JPH10506155A - 古新聞紙からの柔軟な紙製品の製造 - Google Patents
古新聞紙からの柔軟な紙製品の製造Info
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- JPH10506155A JPH10506155A JP50342696A JP50342696A JPH10506155A JP H10506155 A JPH10506155 A JP H10506155A JP 50342696 A JP50342696 A JP 50342696A JP 50342696 A JP50342696 A JP 50342696A JP H10506155 A JPH10506155 A JP H10506155A
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Abstract
(57)【要約】
浴室用ティッシュ、顔面用ティッシュ、ナプキンおよびペーパータオル等の紙製品を、依然として印刷インキ油を含有する再生された新聞用紙繊維から作成する。これらの製品は柔軟性、嵩および可撓性で表した上級レベルの性能を示す。この新規な方法は、新聞用紙繊維および異物を選択的に処理して、該繊維をより柔軟にし、かつこの種の完成紙料を使用した抄紙機の操作性をより高め、結果として新聞用紙繊維について従来可能であったレベルよりも高い製品性能の達成を可能とする。
Description
【発明の詳細な説明】
古新聞紙からの柔軟な紙製品の製造発明の背景
各製紙工程に関連して、繊維粗度と製品柔軟性または手触りに関連する製品性
能との間にはある相関関係がある。高品位およびその結果としての高価な繊維、
例えば漂白した北部針葉樹材クラフト繊維は繊細かつ柔軟であり、しかも高品位
のティッシュ製品を与える。これとは対照的に、針葉樹材の機械的パルプ化処理
は、高収率で、典型的には新聞用紙製造で利用される粗い繊維を生成する。新聞
紙は、圧倒的な量の粗い、高収率繊維、典型的にはと石砕木繊維(SGW)、サーモ
メカニカルパルプ(TMP)および／またはケミサーモメカニカルパルプ(CTMP)繊維
を含んでいる。このような粗い新聞用紙繊維は、通常高度に微細化されて、生成
する新聞用紙に強度を与えるのに役立つ、破断とフィブリル化とを生ずる。この
ような微細化は、該粗い繊維を、ろ水度の高い繊維からろ水度の低い繊維に変え
る。このような微細化した、粗い機械パルプ化繊維をティッシュ製造工程で使用
した場合、得られるシートは貧弱なティッシュ特性を有する。というのは、該繊
維が柔軟ではないからである。ティッシュの柔軟性と繊維粗度との関連性に係わ
る、従来技術の理解についての最近の説明は、カナダ特許第2,076,615 号に記載
されている。
大量の、CTMP、TMP またはSGW 等の高収率繊維から、軟質ティッシュまたはタ
オル型の衛生用紙製品を製造しようとの試みは、これまでに成功していない。同
様に、古新聞紙を再利用した軟質ティッシュまたはタオル型の製品の製造も、一
部には古新聞紙中の大部分の繊維が低ろ水度で、粗く、高収率繊維であるために
、全く成功していない。古新聞紙を再利用して軟質ティッシュまたはタオル型製
品を製造する際のもう一つの複雑な要素は、低ろ水度繊維に関連する貧弱な排液
性に起因する抄紙操作上の困難並びに該繊維から分離し、抄紙機械の水系（白水
）に蓄積される大量の微小繊維および他の物質に起因する諸問題点である。これ
らの材料は、ヤンキー乾燥シリンダーからの該ティッシュシートをクレープ付け
す
ることを困難にし、その結果として、最大の柔軟度の達成を促進しない条件下で
、該抄紙機を操作することを余儀なくしている。本発明は、該繊維を酵素によっ
て改質し、かつ該繊維中の印刷油の一部を残し、それによって該繊維を柔軟化し
、かつ該抄紙機上でのクレープ付け段階において有益な剥離性を付与することに
よって、上記の諸難点を解決する。結局、以前達成し得なかったレベルのティッ
シュおよびタオルの柔軟性は本発明と、再利用された新聞紙繊維によって達成可
能となる。
元来の新聞用紙の製造に使用する型に匹敵する繊維を得るための、古新聞紙の
従来の再利用法は、当分野において「脱インキ」法として知られ、典型的にはパ
ルプ化、通常は界面活性剤を使用した洗浄、スクリーニング、通常は強力な苛性
処理による不溶性異物の可溶化、洗浄並びに該苛性化処理の黄色化作用を消すた
めの該繊維の漂白工程を含む。
公知の古新聞紙の再利用法における該第一の工程は、水中で該新聞紙を個々の
繊維に分離して、パルプスラリーを形成することであり、引き続き種々の処理段
階、例えばスクリーニング、遠心洗浄、洗浄、浮遊選鉱等を組み合わせることに
より、該繊維からのインキおよび異物の除去工程を実施する。該スクリーニング
および遠心洗浄工程は、ペーパークリップ、ステープル、プラスチック等の大き
な異物を除去する。該洗浄および浮遊選鉱工程の主な目的は、水中に異物を可溶
化および／または懸濁して、該異物を該繊維から除去することにある。界面活性
剤および苛性アルカリは、該繊維からの異物の可溶化および分離を容易にする目
的で添加される。苛性アルカリを、異物除去のために添加した場合、望ましくな
いことに、該繊維の幾分かの黄色化が、該苛性アルカリ処理のために起こる。苛
性アルカリ処理および洗浄段階の後に、あるいはその最中に、一般的に、該繊維
を（例えば、過酸化水素により）漂白して、苛性アルカリ処理の黄色化作用を補
償し、あるいは元の古紙中の繊維よりも高い白色度をもつ良好な繊維を得る。清
浄化され、汚染物質が除去され、かつ漂白された該繊維は、通常未使用の繊維と
ブレンドされ、次いで該繊維特性に相応しい抄紙工程で使用される。該出発繊維
は新聞用紙の繊維、即ち粗く、低ろ水度でかつ低白色度であるので、かかる再利
用繊維は、最も高頻度には、ブランク新聞用紙の作成のために再利用される。こ
れら繊維は、その高い粗度および低いろ水度のために、大量の高品位の繊維、例
えば漂白した北部針葉樹材クラフトパルプ等と配合することなしには、柔軟なテ
ィッシュ製品を製造するには適さない。
再生新聞用紙繊維を得るための、古新聞紙の公知のパルプ化は、通常高アトリ
ションパルパー内で、加工すべき古紙の正確な型に依存して、4〜8%の濃度で、9
0-160°Ｆの温度にて、20〜60分間行われる。苛性ソーダまたは他のアルカリ物
質、例えば珪酸ナトリウムは、一般的に該パルプスラリーのpHを9-10の範囲内に
上げて、繊維の分離（離解）を助け、かつまた該繊維からインキを分離し、かつ
汚れを除去する目的で使用する。アルカリpHにおいて、該インキ中の植物油は、
対応する石鹸に転化され、即ち鹸化され、一方で鉱物油は該アルカリpH、石鹸お
よび界面活性剤（これら全てが、洗浄段階中の油分の除去を増強する）の組み合
わせによって乳化される。（高pH領域に対する）界面活性脱インキ助剤が、通常
繊維からのインキの除去を更に促進する目的で添加される。
十分に清浄化された性能をもつ繊維を得るための、該古新聞用紙の再生法にお
ける該苛性アルカリ処理段階は、該繊維の膨潤を引起し、かつ通常は多くの成分
を可溶化する。植物油を主成分とする印刷油の鹸化に加えて、苛性アルカリは、
更に古新聞紙中に典型的に存在する天然の有機酸類をも鹸化して、該鹸化可能な
物質の対応する石鹸を生成する。これは該植物油および有機酸類を、鹸化された
石鹸として水溶性のものとすることに加えて、このようにして生成された該石鹸
自体が、該繊維から他の異物、例えば鹸化不能な印刷油（鉱物油）等の除去を助
ける。これらの物質は、該苛性アルカリ処理後の洗浄および／または浮遊選鉱に
よって、該繊維から後に除去される。
古新聞紙の主な再生業者である、ガーデンステートペーパー(Garden State Pa
per)は、最近の学会誌（その一つはジャーナルペーパーエージ(Paper Age)，199
1 リサイクリングアニュアル(Recycling Annual)，pp．23 & 25 に見られる、「
ザビッグ(The Big)“D”:再生繊維からのインキの除去(Getting Rid of the Ink
in Recycled Fiber)と題する論文であり、他方は同じ1991リサイクリングアニ
ュアル(Recycling Annual)〔ペーパーエージ(Paper Age)，1991 リサイクリング
アニュアル(Recycling Annual)〕のpp．9，12 & 13に見られる、「リサイクリン
グフロムザニューズプリントパースペクティブ(Recycling From the Newsprint
Perspective)」と題する論文である）において、その新聞用紙の再生および脱イ
ンキ法が、清浄化およびスクリーニング、引き続き実施される一連の３回に及ぶ
洗浄段階を含み、該洗浄段階は化学物質を添加して、印刷油および樹脂を乳化す
ることにより簡略化されると記載している。繰り返すが、この方法の目的は、油
類を含む印刷インキの構成成分を出来る限り完全に除去することである。このこ
とは、特に重要である。というのは、該再生された新聞用紙繊維が、該インキ構
成成分を除去することなしには、十分な白色度または強度をもたないであろう、
ブランク新聞用紙の生成に利用されているからである。
古新聞紙用の脱インキ装置に共通した一つの要素は、該繊維からインキを分離
し、かつ典型的には洗浄および浮遊選鉱によって、該インキを除去する工程を含
む。公知のアルカリ性脱インキ用化学物質は、このような脱インキ工程において
は極めて有効であるが、これらは白色度を低下するというよく知られた欠点を有
する。最近の研究は、脱インキ装置におけるアルカリ性脱インキ用化学物質の使
用を回避する傾向がある。
古紙脱インキにおける最近の進歩（21/11/90に公開された、「デインキングウ
ォータプリンテッドペーパーユージングエンザイムズ(Deinking Water Printed
Paper Using Enzymes)と題するU.K.特許出願第2,231,595 号およびノースカロラ
イナステートユニバーシティーパブリケーションの「エンザイマチックデインキ
ングオブフレキソグラフィックプリンテッドニューズプリント(Enzymatic Deink
ing of Flexographic Printed Newsprint)：ブラック＆カラードインクス(Black
and Colored Inks)」と題する文献）は、該繊維からのインキの剥離および除去
のための酵素の利用を扱っている。これらの方法は、凝集したインキ粒子を除去
するための浮遊選鉱の利用と併せて、苛性アルカリ処理による白色度への負の効
果なしに、インキの除去を容易にするための、セルラーゼ、ペクチナーゼ、キシ
ラナーゼおよびヘミセルラーゼ類等の酵素の使用を記載している。印刷油は水よ
りも軽いので、特に分離を助ける目的で添加した化学物質の観点から、浮遊選鉱
処理によって、これらは容易に除去される。酵素を利用しているが、インキ成分
のこの十分な除去は、ティッシュの柔軟性のために該油分を残すという、本発明
の目的とは逆である。
日本国京都での1992年５月27日乃至30日の、フィフスインターナショナルカン
ファレンスオンバイオテクノロジー(Fifth International Conference on Biote
chnology)において提示された、「エンザイムデインキングオブニューズプリン
トウェースト(Enzyme Deinking of Newsprint Waste)」と題する、ジョンA.ハイ
トマン(John A．Heitmann)，トーマスW.ジョイス(Thomas W．Joyce)およびD.Y.
