JPH1085504A - 塩化ビニル樹脂組成物中の有機発泡剤の分離方法、及び分析方法 - Google Patents
塩化ビニル樹脂組成物中の有機発泡剤の分離方法、及び分析方法Info
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- JPH1085504A JPH1085504A JP24610696A JP24610696A JPH1085504A JP H1085504 A JPH1085504 A JP H1085504A JP 24610696 A JP24610696 A JP 24610696A JP 24610696 A JP24610696 A JP 24610696A JP H1085504 A JPH1085504 A JP H1085504A
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Landscapes
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 塩化ビニル樹脂に含有されている有機発
泡剤の分析方法を提供する。 【解決手段】 塩化ビニル樹脂組成物からテトラヒドロ
フランによりポリ塩化ビニル成分を除去し、このテトラ
ヒドロフラン不溶分中の有機発泡剤成分をジメチルホル
ムアミドに溶解させることによって充填剤成分を沈降除
去させることにより有機発泡剤を分離する。
泡剤の分析方法を提供する。 【解決手段】 塩化ビニル樹脂組成物からテトラヒドロ
フランによりポリ塩化ビニル成分を除去し、このテトラ
ヒドロフラン不溶分中の有機発泡剤成分をジメチルホル
ムアミドに溶解させることによって充填剤成分を沈降除
去させることにより有機発泡剤を分離する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、塩化ビニル樹脂組
成物に添加された有機発泡剤の分離方法及び分析方法に
関する。
成物に添加された有機発泡剤の分離方法及び分析方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】通信ケーブルなどに用いられている有機
発泡剤入塩化ビニル樹脂組成物中の有機発泡剤の含有量
を測定することが品質管理上重要かつ必要とされてい
る。ここで、ポリエチレン組成物中の有機発泡剤の含有
量の測定を行う方法が、特開昭５８−１１３８３８号公
報により提案されている。この方法は赤外分光分析法を
応用して低濃度の有機発泡剤の含有量を測定できる優れ
た方法であった。
発泡剤入塩化ビニル樹脂組成物中の有機発泡剤の含有量
を測定することが品質管理上重要かつ必要とされてい
る。ここで、ポリエチレン組成物中の有機発泡剤の含有
量の測定を行う方法が、特開昭５８−１１３８３８号公
報により提案されている。この方法は赤外分光分析法を
応用して低濃度の有機発泡剤の含有量を測定できる優れ
た方法であった。
【０００３】すなわち、フィルム状に加工した組成物の
赤外吸収スペクトルを調べポリエチレンの吸収（例えば
１３０３ｃｍ-1：図２参照）と発泡剤の吸収（例えば１
７３５ｃｍ-1：図２参照）の吸光度比検量線（図３参
照）より含有量を求める方法である。しかし、この技術
を有機発泡剤を含有する塩化ビニル樹脂組成物に応用し
ようとしても組成物中に含まれているポリ塩化ビニル以
外の多くの充填剤や添加剤等により、有機発泡剤の赤外
分光分析による定量ができなかった。
赤外吸収スペクトルを調べポリエチレンの吸収（例えば
１３０３ｃｍ-1：図２参照）と発泡剤の吸収（例えば１
７３５ｃｍ-1：図２参照）の吸光度比検量線（図３参
照）より含有量を求める方法である。しかし、この技術
を有機発泡剤を含有する塩化ビニル樹脂組成物に応用し
ようとしても組成物中に含まれているポリ塩化ビニル以
外の多くの充填剤や添加剤等により、有機発泡剤の赤外
分光分析による定量ができなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来技術の
上記欠点を解決し、塩化ビニル樹脂に含有されている有
