JPH107467A - 超高温用熱間等方加圧処理カプセルによる熱間等方加圧処理方法 - Google Patents

超高温用熱間等方加圧処理カプセルによる熱間等方加圧処理方法

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JPH107467A
JPH107467A JP8161293A JP16129396A JPH107467A JP H107467 A JPH107467 A JP H107467A JP 8161293 A JP8161293 A JP 8161293A JP 16129396 A JP16129396 A JP 16129396A JP H107467 A JPH107467 A JP H107467A
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真吾 泉
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 溶接シール及び圧着作業が容易にでき、かつ
安価な超高温で使用可能な超高温用熱間等方加圧処理カ
プセルによる熱間等方加圧処理方法を提供すること。 【解決手段】 粉末原料又は粉末形成体の被処理体を、
炭素鋼又はステンレス鋼で構成された容器内に高融点金
属材を充填した後に収納し、該容器を溶接シールしたカ
プセルを真空吸引して真空密封した後、第1次HIP処
理することにより、被処理体の周囲を高融点金属層で覆
った後、該カプセルを除去し、引続き高融点金属層で真
空密封されている被処理体を第2次HIP処理すること
を特徴とする超高温用熱間等方加圧処理カプセルによる
熱間等方加圧処理方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、超高温で使用可能
な超高温用熱間等方加圧処理カプセルによる熱間等方加
圧処理方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、熱間等方加圧(HIP)処理に用
いられるカプセルの作製方法として、特開平6−345
545号公報に知られるように、セラミックスを主成分
とする粉末原料又は粉末成形体等の被処理体を、30〜
300μmの厚さのタンタル箔内に収納する第1工程
と、前記被処理体を前記タンタル箔内に、前記タンタル
箔を接合することで封入し、カプセルを作製する第2工
程とからなり、この接合は、モリブデン及びタングステ
ンの少なくともいずれか一方を90%以上含有する金属
材料で構成される電極を用いたシーム溶接手段により拡
散接合を行う熱間等方加圧処理用カプセルの製作方法が
開示されている。
【0003】これら従来のカプセルによる熱間等方加圧
処理工程を図2に示す。すなわち、図2は従来のカプセ
ルによる熱間等方加圧処理方法を説明するための工程図
である。この図2(a)に示すように、第1工程とし
て、タンタルよりなる箔2を、例えばセラミックスを主
体とする粉末原料又は粉末成形体等の被処理体1を30
〜300μmの厚さのタンタルよりなる箔2内に充填す
るために、タンタル箔を溶接シール3を行った箱状体よ
るなるカプセル4を形成する。
【0004】次いで、第2工程として図2(b)に示す
ように、シーム溶接手段等により接合された箱状体のカ
プセル4に被処理体1を収納し、箱状体のカプセル4の
上部を溶接シール3を行って完全密封する。その後箱状
体内を脱気管5より真空脱気する。完全に真空脱気を行
った後は、図2(c)に示すように、脱気管5を圧着し
て真空封入する。真空封入した後は、図2(d)に示す
ように高温下で高圧のガス圧力を作用させて被処理体1
を高密度焼結する。これがHIP処理法と言われ、例え
ば、1000〜2000kgf/cm2 といった大きな
圧力を作用させることが可能である。このHIP処理法
によって一次焼結体である被処理体1中の残留気孔6を
消滅させ、被処理体1の箱状体のタンタル箔より構成さ
れるカプセル4を機械加工によって図2(e)に示すよ
うに除去して完全緻密な焼結体10として製品化する。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】このような工程におけ
る、真空脱気工程において溶接シールを行う場合又は真
