JPH1072253A - 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法および高密度ｉｔｏ焼結体、並びにそれを用いたｉｔｏスパッタターゲット - Google Patents
高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法および高密度ｉｔｏ焼結体、並びにそれを用いたｉｔｏスパッタターゲットInfo
- Publication number
- JPH1072253A JPH1072253A JP9140002A JP14000297A JPH1072253A JP H1072253 A JPH1072253 A JP H1072253A JP 9140002 A JP9140002 A JP 9140002A JP 14000297 A JP14000297 A JP 14000297A JP H1072253 A JPH1072253 A JP H1072253A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- indium
- tin oxide
- tin
- density
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】インジウムと錫と酸素からなる粉末を成形して
焼結させるＩＴＯスパッタタ−ゲットの製造方法におい
て、スパッタタ−ゲットとしての特性に優れ、工業的に
有用な焼結密度の高い緻密なＩＴＯ焼結体、及びそれを
原料として得られるＩＴＯスパッタターゲットを提供す
る。 【解決手段】インジウムと錫と酸素からなる粉末を成形
して焼結させる酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方
法において、酸化インジウム−酸化錫粉末の密度とＢＥ
Ｔ比表面積から求めたＢＥＴ比表面積径が０．０５μm
を超え１μm以下の粉末を成形、又は酸化インジウム及
び／又は酸化錫の粉末のそれぞれのＢＥＴ比表面積径が
０．０５μmを超え１μm以下の粉末を混合して成形し
て、１４５０゜C以上１６５０゜C以下の範囲で焼結する酸
化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法、及び該製造方
法により製造される酸化インジウム−酸化錫焼結体、並
びにそれを原料として得られるＩＴＯスパッタターゲッ
ト。
焼結させるＩＴＯスパッタタ−ゲットの製造方法におい
て、スパッタタ−ゲットとしての特性に優れ、工業的に
有用な焼結密度の高い緻密なＩＴＯ焼結体、及びそれを
原料として得られるＩＴＯスパッタターゲットを提供す
る。 【解決手段】インジウムと錫と酸素からなる粉末を成形
して焼結させる酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方
法において、酸化インジウム−酸化錫粉末の密度とＢＥ
Ｔ比表面積から求めたＢＥＴ比表面積径が０．０５μm
を超え１μm以下の粉末を成形、又は酸化インジウム及
び／又は酸化錫の粉末のそれぞれのＢＥＴ比表面積径が
０．０５μmを超え１μm以下の粉末を混合して成形し
て、１４５０゜C以上１６５０゜C以下の範囲で焼結する酸
化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法、及び該製造方
法により製造される酸化インジウム−酸化錫焼結体、並
びにそれを原料として得られるＩＴＯスパッタターゲッ
ト。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高密度の酸化イン
ジウム−酸化錫焼結体の製造方法に関する。
ジウム−酸化錫焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化インジウム−酸化錫（Ｉｎｄｉｕｍ
−Ｔｉｎ−Ｏｘｉｄｅ、以下、ＩＴＯと略すことがあ
る）薄膜は、高い導電性と優れた透光性を有することか
ら、液晶ディスプレ−用の透明導電性膜として利用され
ている。
−Ｔｉｎ−Ｏｘｉｄｅ、以下、ＩＴＯと略すことがあ
る）薄膜は、高い導電性と優れた透光性を有することか
ら、液晶ディスプレ−用の透明導電性膜として利用され
ている。
【０００３】ＩＴＯ薄膜を形成させる方法としては、Ｉ
ＴＯ粉末を基材に塗布する方法や、酸化物原料粉末を成
形、焼結して得たＩＴＯ焼結体タ−ゲットのスパッタリ
ング法によって、基材面にＩＴＯ膜を形成させる方法な
どが挙げらる。ＩＴＯ粉末を基材に塗布する方法は、ス
パッタリング法に較べて、膜質や性能がやや劣る。
ＴＯ粉末を基材に塗布する方法や、酸化物原料粉末を成
形、焼結して得たＩＴＯ焼結体タ−ゲットのスパッタリ
ング法によって、基材面にＩＴＯ膜を形成させる方法な
どが挙げらる。ＩＴＯ粉末を基材に塗布する方法は、ス
パッタリング法に較べて、膜質や性能がやや劣る。
【０００４】また、ＩＴＯ焼結体ターゲットを用いたス
パッタリング法によるＩＴＯ薄膜の製造方法では、ノジ
ュールとよばれるＩＴＯタ−ゲット表面の黒化現象が起
こるので、スパッタを止めてＩＴＯタ−ゲットを取り出
し、ノジュールを削り取るクリーニングと呼ばれる作業
が必要なため、生産性が落ちるという問題があった。Ｉ
ＴＯ焼結体ターゲットを用いたスパッタリング法におけ
るノジュールの発生は、密度の低いＩＴＯターゲットで
起こり易く、高密度のＩＴＯターゲットを用いるとノジ
ュールの発生が抑えられ、クリーニングの工程が省け、
生産性が向上する。
パッタリング法によるＩＴＯ薄膜の製造方法では、ノジ
ュールとよばれるＩＴＯタ−ゲット表面の黒化現象が起
こるので、スパッタを止めてＩＴＯタ−ゲットを取り出
し、ノジュールを削り取るクリーニングと呼ばれる作業
が必要なため、生産性が落ちるという問題があった。Ｉ
ＴＯ焼結体ターゲットを用いたスパッタリング法におけ
るノジュールの発生は、密度の低いＩＴＯターゲットで
起こり易く、高密度のＩＴＯターゲットを用いるとノジ
ュールの発生が抑えられ、クリーニングの工程が省け、
生産性が向上する。
【０００５】低密度のＩＴＯターゲットは、スパッタを
続けるうちに抵抗が高くなり、スパッタ効率が落ちると
いう問題があり、また、低密度のＩＴＯターゲットで
は、パーティクルと呼ばれるゴミが、スパッタ装置内で
発生し、ＩＴＯ膜用の基板上に付着し、成膜したＩＴＯ
膜の特性を悪くしたり、微細なＩＴＯ膜のパターンを断
線させるというような問題もあった。さらに、低密度の
ＩＴＯターゲットは、それ自体の抵抗値が高く、このた
めスパッタの生産性が低く、スパッタ中に供給電力を高
めると異常放電が起き、スパッタを安定して行えない等
の問題もある。
続けるうちに抵抗が高くなり、スパッタ効率が落ちると
いう問題があり、また、低密度のＩＴＯターゲットで
は、パーティクルと呼ばれるゴミが、スパッタ装置内で
発生し、ＩＴＯ膜用の基板上に付着し、成膜したＩＴＯ
膜の特性を悪くしたり、微細なＩＴＯ膜のパターンを断
線させるというような問題もあった。さらに、低密度の
ＩＴＯターゲットは、それ自体の抵抗値が高く、このた
めスパッタの生産性が低く、スパッタ中に供給電力を高
めると異常放電が起き、スパッタを安定して行えない等
の問題もある。
【０００６】これ迄に焼結温度を高めて、焼結密度を上
げ、高密度のＩＴＯターゲットを得る方法が知られてい
るが、焼結温度を高めると焼結時の収縮が大きくなり、
焼結体の反りや割れが起こりやすくなり、製品の歩留ま
りが悪くなったりする。また、高温で焼結を行うと、焼
結体の組織が粗大化し、結晶粒径が大きくなりすぎ、Ｉ
ＴＯスパッタターゲットの強度が落ち、割れ易くなった
り、スパッタが不安定になりＩＴＯ膜の膜質も悪くなる
という問題がある。
げ、高密度のＩＴＯターゲットを得る方法が知られてい
るが、焼結温度を高めると焼結時の収縮が大きくなり、
焼結体の反りや割れが起こりやすくなり、製品の歩留ま
りが悪くなったりする。また、高温で焼結を行うと、焼
結体の組織が粗大化し、結晶粒径が大きくなりすぎ、Ｉ
ＴＯスパッタターゲットの強度が落ち、割れ易くなった
り、スパッタが不安定になりＩＴＯ膜の膜質も悪くなる
という問題がある。
【０００７】高密度のＩＴＯ焼結体を得る方法として
は、ホットプレス法や熱間静水圧プレス（ｈｏｔ ｉｓ
ｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓ 以下、ＨＩＰと略す）法
を用い、加圧下で焼結を行い、高密度のＩＴＯ焼結体を
得ることも行われているが、ホットプレス法やＨＩＰ法
では、温度を高くすることが出来ないために、酸化錫が
十分固溶出来ず、ＩＴＯターゲットの抵抗値を下げら
ず、不均一なＩＴＯターゲットしか得られていなかっ
た。また、ホットプレス法やＨＩＰ法を用いると、高価
な設備を必要とするため、製品の価格が高くなるという
問題がある。
は、ホットプレス法や熱間静水圧プレス（ｈｏｔ ｉｓ
ｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓ 以下、ＨＩＰと略す）法
を用い、加圧下で焼結を行い、高密度のＩＴＯ焼結体を
得ることも行われているが、ホットプレス法やＨＩＰ法
では、温度を高くすることが出来ないために、酸化錫が
十分固溶出来ず、ＩＴＯターゲットの抵抗値を下げら
ず、不均一なＩＴＯターゲットしか得られていなかっ
た。また、ホットプレス法やＨＩＰ法を用いると、高価
な設備を必要とするため、製品の価格が高くなるという
問題がある。
【０００８】また、ホットプレス法やＨＩＰ法を用いず
に、加圧した酸素ガス雰囲気中でＩＴＯ焼結体を焼結す
る方法が考案されている（特開平３−２０７８５８号公
報）が、加圧した酸素ガス雰囲気中で焼結するために
は、圧力に耐えられる特殊な装置を必要とし高価な設備
を必要とするため、製品の価格が高くなるという問題が
ある。さらに高圧の酸素ガス雰囲気の安全性などの問題
がある。
に、加圧した酸素ガス雰囲気中でＩＴＯ焼結体を焼結す
る方法が考案されている（特開平３−２０７８５８号公
報）が、加圧した酸素ガス雰囲気中で焼結するために
は、圧力に耐えられる特殊な装置を必要とし高価な設備
を必要とするため、製品の価格が高くなるという問題が
ある。さらに高圧の酸素ガス雰囲気の安全性などの問題
がある。
【０００９】その他、粒径の大きい酸化錫粉末を微粒な
酸化インジウム粉末に混合する方法も提案されている
（特開平６−１８３７３２号公報）が、粒径が大きくな
ると拡散が十分に起こらず、不均一になる可能性があ
る。
酸化インジウム粉末に混合する方法も提案されている
（特開平６−１８３７３２号公報）が、粒径が大きくな
ると拡散が十分に起こらず、不均一になる可能性があ
る。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、イン
ジウムと錫と酸素からなる粉末を成形し焼結させるＩＴ
Ｏスパッタリングターゲットの製造方法において、スパ
ッタターゲットとしての特性が優れ、工業的に有用なも
のである焼結密度の高い緻密なＩＴＯ焼結体を提供する
ことにある。
ジウムと錫と酸素からなる粉末を成形し焼結させるＩＴ
Ｏスパッタリングターゲットの製造方法において、スパ
ッタターゲットとしての特性が優れ、工業的に有用なも
のである焼結密度の高い緻密なＩＴＯ焼結体を提供する
ことにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の課
題を解決すべく、鋭意検討した結果、酸化インジウム−
酸化錫粉末の密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径
（ＢＥＴ径）が特定された粉末を成形し、特定の温度範
囲で焼結した場合に、高密度のＩＴＯ焼結体が取得でき
ることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわ
ち、本発明は、下記の（１）〜（７）を提供する。イン
ジウムと錫と酸素からなる粉末を成形して焼結させる酸
化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法において、
題を解決すべく、鋭意検討した結果、酸化インジウム−
酸化錫粉末の密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径
（ＢＥＴ径）が特定された粉末を成形し、特定の温度範
