JPS60186473A - 窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の製造方法Info
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- JPS60186473A JPS60186473A JP59040725A JP4072584A JPS60186473A JP S60186473 A JPS60186473 A JP S60186473A JP 59040725 A JP59040725 A JP 59040725A JP 4072584 A JP4072584 A JP 4072584A JP S60186473 A JPS60186473 A JP S60186473A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/591—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by reaction sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒化珪素系ファインセラミックスの製造方法
に関する。
に関する。
窒化珪素焼結体の製造方法としては反応焼結法と常圧焼
結法の２種類に分類できる。反応焼結法は常圧焼結法と
対比して大型形状の物が簡単に作れるという利点ととも
に、反応焼結法によって得られた焼結体は高温になって
も強度の低下が起こらない等の優れた点がある。しかし
ながら、その欠点として、緻密で高強度な組織体が得ら
れず高強度部材としての位置を失なっているのが現状で
ある。
結法の２種類に分類できる。反応焼結法は常圧焼結法と
対比して大型形状の物が簡単に作れるという利点ととも
に、反応焼結法によって得られた焼結体は高温になって
も強度の低下が起こらない等の優れた点がある。しかし
ながら、その欠点として、緻密で高強度な組織体が得ら
れず高強度部材としての位置を失なっているのが現状で
ある。
反応焼結法で緻密化できない最大の理由は、成形体素地
が窒化珪素焼結体に変性する時点で焼結収縮がほとんど
起きないことにある。
が窒化珪素焼結体に変性する時点で焼結収縮がほとんど
起きないことにある。
反応焼結法におけるこの欠点を改良したものとして２段
階焼結法がある。この２段階焼結法は一旦反応焼結法で
多孔質の窒化珪素焼結体を得た後、その焼結体中の気孔
の中に窒化珪素の焼結助剤になるＡＱ、 Ｍｇ、 Ｙ等
の化合物を含浸し、再度焼結させて焼結収縮を起させ緻
密化させる方法である。
階焼結法がある。この２段階焼結法は一旦反応焼結法で
多孔質の窒化珪素焼結体を得た後、その焼結体中の気孔
の中に窒化珪素の焼結助剤になるＡＱ、 Ｍｇ、 Ｙ等
の化合物を含浸し、再度焼結させて焼結収縮を起させ緻
密化させる方法である。
しかしながら、得られた焼結体は常圧焼結法によって得
た焼結体と同様に、１０００°Ｃ以上の高温では大巾に
強度が低下して反応焼結法による焼結体の良さが無くな
ってしまうという欠点がある。
た焼結体と同様に、１０００°Ｃ以上の高温では大巾に
強度が低下して反応焼結法による焼結体の良さが無くな
ってしまうという欠点がある。
また、出発原料としてシリコン粉末を用い、シリコン同
志の焼結に際しての収縮によって緻密化させる方法も提
唱されているが、現実には成功していない。この原因は
、シリコン粉末の表面に生成しているシリコン酸化物（
シリカ）の膜がシリコン同志の焼結を妨害するためであ
る。このシリカ膜を除去する方法としてＨ２ガスを用い
る方法が考えられるが、Ｈ２ガスとシリカ膜との反応は
１２００℃以上の高温でないと起らず、この温度以」二
ではシリコン同志の焼結は急速に進み、成形体内部での
窒化反応に必要な連通気孔をも無くしてしまう程大きく
焼結収縮が起こり、窒化反応そのものが阻害されてしま
うために、この方法は利用できないということになる。
志の焼結に際しての収縮によって緻密化させる方法も提
唱されているが、現実には成功していない。この原因は
、シリコン粉末の表面に生成しているシリコン酸化物（
シリカ）の膜がシリコン同志の焼結を妨害するためであ
る。このシリカ膜を除去する方法としてＨ２ガスを用い
る方法が考えられるが、Ｈ２ガスとシリカ膜との反応は
１２００℃以上の高温でないと起らず、この温度以」二
ではシリコン同志の焼結は急速に進み、成形体内部での
窒化反応に必要な連通気孔をも無くしてしまう程大きく
焼結収縮が起こり、窒化反応そのものが阻害されてしま
