JPH1067578A - 多孔質炭化珪素成形体 - Google Patents
多孔質炭化珪素成形体Info
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- JPH1067578A JPH1067578A JP8244127A JP24412796A JPH1067578A JP H1067578 A JPH1067578 A JP H1067578A JP 8244127 A JP8244127 A JP 8244127A JP 24412796 A JP24412796 A JP 24412796A JP H1067578 A JPH1067578 A JP H1067578A
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5057—Carbides
- C04B41/5059—Silicon carbide
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- Ceramic Products (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐久性に優れ、粉落ちが少なく、特にシリコ
ン単結晶引上炉用断熱材として好適に使用することがで
きる多孔質炭化珪素成形体を提供する。 【解決手段】 熱硬化性樹脂発泡体を炭化することによ
り得られる多孔質炭素成形体を用いて、前記多孔質炭素
成形体の全部又は一部を炭化珪素に転化することにより
得られる多孔質炭化珪素成形体。
ン単結晶引上炉用断熱材として好適に使用することがで
きる多孔質炭化珪素成形体を提供する。 【解決手段】 熱硬化性樹脂発泡体を炭化することによ
り得られる多孔質炭素成形体を用いて、前記多孔質炭素
成形体の全部又は一部を炭化珪素に転化することにより
得られる多孔質炭化珪素成形体。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、シリコン単結晶引
上炉等の高温炉の断熱材等に好適に使用できる多孔質炭
化珪素成形体に関する。
上炉等の高温炉の断熱材等に好適に使用できる多孔質炭
化珪素成形体に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱硬化性樹脂発泡体を焼成することによ
り得られる多孔質炭素成形体は、耐熱性に優れ、軽量で
あることから、航空機、宇宙船、ミサイル、蒸着装置、
各種の高温炉等の断熱材、るつぼ、各種のフィルター等
として幅広く用いられるようになってきている。
り得られる多孔質炭素成形体は、耐熱性に優れ、軽量で
あることから、航空機、宇宙船、ミサイル、蒸着装置、
各種の高温炉等の断熱材、るつぼ、各種のフィルター等
として幅広く用いられるようになってきている。
【０００３】このような多孔質炭素成形体は、断熱材と
して使用する場合、従来から断熱材として用いられてい
る炭素繊維と比較して、保形性に優れており取扱いが容
易である。しかしながら、このような多孔質炭素成形体
は、機械的強度や耐酸化性が充分ではないため耐久性に
劣っていた。また、表面からの粉落ちが発生しやすいた
め、高温炉の断熱材として使用すると、炉内の雰囲気を
汚染する場合があった。
して使用する場合、従来から断熱材として用いられてい
る炭素繊維と比較して、保形性に優れており取扱いが容
易である。しかしながら、このような多孔質炭素成形体
は、機械的強度や耐酸化性が充分ではないため耐久性に
劣っていた。また、表面からの粉落ちが発生しやすいた
め、高温炉の断熱材として使用すると、炉内の雰囲気を
汚染する場合があった。
【０００４】特開昭６２−１３２７１６号公報及び特開
平１−１２２９７６号公報には、上述の問題点を解決す
るための技術として、表面に緻密構造の炭素被膜を形成
させることにより気体不浸透性とした多孔質炭素成形体
が開示されている。
平１−１２２９７６号公報には、上述の問題点を解決す
るための技術として、表面に緻密構造の炭素被膜を形成
させることにより気体不浸透性とした多孔質炭素成形体
が開示されている。
【０００５】しかしながら、シリコン単結晶引上炉等の
精密な機能を有する半導体関連炉においては、断熱材に
要求される性能が非常に高いため、上述したような炭素
被膜を有する多孔質炭素成形体であっても、性能的に満
足できるものではなかった。特に、半導体関連炉におい
ては非常に高いクリーン度が要求されているため、より
粉落ちが少なく、埃をたてないことが求められている。
精密な機能を有する半導体関連炉においては、断熱材に
要求される性能が非常に高いため、上述したような炭素
被膜を有する多孔質炭素成形体であっても、性能的に満
足できるものではなかった。特に、半導体関連炉におい
ては非常に高いクリーン度が要求されているため、より
粉落ちが少なく、埃をたてないことが求められている。
【０００６】また、このような多孔質炭素成形体をチョ
クラルスキー（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法によるシリ
コン単結晶引上炉において使用した場合には、多孔質炭
素成形体の炭素成分と炉内に存在する一酸化珪素ガスと