囲で焼結した場合に、高密度のＩＴＯ焼結体が取得でき
ることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわ
ち、本発明は、下記の（１）〜（７）を提供する。イン
ジウムと錫と酸素からなる粉末を成形して焼結させる酸
化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法において、
【００１２】（１−i）酸化インジウム−酸化錫粉末の
密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）
が０．０５μmを超え１μm以下の粉末を成形し、１４５
０゜C以上１６５０゜C以下の範囲で焼結することを特徴と
する酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法
密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）
が０．０５μmを超え１μm以下の粉末を成形し、１４５
０゜C以上１６５０゜C以下の範囲で焼結することを特徴と
する酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法
【００１３】（１−ii）インジウムと錫と酸素からなる
粉末を成形して焼結させる酸化インジウム−酸化錫焼結
体の製造方法において、酸化インジウム粉末の密度とＢ
ＥＴ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．０
５μmを超え１μm以下の酸化インジウム粉末と、酸化錫
粉末の密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥ
Ｔ径）が０．０５μmを超え１μm以下の酸化錫粉末とを
混合して成形し、１４５０゜C以上１６５０゜C以下の範囲
で焼結することを特徴とする酸化インジウム−酸化錫焼
結体の製造方法
粉末を成形して焼結させる酸化インジウム−酸化錫焼結
体の製造方法において、酸化インジウム粉末の密度とＢ
ＥＴ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．０
５μmを超え１μm以下の酸化インジウム粉末と、酸化錫
粉末の密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥ
Ｔ径）が０．０５μmを超え１μm以下の酸化錫粉末とを
混合して成形し、１４５０゜C以上１６５０゜C以下の範囲
で焼結することを特徴とする酸化インジウム−酸化錫焼
結体の製造方法
【００１４】（１−iii）インジウムと錫と酸素からな
る粉末を成形して焼結させる酸化インジウム−酸化錫焼
結体の製造方法において、酸化インジウム−酸化錫粉末
の密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ
径）が０．０５μmを超え１μm以下の酸化インジウム−
酸化錫粉末と酸化インジウム錫粉末の密度とＢＥＴ比表
面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．０５μmを
超え１μm以下の酸化錫粉末とを混合して成形し、１４
５０゜C以上１６５０゜C以下の範囲で焼結することを特徴
とする酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法
る粉末を成形して焼結させる酸化インジウム−酸化錫焼
結体の製造方法において、酸化インジウム−酸化錫粉末
の密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ
径）が０．０５μmを超え１μm以下の酸化インジウム−
酸化錫粉末と酸化インジウム錫粉末の密度とＢＥＴ比表
面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．０５μmを
超え１μm以下の酸化錫粉末とを混合して成形し、１４
５０゜C以上１６５０゜C以下の範囲で焼結することを特徴
とする酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法
【００１５】（１−iv）酸化インジウム−酸化錫粉末の
密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）
が０．０５μmを超え１μm以下の酸化インジウム−酸化
錫粉末と、酸化インジウム粉末の密度とＢＥＴ比表面積
から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．０５μmを超え
１μm以下の酸化インジウム粉末とを混合して成形し、
１４５０゜C以上１６５０゜C以下の範囲で焼結することを
特徴とする酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法
密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）
が０．０５μmを超え１μm以下の酸化インジウム−酸化
錫粉末と、酸化インジウム粉末の密度とＢＥＴ比表面積
から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．０５μmを超え
１μm以下の酸化インジウム粉末とを混合して成形し、
１４５０゜C以上１６５０゜C以下の範囲で焼結することを
特徴とする酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法
【００１６】（２）インジウム塩と錫塩の混合水溶液を
アルカリ性水溶液と反応させ、得られた沈澱を焼成し
て、酸化インジウム−酸化錫粉末の密度とＢＥＴ比表面
積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．０５μmを超
え１μm以下の粉末を得、該粉末を成形し、１４５０゜C
以上１６５０゜C以下の範囲で焼結することを特徴とする
酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法
アルカリ性水溶液と反応させ、得られた沈澱を焼成し
て、酸化インジウム−酸化錫粉末の密度とＢＥＴ比表面
積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．０５μmを超
え１μm以下の粉末を得、該粉末を成形し、１４５０゜C
以上１６５０゜C以下の範囲で焼結することを特徴とする
酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法
【００１７】（３）インジウム塩の水溶液と錫塩の水溶
液を、それぞれアルカリ性水溶液と反応させ、得られた
それぞれの沈澱を焼成して、酸化インジウム粉末の密度
とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が
０．０５μmを超え１μm以下の酸化インジウム粉末と、
酸化錫粉末の密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径
（ＢＥＴ径）が０．０５μmを超え１μm以下の酸化錫粉
末とを得、それぞれの粉末を混合して成形し、１４５０
゜C以上１６５０゜C以下の範囲で焼結することを特徴とす
る酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法
液を、それぞれアルカリ性水溶液と反応させ、得られた
それぞれの沈澱を焼成して、酸化インジウム粉末の密度
とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が
０．０５μmを超え１μm以下の酸化インジウム粉末と、
酸化錫粉末の密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径
（ＢＥＴ径）が０．０５μmを超え１μm以下の酸化錫粉
末とを得、それぞれの粉末を混合して成形し、１４５０
゜C以上１６５０゜C以下の範囲で焼結することを特徴とす
る酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法
【００１８】（４）インジウム塩と錫塩の混合水溶液と
錫塩の水溶液を、それぞれアルカリ性水溶液と反応さ
せ、得られたそれぞれの沈澱を焼成して、酸化インジウ
ム−酸化錫粉末の密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算
粒径（ＢＥＴ径）が０．０５μmを超え１μm以下の酸化
インジウム−酸化錫粉末と、酸化錫粉末の密度とＢＥＴ
比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．０５μ
mを超え１μm以下の酸化錫粉末とを得、それぞれの粉末
を混合して成形し、１４５０゜C以上１６５０゜C以下の範
囲で焼結することを特徴とする酸化インジウム−酸化錫
焼結体の製造方法
錫塩の水溶液を、それぞれアルカリ性水溶液と反応さ
せ、得られたそれぞれの沈澱を焼成して、酸化インジウ
ム−酸化錫粉末の密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算
粒径（ＢＥＴ径）が０．０５μmを超え１μm以下の酸化
インジウム−酸化錫粉末と、酸化錫粉末の密度とＢＥＴ
比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．０５μ
mを超え１μm以下の酸化錫粉末とを得、それぞれの粉末
を混合して成形し、１４５０゜C以上１６５０゜C以下の範
囲で焼結することを特徴とする酸化インジウム−酸化錫
焼結体の製造方法
【００１９】（５）インジウム塩と錫塩の混合水溶液と
インジウム塩の水溶液を、それぞれアルカリ性水溶液と
反応させ、得られたそれぞれの沈澱を焼成して、酸化イ
ンジウム−酸化錫粉末の密度とＢＥＴ比表面積から求め
た換算粒径（ＢＥＴ径）が０．０５μmを超え１μm以下
の酸化インジウム−酸化錫粉末と、酸化インジウム粉末
の密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ
径）が０．０５μmを超え１μm以下の酸化インジウム粉
末とを得、それぞれの粉末を混合して成形し、１４５０
゜C以上１６５０゜C以下の範囲で焼結することを特徴とす
る酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法
インジウム塩の水溶液を、それぞれアルカリ性水溶液と
反応させ、得られたそれぞれの沈澱を焼成して、酸化イ
ンジウム−酸化錫粉末の密度とＢＥＴ比表面積から求め
た換算粒径（ＢＥＴ径）が０．０５μmを超え１μm以下
の酸化インジウム−酸化錫粉末と、酸化インジウム粉末
の密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ
径）が０．０５μmを超え１μm以下の酸化インジウム粉
末とを得、それぞれの粉末を混合して成形し、１４５０
゜C以上１６５０゜C以下の範囲で焼結することを特徴とす
る酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法
【００２０】（６）（１）〜（５）の方法により製造さ
れることを特徴とする酸化インジウム−酸化錫焼結体の
製造方法 （７）（１）〜（６）の方法により製造される酸化イン
ジウム−酸化錫焼結体を原料として得られるＩＴＯスパ
ッタターゲット。以下に本発明について詳しく説明す
る。
れることを特徴とする酸化インジウム−酸化錫焼結体の
製造方法 （７）（１）〜（６）の方法により製造される酸化イン
ジウム−酸化錫焼結体を原料として得られるＩＴＯスパ
ッタターゲット。以下に本発明について詳しく説明す
る。
【００２１】
【発明の実施の形態】本発明に用いるインジウム塩とし
ては、塩化インジウム、硝酸インジウム、硫酸インジウ
ム、酢酸インジウム、蓚酸インジウム、フッ化インジウ
ム、臭化インジウム等が挙げられ、また、錫塩として
は、塩化第二錫、硝酸第二錫、硫酸第二錫、酢酸第二
錫、蓚酸第二錫、フッ化第二錫、臭化第二錫、塩化第一
錫、硝酸第一錫、硫酸第一錫、酢酸第一錫、蓚酸第一
錫、フッ化第一錫、臭化第一錫が挙げられ、さらに、ア
ルカリ性水溶液としては、アンモニア水、炭酸アンモニ
