JPH10512494A - 高圧および高温溶媒抽出セル - Google Patents

高圧および高温溶媒抽出セル

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JPH10512494A JP8526997A JP52699796A JPH10512494A JP H10512494 A JPH10512494 A JP H10512494A JP 8526997 A JP8526997 A JP 8526997A JP 52699796 A JP52699796 A JP 52699796A JP H10512494 A JPH10512494 A JP H10512494A
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Abstract

(57)【要約】 キャビティ(11)を形成し、このキャビティ(11)との連通開口(14)を形成する少なくとも1の肩部(13)を有する耐圧容器(12)を備え、高圧および高温流体抽出に使用する抽出セル装置(10)。インサート部材(16)が肩部(13)の近部でこの容器(12)に係合して設けられ、肩部シール部材(17)がインサート部材(16)に近接して配置される。シール部材(17)は、インサート部材(16)がシール部材(17)に装着係合したときに、この肩部(13)と接触するように配置される。エンドキャップ(18)は、このエンドキャップ(18)の内面(19)がシール部材(17)の後側に接触するまで、インサート部材(16)を摺動可能に受入れるように形成される。肩部(13)に向って内方にエンドキャップ(18)に付与された外力が、シール部材(17)と肩部(13)との間のシール接触を増大させる。

Description

【発明の詳細な説明】 高圧および高温溶媒抽出セル 技術分野 本発明は、一般的には、試料から分析物を抽出するための装置に関し、特に、 高温高圧下で固体マトリックスサンプルから有機分析物の溶媒抽出用の抽出セル 装置に関する。 背景技術 固体あるいは半固体のマトリックスから定量化および確認のために化合物およ び分析物を抽出するために多数のシステムが用いられている。 ソックスレー抽出法が100年以上にわたって使用されている。この技術では 、分析物の抽出は室温あるいは室温の近くで、数時間から数日にわたって起り、 全体的には、サンプルに対して大きな容積比の溶媒を使用している。急速ソック スレー抽出も溶媒の沸点で行われており、このシステムは、「SOXTEC」の商品名 の下で販売されており、Perstorp.Inc.で製造されている。同様なシステムが「 SOXTHERM」の商品名で市販され、ABC Laboratories で作られている。例えば自 動ソックスレー抽出技術は、土壌、堆積物、汚泥および廃棄固形物から有機分析 物を抽出するためのEnvironmental Protection Agency (EPA )法3541で 使用されている。 マイクロ波抽出法も用いられており、これは昇温時間が早いために抽出時間が 短い。米国特許第4,554,132 号は、非密封容器内の大気圧における溶媒抽出法と 組合わされ、マイクロ波を使用してサンプルを乾燥する装置を開示する。他の技 術は、クロマトグラフィー、IPC (誘導結合プラズマ分光分析 Inductively Co upled Plasma Emission Spectroscopy)およびアミノ酸分析(米国特許第4,554, 122号;P.HocquelletおよびM.-P.Candillier 、Analyst ,11S ;505-509(1991 );K.Ganzler ,A.Salgo およびK.Valko 、J.Chromatography,371:299-306 ( 1986);K.Gansler ,J.BitiおよびK.Valko 、Akademiai Kiado,Chromatograp hy '84,Budapest,Hungary 、H.kalaaz and L.S. Ettre,eds.,pp. 435-442 (1984);K.Gansler 、I.Sainai および A.Salgo 、J.Chromatogr. 、520:257-262 (1990);K.I.Mahan 、T.A.Federaro、T.L.Garza 、R.M.Marine z 、G.A.Maoney、M.R.Trivisonno および E.M.Willging、Anal,Chem.,59:938- 945(1987))用のサンプル準備について記載しており、非密封容器内でマイク ロ波抽出法を使用する。 密封容器もマイクロ波抽出法(L.A.Fernando、W.D.Heavner およびC.C.Gabrie lli 、Anal.Chem.,58:511-512(1986);L.B.Fischer 、Anal.Chem.,58:261-263 (1986);H.M.KingstonおよびL.B.Jassia、Anal.Chem.、58:2534-2541(1986); R.ResaalynおよびS.Nikdel、J.of Food Science 、55:1359-1360(1990);J. Nieuwenhuise、C.H.Poley-Vos 、A.H.van den Akker およびW.van Delft、An alyst 、116:347-351 (1991);M.B.Cambell およびG.A.Kanert、Analyst 、11 7:121-124 (1992))と共に記載されている(refs 7-13)。これらの密封容器 は、例えば40psi(約2.8hPa)(L.A.Fernando、W.D.Heavner および C.C.Gabrielli 、Anal. Chem.、58:511-512(1986);L.B.Fischer 、Anal.Ch em.、58:261-263(1986))から3000psi(約209hPa)(W.Lauten schlaeger 、Spectroscopy International 、2:18-22 (1990))のより高圧お よび高温の使用を可能とする。これらのシステムは、サンプルマトリックスを完 全に溶解あるいは蒸解するのに用いられ、典型的には大量の溶媒中で使用される 。 