JPH1059800A - ＺｎＳｅ結晶の熱処理方法 - Google Patents
ＺｎＳｅ結晶の熱処理方法Info
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- JPH1059800A JPH1059800A JP8212329A JP21232996A JPH1059800A JP H1059800 A JPH1059800 A JP H1059800A JP 8212329 A JP8212329 A JP 8212329A JP 21232996 A JP21232996 A JP 21232996A JP H1059800 A JPH1059800 A JP H1059800A
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- C30—CRYSTAL GROWTH
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 結晶内に析出物を発生させることなく、結晶
性の悪化を抑制し、低抵抗化を可能にしたＺｎＳｅ結晶
の熱処理方法を提供しようとするものである。 【解決手段】 ヨウ素を輸送媒体とする化学輸送法で成
長させたＺｎＳｅ結晶をＺｎ蒸気雰囲気で熱処理する方
法において、熱処理後の冷却速度を１０〜２００℃／分
の範囲で調整するＺｎＳｅ結晶の熱処理方法である。
性の悪化を抑制し、低抵抗化を可能にしたＺｎＳｅ結晶
の熱処理方法を提供しようとするものである。 【解決手段】 ヨウ素を輸送媒体とする化学輸送法で成
長させたＺｎＳｅ結晶をＺｎ蒸気雰囲気で熱処理する方
法において、熱処理後の冷却速度を１０〜２００℃／分
の範囲で調整するＺｎＳｅ結晶の熱処理方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ヨウ素を輸送媒体
とする化学輸送法で成長させたＺｎＳｅ結晶をＺｎ蒸気
雰囲気で熱処理して低抵抗化させる方法に関する。
とする化学輸送法で成長させたＺｎＳｅ結晶をＺｎ蒸気
雰囲気で熱処理して低抵抗化させる方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＺｎＳｅ結晶は、成長後に熱処理を施さ
ないと、Ｚｎ空孔による自己補償効果のため、ｎ型不純
物となりうるヨウ素を含んでいても高抵抗である。そこ
で、Ｚｎ蒸気の下で高温で熱処理することにより、ヨウ
素を活性化させて低抵抗化させることができる。この方
法では、熱処理後の冷却速度が低いと、印加されるＺｎ
蒸気圧の低下（温度低下による）により、Ｚｎ空孔が再
び増加して高抵抗化する。そこで、一般的には、熱処理
した後は急冷する方法が採られてきた。
ないと、Ｚｎ空孔による自己補償効果のため、ｎ型不純
物となりうるヨウ素を含んでいても高抵抗である。そこ
で、Ｚｎ蒸気の下で高温で熱処理することにより、ヨウ
素を活性化させて低抵抗化させることができる。この方
法では、熱処理後の冷却速度が低いと、印加されるＺｎ
蒸気圧の低下（温度低下による）により、Ｚｎ空孔が再
び増加して高抵抗化する。そこで、一般的には、熱処理
した後は急冷する方法が採られてきた。
【０００３】例えば、J. of Electronic Materials, Vo
l.8,No.5,(1979),p.619 〜633 には、ヨウ素を輸送媒体
とする化学輸送法で成長させたＺｎＳｅ結晶とＺｎを、
２つの石英管内に配置し、一方を８００℃で１３時間、
他方を８３０℃で２４時間熱処理した後、いずれも２５
℃の油の中に投入して急冷したところ、比抵抗値が０．
１２Ωｃｍと０．０８ΩｃｍのＺｎＳｅ結晶を得たと報
告されている。
l.8,No.5,(1979),p.619 〜633 には、ヨウ素を輸送媒体
とする化学輸送法で成長させたＺｎＳｅ結晶とＺｎを、
２つの石英管内に配置し、一方を８００℃で１３時間、
他方を８３０℃で２４時間熱処理した後、いずれも２５
℃の油の中に投入して急冷したところ、比抵抗値が０．
１２Ωｃｍと０．０８ΩｃｍのＺｎＳｅ結晶を得たと報
告されている。
【０００４】しかし、熱処理後のＺｎＳｅ結晶を油中で
急冷すると、結晶中で転位が増加するなど結晶性が悪化
し、通常は結晶にクラックが発生する。これは、結晶の
温度が急激に降下することにより、結晶内の温度勾配が
大きくなり、熱応力が発生して結晶性を悪化させている
ものと思われる。
急冷すると、結晶中で転位が増加するなど結晶性が悪化
し、通常は結晶にクラックが発生する。これは、結晶の
温度が急激に降下することにより、結晶内の温度勾配が
大きくなり、熱応力が発生して結晶性を悪化させている
ものと思われる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者等
は、熱処理後の冷却速度を１℃／分にしてＺｎＳｅ結晶
を徐冷したところ、クラックの発生を防止できたが、結
晶内にしばしば析出物ができ、所期の結晶性を備えたＺ
ｎＳｅ結晶を得ることができなかった。本発明は、上記
