JPH1079309A - 磁気ヘッド用ヘマタイト系材料及びその製造方法 - Google Patents

磁気ヘッド用ヘマタイト系材料及びその製造方法

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JPH1079309A
JPH1079309A JP8252405A JP25240596A JPH1079309A JP H1079309 A JPH1079309 A JP H1079309A JP 8252405 A JP8252405 A JP 8252405A JP 25240596 A JP25240596 A JP 25240596A JP H1079309 A JPH1079309 A JP H1079309A
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sno
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Satoru Suzuki
了 鈴木
Ryuichi Nagase
隆一 長瀬
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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
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    • H01F1/11Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles
    • H01F1/113Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles in a bonding agent

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  • Adjustment Of The Magnetic Head Position Track Following On Tapes (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高温、低酸素分圧下での耐還元性に優れ且つ
緻密な磁気ヘッド用ヘマタイト材料及びその製造方法を
提供する。 【解決手段】 SnO2 、TiO2 及びZrO2 の少な
くとも一種を5mol%以下の含有量でヘマタイトに添
加した原料を、混合、成形及びHIP処理することによ
って焼結体を得る。SnO2 、TiO2 またはZrO2
の4価のカチオンがヘマタイトのFe3+と置換すること
により、酸素イオン空孔の発生を抑え、ヘマタイトから
マグネタイトへの還元を抑制する。 【効果】 ハードディスクに対し良好な摩擦磨耗特性を
有し且つ緻密な磁気ヘッド用スライダーを製造できる。
磁気特性が良好な磁気ヘッドが製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁気ヘッド用ヘマ
タイト系材料に関し、さらに詳細には、ハードディスク
に対する摩擦磨耗特性が良好である磁気ディスク装置に
好適な磁気ヘッド用ヘマタイト系材料及びその製造方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】磁気ディスク装置(HDD)用磁気ヘッ
ドは、モノリシックヘッド、コンポジットヘッド、薄膜
ヘッドの3種類に分類される。モノリシックヘッドはス
ライダーとヘッドが一体化構造を有し、コンポジットヘ
ッドは、スライダーのスリット部に磁気コアをモールド
ガラス等で接着した構造を有する。これに対して、薄膜
ヘッドは、スライダー端面に磁気コアとコイルを形成し
たものである。これらの磁気ヘッドの内、高記録密度に
対応できるのは、コンポジットヘッドと薄膜ヘッドであ
る。
【0003】従来、これらのスライダー材料として、コ
ンポジットヘッドでは、チタン酸カルシウム、チタン酸
バリウム等の非磁性セラミックス、薄膜ヘッドでは、A
23 −TiC組成の非磁性セラミックス(アルチッ
ク)が使用されている。HDDの磁気ヘッド用スライダ
ーは、ハードディスクが高速回転している状態では、ス