プラサッド(Prasad)の文献は、ノースカロライナ州ラレー(Raleigh)のノースカ
ロライナステートユニバーシティーのデパートメントオブウッド＆ペーパーサイ
エンス(the Department of Wood and Paper Science)で実施した研究を記載して
いる。この論文は、酸性の浮遊選鉱脱インキ装置の使用を記載し、該装置におい
ては、使用している化学物質は酵素、塩化カルシウムおよび界面活性剤のみであ
る。該酵素はセルラーゼおよびヘミセルラーゼ両者を含有する処方物である。ろ
水度および白色度における増加について述べている。しかしながら、重大な違い
は、記載されている酸性の浮遊選鉱脱インキ装置は、インキをその結合した油類
と共に除去してしまうことであり、これは本発明とは逆である。
極く最近、高濃度(13-18%)パルプ化が、古新聞紙の再生のために利用されてい
る。この種のパルプ化技術は、高濃度での繊維／紙間の付随的な磨滅／混練作用
を利用して、離解し、かつ該繊維からのインキの除去を助けている。一般に、こ
のパルプ化の温度、時間並びに化学添加剤は、上記の低濃度パルプ化法における
と同様である。
本発明は従来の脱インキを回避するが、その代わりに該インキの重要な成分、
即ち印刷インキ油を残す。本発明は、インキの油状成分が、古新聞用紙中の粗い
繊維から除去されなかった場合には、驚く程に高性能の、柔軟なティッシュ製品
が製造可能であるという知見に基づくものである。この目的の達成のためには、
酵素処方物を使用して、限られた量のインキ構成成分を剥離させ、これらを除去
し、および／または該繊維上に再分配する。更に、植物油等の脂肪酸およびヘミ
セルロース等の繊維成分の鹸化の条件、例えばアルカリ鹸化の条件設定を回避す
ることにより、該繊維の抄紙機水系への浸出が防止され、またクレープ操作に係
わる困難を生ずる。発明の概要
本発明は、粗い高収率型のパルプを改良して、柔軟なティッシュ型の製品を製
造するのに適したパルプとする方法を提供することにある。粗い、低ろ水度の高
収率型パルプは、典型的には新聞用紙に見られ、また本発明によれば、古新聞用
紙に典型的に見られるある種の異物をその繊維上またはその内部に保持させ、好
ましくは一方で該繊維を水および界面活性剤で膨潤させつつ、該汚染された繊維
を特定の酵素処理に付すことによって、該パルプを改善し、柔軟なティッシュ製
品を製造することができる。逆に、該油状異物を除去するように脱インキした場
合には、同一の繊維は柔軟なティッシュ製品を与えない。古新聞紙中の異物とし
て典型的に見出される油類を添加し、意図的に汚染させた未使用繊維を、適当な
酵素処理に付すことによって、未使用の、高収率繊維（例えば、と石砕木繊維、
サーモメカニカルパルプおよび／またはケミサーモメカニカルパルプ繊維）を、
柔軟なティッシュ型製品の製造に適したものとすることが可能である。大量の、
油状異物を含有し、酵素処理した粗い、高収率型の繊維を含む、新規な繊維およ
び衛生用の紙製品が、本発明に従って作成される。酵素処理は、セルラーゼ、ヘ
ミセルラーゼ、例えばキシラナーゼ、およびリパーゼから選択される１種以上の
酵素を利用する。
本明細書に記載する、粗いセルロース繊維を含有し、油を含有するインキで印
刷された新聞紙から、衛生用の紙製品を製造する方法は、
(a) 該新聞紙を水中で攪拌しつつパルプ化して、3%〜12% の範囲の濃度および
約8.0 以下のpHを有するパルプスラリーを生成する工程と、
(b) 該スラリーに、セルラーゼ、ヘミセルラーゼおよびリパーゼからなる群か
ら選ばれる酵素を添加し、かつ該パルプスラリーを約100°Ｆ以上の温度に、少
なくとも15分間維持する工程と、
(c) 該酵素処理した（および好ましくは界面活性剤処理にも付された）パルプ
スラリーを、抄紙法における主な繊維源として使用して、衛生用の紙製品を製造
する工程、
を含む。
この新規な衛生用の紙製品は、少なくとも80% が100m当たり18mgを越えるカジ
ャーニ(Kajaani)繊維粗度をもつ粗い繊維であるセルロース繊維から作成され、
一連当たり７ポンド〜40ポンドの坪量、5.0 〜20.0の範囲の規格化引張強さ(Nor
malized Tensile Strength：メートル法)を有し、また0.2%〜2.0%の、植物油お
よび鉱物油からなる群から選ばれる油を含有する。
本発明のセルロース繊維を改善する新規な方法は、セルロース繊維を、そのテ
ィッシュおよびタオル製造特性を改善するように変性する工程を含み、該変性工
程は、
(a) 抄紙用の完成紙料を形成する前に、あるいは該完成紙料に直接、攪拌しつ
つ、該粗いセルロース繊維に0.2%〜2.0%の範囲の鉱物油または植物油を添加する
工程、および
(b) 140°F以下の温度にて、セルラーゼ、ヘミセルラーゼおよびリパーゼから
なる群から選ばれる酵素を該完成紙料に添加し、かつ3%〜12% の範囲の濃度およ
び100 〜140°Ｆの範囲の温度にて、少なくとも15分間、該パルプを該酵素（お
よび好ましくは界面活性剤）との接触状態におく工程、
を含む。
本明細書に記載する、衛生用の紙製品を製造するための、該改良されたセルロ
ース繊維は、18mg/100m を越えるカジャーニ繊維粗度を有し、かつ0.2%〜2.0%の
範囲内の植物油および鉱物油からなる群から選ばれる油を含有する。図面の簡単な説明
第１図は、繊維粗度と、軽量の、乾燥クレープティッシュ製造工程によりこれ
までに得られたティッシュ柔軟性との間の関係および本発明により得られた優れ
た結果をグラフで示したものである。第Ｉ、IIおよびIII 表は、実施例１、２お
よび３において得られた結果を表にしたものである。本発明および好ましい態様の説明
本発明は、粗い高収率型の繊維（即ち、主として木材繊維を機械的に分離する
ことによって製造され、かつ典型的には少なくとも80重量％の該源材料を含有す
る繊維）が、高価な漂白した北部針葉樹材クラフト繊維から作成したティッシュ
製品に匹敵する製品特性をもつ、極めて柔軟なティッシュ型の製品の製造を可能
とする、という発見に基づくものである。特に、軟質のティッシュ型の製品は、
典型的には使用済の新聞紙に見出される油状異物の幾分かを残し、このような異
物を含有する該使用済の新聞紙を酵素処理に付して、このような油を混入しかつ
酵素処理した繊維を含む紙を製造することにより、古新聞紙(old newpapers：ON
P)から製造できる。本発明の実施においては、典型的には使用済の新聞紙に見ら
れる油の十分な量を、このような繊維からのティッシュまたは他の型の衛生用紙
製品（例えば、タオル、ナプキンおよび顔面ティッシュ）の前に、該繊維上にま
たはその内部に存在させることが重要である。更に、該油が脱インキ中に除去さ
れ、もしくは未使用の繊維におけるように存在しない場合には、該油を該繊維に
添加し、かかる油を含有する繊維を、次に酵素処理にかけた後に、本発明の利益
を得るために、該油添加し、酵素処理した繊維から、衛生用紙製品を製造するこ
とができる。
植物油および鉱物油は、典型的には新聞用インキ中で使用され、使用済の新聞
紙中に、一般的には印刷インキの成分として見出される。使用済の新聞紙の油成
分を残すためには、公知の再離解および脱インキ法を改良する必要がある。公知
の脱インキ法の改良は、植物型の油（あるいはエステル基を含む任意の油）が石
鹸に添加されるような、鹸化条件の設定を排除することである。しかしながら、
該油類が脱インキ工程中に除去される場合には、これらを酵素処理前に置換する
ことができる。
使用済の新聞紙から出発する場合、本発明を実施する方法は、広義には(1)攪
拌により該新聞紙を水中に分散してスラリーとすることにより、該新聞紙をパル
プ化し、(2)該使用済新聞紙パルプスラリーを酵素、例えばセルラーゼ、キシラ
ナーゼまたはリパーゼ、あるいはこのような酵素の組み合わせ、好ましくは界面
活性剤と組み合わせたこれらの酵素で処理し、(3)該スラリー化したパルプのpH
を約8.0 以下にし、(4)該スラリー化し、酵素処理したパルプを、衛生用紙製品
の製造工程、好ましくはティッシュ製造工程の完成紙料の一部として使用する、
諸工程からなる。該スラリーを衛生用紙製品（例えば、ティッシュ、タオル、顔
面用タオルまたはナプキン）を製造するための完成紙料として使用する前に、該
パルプスラリーをスクリーニング、清浄化、浮遊選鉱および幾つかの洗浄工程を
実施するが、実質的な量の該油状異物が、上記スクリーニング、清浄化、浮遊選
鉱および洗浄工程後に該パルプ上に保持せしめるか、あるいは該油状異物を置換
した後に、酵素処理および抄紙することが重要である。
好ましくは、該スラリー化および酵素処理工程は、数段階で実施され、該段階
は、界面活性剤の存在下または不在下で、該新聞紙を約3%〜12% の濃度でスラリ
ー化し、その際に好ましくは該パルプスラリー温度を約100°Ｆ以上、好ましく
は約180°Ｆとし、かつ該スラリーを該高温にて少なくとも約15分間維持するこ
とから開始される。この段階に引き続いて、このパルプスラリーのpH並びに温度
を、酵素を活性状態に維持する条件に適したpHおよび温度に調節並びに低下させ
る。好ましい酵素処理条件は、４〜７の範囲のpH、約140°Ｆ以下の温度および
好ましくは約100°Ｆを越える高温度である。該新聞紙のパルプ化を、酵素処理
にも適した条件下で実施する場合、パルプ化および酵素処理段階を組み合わせる
ことができる。パルプ化および酵素処理段階を単一の段階に組み合わせた場合、
界面活性剤を含むあるいは含まない該酵素はパルプ化のために該新聞紙を添加す
る前にあるいはその後に、該工程の水に添加することができる。典型的には、新
聞用紙再生法の異物除去工程において使用されている型の界面活性剤を、該パル
プスラリーに添加することができる。１種以上の酵素を使用することができ、好
ましくは該酵素はセルラーゼ、キシラナーゼおよびリパーゼからなる群から選ぶ
ことができる。該パルプを、少なくとも約15分間、好ましくは約30分間、該酵素
との接触状態に維持する。該パルプと酵素とのより長い接触時間を使用すること
も可能であるが、その必要はない。30分を越える該パルプと酵素との接触時間は
低濃度の酵素を使用した場合には有効であろう。
上記工程順序において重要なことは、該酵素処理と同時に、典型的には新聞紙
印刷インキ中に見出される型の油を該繊維と接触状態におき、かつ抄紙工程中に
該繊維（上にあるいはその内部に）該油を維持することである。特別に拘泥する
つもりはないが、粗い繊維を軟質のティッシュ型の衛生用紙製品の製造に適した
ものとする点に関連する我々の理論は、該繊維、油類および酵素間のある相互作
用が生じ、これが界面活性剤の存在によって増強されることにある。この相互作
用は、該繊維が粗い状態に維持されているにも拘らず、該粗い繊維のティッシュ
生成特性を相乗的に改善する。
本発明のパルプ化工程は、6-9%の濃度および高温度、好ましくは120-180°Ｆ
の範囲の温度にて、古新聞紙(ONP)をパルプ化することを含む。パルプ化時間は1
5−60分である。該スラリーを、次いで120-140°Ｆに冷却し、保持室／ブレンド
室に移し、そこでそのpHを４〜７の範囲に調節する。次いで、低pH範囲に適した
脱インキ用の界面活性剤を、好ましくは酵素類の添加前に添加する。酵素類を該
パルプスラリーに添加し、該繊維と該油とを、少なくとも15分間および好ましく
は約30分間反応させる。次いで、該スラリーのpHを７に調節すると、このパルプ
は該抄紙工程で使用できる。追加のスクリーニング工程は必要ないが、スクリー
ニングおよび／または遠心清浄化を実施して、大きな異物、例えばペーパークリ
ップ等を除去し、該抄紙機械を保護することができる。場合によっては、抄紙機
で抄紙する完成紙料に未洗浄のパルプを使用することにより、該酵素処理し、か
つ油で汚染されたパルプの制限された洗浄を、該抄紙機で実施することができる
。該パルプスラリーが、抄紙機に送られる前に洗浄されていない場合、抄紙機の
白水の異物除去のために浮遊工程を利用することによって、自由に浮遊するおよ
び溶解した物質を、該抄紙機を構成する織物上で洗い流し、また該抄紙機白水か
ら除去することができる。これはサイドヒルスクリーンおよび溶存空気浮遊法(d
issolved air flotation process)、例えばクロフタ(Krofta)清澄器を使用して
、該抄紙機で再利用するために該白水を清澄化することにより実施できる。染料
本発明の再生された新聞用紙繊維はインキ由来の異物を含み、従って僅かに灰
色がかった色合いをもつ。大量のかかる繊維を使用して作成したティッシュ製品
は、好ましくはより快適な色に染色される。本発明において有用な染料は、水溶
性である必要があり、また油状物質で汚染された繊維の均一な染色の困難さの故
に、該染料はセルロース繊維に対する直接染料であるべきである。これらは、ま
たカチオン性であるべきであり、即ちこれらは、水中で解離した場合に正に帯電
した着色カチオンを生成するであろう。これらの染料は、機械的および未漂白の
化学パルプを染色するのに特に適している。このようなパルプ繊維はかなりの数
