JPH1081513A - マグネシウム化合物及びその製造法 - Google Patents
マグネシウム化合物及びその製造法Info
- Publication number
- JPH1081513A JPH1081513A JP8236133A JP23613396A JPH1081513A JP H1081513 A JPH1081513 A JP H1081513A JP 8236133 A JP8236133 A JP 8236133A JP 23613396 A JP23613396 A JP 23613396A JP H1081513 A JPH1081513 A JP H1081513A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mixed crystal
- magnesium compound
- magnesium
- mgo
- magnesium hydroxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 150000002681 magnesium compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 31
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 4
- 238000004736 wide-angle X-ray diffraction Methods 0.000 claims description 2
- 229920006122 polyamide resin Polymers 0.000 abstract description 14
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 abstract description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 abstract description 3
- 238000013329 compounding Methods 0.000 abstract description 2
- 235000012254 magnesium hydroxide Nutrition 0.000 abstract 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 abstract 1
- 229920002292 Nylon 6 Polymers 0.000 description 7
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 7
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 4
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 4
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 aluminum compound Chemical class 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical group 0.000 description 2
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diamine Chemical compound NCCCCCCN NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- KIDHWZJUCRJVML-UHFFFAOYSA-N putrescine Chemical compound NCCCCN KIDHWZJUCRJVML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-N sebacic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCC(O)=O CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DEXFNLNNUZKHNO-UHFFFAOYSA-N 6-[3-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperidin-1-yl]-3-oxopropyl]-3H-1,3-benzoxazol-2-one Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1CCN(CC1)C(CCC1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1)=O DEXFNLNNUZKHNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SLXKOJJOQWFEFD-UHFFFAOYSA-N 6-aminohexanoic acid Chemical compound NCCCCCC(O)=O SLXKOJJOQWFEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XDOLZJYETYVRKV-UHFFFAOYSA-N 7-Aminoheptanoic acid Chemical compound NCCCCCCC(O)=O XDOLZJYETYVRKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005169 Debye-Scherrer Methods 0.000 description 1
