JPH1085581A

JPH1085581A - 気化器

Info

Publication number: JPH1085581A
Application number: JP14854397A
Authority: JP
Inventors: Kuniaki Horie; 邦明堀江; Naoaki Kogure; 直明小榑; Yukio Fukunaga; 由紀夫福永; Akihisa Hongo; 明久本郷
Original assignee: Ebara Corp
Current assignee: Ebara Corp
Priority date: 1996-05-24
Filing date: 1997-05-22
Publication date: 1998-04-07

Abstract

(57)【要約】【課題】多孔質体を有する気化器への熱の供給を円滑
に行って、複雑な特性を有する液体原料の気化を効率的
かつ円滑に行なわせる。【解決手段】互いに対向する受液面９ａと排気面９
ｂを有する多孔質体９を有する気化部Ｂと、前記多孔質
体の受液面に液体原料を供給する原料供給路１を有する
原料供給部Ａと、該多孔質体に熱的に接触する熱媒体流
路Ｐ₁，Ｐ₂，Ｐ₃と、前記熱媒体流路に前記液体原料の
気化温度以上に加熱した熱媒体を流通させる熱媒体供給
系とを有することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば液体を原料
とする薄膜気相成長装置に用いる気化装置に係り、特
に、チタン酸バリウム／ストロンチウム等の高誘電率薄
膜材料を気化させるのに好適な液体原料気化装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】近年、半導体産業における集積回路の集
積度の向上はめざましく、現状のメガビットオーダか
ら、将来のギガビットオーダを睨んだＤＲＡＭの研究開
発が行われている。かかるＤＲＡＭの製造のために必要
な大容量素子の製造に用いる誘電体薄膜として、誘電率
が１０以下であるシリコン酸化膜やシリコン窒化膜、誘
電率が２０程度である五酸化タンタル（Ｔa₂Ｏ₅ ）薄膜
に替わって、誘電率が３００程度であるチタン酸バリウ
ム（ＢaＴiＯ₃ ）、あるいはチタン酸ストロンチウム
（ＳrＴiＯ₃）又はこれらの混合物であるチタン酸バリ
ウムストロンチウム等の金属酸化物薄膜材料が有望視さ
れている。

【０００３】このような素材の成膜を行なう方法として
化学気相成長（ＣＶＤ）が有望とされており、この場
合、最終的に反応槽内で原料ガスを被成膜基板に安定的
に供給する必要がある。原料ガスは、常温で固体のＢａ
（ＤＰＭ）₂，Ｓｒ（ＤＰＭ）₂などを液状化し、さら
に気化特性を安定化するために有機溶剤（例えば、ＴＨ
Ｆなど）を混合させたものを加熱して気化するようにし
ている。

【０００４】ところで、上記のような高誘電体の原料ガ
スを安定的に気化させるのは非常に困難である。これ
は、これらの原料の気化温度と分解温度が接近してい
る、気化温度と有機溶剤の気化温度に差がある、蒸
気圧が非常に低い、などの理由による。

【０００５】例えば、Ｂａ（ＤＰＭ）₂，Ｓｒ（ＤＰ
Ｍ）₂をＴＨＦなどの溶剤中に溶解した液体原料では、
溶剤の液相範囲は図６のａの領域であり、原料の液相範
囲はａ＋ｃである。従って、領域ａの原料を気化させる
ために領域ｃを通過する際に、溶剤のみが気化して原料
が析出し、通路を塞いだり、濃度変化による品質悪化を
招く。

【０００６】従って、気化の際は液体原料を一気に高温
領域に持っていく必要がある。このような気化装置とし
て、液体原料を多孔質体に供給し、液体原料を多孔質体
内部に分散させた状態で多孔質体を加熱するようにした
ものが知られている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上記のような従来の気
化器においては、多孔質体の気化部位から気化熱が奪わ
れるので、多孔質体に気化熱に相当する大きな熱を供給
する必要がある。従来の装置では、多孔質体への熱の供
給は多孔質体の外部から行われており、多孔質体の中央
部への熱の供給は主として多孔質体自体の熱伝導によっ
ている。従って、多孔質体の内側への熱補給が不充分と
なって低温となり、内側で詰まりを生じる等により気化
効率が低下する。

【０００８】蒸発の下限温度のみが問題となる気化器に
おいては、外周部を気化温度より十分高くすれば中央部
が気化温度以下に下がる心配がない。しかし、特定の原
料液体では、温度が高すぎると変質や分解等を起こして
しまうことがあり、上限と下限の範囲が狭いので上記の
ような方法はとれない。