空封入工程において、脱気管5がタンタル等の高融点材
で製造される場合には高融点材であることと、酸化し易
い材料であることから、溶接シール及び圧着作業が極め
て困難であると言う問題がある。しかもタンタル等は高
価な高融点稀少金属であり、大型製品を得るためには製
造加工作業の困難なこととコスト高となる等の問題があ
る。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は上述のような問
題を解消するために鋭意開発を進めた結果、高融点金属
を用いたカプセル組立を行わず、しかも、極めて安価に
して被処理体を充填封入することを可能とした超高温用
熱間等方加圧処理カプセルによる熱間等方加圧処理方法
を提供するものである。その発明の要旨とするところ
は、 (1)粉末原料又は粉末成形体の被処理体を、炭素鋼又
はステンレス鋼で構成された容器内に高融点金属材を充
填した後収納し、該容器を溶接シールしたカプセルを真
空吸引して真空密封した後、第1次HIP処理すること
により、被処理体の周囲を高融点金属材で覆った後、該
カプセルを除去し、引続き高融点金属材で真空密封され
ている被処理体を第2次HIP処理することを特徴とす
る超高温用熱間等方加圧処理カプセルによる熱間等方加
圧処理方法。
【0007】(2)粉末原料又は粉末成形体の被処理体
を、炭素鋼又はステンレス鋼で構成された容器内に高融
点金属材を充填した後に収納し、該容器を溶接シールし
たカプセルを真空吸引して真空密封した後、第1次HI
P処理することにより、被処理体の周囲を高融点金属層
で覆った後、該カプセルを除去し、次いで該高融点金属
層の表面を酸化・窒化させ、該高融点金属層表面に酸化
・窒化層を形成させた被処理体を第2次HIP処理する
ことを特徴とする超高温用熱間等方加圧処理カプセルに
よる熱間等方加圧処理方法にある。
【0008】
【発明の実施の形態】以下、本発明について図面に従っ
て詳細に説明する。図1は本発明に係るカプセルによる
熱間等方加圧処理方法を説明するための工程図である。
この図1(a)に示すように、炭素鋼やステンレス鋼よ
りなる薄板7に溶接シール3を行って、約3〜5mmの
炭素鋼やステンレス鋼の薄板7より成る箱状体のカプセ
ル4を形成する。このカプセル4内に、Cr,Mo等か
らなる高融点金属粉8を充填すると共に、Al2 3
WC−Co,Wなどからなる焼結原料である被処理体1
を図1(b)に示すように収納させる。収納させた後
は、従来法と同様に炭素鋼やステンレス鋼よりなる薄板
7の上部を溶接シールした後に真空脱気を行い、真空に
した後に図1(c)に示すように真空封入を行う。この
場合、溶接シール3や脱気管5が炭素鋼やステンレス鋼
より構成されていることから、従来のタンタル等の高融
点金属に比べて溶接シールや圧着が極めて容易に行うこ
とが出来る。
【0009】その後、図1(d)に示すように、第1次
HIP処理による、例えば、温度1400℃、圧力15
00kgf/cm2 なる条件で、約2時間の処理を行っ
た後、外周カプセル材である炭素鋼やステンレス鋼を機
械加工によって除去して図1(e)に示すような、被処
理体1と高融点金属層9からなる一体製品とする。この
場合、炭素鋼やステンレス鋼より構成されたカプセルと
被処理体間に高融点金属粉8を入れてHIP処理するこ
とにより、被処理体1の周囲を相対密度95%以上の高
融点金属層9で覆うことが出来る。従って、その後炭素
鋼やステンレス鋼より構成されるカプセルを除去した後
も被処理体1は高融点金属層9で真空密閉された状態と
なり、その状態で1400℃以上での第2次HIP処理
することが出来るため極めて優れた焼結体10を得るこ
とが出来る。
【0010】本実施例においては、高融点金属層カプセ
ルの原料として平均粒径250μm以下の高融点金属粉
末を用いた。粉末を用いたのはカプセル形状に影響をう
けず取扱いが容易なためである。また、平均粒径250
μm以下の粉末を用いたのは焼結性を考慮したためであ
る。粉末を使用した場合、表1に示すように、相対密度
95%以上の素材を得ることにより第2次HIP用カプ
セルとしての機能を確保でき、高融点金属層カプセルの
融点以下での超高温カプセリングHIP処理が可能とな
る。勿論、高融点金属層カプセルの原料としての板等の
バルク素材、あるいは平均粒径250μm以上の粉末を