の欠点を解消し、結晶内に析出物を発生させることな
く、結晶性の悪化を抑制し、低抵抗化を可能にしたＺｎ
Ｓｅ結晶の熱処理方法を提供しようとするものである。
は、熱処理後の冷却速度を１℃／分にしてＺｎＳｅ結晶
を徐冷したところ、クラックの発生を防止できたが、結
晶内にしばしば析出物ができ、所期の結晶性を備えたＺ
ｎＳｅ結晶を得ることができなかった。本発明は、上記
の欠点を解消し、結晶内に析出物を発生させることな
く、結晶性の悪化を抑制し、低抵抗化を可能にしたＺｎ
Ｓｅ結晶の熱処理方法を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、ヨウ素を輸送
媒体とする化学輸送法で成長させたＺｎＳｅ結晶をＺｎ
蒸気雰囲気で熱処理する方法において、熱処理後の冷却
速度を１０〜２００℃／分の範囲で調整することを特徴
とするＺｎＳｅ結晶の熱処理方法である。
媒体とする化学輸送法で成長させたＺｎＳｅ結晶をＺｎ
蒸気雰囲気で熱処理する方法において、熱処理後の冷却
速度を１０〜２００℃／分の範囲で調整することを特徴
とするＺｎＳｅ結晶の熱処理方法である。
【０００７】
【発明の実施の態様】本発明では、ヨウ素を輸送媒体と
する化学輸送法で成長させたＺｎＳｅ結晶、即ち、ヨウ
素を含有して高抵抗であるＺｎＳｅ結晶をＺｎ蒸気雰囲
気中で熱処理することにより、結晶性を悪化させること
なく、低抵抗化させるものであって、熱処理後の冷却速
度は１０〜２００℃／分の範囲で調整する必要がある。
冷却速度が１０℃／分を下回ると、比抵抗値を十分に低
下させることができず、２００℃／分を上回ると、結晶
にクラックが発生したり、転位密度が増加して結晶性を
悪化させるので好ましくない。
する化学輸送法で成長させたＺｎＳｅ結晶、即ち、ヨウ
素を含有して高抵抗であるＺｎＳｅ結晶をＺｎ蒸気雰囲
気中で熱処理することにより、結晶性を悪化させること
なく、低抵抗化させるものであって、熱処理後の冷却速
度は１０〜２００℃／分の範囲で調整する必要がある。
冷却速度が１０℃／分を下回ると、比抵抗値を十分に低
下させることができず、２００℃／分を上回ると、結晶
にクラックが発生したり、転位密度が増加して結晶性を
悪化させるので好ましくない。
【０００８】本発明の熱処理では、熱処理の対象である
ＺｎＳｅ結晶を８００〜１１００℃で、金属Ｚｎを７５
０〜１１００℃で加熱し、両者の温度差を０〜５０℃の
範囲で調整し、５０〜２００時間熱処理することが望ま
しい。
ＺｎＳｅ結晶を８００〜１１００℃で、金属Ｚｎを７５
０〜１１００℃で加熱し、両者の温度差を０〜５０℃の
範囲で調整し、５０〜２００時間熱処理することが望ま
しい。
【０００９】図１は、本発明の熱処理方法を実施するた
めの装置の概念図であり、石英反応管内に、ヨウ素を輸
送媒体とする化学輸送法で成長させたＺｎＳｅ結晶（以
下、ＣＶＴ結晶と記す）を石英部品で支持し、反応管底
部には金属Ｚｎを収容し、密閉した後、熱処理炉に挿入
して所定の熱処理条件を設定する。
めの装置の概念図であり、石英反応管内に、ヨウ素を輸
送媒体とする化学輸送法で成長させたＺｎＳｅ結晶（以
下、ＣＶＴ結晶と記す）を石英部品で支持し、反応管底
部には金属Ｚｎを収容し、密閉した後、熱処理炉に挿入
して所定の熱処理条件を設定する。
【００１０】
【実施例】ＣＶＴ結晶を５×５×１ｍｍ3 の大きさに切
り出した７つの試料をそれぞれ、図１の石英部品で支持
し、エッチングした金属Ｚｎとともに７つの石英反応管
内に設置した。石英反応管は、３×１０-7Ｔｏｒｒに排
気した後、封止した。この石英反応管を熱処理炉に投入
し、結晶部分を１０００℃、金属Ｚｎを配置した底部を
９８０℃に加熱して１００時間保持して熱処理を行っ
た。
り出した７つの試料をそれぞれ、図１の石英部品で支持
し、エッチングした金属Ｚｎとともに７つの石英反応管
内に設置した。石英反応管は、３×１０-7Ｔｏｒｒに排
気した後、封止した。この石英反応管を熱処理炉に投入
し、結晶部分を１０００℃、金属Ｚｎを配置した底部を
９８０℃に加熱して１００時間保持して熱処理を行っ
た。
【００１１】７つの石英反応管のうち６つは、熱処理炉
内に配置したまま、結晶部分の冷却速度を、１℃／分、
１０℃／分、２０℃／分、１００℃／分、２００℃／
分、３００℃／分で室温まで冷却し、もう１つの石英反
応管は、熱処理炉から取り出して十分な量の室温の水の
中に投入して急激に冷却した。
内に配置したまま、結晶部分の冷却速度を、１℃／分、
１０℃／分、２０℃／分、１００℃／分、２００℃／
分、３００℃／分で室温まで冷却し、もう１つの石英反
応管は、熱処理炉から取り出して十分な量の室温の水の
中に投入して急激に冷却した。
【００１２】得られたＺｎＳｅ結晶は、石英反応管から
取り出して比抵抗値、結晶内の析出物の有無、熱処理前
と比較した転位密度の増加について調べた。比抵抗値は
ホール測定法によって測定し、結晶内の析出物はノマル
スキー光学顕微鏡で観察し、転位密度はブロムとメタノ
ールの混合液でエッチングした際に生ずる腐食孔密度の