【０００９】本発明は上記の問題を解決するため、多孔
質体を有する気化器への熱の供給を円滑に行って、複雑
な特性を有する液体原料の気化を効率的かつ円滑に行な
わせることを目的とするものである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
は、互いに対向する受液面と排気面を有する多孔質体を
有する気化部と、前記多孔質体の受液面に液体原料を供
給する原料供給路を有する原料供給部と、該多孔質体に
熱的に接触する熱媒体流路と、前記熱媒体流路に前記液
体原料の気化温度以上に加熱した熱媒体を流通させる熱
媒体供給系とを有することを特徴とする気化器である。

【００１１】これにより、熱媒体流路を流れる熱媒体に
より供給される充分な熱容量をもって多孔質体が加熱さ
れ、これにより、多孔質体の全範囲を有効に利用した効
率的な気化が行われる。このような熱媒体流路は、多孔
質体に対して閉鎖系となるように、適当な材質や、径、
厚さ等の寸法を有するケーシングで構成され、加熱はこ
れらのケーシングから多孔質体への熱伝導によって行わ
れる。

【００１２】熱媒体としては、通常、オイルのような熱
容量の大きいものを用いる。これにより、温度の変動が
小さく、安定な制御ができる。熱容量の大きい熱媒体を
用いると、熱媒体流路の径をある程度の大きさにしてお
けば、熱媒体を高速で流通させる必要はない。多孔質体
の加熱のために、熱媒体流路以外の加熱を併用してもよ
いことは言うまでもない。

【００１３】請求項２に記載の発明は、前記熱媒体流路
は、前記多孔質体の側面を覆う外部熱媒体流路を有する
ことを特徴とする請求項１に記載の気化器である。請求
項３に記載の発明は、前記熱媒体流路は、前記多孔質体
を貫通する内部熱媒体流路を有することを特徴とする請
求項１に記載の気化器である。請求項４に記載の発明
は、前記内部熱媒体流路は前記多孔質体の軸線に交差す
る方向に延びる横断流路を有することを特徴とする請求
項３に記載の気化器である。

【００１４】請求項５に記載の発明は、前記内部熱媒体
流路は前記多孔質体の軸線に平行な方向に延びる縦断流
路を有することを特徴とする請求項３に記載の気化器で
ある。請求項６に記載の発明は、前記内部熱媒体流路は
前記多孔質体の中央で拡大する滞流部を有することを特
徴とする請求項３に記載の気化器である。請求項７に記
載の発明は、前記熱媒体流路は、前記多孔質体の前記受
液面と排気面の少なくとも一方の縁部を覆うように設け
られていることを特徴とする請求項１に記載の気化器で
ある。

【００１５】請求項８に記載の発明は、前記外部熱媒体
流路を形成するジャケットが前記多孔質体の縁部を挟む
ような分割構造になっていることを特徴とする請求項２
に記載の気化器である。これにより、多孔質体が安定に
保持され、また、その取り付け、取り外し等の作業が容
易になる。

【００１６】請求項９に記載の発明は、さらに、前記受
液面と排気面の少なくとも一方の中央部を覆う第２の外
部熱媒体流路が設けられていることを特徴とする請求項
２に記載の気化器である。前記多孔質体を、柱状に形成
してもよい。前記多孔質体を、扁平盤状に形成してもよ
い。

【００１７】前記多孔質体を、断面が下流に向かうに従
い大きくなるように形成してもよい。流速が速すぎる
と、液の入口側の圧力が増大してしまうが、下流側の径
を大きくすることにより流速を落とし、圧力損失を適当
な値に維持することができる。

【００１８】請求項１０に記載の発明は、前記受液面に
向けてキャリアガスを供給するキャリアガス供給路が形
成されていることを特徴とする請求項１に記載の気化器
である。キャリアガスを供給することにより原料ガスの
分圧を下げて気化を促進することができる。

【００１９】請求項１１に記載の発明は、前記原料供給
部は前記気化部と別体として構成され、前記原料供給路
を液体原料の気化温度以下に維持する温度維持機構が設
けられていることを特徴とする請求項１に記載の気化器
である。別体として構成することにより、高温である気
化部から原料供給路への熱伝導が防止され、また、温度
維持機構により気化部からの輻射等による熱の影響を防
止する。この温度としては、この部分での気化を確実に
防止するために、液体原料を構成する個々の成分の気化
や分解の温度のうち最も低い温度よりさらに少し低めに
設定する。これにより、液体原料が気化領域に達する直
前まで原料が安定な組成に維持される。

