JPH10511184A - 流体中で使用される走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 走査型プローブ顕微鏡（１００）は、電気化学的液体セル（１０６）を備えている。３つの支持マウント（９２）がフレーム（１０２）から下方に伸長し、また、該マウントは試料プラットフォーム（９０）が取り付けられる磁性ボール（１５４）を備えている。２つの止め具（９４）がフレーム（１０２）から下方に伸長し、貫通する孔（１３２）に係合する。フレーム（１０２）に穴（１９４）が形成されており、スキャナ（１０４）をこの穴を通じて挿入しプラットフォーム（９０）に乗った試料（１１６）に係合する。スキャナ（１０４）とフレーム（１０２）との間のＯリングシール（１６０）によるシールにより試料（１１６）の周りで密閉密封されたチャンバ（１１２）が形成される。流体セル（１０６）は試料プラットフォーム（９０）に取り付けられる。試料（１１６）及びプローブ（２６０）のポテンシャルの電気化学的制御によりプローブ（２６０）と試料（１１６）の表面との間の相互作用を制御する。プローブ（２６０）及び試料（１１６）を保護流体内に投入することにより、試料（１１６）の表面の汚染が防止される。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の名称 流体中で使用される走査型プローブ顕微鏡 発明の背景 １．発明の分野 本発明は、流体と固体の表面との間の境界面にて画像化するために使用される 走査型プローブ顕微鏡に関し、より具体的には、頂部部材がトンネル型顕微鏡（ ＳＴＭ）又は原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を走査するための互換可能な走査プロー ブと、頂部部材の下方に垂れ下がる試料ステージを支持する磁性支持体とを収容 する、多機能の装置に関する。この装置は、試料を制御された環境内に包み込む ことを可能にし、汚染物質の防止を容易にし、それに伴い、プローブの固体表面 と液体との相互作用、及び試料の固体表面と液体との相互作用を電気化学的に制 御し易くする。プローブを試料の表面と直接、接触しないようにプローブを保持 することができるようにプローブ及び試料表面の液体層の性質を調節することが できる。本発明の更なる利点は、試料を、磁性マウントに対して摺動するステー ジの上に押し付けることにより、その試料をプローブの下方で容易に並進させ得 ることである。このマウント自体は、調節可能であるが、ねじ山の上に着座はし ない。このことは、ドリフト及びクリープを少なくするという更なる利点がある 。更に別の利点は、大きい試料を走査し得るように、顕微鏡を任意の表面上に配 置し得ることである。 ２．従来の技術 走査型プローブ顕微鏡は、検出プローブが略ラスタ（ｒａｓｔｅｒ）パターン にて試料の表面上を駆動される、装置である。センサがプローブとその表面との 相互作用を検出し、この信号を使用して、コンピュータ内で試料の表面の輪郭マ ップを形成する。そのプローブがその表面に極めて近接しており、また、専ら単 原子の凹凸を通じてその表面と相互作用するならば、顕微鏡は、原子的分解能に てその表面のマップを描くことができる。この走査型トンネル顕微鏡の全体的な 配置の極めて簡略化した図が図１に図示され、また、原子間力顕微鏡の配置が図 ２に示してある。これらの図は縮尺通りではない。プローブと試料との接点は、 原 子の寸法であり、光学的手段によって見ることはできない。図１を参照すると、 米国特許第4,343,993号に記載された、オリジナルな走査型トンネル顕微鏡（Ｓ ＴＭ）は、プローブ１０の先端と基板１２との間に電圧１４が印加される間に導 電性プローブ１０と導電性基板１２との間の電気的な相互作用を検出する。基板 １２上でプローブ１０の先端を走査することにより像が形成される。分解能がよ り小さい、従来技術の電子顕微鏡と比較して、ＳＴＭ顕微鏡は、電子レンズ、及 びその他の複雑な電子素子を必要とせず、従って、ソネンフェルド（Sonnenfeld ）及びハンスマ（Hansma）が記載したように（サイエンス（Science）、1986年 、232、211）、水中でも作動可能である。 走査型トンネル顕微鏡は、導電性基板に対してしか作用しないという制限があ る。この制限は、米国特許第Re.33,387号に記載された、原子間力顕微鏡（ＡＦ Ｍ）の登場により解消された。図２に示した、この装置の一つの型式において、 検出プローブ１６は、可撓性の片持ち部１８の端部に取り付けられて、試料表面 ２０の表面テクスチャに応答するその片持ち部の僅かな動きは、レーザ光ビーム ２２が位置感応型検出器２４に反射することで検出される。この試料の表面２０ は、検出プローブ１６の先端の下方にて走査される。この原子間力顕微鏡は、同 様に、ドレーク（Drake）及びその他の者により記載されたように（サイエンス 、1989年、243、1586）、流体中でも作動可能であるが、検出プローブ１６の先 端を押して試料表面２０と接触させる必要性のため、従来、ＡＦＭは、検出プロ ーブ１６と試料表面２０との間の液体層を制御せずに作動させていた。 電子化学的環境内で作動する走査型トンネル顕微鏡は、図３に示した全体的な 配置を有する。先端２６は、圧電変換器又はスキャナ２８により走査される。ス キャナ２８は、ハウジング３０によって、試料３２（基部３４に取り付けられた ）の上方に保持されている。先端２６と試料３２との間にて間隙３６を垂直方向 に調節することは、ねじ３８により行われる。これらのねじは、軸受４０に係合 し、その軸受は、ハウジング３０の位置を水平面内に固定する。その内容を引用 して全て本明細書に含めた、米国特許第4,868,368号、同第4,969,978号及び同第 5,155,361号における各種の配置状態にて記載された液体セルは、図４に概略図 で示してある。先端２６は、スキャナ２８から液体４２内に突出する。液体４２ は、 容器４４内に保持されている。試料３２は液体４２内に浸漬している。試料３２ を電子化学的に制御するため、電極４６、４８が液体４２内に投入される。 液体中で作動するための従来技術のＡＦＭｓは、米国特許第Re.34,489号に記 載され、図５及び図６に図示されている。図５を参照すると、ＡＦＭ５０は、液 体セル組立体５２内に力検出片持ち部及びプローブを有し、これらは、頂部部材 ５４のガラスハウジング内に保持され、また、その頂部部材は、光源５６、及び 位置感応型検出器５８をも保持している。底部部材６０は、その上に試料６４が 配置されたスキャナ６２を支持する。ＡＦＭの先端は、底部部材６０のねじ６６ を調節することにより、試料６４と接触させる。ねじ６６は、軸受６８に係合し 、この軸受６８は、頂部部材又は「ヘッド部」５４が水平面内で動くのを防止す る。液体セル組立体５２の詳細は、図６により詳細に図示されている。図６を参 照すると、液体セル組立体５２は、片持ち部組立体７２を支持するために使用さ れるガラスハウジング７０から出来ている。流体は、試料６４と接触する状態に てＯリング７４により所定位置に保持されている。流体は、ハウジング７０の穴 ７６を通じて液体セル組立体５２内に注入することができる。また、この穴７６ は、試料の電子化学的制御を行い得るように電極を配置するために使用すること もできる。 このＡＦＭは、先端７８が試料６４に直接、接触するという欠点がある。この ため、この先端７８は、試料６４に結合する可能性があり、その結果としての接 着により、試料を走査するとき、先端７８が試料６４と共に動くことになり、装 置の分解能を低下させ、柔らかい試料の表面に歪みを生じさせる。この問題点を 解消するため、マーチン（Martin）及びその他の者は、非接触型ＡＦＭを開発し た（応用物理ジャーナル（Journal of Applied Physics）1987年、61、4723）。 