JPS638257A - 磁気ヘッドスライダ用セラミック材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ■　発明の背景 技術分野 本発明は、特に電気へットスライダ用に用いるセラミッ
ク材料に関する。

従来技術とその問題点 最近、高留度記録用班気ヘッドのヘッド磁気回路構成材
料として、高透磁率を有するパーマロイ薄膜がイ吏用さ
れている。　このような磁気ヘットのスライダ材料とし
てはセラミック材料が一般に用いられているが、その場
合、ＣＳ／Ｓ特性（スライダ摺動面の耐摩耗性等）が良
好なこと、緻密な構造で硬度が大きく、かつ切断、溝入
れ、鏡面加工等の各工程において、加工性に優れている
ことなどが要求される。　このような要求を満たすもの
として、アルミナ−炭化チタン（ＡＲ□０３−ＴｌＣ）
焼結体が挙げられる。

例えば、特開昭５５−１６３６６５号に記載のＡ２２０
３とＴｉＣとの混合物をホットプレス法によって焼成し
て得られるもので、飛行磁気ヘッドのスライダ要素に用
いられるもの、特開昭５６−１４００６６号に記載の Ａ２□０３とＴｉＣに、酸化イツトリウム（固溶体ある
いは複合物の構成成分として含まれる場合もある）また
は炭化イツトリウム（ダブルカーバイドあるいは複合物
の構成成分として含まれる場合もある）の形でイツトリ
ウムを添加して、熱間等方等圧加圧（ＨＩＰ）法によっ
て得られるもの、 特開昭５７−１３５７７２号に記載の Ａ、２□０３．ＴｉｃおよびＴｉＯ□に、ＭｇＯ，Ｎｉ
０１Ｃｒ２０９、ＺｒＯ２から選ばれる少なくとも１つ
の快削性付与剤とＹ２Ｏ３とを添加して、ＨＩＰ法によ
って得られるものなどである。

この他に、ＭＯあるいはＷを単体もしくは炭化物の形で
添加して焼成し、ＡｆＬ２０３−ＴｉＣ焼結体を得る方
法も挙げられる。

さらには、特公昭６０−５４２６６号に記載のＭｇＯ，
Ｙ２Ｏ，、Ｃｒｙ、、ＮｉＯのうちの少なくとも１種以
上およびＺｒＯ□を含む酸化アルミニウム（粉末の平均
粒径１μｓ以下）と炭酸化チタン粉末を含む炭化チタン
粉末（粉末の平均粒径１−以下）とを混合して還元性の
雰囲気で焼結して得られるもの、特公昭５１−５６９号
および同５３−１４５６８号に記載の炭化チタン粉末、
酸化チタン粉末、アルミナ粉末の混合粉末をホットプレ
スして得られるものなどが挙げられる。

しかし、以上のような方法で得られた ＡＭ、２０３−ＴｉＣ焼結体は、いずれも切断加工速度
を大きくすると、チッピング発生率が高く、粒脱落しや
すくなること、また、鏡面加工時にも粒脱落しやすいこ
と等の加工性に問題を残している。　チッピング発生率
を低下させるために、セラミック工具材料用のセラミッ
ク焼結体では、Ｆｅ族の金属が単体もしくは酸化物の形
で添加されているが、非磁性でなくなり、磁気へラドス
ライダ材料として用いる場合に好ましくない事態が生ず
る。

そこで、このような問題を解消した、 Ａｌ２Ｏ２−ＴｉＣ焼結体として、本発明者等は、Ｇａ
、Ｂａ、ＣｅおよびＮｂの酸化物の少なくとも１種を添
加したものを提案している（特願昭５９−２７８８１０
号）。

しかし、このものでも、特に電気へラドスライダを製造
する上で加工性、信頼性、ＣＳ／Ｓ特性の上で充分では
なく、この点の改善が望まれている。

■　発明の目的 本発明の目的は、特に粒脱落がなく、加工性が非常によ
く、緻密な構造を有し、硬度が大きく、非磁性であり、
信頼性およびＣ３／Ｓ特性が高い磁気へラドスライダ用
として有用なセラミック材料を提供することにある。

