JPH11269653A

JPH11269653A - 液体材料気化装置

Info

Publication number: JPH11269653A
Application number: JP7925998A
Authority: JP
Inventors: Naomi Yoshioka; 尚規吉岡
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1998-03-26
Filing date: 1998-03-26
Publication date: 1999-10-05

Abstract

(57)【要約】【課題】気化効率、再現性および安定に優れ低コストで
シンプルな構造の液体材料気化装置を提供する。【解決手段】内側ヒータブロック１の内径に密着させて
挿入したキャピラリーチューブ４を、外側ヒータブロッ
ク２の内側にあって該内側ヒータブロック１の外径上に
ピッチ間隔を変えて巻かれたヒータ３を加熱すると、前
記キャピラリーチューブ４の区間ごとに所定の温度と温
度勾配を作ることができ、ＭＯＣＶＤ用液体材料を矢印
Ａから導入すると、液中バブルの発生、液滴噴霧、完全
噴霧の各段階を経て矢印Ｂから気化された液体材料を取
り出すことができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えばＭＯＣＶＤ
（有機金属ＣＶＤ）法による半導体や超伝導体などの成
膜製造プロセスに用いられる液体材料気化装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】半導体デバイスの成膜製造工程で、膜質
や成膜速度およびステップカバレッジの点で、スパッタ
方式等に比べて優れているとして、近年、ＭＯＣＶＤ法
が盛んに利用されるようになった。このＣＶＤ用ガス供
給方法には、液体材料を水素等でバブリングする方法や
昇華法などがあるが、制御性、安定性の面ですぐれてい
るとして、液体有機金属（例えば、トリメチルアルミニ
ュウム（ＣＨ₃）₃Ａｌ等のアルキル基有機金属等）、
または有機金属を溶剤に溶かした材料を、反応層直前で
気化する方法がよく用いられている。

【０００３】従来、この液体気化方法において使用され
ている液体材料気化装置３１としては、図７に示すよう
な液体材料貯蔵器３２に収容された液体材料Ａを一定量
づつポンプ３４で送り出し、フラッシュ蒸発マトリック
ス構造を有するメッシュ状の加熱体３３に染み込ませて
加熱して気化し、しかるのち液体材料気化装置３１の導
入口３１ａから導入したキャリアガスＣとともに導出口
３１ｂに接続した半導体製造装置（図示せず）へ供給す
るものが挙げられる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来の液体材料気化装
置は以上のように構成されているが、このような液体気
化装置では、大量の液体材料の気化を行うためポンプか
らの液体材料の送り出し量を増やすと、送り出された液
体材料自身によって加熱体３３が冷やされるため熱効率
が低下し、気化量を増加させることができないという問
題があった。そのため、超音波振動霧化を利用した気化
器が提案されているが、この方法では超音波振動板を用
いた霧化チャンバと気化を行うメッシュが必要となり、
構造が複雑になるという問題があった。

【０００５】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たものであって、気化効率、再現性および安定性にすぐ
れた低コストでシンプルな構造の液体材料気化装置を提
供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の液体材料気化装置は、液体材料を気化する
液体材料気化装置において、液体材料を導入し気化する
ための細管と該細管を貫通して固着し、これを加熱する
ための金属ブロックと、該金属ブロックの軸方向の区間
毎に温度勾配を設けるための加熱手段を備えたサーモス
プレーにより、液体材料を気化させることを特徴とす
る。

