JPH1087977A - 難燃性熱硬化性樹脂コンパウンド及び複合材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 難燃性熱硬化性樹脂コンパウンド中に含有さ
れる水酸化アルミニウムが沈降してケーキングをおこさ
ない。 【解決手段】 液状不飽和ポリエステル樹脂及び／又は
液状エポキシアクリレート樹脂１００重量部と水酸化ア
ルミニウム粉末１００〜１８０重量部とを含み、前記水
酸化アルミニウム粉末はレーザー光散乱法による比表面
積が１５０００〜２００００ｃｍ² ／ｃｍ³ でかつ粒子
径が１〜３５μｍの範囲のもの以外に０．１〜１．０μ
ｍの範囲のものを２〜６重量％含有することを特徴とす
る難燃性熱硬化性樹脂コンパウンド及び該コンパウンド
と強化材を含む複合材料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、難燃性熱硬化性樹
脂コンパウンド及びこれを利用した複合材料に関するも
のであり、特に液状不飽和ポリエステル樹脂及び／又は
液状エポキシアクリレート樹脂の難燃性を向上させた難
燃性熱硬化性樹脂コンパウンド及びこれを利用した複合
材料に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、液状不飽和ポリエステル樹脂
及び／又は液状エポキシアクリレート樹脂の難燃性を向
上させるために、水酸化アルミニウム粉末を添加混合す
る方法が一般に使用されている。これは、水酸化アルミ
ニウムの熱分解による吸熱反応により難燃効果が示さ
れ、更に該水酸化アルミニウムは安全性が高く、難燃時
の有毒ガスの発生も少なく、更に低発煙化効果を有する
ため無機系難燃剤として優れているからである。

【０００３】液状不飽和ポリエステル樹脂及び／又は液
状エポキシアクリレート樹脂に粉末の水酸化アルミニウ
ムを添加混合して得られる難燃性熱硬化性樹脂コンパウ
ンドは、注型品を得るには該コンパウンド単独で、ＦＲ
Ｐ成形品を得るにはガラス繊維等の強化材と組み合わせ
て使用される。特に建材・鉄道車両・船舶等の利用分野
におけるＦＲＰ製品を製造するには、ハンドレイアップ
又はスプレイアップ法により成形するのが主流であるた
め、該コンパウンドを強化材に含浸させる必要があり、
従ってその粘度はできるだけ低いことが望ましい。

【０００４】しかし、従来の難燃性熱硬化性樹脂コンパ
ウンドは一般に粘度が高く、ガラス繊維等の強化材への
含浸性が極めて悪いものである。その対策として、
（１）液状不飽和ポリエステル樹脂及び／又は液状エポ
キシアクリレート樹脂の粘度を可能な限り低くし、その
結果として該コンパウンドの粘度を下げるか又は、
（２）該液状樹脂に対して所定要量の水酸化アルミニウ
ムを添加混合したときに、該コンパウンドの粘度が最大
限低くなるような特性を有する水酸化アルミニウムを選
択することが考えられる。

【０００５】また、液状不飽和ポリエステル樹脂又は液
状エポキシアクリレート樹脂の比重が１．０５〜１．２
０で、水酸化アルミニウムの比重が２．４２であるた
め、液状不飽和ポリエステル樹脂又は液状エポキシアク
リレート樹脂に対して該水酸化アルミニウムを添加混合
すると比重差が大きいことや、使用する前記液状樹脂の
粘度（通常２０〜１００ｍＰａ・ｓ／２５℃）が低いた
め、水酸化アルミニウム添加混合後に前記液状樹脂中に
分散した水酸化アルミニウムが数日以内に沈降してケー
キングしてしまい、ケーキングした水酸化アルミニウム
を再度攪拌して液状樹脂中に均一に分散させることは極
めて困難であるという問題がある。そのため樹脂を使用
する直前に粉末の水酸化アルミニウムを添加混合する
か、又は添加混合した後から継続して攪拌を行ってケー
キングを防止しているのが現状である。このような操作
は、難燃性熱硬化性樹脂コンパウンドを使用するに際し
て（１）成形作業が複雑になり、（２）計量ミスを誘発
し、（３）生産性を低下させ、（４）余分な投資を必要
とするものである。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の請求
項１記載の発明は、水酸化アルミニウムを液状樹脂中に
混合した後に得られるコンパウンド中の水酸化アルミニ
ウムの沈降を防止し、水酸化アルミニウムが均一に分散
している難燃性熱硬化性樹脂コンパウンドを提供するこ
とを目的とする。