うために、この方法は利用できないということになる。
シリコン粉末同志の焼結をコントロールする上で最適な
温度域は１１００’ｃ前後であり、その温度域に到達す
る前に、シリコン粉末表面のシリカ膜を除去することが
必要である。
温度域は１１００’ｃ前後であり、その温度域に到達す
る前に、シリコン粉末表面のシリカ膜を除去することが
必要である。
本発明の目的はこの課題を解決して高強度、高密度にす
ることによって安価で良質な高温、高強度部材としての
窒化珪素焼結体を得るための反応焼結法を提供すること
である。
ることによって安価で良質な高温、高強度部材としての
窒化珪素焼結体を得るための反応焼結法を提供すること
である。
本発明は、高温においてＨ２ガスおよびＣＨ４゜ｃ２Ｈ
６等の炭化水素ガスを発生する化合物から生じる分解直
後のＨイオン、Ｃイオンは活性化の状態にあり、非常に
強力な還元作用があることに着目して完成したものであ
る。
６等の炭化水素ガスを発生する化合物から生じる分解直
後のＨイオン、Ｃイオンは活性化の状態にあり、非常に
強力な還元作用があることに着目して完成したものであ
る。
前記化合物として、Ｃと８１を主な骨格成分とする有機
珪素高分子化合物あるいはフェノール樹脂等の化合物が
好適に使用でき、５００ ”Ｃ以」二の温度で熱分解し
てＨ２ガスおよびＣＨ４、ｃ２Ｈ，等の炭化水素ガスを
発生する。本発明において使用する化合物としては、有
機珪素高分子化合物あるいはフェノール樹脂に限るもの
ではなく、１１００°Ｃ付近でシリカ膜を還元する機能
を持つ活性化した■］イオン、Ｃイオンを発生する化合
物であれば任意に使用できるのは当然である。しかしな
がら、５００℃以下でかかる熱分解ガスを発生する化合
物。
珪素高分子化合物あるいはフェノール樹脂等の化合物が
好適に使用でき、５００ ”Ｃ以」二の温度で熱分解し
てＨ２ガスおよびＣＨ４、ｃ２Ｈ，等の炭化水素ガスを
発生する。本発明において使用する化合物としては、有
機珪素高分子化合物あるいはフェノール樹脂に限るもの
ではなく、１１００°Ｃ付近でシリカ膜を還元する機能
を持つ活性化した■］イオン、Ｃイオンを発生する化合
物であれば任意に使用できるのは当然である。しかしな
がら、５００℃以下でかかる熱分解ガスを発生する化合
物。
例えばポリビニールブチラールを用いると１１００℃付
近の反応温度域に達する前にそれ自体が反応して還元性
を失い、シリカの還元温度での還元雰囲気を維持するこ
とが困難となる。
近の反応温度域に達する前にそれ自体が反応して還元性
を失い、シリカの還元温度での還元雰囲気を維持するこ
とが困難となる。
前記熱分解ガスを５００〜１１００℃で発生するこれら
の化合物を素地成形体中のシリコン粉末近傍に分散させ
て混入したものを、まず不活性ガス中で熱処理したのち
、１１００℃に所定時間、例えば２０時間維持すること
によって６％程度の焼成収縮率が得られる。
の化合物を素地成形体中のシリコン粉末近傍に分散させ
て混入したものを、まず不活性ガス中で熱処理したのち
、１１００℃に所定時間、例えば２０時間維持すること
によって６％程度の焼成収縮率が得られる。
第１段階での熱処理に用いるガスの種類としては、Ｎ２
、Ｎ２とＨ２との混合ガス、ＮＨ３のような窒化性ガ
スあるいは＾ｒ、 Ｈｅ等の不活性ガスが使用可能であ
る。しかしながら、１２００℃をすぎると成形体は急速
に大きな焼結収縮を起し窒化反応を起させるための成形
体中の連通気孔を確保するのが難しくなるので、１２０
０℃を超えた温度での計。
、Ｎ２とＨ２との混合ガス、ＮＨ３のような窒化性ガ
スあるいは＾ｒ、 Ｈｅ等の不活性ガスが使用可能であ
る。しかしながら、１２００℃をすぎると成形体は急速
に大きな焼結収縮を起し窒化反応を起させるための成形
体中の連通気孔を確保するのが難しくなるので、１２０
０℃を超えた温度での計。
Ｈｅ等の不活性ガスの使用は望ましくない。一方、前記
窒化性ガス中では、１２００℃をすぎるとＳｔとＮ２の
反応が進行していく為、Ｓｔ間の焼結収縮が急速に低下
し、１３００℃では焼結収縮は完全になくなる。
窒化性ガス中では、１２００℃をすぎるとＳｔとＮ２の
反応が進行していく為、Ｓｔ間の焼結収縮が急速に低下
し、１３００℃では焼結収縮は完全になくなる。
本発明はこれらのガスの特性を利用することによって成
形体の焼成収縮量の制御を行うものである。
形体の焼成収縮量の制御を行うものである。
以下、本発明にいう５００℃〜１１００℃でＨ２ガスお
よびＣＨ４、Ｃ２Ｈａ等の炭化水素ガスを発生する化合
物として有機珪素ポリマー（Ｐ、Ｃ，Ｓ ’）およびフ
