JPH1060642A - インジウム酸化物／スズ酸化物透明電極基板上での有機物薄膜の蒸着過程を直接モニタリングしながら蒸着薄膜を作製する方法 - Google Patents
インジウム酸化物／スズ酸化物透明電極基板上での有機物薄膜の蒸着過程を直接モニタリングしながら蒸着薄膜を作製する方法Info
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- JPH1060642A JPH1060642A JP22227396A JP22227396A JPH1060642A JP H1060642 A JPH1060642 A JP H1060642A JP 22227396 A JP22227396 A JP 22227396A JP 22227396 A JP22227396 A JP 22227396A JP H1060642 A JPH1060642 A JP H1060642A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 インジウム酸化物／スズ酸化物から成る透明
電極基板上での有機物薄膜の蒸着過程をモニタリングし
ながら蒸着薄膜を作製する方法。 【解決手段】 基板上での有機物薄膜の蒸着過程を赤外
反射吸収法のリアルタイムモニタリング（その場観察）
を利用して、その蒸着過程を直接モニタリングしながら
有機物薄膜を作製する。
電極基板上での有機物薄膜の蒸着過程をモニタリングし
ながら蒸着薄膜を作製する方法。 【解決手段】 基板上での有機物薄膜の蒸着過程を赤外
反射吸収法のリアルタイムモニタリング（その場観察）
を利用して、その蒸着過程を直接モニタリングしながら
有機物薄膜を作製する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、インジウム酸化物
／スズ酸化物（ＩＴＯ）からなる透明電極基板上に有機
物薄膜を積層蒸着してホール輸送機能層、発光機能層、
電子輸送機能層等を有するエレクトロルミネッセンス素
子を作製する方法において、それらの有機物薄膜の厚み
又はその組成を赤外反射吸収法を使用して直接観察しな
がら、正確にコントロールして有機物薄膜を作製する方
法に関する。
／スズ酸化物（ＩＴＯ）からなる透明電極基板上に有機
物薄膜を積層蒸着してホール輸送機能層、発光機能層、
電子輸送機能層等を有するエレクトロルミネッセンス素
子を作製する方法において、それらの有機物薄膜の厚み
又はその組成を赤外反射吸収法を使用して直接観察しな
がら、正確にコントロールして有機物薄膜を作製する方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＩＴＯ基板上に堆積する有機物薄
膜の厚さを検出するためには、このＩＴＯ基板の近傍に
水晶発振式膜厚モニターを設置し、そのセンサー表面に
堆積する有機物の量を検出し、その量から間接的にＩＴ
Ｏ基板上に堆積する有機物薄膜の厚さを推定することが
行われていた。
膜の厚さを検出するためには、このＩＴＯ基板の近傍に
水晶発振式膜厚モニターを設置し、そのセンサー表面に
堆積する有機物の量を検出し、その量から間接的にＩＴ
Ｏ基板上に堆積する有機物薄膜の厚さを推定することが
行われていた。
【０００３】又、従来、基板上に堆積する有機物薄膜の
厚さを直接検出するために、赤外反射吸収方法のリアル
タイムモニタリング（その場観察）を利用して、その基
板上に蒸着する有機物薄膜の厚さを直接モニターするこ
とも行われているが、そこで使用される基板は銀等から
なる高反射を有する基板のみであった。
厚さを直接検出するために、赤外反射吸収方法のリアル
タイムモニタリング（その場観察）を利用して、その基
板上に蒸着する有機物薄膜の厚さを直接モニターするこ
とも行われているが、そこで使用される基板は銀等から
なる高反射を有する基板のみであった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前述したように、従来
の技術では、ＩＴＯ基板を用いて薄膜蒸着を行う場合に
は、ＩＴＯ基板の近傍に設置されたセンサー表面に堆積
する有機物の重量変化をモニターしているために、ＩＴ
Ｏ基板上に堆積する有機物薄膜の膜厚及びその組成を直
接モニターできないという欠点があった。
の技術では、ＩＴＯ基板を用いて薄膜蒸着を行う場合に
は、ＩＴＯ基板の近傍に設置されたセンサー表面に堆積
する有機物の重量変化をモニターしているために、ＩＴ
