JPH1053921A - ポリエステル繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高強度・高伸度とを併せ持つポリエステル
繊維を安定かつ効率的に製造できる方法を提供する。 【解決手段】 下記式（Ｉ）で示される化合物を２．
０〜１０．０重量％含有するポリエステル系ポリマ組成
物を溶融紡糸し、紡糸速度３０００ｍ／分以下で引取っ
た後、限界延伸倍率の９０％以上の倍率で延伸し、１５
％以上の弛緩処理を行なって巻取るという方法によりポ
リエステル繊維を製造する。 Ｒ１−Ｏ−Ｘ−Ｏ−Ｒ２ ・・ （Ｉ） （式中、Ｘは芳香族基、Ｒ１およびＲ２は炭素数６〜１
８のアルキル基またはアリールアルキル基を示す。）

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、産業資材用途、特
にシートベルト、エアバッグ、養生メッシュ、土木工事
用シートなどの用途に適する、高い強度と高い伸度とを
あわせ持つポリエステル繊維の製造方法に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】ポリエチレンテレフタレートで代表され
るポリエステル繊維は、種々の優れた特性や性能対コス
ト面での優秀性を有することから、衣料用途のみなら
ず、産業用途にも広く使用されている。ポリエステル繊
維が産業用途に用いられる場合、一般に最も重要視され
る特性は機械的特性、すなわちその強度および伸度が大
きいことであり、ポリエステル繊維の産業用としての用
途が広がるにつれ、更なる高強度・高伸度化への要望が
高まってきている。特にシートベルト、土木工事用シー
ト等の分野では、その破断に至るまでに吸収し得るエネ
ルギー量を高めるために、実用上十分な強度を有し、さ
らに従来よりも破断伸度の高い繊維が望まれている。

【０００３】従来から、合成繊維の高強度・高伸度化の
ためにはポリマーの重合度を上げればよいことが知られ
ているが、ポリマーの重合度を上げれば溶融粘度が上が
るため加工性が悪化してしまうという問題がある。

【０００４】この加工性悪化の問題を解決し、ポリエス
テル系ポリマーの高重合度化による高強度・高伸度化を
図る方法として特開平６−１７３１３号公報に記載の方
法が提案されている。この方法は、ポリエチレンテレフ
タレートに相溶する化合物を添加し溶融粘度を低下させ
高重合度化したポリエチレンテレフタレートの溶融紡糸
を可能にするものである。しかしながら、この方法では
溶融紡出した繊維を液体浴中に導入する必要があるの
で、装置設備が大型化するし、さらに、紡糸速度を上げ
ることができないために満足な生産性が得られず、工業
生産での実施は難しいものであった。

【０００５】また、ポリエステル繊維の延伸方法の変更
により、その強度・伸度を高める方法として特開平２−
２５１６１０号公報に記載の方法が提案されている。こ
の方法は、最終延伸段の延伸ローラーに巻回されている
糸条を非接触型熱板を用いて加熱しながら弛緩ローラー
との間で弛緩処理を行うことにより、長時間の均一な熱
処理による十分な弛緩を行ない、これにより低乾収・高
伸度の糸を得ようとするものである。しかしながら、こ
の方法では、糸切れ時に、非接触型熱板への糸条の融着
が生じ易く、そのために生産性・作業性が悪いという問
題があった。

【０００６】高強度・高伸度化のためのポリエステル繊
維の製造方法として、さらに、添加剤によりポリエステ
ルを改質する方法が特開平７−１１５１２号公報で提案
されている。この方法は、固体微粒子およびガラス転移
点降下剤をポリエステルに添加するという微粒子練り込
みによって伸度を向上させ、さらに、助剤として加える
ガラス転移点降下剤と微粒子との相乗効果により良好な
曳糸性を得ようとするものである。しかしながら、この
方法では固体微粒子の添加による高伸度化の達成は可能
であるものの、固体微粒子の添加により逆に強度が低下
してしまい、十分な強度を保持したまま高伸度化を達成
することはできなかった。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】以上のように、ポリエ
ステル繊維の高強度・高伸度化を達成するために種々の
製造方法が提案されているが、いずれの方法でも、十分
な高強度と高伸度とを併せ持つポリエステル繊維を安定
かつ効率的に製造することは困難であった。

