JPH1067596A - 透明なダイヤモンド薄膜とその製法 - Google Patents

透明なダイヤモンド薄膜とその製法

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JPH1067596A
JPH1067596A JP9175070A JP17507097A JPH1067596A JP H1067596 A JPH1067596 A JP H1067596A JP 9175070 A JP9175070 A JP 9175070A JP 17507097 A JP17507097 A JP 17507097A JP H1067596 A JPH1067596 A JP H1067596A
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トーマス・リチャード・アンソニイ
James F Fleischer
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ５０〜５０００ミクロンの厚さおよび１０ｍ
ｍを越える横方向寸法を有する独立した透明な多結晶質
ダイヤモンド薄膜から成る窓材を得ることが今なお要望
されている。 【解決手段】 窓材や半導体用放熱体の如き用途に使用
できる５０ミクロン以上の厚さを有する実質的に透明な
多結晶質ダイヤモンド薄膜を製造する方法が提供され
る。適当な基体（たとえば、モリブデン基体）に近接し
たフィラメント加熱反応域内に、水素−メタン混合ガス
を導入することにより、非付着性の実質的に透明な多結
晶質ダイヤモンド薄膜が製造される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】発明の背景 本発明は、蒸着技術に従って製造された透明な多結晶質
ダイヤモンド薄膜に関するものである。更に詳しく言え
ば本発明は、モリブデンのごとき基体に近接した加熱反
応域内に特定の水素−メタン混合ガスを導入することに
よって多結晶質ダイヤモンド薄膜を蒸着させるための方
法に関する。
【０００２】ジャーナル・オブ・アメリカン・セラミッ
クス・ソサエティ（Journal ofAmerican Ceramics Soc
iety ）の第７２［２］巻（１９８９年）の７１〜９１
頁に収載されたスピア（Spear ）の論文「未来のダイヤ
モンド−セラミック被膜」中に述べられている通り、ダ
イヤモンドの単結晶薄膜を成長させることは多くの電子
工学用途および光学用途にとって重要である。しかしな
がら、ダイヤモンド基体上へのホモエピタキシャル成長
を別にすれば、この目的はまだ達成されていない。ケミ
カル・アンド・エンジニアリング・ニューズ（Chemical
and Engineering News)の１９８９年５月１５日号の３
８頁に収載されたピーター・ケイ・バックマン（Peter
K. Backmann ）等の報告中には、蒸着ダイヤモンド放熱
板が開発されたことが述べられている。それによれば、
プラズマジェット蒸着法に従って４ｍｍ×６ｍｍ×１ｍ
ｍまでの多結晶質ダイヤモンド材料が製造されたことが
報告されている。
【０００３】日本特許第８５１４１６９７号明細書中に
は、独立したダイヤモンド薄膜がスピーカの振動板とし
て有用であることが判明したと報告されている。また、
エス・カワチ（S. Kawachi）等の日本特許第８５（６
０）−１２７２９２号明細書中には、黒鉛基体上に厚さ
１０ミクロンのダイヤモンド薄膜を蒸着させたことが報
告されている。更にまた、ケイ・フジイ（K. Fujii）等
の日本特許第８５（６０）−１８６５００号明細書中に
は、メタン−水素混合ガスを用いて基体上に厚さ６．５
ミクロンの透明な薄膜を形成し得ることが記載されてい
る。
【０００４】蒸着技術に従って多結晶質ダイヤモンド薄
膜を製造するために各種の方法が開発されているとは言
え、５０〜５０００ミクロンの厚さおよび１０ｍｍを越
える横方向寸法を有する独立した透明な多結晶質ダイヤ
