JPH1067042A - 肉厚成形体の押出成形方法および押出成形装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 熱可塑性ポリイミドの肉厚成形品を得る押出
成形方法およびこれに用いる押出成形装置を提供する。 【解決手段】 溶融した熱可塑性ポリイミドを押出機５
より吐出した後、冷却、賦形を行なう際に、押出成形用
ダイ装置６のサイジングダイ９を０〜５０℃に保持す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、肉厚成形体の押出
成形方法およびこれに用いる押出成形装置に関する。詳
しくは、熱可塑性ポリイミドの肉厚成形体、例えば丸
棒、平板、パイプ等の押出成形方法およびこれに用いる
押出成形装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】 一般に、肉厚の大きい樹脂成形体の押
出成形には、ホッパーから押出機に供給された樹脂を、
押出機の先端部に設けたヘッドと該ヘッドに直接連結さ
れた冷却ゾーンを備えたサイジングダイによって成形
し、成形体を引取機で押さえてブレーキをかけ、加圧し
た状態で賦形を行う方法が採用されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】通常、耐熱性が優れ、
加工温度の高いスーパーエンジニアリングプラスチック
により肉厚の大きい樹脂成形体を押出成形する場合は、
該樹脂成形体に大きな熱ひずみを残さないため、ヘッド
に直接連結されたサイジングダイは一般に１００℃以上
に保たれる。しかし、熱可塑性ポリイミドの場合、加工
温度が３５０℃以上と高く、サイジングダイを１００℃
以上に保って徐冷すると、サイジングダイ内部に該樹脂
が付着しやすくなるため、成形体の表面の荒れがひどく
なる場合が多く、品質の良い成形体を得ることが難しか
った。また、肉厚の厚いものは、特に難しく、厚みが４
０ｍｍ以上になると成形体表面の荒れがひどくなるばか
りでなく、成形体内部に割れが発生することが多かっ
た。

【０００４】本発明は、以上のような問題点に鑑みてな
されたものであって、その課題とするところは、表面状
態が平滑であり、かつ内部に割れが存在しない熱可塑性
ポリイミドの肉厚成形体を得ることのできる押出成形方
法およびこれに用いる押出成形装置を提供することにあ
る。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記した課
題を解決するために鋭意検討した結果、押出機より吐出
される溶融した熱可塑性ポリイミドまたは熱可塑性ポリ
イミドを基材とした材料の冷却、賦形を行う際に、押出
機の先端部に設けたヘッドに連結されたサイジングダイ
を５０℃以下に保つこと、およびサイジングダイとヘッ
ドを断熱材を介して連結すれば、表面が荒れることなく
良好な肉厚成形体を得ることを見いだした。

【０００６】また、肉厚成形体の厚さが４０ｍｍ以上の
場合、３３０℃における半結晶化時間が５分以上である
熱可塑性ポリイミドあるいは熱可塑性ポリイミドを基材
とした材料を用いると、成形体全体が非晶状態に保たれ
るため、内部割れを生じること無く良好な肉厚成形体を
得ることを見いだした。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を図面を参照
して説明する。

【０００８】図１は、樹脂成形体の押出成形装置を示す
全体概略断面図であり、図２は図１に示す押出成形用ダ
イ装置の断面図である。

【０００９】図１および図２に示すように、樹脂成形体
の押出成形装置は、外周壁にホッパー１と加熱装置２を
備えたシリンダー３と該シリンダー３内に回転可能に挿
入されホッパー１から供給される樹脂を溶融混練するス
クリュー４とを有する押出機５と、該押出機５の先端部
に連結される押出成形用ダイ装置６と、該押出成形用ダ
イ装置６の前方に設けられ成形体を押さえてブレーキを
かけ、加圧した状態で賦形を行う引取ロール７などの引
取機とから構成されている。

【００１０】前記押出成形用ダイ装置６は、押出機１の
先端部を構成し溶融樹脂を供給するヘツド８に連結され
該ヘッド８からの溶融樹脂を冷却するサイジングダイ９
と、該サイジングダイ９と前記ヘッド８の間に設けられ
ている断熱材１０とから構成される。

【００１１】必要に応じて、サイジングダイ９の下流側
に、外部に冷却装置１３を有し、内部に成形体の樹脂通
路１４を有する他の冷却ダイ１５を連結して成形体の冷
却を強化することもできる。

【００１２】前記サイジングダイ９は筒状体で、その内
部に成形体の樹脂通路１１を有し、該樹脂通路１１の周
囲には水冷ジャケットなどの冷却ゾーン１２を有してい
る。断熱材１０としては、熱伝導度が０．０１〜１ｋｃ
ａｌ／ｍ・ｈｒ・℃（０．０１〜１．１６Ｗ／ｍ・
Ｋ）、好ましくは０．０３〜０．３ｋｃａｌ／ｍ・ｈｒ
・℃（０．０３〜０．３５Ｗ／ｍ・Ｋ）のものがよい。
具体的には石綿、ロックウール、セラミックファイバー
等の耐熱性の高い材料を基材としてシートの形状に成形
したものが好ましい。シートの厚みは通常０．１〜５ｍ
ｍである。