例えば、マイクロ波抽出法は添加物および安定剤をポリオレフィンから抽出す るために使用される(W.Freitag およびO.John、Die Angewandte Makromoieku lare Chemie、175:181-85(1990);R.C.Nielson 、J. Liq. Chromatogr.、 14:503-519(1991)。これらの例では、ポリオレフィンが粉砕され、過剰溶溶媒 に添加され、マイクロ波で加熱され、分析物を含有する溶媒が分析される。分析 する前に、溶媒が蒸発される場合もある。 米国特許第5,147,551 号は抽出に使用される装置について記載する。サンプル は、密封容器内にフリットと共に入れられる。溶媒は、加熱あるいは非加熱の状 態で容器内に導入され、この容器を加熱してもよい。均熱時間経過後、フリット およびサンプルに不活性ガスを吹付け、蒸発しやすい分析物を除去し、この後、 例えばガスクロマトグラフィでガスを分析する。 超臨界状態とするに十分な高温および高圧下の流体を用いることにより、固体 マトリックスサンプルから種々の分析物を抽出することは、よく知られており、 多年にわたって用いられている(P.Caprial 、A.HaischおよびS.U.Kahn、 J.Agr ic. Food Chem.、34:70-73(1986);M.Schnitzer 、C.A.HindleおよびM.Meg ic 、Soil Sci. Soc. Am. J.、50:913-919(1986);M.Schnitser およびC .M.Preston 、Soil Sci. Soc. Am. J.、S1:639-646(1987))。例えば二 酸化炭素は、超臨界分析物抽出に一般的に採用されている材料である。二酸化炭 素は、この二酸化炭素を超臨界流体として働らかせる圧力および温度まで高めら れたコンテナあるいはセル内に保持される。超臨界状態にある間に、流体を多孔 質サンプルに押し通して、サンプルから分析物を抽出する。広範囲のサンプルお よび分析物が、このような超臨界抽出技術に対応可能である。 更に、超臨界流体に、例えば10%あるいはそれ以下の比較的低い割合で溶媒 を添加すると、超臨界抽出プロセスが強化されることが判明した。溶媒を増強し た超臨界流体抽出が超臨界流体抽出効果を高めるが、流体を超臨界状態に保持す る温度および圧力は、純粋溶媒抽出に対する最適値よりも高い。 したがって、最近に、超臨界状態よりも低い温度および圧力の抽出セル内で、 分析物を非水系の有機溶媒と接触状態に維持することにより、固体マトリックス サンプルから有機分析物を抽出するための極めて効果的な溶媒抽出プロセスが、 得られることが判明した。このプロセスは、1994年6月14日付け出願の「Solvent Extraction System 」と題する本願出願人の米国特許出願第08/259667 号に詳 細に記載されており、これを参照することにより、その全体が本明細書の一部を なすものである。 上述の溶媒抽出技術の多くは、密封を維持しながら溶媒を分析物に接触させる ために容器に流入させることができるコンテナあるいは容器を必要としている。 抽出条件はしばしば高温および高圧の下に管理されるから密封は広範囲の温度お よび圧力下で好適に行なわなければならない。このような高温および高圧シール の1つが米国特許第5193703 号に記載されており、この米国特許は、相手方のテ ーパ付きシールを受入れるようになったテーパ付きの内側シール面を有する圧力 容器を開示する。外側ボディ部は容器に係合するように形成され、一方、外側ボ ディ部内にほぼ収容されるシールボディはその先端部でシール面に密封可能に係 合する。シールボディの基端部に外力を付与することにより、シールボディが外 側ボディ部に対して摺動し、先端部は次第にシール面に係合してシールを形成す る。 この設計と関連した1つの問題は、内側シールは、容器が保持することのでき る全体の容積あるいは収容容量を減少させることである。容器を充填する際に、 通常は、容器上部までサンプルで満たすことが望ましい。シールが内側にあるた め、シールがシール面に係合するとサンプルが押しのけられて溢流を生じさせ、 更に重大なこととして、内部容積が減少することである。 この構造の他の不都合な点は、テーパ付きのシール面および相手方のテーパ付 きシールが、常に互いに正確なものではないことである。したがって、バランス 問題が生じ、この場合はシールがテーパ付きシール面に食い込む可能性がある。 これは、最終的には、テーパ付きシール面とシールとの間の分離の問題を生じる 。 発明の開示 したがって、本発明の目的は、分析物を含有する抽出部用溶媒抽出セル装置を 提供することにある。 本発明の他の目的は、シールを維持しつつ圧力容器に対する圧力流体の流出入 を可能とする溶媒抽出セル装置を提供することにある。 本発明の更に他の目的は、内側および外側の双方における高い圧力及び/又は 温度の下で、そのシールの一体性を繰返しかつ正確に維持する溶媒抽出セル装置 を提供することにある。 本発明の更に他の目的は、多サイクル抽出によって引き起される溶媒の汚染を 減少させる溶媒抽出セル装置を提供することにある。 本発明の他の目的は、作動安全性を増大させかつ汚染の可能性を減少させる、 部品取扱い性およびセル密封性を強化した構造を採用する溶媒抽出セル装置を提 供することにある。 本発明の他の目的は、頑丈で、コンパクトで、保守が容易であり、最小の部品 点数を持ち、更に、未熟練者が容易に使用できる溶媒抽出セル装置を提供するこ とである。 上述の目的にしたがい、本発明はキャビティを形成しかつこのキャビティと連 通する開口を形成する少なくとも1つの肩部を有する耐圧容器を備えた溶媒抽出 セル装置を提供する。インサート部材が設けられ、容器基端部の肩部に係合して 取外し可能に装着し、シール部材がこのインサート部材の基端部に配置される。 シール部材は、インサート部材がシール部材と装着係合したときに、肩部に接触 するように配置された前部を有する。本発明の抽出セルは、更に、エンドキャッ プを有し、このエンドキャップは、エンドキャップに、肩部の方に内方に付与さ れた外力がシール部材と肩部との間のシール接触を増大させるように、該エンド キャップの内面がシール部材の背部に接触するまで、インサート部材を摺動可能 に受入れるように形成される。 本発明の他の側面では、エンドキャップは、キャビティまで貫通して延びるオ リフィスと、このオリフィスとほぼ同軸状に整合してキャビティから離れる方向 に延びる内孔部とを形成する。内孔部の横断面寸法は、オリフィスのものよりか なり大きい。