JPS62182202A - タ−ゲツトの製造方法 - Google Patents
タ−ゲツトの製造方法Info
- Publication number
- JPS62182202A JPS62182202A JP2322986A JP2322986A JPS62182202A JP S62182202 A JPS62182202 A JP S62182202A JP 2322986 A JP2322986 A JP 2322986A JP 2322986 A JP2322986 A JP 2322986A JP S62182202 A JPS62182202 A JP S62182202A
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- Japan
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- low
- oxygen
- tungsten
- hot hydrostatic
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はスパッタリング装置用ターゲット、とくにＭＯ
Ｓ−ＶＬＳ Ｉに使用される電気抵抗の小さいゲート電
極あるいは配線を形成するに用いるに好適なＭｏ、Ｗな
どの高融点金属クーゲット、とくにＷターゲットの製造
法方法に関する。
Ｓ−ＶＬＳ Ｉに使用される電気抵抗の小さいゲート電
極あるいは配線を形成するに用いるに好適なＭｏ、Ｗな
どの高融点金属クーゲット、とくにＷターゲットの製造
法方法に関する。
近年、ＭＯＳ−ＶＬＳ Ｉのゲート電極に電気抵抗の小
さいＭｏ、ＷやＴｉなどの高融点金属の珪化物薄膜が用
いられ、ＶＬＳ Ｔの集積度が高くなるにしたがってさ
らに電気抵抗の低い高融点金属そのものの薄膜が用いら
れるに至っている。この高融点金属薄膜を形成する一つ
の方法として高融点金属ターゲットを用いたスパッタリ
ング法が検討されている。
さいＭｏ、ＷやＴｉなどの高融点金属の珪化物薄膜が用
いられ、ＶＬＳ Ｔの集積度が高くなるにしたがってさ
らに電気抵抗の低い高融点金属そのものの薄膜が用いら
れるに至っている。この高融点金属薄膜を形成する一つ
の方法として高融点金属ターゲットを用いたスパッタリ
ング法が検討されている。
高融点金属ターゲットは、例えばＳｅｍ１ｃｏｎｄｕｔ
ｏｒＷｏｒｌｄ ｌ ９８５． ３号、１１２〜１１
４頁に開示されているＭｏ、Ｗの製法として焼結法、真
空アーク溶解法、と（にＭ ｏ ４ｉ）末を焼結体とし
たＢ法解により直径１００真飄のインゴットを製造し、
これを真空中でプレスし、マシニング加工により直径２
５４真■、厚さ２０１１のターゲットをｉ辱でいる。
ｏｒＷｏｒｌｄ ｌ ９８５． ３号、１１２〜１１
４頁に開示されているＭｏ、Ｗの製法として焼結法、真
空アーク溶解法、と（にＭ ｏ ４ｉ）末を焼結体とし
たＢ法解により直径１００真飄のインゴットを製造し、
これを真空中でプレスし、マシニング加工により直径２
５４真■、厚さ２０１１のターゲットをｉ辱でいる。
ＶＬＳ ［の基板である単結晶シリコンウェハはＶＬＳ
Ｉの製造コスト引き下げのため大径化が進んでおり現
在の主流６インチから８インチさらには１０インチへと
開発が進んでいる。ウェハの大径化にしたがいスパッタ
リングターゲットも６インチウェハ用の直径２５４龍か
ら２８０〜３２０■■に大形化する傾向にある。
Ｉの製造コスト引き下げのため大径化が進んでおり現
在の主流６インチから８インチさらには１０インチへと
開発が進んでいる。ウェハの大径化にしたがいスパッタ
リングターゲットも６インチウェハ用の直径２５４龍か
ら２８０〜３２０■■に大形化する傾向にある。
前記の製造法によった場合、焼結法ではターゲット中の
酸素が高いため電極、配線薄膜に悪影響を及ぼす。また
大径のターゲットを製造するのは困難である。一方真空
アーク溶解、ＥＢ熔解で得たインゴットは熱間加工を要
し、高融点金属材料は熱間加工は困難なため大径化がむ
づかしく、また価格的にも高価なものとなる。と（にＷ
は融点が３４１Ｏ℃と最も高く熱間加工はとくに困難で
ある。
酸素が高いため電極、配線薄膜に悪影響を及ぼす。また
大径のターゲットを製造するのは困難である。一方真空
アーク溶解、ＥＢ熔解で得たインゴットは熱間加工を要
し、高融点金属材料は熱間加工は困難なため大径化がむ
づかしく、また価格的にも高価なものとなる。と（にＷ
は融点が３４１Ｏ℃と最も高く熱間加工はとくに困難で
ある。
本発明の目的は高融点金属、とくにＷターゲットを製造
するに当り従来の焼結法の欠点を改良した新規の焼結法
を提供するものである。従来の焼結法はＷ粉末をプレス
