JPH10511122A - 熱可塑性プラスチック用の直接添加物として使用するための粒状炭酸カルシウム - Google Patents

熱可塑性プラスチック用の直接添加物として使用するための粒状炭酸カルシウム

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JPH10511122A
JPH10511122A JP7517497A JP51749795A JPH10511122A JP H10511122 A JPH10511122 A JP H10511122A JP 7517497 A JP7517497 A JP 7517497A JP 51749795 A JP51749795 A JP 51749795A JP H10511122 A JPH10511122 A JP H10511122A
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Abstract

(57)【要約】 炭酸塩充填剤が分散されるべき最終生成物の熱可塑性プラスチックと混合するために、熱可塑性プラスチックバインダー中に高い割合の微粒子状炭酸塩充填剤を含む熱可塑性プラスチック粒子。該粒子は、12から20個の炭素原子の炭素鎖長を有する１又は２以上の脂肪酸で被覆された少なくども85重量％の微粒子状の炭酸塩を含んで成る。前記粒子の残りの重量は、常温で固体であり、かつその中に炭酸塩充填剤が分散されるべき最終生成物の熱可塑性プラスチックと配合可能である熱可塑性プラスチックポリマー状バインダーを含んで成る。該ポリマー状バインダーは、無定形ポリオレフィン及び／又は高度に分岐したポリエチレンワックスである。炭酸塩のＰＳＤは充填度を最大にするように選択される。

Description

【発明の詳細な説明】熱可塑性プラスチック用の直接添加物として使用するための粒状炭酸カルシウム 発明の分野 本発明は、一般に熱可塑性プラスチック用のミネラル充填剤に関し、より詳細 には炭酸塩充填剤が分散されるべき最終生成物の熱可塑性プラスチックと混合す るために、熱可塑性プラスチックバインダー中に微粒子状の炭酸塩充填剤を高い 割合で含む熱可塑性プラスチックの粒子又はペレットに関する。発明の背景 本発明は、ポリオレフィンのような熱可塑性プラスチックポリマーと混合でき る高い割合の無機物質特に炭酸カルシウムを含む微粒子状生成物に関する。生成 するブレンドは、射出成型や押出のような従来法を使用して加工された後に、複 合物で充填された均一な無機物質となる。本発明は、別の混合プロセスを行うこ となく、熱可塑性プラスチックの無機物質の充填を達成することを可能にする。 本発明は、再分散の容易性を達成するためにデザインされた試薬や添加剤（従来 特許で「フリューディフェイシェント(fludifacients)」として参照されている ことがある）を使用することなく、従来技術で達成できたものより高い割合の無 機物質を達成する手段を提供する。 熱可塑性プラスチック加工業は熱可塑性プラスチック樹脂用の添加物として無 機物質を長く使用している。これらの無機物質をポリマー中に導入することは、 下記するものを含む多数の技術を使用して伝統的に達成されている。 (a) ポリマー、無機物質及び他の添加物を、前記ポリマー中に前記無機物質及 び添加物を分散させるように設計された機械的システムを使用して、前記ポリマ ーの融点を越える温度で強い攪拌を受けさせることができる。ポリマー、無機物 質及び添加物の混合物中の無機物質及び添加物の割合は、最終生成物中で必要と されるものと同じである。好適な混合機器は、バンバリータイプの内部ミキサー 、ツイン又はシングルのスクリュー押出器及び連続的な配合機である。一旦無機 物質が分散すると、溶融混合物を粒子のような微粒子状形態に変換してこれによ り引き続く加工例えば射出成型や押出を容易にしなければならない。 (b) まず無機物質を撥水性物質で表面処理してそれを有機ポリマー類と配合可 能とすること以外は、ポリマー、無機物質及び他の添加物を、上述と同様な手法 で混合する。このような撥水性物質の例は、酪酸、ラウリン酸、オレイン酸及び ステアリン酸のような中程度から高分子量のカルボン酸、有機シランカップリン グ剤、有機チタン酸塩及びジルコニウムアルミン酸塩を含む。