JPH107425A - 高精度を要求される成形部材に適した材料 - Google Patents
高精度を要求される成形部材に適した材料Info
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- JPH107425A JPH107425A JP16187996A JP16187996A JPH107425A JP H107425 A JPH107425 A JP H107425A JP 16187996 A JP16187996 A JP 16187996A JP 16187996 A JP16187996 A JP 16187996A JP H107425 A JPH107425 A JP H107425A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 遠赤外線、遠紫外線、レーザー、超音波等の
反射面、ガラスレンズ、光学素子、樹脂、合金、セラミ
ックス粉末などの成形用型、軸受その他の摺動部材、光
ディスク等の成形用型など高精度を要求される成形部材
に適した材料の提供。 【構成】硬質基材上に機能膜を形成した型において、型
基材として結合金属を使用しない硬質材料を用い、その
基材上にＳｉＣのような硬質膜をプラズマＣＶＤによっ
て設けたのち、この硬質膜に窒素イオンの注入を行って
基材と硬質膜にミキシング層を形成し、ＳｉＣ膜と密着
性の良いＤＬＣ膜を形成する。バインダーレス超硬材を
基材としているので成形時に鉄族元素のＳｉＣ膜への拡
散による型表面の粗れが防止される。窒素イオンの注入
により基材と膜との間の界面に形成されたミキシング層
は、基材と膜との間に化学結合層を形成し、膜の基材に
対する密着強度が向上する。さらにミキシング層には、
原子半径が炭素より大きい窒素原子が存在することにな
るので酸素の拡散が妨げられる。さらに、ＤＬＣ膜をＳ
ｉＣ膜上に形成した。
反射面、ガラスレンズ、光学素子、樹脂、合金、セラミ
ックス粉末などの成形用型、軸受その他の摺動部材、光
ディスク等の成形用型など高精度を要求される成形部材
に適した材料の提供。 【構成】硬質基材上に機能膜を形成した型において、型
基材として結合金属を使用しない硬質材料を用い、その
基材上にＳｉＣのような硬質膜をプラズマＣＶＤによっ
て設けたのち、この硬質膜に窒素イオンの注入を行って
基材と硬質膜にミキシング層を形成し、ＳｉＣ膜と密着
性の良いＤＬＣ膜を形成する。バインダーレス超硬材を
基材としているので成形時に鉄族元素のＳｉＣ膜への拡
散による型表面の粗れが防止される。窒素イオンの注入
により基材と膜との間の界面に形成されたミキシング層
は、基材と膜との間に化学結合層を形成し、膜の基材に
対する密着強度が向上する。さらにミキシング層には、
原子半径が炭素より大きい窒素原子が存在することにな
るので酸素の拡散が妨げられる。さらに、ＤＬＣ膜をＳ
ｉＣ膜上に形成した。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、遠赤外線、遠紫外
線、レーザー、超音波等の反射面、ガラスレンズ、光学
素子、樹脂、合金、セラミックス粉末などの成形用型、
軸受その他の摺動部材、光ディスク等の成形用型など、
形状的に精度が要求され、さらには、鏡面の形成に適し
た材料に関する。
線、レーザー、超音波等の反射面、ガラスレンズ、光学
素子、樹脂、合金、セラミックス粉末などの成形用型、
軸受その他の摺動部材、光ディスク等の成形用型など、
形状的に精度が要求され、さらには、鏡面の形成に適し
た材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、光学素子の成形手段として、光学
素子材料を溶融状態で型材によって高圧成形するいわゆ
る直接成形法が採用されるようになった。
素子材料を溶融状態で型材によって高圧成形するいわゆ
る直接成形法が採用されるようになった。
【０００３】この成形型用材料として、硬度が高く傷が
つきにくく、面精度が良く、耐酸化性に優れ、その上、
耐熱性、熱伝導率が良いことが必要であり、この要求特
性を満たす型構成材として、ＳｉＣ焼結体基材表面に熱
ＣＶＤ法によりＳｉＣ膜を機能膜として数１００μｍ被
覆したものがある。しかしながら、これは、耐酸化性が
あり傷が入りにくい型材であるが、鏡面加工仕上に時間
がかかったり、このままガラスレンズをプレス成形して
もガラスが成形型表面に付着してしまうという問題があ
る。
つきにくく、面精度が良く、耐酸化性に優れ、その上、
耐熱性、熱伝導率が良いことが必要であり、この要求特
性を満たす型構成材として、ＳｉＣ焼結体基材表面に熱
ＣＶＤ法によりＳｉＣ膜を機能膜として数１００μｍ被
覆したものがある。しかしながら、これは、耐酸化性が
あり傷が入りにくい型材であるが、鏡面加工仕上に時間
がかかったり、このままガラスレンズをプレス成形して
もガラスが成形型表面に付着してしまうという問題があ
る。
【０００４】また、特公平５−４０６９５号公報には、
ＷＣ焼結体基材上に、均一の厚みに、Ｃ／Ｓｉの組成比