が反応して、有毒ガスである一酸化炭素が発生し、人体
に対して危険であった。また、発生した一酸化炭素は、
シリコン単結晶中に溶け込んで品質を低下させて歩留り
を悪化させたり、シリコン単結晶引上炉の部材を構成す
る多孔質炭素が変質して炭化珪素を生成するためにその
部材の寸法を変化させて、炉の破壊、破損の原因となっ
ていた。
クラルスキー（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法によるシリ
コン単結晶引上炉において使用した場合には、多孔質炭
素成形体の炭素成分と炉内に存在する一酸化珪素ガスと
が反応して、有毒ガスである一酸化炭素が発生し、人体
に対して危険であった。また、発生した一酸化炭素は、
シリコン単結晶中に溶け込んで品質を低下させて歩留り
を悪化させたり、シリコン単結晶引上炉の部材を構成す
る多孔質炭素が変質して炭化珪素を生成するためにその
部材の寸法を変化させて、炉の破壊、破損の原因となっ
ていた。
【０００７】特公平６−１５８０８号公報には、炭素材
料を炭化珪素に転化させてなるベーンが開示されてい
る。また、特公平３−３０８６号公報には、炭素／炭素
複合体を炭化珪素に転化させてなる摩擦ディスクが開示
されている。これらの技術は、炭素成分を炭化珪素に転
化させることにより、耐磨耗性、耐酸化性等の向上を達
成しようとするものであるが、一酸化炭素の発生防止を
目的とするものではなく、また、シリコン単結晶引上炉
等の断熱材として使用することを想定した技術ではなか
った。
料を炭化珪素に転化させてなるベーンが開示されてい
る。また、特公平３−３０８６号公報には、炭素／炭素
複合体を炭化珪素に転化させてなる摩擦ディスクが開示
されている。これらの技術は、炭素成分を炭化珪素に転
化させることにより、耐磨耗性、耐酸化性等の向上を達
成しようとするものであるが、一酸化炭素の発生防止を
目的とするものではなく、また、シリコン単結晶引上炉
等の断熱材として使用することを想定した技術ではなか
った。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記に鑑
み、耐久性に優れ、粉落ちが少なく、特にシリコン単結
晶引上炉用断熱材として好適に使用することができる多
孔質炭化珪素成形体を提供することを目的とするもので
ある。
み、耐久性に優れ、粉落ちが少なく、特にシリコン単結
晶引上炉用断熱材として好適に使用することができる多
孔質炭化珪素成形体を提供することを目的とするもので
ある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、熱硬化性樹脂
発泡体を炭化することにより得られる多孔質炭素成形体
を用いて、前記多孔質炭素成形体の全部又は一部を炭化
珪素に転化することにより得られる多孔質炭化珪素成形
体である。以下に本発明を詳述する。
発泡体を炭化することにより得られる多孔質炭素成形体
を用いて、前記多孔質炭素成形体の全部又は一部を炭化
珪素に転化することにより得られる多孔質炭化珪素成形
体である。以下に本発明を詳述する。
【００１０】本発明においては、まず、熱硬化性樹脂発
泡体を炭化して多孔質炭素成形体を得る。上記熱硬化性
樹脂発泡体は、熱硬化性樹脂に発泡剤、硬化剤、その他
必要に応じて改質剤等を混合し、発泡硬化させることに
より得ることができる。上記熱硬化性樹脂としては特に
限定されず、例えば、フェノール樹脂、フラン樹脂、エ
ポキシ樹脂、ウレタン樹脂、石炭ピッチ、石油ピッチ等
が挙げられる。
泡体を炭化して多孔質炭素成形体を得る。上記熱硬化性
樹脂発泡体は、熱硬化性樹脂に発泡剤、硬化剤、その他
必要に応じて改質剤等を混合し、発泡硬化させることに
より得ることができる。上記熱硬化性樹脂としては特に
限定されず、例えば、フェノール樹脂、フラン樹脂、エ
ポキシ樹脂、ウレタン樹脂、石炭ピッチ、石油ピッチ等
が挙げられる。
【００１１】上記熱硬化性樹脂を発泡硬化させる場合に
おいては、上記熱硬化性樹脂は液状原料であるので、最
終的に得られる本発明の多孔質炭化珪素成形体が適用さ
れる用途に応じて、適宜の形状に成形することができ
る。例えば、立方体の型を用いて硬化させることにより
立方体ブロック形状としたり、断熱材形状の型を用いて
硬化させることにより炉の断熱材の寸法に合わせた形状
のものとすることができる。
おいては、上記熱硬化性樹脂は液状原料であるので、最
終的に得られる本発明の多孔質炭化珪素成形体が適用さ
れる用途に応じて、適宜の形状に成形することができ
る。例えば、立方体の型を用いて硬化させることにより
立方体ブロック形状としたり、断熱材形状の型を用いて
硬化させることにより炉の断熱材の寸法に合わせた形状
のものとすることができる。
【００１２】上記熱硬化性樹脂発泡体の炭化は、非酸化
雰囲気中、すなわち、減圧下、又は、アルゴンガス、ヘ
リウムガス、窒素ガス、ハロゲンガス等の雰囲気中にお
いて行うことが好ましい。上記焼成の温度は、６００℃
以上が好ましい。６００℃未満であると、上記熱硬化性
樹脂発泡体が充分に炭化されないので、得られる多孔質
炭素成形体は着火温度が低く、寸法安定性に劣るものと
なる。より好ましくは、８００℃以上である。また、上
記焼成の温度が、約４００〜６００℃においては、上記