【００１３】次に、上述した押出成形装置の作用につい
て説明する。

【００１４】ホッパー１から押出機５に熱可塑性ポリイ
ミドまたは熱可塑性ポリイミドを基材とした材料を供給
する。押出機５の先端部に連結されたヘッド８から押し
出された溶融樹脂は冷却されたサイジングダイ９の内面
に触れることによって急冷され固化する。この場合、結
晶化速度が比較的遅い結晶性樹脂では冷却速度が速すぎ
るため、その一部または全部が非晶状態のままであった
り、場所によって結晶化度が異なったりしている。

【００１５】成形体の成形条件は通常、押出機５のシリ
ンダー末端で３９０〜４５０℃、サイジングダイ９で０
〜５０℃である。ヘッド８は通常３００℃以上で温度調
節する。上述したように、ヘッド８とサイジングダイ９
とは断熱材１０を介して連結されているので、サイジン
グダイ９の温度が下がってもへッド８の温度が下がらな
い。断熱材１０がない場合、サイジングダイ９の温度が
下がることによってへッド８の温度が成形中の樹脂の固
化温度以下に下がり、該樹脂がヘッド壁面に付着して、
成形が困難になる。

【００１６】サイジングダイ９の冷却ゾーン１２の内部
には通常０〜５０℃に保たれた水や油等の冷媒が流れて
いるため、ヘッド８から吐出された溶融樹脂はサイジン
グダイ壁面に付着することなく、固化され、表面が荒れ
ることなく、成形することができる。

【００１７】成形体の肉厚が４０ｍｍ以上になると、サ
イジングダイ９を５０℃以下に冷却しても、成形体内部
の冷却に長い時間を要する。成形体の肉厚は通常６０ｍ
ｍまで可能である。

【００１８】成形体の厚さが４０ｍｍ以上の場合、３３
０℃における半結晶化時間が５分未満の熱可塑性ポリイ
ミドあるいは熱可塑性ポリイミドを基材とした材料を用
いると、成形体表面は非晶状態であるにもかかわらず、
成形体内部のみが結晶化してしまい、表面と内部の収縮
率の違いから、内部に割れを生ずる。これに対して、３
３０℃における半結晶化時間が５分以上である熱可塑性
ポリイミドあるいは熱可塑性ポリイミドを基材とした材
料を用いると、成形体全体が非晶状態に保たれるため、
内部割れを生じること無く良好な肉厚成形体を得ること
ができる。

【００１９】なお、サイジングダイ９の下流側に加熱を
目的とした結晶化ダイ（図示していない）を取りつけれ
ば、以上のようにして得られた非晶状態の成形体を結晶
化させることができる。

【００２０】ここで３３０℃における半結晶化時間の測
定手順は次のとおりである。 （１）試料約１０ｍｇを秤量して、室温（Ｒ．Ｔ．）か
ら４１０℃まで１６０℃／ｍｉｎで昇温する。雰囲気は
窒素気流（２０ｃｃ／ｍｉｎ）とする。 （２）試料を４１０℃で１０ｍｉｎ保持し、試料を完全
溶解させる。 （３）試料を１６０℃／ｍｉｎで３３０℃まで冷却す
る。結晶化が始まると、発熱現象が観察される。３３０
℃になってから発熱量が最高値に達するまでの時間を半
結晶化時間と見なす。使用する機器はパーキン・エルマ
ー社(PERKIN-ELMER)ＤＳＣ−２Ｃ型装置である。

【００２１】熱可塑性ポリイミドは、例えば三井東圧化
学（株）製のポリイミドおよびポリイミドを基材とした
材料を指す。熱可塑性ポリイミドを基材とした材料と
は、熱可塑性ポリイミドに、炭素繊椎、炭素粉末等の各
種充填剤、各種エンジニアリングプラスチック、可塑
剤、滑剤等の各種添加剤を押出機等でブレンドした材料
を指す。

【００２２】

【実施例】次に本発明による押出成形装置を用いた実施
例を以下に示す。

【００２３】（実施例１）直径２５ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝２５
のスクリュー４を有する押出機５の先端部に設けたヘッ
ド８にサイジングダイ９（樹脂通路の内径５０ｍｍ、長
さ５ｃｍ）を断熱材１０を介して連結し、サイジングダ
イ９の内面が２０℃になるように冷却水を流し、押出成
形用ダイ装置６の前方に引取ロール７を配置した。断熱
材１０としては、石綿を基材としたニチアス（株）製の
シート（製品名：ジョイントシート１０００）を用い
た。ホッパー１より熱可塑性ポリイミドペレット（三井
東圧化学社製 製品名：オーラム グレードＰＬ５０
０、半結晶化時間６分）を供給した。表１に示す押出条
件で、この押出成形用ダイ装置６を用いて直径５０ｍｍ
の丸棒を押し出した。結果を表２に示す。