が０．７〜１．２のＳｉＣ膜を形成した一対の型を用い
て、不活性雰囲気中で、軟化温度以上に加熱したガラス
材を加圧成形することが記載されている。これは、Ｃｏ
を結合金属とするものであり、結合金属がＳｉＣ膜中を
拡散してガラスレンズに付着して使用できなかったり、
局所的に硬度差があり、使用時間と共に表面が粗れてき
たり、ＳｉＣ膜の密着強度が十分でなく剥離したり、ガ
ラスがＳｉＣ膜に付着したりする問題がある。
ＷＣ焼結体基材上に、均一の厚みに、Ｃ／Ｓｉの組成比
が０．７〜１．２のＳｉＣ膜を形成した一対の型を用い
て、不活性雰囲気中で、軟化温度以上に加熱したガラス
材を加圧成形することが記載されている。これは、Ｃｏ
を結合金属とするものであり、結合金属がＳｉＣ膜中を
拡散してガラスレンズに付着して使用できなかったり、
局所的に硬度差があり、使用時間と共に表面が粗れてき
たり、ＳｉＣ膜の密着強度が十分でなく剥離したり、ガ
ラスがＳｉＣ膜に付着したりする問題がある。
【０００５】さらに、特公平５−４０６９６号公報に
は、その型材として、硬質基材上に、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ
2、ＺｒＯ2、ＴｉＯ2等の酸化物の中間層を介して、α
−ＳｉＣ、アモルファス−ＳｉＣを被覆したものが開示
されている。
は、その型材として、硬質基材上に、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ
2、ＺｒＯ2、ＴｉＯ2等の酸化物の中間層を介して、α
−ＳｉＣ、アモルファス−ＳｉＣを被覆したものが開示
されている。
【０００６】係る硬質基材上に被膜を形成する場合、こ
のような酸化物中間層を介在させることは、ガラスから
基材側への酸素の拡散を防止するバリアーとしての効果
はあるが、このような酸化物の中間層を介在させること
によって、この中間層が表面被膜と基材との離型膜とし
て機能することになり、ＳｉＣ被膜と基材の密着強度が
不足し、ＳｉＣ膜と中間層と基材との熱膨張係数にも差
があり、さらには、中間層から基材へ酸素が拡散して、
硬質基材が酸化し型表面の粗れを生ずるという欠点が生
じる。
のような酸化物中間層を介在させることは、ガラスから
基材側への酸素の拡散を防止するバリアーとしての効果
はあるが、このような酸化物の中間層を介在させること
によって、この中間層が表面被膜と基材との離型膜とし
て機能することになり、ＳｉＣ被膜と基材の密着強度が
不足し、ＳｉＣ膜と中間層と基材との熱膨張係数にも差
があり、さらには、中間層から基材へ酸素が拡散して、
硬質基材が酸化し型表面の粗れを生ずるという欠点が生
じる。
【０００７】また、基材が一般の鉄族元素を結合相とし
て有する超硬材料では、７００°Ｃ前後の高温でガラス
レンズを成形するために、成形時に基材からの鉄族元素
が中間層を通して拡散し型表面の粗れが発生して鏡面を
粗化する恐れもある。
て有する超硬材料では、７００°Ｃ前後の高温でガラス
レンズを成形するために、成形時に基材からの鉄族元素
が中間層を通して拡散し型表面の粗れが発生して鏡面を
粗化する恐れもある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】この発明が解決しよう
とする課題は、このような硬質基材上に機能膜を形成し
た材料において、被膜と基材との密着強度と耐酸化性を
改善することと、短い加工時間で形状的に高精度と光学
的鏡面を有する部材の形成に適した材料の提供にある。
とする課題は、このような硬質基材上に機能膜を形成し
た材料において、被膜と基材との密着強度と耐酸化性を
改善することと、短い加工時間で形状的に高精度と光学
的鏡面を有する部材の形成に適した材料の提供にある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この発明は、結合金属を
使用しない硬質材料からなる基材に硬質膜を設けたの
ち、この硬質膜と、前記基材の硬質膜との界面に窒素イ
オンの注入を行って原子レベルでのミキシング層を形成
し、その上にダイヤモンド・ライク・カーボン（ＤＬ
Ｃ）膜を形成したことを特徴とする。
使用しない硬質材料からなる基材に硬質膜を設けたの
ち、この硬質膜と、前記基材の硬質膜との界面に窒素イ
オンの注入を行って原子レベルでのミキシング層を形成
し、その上にダイヤモンド・ライク・カーボン（ＤＬ
Ｃ）膜を形成したことを特徴とする。
【００１０】結合金属を含まない硬質材料としては、Ａ
ｌ2Ｏ3−ＴｉＣ系材料またはＡｌ2Ｏ3−ＳｉＣ系材料ま
たはＷＣ−ＴｉＣ−ＴａＣ系材料、さらにこれらの材料
の成分のうちＴｉＣ、ＳｉＣ又はＴａＣの一部あるいは
全部を、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＮｂＣ、ＮｂＣ
Ｎ、ＴａＣ又はＴａＣＮのうちのいずれか又は２種以上
で置換した材料、ＷＣあるいはＷＣ−ＴｉＣ−ＴａＣ系
の化学蒸着膜を表面に有する材料を用いることができ
る。
ｌ2Ｏ3−ＴｉＣ系材料またはＡｌ2Ｏ3−ＳｉＣ系材料ま