モンド薄膜から成る窓材を得ることは今なお要望されて
いる。発明の要約 本発明は、適当な基体（たとえば、モリブデン基体）に
近接したフィラメント加熱反応域内に、水素およびメタ
ンの全容積を基準として約ｌ．５〜約２容量％のメタン
を含有する水素−メタン混合ガスを導入することによ
り、５０ミクロン以上の厚さを有する透明な多結晶質ダ
イヤモンド薄膜を該基体上に蒸着させ得るという発見に
基づいている。このようにすれば、意外にも、２．１〜
３２ｃｍ-1の吸収帯を有する非付着性の透明な多結晶質
ダイヤモンド薄膜を毎時約０．４〜１．０ミクロンの成
長速度で形成することができる。こうして得られた多結
晶質ダイヤモンド薄膜は、２５ｃｍを越える横方向寸法
と共に、少なくとも５０ミクロンから５０００ミクロン
以上にも達する厚さを有し得る。
【０００５】発明の詳細な記述 本発明の一側面に従えば、（ａ）約２０〜約２００ミク
ロンの平均直径を有し、底面に対して垂直な〈１１０〉
方向を有し、かつダイヤモンド結晶粒界、炭素転位およ
び炭素空位の位置に存在するダングリング炭素結合を実
質的に飽和させるのに十分な１００００ｐｐｍまでの化
学結合した水素を含有する実質的に直立した柱状ダイヤ
モンド結晶と、（ｂ）前記柱状ダイヤモンド結晶同士を
隔離し、かつダイヤモンド結晶底面に対して７０〜９０
゜の方位を有するダイヤモンド結晶粒界とから成ること
を特徴とする、少なくとも５０ミクロンの厚さを有する
連続しかつ独立した実質的に透明な多結晶質ダイヤモン
ド薄膜が提供される。
【０００６】本発明のもう１つの側面に従えば、基体の
表面から約０．３〜約１ｃｍの距離に維持された加熱反
応域内に活性の炭素−水素基を生成するのに十分な約６
００〜約１０００℃の温度および約３〜約２４Ｔｏｒｒ
の圧力の下で、水素およびメタンの全容積を基準として
約１．５〜約２容量％のメタンを含有する水素−メタン
混合ガスを前記加熱反応域内に導入するを特徴とする、
非付着性の実質的に透明な多結晶質ダイヤモンド薄膜を
基体上に成長させるための方法が提供される。
【０００７】本発明の透明な多結晶質ダイヤモンド薄膜
を製造するために使用し得る典型的な装置が第１図に示
されている。かかる装置は、底板上に支持された金属フ
ランジを有する石英製のベルジャーを含んでいる。かか
るベルジヤーの内部には、フィラメントおよび数個の基
体部材を保持するための支持構造物が配置されている。
【０００８】一層詳しく述べれば、石英製のベルジャー
１０はたとえば２０〜３０インチの高さおよび約４〜６
インチの直径を有するものであって、それの基部には金
属フランジ１１が設けられ、またそれの頂部にはガス入
口１２が設けられている。金属フランジ１１は、たとえ
ばネオプレンゴムから成る封止材１３上に載せられてい
る。封止材１３はたとえば鋼製の金属底板１４によって
支持されていて、かかる金属底板１４には排気口１５が
設けられている。
【０００９】ベルジヤー１０の内部には、たとえばモリ
ブデンから成る数個の基体部材１８および１９並びにフ
ィラメント２０を保持するために役立つ延長部材１７用
の支持スタンド１６が配置されている。フィラメント２
０はねじ２１によって金属プラグ２２に固定されてい
て、かかる金属プラグ２２は延長部材２４によって支持
された石英製の絶縁つば２３を貫通している。また、絶
縁体２７によって絶縁された金属棒が金属底板１４を貫
通していて、金属プラグの接点２５と金属棒の接点２６
との間は電気的に接続されている。
【００１０】次の第２図には、本発明の多結晶質ダイヤ
モンド薄膜を構成しかつ３０として示されるような原子
粒界によって隔離された直径１０〜２００ミクロンの柱
状ダイヤモンド結晶を光学顕微鏡により拡大して見た上
面図が示されている。次の第３図には、本発明の多結晶
質ダイヤモンド薄膜の構造が一層詳しく示されている。
第３図は多結晶質ダイヤモンド薄膜の側断面図であり、
３Ａはその一部分を拡大して示している。図からわかる
通り、実質的に透明な柱状ダイヤモンド結晶は底面に対
して垂直な〈１１０〉方向を有している。ダングリング