機発泡剤の分析方法を提供することを目的とする。
上記欠点を解決し、塩化ビニル樹脂に含有されている有
機発泡剤の分析方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の塩化ビニル樹脂
組成物の有機発泡剤の分析方法は、請求項１に記載のよ
うに、テトラヒドロフランにより塩化ビニル樹脂組成物
からポリ塩化ビニル成分を除去し、このテトラヒドロフ
ラン不溶分中の有機発泡剤成分をジメチルホルムアミド
に溶解させることによって充填剤成分を沈降除去させる
ことにより有機発泡剤を分離する構成を有する。
組成物の有機発泡剤の分析方法は、請求項１に記載のよ
うに、テトラヒドロフランにより塩化ビニル樹脂組成物
からポリ塩化ビニル成分を除去し、このテトラヒドロフ
ラン不溶分中の有機発泡剤成分をジメチルホルムアミド
に溶解させることによって充填剤成分を沈降除去させる
ことにより有機発泡剤を分離する構成を有する。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明において、塩化ビニル樹脂
組成物からポリ塩化ビニルを除去するに当たっては、テ
トラヒドロフランを用いる必要がある。テトラヒドロフ
ラン以外の塩化ビニル樹脂組成物を溶解する溶媒（ケト
ン類、エステル類）を用いた場合には充分な精度を有す
る分析ができない。
組成物からポリ塩化ビニルを除去するに当たっては、テ
トラヒドロフランを用いる必要がある。テトラヒドロフ
ラン以外の塩化ビニル樹脂組成物を溶解する溶媒（ケト
ン類、エステル類）を用いた場合には充分な精度を有す
る分析ができない。
【０００７】また、同じ理由によりテトラヒドロフラン
不溶分中の有機発泡剤成分の溶解はジメチルホルムアミ
ドによる必要がある。なお、塩化ビニル樹脂組成物に可
塑剤が含まれている場合には、ジエチルエーテルで抽出
することにより可塑剤成分を除去することができる。こ
のジエチルエーテルによる処理はテトラヒドロフランに
よる処理の前に行うことが分析精度上望ましい。
不溶分中の有機発泡剤成分の溶解はジメチルホルムアミ
ドによる必要がある。なお、塩化ビニル樹脂組成物に可
塑剤が含まれている場合には、ジエチルエーテルで抽出
することにより可塑剤成分を除去することができる。こ
のジエチルエーテルによる処理はテトラヒドロフランに
よる処理の前に行うことが分析精度上望ましい。
【０００８】また、上記各有機溶媒による可溶分、不可
溶分分離において、超音波処理により溶媒への溶解処理
を行えば、溶解が迅速となり、かつ、分析精度が向上す
るので望ましい。なお、上記各有機溶媒による可溶分、
不可溶分分離において、可溶分が溶解した溶液は粘度が
高く、また、不溶分は細かい粒子であるので容易には分
離できない。特に、マグネチックスターラーにより溶解
させた場合には著しく分離が困難である。この場合、遠
心分離処理を行うことにより、容易に分離させることが
できる。
溶分分離において、超音波処理により溶媒への溶解処理
を行えば、溶解が迅速となり、かつ、分析精度が向上す
るので望ましい。なお、上記各有機溶媒による可溶分、
不可溶分分離において、可溶分が溶解した溶液は粘度が
高く、また、不溶分は細かい粒子であるので容易には分
離できない。特に、マグネチックスターラーにより溶解
させた場合には著しく分離が困難である。この場合、遠
心分離処理を行うことにより、容易に分離させることが
できる。
【０００９】なお、ジメチルホルムアミドに溶解した有
機発泡剤成分からジメチルホルムアミドを除去する場
合、減圧下で加熱することにより脱溶媒ができるが、ジ
メチルホルムアミドは沸点が高いために容易ではなく、
また、高精度の分析を行うためには困難がある。ここ
で、系にクロロホルムを添加することにより、発泡剤を
沈下させることができ、良好な結果を得ることができ
る。分離された発泡剤はクロロホルム洗浄を繰り返した
後乾燥し、重量を測ることにより定量分析が可能であ
り、また、このものを通常の分析処理を行うことにより
定性分析が可能である。
機発泡剤成分からジメチルホルムアミドを除去する場