測定によって調べた。
取り出して比抵抗値、結晶内の析出物の有無、熱処理前
と比較した転位密度の増加について調べた。比抵抗値は
ホール測定法によって測定し、結晶内の析出物はノマル
スキー光学顕微鏡で観察し、転位密度はブロムとメタノ
ールの混合液でエッチングした際に生ずる腐食孔密度の
測定によって調べた。
【００１３】冷却速度１℃／分で得たＺｎＳｅ結晶は、
結晶全体に高密度の線状の析出物が観察された。転位密
度の有意の増加は認められなかった。比抵抗値は０．０
７〜０．０８Ωｃｍの範囲であった。
結晶全体に高密度の線状の析出物が観察された。転位密
度の有意の増加は認められなかった。比抵抗値は０．０
７〜０．０８Ωｃｍの範囲であった。
【００１４】冷却速度１０〜２００℃／分で得たＺｎＳ
ｅ結晶は、全て析出物は観察されず、転位密度の有意の
増加も認められなかった。比抵抗値は０．０４〜０．０
５Ωｃｍの範囲まで低下させることができた。
ｅ結晶は、全て析出物は観察されず、転位密度の有意の
増加も認められなかった。比抵抗値は０．０４〜０．０
５Ωｃｍの範囲まで低下させることができた。
【００１５】冷却速度３００℃／分で得たＺｎＳｅ結晶
は、微小な破片状となり、結晶にはクラックが多数入
り、転位密度は増加していた。比抵抗値は結晶が微小な
破片状になったため、測定することができなかった。
は、微小な破片状となり、結晶にはクラックが多数入
り、転位密度は増加していた。比抵抗値は結晶が微小な
破片状になったため、測定することができなかった。
【００１６】熱処理炉から取り出して水中に投入して急
冷した石英反応管は直ちに割れ、結晶も１×１×１ｍｍ
3 程度まで粉砕された。結晶中に析出物は観察されなか
ったが、クラックが多数入り、転位密度は１０4 ｃｍ-2
から１０6 ｃｍ-2以上に増加した。比抵抗値は結晶が微
小な破片状になったため、測定することができなかっ
た。
冷した石英反応管は直ちに割れ、結晶も１×１×１ｍｍ
3 程度まで粉砕された。結晶中に析出物は観察されなか
ったが、クラックが多数入り、転位密度は１０4 ｃｍ-2
から１０6 ｃｍ-2以上に増加した。比抵抗値は結晶が微
小な破片状になったため、測定することができなかっ
た。
【００１７】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、結晶内に析出物を発生させることなく、結晶性の
悪化を抑制し、低抵抗のＺｎＳｅ結晶を得ることができ
るようになった。
より、結晶内に析出物を発生させることなく、結晶性の
悪化を抑制し、低抵抗のＺｎＳｅ結晶を得ることができ
るようになった。
【図１】本発明の熱処理方法を実施するための装置の概
念図である。
念図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 ヨウ素を輸送媒体とする化学輸送法で成
長させたＺｎＳｅ結晶をＺｎ蒸気雰囲気で熱処理する方
法において、熱処理後の冷却速度を１０〜２００℃／分
の範囲で調整することを特徴とするＺｎＳｅ結晶の熱処
理方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21232996A JP3439302B2 (ja) | 1996-08-12 | 1996-08-12 | ＺｎＳｅ結晶の熱処理方法 |
| TW086109384A TW425438B (en) | 1996-08-12 | 1997-07-03 | A method for the heat treatment of ZnSe crystal |
| KR1019970037665A KR19980018445A (ko) | 1996-08-12 | 1997-08-07 | ＺｎＳｅ 결정의 열처리 방법 |
| CA002212653A CA2212653C (en) | 1996-08-12 | 1997-08-08 | A method for the heat treatment of znse crystal |
| US08/907,650 US5944891A (en) | 1996-08-12 | 1997-08-11 | Method for the heat treatment of ZnSe crystal |
| DE69705469T DE69705469T2 (de) | 1996-08-12 | 1997-08-12 | Verfahren zur Wärmebehandlung eines ZnSe Kristalls |
| EP97306116A EP0826800B1 (en) | 1996-08-12 | 1997-08-12 | A method for the heat-treatment of ZnSe crystal |