【０００８】そこで、本発明の目的は、上記のような従
来技術の欠点を解消し、十分な高強度・高伸度とを併せ
持つポリエステル繊維を安定かつ効率的に製造できる方
法を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明のポリエステル繊維の製造方法は、固有粘度
が０．９以上のポリエステル系ポリマーを主体としかつ
下記式（Ｉ）で示される化合物を２．０〜１０．０重量
％含有するポリマ組成物を溶融紡糸し、紡糸速度３００
０ｍ／分以下で引取った後、限界延伸倍率の９０％以上
の倍率で延伸し、１５％以上の弛緩処理を行なって巻取
ることを特徴とする。 Ｒ１−Ｏ−Ｘ−Ｏ−Ｒ２ ・・ （Ｉ） （式中、Ｘは芳香族基、Ｒ１およびＲ２は炭素数６〜１
８のアルキル基またはアリールアルキル基を示す。）

【００１０】高強度・高伸度を具備するポリエステル繊
維を得るためには、高倍率で延伸した後に高弛緩率で弛
緩処理を施すことが有効であって、より高い延伸倍率で
延伸することが望まれているが、工業的な製造のために
は、延伸時の糸切れをある水準以下に抑制することも必
要であり、延伸倍率を高めることに限界があった。

【００１１】そこで、本発明では、延伸時の糸切れを抑
制しつつかつ、延伸倍率をさらに高めることが可能とな
る手段として、上記した式（Ｉ）の化合物（以下、化合
物（Ｉ）と略す）の所定量をポリマー中に含有させる方
法を提供するものである。

【００１２】即ち、上記化合物（Ｉ）をポリエステル系
ポリマー中に含有させると、繊維中のポリエステル分子
鎖間の相互作用を低減させ、ポリエステル分子鎖間のか
らみ合いをほぐれ易くできるので、延伸時のポリエステ
ル分子鎖の切断を抑制させることができ、従って、更な
る高倍率での延伸が可能となる。また、化合物（Ｉ）に
よる上記作用下において限界延伸倍率の９０％以上の高
倍率で延伸すると、延伸後の繊維中に多くのポリエステ
ル分子鎖が切断されることなく緊張状態で存在し、配向
結晶化が飛躍的に進み、より一層の高強度化が達成でき
るのである。さらに、高倍率延伸された後の繊維中にこ
のような構造が存在するので、延伸に引き続いて行う弛
緩処理において、残された配向結晶化していない部分の
緊張した分子鎖による高収縮応力が働き安定に大きい弛
緩処理を行うことができ、高伸度をも具備させることが
できるのである。

【００１３】このように、化合物（Ｉ）をポリエステル
系ポリマー中に含有させることによって高倍率での延伸
が可能となり、さらに、その延伸後に高弛緩率での弛緩
処理を施すことによって初めて更なる高強度化及び高伸
度化を同時に達成することができるものである。

【００１４】本発明では、化合物（Ｉ）の添加による上
記のような効果と高倍率延伸および高弛緩率での弛緩処
理との相乗効果によって、ポリエステル繊維の高強度化
と高伸度化とを同時に達成できるのである。

【００１５】

【発明の実施の形態】次に、本発明に係るポリエステル
繊維の製造方法について詳述する。

【００１６】本発明のポリエステル繊維の製造方法で溶
融紡糸に供するポリマー組成物は、ポリエステル系ポリ
マーを主体とする組成物であり、ポリエチレンテレフタ
レートを主体とする組成物が好ましい。その固有粘度は
０．９以上である必要があり、１．１以上であることが
好ましい。固有粘度が０．９未満であると、目的とする
高強度及び高伸度を具備するポリエステル繊維を得るこ
とができない。

【００１７】さらに、このポリエステル系ポリマーを主
体とする組成物は、前記一般式（Ｉ）で示される化合物
（Ｉ）を２．０〜１０．０重量％含有することを必要と
する。この化合物（Ｉ）がポリエステル系ポリマーに添
加されることにより、ポリエステル系ポリマー中のポリ
エステル分子鎖間の相互作用が軽減され、分子鎖間のか
らみ合いがほぐれ易くなり、延伸時に起こるポリエステ
ル分子鎖の切断が抑制できるという作用が奏される。こ
の作用の結果、化合物（Ｉ）をポリエステル系ポリマー
に添加することで限界延伸倍率を増大することができる
という効果が得られる。

