JPH1087372A - セラミック材料粉末の製造方法 - Google Patents
セラミック材料粉末の製造方法Info
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- JPH1087372A JPH1087372A JP8257371A JP25737196A JPH1087372A JP H1087372 A JPH1087372 A JP H1087372A JP 8257371 A JP8257371 A JP 8257371A JP 25737196 A JP25737196 A JP 25737196A JP H1087372 A JPH1087372 A JP H1087372A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】セラミック誘電体材料粉末を得る際に異なる組
成の複数の粉末を湿式混合して得られるスラリー中にお
ける同種の粉末の凝集がないようにし、その混合粉末を
用いた仮焼粉末の組成を均一化し、そのバラツキを少な
くし、高性能、高精度のセラミック部品を提供する。 【構成】セラミック誘電体材料粉末を得る際の原料の粉
砕混合粉末のスラリーを得る際に該スラリーのｐＨを原
料の粉末のそれぞれの等電点の中間に設定する。 【効果】上記目的を達成する。
成の複数の粉末を湿式混合して得られるスラリー中にお
ける同種の粉末の凝集がないようにし、その混合粉末を
用いた仮焼粉末の組成を均一化し、そのバラツキを少な
くし、高性能、高精度のセラミック部品を提供する。 【構成】セラミック誘電体材料粉末を得る際の原料の粉
砕混合粉末のスラリーを得る際に該スラリーのｐＨを原
料の粉末のそれぞれの等電点の中間に設定する。 【効果】上記目的を達成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えばセラミック
誘電体材料粉末を得る際に組成の異なる複数の原料粉末
を湿式混合して得られるスラリーにおけるこれら粉末の
凝集状態を改善したセラミック材料粉末の製造方法に関
する。
誘電体材料粉末を得る際に組成の異なる複数の原料粉末
を湿式混合して得られるスラリーにおけるこれら粉末の
凝集状態を改善したセラミック材料粉末の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックスは電子部品に幅広く用いら
れているが、そのセラミックスを得るには、例えはセラ
ミックコンデンサの場合にはセラミック誘電体材料が製
造される。例えばセラミック誘電体材料は、例えば炭酸
バリウム（ＢａＣＯ3 ）、酸化チタン（ＴｉＯ2 ）等の
複数の誘電体原料粉末を所定の比率で混合粉砕し、つい
でこれを仮焼し、ＢａＴｉＯ3 の組成の金属酸化物の材
料粉末を得る。このセラミック誘電体材料粉末に有機バ
インダーを加えてボールミル等により解砕してスラリー
を調整し、このスラリーを乾燥させて造粒し、この造粒
物を例えば板状に圧縮成形するいわゆる乾式成形を行な
い、その得られた成形物を焼成し、さらにこの焼成体に
電極を形成してセラミックコンデンサを作成したり、あ
るいはその材料粉末に有機バインダー等を含有させてボ
ールミル等により解砕して分散させたスラリーを用いて
シート状体を作成するいわゆる湿式成形を行って多数の
グリーンシートを形成し、それぞれのグリーンシートに
内部電極材料ペースト膜を形成して積層し、焼成し、さ
らに外部電極を形成することにより積層セラミックコン
デンサを作成している。
れているが、そのセラミックスを得るには、例えはセラ
ミックコンデンサの場合にはセラミック誘電体材料が製
造される。例えばセラミック誘電体材料は、例えば炭酸
バリウム（ＢａＣＯ3 ）、酸化チタン（ＴｉＯ2 ）等の
複数の誘電体原料粉末を所定の比率で混合粉砕し、つい
でこれを仮焼し、ＢａＴｉＯ3 の組成の金属酸化物の材
料粉末を得る。このセラミック誘電体材料粉末に有機バ
インダーを加えてボールミル等により解砕してスラリー
を調整し、このスラリーを乾燥させて造粒し、この造粒
物を例えば板状に圧縮成形するいわゆる乾式成形を行な
い、その得られた成形物を焼成し、さらにこの焼成体に
電極を形成してセラミックコンデンサを作成したり、あ
るいはその材料粉末に有機バインダー等を含有させてボ
ールミル等により解砕して分散させたスラリーを用いて
シート状体を作成するいわゆる湿式成形を行って多数の
グリーンシートを形成し、それぞれのグリーンシートに
内部電極材料ペースト膜を形成して積層し、焼成し、さ