炭素結合を飽和させる水素原子を含有したダイヤモンド
結晶間の粒界は、第３図中に４０として示されており、
また３Ａ中に４１として示されている。ラマン分光分
析、赤外分光分析およびＸ線回析測定に基づけば、かか
る粒界における炭素原子の少なくとも５０％は正四面体
を成して結合しているものと考えられる。〈０１０〉、
〈１１０〉および〈１１１〉方向を区別しながら原子の
結晶面を表わすミラー指数に開する詳しい説明は、ロー
レンス・エイチ・ヴァンヴラック（Lawrence H. VanVla
ck）著「エレメント・オブ・マテリアル・サイエンス
（Element of Material Science）」（第２版、１９６
４年、アディソン−ウィズレー・パブリッシング・カン
パニー発行、マサチユーセッツ州レディング市）の６５
〜６９頁に見出される。
【００１１】炭素原子と水素原子との正四面体結合に関
連して混成軌道説および分子幾何学を解説している化学
結合および化学構造の詳しい説明は、アーネスト・グリ
スウォルド（Ernest Griswold）著「ケミカル・ボンデ
ィング・アンド・ストラクチャー（Chemical Bonding a
nd Structure）」（１９６８年、レイセオン・エデュケ
ーション・カンパニー発行）中に見出される。
【００１２】下記の諸式は、本発明方法の実施に際して
加熱されたタングステンフィラメント上で水素およびメ
タンが解離する機序を示している。 ＣＨ4(ｇ)＋□＝ＣＨ4(ａｄ） （１） ＣＨ4(ａｄ)＝ＣＨ3(ａｄ）＋Ｈ(ａｄ） （２） ＣＨ3(ａｄ)＝ＣＨ2(ａｄ）＋Ｈ(ａｄ） （３） ＣＨ2(ａｄ)＝ＣＨ(ａｄ)＋Ｈ(ａｄ） （４） ＣＨ(ａｄ)＝Ｃ(ａｄ)＋Ｈ(ａｄ） （５） Ｃ(ａｄ)＝Ｃ(ｇ)＋□ （６） ＣＨ(ａｄ)＝ＣＨ(ｇ)＋□ （７） ＣＨ2(ａｄ)＝ＣＨ2(ｇ)＋□ （８） ＣＨ3(ａｄ)＝ＣＨ3(ｇ)＋□ （９） Ｃ(ａｄ)＝□＋Ｃ(フィラメント中） （１０） Ｈ2(ｇ)＋２□＝２Ｈ(ａｄ） （１１） Ｈ(ａｄ)＝Ｈ(ｇ)＋□ （１２） （注）□＝表面の空位 （ｇ）＝気体状の化学種 （ａｄ）＝表面に吸着した化学種 上記のごとき機序は、基体上において透明なダイヤモン
ド薄膜が成長する過程に関する１つの可能な説明を示す
ものである。
【００１３】ダイヤモンドおよびダイヤモンド類似の薄
膜に関する第１回国際ＥＣＳシンポジウム（ロサンゼル
ス、１９８９年５月７〜１２日）の議事録中に収載され
たシーエイチ・ワイルド（Ch. Wild）等の論文「ＣＶＤ
ダイヤモンドの光学的特性および構造の決定」中に記載
されている通り、本発明の方法に従って製造された多結
晶質ダイヤモンド薄膜が赤外およびラマン分光分析法並
びにＸ線回析法の使用によって研究された。厚さ４００
ミクロンの独立した多結晶質ダイヤモンド薄膜の吸収ス
ペクトルによれば、かかる薄膜は約５０００ｐｐｍの水
素濃度を有することが確認された。また、ラマン分光分
析の結果、かかる多結晶質ダイヤモンド薄膜は高いレベ
ルの正四面体炭素原子を含有する点で黒鉛とは著しく異
なることが確認された。更にまた、Ｘ線回析測定によれ
ば、本発明の方法に従って製造された多結晶質ダイヤモ
ンド薄膜は（１１０）面が結晶成長方向に対して垂直で
あるような優先配列を有すること、かつまたダイヤモン
ド結晶粒界が底面に対して７０〜９０゜の方位を有する
ことが判明した。
【００１４】本発明の方法に従って製造された多結晶質
ダイヤモンド薄膜は、各種の窓材や半導体用放熱体のご
とき用途において使用することができる。当業者が本発
明の実施を一層明確に理解し得るようにするため、以下
に実施例を示す。この実施例は例示を目的としたもので
あって、本発明の範囲を制眼するものと解すべきでな
い。
【００１５】実施例 第１図に示されたような装置内に、（大気圧条件下で測
定して）１．７５容量％のメタンおよび９８．２５容量
％の水素から成る混合ガスを導入した。かかる混合ガス
の流量は毎分約４００ｃｍ3に維持された。装置内に