更に、変形可能なノズルシール部材が内孔部に配置して設けられ、 ノズル部を有する導管部材が内孔部とノズルシール部材とにオリフィスに向う方 向に同時に係合し、協動して、加圧シール係合をその間に形成するとき、オリフ ィスを通る加圧流体通路を形成する。この同時係合は、更に、肩部と肩部シール 部材との間もシール係合させる。 図面の簡単な説明 本発明の組立体は、更に他の目的および有益な特徴を有しており、これらの目 的および特徴は、添付図面と共に、後述する発明を実施するための最適の形態お よび請求の範囲から明らかとなる。ここに、 第1図は、本発明にしたがって形成され、エンドキャップに対向する外力を作 用させるクランプ装置を有する抽出セル装置を断面で示す概略的な側部立面図で ある。 第2図は、第1図の抽出セル装置を縮小かつ展開した斜視図である。 第3図は、第2図の抽出セル装置を断面で示す拡大かつ展開した概略的な側部 立面図である。 第4図は、第3図の4−4線の平面にほぼ沿って示す本発明のエンドキャップ の底面図である。 第5A図および第5B図は、エンドキャップに対するインサート部材の移動を 示す第1図の抽出セル装置の一端を断面で示す概略的な側部立面図である。 第6図は、クランプ装置によって付与された外力をインサート部材に付与する 、抽出セル装置の他の実施例を断面で示す概略的な側部立面図である。 発明を実施するための最良の形態 本発明を特定の実施例を参照して説明するが、この説明は発明の例示であり、 本発明を限定するものではない。当該分野の技術者であれば、請求の範囲に記載 の如き発明の真の精神および範囲から逸脱することなく、好ましい実施例に対し て種々の変更を加えることが可能である。なお、本明細書中では、理解を容易に するために、全図を通して同様な部材には同様な符号を付してある。 第1図を参照すると、全体を符号10で示す流体すなわち溶媒抽出セル装置は 、キャビティ11を形成する耐圧容器あるいはセルボディ12を備える。この容 器12は、少なくとも1つの肩部13を有し、この肩部はキャビティと連通する 開口を形成する。全体を符号16で示すインサート部材が容器との取外し可能な 取付けのために肩部13に近接して容器12に係合して設けられる。更に、肩部 シール部材17がインサート部材16に近接して配置され、このインサート部材 は、該インサート部材とシール部材17との取付け係合のときに肩部13と接触 するように位置決めされた前側を有する。本発明の抽出セル装置10は、更に、 全体を符号18で示すエンドキャップを備え、このエンドキャップは、エンドキ ャップ18に肩部13の方に内方に付与された外力(第1図に矢印21で示す) がシール部材と肩部との間のシール接触を増大させるようにエンドキャップの内 面19がシール部材17の後側に接触するまで、インサート部材16を摺動可能 に受入れるように形成される。 本発明の他の側面では、エンドキャップ18は、更に、キャビティ11まで貫 通して延びるオリフィス22(第1図、第3図、第5A図および第5B図)と、 このオリフィス22とほぼ同軸状に整合してキャビティから離れる方向に延びる 内孔部23とを有する。内孔部23は、オリフィス22よりもかなり大きな横断 面寸法を有する。更に、全体を符号24で示す変形可能なノズルシール部材が内 孔部内に配置して設けられており、ノズル27を有する導管部材26が内孔部と ノズルシール部材とに、オリフィスに向う方向に同時に係合し、協動して、加圧 シール係合をその間に形成するときに、オリフィス22を通る加圧流体通路を形 成する。この管路ノズルとノズルシールおよび内孔部との間の同時係合は、更に 、肩部と肩部シール部材との間のシール係合を生じさせる。 したがって、本発明は、上昇した温度および圧力下でセルに対する作動流体の 流入および流出を可能とする比較的簡単な抽出セルを提供する。この抽出セルは 、超臨界流体抽出を含む種々の溶媒抽出技術に用いることが可能であるが、本発 明は、上述の本願出願人に属する米国特許出願に記載の急速溶媒抽出システムに 組合せて作用させるのが最も好ましい。 更に、本発明は従来技術の内側壁部とは反対に、先端肩部13で圧力容器を有 利にシールする。したがって、セルは、充填の際に、サンプルで一杯に満たすこ とができる。更に、本発明は、装置の外面に圧力シールを形成する構造の抽出セ ルに比して、汚染されにくい。これらの従来技術の構造は、取扱い中に外面に付 着した物質により、あるいは、これと接触することにより内容物が汚染されるこ とがある。 更に、抽出セルを、新規なシール装置を有する一端だけで、あるいは、その組 合わせで作動させても良いが、本発明は、オリフィスおよびノズルシール部材と 共に、エンドキャップとインサート部材と関連した肩部シール部材とを有する両 端部を含むのが好ましい。しかし、説明を簡略にするために、抽出セルの一端部 についてのみ詳細に説明する。 第1図から第3図を参照すると、抽出セル装置10は、キャビティ11の大部 分を形成する内壁28を有する円筒状のセルボディ12を備える。セルボディ1 2の各端部は、環状の肩部13,13′を備え、これらの肩部はキャビティ11 への開口14,14′を形成する。外壁29は、セルボディ12の各端部の肩部 の近部に、ねじ部31,31′を備える。 好ましい形態では、インサート部材16は、このインサート部材の内壁33に 設けた噛合いねじ32を介してセルボディの外壁29と螺合する。スナップ嵌め 形式で装着する場合は作動内圧で外れ易いため、セルボディにインサート部材を このようにねじで装着することは、より大きな安全性を確保する。第2図に最も よく示すように、インサート部材16は環状形状で、滑らかな外壁34を形成さ れ、エンドキャップ18内を摺動可能に往復動する。 エンドキャップ18は、更に、インサート部材の外壁34の外径よりも僅かに 大径の内側壁36を有し、軸線41に沿い、インサート部材に対して長手方向に 相対的に摺動可能であるのが好ましい(第3図)。 好ましい実施例では、インサート部材16はエンドキャップ18に対して直線 的に移動し、肩部シール部材17と肩部13との間のシール係合を増大させる。 したがって、ガイド装置37がインサート部材とエンドキャップ1との間に配置 され、その間の回転移動を防止する。ガイド装置37は、指締め可能とするため に、エンドキャップ18の手動操作による回転を通じて、ねじ部31とインサー ト部材16の相手方ねじ32との間の噛合いを可能とすることが有益である。