■　発明の開示 このような目的は、下記の本発明によって達成される。

すなわち、本発明における第１の発明は、炭化チタンと
アルミナとを含む混合物中に炭化チタンを５〜４０重量
％含むセラミック材料であって、焼結体中の炭化チタン
の平均粒径が１．０〜２．５μｍであることを特徴とす
るセラミック材料である。

また、第２の発明は、５〜４０重量％の炭化チタンとア
ルミナとを含む混合物１００重量部に対し、Ｇａ、Ｂａ
、Ｃｅ、ＮｂおよびＴｉの酸化物の少なくとも１種を０
．０１〜１０重量部含むセラミック材料であって、焼結
体中の炭化チタンの平均粒径が１．０〜２．５μｍであ
ることを特徴とするセラミック材料である。

■　発明の具体的構成 以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。

本発明のセラミック材料は、アルミナ−炭化チタン焼結
体である。

そして、焼結体中での炭化チタン（Ｔｉｃ）の平均粒径
は、１．０〜２．５μｍ、好ましくは１．５〜２．０μ
ｍである。

ＴｉＣの焼結体中での平均粒径が１．０μｍ未満では加
工性が非常に悪く、２．５μｍをこえると強度の低下が
みられるからである。

ＴｉＣの粒度分布としては、粒径０．５〜２．０μｍの
ＴｉｃがＴｉｃ粒子の総数の８０％以上となるようなも
のである。　この測定は電子顕微鏡写真等により行なえ
ばよい。

また、焼結体中でのＴｉＣのうち０．１μｍ以下の粒径
のものか１０重量％以下、より好ましくは総数の１０％
以下ないし０であることが好ましい。　０．１μｍ以下
の粒径のＴｉＣは、表面の活性が高く、特にスライダと
して用いた時の信頼性試験およびＣＳ／Ｓ特性上、欠陥
の原因となるからである。

アルミナ−炭化チタン焼結体は、アルミナ（Ａ１２０３
）の粉末と炭化チタン（ＴｉＣ）の粉末の混合物を含有
するものであり、好ましくは、さらに、Ｇａ、Ｂａ、Ｃ
ｅ、Ｎｂ、およびＴｉの酸化物から選ばれた少なくとも
１種を含有するものである。

そして、このようなアルミナ−炭化チタン焼結体は、ア
ルミナ（Ａ２２０３）の粉末と炭化チタン（ＴｉＣ）の
粉末の混合物に、一般に、好ましくは、さらに、Ｇａ、
Ｂａ、Ｃｅ、Ｎｂの酸化物（例えば、Ｇａ０１ＣｅＯ２
、Ｎｂ２ｏ５等）または焼成により酸化物となる化合物
、例えば、炭酸化合物（例えば、ＢａＣＯ３、ＣａＣｏ
３．Ｓ　ｒｃ０３等）の化合物の粉末、ならびにＴｉの
酸化物から選ばれた少なくとも１種を添加して、焼成し
てなるものである。

Ｔｉの酸化物等の添加方法としては、 （１）Ｔｉの酸化物（ＴｉＯ２，Ｔｉ０１Ｔｉ２０３等
）の粉末あるいは少なくとも表面がＴｉの酸化物である
粉末または焼成により酸化物となる化合物、例えば、Ｔ
ｉのアルコキシド（［（ＣＨ３）２　ＣＨＯ］　４Ｔ　
ｉ等）の粉末を直接添加する方法、 （２）アルミナ−炭化チタン焼結体をホットプレス法、
熱間等方等圧加圧（ＨＩＰ）法等により焼成する際、酸
素雰囲気を用いることにより炭化チタンの一部をＴｉの
酸化物、ＴｉＯ２とする方法などが挙げられる。

これらの方法は単独で用いても併用してもよい。

ＴｉＣ７）酸化物、ＴｉＣ２はＡＪ２２０３−ＴｉＣ焼
結体においてＡｆＬ□０３とＴｉＣとの間に介在してＡ
ｆＬ２ｏ３とＴｉＣとの粒結合を強固にする役目を果た
すと考えられる。