ポリマー、無機物 質及び添加物の混合物中の無機物質及び他の添加物の割合は、最終生成物中で必 要とされるものより遙に高い。この技術を使用すると、75から85重量％のオーダ ーの無機物質濃度が得られる。このレベルを越える無機物質含有量を有する混合 物は生成が困難であるとともに引き続くステップで再分散することが困難でもあ る。最終の微粒子状生成物（例えば粒子）を、最後の加工操作に入る直前にシス テム全体を通して均一に分布しかつ分散したより低い含有量の無機物質との混合 物が生ずるような割合で、未充填の熱可塑性プラスチックポリマーと混合する。 (c) 高度に濃縮された再分散可能な無機物質組成物が米国特許第4,803,231 号 に記載され、その組成物は従来法を使用して到達可能な75から80重量％を越える 無機物質含有量を有している。この特許は、(1)組成の19.99 ％と4.05％の間の ポリオレフィンポリマー又はポリマー類のブレンド、(2)80から90％の無機物質 、及び(3)0.01から0.95％含まれ混合物を液体にする試薬（フリューディフェイ シェント）の３種類の成分を含む組成物を記載している。このフリューディフェ イシェントは次の一般式を有するオルト燐酸エステルとして記載されている。 Ｒ−（Ａ）ｍ−（Ｂ）ｎ−Ｏ−Ｐ（＝０）（−ＯＨ）−Ｏ−Ｒ” ここでＡはエチレンオキサイドを示し、Ｂはプロピレンオキサイドを示し、０ ＜（ｍ＋ｎ）＜24であり、Ｒはアルキル基（直線状でも非直線状でも良く、又飽 和でも不飽和でも良い）、アリール基又はヘテロ環（飽和でも不飽和でも良い） を示し、前記アルキル、アリール又はヘテロ環は５〜28個の炭素原子、好ましく は８〜24個の炭素原子を有し、又はＲはステロイド基であり、更に基Ｒは分岐し ていても分岐していないても良く、及び／又は例えばハロゲン、−ＯＨ、−ＣＯ ＯＨ、−ＣＯＯＲ、−ＮＯ2、−ＮＨ2、−ＣＯＮＨ2、−ＣＮ又はＯＰＯ3Ｈ2の １又は２以上の官能基を有し、Ｒ’は水素、１〜４個の炭素原子を有する炭素鎖 又は上述の通り定義した基Ｒでも良い。従って基Ｒ’は基Ｒと同一とすることが 可能である。 この組成物を、最後の加工操作に入る直前にシステム全体を通して均一に分布 しかつ分散したより低い含有量の無機物質との混合物が生ずるような割合で、未 充填のクポリマーと混合しても良い。生成する混合物は、無機物質の濃度が上昇 した結果としての濃縮物の調製用に使用される減少したレベルのポリオレフィン ポリマーを含んでいる。共通の譲渡人のカナダ特許出願第2016447 号中の本発明 （議論は欧州特許第0203017 号と同じである）を議論すると、95％までの充填剤 の理論的レベルが開示されているが、実質的な限度は炭酸カルシウムの88重量％ でしかない。更に、比較的毒性の高い燐酸エステルの使用はこのシステムの非食 物接触システムへの適用性を制限する。 (d) 欧州特許出願第0355808 号は、無機物質表面の表面張力を減少させるため に、炭酸カルシウム用の被覆として、10：90と90：10癇の比で脂肪酸塩を脂肪酸 アミドと組み合わせた混合物を使用することを記載している。この被覆は、再分 散可能な複合物を生成するという観点から、米国特許第4,803,231 号（上述）で 述べたオルト燐酸エステルの置換体としても評価された。 (e) 上述したカナダ特許出願第2016447 号は、生成物を調製するために揮発性 の溶媒を使用する再分散可能な複合物を生成するために使用されるプロセスを記 載している。この溶媒及び湿気を除去すると、撥水性結合剤中に撥水性被覆を含 む無機物質が残る。溶媒及び分散剤の除去の後のこの生成物の組成は、92.1〜96 .1％の無機物質、0.1 〜3.0 ％の撥水性表面被覆剤及び3.8 〜4.9 ％の撥水性バ インダーシステムと請求されている。この生成物は、最後の配合物により要求さ れるような割合で、熱可塑性プラスチックシステムに直接添加しても良い。この 減少したバインダー含有量は耐炎性に悪影響を与えることなく耐炎性ポリマーシ ステムへの添加を可能にする。このプロセスで使用される揮発ステップは望まし くない複雑性とコストを導入する傾向がある。 従って一般に、現在までにおいて利用可能な方法は、高バインダー含有量つま り最後のポリマー組成物に高バインダー含有量を導入すること、又は熱可塑性プ ラスチックポリマー中に容易に再分散する高度に濃縮された無機物質組成物を調 製することを可能にする分散剤又はフリューディフェイシェント添加物又は試薬 の使用に依存するかのいずれかに基づいていることが、前述の説明から明らかで ある。