ウム水溶液、尿素水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、水
酸化カリウム水溶液、水酸化ルビジウム水溶液、水酸化
バリウム水溶液等が挙げられる。
ては、塩化インジウム、硝酸インジウム、硫酸インジウ
ム、酢酸インジウム、蓚酸インジウム、フッ化インジウ
ム、臭化インジウム等が挙げられ、また、錫塩として
は、塩化第二錫、硝酸第二錫、硫酸第二錫、酢酸第二
錫、蓚酸第二錫、フッ化第二錫、臭化第二錫、塩化第一
錫、硝酸第一錫、硫酸第一錫、酢酸第一錫、蓚酸第一
錫、フッ化第一錫、臭化第一錫が挙げられ、さらに、ア
ルカリ性水溶液としては、アンモニア水、炭酸アンモニ
ウム水溶液、尿素水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、水
酸化カリウム水溶液、水酸化ルビジウム水溶液、水酸化
バリウム水溶液等が挙げられる。
【００２２】本発明において用いる、酸化インジウム−
酸化錫粉末、酸化インジウム粉末又は酸化錫粉末は、例
えば、次の方法により製造される。すなわち、まず、そ
れぞれ、インジウム塩と錫塩の水溶液、インジウム塩の
水溶液および錫塩の水溶液と、アルカリ性水溶液を反応
させ、インジウム及び／又は錫を含む沈澱を得、得られ
た沈殿を固液分離する。固液分離の方法とは特に限定さ
れず、デカンテーション、遠心分離、濾過等が挙げられ
る。濾過の方法としては、吸引濾過、フィルタープレス
等の方法が挙げられる。
酸化錫粉末、酸化インジウム粉末又は酸化錫粉末は、例
えば、次の方法により製造される。すなわち、まず、そ
れぞれ、インジウム塩と錫塩の水溶液、インジウム塩の
水溶液および錫塩の水溶液と、アルカリ性水溶液を反応
させ、インジウム及び／又は錫を含む沈澱を得、得られ
た沈殿を固液分離する。固液分離の方法とは特に限定さ
れず、デカンテーション、遠心分離、濾過等が挙げられ
る。濾過の方法としては、吸引濾過、フィルタープレス
等の方法が挙げられる。
【００２３】固液分離した各沈澱は焼成するにあたり、
インジウム及び／又は錫がアルカリ性水溶液と反応して
生成した塩化アンモニウム、硝酸アンモニウム等のアン
モニウム塩、塩化ナトリウム、硝酸ナトリウム等のアル
カリ金属塩等の塩類を含んでいるので、焼成前に該沈殿
と共に生成した塩類を溶かす、水または水溶液または溶
媒で該沈澱を洗浄することが好ましい。本発明に用いる
生成した塩類を溶かす水若しくは水溶液または溶媒とし
ては、水、アンモニア水、メタノール、エタノール等の
アルコール類等が挙げられる。次いで、洗浄したインジ
ウム及び／又は錫を含む沈澱を乾燥する。乾燥方法とし
ては、加熱による通常の乾燥法、真空乾燥、凍結乾燥等
が挙げられる。
インジウム及び／又は錫がアルカリ性水溶液と反応して
生成した塩化アンモニウム、硝酸アンモニウム等のアン
モニウム塩、塩化ナトリウム、硝酸ナトリウム等のアル
カリ金属塩等の塩類を含んでいるので、焼成前に該沈殿
と共に生成した塩類を溶かす、水または水溶液または溶
媒で該沈澱を洗浄することが好ましい。本発明に用いる
生成した塩類を溶かす水若しくは水溶液または溶媒とし
ては、水、アンモニア水、メタノール、エタノール等の
アルコール類等が挙げられる。次いで、洗浄したインジ
ウム及び／又は錫を含む沈澱を乾燥する。乾燥方法とし
ては、加熱による通常の乾燥法、真空乾燥、凍結乾燥等
が挙げられる。
【００２４】上記方法で得られたインジウム及び／又は
錫を含む沈澱の乾燥物を焼成することによって酸化イン
ジウム−酸化錫粉末、酸化インジウム粉末又は酸化錫粉
末とする。各焼成温度は６００〜１３００℃の範囲が好
ましい。焼成温度が６００℃未満では、結晶化が十分で
なかったり、インジウム及び／又は錫を含む沈澱に付着
した塩化アンモニウム等の塩の分解が不十分であったり
する。また焼成温度が１３００℃を越える場合には、一
次粒子が結晶成長し一部が凝集して、焼結性が良好なそ
れぞれの酸化インジウム−酸化錫粉末、酸化インジウム
粉末又は酸化錫粉末が得られない場合がある。
錫を含む沈澱の乾燥物を焼成することによって酸化イン
ジウム−酸化錫粉末、酸化インジウム粉末又は酸化錫粉
末とする。各焼成温度は６００〜１３００℃の範囲が好
ましい。焼成温度が６００℃未満では、結晶化が十分で
なかったり、インジウム及び／又は錫を含む沈澱に付着
した塩化アンモニウム等の塩の分解が不十分であったり
する。また焼成温度が１３００℃を越える場合には、一
次粒子が結晶成長し一部が凝集して、焼結性が良好なそ
れぞれの酸化インジウム−酸化錫粉末、酸化インジウム
粉末又は酸化錫粉末が得られない場合がある。
【００２５】各焼成の雰囲気ガスとしては、空気、酸素
ガス、窒素ガス、ハロゲン化水素ガス、ハロゲンガス、
又はこれらの混合物が挙げられ、ハロゲン化水素ガスと
しては、塩化水素、臭化水素、ヨウ化水素、フッ化水素
等が挙げられ、ハロゲンガスとしては、塩素、臭素、ヨ
ウ素、フッ素等が挙げられる。ハロゲン化水素ガス又は
ハロゲンガスを含有する雰囲気下で焼成することが好ま
しく、粒子の形状が良好な凝集性が弱く、分散性に優れ
たそれぞれの酸化インジウム−酸化錫粉末、酸化インジ
ウム粉末又は酸化錫粉末を得ることができる。
ガス、窒素ガス、ハロゲン化水素ガス、ハロゲンガス、
又はこれらの混合物が挙げられ、ハロゲン化水素ガスと
しては、塩化水素、臭化水素、ヨウ化水素、フッ化水素
等が挙げられ、ハロゲンガスとしては、塩素、臭素、ヨ
ウ素、フッ素等が挙げられる。ハロゲン化水素ガス又は
ハロゲンガスを含有する雰囲気下で焼成することが好ま
しく、粒子の形状が良好な凝集性が弱く、分散性に優れ
たそれぞれの酸化インジウム−酸化錫粉末、酸化インジ
ウム粉末又は酸化錫粉末を得ることができる。
【００２６】ハロゲン化水素ガス又はハロゲンガスを含
有する雰囲気下で焼成する場合、雰囲気ガスの全体積に
対してハロゲン化水素ガス又はハロゲンガスを１体積％
以上、好ましくは５体積％、より好ましくは１０体積％
以上含有する雰囲気ガス中にて焼成する。ハロゲン化水
素ガス又はハロゲンガスの希釈ガスとしてはアルゴン等
の不活性ガス、窒素あるいは空気またはこれらの混合ガ
スを用いることができる。
有する雰囲気下で焼成する場合、雰囲気ガスの全体積に
対してハロゲン化水素ガス又はハロゲンガスを１体積％
以上、好ましくは５体積％、より好ましくは１０体積％
以上含有する雰囲気ガス中にて焼成する。ハロゲン化水
素ガス又はハロゲンガスの希釈ガスとしてはアルゴン等
の不活性ガス、窒素あるいは空気またはこれらの混合ガ
スを用いることができる。
【００２７】各焼成における雰囲気ガスの圧力は特に限
定されず、工業的に用いられる範囲において任意に選ぶ
ことができる。適切な焼成の時間は雰囲気ガスの濃度や
焼成の温度にも依存するので必ずしも限定されないが、
好ましくは１分以上、より好ましくは１０分以上であ
る。雰囲気ガスの供給源や供給方法は特に限定されな
い。原料であるインジウム及び／又は錫を含む原料が存
在する反応系に上記の雰囲気ガスを導入することができ
れば良い。
定されず、工業的に用いられる範囲において任意に選ぶ
ことができる。適切な焼成の時間は雰囲気ガスの濃度や
焼成の温度にも依存するので必ずしも限定されないが、
好ましくは１分以上、より好ましくは１０分以上であ
る。雰囲気ガスの供給源や供給方法は特に限定されな
い。原料であるインジウム及び／又は錫を含む原料が存
在する反応系に上記の雰囲気ガスを導入することができ
れば良い。
【００２８】焼成装置は必ずしも限定されず、所謂、焼
成炉を用いることができる。特に、ハロゲン化水素ガス
又はハロゲンガスを用いる場合、焼成炉はハロゲン化水
素ガス又はハロゲンガスに腐食されない材質で構成され
ていることが好ましい。さらに雰囲気を調製できる構造
を備えていることが望ましい。また、ハロゲン化水素ガ
ス又はハロゲンガスという腐食性ガスを用いるので、焼
成炉は気密性があることが望ましい。
成炉を用いることができる。特に、ハロゲン化水素ガス
又はハロゲンガスを用いる場合、焼成炉はハロゲン化水
素ガス又はハロゲンガスに腐食されない材質で構成され
ていることが好ましい。さらに雰囲気を調製できる構造
を備えていることが望ましい。また、ハロゲン化水素ガ
ス又はハロゲンガスという腐食性ガスを用いるので、焼
成炉は気密性があることが望ましい。
【００２９】工業的には連続方法で焼成することが好ま
しく、例えば、トンネル炉等を用いることができる。腐
食性ガス雰囲気中での焼成の場合、焼成工程で用いられ
る装置、坩堝やボ−トは、アルミナ性、石英性、耐酸レ
ンガあるいはグラファイト製であることが好ましい。
しく、例えば、トンネル炉等を用いることができる。腐
食性ガス雰囲気中での焼成の場合、焼成工程で用いられ
る装置、坩堝やボ−トは、アルミナ性、石英性、耐酸レ
ンガあるいはグラファイト製であることが好ましい。
【００３０】上記の製造方法により０．５μｍ以下程度
の微細な一次粒子からなる酸化インジウム−酸化錫粉
末、酸化インジウム粉末又は酸化錫粉末を取得すること
ができる。しかし、各粉末の凝集粒子径は、酸化インジ
ウム−酸化錫粉末、酸化インジウム粉末又は酸化錫粉末
を得ることができる。インジウム及び／又は錫を含む沈
殿を析出させる条件によっては１μｍ以上となり、例え
ば相対密度が９０％を越えるような高密度のＩＴＯ焼結
体が得られない場合もあるが、このような各粉末中の一
次粒子同士の凝集は弱く、軽度の解砕、例えばボ−ルミ
ルやジェットミル程度の解砕によって、容易に平均凝集
粒子径が１μｍ以下となり、高密度のＩＴＯ焼結体が得
られるＩＴＯ粉末が製造できる。
の微細な一次粒子からなる酸化インジウム−酸化錫粉
末、酸化インジウム粉末又は酸化錫粉末を取得すること
ができる。しかし、各粉末の凝集粒子径は、酸化インジ
ウム−酸化錫粉末、酸化インジウム粉末又は酸化錫粉末
を得ることができる。インジウム及び／又は錫を含む沈
殿を析出させる条件によっては１μｍ以上となり、例え
ば相対密度が９０％を越えるような高密度のＩＴＯ焼結
体が得られない場合もあるが、このような各粉末中の一
次粒子同士の凝集は弱く、軽度の解砕、例えばボ−ルミ
ルやジェットミル程度の解砕によって、容易に平均凝集
粒子径が１μｍ以下となり、高密度のＩＴＯ焼結体が得
られるＩＴＯ粉末が製造できる。
【００３１】また、焼成の際の雰囲気ガスとして、特に
ハロゲン化水素又はハロゲンガスを用いた場合、焼成後
の酸化インジウム−酸化錫粉末、酸化インジウム粉末又
は酸化錫粉末には塩素分が残存している場合があるが、
ハロゲン分が残存している場合があるが、このようなハ
ロゲン分は焼成後の各粉末の水洗や空気中等での再焼成
等により除去することができる。
ハロゲン化水素又はハロゲンガスを用いた場合、焼成後
の酸化インジウム−酸化錫粉末、酸化インジウム粉末又
は酸化錫粉末には塩素分が残存している場合があるが、
ハロゲン分が残存している場合があるが、このようなハ
ロゲン分は焼成後の各粉末の水洗や空気中等での再焼成
等により除去することができる。
【００３２】本発明においての酸化インジウム−酸化錫
焼結体中の酸化錫の含量は、１〜５０重量％であり、通
常のＩＴＯ薄膜に用いる場合、２〜２０重量％である。
また、酸化インジウム−酸化錫粉末、酸化インジウム粉
末又は酸化錫粉末の各混合割合は、上記の酸化インジウ
ム−酸化錫焼結体の酸化錫の含量となるように任意に選
択することができる。
焼結体中の酸化錫の含量は、１〜５０重量％であり、通
常のＩＴＯ薄膜に用いる場合、２〜２０重量％である。
また、酸化インジウム−酸化錫粉末、酸化インジウム粉
末又は酸化錫粉末の各混合割合は、上記の酸化インジウ
ム−酸化錫焼結体の酸化錫の含量となるように任意に選
択することができる。
【００３３】次に、ＩＴＯ粉末、すなわち、酸化インジ
ウム−酸化錫粉末、酸化インジウム粉末と酸化錫粉末と
の混合粉末、酸化インジウム−酸化錫粉末と酸化錫粉末
との混合粉末、又は酸化インジウム−酸化錫粉末と酸化
インジウム粉末との混合粉末を焼結してＩＴＯ焼結体を
製造する。酸化インジウム−酸化錫粉末、酸化インジウ
ム粉末又は酸化錫粉末の各々の粉末は、ＢＥＴ比表面積
と各粉末密度から求めた各換算粒径（ＢＥＴ径）が０．
０５μmより大きく、１μm以下、好ましくは０．１μm
より大きく（を超え）、０．５μm以下のものを使用す
る。これにより相対密度が９０％以上、好ましくは９５
％以上の高密度のＩＴＯ焼結体を得ることが可能とな
る。各々、 ＢＥＴ比表面積から求めた各換算粒径（Ｂ