【０００７】また本発明の請求項２〜４記載の発明は、
上記目的に加えて、コンパウンドの粘度を更に低下させ
ることができる難燃性熱硬化性樹脂コンパウンドを提供
することを目的とする。

【０００８】また本発明の請求項５記載の発明は、上記
目的に加えて、難燃性を更に向上させることができる難
燃性熱硬化性樹脂コンパウンドを提供することを目的と
する。

【０００９】また本発明の請求項６記載の発明は、難燃
性に優れた複合材料を提供することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するため鋭意研究を行った結果、各種分散剤や湿
潤剤を用いることなく、コンパウンド中の水酸化アルミ
ニウムの粉末粒度分布を制御することにより、水酸化ア
ルミニウムがケーキングしないことを見い出し、本発明
に到達した。

【００１１】本発明において、含有される水酸化アルミ
ニウムが沈降してケーキングをおこさない難燃性熱硬化
性樹脂コンパウンドとは、少なくとも２ヶ月間、該コン
パウンドを室温にて静置しても該水酸化アルミニウムが
沈降してケーキングを起こさないことを意味し、更に多
少の沈降があっても再度通常の攪拌によって容易に再分
散が可能であることを意味する。

【００１２】即ち、本発明の請求項１記載の発明は、液
状不飽和ポリエステル樹脂及び／又は液状エポキシアク
リレート樹脂１００重量部と水酸化アルミニウム粉末１
００〜１８０重量部とを含み、前記水酸化アルミニウム
粉末はレーザー光散乱法による比表面積が１５０００〜
２００００ｃｍ² ／ｃｍ³ でかつ粒子径が１〜３５μｍ
の範囲のもの以外に０．１〜１．０μｍの範囲のものを
２〜６重量％含有することを特徴とする。

【００１３】本発明の液状不飽和ポリエステル樹脂と
は、不飽和ポリエステルと液状の重合性不飽和単量体と
の混合物であり、また液状エポキシアクリレート樹脂と
は、エポキシアクリレートと液状の不飽和単量体との混
合物である。

【００１４】前記不飽和ポリエステルは、多価アルコー
ルとα，β−不飽和二塩基酸とから成り、前記α，β−
不飽和二塩基酸又はその無水物の一部を飽和二塩基酸又
はその無水物と置換することもできる。

【００１５】多価アルコール成分としては、エチレング
リコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコー
ル、ジプロピレングリコール、ネオペンチルグリコー
ル、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオー
ル、１，６−ヘキサンジオール、水素化ビスフェノール
Ａ、ビスフェノールＡプロピレンオキサイド付加物、ビ
スフェノールＡエチレンオキサイド付加物、ジブロモネ
オペンチルグリコール、ペンタエリスリトジアリルエー
テル、アリルグリシジルエーテル等を用いることができ
る。

【００１６】α，β−不飽和二塩基酸又はその無水物成
分としては、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等
を用いることができ、また飽和二塩基酸又はその無水物
成分としては、無水フタル酸、イソフタル酸、テレフタ
ル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ
無水フタル酸、エンドメチレンテトラヒドロ無水フタル
酸、アジピン酸、セバシン酸、ヘット酸（クロレンド
酸）、テトラブロム無水フタル酸、テトラクロル無水フ
タル酸等を用いることができる。

【００１７】前記エポキシアクリレートは、エポキシ基
を分子中に少なくとも１個以上有するエポキシ化合物
と、アクリル酸又はメタクリル酸（以下（メタ）アクリ
ル酸と称す）とから成る。