発明の概要 本発明によると、炭酸塩充填剤が分散されるべき最終生成物の熱可塑性プラス チックと混合するための、熱可塑性プラスチックバインダー中に高い割合の粒子 状炭酸塩充填剤を含む熱可塑性プラスチック粒子が提供される。該粒子は、12か ら20炭素原子の炭素鎖の長さを有する脂肪酸又は脂肪酸のブレンドで被覆された 少なくとも85重量％（好ましくは85から92重量％）の粒子状炭酸塩を含んで成っ ている。前記粒子の重量の残部は、常温で固体であり、かつ炭酸塩充填剤が分散 されるべき最終生成物の熱可塑性プラスチックと配合可能である熱可塑性プラス チックポリマー状バインダーである。該ポリマー状バインダーは、無定形ポリオ レフィン及び高度に分岐したポリエチレンワックス類から成る群の１又は２以上 のメンバーから選択される。 「粒子」という用語は、全体として、上述した最終生成物の熱可塑性プラスチ ックと混合して使用されるような微粒子を含んで成る別個の独立した成分を参照 することを意図している。これらの独立した成分は、粒子化により一般に生ずる ような不均一な表面特性を有することができ、又はペレット化の結果として円滑 な連続表面を有することができる。これらの別々のタイプの集合両者が用語「粒 子」により本明細書中に含まれるものと意図している。 微粒子の充填特性を最大にするために、粒子中に組み入れられる炭酸塩の微粒 子の粒径分布は、次式の通りである。 (1) Ｄより細かい累積％＝（Ｄn−Ｄs n）／（ＤL n−Ｄs n）×100％ ここでＤは粒径 Ｄsは選択された最小粒径 ＤLは選択された最大粒径 ｎは分布係数である。 ＤLは100 から1.0 μｍの範囲とすべきで、Ｄsは10から0.01μｍの範囲とすべ きで、そしてｎは微粒子がほぼ球形を取るような好適な値が与えられる。好まし くはＤLは44から２μｍの範囲であり、Ｄsは0.5 から0.1 μｍの範囲であり、そ してｎは約0.37である。ペレット中で使用される炭酸塩は、炭酸カルシウム、ド ロマイト、マグネサイト又は炭酸ストロンチウムのようなアルカリ土類金属炭酸 塩とすることができ、好ましくは粉砕された又は化学的に沈澱した炭酸カルシウ ム又は粉砕及び沈澱した炭酸カルシウムの混合物である。多くの用途において、 粉砕された大理石が特に有利であることが見出されている。 所望の粒径を生成する方法は、乾燥又は湿潤プロセスにより天然に存在する炭 酸塩ミネラルの粉砕による、又は水性媒体からの沈澱によるものである。それら は異なったＰＳＤを有する成分の混合により、又はそれらを天然に生じさせる生 成プロセスから生成される。 本発明の熱可塑性プラスチック粒子は典型的には５から10メッシュのサイズ範 囲にあり、前記粒子が混合される最終生成物の熱可塑性プラスチックは同じ５か ら10メッシュの範囲内である。 本発明は、微粒子状生成物（粒子）の調製の目的で、又は熱可塑性プラスチッ ク組成物中の微粒子状生成物の再分散の目的で付加的な化学物質の使用を必要と せず、従って本発明の粒子は好ましくは実質的に分散用添加物やフリューディフ ェイシェント添加物を含まない。しかし前記粒子は最終的な熱可塑性プラスチッ ク配合物中に含まれることが望ましい任意の付加的な機能性添加物を含んでも良 い。 前記撥水性物質は、無機物質表面を撥水性にしかつ有機ポリマーと配合可能に するように選択されなければならない。このような撥水性物質の例は、酪酸、ラ ウリン酸、オレイン酸及びステアリン酸のようなそれらの炭化水素鎖中に３から 20の炭素原子を有するカルボン酸又はそれらの塩、有機シランカップリング剤、 有機チタン酸塩及びジルコニウムアルミン酸塩を含む。他の撥水性被覆剤も利用 できる。 本発明で使用されるバインダーは、好ましくは無定形ポリオレフィン又は高度 に分岐したポリエチレンワックスを含んで成る。このようなバインダーの典型例 は、ポリプロピレンホモポリマー、及びプロピレン及びエチレン又はブチレンの 無定形コポリマーである。本発明のバインダーは、本タイプのペレットで使用さ れる従来技術のバインダーと大きく異なっていることを認識すべきである。これ らの従来のバインダーは、典型的にはポリオレフィン及びポリオレフィンワック スであり、従ってこれらはポリオレフィンポリマーと高度に配合可能である。