らに外部電極を形成することにより積層セラミックコン
デンサを作成している。
【０００３】上記のセラミック誘電体材料粉末が得られ
る製造工程においては、上述したように、ＢａＴｉＯ3
となるように、これを一般式ＡＢＯ3 で表せばＡサイト
を構成するＢａの炭酸塩と、Ｂサイトを構成するＴｉの
酸化物の原料粉末を混合する等、組成の異なる複数の原
料粉末を混合することが行われるが、これらの混合は水
を溶媒にしてボールミル等で機械的に行なわれ、その得
られた原料の粉砕混合粉末のスラリーはスプレードライ
ヤー等により乾燥され、その乾燥した混合粉末が仮焼等
の熱処理を施されてセラミック誘電体材料粉末が得られ
る。
る製造工程においては、上述したように、ＢａＴｉＯ3
となるように、これを一般式ＡＢＯ3 で表せばＡサイト
を構成するＢａの炭酸塩と、Ｂサイトを構成するＴｉの
酸化物の原料粉末を混合する等、組成の異なる複数の原
料粉末を混合することが行われるが、これらの混合は水
を溶媒にしてボールミル等で機械的に行なわれ、その得
られた原料の粉砕混合粉末のスラリーはスプレードライ
ヤー等により乾燥され、その乾燥した混合粉末が仮焼等
の熱処理を施されてセラミック誘電体材料粉末が得られ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな原料の粉砕混合粉末のスラリーは、上記のＡサイト
を構成するＢａの炭酸塩の粉砕粉末と、Ｂサイトを構成
するＴｉの酸化物の粉砕粉末とがそれぞれスラリー中で
電荷を有するが、同種の粉末同士がスラリー中で凝集を
起こす。このように凝集すると、ボールミル等の粉砕機
の能力を高めても原料粉末の混合には限界があり、その
粉砕混合粉末の粉体粒子の組成は不均一になり、上述し
た仮焼を行ったときに、粒子が反応して反応物が得られ
る際にその隣接する成分比が一定にならず、例えば得ら
れるチタン酸塩の組成が異なるというような問題も起こ
り、高性能、高精度のセラミック素体、ひいてはセラミ
ック電子部品が得られないという問題がある。
うな原料の粉砕混合粉末のスラリーは、上記のＡサイト
を構成するＢａの炭酸塩の粉砕粉末と、Ｂサイトを構成
するＴｉの酸化物の粉砕粉末とがそれぞれスラリー中で
電荷を有するが、同種の粉末同士がスラリー中で凝集を
起こす。このように凝集すると、ボールミル等の粉砕機
の能力を高めても原料粉末の混合には限界があり、その
粉砕混合粉末の粉体粒子の組成は不均一になり、上述し
た仮焼を行ったときに、粒子が反応して反応物が得られ
る際にその隣接する成分比が一定にならず、例えば得ら
れるチタン酸塩の組成が異なるというような問題も起こ
り、高性能、高精度のセラミック素体、ひいてはセラミ
ック電子部品が得られないという問題がある。
【０００５】本発明の第１の目的は、組成の異なる複数
の粉末のスラリーの製造工程において同種の粉末粒子の
凝集がない混合粉末粒子を得ることができるようにした
セラミック材料粉末の製造方法を提供することにある。
本発明の第２の目的は、組成比が一定かつバラツキを少
なくできるようにしたセラミック材料粉末の製造方法を
提供することにある。本発明の第３の目的は、高性能、
高精度のセラミック電子部品が得られるようなセラミッ
ク材料粉末の製造方法を提供することにある。
の粉末のスラリーの製造工程において同種の粉末粒子の
凝集がない混合粉末粒子を得ることができるようにした
セラミック材料粉末の製造方法を提供することにある。
本発明の第２の目的は、組成比が一定かつバラツキを少
なくできるようにしたセラミック材料粉末の製造方法を
提供することにある。本発明の第３の目的は、高性能、
高精度のセラミック電子部品が得られるようなセラミッ
ク材料粉末の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、（１）、組成の異なる複数の原料粉末を
湿式混合して得られるスラリーを乾燥して混合粉末を得
る工程と、該混合粉末を熱処理する工程を有するセラミ
ック材料粉末の製造方法において、上記スラリーにおけ
る複数の原料粉末の等電点の中間に該スラリーのｐＨを
調整するセラミック材料粉末の製造方法を提供するもの
である。また、本発明は、（２）、複数の原料粉末は一
般式ＡＢＯ3 であってＢはＴｉを含有するチタン酸系化
合物におけるＡサイトを構成する成分の原料及びＢサイ
トを構成する成分の原料である上記（１）のセラミック
材料粉末の製造方法を提供するものである。
決するために、（１）、組成の異なる複数の原料粉末を
湿式混合して得られるスラリーを乾燥して混合粉末を得