ライダーは浮上しており、ハードディスクと接触しない
が、ハードディスクの回転始動、停止時に接触するた
め、ハードディスクに対するスライダー材料の摩擦磨耗
特性が重要となる。
【0004】
【問題が解決しようとする課題】しかしながら、従来使
用されている、チタン酸カルシウム、チタン酸バリウ
ム、Al2 3 −TiC等の非磁性セラミックスは、ハ
ードディスクの始動、停止の繰り返しにより、摩擦磨耗
特性が劣化するといった問題があった。
【0005】ハードディスクに対するこの摩擦磨耗特性
が優れた材料として、ヘマタイト(α−Fe2 3 、以
下、単に「Fe2 3 」と表記する)が知られている。
磁気ヘッド用スライダー材料は、欠陥の無い緻密な材料
であることが要求されるため、その製造工程でHIP
(Hot Isostatic Pressing)処理が必要である。しかし
ながら、このHIP処理は1000℃以上の高温下、低
酸素分圧雰囲気で行われるため、ヘマタイトが還元され
てマグネタイト(Fe3 4 )を生成する。マグネタイ
トは強磁性体であるため、マグネタイトを含むヘマタイ
ト系の焼結体は磁気ヘッドのスライダー材料として好ま
しくない。
【0006】また、磁気ヘッドの製造工程において、ヘ
マタイト基板上に成膜したFe−Al−Si系磁性膜を
熱処理すると、ヘマタイトが高温、高真空に曝されるた
め、基板表面にてマグネタイト層が生成し易いという問
題がある。
【0007】磁気記録の分野においては、記録信号の高
密度化にともない、高い保磁力と残留磁束密度を有する
磁気記録媒体が使用されており、このため、磁気記録ま
たは再生を行う磁気ヘッドのコア材料として、高飽和磁
化、高透磁率を有する磁性膜が要求されている。このよ
うな高飽和磁化、高透磁率の磁性膜として、Fe−M−
C系ナノ結晶合金(M:IVB族,VB族,IIIA
族,IVA族)やFe系合金(M:IVB族,VB族,
IIIA族,IVA族)の磁性膜が知られている。これ
らの合金磁性膜は、基板上にスパッタ等により成膜して
形成されている。
【0008】上記のような高密度記録用の合金磁性膜を
Fe2 3 基板上に成膜すると、磁性膜が容易に剥離す
るという問題があり、これを回避するためにFe2 3
基板上にバッファ層としてAl2 3 層を形成すること
が行われている。しかしながら、合金磁性膜の成膜後
に、軟磁性を得ることを目的として、不活性ガス雰囲気
下または真空下で熱処理が行われることがあり、かかる
熱処理により、Fe2 3 基板とバッファ層との界面に
Fe2 3 が還元された強磁性体のマグネタイト層が生
成する。マグネタイト層は合金磁性膜と磁気的相互作用
を起こすため、合金磁性膜から高透磁率が得られないと
いう問題がある。
【0009】特公平1−22220号(特開昭61−1
46751号)公報は、磁気へッド用スライダー材とし
て、ガラス接合時のガラスとの反応性が良く且つ気泡の
発生が少なく、しかもスライダー材の変色を防止するた
めに、Al2 3 、ZrO2、TiO2 、 CeO2 等を
主成分であるFe2 3 に添加したセラミックスを開示
している。しかしながら、この公報は、Fe2 3 の耐
還元性については何ら記載していないし、酸化物の添加
量は40重量%以下と極めて広範である。
【0010】本発明の目的は、HIP処理や焼結後の加
熱条件下においても耐還元性に優れた磁気ヘッド用ヘマ
タイト系材料及びかかる材料から構成された磁気ヘッド
を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明の第1の態様に従
えば、Fe2 3 を主成分とした磁気ヘッド用ヘマタイ
ト系材料において、Fe2 3 にSnO2 、TiO2
びZrO2 の少なくとも一種を5mol%以下で含むこ
とを特徴とする磁気ヘッド用ヘマタイト系材料が提供さ
れる。
【0012】本発明では、ヘマタイト基板の材料にSn
2 、TiO2 及びZrO2 から選ばれた少なくとも一
種の化合物を添加することによって、該化合物の4価の
カチオンを置換固溶させ、それによってヘマタイト基板
の還元性を抑制している。以下、その原理を説明する。
ヘマタイトの還元によるマグネタイトの生成反応は、ヘ
マタイト中の酸素イオンの拡散が律速段階となる。酸素
イオンの拡散速度は酸素イオン空孔の濃度に依存するこ