ＥＴ径）が０．０５μm以下である場合、粉末の凝集が
大きくなり、成形圧を上げても成形体密度が上がらなく
なり、低い成形体密度から焼結により高い密度に変化す
るので、収縮が大きくなり、焼結体に亀裂が生じたり、
場合によっては、焼結体が割れたりする。特に大型の焼
結体を得ようとする場合には、収縮の度合いが大きく、
焼結体は割れ易くなる。さらに粉末の凝集が大きいと１
軸加圧成形で成形するとき、圧力が全体にかかりづらく
成形体が層状に割れたりする。また、成形体の粉末のつ
まり方も均一になりづらく、焼結時に焼結体が反ったり
しやすくなる。
ウム−酸化錫粉末、酸化インジウム粉末と酸化錫粉末と
の混合粉末、酸化インジウム−酸化錫粉末と酸化錫粉末
との混合粉末、又は酸化インジウム−酸化錫粉末と酸化
インジウム粉末との混合粉末を焼結してＩＴＯ焼結体を
製造する。酸化インジウム−酸化錫粉末、酸化インジウ
ム粉末又は酸化錫粉末の各々の粉末は、ＢＥＴ比表面積
と各粉末密度から求めた各換算粒径（ＢＥＴ径）が０．
０５μmより大きく、１μm以下、好ましくは０．１μm
より大きく（を超え）、０．５μm以下のものを使用す
る。これにより相対密度が９０％以上、好ましくは９５
％以上の高密度のＩＴＯ焼結体を得ることが可能とな
る。各々、 ＢＥＴ比表面積から求めた各換算粒径（Ｂ
ＥＴ径）が０．０５μm以下である場合、粉末の凝集が
大きくなり、成形圧を上げても成形体密度が上がらなく
なり、低い成形体密度から焼結により高い密度に変化す
るので、収縮が大きくなり、焼結体に亀裂が生じたり、
場合によっては、焼結体が割れたりする。特に大型の焼
結体を得ようとする場合には、収縮の度合いが大きく、
焼結体は割れ易くなる。さらに粉末の凝集が大きいと１
軸加圧成形で成形するとき、圧力が全体にかかりづらく
成形体が層状に割れたりする。また、成形体の粉末のつ
まり方も均一になりづらく、焼結時に焼結体が反ったり
しやすくなる。
【００３４】また、ＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径
（ＢＥＴ径）が５μmを超えると、焼結は原料粉末粒子
の表面エネルギーを駆動力として起こるので十分な焼結
の駆動力が得られず、焼結が十分に起こらず、高密度な
焼結体を得ることは出来なくなる。高密度な焼結体を得
るためには、０．５μｍ以下の粉末を用いることが好ま
しい。
（ＢＥＴ径）が５μmを超えると、焼結は原料粉末粒子
の表面エネルギーを駆動力として起こるので十分な焼結
の駆動力が得られず、焼結が十分に起こらず、高密度な
焼結体を得ることは出来なくなる。高密度な焼結体を得
るためには、０．５μｍ以下の粉末を用いることが好ま
しい。
【００３５】次いで、上記の各粉末を成形し、板状、円
盤状等の特定の形を付与してから焼結を行う。成形方法
は特に限定されず、１軸加圧成形、冷間静水圧加圧法
（ｃｏｌｄ ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓｉｎｇ、
ＣＩＰ）、スリップキャスティング（泥漿鋳込み）成
形、フィルタープレス成形法、押出し成形法、射出成形
法等が挙げられる。上記成形法を単独で用いてもよく、
または上記成形法を組み合わせて用いてもよい。
盤状等の特定の形を付与してから焼結を行う。成形方法
は特に限定されず、１軸加圧成形、冷間静水圧加圧法
（ｃｏｌｄ ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓｉｎｇ、
ＣＩＰ）、スリップキャスティング（泥漿鋳込み）成
形、フィルタープレス成形法、押出し成形法、射出成形
法等が挙げられる。上記成形法を単独で用いてもよく、
または上記成形法を組み合わせて用いてもよい。
【００３６】焼結の温度は１４５０゜C〜１６５０℃の範
囲が好ましい。焼結温度が１４５０゜C未満では、焼結密
度が十分上がらず、また、酸化インジウム中への酸化錫
の固溶も十分ではなく、抵抗値も低くならない。
囲が好ましい。焼結温度が１４５０゜C未満では、焼結密
度が十分上がらず、また、酸化インジウム中への酸化錫
の固溶も十分ではなく、抵抗値も低くならない。
【００３７】焼結温度が１６５０℃を超えると、結晶粒
子の成長が起こりやすく、ＩＴＯスパッタターゲットの
強度が下がるという問題点がある。温度が高いとＩＴＯ
成形体を置く材質に高融点で、ＩＴＯと反応性が少ない
特別な材料を選ばなければならなくなる。高い温度で焼
結できる電気炉は、特殊な構造をしており、電気炉のコ
ストが高くなる。また、高い温度で焼結させると電気炉
のいたみが激しく、電気炉運転のランニングコストも高
くなる。
子の成長が起こりやすく、ＩＴＯスパッタターゲットの
強度が下がるという問題点がある。温度が高いとＩＴＯ
成形体を置く材質に高融点で、ＩＴＯと反応性が少ない
特別な材料を選ばなければならなくなる。高い温度で焼
結できる電気炉は、特殊な構造をしており、電気炉のコ
ストが高くなる。また、高い温度で焼結させると電気炉
のいたみが激しく、電気炉運転のランニングコストも高
くなる。
【００３８】焼結雰囲気としては１気圧の酸素ガス含有
雰囲気中で行うことが好ましい。酸素ガスを含まない雰
囲気中、例えば窒素ガス中やアルゴンガス雰囲気中で高
温で焼結させると、ＩＴＯにとっては還元性雰囲気であ
り、酸化物の金属と酸素ガスへの解離が起こる。１気圧
の空気中など酸素ガスを含有する雰囲気中で焼結するこ
とが好ましい。さらに好ましくは、酸素ガスが１００％
である酸素ガス雰囲気中で焼結する。圧力が１気圧より
大きい加圧した酸素ガス雰囲気で焼結する方法も提案さ
れているが、加圧酸素ガス雰囲気で焼結を行うには、加
圧に耐えられる特殊な焼結炉や装置を必要とし、コスト
が高くなる。また、高温の加圧酸素ガス雰囲気は安全性
の問題などがある。
雰囲気中で行うことが好ましい。酸素ガスを含まない雰
囲気中、例えば窒素ガス中やアルゴンガス雰囲気中で高
温で焼結させると、ＩＴＯにとっては還元性雰囲気であ
り、酸化物の金属と酸素ガスへの解離が起こる。１気圧
の空気中など酸素ガスを含有する雰囲気中で焼結するこ
とが好ましい。さらに好ましくは、酸素ガスが１００％
である酸素ガス雰囲気中で焼結する。圧力が１気圧より
大きい加圧した酸素ガス雰囲気で焼結する方法も提案さ
れているが、加圧酸素ガス雰囲気で焼結を行うには、加
圧に耐えられる特殊な焼結炉や装置を必要とし、コスト
が高くなる。また、高温の加圧酸素ガス雰囲気は安全性
の問題などがある。
【００３９】本発明のＩＴＯ焼結体の製造方法によれ
ば、焼結体の相対密度が９０％以上、好ましくは９５％
以上の高密度のＩＴＯ焼結体が得られ、さらに、焼結を
行う雰囲気としては、好ましくは、例えば、空気のよう
な常圧の酸素ガスを含有する雰囲気中、さらに好ましく
は、純粋の酸素雰囲気中で行う。純酸素雰囲気とは酸素
ガスおよび不可避の不純物ガスを含む雰囲気にことを示
すものである。焼結を空気中や酸素ガス含有雰囲気下で
行うと９７％以上、酸素中では９８．５％以上の高密度
のＩＴＯ焼結体が得られる。本発明の焼結体をスパッタ
リングターゲットとして用いた場合、ノジュールの低
減、スパッタリング効率の向上、パーティクルの減少、
異常放電の減少、成膜されたＩＴＯ膜の高品質化などが
期待できる。
ば、焼結体の相対密度が９０％以上、好ましくは９５％
以上の高密度のＩＴＯ焼結体が得られ、さらに、焼結を
行う雰囲気としては、好ましくは、例えば、空気のよう
な常圧の酸素ガスを含有する雰囲気中、さらに好ましく
は、純粋の酸素雰囲気中で行う。純酸素雰囲気とは酸素
ガスおよび不可避の不純物ガスを含む雰囲気にことを示
すものである。焼結を空気中や酸素ガス含有雰囲気下で
行うと９７％以上、酸素中では９８．５％以上の高密度
のＩＴＯ焼結体が得られる。本発明の焼結体をスパッタ
リングターゲットとして用いた場合、ノジュールの低
減、スパッタリング効率の向上、パーティクルの減少、
異常放電の減少、成膜されたＩＴＯ膜の高品質化などが
期待できる。
【００４０】本発明のＩＴＯ焼結体を、研削、研磨して
インジウムはんだで、銅製バッキングプレートにボンデ
ィングする等の通常のＩＴＯターゲットを製造する方法
により液晶ディスプレー（ＬＣＤ）用等の透明導電膜を
作製するためのスパッターターゲットが得られる。
インジウムはんだで、銅製バッキングプレートにボンデ
ィングする等の通常のＩＴＯターゲットを製造する方法
により液晶ディスプレー（ＬＣＤ）用等の透明導電膜を
作製するためのスパッターターゲットが得られる。
【００４１】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳しく説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
【００４２】なお、本発明における各種測定は次のよう
にして行った。 １．焼結に使用したＩＴＯ粉末のＢＥＴ比表面積の測定 フロ−ソ−ブＩＩ、２３００型（マイクロメリティクス
社製）を用いてＢＥＴ比表面積を測定した。
にして行った。 １．焼結に使用したＩＴＯ粉末のＢＥＴ比表面積の測定 フロ−ソ−ブＩＩ、２３００型（マイクロメリティクス
社製）を用いてＢＥＴ比表面積を測定した。
【００４３】また、次式によってＢＥＴ比表面積径（Ｄ
ＢＥＴ）を算出した。 ＤBET（μｍ）＝６／（Ｓ＊ρ） Ｓ＝ＢＥＴ比表面積（ｍ2／ｇ） ρ＝ＩＴＯ粉末の密度（ｇ／ｃｍ3） ＢＥＴ比表面積径（Ｄ ＢＥＴ）を求めるための粉末密
度は次式により７．１６ｇ／ｃｍ3とした。酸化インジ
ウムの密度７．１８ｇ／ｃｍ3と酸化錫の密度６．９５
ｇ／ｃｍ3と酸化錫の含量１０ｗｔ％から次式により計
算した。
ＢＥＴ）を算出した。 ＤBET（μｍ）＝６／（Ｓ＊ρ） Ｓ＝ＢＥＴ比表面積（ｍ2／ｇ） ρ＝ＩＴＯ粉末の密度（ｇ／ｃｍ3） ＢＥＴ比表面積径（Ｄ ＢＥＴ）を求めるための粉末密
度は次式により７．１６ｇ／ｃｍ3とした。酸化インジ
ウムの密度７．１８ｇ／ｃｍ3と酸化錫の密度６．９５
ｇ／ｃｍ3と酸化錫の含量１０ｗｔ％から次式により計
算した。
【００４４】２．焼結後のＩＴＯ焼結体の密度の測定 ＩＴＯ焼結体のかさ密度は、ＪＩＳ Ｚ ８８０７−１
９７６およびＪＩＳＲ ２２０５-１９９２の測定法に
準じてアルキメデス法（浮力法）で求めた。相対密度を
出すための真密度はＢＥＴ比表面積径（ＤBET）のとこ
ろで使用した粉末密度７．１６ｇ／ｃｍ3を用いた。
９７６およびＪＩＳＲ ２２０５-１９９２の測定法に
準じてアルキメデス法（浮力法）で求めた。相対密度を
出すための真密度はＢＥＴ比表面積径（ＤBET）のとこ
ろで使用した粉末密度７．１６ｇ／ｃｍ3を用いた。
【００４５】実施例１ 酸化物として計算した重量比〔ＳｎＯ2／（Ｉｎ2Ｏ3＋
ＳｎＯ2）〕が１０％となるように混合した塩化イン
ジウムと塩化錫の混合水溶液に２５％アンモニア水を滴
下して反応させた沈澱を固液分離した後、水で充分洗浄
を行い、１１０℃にて乾燥し、該乾燥物を１０００℃か
ら空気で希釈した２０体積％の塩化水素ガスを流しなが
ら、１２００℃で３０分間焼成した後に水洗してＩＴＯ
粉末を得た。得られたＩＴＯ粉末は、ＢＥＴ比表面積が
３．７ｍ2／ｇでＢＥＴ比表面積径が０．２３μｍであ
った。
ＳｎＯ2）〕が１０％となるように混合した塩化イン
ジウムと塩化錫の混合水溶液に２５％アンモニア水を滴
下して反応させた沈澱を固液分離した後、水で充分洗浄
を行い、１１０℃にて乾燥し、該乾燥物を１０００℃か
ら空気で希釈した２０体積％の塩化水素ガスを流しなが
ら、１２００℃で３０分間焼成した後に水洗してＩＴＯ
粉末を得た。得られたＩＴＯ粉末は、ＢＥＴ比表面積が
３．７ｍ2／ｇでＢＥＴ比表面積径が０．２３μｍであ
った。
【００４６】該ＩＴＯ粉末を、１００ｋｇ／ｃｍ2 に
て一軸加圧成形後、３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力にてＣＩＰ
加圧をおこなった。得られた成形体を電気炉に入れ、電
気炉内を真空ポンプで０．２ｔｏｒｒまで減圧し、酸素
ガス雰囲気に置換した。常圧になってからは、酸素ガス
を２ｌ／分の流量でフローしながら焼結を行った。昇温
速度１０゜C／分、１６００℃、常圧の酸素ガス雰囲気中
にて１０時間焼結してＩＴＯ焼結体を得た。得られた焼
結体は、焼結体密度７．１０ｇ／ｃｍ3 で、相対密度
９９．１％にまで緻密化した。
て一軸加圧成形後、３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力にてＣＩＰ
