JPH1053408A - フッ素雲母の製造方法 - Google Patents
フッ素雲母の製造方法Info
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- JPH1053408A JPH1053408A JP20437996A JP20437996A JPH1053408A JP H1053408 A JPH1053408 A JP H1053408A JP 20437996 A JP20437996 A JP 20437996A JP 20437996 A JP20437996 A JP 20437996A JP H1053408 A JPH1053408 A JP H1053408A
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Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 資源量の多い結晶性シリカから固相法でフッ
素雲母を製造する方法を提供すること。 【解決手段】 （ａ）結晶性シリカ１モルと、（ｂ）フ
ッ化ナトリウム、フッ化カリウム及びフッ化バリウムの
中から選ばれる金属フッ化物０．２５〜０．７５モル
と、（ｃ）フッ化リチウム０．２〜０．４モルと、
（ｄ）マグネシウム化合物及び遷移金属化合物の中から
選ばれる金属化合物０．４〜０．６モル、から成る混合
物を加熱反応させることを特徴とするフッ素雲母の製造
方法。
素雲母を製造する方法を提供すること。 【解決手段】 （ａ）結晶性シリカ１モルと、（ｂ）フ
ッ化ナトリウム、フッ化カリウム及びフッ化バリウムの
中から選ばれる金属フッ化物０．２５〜０．７５モル
と、（ｃ）フッ化リチウム０．２〜０．４モルと、
（ｄ）マグネシウム化合物及び遷移金属化合物の中から
選ばれる金属化合物０．４〜０．６モル、から成る混合
物を加熱反応させることを特徴とするフッ素雲母の製造
方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、層状ケイ酸塩であ
るフッ素雲母の製造方法に関するものである。
るフッ素雲母の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】雲母の合成法としては溶融法と固相法が
知られており、溶融法は１４００℃の高温を要するが大
型単結晶を製造できる利点がある。固相法では大型結晶
の製造困難であるが、雲母のコロイド形成能やインター
カレーション能を生かした方面の用途には対応でき、製
造温度が７００〜８００℃で良い利点がある。本発明者
らは先に、固相法による雲母の製造方法として、アモル
ファスシリカを原料とするフッ素雲母の製造方法を提案
した（特開平３−１１５１１３号公報）。この方法は、
フッ素雲母を比較的容易に製造し得ることから、工業的
方法として有望なものであるが、その原料はアモルファ
スシリカに限られ、ケイ砂等の結晶性シリカを原料とす
ることは排除されている。その理由は、固相法で反応原
料として用いるシリカは、これまでにアモルファスシリ
カを用いることが常識であり、結晶性シリカを用いても
反応が円滑に進行せず、高品質のフッ素雲母を得ること
ができないと判断されたからである。しかしながら、本
発明者らは、意外なことに、前記フッ素雲母の固相法に
よる合成においては、結晶性シリカを反応原料として用
いる方が、むしろ、高品質の雲母の合成の点からは、工
業的方法としてすぐれていることを見出した。
知られており、溶融法は１４００℃の高温を要するが大
型単結晶を製造できる利点がある。固相法では大型結晶
の製造困難であるが、雲母のコロイド形成能やインター
カレーション能を生かした方面の用途には対応でき、製