とから、酸素イオン空孔濃度を低下させることによって
マグネタイトの生成を抑制できると考えられる。ヘマタ
イトのFe3+サイトを4価以上のカチオンで置換する
と、電気的中性条件からFe2+ が生成する。
【0013】
【化1】 M4+ → M' Fe + Fe' Fe ・・・(1) (式中、M' Fe はFe3+サイトに置換したM4+を示し
(電荷は+1)、Fe'FeはFe3+サイトにあるFe2+
を示す(電荷は−1))
【0014】一方、ヘマタイト中の酸素イオン空孔と雰
囲気の酸素分圧との平衡反応は以下のように表される。
【化2】 O0 * → V0 ”+ 2Fe' Fe + 1/2 O2 ・・・(2) (式中、O0 * はO2-サイトのO2-を示し(電荷は
0)、V0 ”はO2-の空孔を示す(電荷は+2))
【0015】この平衡反応式は、Fe2+ 濃度が高くな
ることによって酸素イオン空孔濃度が減少することを示
している。すなわち、上記(1)に示すように4価以上
のカチオンを置換することによりヘマタイト中のFe2+
濃度を増加させ、それによって酸素イオン空孔の生成
を抑え、マグネタイトの生成反応の律速である酸素イオ
ンの拡散速度を低下させることができる。
【0016】本発明によると、(1)式を満足する4価
以上のカチオン添加物として、TiO2 、SnO2 及び
ZrO2 が好適であることがわかった。上記カチオンの
添加量は5mol%以下に調整する必要がある。上記カ
チオンの添加量が5mol%を超えると、焼成中に固溶
反応によって放出される酸素ガスが気孔として焼結体内
に取り残されるために緻密な焼結体を得ることができな
い。上記カチオン添加による耐還元性の効果を有効にす
るには、添加量の下限として1mol%が好ましい。
【0017】本発明の第2の態様に従えば、Fe2 3
を主成分とした磁気へッド用ヘマタイト系材料の製造方
法において、Fe2 3 にSnO2 、TiO2 及びZr
2の少なくとも一種を5mol%以下で含有させた原
料粉を焼結することを特徴とする磁気へッド用ヘマタイ
ト系材料の製造方法が提供される。
【0018】本発明に従う磁気ヘッド用ヘマタイト系材
料を製造する方法として、一般的な粉末冶金的手法を用
いることができる。ヘマタイト粉末に4価以上のカチオ
ン、例えば、SnO2 、TiO2 、ZrO2 から選ばれ
た少なくとも一種の酸化物を5mol%以下で添加し、
混合、仮焼、粉砕、成形工程を経た後、焼成を行い、更
にHIP処理を施すことにより、緻密な焼結体を得るこ
とができる。本発明では上記カチオン添加によりヘマタ
イトの耐還元性が向上するので、HIP処理は1000
〜1200℃の高温及び10-4〜10-5atmの酸素分
圧下で行うことができる。成形工程には、造粒工程、金
型成形、CIP(Cold Isostatic Pressing )成形工程
を含んでもよい。上記のようにして得られた焼結体は、
緻密であり、高温、低酸素分圧下における耐還元性に優
れ、且つハードディスクに対する摩擦磨耗特性が優れた
磁気ヘッド用スライダー材料に適した材料である。
【0019】本発明の第3の態様に従えば、主成分であ
るFe2 3 にSnO2 、TiO2及びZrO2 の少な
くとも一種を5mol%以下で含む磁気ヘッド用ヘマタ
イト系材料を用いて製造されてなる磁気ヘッドが提供さ
れる。本発明の第1の態様に従う磁気ヘッド用ヘマタイ
ト系材料を用いて以下のようにして磁気ヘッドを製造す
ることができる。本発明に従う磁気ヘッド用ヘマタイト
系材料を、基板、例えば、スライダー形状に加工した
後、Al2 3 、CoO等の酸化物でバッファ層をスパ
ッタ等で成膜する。次いで、Fe−M−C系ナノ結晶合
金(M:IVB族,VB族,IIIA族,IVA族)や
Fe−M系合金(M:IVB族,VB族,IIIA族,
IVA族)の合金磁性膜をバッファ層上にスパッタ等に
より成膜する。Fe−M−C系ナノ結晶合金として、例
えば、Fe−Si−Al−Hf−Ta−C、Fe−Si
−Al−Hf−C、Fe−Hf−C等を用いることがで
き、Fe−M系合金として、Fe−Si−Al、Fe−
Si合金を用いることができる。合金磁性膜の厚さは、
磁気ヘッドとしたときのトラック幅や磁気記録、再生能
力等を考慮すると、1μm〜20μmが好適である。ス