加圧をおこなった。得られた成形体を電気炉に入れ、電
気炉内を真空ポンプで０．２ｔｏｒｒまで減圧し、酸素
ガス雰囲気に置換した。常圧になってからは、酸素ガス
を２ｌ／分の流量でフローしながら焼結を行った。昇温
速度１０゜C／分、１６００℃、常圧の酸素ガス雰囲気中
にて１０時間焼結してＩＴＯ焼結体を得た。得られた焼
結体は、焼結体密度７．１０ｇ／ｃｍ3 で、相対密度
９９．１％にまで緻密化した。
【００４７】実施例２ 実施例１と同様の方法で得られたＩＴＯ成形体を電気炉
の入れ、焼結雰囲気を酸素中から空気中に変えた以外は
実施例１と同様の方法で焼結させた。得られた焼結体
は、焼結体密度６．９８ｇ／ｃｍ3 で、相対密度９
７．５％にまで緻密化した。
の入れ、焼結雰囲気を酸素中から空気中に変えた以外は
実施例１と同様の方法で焼結させた。得られた焼結体
は、焼結体密度６．９８ｇ／ｃｍ3 で、相対密度９
７．５％にまで緻密化した。
【００４８】比較例１ 実施例１と同様の方法で得られたＩＴＯ成形体を電気炉
の入れ、焼結温度を１４００゜Cに変えた以外は実施例１
と同様の方法で焼結させた。得られた焼結体は、焼結体
密度６．１７ｇ／ｃｍ3 で、相対密度８６．２％しか
密度が上がっていなかった。
の入れ、焼結温度を１４００゜Cに変えた以外は実施例１
と同様の方法で焼結させた。得られた焼結体は、焼結体
密度６．１７ｇ／ｃｍ3 で、相対密度８６．２％しか
密度が上がっていなかった。
【００４９】比較例２ ＢＥＴ比表面積が０．１ｍ2／ｇでＢＥＴ比表面積径が
８．４μｍである市販のＩＴＯ粉末を、１０００ｋｇ／
ｃｍ2 にて一軸加圧成形後、３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力に
てＣＩＰ加圧をおこなった。得られた成形体を実施例１
と同様の方法で焼結させた。得られた焼結体は、焼結体
密度４．８６ｇ／ｃｍ3 で、相対密度６７．８％しか
密度が上がっていなかった。
８．４μｍである市販のＩＴＯ粉末を、１０００ｋｇ／
ｃｍ2 にて一軸加圧成形後、３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力に
てＣＩＰ加圧をおこなった。得られた成形体を実施例１
と同様の方法で焼結させた。得られた焼結体は、焼結体
密度４．８６ｇ／ｃｍ3 で、相対密度６７．８％しか
密度が上がっていなかった。
【００５０】実施例３ 金属インジウム（純度９９．９９％）５７．４０ｇを６
規定塩酸水溶液に溶解後、イオン交換水にて希釈して１
Ｌとしたインジウム塩水溶液から２００ｍｌと、金属錫
（純度９９．９９％）６．２１ｇを濃塩酸水溶液に溶解
して１００ｍｌとした錫塩水溶液から２１ｍｌを採取し
混合して、インジウム塩と錫塩の混合水溶液２２１ｍｌ
を調整した。該インジウム塩と錫塩の混合水溶液中のイ
ンジウムと錫濃度は、それぞれ、Ｉｎ＝５１．９５ｇ／
ｌおよびＳｎ＝５．９１ｇ／ｌである。該インジウム塩
と錫塩の混合水溶液中と１２．５％アンモニア水を、
ｐＨ＝４．５に調整したイオン交換水４００ｍｌを入れ
て６０℃に保持した１Ｌビ−カ−中に撹拌しながら、反
応中のｐＨを４．５に維持するように、３５分かけて同
時に供給した。反応開始から２分間は、ｐＨ＝３．０〜
５．２の範囲の変動が見られたが、それ以降は、ｐＨ＝
４．４〜４．６の範囲に維持して反応させインジウムと
錫を含む沈殿を生成させた。反応終了後、６０℃にて３
０分撹拌の後に、６０℃にて６時間静置し、更に室温に
て１４時間静置して沈澱を熟成した。熟成後の沈殿の沈
降容積は、理論的に得られるＩＴＯ１ｇ当たり３．５ｃ
ｃであった。次に、吸引濾過（内径約７６ｍｍのブフナ
ー型ロート（ニッカトー社製、濾過ろーと ブフナー
型）、定量濾紙（アドバンテック東洋社製、定量濾紙Ｎ
ｏ．５Ｃ）、アスピレーター（ヤマト科学社製、ＨＡＮ
ＤＹ ＡＳＰＩＲＡＴＯＲ）使用）にて沈殿を採取し、
イオン交換水約１２０ｍｌにて１０回洗浄した。濾過お
よび洗浄に要した時間は１時間であり、濾過性に優れ、
操作は非常に容易であった。また、この沈殿を１１０℃
にて乾燥したところ、乾燥物は容易に解砕できた。次
に、該乾燥物を、アルミナ製のボ−トに充填した。焼成
は石英製炉芯管（直径５８ｍｍ、長さ１２００ｍｍ）を
用いた管状炉（株式会社モトヤマ製、ＭＳ電気炉）で行
った。昇温速度は９００℃までは１０℃／分、１１００
℃までは５℃／分とした。雰囲気ガスとしては、室温か
ら１０００℃までは空気のみを流し、１０００℃から２
０体積％の塩化水素ガス（空気希釈）を流しながら、１
１００℃で３０分間焼成した後に、空気のみを流して冷
却し、水洗、乾燥してＩＴＯ粉末を得た。塩化水素ガス
は鶴見ソ−ダ（株）製のボンベ塩化水素（純度９９．９
％）を用いた。得られたＩＴＯ粉末は、酸化錫含有量が
９．９重量％、ＢＥＴ比表面積が８．２ｍ2 ／ｇでＢ
ＥＴ比表面積径が０．１０μｍ、累積粒度分布の５０％
径が０．３３μｍであった。また、該ＩＴＯ粉末を走査
型電子顕微鏡（日本電子株式会社製：ＪＳＭ−Ｔ２２０
型）で観察したところ、一次粒子径が約０．1μmで、一
次粒子同士の凝集が弱いＩＴＯ粉末であった。得られた
ＩＴＯ粉末を直径１０ｍｍの円板状に成形して、１６０
０℃にて１０時間焼結した結果、焼結体密度７．０９ｇ
／ｃｍ3 で、相対密度の９９．１％にまで緻密化した
ＩＴＯ焼結体が得られた。
規定塩酸水溶液に溶解後、イオン交換水にて希釈して１
Ｌとしたインジウム塩水溶液から２００ｍｌと、金属錫
（純度９９．９９％）６．２１ｇを濃塩酸水溶液に溶解
して１００ｍｌとした錫塩水溶液から２１ｍｌを採取し
混合して、インジウム塩と錫塩の混合水溶液２２１ｍｌ
を調整した。該インジウム塩と錫塩の混合水溶液中のイ
ンジウムと錫濃度は、それぞれ、Ｉｎ＝５１．９５ｇ／
ｌおよびＳｎ＝５．９１ｇ／ｌである。該インジウム塩
と錫塩の混合水溶液中と１２．５％アンモニア水を、
ｐＨ＝４．５に調整したイオン交換水４００ｍｌを入れ
て６０℃に保持した１Ｌビ−カ−中に撹拌しながら、反
応中のｐＨを４．５に維持するように、３５分かけて同
時に供給した。反応開始から２分間は、ｐＨ＝３．０〜
５．２の範囲の変動が見られたが、それ以降は、ｐＨ＝
４．４〜４．６の範囲に維持して反応させインジウムと
錫を含む沈殿を生成させた。反応終了後、６０℃にて３
０分撹拌の後に、６０℃にて６時間静置し、更に室温に
て１４時間静置して沈澱を熟成した。熟成後の沈殿の沈
降容積は、理論的に得られるＩＴＯ１ｇ当たり３．５ｃ
ｃであった。次に、吸引濾過（内径約７６ｍｍのブフナ
ー型ロート（ニッカトー社製、濾過ろーと ブフナー
型）、定量濾紙（アドバンテック東洋社製、定量濾紙Ｎ
ｏ．５Ｃ）、アスピレーター（ヤマト科学社製、ＨＡＮ
ＤＹ ＡＳＰＩＲＡＴＯＲ）使用）にて沈殿を採取し、
イオン交換水約１２０ｍｌにて１０回洗浄した。濾過お
よび洗浄に要した時間は１時間であり、濾過性に優れ、
操作は非常に容易であった。また、この沈殿を１１０℃
にて乾燥したところ、乾燥物は容易に解砕できた。次
に、該乾燥物を、アルミナ製のボ−トに充填した。焼成
は石英製炉芯管（直径５８ｍｍ、長さ１２００ｍｍ）を
用いた管状炉（株式会社モトヤマ製、ＭＳ電気炉）で行
った。昇温速度は９００℃までは１０℃／分、１１００
℃までは５℃／分とした。雰囲気ガスとしては、室温か
ら１０００℃までは空気のみを流し、１０００℃から２
０体積％の塩化水素ガス（空気希釈）を流しながら、１
１００℃で３０分間焼成した後に、空気のみを流して冷
却し、水洗、乾燥してＩＴＯ粉末を得た。塩化水素ガス
は鶴見ソ−ダ（株）製のボンベ塩化水素（純度９９．９
％）を用いた。得られたＩＴＯ粉末は、酸化錫含有量が
９．９重量％、ＢＥＴ比表面積が８．２ｍ2 ／ｇでＢ
ＥＴ比表面積径が０．１０μｍ、累積粒度分布の５０％
径が０．３３μｍであった。また、該ＩＴＯ粉末を走査
型電子顕微鏡（日本電子株式会社製：ＪＳＭ−Ｔ２２０
型）で観察したところ、一次粒子径が約０．1μmで、一
次粒子同士の凝集が弱いＩＴＯ粉末であった。得られた
ＩＴＯ粉末を直径１０ｍｍの円板状に成形して、１６０
０℃にて１０時間焼結した結果、焼結体密度７．０９ｇ
／ｃｍ3 で、相対密度の９９．１％にまで緻密化した
ＩＴＯ焼結体が得られた。
【００５１】実施例４ 実施例３で得られた、酸化錫含有量が９．９重量％、Ｂ
ＥＴ比表面積径が０．１μｍ、累積粒度分布の５０％径
が０．３３μｍのＩＴＯ粉末を、直径１０ｍｍの円板状
に成形して、１５００℃にて１０時間焼結した結果、焼
結体密度７．０６ｇ／ｃｍ3 で、相対密度の９８．５
％にまで緻密化したＩＴＯ焼結体が得られた。
ＥＴ比表面積径が０．１μｍ、累積粒度分布の５０％径
が０．３３μｍのＩＴＯ粉末を、直径１０ｍｍの円板状
に成形して、１５００℃にて１０時間焼結した結果、焼
結体密度７．０６ｇ／ｃｍ3 で、相対密度の９８．５
％にまで緻密化したＩＴＯ焼結体が得られた。
【００５２】実施例５ 金属インジウム５７．４０ｇを濃塩酸水溶液に溶解して
１２０ｍＬとしたインジウム塩水溶液から１０６ｍｌ
と、金属スズ５．８１ｇを濃塩酸水溶液に溶解して９３
ｍｌとした錫塩水溶液から９０ｍｌを採取し混合して、
インジウム塩と錫塩の混合水溶液１９６ｍｌを調整し
た。該インジウム塩と錫塩の混合水溶液中のインジウム
と錫濃度は、それぞれ、Ｉｎ＝２５８．６９ｇ／ｌおよ
びＳｎ＝２８．６８ｇ／ｌである。該インジウム塩と錫
塩の混合水溶液中と１２．５％アンモニア水を、 ｐＨ
＝４．５に調整したイオン交換水４００ｍｌを入れて６
０℃に保持した１Ｌビ−カ−中に撹拌しながら、反応中
のｐＨを４．５に維持するように、６９分かけて同時に
供給した。反応開始から２分間は、ｐＨ＝３．１〜５．
４の範囲の変動が見られたが、それ以降はｐＨ＝４．４
〜４．６の範囲に維持して反応させインジウムと錫を含
む沈殿を生成させた。反応終了後、６０℃にて３０分撹
拌の後に、６０℃にて６時間静置し、更に室温にて１４
時間静置して沈澱を熟成した。熟成後の沈殿の沈降容積
は、理論的に得られるＩＴＯ１ｇ当たり１．３ｃｃであ
った。次に、吸引濾過（内径１３５ｍｍのブフナー型ロ
ート、定量濾紙Ｎｏ．５Ｃ、アスピレーター使用）にて
沈殿を採取し、イオン交換水約１２０ｍｌにて１０回洗
浄した。濾過および洗浄に要した時間は１時間であり、
濾過性に優れ、操作は非常に容易であった。また、この
沈殿を１１０℃にて乾燥したところ、乾燥物は容易に解
砕できた。次に、該乾燥物を、アルミナ製のボ−トに充
填した。焼成は石英製炉芯管（直径５８ｍｍ、長さ１２
００ｍｍ）を用いた管状炉（株式会社モトヤマ製、ＭＳ
電気炉）で行った。昇温速度は９００℃までは１０℃／
分、１１００℃までは５℃／分とした。雰囲気ガスとし
ては、室温から１０００℃までは空気のみを流し、１０
００℃から２０体積％の塩化水素ガス（空気希釈）を流
しながら、１１００℃で３０分間焼成した後に、空気の
みを流して冷却し、水洗、乾燥してＩＴＯ粉末を得た。
塩化水素ガスは鶴見ソ−ダ（株）製のボンベ塩化水素
（純度９９．９％）を用いた。得られたＩＴＯ粉末は、
酸化錫含有量が１０．５重量％、ＢＥＴ比表面積が６．
１ｍ2／ｇでＢＥＴ比表面積径が０．１４μｍで、累積
粒度分布の５０％径が１．１μｍであり、該ＩＴＯ粉末
を走査型電子顕微鏡で観察したところ、一次粒子径が約
０．1μmで、かつ一次粒子同士の凝集が弱い粉末であっ
た。また、該粉末を乾式解砕処理することによって、Ｂ
ＥＴ比表面積が８．７ｍ2／ｇでＢＥＴ比表面積径が
０．１０μｍ、累積粒度分布の５０％径が０．３９μｍ
のＩＴＯ粉末となった。得られた解砕後のＩＴＯ粉末
を、直径１０ｍｍの円板状に成形して、１６００℃にて
１０時間焼結した結果、焼結体密度７．０６ｇ／ｃｍ3
で、相対密度の９８．６％にまで緻密化したＩＴＯ焼
結体が得られた。
１２０ｍＬとしたインジウム塩水溶液から１０６ｍｌ
と、金属スズ５．８１ｇを濃塩酸水溶液に溶解して９３
ｍｌとした錫塩水溶液から９０ｍｌを採取し混合して、
インジウム塩と錫塩の混合水溶液１９６ｍｌを調整し
た。該インジウム塩と錫塩の混合水溶液中のインジウム
と錫濃度は、それぞれ、Ｉｎ＝２５８．６９ｇ／ｌおよ
びＳｎ＝２８．６８ｇ／ｌである。該インジウム塩と錫
塩の混合水溶液中と１２．５％アンモニア水を、 ｐＨ
＝４．５に調整したイオン交換水４００ｍｌを入れて６
０℃に保持した１Ｌビ−カ−中に撹拌しながら、反応中
のｐＨを４．５に維持するように、６９分かけて同時に
供給した。反応開始から２分間は、ｐＨ＝３．１〜５．
