JPH108106A

JPH108106A - 焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPH108106A
Application number: JP16499496A
Authority: JP
Inventors: Shoji Takahashi; 祥二高橋; Shozo Shimizu; 昭三清水; Kenichi Shimodaira; 賢一下平
Original assignee: INJIETSUKUSU KK
Current assignee: INJIETSUKUSU KK
Priority date: 1996-06-25
Filing date: 1996-06-25
Publication date: 1998-01-13
Anticipated expiration: 2016-06-25
Also published as: JP3781138B2

Abstract

(57)【要約】【課題】高品質のＴｉまたはＴｉ合金焼結体を容易かつ
安価に製造すること。【解決手段】焼結炉６を用い、ＴｉまたはＴｉ合金粉末
から構成される成形体１０を焼結して焼結体を製造す
る。この場合、成形体１０は、黒鉛のような炭素材料で
構成された容器１内の載置台５上に載置された状態で焼
結される。容器１は、筐体２と、筐体２の開口部２１を
遮蔽する蓋体３とで構成され、蓋体３の装着時には、内
部が密閉状態が維持される。容器１内の開口部２１の近
傍には、ゲッター材１１が設置されている。このゲッタ
ー材１１の充填量は、成形体１０の総重量の４８％以下
とすることができる。焼結炉６は、金属製の外壁７と、
外壁７の内側に接合され、炭素材料で構成された内壁８
と、ヒーター９とを有している。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＴｉまたはＴｉ合
金粉末の成形体を焼結する焼結体の製造方法に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】ＴｉまたはＴｉ合金は、軽量で強度が高
く、耐食性に優れる等の長所を有する金属材料である
が、その反面、加工性が悪く利用分野や対象物に制限が
ある。

【０００３】このようなＴｉまたはＴｉ合金は、一般に
は、鋳造、鍛造、機械加工等を経て最終製品となるが、
特殊な工具による切削加工や、レーザー加工を施したり
する必要が生じるので、製造が容易ではなく、製造コス
トも高い。特に、複雑で微細な形状への加工には、複雑
な製造工程と高度な技術とを要し、製造コストも大幅に
増大する。

【０００４】このような問題を解決する方法として、Ｔ
ｉまたはＴｉ合金粉末を所定の形状に成形（圧粉成形）
し、この成形体を焼結炉で焼結してＴｉまたはＴｉ合金
の焼結体を製造する方法が提案されている（特開平６−
３３０１０５号公報）。

【０００５】ＴｉまたはＴｉ合金の焼結体は、焼結時に
酸素、炭素が侵入すると脆化して強度が低下する。その
ため、酸素、炭素の侵入を抑制すべく、成形体をチタ
ン、モリブデン、タングステン等の金属やアルミナのよ
うなセラミックスで構成されたケース内に入れて焼結を
行っている。

【０００６】しかしながら、このような金属やセラミッ
クスよりなるケースは、その製造、加工が容易ではな
く、また、特にチタン、モリブデン、テングステンのよ
うな金属材料は、それ自体高価であり、しかも、これら
のケースは、寿命が短く、使用可能な回数が少ないた
め、頻繁に交換しなければならない。

【０００７】さらに、成形体とともにケース内に収納し
て使用するＴｉ等よりなるゲッター材は、成形体重量の
５０％以上の重量を必要とするため、高価なゲッター材
の消費量が多く、また、ゲッター材の充填作業にも手間
がかかり、成形体の収納スペースの減少から、生産性も
低い。

【０００８】このようなことから、ＴｉまたはＴｉ合金
焼結体製品の製造は可能であっても、製造装置やその周
辺装置等に多大なコストがかかり、前述した問題を根本
的に解決するには至っていない。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高品
質のＴｉまたはＴｉ合金焼結体を容易かつ安価に製造す
ることができる焼結体の製造方法を提供することにあ
る。

【００１０】

【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（11）の本発明により達成される。

【００１１】（１）主にＴｉまたはＴｉ合金粉末から
構成される成形体を焼結して焼結体を製造するに際し、
前記成形体を炭素材料で構成された容器に収納した状態
で焼結することを特徴とする焼結体の製造方法。