Ｏ基板上に堆積する有機物薄膜の膜厚及びその組成を直
接モニターできないという欠点があった。
【０００５】しかし、本発明によれば、赤外反射吸収法
を使用してＩＴＯ基板上に堆積する有機物薄膜をリアル
タイムでモニタリング（その場観察）して、その薄膜の
厚さ及び組成をその膜の作製中に直接モニターすること
が可能となった。
を使用してＩＴＯ基板上に堆積する有機物薄膜をリアル
タイムでモニタリング（その場観察）して、その薄膜の
厚さ及び組成をその膜の作製中に直接モニターすること
が可能となった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明においては、有機
物薄膜を作製する蒸着装置の真空チャンバーに赤外スペ
クトル分光計を設置して赤外反射吸収法によりＩＴＯ透
明電極基板上に蒸着する薄膜をその作製中に直接観察す
ることができるようにしたものである。
物薄膜を作製する蒸着装置の真空チャンバーに赤外スペ
クトル分光計を設置して赤外反射吸収法によりＩＴＯ透
明電極基板上に蒸着する薄膜をその作製中に直接観察す
ることができるようにしたものである。
【０００７】即ち、本発明は、薄膜蒸着装置の真空チャ
ンバー内に、薄膜が蒸着されるＩＴＯ透明電極基板及び
蒸発源の有機物が入れらたルツボを設置し、この真空チ
ャンバーに、フーリエ変換赤外スペクトロメータ、Ｚｅ
Ｓｅ偏光子、外部ＨｇＣｄＴｅ赤外検出器等から構成さ
れる赤外スペクトル分光計が設置され、蒸着薄膜の作製
中に、スペクトロメータで発生した赤外ビームを偏光子
及び真空チェンバー入口窓を通して基板に投入し、その
基板からの反射ビームを赤外検出器に導入し、この検出
器に導入された赤外ビームから得られた赤外吸収スペク
トルに基づいて、蒸着された有機物の膜厚及び組成を、
それぞれ、その吸光度及びその吸収ピークに基づいて直
接検出するものである。
ンバー内に、薄膜が蒸着されるＩＴＯ透明電極基板及び
蒸発源の有機物が入れらたルツボを設置し、この真空チ
ャンバーに、フーリエ変換赤外スペクトロメータ、Ｚｅ
Ｓｅ偏光子、外部ＨｇＣｄＴｅ赤外検出器等から構成さ
れる赤外スペクトル分光計が設置され、蒸着薄膜の作製
中に、スペクトロメータで発生した赤外ビームを偏光子
及び真空チェンバー入口窓を通して基板に投入し、その
基板からの反射ビームを赤外検出器に導入し、この検出
器に導入された赤外ビームから得られた赤外吸収スペク
トルに基づいて、蒸着された有機物の膜厚及び組成を、
それぞれ、その吸光度及びその吸収ピークに基づいて直
接検出するものである。
【０００８】
【発明の実態の形態】本発明を図１に基づいて説明する
と、１は薄膜蒸着装置に設けられた真空チャンバーであ
り、そのチャンバー内に、薄膜が蒸着されるＩＴＯ透明
電極基板２及び蒸発源としての有機物が入れらたルツボ
７が設置される。
と、１は薄膜蒸着装置に設けられた真空チャンバーであ
り、そのチャンバー内に、薄膜が蒸着されるＩＴＯ透明
電極基板２及び蒸発源としての有機物が入れらたルツボ
７が設置される。
【０００９】この真空チャンバーに、フーリエ変換赤外
スペクトロメータ３、ＺｅＳｅ偏光子４、外部ＨｇＣｄ
Ｔｅ赤外検出器６から構成される赤外スペクトル分光計
が設置され、ＩＴＯ透明電極基板上に蒸着した薄膜の膜
厚及びその組成を赤外反射吸収法で検出する。
スペクトロメータ３、ＺｅＳｅ偏光子４、外部ＨｇＣｄ
Ｔｅ赤外検出器６から構成される赤外スペクトル分光計
が設置され、ＩＴＯ透明電極基板上に蒸着した薄膜の膜
厚及びその組成を赤外反射吸収法で検出する。
【００１０】本発明による有機物薄膜の作製において
は、真空チェンバー１中のルツボ２が加熱され、ルツボ
中の有機物が蒸発して基板２上に蒸着し、その上に有機
物の蒸着薄膜が形成される。この蒸着薄膜の形成過程に
おいて、スペクトロメータ３で発生した赤外ビーム５
は、鏡８、８により、基板に対して図１に示されるよう
に８０°の角度をもって曲げられ、その後偏光子４によ
って入射面に平行なＰ偏光(基板の表面と垂直な面に平
行な偏光)となって真空チェンバーの入口窓を通して基
板２上の有機物薄膜に投入される。
は、真空チェンバー１中のルツボ２が加熱され、ルツボ
中の有機物が蒸発して基板２上に蒸着し、その上に有機
物の蒸着薄膜が形成される。この蒸着薄膜の形成過程に
おいて、スペクトロメータ３で発生した赤外ビーム５
は、鏡８、８により、基板に対して図１に示されるよう
に８０°の角度をもって曲げられ、その後偏光子４によ