熱硬化性樹脂発泡体の熱分解ガスが急激に発生し、寸法
収縮が大きくなるので、この温度範囲においては、徐々
に昇温することが好ましい。好ましくは、約５℃／時間
以下の昇温速度とする。
雰囲気中、すなわち、減圧下、又は、アルゴンガス、ヘ
リウムガス、窒素ガス、ハロゲンガス等の雰囲気中にお
いて行うことが好ましい。上記焼成の温度は、６００℃
以上が好ましい。６００℃未満であると、上記熱硬化性
樹脂発泡体が充分に炭化されないので、得られる多孔質
炭素成形体は着火温度が低く、寸法安定性に劣るものと
なる。より好ましくは、８００℃以上である。また、上
記焼成の温度が、約４００〜６００℃においては、上記
熱硬化性樹脂発泡体の熱分解ガスが急激に発生し、寸法
収縮が大きくなるので、この温度範囲においては、徐々
に昇温することが好ましい。好ましくは、約５℃／時間
以下の昇温速度とする。
【００１３】本発明においては、次に、上記多孔質炭素
成形体の全部又は一部を炭化珪素に転化（以下「珪化」
という）することにより、多孔質炭化珪素成形体を得
る。上記多孔質炭素成形体を珪化する方法としては特に
限定されず、例えば、珪素蒸気又は各種珪素化合物と反
応させるコンバージョン法；コンバージョン法のガス発
生源と同じ充填剤と一緒に被処理物を埋め込んで加熱処
理するパックセメンテーションを応用した方法等を採用
することができる。好ましくは、一酸化珪素ガスと上記
多孔質炭素成形体とを、下記式で表される珪化反応によ
り反応させるコンバージョン法である。 ＳｉＯ（ｇ）＋２Ｃ＝ＳｉＣ＋ＣＯ 上記コンバージョン法によれば、上記多孔質炭素成形体
の形状を保持したまま反応を進行させることができる。
成形体の全部又は一部を炭化珪素に転化（以下「珪化」
という）することにより、多孔質炭化珪素成形体を得
る。上記多孔質炭素成形体を珪化する方法としては特に
限定されず、例えば、珪素蒸気又は各種珪素化合物と反
応させるコンバージョン法；コンバージョン法のガス発
生源と同じ充填剤と一緒に被処理物を埋め込んで加熱処
理するパックセメンテーションを応用した方法等を採用
することができる。好ましくは、一酸化珪素ガスと上記
多孔質炭素成形体とを、下記式で表される珪化反応によ
り反応させるコンバージョン法である。 ＳｉＯ（ｇ）＋２Ｃ＝ＳｉＣ＋ＣＯ 上記コンバージョン法によれば、上記多孔質炭素成形体
の形状を保持したまま反応を進行させることができる。
【００１４】上記珪化反応は、１３００〜２３００℃の
温度範囲で加熱することにより進行する。ここで一酸化
珪素ガスを発生させるには、例えば、珪素粉と二酸化珪
素との混合体、炭化珪素粉と二酸化珪素粉との混合体、
炭素粉と二酸化珪素粉との混合物、その他の各種珪素混
合物等のガス発生源を、１２００〜２３００℃に加熱す
ることにより実施することができる。
温度範囲で加熱することにより進行する。ここで一酸化
珪素ガスを発生させるには、例えば、珪素粉と二酸化珪
素との混合体、炭化珪素粉と二酸化珪素粉との混合体、
炭素粉と二酸化珪素粉との混合物、その他の各種珪素混
合物等のガス発生源を、１２００〜２３００℃に加熱す
ることにより実施することができる。
【００１５】本発明の多孔質炭化珪素成形体は、上記多
孔質炭素成形体の一部のみを珪化したものであってもよ
い。例えば、図１に示すように、一定の厚みを有する上
記多孔質炭素成形体であって両面の表層部１１と中心部
１２とからなるものについては、その中心部１２を除く
部分を炭化珪素に転化した後、当該珪化を停止させ、上
記中心部１２に残存する炭素質を除去することにより、
内部が空洞化した多孔質炭化珪素成形体を得ることがで
きる。上記中心部１２に残存する炭素質を除去する方法
としては特に限定されず、例えば、空気中で４００〜８
００℃に加熱することにより酸化させて除去する方法等
を採用することができる。この場合において、得られた
空洞は、上記多孔質炭化珪素成形体の全体の厚みに対し
て、１／３程度が好ましい。このような内部が空洞化し
た多孔質炭化珪素成形体は、内部に大量の空間を保持し
ているので、軽量かつ断熱効果に優れ、高温炉等の断熱
材として特に好適に用いることができる。
孔質炭素成形体の一部のみを珪化したものであってもよ
い。例えば、図１に示すように、一定の厚みを有する上
記多孔質炭素成形体であって両面の表層部１１と中心部
１２とからなるものについては、その中心部１２を除く
部分を炭化珪素に転化した後、当該珪化を停止させ、上
記中心部１２に残存する炭素質を除去することにより、
内部が空洞化した多孔質炭化珪素成形体を得ることがで
きる。上記中心部１２に残存する炭素質を除去する方法
としては特に限定されず、例えば、空気中で４００〜８
００℃に加熱することにより酸化させて除去する方法等
を採用することができる。この場合において、得られた
空洞は、上記多孔質炭化珪素成形体の全体の厚みに対し
て、１／３程度が好ましい。このような内部が空洞化し
た多孔質炭化珪素成形体は、内部に大量の空間を保持し
ているので、軽量かつ断熱効果に優れ、高温炉等の断熱
材として特に好適に用いることができる。
【００１６】また、図２に示すように、円筒状に成形さ
れた上記多孔質炭素成形体の内層部２１を炭化珪素に転
化することにより、内層部２１が炭化珪素であり、外層
