JPH1090287A - 原子間力顕微鏡用プローブ及びその製造方法 - Google Patents

原子間力顕微鏡用プローブ及びその製造方法

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JPH1090287A
JPH1090287A JP8241470A JP24147096A JPH1090287A JP H1090287 A JPH1090287 A JP H1090287A JP 8241470 A JP8241470 A JP 8241470A JP 24147096 A JP24147096 A JP 24147096A JP H1090287 A JPH1090287 A JP H1090287A
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JP
Japan
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probe
cantilever
tip
manufacturing
afm
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JP8241470A
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Inventor
Shunji Watanabe
俊二 渡辺
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Nikon Corp
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Nikon Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 カンチレバーに圧電薄膜型変位センサーを設
けたAFMのプローブにおいて、急峻な凹凸の表面をも
つ試料であっても観察可能なプローブとその製造方法を
提供する。 【解決手段】 カンチレバーの先端部に設けた探針を1
μm 以上の長さと三角錐形状のシリコン製とし、且つ、
この探針の先端から1μm までの部分におけるアスペク
ト比を5以上とする。本発明のAFM用プローブの製造
方法は、(100)単結晶シリコンウェハを異方性エッ
チングしてカンチレバーを作製し、同一のシリコンウェ
ハに対して酸化と異方性エッチングを交互に繰り返して
探針を作製する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、圧電薄膜変位セン
サーを備えたプローブに関するものであり、特に原子間
力顕微鏡等に用いられるプローブに関するものである。
【0002】
【従来の技術】走査型顕微鏡のひとつである原子間力顕
微鏡(Atomic Force Microscope:以下AFMと称す)
は、物質間に働く力を利用して試料表面の2次的な観察
像を形成するものである。AFMは電気伝導性のない材
料表面や有機分子をナノメートルスケールで観察できる
ことから、広範囲な応用が期待されている(山田、応用
物理 第59巻第 2号 P.191〜192 )。
【0003】AFMによる試料観察には、試料表面に探
針を接触させる「コンタクトモード」、探針を接触させ
ない「ノンコンタクトモード」及び探針の接触と非接触
を周期的に繰り返すいわゆる「タッピングモード」があ
る。図4に、従来のタッピングモードのAFMの概念図
を示す。AFMは、プローブ101、チューブ型アクチ
ュエータ106、レーザー光源107とフォトダイオー
ド108から成る変位検出系及び電気処理回路を主要構
成要素とする。
【0004】従来のプローブ101は、カンチレバー1
02、探針103、振動子104及び電極105で構成
される。カンチレバー102は可撓性のプレートであ
り、その先端付近に先端曲率半径の小さい針状の探針1
03と、その上面又は下面にカンチレバーを振動させる
ための振動子104を備えている。カンチレバー102
の共振周波数付近でカンチレバーを振動させ、探針10
3を試料に近づける(10nm程度)と、AFMの場合、探
針103と試料100の間にはファンデルワールス力が
働いてカンチレバー102の共振周波数が変化し、それ
に伴い振幅が変化する。この振幅変化を変位検出系によ
り検出し、そのデータを処理することによって探針10
3の先と試料100との間隔が測定できる。
【0005】AFM観察の場合は、通常、チューブ型ア
クチュエータ106がXYステージ(不図示)に載置さ
れており、試料をX−Y方向に走査することにより、試
料表面の原子と探針の先端の原子の間に働くファンデル
ワールス力を2次元的情報として得ることができる。