の酸基を含み、正に帯電した該カチオンがこれと反応して、塩を形成することが
できる。これらの染料は、塩基性の基が発色団の不可欠の部分となっている、従
来から周知の一群の塩基性染料、または該塩基性の基が分子の共鳴系外にある、
新規な群のカチオン性直接染料から選択することができる。好ましくは、該染料
は風乾した繊維の重量基準で、0.01% 〜3%、最も普通には0.05〜0.5%の範囲内の
量で添加される。
これらの染料は、酸性または中性の、任意の通常の抄紙pHにて適用できる。そ
の未漂白の繊維に対する優れたアフィニティーは、これらを該抄紙機にその入口
乃至ファンポンプの辺りで添加することを可能とするが、より長い滞留時間、例
えば該機械室の吸引側、即ち移送ポンプにおける導入が望ましい。酵素
本発明で使用するのに適した酵素は、セルラーゼ、ヘミセルラーゼ（例えば、
キシラナーゼ）またはリパーゼ酵素からなる群から選ぶべきであり、また好まし
くは各型の酵素の一つを組み合わせて使用する。各型の酵素は、機能上は使用済
の新聞紙繊維および／または通常かかる繊維と結合している異物の異なる成分を
ターゲットとする。セルラーゼ酵素は、インキ近傍における繊維のセルロース成
分を攻撃することによってインキの除去に寄与する。キシラナーゼおよび他のヘ
ミセルラーゼは、繊維のヘミセルロース成分を攻撃して白色度を高め、一方でリ
パーゼは該繊維および該インキ処方物中の樹脂を攻撃する。
これら３種の型の酵素の全てを一緒に使用した場合には、相乗作用が生じて、
より良好なインキ除去が達成され、かつ所謂「スティッキー」の排除をも達成す
る。スティッキーは接着剤、感圧性ラベル等から生ずる使用済の紙において周知
の異物であり、また抄紙機の稼働性の問題を生ずることが知られている。該印刷
された古紙を、ティッシュ柔軟性を高め、かつ抄紙機の操作を妨害しないように
異物を変性するような様式で攻撃するであろう、酵素の混合物を選択することが
好ましい。また、本発明に従って酵素処理したパルプは、抄紙機の運転能を改良
し、かつ低コストで優れた製品を与えるであろう。
ヘミセルラーゼとは、各々ヘミセルロースとして一般的に公知の特定の型の成
分を分解する種々の型の酵素の一般的名称であり、木材および他の植物物質中に
見出される。キシラナーゼは、これがヘミセルロースの共通の型であるキシラン
に対して活性であることから、好ましいヘミセルラーゼ酵素である。ヘミセルロ
ースの構成成分は植物毎に異なっている。該木材ヘミセルロースの最も豊富な成
分はキシランであり、これらは1,4-結合したβ-D- キシロピラノース単位をもつ
ポリマーであり、該単位の幾つかは短い側鎖、例えば1,3-結合したα-1- アラビ
ノフラノース単位またはエステル化されたl,2-結合α-d- グルクロン酸単位を有
している。同様に、特に針葉樹材において重要なのは、ランダムに分布したグル
コースおよびマンノース単位をもち、例えば1,6-結合したα-D- ガラクトピラノ
ース単位等の側鎖をもつ1,4-β-D- グルコマンナンである。ヘミセルロースは３
つの重要な点で、セルロースとは異なっている。第一に、ヘミセルロースは数種
の異なる糖単位を含むが、セルロースは1,4-β-D- グルコピラノース単位のみを
含む。第二に、ヘミセルロースはかなりの程度の連鎖分枝を示すが、セルロース
は厳密に線形のポリマーである。第三に、本来のセルロースの重合度は、多くの
ヘミセルロース類の重合度の10乃至100倍大きい。「ヘミセルラーゼ」なる用語
は、特定のヘミセルロースと反応する任意の特定の組の酵素を意味し、またヘミ
セルラーゼそのものは特定の組の酵素ではないが、一連の酵素に対する当分野の
一般称である。キシラナーゼはキシランを攻撃する特定の組の酵素であり、従っ
てキシラナーゼは、上位概念「ヘミセルラーゼ」に含まれる。
セルラーゼ、キシラナーゼ（または他のヘミセルラーゼ）およびリパーゼとし
て公知の酵素群の範囲内に入る多くの型の酵素を使用することができた。セルラ
ーゼが、最も多くの入手可能な市販品の種類をもつものである。というのは、こ
れが多くの異なる起源、例えばアスペルギリスニガー(Aspergillis niger)、ト
リコデルマリーゼイ(Trichodermareesei)、T.ビリデ(viride)、T.コニンギ(koni
ngi)、F.ソラニ(solani)、ペニシリウムピノフィルム(Penicillium pinophilum)
、P.フニクロスム(funiculosum)等を由来とするからである。エンド−エキソグ
ルカナーゼ官能性を有しているセルラーゼを使用することが好ましく、該酵素
はセルロースのアモルファスおよび結晶性領域両者を攻撃し、結果として該酵素
は、インキの付着している該セルロース表面の任意の場所を攻撃できる。
好ましいセルロースは、デンマーク、パグスバード(Bagsvaerd)2880における
ノボノルディスク(Novo Nordisk)A/S，ノボアレ(Novo Alle')のエンザイムプロ
セスディビジョン，バイオインダストリアルグループ(Enzyme Process Division
,Bioindustrial Group)によって、商標セルクラスト(Celluclast:登録商標)1.5L
の下で市販されている製品である。このセルクラスト 1.5L は菌類トリコデルマ
リーゼイ(Trichoderma reesei)の選択された菌株の液内醗酵によって作成された
液状セルラーゼ処方物である。この酵素は、セルロースのグルコース、セロビオ
ースおよび高分子グルコースポリマーへの分解を触媒する。形成される反応生成
物の相対的量は、その反応条件に依存する。セルクラスト 1.5L は1500 NCU/gな
る酵素活性を有し、約1.2 g/mlの密度をもつ褐色液体である。活性はノボセルラ
ーゼ単位(Novo Cellulase Units(NCU))に基づいて測定される。１NCU は、標準
的条件下で、カルボキシメチルセルロースを、１分当たり１μモル(μmol)に相
当する還元力で、還元炭化水素に分解する酵素の量である。ここで、標準的条件
とは、基質がカルボキシメチルセルロース(CMCハーキュルズ(Hercules)-7LFD)で
あり、温度が40℃であり、pHが4.8 であり、かつ反応時間が20分であることを意
味する。
キシラナーゼは、A.ブルランス(A．pullulans)、ストレプトマイセスリビダン
ス(Streptomyces lividans)またはストレプトマイセスロゼイスクレロティカス(
Streptomyces roseiscleroticus)等の源から得ることができる。この酵素を使用
する目的は、白色のセルロースと褐色のリグニンとを結合していると考えられて
いる、リグノセルロース繊維のキシラン部分を攻撃することである。従って、キ
シランヘミセルロースの攻撃は、リグニンの除去を促進する。即ち、該繊維をよ
り高い白色度のものとする。該キシラナーゼがセルラーゼを含まないものである
か、あるいは任意の特定の生物−起源のものである必要はない。この点に関連し
て、マッシュルーム酵素（マッシュルーム成育後に見出される多数の酵素）を精
製せずに使用できる。
一つの好ましいキシラナーゼ酵素は、デンマーク、パグスバード(Bagsvaerd)
2880におけるノボノルディスク(Novo Nordisk)A/S，ノボアレ(Novo Alle')のエ
ンザイムプロセスディビジョン，バイオインダストリアルグループ(Enzyme Proc
ess Division，Bioindustrial Group)から入手できる、トリコデルマリーゼイ(T
richoderma reesei)の選択された菌株由来のキシラナーゼ処方物であるパルプザ
イム(Pulpzyme:登録商標)HAである。パルプザイムHAは、エンド-1,4- β-D- キ
シラナーゼ(EC 3.2.1.8)並びにエキソ-1,4- β-D- キシラナーゼ(EC 3.2.1.37)
活性を含む。パルプザイムHAは、そのキシラナーゼ活性の他に、ある量のセルラ
ーゼ活性をも有する。
パルプザイムHAは、500 XYU/g なる活性および約300 エンドーグルカナーゼ活
性(EGU/g)をも含む、キシラナーゼの褐色液状処方物である。１キシラナーゼ活
性単位(XYU)は標準的条件(pH 3.8、30℃にて20分間のインキュベーション)下で
、カラマツ材キシランを、１μmol キシロースに相当する還元力で、還元炭化水
素に分解する酵素量として定義される。１エンド−グルカナーゼ単位(EGU)とは
、標準的条件(pH 6.0、40℃にて30分間のインキュベーション）下で、カルボキ
シメチルセルロース溶液の粘度を、１EGU を規定する酵素標準物質と同程度に低
下する酵素の量として定義される。パルプザイムHAは、結晶性セルロースに対し
て極めて低い活性をもつ。
もう一つの好ましいキシラナーゼは、バクテリア起源の選択された菌株由来の
キシラナーゼ処方物、即ちパルプザイム(Pulpzyme:登録商標)HBである。この酵
素は、デンマーク、パグスバード(Bagsvaerd)2880におけるノボノルディスク(No
vo Nordisk)A/S，ノボアレ(Novo Alle')のエンザイムプロセスディビジョン，バ
イオインダストリアルグループ(Enzyme Process Division，Bioindustrial Grou
p)から入手できる。これはエンド-1,4- β-D- キシラナーゼ(EC 3.2.1.8)を含み
、かつ見掛け上はセルラーゼ活性を含まない。パルプザイムHBは、600 EXU/gな
るエンド−キシラナーゼ活性をもつ褐色の液状処方物として、市販品として入手
でき、ここで１エンド−キシラナーゼ活性(EXU)とは、標準的条件(pH 9.0、50℃
にて30分間のインキュベーション)下で、RBB キシランを分解する酵素の量とし
て定義される。
リパーゼは、シュードモナスフラジ(Pseudomonas fragi)、カンジダシリンド
リセア(Candida cylindricea)、ムコールジャバニカス(Mucor javanicus)、シュ
ードモナスフルオレッセンス(Pseudomonas fluorescens)、リゾパスジャバニカ
ス(Rhizopus javanicus)、リゾパスニベウス(Rhizopus niveus)、およびミエハ
イ(Miehei)、ミリオコクーム(Myriococuum)、ヒュミコーラ(Humicola)、アスペ
ルギルス(Aspergillus)、ハイフォジマ(Hyphozyma)およびバチルス(Bacillus)属
の種々の種から得ることができる。これらはリパーゼおよびエステラーゼ活性両
者をもち、またウッドレジン中のトリグリセリドをグリセロールと脂肪酸とに分
解することが知られている。それ故に、このリパーゼ酵素は、インキ中の植物油
成分を直接攻撃することができる。該リパーゼ活性の副産物としての該グリセロ
ールは、該セルロースをより柔軟にするのを助けることができる。
好ましいリパーゼ酵素は、リジナーゼ(Resinase:登録商標)A 2Xであり、これ
はウッドレジンのエステル構成成分を加水分解するための液状リパーゼ処方物で
ある。このリジナーゼA 2Xは、100 KLU/g なる活性をもつ褐色の液状処方物とし
て、デンマーク、パグスバード(Bagsvaerd)2880におけるノボノルディスク(Novo
Nordisk)A/S，ノボアレ(Novo Alle')のエンザイムプロセスディビジョン，バイ
オインダストリアルグループ(Enzyme Process Division，Bioindustrial Group)
から入手できる。このリパーゼ活性はキロリパーゼ単位(Kilo Lipase Units(KLU
))で測定される。１KLU は、温度30℃、pH7.0において、トリブチリンのエマル
ションから、１分当たり１mMの酪酸を遊離する酵素活性の量である。その分析は
、pH−スタット装置内で行われ、該装置では該遊離した酸を、水酸化ナトリウム
の添加によって連続的に滴定する。この酵素は、該分析中、基質により制限され
ない。
他の酵素も、これら３種の型の好ましい酵素と組み合わせて使用することがで
きる。そのような酵素はリグニナーゼ、ラッカーゼ、ペクチナーゼ、プロテアー
ゼおよびマンナナーゼである。また、酵素は、より特定の酵素を、あるいはより
大量に発現して、より経済性を高めるための、DNA が変更されたあるいは遺伝子
操作された微生物から得ることができる。
酵素の好ましい量および組み合わせは、1.33kgセルラーゼ／パルプ(１トン(20
00 ポンド))、0.33kgキシラナーゼ／パルプ(1トン)および0.33kgリパーゼ／パ
ルプ(1トン)である。パルプ１トン当たり酵素0.25kg(kg/ton)程度から25kg酵素
／パルプ(1トン)程度までの量が全酵素の総量として利用可能である。しかしな
がら、全酵素について１〜３kg/tonが特に好ましい使用範囲である。各酵素につ
いて好ましい範囲はセルラーゼでは0.25〜10kg/ton、キシラナーゼでは0.05〜2.