って入射面に平行なＰ偏光(基板の表面と垂直な面に平
行な偏光)となって真空チェンバーの入口窓を通して基
板２上の有機物薄膜に投入される。
【００１１】その薄膜に投入された赤外ビームが、真空
チェンバーの出口窓を通してＨｇＣｄＴｅ赤外検出器に
導入される。この検出器に導入された赤外ビームに基づ
いて得られた赤外吸収スペクトルから、蒸着された有機
物の膜厚及び組成が、それぞれ、その吸光度及びその吸
収ピークに基づいて検出される。
チェンバーの出口窓を通してＨｇＣｄＴｅ赤外検出器に
導入される。この検出器に導入された赤外ビームに基づ
いて得られた赤外吸収スペクトルから、蒸着された有機
物の膜厚及び組成が、それぞれ、その吸光度及びその吸
収ピークに基づいて検出される。
【００１２】
【実施例】以下、本発明をその実施例に基づいて説明す
る。
る。
【００１３】
【実施例１】ポリビニルカルバゾールをルツボに入れ、
それを５×１０-4Ｐａの真空下で４３０℃に加熱して、
２７℃に温度調節されたＩＴＯ透明電極基板上に真空蒸
着させた。その蒸着過程をモニターした赤外吸収スペク
トルは、予め作成されたポリビニルカルバゾールの赤外
吸収スペクトルとピーク形状が同じであった。そこで、
ＩＴＯ基板上に形成された薄膜がポリビニルカルバゾー
ルから成ることが確認できた。
それを５×１０-4Ｐａの真空下で４３０℃に加熱して、
２７℃に温度調節されたＩＴＯ透明電極基板上に真空蒸
着させた。その蒸着過程をモニターした赤外吸収スペク
トルは、予め作成されたポリビニルカルバゾールの赤外
吸収スペクトルとピーク形状が同じであった。そこで、
ＩＴＯ基板上に形成された薄膜がポリビニルカルバゾー
ルから成ることが確認できた。
【００１４】又、ＩＴＯ透明電極基板上にポリビニルカ
ルバゾールを蒸着する際、検出された赤外吸収スペクト
ルのカルバゾール基に帰属される波数が１４５４ｃｍ-1
の吸収ピークの吸光度は、その０．０１が膜厚２０ｎｍ
に対応するので、吸光度が０．０２に達したときに蒸着
を終了した。薄膜形成後の膜厚測定により４０ｎｍのポ
リビニルカルバゾール膜が得られたことが確認された。
ルバゾールを蒸着する際、検出された赤外吸収スペクト
ルのカルバゾール基に帰属される波数が１４５４ｃｍ-1
の吸収ピークの吸光度は、その０．０１が膜厚２０ｎｍ
に対応するので、吸光度が０．０２に達したときに蒸着
を終了した。薄膜形成後の膜厚測定により４０ｎｍのポ
リビニルカルバゾール膜が得られたことが確認された。
【００１５】なお、図２は、ポリビニルカルバゾールの
蒸着過程において、検出された赤外吸収スペクトルの波
数が１４５４ｃｍ-1の吸収ピーク強度である吸光度とそ
の蒸着時間との関係を表したものである。
蒸着過程において、検出された赤外吸収スペクトルの波
数が１４５４ｃｍ-1の吸収ピーク強度である吸光度とそ
の蒸着時間との関係を表したものである。
【００１６】
【実施例２】１，９−ノナンジオールジアクリレートと
Ｎ−ビニルカルバゾールとをそれぞれルツボに入れ、こ
れらを７×１０-4Ｐａの真空下で、−２３℃に温度調節
したＩＴＯ透明電極基板上に蒸着した。検出された赤外
吸収スペクトルの１，９−ノナンジオールジアクリレー
トのカルボニル基に帰属される波数が１７３０ｃｍ-1の
吸収ピーク強度、及び検出された赤外吸収スペクトルの
Ｎ−ビニルカルバゾールのカルバゾール基に帰属される
波数が１４５４ｃｍ-1の吸収ピーク強度をモニターし
た。それぞれの吸収ピーク強度である吸光度の０．０１
は、それぞれ、膜厚１２及び２２ｎｍに対応した。
Ｎ−ビニルカルバゾールとをそれぞれルツボに入れ、こ
れらを７×１０-4Ｐａの真空下で、−２３℃に温度調節
したＩＴＯ透明電極基板上に蒸着した。検出された赤外
吸収スペクトルの１，９−ノナンジオールジアクリレー
トのカルボニル基に帰属される波数が１７３０ｃｍ-1の
吸収ピーク強度、及び検出された赤外吸収スペクトルの
Ｎ−ビニルカルバゾールのカルバゾール基に帰属される
波数が１４５４ｃｍ-1の吸収ピーク強度をモニターし
た。それぞれの吸収ピーク強度である吸光度の０．０１
は、それぞれ、膜厚１２及び２２ｎｍに対応した。
【００１７】１，９−ノナンジオールジアクリレートと
Ｎ−ビニルカルバゾールとの比が１：２になるように、
３５ｎｍの膜厚に蒸着し、その後１，９−ノナンジオー
ルジアクリレートの蒸着を停止し、Ｎ−ビニルカルバゾ
ールのみをその膜厚１０ｎｍに蒸着した。
Ｎ−ビニルカルバゾールとの比が１：２になるように、