ェノールレジンをシリコン粉末とと に用いた場合の効
果を、実施例によって記載する。
よびＣＨ４、Ｃ２Ｈａ等の炭化水素ガスを発生する化合
物として有機珪素ポリマー（Ｐ、Ｃ，Ｓ ’）およびフ
ェノールレジンをシリコン粉末とと に用いた場合の効
果を、実施例によって記載する。
実施例１
４４μ以下のシリコン粉末９０重量％とＣとＳｉを主な
骨格成分とするＰ、Ｃ，５１０重量％の混合比率でｐ、
ｃ、ｓをヘキサンに熔かした溶液をシリコン粉末に混入
させ混合攪拌しながらヘキサンを蒸発させて調製した後
、得られた粉末から成形体を作成した。
骨格成分とするＰ、Ｃ，５１０重量％の混合比率でｐ、
ｃ、ｓをヘキサンに熔かした溶液をシリコン粉末に混入
させ混合攪拌しながらヘキサンを蒸発させて調製した後
、得られた粉末から成形体を作成した。
この成形体を表１に示す１３００℃までの熱処理条件下
で窒化合成したものの結果を同表に示す。
で窒化合成したものの結果を同表に示す。
比較例としてｐ、ｃ、ｓの代りにポリビニールブチラー
ル（Ｐ、Ｖ、Ｂ ）のアルコール溶液を用いて他の条件
はすべて同一のものと添加量が５重量％のものの結果を
示す。ｐ、ｃ、ｓの非酸化性雰囲気下での熱分解特性は
、２５０℃〜５００℃の範囲で約１５％、５００℃〜１
２００°Ｃで約３０％の水素およびメタン系のガスの発
生が起る。一方ポリビニールブチラールは５００℃まで
で完全に分解がほぼ終了する。
ル（Ｐ、Ｖ、Ｂ ）のアルコール溶液を用いて他の条件
はすべて同一のものと添加量が５重量％のものの結果を
示す。ｐ、ｃ、ｓの非酸化性雰囲気下での熱分解特性は
、２５０℃〜５００℃の範囲で約１５％、５００℃〜１
２００°Ｃで約３０％の水素およびメタン系のガスの発
生が起る。一方ポリビニールブチラールは５００℃まで
で完全に分解がほぼ終了する。
実施例２
４４μ以下のシリコン粉末９０市量％とフェノールレジ
ン（Ｐ、Ｈ，Ｒ）１０重量％の混合比率で、フェノール
レジンをアルコールに溶かした溶液をシリコン粉末に混
入させ、混合攪拌しながらアルコールを蒸発させた後、
得られた粉末を用いて、審決に従い成形体を作成し表２
に記載する条件で窒化合成したものの結果を同表に示す
。フェノールレジンの非酸化性雰囲気下での熱分解特性
は、４５０℃付近より発生し始め１２００℃ではほぼ終
了し、この範囲での水素およびメタン系ガスの発生量は
約５０％であった。同様に、実施例１に記載したｐ、ｃ
、ｓおよびＰ、Ｖ、Ｂについても実施例１と同じ条件で
示した同じ条件で作成した試料を用いた。ｐ、ｃ、ｓお
よびＰ、Ｖ、Ｂの添加量は共に１０重量％である。
ン（Ｐ、Ｈ，Ｒ）１０重量％の混合比率で、フェノール
レジンをアルコールに溶かした溶液をシリコン粉末に混
入させ、混合攪拌しながらアルコールを蒸発させた後、
得られた粉末を用いて、審決に従い成形体を作成し表２
に記載する条件で窒化合成したものの結果を同表に示す
。フェノールレジンの非酸化性雰囲気下での熱分解特性
は、４５０℃付近より発生し始め１２００℃ではほぼ終
了し、この範囲での水素およびメタン系ガスの発生量は
約５０％であった。同様に、実施例１に記載したｐ、ｃ
、ｓおよびＰ、Ｖ、Ｂについても実施例１と同じ条件で
示した同じ条件で作成した試料を用いた。ｐ、ｃ、ｓお
よびＰ、Ｖ、Ｂの添加量は共に１０重量％である。
表２
Ｐ、１１．Ｒ：フェノールレシン
実施例１および２が示すように、５００℃〜１２００℃
の範囲で、還元性のガス、Ｈ２およびＣＨ４ガスを放出
する。ｐ、ｃ、ｓおよびフェノールレジンの効果は非常
に大きい。
の範囲で、還元性のガス、Ｈ２およびＣＨ４ガスを放出
する。ｐ、ｃ、ｓおよびフェノールレジンの効果は非常
に大きい。
〔発明の効果〕
同一の温度条件下では、従来の成形体の焼結収縮率は、
０．１％程度であり、従来の方法と対比して明らかに本
発明による効果が著しいことが判る。
０．１％程度であり、従来の方法と対比して明らかに本
発明による効果が著しいことが判る。
本発明によって得られた窒化珪素焼結体の物性は嵩密度
が２．９２、常温での曲げ強度が６０ｋｇ／１１２．１
４００°Ｃでの曲げ強度が６３１４ｇ ／ ｖｎａ ２
であり、これらの品質は反応焼結法で得られる品質では
かって無い高い品質でありかつ１４００℃での高強度は
、現在報告されているセラミックスの品質の中でも最高
に値するものである。
が２．９２、常温での曲げ強度が６０ｋｇ／１１２．１
４００°Ｃでの曲げ強度が６３１４ｇ ／ ｖｎａ ２
であり、これらの品質は反応焼結法で得られる品質では
かって無い高い品質でありかつ１４００℃での高強度は