る工程と、該混合粉末を熱処理する工程を有するセラミ
ック材料粉末の製造方法において、上記スラリーにおけ
る複数の原料粉末の等電点の中間に該スラリーのｐＨを
調整するセラミック材料粉末の製造方法を提供するもの
である。また、本発明は、（２）、複数の原料粉末は一
般式ＡＢＯ3 であってＢはＴｉを含有するチタン酸系化
合物におけるＡサイトを構成する成分の原料及びＢサイ
トを構成する成分の原料である上記（１）のセラミック
材料粉末の製造方法を提供するものである。
【０００７】本発明において、セラミック誘電体材料と
しては、一般式ＡＢＯ3 で表され、Ａサイトの元素の原
料、Ｂサイトの元素の原料等が原料粉末として用いられ
る。
しては、一般式ＡＢＯ3 で表され、Ａサイトの元素の原
料、Ｂサイトの元素の原料等が原料粉末として用いられ
る。
【０００８】本発明において、「スラリーにおける複数
の粉末の等電点の中間に該スラリーのｐＨを調整する」
とは、各組成の粉末の陰陽電荷が等しくなるｐＨの中間
にスラリーのｐＨを調整することを意味する。例えばＢ
ａＣＯ3 はｐＨが４、ＴｉＯ2 はｐＨが６に等電点があ
るからスラリーのｐＨを４より大きく６より小さい任意
のｐＨに調整する。その他のＡサイトの元素の原料、Ｂ
サイトの元素の原料もこれに準じて考えられる。原料粉
末の電荷は粒子の表面電位（ゼータ電位）により測定す
ることができ、これからその等電点を求めることができ
る。このように、Ａサイトの元素の原料の等電点、Ｂサ
イトの元素の原料の等電点の中間にスラリーのｐＨを調
整すると、一般にはスラリー中の粒子間にはファンデル
ワールス力（引力）と表面電位（ゼータ電位）による静
電力（同種電荷の場合は斥力、異種電荷の場合は引力）
が働いており、その粒子の分散状態を決定するが、例え
ば上記のＢａＣＯ3 とＴｉＯ2 の混合粉末のスラリーの
場合のように、そのスラリーのｐＨをこれらの等電点の
中間点の例えば５にすると、ＢａＣＯ3 の粒子は負に帯
電し、ＴｉＯ2 の粒子は正に帯電するので、それぞれの
同種の電荷同士の粒子には斥力が働き、両者の異種の電
子の粒子同士には引力が働いてその結合が優先し、１次
粒子レベルで組成の均一なものができる。
の粉末の等電点の中間に該スラリーのｐＨを調整する」
とは、各組成の粉末の陰陽電荷が等しくなるｐＨの中間
にスラリーのｐＨを調整することを意味する。例えばＢ
ａＣＯ3 はｐＨが４、ＴｉＯ2 はｐＨが６に等電点があ
るからスラリーのｐＨを４より大きく６より小さい任意
のｐＨに調整する。その他のＡサイトの元素の原料、Ｂ
サイトの元素の原料もこれに準じて考えられる。原料粉
末の電荷は粒子の表面電位（ゼータ電位）により測定す
ることができ、これからその等電点を求めることができ
る。このように、Ａサイトの元素の原料の等電点、Ｂサ
イトの元素の原料の等電点の中間にスラリーのｐＨを調
整すると、一般にはスラリー中の粒子間にはファンデル
ワールス力（引力）と表面電位（ゼータ電位）による静
電力（同種電荷の場合は斥力、異種電荷の場合は引力）
が働いており、その粒子の分散状態を決定するが、例え
ば上記のＢａＣＯ3 とＴｉＯ2 の混合粉末のスラリーの
場合のように、そのスラリーのｐＨをこれらの等電点の
中間点の例えば５にすると、ＢａＣＯ3 の粒子は負に帯
電し、ＴｉＯ2 の粒子は正に帯電するので、それぞれの
同種の電荷同士の粒子には斥力が働き、両者の異種の電
子の粒子同士には引力が働いてその結合が優先し、１次
粒子レベルで組成の均一なものができる。
【０００９】このようにＡサイト成分の原料粉末粒子の
表面電位を負、Ｂサイト成分の原料粉末粒子の表面電位
を正に帯電させて両者を引力により結合させることによ
りヘテロ凝集体を作ることができる。そのためには、上
述したようにスラリー中のｐＨを調整する必要がある
が、そのｐＨの調整は原料粉末を溶媒とともにＺｒＯ2
等のボールにより粉砕混合する際に行うことが好まし
く、その際分散剤等の添加剤を加えても良い。また、そ
のスラリーを得た後にもそのｐＨを調整することが好ま
しい。ｐＨを調整するためには、アンモニア等の塩基、
酢酸等の酸を用いることができ、これらは後の工程の仮
焼時に揮散するものが好ましい。
表面電位を負、Ｂサイト成分の原料粉末粒子の表面電位
を正に帯電させて両者を引力により結合させることによ
りヘテロ凝集体を作ることができる。そのためには、上
述したようにスラリー中のｐＨを調整する必要がある
が、そのｐＨの調整は原料粉末を溶媒とともにＺｒＯ2
等のボールにより粉砕混合する際に行うことが好まし
く、その際分散剤等の添加剤を加えても良い。また、そ