ＡＪ２２０３粉末は微粉化することか好ましく、平均粒
子径が０．１〜１−１特に０．４〜０．６戸であること
が好ましい。

ＴｉＣ粉末は微粉化することか好ましく、平均粒子径が
０．１〜３μｓ、特に０．５〜１．５μｓであることが
好ましい。

ＡＪ２２０３とＴｉＣとの混合比率は、Ａ２□０３が６
０〜９５重量％を占め、これに対応して残りの４０〜５
重量％をＴｉＣか占めることが好ましい。

ＴｉＣが５重量％より少ないと、ＴｉＣの添加効果が小
さく、Ａ２゜ｏ３も粒成長しやすくなり、４０重量％を
超えると、加工性が急激に悪化するからである。

ＡｆＬ２０３−ＴｉＣ混合物に添加するＧａ。

Ｂａ、Ｃｅ、Ｎｂの酸化物や炭酸化合物等の粉末の平均
粒子径は０．１〜３−１特に０．５〜１−であることが
好ましい。

また、添加量はＡ辺、０３−Ｔｉｃ混合物１００重量部
に対して０．０１〜１０重量部、特に１〜７重量部であ
ることが好ましい。

これらの添加量が０．０１重量部より少ないと、本発明
の効果の実効がなくなり、１０重量部をこえると、添加
物の焼結体内における偏在が急激に増すからである。

この場合、Ｇａ、Ｂａ、ＣｅおよびＮｂの酸化物の少な
くとも１ａを０．０１〜５重量部、あるいはまたＴｉの
酸化物を０．０１〜５重量部含有させればよいが、両者
をそれぞれｏ、ｏｔ〜ｓ重量部含有させることが望まし
い。

また、Ａｌ１２０３−Ｔ　ｉ　Ｃ混合物にＴｉの酸化物
またはアルコキシドを粉末として直接添加する場合、Ｔ
ｉの酸化物またはアルコキシドの粉末の平均粒子径は０
．１〜３−１特に０．５〜１゜０−であることが好まし
い。

上記における各酸化物の同定および定量には、ＩＣＰ発
光分光分析法および酸素気流中の燃焼赤外吸収法を用い
ればよい。

Ａ　ｌｌ　２０３　　Ｔ　ｉ　Ｃ焼結体は、通常、ＡＪ
Ｚ□０３粉末およびＴｉｃ粉末の混合物に、好ましくは
、さらに、Ｇａ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｎｂの酸化物や炭酸化合
物等の粉末、またはＴｉの酸化物やアルコキシド等の粉
末を添加混合した後、成形体とし、酸素雰囲気中あるい
は非酸化性雰囲気中でのホットプレス焼結法により、こ
の成形体を焼結し、放冷して得られる。

この場合の焼結温度は１５００〜１８００℃、特に１６
５０〜１７５０℃が好ましい。

温度が１５００℃より低いと、緻密な焼結体が得られず
、１８００℃より高いと、添加物の昇華が増し、表面層
と内部が異構造になるからである。

また、プレス圧力は２００〜３００Ｋｇ／ｃｍ２程度で
ある。

非酸化性；囲気としては、Ｎ２、Ａｒ、Ｈｅ等の不活性
ガス、Ｎ２．Ｃｏ、各種炭化水素等、あるいはこれらの
混合雰囲気、さらには真空等様々のものであってよい。

焼結時間は、一般に１〜３時間である。

なお、焼結に際しては、原料粉末の成形体を酸素雰囲気
中あるいは非酸化性雰囲気中く例えば、１２００℃まて
真空中、その後はＡｒ雰囲気中等が好ましい）で予備焼
結し、次いでＨＩＰ炉内でこの予備焼結体を焼結する熱
間等方等圧加圧（ＨＩ　Ｐ）法を用いてもよい。　予備
焼結の温度は１４００〜１６５０℃、その時間は１〜３
時間とするのがよい。　ま　た　、ＨＩＰ法における温
度は１３００〜１５００℃、焼結時間は１〜５時間、圧
力は１０００〜１５００Ｋｇ／ａｍ２であり、酸素雰囲
気中あるいはＡｒ等の不活性雰囲気中で行えばよい。