この顕微鏡の全体的な配置は図７に図示されている。その一端にプローブ先端８ ２が配置された、極めて剛性である（ばね定数が約100Ｎ／ｍ--通常の片持ち部 は、約0.20Ｎ／ｍのばね定数である）力検出片持ち部８０を使用するため、プロ ーブの先端８２が試料の表面８４と近接するとき、吸引力のある原子間力がその プローブを表面８４内に引き込む。表面と原子間力との比較的長い距離に亙る相 互作用に起因する先端８２の僅かな偏向を解消するために変調技術が使用される 。 スキャナ８８に変調電圧信号８６を加えて、力検出片持ち部８０の共鳴周波数に てスキャナを上下に動かす。共鳴時、試料の表面８４（プローブの先端８２と接 触していない）との僅かな相互作用があっても、プローブ先端８２の振動振幅（ 図７にてｄｚ）が著しく変化する。これらの変化は、光てこ法又は干渉測定法（ その双方とも当技術分野で周知である）のような従来の方法により測定されて、 プローブ先端８２がスキャナ８８により表面の上を走査されるときに、コンピュ ータにより記録され且つ試料８４の表面の局所的形態の像を形成するために使用 される。この非接触型ＡＦＭのスキームは、液体中では作動しない。その感度は 、片持ち部８０の敏感な共鳴応答性に対応し、この共鳴は、その周囲の流体の粘 度によって減衰される。極めて特殊な場合にしか、この非接触型ＡＦＭを流体中 で行うことができないことが分かった。オーネゾルゲ（Ohnesorge）及びビニッ ヒ（Binnig）（サイエンス、1993年、260、1451）は、柔らかい片持ち部（ばね 定数が約0.06Ｎ／ｍ）を有する従来のＡＦＭを水中で作動させて、方解石の面の 像を得た。方解石の表面はプローブと極めて弱くしか相互作用しないという稀な 性質を有しており、このため、プローブが吸引力のある原子間力により引き寄せ られて接触することはない。この方解石の表面に極めて近接するが、この表面に は実際に接触しないように、プローブ先端の位置を低くすることも可能であるこ とが判明している。このようにして、この特殊な事例にて、原子的分解能が達成 される。２つの面間の摩擦及び接着は、各面の表面ポテンシャルを制御すること により、極めて一般的な方法で制御可能である。この現象は、ガラスワミィ（Gu rusway）及びボックリス（Bockris）が1977年の電子化学の包括的条約で検討し ている。本発明において、この現象は、表面の力を制御するために適用され、方 解石に加えてその他の面の上で流体中で非接触型のＡＦＭを行うことができる。 上述した従来技術には、また、その他の多数の重要な欠点がある。第一に、Ｓ ＴＭ及びＡＦＭに対する試料の配置が異なり、ＳＴＭ及びＡＦＭは、異なる試料 作製方法を必要とする点である（例えば、図４及び図６を参照）。第二に、プロ ーブと試料との間の間隙を調節するために使用されるねじは、ねじ山内での潤滑 液の流れのため、ドリフト及びクリープを生じさせる点である。第三に、試料セ ルを顕微鏡内に配置することは難しく、また、電極と流体が流れるための管とを 接続することが難しい点である。電極及び管をセルに接続する結果、これらの構 成要素を接続したときに、試料セルに応力が加わるためドリフトが生じる可能性 がある。第四に、多くの事例にてＯリング７４が効果的ではなく、漏洩を生ずる ことが判明している点である。第五に、上述した全ての配置における試料のおお きさがねじの長さ及びねじの位置によって制限される点である。第六に、従来技 術の設計は、試料チャンバを密閉密封し得ない点である。図３に示したＳＴＭに おいて、試料からの蒸気がスキャナ内の高電圧の要素を損傷させる可能性がある 。図５に図示したＡＦＭにおいて、試料からの蒸気が光源及び検出器を損傷させ る可能性がある。更に、頂部部材の密封によりアライメントが極めて難しくなる 。第七に、図６に示したＡＦＭ試料セルは容積が極めて小さく、先端をセルと独 立的に取り扱うことが出来ない点である。第八に、試料を長い距離に亙って並進 させることが難しい点である。該頂部部材は、縦調節ねじの端部を保持する軸受 により底部部材に固定され、追加的な並進ステージを導入することなく、ヘッド 部を試料に関して並進させることはできない。第九に、先端を走査管の上に配置 することに起因する漂流信号のため、従来技術は、低い設定電流にてＳＴＭの作 動を促進させ得ない点である。 発明の目的及び有利な点 従って、本発明の一つの目的は、典型的な実験室の用途にて容易に使用し得る 走査型プローブ顕微鏡装置を提供することである。 本発明の別の目的は、ＳＴＭ及びＡＦＭ顕微鏡の双方に対して同一の試料ステ ージを利用する走査型プローブ顕微鏡装置を提供することである。 本発明のもう一つの目的は、追加的な並進ステージを使用せずに、また、大き い並進の結果として顕微鏡にドリフトを生じさせることなく、試料を（約４ｍｍ ×４ｍｍのような）比較的長い距離に亙って並進させることのできる、走査型プ ローブ顕微鏡装置を提供することである。 本発明の別の目的は、その通常の作動中に全ての方向への優れた安定性及びド リフトが極めて少ない走査型プローブ顕微鏡装置を提供することである。 本発明の更に別の目的は、力センサが液体中の試料の表面よりも上方にある状 態で力プローブが非接触モードにて作動される、走査型プローブ顕微鏡装置を提 供することである。 本発明の更に別の目的は、試料プラットフォームが着脱容易であり、また安定 的な漏洩無しの液体セルを有する走査型プローブ顕微鏡装置であって、セルに歪 みを生じさせずに、セル内に液体を導入する方法、セルを歪みを生じさせずに、 セル内に電極を導入する方法を可能にし、セルを所定位置に保持するクリープ無 しの可調節型の力クランプを備え、広範囲に亙る試料及びセルの寸法に対して作 用し、原子的分解能による走査中、流体を交換することを可能にする走査型プロ ーブ顕微鏡を提供するものである。 本発明の更に別の目的は、密閉密封されて且つ環境的に制御されたチャンバ内 に試料プラットフォームが収容された、走査型プローブ顕微鏡装置を提供するこ とである。 本発明の更に別の目的は、チャンバが環境制御のために各種の気体を交換する ことを可能にする入口／出口を有する、走査型プローブ顕微鏡装置を提供するこ とである。 本発明の更に別の目的は、力プローブが液体中で電子化学的ポテンシャルの制 御の下に作動可能である、走査型プローブ顕微鏡装置を提供することである。 本発明の更に別の目的は、試料に負荷を加えることなく、ＳＴＭとＡＦＭ顕微 鏡モードとの間にて走査ヘッド組立体が互換可能である、走査型プローブ顕微鏡 装置を提供することである。 本発明の更に別の目的は、スキャナに、流体をセル内に導入することを可能に する管が設けられた、走査型プローブ顕微鏡装置を提供することである。 本発明の更に別の目的は、トンネル型プローブがピコアンペア、又はそれ以下 の電流にて導電性液体中で作動可能である、走査型トンネル顕微鏡装置を提供す ることである。 更に別の目的は、任意の表面を走査するためにその表面上に配置することので きる顕微鏡を提供することである。 更に別の目的は、保護流体を使用することにより、走査される試料の汚染程度 を制御することである。 本発明の上記及びその他の多数の目的並びに有利な点は、図面を参照し且つ本 発明の以下の説明を読むことにより、当業者に明らかになるであろう。 発明の概要 上記の目的は、液体セルと共に容易に設置することができ、ドリフトが極めて 小さく且つより制御された画像化のため優れた環境を提供する、本発明の走査型 プローブ顕微鏡にて実現される。