【００２０】請求項１２に記載の発明は、前記原料供給
路には、前記気化部の直前に、液体原料の圧力を調整す
る圧力調整部が設けられていることを特徴とする請求項
１に記載の気化器である。圧力調整部としては、流路圧
力が調整可能である圧力調整弁やオリフィス、スプリン
グ式逆止弁などが用いられる。これにより、液体原料が
気化部の直前まで所定圧力に維持されるので、原料中の
気化しやすい成分のみが気化して分離することが防止さ
れる。

【００２１】請求項１３に記載の発明は、前記圧力調整
部を加熱又は冷却する保温機構を有することを特徴とす
る請求項１２に記載の気化器である。圧力調整部は通常
狭隘であるので特に詰まりやすく、この部分の温度を制
御することによりこの部分での詰まりを抑制することが
できる。

【００２２】前記保温機構を、前記圧力調整部の加熱又
は冷却を流動性を有する熱媒体を通して行うようにして
もよい。前記圧力調整部の温度を液体原料の気化温度以
下に保温するようにしてもよい。

【００２３】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施例を図面を
参照して説明する。図１及び図２はこの発明の第１の実
施例の気化器を示すもので、上側から順に、液体原料を
供給する供給部Ａ、気化すべき液体原料に接触して加熱
し、気化する気化部Ｂ、及びこの気化部Ｂで気化した原
料を次工程に送る排出配管Ｃとを備えている。

【００２４】供給部Ａは、中央に上下を挿通して液体原
料供給管１が設けられており、その上端には原料配管が
接続され、下端は気化部Ｂの上側に開口している。ま
た、下端部の近傍には、上流側が一定圧力以上であると
きに流体を流通させる圧力調整弁２が設けられ、その下
方に原料流出口（ノズル）３が設けられている。そし
て、この圧力調整弁２を含む原料供給配管１を取り囲む
保温ジャケット４が設けられ、これに冷却水等の冷却媒
体Ｌ₁を流通させる流入管５と流出管６が設けられてい
る。流入管５はジャケット４底部近くまで延びており、
ジャケット４内での液体の流れを円滑にしている。この
例では、保温ジャケット４はフランジ７を介して上下に
分割可能となっており、圧力調整弁２の交換作業等に便
利となっている。

【００２５】気化部Ｂは、筒状のケーシング８の中に多
孔質体９が配されており、また、このケーシング８の外
部に加熱用の外部熱媒体流路Ｐ₁を構成するジャケット
１０が設けられ、これには加熱媒体Ｌ₂を流通させるた
めの入口１１と出口１２が形成されている。加熱媒体Ｌ
₂としては、熱容量の大きいものが望ましく、通常は所
定のオイルが用いられる。この例では、ジャケット１０
は上側の原料供給配管を囲む保温ジャケット４の回りに
まで延びて形成され、これらと天板１３により原料供給
配管の下端のノズル３を気密に取り囲む空間１４を形成
している。

【００２６】また、天板１３には、空間１４に液体原料
の置換を促進するために、Ａｒ等のキャリアガスを供給
するキャリアガス導入口１５が形成されている。ノズル
３の先端は多孔質体９の上面（受液面）９ａとの間で所
定の狭い隙間を確保するようにしており、これにより小
量の液体原料でも多孔質体９へ円滑に供給することがで
きるようになっている。

【００２７】多孔質体９は、熱伝導性が良い素材を、適
当な通液性、通気性を有するような空隙率になるように
形成している。例えば、粉状、粒状、線状、針状、繊維
状その他不定形の小片とした素材を通気性容器に充填し
たもの、圧縮又は熱により多孔質体やメッシュ状に成形
したものなどがある。微細孔の径としては、数１０μｍ
〜１００μｍ程度が望ましい。また、多孔質でない素材
にスリットや細孔を形成してもよい。材質としては、通
常は金属が用いられるが、耐熱性や熱伝導性の条件に適
合するものであれば、セラミックス、プラスチック等が
適宜に用いられる。