この場合、室温で酸素ガス、Ａｒガス等を３００〜４０
０　ｋ　ｇ　／　ｃ　ｍ　”まで加圧し、その後、上記
のように加熱により圧力をかける。

ホットプレス法、′ＨＩＰ法を行なう際、酸素雰囲気、
非酸化性雰囲気のい、ずれを選択するかについては、Ｔ
ｉの酸化物の添加方法に主に依存する。

Ｔｉの酸化物やアルコキシド等の粉末を直接添加する場
合は非酸化性雰囲気とすることが好ましい。

非酸化性雰囲気にするのは、ＴｉＣの酸化を防止するた
めである。

一方、焼成中にＴＩＣをＴｉの酸化物とする必要がある
場合は酸素雰囲気とすることか好ましい。

添加したＴｉの酸化物やアルコキシド等はいずれの添加
方法によらず、焼結後、はとんど酸化物として残存し、
前記したように粗結合を強固にしている。

また、添加したＧａ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｎｂの酸化物や炭酸
化合物も、焼結後、はとんど酸化物として残存し、Ｔｉ
化合物同様、粗結合を強固にする（動きをすると考えら
ねる。

いずれの化合物も金属の状態で残るのは、結合状態が悪
く粒脱落の原因となり、好結果を得ないか、本発明の焼
結体には金属状態で残らないことがＸ線分析により確認
されている。

このようにして得られたＡｆｌ□０３−ＴｉＣ焼結体は
、ビッカース硬度の高い水準を保持したままで、強度を
９５　Ｋ　ｇ　／　ｍ　ｍ　２から７０〜８０　Ｋ　ｇ
／　ｍ　ｍ　２に下げることができ、切断加工性を２倍
程度に挙げることか可能となる。

また、鏡面加工の際、生ずる粒脱落もおこりにくい。

以上述へてきた本発明のセラミック材料は種々の用途に
有用である。　特に磁気ヘットスライダ材料としてのへ
λ２０３−Ｔｉｃ焼結体は、いわゆる飛行型の磁気ヘッ
ドの基体ないしスライダのみならず、フロッピーヘッド
などのスライダや各種ダミーブロック等に通用すること
ができる。

■　発明の具体的作用効果 本発明によれば、炭化チタン５〜４０重量％と、アルミ
ナとを含む混合物またはこの混合物１００重量部に対し
、好ましくは、さらにＧａ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｎｂの酸化物
や炭酸化合物等の少なくとも１種ならびにＴｉの酸化物
やアルコキシド等を酸化物の形て０．０１〜１０重量部
含有するように添加したもの（この場合Ｇａ、Ｂａ、Ｃ
ｅ、Ｎｂの酸化物の少なくとも１種を０．０１〜５重量
部、あるいはまたＴｉの酸化物を０．０１〜５重量部含
有すればよいが、両者をそれぞれ０．０１〜５重量部含
有することが望ましい。）から焼結体を作成しており、
焼結体での炭化チタンの中心粒径が１．０〜２．５−で
あるため、加工性か非常によく、緻密な構造を有し、硬
度か犬きく、非磁性であり、信頼性が高く、粒脱落かな
いセラミック材料が得られる。　そして、磁気ヘッドス
ライダ材料として、ＣＳ／Ｓ特性も極めて良好である。

　従って、高密度記録用磁気へットスライダ材料として
の使用が期待される。

■　発明の具体的実施例 以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明の効果をさ
らに詳細に説明する。

実施例１ 平均粒径０．５−（７）Ａ、１２□０．１１　　（純度
９９．９％）粉末と平均粒径０．７−のＴｉＣ（純度９
９％、炭素含有量１９％以上でその１％以下は遊踵コク
エンである）とを重量比で７：３の割合で混合したもの
にＢａＯを２重量％添加し、ボールミルにより２０時時
間式混合を行りた。