5kg/tonおよびリパーゼでは0.05〜2.5kg/tonである。
繊維構造の膨潤は、大きな該酵素分子の該繊維内への侵入を援助することを通
して、該酵素活性を改善する。高い温度（例えば、周囲温度以上かつ140°Ｆ以
下）、界面活性剤の使用、および酸性または温和なアルカリ性化学試薬等の条件
を、該新聞用紙をパルプ化して、そのリグノセルロース繊維構造を物理的に開放
するために使用でき、結果として酵素は該構造内に首尾よく侵入し、かつその各
機能を発揮する。高いパルプ化温度、例えば140°Ｆ以上の温度を使用した場合
には、該パルプ化温度は、使用すべき酵素を添加する前に、その酵素処理に適し
た温度まで下げる必要がある。多くの酵素については、この適当な温度は約140
°Ｆ未満である。酵素処理と共に使用する界面活性剤
界面活性剤と酵素との組み合わせの使用によって、相乗効果による結果が得ら
れる。この相乗作用を達成するための界面活性剤の最小有効量とは、油状異物の
乳化による油分の可溶化に必要とされる高濃度ではなく、寧ろ該繊維を開放する
のに必要な量である。この界面活性剤の好ましい量は、繊維の重量基準で、0.02
5%〜0.1%の範囲内である。非イオン性界面活性剤が、該酵素処理段階での添加に
より、首尾良く手触りを改善するように、該酵素の作用を改善する目的にとって
好ましい。好ましい非イオン性界面活性剤は、ハイポイントケミカル社(High Po
int Chemical Corp.)からDI600(登録商標)の下で市販品として入手できるもので
ある。このDI6000はアルキル化された脂肪酸であり、新聞用紙の浮遊選鉱型の脱
インキ法のために特に開発された非イオン性界面活性剤である。脱インキにおい
て当分野で周知の他の非イオン性界面活性剤、例えばポリエチレングリコールの
アルキルフェニルエーテル（例えば、ユニオンカーバイド(Union Carbide)社の
タージトール(Tergitol:登録商標)シリーズの界面活性剤）、アルキルフェノ
ール−エチレンオキサイド縮合生成物（例えば、ローヌプーラン社(Rhone Poule
nc Incorporated)のアイゲパル(Igepal:登録商標)シリーズの界面活性剤）、ア
リールアルキルポリエーテルアルコール（例えば、ローム＆ハース(Rohm and Ha
as)社のトライトン(Triton)X-100 等のトライトン X400 シリーズの界面活性剤
）を使用することもできる。幾つかの場合においては、アニオン性界面活性剤も
、古紙中に存在する該異物に依存して使用することも可能である。適当なアニオ
ン性界面活性剤の例は、12〜14個の炭素原子をもつ直鎖状一級アルコールから誘
導した硫酸化エトキシレートのアンモニウムまたはナトリウム塩、例えばビスタ
社(Vista)のアルフォニック(Alfonic：登録商標)1412A または1412S、およびス
ルホン化ナフタレンホルムアルデヒド縮合体、例えばローム＆ハース(Rohm and
Haas)社のタモール(Tamol：登録商標)SNを包含する。幾つかの場合においては、
特に脱結合が望ましい場合には、カチオン性界面活性剤を使用することも可能で
ある。適当なカチオン性界面活性剤はイミダゾール化合物、例えばチバガイギー
(CIBA-GEIGY)社のアマソフト(Amasoft：登録商標)16-7およびサパミン(Sapamine
:登録商標)P 四級アンモニウム化合物、クエーカーケミカル社(Quaker Chemical
s)のクエーカー(Quaker:登録商標)2001、およびアメリカンシアナミド社(Americ
al Cyanamid)社のシアナテックス(Cyanatex:登録商標)を包含する。油分の型
印刷、特に新聞紙の印刷並びにこのような印刷の為に使用するインキ処方物中
で典型的に使用される型の油分は、本発明を実施するのに適している。鉱物油お
よび植物油は、新聞用の印刷インキ処方で最も一般的に使用される型の油分であ
る。ホワイトミネラルオイル(white mineral oil)、アルボライン(alboline)、
パラフィン(paraffine)、ヌジョール(Nujol)サキソール(Saxol)およびリグナイ
トオイル(lignite oil)としても知られる、鉱物油は一般的にCAS #64742-46-７
として分類されている。歴史的にはこのような油は種々の源から誘導されている
が、工業的には、これらは平均約10〜約14の炭素鎖をもつ石油留分であり、通常
はパラフィン系炭化水素、ナフテン系炭化水素およびアルキル化芳香属炭化水素
の混合物である。かかる油分は約0.8 〜約0.85の比重、100°Ｆにおける粘度
38-41 SSU(セイボルトユニバーサルユニット(Saybolt Universal Units))および
約500°Ｆ(260℃)の初期沸点を有する。典型的に印刷インキの処方において使用
されているこの型の植物油は、種々の源から誘導できる。その典型例は、ソヤオ
イル(Soya oil)、チャイニーズビーンオイル(Chinese bean oil)、ソイビーンオ
イル(soy bean oil)またはケミカルアブストラクトサービス名称CAS #8001-22-7
をもつジャストプレンソイオイル(just plain soy oil)として知られる、大豆を
由来とする油である。このような油は、約185 〜195 の鹸化価で鹸化でき、凝固
点約５°Ｆ〜約18°Ｆ、融点約70〜約90°Ｆおよびヨウ素価約135 〜145 を有す
る。油の他の植物源および印刷インキ中で使用するのに適した油の他の型も、本
発明を実施するに際して利用できる。油含有率
繊維上（該セルロース繊維の表面上またはその構造内）に存在させるべき油の
量は、約0.2%〜約2%の範囲とすべきである。好ましくは、この油含有率は、使用
済の新聞紙をパルプ化し、処理するに際して、該古紙上の油を鹸化または可溶化
せずに、かつこれらを抄紙用完成紙料において使用すべく調製することにより達
成される。使用した場合の界面活性剤は、油分を洗い流さないように適度に使用
し、一方で衛生紙製品用の抄紙完成紙料中で使用する新聞用紙を調製することが
好ましい。しかしながら、実施例から理解されるように、油分をスラリー化前に
パルプに添加するか、あるいは該油分を該繊維の水性スラリーに添加することに
よって、油分を使用済新聞紙または未使用の繊維に添加することができる。この
ようにして、本発明の開示に従って、該繊維を酵素処理にかける前に、該油分を
該繊維と接触させる。従って、未使用の繊維は本発明の実施において使用でき、
また本発明の最大の概念では、本発明を実施するための繊維源は、使用済新聞紙
の再生品に限定されない。最大の概念において、本発明は、該繊維を酵素処理に
かける時点で、該繊維上またはその内部に、約0.2%〜約2.0%の範囲の油分の存在
を必要とする。該油分を含む該繊維は上記のように、酵素処理に付され、次いで
抄紙完成紙料中で使用する。
セルロース繊維の油による処理および酵素処理によって得られた相乗作用は、
高収率繊維に対して最も有利であるが、他のセルロース繊維も、本発明の方法に
よって改善された衛生特性をもち、結果としてこのような繊維から、より軟質の
より可撓性の良好な衛生用紙製品を製造できる。このような繊維は、漂白および
未漂白の高収率繊維、例えばと石砕木繊維、サーモメカニカルパルプ繊維および
／またはケミサーモメカニカルパルプ繊維以外に、漂白および未漂白の北部およ
び南部針葉樹材および広葉樹材クラフト両者、漂白および未漂白の亜硫酸繊維を
も包含する。このような繊維の具体例は漂白した針葉樹材ケミサーモメカニカル
パルプ(SWCTMP)、漂白した北部針葉樹材クラフト(NSWK)、漂白された再生繊維(R
F)、漂白したユーカリ樹クラフトパルプ(BEK)、漂白した南部針葉樹材クラフト(
SSWK)および漂白した広葉樹材ケミサーモメカニカルパルブ(HWCTMP)である。
本発明の油を含有し、酵素で処理した繊維は、トイレ用ティッシュグレードの
紙、顔面用ティッシュクルードの紙ペーパータオルおよびペーパーナプキンを包
含する、衛生用紙製品を製造するための任意の公知の方法に従う、従来の抄紙工
程で利用できる。このような製品の柔軟性および嵩は、本発明の油を含有し、酵
素処理した繊維を使用することにより、改善されるであろう。該嵩の改善によっ
て、本発明の繊維を使用して製造したペーパータオルは改善されるであろう。
本発明は、以下の知見に基づくものである。即ち、公知の脱インキ法では、テ
ィッシュおよびタオル製品の柔軟性にとって有利である油分を除去してしまうの
で、該脱インキ法は、使用済の新聞紙からの柔軟なティッシュ製品の製造にとっ
て逆効果であるという発見に基づくものである。柔軟性は、シートの嵩高さに加
えて、平滑度および他の表面特性によって影響を受ける、手触りによってユーザ
ーが認識するものであるので、この柔軟性をティッシュ製品について測定もしく
は定量化することは困難である。手触りテストが、開発され、ここで報告した手
触りのデータは、以下のテストを使用して得た。
手触りテスト 範囲
標準体として使用するための数種の異なる軽量の、乾燥したクレープティッシ
ュを、ティッシュ製品に柔軟性を付与する目的で、種々の品位の市販品として入
手可能なパルプから製造し、数値的な柔軟性の尺度を定義するのに使用した。数
値を、各ティッシュ標準体の柔軟性に割り当てた。最大の柔軟性をもつ製品に、
手触り値86を与えたが、これはイルビング(Irving)北部針葉樹材クラフト繊維50
% と、サンテFeユーカリプタス(Sante Fe Eucalyptus)クラフトパルプ50% を使
用して製造した、軽量の乾燥クレープティッシュであった。標準体として使用す
るための最も粗悪な製品は、100%の漂白した針葉樹材ケミサーモメカニカルパル
プ(SWCTMP)から製造したものであり、これには上記尺度において20なる手触り値
を割り当てた。該「手触り柔軟性」尺度を定義し、かつ該最も柔軟なティッシュ
標準体と最も粗悪なティッシュ標準体との間の柔軟性特性をもつ標準体として使
用するための、軽量な乾燥されたクレープティッシュサンプルは、種々のパルプ
またはパルプブレンドから製造し、かつ20〜86の範囲内の手触り柔軟性値を割り
当てた。使用したパルプは、以下の章において更に説明する。付随的なティッシ
ュ標準を作成するのに使用したパルプブレンドおよびその繊維粗度を、各ティッ
シュ標準の引張強さと共に以下の第III 表に与える。上記の軽量、乾燥クレープ
法以外のティッシュ製造法および該標準体の製造に使用したもの以外のパルプ繊
維は、本明細書に記載したティッシュ標準体により規定された該20〜86の範囲の
手触り柔軟性尺度の範囲外のティッシュ製品の製造を可能とする。しかし、本発
明によって達成可能な柔軟性のレベルを改善するという目的にとって、軽量、乾
燥クレープ製品に関する上で定義された20〜86の範囲内の手触り柔軟性は、比較
の目的にとっては、正確でありかつ十分である。本発明の再生された新聞用紙繊
維は、他のティッシュ製造法、例えば通気乾燥法(through-dried process)で使
用した場合、または他の繊維とブレンドした場合には、86よりも高い柔軟性値を
もつティッシュ製品を製造することができた。手触り柔軟性テストの標準体の製造に使用したパルプ
(a) カナダ標準ろ水度(CSF)500およびISO 白色度80を有する、漂白した針葉樹
材ケミサーモメカニカルパルプ(SWCTMP)(テムセル(Temcell)グレード500/80)を
クロトウヒ材およびバルサムモミから作成した。亜硫酸ナトリウム予備−処理お
よび加圧リファイニングによるパルプ化を行い、引き続き80°ISO 白色度まで
アルカリ性過酸化物漂白を行った。この繊維のカジャーニ繊維粗度は27.8mg/100
m に等しく、またそのカジャーニ重量平均繊維長は1.7mmであった。
(b) 漂白した北部針葉樹材クラフト(NSWK)（ピクツー(Pictou)グレード100/0
−100%針葉樹材）を、クロトウヒ材およびバルサムモミから作成した。カッパ＃