- JHWNWJKBPDFINM-UHFFFAOYSA-N Laurolactam Chemical compound O=C1CCCCCCCCCCCN1 JHWNWJKBPDFINM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002302 Nylon 6,6 Polymers 0.000 description 1
- FDLQZKYLHJJBHD-UHFFFAOYSA-N [3-(aminomethyl)phenyl]methanamine Chemical compound NCC1=CC=CC(CN)=C1 FDLQZKYLHJJBHD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 description 1
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960002684 aminocaproic acid Drugs 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CJYXCQLOZNIMFP-UHFFFAOYSA-N azocan-2-one Chemical compound O=C1CCCCCCN1 CJYXCQLOZNIMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 150000001869 cobalt compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000004925 denaturation Methods 0.000 description 1
- 230000036425 denaturation Effects 0.000 description 1
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 description 1
- 150000001991 dicarboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- QFTYSVGGYOXFRQ-UHFFFAOYSA-N dodecane-1,12-diamine Chemical compound NCCCCCCCCCCCCN QFTYSVGGYOXFRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- SXJVFQLYZSNZBT-UHFFFAOYSA-N nonane-1,9-diamine Chemical compound NCCCCCCCCCN SXJVFQLYZSNZBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- XUWHAWMETYGRKB-UHFFFAOYSA-N piperidin-2-one Chemical compound O=C1CCCCN1 XUWHAWMETYGRKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N pyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CCCN1 HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- KLNPWTHGTVSSEU-UHFFFAOYSA-N undecane-1,11-diamine Chemical compound NCCCCCCCCCCCN KLNPWTHGTVSSEU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 description 1
- 238000012982 x-ray structure analysis Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ポリアミド樹脂に配合することにより、溶融
紡糸、製膜時等における糸切れやフィルム切れが極めて
少なく、品質の良好な糸状物及びフィルムとすることの
できるポリアミド樹脂を与える新規なマグネシウム化合
物を提供する。 【解決手段】 下記式で示されるマグネシウム化合
物。 (MgO) x ( Mg(OH)2)1-x （式中、ｘはモル分率を表し、０＜ｘ＜１である。）
紡糸、製膜時等における糸切れやフィルム切れが極めて
少なく、品質の良好な糸状物及びフィルムとすることの