したものを水素気流中で１、２００℃で予備焼結し、つ
いで焼結体自体に通電して水素気流中で約３．０００℃
に加熱して本焼結し、これを１，８００℃の温度で熱間
鍛造し成形する方法である。しかし、Ｗは非常に酸化し
易い金属であり１，８００℃の加熱自体が容易でない上
に、無酸化鍛造は更に困難である。また焼結のままでは
密度が小さく空気の吸着、スパック放電の不安定さの原
因となる。
するに当り従来の焼結法の欠点を改良した新規の焼結法
を提供するものである。従来の焼結法はＷ粉末をプレス
したものを水素気流中で１、２００℃で予備焼結し、つ
いで焼結体自体に通電して水素気流中で約３．０００℃
に加熱して本焼結し、これを１，８００℃の温度で熱間
鍛造し成形する方法である。しかし、Ｗは非常に酸化し
易い金属であり１，８００℃の加熱自体が容易でない上
に、無酸化鍛造は更に困難である。また焼結のままでは
密度が小さく空気の吸着、スパック放電の不安定さの原
因となる。
本発明は従来工程を簡略化し、上記の工程上の困難さを
克服し、かつ高密度で大径の低酸素のターゲットを製造
する方法を提供するものである。
克服し、かつ高密度で大径の低酸素のターゲットを製造
する方法を提供するものである。
本発明は上記焼結法の問題点を解決するために熱間静水
圧プレスを適用し、高密度、大径、低酸素ターゲットを
製造する方法を提供するものである。
圧プレスを適用し、高密度、大径、低酸素ターゲットを
製造する方法を提供するものである。
しかし、通常の熱間静水圧プレス（以下ＨＩＰと略記す
る）の工程、ずなわちＷ粉末をＨＩ Ｐ成形用缶に充填
し、蓋を溶接する際に溶接熱によりＷが酸化される。ま
た、缶内は高真空に脱気封止されるが、クローズド状態
であるので粉末原料に存在する酸化物はＨＩＰ時に還元
されず低酸素Ｗターゲットが得られない。
る）の工程、ずなわちＷ粉末をＨＩ Ｐ成形用缶に充填
し、蓋を溶接する際に溶接熱によりＷが酸化される。ま
た、缶内は高真空に脱気封止されるが、クローズド状態
であるので粉末原料に存在する酸化物はＨＩＰ時に還元
されず低酸素Ｗターゲットが得られない。
本発明では酸化タングステン含むＷ粉末をＩＩＩＰ缶に
充填後、缶内にＡｒを流入させつつ溶接熱によるＷの酸
化を防止し溶接する。しかる後、上下蓋にとりつけられ
た脱気用パイプを用いて高純度水素を流入、排出させつ
つ缶内を流動水素で満たしつつ７００°Ｃ以上に加熱し
て缶内の酸化タングステンを還元する。この状態で排出
パイプを封止し、流入パイプを真空排気装置に切替え１
Ｏ−４Ｔｏｒｒ以下の高真空に排気した後バイブを封止
する。
充填後、缶内にＡｒを流入させつつ溶接熱によるＷの酸
化を防止し溶接する。しかる後、上下蓋にとりつけられ
た脱気用パイプを用いて高純度水素を流入、排出させつ
つ缶内を流動水素で満たしつつ７００°Ｃ以上に加熱し
て缶内の酸化タングステンを還元する。この状態で排出
パイプを封止し、流入パイプを真空排気装置に切替え１
Ｏ−４Ｔｏｒｒ以下の高真空に排気した後バイブを封止
する。
このようにして作製した缶を気圧１． ＯＯＯｋｇ／
ｃｒａ以上、温度１．２００℃以上でＨＴ Ｐ成形する
ことにより高密度、大径、低酸素のターゲットを得る。
ｃｒａ以上、温度１．２００℃以上でＨＴ Ｐ成形する
ことにより高密度、大径、低酸素のターゲットを得る。
以下実施例について説明する。
市販の粒度４μで酸素含有量３５０ｐｐｍのタングステ
ン粉末を第２図に示すごとき直径が４００鰭、高さが５
０■■の軟鋼製の管の底に厚みが６龍の軟鋼円板でその
中央に内径が１０鶴の軟鋼管を貫通して溶接した底板を
溶接したＨＩＰ成形成形用光填した。次いで第１図に示
すごとく、底板と同じ円板を上蓋としてかぶせ上蓋の管
よりアルゴンガスを流入し、底蓋の管より流出せしめる
方法で缶内をアルゴンガス置換し、上蓋を溶接した。
ン粉末を第２図に示すごとき直径が４００鰭、高さが５
０■■の軟鋼製の管の底に厚みが６龍の軟鋼円板でその
中央に内径が１０鶴の軟鋼管を貫通して溶接した底板を
溶接したＨＩＰ成形成形用光填した。次いで第１図に示
すごとく、底板と同じ円板を上蓋としてかぶせ上蓋の管
よりアルゴンガスを流入し、底蓋の管より流出せしめる
方法で缶内をアルゴンガス置換し、上蓋を溶接した。
次にアルゴンガスを純度が９９．９９９％の水素ガスに
切替え、缶全体を８００℃に加熱し２時間加熱した後底
板の管を封止し、上蓋の管を真空排気系につなぎ替えて
１０−５Ｔｏｒｒに脱気し、２時間脱気した後、管を封
止した。この缶を気圧２．０００ｋｇ ／ ｃｄ＋ 、
温度Ｌ ５１０℃でＨＩ Ｐ処理した。
切替え、缶全体を８００℃に加熱し２時間加熱した後底