| US09/335,763 US6132506A (en) | 1996-08-12 | 1999-06-18 | Method for the heat treatment of ZnSe crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21232996A JP3439302B2 (ja) | 1996-08-12 | 1996-08-12 | ＺｎＳｅ結晶の熱処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1059800A true JPH1059800A (ja) | 1998-03-03 |
| JP3439302B2 JP3439302B2 (ja) | 2003-08-25 |
Family
ID=16620742
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21232996A Expired - Fee Related JP3439302B2 (ja) | 1996-08-12 | 1996-08-12 | ＺｎＳｅ結晶の熱処理方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5944891A (ja) |
| EP (1) | EP0826800B1 (ja) |
| JP (1) | JP3439302B2 (ja) |
| KR (1) | KR19980018445A (ja) |
| CA (1) | CA2212653C (ja) |
| DE (1) | DE69705469T2 (ja) |
| TW (1) | TW425438B (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3439302B2 (ja) * | 1996-08-12 | 2003-08-25 | 住友電気工業株式会社 | ＺｎＳｅ結晶の熱処理方法 |
| JP2001332506A (ja) * | 2000-05-19 | 2001-11-30 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＺｎＳｅ結晶基板の熱処理方法、熱処理基板及び発光素子 |
| JP2003124235A (ja) * | 2001-10-17 | 2003-04-25 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Ｉｉ−ｖｉ族化合物半導体、その熱処理方法およびその熱処理装置 |
| MD4266C1 (ro) * | 2011-03-17 | 2014-07-31 | Государственный Университет Молд0 | Procedeu de obţinere a monocristalului de ZnSe |
| EP4215649A1 (en) | 2022-01-24 | 2023-07-26 | Ivan Timokhin | Preparation of shaped crystalline layers by use of the inner shape/surface of the ampule as a shape forming surface |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6011293A (ja) * | 1983-06-29 | 1985-01-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＺｎＳｅ単結晶の製造方法 |
| JPS63151700A (ja) * | 1986-12-12 | 1988-06-24 | Sharp Corp | ２−６族化合物半導体の成長法 |
| US5204283A (en) * | 1986-12-12 | 1993-04-20 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method of growth II-VI semiconducting compounds |
| EP0316161B1 (en) * | 1987-11-10 | 1994-01-19 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of heat treatment of a groups II-VI compound semiconductor |
| JPH01264990A (ja) * | 1987-11-10 | 1989-10-23 | Toshiba Corp | ２−６族化合物半導体の精製方法，２−６族化合物半導体単結晶の製造方法およびこの方法で得られた半導体単結晶を基板として用いた半導体発光素子の製造方法 |
| JPH01242499A (ja) * | 1988-03-25 | 1989-09-27 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | ＺｎＳｅ単結晶の転位減少法 |
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