図面の簡単な説明 図１から３は、式(1)を使用して産出された値と比較した、本発明で使用する ために適した異なった粉砕した炭酸カルシウム物質の粒径分布を示すグラフであ る。 図４は、本発明によらない粉砕炭酸カルシウム用のＰＳＤを図３の粉砕生成物 用のＰＳＤと比較するグラフである。発明の詳細な説明 本発明を一連の実施例により説明するが、これらの実施例は逆の記載が無い限 り、本発明の例示であって限定するものではないと考えるべきである。 図１から３のグラフでは、式(1)を使用して算出されたＰＳＤと比較した３種 の異なった粉砕炭酸カルシウム生成物の粒径分布（ＰＳＤ’ｓ）が示されている 。各例の粉砕された炭酸カルシウムは図中に示されたようなＤs及びＤLの値を有 し、前記粉砕生成物が算出された曲線と非常に近接して一致していることが明ら かである。これらの粉砕生成物は本発明で好適に使用でき、引き続く実施例で使 用している。 粒子用バインダーはホストつまりマトリクス熱可塑性プラスチックと化学的及 び物理的に配合可能でなければならず、従って生ずる最終生成物はバインダーの 存在により実質的に弱くなったり脱色したりせず、粒子状バインダーの生成物表 面への移動による表面の輝きを示さない。 本発明の粒子中のバインダーとして利用可能な無定形ポリオレフィン類の中に 無定形ポリプロピレンホモポリマー類がある。これらは高度な結晶性を有する従 来のポリプロピレン類と異なっている。 このような有用な無定形ホモポリマー類の粘度（ＡＳＴＭ3236）は190 ℃で10 00〜2300cps の範囲である。これは約90,000〜40,000g／10分の理論メルトフロ ーインデックスに換算される。従来のポリプロピレン及びポリエチレンポリマー 類は200 から下がって0.1 までの範囲のメルトフローインデックスを有している 。 本発明で使用できる他のさほど好ましくないこのようなホモポリマー類は190 ℃で200 cps の粘度を有している（500,000 ｇ／10分ＭＦＩに等しい）。200 か ら20,000cps の粘度が好ましく（500,000〜5,000 ｇ／10分ＭＦＩに等しい）、5 00 から5,000 cpsの粘度がより好ましく（200,000 〜15,000g／10分ＭＦＩに等 しい）、かつ1,000 から2,500 cpsの粘度が最も好ましい（90,000〜35,000g／10 分ＭＦＩに等しい）。 プロピレン及びエチレンの無定形ホモポリマー類、及びコポリマーのホモポリ マーとの混合物も本発明で有効に使用できる。 本発明で使用するための高度に分岐したポリエチレンワックスは好ましくは飽 和し、無極性で、化学的に中和された合成炭化水素ワックスである。エチレンの ツィーグラー低圧重合の特殊なＨＵＬＳ／ＶＥＢＡ改質を、この群の物質のユニ ークな特性を生成するために典型的に使用する。このプロセスは分岐鎖のイソパ ラフィンコンフィギュレーションを与える。 本発明で使用するために特に好ましいグレードは非常に高いイソパラフィン（ 分岐した）コンフィギュレーションを有し、圧倒的に分岐鎖である。典型的なこ のような生成物は70％の分岐と、3,500 の分子量（浸透圧法による）と、102 〜 110 ℃でＡＳＴＭ Ｄ−566 の滴点と、0.92の密度と、150 ℃で300 〜380 cps の粘度を有している。実施例１ 18ミクロンメートルのＤLと0.35ミクロンメートルのＤsを有する炭酸カルシウ ム（図３）を120 ℃の温度で５分間4000ｒｐｍで回転する高速ミキサー中で1.0 ％のステアリン酸で処理した。次いでこの生成物を、処理済炭酸カルシウム：ポ リプロピレンの比が92：８となるように融点152 ℃の無定形ポリプロピレンホモ ポリマーと共に160 ℃の温度の密閉式ミキサー内に位置させ、混練して均一混合 物を形成した。生成した混合物を造粒器を通過させかつ生成する粒子を５メッシ ュ及び10メッシュの間のスクリーンでスクリーニングすることにより、粒子に形 成した。このように生成した粒子化された生成物を、従来のメルトフローインデ ックスが4.0 であるポリプロピレンホモポリマーと、88.9：11.1（ポリプロピレ ン：粒子）の比で混合した。この混合物を計量して、混合素子を有しないスクリ ューを含むカワグチ式往復スクリュー式射出成形機中に入れた。