使用しても本発明の具現化には何等支障はない。
【0011】
【表1】
【0012】一方、1400℃以上の高温での第2次H
IP処理を行う場合、一般的にグラファイトヒーターを
使用する関係から、この際加圧ガスとしてはAr,N2
等不活性ガスを使用するものであるが、グラファイトの
一部が粉粒化し、カプセル表面に付着する場合が生じ
る。この場合高融点金属層表面に付着したグラファイト
(カーボン)が反応して高融点金属層よりなるカプセル
の融点を低下させることがある。特に、高融点金属材が
Cr金属の場合にはクロム炭化物を生じ、高融点金属の
融点を下げ1500℃以下で溶融する。従って、高融点
金属材がCr金属の場合にはこれを防止する必要があ
り、そのために高融点金属層表面を酸化、窒化させて高
融点金属層表面に酸化層、あるいは窒化層を形成させて
安定化することにより、カーボンの拡散を防止し、融点
低下を防ぐことが出来る。
【0013】すなわち、前述したように、高融点金属材
がCr金属の場合には、高融点金属層で覆われた被処理
体の表面を酸化することにより高融点金属層表面に酸化
層を形成させて、その表面の安定化を図るために、図1
(f)に示すように、大気中で温度800℃、約3時間
の加熱処理を行い、高融点金属層9の表面に酸化膜であ
るCr2 3 層11を形成させ、高融点金属層表面の安
定化を図った後、例えば1600℃、1500kgf/
cm2 、約2時間の処理条件で第2次HIP処理を行う
と、完全に真空封入が保持された状態で容易に被処理体
1内の気泡6の消滅が可能となり、その後に高融点金属
層よりなるカプセルを機械加工により除去して高密度の
焼結体10の製品を得ることが出来た。このように、高
融点金属材を用いて1400℃以下の第1次HIP処理
条件で相対密度95%以上に焼結された高融点金属層を
用いたカプセルによって真空封入された被処理材が容易
に製造され、安定した第2次HIP処理が行われ、極め
て優れた高密度の焼結体10を得ることが出来るもので
ある。
【0014】
【発明の効果】以上述べたように、本発明により、タン
タル等高価な高融点稀少金属を使用することなく、しか
もタンタル等の高融点金属を用いた溶接によるカプセル
組立を行わず、安価なカプセルを使用して容易に被処理
体を高融点金属内に真空封入が可能となり、作業的にも
容易でかつ安価な高密度焼結体を製造できる等、工業的
に極めて優れた効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るカプセルによる熱間等方加圧処理
方法を説明するための工程図である。
【図2】従来のカプセルによる熱間等方加圧処理方法を
説明するための工程図である。
【符号の説明】 1 被処理体 2 箔 3 溶接シール 4 カプセル 5 脱気管 6 気泡 7 薄板 8 高融点金属粉 9 高融点金属層 10 焼結体 11 Cr2 3

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粉末原料又は粉末成形体の被処理体を、
    炭素鋼又はステンレス鋼で構成された容器内に高融点金
    属材を充填した後に収納し、該容器を溶接シールしたカ
    プセルを真空吸引して真空密封した後、第1次HIP処
    理することにより、被処理体の周囲を高融点金属層で覆
    った後、該カプセルを除去し、引続き高融点金属層で真
    空密封されている被処理体を第2次HIP処理すること
    を特徴とする超高温用熱間等方加圧処理カプセルによる
    熱間等方加圧処理方法。
  2. 【請求項2】 粉末原料又は粉末成形体の被処理体を、
    炭素鋼又はステンレス鋼で構成された容器内に高融点金
    属材を充填した後に収納し、該容器を溶接シールしたカ
    プセルを真空吸引して真空密封した後、第1次HIP処
    理することにより、被処理体の周囲を高融点金属層で覆
    った後、該カプセルを除去し、次いで該高融点金属層の
    表面を酸化・窒化させ、該高融点金属層表面に酸化・窒
    化層を形成させた被処理体を第2次HIP処理すること
    を特徴とする超高温用熱間等方加圧処理カプセルによる
    熱間等方加圧処理方法。
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