合、減圧下で加熱することにより脱溶媒ができるが、ジ
メチルホルムアミドは沸点が高いために容易ではなく、
また、高精度の分析を行うためには困難がある。ここ
で、系にクロロホルムを添加することにより、発泡剤を
沈下させることができ、良好な結果を得ることができ
る。分離された発泡剤はクロロホルム洗浄を繰り返した
後乾燥し、重量を測ることにより定量分析が可能であ
り、また、このものを通常の分析処理を行うことにより
定性分析が可能である。
【００１０】ここで図１を用いて本発明を詳細に説明す
る。対象とする塩化ビニル樹脂組成物をステップＳ１に
示すようにジエチルエーテルで抽出するジエチルエーテ
ル抽出処理を行い、ジエチルエーテル可溶分を分離除去
する。次いでテトラヒドロフラン可溶分をテトラヒドロ
フランに溶解するテトラヒドロフラン溶解処理（ステッ
プＳ２）を行い、テトラヒドロフラン可溶分を分離除去
する。
る。対象とする塩化ビニル樹脂組成物をステップＳ１に
示すようにジエチルエーテルで抽出するジエチルエーテ
ル抽出処理を行い、ジエチルエーテル可溶分を分離除去
する。次いでテトラヒドロフラン可溶分をテトラヒドロ
フランに溶解するテトラヒドロフラン溶解処理（ステッ
プＳ２）を行い、テトラヒドロフラン可溶分を分離除去
する。
【００１１】次いでステップＳ３でジメチルホルムアミ
ド溶解処理を行い、ジメチルホルムアミド不溶分を分離
除去する。ついで系をクロロホルム中に添加するクロロ
ホルム添加処理（ステップＳ４）を行って、有機発泡剤
成分を沈下させて単離する。
ド溶解処理を行い、ジメチルホルムアミド不溶分を分離
除去する。ついで系をクロロホルム中に添加するクロロ
ホルム添加処理（ステップＳ４）を行って、有機発泡剤
成分を沈下させて単離する。
【００１２】
【実施例】ポリ塩化ビニル（平均重合度１３００）、可
塑剤（２−エチルヘキシルフタレート）６１部、充填剤
（炭酸カルシウム）５７重量部、及び有機発泡剤として
アゾジカルボンアミド（ＡＤＣＡ）を混練して塩化ビニ
ル樹脂組成物を得た。このものの有機発泡剤の含有率は
０．１重量％であった。上記塩化ビニル樹脂組成物を３
ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍ程度の大きさのペレットに加工し
た後、有機発泡剤量が０．２０ｇとなるようサンプルを
採取し、以下の実験で用いた。
塑剤（２−エチルヘキシルフタレート）６１部、充填剤
（炭酸カルシウム）５７重量部、及び有機発泡剤として
アゾジカルボンアミド（ＡＤＣＡ）を混練して塩化ビニ
ル樹脂組成物を得た。このものの有機発泡剤の含有率は
０．１重量％であった。上記塩化ビニル樹脂組成物を３
ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍ程度の大きさのペレットに加工し
た後、有機発泡剤量が０．２０ｇとなるようサンプルを
採取し、以下の実験で用いた。
【００１３】〔ジエチルエーテル抽出処理〕上記塩化ビ
ニル樹脂組成物を１３０ｍｌのジエチルエーテルにて１
２時間ソックスレー抽出器を用いて抽出し、さらにジエ
チルエーテルで洗浄してペレット中の可塑剤を除去し
た。なお、処理後のペレットは室温にて恒量となるまで
放置した。
ニル樹脂組成物を１３０ｍｌのジエチルエーテルにて１
２時間ソックスレー抽出器を用いて抽出し、さらにジエ
チルエーテルで洗浄してペレット中の可塑剤を除去し
た。なお、処理後のペレットは室温にて恒量となるまで
放置した。
【００１４】〔テトラヒドロフラン溶解処理〕次いで、
このペレットを遠心沈殿管中の６０ｍｌのテトラヒドロ
フランに浸漬し、マグネチックスターラーを用いて５時
間攪拌してポリ塩化ビニル成分を溶解させた。このもの
はテトラヒドロフラン不溶分が分散し、またポリ塩化ビ
ニルが溶解しているため、かなり粘稠なものであった。
このものを３０分間の３０００ｒｐｍの遠心分離処理を
２回繰り返すことにより、テトラヒドロフラン溶液部と
テトラヒドロフラン不溶部とを分離した。上記テトラヒ
ドロフラン不溶部を減圧乾燥後、ジメチルホルムアミド