混合したスラリーを乾燥造粒し、内径７７ｍｍの黒鉛型
に充填した。　これを真空雰囲気中で１時間、焼結温度
１５００〜１８００℃、プレス圧力２００〜３００Ｋｇ
／ｃｍ２てホットプレス焼結を行った。

冷却後、焼結体を型から取り出し、＃２００ダイヤモン
ド砥石にて加工し、３インチφ、４ｍｍ厚の試料１００
を作製した。

このように作製した焼結体中でのＴｉＣの平均粒径は１
．５−であり、粒度分布は電子顕微鏡写真で観察したと
ころ、粒径０．５〜２゜−のＴｉＣｈ）ＴｉＣ粒子の総
数の９２％であった。

また、０．１戸以下の粒径を有するＴｉＣは５％であっ
た。

上記において、焼結体を作製する際原料となるＴｉＣの
粒径を０．３−とする他は、同様にして試料２００を作
製した。

このように作製した焼結体中でのＴｉＣの平均粒径は０
．８戸であり、粒度分布は電子顕微鏡写真で観察したと
ころ、粒径０．５〜１．５−のＴｉＣかＴｉＣ粒子の総
数の８０％であった。

また、０．１ｐｎ以下の粒径を有するＴｉＣは１５％て
あった。

上記の試料１００，２００について、特性を以下に示す
。

なお特性の評価方法は下記のとおりである。

（１ン　鏡０りｊ加エナづＬ 各試料をクリーンカーバイド（ＧＣ）砥粒でラップ加工
した後、ダイヤモンド砥粒でポリシンク加工し、２次電
子像の回折および表面あらざ計により粒脱落の有無を調
べた。

また、Ｘ線マイクロアナライザーを用いてＸ線像を得、
表面の分析を行い、脱落部の組成を調べた。

（２）磁性 試料振動型マグネトメータ（ＶＳＭ）により磁性の有無
を調へた。

（３ン切断加工性 （ａ）切断性（定圧切断実験） １１ＩＩＩｌｌスラストベアリングの上にガラスを接着
し、その上に試料（幅３０ｍｍ、厚さ４ｍｍ）を接着し
、この試料を５００ｇおよび１０００ｇのおもりで引っ
ばり、ダイヤモンド切断砥石で切断加工したときの切断
速度を測定した。

（ｂ）チッピング発生（定速切断実験）定速送り（２５
ｍ　ｍ　／　ｍ　ｉ　ｎ　）により、ダイヤモンド切断
砥石で切断加工したとき、切断面から１０μｓ以上の深
さのチッピングの発生率（幅３０ｍｍ、厚さ４ｍｍの試
料について３０ｍｍあたりの発生率）を顕微鏡（２００
倍）で調べた。

（４）Ｃ３／Ｓ特性 （ａ）耐摩耗性 試料の薄膜素子を一括形成してスライタ形状に加工し、
磁気ヘッドについてコンタクトスタート／ストップを２
万回繰り返した時の摩耗の程度（戸）を調べた。

（ｂ）粒脱落（電解評価） 白金と試料との間にＩＶの電圧を印加 し、電解作用によるＴｉＣの粒脱落の程度を調へた。

表面粗さの指標であるＲ　ｍａｘで表わす。

試料Ｎ０ １００（本発明）２００（比較） 鏡面加工性（粒脱落）　　　　　　　　　無　　　　　
　　有磁　　性　　　　　　　　　　　　　　　　無　
　　　　　　無以上の結果より、本発明の試料は、鏡面
加工性、切断加工性およびＣＳ／Ｓ特性のいずれについ
ても優れていることがわかる。　また、非磁性であり、
鏡面加工性が良好なことからスライダ慴動面の鏡面加工
か容易となり、信頼性もよく磁気へットスライタ材料と
して適していることもわかる。