部２２が炭素質である２層構造の円筒状多孔質炭素成形
体を得ることができる。上記２層構造の円筒状多孔質炭
化珪素成形体を得る具体的な方法としては特に限定され
ず、例えば、円筒状に成形された上記多孔質炭素成形体
の外周面２３を保護し、内周面のみが一酸化珪素に触れ
る状態にしたうえで、上記珪化反応を実施する方法等を
採用することができる。このような２層構造の円筒状多
孔質炭化珪素成形体は、シリコン単結晶引上炉等の断熱
材として使用した場合に、炉芯部に面する内層部のみが
珪化されているので、一酸化炭素発生等を効果的に防止
することができる。
れた上記多孔質炭素成形体の内層部２１を炭化珪素に転
化することにより、内層部２１が炭化珪素であり、外層
部２２が炭素質である２層構造の円筒状多孔質炭素成形
体を得ることができる。上記２層構造の円筒状多孔質炭
化珪素成形体を得る具体的な方法としては特に限定され
ず、例えば、円筒状に成形された上記多孔質炭素成形体
の外周面２３を保護し、内周面のみが一酸化珪素に触れ
る状態にしたうえで、上記珪化反応を実施する方法等を
採用することができる。このような２層構造の円筒状多
孔質炭化珪素成形体は、シリコン単結晶引上炉等の断熱
材として使用した場合に、炉芯部に面する内層部のみが
珪化されているので、一酸化炭素発生等を効果的に防止
することができる。
【００１７】上記多孔質炭素成形体の一部のみの珪化
は、上記珪化反応における反応温度と一酸化珪素濃度と
を一定にした状態で、反応時間を調整することにより実
施することができる。
は、上記珪化反応における反応温度と一酸化珪素濃度と
を一定にした状態で、反応時間を調整することにより実
施することができる。
【００１８】一般的に、炭化珪素成形体は、アルミナ、
シリカ等の焼結用助剤を用いて焼成し、炭化珪素焼結体
とする方法があるが、上記炭化珪素焼結体は、１７００
℃以上の高温においては上記焼結用助剤が軟化して強度
が低下する欠点がある。本発明の多孔質炭化珪素成形体
は、一般の焼結方法を用いることがなく、いわゆる反応
焼結であるので、焼結用助剤を含まず、極めて高い強度
を発現させることができる。
シリカ等の焼結用助剤を用いて焼成し、炭化珪素焼結体
とする方法があるが、上記炭化珪素焼結体は、１７００
℃以上の高温においては上記焼結用助剤が軟化して強度
が低下する欠点がある。本発明の多孔質炭化珪素成形体
は、一般の焼結方法を用いることがなく、いわゆる反応
焼結であるので、焼結用助剤を含まず、極めて高い強度
を発現させることができる。
【００１９】本発明の多孔質炭化珪素成形体の結晶構造
は、立方晶系構造（ｃｕｂｉｃ）のβ型であることが好
ましい。上記立方晶系構造のβ型である多孔質炭化珪素
成形体は、上記珪化反応を、１４００〜２０００℃で実
施することにより得ることができる。上記立方晶系構造
のβ型は、六方晶系構造（ｈｅｘａｇｏｎａｌ）及び三
方晶系菱面体構造（ｒｈｏｍｂｏｈｅｄｒａｌ）のα型
に比べ、温度の上昇に伴い強度が増加する傾向が強く、
１７００℃で最高となる。シリコン単結晶引上炉による
シリコン単結晶の引き上げ温度は、１５００℃前後であ
るので、上記立方晶系構造のβ型である多孔質炭化珪素
成形体は、非常に高い強度を発揮し、粉落ちを最小に抑
えることができる。
は、立方晶系構造（ｃｕｂｉｃ）のβ型であることが好
ましい。上記立方晶系構造のβ型である多孔質炭化珪素
成形体は、上記珪化反応を、１４００〜２０００℃で実
施することにより得ることができる。上記立方晶系構造
のβ型は、六方晶系構造（ｈｅｘａｇｏｎａｌ）及び三
方晶系菱面体構造（ｒｈｏｍｂｏｈｅｄｒａｌ）のα型
に比べ、温度の上昇に伴い強度が増加する傾向が強く、
１７００℃で最高となる。シリコン単結晶引上炉による
シリコン単結晶の引き上げ温度は、１５００℃前後であ
るので、上記立方晶系構造のβ型である多孔質炭化珪素
成形体は、非常に高い強度を発揮し、粉落ちを最小に抑
えることができる。
【００２０】本発明の多孔質炭化珪素成形体は、その表
面の全部又は一部を炭化珪素被膜で被覆することができ
る。また、本発明の多孔質炭化珪素成形体は、その表面
の全部又は一部を炭素被膜で被覆することができる。本
発明の多孔質炭化珪素成形体の表面を上記炭化珪素又は
上記炭素被膜で被覆することにより、本発明の多孔質炭
化珪素成形体の気体不浸透性を大幅に向上させることが
でき、粉落ちの発生をほぼ完全に防止することができ
る。本発明の多孔質炭化珪素成形体は、樹脂の発泡硬化
の際、表層にスキン層を成形し、その表面に多数の微細
空孔を有しており、上記炭化珪素被膜又は上記炭素被膜
で被覆した場合には、これら被膜が当該多孔質内部に根
をおろしていわゆるアンカー効果を発揮するので、極め
て堅固な表面被膜とすることができる。
面の全部又は一部を炭化珪素被膜で被覆することができ
る。また、本発明の多孔質炭化珪素成形体は、その表面
の全部又は一部を炭素被膜で被覆することができる。本
発明の多孔質炭化珪素成形体の表面を上記炭化珪素又は
上記炭素被膜で被覆することにより、本発明の多孔質炭
化珪素成形体の気体不浸透性を大幅に向上させることが
でき、粉落ちの発生をほぼ完全に防止することができ
る。本発明の多孔質炭化珪素成形体は、樹脂の発泡硬化
の際、表層にスキン層を成形し、その表面に多数の微細