非常に炭酸カル シウム含有量の高い粒子(92％CaCO3)が容易に混合物中に分散し、視覚的に均一 な成型部が生成した。実施例２ 18ミクロンメートルのＤLと0.35ミクロンメートルのＤsを有する炭酸カルシウ ム（図３）を120 ℃の温度で５分間4000ｒｐｍで回転する高速ミキサー中で1.0 ％のステアリン酸で処理した。次いでこの生成物を、処理済炭酸カルシウム：ポ リエチレンワックスの比が92：８となるように融点121 ℃の高度に分岐したポリ エチレンワックスと共に131 ℃の温度の密閉式ミキサー内に位置させ、混練して 均一混合物を形成した。生成した混合物を造粒器を通過させかつ生成する粒子を ５メッシュ及び10メッシュの間のスクリーンでスクリーニングすることにより、 粒子に形成した。このように生成した粒子化された生成物を、従来のメルトフロ ーインデックスが4.0 であるポリプロピレンホモポリマーと、88.9：11.1（ポリ プロピレン：粒子）の比で混合した。この混合物を計量して、混合素子を有しな いスクリューを含むカワグチ式往復スクリュー式射出成形機中に入れた。粒子は 容易に混合物中に分散し、視覚的に均一な炭酸カルシウム充填部が成型された。実施例３ 18ミクロンメートルのＤLと0.35ミクロンメートルのＤsを有する炭酸カルシウ ム（図３）を150 ℃の温度で５分間4000ｒｐｍで回転する高速ミキサー中で1.0 ％のステアリン酸で処理した。次いでこの生成物を、処理済炭酸カルシウム：ポ リプロピレンの比が90：10となるようポリブロピレンホモポリマーと共に160 ℃ の温度の密閉式ミキサー内に位置させ、混練して均一混合物を形成した。生成し た混合物を造粒器を通過させかつ生成する粒子を５メッシュ及び10メッシュの間 のスクリーンでスクリーニングすることにより、粒子に形成した。このように生 成した粒子化された生成物を、メルトフローインデックスが50である直線状の低 密度ポリエチレンと、88.9：11.1（ポリエチレン：粒子）の比で混合した。この 混合物を計量して、混合素子を有しないスクリューを含むアルブルク・オール・ ラウンダー35トン往復スクリュー式射出成形機中に入れた。均一炭酸カルシウム 充填部を次の性能で成型した（表１）。充填部の強度に関する性能が実質的に減 少していないことが明らかである。炭酸カルシウムの添加の結果として、光学的 性質が変化していることが見られる。この重要性は意図する最終用途に依存する 。 実施例４ 18ミクロンメートルのＤLと0.35ミクロンメートルのＤsを有する炭酸カルシウ ム（図３）を150 ℃の温度で５分間4000ｒｐｍで回転する高速ミキサー中で1.0 ％のステアリン酸で処理した。次いでこの生成物を、処理済炭酸カルシウム：ワ ックスの比が90：10となるように高度に分岐したポリエチレンワックスと160 ℃ の温度の二本ロール機を使用して混合し、均一混合物を形成した。生成した混合 物を造粒器を通過させかつ生成する粒子を５メッシュ及び10メッシュの間のスク リーンでスクリーニングすることにより、粒子に形成した。このように生成した 粒子化された生成物を、メルトフローインデックスが30である高密度ポリエチレ ンと、88.9：11.1（ポリエチレン：粒子）の比で混合した。この混合物を計量し て、混合素子を有しないスクリューを含むアルブルク・オール・ラウンダー35ト ン往復スクリュー式射出成形機中に入れた。均一炭酸カルシウム充填部を次の性 能で成型した（表２）。 実施例５ 3.8 ミクロンメートルのＤLと0.2 ミクロンメートルのＤsを有する粉砕した炭 酸カルシウム（図１）を150 ℃の温度で５分間4000ｒｐｍで回転する高速ミキ サー中で1.2 ％のステアリン酸で処理した。次いでこの生成物を162 ℃の温度の 二本ロール機を使用して、処理済炭酸カルシウム：無定形ポリプロピレンの比が 85：15となるように融点152 ℃の無定形ポリプロピレンワックスと混合し、均一 混合物を形成した。生成した混合物を造粒器を通過させかつ生成する粒子を５メ ッシュ及び10メッシュの間のスクリーンでスクリーニングすることにより、粒子 に形成した。このように生成した粒子化された生成物を、メルトフローインデッ クスが４である従来のポリプロピレンホモポリマーと、88.2：11.8、76.5：23.5 及び64.7：35.3（ポリプロピレン：粒子）の比で混合し、それぞれ10、20及び30 重量％の炭酸カルシウム添加量となるようにした。