板の管を封止し、上蓋の管を真空排気系につなぎ替えて
１０−５Ｔｏｒｒに脱気し、２時間脱気した後、管を封
止した。この缶を気圧２．０００ｋｇ ／ ｃｄ＋ 、
温度Ｌ ５１０℃でＨＩ Ｐ処理した。
第１表に本実施例で製作したタングステン・ターゲット
と従来の方法で焼結したタングステン焼結体の特性を示
す。
と従来の方法で焼結したタングステン焼結体の特性を示
す。
以上のごとく本発明によれば高密度、大径、低酸素のタ
ングステン・ターゲットを簡略された工程で製造するこ
とが出来る。
ングステン・ターゲットを簡略された工程で製造するこ
とが出来る。
なお本発明は、タングステンの他モリブデン、チタニウ
ムにも適用出来る。
ムにも適用出来る。
第１図は完成されたＨＩＰ成形用缶を示す断面図、第２
図は中間工程におけるＨＩＰ成形用缶を示す断面図であ
る。 １・・・軟鋼管、２・・・底板、３・・・管、４・・・
上蓋、５・・・管、６・・・溶接施工部。 第１図 第２図 ２ ゝ３６ 手続ネ市正書 昭和 （１・７・−１８ 昭和６１年 特許願 第２３２２９号 発明の名称 ターゲットの製造方法 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都千代田区丸の内二丁目１番２号名称 （５
０８）日立金属株式会社 補正の対ψ 明細書の「発明の詳細な説明」の欄、１１
３よび「図面」。 補１Ｆの内容 １．明細よの「ブを明の詳ＷＩな説明」の１闇の記載を
次の通り訂正づる。 １、第２頁第１７行の［３ｅｍｉｃｏｎｄｕｔｏｒ Ｊ
を「３ ｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｊに訂正する。 ２、第２頁第２０行〜第３頁第１行の「焼結体としたＢ
法屏」を「焼結体とじ「Ｂ溶解法」に訂正する。 ３、第５頁第１５行の「ＩＯ−４Ｊを「１Ｏ−４Ｊに訂
正する。 ■、「図面」を別紙の通り訂正する。 第 ／ 図 第 ２ 同
図は中間工程におけるＨＩＰ成形用缶を示す断面図であ
る。 １・・・軟鋼管、２・・・底板、３・・・管、４・・・
上蓋、５・・・管、６・・・溶接施工部。 第１図 第２図 ２ ゝ３６ 手続ネ市正書 昭和 （１・７・−１８ 昭和６１年 特許願 第２３２２９号 発明の名称 ターゲットの製造方法 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都千代田区丸の内二丁目１番２号名称 （５
０８）日立金属株式会社 補正の対ψ 明細書の「発明の詳細な説明」の欄、１１
３よび「図面」。 補１Ｆの内容 １．明細よの「ブを明の詳ＷＩな説明」の１闇の記載を
次の通り訂正づる。 １、第２頁第１７行の［３ｅｍｉｃｏｎｄｕｔｏｒ Ｊ
を「３ ｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｊに訂正する。 ２、第２頁第２０行〜第３頁第１行の「焼結体としたＢ
法屏」を「焼結体とじ「Ｂ溶解法」に訂正する。 ３、第５頁第１５行の「ＩＯ−４Ｊを「１Ｏ−４Ｊに訂
正する。 ■、「図面」を別紙の通り訂正する。 第 ／ 図 第 ２ 同
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）タングステン粉末を熱間静水圧プレスで成形するこ
とを特徴とするスパッタリング用タングステン・ターゲ
ットの製造方法。 ２）タングステン粉末を熱間静水圧プレス用容器缶に充
填後、缶の蓋を溶接する工程において缶内をアルゴンガ
スで置換して溶接することを特徴とする特許請求範囲第
１項に記載のターゲットの製造方法。 ３）タングステン粉末を熱間静水圧プレス用容器缶に充
填、上下蓋溶接後、缶内に高純度水素を流入させつつ缶
を７００℃以上に加熱した後缶内を１０＾−＾４Ｔｏｒ
ｒ以下の高真空に排気し缶を気密封止することを特徴と
する特許請求範囲第１項に記載のターゲットの製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2322986A JPS62182202A (ja) | 1986-02-05 | 1986-02-05 | タ−ゲツトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2322986A JPS62182202A (ja) | 1986-02-05 | 1986-02-05 | タ−ゲツトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62182202A true JPS62182202A (ja) | 1987-08-10 |
Family
ID=12104792