のスラリーを得た後にもそのｐＨを調整することが好ま
しい。ｐＨを調整するためには、アンモニア等の塩基、
酢酸等の酸を用いることができ、これらは後の工程の仮
焼時に揮散するものが好ましい。
【００１０】このようにして得られたスラリーは、上述
したように噴霧乾燥法等により乾燥され、この乾燥粉体
については上記の「従来の技術」の項で説明したと同様
にその後の処理が施され、セラミック誘電体材料粉末が
得られ、さらにセラミック素体が得られ、小型化、高性
能、高精度のセラミック電子部品とすることができる。
したように噴霧乾燥法等により乾燥され、この乾燥粉体
については上記の「従来の技術」の項で説明したと同様
にその後の処理が施され、セラミック誘電体材料粉末が
得られ、さらにセラミック素体が得られ、小型化、高性
能、高精度のセラミック電子部品とすることができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下の実施例により説明する。
【００１２】
実施例１ ＢａＣＯ3 とＴｉＯ2 の原料粉末をＢａＴｉＯ3 の組成
物になるように（ＢａとＴｉとが等モル）秤量し、水を
これら原料粉末の合計重量の１／２倍量加え、ポリカル
ボン酸アンモニウム塩からなる分散剤を原料粉末の合計
重量に対し１．５重量％加え、攪拌して原料粉末の混合
液を製造し、その得られた混合液に酢酸を加え、攪拌し
てｐＨを５に調整した。なお、この場合のＢａＣＯ3 粒
子とＴｉＯ2 粒子の等電点をゼータ電位測定装置により
調べたところ前者のｐＨは４、後者のｐＨは６であっ
た。この原料粉末の混合液を直径１．５ｍｍのＺｒＯ2
製のボールを用いて１５〜２０時間粉砕し、レーザー回
折法により求められる平均粒径を０．４５〜０．５０μ
ｍとした。この得られたスラリーのｐＨを当初調整した
と同様にｐＨを５に再調整した。このｐＨを調整したス
ラリーをスプレードライヤーで乾燥し、レーザー回折法
による平均粒径１０〜１５０μｍの原料の粉砕混合粉末
を得た。この原料の粉砕混合粉末を９００〜１１００℃
まで図１に示す温度で、２時間仮焼し、ＢａＴｉＯ3 の
セラミック誘電体材料を得た。仮焼前の原料の粉砕混合
粉末の粉体をＥＰＭＡによって調べたところ、偏析はほ
とんど見られなかった。それぞれの仮焼温度で得られた
粉体について、Ｘ線回折（ＸＲＤ）によるＢａＴｉＯ3
の（１１０）面のピーク強度を求めた結果を図１に示
す。Ｙ軸は１１００℃での強度を１としたときの相対値
である。
物になるように（ＢａとＴｉとが等モル）秤量し、水を
これら原料粉末の合計重量の１／２倍量加え、ポリカル
ボン酸アンモニウム塩からなる分散剤を原料粉末の合計
重量に対し１．５重量％加え、攪拌して原料粉末の混合
液を製造し、その得られた混合液に酢酸を加え、攪拌し
てｐＨを５に調整した。なお、この場合のＢａＣＯ3 粒
子とＴｉＯ2 粒子の等電点をゼータ電位測定装置により
調べたところ前者のｐＨは４、後者のｐＨは６であっ
た。この原料粉末の混合液を直径１．５ｍｍのＺｒＯ2
製のボールを用いて１５〜２０時間粉砕し、レーザー回
折法により求められる平均粒径を０．４５〜０．５０μ
ｍとした。この得られたスラリーのｐＨを当初調整した
と同様にｐＨを５に再調整した。このｐＨを調整したス
ラリーをスプレードライヤーで乾燥し、レーザー回折法
による平均粒径１０〜１５０μｍの原料の粉砕混合粉末
を得た。この原料の粉砕混合粉末を９００〜１１００℃
まで図１に示す温度で、２時間仮焼し、ＢａＴｉＯ3 の
セラミック誘電体材料を得た。仮焼前の原料の粉砕混合
粉末の粉体をＥＰＭＡによって調べたところ、偏析はほ
とんど見られなかった。それぞれの仮焼温度で得られた
粉体について、Ｘ線回折（ＸＲＤ）によるＢａＴｉＯ3
の（１１０）面のピーク強度を求めた結果を図１に示
す。Ｙ軸は１１００℃での強度を１としたときの相対値
である。
【００１３】比較例１〜２ 実施例１において、スラリーのｐＨを８、１０に調整し
た以外は同様にしてそれぞれの原料の粉砕混合粉末のス
ラリー得、これらについても実施例１と同様に処理して
仮焼を行い、それぞれのＢａＴｉＯ3 のセラミック誘電
体材料を得た。その仮焼前のそれぞれの原料の粉砕混合
粉末の粉体を実施例１と同様にＥＰＭＡで調べたとこ
ろ、いずれにもＢａやＴｉの偏析が見られた。また、そ
れぞれの原料の粉砕混合粉末の粉体についてそれぞれの
仮焼温度で得られた粉体について、実施例１と同様にＸ
線回折により調べた結果を図１に示す。
た以外は同様にしてそれぞれの原料の粉砕混合粉末のス
ラリー得、これらについても実施例１と同様に処理して