たはＷＣ−ＴｉＣ−ＴａＣ系材料、さらにこれらの材料
の成分のうちＴｉＣ、ＳｉＣ又はＴａＣの一部あるいは
全部を、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＮｂＣ、ＮｂＣ
Ｎ、ＴａＣ又はＴａＣＮのうちのいずれか又は２種以上
で置換した材料、ＷＣあるいはＷＣ−ＴｉＣ−ＴａＣ系
の化学蒸着膜を表面に有する材料を用いることができ
る。
【００１１】耐酸化性硬質膜は炭化珪素、窒化珪素、炭
酸化珪素、炭酸窒化珪素、窒化チタンアルミニウム、あ
るいはこれらの２種以上の複合膜からなる耐酸化性硬質
膜をプラズマＣＶＤ、スパッタ、イオンプレーティング
等によって設ける。
酸化珪素、炭酸窒化珪素、窒化チタンアルミニウム、あ
るいはこれらの２種以上の複合膜からなる耐酸化性硬質
膜をプラズマＣＶＤ、スパッタ、イオンプレーティング
等によって設ける。
【００１２】さらに、プラズマＣＶＤ装置やイオンプレ
ーティング装置によりこのダイアモンドライクカーボン
膜の形成後、密着強度の向上を計るべく窒素イオン等を
表面より注入してもよい。また、ダイアモンドライクカ
ーボン膜の形成時に窒素イオンを成膜と同時に注入し、
ダイアモンドライクカーボン膜と耐酸化性硬質膜との密
着強度を向上させることができる。同様にして、前記耐
酸化性硬質膜の型基材との密着強度を向上させるため
に、この発明を利用できる。
ーティング装置によりこのダイアモンドライクカーボン
膜の形成後、密着強度の向上を計るべく窒素イオン等を
表面より注入してもよい。また、ダイアモンドライクカ
ーボン膜の形成時に窒素イオンを成膜と同時に注入し、
ダイアモンドライクカーボン膜と耐酸化性硬質膜との密
着強度を向上させることができる。同様にして、前記耐
酸化性硬質膜の型基材との密着強度を向上させるため
に、この発明を利用できる。
【００１３】結合金属を含まない硬質材料のうちＳｉＣ
−ＣＶＤ材、Ｓｉ3Ｎ4−ＣＶＤ材より低硬度のＡｌ2Ｏ3
−ＴｉＣ、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＣ、ＷＣ−ＴｉＣ−ＴａＣ系
材料、ＴｉＣ、ＳｉＣ又はＴａＣの一部あるいは全部
を、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＮｂＣ、ＮｂＣＮ、Ｔ
ａＣ又はＴａＣＮのうちのいずれか又は２種以上で置換
した材料、ＷＣあるいはＷＣ−ＴｉＣ−ＴａＣ系の化学
蒸着膜を表面に有する材料は光学的鏡面を得るのに、化
学蒸着法により形成したＳｉＣ、Ｓｉ3Ｎ4等を基材とし
たものより加工時間が少なくて済む。
−ＣＶＤ材、Ｓｉ3Ｎ4−ＣＶＤ材より低硬度のＡｌ2Ｏ3
−ＴｉＣ、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＣ、ＷＣ−ＴｉＣ−ＴａＣ系
材料、ＴｉＣ、ＳｉＣ又はＴａＣの一部あるいは全部
を、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＮｂＣ、ＮｂＣＮ、Ｔ
ａＣ又はＴａＣＮのうちのいずれか又は２種以上で置換
した材料、ＷＣあるいはＷＣ−ＴｉＣ−ＴａＣ系の化学
蒸着膜を表面に有する材料は光学的鏡面を得るのに、化
学蒸着法により形成したＳｉＣ、Ｓｉ3Ｎ4等を基材とし
たものより加工時間が少なくて済む。
【００１４】これは、Ａｌ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＣ系の
焼結材料の場合、ダイアモンド砥石で研磨するとき、加
工表面でＡｌ2Ｏ3とＴｉＣ、Ａｌ2Ｏ3とＳｉＣとの硬度
の差により、仕上げ面の粗さが問題になりそうだが、Ｔ
ｉＣ、ＳｉＣが酸化され、ＴｉＯ２、ＳｉＯ２等に変化
し硬度差の問題がないので、研磨精度の優れた面が得ら
れることによる。そして、型基材中に遷移金属の結合層
が存在しないので、成形時の鉄族元素のＳｉＣ膜への拡
散による型表面の粗れが防止できる。
焼結材料の場合、ダイアモンド砥石で研磨するとき、加
工表面でＡｌ2Ｏ3とＴｉＣ、Ａｌ2Ｏ3とＳｉＣとの硬度
の差により、仕上げ面の粗さが問題になりそうだが、Ｔ
ｉＣ、ＳｉＣが酸化され、ＴｉＯ２、ＳｉＯ２等に変化
し硬度差の問題がないので、研磨精度の優れた面が得ら
れることによる。そして、型基材中に遷移金属の結合層
が存在しないので、成形時の鉄族元素のＳｉＣ膜への拡
散による型表面の粗れが防止できる。
【００１５】
【発明の実施の形態】炭化珪素、窒化珪素、炭窒酸化珪
素、窒化チタンアルミニウムを結合金属を含まない硬質
基材にコーティングすると耐酸化性が向上し、ＳｉＣ基
材にＳｉＣを熱ＣＶＤでコーティングした型材と同様に
高温でのガラスレンズ成形に使用することができる。
素、窒化チタンアルミニウムを結合金属を含まない硬質
基材にコーティングすると耐酸化性が向上し、ＳｉＣ基
材にＳｉＣを熱ＣＶＤでコーティングした型材と同様に
高温でのガラスレンズ成形に使用することができる。
【００１６】窒素イオンの注入により基材と膜との間の
界面に形成された原子的レベルのミキシング層は、基材