３５ｎｍの膜厚に蒸着し、その後１，９−ノナンジオー
ルジアクリレートの蒸着を停止し、Ｎ−ビニルカルバゾ
ールのみをその膜厚１０ｎｍに蒸着した。
【００１８】なお、図３は、１，９−ノナンジオールジ
アクリレート（ＮＤＡ）の蒸着過程において、検出され
た赤外吸収スペクトルの波数が１７３０ｃｍ-1の吸収ピ
ーク強度である吸光度とその蒸着時間との関係、及びＮ
−ビニルカルバゾール（ＮＶＣｚ）の蒸着過程おいて、
検出された赤外吸収スペクトルの波数が１４５４ｃｍ-1
の吸収ピーク強度である吸光度とその蒸着時間との関係
を表したものである。
アクリレート（ＮＤＡ）の蒸着過程において、検出され
た赤外吸収スペクトルの波数が１７３０ｃｍ-1の吸収ピ
ーク強度である吸光度とその蒸着時間との関係、及びＮ
−ビニルカルバゾール（ＮＶＣｚ）の蒸着過程おいて、
検出された赤外吸収スペクトルの波数が１４５４ｃｍ-1
の吸収ピーク強度である吸光度とその蒸着時間との関係
を表したものである。
【００１９】
【発明の効果】膜厚をモニターしながら作製される蒸着
薄膜の膜厚は、検量線の作製により確認できるが、膜の
作製条件の探索のために基板温度を変化させる必要があ
る場合、基板の温度変化に対応して付着係数が大きく変
化する有機物の蒸着において正確な膜厚をモニターする
ためには、各々の作製条件（基板温度）に対応する検量
線が必要である。
薄膜の膜厚は、検量線の作製により確認できるが、膜の
作製条件の探索のために基板温度を変化させる必要があ
る場合、基板の温度変化に対応して付着係数が大きく変
化する有機物の蒸着において正確な膜厚をモニターする
ためには、各々の作製条件（基板温度）に対応する検量
線が必要である。
【００２０】本発明によれば、吸光度と膜厚の関係のみ
を見い出せば、基板の温度条件を変化させた場合におい
ても、膜厚のモニターは可能である。又、作製した膜の
赤外吸収スペクトルをモニターしているので、不純物の
混入の防止や、共蒸着による任意量の混合やその混合割
合の変化をモニターすることが可能になるので、製膜プ
ロセスの最適化に要する時間の短縮、薄膜中へのドーピ
ング量や濃度の傾斜を任意に制御することが可能にな
る。
を見い出せば、基板の温度条件を変化させた場合におい
ても、膜厚のモニターは可能である。又、作製した膜の
赤外吸収スペクトルをモニターしているので、不純物の
混入の防止や、共蒸着による任意量の混合やその混合割
合の変化をモニターすることが可能になるので、製膜プ
ロセスの最適化に要する時間の短縮、薄膜中へのドーピ
ング量や濃度の傾斜を任意に制御することが可能にな
る。
【図１】 赤外スペクトル分光計を備えた有機物蒸着装
置の垂直断面図及び水平断面図である。
置の垂直断面図及び水平断面図である。
【図２】 ポリビニルカルバゾールの蒸着時の１４５４
ｃｍ-1の吸収ピーク強度の時間変化を示す図である。
ｃｍ-1の吸収ピーク強度の時間変化を示す図である。
【図３】 １，９−ノナンジオールジアクリレート（Ｎ
ＤＡ）とＮ−ビニルカルバゾール（ＮＶＣｚ）の蒸着時
の吸収ピーク強度の時間変化を示す図である。
ＤＡ）とＮ−ビニルカルバゾール（ＮＶＣｚ）の蒸着時
の吸収ピーク強度の時間変化を示す図である。
１：真空チャンバー ２：ＩＴＯ透明電極基板 ３：フーリエ変換赤外スペクトロメータ ４：ＺｅＳｅ偏光子 ５：赤外ビーム ６：外部ＨｇＣｄＴｅ赤外検出器 ７：ルツボ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 越川 博 群馬県高崎市綿貫町1233番地 日本原子力 研究所高崎研究所内 (72)発明者 白嵜 友之 東京都羽村市栄町３丁目２番１号 カシオ 計算機株式会社羽村技術センター内 (72)発明者 金子 紀彦 東京都羽村市栄町３丁目２番１号 カシオ 計算機株式会社羽村技術センター内
Claims (2)
- 【請求項１】 インジウム酸化物／スズ酸化物から成る
透明電極基板上での有機物薄膜の蒸着過程をモニタリン
グしながら蒸着薄膜を作製する方法において、基板上で
の有機物薄膜の蒸着過程を赤外反射吸収法のリアルタイ
ムモニタリング（その場観察）を利用して、その蒸着過
程を直接モニタリングしながら有機物薄膜を作製する方
法。 - 【請求項２】 単一有機物薄膜、混合有機物薄膜又は多