【００１２】（２）主にＴｉまたはＴｉ合金粉末から
構成される成形体を焼結して焼結体を製造するに際し、
前記成形体を炭素材料で構成された容器に収納し、さら
に前記容器を炭素材料で構成された壁部を有する焼結炉
内に入れた状態で、焼結することを特徴とする焼結体の
製造方法。

【００１３】（３）前記容器は、密閉または気体の出
入りを可及的に抑制し得る構造をなすものである上記
（１）または（２）に記載の焼結体の製造方法。

【００１４】（４）前記容器は、筐体と、該筐体の開
口部を遮蔽する蓋体とで構成されている上記（３）に記
載の焼結体の製造方法。

【００１５】（５）前記容器内にゲッター材を入れた
状態で焼結を行う上記（１）ないし（４）のいずれかに
記載の焼結体の製造方法。

【００１６】（６）前記容器内の前記開口部の近傍に
ゲッター材を配置した状態で焼結を行う上記（４）に記
載の焼結体の製造方法。

【００１７】（７）前記ゲッター材の充填量は、前記
成形体の総重量の５〜４８％である上記（５）または
（６）に記載の焼結体の製造方法。

【００１８】（８）前記容器内に、焼結時に前記成形
体と反応しない材料で構成された成形体接触部を有する
載置台が設けられ、該載置台の前記成形体接触部上に前
記成形体を載置した状態で焼結を行う上記（１）ないし
（７）のいずれかに記載の焼結体の製造方法。

【００１９】（９）前記成形体接触部に炭素材料より
なる基材が接合されている上記（８）に記載の焼結体の
製造方法。

【００２０】（10）前記容器を構成する炭素材料は、
黒鉛または黒鉛を主とするものである上記（１）ないし
（９）のいずれかに記載の焼結体の製造方法。

【００２１】（11）前記成形体の焼結雰囲気は、１×
１０^-2Torr以下の真空または不活性ガスである上記
（１）ないし（10）のいずれかに記載の焼結体の製造方
法。

【００２２】

【発明の実施の形態】以下、本発明の焼結体の製造方法
を添付図面に示す好適実施例に基づいて詳細に説明す
る。

【００２３】［１］成形体の製造焼結に供される成形体は、（Ａ）金属粉末射出成形法
（ＭＩＭ：Metal Injection Molding ）、（Ｂ）圧粉成
形法のいずれの方法で成形されたものでもよい。以下、
各方法について順次説明する。

【００２４】（Ａ−１）ＴｉまたはＴｉ合金よりなる
金属粉末と結合材（有機バインダー）とを用意し、これ
らを混練機により混練し、混練物（コンパウンド）を得
る。

【００２５】Ｔｉ合金を構成するＴｉ以外の金属として
は、例えば、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｐｄ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ａｌ、
Ｖ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ａｇ、Ｎｉのうちの１種または２種以
上が挙げられる。この場合、Ｔｉ以外の金属の合計含有
量は、６０wt％以下であるのが好ましく、５０wt％以下
であるのがより好ましい。

【００２６】また、金属粉末中には、Ｏ、Ｃ、Ｎ、Ｈ等
の元素が微量（不可避的に）含まれていてもよい。この
場合、これらの各元素の含有量は、Ｏ：０．３wt％以
下、Ｃ：０．５wt％以下、Ｎ：０．５wt％以下、Ｈ：
１．０wt％以下であるのが好ましく、また、Ｏ、Ｃ、
Ｎ、Ｈの合計含有量は、２．３wt％以下であるのが好ま
しい。これらの元素の含有量が多過ぎると、得られた焼
結体の脆化により、強度が低下する。

【００２７】金属粉末の平均粒径は、特に限定されない
が、通常、２〜３００μm 程度が好ましく、５〜５０μ
m 程度がより好ましい。

【００２８】一方、結合材としては、例えば、ポリエチ
レン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体
などのポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、ポ
リブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチ
レン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリアミ
ド、ポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコー
ル、またはこれらの共重合体等の各種樹脂や、各種ワッ
クス、パラフィン、高級脂肪酸（例：ステアリン酸）、
高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミ
ド、フタル酸エステル、アジピン酸エステル、トリメリ
ット酸エステル、セバシン酸エステル等が挙げられ、こ
れらのうちの１種または２種以上を混合して用いること
ができる。