該顕微鏡は、その中心付近に穴を有する本体ブ ロックを有する顕微鏡フレームと、可調節型の支持マウントと、下方に伸長する 少なくとも２つの可調節止め具と、支持マウントにより磁力で吊り下げられた試 料プラットフォームと、可調節型の力クランプで保持された流体セルと、上記穴 を貫通し（且つ本体ブロック内の所定位置に係止された）ＳＴＭ及び／又はＡＦ Ｍ走査ヘッド組立体と、試料プラットフォームを包み込み得るように下方から本 体ブロックに取り付けられた密閉密封チャンバと共に、上方から液体セル内に下 降された先端、即ち、力センサとを備えている。 本発明の一つの形態によれば、該本体ブロックは、その軸線の周りで回転して ＡＦＭ光学素子のアライメントを支援することのできる円筒体内に走査ヘッドを 保持する。また、該本体ブロックは、その頂部に配置されたマイクロメータ被動 の摺動ブロックを備えており、該摺動ブロックは、ＡＦＭ光学素子に対する位置 検出器又はアライメント具を収容することができる。 本発明の第二の形態によれば、該可調節型支持マウントは、２つの円筒状プラ ンジャ（ブロックの前方に配置され且つ走査プローブに近接している）と、１つ のモータ被動の微調整ねじ（ブロックの工具に取り付けられ且つ走査プローブか ら更に離れた位置にある）とを備えている。ステッパモータにより駆動される微 調整ねじは、本体ブロックを通じてねじ込まれ、２つのプランジャは、その本体 ブロックを通じてタイトな状態で摺動する。プランジャの各々は、その下端に配 置された磁化したボールと、回転しないように中間の位置に配置されたキースロ ットとを有しており、このスロットは、調節後にプランジャを所定位置に係止す るために使用される。各プランジャの上端は、ねじが形成され且つねじ付きナッ ト内に保持されている。該ナットは、本体ブロック上に保持されているが、回転 自在であり、また、これらのナットは、プランジャが調節可能に垂直に動くこと を可能にする。 本発明の第三の形態によれば、微調整ねじにより駆動される本体ブロックに設 けられた２つの可調節止め具は、水平（ｘ、ｙ）面内にて互いに関して垂直方向 に動く。各止め具の下方部分は、該下方部分が同一のプラットフォームと接触し たときに信号を発するセンサを備えている。該止め具は、プラットフォームに形 成されたスロット内に係合して、水平面内で並進させる。この止め具と試料プラ ットフォームとの間の電気的接点を使用して、接触状態を監視し、試料プラット フォームが該止め具により所定の位置まで駆動されたならば、止め具を引き出し て非接触状態にすることができる。 本発明の第四の形態によれば、この試料プラットフォームの上面は、研磨され ており、プラットフォームは磁化したボールの上を滑らかに動くことができる。 この試料プラットフォームは、ボールが把持し得るように磁気材料で出来ている 。絶縁ブロックが試料プラットフォーム上に配置される。このブロックは、電極 を接続させるばねクランプを備えている。この試料プラットフォームは、可調節 止め具に係合する２つのスロットを有する。これらのスロットは多少過大な寸法 で形成されており、このため、該止め具を引き出して非接触状態にし、またその 長手方向軸線が互いに垂直となるように配置し、その止め具が試料プラットフォ ームを水平面内で対角状に並進させ得るようにする。 本発明の第五の形態によれば、流体セルは、可調節クランプにより試料プラッ トフォームに取り付けられる。これらは、ねじに取り付けられ且つ次のように配 置された磁石とすることができる。即ち、セルを試料の上方に保持する力が、流 体の漏洩を防止するには十分ではあるが、試料内の応力によってクリープが生じ ないようにするのに十分に小さくなるような力であるように配置する。該セルは 、別個のクランプ又はねじを何ら必要とせずに、試料上に容易に配置される。 本発明の第六の形態によれば、該走査ヘッド組立体は、両技術について同一の 本体ブロック及び試料プラットフォームを利用して、ＳＴＭとＡＦＭとの間にて 容易に交換される。走査ヘッドから流体セル内に入る管を介して流体セル内に溶 液を導入する（且つ貫通させる）。このように、管は自動的にアライメントされ 、しかも、流体の本体を貫通する点を除いて、流体セルに物理的に取り付ける必 要はない。好適な実施の形態において、試料プラットフォームは、入口及び出口 接 続具を使用してチャンバにより完全に包み込まれており、このため、実験者は、 所望に応じて各種の気体でその試料領域を充填し、またその気体を交換すること ができる。走査プローブは、可撓性のシールを通じてチャンバに入り、このため 、スキャナは試料チャンバから隔離されている。 本発明の第七の形態によれば、試料及び力検出プローブの何れか一方又はその 双方のポテンシャルを電子化学的に制御して、プローブと試料表面との間の相互 作用を制御する。これにより、流体中で非接触モードにて原子間力顕微鏡が全体 として作動することが可能となる。 本発明の第八の形態によれば、測定の対象とする表面の汚染は、走査プローブ 及び表面を保護流体の下方に配置することにより制御可能である。これにより、 汚染を４つの方法で定量的に制御することができる。第一に、保護流体中に存在 する所定の量の汚染物質に対し、汚染物質が並進拡散により表面に向けてゆっく りと動く結果、表面が比較的清浄である間に、その表面を測定する時間が得られ る。例えば、その溶液が不要な分子の濃度ｃ（モル）を含む場合、バルクからの 並進拡散方法により、１ｃｍ²の表面に１×10¹⁴の分子が蓄積するための時間は 、略１×10^-12／36ｃ²Ｄ秒にて与えられ、ここで、Ｄは、流体中の不要な分子の 並進拡散定数である。Ｄ≫１×10^-6ｃｍ²／秒（典型的）で且つｃ＝１マイクロ モルの場合、表面が10¹⁴分子／ｃｍ²の汚染程度となるためには、10⁶秒かかり、 この時間を利用して表面を比較的清浄な状態にて測定することができる。第二に 、流体の深さが、分子の数が単層を形成するのに十分でないような場合、その表 面を無期限に保護することができる。第三に、作製した表面が流体に溶融可能で ある分子で覆われている場合、その表面は、流体中に配置することで清浄とされ る。第四に、イオンを含む流体の使用により、導電性表面のポテンシャルを制御 することが可能となり、また、その表面を適当なポテンシャルに調節することに より、汚染物質を表面から排除することができる。例えば、その汚染物質がマイ ナスイオンから成る場合、その表面をマイナスの帯電状態にすれば、そのイオン を排除することができる。この流体は、水又は有機溶剤とし、その内部にイオン が溶融し、又は炭化水素のようなその他の汚染物質に対する溶剤となる。有用な 流体の例は、アルコール、メタノール、エタノール、プロパノール及びブタノー ルであ る。有機汚染物質をその表面から溶解させるために、クロロフォルム、四塩化炭 素、メチルアミン、アセトン、ベンゼン及びパラフィンのような溶剤が有用であ る。 図面の簡単な説明 図１は、導電性表面上で導電性先端を走査する状態を示す、従来技術による走 査型トンネル顕微鏡の簡略化した概略図である。 図２は、試料と接触する位置に配置された力検出プローブによって試料を走査 する方法を示す、従来技術による原子間力顕微鏡の簡略化した概略図である。 図３は、走査ヘッドを水平面内で並進させることのできない、従来技術による 典型的なＳＴＭの機械的レイアウトを示す図である。 図４は、従来技術によるＳＴＭ用の液体セルを示す図である。 図５は、基部がスキャナ又はプローブに関して容易に並進し得ない状態を示す 、流体中で作動する、従来技術によるＡＦＭの図である。 図６は、図５によるＡＦＭ用の液体セルを示す詳細な線図である。 図７は、従来技術による空中又は負圧中における非接触型ＡＦＭスキームの簡 略化した概略図である。 図８は、本発明による走査型プローブ顕微鏡装置の斜視図である。 図９は、本発明による流体セルがその上に着座する試料プラットフォームの斜 視図である。 図１０は、本発明による流体セルの切欠き側面図である。 図１１は、本発明による可調節型の力クランプを示す、流体セルの一部切欠き 側面図である。 