造温度が７００〜８００℃で良い利点がある。本発明者
らは先に、固相法による雲母の製造方法として、アモル
ファスシリカを原料とするフッ素雲母の製造方法を提案
した（特開平３−１１５１１３号公報）。この方法は、
フッ素雲母を比較的容易に製造し得ることから、工業的
方法として有望なものであるが、その原料はアモルファ
スシリカに限られ、ケイ砂等の結晶性シリカを原料とす
ることは排除されている。その理由は、固相法で反応原
料として用いるシリカは、これまでにアモルファスシリ
カを用いることが常識であり、結晶性シリカを用いても
反応が円滑に進行せず、高品質のフッ素雲母を得ること
ができないと判断されたからである。しかしながら、本
発明者らは、意外なことに、前記フッ素雲母の固相法に
よる合成においては、結晶性シリカを反応原料として用
いる方が、むしろ、高品質の雲母の合成の点からは、工
業的方法としてすぐれていることを見出した。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、結晶性シリ
カから固相法でフッ素雲母を製造する方法を提供するこ
とをその課題とする。
カから固相法でフッ素雲母を製造する方法を提供するこ
とをその課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。すなわち、本発明によれば、（ａ）結晶性シ
リカ１モルと、（ｂ）フッ化ナトリウム、フッ化カリウ
ム及びフッ化バリウムの中から選ばれる金属フッ化物
０．２５〜０．７５モルと、（ｃ）フッ化リチウム０．
２〜０．４モルと、（ｄ）マグネシウム化合物及び遷移
金属化合物の中から選ばれる金属化合物０．４〜０．６
モルから成る混合物を加熱反応させることを特徴とする
フッ素雲母の製造方法が提供される。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。すなわち、本発明によれば、（ａ）結晶性シ
リカ１モルと、（ｂ）フッ化ナトリウム、フッ化カリウ
ム及びフッ化バリウムの中から選ばれる金属フッ化物
０．２５〜０．７５モルと、（ｃ）フッ化リチウム０．
２〜０．４モルと、（ｄ）マグネシウム化合物及び遷移
金属化合物の中から選ばれる金属化合物０．４〜０．６
モルから成る混合物を加熱反応させることを特徴とする
フッ素雲母の製造方法が提供される。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明者らは、固相法フッ素雲母
製造方法について研究を進めたところ、意外にも結晶性
シリカから容易に高品質のフッ素雲母を製造できること
が分かった。すなわち、ＳｉＯ2：ＮａＦ：ＬｉＦ：Ｍ
ｇＯ＝１．０：０．５：０．２５：０．５（モル比）の
混合粉体を白金ツボ中で７５０℃に加熱し、ルツボ内容
物組成の加熱時経時変化を調べたところ、シリカとして
ケイ砂を使った場合は、加熱後１分でフッ素雲母が生成
し、ＮａＭｇＦ3やＮａ−Ｍｇ−Ｓｉ−Ｏ系化合物（こ
の化合物をＹ相と言う）も生成した。また、加熱開始後
３分でルツボ中のＭｇＯとＬｉＦが消失し、Ｙ相は加熱
開始後６分で、ＮａＭｇＦ3は加熱開始後１０分で消失
した。一方、シリカとして蛇紋岩の酸処理で得られたア
モルファスシリカを使った場合は、加熱開始後１分でＮ
ａＭｇＦ3とＹ相が生成し、３分でクリストバライト結
晶が生成した。そして、加熱開始後１０分でクリストバ
ライト結晶が減少し、加熱開始後６０分でクリストバラ
イト結晶が消失すると共にシリカの全量がフッ素雲母に
変化した。この結果は、フッ素雲母が結晶性シリカとＹ
相やＮａＭｇＦ3のような中間生成物との間の固相反応
で生成することを示しており、アモルファスシリカは結
晶性シリカに変わってからフッ素雲母に転換することを