【０００７】本発明の液体材料気化装置は、上記のよう
に構成されており、気化効率、再現性および安定性に優
れた低コストでシンプルな構造の液体気化装置を得るこ
とができる。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下実施例により、本発明を詳細
に説明する。図１は、本発明による液体材料気化装置の
概略構成図である。図１に示すごとく、本液体材料気化
装置は筒状の内側ヒータブロック１にコイル状にヒータ
３を巻き付け、その外側に同じく筒状の外側ヒータブロ
ック２を被せ、前記内側ヒータブロック１に液体材料を
流すためのキャピラリーチューブ４を貫通し固着させて
構成されている。前記内側ヒータブロック１とキャピラ
リーチューブ４とは、熱伝導をよくするため熱伝導性固
着物質やロー付け等の方法を用いて密着させている。
（以後この構造のものをサーモスプレーと記す）上記構成において、マスフローコントローラＭＦＣ、ま
たはポンプ（図示しない）を用いて一定量の単一または
混合された液体材料を矢印Ａ方向からキャピラリーチュ
ーブ４内に導入し、このキャピラリーチューブ４内で液
体材料を熱処理することにより気体化し、矢印Ｂから取
り出しＭＯＣＶＤ装置（図示しない）に送るものであ
る。図２にキャピラリーチューブ４内での温度分布の状
態を示す。図で示されるように、キャピラリーチューブ
４の入り口から一定の区間徐々に加熱され、液体材料の
噴霧化が始まる。次の区間で温度が徐々に下げられ、液
中バブルが発生すると同時に噴霧中に液滴が存在する。
この液滴は先に進むにつれ微小化する。さらに次の区間
で温度を急激に上昇させて液体材料は完全に気体状に霧
化される。この場合加熱温度が低いと充分な気化が行え
ず、霧のまま下流の真空雰囲気に出てしまい、出口付近
に残留物が発生する可能性がある。また、高すぎると気
化が過度に進み熱に弱い材料が加熱された壁面に衝突し
てキャピラリーチューブ内で分解する。また有機金属を
有機溶剤に溶かした溶液を材料に用いる場合には、キャ
ピラリーチューブ４内で分解により不揮発性の金属がキ
ャピラリーチューブ４内に残留し、詰まりが起きる可能
性が想定されるが、キャピラリーチューブ４の壁面での
突沸現象と、液体の加熱膨張により超音速ジェット流と
なって噴出するため、固体結晶の生成と生長が起こりに
くい条件となるので、この可能性は実際上は回避され
る。

【０００９】このようなサーモスプレー２１を用いた液
体材料気化装置では、使用する液体材料に応じた加熱温
度を各区間に応じて最適化することにより、サーモスプ
レー２１から出てくるガス粒子径を１μｍ以下にするこ
とができる。

【００１０】図２に示す温度条件は前記ヒータ３を各区
間毎にリード線を介して引き出し、それぞれに流す電流
を制御することにより正確に設定するができる。なお、
ヒータ３には棒状のものを使い、外側ヒータブロック２
の軸方向に設けた複数の貫通孔に挿入して加熱すること
もできる。

【００１１】図３は本発明の液体材料気化装置として用
いられるサーモスプレーの変形例の概略構成図である。
図３に示すように、区間毎に内側ヒータブロック１およ
び外側ヒータブロック２の厚みを変えている。それによ
って各区間での熱容量が変わることを利用して、温度分
布を変えることができる。

【００１２】図４は、本発明の液体材料気化装置の他の
変形例を示したものである。この液体材料気化装置は、
図１または図３に示したようなサーモスプレー２１を継
手２２に固着し、該継手２２と配管２５の周端部をパッ
キン２４にあて袋ナット２３で接続して構成される。矢
印Ａから導入された液体材料はキャピラリーチューブ内
で気化され配管２５の矢印Ａから取り出される。前記配
管２５はＣＶＤに接続されるもので、その間の配管２５
は外部より保温するための加熱手段が必要となり、これ
に保温ヒータ２６が用いられる。また、配管２２の途中
にバルブ（図示しない）を設け、ＣＶＤと別にドレン側
にも切り替えられるようにすることで、成膜前の予備気
化（ＶＥＮＴ）と成膜（ＲＵＮ）に使い分けることがで
きる。