図１２は、可調節型のばね負荷式クランプを使用する試料セルクランプの別の 実施の形態を示す線図である。 図１３は、本発明による顕微鏡の本体ブロックの一部切欠き右側面図である。 図１４は、本発明による可調節止め具の対角方向への移動を示す、本体ブロッ クの平面図である。 図１５は、止め具がマイクロメータ調節装置に乗った状態を示す、本発明によ る顕微鏡の本体ブロックの拡大詳細図である。 図１６は、本発明による垂直への可調節止め具の詳細を示す、本体ブロックの 一部切欠き前側面図である。 図１７は、本発明によるプランジャの係止機構を示す図である。 図１８は、本発明によるＳＴＭヘッド組立体の切欠き側面図である。 図１９は、スキャナの周りの可撓性のゴムシールを示す線図である。 図２０は、ＳＴＭ先端−ホルダの漏洩防止遮蔽体を示す線図である。 図２１は、本発明に従い流体セル内に下降させたＳＴＭヘッド組立体を示す、 装置の一部切欠き側面図である。 図２２は、本発明によるＡＦＭヘッド組立体の切欠き側面図である。 図２３は、本発明による力検出プローブのホルダを示す、ＡＦＭヘッド組立体 の詳細図である。 図２４は、本発明による流体セル内に下降させたＡＦＭヘッド組立体の一部切 欠き前側面図である。 図２５は、本発明によるマイクロメータ被動の位置感応型センサ取り付けブロ ックが本体ブロック上を摺動する状態を示す、ＡＦＭ装置の一部切欠き側面図で ある。 図２６は、本発明による力検出プローブのホルダ及び光透過性光学素子の詳細 図である。また、該図は、プローブ及び試料のポテンシャルを制御することで達 成されるイオンの制御状態分布の極く簡略化した図も示す。 図２７は、本発明に従いＡＦＭプローブ及び基板のポテンシャルの電子的制御 状態を示す線図である。 図２８は、本発明に従い電解質内の同一のポテンシャルにおける、金めっきし たプローブに対する金基板のポテンシャルの関数として、粘着の実験結果を示す プロット図である。 図２９は、着脱可能な支持体を備える顕微鏡の別の実施の形態を示す線図であ る。 図３０は、自立型顕微鏡として作動可能なように支持体を取り外した、図２９ の計測器を示す線図である。 好適な実施の形態の説明 本発明の以下の説明は単に一例にしか過ぎず、何ら限定を付すことを意図する ものではないことが当業者に理解されよう。この開示内容を検討することで本発 明のその他の実施の形態が当業者に容易に理解されよう。 本発明の現在の好適な実施の形態によれば、この装置の必須の構成要素は、図 ８の斜視図に図示されている。ＳＴＭ又はＡＦＭの双方に同一の試料プラットフ ォーム９０が使用される点で有利である。この試料プラットフォームは、３つの 支持マウント９２上に磁力により吊り下げられており、このマウントは水平方向 及び垂直方向へのドリフトが小さく、また、好ましくは、２つの調節止め具９４ を使用して水平（ｘ、ｙ）面内で並進することを可能にする。止め具９４は、顕 微鏡１００の主要本体、即ち「本体ブロック」９８内に取り付けられたマイクロ メータねじ９６により調節される。主要本体９８は、本体フレーム１０２に堅固 に取り付けられているため、以下に説明するこのフレーム１０２の一部と見なす ことができる。ＳＴＭ又はＡＦＭの何れかとすることもできる走査ヘッド１０４ は、上方から液体セル組立体１０６内に下降させ、走査ヘッド１０４を通じて流 体が導入される。微調整モータ１０８が顕微鏡の全体を支持することのできるフ レーム１０２の上でヘッド１０４の上方に取り付けられている。該モータ１０８ は、微調整マウント（図８に図示しないが、図１３の参照番号１５２を参照）を 駆動する。その他の２つの支持マウント、即ち「プランジャ」９２は、顕微鏡本 体の頂部の上で回転するねじ１１０により手で調節される。ガラスカバー１１２ を試料領域の上方に配置し、密閉密封されたチャンバを形成する。このガラスカ バーは、主要本体９８の下側にてＯリング１６０（図１３）により所定位置に保 持されている。このカバーは、図１３に図示するように、カバー１１２によりＯ リングシール１６０を圧縮することで所定位置に保持される。気体又は蒸気を管 １１４によりチャンバ内に導入することができる。例えば、カバー１１２により 形成されたチャンバは、スキャナの作動中、アルゴン又は窒素等のような不活性 気体で洗浄し、試料の汚染を防止することができる。ＡＦＭの場合、導電性の力 検出プローブのポテンシャルを制御することで顕微鏡を流体中で非接触モードに て作動させることができる。この状態は図２６に図示されている。ＡＦＭの従来 の技術（走査した試料ステージの上に液体を保持するためにカバーを使用するも の） と異なり、この顕微鏡は、セルを使用するが、このことは、ＳＴＭ（米国特許第 4,868,396号）及びＳＴＭ並びにＡＦＭ（米国特許第5,155,361号）に関してＳ. Ｍ.リンドセイ（Lindsay）が開発したセルの設計の改良形態である。このセルは 、ＡＦＭ走査ヘッド、ＳＴＭ走査ヘッド、又はその両方の技術を組み合わせるヘ ッドを収容することのできる顕微鏡本体の上に迅速に装填される。流体がスキャ ナを介して充填又は交換されて、スキャナを備える、自動的にアライメントした 液体本体を形成する。 試料プラットフォームは、図９に図示されている。このプラットフォームは、 研磨した磁性ステンレス鋼（磁石が吸引されるステンレス鋼）から成る試料プラ ットフォーム９０を有し、この試料プラットフォーム９０上に試料基板１１６及 び流体セル組立体１０６が着座する。この流体セルは洗浄が容易であり、試料上 に十分なシールを形成するプラスチック、又はガラス材料で形成することができ る。このセルは、セルを試料上まで下方に吸引する磁石１１８を使用して、基板 上に保持される。電極１２０、１２２がセル１０６内に浸漬して、流体に接触す るが、セルには接触しないようにする。これらの電極１２０、１２２は、絶縁ブ ロック１２６（これらの電極が導線１２８、及び接続具１３０に接続されている ）内でばね負荷式クランプ１２４内に保持されている。この接続具にて、試料プ ラットフォームの並進を容易にする可撓性ワイヤー（図９に図示せず）が密閉密 封された電気接続具（図示せず）を介して試料チャンバから出る。従って、可撓 性ワイヤーは、ポテンシャルの制御に使用される電子機器（図示せず）に接続さ れている。プラットフォーム９０のスロット１３２は、プラットフォーム９０の 水平方向ｘ−ｙ位置を調節するために使用される可調節止め具９４を受け入れる 。図１０を参照すると、電極１２０、１２２は流体セル１０６内に垂れ下がって いる。流体セル組立体１０６に形成された穴１３６内に押し込まれた剛性なワイ ヤー１３４が基板１１６（又は作用電極）に接触する。基板１１６と連通する追 加の穴１３８内に試験電極を挿入し、電極１３４との導通性を確認することによ り、接触しているか否かの確認が為される。図１１を参照すると、磁石１１８と 試料プラットフォーム９０（磁性ステンレス鋼のような材料で出来ている）との 間の吸引力によって、セル１０６は、試料１１６に押し付けられて、試料を試料 プラッ トフォーム９０上の所定位置に保持する。この磁石１１８は、磁石調節ねじ１４ ０の端部に設けられた試料セル１０６内に着座し、この調節ねじ１４０は、磁石 １１８と試料プラットフォーム９０との間の距離を調節することを可能にする。 このように、試料１１６に加わる力は、ドリフトを最小にし得るように、好適な レベルに設定することができる。 試料取り付けの別の実施の形態が図１２に図示されている。このセル本体１０ ６は、ロッド１４２（ピン１４４によって、試料セル１０６の表面に引き付けら れる）により、試料プラットフォーム９０上に保持される。ロッド１４２内にね じ込まれたねじ１４８によって圧縮されたばね１４６の圧縮力から保持力が得ら れる。