空孔を有しており、上記炭化珪素被膜又は上記炭素被膜
で被覆した場合には、これら被膜が当該多孔質内部に根
をおろしていわゆるアンカー効果を発揮するので、極め
て堅固な表面被膜とすることができる。
【００２１】本発明の多孔質炭化珪素成形体の表面を、
上記炭化珪素被膜又は上記炭素被膜で被覆する方法とし
ては特に限定されず、例えば、化学気相蒸着法（ＣＶＤ
法）、スパッタリング等のＰＶＤ法等を採用することが
できる。本発明においては、これらのうち、上記ＣＶＤ
法により熱分解膜を形成させることが好ましい。上記熱
分解膜は非常に緻密であるので、他の方法により得られ
る被膜よりもガス透過率が桁違いに小さくなる。因み
に、熱分解炭素のガス透過率（ｃｍ2 ／ｓｅｃ）は、１
０-10 〜１０-12 であるのに対し、高密度の黒鉛焼成体
は、１〜１０-1である。
上記炭化珪素被膜又は上記炭素被膜で被覆する方法とし
ては特に限定されず、例えば、化学気相蒸着法（ＣＶＤ
法）、スパッタリング等のＰＶＤ法等を採用することが
できる。本発明においては、これらのうち、上記ＣＶＤ
法により熱分解膜を形成させることが好ましい。上記熱
分解膜は非常に緻密であるので、他の方法により得られ
る被膜よりもガス透過率が桁違いに小さくなる。因み
に、熱分解炭素のガス透過率（ｃｍ2 ／ｓｅｃ）は、１
０-10 〜１０-12 であるのに対し、高密度の黒鉛焼成体
は、１〜１０-1である。
【００２２】上記ＣＶＤ法の具体的な方法としては、上
記炭化珪素被膜で被覆する場合は、例えば、本発明の多
孔質炭化珪素成形体を減圧容器を持つ加熱炉の中に入
れ、ＣＨ4 ＋Ｈ2 ＋ＳｉＣｌ4 の雰囲気下、１７００〜
２０００℃で蒸着処理するか、又は、ＣＨ3 ＳｉＣｌ4
＋Ｈ2 の雰囲気下、１４００〜１８００℃で蒸着処理す
る方法等が挙げられる。また、上記炭素被膜で被覆する
場合は、例えば、本発明の多孔質炭化珪素成形体を減圧
容器を持つ加熱炉の中に入れ、ＣＨ4 ＋Ｈ2 の雰囲気下
１４００〜２０００℃で蒸着処理する方法等が挙げられ
る。この場合において、上記加熱炉内の圧力は、１００
Ｔｏｒｒ以下であることが好ましい。
記炭化珪素被膜で被覆する場合は、例えば、本発明の多
孔質炭化珪素成形体を減圧容器を持つ加熱炉の中に入
れ、ＣＨ4 ＋Ｈ2 ＋ＳｉＣｌ4 の雰囲気下、１７００〜
２０００℃で蒸着処理するか、又は、ＣＨ3 ＳｉＣｌ4
＋Ｈ2 の雰囲気下、１４００〜１８００℃で蒸着処理す
る方法等が挙げられる。また、上記炭素被膜で被覆する
場合は、例えば、本発明の多孔質炭化珪素成形体を減圧
容器を持つ加熱炉の中に入れ、ＣＨ4 ＋Ｈ2 の雰囲気下
１４００〜２０００℃で蒸着処理する方法等が挙げられ
る。この場合において、上記加熱炉内の圧力は、１００
Ｔｏｒｒ以下であることが好ましい。
【００２３】本発明の多孔質炭化珪素成形体は、高温焼
結炉、真空炉、ホットプレス炉等の高温炉の断熱剤、特
に、シリコン単結晶引上炉用断熱材として好適に用いる
ことができる。また、原子力工業、航空機工業、ロケッ
ト工業等の各種の分野においても断熱材等として好適に
用いることができる。更には、シリコン単結晶引上炉用
るつぼ、自動車の排ガス処理用フィルター、アルミニウ
ム等の金属製錬用バブラー、美術工芸品等の高級鋳物等
のゴミを取り除くための濾過フィルター、砥石等として
も利用することができる。
結炉、真空炉、ホットプレス炉等の高温炉の断熱剤、特
に、シリコン単結晶引上炉用断熱材として好適に用いる
ことができる。また、原子力工業、航空機工業、ロケッ
ト工業等の各種の分野においても断熱材等として好適に
用いることができる。更には、シリコン単結晶引上炉用
るつぼ、自動車の排ガス処理用フィルター、アルミニウ
ム等の金属製錬用バブラー、美術工芸品等の高級鋳物等
のゴミを取り除くための濾過フィルター、砥石等として
も利用することができる。
【００２４】本発明の多孔質炭化珪素成形体は、セルの
稜及び面を構成する固体の支柱又は平板を相互につなぎ
あわせたネットワークからなるセル構造をとる。上記セ
ル構造としては、固体部分がセルの稜部に集中し、セル
とセルとの境界面が開いているオープンセル型と、固体
部分がセルの境界部にも存在し、セルとセルとが分離さ
れているクローズドセル型とがある。本発明の多孔質炭
化珪素成形体を断熱材として用いる場合には、上記クロ
ーズドセル型のものが好適に用いられる。炭素繊維を用
いた従来の断熱材の場合、その熱伝導率（ｋｃａｌ／ｍ
・ｈｒ・℃）は、０．２４であるが、本発明の多孔質炭
化珪素成形体を用いたクローズドセル型の断熱材では、
０．１１と大幅に断熱効果が向上する。
稜及び面を構成する固体の支柱又は平板を相互につなぎ
あわせたネットワークからなるセル構造をとる。上記セ
ル構造としては、固体部分がセルの稜部に集中し、セル
とセルとの境界面が開いているオープンセル型と、固体
部分がセルの境界部にも存在し、セルとセルとが分離さ
れているクローズドセル型とがある。本発明の多孔質炭
化珪素成形体を断熱材として用いる場合には、上記クロ
ーズドセル型のものが好適に用いられる。炭素繊維を用
いた従来の断熱材の場合、その熱伝導率（ｋｃａｌ／ｍ
・ｈｒ・℃）は、０．２４であるが、本発明の多孔質炭
化珪素成形体を用いたクローズドセル型の断熱材では、