【００１３】図５は本発明の液体材料気化装置の他の変
形例を示したものである。サーモスプレー２１の外側ヒ
ータブロック２１ａにキャリアガス導入用の貫通孔を設
けたものである。矢印Ａから導入された液体材料はキャ
ピラリーチューブ２１ｂ内で気化され、矢印Ｂから導入
されたキャリアガスと混合され配管２５から取り出され
る。キャリアーガスは常温で来るため、サーモスプレー
２１のヒータを利用して加熱を行った上で導入し、気化
された材料と混合される。ヒータを共用するため構造も
シンプルで、低コストの液体材料気化装置を得ることが
できる。

【００１４】図６は図５に示した本発明の液体材料気化
装置の変形例を示したものである。図５と同符号の構成
要素は同じ機能を持つものである。キャピラリーチュー
ブ２１ｂ内での生成物の発生がヒータ温度の最適化でも
避けきれないような材料の場合について、下流に外部よ
り加熱されたフィルタを設置することで、キャピラリー
チューブ２１ｂ内で気化しきれなかった霧中の液滴を、
真空雰囲気で加熱させることで気化させるとともに、生
成物をもＭＯＣＶＤ側に流さないという効果がある。こ
のフィルタの詰まり具合は、継手間に配設された圧力計
２８によってモニタできる。これによりサーモスプレー
２１内の温度の最適化範囲が広がり、また、使用できる
液体材料の範囲も広がる。

【００１５】なお、上記実施例における液体材料気化装
置は、サーモスプレー先端での液垂れが発生しないよう
に、液体材料が上から下に流れる方向に設置されること
が望ましい。

【００１６】

【発明の効果】本発明の液体材料気化装置は上記のよう
に構成されており、ヒータによって加熱された金属ブロ
ックに挿入されたキャピラリーチューブ内に液体材料を
通過させ、液体材料をキャピラリーチューブ先端付近で
気化させるサモースプレーなる気化器の構造とすること
で、気化の効率および安定性、再現性に優れた効果を出
すとともに、気化器の構造をシンプルにすることが可能
となり、低コストでメンテナンス性に優れた液体材料気
化装置が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の液体材料気化装置のサーモスプレーの
実施例の構造図である。

【図２】本発明の液体材料気化装置のキャピラリーチュ
ーブ内での液体変化の状態図である。

【図３】本発明の液体材料気化装置のサーモスプレーの
変形例の構造図である。

【図４】本発明の液体材料気化装置の変形例の構成図で
ある。

【図５】本発明の液体材料気化装置の変形例の構成図で
ある。

【図６】本発明の液体材料気化装置の変形例の構成図で
ある。

【図７】従来の液体材料気化装置の概略構成図である。

【符号の説明】

１…内側ヒータブロック２、２１ａ…外側ヒータブロック３…ヒータ４、２１ｂ…キャピラリーチューブ２１…サーモスプレー２２…継手２３…袋ナット２４…パッキン２５…配管２６…保温ヒータ２７…フィルタ２８…圧力計３１…液体材料気化装置３１ａ…導入口３１ｂ…導出口３２…液体材料貯蔵器３３…加熱体３４…ポンプ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】液体材料を気化する液体材料気化装置にお
いて、液体材料を導入し気化するための細管と、該細管
を貫通して固着し、加熱するための金属ブロックと、該
金属ブロックの軸方向の区間毎に温度勾配を設けるため
の加熱手段を備え、液体材料を気化させることを特徴と
する液体材料気化装置。
【請求項２】請求項１記載の液体材料気化装置を固着し
た継手とＭＯＣＶＤに液体材料気化物質を供給するため
の配管を袋ナットで結合したことを特徴とする液体材料
気化装置。
【請求項３】請求項２記載の液体材料気化装置におい
て、金属ブロック内にキャリアガス導入孔を設けたこと
を特徴とする液体材料気化装置。
【請求項４】請求項３記載の液体材料気化装置におい
て、液体材料を導入し気化するための細管の下流に、外
部加熱エネルギーにより加熱されるフィルタを配設した
未気化液体材料加熱手段と、前記継手部分にフィルタの
詰まりを検出する圧力計を備えたことを特徴とする液体
材料気化装置。