溶解処理を行った。
このペレットを遠心沈殿管中の６０ｍｌのテトラヒドロ
フランに浸漬し、マグネチックスターラーを用いて５時
間攪拌してポリ塩化ビニル成分を溶解させた。このもの
はテトラヒドロフラン不溶分が分散し、またポリ塩化ビ
ニルが溶解しているため、かなり粘稠なものであった。
このものを３０分間の３０００ｒｐｍの遠心分離処理を
２回繰り返すことにより、テトラヒドロフラン溶液部と
テトラヒドロフラン不溶部とを分離した。上記テトラヒ
ドロフラン不溶部を減圧乾燥後、ジメチルホルムアミド
溶解処理を行った。
【００１５】〔ジメチルホルムアミド溶解処理〕上記テ
トラヒドロフラン不溶部をジメチルホルムアミドに浸漬
し、１２０分間の超音波処理により有機発泡剤成分を溶
解させた。このものを遠心沈殿管に分取し、３０分間の
３０００ｒｐｍの遠心分離処理により、ジメチルホルム
アミド溶液部とジメチルホルムアミド不溶部とを分離し
た。
トラヒドロフラン不溶部をジメチルホルムアミドに浸漬
し、１２０分間の超音波処理により有機発泡剤成分を溶
解させた。このものを遠心沈殿管に分取し、３０分間の
３０００ｒｐｍの遠心分離処理により、ジメチルホルム
アミド溶液部とジメチルホルムアミド不溶部とを分離し
た。
【００１６】〔クロロホルム添加処理〕ほぼ３０ｍｌと
なったジメチルホルムアミド溶液を、２００ｍｌのクロ
ロホルム中に加えたところ、沈殿が生じた。この沈殿を
濾過により採取し、さらにクロロホルムで洗浄し、６０
℃で恒量になるまで乾燥させ、その重量を測定した。
なったジメチルホルムアミド溶液を、２００ｍｌのクロ
ロホルム中に加えたところ、沈殿が生じた。この沈殿を
濾過により採取し、さらにクロロホルムで洗浄し、６０
℃で恒量になるまで乾燥させ、その重量を測定した。
【００１７】〔単離物質の確認・分析〕得られた沈殿の
赤外分光分析を行ったところ、このものはアゾジカルボ
ンアミドであることが確認された。（吸収スペクトルを
図２に示す。） 上記操作と同様に全部で６回の分析を行った結果、分離
されたアゾジカルボンアミドの重量の結果を表１に示
す。
赤外分光分析を行ったところ、このものはアゾジカルボ
ンアミドであることが確認された。（吸収スペクトルを
図２に示す。） 上記操作と同様に全部で６回の分析を行った結果、分離
されたアゾジカルボンアミドの重量の結果を表１に示
す。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１により本発明の分離方法により単離さ
れた有機発泡剤の量の標準偏差は０．００５と極めて低
く、この結果は非常に安定しており、精度の良い分離が
できることが判る。従って極めて優れた分析を行うこと
が可能となった。
れた有機発泡剤の量の標準偏差は０．００５と極めて低
く、この結果は非常に安定しており、精度の良い分離が
できることが判る。従って極めて優れた分析を行うこと
が可能となった。
【００２０】
【発明の効果】本発明により従来分離が困難であった塩
化ビニル樹脂組成物中の有機発泡剤の分離が可能とな
り、さらに定量分析及び定性分析が可能となった。
化ビニル樹脂組成物中の有機発泡剤の分離が可能とな
り、さらに定量分析及び定性分析が可能となった。
【図１】本発明の塩化ビニル樹脂組成物中の有機発泡剤
の分離方法を説明するフローチャートである。
の分離方法を説明するフローチャートである。
【図２】本発明の実施例で単離された塩化ビニル樹脂組
成物中のアゾジカルボンアミドの赤外吸収スペクトルで
ある。
成物中のアゾジカルボンアミドの赤外吸収スペクトルで
ある。
【図３】従来のポリエチレン樹脂組成物中の有機発泡剤
の分析方法を説明するための図である。
の分析方法を説明するための図である。
【図４】従来のポリエチレン樹脂組成物中の有機発泡剤
の分析方法を説明するための図である。
の分析方法を説明するための図である。
Claims (6)
- 【請求項１】 塩化ビニル樹脂組成物に含有された有機
発泡剤の分離方法に関し、テトラヒドロフランにより塩
化ビニル樹脂組成物からポリ塩化ビニル成分を除去し、