０．１１と大幅に断熱効果が向上する。
【００２５】一方、本発明の多孔質炭化珪素成形体を、
自動車の排ガス処理用；製鉄、製鋼、製アルミ等の金属
製錬用バブラー（プラグ）；美術工芸品等の高級鋳物等
の濾過フィルター用等のように、内部に気体や液体を流
し込み、化学的処理や物理的処理を行う用途に用いる場
合には、上記オープンセル型のものを好適に用いること
ができる。また、本発明の多孔質炭化珪素成形体を砥石
等として用いる場合は、被研磨物に応じて上記セル構造
を適宜選択することができる。
自動車の排ガス処理用；製鉄、製鋼、製アルミ等の金属
製錬用バブラー（プラグ）；美術工芸品等の高級鋳物等
の濾過フィルター用等のように、内部に気体や液体を流
し込み、化学的処理や物理的処理を行う用途に用いる場
合には、上記オープンセル型のものを好適に用いること
ができる。また、本発明の多孔質炭化珪素成形体を砥石
等として用いる場合は、被研磨物に応じて上記セル構造
を適宜選択することができる。
【００２６】本発明の多孔質炭化珪素成形体を、ある程
度の力がかかる高温下で使用する場合は、カーボン板、
セラミック板、金属板等のフェース材によるサンドイッ
チ構造とすることによりパネル化して用いることができ
る。本発明の多孔質炭化珪素成形体を角型炉等の断熱材
として適用する場合等には、本発明の多孔質炭化珪素成
形体をパネル状物とし、これらを適用する炉の大きさ及
び形状に合わせてボルト等により適宜接合することによ
り使用することができる。更に、本発明の多孔質炭化珪
素成形体をトンネル炉の炉壁断熱材等として適用する場
合には、当該炉壁の形状に合わせてボルト等により適宜
接合することにより使用することができる。
度の力がかかる高温下で使用する場合は、カーボン板、
セラミック板、金属板等のフェース材によるサンドイッ
チ構造とすることによりパネル化して用いることができ
る。本発明の多孔質炭化珪素成形体を角型炉等の断熱材
として適用する場合等には、本発明の多孔質炭化珪素成
形体をパネル状物とし、これらを適用する炉の大きさ及
び形状に合わせてボルト等により適宜接合することによ
り使用することができる。更に、本発明の多孔質炭化珪
素成形体をトンネル炉の炉壁断熱材等として適用する場
合には、当該炉壁の形状に合わせてボルト等により適宜
接合することにより使用することができる。
【００２７】本発明の多孔質炭化珪素成形体は、全部又
は一部が炭化珪素に転化されているので、硬くて粉落ち
が少ない。また、シリコン単結晶引上炉の断熱材として
使用する場合は、炉心部に面する層が炭化珪素であるの
で、従来の炭素系断熱材を用いたシリコン単結晶引上炉
において起こっていた一酸化炭素の発生が起こらない。
更に、表面を炭化珪素被膜又は炭素被膜で被覆すること
により、気体不浸透性に優れた緻密な表面層を得ること
ができ、機械的強度や耐酸化性を高めて耐久性をより向
上させ、また粉落ちを最小に抑えることができる。
は一部が炭化珪素に転化されているので、硬くて粉落ち
が少ない。また、シリコン単結晶引上炉の断熱材として
使用する場合は、炉心部に面する層が炭化珪素であるの
で、従来の炭素系断熱材を用いたシリコン単結晶引上炉
において起こっていた一酸化炭素の発生が起こらない。
更に、表面を炭化珪素被膜又は炭素被膜で被覆すること
により、気体不浸透性に優れた緻密な表面層を得ること
ができ、機械的強度や耐酸化性を高めて耐久性をより向
上させ、また粉落ちを最小に抑えることができる。
【００２８】
【実施例】以下に実施例を掲げて本発明を更に詳細に説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。
【００２９】実施例１ 不揮発分８０％、粘度４００ｃｐｓ／２５℃のフェノー
ル樹脂１００重量部と発泡剤９重量部とを容器に入れて
約２５秒間攪拌し、続いて硬化剤としてｐ−トルエンス
ルホン酸水溶液１５重量部を添加して約２５秒間攪拌し
て混合液体を調製した。この混合液体を表面温度５０℃
の円筒形状の金型（内径６４０ｍｍ、外径８００ｍｍ、
高さ７１０ｍｍ）に流し込んだ。約３０分間発泡硬化さ
せた後、金型から取り出し、レゾール型のフェノール樹
脂発泡体を得た。
ル樹脂１００重量部と発泡剤９重量部とを容器に入れて
約２５秒間攪拌し、続いて硬化剤としてｐ−トルエンス
ルホン酸水溶液１５重量部を添加して約２５秒間攪拌し
て混合液体を調製した。この混合液体を表面温度５０℃
の円筒形状の金型（内径６４０ｍｍ、外径８００ｍｍ、
高さ７１０ｍｍ）に流し込んだ。約３０分間発泡硬化さ
せた後、金型から取り出し、レゾール型のフェノール樹
脂発泡体を得た。
【００３０】得られたフェノール樹脂発泡体を非酸化性
雰囲気中、約２０℃／時間の昇温速度で９００℃まで、
更に、３００℃／時間の昇温速度で２０００℃まで焼成
し、見掛け密度０．１５ｇ／ｃｍ3 の多孔質炭素成形体
を得た。得られた多孔質炭素成形体を、珪素粉及び二酸
化珪素の混合体と接触しないようにカーボン容器に入
れ、１９００℃で２時間保持して全体をβ型炭化珪素に
転化し、多孔質炭化珪素成形体を得た。
雰囲気中、約２０℃／時間の昇温速度で９００℃まで、
更に、３００℃／時間の昇温速度で２０００℃まで焼成
し、見掛け密度０．１５ｇ／ｃｍ3 の多孔質炭素成形体