暗示している。本発明は、これらの研究結果に基づいて
なされたものである。
製造方法について研究を進めたところ、意外にも結晶性
シリカから容易に高品質のフッ素雲母を製造できること
が分かった。すなわち、ＳｉＯ2：ＮａＦ：ＬｉＦ：Ｍ
ｇＯ＝１．０：０．５：０．２５：０．５（モル比）の
混合粉体を白金ツボ中で７５０℃に加熱し、ルツボ内容
物組成の加熱時経時変化を調べたところ、シリカとして
ケイ砂を使った場合は、加熱後１分でフッ素雲母が生成
し、ＮａＭｇＦ3やＮａ−Ｍｇ−Ｓｉ−Ｏ系化合物（こ
の化合物をＹ相と言う）も生成した。また、加熱開始後
３分でルツボ中のＭｇＯとＬｉＦが消失し、Ｙ相は加熱
開始後６分で、ＮａＭｇＦ3は加熱開始後１０分で消失
した。一方、シリカとして蛇紋岩の酸処理で得られたア
モルファスシリカを使った場合は、加熱開始後１分でＮ
ａＭｇＦ3とＹ相が生成し、３分でクリストバライト結
晶が生成した。そして、加熱開始後１０分でクリストバ
ライト結晶が減少し、加熱開始後６０分でクリストバラ
イト結晶が消失すると共にシリカの全量がフッ素雲母に
変化した。この結果は、フッ素雲母が結晶性シリカとＹ
相やＮａＭｇＦ3のような中間生成物との間の固相反応
で生成することを示しており、アモルファスシリカは結
晶性シリカに変わってからフッ素雲母に転換することを
暗示している。本発明は、これらの研究結果に基づいて
なされたものである。
【０００６】本発明で（ａ）成分として使う結晶性シリ
カは天然品でも合成品でも良く、具体的にケイ砂、ケイ
石、鱗ケイ石、クリストバル石等の天然品や合成クリス
トバライト等の合成品が使われる。本発明で（ｂ）成分
として使う金属フッ化物は、フッ化ナトリウム、フッ化
カリウム及びフッ化バリウムの中から選ばれる少なくと
も１種であり、その添加量は（ａ）成分として使うシリ
カ１モル当り０．２５〜０．７５モル、好ましくは０．
３７〜０．６モルである。本発明で（ｃ）成分として使
うフッ化リチウムは、（ａ）成分として使うシリカ１モ
ル当り０．２〜０．４モル、好ましくは０．２３〜０．
３モルである。本発明で（ｄ）成分として使う金属化合
物は、Ｍｇ，Ａｌ，Ｃｕ，Ｎｉ，ＺｎＭｎ，Ｔｉ，Ｆ
ｅ，Ｃｏ等の金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩等であ
る。（ｄ）成分の添加量は、（ａ）成分として使うシリ
カ１モル当り０．４〜０．６モル、好ましくは０．４５
〜０．５５モルである。上記した（ａ）〜（ｄ）成分
は、粒度１００メッシュ以下、好ましくは粒度２５０メ
ッシュ以下に粉砕してから充分混合して加熱反応させれ
ば良い。
カは天然品でも合成品でも良く、具体的にケイ砂、ケイ
石、鱗ケイ石、クリストバル石等の天然品や合成クリス
トバライト等の合成品が使われる。本発明で（ｂ）成分
として使う金属フッ化物は、フッ化ナトリウム、フッ化
カリウム及びフッ化バリウムの中から選ばれる少なくと
も１種であり、その添加量は（ａ）成分として使うシリ
カ１モル当り０．２５〜０．７５モル、好ましくは０．
３７〜０．６モルである。本発明で（ｃ）成分として使
うフッ化リチウムは、（ａ）成分として使うシリカ１モ
ル当り０．２〜０．４モル、好ましくは０．２３〜０．
３モルである。本発明で（ｄ）成分として使う金属化合
物は、Ｍｇ，Ａｌ，Ｃｕ，Ｎｉ，ＺｎＭｎ，Ｔｉ，Ｆ
ｅ，Ｃｏ等の金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩等であ
る。（ｄ）成分の添加量は、（ａ）成分として使うシリ
カ１モル当り０．４〜０．６モル、好ましくは０．４５
〜０．５５モルである。上記した（ａ）〜（ｄ）成分
は、粒度１００メッシュ以下、好ましくは粒度２５０メ
ッシュ以下に粉砕してから充分混合して加熱反応させれ