できるポリアミド樹脂を与える新規なマグネシウム化合
物を提供する。 【解決手段】 下記式で示されるマグネシウム化合
物。 (MgO) x ( Mg(OH)2)1-x （式中、ｘはモル分率を表し、０＜ｘ＜１である。）
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、新規なマグネシウ
ム化合物及びその製造法に関するものである。
ム化合物及びその製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、溶融重合もしくは溶融重縮合に
より製造されたポリアミド樹脂のチップ中には、未反応
の環状モノマーやオリゴマーが相当量含まれているの
で、熱水抽出を行ってこれらは除去されている。しか
し、この熱水抽出によっても、チップ中には環状モノマ
ーやオリゴマーが少なからず含有されているため、例え
ば、溶融紡糸して繊維にするとき、長時間溶融押出しを
行っていると、これらの環状モノマーやオリゴマーが、
口金の吐出孔周辺に蓄積し、やがて吐出孔周辺で熱変性
を起こす。その結果、吐出孔周辺で糸が変形したり、糸
切れや糸むらが発生したりする。また、フィルムを製造
する際にも、チップの再溶融時に環状モノマーやオリゴ
マーが再生成するため、フィルム切れを起こしたり、品
質低下をもたらすという問題があった。
より製造されたポリアミド樹脂のチップ中には、未反応
の環状モノマーやオリゴマーが相当量含まれているの
で、熱水抽出を行ってこれらは除去されている。しか
し、この熱水抽出によっても、チップ中には環状モノマ
ーやオリゴマーが少なからず含有されているため、例え
ば、溶融紡糸して繊維にするとき、長時間溶融押出しを
行っていると、これらの環状モノマーやオリゴマーが、
口金の吐出孔周辺に蓄積し、やがて吐出孔周辺で熱変性
を起こす。その結果、吐出孔周辺で糸が変形したり、糸
切れや糸むらが発生したりする。また、フィルムを製造
する際にも、チップの再溶融時に環状モノマーやオリゴ
マーが再生成するため、フィルム切れを起こしたり、品
質低下をもたらすという問題があった。
【０００３】そこで従来より、これらの問題を解決する
ために種々の方法が試みられているが、特定の無機化合
物や有機化合物をポリアミド樹脂に配合する方法が最も
一般的な方法である。
ために種々の方法が試みられているが、特定の無機化合
物や有機化合物をポリアミド樹脂に配合する方法が最も
一般的な方法である。
【０００４】例えば、酸化マグネシウムを配合したナイ
ロン６組成物（特公昭55− 20007号公報）、特定の結晶
構造を有する酸化マグネシウム微粒子を特定量配合した
ナイロン６組成物（特公昭55− 27172号公報）、マグネ
シウム化合物、アルミニウム化合物及びコバルト化合物
から選択された少なくとも１種の化合物を配合したポリ
アミド組成物（特開平４− 82931号公報）、ホウ酸エス
テルを配合したポリアミド組成物（特開平２−2972号公
報）等が提案されている。しかし、これらの樹脂組成物
では、溶融紡糸工程において糸切れが抑制されるという
点でそれなりの効果をあげてはいるが、上記の問題を解
決するには十分といえるものではなかった。
ロン６組成物（特公昭55− 20007号公報）、特定の結晶
構造を有する酸化マグネシウム微粒子を特定量配合した
ナイロン６組成物（特公昭55− 27172号公報）、マグネ
シウム化合物、アルミニウム化合物及びコバルト化合物
から選択された少なくとも１種の化合物を配合したポリ
アミド組成物（特開平４− 82931号公報）、ホウ酸エス
テルを配合したポリアミド組成物（特開平２−2972号公
報）等が提案されている。しかし、これらの樹脂組成物
では、溶融紡糸工程において糸切れが抑制されるという
点でそれなりの効果をあげてはいるが、上記の問題を解
決するには十分といえるものではなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ポリアミド
樹脂に配合することにより、溶融紡糸、製膜時等におけ
る糸切れやフィルム切れが極めて少なく、品質の良好な
糸状物及びフィルムとすることのできるポリアミド樹脂
を与える新規なマグネシウム化合物を提供しようとする
ものである。
樹脂に配合することにより、溶融紡糸、製膜時等におけ
る糸切れやフィルム切れが極めて少なく、品質の良好な
糸状物及びフィルムとすることのできるポリアミド樹脂
を与える新規なマグネシウム化合物を提供しようとする
ものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために鋭意研究を重ねた結果、特定の組成、
平均粒子径及び微結晶サイズを有するマグネシウム化合
物をポリアミド樹脂に配合すると、この目的が達成でき
ることを見出し、本発明に到達した。
を解決するために鋭意研究を重ねた結果、特定の組成、
平均粒子径及び微結晶サイズを有するマグネシウム化合
物をポリアミド樹脂に配合すると、この目的が達成でき
ることを見出し、本発明に到達した。
【０００７】すなわち、本発明の要旨は次の通りであ
る。 (1) 下記式で示されるマグネシウム化合物。 (MgO) x ( Mg(OH)2)1-x （式中、ｘはモル分率を表し、０＜ｘ＜１である。） (2) 水酸化マグネシウムを 300〜1500℃で 0.5〜20時間