【００１８】エポキシ化合物としては、ビスフェノール
Ａ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、
ノボラック型エポキシ樹脂、含ブロムエポキシ型エポキ
シ樹脂等を用いることができる。

【００１９】更に、前記液状の重合性不飽和単量体とし
ては、スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレ
ン、ｐ−メチルスチレン、クロルスチレン、メタクリル
酸メチル等を用いることができ、特にメタクリル酸メチ
ルは、樹脂硬化物の発煙性を抑制することができ有用で
ある。

【００２０】また更に、本発明で使用できる液状不飽和
ポリエステル樹脂又は液状エポキシアクリレート樹脂と
して、市場で入手し得るハンドレイアップ成形用の液状
不飽和ポリエステル樹脂又は液状エポキシアクリレート
樹脂をそのまま使用することもでき、例えば液状不飽和
ポリエステル樹脂として日本ユピカ（株）製「ユピカＦ
ＬＨ−３５０」及び「ユピカ４００９ＡＰ−Ｓ」が、液
状エポキシアクリレート樹脂として「ネオポール８３６
０ＢＲ」がある。

【００２１】本発明においては、液状不飽和ポリエステ
ル樹脂及び／又は液状エポキシアクリレート樹脂１００
重量部に添加する粉末の水酸化アルミニウムの量は１０
０〜１８０重量部とする。１００重量部未満では十分な
難燃性が得られず、１８０重量部を超えると難燃性はよ
り向上するものの、該難燃性熱硬化性樹脂コンパウンド
の粘度が高くなり過ぎるために成形作業上好ましくな
い。

【００２２】本発明のコンパウンド中に含有される水酸
化アルミニウムは、レーザー光散乱法による比表面積が
１５０００〜２００００ｃｍ² ／ｃｍ³ であって且つ粒
子径が１〜３５μｍの範囲のもの以外に０．１〜１．０
μｍの範囲のものを２〜６重量％含有するものである。
０．１〜１．０μｍの範囲の粒子径のものが２重量％未
満では該コンパウンド中の水酸化アルミニウムが沈降
し、一方６重量％を超えると該コンパウンドの粘度が高
くなり、ハンドレイアップ又はスプレイアップ成形に適
さない。

【００２３】請求項２記載の発明のように、前記液状不
飽和ポリエステル樹脂は不飽和ポリエステルを６５〜５
０重量％と重合性不飽和単量体を３５〜５０重量％含
み、前記液状エポキシアクリレート樹脂はエポキシアク
リレートを６５〜５０重量％と重合性不飽和単量体を３
５〜５０重量％含むことが望ましい。重合性不飽和単量
体の割合が３５重量％未満の場合、液状樹脂の粘度が高
くなるため、難燃性熱硬化性樹脂コンパウンドの粘度が
高くなり、ガラス繊維等の強化材への含浸が極めて困難
になる。一方５０重量％を超えると該液状樹脂の硬化収
縮が高くなりＦＲＰ成形品にクラックやそりの発生とい
う欠陥を生じ易くなるとともに、重合性不飽和単量体の
増加にともなう発煙性が高くなる。

【００２４】更に、請求項３記載の発明のように、液状
不飽和ポリエステル樹脂又は液状エポキシアクリレート
樹脂の粘度は少なくとも２０〜１００ｍＰａ・ｓ／２５
℃であることが好ましく、特に、２０〜６０ｍＰａ・ｓ
／２５℃の範囲が好適である。粘度が２０ｍＰａ・ｓ未
満の樹脂は、一般に５０重量部を超える重合性不飽和単
量体を含み、逆に１００ｍＰａ・ｓを超えるとコンパウ
ンドの粘度が高くなるため好ましくない。

【００２５】前記液状不飽和ポリエステル樹脂及び／又
は液状エポキシアクリレート樹脂と前記水酸化アルミニ
ウムとは、請求項４記載の発明のように、均一に分散混
合していることが好ましく、このことによりケーキング
が生じにくくなっている。