と膜との間に化学結合層を形成し、膜の基材に対する密
着強度が向上する。本発明の結合金属を含まない硬質材
料と耐酸化性硬質膜との熱膨張係数の差が少しある材料
でも、界面近傍がイオンの平均浸入深さとなるようにイ
オンのエネルギーを調整すれば、界面に基材と膜の構成
元素および窒素との原子レベルでのミキシング層が形成
され、界面から離れるにつれ注入した窒素原子の濃度が
小さくなるいわゆる傾斜組成を形成し、熱膨張係数差を
緩和することができる。さらに上記硬質膜と結合金属を
含まない硬質基材との界面での窒素イオン注入によるミ
キシング層には、炭素より原子半径が大きい窒素原子が
存在するので酸素の拡散が妨げられる。なお、基材と膜
との界面だけでなく、膜全体に窒素イオンとのミキシン
グ層が形成されるので、前述のような効果により酸素の
拡散が防止され、型基材の耐酸化性が向上し、７００°
Ｃ以上の高温でのガラスレンズの成形が可能となる。こ
こで、注入イオンとして窒素イオンを用いたが、化学的
安定性、膜へのダメージを考慮すると、他に硼素、炭
素、酸素の各イオンの注入が考えられる。しかし、硼素
イオンを注入すると耐酸化性が向上するが、硼素が膜中
に拡散して型表面に出ると、Ｂ2Ｏ3となり被成形材のガ
ラスと付着する可能性がある。また、炭素イオンを注入
すると膜中にフリーカーボンが形成されて耐酸化性が低
下する。酸素イオンを用いると型基材と膜との界面に化
合物を形成するので、密着強度は不活性ガスイオン注入
による界面でのミキシング層より大きいが、酸素の拡散
により基材の耐酸化性に問題がある。窒素イオンを用い
ると前述のように基材と膜との界面に化合物のミキシン
グ層を形成し、結合強度が不活性ガスイオンを注入した
ものより強く、かつ膜中に窒素が存在すると酸素の拡散
を妨げるので、窒素イオンを使用することが有利である
ことを見出した。
界面に形成された原子的レベルのミキシング層は、基材
と膜との間に化学結合層を形成し、膜の基材に対する密
着強度が向上する。本発明の結合金属を含まない硬質材
料と耐酸化性硬質膜との熱膨張係数の差が少しある材料
でも、界面近傍がイオンの平均浸入深さとなるようにイ
オンのエネルギーを調整すれば、界面に基材と膜の構成
元素および窒素との原子レベルでのミキシング層が形成
され、界面から離れるにつれ注入した窒素原子の濃度が
小さくなるいわゆる傾斜組成を形成し、熱膨張係数差を
緩和することができる。さらに上記硬質膜と結合金属を
含まない硬質基材との界面での窒素イオン注入によるミ
キシング層には、炭素より原子半径が大きい窒素原子が
存在するので酸素の拡散が妨げられる。なお、基材と膜
との界面だけでなく、膜全体に窒素イオンとのミキシン
グ層が形成されるので、前述のような効果により酸素の
拡散が防止され、型基材の耐酸化性が向上し、７００°
Ｃ以上の高温でのガラスレンズの成形が可能となる。こ
こで、注入イオンとして窒素イオンを用いたが、化学的
安定性、膜へのダメージを考慮すると、他に硼素、炭
素、酸素の各イオンの注入が考えられる。しかし、硼素
イオンを注入すると耐酸化性が向上するが、硼素が膜中
に拡散して型表面に出ると、Ｂ2Ｏ3となり被成形材のガ
ラスと付着する可能性がある。また、炭素イオンを注入
すると膜中にフリーカーボンが形成されて耐酸化性が低
下する。酸素イオンを用いると型基材と膜との界面に化
合物を形成するので、密着強度は不活性ガスイオン注入
による界面でのミキシング層より大きいが、酸素の拡散
により基材の耐酸化性に問題がある。窒素イオンを用い
ると前述のように基材と膜との界面に化合物のミキシン
グ層を形成し、結合強度が不活性ガスイオンを注入した
ものより強く、かつ膜中に窒素が存在すると酸素の拡散
を妨げるので、窒素イオンを使用することが有利である
ことを見出した。
【００１７】さらに、ＤＬＣ膜を上記硬質膜上に形成す
ることにより、モールド全体として耐酸化性、離型性に
優れたレンズモールドとなる。
ることにより、モールド全体として耐酸化性、離型性に
優れたレンズモールドとなる。
【００１８】ダイアモンドライクカーボン膜を離型膜と
して用いた理由であるが、微視的に見ると膜中の炭素同
士が部分的にダイアモンド結合（ＳＰ3結合）をしてい
るため、硬度が高く傷や摩耗に強い。その上、成形時、
この膜の最表面では成形時の熱の影響で化学的に安定な
グラファイトに変化し、ガラスと反応しにくく離型性に
優れている。また、ガラス中又はガラスレンズ成形雰囲
気中の酸素との反応により、ダイアモンドライクカーボ
ン膜表面が消耗していくが、粒界のない、超微細結晶を
しているので、均等に酸化消耗し表面粗れが発生しな
い。
して用いた理由であるが、微視的に見ると膜中の炭素同
士が部分的にダイアモンド結合（ＳＰ3結合）をしてい
るため、硬度が高く傷や摩耗に強い。その上、成形時、
この膜の最表面では成形時の熱の影響で化学的に安定な
グラファイトに変化し、ガラスと反応しにくく離型性に
優れている。また、ガラス中又はガラスレンズ成形雰囲
気中の酸素との反応により、ダイアモンドライクカーボ
ン膜表面が消耗していくが、粒界のない、超微細結晶を