セルはピン１４４を取り外した状態にてロッド１４２に取り付けられてい るため、迅速に組み立てることが可能である。次に、ロッド１４２を下方から押 し上げて、ピン１４４を位置決めするための穴１５０が試料セル本体１０６の上 方に現れるようにする。これらのピン１４４は、所定位置に押し込んで、ロッド １４２は予め設定した位置に戻り得るようにする。また、当業者に公知である、 その他の同様の機構も可能である。 この試料プラットフォームの全体的な配置は、試料の交換操作を極めて容易に する。更に、実際の試料を充填する前に、「ダミー」又は代替的な試料プラット フォームを磁性マウントの上の所定位置にクリップ止めすることができるため、 ＳＴＭ及びＡＦＭのアライメントが極めて容易になる。このようにして、先端、 又は力検出プローブの高さを予め調節して、アライメントプラットフォームを実 際の試料プラットフォームと交換したとき、試料とプローブとの間の間隙を全く 粗調節する必要がないようにする。 運動的軸受（溝、円錐体、及び平面軸受）内に配置されたねじ調節具を利用し て垂直方向にアライメントさせる従来技術と異なり、本発明においては、ねじに 固有のドリフトを解消するプランジャによってその実際の調節が為される。図１ ３を参照すると、プランジャ９２は、従来技術分野の粗調節ねじに代替するため にのみ使用される。モータ１０８に取り付けられた微調整ねじ１５２におけるド リフトは重要ではない。それは、第一の位置にて、微調整を実現するために使用 されるてこ力減少ファクタによってこの微調整ねじ１５２の動きが小さくなるよ うな位置に、その微調整ねじ１５２が配置されているからである。更に、試料プ ラットフォーム９０は、３つの磁性ボール１５４から成る磁力手段により支持さ れた平滑面であるから、試料プラットフォーム９０のｘ−ｙ並進は直線状であり 且つドリフト無しとなる。例えば、永久磁石の後方にある鋼ボール、磁化鋼又は 鉄、或いはニッケルボール、ボール形の永久磁石、試料ステージの平滑な面に接 触する一部分丸味が付けられた端部を有する磁石といった、多数の磁石手段が同 様に作用可能であることが、当業者に容易に認識されよう。ボール状の形状は必 須のものではなく、一つの便宜な例にしか過ぎない。試料プラットフォーム９０ の上面に接触する磁石手段の部分が何らかの程度の丸味を付けた面を有しており 、接触面積を小さくし、よって、滑り摩擦を少なくするようにすることが好まし い。好適な実施の形態において、その底部が板１５８で密封されたガラス管１５ ６から成る囲い物１１２は、密閉シールを形成し得るように、Ｏリングシール１ ６０上まで押し上げることにより、試料領域上に配置される。プランジャ９２及 び微調節ねじ１５２の位置の平面図が図１４に示されている。プランジャ９２は 、点１６２（先端が下降する点）（１４に図示せず）に接近して伸長する「Ｘ− Ｘ」線上に位置している。この微調節ねじ１５２は、この線から多少の距離、後 方にあり、その垂直方向への動きは、点１６２におけるプローブ先端と線「Ｘ− Ｘ」との間の距離と、点１６２におけるプローブ先端と微調整ねじ１５２との間 の距離との比だけ、プローブにて小さくなる。また、止め具９４の並進に使用さ れるマイクロメータ調節具９６の配置位置も図示されている。これらのマイクロ メータ１６４と止め具９４との間の接続部の詳細な切欠き図が図１５に図示され ている。このマイクロメータ１６４は、クリップ１６６により所定位置に保持さ れているが、さもなければ、本体ブロック９８内で回転自在である。また、この クリップ１６６は、本体ブロック９８内へのマイクロメータねじ１６８の密閉シ ールを形成する働きもする。止め具９４は、ねじ付きブロック１７０上に乗り上 げる。この止め具は、図１３に示すように、試料プラットフォーム９０内に配置 される。こうしたマイクロメータねじ１６８におけるドリフト及びクリープから 試料プラットフォーム９０を絶縁するため、止め具９４は、止め具９４よりも多 少大きい試料プラットフォーム９０に形成されたスロット１３２に嵌まる。当該 技術分野に て周知のランプ（図示せず）又はその他の電気インジケータの回路を使用して、 止め具９４と試料プラットフォーム９０とが電気的に接触したこと（従って、物 理的に接触したこと）を示す。それらは、これらの要素は、接触しているときに 「オン」となり、接触していないときに「オフ」となるスイッチを形成するから である。プラットフォーム９０の水平位置は、止め具９４により調節され、この 止め具は、次に、引っ込めて、試料プラットフォーム９０と非接触状態となるよ うにする（ランプ、又はその他のインジケータの回路で示すように）。このよう にして、マイクロメータねじ１６８のドリフト及びクリープは、試料プラットフ ォーム９０に伝達されない。 好適な実施の形態において、ＳＴＭ又はＡＦＭの何れかかである走査組立体は 、本体ブロックに形成された穴内に収容され、プローブは可撓性のシールを通じ て本体ブロックの下方を貫入し、これにより、そのシールを走査することを可能 にし、また、その走査組立体を試料チャンバから密封する。また、この配置は、 より複雑なスキャナを容易に所定位置に配置することをも可能にする。このよう に、スキャナは、力検出プローブと、トンネル型先端との双方を含むユニットと することができ、このため、同一の試料上でＳＴＭ及びＡＦＭを行うことができ る。スキャナの全体的な配置は、図１３に図示されており、ここで、側面図は本 体ブロック９８内に配置されたスキャナ１０４を示している。このスキャナ１０ ４は、図１４の平面図で示すように、プローブが水平面内に配置されるような位 置に配置されている。ここで、プランジャ（可調節ロッド）９２によりその高さ の粗調節、及びモータ被動ねじ１５２による微調節が為される箇所１６２にプロ ーブが配置されている。モータ被動ねじのねじ山のドリフトは、重要ではない。 それは、このねじの垂直方向への動きは、プローブ１６２にて小さくなるからで ある。典型的な減少ファクタは、10倍乃至50倍の範囲内にある。このプランジャ ９２の動きは、完全に小さくなることは稀であり、このため、その動きからドリ フト及びクリープを無くすことが必須のこととなる。このプランジャの配置は、 図１６に図示されている。これらのプランジャは、その上端部分１７４にねじが 形成されたロッド１７２から成っており、また、このロッドは、ねじ付きナット １１０内に保持され、このナットは、回転自在ではあるが、垂直方向には動かず 、ブラケッ ト１７６により所定位置に保持されている。このプランジャ９２の軸方向への動 きは、ねじが形成されていないロッド１７２の領域内にてスロット１７８に乗り 上げるピンにより防止される。この領域は、本体ブロック９８内に緊密に滑り嵌 めする平滑な円筒体である。この領域は、Ｏリングシール１８０、１８２により 更に密封されている。このように、ナット１１０が回転すると、プランジャ９２ は、これに従って、上下に動く。 プランジャ９２の配置の側面図が図１７に示されている。このプランジャ９２ は、図示するように、ねじの端部に形成されたピン１８４によって調節した後に 、所定位置に係止される。このプランジャ９２は、その第一の端部、即ち、頂端 部１７４に一部分、ねじが形成され、また、その底部、即ち、第二の端部が平滑 であることが好ましい。このようにして、このプランジャの平滑な円筒状部分は 、プランジャの高さを調節したならば、所定位置に係止される。典型的に、調節 は、実際の試料に代えて、「ダミー」又は代替的な試料プラットフォーム９０を 使用して行われる。このプローブは、間隙を観察するため、光学式顕微鏡を使用 して、プランジャ９２及びナット１１０により正確な高さに調節される。この操 作は、適当な任意の環境内で行うことができる。このように、実際の試料を保持 する試料プラットフォームが所定位置にスナップ嵌めされたならば、この試料プ ラットフォームは自動的にアライメントされる。