仮焼を行い、それぞれのＢａＴｉＯ3 のセラミック誘電
体材料を得た。その仮焼前のそれぞれの原料の粉砕混合
粉末の粉体を実施例１と同様にＥＰＭＡで調べたとこ
ろ、いずれにもＢａやＴｉの偏析が見られた。また、そ
れぞれの原料の粉砕混合粉末の粉体についてそれぞれの
仮焼温度で得られた粉体について、実施例１と同様にＸ
線回折により調べた結果を図１に示す。
【００１４】図１の結果より、スラリーのｐＨを５に調
整した実施例のものは、スラリーのｐＨをそれぞれ８、
１０にした比較例１〜２のものに比べ、仮焼温度１０５
０℃以下においてＢａＴｉＯ3 の（１１０）面のピーク
強度が大きく、低温で合成反応が進むことがわかる。こ
のことは、原料の粉砕混合粉末のスラリーのｐＨをそれ
ぞれ使用の原料粉末の等電点の中間に設定することによ
り、ＢａＴｉＯ3 の合成反応が低温から進行することが
わかり、スラリー中で原料粉末は良く混合され、その混
合組成が均一であり、同種の原料の凝集がなく、全体と
して高分散状態にあり、その乾燥粉末の仮焼反応はその
状態を反映してその反応性が高まっていることがわか
る。
整した実施例のものは、スラリーのｐＨをそれぞれ８、
１０にした比較例１〜２のものに比べ、仮焼温度１０５
０℃以下においてＢａＴｉＯ3 の（１１０）面のピーク
強度が大きく、低温で合成反応が進むことがわかる。こ
のことは、原料の粉砕混合粉末のスラリーのｐＨをそれ
ぞれ使用の原料粉末の等電点の中間に設定することによ
り、ＢａＴｉＯ3 の合成反応が低温から進行することが
わかり、スラリー中で原料粉末は良く混合され、その混
合組成が均一であり、同種の原料の凝集がなく、全体と
して高分散状態にあり、その乾燥粉末の仮焼反応はその
状態を反映してその反応性が高まっていることがわか
る。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、組成の異なる複数の原
料粉末のスラリーのｐＨをそれぞれの粉末の等電点の中
間に設定したので、そのスラリー中において同種の粉末
粒子の凝集がない混合粉末粒子を得ることができ、組成
比が一定かつバラツキを少なくできるようにしたセラミ
ック材料粉末を提供でき、高性能、高精度のセラミック
電子部品が得られるようなセラミック材料粉末を提供す
ることができる。
料粉末のスラリーのｐＨをそれぞれの粉末の等電点の中
間に設定したので、そのスラリー中において同種の粉末
粒子の凝集がない混合粉末粒子を得ることができ、組成
比が一定かつバラツキを少なくできるようにしたセラミ
ック材料粉末を提供でき、高性能、高精度のセラミック
電子部品が得られるようなセラミック材料粉末を提供す
ることができる。
【図１】本願発明の実施例及び比較例のスラリーのｐＨ
の相違による仮焼温度による仮焼合成反応の効果を調べ
たグラフである。
の相違による仮焼温度による仮焼合成反応の効果を調べ
たグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】 組成の異なる複数の原料粉末を湿式混合
して得られるスラリーを乾燥して混合粉末を得る工程
と、該混合粉末を熱処理する工程を有するセラミック材
料粉末の製造方法において、上記スラリーを得る際に上
記複数の原料粉末の等電点の中間に該スラリーのｐＨを
調整するセラミック材料粉末の製造方法。 - 【請求項２】 複数の原料粉末は一般式ＡＢＯ3 であっ
てＢはＴｉを含有するチタン酸系化合物におけるＡサイ
トを構成する成分の原料及びＢサイトを構成する成分の
原料である請求項１記載のセラミック材料粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8257371A JPH1087372A (ja) | 1996-09-09 | 1996-09-09 | セラミック材料粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8257371A JPH1087372A (ja) | 1996-09-09 | 1996-09-09 | セラミック材料粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1087372A true JPH1087372A (ja) | 1998-04-07 |
Family
ID=17305465