しているので、均等に酸化消耗し表面粗れが発生しな
い。
【００１９】
【実施例】この発明の材料をレンズ形成用型に適用した
例について説明する。
例について説明する。
【００２０】表１および表２に示すように、Ａｌ2Ｏ3−
ＴｉＣ系セラミック、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＣ系セラミック、
バインダーレス超硬の１種であるＷＣ−３ｗｔ％ＴａＣ
−２ｗｔ％ＴｉＣ、ＷＣ−３ｗｔ％Ｃｏからなる基材表
面にＷＣ化学蒸着膜を１００μｍ被覆した材料からなる
φ３０ｍｍ×５ｍｍの形状の基板の片面を＃２０００と
＃８０００のダイヤモンド砥石により研磨して表面粗さ
がＲｔｍで７ｎｍの鏡面状態にした。そしてこれらの基
板の鏡面部にプラズマＣＶＤ装置、スパッタ装置を用い
て、下地層となる炭化珪素、窒化珪素、炭酸化珪素、炭
酸窒化珪素、窒化チタンアルミニウムからなる各硬質膜
を約１００ｎｍの層厚になるように形成した。炭化珪
素、窒化珪素、炭酸化珪素、炭酸窒化珪素、酸窒化珪素
硬質膜形成については、ＳｉＨ4、ＣＨ4、ＣＯ2、ＮＨ3
を原料として、１１９．７Ｐａの圧力１００Ｗの出力で
高周波プラズマＣＶＤ装置（１３．５６ＭＨｚ）を用い
てコーティングを行った。例えば炭化珪素の場合は、Ｓ
ｉＨ4とＣＨ4を原料として混合比を変えることにより、
表１および表２に示す膜の組成を得ることができ、でき
た膜についていうとＳｉとＣとの比が１：１に近いもの
が熱的安定性が良く、優れた耐酸化性および高温で高硬
度を示した。窒化珪素については、ＳｉＨ4とＮＨ3を原
料とし、炭酸化珪素についてはＳｉＨ4、ＣＨ4、ＣＯ2
を原料とし、炭酸窒化珪素についてはＳｉＨ4、ＣＨ4、
ＮＨ3、ＣＯ2を原料とし、酸窒化珪素についてはＳｉＨ
4、ＣＯ2、ＮＨ3を原料として用いた。各膜の各元素の
組成比が０．３以上で３以下としているが、０．３より
小さいと硬さが低下するので好ましくない。また、３よ
り大きくなるとこの膜上に被覆するダイアモンドライク
カーボン膜との密着強度は増加するが耐酸化性は低下す
るので０．３以上で３以下とするのが好ましい。窒化チ
タンアルミ膜については、ＴｉＡｌＮをターゲットとし
て、窒素雰囲気で高周波スパッタ装置（１３．５６ＭＨ
ｚ）を用いＡｒ+を駆動ガスとして４００Ｗの出力で、
０．６６５〜１．３３Ｐａの条件でコーティングした。
ＴｉＣ系セラミック、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＣ系セラミック、
バインダーレス超硬の１種であるＷＣ−３ｗｔ％ＴａＣ
−２ｗｔ％ＴｉＣ、ＷＣ−３ｗｔ％Ｃｏからなる基材表
面にＷＣ化学蒸着膜を１００μｍ被覆した材料からなる
φ３０ｍｍ×５ｍｍの形状の基板の片面を＃２０００と
＃８０００のダイヤモンド砥石により研磨して表面粗さ
がＲｔｍで７ｎｍの鏡面状態にした。そしてこれらの基
板の鏡面部にプラズマＣＶＤ装置、スパッタ装置を用い
て、下地層となる炭化珪素、窒化珪素、炭酸化珪素、炭
酸窒化珪素、窒化チタンアルミニウムからなる各硬質膜
を約１００ｎｍの層厚になるように形成した。炭化珪
素、窒化珪素、炭酸化珪素、炭酸窒化珪素、酸窒化珪素
硬質膜形成については、ＳｉＨ4、ＣＨ4、ＣＯ2、ＮＨ3
を原料として、１１９．７Ｐａの圧力１００Ｗの出力で
高周波プラズマＣＶＤ装置（１３．５６ＭＨｚ）を用い
てコーティングを行った。例えば炭化珪素の場合は、Ｓ
ｉＨ4とＣＨ4を原料として混合比を変えることにより、
表１および表２に示す膜の組成を得ることができ、でき
た膜についていうとＳｉとＣとの比が１：１に近いもの
が熱的安定性が良く、優れた耐酸化性および高温で高硬
度を示した。窒化珪素については、ＳｉＨ4とＮＨ3を原
料とし、炭酸化珪素についてはＳｉＨ4、ＣＨ4、ＣＯ2
を原料とし、炭酸窒化珪素についてはＳｉＨ4、ＣＨ4、
ＮＨ3、ＣＯ2を原料とし、酸窒化珪素についてはＳｉＨ
4、ＣＯ2、ＮＨ3を原料として用いた。各膜の各元素の
組成比が０．３以上で３以下としているが、０．３より
小さいと硬さが低下するので好ましくない。また、３よ
り大きくなるとこの膜上に被覆するダイアモンドライク
カーボン膜との密着強度は増加するが耐酸化性は低下す
るので０．３以上で３以下とするのが好ましい。窒化チ
タンアルミ膜については、ＴｉＡｌＮをターゲットとし
て、窒素雰囲気で高周波スパッタ装置（１３．５６ＭＨ
ｚ）を用いＡｒ+を駆動ガスとして４００Ｗの出力で、
０．６６５〜１．３３Ｐａの条件でコーティングした。
【００２１】
【表１】
【表２】 これらの硬質膜は基板表面と同様の鏡面状態を有するも
のであった。
のであった。
【００２２】更にこの膜に垂直な方向から、イオン注入
装置を用いて１４０ｋｅＶに加速されたＮ2+を１×１０
14〜１×１０18Ｎ＋／ｃｍ2の密度で注入した。そして
注入後の表面粗さはイオンの注入量が増加すると、大き
くなり、１×１０18Ｎ+／ｃｍ2になるとＲｔｍが約３０
０ｎｍになる。硬質膜の表面粗れが起こらない注入量は
１×１０15〜１×１０16Ｎ＋／ｃｍ2であり、表面粗さ