このことは、試料を交換するこ とを更に容易にし、顕微鏡を入念にアライメントさせることを必要としない環境 （層状流れフード、又はガスバッグ）内に試料を保持することを可能にする。 図１７には、試料プラットフォーム９０の取り付け状態の側面図が図示されて いる。このプラットフォーム９０の上面１８６は研磨されており、三点マウント により上方本体に取り付けられる。この三点マウントは、微調整ねじ１５２の端 部、及びプランジャ９２の端部の磁性ボール１５４が接触することで形成される 。このようにして、３つのボール１５４の全てがプラットフォーム９０の上面１ ８６に接触する限り、プラットフォームは水平面内の何れでも摺動可能である。 この並進は、上述したように、可調節型の止め具９４を使用して行われる。 米国特許第Re.34,489号に記載されたような従来技術の原子間力顕微鏡におい て、従来、高電圧のスキャナからの電界作用を解消するため、スキャナと試料と の間に導電性スクリーンを配置して利用しなければならなかった。しかしながら 、かかるスクリーンは、通常、金属製であり、走査するとき、容易に密封し得な い。スキャナと試料チャンバとの間に密閉シールを形成することが難しい。更に 、表面の電荷を電子化学的に制御することのできる導電性流体中にプローブを浸 漬させたとき、かかる導電性スクリーンは不要である。 その他の従来技術の装置において、セルに追加される液体は、セルの側部に形 成された穴を通じて供給される。流体管内の歪みはドリフトを生じさせるため、 このことは望ましくない。こうした問題点が本発明において解消される。この場 合、流体は、略スキャナ自体を介して注入され、その流体装置はスキャナに直接 、接続されている。スキャナと試料チャンバとの間には、可撓性のシールが使用 される。一つの実施の形態において、このシールは、シリコーンゴムから出来て いる。このようにして、プローブをセル内に十分に浸漬させ、流体の入口管及び 出口管を力検出プローブと同時にセル内で正確に位置決めして、スキャナがその 試料に関係する流体蒸気から保護されるようにする。 ＳＴＭ用のこの好適な実施の形態は、図１８乃至図２１に図示されている。図 １８を参照すると、スキャナ管１８８及び走査伸長部１９０（電気絶縁性材料か ら出来た絶縁性ブロック又はその他の要素）が円筒状ハウジング１９２内に配置 されたＳＴＭスキャナを形成する。このハウジング１９２は、本体ブロック９８ の穴１９４内に配置されている。この穴１９４はスキャナ１０４のハウジング１ ９２に対して当接するＯリング１９６により密封されている。このスキャナ管１ ８８は、その上端に設けられた絶縁性リング１９８の上でハウジング１９２内に 保持されている。その底端部は、可撓性のゴムシール２００によりハウジングに 対して密封されている。流体管２０２は、スキャナ１０４を貫通して伸長するが 、これについては、以下により詳細に説明する。スキャナハウジング１９２は、 止めねじ（図示せず）により顕微鏡本体９８内の所定位置に係止されている。Ｓ ＴＭスキャナと同一直径であることが好ましいＡＦＭスキャナと交換可能である ように、このスキャナハウジングは、容易に取り外し可能である。 可撓性のゴムシールの更なる詳細は図１９に図示されている。走査伸長部１９ ０は可撓性のゴムシール２００により、取り巻くディスク２０４に密封されてい る。この組立体は、試料チャンバをスキャナ要素１０４から絶縁する密閉シール を形成する。このシールは十分な可撓性があり、走査過程の干渉が回避される。 図１８に示した一つの実施の形態において、ＳＴＭ先端２０８まで伸長する信 号線２０６と共に、信号線２０８に生ずる雑音及び望ましくない漏洩を検出する ために使用される追加的な線２１０が設けられている。このように、線２０６、 ２１０の各々は、確実に同一の雑音を拾い上げるが、線２０８はプローブからの 信号をも含む。線の各々は電圧変換器２１２への同一の電流に接続され、この電 圧変換器の出力は、差動増幅器２１４に供給される。このようにして、線２１６ にて差動増幅器２１４から出る信号から漂流信号及び漏洩が除去される。 ＳＴＭ先端２０８内へのスキャナに付与される高電圧を抵抗性且つ静電容量的 に結合することを原因として別の問題が生じる。これは、本発明において、図２ ０に示すような接地スクリーンを使用することで解消することができる。先端２ ０８は、絶縁管２１８内に取り付けられ、この絶縁管は、接点を収容し、トンネ ル電流信号が線２２０に出現するようにする。この管２１８は、金属ブロック２ ２２の上に取り付けられる。このブロック２２２は、電気的接地２２４に接続さ れている。一方、ブロック２２２は、スキャナ管１８８の絶縁部分上に取り付け られている。このように、走査信号の抵抗性且つ静電容量的な漏洩分はブロック ２２２により接地される。 流体管の配置状態は図２１に図示されている。可撓性の管２２６は剛性な案内 管２０２を通じて下方に伸長し、走査伸長部１９０の端部から外に出る。この可 撓性の管２２６は、案内管２０２内に緊密に嵌まり、このため、試料チャンバ２ ２８からスキャナ内への漏洩が防止される。この案内管は、流体管を所定位置に 保持するのに十分、剛性である一方、スキャナの走査動作が影響を受けない程度 に十分に可撓性である。本発明の好適な実施の形態によれば、これは、皮下注射 器用のステンレス鋼管で案内管を製造することで実現される。可撓性の管２２６ の端部２３０は、流体セル１０６内に位置するが、その壁又は試料１１６に接触 はしない。このようにして、流体２３２の本体は、管２２６を通じて上方に接続 され、例えば、２つの注射器２３４、２３６内に保持された流体に達する。その 一方を流体の注入に使用し、もう一方、流体の除去に使用することができる。こ の可撓性の管２２６は、新たな管をガイド管２０２内に押し込むことで容易に交 換することができる。このことは、汚染を防止し得るように必要に応じて新たな 構成要素を流体装置内に使用することを可能にするものである。 ＡＦＭ用の走査ヘッドの配置状態が図２２乃至図２５に示してある。図２２を 参照すると、ＡＦＭヘッドは、ＳＴＭスキャナと同様であり、円筒状ハウジング ２４０内に偏心状態に配置された走査管２３８を有している。このハウジング２ ４０は、必要であるならば、位置感応型の光検出器を穴内に配置し得るように側 部窓２４２を有している。位置感応型の光検出器は、必要であるならば、反射さ れたビームを検出器に収束させるレンズを設けることができる。透明なディスク ２４４（又は光ビームを透過させ得るようにした透明部分を有する、少なくとも 一部が透明なディスク）を使用してハウジング２４０の底部を試料チャンバから 絶縁する。このディスクは、可撓性のゴムシール２４８により走査伸長部の管２ ４６に対して密封される。このシールは、図１９にＳＴＭ用として詳細に示した ものと同様である。プローブーホルダ２５０は走査伸長部２４６に取り付けられ る。光源２５２が角度調節マウント２５４の上に配置され、光源２５２からの光 ビームのビーム角度を調節することを可能にする。このマウント１５４はスキャ ナハウジング２４０の頂部に着座する。レンズ２５６が保持具２５８に設けられ ており、この保持具もハウジング２４０に入るスキャナ管２３８を保持する。レ ンズ２５６は、ホルダ２５０内に配置された力検出プローブ上に光ビームを収束 させる。 プローブホルダ２５０は、図２３に図示されている。図２３を参照すると、力 検出プローブ２６０はブロック２６２上に取り付けられている。一つの実施の形 態において、このブロック２６２は、透明でない絶縁性材料で出来ている。入射 光及び反射光のビームは小型の光学素子又は光学要素２６４により液体メニスカ スを通じて導入される。一つの実施の形態において、これは、光学的に研磨した 端部を備える細いガラス管である。