＝28までのクラフト法によってパルプ化を行い、次いで80°ISO 白色度までCE。
DED 漂白を行った。この繊維のカジャーニ繊維粗度は14.3mg/100m に等しく、ま
たそのカジャーニ重量平均繊維長は2.2mmであった。
(c) 漂白した再生繊維(RF)を、分別され、混合されたオフィス廃棄物から調製
した。即ち、該廃棄物をパルプ化し、スクリーニングし、清浄化し、かつ550°C
SF まで洗浄し、次いで次亜塩素酸ナトリウムによって80°ISO白色度まで漂白し
た。この繊維のカジャーニ繊維粗度は12.2mg/100m に等しく、またそのカジャー
ニ重量平均繊維長は1.2mmであった。
(d) ユーカリプタスグロビュラス(Eucalyptus Globulus)から、これをクラフ
ト法によってカッパ＃= 12までパルプ化し、次いで89°ISO白色度までODE。D漂
白することにより、漂白したユーカリ樹クラフトパルプ(BEK)(サンテFe(SanteFe
)元素状塩素フリーグレード)を作成した。この繊維のカジャーニ繊維粗度は6.8m
g/100mに等しく、またそのカジャーニ重量平均繊維長は0.85mmであった。
(e) タエダマツ(Loblolly and Slash pine)をカッパ＃= 26までパルプ化し、
次いで86°ISO 白色度までCEHED 漂白することにより、漂白した南部針葉樹材ク
ラフト(SSWK)（スコットモーバイルパイン(Scott Mobile pine)を作成した。こ
の繊維のカジャーニ繊維粗度は27.8mg/100m に等しく、またそのカジャーニ重量
平均繊維長は2.6mmであった。
(f) カナダ標準ろ水度(CSF)450およびIS0白色度83を有する、漂白した広葉樹
材ケミサーモメカニカルパルプ(HWCTMP)（ミラーウエスタン(Millar Western)グ
レード450/83/100）を、ポプラから作成した。パルプ化は、過酸化アルカリ予備
−処理および加圧リファイニングにより行い、引き続き過酸化アルカリ漂白を行
った。この繊維のカジャーニ繊維粗度は13.8mg/100m に等しく、またそのカジャ
ーニ重量平均繊維長は0.85mmであった。装置
このテスト法は装置を必要としない。このテスト法では、以下に記載する手順
および物質を使用し、10名またはそれ以上からなるパネルを利用してティッシュ
サンプルを評価し、既知の柔軟性尺度値をもつ標準製品を使用して、該柔軟性尺
度上での、該サンプルの柔軟性をランク付けする。サンプルの調製
１．鑑定人（ジャッジ）の該パネルによりテストすべき５つのサンプルを選択
する。
２．柔軟性について評価すべき各製品に対して、ジャッジからなるテストパネ
ルが必要とするサンプルパッド数および標準サンプルのパッド数を、以下の式を
利用して算出する：
必要なパッド数（各製品）＝(x−1)×(y)
ここで、ｘはテストすべき製品の数であり、ｙは該テストパネルにおけるパネラ
ーの数である。
３．無秩序に、評価すべき各製品のサンプルティッシュのロールを選択し、（
端部結束による接着部を除外するために）初めの数シートを捨てる。
４．テストすべき製品の各ロールからサンプルパッドを調製する。各パッドは
４シート分の厚みとすべきであり、また４シート分の長さのティッシュの連続サ
ンプルから作成すべきである。各パッドは以下のようにして作成する。即ち、該
４シート分の長さのサンプルを先ず半分に折る。これにより、２シート分の長さ
の、２シート分の厚みをもつサンプルが得られる。この２シート分の厚みのサン
プルを、次に再度半分に折り、４シート分の厚みと、単一シート分の長さをもつ
サンプルパッドを作成する。この折り畳みは、該ティッシュロール上にある場合
の該シートの外表面が、該パッドの外表面になるように行うべきである。テスト
すべき製品が「二面型」である場合、即ち該製品が、該ロールの内側に面した表
面に対して、該シートの外部表面上において異なる表面特性をもつ場合には、該
製品を２度テストすべきである。その１回のテストは、該サンプルパッドの外表
面としての、該ロールの外側に面している表面について実施し、もう１回は、該
折り畳みが、該ロールの内側が得られるサンプルパッドの外部表面となるような
シート表面を与えるように調製した別のサンプルパッドについてテストする。
５．上記第２項の式を利用して、各製品の必要な数のパッドを作成する。必要
な数のパッドを調製するのに、製品の１ロール以上が必要とされる場合には、パ
ッドの積み重ねを、該ロール各々由来の製品に関して、無秩序化することが重要
である。左上隅（折り目上）において、各パッドをバッチコードにつきコード化
する。
６．以下のようにして、該標準ティッシュから、パネルによる基準として使用
すべき３つの標準体を選択する。
● 評価すべき最も粗いサンプルを選択し、これを標準ティッシュサンプルパ
ッドと比較し、かつ該最も粗いサンプルよりも僅かに粗度の高い、低級標準体を
選択する。
● 評価すべき製品の最も柔軟なサンプルを選択し、かつ該評価すべき最も柔
軟なサンプルよりも僅かに柔軟性の高い（より柔軟な）標準ティッシュパッドを
選択する。
● ほぼ、上記の選択された低級標準体と、高級標準体との間に入る第三の標
準体を選択する。
これらの選択された３種の標準ティッシュパッドが、該パネルのための手触り
の基準体となり、かつ最も柔軟な標準体、最も粗い標準体および中間の標準体を
規定する。
７．これらの手触り基準が、該パネルによって評価される該製品の柔軟性の範
囲を確定する。より高い精度を達成するためには、選択された該最高のおよび最
低の基準が、該手触り柔軟性尺度上で、約30ポイント離れているべきである。該
中間基準体は、該最低および最高基準体から、８ポイント以上離れているべきで
ある。パネル構成員の選択および指示
１．ほぼ同一人数の男性および女性を含み、かつ年齢に幅のある約10名の人員
からなるパネルを選択する。
２．該パネル構成員が該指示を離解しているかを確認し、必要ならば「予備テ
スト」を実施する。
３．これらパネルを閑静な場所に導くべきである。テスト手順
１．以下の標準的な指示を読むことから、この柔軟性テストを開始する。
標準的指示
これらの指示は、この柔軟性パネルテスト手順を開始する前に、関与する各パ
ネラー自身が読むべきである。
ａ．目的：「この手順の目的はトイレットティッシュサンプルの柔軟性を比較
することにある。」
ｂ．方法：「貴殿には、一度に２個の、トイレットティッシュのサンプルパッ
ドが与えられるであろう。貴殿の利き手を用いて、これら二つを相互に比較し、
かつ該比較を、貴殿の利き手による各サンプルの感触によって行え。貴殿が判定
を行うのに適していると考えるならば、該サンプルを撫で、曲げ、あるいは裂く
ことができる。」
ｃ．第一回目の決定：「該２つのサンプルパッド対の各々の感触を確かめた後
に、貴殿には、どちらのサンプルがより柔軟かを決めることが求められる。」
ｄ．第二回目の決定：「以下のランク付けを利用して、該２つのパッド間の柔
軟性における差異の程度を評価せよ。」
このスケールでは、奇数１、３、５、７、９を使用する。ここに提示した数値
では、これら２つの製品間の差異を十分に表現できないと、貴殿が感じた場合に
は、貴殿は偶数を使用することができる。」
ｅ．校正：「このテストを開始する前に、比較のために使用すべき最も柔軟な
標準体の一例と、最も柔軟性の低い（最も粗い標準体）製品のサンプルパッドと
が貴殿に与えられるであろう。これら両者を手に触れて下さい。これら２つの標
準体間の貴殿の感じた柔軟性における差異を、貴殿は、上記定義のスケール上に
おいて９とランク付けするであろう。」(該ランク付けスケールにおける９は、ス
テップ６において該パネルのために選択された、該柔軟性スケール上の手触り点
の数値に等しい。)
ｆ．参加者の反応：「貴殿は、このテスト手順について何等かの質問がありま
すか。」
ｇ．再確認：「最後に、各決定のために、あまり長時間にわたり苦悶しないで
下さい。貴殿の主張は、他のどの人の主張と同程度に重要です。正しい回答も誤
った回答もありません。」
２．サンプルパッドおよび基準パッドのあらゆる組み合わせを、各パネル構成員
に提示して、該構成員に、好ましいサンプルを選択し、次いで柔軟性に関する上
記１〜９のランク付けスケールを利用してその差異をランク付けすることを求め
る。各パネル構成員は、順序誤差の発生を回避するために、無秩序に該サンプル
対を受け取るべきである。
３．各対に関する結果をXYn として記録せよ。ここで、Ｘは好ましいサンプルの
コードであり、Ｙは好ましくないサンプルのコードであり、またｎは上記スケー
ルの値（１〜９）である。
データ解析
各対の比較結果を、これらが比率スケールに属するものとして取り扱う。比率
スケールの定義は以下の通りである。即ち、あるスケールが、ｙ＝ａｘ，ａ＞０
なる形式の正の線形変換の下で不変である場合に、該スケールは比率スケールで
ある。
該データ対およびパッド数“n”に関する比率の重みを、以下の形の正方行列
Ａに詰め込む：
ここで、Oiは個々のサンプルであり、Wiは各対に関するスケール値（比率の重
みである。
この型の正方行列については、以下のような性質がある。
Ａ[W] ＝ Ｍ[W]
ここで、[W]=(W1，W2，・・・・・・・，Wn)。重みベクトル[W]は、行列Ａの固有値ｎ
に対応する該行列の固有ベクトルである。サーティー(Saaty)は、該見積もられ
た重みからの固有ベクトル[W]を抽出するためには、A(λmax)の最大の固
有値を見つけることが必要であることを示した（サーティー(Saaty)T.L．「階層
構造における優先性に関する尺度構成法(A Scaling Method for Priorities in
Hierarchical Structures)」，ジャーナルオブマシマティカルサイコロジー(Jour
nal of Mathematical Psychology)，1977，15，pp．234-281 およびサーティー(
Saaty)T.L．「集合のファジー度の測定(Measuring the Fuzziness of Sets)」，(J
ournal of Cybernetics)，1974，4(4)，pp．53-61 を参照のこと）。λmaxおよ
び[W]について解くためのコンピュータプログラムは、マッコーネル(McConnell)
,ウエス(Wes)，「ファジー集合を利用した製品開発(Product Development Using
Fuzzy Sets)」，INDA テンステクニカルシンポジウム(INDA Tenth Technical Sym
posium)，pp．55-72，1982,11，17-19に与えられている。得られる固有ベクトル
[W]は、該対をなす入力値の最良の見積もり比のスケールである。このベクトル
の各要素のlog をとると、より馴染みの深い等間隔のスケールが得られ、そこで
は対象間の距離は線形である。該標準的柔軟性値は、この見積もられた等間隔ス
ケール値に対してプロットされ、また未知のサンプルは内挿法によって数値が割
り当てられる。
各未知サンプルの標準的柔軟性値に関する平均および標準偏差は、全パネル構
成員についての計算された標準的柔軟性値から算出される。任意の個々のパネル
構成員の値が、該平均から標準偏差２を越えた範囲にある場合には、その値は捨
てて、該平均および標準偏差を再度算出する。該平均から標準偏差２を越えた範
囲にある値を含まない該標準的柔軟性値の平均が、該当する未知サンプルの標準
的柔軟性値である。
引張強さ
ティッシュ型紙製品に対して、ここで与えられている引張強さの値は、サンプ
ルスパン5.08cmおよびクロスヘッド速度5.08cm/分を使用した、破壊長測定テス
ト(TAPPIテスト法(Test Method)No．T494om-88)によって測定したものである。
典型的には、ティッシュ強度は、該シートのマシン（縦）方向と、クロスマシン
方向とで異なっている。また、引張強さに影響を与える、ティッシュサンプルの