ば良い。
【０００７】反応温度は使用シリカの種類や原料組成で
異なり、（ａ）成分がケイ砂で（ｄ）成分にＭｇ化合物
を単独使用する場合〔以下、（ｄ）成分にＭｇ化合物を
単独使用してから得られる雲母をＭｇ雲母と云う〕は６
００〜８００℃、好ましくは７００〜７７０℃である。
そして、Ｘ線回析でＭｇ雲母以外にＮａＦやＬｉＦ等の
水溶性フッ化物しか認められないＭｇ雲母単一相を得る
ためには、低反応温度ほど長時間を要する。例えば、ケ
イ砂を（ａ）成分としてＳｉＯ2：ＮａＦ：ＬｉＦ：Ｍ
ｇＯ＝１．０：０．５：０．２５：０．５（モル比）の
混合粉体を反応させる場合、反応温度７５０℃では１時
間で単一相になるが７２５℃では単一相を得るのに３時
間を要する。なお、（ａ）成分が合成クリストバライト
の場合は、前記組成の粉体を７５０℃で反応させると５
０分で単一相が得られる。反応温度は、６００℃未満で
は雲母生成反応が進行せず、反応温度が８００℃を超え
ると生成したフッ素雲母からＳｉＦ4が分解脱離する上
に、反応容器が磁製等の場合は器壁に反応混合物が結着
する等の問題が起きる。
異なり、（ａ）成分がケイ砂で（ｄ）成分にＭｇ化合物
を単独使用する場合〔以下、（ｄ）成分にＭｇ化合物を
単独使用してから得られる雲母をＭｇ雲母と云う〕は６
００〜８００℃、好ましくは７００〜７７０℃である。
そして、Ｘ線回析でＭｇ雲母以外にＮａＦやＬｉＦ等の
水溶性フッ化物しか認められないＭｇ雲母単一相を得る
ためには、低反応温度ほど長時間を要する。例えば、ケ
イ砂を（ａ）成分としてＳｉＯ2：ＮａＦ：ＬｉＦ：Ｍ
ｇＯ＝１．０：０．５：０．２５：０．５（モル比）の
混合粉体を反応させる場合、反応温度７５０℃では１時
間で単一相になるが７２５℃では単一相を得るのに３時
間を要する。なお、（ａ）成分が合成クリストバライト
の場合は、前記組成の粉体を７５０℃で反応させると５
０分で単一相が得られる。反応温度は、６００℃未満で
は雲母生成反応が進行せず、反応温度が８００℃を超え
ると生成したフッ素雲母からＳｉＦ4が分解脱離する上
に、反応容器が磁製等の場合は器壁に反応混合物が結着
する等の問題が起きる。
【０００８】上記の方法で製造したフッ素雲母は、その
まま又は粉砕後に水洗して未反応の金属フッ化物を溶解
除去してから、水中に分散した状態のまま又は乾燥して
回収する。未反応金属フッ化物の溶解除去に要する時間
は室温で５分程度である。以上のようにして得られたＭ
ｇ雲母は、テニオライト組成を有する１Ｍｄ型の薄板状
微結晶雲母であり、層間に水１分子層を吸着する限定膨
潤性雲母である。また、Ｍｇの一部をＣｕやＮｉに置換
した置換型雲母は非膨潤性であるが、その他の置換型雲
母はＭｇ雲母と同様な限定膨潤性雲母である。なお、置
換型雲母の結晶形等はＭｇ雲母と同じである。本発明の
方法で製造されるフッ素雲母は、触媒担体、充填剤、吸
着剤、脱臭剤等に使うことができる。また、置換型雲母
は着色している場合が多いから、前記のほか塗料用着色
剤等にも使うことができる。
まま又は粉砕後に水洗して未反応の金属フッ化物を溶解
除去してから、水中に分散した状態のまま又は乾燥して
回収する。未反応金属フッ化物の溶解除去に要する時間
は室温で５分程度である。以上のようにして得られたＭ
ｇ雲母は、テニオライト組成を有する１Ｍｄ型の薄板状
微結晶雲母であり、層間に水１分子層を吸着する限定膨
潤性雲母である。また、Ｍｇの一部をＣｕやＮｉに置換
した置換型雲母は非膨潤性であるが、その他の置換型雲
母はＭｇ雲母と同様な限定膨潤性雲母である。なお、置
換型雲母の結晶形等はＭｇ雲母と同じである。本発明の
方法で製造されるフッ素雲母は、触媒担体、充填剤、吸
着剤、脱臭剤等に使うことができる。また、置換型雲母