し かし、回転により、長手方向軸線41に沿い、エンドキャップがインサート部材 に対して移動し、あるいは、この逆が生じるものであればどのような回転でもよ い。 ガイド装置37は、少なくとも1つ、好ましくは2つの等間隔をなしたキー部 材38を備え、これらのキー部材は、軸線41に沿ってキー部材を長手方向に移 動させるために長手方向に整合したガイドスロット39内に摺動可能に収容され る。キー部材38は、インサート部材と一体に形成されあるはこれに装着される のが好ましく、一方、相手方のガイドスロット39はエンドキャップ18の内側 壁36に設けられる。しかし、キー部材をエンドキャップに設け、ガイドスロッ トをインサート部材に設けてもよいことは明らかである。 第1図および第2図は、保持リングの形態の固定装置42が、インサート部材 16とエンドキャップ18との間の必要な移動を可能としつつ、このインサート 部材6をエンドキャップ18に固定する状態を示す。エンドキャップ18の内側 壁36は、インサート部材16の一端44に対して嵌合固着される位置に保持リ ング42を収容保持するように形成された環状溝43を備える。したがって、イ ンサート部材がエンドキャップ18に対してこのエンドキャップの内面に向う方 向に移動し、肩部シール部材17を圧縮し、詳細に後述するようにシール効果を 増大させる。 好ましい形態では、肩部シール部材17は、インサート部材16の反対側端面 46およびエンドキャップ18の内面19に近接して配置される。肩部シール部 材17は環状あるいはワッシャ形状で、高温および高圧シールが可能な変形ある いは圧縮可能なシールであるのが好ましい。シール部材17は、望ましいシール 特性を示すポリエーテル−エーテルケトン(PEEK)等で形成するのが好ましい。 インサート部材16の端面46は、肩部シール部材17を取外し可能に装着し かつ受入れるために形成されかつ寸法決めされた環状凹部47を有する(第2図 、第5A図および第5B図)。これは、シール部材を取外し可能にこのインサー ト部材にプレス嵌めあるいは滑り嵌め可能とする。凹部47はインサート部材1 6の内壁33で終り、インサート部材をセルボディ12のねじ部に手動でねじ係 合させるときに、肩部シール部材17の前側が肩部13と予めシール係合するよ うに配置可能とする。このインサート部材16とエンドキャップ18との間のシ ール部材17の指締めによる準備係合は、約1000psi(約69hPa)まで キャビティ11をシールするが、或る溶媒抽出技術の下にセルに作用する300 0psi(約207hPa)乃至6000psi(約414hPa)ではキャビ ティを圧力シールしないことが認められる。 エンドキャップ18の内面19は、セルボディ12に向う方向に外方に突出す る環状シール支持部49を備える。支持部49は、比較的平坦な支持面51を備 え、この支持面はシール背面52を支えかつこれとシール係合する。第5A図お よび第5B図に示すように、肩部シール部材17は、エンドキャップ18が作動 中にインサート部材16に向って移動されると、インサート部材の肩部13とエ ンドキャップ支持面との間に挟まれあるいは位置決めされる(第5B図)。 エンドキャップ18の先端部の外面に外力が付与されるとき、インサート部材 の端面46を摺動可能に受入れるように形成された外側環状ポケット部53が、 エンドキャップ内面19の支持部49に近接して同軸状に配置される。したがっ て、キャビティ11の仮シールのために、インサート部材の相手方ねじ32をセ ルボディねじ部に係合させた後、外力(第1図に矢印21,56で示しており、 これはクランプ装置57,57′により、それぞれの肩部13,13′の方向に エンドキャップ18,18′の外周部に付与される)がエンドキャップ18,1 8′をインサート部材16,16′に対して内方に移動させる。この移動は、ほ ぼ5万分の1インチまででもよい。 インサート部材の外壁34は、キー部材38が案内スロット39にそれに沿っ て長手方向に係合すると、エンドキャップ18の内側壁36に沿って直線的に摺 動する。続いて、インサート部材16の端面46がポケット部53内へ延び、支 持面51をシール部材背面52に係合させ、シール部材の前側48を肩部13に 対して圧縮する。 本発明の好ましい実施例では、肩部13には肩部をシール部材の前側48に集 中的に貫入させるように傾斜面が設けられる(第3図、第5A図および第5B図) 。同様に、エンドキャップ18の支持面51は、この支持面の一部をシール部材 ハブ52内に集中的に貫入させるために支持面を突出させる環状リブ部59を備 える。傾斜面を備えられた肩部13の尖端部と支持部49の環状リブ部59とは 、ほぼ垂直に整合して、その間のシール係合を最大とするのが好ましい。 これらのシール部材の圧力集中領域は、圧力シールを強化し、したがって約6 000psi(約414hPa)までの圧力シールが可能となる。なお、傾斜面 を設けられた肩部13と環状リブ部59との双方は、鈍く形成してあり、係合し た際に肩部シール部材を穿孔しあるいは切断することはない。 第1図に戻ると、2つの対向する吐出および回収導管26,26′が溶媒吐出 および分析物抽出用のそれぞれのノズル27,27′を介してキャビティと連通 する。エンドキャップ18の先端部外面は、中央に位置するのが好ましい比較的 狭いオリフィス22(第5A図および第5B図)を形成し、このオリフィスは、 エンドキャップを貫通してキャビティ11と連通する。 内孔部23が、オリフィス22と同軸状に、外面54から下方に延びる。しか し、第5A図および第5B図では、内孔部23は、オリフィス22よりもかなり 大きな横断面寸法を有している。内孔部23の上部は、外方にかつオリフィス2 2から離れる方向に傾斜してテーパ部61を形成する。 内孔部23の底部には、Oリング状すなわちトーラス形状のノズルシール部材 24が配置されており、流体導管25のノズル27とシール係合する。内孔部2 3は、ノズルシール部材24の受け入れ及び取外し可能な固定のために形成され た環状凹部62(第3図、第5A図および第5B図)を有する。 導管部材26のノズル27は、エンドキャップの内孔部23内に矢印56の方 向に直線的に挿入され、ノズル27の傾斜面63が内孔部23のテーパ部61に 係合する(第1図、第5A図および第5B図)。この自動心出し配置は、キャビ ティ11に流体を送込みかつこれから排出するために、ノズルオリフィス(図示 しない)をエンドキャップオリフィス22に整合させる。