坪量も変動する。種々のティッシュサンプルからの引張強さを首尾よく比較する
ためには、該サンブルの坪量における差異および引張強さにおけるマシン方向に
おける差異を補償することが重要である。この補償は、「坪量および方向規格化
引張強さ」(以下、「規格化引張強さ」または“NTS”と言う)を計算することによ
り達成される。NTS は、マシン方向の引張強さとクロスマシン方向の引張強さと
の積の平方根を坪量で割ることによって得られる商として算出される。坪量およ
びマシン方向における差異について規格化した引張強さの計算値は、ティッシュ
サンプルを首尾よく比較するために工夫された。引張強さをマシン方向およびク
ロスマシン方向で測定し、かつ該ティッシュサンプルの坪量をTAPPI テスト法(T
APPI Test Method)No．T410om-88 に従って測定する。測定の英国単位を使用し
た場合には、引張強さはオンス／インチで、また坪量はポンド／連(2880 ft2)で
測定される。メートル単位で測定する場合には、該引張強さはg/2.54cmで、また
坪量はg/m2で測定される。該メートル単位は純粋なメートル単位ではないことに
注意すべきである。というのは、張力テストに使用したテスト装置が、サンプル
をインチ単位で裁断するように設定されており、従ってメートル単位はg/2.54cm
となるからである。マシン方向に対してMDT、クロスマシン方向に対してCDT お
よび坪量に対してBWなる略号を使用すると、坪量および方向規格化引張強さ(NTS
)の数値計算は以下の通りである：
NTS＝(MDT×CDT)1/2/BW
英国単位でのNTS ＝0.060 ×（上記定義したメートル単位でのNTS）ティッシュ製造工程
上記の油を含有し、酵素で変性された本発明の繊維を、柔軟でバルキーな衛生
用ペーパーウエブ、例えばティッシュ、タオル、ナプキンおよび顔面用ティッシ
ュを製造するための任意の一般的に知られた抄紙法で使用することができる。該
ウエブを、カン(can)乾燥法、通気乾燥(through drying)および加熱乾燥(therma
l drylng)、またはその組み合わせによって乾燥する方法を包含する、多くの異
なる抄紙法が適している。本発明との組み合わせで使用する型の抄紙法の例は、
サンフォード(Sanford)等の米国特許第3,301,746 号、ショー(Shaw)の米国特許
第3,821,068 号、サルブッチ(Salvucci)等の米国特許第3,812,000 号、モーガン
ジュニアー(Morgan Jr.)等の米国特許第3,994,771 号、モートン(Morton)の米国
特許第4,102,737 号、ベッカー(Becker)等の米国特許第4,158,594 号、ウエルズ
(Wells)等の米国特許第4,440,597 号およびクック(Cook)等の米国特許第5,048,5
89 号に教示されている方法である。
好ましい抄紙法は、一般的に乾燥クレープ法(dry crepe process)として知ら
れている。一般的に、この方法は本発明のペーパー完成紙料(paper furnish)の
使用を含み、該完成紙料には乾燥強度付与化学物質(dry strength chemicals)を
添加して、引張強さを発生させることが好ましく、また他の抄紙用化学物質を添
加することもできる。次いで、このペーパー完成紙料を機械室からポンプ輸送し
、ヘッドボックスに流し、0.1 〜0.4%の濃度にてスライスを介して、長網ワイヤ
の水平表面上に送られて、該長網ワイヤを介して水が除去され、かつウエブ形成
が起こる。この金網はブレストロールおよび数個のテーブルロールの回りに載せ
られ、次いでワイヤ反転ロールに至り、そこからコーチロールおよび数個のガイ
ドロールの回りに供給され、該ブレストロールに戻る。該ロールの一つは該長網
ワイヤを推進するように駆動する。１以上の真空ボックス、デフレクターまたは
水中翼を、該テーブルロール間に使用して、水の除去を改善する。
該湿潤ウエブを該長網の表面上で形成し、コーチロールによってフェルト上に
該ウエブを押しつけるか、あるいはピックアップシューによって該シートを該フ
ェルトに移すことにより、該ウエブを該フェルトに移す。該フェルトは、該ウエ
ブをプレスアセンブリーに輸送する。次いで、該フェルトは１以上のプレスロー
ル（その一つは吸引ロールであってもよい）の回りを移動し、次いでガイドロー
ルの回りに載せられ、かつ回転して該コーチロールまで戻る。シャワーおよびガ
ードボードを、該フェルト表面上の様々な位置で使用して、ウエブのピックアッ
プ、該フェルト表面の清浄化および状態調節を補助することができる。該プレス
アセンブリーは、単一のプレスロールまたは上部および下部の２つのプレスロー
ルを含む。水分を、該プレスアセンブリーのニップ内で除去し、該フェルト中に
移す。
かくして形成され、プレスされたウエブは、ヤンキードライヤーと呼ばれる、
回転式の乾燥シリンダ表面に移される。この乾燥アセンブリーも、該ヤンキーシ
リンダの上部部分を包囲するホットエアーフードを備えている。このフードはホ
ットエアーノズルをもち、該ノズルは該ウエブに突き当たり、かつ水分の除去に
役立つ。このフードは、該フードチャンバーから空気を除去して、温度制御する
ための排気手段を含む。該ウエブを、ドクターブレードを使用して該乾燥表面か
ら取り出して、該ウエブにクレープを付与する。制御された均一な条件下におけ
る、該乾燥表面からの該ウエブの取り出しを補助するために、クレープ処理用の
接着剤を、噴霧システムを使用して、ヤンキー表面に適用する。この噴霧システ
ムは該乾燥器表面の幅を横切って延びた、ヘッダーパイプに取り付けられた一連
の噴霧ノズルである。このクレープ処理用の接着剤は、ティッシュ製造技術で一
般的に使用されている、任意の型のものであり得る。
該乾燥シリンダからのクレープ処理された紙ウエブは一対のロールによって形
成されるニップを通過し、親ロールと呼ばれる大きなロールに巻き取られる。
実施例において使用するティッシュ製造法は、一般的には軽量、乾燥クレープ
法(light weight，dry crepe process)として特徴付けられる。幅14インチのパ
イロットプラントスケールの機械を以下のように作動させた。即ち、ウエブの形
成前には、該ペーパー完成紙料は機械室に含まれ、乾燥強度付与化学物質、染料
または他の化学添加剤が配合してある。このペーパー完成紙料は、ファンポンプ
を介して送りだされ、ヘッドボックスから、0.1 〜0.4%の濃度にて、スライスを
介して、長網ワイヤの水平表面上に送られて、該長網ワイヤを介して水が除去さ
れ、かつウエブ形成が起こる。該ワイヤは、吸引ブレストロールの回りに載せら
れていて、水の除去およびウエブ形成に役立つ。該ワイヤは、数個のガイドロー
ルおよびワイヤ反転ロールの回りに載せられ、かつ該ブレストロールに戻される
。これらロールの一つは、該長網ワイヤを推進するように駆動する。
この湿潤ウエブは、該長網の上部表面で形成され、真空式ピックアップによっ
てフェルトに移される。このフェルトは該シートを加圧ロールアセンブリーに輸
送する。このフェルトは一つの加圧ロール、即ち固いゴム製のロールの回りを運
動し、かつガイドロールの回りに載せられ、回転して、該真空ピックアップに戻
る。水分を、該加圧ロールのニップ内で除去し、該フェルト中に移す。
かくして形成したウエブをプレスし、一般的にヤンキードライヤーと呼ばれる
回転式乾燥シリンダの表面上に移す。ドクターブレードを使用して、ウエブ乾燥
度95% 〜96% にて、該ヤンキードライヤー表面から該ウエブを取り出す。制御さ
れた均一な状態で、該乾燥器表面からの該ウエブの取り出しを補助するために、
クレープ処理用の接着剤を、噴霧ノズルを使用して、ヤンキー表面に適用する。
これらの例で使用する該接着剤混合物は、70% のポリビニルアルコールと30% の
澱粉を主成分とするラテックス（ナショナルスターチラテックス(National Star
ch Latex）4441))との30/70混合物である。
該乾燥シリンダからのクレープ処理されたペーパーウエブは一対のロールによ
って形成されるニップを通過し、テストのための所定のサイズの親ロールに巻き
取られる。この抄紙機は幅14インチのウエブを形成し、リール速度40〜50フィー
ト／分にて動作した。これら実施例中の乾燥しクレープ処理したティッシュサン
プルは、全て坪量10ポンド／連およびクレープ率18-20%で製造された。これらの
サンプルは、全てのテストに対して、２−層ティッシュ（20ポンド／連）に転化
した。
油、粗い繊維および界面活性剤の組み合わせに由来する該相乗的結果は、以下
の実施例において立証される。ここで使用する全ての割合は、特に述べない限り
重量基準であり、繊維重量は、特に述べない限り、該繊維の風乾重量に基づくも
のである。実施例１
米国において、新聞用紙の製造のために使用されている型の100%未使用繊維を
含む繊維混合物を調製した。このパルプサンプルは60% の低ろ水度(約250°CSF)
をもつ針葉樹材ケミサーモメカニカルパルプ(SWCTMP)、30% の針葉樹材と石砕
木パルプおよび10% の北部針葉樹材クラフトパルプを含んでいた。この未使用繊
維の60/30/10ブレンドは新聞用紙中に見出されるブレンドをシミュレートするよ
うに選択された。これらが新聞紙の製造中に導入される如何なる異物をも含まな
いという理由から、未使用繊維を使用した。このパルプを平坦な紙のシートに成
形し、如何なる化学的添加物をも使用することなしに乾燥した。この平坦紙を、
６個の代表的なサンプルに分割し、６種の別々の抄紙用完成紙料を、各平坦紙サ
ンプルから調製し、乾燥クレープティッシュ製品を、各平坦ペーパー完成紙料サ
ンプルから、上記のような、幅14インチの乾燥クレープティッシュ抄紙機上で、
製造した。
平坦紙の６種のサンプルを、サンプル1a〜1fと命名した。サンプル1aは、異物
を混入しない状態に保ち、一方でサンプル1b〜1fは、再離解し、かつ軽量の乾燥
クレープティッシュに形成する前に、油によって汚染させ、および／または酵素
および界面活性剤で処理した。軽量の乾燥クレープティッシュ製品1a〜1fは以下
のように、上記サンプル1a〜1f各々から作成した。
該6%のパルプスラリーを作成する前に、平坦ペーパーサンプル1cおよび1dを、
それぞれグラビアロールを使用して、該パルプの風乾重量を基準として、塗布速
度1.5%油にて、大豆油で印刷した。これは、使用済の新聞紙上に見られる油汚染
量をほぼ近似している。平坦ペーパーサンプル1eおよび1fは、同様な方法で、か
つ同一の量の油で印刷したが、パルプスラリーを調製する前に、大豆油ではなく
、寧ろ新聞紙上で使用される印刷インキ中に典型的に見出される型の鉱物油で印
刷した。別のパルプスラリーを、各ティッシュサンプルを使用して調製した。カ
チオン性澱粉乾燥強度付与樹脂ソルビトース(Solvitose：登録商標)-N（ナルコ
ケミカル社(Nalco Chemical Co.)から入手できる）を、該繊維重量の1%の割合で
添加した。濃度約6%のこのパルプスラリーを、15分間かけて、180°Ｆの温度に
まで加熱した。離解し、この高温にて15分間維持した後、（大豆油で汚染させた
）サンプル1dを使用して作成したパルプスラリー、（鉱物油で汚染させた）サン
プル1fを使用して作成したパルプスラリー、（油により汚染されていない）サン
プル1bを使用して作成したパルプスラリーを約140°Ｆに冷却し、濃度5%まで希
釈し、そのpHを、パルプと水道水のみから達成された周囲pHから、pH５まで、少
量
の硫酸の添加によって低下させた。風乾したパルプ100 ポンド当たり、28mlのハ
イポイント(High Point)DI-600(ハイポイントケミカル社(High Point Chemical
Co.)製)界面活性剤を、セルラーゼ酵素（セルクラスト(Celluclast)1.5L,ノボノ
ルディスクバイオインダストリアルズ社(Novo Nordisk Bioindustrials，Inc.)