【００２６】更に、本発明のコンパウンドの難燃性を向
上させるため、請求項５記載の発明のように、前記液状
不飽和ポリエステル樹脂及び／又は液状エポキシアクリ
レート樹脂中にハロゲンが含有されることが好ましい。
ハロゲンとしては、フッ素，塩素，臭素，ヨウ素等を用
いることができ、特に臭素が好適である。

【００２７】更に、必要に応じて本発明の難燃性熱硬化
性樹脂コンパウンドの粘度を更に低下させるため、ＢＹ
Ｋ−Ｃｈｅｍｉｅ社の「ＢＹＫ−Ｗ９８５」等の市場で
入手し得る減粘剤を該コンパウンドに添加して、ガラス
繊維等の強化材への含浸を更に容易にすることもでき
る。また、ＦＲＰ成形品に火源を近づけて燃焼させた
後、火源を遠ざけた場合に短時間で炎を消すため、すな
わち残炎時間を短縮させるため、三酸化アンチモン等の
市場で入手し得る残炎時間短縮剤を該コンパウンドに添
加することもできる。

【００２８】本発明の難燃性熱硬化性樹脂コンパウンド
は、まず前記液状不飽和ポリエステル樹脂及び／又はエ
ポキシアクリレート樹脂１００重量部に水酸化アルミニ
ウム原料粉末を１００〜１８０重量部均一に混合する。
該水酸化アルミニウム原料粉末は、粒子径が１〜３５μ
ｍの範囲にあり、吸油量（ジオクチルフタレート使用）
が１４〜２０ｍｌ／１００ｇでかつレーザー光散乱法に
よる比表面積が９５００〜１２０００ｃｍ² ／ｃｍ³ の
ものを使用することが好ましい。かかる水酸化アルミニ
ウム原料粉末を用いると、得られる難燃性熱硬化性樹脂
コンパウンドの粘度が低くなり、その結果ハンドレイア
ップまたはスプレイアップ成形法でガラス繊維等の強化
材に該コンパウンドを含浸させることが容易になるから
である。次いで、水酸化アルミニウム原料粉末含有液状
樹脂を、三本ロール、スルーオリフィス、又はソノレー
ターに通過させて、本発明の難燃性熱硬化性樹脂コンパ
ウンドを得る。

【００２９】また、請求項５記載のコンパウンドを調製
するために、不飽和ポリエステル中にハロゲンを導入す
るには、（１）多価アルコール成分としてジブロモネオ
ペンチルグリコールを用いる方法、（２）飽和二塩基酸
又はその無水物としてテトラブロムフタル酸及びその無
水物を用いる方法、（３）飽和二塩基酸又はその無水物
としてテトラヒドロフタル酸及びその無水物又はエンド
メチレンテトラヒドロフタル酸及びその無水物等を用い
て不飽和ポリエステルを製造した後、該飽和二塩基酸成
分の二重結合に臭素を付加する方法、又は（４）飽和二
塩基酸成分の機能とα，β−不飽和二塩基酸成分の機能
を併せ持つジシクロペンタジエン−マレイン酸付加物を
原料の一部として不飽和ポリエステルを製造した後、ジ
シクロペンタジエンの残存二重結合に臭素を付加する方
法等を用いることができる。また、エポキシアクリレー
ト中に臭素を導入する方法としては、エポキシ化合物に
含ブロムエポキシ型エポキシ樹脂を使用する方法があ
る。

【００３０】本発明の難燃性熱硬化性樹脂コンパウンド
は、ハンドレイアップ又はスプレイアップ成形法を用い
て強化材と組み合わせることにより、請求項６記載の発
明のような、ＦＲＰ製品を製造する際の複合材料として
好適に使用することができる。

【００３１】本発明における難燃性熱硬化性樹脂コンパ
ウンドと組み合わせて使用される強化材としては、ガラ
ス繊維、炭素繊維、有機繊維及びこれらの併用等が挙げ
られるが、無機質であるガラス繊維が難燃性の点から最
も望ましい。