【００２８】また、多孔質体９の高さ方向ほぼ中央部に
は、図２（ａ）に示すように横方向に貫通する内部熱媒
体流路Ｐ₂を構成する穴１６が形成され、ケーシング８
にもこの穴に対応する位置にパイプ１７が設けられてい
る。気化部Ｂの下側に接続された排出配管Ｃには、多孔
質体９の下面（排気面）９ｂが開口している。なお、こ
の排出配管Ｃにも、外部熱媒体流路Ｐ₃を構成するジャ
ケット１８が設けられている。

【００２９】この気化器の原料供給配管１は、流量調整
器やポンプなどを備えた原料供給源に接続されており、
所定圧力で一定流量の原料が供給される。排出配管Ｃ
は、例えば、ＣＶＤ処理を行なうための真空チャンバに
接続されており、従って、内部はかなり低圧になってい
る。原料供給配管１の保温ジャケット４は水冷により液
体原料の気化温度以下に維持され、気化部Ｂ及び排出配
管Ｃのジャケット１０，１８はそれぞれオイル循環によ
り気化温度以上に維持されている。

【００３０】ここで、原料供給源のポンプ等により液体
原料の圧力が圧力調整弁２の設定値以上に上げられる
と、圧力調整弁２が開いて液体原料が気化部Ｂの上面に
供給される。供給された液体は多孔質体９の上面９ａに
接触し、下方の負圧と毛管現象等によって多孔質体９中
に吸引され、これを通過する途中で気化熱を得て気化す
る。この例では、液体原料は供給部Ａから気化部Ｂへ受
け渡される際に、低温の供給部Ａから高温の気化部Ｂへ
と瞬時に移動し、従って、温度遷移領域はほとんどなく
なる。従って、原料中の溶媒が分離したり、他の成分が
析出するなどの事態が抑制される。

【００３１】この実施例では、多孔質体９の中央を貫通
するように加熱媒体流路Ｐ₂が形成されているので、多
孔質体９の内部においても、気化熱を奪われて温度低下
した箇所への熱供給が円滑に行われ、多孔質体９内部の
温度の不均一が少ない。従って、多孔質体９の全領域を
利用した効率の良い気化が行われる。なお、図２（ｂ）
に示すように複数の貫通する熱媒体流路Ｐ₂を形成して
も良いことは言うまでもない。

【００３２】図３に示すのは、この発明の他の実施例で
あり、多孔質体１９を上から下に向かって拡径するよう
なテーパ状に形成したものである。これは、液体原料の
気化が進行するに従い、下流側で流速が大きくなって入
口側での圧力損失が増大することを防止するために、下
流側の径を大きくして流速を落とすようにしたものであ
る。これに伴い、拡径部の内部と外部の温度を均衡させ
るために、多孔質体１９の下側中央部分に内部熱媒体流
路Ｐ₄を形成している。

【００３３】この実施例では、この内部熱媒体流路Ｐ₄
は、軸線に沿った縦断流路２０と上流側の及び下流側の
横断流路２１，２２を有しているが、図４に示すよう
に、同じ高さ位置に横断流路２１，２２を有する内部熱
媒体流路Ｐ₅を設けてもよい。この場合には、縦断流路
２０ａは横断流路２１，２２より拡大しており、この中
では熱媒体が滞流し、対流によって熱媒体が循環するよ
うになっている。

【００３４】図５に示すのは、この発明のさらに他の実
施例であり、これに用いる多孔質体２３は先の実施例に
比較して扁平な円盤形状をしている。この実施例では、
多孔質体２３の内部を貫通する熱媒体流路を設けておら
ず、その替わりに、第１の外部熱媒体流路Ｐ₆を構成す
るジャケット２４ａ，２４ｂが多孔質体２３の側面のみ
でなく上下の面２３ａ，２３ｂの外縁部にも接触してい
る。つまり、ジャケット２４ａ，２４ｂはその環状の凹
部２５ａ，２５ｂで多孔質体２３の縁部を挟み込んでい
る。また、第２の外部熱媒体流路Ｐ₇を構成するジャケ
ット２６が排出配管Ｃの中央部に突出して設けられ、そ
の頂面が排気面２３ｂの中央部を覆っている。

【００３５】このような構成の気化器においては、液体
原料はノズル３から多孔質体２３の受液面２３ａの中心
に供給され、下方の負圧と毛管現象等によって多孔質体
２３の内部を径方向に放射状に流れ、その途中で気化熱
を得て気化する。気化したガスは、環状の排気面２３ｂ
から排出配管Ｃへ流れ、次工程に供給される。多孔質体
２３は扁平な円盤状であるので、縁部及び下面中央から
の入熱により充分な加熱がなされ、詰まりの無い安定な
気化が行われるとともに、簡単な形状なので製造コスト
も安い。また、この実施例では、外部ジャケット２４
ａ，２４ｂを上下に分割して多孔質体２３を挟み込んで
固定しているので、取り付け、清掃や交換のための取り
外しの作業が容易である。