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2322986A Pending JPS62182202A (ja) | 1986-02-05 | 1986-02-05 | タ−ゲツトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62182202A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000038861A1 (en) * | 1998-12-24 | 2000-07-06 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Method of making high-density, high-purity tungsten sputter targets |
| JP2001295036A (ja) * | 2000-04-17 | 2001-10-26 | Toshiba Corp | タングステンスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| GB2549785A (en) * | 2016-04-29 | 2017-11-01 | Advanced Interactive Mat Science Ltd | Methods and apparatus for hot isostatic pressing |
| CN107856425A (zh) * | 2016-09-21 | 2018-03-30 | 松下知识产权经营株式会社 | 印章 |
| CN111254396A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-06-09 | 洛阳高新四丰电子材料有限公司 | 一种钼钨合金溅射靶材的制备方法 |
| CN111390164A (zh) * | 2020-04-22 | 2020-07-10 | 宁波江丰钨钼材料有限公司 | 一种大尺寸钼靶坯的装模方法 |
-
1986
- 1986-02-05 JP JP2322986A patent/JPS62182202A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000038861A1 (en) * | 1998-12-24 | 2000-07-06 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Method of making high-density, high-purity tungsten sputter targets |
| US6328927B1 (en) * | 1998-12-24 | 2001-12-11 | Praxair Technology, Inc. | Method of making high-density, high-purity tungsten sputter targets |
| JP2001295036A (ja) * | 2000-04-17 | 2001-10-26 | Toshiba Corp | タングステンスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| GB2549785A (en) * | 2016-04-29 | 2017-11-01 | Advanced Interactive Mat Science Ltd | Methods and apparatus for hot isostatic pressing |
| US11278961B2 (en) | 2016-04-29 | 2022-03-22 | Sagittite Limited | Containment for hot isostatic pressing and vacuum degassing apparatus |
| CN107856425A (zh) * | 2016-09-21 | 2018-03-30 | 松下知识产权经营株式会社 | 印章 |
| CN111254396A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-06-09 | 洛阳高新四丰电子材料有限公司 | 一种钼钨合金溅射靶材的制备方法 |
| CN111390164A (zh) * | 2020-04-22 | 2020-07-10 | 宁波江丰钨钼材料有限公司 | 一种大尺寸钼靶坯的装模方法 |
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