しかし、傾斜面の角度 は内孔部テーパ部61とほぼ同じであり、ウェッジングを除去あるいは減少する 。 ノズル27は、更に、これから突出するニップル部64(第1図)を有し、ノ ズルシール部材24を変形させかつ同時にこれに係合して圧力シールを形成する 。ノズルシール部材24は、冷間加工可能な材料で形成され、シールオリフィス 22内に流入することなくニップル部64のニップル形状を反映するのが好まし い。この目的のために好適な材料は、「TEFLON」(登録商標、polytetrafluoroe thylene)である。 したがって、対向する内孔部23,23′は、中心に整合され、導管26,2 6′の2つの対向するノズル27,27′が挿入されると、抽出セル装置10は 心出しされる。この配置は、ノズルオリフィスをそれぞれエンドキャップオリフ ィスに整合させるだけでなく、抽出セルの支持および搬送用手段を提供する。し たがって、本発明は自動操作に極めて適している。特に、従来の抽出セルと比較 すると、従来の抽出セルは、ほとんどが導管ノズル固定部にねじ装着することを 必要とする。 更に、導管部材26によって対向する方向に付与された力(ほぼ120ポンド (約54kg))は、肩部シール部材とノズルシール部材の双方に係合して、約 300−500psi(約約21−35hPa)までシール係合させるのに十分 である。しかし、2対の対向する外力21,21′および56,56′(すなわ ち対向するクランプ装置57,57′および導管部材26,26′で形成される )は、協動して、溶媒抽出の際、必要な高い圧力および温度でキャビティ11を 圧力シールする。 キャビティ11に流出入する流体流をろ過し、サンプルのベッドサポートを形 成するために、フリットあるいはフィルタ部材66が、エンドキャップオリフィ スに近接してエンドキャップ内に設けられる。第2図および第3図に示すように 、フリット部材66はディスク状であり、内面19に近接して配置される。フリ ット部材66は、支持部49によって形成され、フリット部材を支持面51とほ ぼ等しくかつ環状リブ部59よりも低い位置に位置決めするポケット内に収容さ れる。したがって、フリット部材66は、エンドキャップオリフィス22と肩部 シール部材17との間に配置され、支持面と肩部との間の圧力シールと干渉しな い。 第4図は、エンドキャップ18の内面が少なくとも4つの半径方向に離隔した スペーサ部材67と、周方向スペーサ68とを有し、内面19とフリット部材と の間に薄い円筒状チャンバ69を形成することを示す。これらのスペーサは、内 面と一体的に形成し、チャンバ69内に流体を流入可能とするために十分な距離 に、フリット部材66をオリフィス22から離れて位置するように形成される。 これは、表面積を増大させ、フリット部材66を介する流体流を高める。 好ましい形態では、フリット部材66は、多孔質のステンレス鋼で形成される 。しかし、他のフィルタ部材でも可能である。更に、エンドキャップとセルボデ ィとインサート部材とは、金属性成分を有することが好ましく、ステンレス鋼が 最も好ましい。しかし、本発明の真の精神および性質から逸脱することなく、他 の成分も採用可能である。 他の実施例では、第6図に示すように、導管部材とクランプ装置(双方とも図 示せず)とで形成される外力(矢印21,56)は、エンドキャップ18ではな くインサート部材16に及ぼされる。この実施例では、エンドキャップ18は、 内側壁36に形成された相手方ねじ32を介して、セルボディ12に取外し可能 に装着されるのが好ましい。 第6図に示すように、肩部シール部材17は、シール部材が上部ではなく底部 に装着される点を除き、上述の好ましい実施例と同様な態様でインサート部材に プレス嵌めで取付けられる。この形態では、フリット部材はインサート部材内面 71とノズルシール部材24との間に挟持される。 インサート部材16の上部外面72は内孔部23及びキャビテイ11内へ延び るオリフィス22を形成する。更に、ガイドキー部材38及びガイドスロット3 9がインサート部材16をエンドキャップ18に対して、長手方向軸線の方向に 沿って相対移動させることができるように設けられる。従って、エンドキャップ 18をセルボディ12に対して手締めした後、導管部材及びクランプ装置(図示 せず)をインサート部材16に矢印21,56の方向に係合させて外力をインサ ート部材16に及ぼし、シール肩部シール部材17を肩部に対して、又ノズルシ ール部材24をノズルに対して強くシールさせる。
【手続補正書】 【提出日】1997年10月2日 【補正内容】 請求の範囲 1.キャビティを形成し、このキャビティとの連通開口を形成する少なくとも1 つの肩部を有する耐圧容器と、 この容器基端部の肩部に係合して、この肩部に取外し可能に装着されるイン サート部材と、 このインサート部材の基端部に配置され、インサート部材と装着係合したと きに前記肩部と接触するように配置された前側を有するシール部材と、 前記肩部に向けて内方に作用する外力が前記シール部材と肩部との間のシー ル接触を増大するように、その内面が前記シール部材の背部に接触するまで、前 記インサート部材を摺動可能に受入れるように形成されたエンドキャップと、 このエンドキャップを前記インサート部材に固定する固定装置と、を備える 流体抽出セル装置。 2.更に、前記エンドキャップとインサート部材との間に配置され、インサート 部材に対してエンドキャップを直線的に移動するガイド装置を備える請求項1に 記載の抽出セル装置。 3.前記ガイド装置は、前記インサート部材から半径方向外方に延びるガイドキ ー部材と、前記エンドキャップの内側壁に設けられ、このキー部材と摺動係合し て前記直線的な移動を形成する長手方向ガイドスロットとを有する請求項2に記 載の抽出セル装置。 4.前記インサート部材は、前記圧力容器の外壁とねじ係合可能に形成されたね じ付き内壁部を有する環状であり、 前記シールは変形可能であり、そして前記インサート部材に取り外し自在に 取り付けられる請求項1に記載の抽出セル装置。 5.前記エンドキャップの内面は、前記肩部に向けて突出し、かつ、前記シール の背部にシール係合するように形成されたシール支持部を備える請求項1に記載 の抽出セル装置。 6.前記シールは変形可能であり、更に、 前記支持面は、この支持面から外方に突出しかつ前記肩部と垂直に整合する 環状リブ部を備え、このリブ部は、前記シールを変形するために十分に薄く、 かつ、前記シールの切断を防止するために十分に鈍い請求項5に記載の抽出セル 装置。 