４の範囲の変動が見られたが、それ以降はｐＨ＝４．４
〜４．６の範囲に維持して反応させインジウムと錫を含
む沈殿を生成させた。反応終了後、６０℃にて３０分撹
拌の後に、６０℃にて６時間静置し、更に室温にて１４
時間静置して沈澱を熟成した。熟成後の沈殿の沈降容積
は、理論的に得られるＩＴＯ１ｇ当たり１．３ｃｃであ
った。次に、吸引濾過（内径１３５ｍｍのブフナー型ロ
ート、定量濾紙Ｎｏ．５Ｃ、アスピレーター使用）にて
沈殿を採取し、イオン交換水約１２０ｍｌにて１０回洗
浄した。濾過および洗浄に要した時間は１時間であり、
濾過性に優れ、操作は非常に容易であった。また、この
沈殿を１１０℃にて乾燥したところ、乾燥物は容易に解
砕できた。次に、該乾燥物を、アルミナ製のボ−トに充
填した。焼成は石英製炉芯管（直径５８ｍｍ、長さ１２
００ｍｍ）を用いた管状炉（株式会社モトヤマ製、ＭＳ
電気炉）で行った。昇温速度は９００℃までは１０℃／
分、１１００℃までは５℃／分とした。雰囲気ガスとし
ては、室温から１０００℃までは空気のみを流し、１０
００℃から２０体積％の塩化水素ガス（空気希釈）を流
しながら、１１００℃で３０分間焼成した後に、空気の
みを流して冷却し、水洗、乾燥してＩＴＯ粉末を得た。
塩化水素ガスは鶴見ソ−ダ（株）製のボンベ塩化水素
（純度９９．９％）を用いた。得られたＩＴＯ粉末は、
酸化錫含有量が１０．５重量％、ＢＥＴ比表面積が６．
１ｍ2／ｇでＢＥＴ比表面積径が０．１４μｍで、累積
粒度分布の５０％径が１．１μｍであり、該ＩＴＯ粉末
を走査型電子顕微鏡で観察したところ、一次粒子径が約
０．1μmで、かつ一次粒子同士の凝集が弱い粉末であっ
た。また、該粉末を乾式解砕処理することによって、Ｂ
ＥＴ比表面積が８．７ｍ2／ｇでＢＥＴ比表面積径が
０．１０μｍ、累積粒度分布の５０％径が０．３９μｍ
のＩＴＯ粉末となった。得られた解砕後のＩＴＯ粉末
を、直径１０ｍｍの円板状に成形して、１６００℃にて
１０時間焼結した結果、焼結体密度７．０６ｇ／ｃｍ3
で、相対密度の９８．６％にまで緻密化したＩＴＯ焼
結体が得られた。
【００５３】実施例６ 金属インジウム２５２．６０ｇを濃塩酸水溶液に溶解し
て６８０ｍＬとしたインジウム塩水溶液と、金属スズ５
３．９５ｇを濃塩酸水溶液に溶解して２３０ｍｌとした
錫塩水溶液から１１７ｍｌを採取し混合後、濃アンモニ
ア水を６３ｍｌ添加して、インジウム塩と錫塩の混合水
溶液８６０ｍｌを調整した。該インジウム塩と錫塩の混
合水溶液中のインジウムと錫濃度は、それぞれ、Ｉｎ＝
２９３．７２ｇ／ｌおよびＳｎ＝３１．９１ｇ／ｌであ
る。該インジウム塩と錫塩の混合水溶液中と１２．５％
アンモニア水を、 ｐＨ＝５．０に調整したイオン交換
水２０００ｍｌを入れて６０℃に保持した５Ｌビ−カ−
中に撹拌しながら、 ｐＨを５．０に維持するように、
８４分かけて同時に供給した。反応中のｐＨ変動は、反
応開始から２分間は、ｐＨ＝３．６〜５．５の範囲の変
動が見られたが、それ以降は、ｐＨ＝４．８〜５．２の
範囲に維持して反応させインジウムと錫を含む沈殿を生
成させた。反応終了後、６０℃にて３０分撹拌の後に、
６０℃にて６時間静置し、更に室温にて１４時間静置し
て沈澱を熟成した。熟成後の沈殿の沈降容積は、理論的
に得られるＩＴＯ１ｇ当たり１．１ｃｃであった。次
に、熟成後の沈澱を含む懸濁液を再度撹拌しながら、濃
アンモニア水を添加してｐＨ＝８．５に調整した後に、
吸引濾過（内径１９５ｍｍのブフナー型ロート、定量濾
紙Ｎｏ．５Ｃ、アスピレーター使用）にて沈殿を採取
し、イオン交換水にアンモニア水を添加してｐＨ＝１０
に調整したアンモニア水約２Ｌにて５回洗浄した。濾過
および洗浄に要した時間は２５分であり、濾過性に優
れ、操作は非常に容易であった。また、この沈殿を１１
０℃にて乾燥したところ、乾燥物は容易に解砕できた。
次に、該乾燥物を、石英製のボ−トに充填した。充填量
は３６０ｇ、充填深さは１０ｍｍ程度とした。焼成は石
英製炉芯管（直径１６０ｍｍ、長さ１６００ｍｍ）を挿
入した高温箱型電気炉（モリサワ理工株式会社製）で行
った。昇温速度は、１１００℃までは５℃／分とした。
雰囲気ガスとしては、室温から１０００℃までは空気の
みを流し、１０００℃から２０体積％の塩化水素ガス
（空気希釈）を流しながら、１１００℃で４０分間焼成
した後に、空気のみを流して冷却し、水洗、乾燥してＩ
ＴＯ粉末を得た。塩化水素ガスは鶴見ソ−ダ（株）製の
ボンベ塩化水素（純度９９．９％）を用いた。得られた
ＩＴＯ粉末は、ＢＥＴ比表面積が３．３ｍ2／ｇでＢＥ
Ｔ比表面積径が０．２５μｍで、累積粒度分布の５０％
径が２．６μｍで、該ＩＴＯ粉末を走査型電子顕微鏡で
観察したところ、一次粒子径約０．１〜０．２μmで、
一次粒子同士の凝集が弱い粉末であった。また、該粉末
を湿式解砕処理することによって、ＢＥＴ比表面積が
５．１ｍ2／ｇでＢＥＴ比表面積径が０．１６μｍ、累
積粒度分布の５０％径が０．４８μｍのＩＴＯ粉末とな
った。また、該ＩＴＯ粉末の塩素含有量は０．０５％以
下であった。得られた、解砕後のＩＴＯ粉末を、直径９
０ｍｍの円板状に成形して、１６００℃にて１０時間焼
結した結果、焼結体密度７．１５ｇ／ｃｍ3 で、相対
密度の９９．８％にまで緻密化したＩＴＯ焼結体が得ら
れた。
て６８０ｍＬとしたインジウム塩水溶液と、金属スズ５
３．９５ｇを濃塩酸水溶液に溶解して２３０ｍｌとした
錫塩水溶液から１１７ｍｌを採取し混合後、濃アンモニ
ア水を６３ｍｌ添加して、インジウム塩と錫塩の混合水
溶液８６０ｍｌを調整した。該インジウム塩と錫塩の混
合水溶液中のインジウムと錫濃度は、それぞれ、Ｉｎ＝
２９３．７２ｇ／ｌおよびＳｎ＝３１．９１ｇ／ｌであ
る。該インジウム塩と錫塩の混合水溶液中と１２．５％
アンモニア水を、 ｐＨ＝５．０に調整したイオン交換
水２０００ｍｌを入れて６０℃に保持した５Ｌビ−カ−
中に撹拌しながら、 ｐＨを５．０に維持するように、
８４分かけて同時に供給した。反応中のｐＨ変動は、反
応開始から２分間は、ｐＨ＝３．６〜５．５の範囲の変
動が見られたが、それ以降は、ｐＨ＝４．８〜５．２の
範囲に維持して反応させインジウムと錫を含む沈殿を生
成させた。反応終了後、６０℃にて３０分撹拌の後に、
６０℃にて６時間静置し、更に室温にて１４時間静置し
て沈澱を熟成した。熟成後の沈殿の沈降容積は、理論的
に得られるＩＴＯ１ｇ当たり１．１ｃｃであった。次
に、熟成後の沈澱を含む懸濁液を再度撹拌しながら、濃
アンモニア水を添加してｐＨ＝８．５に調整した後に、
吸引濾過（内径１９５ｍｍのブフナー型ロート、定量濾
紙Ｎｏ．５Ｃ、アスピレーター使用）にて沈殿を採取
し、イオン交換水にアンモニア水を添加してｐＨ＝１０
に調整したアンモニア水約２Ｌにて５回洗浄した。濾過
および洗浄に要した時間は２５分であり、濾過性に優
れ、操作は非常に容易であった。また、この沈殿を１１
０℃にて乾燥したところ、乾燥物は容易に解砕できた。
次に、該乾燥物を、石英製のボ−トに充填した。充填量
は３６０ｇ、充填深さは１０ｍｍ程度とした。焼成は石
英製炉芯管（直径１６０ｍｍ、長さ１６００ｍｍ）を挿
入した高温箱型電気炉（モリサワ理工株式会社製）で行
った。昇温速度は、１１００℃までは５℃／分とした。
雰囲気ガスとしては、室温から１０００℃までは空気の
みを流し、１０００℃から２０体積％の塩化水素ガス
（空気希釈）を流しながら、１１００℃で４０分間焼成
した後に、空気のみを流して冷却し、水洗、乾燥してＩ
ＴＯ粉末を得た。塩化水素ガスは鶴見ソ−ダ（株）製の
ボンベ塩化水素（純度９９．９％）を用いた。得られた
ＩＴＯ粉末は、ＢＥＴ比表面積が３．３ｍ2／ｇでＢＥ
Ｔ比表面積径が０．２５μｍで、累積粒度分布の５０％
径が２．６μｍで、該ＩＴＯ粉末を走査型電子顕微鏡で
観察したところ、一次粒子径約０．１〜０．２μmで、
一次粒子同士の凝集が弱い粉末であった。また、該粉末
を湿式解砕処理することによって、ＢＥＴ比表面積が
５．１ｍ2／ｇでＢＥＴ比表面積径が０．１６μｍ、累
積粒度分布の５０％径が０．４８μｍのＩＴＯ粉末とな
った。また、該ＩＴＯ粉末の塩素含有量は０．０５％以
下であった。得られた、解砕後のＩＴＯ粉末を、直径９
０ｍｍの円板状に成形して、１６００℃にて１０時間焼
結した結果、焼結体密度７．１５ｇ／ｃｍ3 で、相対
密度の９９．８％にまで緻密化したＩＴＯ焼結体が得ら
れた。
【００５４】実施例７ ５Ｌビ−カ−中にｐＨ＝５．０に調整したイオン交換水
２０００ｍｌを入れて５０℃に保持したこと、また、こ
の５０℃のイオン交換水を撹拌しながら、実施例６と同
じインジウム塩と錫塩の混合水溶液と１２．５％アンモ
ニア水を、反応中のｐＨを５．０に維持するように、８
１分かけて同時に供給した以外は、実施例６と同様な方
法でＩＴＯ粉末を得た。反応中のｐＨ変動は、反応開始
から２分間は、ｐＨ＝３．６〜６．５の範囲の変動が見
られたが、それ以降は、ｐＨ＝４．８〜５．３の範囲に
維持して反応させインジウムと錫を含む沈殿を生成させ
た。反応終了後、６０℃にて３０分撹拌の後に、６０℃
にて６時間静置し、更に室温にて１４時間静置して沈澱
を熟成した。熟成後の沈殿の沈降容積は、理論的に得ら
れるＩＴＯ１ｇ当たり１．７ｃｃであった。次に、熟成
後の沈澱を含む懸濁液を再度撹拌しながら、濃アンモニ
ア水を添加してｐＨ＝８．６に調整した後に、吸引濾過
（内径１９５ｍｍのブフナー型ロート、定量濾紙Ｎｏ．
５Ｃ、アスピレーター使用）にて沈殿を採取し、イオン
交換水にアンモニア水を添加してｐＨ＝１０に調整した
アンモニア水約２Ｌにて５回洗浄した。濾過および洗浄
に要した時間は３０分であり、濾過性に優れ、操作は非
常に容易であった。また、この沈殿を１１０℃にて乾燥
したところ、乾燥物は容易に解砕できた。次に、該乾燥
物を 実施例５の焼成方法により焼成後、水洗、乾燥し
て得られたＩＴＯ粉末は、ＢＥＴ比表面積が３．２ｍ2
／ｇでＢＥＴ比表面積径が０．２６μｍで、累積粒度分
布の５０％径が２．８μｍで、該ＩＴＯ粉末を走査型電
子顕微鏡で観察したところ、一次粒子径が０．１〜０．
２μmで、一次粒子同士の凝集が弱い粉末であった。ま
た、該ＩＴＯ粉末を湿式解砕処理することによって、Ｂ
ＥＴ比表面積が５．１ｍ2 ／ｇでＢＥＴ比表面積径が
０．１６μｍ、累積粒度分布の５０％径が０．５２μｍ
のＩＴＯ粉末となった。得られた、解砕後のＩＴＯ粉末
を、直径２０ｍｍの円板状に成形して、１６００℃にて
１０時間焼結した結果、焼結体密度７．１５ｇ／ｃｍ3
で、相対密度の９９．８％にまで緻密化したＩＴＯ焼
結体が得られた。
２０００ｍｌを入れて５０℃に保持したこと、また、こ
の５０℃のイオン交換水を撹拌しながら、実施例６と同
じインジウム塩と錫塩の混合水溶液と１２．５％アンモ
ニア水を、反応中のｐＨを５．０に維持するように、８
１分かけて同時に供給した以外は、実施例６と同様な方
法でＩＴＯ粉末を得た。反応中のｐＨ変動は、反応開始
から２分間は、ｐＨ＝３．６〜６．５の範囲の変動が見
られたが、それ以降は、ｐＨ＝４．８〜５．３の範囲に
維持して反応させインジウムと錫を含む沈殿を生成させ
た。反応終了後、６０℃にて３０分撹拌の後に、６０℃
にて６時間静置し、更に室温にて１４時間静置して沈澱
を熟成した。熟成後の沈殿の沈降容積は、理論的に得ら
れるＩＴＯ１ｇ当たり１．７ｃｃであった。次に、熟成
後の沈澱を含む懸濁液を再度撹拌しながら、濃アンモニ
ア水を添加してｐＨ＝８．６に調整した後に、吸引濾過
（内径１９５ｍｍのブフナー型ロート、定量濾紙Ｎｏ．
５Ｃ、アスピレーター使用）にて沈殿を採取し、イオン
交換水にアンモニア水を添加してｐＨ＝１０に調整した
アンモニア水約２Ｌにて５回洗浄した。濾過および洗浄
に要した時間は３０分であり、濾過性に優れ、操作は非
常に容易であった。また、この沈殿を１１０℃にて乾燥
したところ、乾燥物は容易に解砕できた。次に、該乾燥
物を 実施例５の焼成方法により焼成後、水洗、乾燥し
て得られたＩＴＯ粉末は、ＢＥＴ比表面積が３．２ｍ2
／ｇでＢＥＴ比表面積径が０．２６μｍで、累積粒度分
布の５０％径が２．８μｍで、該ＩＴＯ粉末を走査型電
子顕微鏡で観察したところ、一次粒子径が０．１〜０．
２μmで、一次粒子同士の凝集が弱い粉末であった。ま
た、該ＩＴＯ粉末を湿式解砕処理することによって、Ｂ
ＥＴ比表面積が５．１ｍ2 ／ｇでＢＥＴ比表面積径が
０．１６μｍ、累積粒度分布の５０％径が０．５２μｍ
のＩＴＯ粉末となった。得られた、解砕後のＩＴＯ粉末
を、直径２０ｍｍの円板状に成形して、１６００℃にて