【００２９】このような結合材の合計添加量は、４〜２
５wt％程度が好ましく、８〜２０wt％程度がより好まし
い。４wt％未満では、成形時における流動性が乏しくな
り、射出成形が不能または困難となるか、あるいは成形
物の組成が不均一となり、２５wt％を超えると、射出成
形により得られた成形体を焼成した際の収縮率が増大
し、寸法精度が低下し、また、焼結体における空孔率や
含有Ｃ量が増大する傾向を示す。

【００３０】なお、混練に際しては、前記金属粉末およ
び結合材の他に、例えば、可塑剤、潤滑剤、酸化防止
剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物を必要に応
じ添加することができる。

【００３１】混練条件は、用いる金属粉末の粒径、結合
材の組成およびその配合量等の諸条件により異なるが、
その一例を挙げれば、混練温度：常温〜１６０℃程度、
混練時間：２０〜２１０分程度とすることができる。

【００３２】（Ａ−２）前記（Ａ−１）の工程で得ら
れた混練物（または該混練物より造粒されたペレット）
を用いて、射出成形機により射出成形し、所望の形状の
成形体を製造する。この場合、成形金型の選択により、
複雑で微細な形状の成形体をも容易に製造することがで
きる。

【００３３】射出成形の成形条件としては、用いる金属
粉末の粒径、結合材の組成およびその配合量等の諸条件
により異なるが、その一例を挙げれば、材料温度（金型
温度）が好ましくは８０〜２００℃程度、射出圧力が好
ましくは２０〜１５０kgf/cm² 程度とされる。

【００３４】（Ａ−３）前記（Ａ−２）の工程で得ら
れた成形体に脱脂処理（脱バインダー処理）を施す。こ
の脱脂処理としては、非酸化性雰囲気、例えば真空また
は減圧状態下（例えば１×１０^-1〜１×１０^-6 Torr ）
または窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス中で、熱
処理を行うことによりなされる。

【００３５】この場合、熱処理条件としては、好ましく
は温度５０〜７００℃程度で３〜７２時間程度、より好
ましくは温度６０〜５５０℃程度で６〜３６時間程度と
される。

【００３６】なお、この脱脂処理は、結合材や添加剤中
の特定成分を所定の溶媒（液体、気体）を用いて溶出さ
せることにより行ってもよい。

【００３７】（Ｂ−１）圧粉成形法の場合、前述した
ＴｉまたはＴｉ合金よりなる金属粉末と、成形助剤等の
添加剤とを均一に混合し、この混合物を、加圧成形機の
金型内に充填し、加圧成形する。これにより、所望形状
の成形体を得る。

【００３８】成形助剤としては、例えば、各種ワック
ス、パラフィン、高級脂肪酸（例：ステアリン酸）等が
挙げられる。このような成形助剤の添加量は、例えば、
０．５〜５wt％程度とされる。

【００３９】また、加圧成形時の材料温度（金型温度）
は、好ましくは常温〜８０℃程度、圧力は、好ましくは
２０〜１２０kgf/cm² 程度とされる。

【００４０】（Ｂ−２）必要に応じ、前記と同様の脱
脂処理を施す。

【００４１】［２］成形体の焼結以上のようにして得られた成形体を焼結炉で焼成して焼
結し、金属焼結体を製造する。

【００４２】図１は、本発明の焼結体の製造方法に用い
られる焼結炉の構造を模式的に示す断面図、図２は、成
形体を収納する容器の構造を示す斜視図である。

【００４３】成形体１０は、炭素材料で構成された容器
１内に収納され、さらにこの容器１を焼結炉６内に入
れ、焼結炉６を作動して焼結がなされる。

【００４４】容器１は、一端側に開口部２１を有する筐
体２と、開口部２１を遮蔽する蓋体３とで構成されてい
る。図２に示すように、蓋体３は、その四隅において螺
子部材４により筐体２に対し固定され、開口部２１を遮
蔽する。蓋体３が開口部２１を遮蔽した状態では、容器
１は、密閉状態（または半密閉状態）あるいは筐体２の
蓋体３との接合部を介しての気体の出入りが可及的に抑
制された状態となる。