は着色している場合が多いから、前記のほか塗料用着色
剤等にも使うことができる。
【０００９】
【実施例】次に、本発明を実施例によって更に具体的に
説明するが、本発明はこの実施例によって限定されな
い。
説明するが、本発明はこの実施例によって限定されな
い。
【００１０】実施例１ 東海工業（株）製のケイ砂特粉Ｄ〔ＳｉＯ2純度９６．
９％、水分含有率１．０％で粒度３００メッシュ以下の
粉末〕を原料シリカとし、これに和光純薬工業（株）製
の試薬用ＭｇＯ、ＮａＦ及びＬｉＦを所定量加え、該混
合物をメノウ乳鉢で磨砕・混合して粒度２８０メッシュ
以下の混合粉体を得た。ＳｉＯ2：ＮａＦ：ＬｉＦ：Ｍ
ｇＯ＝１．０：０．５：０．２５：０．５とした。前記
混合粉体２ｇを内容積３０ｍｌの白金ルツボに仕込み、
これを電気炉内で１時間７５０℃に加熱した。反応生成
物のＸ線回析結果から、生成物中にはＮａＦ以外の未反
応物が見当らず、使用ケイ砂のほぼ全量がＭｇ雲母に変
化していた。また、生成物を透過型電子顕微鏡で観察す
ると、生成雲母は薄い六角板状微結晶で、約１ｎｍの間
隔で単位シートが規則的に積層していた。そして、Ｘ線
回折図から該雲母は単位格子が無秩序に積層した１Ｍｄ
型であることが分った。反応生成物を水洗・遠心分離し
てＮａＦを除いてから、これをＸ線回折法で分析すると
ＮａＦは完全に除かれており、水洗処理後の生成物は層
間に水１分子層が吸着した膨潤性雲母は膨潤前と同じ形
状の雲母であった。
９％、水分含有率１．０％で粒度３００メッシュ以下の
粉末〕を原料シリカとし、これに和光純薬工業（株）製
の試薬用ＭｇＯ、ＮａＦ及びＬｉＦを所定量加え、該混
合物をメノウ乳鉢で磨砕・混合して粒度２８０メッシュ
以下の混合粉体を得た。ＳｉＯ2：ＮａＦ：ＬｉＦ：Ｍ
ｇＯ＝１．０：０．５：０．２５：０．５とした。前記
混合粉体２ｇを内容積３０ｍｌの白金ルツボに仕込み、
これを電気炉内で１時間７５０℃に加熱した。反応生成
物のＸ線回析結果から、生成物中にはＮａＦ以外の未反
応物が見当らず、使用ケイ砂のほぼ全量がＭｇ雲母に変
化していた。また、生成物を透過型電子顕微鏡で観察す
ると、生成雲母は薄い六角板状微結晶で、約１ｎｍの間
隔で単位シートが規則的に積層していた。そして、Ｘ線
回折図から該雲母は単位格子が無秩序に積層した１Ｍｄ
型であることが分った。反応生成物を水洗・遠心分離し
てＮａＦを除いてから、これをＸ線回折法で分析すると
ＮａＦは完全に除かれており、水洗処理後の生成物は層
間に水１分子層が吸着した膨潤性雲母は膨潤前と同じ形
状の雲母であった。
【００１１】実施例２ 反応温度及び反応時間を変えた以外は実施例１と同様な
実験を行なった。すなわち、実施例１で使用したものと
同じ混合粉体を使用し、これを７２５℃で３時間焼成し
た。その結果、得られた反応生成物はその全部が実施例
１の反応生成物と同様なＭｇ雲母であった。
実験を行なった。すなわち、実施例１で使用したものと
同じ混合粉体を使用し、これを７２５℃で３時間焼成し
た。その結果、得られた反応生成物はその全部が実施例
１の反応生成物と同様なＭｇ雲母であった。
【００１２】実施例３ 原料シリカを、岩本鉱産物商会販売の合成クリストバラ
イト〔ＳｉＯ2純度９９．５％、水分含有率１％で粒度
３００メッシュ以下の粉末〕に変えたが、それ以外は実
施例１と同様にしてＭｇ雲母の製造を試みた。その結
果、７５０℃で５０分加熱するだけで実施例１の生成物
と同様なＭｇ雲母が得られた。
イト〔ＳｉＯ2純度９９．５％、水分含有率１％で粒度
３００メッシュ以下の粉末〕に変えたが、それ以外は実
施例１と同様にしてＭｇ雲母の製造を試みた。その結
果、７５０℃で５０分加熱するだけで実施例１の生成物
と同様なＭｇ雲母が得られた。
【００１３】
【発明の効果】本発明の方法によれば、資源量の豊富な