【００１８】前記一般式（Ｉ）中における芳香族基Ｘと
して好ましい例は以下のとおりである。

【００１９】

【化１】

【００２０】また、化合物（Ｉ）としては、ポリエステ
ル系ポリマーとの相容性が良い以下の式（II）、(III)
、（IV）又は（Ｖ）で表される化合物が好ましい。

【００２１】

【化２】

【００２２】本発明でいう限界延伸倍率は以下の方法で
求めることができる。即ち、溶融紡糸によって得られた
未延伸糸を一旦巻き取った後あるいは一旦巻取ることな
く引き続いて１段あるいは２段以上の多段で延伸を行う
延伸方法において、延伸倍率以外の延伸条件を一定に設
定したままで延伸倍率のみを徐々に高めていく。そし
て、糸条の破断により５分間以上安定して延伸糸を巻取
りすることができなくなる時の総延伸倍率を求め、これ
を限界延伸倍率とする。

【００２３】本発明のポリエステル繊維の製造方法で使
用するポリエステル系ポリマーを主体とする組成物中に
は、前記した一般式（Ｉ）で表される化合物（Ｉ）が
２．０〜１０．０重量％含有される必要があり、２．０
〜５．０重量％含有されることが好ましい。この含有量
が２．０重量％未満であると、この化合物（Ｉ）を含有
させたことによる作用効果が不十分であるので、ポリエ
ステル繊維中の分子鎖間相互作用の軽減効果が十分でな
く高倍率延伸時の分子鎖の切断を十分に抑制できず、そ
の結果、限界延伸倍率が低くなり、高強度・高伸度化を
同時に達成することができない。また、１０．０重量％
を超えると溶融粘度の過度の低下や化合物（Ｉ）の昇華
による糸切れなどにより著しく製糸性が悪化してしまう
ため、工業的生産が困難となる。

【００２４】この化合物（Ｉ）は、ポリエステル系ポリ
マーの重合前に添加されてもよいし、また、重合後に添
加されてもよい。化合物（Ｉ）の熱劣化による製糸性低
下を回避するという点からは重合後に添加する方が好ま
しい。重合前に添加する場合には、例えば、テレフタル
酸とエチレングリコールの混合スラリーをエステル化し
た後の段階で化合物（Ｉ）を添加し、重縮合し、更に固
相重合を行うという方法によればよい。

【００２５】また、重合後に添加する場合には、ホッパ
ーに蓄えられたポリエステルチップに粉末状の化合物
（Ｉ）を所定の濃度で添加した後、ホッパーを水平方向
に回転させるなどして均一に混合させて、化合物（Ｉ）
含有重合体チップを得る方法によればよい。さらにま
た、重合前あるいは重合後のどちらの時点で化合物を添
加する場合でも、紡出される繊維中に不均一な構造が形
成されないように十分均一に混合あるいは練り込みする
ことが好ましい。

【００２６】本発明のポリエステル繊維の製造方法で
は、化合物（Ｉ）含有ポリマー組成物を溶融紡糸に供す
るが、その溶融紡糸機にはプレッシャーメルター型溶融
紡糸機を用いてもよいし、エクストルダー型溶融紡糸機
を用いてもよい。特に、重合後のポリエステルチップに
粉末の化合物（Ｉ）を添加する場合は、溶融時にポリエ
ステル系ポリマーと化合物（Ｉ）とをより均一に混合さ
せることが望ましいので、エクストルダー型溶融紡糸機
が適している。

【００２７】このように生産プロセスに適した溶融紡糸
機を用いればどのような方法で溶融紡糸してもよいが、
溶融紡糸され常法により冷却や給油等を施された糸条
は、紡糸速度３０００ｍ／分以下で引き取る必要があ
り、特に紡糸速度１０００ｍ／分以下で引き取ることが
好ましい。その紡糸速度が３０００ｍ／分より速い場合
は、未延伸糸の配向が高くなり過ぎてしまうので、次に
行なう延伸の延伸倍率を高く設定することや、その後の
弛緩処理時の弛緩率を高く設定することができなくな
り、本発明の目的とする高強度・高伸度を具備するポリ
エステル繊維が得られなくなる。但し、工業的生産にお
いて実施することを考慮すると紡糸速度は低くても３０
０ｍ／分以上とすることが好ましい。

【００２８】上記紡糸速度で引き取られた未延伸糸は一
旦巻き取られた後に別工程で延伸されてもよいし、ある
いは一旦巻き取られることなく引き続き延伸ローラーで
延伸されてもよい。また、延伸工程は１段あるいは２段
以上の多段で行なえばよい。