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8257371A Pending JPH1087372A (ja) | 1996-09-09 | 1996-09-09 | セラミック材料粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1087372A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004038744A1 (ja) * | 2002-10-28 | 2004-05-06 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | 積層セラミックコンデンサの製造方法 |
| JP2006096567A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-04-13 | Tdk Corp | ペロブスカイト構造を有する酸化物粉末の製造方法 |
| JP2006096583A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-04-13 | Kyocera Corp | セラミックスの製法 |
| JP2006248802A (ja) * | 2005-03-08 | 2006-09-21 | Kyocera Corp | 複合酸化物粉末の製法および複合酸化物粉末、並びに複合酸化物セラミックス |
| JP2006298682A (ja) * | 2005-04-18 | 2006-11-02 | Toyota Motor Corp | 耐熱複合酸化物の製法 |
| JP2006298683A (ja) * | 2005-04-18 | 2006-11-02 | Toyota Motor Corp | 耐熱複合酸化物の製法 |
| JP2007080542A (ja) * | 2005-09-09 | 2007-03-29 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 固体電解質型燃料電池の燃料極材料の製造方法 |
-
1996
- 1996-09-09 JP JP8257371A patent/JPH1087372A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004038744A1 (ja) * | 2002-10-28 | 2004-05-06 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | 積層セラミックコンデンサの製造方法 |
| US7335328B2 (en) | 2002-10-28 | 2008-02-26 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for manufacturing multilayer ceramic capacitor |
| CN100433210C (zh) * | 2002-10-28 | 2008-11-12 | 松下电器产业株式会社 | 层叠陶瓷电容器的制造方法 |
| JP2006096567A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-04-13 | Tdk Corp | ペロブスカイト構造を有する酸化物粉末の製造方法 |
| JP2006096583A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-04-13 | Kyocera Corp | セラミックスの製法 |
| JP2006248802A (ja) * | 2005-03-08 | 2006-09-21 | Kyocera Corp | 複合酸化物粉末の製法および複合酸化物粉末、並びに複合酸化物セラミックス |
| JP2006298682A (ja) * | 2005-04-18 | 2006-11-02 | Toyota Motor Corp | 耐熱複合酸化物の製法 |
| JP2006298683A (ja) * | 2005-04-18 | 2006-11-02 | Toyota Motor Corp | 耐熱複合酸化物の製法 |
| JP2007080542A (ja) * | 2005-09-09 | 2007-03-29 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 固体電解質型燃料電池の燃料極材料の製造方法 |
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