、現在報告されているセラミックスの品質の中でも最高
に値するものである。
本発明の新規な反応焼結法によって得られた高温強度部
材の今後の展望は大きく、セラミックエンジン、タービ
ン、ブレード等の従来無理と見なされた応用面にも再評
価される。
材の今後の展望は大きく、セラミックエンジン、タービ
ン、ブレード等の従来無理と見なされた応用面にも再評
価される。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 シリコン粉末に、加熱により分解してＮ２または
ＣＨ４、ｃ、、Ｈ，等の炭化水素化合物を５００℃以上
、１２００℃以下の温度域にわたって発生する化合物を
加えて成形体を作り、該成形体を窒化性ガスおよび不活
性ガスのうちの一種またはそれらの混合ガス雰囲気中で
熱処理した後、窒化性ガス中で１２００℃以上の温度で
シリコンを窒化珪素に化学変化させることを特徴とする
窒化珪素焼結体の製造方法。 ２、熱処理のための窒化性ガスがＮ２．ＮＨ３を主体と
するガスであり、且つ熱処理温度が１３００℃以下であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の窒化
珪素焼結体の製造方法。 ３、熱処理のための不活性ガスが、計またはＨｅであり
、且つ熱処理温度が１２００℃以下であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項に記載の窒化珪素焼結体の製
造方法。 ４、シリコンを窒化珪素に化学変化させるための窒化性
ガスがＮ２ガスあるいはＮ２ガスとＮ２ガスの混合ガス
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の
窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59040725A JPS60186473A (ja) | 1984-03-03 | 1984-03-03 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
| FR8503074A FR2560593A1 (fr) | 1984-03-03 | 1985-03-01 | Procede de production d'un produit fritte en nitrure de silicium |
| GB08505349A GB2157668A (en) | 1984-03-03 | 1985-03-01 | Producing silicon nitride sintered products |
| DE19853507307 DE3507307A1 (de) | 1984-03-03 | 1985-03-01 | Verfahren zur herstellung eines gesinterten siliziumnitrid-produktes |
| US07/087,474 US4832888A (en) | 1984-03-03 | 1987-08-20 | Method for producing high-density silicon nitride sintered product |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59040725A JPS60186473A (ja) | 1984-03-03 | 1984-03-03 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60186473A true JPS60186473A (ja) | 1985-09-21 |
Family
ID=12588585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59040725A Pending JPS60186473A (ja) | 1984-03-03 | 1984-03-03 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60186473A (ja) |
| DE (1) | DE3507307A1 (ja) |
| FR (1) | FR2560593A1 (ja) |
| GB (1) | GB2157668A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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