7.圧力容器肩部は、環状尖端部が前記リブ部とほぼ垂直に整合するように、傾 斜面を設けられている請求項6に記載の抽出セル装置。 8.前記シールは管状であり、かつ変形可能である、請求項1に記載の抽出セル 装置。 9.前記インサート部材は、エンドキャップ内面に面する端面に凹部を有し、前 記シールを摺動可能に受入れて前記エンドキャップとインサート部材との間に位 置決めするように形成され、更に、 前記エンドキャップの内面は、インサート部材端面を摺動可能に受入れ、前 記インサート部材に対してエンドキャップを移動し、前記シール部材と肩部との 間のシール接触を増大するように形成されたポケット部を有する、請求項1に記 載の抽出セル装置。 10.前記エンドキャップは、前記キャビティ内へ延びるオリフィスと、前記オリ フィス内に配置され、流体導管と係合接触してシール係合するノズルシール部材 とを備える請求項1に記載の抽出セル装置。 11.前記耐圧容器は基端部および先端部を有し、これらの基端部および先端部が それぞれキャビティまで貫通して延びるオリフィスと、それぞれオリフィスとほ ぼ同軸状に整合しかつキャビティから離れる方向に延び、それぞれのオリフィス よりもかなり大径の横断面寸法を有する内孔部とを形成し、これらの内孔部が外 方にかつそれぞれのオリフィスから離隔する方向に傾斜してそれぞれの基端部お よび先端部の外面で終るテーパ部を含み、 それぞれの内孔部内に配置され、ノズルを有する一対の対向する流体導管部 材がそれぞれの内孔テーパ部とそれぞれのシール部材とに、オリフィスに向けて 対向する方向に同時に係合してその間にそれぞれ圧力シール係合する変形可能な ノズルシール部材を備える流体抽出セル装置。 12.前記ノズルシール部材は、環状であり、前記内孔部のそれぞれは、それぞれ のオリフィスに近接する環状凹部を備え、これらの凹部のそれぞれは環状シール 部材を内部に収容するように形成される請求項11に記載の抽出セル装置。 13.前記流体導管部材の各ノズル、内孔テーパ部とほぼ同様な角度で内方に傾斜 する請求項11に記載の抽出セル装置。 14.更に、前記キャビティ内で、それぞれのオリフィスに近接して配置されてキ ャビティに対して流出入する流体をろ過する一対のフリット部材を備え、フリッ ト部材のそれぞれは、前記キャビティにおけるそれぞれのオリフィスの終端から 、流体流をこのフリット部材の回りに分散するために十分な距離間隔を隔てられ る請求項11に記載の抽出セル装置。 15.前記圧力容器の基端部と先端部とは、この圧力容器の円筒状セルボディの両 端部に取外し可能に装着されるエンドキャップ部材によって与えられ、 各エンドキャップと前記セル本体との間の接触をシールするためのシール部 材が各エンドキャップと前記セル本体との間に位置決めされている請求項11に 記載の抽出セル装置。 16.更に、前記キャビティ内で、それぞれのオリフィスに近接して配置され、キ ャビティに対して流出入する流体流をろ過する一対のフリット部材を備え、 前記キャビティに面し、それぞれのオリフィスが終端する前記エンドキャッ プの内面は、前記キャビティ内に突出し、それぞれのフリット部材と支持接触し 、これらのフリット部材の回りに流体流を分散させるに十分な距離それぞれのオ リフィスから隔てられたスペーサ部材を備える請求項15に記載の抽出セル装置 。 17.前記エンドキャップには、前記キャビティ内に貫通して延びるオリフィスと 、このオリフィスとほぼ同軸状に整合して前記キャビティから離れる方向に延び る内孔部とが形成され、この内孔部は前記オリフィスよりもかなり大きな横断面 寸法を有し、更に、 前記内孔部内に配置された変形可能なノズルシール部材を備え、このノズル シール部材は、ノズルを有する導管部材が、前記内孔部とノズルシール部材とに 前記オリフィスに向う方向に同時に係合したときに、オリフィスを通して加圧流 体を流通させ、協動してそれらの間を加圧シール係合し、この同時係合により、 更に前記肩部と肩部シール部材との間をシール係合する、請求項1に記載の流体 抽出セル装置。 18.前記エンドキャップに、クランプ装置により、前記肩部に向って内方に付与 された外力は、前記シール部材と前記肩部との間のシール接触を増大させる請求 項17に記載の抽出セル装置。 19.前記エンドキャップとインサート部材との間に配置され、エンドキャップを インサート部材に対して直線的に移動するガイド装置をさらに備え、 前記ガイド装置は、前記インサート部材に固定されかつこれから半径方向外 方に延びるガイドキー部材と、前記エンドキャップの内側壁に設けられ、ガイド キー部材と摺動係合して直線的に移動する形状かつ寸法の長手方向ガイドスロッ トとを備える請求項17に記載の抽出セル装置。 20.圧力容器肩部は、その環状尖端部が前記リブ部とほぼ垂直に整合するように 傾斜面を設けられている請求項6に記載の抽出セル装置。 21.前記インサート部材は、エンドキャップ内面に面する端面に凹部を備え、前 記シールを摺動可能に受入れ、前記エンドキャップとインサート部材との間に位 置決めするように形成され、更に、 前記エンドキャップの内面は、インサート部材端面を摺動可能に受入れ、前 記エンドキャップをインサート部材に対して移動し、前記シール部材と肩部との 間のシール接触を増大するように形成されるポケット部を備える請求項20に記 載の抽出セル装置。 22.前記圧力容器は、その対向端で、前記キャビティまで貫通して延びる第2オ リフィスと、この第2オリフィスとほぼ同軸状に整合して前記キャビティから離 れる方向に延びる各内孔部とを有し、この内孔部は前記オリフィスよりもかなり 大きな横断面を有し、更に、 前記内孔部内に配置された変形可能な第2ノズルシール部材を備え、このノ ズルシール部材は、ノズルを有する一対の対向する導管部材が、前記各内孔部と 各シール部材とに前記オリフィスに向う対向方向に同時に係合したときに、オリ フィスを通して加圧流体を流通させ、協動してそれらの間を加圧シール係合する 、請求項17に記載の抽出セル装置。 23.各前記内孔部は、更に環状凹部を各オリフィスの近部に備え、各凹部はシー ル部材をその内部に収容するように形成され、 各前記内孔部は、外方かつ前記各オリフィスから離れる方向に傾斜し、圧力 容器の近部の外面および前記エンドキャップの先端部で終る傾斜部を備え、更に 、 前記流体管路部材の各ノズルは、内孔傾斜部とほぼ同様な角度で内方に傾斜 する、請求項22に記載の抽出セル装置。 