このテトラヒドロフラン不溶分中の有機発泡剤成分をジ
メチルホルムアミドに溶解させることによって充填剤成
分を沈降除去させることにより有機発泡剤を分離するこ
とを特徴とする塩化ビニル樹脂組成物中の有機発泡剤の
分離方法。 - 【請求項２】 上記テトラヒドロフランによる塩化ビニ
ル樹脂成分除去前にジエチルエーテルにより可塑剤成分
を除去することを特徴とする請求項１に記載の塩化ビニ
ル樹脂組成物中の有機発泡剤の分離方法。 - 【請求項３】上記各有機溶媒による可溶分、不可溶分分
離において、遠心分離により分離処理を行うことを特徴
とする請求項１または請求項２に記載の塩化ビニル樹脂
組成物中の有機発泡剤の分離方法。 - 【請求項４】上記各有機溶媒による可溶分、不可溶分分
離において、超音波処理により溶媒への溶解処理を行う
ことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに
記載の塩化ビニル樹脂組成物中の有機発泡剤の分離方
法。 - 【請求項５】上記ジメチルホルムアミドに溶解させた有
機発泡剤成分をクロロホルムにより沈降させることを特
徴とする請求項１ないし請求項４のいずれかに記載の塩
化ビニル樹脂組成物中の有機発泡剤の分離方法。 - 【請求項６】 塩化ビニル樹脂組成物に含有された有機
発泡剤の分析方法に関し、テトラヒドロフランにより塩
化ビニル樹脂組成物からポリ塩化ビニル成分を除去し、
このテトラヒドロフラン不溶分中の有機発泡剤成分をジ
メチルホルムアミドに溶解させることによって充填剤成
分を沈降除去させることにより有機発泡剤を分離するこ
とを特徴とする塩化ビニル樹脂組成物中の有機発泡剤の
分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24610696A JPH1085504A (ja) | 1996-09-18 | 1996-09-18 | 塩化ビニル樹脂組成物中の有機発泡剤の分離方法、及び分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24610696A JPH1085504A (ja) | 1996-09-18 | 1996-09-18 | 塩化ビニル樹脂組成物中の有機発泡剤の分離方法、及び分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1085504A true JPH1085504A (ja) | 1998-04-07 |
Family
ID=17143579
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24610696A Withdrawn JPH1085504A (ja) | 1996-09-18 | 1996-09-18 | 塩化ビニル樹脂組成物中の有機発泡剤の分離方法、及び分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1085504A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6877853B2 (en) | 1998-01-19 | 2005-04-12 | Seiko Epson Corporation | Pattern formation method and substrate manufacturing apparatus |
-
1996
- 1996-09-18 JP JP24610696A patent/JPH1085504A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6877853B2 (en) | 1998-01-19 | 2005-04-12 | Seiko Epson Corporation | Pattern formation method and substrate manufacturing apparatus |
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