を得た。得られた多孔質炭素成形体を、珪素粉及び二酸
化珪素の混合体と接触しないようにカーボン容器に入
れ、１９００℃で２時間保持して全体をβ型炭化珪素に
転化し、多孔質炭化珪素成形体を得た。
【００３１】得られた多孔質炭化珪素成形体を、シリコ
ン単結晶引上炉の断熱材として使用し、シリコン単結晶
を得た。得られたシリコン単結晶について、カーボンフ
ァイバーを断熱材として使用した従来のシリコン単結晶
引上炉から得られたシリコン単結晶と比較することによ
り評価したところ、不純物として含まれるカーボンの含
有量は、１／３であった。また、断熱材としての寿命
は、従来のカーボンファイバー製のものに比較して、４
倍であった。
ン単結晶引上炉の断熱材として使用し、シリコン単結晶
を得た。得られたシリコン単結晶について、カーボンフ
ァイバーを断熱材として使用した従来のシリコン単結晶
引上炉から得られたシリコン単結晶と比較することによ
り評価したところ、不純物として含まれるカーボンの含
有量は、１／３であった。また、断熱材としての寿命
は、従来のカーボンファイバー製のものに比較して、４
倍であった。
【００３２】実施例２ 炭化珪素に転化するための処理時間を３０分間とするこ
とにより、円筒内面層が炭化珪素に転化し、他の部分は
炭素質である多孔質炭化珪素成形体としたこと以外は、
実施例１と同様にして多孔質炭化珪素成形体を得、実施
例１と同様にしてシリコン単結晶を得て評価したとこ
ろ、不純物として含まれるカーボンの含有量は、１／２
であり、断熱材としての寿命は、３倍であった。
とにより、円筒内面層が炭化珪素に転化し、他の部分は
炭素質である多孔質炭化珪素成形体としたこと以外は、
実施例１と同様にして多孔質炭化珪素成形体を得、実施
例１と同様にしてシリコン単結晶を得て評価したとこ
ろ、不純物として含まれるカーボンの含有量は、１／２
であり、断熱材としての寿命は、３倍であった。
【００３３】実施例３ 多孔質炭化珪素成形体の全体に、炭化珪素被膜をＣＶＤ
法により設けたこと以外は、実施例２と同様にして多孔
質炭化珪素成形体を得、実施例２と同様にしてシリコン
単結晶を得て評価したところ、不純物として含まれるカ
ーボンの含有量は、１／４であり、断熱材としての寿命
は、４倍であった。
法により設けたこと以外は、実施例２と同様にして多孔
質炭化珪素成形体を得、実施例２と同様にしてシリコン
単結晶を得て評価したところ、不純物として含まれるカ
ーボンの含有量は、１／４であり、断熱材としての寿命
は、４倍であった。
【００３４】実施例４ 多孔質炭化珪素成形体の全体に、熱分解炭素被膜をＣＶ
Ｄ法により設けたこと以外は、実施例２と同様にして多
孔質炭化珪素成形体を得、実施例２と同様にしてシリコ
ン単結晶を得て評価したところ、不純物として含まれる
カーボンの含有量は、１／３であり、断熱材としての寿
命は、４倍であった。
Ｄ法により設けたこと以外は、実施例２と同様にして多
孔質炭化珪素成形体を得、実施例２と同様にしてシリコ
ン単結晶を得て評価したところ、不純物として含まれる
カーボンの含有量は、１／３であり、断熱材としての寿
命は、４倍であった。
【００３５】実施例５ 円筒形の多孔質炭化珪素成形体の円筒内面に、炭化珪素
被膜をＣＶＤ法により設けたこと以外は、実施例１と同
様にして多孔質炭化珪素成形体を得、実施例１と同様に
してシリコン単結晶を得て評価したところ、不純物とし
て含まれるカーボンの含有量は、１／３であり、断熱材
としての寿命は、５倍であった。
被膜をＣＶＤ法により設けたこと以外は、実施例１と同
様にして多孔質炭化珪素成形体を得、実施例１と同様に
してシリコン単結晶を得て評価したところ、不純物とし
て含まれるカーボンの含有量は、１／３であり、断熱材
としての寿命は、５倍であった。
【００３６】
【発明の効果】本発明の多孔質炭化珪素成形体は、上述
の構成からなるので、断熱性、耐久性に優れ、粉落ちが
少ない。また、シリコン単結晶引上炉の断熱材として用
いた場合においては、一酸化炭素を発生することがない
ので、作業の安全性が高く、高品質のシリコン単結晶を
高い歩留りで得ることができる。
の構成からなるので、断熱性、耐久性に優れ、粉落ちが
少ない。また、シリコン単結晶引上炉の断熱材として用
いた場合においては、一酸化炭素を発生することがない
ので、作業の安全性が高く、高品質のシリコン単結晶を
高い歩留りで得ることができる。
【図１】本発明の多孔質炭化珪素成形体であって中心部
を除く部分のみを珪化したものの断面概略図を示す。
を除く部分のみを珪化したものの断面概略図を示す。
【図２】本発明の多孔質炭化珪素成形体であって円筒状
成形体の内層部のみを珪化したものの概略図を示す。
成形体の内層部のみを珪化したものの概略図を示す。
１１ 表層部 １２ 中心部 ２１ 内層部 ２２ 外層部 ２３ 外周面
Claims (5)
- 【請求項１】 熱硬化性樹脂発泡体を炭化することによ
り得られる多孔質炭素成形体を用いて、前記多孔質炭素
成形体の全部又は一部を炭化珪素に転化することにより
得られることを特徴とする多孔質炭化珪素成形体。 - 【請求項２】 前記多孔質炭素成形体を炭化珪素に転化
するにあたって、前記多孔質炭素成形体の中心部を除く
部分を炭化珪素に転化した後、前記中心部に残存する炭
素質を除去することにより得られる請求項１記載の多孔