層有機物薄膜を作製する請求項１に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22227396A JPH1060642A (ja) | 1996-08-23 | 1996-08-23 | インジウム酸化物／スズ酸化物透明電極基板上での有機物薄膜の蒸着過程を直接モニタリングしながら蒸着薄膜を作製する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22227396A JPH1060642A (ja) | 1996-08-23 | 1996-08-23 | インジウム酸化物／スズ酸化物透明電極基板上での有機物薄膜の蒸着過程を直接モニタリングしながら蒸着薄膜を作製する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1060642A true JPH1060642A (ja) | 1998-03-03 |
Family
ID=16779800
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22227396A Pending JPH1060642A (ja) | 1996-08-23 | 1996-08-23 | インジウム酸化物／スズ酸化物透明電極基板上での有機物薄膜の蒸着過程を直接モニタリングしながら蒸着薄膜を作製する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1060642A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009092459A1 (en) * | 2008-01-25 | 2009-07-30 | Applied Materials Inc. | Vacuum coating apparatus and method |
| JP2017103281A (ja) * | 2015-11-30 | 2017-06-08 | 株式会社ディスコ | 保護膜検出方法 |
| WO2018101307A1 (ja) * | 2016-12-02 | 2018-06-07 | 日産化学工業株式会社 | 薄膜およびエネルギー貯蔵デバイス電極用アンダーコート箔 |
| CN117328030A (zh) * | 2023-10-10 | 2024-01-02 | 南京工业大学 | 一种基于吸收光谱监控真空沉积薄膜质量的方法及装置 |
-
1996
- 1996-08-23 JP JP22227396A patent/JPH1060642A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009092459A1 (en) * | 2008-01-25 | 2009-07-30 | Applied Materials Inc. | Vacuum coating apparatus and method |
| EP2090674A1 (en) | 2008-01-25 | 2009-08-19 | Applied Materials, Inc. | Vacuum coating installation and method of producing a coating layer on a substrate |
| JP2017103281A (ja) * | 2015-11-30 | 2017-06-08 | 株式会社ディスコ | 保護膜検出方法 |
| WO2018101307A1 (ja) * | 2016-12-02 | 2018-06-07 | 日産化学工業株式会社 | 薄膜およびエネルギー貯蔵デバイス電極用アンダーコート箔 |
| JPWO2018101307A1 (ja) * | 2016-12-02 | 2018-11-29 | 日産化学株式会社 | エネルギー貯蔵デバイス電極用アンダーコート箔 |
| CN110062974A (zh) * | 2016-12-02 | 2019-07-26 | 日产化学株式会社 | 薄膜和储能器件电极用底涂箔 |
| JP2019140110A (ja) * | 2016-12-02 | 2019-08-22 | 日産化学株式会社 | エネルギー貯蔵デバイス電極用アンダーコート箔 |
| CN117328030A (zh) * | 2023-10-10 | 2024-01-02 | 南京工业大学 | 一种基于吸收光谱监控真空沉积薄膜质量的方法及装置 |
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