製）、キシラナーゼ（パルプジィム(Pulpzyme)HA,ノボノルディスクバイオイン
ダストリアルズ社(Novo Nordisk Bioindustrials，Inc.)製）およびレジナーゼ
（レジナーゼ(Resinase)A 2X,ノボノルディスクバイオインダストリアルズ社製
）を含む酵素混合物と共に、サンプル1bの5%濃度の完成紙料に添加した。該酵素
混合物の添加量は、風乾したパルプ100 ポンド当たり、66.5mlのセルラーゼ、16
.5mlのキシラナーゼおよび16.5mlのレジナーゼである。該酵素類および界面活性
剤の添加後に、サンプル1b、1dおよび1fのパルプスラリーは、穏やかに攪拌しつ
つ、140°Ｆにて30分間維持し、次いで冷却し、水酸化ナトリウムでpHを７に調
節した。例えば、該パルプスラリー1a、1cおよび1eをパルプ化し、180°Ｆにて1
5分間維持し、次いで冷却した。次に、これら６種のパルプスラリーを使用して
、上記のような軽量の乾燥クレープティッシュを作成した。得られたティッシュ
製品1a〜1fは、実際に再利用によって作成した。各サンプルに対する手触りで表
した柔軟性におけるかなりの差異が観測された。柔軟性における実質的な相乗作
用的な改善が、該繊維の油による汚染と、酵素および界面活性剤両者による処理
との組み合わせによって達成された。第Ｉ表は、ティッシュサンプル1a〜1fに関
する、規格化引張強さ（坪量および方向について規格化された）および手触りの
結果を与える。この表の結果から、手触り（知覚柔軟性）における顕著な改良が
、ティッシュ製品への油による汚染と、酵素処理との組み合わせによって達成さ
れることが理解できる。サンプル1a〜1fの視覚的観察は、コントロールサンプル
1aと、油で汚染させかつ酵素および界面活性剤で処理したサンプル1dおよび1f上
のクレープパターンには、顕著な差異があることを示した。このコントロールは
、不連続なクレープラインをもつ典型的な乾燥クレープ状外観と、明白なピーク
と谷とをもつ波動または波型形状を示すシートの断面とを有していた。対照的に
、油で汚染させ、酵素および界面活性剤で処理した完成紙料を使用して製造した
ティッシュは、波型の断面ではなく、より均一な厚みをもち、かつより開放構
造をもつように思われ、また１インチ当たり大幅に増大したクレープラインを有
していた。実施例２
８種のパルプ完成紙料を調製し、処理し、かつ実施例１と同様な抄紙手順を使
用して、軽量の乾燥クレープティッシュ製品に形成した。サンプル2a、2b、2cお
よび2dと命名された４種のティッシュサンプルは、100%の未使用パルプ（実施例
１におけるように、その60% は低ろ水度(250°CSF)針葉樹材ケミサーモメカニカ
ルパルプ(CTMP)であり、30% は針葉樹材と石砕木パルプであり、かつ10% は北部
針葉樹材漂白クラフトである）を含有するパルプ完成紙料を使用して作成した。
サンプル2e、2f、2gおよび2hと命名された４種のティッシュサンプルは、古新聞
紙(ONP)を再離解することにより得たパルプから製造した。全てのティッシュサ
ンプルの製造においては、先ず濃度6%にて、該パルプを水でスラリー化した。こ
のスラリーを180°Ｆの温度まで加熱し、この高温度にて30分間維持した。次い
で、サンプル2aおよび2eと命名したサンプルに関するパルプスラリーは、各々冷
却し、実施例１で使用した抄紙装置および抄紙方法を利用して、軽量の乾燥クレ
ープティッシュ製造用の完成紙料として直接使用した。サンプル2b、2c、2d、2f
、2gおよび2hに関するパルプスラリー各々は、抄紙前に追加の処理にかけた。こ
の処理は該パルプスラリーの温度を180°Ｆから140°Ｆに減じ、そのpHを硫酸に
よって5.0 に調節し、その濃度を5%に調節する工程を含んでいた。パルプの脱イ
ンキのために典型的に使用されている型の界面活性剤を、サンプル2c、2d、2gお
よび2hを含むスラリーに、パルプ100 ポンド当たり28mlの割合で添加した。酵素
の添加は、パルプ100 ポンド当たり、66.5mlのセルラーゼ、16.5mlのキシラナー
ゼおよび16.5mlのリパーゼなる割合で行い、該酵素類は、ティッシュサンプル2b
、2d、2fおよび2hを製造するのに使用される、140°Ｆかつ、濃度5%のスラリー
に添加した。次いで、全てのサンプルに対して、この濃度5%のスラリーを140°
Ｆにて30分間維持し、冷却し、水酸化ナトリウムでpHを７に調節し、実施例１で
説明した抄紙装置並びに方法を使用して、乾燥クレープティッシュを製造するた
めの完成紙料として使用した。カチオン性乾燥強度付与樹脂、即ちソルビトース
(S
olvitose：登録商標）Ｎを、繊維重量基準で、1%の割合で添加した。次に、ティ
ッシュサンプル2a〜2hを、手触り、マシン方向およびクロスマシン方向両者にお
ける引張強さおよび坪量についてテストした。結果を第II表に示す。これらの結
果により、油処理なしに酵素および界面活性剤処理を施した場合には、上記の相
乗作用も、柔軟性の改善も達成されないことが確認された。実施例３
3a〜3kと命名された、乾燥クレープティッシュの11種のサンプルを、カジャー
ニ(Kajaani)FS-200装置を使用して、カジャーニ繊維粗度によってmg/100m 単位
で測定した、種々の繊維粗度をもつ繊維を含有する様々な完成紙料から作成した
。乾燥クレープ処理ティッシュ製品を、第III 表に示したような種々の繊維粗度
および繊維ブレンドの完成紙料から、実施例１に記載の抄紙機および方法を使用
して製造した。
乾燥クレープ処理ティッシュの２つのサンプルを、該完成紙料の各々から、実
施例１に記載の抄紙法を利用して調製し、3aサンプル１および3aサンプル２乃至
3kサンプル１および3kサンプル２と命名した。各完成紙料についてのサンプル１
とサンプル２との差異は、異なる強度レベルをもつ、各完成紙料の２種のティッ
シュサンプル生成するために、乾燥強度付与樹脂添加量を変更したことにある。
該乾燥強度付与添加剤はカチオン性澱粉乾燥強度付与樹脂（ソルビトース(Solvi
tose：登録商標）Ｎ、ナルコケミカル社(Nalco Chemical Co.)であった。ONP は
実施例２に記載のように、離解し、かつ酵素および界面活性剤で処理した。各完
成紙料に関するパルプの型およびmg/100 m単位で表したカジャーニ繊維粗度は、
ティッシュテスト結果と共に、以下の第III 表に示されている。手触り値は引張
強さの変動に伴って変化するので、手触り柔軟性値も、各完成紙料のサンプル１
およびサンプル２に対する手触り柔軟性値の線形の内挿または外挿によって、10
.0（メートル法）なるNTS において測定した。これは、各抄紙用完成紙料から製
造したティッシュの柔軟性を、同一の引張強さにおいて比較することを可能とす
る。10.0なるNTS における手触りのデータおよび第III 表の繊維粗度の値を、第
１図にプロットした。ティッシュサンプル3a〜3jは、広範な完成紙料を使用した
際の、繊維粗度とティッシュ手触りとの間の公知の関連性を例示するための基準
完成紙料として工夫されたものである。酵素並びに界面活性剤処理を施した該ON
P(3k)は、所定の繊維粗度において、該基準完成紙料よりも一層良好な手触りを
もつ。これらの結果は、粗い繊維の手触りを改良するに際して、本発明の油、酵
素および界面活性剤処理が自明でない改良を達成することを立証している。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ，
ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ
Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ
，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，
ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ)，
ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，Ｃ
Ｈ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ
，ＧＥ，ＨＵ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，
ＫＺ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，Ｍ
Ｎ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ
，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＴ，
ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ
(72)発明者 スメルツァー ノーマン エル
アメリカ合衆国 ペンシルバニア州
19033 フォルサム リドリー アベニュ
ー 418
(72)発明者 シュミット ジョン エフ
アメリカ合衆国 ペンシルバニア州
19380 ウェスト チェスター ウッディ
ード ウェイ 1226
(72)発明者 スミス レジナルド
アメリカ合衆国 デラウェア州 ウィルミ
ントン ニュー キャッスル カウンティ
ツィードブルック ロード 1012
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １．粗いセルロース繊維を含み、油を含有するインキで印刷された新聞紙から、 衛生用の紙製品を製造する方法であって、 (a) 該新聞紙を水中で攪拌しつつパルプ化して、3%〜12% の範囲の濃度および 約8.0 以下のpHを有するパルプスラリーを生成する工程と、 (b) 該スラリーに、セルラーゼ、ヘミセルラーゼおよびリパーゼからなる群か ら選ばれる酵素を添加し、かつ該パルプスラリーを約100°Ｆ以上の温度に、少 なくとも15分間維持する工程と、 (c) 該酵素処理したパルプを、抄紙法における主な繊維源として使用して、衛 生用の紙製品を製造する工程、 を含むことを特徴とする上記方法。 ２．更に、該工程(a)における該スラリーの調製から、該工程(c)における該15分 の期間の終了時点までの任意の時点で、該パルプスラリーに、0.025%〜0.1%の界 面活性剤を添加する工程をも含む、請求の範囲第１項に記載の方法。 ３．該ヘミセルラーゼがキシラナーゼである請求の範囲第１項に記載の方法。 ４．該衛生用紙製品が、７〜35ポンド／連の坪量をもつように製造され、かつ該 製品がティッシュペーパーである、請求の範囲第１項に記載の改良法。 ５．該衛生用紙製品が、20〜40ポンド／連の坪量をもつように製造され、かつ該 製品がペーパータオルである、請求の範囲第１項に記載の改良法。 ６．該パルプスラリーのpHを、４〜７の範囲に維持する、請求の範囲第１項に記 載の方法。 ７．該パルプスラリーのpHおよび該スラリーに対する化学添加物が、該インキ中 の油状成分を鹸化するのに不十分である、請求の範囲第１項に記載の方法。 ８．更に、該酵素および界面活性剤処理したパルプに、カチオン性染料を添加す る工程を含む、請求の範囲第２項に記載の方法。 ９．