【００４５】また、容器１内の開口部２１の近傍、すな
わち蓋体３の裏面付近には、後述するゲッター材１１
が、開口部２１のほぼ全域を塞ぐように配置されてい
る。ゲッター材１１をこのような箇所、すなわち、容器
１の内外における気体の流通が生じ易い箇所に配置する
ことにより、後述するゲッター材１１の機能をより有効
に発揮することができ、ゲッター材１１の充填量の減少
にも寄与する。

【００４６】また、容器１内には、成形体１０を載置す
る載置台５が設置されている。載置台５は、炭素材料よ
りなる板状の基材５１と、この基材５１の上側に接合さ
れた板状の成形体接触部５２とで構成されている。成形
体１０は、成形体接触部５２上に載置された状態で焼結
される。

【００４７】成形体接触部５２は、焼結時に成形体１０
と反応しない（または反応し難い）材料で構成されてい
る。このような材料としては、例えば、ジルコニア、マ
グネシア、カルシア等の酸化物系セラミックスが挙げら
れる。

【００４８】基材５１は、支持部材としての機能の他
に、成形体接触部５２の強度を補強する機能を有してい
る。

【００４９】このような成形体接触部５２を有する載置
台５を用いることにより、焼結時における成形体１０と
の反応を抑制し、得られた焼結体の品質や寸法精度を向
上することができる。

【００５０】容器１、すなわち筐体２および蓋体３を構
成する炭素材料としては、例えば、黒鉛（天然または人
造）、ガラス状炭素、グラファイト、炭素繊維や炭素粉
の集合体等が挙げられるが、そのなかでも特に、高強度
で不純物が少なく、安価であることから、黒鉛または黒
鉛を主とするものが好ましい。また、載置台５の基材５
１を構成する炭素材料についても、同様である。

【００５１】また、特に、強度を要する螺子部材４等
は、炭素繊維の集合体を用いるのが好ましい。

【００５２】黒鉛等の炭素材料は、熱伝導率が高く、従
って、このような材料で容器１を構成することにより、
焼結開始時に、容器１内の成形体１０を迅速かつ均一に
加熱し、焼結することができる。また、黒鉛等の炭素材
料は、安価であり、しかも加工性に優れているため、容
器１を容易かつ安価に製造することができる。

【００５３】特に、複雑な形状の容器１を作製する場合
に有利である。一例を挙げれば、容器１の内壁面に、例
えば載置台５を支持するための溝または段差（図示せ
ず）等を形成する場合にも、切削等によりこれらを容易
に加工、形成することができる。

【００５４】さらに、黒鉛等の炭素材料は、耐熱性に優
れ、焼結時の熱により変形、変質等の劣化や破損を生じ
ないので、１つの容器１を多数回繰り返し使用すること
ができ、寿命が長い。従って、容器１の劣化による交換
を行う必要がなく（または交換の頻度が少なく）、取扱
性に優れるとともに、更なる製造コストの低減に寄与す
る。

【００５５】ゲッター材１１は、焼結時に、Ｏ、Ｃ等の
物質が成形体１０へ付着、侵入するのを防止するため
に、これらの物質を事前に吸着（トラップ）するもので
あり、例えば前述したようなＴｉまたはＴｉ合金、Ｚｒ
またはＺｒ合金等で構成されている。また、ゲッター材
１１の形態は、表面積を増大するために、多孔質体（ス
ポンジ状）、切削屑、繊維（細線）の集合体、粒状物や
粉末の集合体等で構成されているのが好ましい。