片持ち部分が線クリップ２６６により所定位 置に保持され、このクリップは、力センサの底部における金属層に電気的に接触 するためにも使用され、この力センサは、以下に説明する非接触作動モードにて 使用することができる。ブロック２６２は、走査伸長部２４６内に植え込まれた 磁石２６８により磁力で保持されている。走査伸長部２４６は、水平方向に回転 しないようにプローブホルダ２５０を固定する浅いスロット（図示せず）を有す ることが好ましい。 ＡＦＭスキャナの一つの実施の形態に対する流体管の配置状態が図２４に図示 されている。１本以上の流体管２７０がスキャナ２７２の側部に沿って下方に伸 長し、また、透明な板を貫通し、この板にて、流体管は試料チャンバの密封効果 を保ち得るように緊密な嵌まり状態を形成する。この流体管は、プローブホルダ ２５０の各側部に設けられており、また、流体セル１０６内に突出して、管２７ ０と流体セル２２８又は試料１１６とが堅固に接触せずに、走査本体との連続的 な流体本体を形成する。一つの実施の形態において、２本の管が使用される。流 体は１本の管を介してセル内に注入され且つもう一方の管により排出する。この ようにして、当業者に周知の蠕動ポンプ、又は結合した一対の注射器により液体 を外部で循環させる間に、流体セルを定容積状態で作動させることができる。ス キャナと流体本体との結合により、管内の歪みに起因するドリフトを生じること なく、管を正確に位置に配置することが可能となる。 図２５には、ＡＦＭ走査ヘッドに関する位置感応型検出器２７４の配置状態が 図示されている。ＳＴＭヘッドと同様に、ＡＦＭヘッド２７６は、顕微鏡本体９ ８に形成された穴１９４内に着座する。このヘッドは、止めねじ（図示せず）に より顕微鏡の本体内の所定位置に係止されるが、止めねじが緩んだならば、回転 可能である。この軸方向への回転（図２５のｑ）により、反射したビーム２７８ を力検出プローブ外に案内する１°の自由度が得られる。位置感応型検出器２７ ４を単一の軸方向（図２５の「Ｘ−Ｘ」の方向に沿った方向）に並進させること でその他の角度の自由度が得られる。光源２５２からの光ビーム２８０は、プロ ーブ２６０上に向けられ、そのビームは、このプローブから位置感応型検出器２ ７４上に反射される。この間に、このビームは、上述したように、レンズ、透明 なシール及び結合した光学素子を貫通する。位置感応型検出器２７４は、顕微鏡 の主要本体９８に形成されたスロット内に保持されたブロック２８２内に取り付 けられる。一つの実施の形態において、このブロック２８２は、磁性材料で出来 ており、取り外し及び交換が容易に行い得るように顕微鏡の本体９８に形成され た凹所内に配置された小型の磁石２８４と共に締め付けられている。このブロッ ク２８２の並進は、ねじ付き止め具２８６により行われ、この止め具はブロック ２８２に形成されたスロット２８８に入り且つ顕微鏡の本体９８内に固定された マイクロメータ調整ねじ２９０の上に乗り上げる。このブロックは、図１４に図 示するように、試料−プラットフォームの位置決め止め具に対して並進マイクロ メータの間の便宜な位置に配置される。 非接触型ＡＦＭの従来技術（マーチン及びその他の者による、1987年の応用物 理ジャーナル（J.Appl.phys）、52、1455）は、共鳴する片持ち部を使用して、 距離の短い僅かな力を検出するものであるが、この片持ち部の動作が減衰される ため、この技術は水中では使用できない。しかしながら、プローブと試料との間 の表面の吸引力が小さいならば、オーネゾルゲ及びビニッヒ（サイエンス、1993 年、260、1451）に示されたように、流体中で非接触型の作動が可能である。本 発明において、こうした相互作用は力検出プローブのポテンシャルを制御するこ とで制御される。一つの実施の形態においては、プローブのポテンシャルのみが 制御される。別の形態において、プローブの表面及び試料の表面の双方のポテン シャルが共に制御される。更に別の実施の形態において、プローブの表面及び試 料の表面の双方のポテンシャルが独立的に制御される。こうした実施の形態は、 図２６乃至図２８に図示されている。 図２６を参照すると、プローブ２６０には、試料１１６の方を向いたプローブ の側部に金属膜が被覆されている。この金属膜には、同様に、プローブをプロー ブホルダ２６２の上の所定位置に保持するために使用される金属製クリップ２６ ６が電気的に接触する。このプローブの撓みを検出する光が光学素子２６４を介 して流体２３２に入り、また、流体２３２から外に出る。試料１１６及びプロー ブ２６０の表面帯電により、イオン２９２が過剰の濃度にてこうした表面に蓄積 する結果となる。この場合、これらのイオンは著しく誇張した寸法で示してある 。プローブの帯電を調節し、その表面における過剰のイオンの蓄積程度が試料表 面における過剰なイオンの蓄積程度と同一符号であるようにするならば、過剰な イオン濃度の領域は、互いに接触するときに反発し合う。この状態は、プラスに 帯電したプローブ及びプラスに帯電した試料について概略図的に示してある。こ の ように、各表面における過剰なイオン濃度は、純マイナスの電荷を保持し、プロ ーブは試料の表面から反発される。この力の程度は、プローブ、又は試料、或い はその双方に印加されるポテンシャルの程度を調節することで変更される。以下 に説明するように、これを行うために標準的な電子化学方法を使用することがで きる。一つの実施の形態において、一定電荷のプローブが使用される。例えば、 これは、流体と接触したときその表面がイオン化されるためにプローブの表面に 生ずる電荷とすることができる。この場合、表面の吸引力が打ち消され、プロー ブが試料に極めて近接した位置（但し、試料と接触しない位置）となるように試 料のポテンシャルが調節される。別の実施の形態において、先端には、上述した ように金属で被覆されており、流体と接触することで瞬間的に帯電する試料につ いて同一の目的を達成し得るように、そのポテンシャルが制御される。更に別の 実施の形態において、試料及びプローブの双方が導電性である。試料及びプロー ブは共に接続し、また、流体に関するそのポテンシャルもポテンティオスタット を使用して変更することができる。かかる配置による結果は、図２８に図示され ている。更に別の実施の形態において、導電性プローブ及び導電性試料の双方の ポテンシャルを独立的に制御することができる。これを行うための配置状態が図 ２７に図示されている。基準電極２９４から発生されたポテンシャルは、電圧従 動子２９６により緩衝され、ポテンティオスタット２９８に送られ、ここで、オ フセット電圧Ｖ₁が印加される。これによりポテンティオスタット２９８により カウンタ電極３００に印加されたポテンシャルを介して基板１１６のポテンシャ ルが設定される。電圧Ｖ₂を調節することで別個のポテンシャルをプローブ２６ ０に印加することができる。 最も一般的な配置は、金属で被覆した先端を一方のポテンシャルに設定し、金 属で被覆した基板を別のポテンシャルに設定することであるが、ポテンシャルが 制御された状態の金属被膜先端と、雲母のような絶縁性表面とを使用して作動さ せることも有利であることが多い。これは、金属で被覆した先端は、標準的な窒 化シリコンの先端と異なり、雲母に凝集しないからである。このように、雲母の 表面又は雲母の表面の基本的な親水性の性質を保持する任意の表面を走査するた めに、金属で被覆した先端を使用するとき、固有の粘着は何ら生じない。一例は 、 アミノ・プロピル・トリエトキシ・シランで処理された雲母である。水溶性電解 液にて得ることのできる任意のポテンシャルにて、先端が雲母又は変性雲母に凝 集することはない。しかしながら、雲母上に吸収された分子は、ある値の先端ポ テンシャルにて先端に粘着する可能性がある。このように、分子への先端の粘着 を最小にし得るように先端のポテンシャルが調節される。