は、１1/4インチ× 1/4インチ×９インチの寸法を有する
２枚のモリブデン基体並びに０．０３０インチの直径お
よび９1/2インチの長さを有する＃２１８タングステン
フィラメントが使用された。タングステンフィラメント
は約２０２０〜２０４０℃の温度に維持された。約３０
日間にわたった蒸着期間中、フィラメントとモリブデン
基体との間には約７〜８ｍｍの距離が維持された。蒸着
期間中における基体の温度は約８００℃であったと推定
される。
【００１６】３０日の蒸着期間の終了後、装置を室温に
まで放冷した。かかる冷却期間中に、約５００ミクロン
の厚さおよび基体と同等の横方法寸法を有する透明な多
結晶質ダイヤモンド薄膜が基体から分離した。こうして
得られたダイヤモンド薄膜は、１３３２ｃｍ-1に強いピ
ークを有するラマンスペクトルによって示されるごと
く、良好な結晶性を有することが判明した。かかるダイ
ヤモンド薄膜はまた、赤外分光分析によって示されるご
とく、１６００〜２６５０ｃｍ-1の範囲内にダイヤモン
ド固有の２光子吸収を有することも判明した。
【００１７】上記の実施例は、本発明の方法に従って多
結晶質ダイヤモンド薄膜を製造する際に使用し得る極め
て多数の変動要因の若干例を示すものに過ぎない。実際
には、この実施例に先立つ説明中に示されているごと
く、遥かに広い範囲の条件、装置構成および材料を使用
し得ることを理解すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の多結晶質ダイヤモンド薄膜を製造する
ために使用し得る典型的な装置の略図である。
【図２】本発明の多結晶質ダイヤモンド薄膜を構成する
柱状ダイヤモンド結晶を光学顕微鏡により拡大して見た
上面図である。
【図３】本発明の多結晶質ダイヤモンド薄膜の側断面図
であり、３Ａはその一部分を拡大して示している。
【符号の説明】
１０：ベルジヤー １１：金属フランジ １２：ガス入口 １３：封止材 １４：金属底板 １５：排気口 １６：支持スタンド １７：延長部材 １８および１９：基体部材 ２０：フィラメント ２２：金属プラグ ２３：絶縁つば ２４：延長部材。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも約５０ミクロンの厚さを有す
    る透明または実質的に透明な多結晶質ダイヤモンド薄
    膜。
  2. 【請求項２】 ダイヤモンド薄膜が約２００ミクロン〜
    約５００ミクロンの厚さを有する請求項１記載の透明ま
    たは実質的に透明なダイヤモンド薄膜。
  3. 【請求項３】 ダイヤモンド薄膜が薄膜の底面に対して
    垂直な＜１１０＞方位配列を有する実質的に直立した柱
    状ダイヤモンド結晶を含む請求項１または２記載の透明
    または実質的に透明なダイヤモンド薄膜。
  4. 【請求項４】 １００００ppm までの化学結合した水素
    を含有する請求項１〜３のいずれかに記載の実質的に透
    明なダイヤモンド薄膜。
  5. 【請求項５】 柱状ダイヤモンド結晶同士を隔離しかつ
    薄膜の底面に対して７０〜９０°の方位を有するダイヤ
    モンド結晶粒界を有する請求項１〜４のいずれかに記載
    の実質的に透明なダイヤモンド薄膜。
  6. 【請求項６】 基体の表面から約０．３〜約１cmの距離
    に維持された加熱反応域内に活性の炭素−水素化学種を
    生成するのに十分な約６００〜約１０００℃の温度およ
    び約３〜約２４Torrの圧力の下で、水素およびメタンの
    全容積を基準として約１．５〜約２容量％のメタンを含
    有する水素−メタン混合ガスを前記加熱反応域内に導入
    することを特徴とする、非付着性の実質的に透明な多結
    晶質ダイヤモンド薄膜を基体上に成長させるための方
    法。
  7. 【請求項７】 基体がモリブデン基体である請求項６記
    載の方法。
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