24.更に、各オリフィスの近部で前記キャビティ内に配置され、前記キャビティ に対して流出入する流体をろ過する一対のフリット部材を備え、各フリット部材 は、前記キャビティにおける各オリフィスの終端から、フリ ット部材の回りに 流体流を分散させるために十分な距離隔てられる請求項23に記載の抽出セル装 置。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE, DK,ES,FR,GB,GR,IE,IT,LU,M C,NL,PT,SE),OA(BF,BJ,CF,CG ,CI,CM,GA,GN,ML,MR,NE,SN, TD,TG),AP(KE,LS,MW,SD,SZ,U G),UA(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU ,TJ,TM),AL,AM,AT,AU,AZ,BB ,BG,BR,BY,CA,CH,CN,CZ,DE, DK,EE,ES,FI,GB,GE,HU,IS,J P,KE,KG,KP,KR,KZ,LK,LR,LS ,LT,LU,LV,MD,MG,MK,MN,MW, MX,NO,NZ,PL,PT,RO,RU,SD,S E,SG,SI,SK,TJ,TM,TR,TT,UA ,UG,UZ,VN

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.キャビティを形成し、このキャビティとの連通開口を形成する少なくとも1 つの肩部を有する耐圧容器と、 この容器基端部の肩部に係合して、この肩部に取外し可能に装着されるイン サート部材と、 このインサート部材の基端部に配置され、インサート部材と装着係合したと きに前記肩部と接触するように配置された前側を有するシール部材と、 前記肩部に向けて内方に作用する外力が前記シール部材と肩部との間のシー ル接触を増大するように、その内面が前記シール部材の背部に接触するまで、前 記インサート部材を摺動可能に受入れるように形成されたエンドキャップと、 このエンドキャップを前記インサート部材に固定する固定装置と、を備える 流体抽出セル装置。 2.更に、前記エンドキャップとインサート部材との間に配置され、インサート 部材に対してエンドキャップを直線的に移動するガイド装置を備える請求項1に 記載の抽出セル装置。 3.前記ガイド装置は、前記インサート部材から半径方向外方に延びるガイドキ ー部材と、前記エンドキャップの内側壁に設けられ、このキー部材と摺動係合し て前記直線的な移動を形成する長手方向ガイドスロットとを有する請求項2に記 載の抽出セル装置。 4.前記インサート部材は、前記圧力容器の外壁とねじ係合可能に形成されたね じ付き内壁部を有する環状である請求項1に記載の抽出セル装置。 5.前記エンドキャップの内面は、前記肩部に向けて突出し、かつ、前記シール の背部にシール係合するように形成されたシール支持部を備える請求項1に記載 の抽出セル装置。 6.前記シール支持部は、シール背部とシール係合する比較的平坦な支持面を有 する環状形状である請求項5に記載の抽出セル装置。 7.前記支持面は、肩部と垂直に整合される請求項6に記載の抽出セル装置。 8.前記シールは変形可能であり、更に、 前記支持面は、この支持面から外方に突出しかつ前記肩部と垂直に整合する 環状リブ部を備え、このリブ部は、前記シールを変形するために十分に薄く、か つ、前記シールの切断を防止するために十分に鈍い請求項6に記載の抽出セル装 置。 9.圧力容器肩部は、環状尖端部が前記リブ部とほぼ垂直に整合するように、傾 斜面を設けられている請求項8に記載の抽出セル装置。 10.前記シールは、前記インサート部材に取外し可能に装着される請求項1に記 載の抽出セル装置。 11.前記インサート部材は、エンドキャップ内面に面する端面に凹部を有し、前 記シールを摺動可能に受入れるように形成される請求項10に記載の抽出セル装 置。 12.前記シールは、変形可能である請求項1に記載の抽出セル装置。 13.前記シールは、環状である請求項12に記載の抽出セル装置。 14.前記インサート部材は、エンドキャップ内面に面する端面に凹部を有し、前 記シールを摺動可能に受入れて前記エンドキャップとインサート部材との間に位 置決めするように形成され、更に、 前記エンドキャップの内面は、インサート部材端面を摺動可能に受入れ、前 記インサート部材に対してエンドキャップを移動し、前記シール部材と肩部との 間のシール接触を増大するように形成されたポケット部を有する、請求項1に記 載の抽出セル装置。 15.前記端面と前記ポケット部とは、環状形状である請求項14に記載の抽出セ ル装置。 16.前記エンドキャップは、貫通して前記キャビティ内に延び、流体連通するオ リフィスを備える請求項1に記載の抽出セル装置。 17.前記エンドキャップは、前記オリフィス内に配置され、流体導管と係合接触 してシール係合するノズルシール部材を備える請求項1に記載の抽出セル装置。 18.前記圧力容器は、貫通して前記キャビティ内に延び、前記キャビティに流体 を流通する第2オリフィスを備える請求項17に記載の抽出セル装置。 19.前記圧力容器は、前記第2オリフィス内に配置され、第2流体管路と係合接 触してシール係合する容器ノズルシール部材を備える請求項18に記載の抽出 セル装置。 20.キャビティを形成し、基端部および先端部を有し、これらの基端部および先 端部がそれぞれキャビティまで貫通して延びるオリフィスと、それぞれオリフィ スとほぼ同軸状に整合しかつキャビティから離れる方向に延び、それぞれのオリ フィスよりもかなり大径の横断面寸法を有する内孔部とを形成し、これらの内孔 部が外方かつそれぞれのオリフィスから離隔する方向に傾斜してそれぞれの基端 部および先端部の外面で終るテーパ部を含む耐圧容器と、 それぞれの内孔部内に配置され、ノズルを有する一対の対向する流体導管部 材がそれぞれの内孔テーパ部とそれぞれのシール部材とに、オリフィスに向けて 対向する方向に同時に係合してその間にそれぞれ圧力シール係合する変形可能な ノズルシール部材と、を備える流体抽出セル装置。 21.前記ノズルシール部材は、環状である請求項20に記載の抽出セル装置。 22.前記内孔部のそれぞれは、それぞれのオリフィスに近接する環状凹部を備え 、これらの凹部のそれぞれは環状シール部材を内部に収容するように形成される 請求項21に記載の抽出セル装置。 23.