この混合物を計量して、混合 素子を有しないスクリューを含むアルブルク・オール・ラウンダー35トン往復ス クリュー式射出成形機中に入れた。均一炭酸カルシウム充填部を次の性能で成型 した（表３）。 実施例６ 6.5ミクロンメートルのＤLと0.2 ミクロンメートルのＤsを有する炭酸カルシ ウム（図２）を150 ℃の温度で５分間4000ｒｐｍで回転する高速ミキサー中で1. 2 ％のステアリン酸で処理した。次いでこの生成物を、処理済炭酸カルシウム： ポリエチレンの比が85：15となるように融点が120 ℃のポリエチレンワックスと 130 ℃の温度で二本ロール機を使用して混合し、均一混合物を形成した。生成し た混合物を造粒器を通過させかつ生成する粒子を５メッシュ及び10メッシュの間 のスクリーンでスクリーニングすることにより、粒子に形成した。このように生 成した粒子化された生成物を、メルトフローインデックスが４であるポリプロピ レンホモポリマーと、88.2：11.8、76.5：23.5及び64.7：35.3（ポリエチレン： 粒子）の比で混合し、それぞれ10、20及び30重量％の炭酸カルシウム添加量とな るようにした。この混合物を計量して、混合素子を有しないスクリューを含むア ルブルク・オール・ラウンダー35トン往復スクリュー式射出成形機中に入れた。 均一炭酸カルシウム充填部を次の性能で成型した（表４）。 上述の実施例では、引張強度及び破断時の伸びはＡＳＴＭ標準第Ｄ638 号に定 められた操作で、曲げ強さ及び曲げ弾性率はＡＳＴＭ標準第Ｄ790 号に定められ た操作で、アイゾット衝撃強度はＡＳＴＭ標準第Ｄ256 号に定められた操作で、 そしてガードナー衝撃強度はＡＳＴＭ標準第Ｄ3019号メソッドＧに定められた操 作で、かつＧＥ輝度はＴＡＰＰＩ標準第Ｔ646 ｏｍ86に定められた操作で、測定 した。 熱可塑性プラスチック組成物の色は、蛍光Ｃ光源を使用するハンタ−Ｌ、ａ及 びｂ式として知られる式に基づくシステムによる、テストピースとしてディスク を使用して測定した。三刺激値Ｘ、Ｙ及びＺを決定するために、テクニダイン分 光光度計を使用して５回の光の測定を行なった。Ｌ、ａ及びｂ値は次の式に従っ て算出した。 Ｌ＝100 （Ｙ／Ｙ0）1/2 ａ＝Ｋａ（Ｘ／Ｘ0−Ｙ／Ｙ0）／（Ｙ／Ｙ0）1/2 ｂ＝Ｋｂ（Ｙ／Ｙ0−Ｚ／Ｚ0）／（Ｙ／Ｙ0）1/2 ここでＫａ及びＫｂは色度係数で、Ｘ0、Ｙ0及びＺ0は完全なディフューザー 用の三刺激値である。 Ｃ光源については、Ｋａ＝175 、Ｋｂ＝70、Ｘ0＝98.041、Ｙ0＝100.000 、Ｚ0 ＝118.103 である。 Ｌ値は影の明度又は暗度を示すと言うことができ、他方ａ及びｂ値は色度を示 す座標であると言うことができる（−ａ＝緑、＋ａ＝赤、−ｂ＝青及び＋ｂ＝黄 ）。実施例７ 異なった添加レベルの炭酸カルシウムを使用して、実施例１の方法により一連 の粒子サンプルを調製した。炭酸塩類は２種類のタイプがあり、(1)実施例１の 炭酸塩、及び(2)式(1)とは一致しないＰＳＤを有するが実施例１で使用した炭酸 塩と同じ中程度の粒径を有するコントロール粉砕大理石とした。図４は、本発明 で使用できるものと一致しない粉砕炭酸塩(2)用のＰＳＤを示し、これを実施例 １の粉砕生成物(1)用のＰＳＤと比較している。図４で使用したスケールは、そ れぞれのＰＳＤの差異を明確に示すために直線状である（図１から３は横座標用 として対 数スケールを使用している）。２種類の異なったバインダー、つまり従来のバイ ンダー換言すると従来のパラフィンワックス、及び実施例１で使用したタイプの 無定形ポリプロピレンを使用した。それを越えるとポリプロピレン中で分散が起 こらない上記粒子の％固体含有量は、生成する試料の分散していない凝集体を視 覚的に調べることにより決定した。その結果は次の通りであった。 本発明を特殊な態様に関して特別に説明してきたが、その変化が依然として本 教示の範囲内である、多数の本発明の変形が当業者によって可能であることが本 開示から理解されるべきである。