このことは、先端を分 子の上方で停止させたときの粘着力を記録し、この力を最小にし得るように先端 のポテンシャルを調節することで、可能となる。この結果、ポテンシャルを制御 しない従来の絶縁性先端で得られたものよりもより鮮明な像が形成される。 この制御動作は、金めっきしたプローブと金の試料表面との間の粘着力につい て得られたデータを示す図２８に図示されている。その双方を過塩化酸の0.01モ ルの溶液中に浸漬させる。この場合、試料及びプローブは、流体に関して同一の ポテンシャル（Ｖ₂＝０）に保持した。零電圧が金表面における零電荷となるポ テンシャルに対応し得るように、このポテンシャル目盛りを調節する。これは、 その表面に特別な電荷のイオンが過剰に存在しないときのポテンシャルである。 この粘着力は、プローブが表面に接着したときに、プローブを引っ張って試料か ら分離させるのに必要な力を求めることで測定した。ポテンシャルが０のとき、 金でめっきしたプローブと金の試料の表面との間の金属結合のため、この力は大 きい（200ｎＮ）。しかしながら、ポテンシャルを０から離れるように調節する に伴い、先端と試料との間の反発力が金先端と金の試料表面との間の粘着力を上 回るため、この粘着力は０まで低下する。金めっきしたＡＦＭ先端は、標準的な プローブ先端（カリフォルニア州、サニーベールのパーク・サイアンティフィッ ク（Park Scientific）から市販されているようなもの）の上に金を熱蒸着させ ることで作製される。この膜の厚さは100Ａ乃至500Ａの範囲である。プローブは 、金の粘着を向上させ得るように数オングストロームのクロムをプローブの上に 直流イオン・スパッタリングすることで前処理することが好ましい。この熱蒸着 方法及びイオン・スパッタリングの方法は当業者に周知の従来型式のものである 。また、金の代わりに、白金及びパラジウムを使用してもよい。 この顕微鏡のもう一つの実施の形態が図２９に図示されている。この場合、フ レーム１０２に代えて、取り外し可能な基部３０２が使用されている。この場合 、 取り外し可能な基部３０２は、囲い物、及び支持体としての双方の目的を果たす 、ガラス製の囲い物として図示されている。しかしながら、その他の任意の型式 の取り外し可能な支持体でも同様に作用する。顕微鏡本体３０４は、可調節止め 具３０８により調節されるｘ−ｙ試料プラットフォーム３０６に磁気的に結合さ れている。この実施の形態の有利な点は、顕微鏡の独立的な操作が容易に実現可 能な点である。大きい試料を走査するためには、基部３０２、試料プラットフォ ーム３０６及びｘ−ｙ可節止め具３０８を取り外すだけでよい。これにより、こ の顕微鏡は、その表面の像を形成し得るように任意の表面にて作動可能となる。 この状態は、図３０に更に図示されている。この場合、顕微鏡本体３０４は像を 形成すべき表面３１０上にて磁気ボール１５４により支持されている。この場合 、支持体は磁性である必要はない。この形態は、試料プラットフォームを使用し て操作することが望ましいときに限り、必要とされる。 本発明の一例としての実施の形態及び適用例に関して図示し且つ説明したが、 本明細書に記載した発明の思想から逸脱せずに、上述した以外の多数の改変例が 可能であることが当業者に明らかであろう。このため、本発明は、添付した請求 の範囲の精神を除いて、限定的なものであると解釈されるべきではない。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．試料の表面の性質を測定する走査型プローブ顕微鏡にして、 フレームと、少なくとも３つの可調節支持マウントにより該フレームから吊り 下げられた試料ステージと、スキャナ要素であって、前記フレームに関して作用 可能な位置に固定された第一の端部と、該スキャナ要素に付与される信号に応答 して前記フレームに関して可動である第二の端部とを有する前記スキャナ要素と 、該スキャナ要素の該第二の端部に作用可能に結合された走査プローブと、前記 スキャナ要素の前記第二の端部及び前記走査プローブを密封するシールとを備え る、走査型プローブ顕微鏡。 ２．請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡にして、前記プローブがプローブ 先端を有し、前記試料の前記表面及び前記プローブ先端を密閉密封するシールを 更に備える、走査型プローブ顕微鏡。 ３．請求項２に記載の走査型プローブ顕微鏡にして、前記シールが前記フレー ムに形成された溝内に配置された可撓性のＯリングに対して密封可能である容器 を備える、走査型プローブ顕微鏡。 ４．請求項３に記載の走査型プローブ顕微鏡にして、前記容器が、気体、流体 又は蒸気を前記容器内に制御状態にて導入することを許容し得るようにされた少 なくとも１つの孔を有する、走査型プローブ顕微鏡。 ５．請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡にして、前記試料と連通した流体 本体を保持する流体チャンバを有する流体セル組立体を更に備え、前記走査プロ ーブが前記流体中に浸漬可能である、走査型プローブ顕微鏡。 ６．請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡にして、前記スキャナ要素の前記 第二の端部と前記プローブとの間に透明なロッドが介在される、走査型プローブ 顕微鏡。 ７．請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡にして、前記可調節型の支持マウ ントの各々がその末端に磁性部分を有する、走査型プローブ顕微鏡。 ８．請求項７に記載の走査型プローブ顕微鏡にして、前記試料ステージが前記 磁石に吸引される材料で出来ており、 前記試料ステージが、前記支持マウントの前記磁性部分から吊り下げられてい る、走査型プローブ顕微鏡。 ９．請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡にして、前記スキャナ要素の前記 第二の端部に結合された伸長部の管と、該伸長部の管の少なくとも一部を取り巻 き且つ可撓性のシールにより前記伸長部の管に結合された少なくとも一部が透明 な光学要素とを更に疎なる、走査型プローブ顕微鏡。 １０．請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡にして、前記試料の前記表面の電 気ポテンシャルを前記走査プローブと独立的に制御する手段を更に備える、走査 型プローブ顕微鏡。 １１．請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡にして、前記スキャナ要素が圧電 スキャナである、走査型プローブ顕微鏡。 １２．請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡にして、前記プローブが原子間力 を検出するプローブ先端を備える、走査型プローブ顕微鏡。 １３．請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡にして、前記第二の端部に隣接し て前記スキャナ要素の非導電性部分に取り付けられた導電性材料から成る、接地 した要素と、該接地した要素に結合された電気的に絶縁したトンネルプローブ先 端とを更に備え、前記プローブが前記トンネルプローブ先端のホルダから伸長す るトンネルプローブ先端を備える、走査型プローブ顕微鏡。 １４．請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡にして、前記スキャナ要素及び前 記プローブが、該顕微鏡を更に分解することなく、前記フレームから取り外し可 能である走査ヘッドを備える、走査型プローブ顕微鏡。