焼成してなることを特徴とする上記(1) に記載のマグネ
シウム化合物の製造法。
る。 (1) 下記式で示されるマグネシウム化合物。 (MgO) x ( Mg(OH)2)1-x （式中、ｘはモル分率を表し、０＜ｘ＜１である。） (2) 水酸化マグネシウムを 300〜1500℃で 0.5〜20時間
焼成してなることを特徴とする上記(1) に記載のマグネ
シウム化合物の製造法。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。本発明のマグネシウム化合物は、上記式で示さ
れるものであり（以下、このマグネシウム化合物を「混
晶」という。）、混晶におけるＸの値は、０＜ｘ＜１の
範囲で任意に選ぶことができるが、0.01〜0.99が好まし
く、 0.1〜 0.9が特に好ましい。
する。本発明のマグネシウム化合物は、上記式で示さ
れるものであり（以下、このマグネシウム化合物を「混
晶」という。）、混晶におけるＸの値は、０＜ｘ＜１の
範囲で任意に選ぶことができるが、0.01〜0.99が好まし
く、 0.1〜 0.9が特に好ましい。
【０００９】この混晶は、その平均粒子径が７μm 以下
であることが好ましく、５μm 以下であることが特に好
ましい。
であることが好ましく、５μm 以下であることが特に好
ましい。
【００１０】また、混晶中の MgOの微結晶サイズが、 5
00Å以下であることが好ましい。ここで、 MgOの微結晶
サイズは、Cu−Ｋα線（50kV、 200mA）を用いて測定し
たときの広角Ｘ線回折（２００）反射プロフィルの半値
幅より、Scherrer法を用いて算出した価である。（Sche
rrer法ついては、「ケミカル マテリアル（Chem.Mate
r. ）第３巻、第 175〜 181頁、1991年」を参照。）
00Å以下であることが好ましい。ここで、 MgOの微結晶
サイズは、Cu−Ｋα線（50kV、 200mA）を用いて測定し
たときの広角Ｘ線回折（２００）反射プロフィルの半値
幅より、Scherrer法を用いて算出した価である。（Sche
rrer法ついては、「ケミカル マテリアル（Chem.Mate
r. ）第３巻、第 175〜 181頁、1991年」を参照。）
【００１１】この混晶の平均粒子径が７μm を超えるも
のや、混晶中の MgOの微結晶サイズが 500Åを超えるも
のでは、本発明の効果がほとんど期待できないので好ま
しくない。
のや、混晶中の MgOの微結晶サイズが 500Åを超えるも
のでは、本発明の効果がほとんど期待できないので好ま
しくない。
【００１２】次に、本発明の混晶の製造法について説明
する。混晶を製造するには、原料として微粒子状の水酸
化マグネシウムを用い、 300〜1500℃で 0.5〜20時間焼
成することが必要である。
する。混晶を製造するには、原料として微粒子状の水酸
化マグネシウムを用い、 300〜1500℃で 0.5〜20時間焼
成することが必要である。
【００１３】ここで使用される水酸化マグネシウムは、
マグネシウム塩をアルカリ処理したものや、酸化マグネ
シウムを80℃位の温水中で数時間浸積処理したもの等、
いかなる種類のものでもよいが、平均粒子径としては７
μm 以下であることが好ましく、５μm 以下であること
が特に好ましい。
マグネシウム塩をアルカリ処理したものや、酸化マグネ
シウムを80℃位の温水中で数時間浸積処理したもの等、
いかなる種類のものでもよいが、平均粒子径としては７
μm 以下であることが好ましく、５μm 以下であること
が特に好ましい。
【００１４】水酸化マグネシウムの焼成は、電気炉等を
用い、大気中、窒素雰囲気下、酸素雰囲気下もしくは真
空下で行われる。この際、焼成温度が 300℃未満である
と、長時間焼成を行っても本発明の混晶は得られない。
また、焼成温度が1500℃を超えると、短時間焼成を行っ
ても本発明の混晶は得られず、酸化マグネシウムのみか
らなる結晶となるので好ましくない。
用い、大気中、窒素雰囲気下、酸素雰囲気下もしくは真
空下で行われる。この際、焼成温度が 300℃未満である
と、長時間焼成を行っても本発明の混晶は得られない。
また、焼成温度が1500℃を超えると、短時間焼成を行っ
ても本発明の混晶は得られず、酸化マグネシウムのみか
らなる結晶となるので好ましくない。
【００１５】さらに、上記した焼成温度と焼成時間の範
囲内であれば、本発明の混晶を得ることができるが、焼
成温度及び焼成時間の増大につれて、混晶中の水酸化マ
グネシウムの微粒子サイズは小さくなる傾向にあり、逆
に混晶中の酸化マグネシウムの微粒子サイズは結晶成長
により大きくなる傾向があるので、焼成温度 350〜1000
℃で、 0.5〜５時間の範囲で焼成することが特に好まし
い。
囲内であれば、本発明の混晶を得ることができるが、焼
成温度及び焼成時間の増大につれて、混晶中の水酸化マ
グネシウムの微粒子サイズは小さくなる傾向にあり、逆
に混晶中の酸化マグネシウムの微粒子サイズは結晶成長
により大きくなる傾向があるので、焼成温度 350〜1000
℃で、 0.5〜５時間の範囲で焼成することが特に好まし
い。
【００１６】本発明の混晶は、ポリアミド樹脂に適量配