【００３６】

【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、多孔質体が熱媒体流路により効率的に加熱されて多
孔質体内での気化を促進し、多孔質体の全範囲を有効に
利用した効率的な気化が行われる。また、原料供給部を
上記気化部と別体として構成し、原料供給路を所定温度
以下に維持する温度維持機構を設けたことにより、高温
である気化部から原料供給路への熱伝導を防止して、円
滑な気化を行なうことができる。さらに、気化部の直前
に、液体原料の圧力を調整する圧力調整部を設けたこと
により、液体原料が気化部に至る前に変質することが防
止される。これらの結果として、複雑な特性を有する液
体原料の気化を効率的かつ円滑に行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一つの実施例の全体の構成を示す断
面図である。

【図２】図１の（ａ）II矢視図、（ｂ）は他の実施例の
II矢視図である。

【図３】この発明の他の実施例の断面図である。

【図４】図３の発明の他の例の要部断面図である。

【図５】この発明のさらに他の実施例の全体の構成を示
す断面図である。

【図６】液体原料の物性を示すグラフの一例である。

【符号の説明】

１原料供給路２圧力調整部４温度維持機構９，１９，２３多孔質体９ａ，１９ａ，２３ａ受液面９ｂ，１９ｂ，２３ｂ排気面Ｌ₂加熱媒体Ａ気化部Ｂ原料供給部Ｃ排出配管Ｐ₁，Ｐ₃，Ｐ₆，Ｐ₇ 外部熱媒体流路Ｐ₂，Ｐ₄，Ｐ₅ 内部熱媒体流路

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者本郷明久東京都大田区羽田旭町11番１号株式会社荏原製作所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】互いに対向する受液面と排気面を有する
多孔質体を有する気化部と、前記多孔質体の受液面に液体原料を供給する原料供給路
を有する原料供給部と、該多孔質体に熱的に接触する熱媒体流路と、前記熱媒体流路に前記液体原料の気化温度以上に加熱し
た熱媒体を流通させる熱媒体供給系とを有することを特
徴とする気化器。
【請求項２】前記熱媒体流路は、前記多孔質体の側面
を覆う外部熱媒体流路を有することを特徴とする請求項
１に記載の気化器。
【請求項３】前記熱媒体流路は、前記多孔質体を貫通
する内部熱媒体流路を有することを特徴とする請求項１
に記載の気化器。
【請求項４】前記内部熱媒体流路は前記多孔質体の軸
線に交差する方向に延びる横断流路を有することを特徴
とする請求項３に記載の気化器。
【請求項５】前記内部熱媒体流路は前記多孔質体の軸
線に平行な方向に延びる縦断流路を有することを特徴と
する請求項３に記載の気化器。
【請求項６】前記内部熱媒体流路は前記多孔質体の中
央で拡大する滞流部を有することを特徴とする請求項３
に記載の気化器。
【請求項７】前記熱媒体流路は、前記多孔質体の前記
受液面と排気面の少なくとも一方の縁部を覆うように設
けられていることを特徴とする請求項１に記載の気化
器。
【請求項８】前記外部熱媒体流路を形成するジャケッ
トが前記多孔質体の縁部を挟むような分割構造になって
いることを特徴とする請求項２に記載の気化器。
【請求項９】さらに、前記受液面と排気面の少なくと
も一方の中央部を覆う第２の外部熱媒体流路が設けられ
ていることを特徴とする請求項２に記載の気化器。
【請求項１０】前記受液面に向けてキャリアガスを供
給するキャリアガス供給路が形成されていることを特徴
とする請求項１に記載の気化器。
【請求項１１】前記原料供給部は前記気化部と別体と
して構成され、前記原料供給路を液体原料の気化温度以
下に維持する温度維持機構が設けられていることを特徴
とする請求項１に記載の気化器。
【請求項１２】前記原料供給路には、前記気化部の直
前に、液体原料の圧力を調整する圧力調整部が設けられ
ていることを特徴とする請求項１に記載の気化器。
【請求項１３】前記圧力調整部を加熱又は冷却する保
温機構を有することを特徴とする請求項１２に記載の気
化器。