結晶性シリカを原料として低温で粉末状雲母を製造する
ことができる。粉末状雲母は、コロイド形成能、インタ
ーカレーション能、フィルム形成能、イオン交換能、有
機及び無機物質との複合化能等の多岐にわたる機能を持
つ粉体であり、触媒担体、充填剤、吸着剤、脱臭剤、セ
ラミックスやセンサーの製造原料、塗料の着色剤等に利
用可能な粉体である。
結晶性シリカを原料として低温で粉末状雲母を製造する
ことができる。粉末状雲母は、コロイド形成能、インタ
ーカレーション能、フィルム形成能、イオン交換能、有
機及び無機物質との複合化能等の多岐にわたる機能を持
つ粉体であり、触媒担体、充填剤、吸着剤、脱臭剤、セ
ラミックスやセンサーの製造原料、塗料の着色剤等に利
用可能な粉体である。
Claims (1)
- 【請求項１】 （ａ）結晶性シリカ１モルと、（ｂ）フ
ッ化ナトリウム、フッ化カリウム及びフッ化バリウムの
中から選ばれる金属フッ化物０．２５〜０．７５モル
と、（ｃ）フッ化リチウム０．２〜０．４モルと、
（ｄ）マグネシウム化合物及び遷移金属化合物の中から
選ばれる金属化合物０．４〜０．６モルから成る混合物
を加熱反応させることを特徴とするフッ素雲母の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20437996A JPH1053408A (ja) | 1996-08-02 | 1996-08-02 | フッ素雲母の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20437996A JPH1053408A (ja) | 1996-08-02 | 1996-08-02 | フッ素雲母の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1053408A true JPH1053408A (ja) | 1998-02-24 |
Family
ID=16489558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20437996A Pending JPH1053408A (ja) | 1996-08-02 | 1996-08-02 | フッ素雲母の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1053408A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015125981A (ja) * | 2013-12-27 | 2015-07-06 | 日本特殊陶業株式会社 | 燃料電池用構造体及び燃料電池並びに燃料電池用構造体の製造方法 |
| JP2023004669A (ja) * | 2021-06-28 | 2023-01-17 | トピー工業株式会社 | 膨潤性合成層状ケイ酸塩の鉱塊、粉末、並びに層状ケイ酸塩の製造方法 |
-
1996
- 1996-08-02 JP JP20437996A patent/JPH1053408A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015125981A (ja) * | 2013-12-27 | 2015-07-06 | 日本特殊陶業株式会社 | 燃料電池用構造体及び燃料電池並びに燃料電池用構造体の製造方法 |
| JP2023004669A (ja) * | 2021-06-28 | 2023-01-17 | トピー工業株式会社 | 膨潤性合成層状ケイ酸塩の鉱塊、粉末、並びに層状ケイ酸塩の製造方法 |
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