【００３２】一般に上記ハンドレイアップ成形法は常温
下で行われることが多いので、ＦＲＰ製品を製造する際
の硬化剤も常温硬化剤が使用される。これらの硬化剤と
しては、メチルエチルケトンパーオキシド、シクロヘキ
サノンパーオキシド、メチルアセトアセテートパーオキ
シド、アセチルアセトンパーオキシド、クメンハイドロ
パーオキシド、ベンゾイルパーオキシド等の過酸化物が
使用できるが、特に、メチルエチルケトンパーオキシド
が最も一般的である。該硬化剤はコンパウンド中の樹脂
分に対して、通常０．５〜１．５重量％の範囲で使用さ
れる。常温硬化の場合、該過酸化物は、６％ナフテン酸
コバルトまたは１２％オクテン酸コバルトのようなコバ
ルトの有機酸塩や芳香族第３級アミン等の硬化促進剤と
の併用を必要とするが、市販の液状不飽和ポリエステル
樹脂及び／又は液状エポキシアクリレート樹脂にはこれ
らの促進剤はあらかじめ添加されていることが多い。こ
れらの液状樹脂に対する促進剤の添加量は６％ナフテン
酸コバルトの場合には０．２〜１．０重量％、１２％オ
クテン酸コバルトの場合には０．１〜０．５重量％が一
般的である。

【００３３】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、本発明はこれらの実施例によって限定される
ものではない。なお、実施例中に示す「部」は断りのな
い限りすべて「重量部」を意味する。

【００３４】実施例１ 粘度が３０ｍＰａ・ｓ／２５℃（Ｂ型粘度計，Ｎｏ．１
ローター，６０ｒｐｍ）で、臭素を１１重量％、スチレ
ンを４８重量％を含有する日本ユピカ（株）製不飽和ポ
リエステル樹脂「ユピカＦＬＨ−３５０」（促進剤とし
て１２％オクテン酸コバルトを０．２重量％含有済み）
１００部に対して、昭和電工（株）製水酸化アルミニウ
ム原料粉末「ハイジライトＨ−３４ＨＬ」１４０部及び
三酸化アンチモン３部をディゾルバータイプの攪拌機で
混合した後、この混合物を三本ロールに通して難燃性熱
硬化性樹脂コンパウンドＡを得た。コンパウンドＡの粘
度は５００ｍＰａ・ｓ／２５℃（Ｂ型粘度計，Ｎｏ．３
ローター，６０ｒｐｍ）であった。

【００３５】なお水酸化アルミニウム原料粉末ハイジラ
イトＨ−３４ＨＬの特性（レーザー光散乱法による）は
下記の通りである。 メジアン粒径 ：６．８μｍ 比表面積 ：１０７６０ｃｍ² ／ｃｍ³ 粒径が１〜３５μｍ範囲以外の０．１〜１μｍ範囲の粒子含量 ：０重量％ 吸油量（ジオクチルフタレート使用）：１５ｍｌ／１００ｇ

【００３６】コンパウンドＡ中の水酸化アルミニウムの
特性（レーザー光散乱法による）は下記の通りである。 メジアン粒径 ：６．０μｍ 比表面積 ：１８３７０ｃｍ² ／ｃｍ³ 粒径が１〜３５μｍ範囲以外の０．１〜１μｍ範囲の粒子含量 ：３．３重量％

【００３７】図１にハイジライトＨ−３４ＨＬの粒度分
布を、図２にコンパウンドＡ中に分散した水酸化アルミ
ニウムの粒度分布を示す（いずれもレーザー光散乱法に
よる）。

【００３８】実施例２ 粘度が６０ｍＰａ・ｓ／２５℃（Ｂ型粘度計，Ｎｏ．１
ローター，６０ｒｐｍ）で、スチレンを４２重量％を含
有する日本ユピカ（株）性不飽和ポリエステル樹脂「ユ
ピカ４００９ＡＰ−Ｓ」（促進剤として１２％オクテン
酸コバルトを０．１８重量％含有済み）１００部に対し
て、日本軽金属（株）製水酸化アルミニウム原料粉末
「ＢＸ１０３Ｖ１５」１６０部及び三酸化アンチモン３
部をディゾルバータイプの攪拌機で混合した後、この混
合物を三本ロールに通して難燃性熱硬化性樹脂コンパウ
ンドＢを得た。コンパウンドＢの粘度は７４０ｍＰａ・
ｓ／２５℃（Ｂ型粘度計，Ｎｏ．３ローター，６０ｒｐ
ｍ）であった。