【００５６】本発明においては、ゲッター材１１を前述
したような箇所に設置すること等により、ゲッター材１
１の容器１への充填量を従来に比べ少なくしても、高品
質の焼結体を製造することができる。すなわち、ゲッタ
ー材１１の充填量は、成形体１０の総重量の５〜４８％
程度とするのが好ましく、１０〜４０％程度とするのが
より好ましい。５％未満であると、ゲッター材１１の機
能が十分に発揮されず、容器１の密閉度が低い場合等
に、得られた焼結体が脆化するおそれがある。また、４
８％を超えると、容器１内におけるゲッター材１１の占
有スペースが大きくなり、その分成形体１０の収納スペ
ースが小さくなるので、焼結体の製造効率（生産性）の
低下を招く。

【００５７】このように、ゲッター材１１の充填量が少
ないということは、ゲッター材１１の消費量が少ないと
いうことであり、従って、これによるコストの低減も図
れ、しかも、ゲッター材１１の充填作業の軽減により、
作業性も向上する。

【００５８】なお、容器１の密閉度が高い場合等、他の
条件によっては、ゲッター材１１の充填量を成形体１０
の総重量の５％未満（０を含む）としてもよいことは、
言うまでもない。

【００５９】焼結炉６は、例えばステンレス鋼のような
金属製の外壁７と、外壁７の内側に接合され、炭素材料
で構成された内壁８とを有しており、内壁６２の内側
に、容器１を収納し得る空間６０が形成されている。ま
た、内壁６２の内部の空間６０を介して対向する位置に
は、それぞれ、黒鉛ヒーターのようなヒーター９が設置
されている。

【００６０】内壁８を構成する炭素材料としては、炭素
繊維（黒鉛繊維等）や炭素粉の集合体が好ましい。内壁
８をこのような炭素材料で構成することにより、前述し
たように、優れた熱伝導性が得られ、また、劣化も生じ
ず、内壁８を容易に製造、加工することができ、そのコ
ストも安価となる。

【００６１】このような焼結炉６を用いて焼結を行う場
合には、まず、容器１の載置台５上に成形体１０を載置
し、筐体２に蓋体３を装着して開口部２１を遮蔽し、さ
らにこの容器１を焼結炉６の空間６０に入れ、ヒーター
９を作動して焼結炉６内を所定温度に加熱する。

【００６２】このような焼結における焼結条件として
は、好ましくは温度８００〜１４５０℃程度で２〜３０
時間程度、より好ましくは温度１０００〜１３５０℃程
度で２．５〜２０時間程度とされる。

【００６３】この場合、焼結雰囲気（容器１内の雰囲
気）は、非酸化性雰囲気、すなわち真空または減圧状態
下（好ましくは１×１０^-2 Torr 以下、より好ましくは
１×１０^-2〜１×１０^-6 Torr ）、あるいは、窒素ガ
ス、アルゴンガス等の不活性ガス中、その他還元性雰囲
気中であるのが好ましい。また、焼結雰囲気は、焼結の
途中で入れ替えられてもよい。

【００６４】なお、以上のような焼結は、２回以上行う
こともできる。

【００６５】以上のような各工程を経て製造された焼結
体は、高品質、すなわち高強度、高硬度で、Ｏ、Ｃ等の
含有量も低く、また、形状も均一で（バラツキがな
く）、寸法精度も高いものである。

【００６６】また、焼結体中の空孔率も低く、強度の向
上等に寄与する。例えば、空孔率を好ましくは１０％以
下、より好ましくは１〜５％程度、さらに好ましくは１
〜３．５％程度とすることができる。

【００６７】

【実施例】次に、本発明の焼結体の製造方法の具体的実
施例について説明する。

【００６８】（実施例１〜３）表１に示す組成の金属粉
末と、ステアリン酸（成形助剤）：１wt％とを均一に混
合し、この混合物を加圧成形機の金型内に充填し、長さ
５０mm×幅１０mm×厚さ５mmの板状に圧粉成形した。な
お、成形は、常温、成形圧１００kgf/cm² で行った。

【００６９】

【表１】

【００７０】次に、得られた成形体をゲッター材ととも
に黒鉛製の容器に入れ、図１に示す構成の炭素繊維より
なる内壁と黒鉛ヒータとを有する焼結炉で焼結した。

【００７１】黒鉛製容器は、筐体と蓋体とを有し、蓋体
装着時には実質的に密閉状態を維持可能なものであり、
その容積は、約０．０５m³であった。また、黒鉛製容器
内には、黒鉛板とジルコニアよりなる成形体接触層とを
接合してなる載置台が設けられ、この載置台上に複数の
成形体を載置して焼結を行った。