合して用いると、溶融紡糸、製膜時等における糸切れや
フィルム切れが極めて少なく、品質の良好な糸状物及び
フィルムとすることができる。
合して用いると、溶融紡糸、製膜時等における糸切れや
フィルム切れが極めて少なく、品質の良好な糸状物及び
フィルムとすることができる。
【００１７】この際、ポリアミド樹脂としては、ナイロ
ン６、ナイロン66等の従来公知のポリアミドであればい
かなるものでもよい。具体的にはε−カプロラクタム、
６−アミノカプロン酸、７−アミノヘプタン酸、α−ピ
ロリドン、α−ピペリドン、ω−ラウロラクタム、ω−
エナントラクタム等から得られる重合体又はそれらの共
重合体や、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジ
アミン、ノナメチレンジアミン、ウンデカメチレンジア
ミン、ドデカメチレンジアミン、メタキシリレンジアミ
ン等のジアミンとテレフタル酸、イソフタル酸、アジピ
ン酸、セバシン酸等のジカルボン酸との重縮合反応によ
り得られる重合体又はそれらの共重縮合体等がある。
ン６、ナイロン66等の従来公知のポリアミドであればい
かなるものでもよい。具体的にはε−カプロラクタム、
６−アミノカプロン酸、７−アミノヘプタン酸、α−ピ
ロリドン、α−ピペリドン、ω−ラウロラクタム、ω−
エナントラクタム等から得られる重合体又はそれらの共
重合体や、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジ
アミン、ノナメチレンジアミン、ウンデカメチレンジア
ミン、ドデカメチレンジアミン、メタキシリレンジアミ
ン等のジアミンとテレフタル酸、イソフタル酸、アジピ
ン酸、セバシン酸等のジカルボン酸との重縮合反応によ
り得られる重合体又はそれらの共重縮合体等がある。
【００１８】ポリアミド樹脂の相対粘度は特に制限はな
いが、溶媒として98重量％濃硫酸を用い、温度25℃、濃
度１g/dlの条件で求めた値で 1.5〜 5.0の範囲にあるも
のが通常は用いられる。
いが、溶媒として98重量％濃硫酸を用い、温度25℃、濃
度１g/dlの条件で求めた値で 1.5〜 5.0の範囲にあるも
のが通常は用いられる。
【００１９】また、混晶の配合量は、ポリアミド樹脂 1
00重量部に対して、0.01〜２重量部とすることが好まし
い。この配合量が0.01重量部未満では、本発明の混晶を
用いることの効果が期待できず、一方、２重量部を超え
ると、強伸度、透明度、耐摩耗性等のポリアミド特有の
特性が損なわれ、かつ溶融紡糸のときにフィルターの目
詰まりを生じたり、糸切れが生じたりして好ましくな
い。
00重量部に対して、0.01〜２重量部とすることが好まし
い。この配合量が0.01重量部未満では、本発明の混晶を
用いることの効果が期待できず、一方、２重量部を超え
ると、強伸度、透明度、耐摩耗性等のポリアミド特有の
特性が損なわれ、かつ溶融紡糸のときにフィルターの目
詰まりを生じたり、糸切れが生じたりして好ましくな
い。
【００２０】さらに、ポリアミド樹脂と混晶との混合方
法は、混晶がポリアミド樹脂中に均一に分散されるなら
いかなる方法でも用いることができるが、通常は、エク
ストルーダーによる混練法が採用される。
法は、混晶がポリアミド樹脂中に均一に分散されるなら
いかなる方法でも用いることができるが、通常は、エク
ストルーダーによる混練法が採用される。
【００２１】
【実施例】次に、実施例により本発明をさらに具体的に
説明する。なお、実施例並びに比較例で用いた原料及び
測定法は次の通りである。 １．原料 ・水酸化マグネシウム 赤穂化成社製、平均粒子径 2.9μｍ、 ・ナイロン６ ユニチカ社製、Ａ1030ＢＲＬ、相対粘度 2.5 ２．測定法 (a) 平均粒子径 マイクロトラック粒度分析計（日機装社製、モデル7995
シリーズ SPA/SRA）を用いて、メタノール中で測定し
た。 (b) 混晶の組成及び MgOの微結晶サイズ 広角Ｘ線回折装置（理学電機社製、 RAD−rB）を用いて
測定した。
説明する。なお、実施例並びに比較例で用いた原料及び
測定法は次の通りである。 １．原料 ・水酸化マグネシウム 赤穂化成社製、平均粒子径 2.9μｍ、 ・ナイロン６ ユニチカ社製、Ａ1030ＢＲＬ、相対粘度 2.5 ２．測定法 (a) 平均粒子径 マイクロトラック粒度分析計（日機装社製、モデル7995
シリーズ SPA/SRA）を用いて、メタノール中で測定し
た。 (b) 混晶の組成及び MgOの微結晶サイズ 広角Ｘ線回折装置（理学電機社製、 RAD−rB）を用いて
測定した。
【００２２】実施例１ 平均粒子径 2.9μｍの水酸化マグネシウム５Kgを電気炉
にいれ、大気中で350℃で３時間焼成後、ゆっくり室温
まで温度を下げることにより混晶を得た。この混晶（以
下、「混晶−Ａ」という。）は、式 (MgO)0.18(Mg(O
H)2)0.82で表され、平均粒子径は 1.3μｍ、MgO の微結
晶サイズは 250Åであった。次に、ナイロン６に混晶
−Ａが0.15重量％となるように配合し、これをエクスト
ルーダーに供給して 255℃で溶融紡糸した。この際、口
金は24ホール、Ｙ字型のものを用い、吐出量29ｇ／分で
押出し、4000ｍ／分の速度で巻取って、65デニール24フ