従って本発明は広く解釈されるべきであり、添 付した請求の範囲及びその精神によってのみ限定されるべきである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ)，ＡＭ， ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＮ，ＣＺ，Ｅ Ｅ，ＦＩ，ＧＥ，ＨＵ，ＪＰ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＮ，ＭＷ， ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＩ，ＳＫ，Ｔ Ｊ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＺ，ＶＮ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １． その中に炭酸塩充填剤が分散されるべき最終生成物の熱可塑性プラス チックと混合するために、熱可塑性プラスチックバインダー中に微粒子状の炭酸 塩充填剤を高い割合で含む熱可塑性プラスチック粒子であって、 12から20個の炭素原子の炭素鎖長を有する１又は２以上の脂肪酸で被覆された 少なくとも85重量％の微粒子状の炭酸塩、 前記粒子の残りの重量である、常温で固体であり、かつその中に炭酸塩充填剤 が分散されるべき最終生成物の熱可塑性プラスチックと配合可能である熱可塑性 プラスチックポリマー状バインダーを含んで成り、 該ポリマー状バインダーは、無定形ポリオレフィン及び高度に分岐したポリエ チレンワックス類から成る群の１又は２以上のメンバーから選択される熱可塑性 プラスチック粒子。 ２． 前記炭酸塩の粒径分布が式 Ｄより細かい累積％＝（Ｄn−Ｄs n）／（ＤL n−Ｄs n）×100％ ここでＤは粒径 Ｄsは最小粒径 ＤLは最大粒径 ｎは分布係数 に従う請求の範囲１に記載の熱可塑性プラスチック粒子。 ３． ＤLが100 から1.0 μｍの範囲内に、Ｄsが10から0.01μｍの範囲内に あり、ｎが炭酸塩粒子がほぼ球状を取るために適した値を有する請求の範囲２に 記載の熱可塑性プラスチック粒子。 ４． ＤLが44から２μｍの範囲内に、Ｄsが0.5 から0.1 μｍの範囲内にあ り、ｎが約0.37である請求の範囲３に記載の熱可塑性プラスチック粒子。 ５． 前記炭酸塩がアルカリ土類金属炭酸塩である請求の範囲２に記載の熱 可塑性プラスチック粒子。 ６． 前記炭酸塩が粉砕された炭酸塩である請求の範囲５に記載の熱可塑性 プラスチック粒子。 ７． 前記炭酸塩が粉砕された大理石である請求の範囲６に記載の熱可塑性 プラスチック粒子。 ８． 前記炭酸塩が化学的に沈澱した炭酸カルシウムを含んで成る請求の範 囲５に記載の熱可塑性プラスチック粒子。 ９． 前記炭酸塩が粉砕された及び沈澱した炭酸カルシウムの混合物である 請求の範囲５に記載の熱可塑性プラスチック粒子。 10． 前記粒子が５から10メッシュのサイズの範囲であり、前記粒子と混合 される前記最終生成物の熱可塑性プラスチックが前記５から10メッシュの範囲の 粒子を含んで成る請求の範囲５に記載の熱可塑性プラスチック粒子。 11． 前記微粒子状炭酸塩が85から92重量％の範囲で存在する請求の範囲２ に記載の熱可塑性プラスチック粒子。 12． 前記バインダーが無定形ポリプロピレンホモポリマーを含んで成る請 求の範囲１に記載の熱可塑性プラスチック粒子。 13． 前記バインダーが無定形ポリプロピレンホモポリマーを含んで成る請 求の範囲２に記載の熱可塑性プラスチック粒子。 14． 前記バインダーがプロピレンとエチレンの無定形コポリマーを含んで 成る請求の範囲１に記載の熱可塑性プラスチック粒子。 15． 前記バインダーがプロピレンとエチレンの無定形コポリマーを含んで 成る請求の範囲２に記載の熱可塑性プラスチック粒子。 16． 前記バインダーがプロピレンとブチレンの無定形コポリマーを含んで 成る請求の範囲１に記載の熱可塑性プラスチック粒子。 17． 前記バインダーがプロピレンとブチレンの無定形コポリマーを含んで 成る請求の範囲２に記載の熱可塑性プラスチック粒子。 18． 前記バインダーが、飽和し、無極性で、化学的に中和されかつ分岐鎖 が優勢な合成炭化水素ワックスを含んで成る請求の範囲１に記載の熱可塑性プラ スチック粒子。 19． 前記バインダーが、飽和し、無極性で、化学的に中和されかつ分岐鎖 が優勢な合成炭化水素ワックスを含んで成る請求の範囲２に記載の熱可塑性プラ スチック粒子。 