【００７２】また、ゲッター材は、スポンジ状の純チタ
ンを用い、筐体の開口部を塞ぐように配置した。ゲッタ
ー材の容器への充填量を３段階に変更し、これらをそれ
ぞれ実施例１、２、３とした。

【００７３】また、焼結は、１２００℃、３時間の条件
で行い、焼結雰囲気は、５×１０^-3Torrの真空とした。

【００７４】得られた焼結体について、機械的強度の指
標の１つである長さ方向の伸び率を測定するとともに、
含有するＣ量およびＯ量と、空孔率とを分析・測定し
た。

【００７５】また、成形体を収納する容器の製造容易性
を調べた。この製造容易性は、容器を元材から加工し、
組み立てを完了するまでの時間を測定し、その時間と、
加工に要した手間とを総合的に判断して、製造が容易な
順に◎、○、△、×の４段階で評価した。

【００７６】また、容器を繰り返し使用して焼結を行
い、その寿命（有効使用回数）を調べた。この有効使用
回数は、容器に、変形、変質、破損、密閉度の低下等の
何らかの異常が生じるまでの使用回数とした。

【００７７】以上の各結果を下記表２に示す。

【００７８】（比較例１〜４）成形体を収納する容器
を、それぞれ、チタン（比較例１）、モリブデン（比較
例２）、アルミナ（比較例３）で構成した以外は実施例
１〜３と同様にして焼結体を製造し、同様の測定を行っ
た。

【００７９】また、容器を用いず、成形体を直接焼結炉
内に入れて焼結を行った以外は実施例１〜３と同様にし
て焼結体を製造し、同様の測定を行った（比較例４）。

【００８０】これらの結果を下記表２に示す。

【００８１】

【表２】

【００８２】表２に示すように、実施例１〜３では、い
ずれも、ゲッター材の充填量が少ないにもかかわらず、
得られた焼結体は、比較例１〜４と同等以上の品質、す
なわち高伸び率（高強度）、低Ｃ量、低Ｏ量、低空孔率
を達成している。

【００８３】また、実施例１〜３の黒鉛製容器は、比較
例１〜３に比べ、加工性、製造の容易性が格段に優れて
おり、また、寿命（有効使用回数）も長く、コストを大
幅に削減することができた。

【００８４】さらに、実施例１〜３では、比較例１〜４
に比べ、作業性にも優れていた。

【００８５】（実施例４〜６）表１に示す組成の金属粉
末と、アクリル系樹脂：５wt％およびワックス：５wt％
から構成される結合材と、ジブチルフタレート（可塑
剤）：１wt％とを混合し、これらを混練機にて９０℃、
２時間の条件で混練した。

【００８６】次に、この混練物を用い、射出成形機にて
金属粉末射出成形し、成形体（腕時計ケース）を得た。
射出成形時における成形条件は、金型温度１５０℃、射
出圧力５０kgf/cm² であった。

【００８７】なお、成形体は、外径３０mmの円盤状をな
しており、その外周部等に複雑で微細な凹凸が形成され
たものである。

【００８８】次に、得られた成形体に対し、４００℃の
窒素ガス雰囲気中で２時間脱脂した。

【００８９】その後、黒鉛製容器の容積を約０．１m³と
した以外は実施例１〜３と同様の条件で、成形体を焼結
した。成形体の総量およびゲッター材の容器への充填量
の組み合わせを変更し、これらをそれぞれ実施例４、
５、６とした。

【００９０】得られた焼結体について、機械的強度の指
標の１つであるビッカース硬度（Ｈｖ）を測定するとと
もに、含有するＣ量およびＯ量と、空孔率とを分析・測
定した。

【００９１】また、前記と同様の方法で、容器の製造容
易性および寿命（有効使用回数）を調べた。

【００９２】以上の各結果を下記表３に示す。

【００９３】（比較例５〜８）成形体を収納する容器
を、それぞれ、チタン（比較例５）、モリブデン（比較
例６）、アルミナ（比較例７）で構成した以外は実施例
４〜６と同様にして焼結体を製造し、同様の測定を行っ
た。