パッタガスとして、Ar等の不活性ガスを用いることが
できる。合金磁性膜をスパッタで成膜後、磁気ヘッド製
造に供する前に、軟磁性を得ることを目的として熱処理
を施してもよい。
【0020】
【実施例】以下、本発明の磁気ヘッド用ヘマタイト系材
料を実施例により具体的に説明する。 〔実施例1〕ヘマタイト粉にSnO2 をモル比で1mo
l%添加し、エタノールを媒体とした湿式ボールミルで
混合し、800℃で仮焼した後、ボールミル粉砕を行っ
た。得られた粉体を一軸加圧成形により予備成形した
後、150MPaでCIP成形した。この成形体を大気
中1150℃で10時間常圧焼結した後、1100℃、
100MPaで1時間HIP処理を行った。
【0021】SnO2 の添加量を3及び5mol%のモ
ル比にそれぞれ変えた以外は、上記と同様の条件にて焼
結体を製造した。
【0022】得られた焼結体の相対密度は、SnO2
加量が1mol%、3mol%及び5mol%のいずれ
の場合も99%以上であった。得られた焼結体の各々か
ら一部を熱重量変化測定用試料として切り出し、酸素分
圧2×10-4atm以下の窒素雰囲気中で熱重量変化を
それぞれ測定した。結果を表1に示す。
【0023】
【表1】
【0024】試料の重量減少は、ヘマタイトからマグネ
タイトへの還元が生じていることを示す。表1より、マ
グネタイトの生成反応による重量減少の開始温度は、S
nO2 添加量の増加に伴って高温側に移行していること
からすれば、1〜5mol%の範囲においてSnO2
加量の増加に従ってヘマタイトの還元が抑制されている
ことがわかる。
【0025】〔比較例1〕ヘマタイト粉にSnO2 を7
mol%のモル比で添加した以外は、実施例1と同様の
条件で焼結体を作製した。相対密度及び熱重量変化を実
施例1と同様にして測定した。常圧焼結後の相対密度は
96.2%であり、HIP処理後の相対密度も98.4
%と低いので磁気ヘッド用スライダー材料として不適で
ある。
【0026】〔実施例2〕ヘマタイト粉にTiO2 を、
1、3及び5mol%のモル比でそれぞれ添加し、エタ
ノールを媒体とした湿式ボールミルで混合し、800℃
で仮焼した後、ボールミル粉砕を行った。得られた粉体
をそれぞれ一軸加圧成形により予備成形した後、150
MPaでCIP成形した。これらの成形体を大気中11
50℃で10時間常圧焼結した後、1100℃、100
MPaの条件で1時間HIP処理を行った。
【0027】得られた焼結体の相対密度は、いずれも9
9%以上であった。各焼結体の一部を熱重量変化測定用
試料とし、酸素分圧2×10-4atm以下の窒素雰囲気
中で熱重量変化を測定した。結果を表1に示す。表1よ
り、マグネタイトの生成反応による重量減少の開始温度
は、TiO2 添加量の増加に伴って高温に移行している
ため、ヘマタイトの還元が抑制されていることがわか
る。
【0028】〔比較例2〕ヘマタイト粉にTiO2 を7
mol%のモル比で添加した以外は、実施例2と同様の
条件で焼結体を作製した。相対密度及び熱重量変化を実
施例2と同様にして測定した。常圧焼結後の相対密度は
96.5%であり、HIP処理後の相対密度も98.6
%と低いので磁気ヘッド用スライダー材料として不適で
ある。
【0029】〔実施例3〕ヘマタイト粉にZrO2 を、
1、3及び5mol%のモル比でそれぞれ添加し、エタ
ノールを媒体とした湿式ボールミルで混合、800℃で
仮焼した後、ボールミル粉砕を行った。得られた粉体を
それぞれ一軸加圧成形により予備成形した後、150M
PaでCIP成形した。この成形体を大気中1150℃
で10時間常圧焼結した後、1100℃、100MPa
で1時間HIP処理を行った。
【0030】得られた焼結体の相対密度はいずれも99
%以上であった。各焼結体の一部を熱重量変化測定用試
料とし、酸素分圧2×10-4atm以下の窒素雰囲気中
で熱重量変化をそれぞれ測定した。結果を表1に示す。
表1より、マグネタイトの生成反応による重量減少の開
始温度はZrO2 添加量の増加に伴って高温に移行して
いるため、ヘマタイトの還元が抑制されることがわか
る。
【0031】〔比較例3〕ヘマタイト粉にZrO2 をモ
ル比で7mol%添加した以外は、実施例3と同様の条
件で焼結体を作製した。相対密度及び熱重量変化を実施