【００３９】なお水酸化アルミニウム原料粉末ＢＸ１０
３Ｖ１５の特性（レーザー光散乱法による）は下記の通
りである。 メジアン粒径 ：６．３μｍ 比表面積 ：１１３４０ｃｍ² ／ｃｍ³ 粒径が１〜３５μｍ範囲以外の０．１〜１μｍ範囲の粒子含量 ：０重量％ 吸油量（ジオクチルフタレート使用）：１５ｍｌ／１００ｇ

【００４０】またコンパウンドＢ中の水酸化アルミニウ
ムの特性（レーザー光散乱法による）は下記の通りであ
る。 メジアン粒径 ：５．８μｍ 比表面積 ：２０７６０ｃｍ² ／ｃｍ³ 粒径が１〜３５μｍ範囲以外の０．１〜１μｍ範囲の粒子含量 ：４．７重量％

【００４１】実施例３ 粘度が７５ｍＰａ・ｓ／２５℃（Ｂ型粘度計，Ｎｏ．２
ローター，６０ｒｐｍ）で、臭素を１３重量％，スチレ
ンを４０重量％を含有する日本ユピカ（株）性エポキシ
アクリレート樹脂「ネオポール８３６０ＢＲ」１００部
に対して、昭和電工（株）製水酸化アルミニウム原料粉
末「ハイジライトＨ−３４ＨＬ」１２０部及び三酸化ア
ンチモン３部をディゾルバータイプの攪拌機で混合した
後、この混合物を三本ロールに通して難燃性熱硬化性樹
脂コンパウンドＣを得た。コンパウンドＣの粘度は５２
０ｍＰａ・ｓ／２５℃（Ｂ型粘度計，Ｎｏ．３ロータ
ー，６０ｒｐｍ）であった。

【００４２】コンパウンドＣ中の水酸化アルミニウムの
特性（レーザー光散乱法による）は下記の通りである。 メジアン粒径 ：６．３μｍ 比表面積 ：１６１７０ｃｍ² ／ｃｍ³ 粒径が１〜３５μｍ範囲以外の０．１〜１μｍ範囲の粒子含量 ：２．３重量％

【００４３】実施例４ 粘度が１５０ｍＰａ・ｓ／２５℃で、スチレンを４０重
量％含有する日本ユピカ（株）製エポキシアクリレート
樹脂「ネオポール８２５０Ｌ」１００部に対して、スチ
レンを１６．５部追添加して、粘度が５０ｍＰａ・ｓ／
２５℃で、スチレン含有量が４８．５重量部の樹脂１１
６．５部を得た。この樹脂１００部に対して、日本軽金
属（株）製水酸化アルミニウム原料粉末「ＢＸ１０３Ｖ
１５」１４０部及び三酸化アンチモン３部をディゾルバ
ータイプの攪拌機で混合した後、この混合物を三本ロー
ルに通して難燃性熱硬化性樹脂コンパウンドＤを得た。
コンパウンドＤの粘度は５８０ｍＰａ・ｓ／２５℃（Ｂ
型粘度計Ｎｏ．３ローター，６０ｒｐｍ）であった。

【００４４】コンパウンドＤ中の水酸化アルミニウムの
特性（レーザー光散乱法による）は下記の通りである。 メジアン粒径 ：５．９μｍ 比表面積 ：１９８７０ｃｍ² ／ｃｍ³ 粒径が１〜３５μｍ範囲以外の０．１〜１μｍ範囲の粒子含量 ：４．５重量％