【００９４】また、容器を用いず、成形体を直接焼結炉
内に入れて焼結を行った以外は実施例４〜６と同様にし
て焼結体を製造し、同様の測定を行った（比較例８）。

【００９５】これらの結果を下記表３に示す。

【００９６】

【表３】

【００９７】表３に示すように、実施例４〜６では、い
ずれも、ゲッター材の充填量が少ないにもかかわらず、
得られた焼結体は、比較例５〜８と同等以上の品質、す
なわち高硬度（高強度）、低Ｃ量、低Ｏ量、低空孔率を
達成している。さらに、実施例４〜６による焼結体は、
複雑な形状であるにもかかわらず、その形状は均一であ
り、各部の寸法精度も高いものであった。

【００９８】また、実施例４〜６の黒鉛製容器は、比較
例５〜７に比べ、加工性、製造の容易性が格段に優れて
おり、また、寿命（有効使用回数）も長く、コストを大
幅に削減することができた。

【００９９】さらに、実施例４〜６では、比較例５〜８
に比べ、作業性にも優れていた。

【０１００】

【発明の効果】以上述べたように、本発明の焼結体の製
造方法によれば、軽量でかつ十分な機械的強度、硬度を
有する高品質のＴｉまたはＴｉ合金焼結体を、容易かつ
安価に製造することができる。

【０１０１】特に、ゲッター材の充填量が少なくても、
このような効果が得られるので、更なる製造コストの低
減と、生産性の向上とが図れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の焼結体の製造方法に用いられる焼結炉
の構造を模式的に示す断面図である。

【図２】成形体を収納する容器の構造を示す斜視図であ
る。

【符号の説明】

１容器２筐体２１開口部３蓋体４螺子部材５載置台５１基材５２成形体接触部６焼結炉７外壁８内壁９ヒーター１０成形体１１ゲッター材

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】主にＴｉまたはＴｉ合金粉末から構成さ
れる成形体を焼結して焼結体を製造するに際し、前記成形体を炭素材料で構成された容器に収納した状態
で焼結することを特徴とする焼結体の製造方法。
【請求項２】主にＴｉまたはＴｉ合金粉末から構成さ
れる成形体を焼結して焼結体を製造するに際し、前記成形体を炭素材料で構成された容器に収納し、さら
に前記容器を炭素材料で構成された壁部を有する焼結炉
内に入れた状態で、焼結することを特徴とする焼結体の
製造方法。
【請求項３】前記容器は、密閉または気体の出入りを
可及的に抑制し得る構造をなすものである請求項１また
は２に記載の焼結体の製造方法。
【請求項４】前記容器は、筐体と、該筐体の開口部を
遮蔽する蓋体とで構成されている請求項３に記載の焼結
体の製造方法。
【請求項５】前記容器内にゲッター材を入れた状態で
焼結を行う請求項１ないし４のいずれかに記載の焼結体
の製造方法。
【請求項６】前記容器内の前記開口部の近傍にゲッタ
ー材を配置した状態で焼結を行う請求項４に記載の焼結
体の製造方法。
【請求項７】前記ゲッター材の充填量は、前記成形体
の総重量の５〜４８％である請求項５または６に記載の
焼結体の製造方法。
【請求項８】前記容器内に、焼結時に前記成形体と反
応しない材料で構成された成形体接触部を有する載置台
が設けられ、該載置台の前記成形体接触部上に前記成形
体を載置した状態で焼結を行う請求項１ないし７のいず
れかに記載の焼結体の製造方法。
【請求項９】前記成形体接触部に炭素材料よりなる基
材が接合されている請求項８に記載の焼結体の製造方
法。
【請求項１０】前記容器を構成する炭素材料は、黒鉛
または黒鉛を主とするものである請求項１ないし９のい
ずれかに記載の焼結体の製造方法。
【請求項１１】前記成形体の焼結雰囲気は、１×１０
^-2Torr以下の真空または不活性ガスである請求項１ない
し１０のいずれかに記載の焼結体の製造方法。