例2と同様にして測定した。常圧焼結後の相対密度は9
6.9%であり、HIP処理後の相対密度も98.2%
と低いので磁気ヘッド用スライダー材料として不適であ
る。
【0032】〔比較例4〕実施例1においてSnO2
添加しなかった以外は、実施例1と同様の条件にてヘマ
タイト単独の焼結体を製造した。得られた焼結体の相対
密度は99%以上であったが、HIP処理後の焼結体表
面にマグネタイト層の生成が認められた。また、表1に
示すように、熱重量変化測定による重量減少の開始温度
は実施例1〜3に比べ低温であった。それゆえ、磁気ヘ
ッド用スライダー材料としては不適である。
【0033】〔比較例5〕ヘマタイト粉にAl2 3
モル比でそれぞれ1、3及び5mol%添加し、実施例
1と同様の条件で焼結体を製造した。得られた焼結体の
相対密度及び熱重量測定の結果を表1に示す。得られた
焼結体の相対密度はいずれも99%以上であったが、H
IP処理後の焼結体表面にマグネタイト層の生成が認め
られた。また、表1に示すように、重量減少の開始温度
及び終了温度は添加量の増加に伴って高温化するが、S
nO2 、TiO2 、ZrO2 の添加の場合に比べその比
率は小さかった。
【0034】〔比較例6〕ヘマタイト粉にCr2 3
モル比でそれぞれ1、3及び5mol%添加し、実施例
1と同様造条件で焼結体を製造した。得られた焼結体の
相対密度及び熱重量測定の結果を表1に示す。得られた
焼結体の相対密度はいずれも99%以上であったが、H
IP処理後の焼結体表面にマグネタイト層の生成が認め
られた。また、表1に示すように、重量減少の開始温度
および終了温度は添加量の増加に伴って高温化するが、
SnO2 、TiO2 、ZrO2 の添加の場合に比べその
比率は小さかった。
【0035】
【発明の効果】以上説明したように、本発明ではSnO
2 、TiO2 及びZrO2 の少なくとも一種を5mol
%以下でヘマタイト原料に添加したため、かかる原料を
焼結して得られた磁気ヘッド用スライダー材料は緻密で
あり且つハードディスクに対し良好な摩擦磨耗特性を有
し、それゆえHDDの信頼性を向上させることができ
る。また、ヘマタイトにSnO2 、TiO2 及びZrO
2 の少なくとも一種を5mol%以下で添加することに
よってヘマタイトの耐還元性を著しく向上させ、磁性を
有するマグネタイト層の生成を抑制することができる。
従って、本発明の磁気ヘッド用ヘマタイト系材料を用い
て製造した磁気ヘッドは良好な磁気特性を有する。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 G11B 5/255 G11B 5/60 B 5/60 21/21 101K 21/21 101 C04B 35/26 Z

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Fe2 3 を主成分とした磁気ヘッド用
    ヘマタイト系材料において、 前記Fe2 3 に、SnO2 、TiO2 及びZrO2
    少なくとも一種を5mol%以下で含むことを特徴とす
    る磁気ヘッド用ヘマタイト系材料。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載の磁気ヘッド用ヘマタイ
    ト系材料を用いて製造されてなる磁気ヘッド。
  3. 【請求項3】 Fe2 3 を主成分とした磁気へッド用
    ヘマタイト系材料の製造方法において、 前記Fe2 3 にSnO2 、TiO2 及びZrO2 の少
    なくとも一種を5mol%以下で含有させた原料粉を焼
    結することを特徴とする磁気へッド用ヘマタイト系材料
    の製造方法。
  4. 【請求項4】 HIPまたは焼結後の加熱処理おいてヘ
    マタイトがマグネタイトに還元することが抑制されてい
    ることを特徴とする請求項3に記載の磁気へッド用ヘマ
    タイト系材料の製造方法。
JP8252405A 1996-09-03 1996-09-03 磁気ヘッド用ヘマタイト系材料及びその製造方法 Pending JPH1079309A (ja)

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