【００４５】比較例１ 実施例１に示したディゾルバータイプの攪拌機で混合し
た段階のコンパウンドをＡ′とする。コンパウンドＡ′
の粘度は７５０ｍＰａ・ｓ／２５℃（Ｂ型粘度計，Ｎ
ｏ．３ローター，６０ｒｐｍ）であった。

【００４６】コンパウンドＡ′中の水酸化アルミニウム
の特性（レーザー光散乱法による）は下記の通りであ
る。 メジアン粒径 ：６．７μｍ 比表面積 ：１０８５０ｃｍ² ／ｃｍ³ 粒径が１〜３５μｍ範囲以外の０．１〜１μｍ範囲の粒子含量 ：０．３重量％

【００４７】比較例２ 実施例２に示したディゾルバータイプの攪拌機で混合し
た段階のコンパウンドをＢ′とする。コンパウンドＢ′
の粘度は９５０ｍＰａ・ｓ／２５℃（Ｂ型粘度計，Ｎ
ｏ．３ローター，６０ｒｐｍ）であった。

【００４８】コンパウンドＢ′中の水酸化アルミニウム
の特性（レーザー光散乱による）は下記の通りである。 メジアン粒径 ：６．２μｍ 比表面積 ：１１４５０ｃｍ² ／ｃｍ³ 粒径が１〜３５μｍ範囲以外の０．１〜１μｍ範囲の粒子含量 ：０．５重量％

【００４９】比較例３ 実施例３に示したディゾルバータイプの攪拌機で混合し
た段階のコンパウンドをＣ′とする。コンパウンドＣ′
の粘度は７７０ｍＰａ・ｓ／２５℃（Ｂ型粘度計，Ｎ
ｏ．３ローター，６０ｒｐｍ）であった。

【００５０】コンパウンドＣ′中の水酸化アルミニウム
の特性（レーザー光散乱による）は下記の通りである。 メジアン粒径 ：６．７μｍ 比表面積 ：１０９００ｃｍ² ／ｃｍ³ 粒径が１〜３５μｍ範囲以外の０．１〜１μｍ範囲の粒子含量 ：０．４重量％

【００５１】

【試験例】試験例１ コンパウンド中の水酸化アルミニウムの沈降
の評価方法 実施例１〜４及び比較例１〜３で得られたコンパウンド
を、φ１８ｍｍの試験管に１５ｃｍの高さまで入れて蓋
をした後、表１に示す所定時間毎に水酸化アルミニウム
が底に沈降しているかどうかを観察した。

【００５２】試験例２ コンパウンドのガラスマットへ
の含浸性 ３０ｃｍ角にカットした４５０ｇ／ｍ² のチョップドス
トランドマット（約４０ｇ）１層に実施例１〜４及び比
較例１〜３で得られたコンパウンドを含浸させ、含浸終
了までの時間を測定した。粘度が４００〜５００ｍＰａ
・ｓ（Ｂ型粘度計，Ｎｏ．３ローター，６０ｒｐｍ）の
市販のハンドレイアップ用不飽和ポリエステル樹脂（日
本ユピカ（株）製「ユピカ４０９５ＰＴ−３」）を用い
て含浸させた場合の時間を１とした時に、１〜１．２倍
を良好、１．５倍以上を含浸困難と評価した。なお、ガ
ラスマットとコンパウンドの重量比は２０：８０とし
た。

【００５３】試験例３ 積層板の作製方法 実施例１〜２及び比較例１〜２で得られたコンパウンド
５００ｇに市販のメチルエチルケトンパーオキサイド硬
化剤（日本油脂（株）製パーメックＮ）２．５ｇを加え
よく混合した。また実施例３〜４及び比較例３で得られ
たコンパウンド５００ｇに６％ナフテン酸コバルト１ｇ
とパーメックＮとをそれぞれ別々に加え良く混合した。
得られたコンパウンドと、３０ｃｍ角に切断した４５０
ｇ／ｍ² のチョップドストランドマット３枚との重量比
が８０部：２０部（ガラス含有量２０重量％）となるよ
うに、該コンパウンドを上記マットに含浸させ、脱泡し
た。これを室温で１６時間放置した後、６０℃で１時
間、１２０℃で２時間後硬化して積層板を得た。