１０時間焼結した結果、焼結体密度７．１５ｇ／ｃｍ3
で、相対密度の９９．８％にまで緻密化したＩＴＯ焼
結体が得られた。
【００５５】比較例３ 実施例４で得た、酸化錫含有量が１０．５重量％、ＢＥ
Ｔ比表面積が６．１ｍ 2／ｇでＢＥＴ比表面積径が０．
１４μｍで、累積粒度分布の５０％径が１．１μｍの、
乾式解砕処理を行わなかったＩＴＯ粉末を直径１０ｍｍ
の円板状に成形して、１６００℃にて１０時間焼結した
結果、焼結体密度６．３４ｇ／ｃｍ3で、相対密度の８
８．５％にまでしか緻密化しなかった。
Ｔ比表面積が６．１ｍ 2／ｇでＢＥＴ比表面積径が０．
１４μｍで、累積粒度分布の５０％径が１．１μｍの、
乾式解砕処理を行わなかったＩＴＯ粉末を直径１０ｍｍ
の円板状に成形して、１６００℃にて１０時間焼結した
結果、焼結体密度６．３４ｇ／ｃｍ3で、相対密度の８
８．５％にまでしか緻密化しなかった。
【００５６】比較例４ 実施例７と同様な方法で得た沈澱を吸引濾過後、２重量
％の塩化アンモニウム水溶液約２ｌにて３回洗浄した。
濾過および洗浄に要した時間は２３分であり、濾過性に
優れ、操作は非常に容易であった。また、この沈殿を１
１０℃にて乾燥したところ、乾燥物は容易に解砕でき
た。次に、塩化アンモニウムが付着した該乾燥物を、実
施例３の焼成方法により、１０００℃から２０体積％の
塩化水素ガス（空気希釈）を流しながら、１１００℃で
３０分間焼成した後に、水洗、乾燥してＩＴＯ粉末を得
た。得られたＩＴＯ粉末は、ＢＥＴ比表面積が３．８ｍ
2／ｇでＢＥＴ比表面積径が０．２２μｍで、累積粒度
分布の５０％径が１．２μｍで、該ＩＴＯ粉末を走査型
電子顕微鏡で観察したところ、一次粒子径が０．１〜
０．２μmで一次粒子同士の凝集が弱いＩＴＯ粉末であ
った。次に、該ＩＴＯ粉末を乾式解砕処理することによ
って、ＢＥＴ比表面積が７．４ｍ2 ／ｇでＢＥＴ比表
面積径が０．１１μｍ、累積粒度分布の５０％径が０．
４３μｍのＩＴＯ粉末となった。また、該ＩＴＯ粉末の
塩素含有量は０．２８％であった。乾式解砕を行った上
記ＩＴＯ粉末を直径２０ｍｍの円板状に成形して、１６
００℃にて１０時間焼結した結果、焼結体密度６．０６
ｇ／ｃｍ3 で、相対密度の８４．７％にまでしか緻密
化しなかった。以上の結果を下記の表１に纏める。
％の塩化アンモニウム水溶液約２ｌにて３回洗浄した。
濾過および洗浄に要した時間は２３分であり、濾過性に
優れ、操作は非常に容易であった。また、この沈殿を１
１０℃にて乾燥したところ、乾燥物は容易に解砕でき
た。次に、塩化アンモニウムが付着した該乾燥物を、実
施例３の焼成方法により、１０００℃から２０体積％の
塩化水素ガス（空気希釈）を流しながら、１１００℃で
３０分間焼成した後に、水洗、乾燥してＩＴＯ粉末を得
た。得られたＩＴＯ粉末は、ＢＥＴ比表面積が３．８ｍ
2／ｇでＢＥＴ比表面積径が０．２２μｍで、累積粒度
分布の５０％径が１．２μｍで、該ＩＴＯ粉末を走査型
電子顕微鏡で観察したところ、一次粒子径が０．１〜
０．２μmで一次粒子同士の凝集が弱いＩＴＯ粉末であ
った。次に、該ＩＴＯ粉末を乾式解砕処理することによ
って、ＢＥＴ比表面積が７．４ｍ2 ／ｇでＢＥＴ比表
面積径が０．１１μｍ、累積粒度分布の５０％径が０．
４３μｍのＩＴＯ粉末となった。また、該ＩＴＯ粉末の
塩素含有量は０．２８％であった。乾式解砕を行った上
記ＩＴＯ粉末を直径２０ｍｍの円板状に成形して、１６
００℃にて１０時間焼結した結果、焼結体密度６．０６
ｇ／ｃｍ3 で、相対密度の８４．７％にまでしか緻密
化しなかった。以上の結果を下記の表１に纏める。
【００５７】
【表１】 ＢＥＴ径（μm） 温度 雰囲気 焼結体密度 相対密度 実施例１ ０．２３ １６００゜C 酸素中 ７．１０ ９９．１ 実施例２ ０．２３ １６００゜C 空気中 ６．９８ ９７．５ 比較例１ ０．２３ １４００゜C 酸素中 ６．１７ ８６．２ 比較例２ ８．４ １６００゜C 酸素中 ４．８６ ６７．８ 実施例３ ０．１０ １６００゜C 酸素中 ７．０９ ９９．１ 実施例４ ０．１０ １５００゜C 酸素中 ７．０６ ９８．５ 実施例５ ０．１０ １６００゜C 酸素中 ７．０６ ９８．６ 実施例６ ０．１６ １６００゜C 酸素中 ７．１５ ９９．８ 実施例７ ０．１６ １６００゜C 酸素中 ７．１５ ９９．８ 比較例３ ０．１４ １６００゜C 酸素中 ６．３４ ８８．５ 比較例４ ０．１１ １６００゜C 酸素中 ６．０６ ８４．７
【００５８】
【発明の効果】本発明のＩＴＯ焼結体の製造方法によれ
ば、焼結密度の高い緻密なＩＴＯ焼結体を容易に得るこ
とができ、本発明方法で得られる高密度ＩＴＯ焼結体は
ＩＴＯスパッタターゲットとしての優れた特性を有し、
工業的に有用なものである。
ば、焼結密度の高い緻密なＩＴＯ焼結体を容易に得るこ
とができ、本発明方法で得られる高密度ＩＴＯ焼結体は
ＩＴＯスパッタターゲットとしての優れた特性を有し、
工業的に有用なものである。
Claims (17)
- 【請求項１】インジウムと錫と酸素からなる粉末を成形
して焼結させる酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方
法において、酸化インジウム−酸化錫粉末の密度とＢＥ
Ｔ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．０５
μｍを超え１μｍ以下の粉末を成形し、１４５０゜C以上
１６５０゜C以下の範囲で焼結することを特徴とする酸化
インジウム−酸化錫焼結体の製造方法。 - 【請求項２】インジウムと錫と酸素からなる粉末を成形
して焼結させる酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方
法において、酸化インジウム粉末の密度とＢＥＴ比表面
積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．０５μｍを超
え１μｍ以下の酸化インジウム粉末と、酸化錫粉末の密
度とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が
０．０５μｍを超え１μｍ以下の酸化錫粉末とを混合し
て成形し、１４５０゜C以上１６５０゜C以下の範囲で焼結
することを特徴とする酸化インジウム−酸化錫焼結体の
製造方法。 - 【請求項３】インジウムと錫と酸素からなる粉末を成形
して焼結させる酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方
法において、酸化インジウム−酸化錫粉末の密度とＢＥ
Ｔ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．０５
μｍを超え１μｍ以下の酸化インジウム−酸化錫粉末
と、酸化錫粉末の密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算
粒径（ＢＥＴ径）が０．０５μｍを超え１μｍ以下の酸
化錫粉末とを混合して成形し、１４５０゜C以上１６５０
゜C以下の範囲で焼結することを特徴とする酸化インジウ
ム−酸化錫焼結体の製造方法。 - 【請求項４】インジウムと錫と酸素からなる粉末を成形
して焼結させる酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方
法において、酸化インジウム−酸化錫粉末の密度とＢＥ
Ｔ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．０５
μｍを超え１μｍ以下の酸化インジウム−酸化錫粉末
と、酸化インジウム粉末の密度とＢＥＴ比表面積から求
めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．０５μｍを超え１μｍ
以下の酸化インジウム粉末とを混合して成形し、１４５
０゜C以上１６５０゜C以下の範囲で焼結することを特徴と
する酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法。 - 【請求項５】インジウム塩と錫塩の混合水溶液をアルカ
リ性水溶液と反応させ、得られた沈澱を焼成して、酸化
インジウム−酸化錫粉末の密度とＢＥＴ比表面積から求
めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．０５μｍを超え１μｍ
以下の粉末を得、該粉末を成形し、１４５０゜C以上１６
５０゜C以下の範囲で焼結することを特徴とする酸化イン
ジウム−酸化錫焼結体の製造方法。 - 【請求項６】インジウム塩の水溶液と錫塩の水溶液を、
それぞれアルカリ性水溶液と反応させ、得られたそれぞ
れの沈澱を焼成して、酸化インジウム粉末の密度とＢＥ
Ｔ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．０５
μｍを超え１μｍ以下の酸化インジウム粉末と、酸化錫
粉末の密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥ
Ｔ径）が０．０５μｍを超え１μｍ以下の酸化錫粉末と
を得、それぞれの粉末を混合して成形し、１４５０゜C以
上１６５０゜C以下の範囲で焼結することを特徴とする酸
化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法。 - 【請求項７】インジウム塩と錫塩の混合水溶液と錫塩の
水溶液を、それぞれアルカリ性水溶液と反応させ、得ら
れたそれぞれの沈澱を焼成して、酸化インジウム−酸化
錫粉末の密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径（Ｂ
ＥＴ径）が０．０５μｍを超え１μｍ以下の酸化インジ
ウム−酸化錫粉末と、酸化錫粉末の密度とＢＥＴ比表面
積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．０５μｍを超
え１μｍ以下の酸化錫粉末とを得、それぞれの粉末を混
合して成形し、１４５０゜C以上１６５０゜C以下の範囲で
焼結することを特徴とする酸化インジウム−酸化錫焼結
体の製造方法。 - 【請求項８】インジウム塩と錫塩の混合水溶液とインジ
ウム塩の水溶液を、それぞれアルカリ性水溶液と反応さ
せ、得られたそれぞれの沈澱を焼成して、酸化インジウ
ム−酸化錫粉末の密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算
粒径（ＢＥＴ径）が０．０５μｍを超え１μｍ以下の酸
化インジウム−酸化錫粉末と、酸化インジウム粉末の密
度とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が
０．０５μｍを超え１μｍ以下の酸化インジウム粉末と
を得、それぞれの粉末を混合して成形し、１４５０゜C以
上１６５０゜C以下の範囲で焼結することを特徴とする酸
化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法。 - 【請求項９】沈澱を焼成する前に、沈澱と共に生成した
塩類を溶かす水若しくは水溶液又は溶媒で沈澱を洗浄す
る請求項５乃至８記載の製造方法。 - 【請求項１０】酸化インジウム−酸化錫粉末の密度とＢ
ＥＴ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．１
μｍを超え０．５μｍの粉末である請求項１又は５記載
の製造方法。 - 【請求項１１】酸化インジウム粉末の密度とＢＥＴ比表
面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．１μｍを超
え０．５μｍ以下の粉末である酸化インジウム粉末と、
酸化錫粉末の密度とＢＥＴ比表面積から求めた換算粒径
（ＢＥＴ径）が０．１μｍを超え０．５μｍ以下の酸化
錫粉末とを混合する請求項２又は６記載の製造方法。 - 【請求項１２】酸化インジウム−酸化錫粉末の密度とＢ
ＥＴ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．１
μｍを超え０．５μｍ以下である酸化インジウム−酸化
錫粉末と、酸化錫粉末の密度とＢＥＴ比表面積から求め
た換算粒径（ＢＥＴ径）が０．１μmを超え０．５μm以
下の酸化錫粉末とを混合する請求項３又は７記載の製造
方法。 - 【請求項１３】酸化インジウム−酸化錫粉末の密度とＢ