【００２９】いずれの延伸方法をとる場合でも、引き取
られた未延伸糸は限界延伸倍率の９０％以上の高倍率で
延伸することが必要であり、限界延伸倍率の９５％以上
の高倍率で延伸することが好ましい。延伸倍率が限界延
伸倍率の９０％未満の場合では、本発明の目的とする高
強度・高伸度の繊維が得られ難いし、また、延伸後の繊
維中に緊張状態で存在しているポリエステル分子鎖が少
ないので、化合物（Ｉ）を含有させたことによる作用・
効果が発揮されない。即ち、限界延伸倍率の９０％以上
の倍率で延伸されたポリエステル繊維中にはかなり多く
のポリエステル分子鎖が緊張状態で存在しているので、
化合物（Ｉ）を含有させることによる作用・効果が十分
に発揮され、高い弛緩率での弛緩処理を安定に行うこと
が可能となる。

【００３０】その延伸の方法は、所望の温度に加熱され
た又は非加熱のローラー（組）を順次、巻回して走行さ
せ、それらローラー間で所定倍率に延伸するという通常
の方法で行えばよい。例えば、１段延伸の場合は、延伸
に供される糸条の温度が７００〜１５０℃となるように
予熱することが好ましく、その延伸倍率は、限界延伸倍
率の９０％以上とする。また、２段以上の延伸を行う場
合は、１段目延伸温度を１５０℃以下とすることが、２
段目以降の延伸性のために好ましい。その１段目の延伸
倍率は総延伸倍率の５０〜８０％とすることが好まし
い。さらに、２段目以降の延伸温度は１８０℃以上の高
温とすることが好ましい。

【００３１】このように、化合物（Ｉ）を含有しかつ高
倍率延伸されたポリエステル繊維は、所望の高伸度とす
るために次に弛緩処理されるが、その際の弛緩処理率を
１５％以上、好ましくは１８％以上の高率とすることが
必要である。即ち、弛緩処理率が１５％未満である場合
には、所望水準の高伸度が得られない。

【００３２】この弛緩処理は、所望の温度に加熱された
又は非加熱のローラー（組）を順次、巻回して走行さ
せ、それらローラー間を所定の弛緩率とするという通常
の方法で行えばよい。また、非接触式糸条加熱装置など
を用いて弛緩処理を行ってもよく、この場合の弛緩熱処
理温度は、ポリマーの融点よりも４０℃低い温度よりも
高い高温とすることが好ましい。

【００３３】このように弛緩処理された後にポリエステ
ル繊維は通常の方法で巻取られる。

【００３４】

【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明す
る。なお、実施例中の物性は次の方法で測定した値であ
る。

【００３５】Ａ．強度（Ｔ）： （株）オリエンテック
社製“テンシロン”引張試験機を用い、試料長２５ｃ
ｍ、引張速度３０ｃｍ／分でＳ−Ｓ曲線を求め、強度を
算出する。 Ｂ．伸度（Ｅ）： （株）オリエンテック社製“テンシ
ロン”引張試験機を用い、試料長２５ｃｍ、引張速度３
０ｃｍ／分でＳ−Ｓ曲線を求め、伸度を算出する。

【００３６】Ｃ．固有粘度（ＩＶ）： 重合体の固有粘
度は、オルソクロルフェノール１００ｍｌに対し試料８
ｇを溶解した溶液の相対粘度ηをオストワルド式粘度計
を用いて測定し、次の近似式によって求める。 ＩＶ＝０．０２４２η＋０．２６３４

【００３７】［実施例１〜４及び比較例１〜７］それぞ
れの実施例および比較例では、固有粘度１．０のポリエ
チレンテレフタレート９０重量部と、前記した式（II）
で表される化合物、即ち、ビスフェノールＳジオクチル
エーテル（ＢＰＳ−ＤＯＢ）１０重量部とを粉体ブレン
ドし、２軸のエクストルーダーにより溶融混練すること
により、固有粘度０．７０のマスターチップを得た。

【００３８】このマスターチップと固有粘度０．７１の
ポリエチレンテレフタレートチップとをブレンドして、
ＢＰＳ−ＤＯＢの含有量が表１に示す値であるブレンド
チップを得た。ブレンドされたチップは次いで固相重合
し、表１に示す値の固有粘度とした。

【００３９】固相重合して得られたブレンドチップを溶
融紡糸に供しエクストルダー型溶融紡糸機により溶融紡
出した。その際のポリマー吐出量は延伸後の単糸繊度が
約６ｄとなるように設定し、０．６ｍｍφの吐出孔を４
８個有する紡糸口金を用い、紡糸温度は２９５℃とし
た。