なお、本発明の試料はビッカース硬度も高い値てあった
。

実施＠１２ 実施例１の試料１００を作製する除用いたＡ　ｆｌ　２
０３　　：　Ｔ　ＩＣ＝　７　：　３　（重量比）の割
合で混合したちの１００重量部に対して、各種添加物（
表１）を、表１に示すような割合で添加したほかは試料
１００と同様に、試料１０１〜１０９（表１）を作製し
た。

また、実施例１の試料２００を作製する除用いたＡ　１
１２０３　　：　Ｔ　ｚ　Ｃ＝７　：　３　（重量比）
の割合で混合したちの１００重量部に対して、各袖添加
物（表１）を、表１に示すような割合で添加したほかは
試料２００と同様に、試料２０１〜２０３（表１）を作
製した。

これらの試料について実施例１と同様に特性を評価した
。

結果を表１に示す。

ただし、チッピング発生については、５個以内を○、５
〜１０個をΔ、それ以上を×で表わす。　また、粒脱落
については、Ｒｍａｘが１００Å以下であるものを○、
１００〜１０００人であるものを△、１０００人をこえ
るものを×で表わす。

粒度分布については９２％を占める粒径の範囲を示した
。

表１より本発明の効果は明らかである。

そして、添加物を含有させることにより、特性、特に粒
脱落か改善される。

実施例３ 実施例１で用いたＡ、Ｑ２０３粉末とＴｉＣ粉末（粒径
０，７声）とを重量比で６５　：　３５の割合で混合し
たものに、ＢａＯを２重量％添加し、実施例１と同様の
処理をし、本発明の試料Ａを作製した。

たたし、焼成雰囲気は酸素雰囲気とした。

この場合ＴｉＣの１０重量％がＴｊの酸化物へと変化し
た。

また、焼結体中でのＴｉＣの平均粒径は１．５−であり
、粒度分布は電子顕微鏡写真で観察したところ、粒径０
．５〜２．０戸の粒子の占める割合が９２％であり、０
．１−以下の粒径を有するＴＩＣは５％であった。

上記において、焼結体を作製する際原料となるＴｉＣの
粒径が０．３−のもの（実施例１て使用したもの）を用
いた他は同様の処理をし、比較の試料Ｂを作製した。

この場合ＴｉＣの１１重量％がＴｉの酸化物へと変化し
た。

また、焼結体中でのＴｉＣの平均粒径は０．８−であり
、粒度分布は粒径０．５〜１．５戸の粒子が占める割合
か８０％であり、０．１声以下の粒径を有するＴｉＣは
１５％であった。

この試料について実施例１と同様に特性を評価した。

結果を以下に示す。

試料 　　　　Ｂ 鏡面加工性（粒脱落）　　　　　　　　　無　　　　　
　　有磁　　性　　　　　　　　　　　　　　　　無　
　　　　　　無結果より本発明の効果は明らかである。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）炭化チタンとアルミナとを含む混合物中に炭化チ
   タンを５〜４０重量％含むセラミック材料であって、焼
   結体中の炭化チタンの平均粒径が１．０〜２．５μｍで
   あることを特徴とするセラミック材料。
2. （２）炭化チタンのうち粒径が０．１μｍ以下のものが
   １０重量％以下である特許請求の範囲第１項に記載のセ
   ラミック材料。
3. （３）磁気ヘッドスライダ用である特許請求の範囲第１
   項または第２項に記載のセラミック材料。
4. （４）５〜４０重量％の炭化チタンとアルミナとを含む
   混合物１００重量部に対し、Ｇａ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｎｂお
   よびＴｉの酸化物の少なくとも１種を０．０１〜１０重
   量都合むセラミック材料であって、焼結体中の炭化チタ
   ンの平均粒径が１．０〜２．５μｍであることを特徴と
   するセラミック材料。
5. （５）炭化チタンのうち粒径が０．１μｍ以下のものが
   １０重量％以下である特許請求の範囲第４項に記載のセ
   ラミック材料。
6. （６）磁気ヘッドスライダ用である特許請求の範囲第４
   項または第５項に記載のセラミック材料。