【００５４】得られた積層板を用い、難燃性の評価方法
としてＪＩＳ Ｋ ７２０１に規定された酸素指数（Ｏ
Ｉ）を測定した。ＯＩとはＯ₂ 流量とＮ₂ 流量を調整し
て、着火した積層板が燃え続けるのに要する最小Ｏ₂ 濃
度を求め、次の式で算出したものである。

【数１】 ＯＩが大きい程難燃性が高いことを意味する。

【００５５】上記試験例１〜３で得られた結果を表１に
示す。

【表１】

【００５６】

【発明の効果】本発明の請求項１〜５記載の発明は、低
粘度を有し、得られたコンパウンド中の水酸化アルミニ
ウムが分離して沈降ケーキングを生ずることがなく、こ
の結果、コンパウンド製品の長期貯蔵が可能となり、ま
た使用時における水酸化アルミニウムの計量及び混合工
程が不要になったことで一段と生産性が向上し、又混合
装置の投資を不要とすることができる。

【００５７】さらに、本発明のコンパウンドは、チョッ
プドストランドマット等のガラス繊維等の強化材への含
浸性も同時に改良され、従って成形時間が短縮され且つ
脱泡が容易なため残存気泡がほとんどなく、また水酸化
アルミニウムの細粒化の効果も加わって難燃性を向上
（酸素指数の向上）させることができる。

【００５８】本発明の請求項６記載の発明は、強化材と
の含浸性に優れる本発明のコンパウンドを用いているた
め、ＦＲＰ製品を製造する際の成形時間が短縮でき、残
存気泡がほとんどなく、更に難燃性を向上させることが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のコンパウンドを調製するのに用いる一
例の水酸化アルミニウム原料粉末の粒度分布を示す図で
ある。

【図２】本発明のコンパウンド中に含有される一例の水
酸化アルミニウム粉末の粒度分布を示す図である。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液状不飽和ポリエステル樹脂及び／又は
   液状エポキシアクリレート樹脂１００重量部と水酸化ア
   ルミニウム粉末１００〜１８０重量部とを含み、前記水
   酸化アルミニウム粉末はレーザー光散乱法による比表面
   積が１５０００〜２００００ｃｍ² ／ｃｍ³ でかつ粒子
   径が１〜３５μｍの範囲のもの以外に０．１〜１．０μ
   ｍの範囲のものを２〜６重量％含有することを特徴とす
   る難燃性熱硬化性樹脂コンパウンド。
2. 【請求項２】 前記液状不飽和ポリエステル樹脂は不飽
   和ポリエステルを６５〜５０重量％と重合性不飽和単量
   体を３５〜５０重量％含み、前記液状エポキシアクリレ
   ート樹脂はエポキシアクリレートを６５〜５０重量％と
   重合性不飽和単量体を３５〜５０重量％含むことを特徴
   とする請求項１記載の難燃性熱硬化性樹脂コンパウン
   ド。
3. 【請求項３】 前記液状不飽和ポリエステル樹脂及び／
   又は液状エポキシアクリレート樹脂の粘度が２０〜１０
   ０ｍＰａ・ｓ／２５℃であることを特徴とする請求項１
   又は２記載の難燃性熱硬化性樹脂コンパウンド。
4. 【請求項４】 前記水酸化アルミニウム粉末は、液状不
   飽和ポリエステル樹脂及び／又は液状エポキシアクリレ
   ート樹脂中に均一に分散していることを特徴とする請求
   項１〜３いずれか１つの項記載の難燃性熱硬化性樹脂コ
   ンパウンド。
5. 【請求項５】 前記液状不飽和ポリエステル樹脂及び／
   又は液状エポキシアクリレート樹脂中にハロゲンを含有
   することを特徴とする請求項１〜４いずれか１つの項記
   載の難燃性熱硬化性樹脂コンパウンド。
6. 【請求項６】 請求項１〜５いずれかの項記載の難燃性
   熱硬化性樹脂コンパウンドおよび強化材を含む複合材
   料。