ＥＴ比表面積から求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．１
μmを超え０．５μm以下である酸化インジウム−酸化錫
粉末と、酸化インジウム粉末の密度とＢＥＴ比表面積か
ら求めた換算粒径（ＢＥＴ径）が０．１μmを超え０．
５μm以下の酸化インジウム粉末とを混合する請求項４
又は８記載の製造方法。 - 【請求項１４】沈澱の焼成をハロゲン化水素ガス又はハ
ロゲンガスを１体積％以上含有雰囲気下で行う請求項５
乃至９記載の製造方法。 - 【請求項１５】焼結を酸素ガス含有雰囲気下で行う請求
項１乃至１４記載の製造方法。 - 【請求項１６】請求項１乃至１５に記載の方法により製
造されることを特徴とする酸化インジウム−酸化錫焼結
体。 - 【請求項１７】請求項１乃至１５に記載の方法により製
造される酸化インジウム−酸化錫焼結体を原料として得
られるＩＴＯスパッタターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9140002A JPH1072253A (ja) | 1996-05-30 | 1997-05-29 | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法および高密度ｉｔｏ焼結体、並びにそれを用いたｉｔｏスパッタターゲット |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8-136589 | 1996-05-30 | ||
| JP13658996 | 1996-05-30 | ||
| JP9140002A JPH1072253A (ja) | 1996-05-30 | 1997-05-29 | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法および高密度ｉｔｏ焼結体、並びにそれを用いたｉｔｏスパッタターゲット |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1072253A true JPH1072253A (ja) | 1998-03-17 |
Family
ID=26470117
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9140002A Withdrawn JPH1072253A (ja) | 1996-05-30 | 1997-05-29 | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法および高密度ｉｔｏ焼結体、並びにそれを用いたｉｔｏスパッタターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1072253A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001261336A (ja) * | 2000-03-22 | 2001-09-26 | Fuji Titan Kogyo Kk | スズ含有酸化インジウム微粒子粉体およびその製造方法 |
| US6421623B1 (en) * | 1998-06-10 | 2002-07-16 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for inspecting the liquid discharge condition of liquid jet head, and apparatus for inspecting liquid discharge condition |
| US6500225B2 (en) | 1998-12-03 | 2002-12-31 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing high density indium-tin-oxide sintered body |
| KR100474845B1 (ko) * | 2002-03-22 | 2005-03-09 | 삼성코닝 주식회사 | 주석산화물 분말, 그 제조방법, 및 이를 사용한 고밀도인듐 주석 산화물 타겟의 제조방법 |
| US7799312B2 (en) | 2002-03-22 | 2010-09-21 | Samsung Corning Precision Glass Co., Ltd. | Method for manufacturing high-density indium tin oxide target, methods for preparing tin oxide powder and indium oxide powder used therefor |
| JP2013533391A (ja) * | 2010-08-06 | 2013-08-22 | シニト（シェンジェン） オプトエレクトリカル アドヴァンスト マテリアルズ カンパニー リミテッド | 高密度インジウムスズ酸化物（ｉｔｏ）スパッタリングターゲットの製造方法 |
| JP2015511575A (ja) * | 2012-03-28 | 2015-04-20 | 廈門納諾泰克科技有限公司 | ナノスズ含有金属酸化物粒子及び分散体、並びに製造法及びその適用 |
| CN113735565A (zh) * | 2021-08-30 | 2021-12-03 | 深圳市众诚达应用材料科技有限公司 | 低锡含量ito溅射靶材、制备方法及薄膜太阳能电池 |
-
1997
- 1997-05-29 JP JP9140002A patent/JPH1072253A/ja not_active Withdrawn
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6421623B1 (en) * | 1998-06-10 | 2002-07-16 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for inspecting the liquid discharge condition of liquid jet head, and apparatus for inspecting liquid discharge condition |
| US6500225B2 (en) | 1998-12-03 | 2002-12-31 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing high density indium-tin-oxide sintered body |
| JP2001261336A (ja) * | 2000-03-22 | 2001-09-26 | Fuji Titan Kogyo Kk | スズ含有酸化インジウム微粒子粉体およびその製造方法 |
| KR100474845B1 (ko) * | 2002-03-22 | 2005-03-09 | 삼성코닝 주식회사 | 주석산화물 분말, 그 제조방법, 및 이를 사용한 고밀도인듐 주석 산화물 타겟의 제조방법 |
| US7799312B2 (en) | 2002-03-22 | 2010-09-21 | Samsung Corning Precision Glass Co., Ltd. | Method for manufacturing high-density indium tin oxide target, methods for preparing tin oxide powder and indium oxide powder used therefor |
| JP2013533391A (ja) * | 2010-08-06 | 2013-08-22 | シニト（シェンジェン） オプトエレクトリカル アドヴァンスト マテリアルズ カンパニー リミテッド | 高密度インジウムスズ酸化物（ｉｔｏ）スパッタリングターゲットの製造方法 |
| JP2015511575A (ja) * | 2012-03-28 | 2015-04-20 | 廈門納諾泰克科技有限公司 | ナノスズ含有金属酸化物粒子及び分散体、並びに製造法及びその適用 |
| CN113735565A (zh) * | 2021-08-30 | 2021-12-03 | 深圳市众诚达应用材料科技有限公司 | 低锡含量ito溅射靶材、制备方法及薄膜太阳能电池 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102154947B1 (ko) | MXene 입자 재료, 그들 입자 재료의 제조 방법 및 이차 전지 | |
| JP5016993B2 (ja) | 酸化マグネシウム粒子凝集体及びその製造方法 | |
| CN100484879C (zh) | 钙钛矿型钛酸钡粉末的制造方法 | |
| KR100482912B1 (ko) | 산화인듐-산화주석분말,이의 제조방법 및 산화인듐-산화주석 소결체의 제조방법 | |
| CN103796956B (zh) | 草酸氧钛钡的制造方法和钛酸钡的制造方法 | |
| US4534956A (en) | Molten salt synthesis of barium and/or strontium titanate powder | |
| CN1498287A (zh) | 纳米晶体粉末形式的惰性电极材料 | |
| US7115219B2 (en) | Method of producing Indium Tin Oxide powder | |
| US4487755A (en) | Preparation of large crystal sized barium and/or strontium titanate powder | |
| JPH1072253A (ja) | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法および高密度ｉｔｏ焼結体、並びにそれを用いたｉｔｏスパッタターゲット | |
| CN101360805A (zh) | 荧光体原料和荧光体原料用合金的制造方法 | |
| JP3608316B2 (ja) | 酸化インジウム−酸化錫粉末及びその製造方法 | |
| JPH1179746A (ja) | ペロブスカイト型複合酸化物及びその製造方法 | |
| JP3972380B2 (ja) | α−アルミナの製造方法 | |
| JP4253907B2 (ja) | 酸化インジウム−酸化錫粉末の製造方法 | |
| CN102432454A (zh) | 草酸氧钛钡颗粒、其制造方法和钛酸钡的制造方法 | |
| JP2004123523A (ja) | 酸化インジウム−酸化錫粉末の製造方法 | |
| JP4701480B2 (ja) | 酸化錫粉末および酸化錫粉末の製造方法 | |
| CN104016316A (zh) | 一种氮化铝粉连续制备方法及其设备 | |
| JP2004315268A (ja) | 導電性酸化物焼結体、その製造方法及び得られるスパッタリングターゲット | |
| JP4638766B2 (ja) | 蓚酸バリウムチタニルの製造方法及びチタン酸バリウムの製造方法 | |
| JP2004284952A (ja) | 酸化インジウム−酸化錫粉末 | |
| JPH0668935B2 (ja) | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにそれを用いたターゲット | |
| JPWO2013051576A1 (ja) | 導電性マイエナイト化合物焼結体、スパッタリング用ターゲット、および導電性マイエナイト化合物焼結体の製造方法 | |
| WO2019000671A1 (zh) | 复合陶瓷及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040414 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20061121 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20061128 |
|
| A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20061207 |