としてはＲｔｍで１０ｎｍである。また、注入量が１×
１０15Ｎ+／ｃｍ2以上になると、膜の密着強度がろう付
強度以上になり、しかも膜の表面粗れを起こさずに膜の
密着強度を上げるためには、注入量としては１×１０15
〜１×１０16Ｎ＋／ｃｍ2が好適である。本実施例では
窒素イオンの注入量として、１×１０15Ｎ+／ｃｍ2の場
合を示しているが、１×１０15〜１×１０16Ｎ+／ｃｍ2
の間でも表１および表２と同様の結果となった。なお、
膜の密着強度については、次で説明するスクラッチ式と
ｐｕｌｌ−ｏｆｆ方式の２通りの方法で測定した。
装置を用いて１４０ｋｅＶに加速されたＮ2+を１×１０
14〜１×１０18Ｎ＋／ｃｍ2の密度で注入した。そして
注入後の表面粗さはイオンの注入量が増加すると、大き
くなり、１×１０18Ｎ+／ｃｍ2になるとＲｔｍが約３０
０ｎｍになる。硬質膜の表面粗れが起こらない注入量は
１×１０15〜１×１０16Ｎ＋／ｃｍ2であり、表面粗さ
としてはＲｔｍで１０ｎｍである。また、注入量が１×
１０15Ｎ+／ｃｍ2以上になると、膜の密着強度がろう付
強度以上になり、しかも膜の表面粗れを起こさずに膜の
密着強度を上げるためには、注入量としては１×１０15
〜１×１０16Ｎ＋／ｃｍ2が好適である。本実施例では
窒素イオンの注入量として、１×１０15Ｎ+／ｃｍ2の場
合を示しているが、１×１０15〜１×１０16Ｎ+／ｃｍ2
の間でも表１および表２と同様の結果となった。なお、
膜の密着強度については、次で説明するスクラッチ式と
ｐｕｌｌ−ｏｆｆ方式の２通りの方法で測定した。
【００２３】ダイアモンドコーンを用いたスクラッチ試
験機でイオン注入前後の前記各硬質膜の密着強度を測定
した結果、密着強度は０．３Ｎから７Ｎ以上に増加して
いることがわかった。エポキシ樹脂による引き剥し試験
ではＳＥＢＡＳＴＩＡＮ Ｖ（米国製）を使用したが、
イオン注入前は１０ＭＰａ程度の密着強度しかなかった
ものがイオン注入後はエポキシ樹脂で破断し、膜剥離は
起こらず１００ＭＰａ以上のほぼろう付強度に対応する
密着強度を有することがわかった。これらの試料にホロ
ーカソード式のイオンプレーティング装置を用いてダイ
アモンドライクカーボン膜を１００ｎｍ被覆した。この
ダイアモンドライクカーボン膜をラマン分光分析装置で
測定したが、グラファイトのピークの波数の位置よりダ
イアモンドのピークの波数の位置で高くなるスペクトル
を示した。また、硬さはビッカース硬さで約３９００で
あった。炭化珪素膜を下地としたダイアモンドライクカ
ーボン膜を被覆したものの密着性は非常に高いが、窒化
チタンアルミ膜とダイアモンドライクカーボン膜の密着
強度が十分でないので、窒化チタンアルミ膜を下地とし
た物にはダイアモンドライクカーボン膜形成後、窒素イ
オンを１×１０15Ｎ+／ｃｍ2、１４０ＫｅＶのエネルギ
ーで注入して密着強度を向上させた。そしてＳＦ５相当
のガラスゴブレットをＮ2雰囲気中、７００°Ｃの温度
で４．９０５ＭＰａの荷重で５０００個成形して、酸素
の拡散の状態をＸ線光電子分光法で調査した結果が、窒
素イオンの注入を行なったものは基材まで酸素が拡散し
ていなかったが、注入していないものは膜が剥離したり
基材まで酸素の拡散が見られ表面が粗れてきていた。バ
インダーレス超硬に直接ダイアモンドライクカーボン膜
を形成したものは、１００個成形した時点で膜が剥離し
た。膜の剥離を起こす前の型についてＸ線光電子分光法
により調査したところ基材中に膜を通して酸素の拡散が
生じ基材の酸化が進んでいた。ＷＣ−６ｗｔ％Ｃｏから
なるφ３０ｍｍ×５ｍｍの形状の基板について上記と同
様のサンプルを作ってガラスを成形する試験をしたが、
この場合結合相のＣｏが膜中に拡散するので型表面が粗
れてきたことがわかった。更に、ガラス表面に染み出し
たＣｏが付着しガラスの透光性に影響を及ぼすようにな
る。このように結合金属を含まない本発明のような硬質
基材を使用することが有効であることがわかる。
験機でイオン注入前後の前記各硬質膜の密着強度を測定
した結果、密着強度は０．３Ｎから７Ｎ以上に増加して
いることがわかった。エポキシ樹脂による引き剥し試験
ではＳＥＢＡＳＴＩＡＮ Ｖ（米国製）を使用したが、
イオン注入前は１０ＭＰａ程度の密着強度しかなかった
ものがイオン注入後はエポキシ樹脂で破断し、膜剥離は
起こらず１００ＭＰａ以上のほぼろう付強度に対応する
密着強度を有することがわかった。これらの試料にホロ
ーカソード式のイオンプレーティング装置を用いてダイ
アモンドライクカーボン膜を１００ｎｍ被覆した。この
ダイアモンドライクカーボン膜をラマン分光分析装置で
測定したが、グラファイトのピークの波数の位置よりダ
イアモンドのピークの波数の位置で高くなるスペクトル
を示した。また、硬さはビッカース硬さで約３９００で
あった。炭化珪素膜を下地としたダイアモンドライクカ
ーボン膜を被覆したものの密着性は非常に高いが、窒化
チタンアルミ膜とダイアモンドライクカーボン膜の密着
強度が十分でないので、窒化チタンアルミ膜を下地とし
た物にはダイアモンドライクカーボン膜形成後、窒素イ