前記流体導管部材のそれぞれは、内孔テーパ部とほぼ同様な角度で内方に傾 斜する請求項20に記載の抽出セル装置。 24.更に、前記キャビティ内で、それぞれのオリフィスに近接して配置されてキ ャビティに対して流出入する流体をろ過する一対のフリット部材を備える請求項 20に記載の抽出セル装置。 25.フリット部材のそれぞれは、前記キャビティにおけるそれぞれのオリフィス の終端から、流体流をこのフリット部材の回りに分散するために十分な距離間隔 を隔てられる請求項24に記載の抽出セル装置。 26.前記圧力容器の基端部と先端部とは、この圧力容器の円筒状セルボディの両 端部に取外し可能に装着されるエンドキャップ部材を設けられる請求項20に記 載の抽出セル装置。 27.更に、前記キャビティ内で、それぞれのオリフィスに近接して配置され、キ ャビティに対して流出入する流体流をろ過する一対のフリット部材を備える請求 項26に記載の抽出セル装置。 28.前記キャビティに面し、それぞれのオリフィスが終端する前記エンドキャッ プの内面は、前記キャビティ内に突出し、それぞれのフリット部材と支持接触し 、これらのフリット部材の回りに流体流を分散させるに十分な距離それぞれのオ リフィスから隔てられたスペーサ部材を備える請求項27に記載の抽出セル装置 。 29.キャビティを形成し、このキャビティとの連通開口を形成する少なくとも1 の肩部を有する耐圧容器と、 この容器に、前記肩部に近接して係合し、この容器に取外し可能に装着され るインサート部材と、 このインサート部材の近部に配置され、インサート部材と装着係合したとき に、前記肩部と接触するように配置された前側を有する肩部シール部材と、 前記肩部シール部材の後側がその内面に接触するまで、このインサート部材 を摺動可能に受入れるように形成されたエンドキャップとを備え、このエンドキ ャップは、前記キャビティ内に貫通して延びるオリフィスと、このオリフィスと ほぼ同軸状に整合して前記キャビティから離れる方向に延びる内孔部とを有し、 この内孔部は前記オリフィスよりもかなり大きな横断面寸法を有し、更に、 前記内孔部内に配置された変形可能なノズルシール部材を備え、このノズル シール部材は、ノズルを有する導管部材が、前記内孔部とノズルシール部材とに 前記オリフィスに向う方向に同時に係合したときに、オリフィスを通して加圧流 体を流通させ、協動してそれらの間を加圧シール係合し、この同時係合により、 更に前記肩部と肩部シール部材との間をシール係合する、流体抽出セル装置。 30.前記エンドキャップに、クランプ装置により、前記肩部に向って内方に付与 された外力は、前記シール部材と前記肩部との間のシール接触を増大させる請求 項29に記載の抽出セル装置。 31.前記エンドキャップとインサート部材との間に配置され、エンドキャップを インサート部材に対して直線的に移動するガイド装置を更に備える請求項29に 記載の抽出セル装置。 32.前記ガイド装置は、前記インサート部材に固定されかつこれから半径方向外 方に延びるガイドキー部材と、前記エンドキャップの内側壁に設けられ、ガイド キー部材と摺動係合して直線的に移動する形状かつ寸法の長手方向ガイドスロッ トとを備える請求項31に記載の抽出セル装置。 33.前記インサート部材は、ねじが形成された内壁を有して前記圧力容器の外壁 とねじ嵌合する環状構造である請求項29に記載の抽出セル装置。 34.前記エンドキャップの内面は、前記肩部に向けて突出し、前記シールの後側 とシール係合するように形成されたシール支持部を備える請求項1に記載の抽出 セル装置。 35.前記シール支持部は、シールの後側とシール係合する比較的平坦な支持面を 有する環状形状である請求項34に記載の抽出セル装置。 36.前記シールは変形可能であり、更に、 前記支持面は、この支持面から外方に突出し、前記肩部と垂直方向に整合す る環状リブ部を備え、このリブ部は、前記シールを変形するために十分に薄く、 かつ、前記シールの切断を防止するために十分に鈍い請求項35に記載の抽出セ ル装置。 37.圧力容器肩部は、その環状尖端部が前記リブ部とほぼ垂直に整合するように 傾斜面を設けられている請求項36に記載の抽出セル装置。 38.前記インサート部材は、エンドキャップ内面に面する端面に凹部を備え、前 記シールを摺動可能に受入れるように形成される請求項37に記載の抽出セル装 置。 39.前記インサート部材は、エンドキャップ内面に面する端面に凹部を備え、前 記シールを摺動可能に受入れ、前記エンドキャップとインサート部材との間に位 置決めするように形成され、更に、 前記エンドキャップの内面は、インサート部材端面を摺動可能に受入れ、前 記エンドキャップをインサート部材に対して移動し、前記シール部材と肩部との 間のシール接触を増大するように形成されるポケット部を備える請求項29に記 載の抽出セル装置。 40.前記圧力容器は、その対向端で、前記キャビティまで貫通して延びる第2オ リフィスと、この第2オリフィスとほぼ同軸状に整合して前記キャビティから離 れる方向に延びる各内孔部とを有し、この内孔部は前記オリフィスよりもかなり 大きな横断面を有し、更に、 前記内孔部内に配置された変形可能な第2ノズルシール部材を備え、このノ ズルシール部材は、ノズルを有する一対の対向する導管部材が、前記各内孔部と 各シール部材とに前記オリフィスに向う対向方向に同時に係合したときに、オリ フィスを通して加圧流体を流通させ、協動してそれらの間を加圧シール係合する 、請求項29に記載の抽出セル装置。 41.各前記内孔部は、更に環状凹部を各オリフィスの近部に備え、各凹部はシー ル部材をその内部に収容するように形成される請求項40に記載の抽出セル装置 。 42.各前記内孔部は、外方かつ前記各オリフィスから離れる方向に傾斜し、圧力 容器の近部の外面および前記エンドキャップの先端部で終る傾斜部を備え、更に 、 前記流体管路部材の各ノズルは、内孔傾斜部とほぼ同様な角度で内方に傾斜 する、請求項41に記載の抽出セル装置。 43.更に、各オリフィスの近部で前記キャビティ内に配置され、前記キャビティ に対して流出入する流体をろ過する一対のフリット部材を備える請求項42に記 載の抽出セル装置。 44.各フリット部材は、前記キャビティにおける各オリフィスの終端から、フリ ット部材の回りに流体流を分散させるために十分な距離隔てられる請求項43に 記載の抽出セル装置。
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