【００２４】（実施例２）実施例１と同じ設備を用い、
材料に熱可塑性ポリイミドの炭素繊維強化品（三井東圧
化学社製 製品名：オーラム グレードＪＣＮ４０３
０、半結晶化時間６分）を用いて、実施例１と同じ条件
で、同様の押出を行った。結果を表２に示す。

【００２５】（実施例３）実施例１とサイジングダイ９
のサイズのみを変えた（樹脂通路の内径３０ｍｍ、長さ
５ｃｍ）設備を用いた。材料に半結晶化時問の短い熱可
塑性ポリイミドの炭素繊維強化品（三井東圧化学社製
製品名：オーラム グレードＪＣＮ３０３０、半結晶化
時間４分）を用いて、表１の条件で同様の押出を行い、
直径３０ｍｍの丸棒を押し出した。結果を表２に示す。

【００２６】（比較例１）実施例１と同じ設備を用い、
サイジングダイ９に１５０℃に温度調節した油を流した
以外は実施例１と同じ条件で同じ材料を用いて、同様の
押出を行った。結果を表２に示す。

【００２７】（比較例２）ヘッド８とサイジングダイ９
間に断熱材１０を設けないこと以外は、実施例１と同じ
設備を用い、実施例１と同じ材料を用いて、実施例１と
同じ押出条件で同様の押出を行った。結果を表２に示
す。

【００２８】（比較例３）実施例１と同じ設備を用い、
材料に半結晶化時間の短い熱可塑性ポリイミドの炭素繊
維強化品（三井東圧株式会社製 製品名：オーラム グ
レードＪＣＮ３０３０、半結晶化時間４分）を用いて、
実施例１と同じ条件で同様の押出を行った。結果を表２
に示す。

【００２９】

【表１】

【００３０】

【表２】 注）平 滑：表面突起の平均高さ ０．５ｍｍ以下 でこぼこ：表面突起の平均高さ ５．０ｍｍ以上 割れあり：縦断面、横断面とも目視で割れが確認され
る。 割れなし：縦断面、横断面とも目視で割れが確認されな
い。

【００３１】

【発明の効果】以上のように、押出機より吐出される溶
融した熱可塑性ポリイミドの冷却、賦形を行う際に、押
出機の先端部に設けたヘッドに連結されたサイジングダ
イを５０℃以下に保つことによって熱可塑性ポリイミ
ド、あるいは熱可塑性ポリイミドを基材とした材料から
品質の良好な肉厚成形品を得ることが出来る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による樹脂成形体の押出成形装置を示す
全体概略図である。

【図２】図１に示す押出成形用ダイ装置の断面図であ
る。

【符号の説明】

１ ホッパー ２ 加熱装置 ３ シリンダー ４ スクリュー ５ 押出機 ６ 押出成形用ダイ装置 ７ 引取ロール（引取機） ８ ヘッド ９ サイジングダイ １０ 断熱材 １１、１５ 樹脂通路 １２ 冷却ゾーン １３ 冷却装置 １４ 樹脂通路

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 矢野 滋 愛知県名古屋市南区丹後通２丁目１番地 三井東圧化学株式会社内

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 押出成形用ダイ装置から熱可塑性ポリイ
   ミドまたは熱可塑性ポリイミドを基材とした材料を押し
   だして肉厚成形体を成形する押出成形方法において、押
   出成形用ダイ装置のサイジングダイを０〜５０℃の範囲
   に保って成形することを特徴とする肉厚成形体の押出成
   形方法。
2. 【請求項２】 肉厚成形体の厚さが４０ｍｍ以上の場
   合、３３０℃における半結晶化時間が５分以上である熱
   可塑性ポリイミドまたは熱可塑性ポリイミドを基材とし
   た材料を用いることを特徴とする請求項１に記載の肉厚
   成形体の押出成形方法。
3. 【請求項３】 押出成形用ダイ装置から熱可塑性ポリイ
   ミドまたは熱可塑性ポリイミドを基材とした材料を押し
   だして肉厚成形体を成形する押出成形装置において、押
   出成形用ダイ装置が押出機の先端部を構成するヘッドに
   連結され０〜５０℃の範囲に保って成形するサイジング
   ダイからなることを特徴とする肉厚成形体の押出成形装
   置。
4. 【請求項４】 サイジングダイとへッドが断熱材を介し
   て連結されることを特徴とする請求項３に記載の肉厚成
   形体の押出成形装置。
5. 【請求項５】 断熱材の熱伝導度が０．０１〜１ｋｃａ
   ｌ／ｍ・ｈｒ・℃であることを特徴とする請求項４に記
   載の肉厚成形体の押出成形装置。