オンを１×１０15Ｎ+／ｃｍ2、１４０ＫｅＶのエネルギ
ーで注入して密着強度を向上させた。そしてＳＦ５相当
のガラスゴブレットをＮ2雰囲気中、７００°Ｃの温度
で４．９０５ＭＰａの荷重で５０００個成形して、酸素
の拡散の状態をＸ線光電子分光法で調査した結果が、窒
素イオンの注入を行なったものは基材まで酸素が拡散し
ていなかったが、注入していないものは膜が剥離したり
基材まで酸素の拡散が見られ表面が粗れてきていた。バ
インダーレス超硬に直接ダイアモンドライクカーボン膜
を形成したものは、１００個成形した時点で膜が剥離し
た。膜の剥離を起こす前の型についてＸ線光電子分光法
により調査したところ基材中に膜を通して酸素の拡散が
生じ基材の酸化が進んでいた。ＷＣ−６ｗｔ％Ｃｏから
なるφ３０ｍｍ×５ｍｍの形状の基板について上記と同
様のサンプルを作ってガラスを成形する試験をしたが、
この場合結合相のＣｏが膜中に拡散するので型表面が粗
れてきたことがわかった。更に、ガラス表面に染み出し
たＣｏが付着しガラスの透光性に影響を及ぼすようにな
る。このように結合金属を含まない本発明のような硬質
基材を使用することが有効であることがわかる。
【００２４】なお、ＴｉＣ、ＳｉＣ又はＴａＣの一部あ
るいは全部を、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＮｂＣ、Ｎ
ｂＣＮ、ＴａＣ又はＴａＣＮのうちのいずれか又は２種
以上で置換した材料およびＷＣ化学蒸着膜の代わりにＷ
Ｃ−ＴｉＣ−ＴａＣ系化学蒸着膜を被覆した材料を使用
したところ、表１および表２と同様の結果となった。上
記のもので窒化物、炭窒化物で置換した素材は、粒成長
抑制の効果により粒径の微細な材料が得られ、面粗度が
数オングストロームオーダーまで容易に加工できる素材
が得られるので有利である。
るいは全部を、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＮｂＣ、Ｎ
ｂＣＮ、ＴａＣ又はＴａＣＮのうちのいずれか又は２種
以上で置換した材料およびＷＣ化学蒸着膜の代わりにＷ
Ｃ−ＴｉＣ−ＴａＣ系化学蒸着膜を被覆した材料を使用
したところ、表１および表２と同様の結果となった。上
記のもので窒化物、炭窒化物で置換した素材は、粒成長
抑制の効果により粒径の微細な材料が得られ、面粗度が
数オングストロームオーダーまで容易に加工できる素材
が得られるので有利である。
【００２５】以上、この発明の材料をレンズ形成用型に
適用した例について説明したが、この材料が有する強度
と耐食性、それに、鏡面の形成能などの優れた特性を利
用して、上記実施例に記載の要領で、レンズ形成用型に
限らず、レーザー、超音波等の反射面、各種摺動材等の
鏡面の形成用として使用することができる。
適用した例について説明したが、この材料が有する強度
と耐食性、それに、鏡面の形成能などの優れた特性を利
用して、上記実施例に記載の要領で、レンズ形成用型に
限らず、レーザー、超音波等の反射面、各種摺動材等の
鏡面の形成用として使用することができる。
【００２６】
【発明の効果】本発明によって以下の効果を奏する。
【００２７】（１）機能膜の基材に対する密着強度が増
加し、膜剥離による寿命の短命化を阻止できる。
加し、膜剥離による寿命の短命化を阻止できる。
【００２８】（２）窒素イオンの注入により、膜中の酸
素の拡散速度が遅くなり耐酸化性が向上し、超硬質型の
寿命が延びる。
素の拡散速度が遅くなり耐酸化性が向上し、超硬質型の
寿命が延びる。
【００２９】（３）本発明の型の機能膜としてＳｉＣ膜
を適用した場合、熱膨張率がＳｉＣ膜に近いＤＬＣ膜を
ＳｉＣ膜上に形成することにより膜の密着性が優れてい
る。
を適用した場合、熱膨張率がＳｉＣ膜に近いＤＬＣ膜を
ＳｉＣ膜上に形成することにより膜の密着性が優れてい
る。
【００３０】（４）ＳｉＣ−ＣＶＤレンズモールドと比
較すると、光学的鏡面を得るための加工時間が短く、上
記耐酸化性硬質膜の被覆により７００°Ｃ以上の高温で
の耐酸化性に優れ、基材に結合金属を含まないので基材
からの遷移金属元素の拡散がない。
較すると、光学的鏡面を得るための加工時間が短く、上
記耐酸化性硬質膜の被覆により７００°Ｃ以上の高温で
の耐酸化性に優れ、基材に結合金属を含まないので基材
からの遷移金属元素の拡散がない。
【００３１】（５）したがって、ガラスの成形用型材、
レーザー、超音波等の反射面、各種摺動材等の鏡面の形
成などに好適に使用できる。
レーザー、超音波等の反射面、各種摺動材等の鏡面の形
成などに好適に使用できる。
【００３２】（６）とくに、この発明の材料をガラスの
成形用型材適用したとき、ＤＬＣ膜はガラスとの離型性
に優れ、表面の成形したガラスレンズに曇りや粗れのな
い鏡面状態が優れた製品を得ることができる。
成形用型材適用したとき、ＤＬＣ膜はガラスとの離型性
に優れ、表面の成形したガラスレンズに曇りや粗れのな
い鏡面状態が優れた製品を得ることができる。
Claims (6)
- 【請求項１】 結合金属を使用しない硬質材料からなる