ィラメントの糸とした。糸切れが発生する度に口金孔の
周りの熱変性物を除去しつつ延べ１週間紡糸を行って、
この間における糸切れの回数を調べた。
にいれ、大気中で350℃で３時間焼成後、ゆっくり室温
まで温度を下げることにより混晶を得た。この混晶（以
下、「混晶−Ａ」という。）は、式 (MgO)0.18(Mg(O
H)2)0.82で表され、平均粒子径は 1.3μｍ、MgO の微結
晶サイズは 250Åであった。次に、ナイロン６に混晶
−Ａが0.15重量％となるように配合し、これをエクスト
ルーダーに供給して 255℃で溶融紡糸した。この際、口
金は24ホール、Ｙ字型のものを用い、吐出量29ｇ／分で
押出し、4000ｍ／分の速度で巻取って、65デニール24フ
ィラメントの糸とした。糸切れが発生する度に口金孔の
周りの熱変性物を除去しつつ延べ１週間紡糸を行って、
この間における糸切れの回数を調べた。
【００２３】実施例２ 平均粒子径 2.9μｍの水酸化マグネシウム５Kgを電気炉
にいれ、大気中で400℃で３時間焼成後、ゆっくり室温
まで温度を下げることにより混晶を得た。この混晶（以
下、「混晶−Ｂ」という。）は、式(MgO)0.68 (Mg(O
H)2)0.32で表され、平均粒子径は 1.1μｍ、MgO の微結
晶サイズは 250Åであった。次に、ナイロン６に混晶
−Ｂが0.15重量％となるように配合し、実施例１と同様
にして延べ１週間紡糸を行って、この間における糸切れ
の回数を調べた。
にいれ、大気中で400℃で３時間焼成後、ゆっくり室温
まで温度を下げることにより混晶を得た。この混晶（以
下、「混晶−Ｂ」という。）は、式(MgO)0.68 (Mg(O
H)2)0.32で表され、平均粒子径は 1.1μｍ、MgO の微結
晶サイズは 250Åであった。次に、ナイロン６に混晶
−Ｂが0.15重量％となるように配合し、実施例１と同様
にして延べ１週間紡糸を行って、この間における糸切れ
の回数を調べた。
【００２４】比較例１ 平均粒子径 2.9μｍの水酸化マグネシウム５Kgを電気炉
にいれ、大気中で1600℃で１時間焼成後、ゆっくり室温
まで温度を下げた。得られたマグネシウム化合物につい
て広角Ｘ線構造解析を行ったところ、この化合物は酸化
マグネシウムであり、混晶が得られなかった。次に、ナ
イロン６にこの酸化マグネシウムが0.15重量％となるよ
うに配合し、実施例１と同様にして延べ１週間紡糸を行
って、この間における糸切れの回数を調べた。
にいれ、大気中で1600℃で１時間焼成後、ゆっくり室温
まで温度を下げた。得られたマグネシウム化合物につい
て広角Ｘ線構造解析を行ったところ、この化合物は酸化
マグネシウムであり、混晶が得られなかった。次に、ナ
イロン６にこの酸化マグネシウムが0.15重量％となるよ
うに配合し、実施例１と同様にして延べ１週間紡糸を行
って、この間における糸切れの回数を調べた。
【００２５】比較例２ 混晶を配合せず、実施例１と同様にして延べ１週間紡糸
を行って、この間における糸切れの回数を調べた。
を行って、この間における糸切れの回数を調べた。
【００２６】上記実施例１〜２及び比較例１〜２におけ
るマグネシウム化合物の種類と配合量、及び一口金あた
りの糸切れの回数を表１に示した。
るマグネシウム化合物の種類と配合量、及び一口金あた
りの糸切れの回数を表１に示した。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば、ポリアミド樹脂に配合
することにより、溶融紡糸、製膜時等における糸切れや
フィルム切れが極めて少なく、品質の良好な糸状物及び
フィルムとすることのできるポリアミド樹脂を与える新
規なマグネシウム化合物を得ることができる。
することにより、溶融紡糸、製膜時等における糸切れや
フィルム切れが極めて少なく、品質の良好な糸状物及び
フィルムとすることのできるポリアミド樹脂を与える新
規なマグネシウム化合物を得ることができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 下記式で示されるマグネシウム化合
物。 (MgO) x ( Mg(OH)2)1-x （式中、ｘはモル分率を表し、０＜ｘ＜１である。） - 【請求項２】 平均粒子径が７μｍ以下である請求項１
記載のマグネシウム化合物。 - 【請求項３】 広角Ｘ線回折で測定した混晶中の MgOの
微結晶サイズが 500Å以下である請求項１又は２記載の
マグネシウム化合物。 - 【請求項４】 水酸化マグネシウムを 300〜1500℃で
0.5〜20時間焼成してなることを特徴とする請求項１〜
３のいずれかに記載のマグネシウム化合物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8236133A JPH1081513A (ja) | 1996-09-06 | 1996-09-06 | マグネシウム化合物及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8236133A JPH1081513A (ja) | 1996-09-06 | 1996-09-06 | マグネシウム化合物及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1081513A true JPH1081513A (ja) | 1998-03-31 |