【００４０】紡糸口金からの紡出直後に長さ３００ｍ
ｍ、温度３２０℃の加熱筒内の雰囲気を通過させた後、
風速４０ｍ／分のチムニー風により冷却し、油剤を付与
した後、所定の紡糸速度で引取り、未延伸糸を一旦巻き
取った。

【００４１】この未延伸糸を表１に示す総延伸倍率とな
るように通常の方法で延伸し、温度２３５℃のロールで
熱固定した後、表１に示す弛緩率で加熱ロールと非加熱
ロールとを用いて弛緩処理を施し、その後に、２００〜
５００ｍ／分程度で巻取り、３００ｄ／４８ｆｉｌのポ
リエステル繊維を得た。

【００４２】［実施例５及び比較例８］引き取られ未延
伸糸を一旦巻き取ることなく引き続き延伸ローラーで延
伸し、さらに表１の条件を採用した以外は実施例１と同
様の製糸プロセスによって製糸し、３００ｄ／４８ｆｉ
ｌのポリエステル繊維を得た。得られたポリエステル繊
維の物性を表１に示す。

【００４３】

【表１】

【００４４】表１の結果からわかるように、本発明法に
よると、十分に高い強度と高い伸度とを具備するポリエ
ステル繊維が得られた。これに対し、ＢＰＳ−ＤＯＢを
含有しない比較例１やその含有量が少な過ぎた比較例２
や７の場合は、高伸度化ができなかった。また、固有粘
度が低過ぎる比較例３の場合や紡糸速度が高過ぎる比較
例８の場合は、高強度化も高伸度化も不十分であった。
さらにまた、延伸倍率条件が本発明外の比較例４や６の
場合は高強度化ができず、弛緩率が低過ぎた比較例５や
６の場合は高伸度化ができなかった。

【００４５】

【発明の効果】本発明のポリエステル繊維の製造方法に
よると、従来の製糸設備でも低コストで高強度・高伸度
を具備するポリエステル繊維を得ることが可能となる。
また、溶融・紡糸以降の工程では従来の製糸工程作業に
比べて、弛緩処理率などの設定水準が異なるだけである
ので、装置設備の大型化や作業の複雑化を強いられるこ
となく従来の生産性・作業性をそのまま維持することが
可能である。

【００４６】このポリエステル繊維の製造方法により得
られる高強度・高伸度を具備するポリエステル繊維は、
種々の工業用繊維として有用である。例えば、シートベ
ルトなどのエネルギー吸収ベルトに用いると、同じ量の
基布でも従来よりも大きい衝撃を吸収することができ
る。また、工事用の養生メッシュシートに用いると、用
いる基布の量が従来よりも少なくて済むので、シートの
軽量化および作業性の向上を図ることができる。その
他、ロープ、エアバッグ等の、高い強度と高い伸度とを
併せもつポリエステル繊維が求められる分野においても
極めて有用である。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 固有粘度が０．９以上のポリエステル
   系ポリマーを主体としかつ下記式（Ｉ）で示される化合
   物を２．０〜１０．０重量％含有するポリマ組成物を溶
   融紡糸し、紡糸速度３０００ｍ／分以下で引取った後、
   限界延伸倍率の９０％以上の倍率で延伸し、１５％以上
   の弛緩処理を行なって巻取ることを特徴とするポリエス
   テル繊維の製造方法。 Ｒ１−Ｏ−Ｘ−Ｏ−Ｒ２ ・・ （Ｉ） （式中、Ｘは芳香族基、Ｒ１およびＲ２は炭素数６〜１
   ８のアルキル基またはアリールアルキル基を示す。）
2. 【請求項２】 延伸倍率が限界延伸倍率の９５％以上
   であることを特徴とする請求項１記載のポリエステル繊
   維の製造方法。
3. 【請求項３】 弛緩処理時の弛緩率が１８％以上であ
   ることを特徴とする請求項１記載のポリエステル繊維の
   製造方法。
4. 【請求項４】 ポリエステル系ポリマーがポリエチレ
   ンテレフタレートであることを特徴とする請求項１記載
   のポリエステル繊維の製造方法。
5. 【請求項５】 紡糸速度が１０００ｍ／分以下である
   ことを特徴とする請求項１記載のポリエステル繊維の製
   造方法。