20． その中に炭酸塩充填剤が分散されるべき最終生成物の熱可塑性プラス チックと混合するために、熱可塑性プラスチックバインダー中に微粒子状の炭酸 塩充填剤を高い割合で含む熱可塑性プラスチック粒子であり、該粒子が、12から 20個の炭素原子の炭素鎖長を有する１又は２以上の脂肪酸で被覆された少なくと も85重量％の微粒子状の炭酸塩、及び前記粒子の残りの重量である、常温で固体 であり、かつその中に炭酸塩充填剤が分散されるべき最終生成物の熱可塑性プラ スチックと配合可能である熱可塑性プラスチックポリマー状バインダーを含んで 成り、かつ該ポリマー状バインダーは、無定形ポリオレフィン及び高度に分岐し たポリエチレンワックス類から成る群の１又は２以上のメンバーから選択される 熱可塑性プラスチック粒子を製造し、 前記充填材との所望の付加率を達成するために、前記粒子を前記最終生成物の 熱可塑性プラスチックと混合し、かつ、 生成するブレンドを前記最終生成物に形成することを含んで成るその中に炭酸 塩充填材が分散した熱可塑性プラスチック最終生成物の製造方法。 21． 前記粒子中の前記炭酸塩の粒径分布が式 Ｄより細かい累積％＝（Ｄn−Ｄs n）／（ＤL n−Ｄs n）×100％ ここでＤは粒径 Ｄsは最小粒径 ＤLは最大粒径 ｎは分布係数 に従う請求の範囲20に記載の方法。 22． ＤLが100 から1.0 μｍの範囲内に、Ｄsが10から0.01μｍの範囲内に あり、ｎが炭酸塩粒子がほぼ球状を取るために適した値を有する請求の範囲21に 記載の方法。 23． ＤLが44から２μｍの範囲内に、Ｄsが0.5 から0.1 μｍの範囲内にあ り、ｎが約0.37である請求の範囲22に記載の方法。 24． 前記熱可塑性プラスチック粒子のバインダーが無定形ポリプロピレン ホモポリマーを含んで成る請求の範囲20に記載の方法。 25． 前記粒子用の前記バインダーが無定形ポリプロピレンほもポリマーを 含んで成る請求の範囲20に記載の方法。 26． 前記粒子用の前記バインダーが、飽和し、無極性で、化学的に中和さ れかつ分岐鎖が優勢な合成炭化水素ワックスを含んで成る請求の範囲20に記載の 方法。 27． 前記粒子用の前記バインダーが、飽和し、無極性で、化学的に中和さ れかつ分岐鎖が優勢な合成炭化水素ワックスを含んで成る請求の範囲21に記載の 方法。 28． 炭酸塩で充填されるべき充填熱可塑性プラスチック物質を、熱可塑性 プラスチックバインダー中に高割合の特定の炭酸塩充填剤を含む熱可塑性プラス チック粒子と混合して前記炭酸塩を所望の添加量で充填されるべき前記熱可塑性 プラスチック物質中に分散させ、かつ生成するブレンドを最終生成物の形状に成 型することを含んで成り、前記粒子が、12から20個の炭素原子の炭素鎖長を有す る１又は２以上の脂肪酸で被覆された少なくとも85重量％の微粒子状の炭酸塩、 前記粒子の残りの重量である、常温で固体であり、かつその中に炭酸塩充填剤が 分散されるべき最終生成物の熱可塑性プラスチックと配合可能である熱可塑性プ ラスチックポリマー状バインダーを含んで成り、該ポリマー状バインダーは、無 定形ポリオレフィン及び高度に分岐したポリエチレンワックス類から成る群の１ 又は２以上のメンバーから選択される、 炭酸塩で充填され成型された熱可塑性プラスチック最終生成物の製造方法。 29． 前記炭酸塩の粒径分布が式 Ｄより細かい累積％＝（Ｄn−Ｄs n）／（ＤL n-Ｄs n）×100％ ここでＤは粒径 Ｄsは最小粒径 ＤLは最大粒径 ｎは分布係数 に従う請求の範囲28に記載の方法。 30． 熱可塑性プラスチックバインダー中に微粒子状の炭酸塩充填剤を高い 割合で含む熱可塑性プラスチック粒子であって、 12から20個の炭素原子の炭素鎖長を有する１又は２以上の脂肪酸で被覆された 少なくとも85重量％の微粒子状の炭酸塩、 前記粒子の残りの重量である、常温で固体である熱可塑性プラスチックポリマ ー状バインダーを含んで成り、 該ポリマー状バインダーは、無定形ポリオレフィン及び高度に分岐したボリエ チレンワックス類から成る群の１又は２以上のメンバーから選択される熱可塑性 プラスチック粒子。 31． 前記炭酸塩の粒径分布が式 Ｄより細かい累積％＝（Ｄn−Ｄs n）／（ＤL n−Ｄs n）×100％ ここでＤは粒径 Ｄsは最小粒径 ＤLは最大粒径 ｎは分布係数 に従う請求の範囲30に記載の熱可塑性プラスチック粒子。
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