基材に硬質膜を設けたのち、この硬質膜と、前記基材と
硬質膜との界面に窒素イオンの注入を行って原子レベル
でのミキシング層を形成し、その上にダイヤモンド・ラ
イク・カーボン膜を形成したことを特徴とする高精度を
要求される成形部材に適した材料。 - 【請求項２】 結合金属を含まない硬質材料が、Ａｌ2
Ｏ3−ＴｉＣ系材料、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＣ系材料、ＷＣ−
ＴｉＣ−ＴａＣ系材料又はＷＣあるいはＷＣ−ＴｉＣ−
ＴａＣ系の化学蒸着膜を表面に有する材料であることを
特徴とする請求項１に記載の高精度を要求される成形部
材に適した材料。 - 【請求項３】 Ａｌ2Ｏ3−ＴｉＣ系材料およびＷＣ−Ｔ
ｉＣ−ＴａＣ系材料のＴｉＣの一部又は全部を、Ｔｉ
Ｎ、ＴｉＣＮ、ＮｂＣ、ＮｂＣＮ、ＴａＣ又はＴａＣＮ
のうちのいずれか１種又は２種以上で置換したことを特
徴とする請求項２に記載の高精度を要求される成形部材
に適した材料。 - 【請求項４】 Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＣ系材料のＳｉＣの一部
あるいは全部を、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＮｂＣ、
ＮｂＣＮ、ＴａＣ又はＴａＣＮのうちのいずれか１種又
は２種以上で置換した材料であることを特徴とする請求
項２に記載の高精度を要求される成形部材に適した材
料。 - 【請求項５】 ＷＣ−ＴｉＣ−ＴａＣ系材料中のＴａＣ
の一部あるいは全部を、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、Ｎ
ｂＣ、ＮｂＣＮ、又はＴａＣＮのうちのいずれか１種又
は２種以上で置換した材料であることを特徴とする請求
項２に記載の高精度を要求される成形部材に適した材
料。 - 【請求項６】 硬質膜が炭化珪素又は窒化珪素又は炭酸
化珪素又は炭窒酸化珪素又は窒化チタンアルミニウム、
あるいはこれらの２種以上の多層膜からなることを特徴
とする請求項１から請求項５のいずれかに記載の高精度
を要求される成形部材に適した材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16187996A JPH107425A (ja) | 1996-06-21 | 1996-06-21 | 高精度を要求される成形部材に適した材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16187996A JPH107425A (ja) | 1996-06-21 | 1996-06-21 | 高精度を要求される成形部材に適した材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH107425A true JPH107425A (ja) | 1998-01-13 |
Family
ID=15743729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16187996A Withdrawn JPH107425A (ja) | 1996-06-21 | 1996-06-21 | 高精度を要求される成形部材に適した材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH107425A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002084727A (ja) * | 2000-08-25 | 2002-03-22 | Samsung Electro Mech Co Ltd | 流体動圧ベアリングモータ |
| JP2004205016A (ja) * | 2002-12-26 | 2004-07-22 | Nsk Ltd | 直動装置 |
| JP2007161497A (ja) * | 2005-12-09 | 2007-06-28 | Canon Inc | 光学素子成形用型の製造方法および光学素子成形用型 |
-
1996
- 1996-06-21 JP JP16187996A patent/JPH107425A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002084727A (ja) * | 2000-08-25 | 2002-03-22 | Samsung Electro Mech Co Ltd | 流体動圧ベアリングモータ |
| JP2004205016A (ja) * | 2002-12-26 | 2004-07-22 | Nsk Ltd | 直動装置 |
| JP2007161497A (ja) * | 2005-12-09 | 2007-06-28 | Canon Inc | 光学素子成形用型の製造方法および光学素子成形用型 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20030902 |