Family
ID=16996257
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8236133A Pending JPH1081513A (ja) | 1996-09-06 | 1996-09-06 | マグネシウム化合物及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1081513A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5734022A (en) * | 1980-07-31 | 1982-02-24 | Shin Nippon Kagaku Kogyo Co Ltd | Production of magnesium oxide |
-
1996
- 1996-09-06 JP JP8236133A patent/JPH1081513A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5734022A (en) * | 1980-07-31 | 1982-02-24 | Shin Nippon Kagaku Kogyo Co Ltd | Production of magnesium oxide |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE60216854T2 (de) | Polyamidzusammensetzung | |
| EP2944674B1 (en) | Polyamide composition and molded article | |
| JPS581720A (ja) | 異方性溶融相を形成しうる完全芳香族ポリエステル | |
| EP2652007B1 (en) | Star- and tree-shaped branched polymers having flame-retardant properties | |
| JP2005220447A (ja) | 耐熱性ポリアミドメルトブロー不織布 | |
| BR112014014231B1 (pt) | Processo para preparar grânulos de poliamida | |
| JPH10259306A (ja) | ポリアミド樹脂組成物、これを用いた繊維、フィルム及び成形品 | |
| US20100009187A1 (en) | Polycrystalline Corundum Fibers And Method For The Production Thereof | |
| EP1642933B1 (en) | Orthochromatic polyester resin composition and molding product thereof | |
| JPS6189811A (ja) | 異方性溶融相形成性、溶融加工性ポリマーからの改良ペレツトの製法 | |
| DE10249797A1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines mit Titandioxid pigmentierten Polyamids | |
| JPS60208357A (ja) | ポリアミドの安定化法、この方法を使用するのに用いられる安定化用組成物及び得られた安定化ポリアミド | |
| JP5370234B2 (ja) | ポリエチレンテレフタレート組成物およびその製造方法 | |
| JPH07228768A (ja) | 耐熱老化性ポリアミド組成物 | |
| JP3375414B2 (ja) | 熱黄変性の改善されたポリアミド組成物 | |
| JP3375419B2 (ja) | 熱黄変性の改善されたポリアミド組成物 | |
| JPH083818A (ja) | 強化ポリアミド樹脂フィラメント | |
| JP3485717B2 (ja) | ポリフタルアミド樹脂配合物 | |
| JPH1060268A (ja) | ポリアミド樹脂組成物 | |
| CN110527289B (zh) | 聚酰胺树脂颗粒及其制造方法以及聚酰胺组合物的制造方法 | |
| JP2003335938A (ja) | 共重合ポリアミド樹脂組成物 | |
| JP3391314B2 (ja) | ポリアミドフィラメント | |
| CN117186637B (zh) | 一种生物基pa56复合材料及其制备方法和应用 | |
| JPH0633314A (ja) | モノフィラメント | |
| CN1258688A (zh) | 制备含有苯环的改性聚酰胺6纤维的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060623 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060822 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20061219 |