質炭化珪素成形体。 - 【請求項３】 前記多孔質炭素成形体を炭化珪素に転化
するにあたって、円筒状に成形された前記多孔質炭素成
形体の内層部のみを炭化珪素に転化することにより得ら
れる請求項１記載の多孔質炭化珪素成形体。 - 【請求項４】 請求項１記載の多孔質炭化珪素成形体を
用いて、更にその表面の全部又は一部を炭化珪素被膜で
被覆することを特徴とする多孔質炭化珪素成形体。 - 【請求項５】 請求項１記載の多孔質炭化珪素成形体を
用いて、更にその表面の全部又は一部を炭素被膜で被覆
することを特徴とする多孔質炭化珪素成形体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24412796A JP3938218B2 (ja) | 1996-08-26 | 1996-08-26 | 多孔質炭化珪素成形体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24412796A JP3938218B2 (ja) | 1996-08-26 | 1996-08-26 | 多孔質炭化珪素成形体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1067578A true JPH1067578A (ja) | 1998-03-10 |
| JP3938218B2 JP3938218B2 (ja) | 2007-06-27 |
Family
ID=17114173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24412796A Expired - Fee Related JP3938218B2 (ja) | 1996-08-26 | 1996-08-26 | 多孔質炭化珪素成形体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3938218B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000179401A (ja) * | 1998-12-17 | 2000-06-27 | Daimlerchrysler Ag | 推進装置 |
| JP2008222500A (ja) * | 2007-03-13 | 2008-09-25 | Japan Aerospace Exploration Agency | 多孔質成形体、多孔質充填成形体、多孔質成形体の製造方法及び多孔質充填成形体の製造方法 |
| CN107285800A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-10-24 | 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 | 一种具有中空骨架的三维cvd碳化硅陶瓷泡沫材料 |
| CN118206382A (zh) * | 2024-03-20 | 2024-06-18 | 西北工业大学深圳研究院 | 一种C/SiC泡沫骨架增强SiC/Al2O3陶瓷基复合材料及其制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009179509A (ja) * | 2008-01-30 | 2009-08-13 | Ngk Insulators Ltd | 炭化珪素質多孔体及びそれを用いた断熱材 |
-
1996
- 1996-08-26 JP JP24412796A patent/JP3938218B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
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| JP2008222500A (ja) * | 2007-03-13 | 2008-09-25 | Japan Aerospace Exploration Agency | 多孔質成形体、多孔質充填成形体、多孔質成形体の製造方法及び多孔質充填成形体の製造方法 |
| CN107285800A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-10-24 | 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 | 一种具有中空骨架的三维cvd碳化硅陶瓷泡沫材料 |
| CN118206382A (zh) * | 2024-03-20 | 2024-06-18 | 西北工业大学深圳研究院 | 一种C/SiC泡沫骨架增强SiC/Al2O3陶瓷基复合材料及其制备方法 |
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|---|---|
| JP3938218B2 (ja) | 2007-06-27 |
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| JPH0535105B2 (ja) |
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