粗いセルロース繊維を含み、油を含有するインキで印刷された新聞紙から、 衛生用の紙製品を製造する方法であって、 (a) 該新聞紙を水中で攪拌しつつパルプ化して、3%〜12% の範囲の濃度および 約8.0 以下のpHを有するパルプスラリーを生成する工程と、 (b) 該パルプスラリーを約100°Ｆ以上の温度に、少なくとも約15分間維持す る工程と、 (c) 該スラリーに、140°Ｆ以下の温度にて、セルラーゼ、ヘミセルラーゼお よびリパーゼからなる群から選ばれる酵素を添加する工程と、 (d) 該パルプを、少なくとも約30分間に渡り、該酵素との接触状態に維持する 工程と、 (e) 該酵素処理したパルプスラリーを、抄紙法における主な繊維源として使用 して、衛生用の紙製品を製造する工程と、 を含むことを特徴とする、上記方法。 10．更に、該工程(a)における該パルプスラリーの調製から、該工程(d)における 該30分の期間の終了時点までの任意の時点で、該パルプスラリーに、0.025%〜0. 1%の界面活性剤を添加する工程をも含む、請求の範囲第９項に記載の方法。 11．該ヘミセルラーゼがキシラナーゼである請求の範囲第９項に記載の方法。 12．該衛生用紙製品が、７〜35ポンド／連の坪量をもつように製造され、かつ該 製品がティッシュペーパーである、請求の範囲第９項に記載の改良法。 13．該衛生用紙製品が、20〜40ポンド／連の坪量をもつように製造され、かつ該 製品がペーパータオルである、請求の範囲第９項に記載の改良法。 14．該パルプスラリーのpHを、４〜７の範囲に維持する、請求の範囲第９項に記 載の方法。 15．更に、該酵素および界面活性剤処理したパルプに、カチオン性染料を添加す る工程を含む、請求の範囲第10項に記載の改良法。 16．粗いセルロース繊維を含み、油を含有するインキで印刷された新聞紙から、 衛生用の紙製品を製造する方法であって、 (a) 該新聞用紙を、3%〜12% の範囲の濃度で水中にスラリー化する工程と、 (b) 該スラリーに、界面活性剤、およびセルラーゼ、ヘミセルラーゼおよびリ パーゼからなる群から選択される酵素を添加し、かつ該パルプスラリーを該酵素 との接触状態に、少なくとも約15分間維持する工程と、 (c) 該パルプスラリーを洗浄し、かつスクリーニングして、上記油状異物をそ の1/2 を越えて除去することなく、粒状および化学的異物を該スラリーから除去 する工程と、 (d) 該酵素および界面活性剤処理したパルプスラリーを、抄紙法における繊維 源として使用して、衛生用の紙製品を製造する工程と、 を含み、かつ (e) 該工程(a)における該パルプスラリーの製造から、該工程(d)の該抄紙工程 まで、該パルプを約8.0 以上のpHに暴露しない、 ことを特徴とする、上記方法。 17．該ヘミセルラーゼがキシラナーゼである請求の範囲第16項に記載の方法。 18．該衛生用紙製品が、７〜35ポンド／連の坪量をもつように製造され、かつ該 製品がティッシュペーパーである、請求の範囲第16項に記載の改良法。 19．該衛生用紙製品が、20〜40ポンド／連の坪量をもつように製造され、かつ該 製品がペーパータオルである、請求の範囲第16項に記載の改良法。 20．該パルプスラリーのpHを、４〜７の範囲に維持する、請求の範囲第16項に記 載の方法。 21．更に、該酵素および界面活性剤処理したパルプに、カチオン性染料を添加す る工程を含む、請求の範囲第16項に記載の改良法。 22．セルロース繊維を含み、その少なくとも80% が18mg/100 mよりも大きなカジ ャーニ繊維粗度を有する粗い繊維であり、該ティッシュ製品が７ポンド／連〜40 ポンド／連の坪量、5.0 〜20.0の範囲の規格化された引張強さ（メートル法）を 有し、かつ植物油および鉱物油からなる群から選ばれる油分を0.2%〜2.0%含有す ることを特徴とする、新規な衛生用紙製品。 23．該衛生用紙製品が、７〜35ポンド／連の坪量と、少なくとも45の手触り柔軟 性単位の手触りを有するティッシュペーパーである、請求の範囲第22項に記載の 改良製品。 24．更に、該製品がカチオン性染料をも含有する、請求の範囲第22項に記載の改 良製品。 25．該衛生用紙製品が、20〜40ポンド／連の坪量をもつように製造され、かつ該 製品がペーパータオルである、請求の範囲第22項に記載の改良製品。 26．大量の、18mg/100 mよりも大きなカジャニ繊維粗度を有する粗いセルロース 繊維を含む抄紙用の完成紙料から衛生用紙製品を製造する改良方法であって、該 セルロース繊維を水中でスラリー化し、該完成紙料を可動スクリーン上に適用す ることにより、抄紙機上で該完成紙料から排水して、７〜40ポンド／連の坪量を 有する紙のシートを形成し、該シートを乾燥する従来の抄紙工程を含み、 (a) 上記抄紙用の完成紙料を形成する前に、該粗いセルロース繊維に、あるい は攪拌しつつ直接該完成紙料に、0.2%〜2.0%の範囲内の鉱物油または植物油を添 加し、 (b) 該完成紙料に界面活性剤、およびセルラーゼ、ヘミセルラーゼおよびリパ ーゼからなる群から選ばれる酵素を添加し、かつ3%〜12% の範囲の濃度にて、少 なくとも約15分間、約100°Ｆ以上の温度にて、該パルプと該酵素とを接触状態 に維持し、 (c) 該油および酵素処理した完成紙料から衛生用紙製品を製造し、 (d) 該紙を乾燥する、 ことを特徴とする、上記方法。 27．該衛生用紙製品が、７〜35ポンド／連の坪量をもつように製造され、かつ該 製品がティッシュペーパーである、請求の範囲第26項に記載の改良法。 28．該衛生用紙製品が、20〜40ポンド／連の坪量をもつペーパータオルである、 請求の範囲第26項に記載の改良法。 29．該ヘミセルラーゼが、キシラナーゼである、請求の範囲第26項に記載の改良 法。 30．該pHを、４〜７の範囲に維持する、請求の範囲第26項に記載の改良法。 31．更に、該酵素および界面活性剤処理したパルプに、カチオン性染料を添加す る工程を含む、請求の範囲第26項に記載の改良法。 32．大量の、18mg/100 mよりも大きなカジャーニ繊維粗度を有する粗いセルロー ス繊維を含む抄紙用の完成紙料から衛生用紙製品を製造する改良方法であって、 該セルロース繊維を水中でスラリー化し、該完成紙料を可動スクリーン上に適用 することにより、抄紙機上で該完成紙料から排水して、７〜40ポンド／連の坪量 を有する紙のシートを形成し、該シートを乾燥する従来の抄紙工程を含み、 (a) 上記抄紙用の完成紙料を形成する前に、該粗いセルロース繊維に、あるい は攪拌しつつ直接該完成紙料に、界面活性剤および0.2%〜2.0%の範囲内の鉱物油 または植物油を添加し、 (b) 3%〜12% の範囲の濃度の該完成紙料を、約100°Ｆ以上の温度にて少なく とも約15分間維持し、 (c) 該完成紙料に140°Ｆ以下の温度にて、セルラーゼ、ヘミセルラーゼおよ びリパーゼからなる群から選ばれる酵素を添加し、かつ少なくとも約15分間、該 パルプと該酵素とを接触状態に維持し、および (d) 該油および酵素処理した完成紙料から衛生用紙製品を製造し、該紙を乾燥 する、 ことを特徴とする、上記方法。 33．該ヘミセルラーゼがキシラナーゼである請求の範囲第32項に記載の方法。 34．該衛生用紙製品が、７〜35ポンド／連の坪量をもつように製造され、かつ該 製品がティッシュペーパーである、請求の範囲第32項に記載の改良法。 35．該衛生用紙製品が、20〜40ポンド／連の坪量をもつように製造され、かつ該 製品がペーパータオルである、請求の範囲第32項に記載の改良法。 36．更に、該酵素および界面活性剤処理したパルプに、カチオン性染料を添加す る工程を含む、請求の範囲第32項に記載の改良法。 37．セルロース繊維のティッシュおよびタオル形成特性を改良するための、該繊 維の変性方法であって、 (a) 該抄紙用の完成紙料を形成する前に、該粗いセルロース繊維に、あるいは 攪拌しつつ直接該完成紙料に、0.2%〜2.0%の範囲内の鉱物油または植物油を添加 し、および (b) 該完成紙料に、140°Ｆ以下の温度にて、セルラーゼ、ヘミセルラーゼお よびリパーゼからなる群から選ばれる酵素を添加し、かつ少なくとも約15分間、 3%〜12% の範囲の濃度で、100 〜140°Ｆの範囲内の温度にて、該パルプと該酵 素とを接触状態に維持する、 ことを特徴とする、上記方法。 38．更に、上記工程(b)における該15分間の期間の終了前に、該パルプスラリー に、0.025%〜0.1%の界面活性剤を添加する工程を含む、請求の範囲第37項に記載 の改良法。 39．セルロース繊維のティッシュおよびタオル形成特性を改良するための、該繊 維の変性方法であって、 (a) 該抄紙用の完成紙料を形成する前に、該粗いセルロース繊維に、あるいは 攪拌しつつ直接該完成紙料に、0.2%〜2.0%の範囲内の鉱物油または植物油を添加 し、 (b) 3%〜12% の範囲の濃度で、約100°Ｆ以上の温度にて、少なくとも約15分 間、該抄紙用完成紙料を維持し、 (c) 該完成紙料に、140°Ｆ以下の温度にて、セルラーゼ、ヘミセルラーゼお よびリパーゼからなる群から選ばれる酵素を添加し、かつ少なくとも約15分間、 該パルプと該酵素とを接触状態に維持する、 ことを特徴とする、上記方法。 40．更に、上記工程(a)における該パルプスラリーの製造時点から、上記工程(c) における該15分間の期間の終了時点までの任意の時点において、該パルプスラリ ーに、0.025%〜0.1%の界面活性剤を添加する工程を含む、請求の範囲第39項に記 載の改良法。 41．該ヘミセルラーゼがキシラナーゼである請求の範囲第39項に記載の方法。 42．衛生用の紙製品製造用の改善されたセルロース繊維であって、18mg/100 mを 越えるカジャニ繊維粗度をもち、0.2%〜2.0%の範囲内の鉱物油および植物油から なる群から選ばれる油を含有する、酵素変性セルロース繊維を含むことを特徴と する、上記セルロース繊維。 43．該酵素変性が、セルラーゼ、ヘミセルラーゼおよびリパーゼからなる群から 選ばれる酵素によるものである、請求の範囲第42項に記載の改良繊維。 44．衛生用の紙製品製造用の改善されたセルロース繊維であって、18mg/100 mを 越えるカジャーニ繊維粗度をもち、0.2%〜2.0%の範囲内の鉱物油および植物油か らなる群から選ばれる油を含有する、セルラーゼ酵素変性セルロース繊維を含む ことを特徴とする、上記セルロース繊維。 45．衛生用の紙製品製造用の改善されたセルロース繊維であって、18mg/100 mを 越えるカジャーニ繊維粗度をもち、0.2%〜2.0%の範囲内の鉱物油および植物油か らなる群から選ばれる油を含有する、キシラナーゼ酵素変性セルロース繊維を含 むことを特徴とする、上記セルロース繊維。 46．衛生用の紙製品製造用の改善されたセルロース繊維であって、18mg/100 mを 越えるカジャーニ繊維粗度をもち、0.2%〜2.0%の範囲内の鉱物油および植物油か らなる群から選ばれる油を含有する、リパーゼ酵素変性セルロース繊維を含むこ とを特徴とする、上記セルロース繊維。 47．請求の範囲第１項に記載の方法によって作成された新規な紙。 48．請求の範囲第９項に記載の方法によって作成された新規な紙。 49．請求の範囲第16項に記載の方法によって作成された新規な紙。 50．請求の範囲第26項に記載の方法によって作成された新規な紙。 51．請求の範囲第32項に記載の方法によって作成された新規な紙。 52．請求の範囲第37項に記載の方法によって作成された改良繊維。 53．請求の範囲第39項に記載の方法によって作成された改良繊維。
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