又、カンチレバー102の振幅を一定にするように、チ
ューブ型アクチュエータ106を用いて試料のZ方向
(高さ方向)の位置を制御しながら試料を走査すること
により、直接に試料表面の微視的形状を知ることができ
る。
【0006】このファンデルワールス力によるカンチレ
バーの振幅変化を検出する方法として、従来はトンネル
検出方式、光干渉方式、光てこ方式が用いられていた。
しかしいずれの方法においても、カンチレバーと変位検
出系との精密な位置合わせが必要であり、特に真空中や
水中でAFM観察を行う場合、その作業は非常に煩雑だ
った。
【0007】また、AFMは、最大 100μm 程度の視野
しかもたず、且つその範囲においては1フレームの画像
を得るのに数分間もかかる。AFMは、光学顕微鏡や電
子顕微鏡のようにスムーズなファインダー機能を有して
いないので、それを補うために、高倍率の光学顕微鏡を
併用して広範囲の視野を得ている。しかし、光学顕微鏡
を用いて上方からカンチレバーと試料の位置合わせを試
みても、AFMの変位検出系が邪魔になって位置合わせ
ができないこともAFMの操作性を悪くしていた。
【0008】そこで、変位検出系とカンチレバーを一体
化する試みがなされている。その有効な方法のひとつに
圧電効果を利用した変位検出系がある。例えば、鉛系強
誘電薄膜型変位センサーをカンチレバー上に設けて、一
体化を図ったAFMのプローブが研究されている(特願
平4-180786)。又、圧電薄膜型変位センサーを設けたカ
ンチレバーにおいては、単結晶シリコン基板の異方性エ
ッチングと窒化膜成膜過程で作製した四角錐形状の窒化
シリコン製探針が開発されている(特願平5-180532)。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】プローブの探針形状を
表すために、探針の長さと太さの比率(アスペクト比)
がしばしば用いられる。一般に、探針は先端が尖ってい
るいわゆる錐体の形状を成しているので、探針の全長と
根元の太さの比率がアスペクト比となる。しかし、実際
に作製される探針は完全な錐体形状ではないので、以下
に定義する「先端アスペクト比」を用いる方が適切であ
る。本発明では、先端アスペクト比を、探針の先端から
1μm までの部分におけるアスペクト比と定義する。す
なわち、この1μm の長さと先端から1μm 離れた部位
での径の比率が先端アスペクト比である。
【0010】上述した四角錐形状の窒化シリコン製探針
は、先端アスペクト比が2程度と小さいので、表面の凹
凸のアスペクト比がこれより大きい試料を観察するには
不適当であった。又、この窒化シリコン製探針は、単結
晶シリコン基板を異方性エッチングして明けた四角錐形
状の穴部に窒化シリコンを成膜して形成するという手法
をとっている。従って、探針のアスペクト比を高めるの
は非常に困難であった。
【0011】そこで、本発明は、カンチレバーに圧電薄
膜型変位センサーを設けたAFMのプローブにおいて、
急峻な凹凸の表面であっても観察可能なプローブを提供
することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】表面の凹凸のピッチに対
して段差の大きい、いわゆるアスペクト比の大きい試料
を正確に観察又は測定するためには、探針の先端アスペ
クト比を試料の凹凸のアスペクト比よりも大きくしなけ
ればならない。本発明のAFM用プローブは、探針を三
角錐形状のシリコン製とし、探針の先端アスペクト比を
大きくしたものである。すなわち、本発明のAFM用プ
ローブでは、探針の先端アスペクト比を5以上とし、探
針の形状を三角錐状とした。
【0013】本発明のAFM用プローブの製造方法は、
(100)単結晶シリコンウェハを異方性エッチングし
てカンチレバーを作製し、同一のシリコンウェハに対し
て酸化と異方性エッチングを交互に繰り返して探針を作
製した。又、本発明のAFM用プローブは、カンチレバ
ーの下面の先端部に探針を設け、カンチレバーの上面に
圧電薄膜変位センサーを設けたものである。
【0014】
【発明の実施の形態】図1は、本発明に係る、探針と圧
電薄膜変位センサーを備えたAFMのプローブの一部を
示す斜視図である。プローブ1は、シリコン基体6から
突き出した片持ち梁のカンチレバー2に、探針3、圧電
薄膜4、下部電極(不図示)及び上部電極5を設けて構
成される。探針3は、先端アスペクト比が10の三角錐
形状をなしており、その錐面は(111)面となってい
る。
【0015】AFMの探針は、先端アスペクト比が高
く、先端曲率半径が小さいことが望ましく、そのために
は探針形状は、四角錐よりも三角錐の方が幾何学的に適
している。他方、圧電薄膜4は、厚さ1μm のチタン酸
ジルコン酸鉛(PZT)の薄膜であり、白金の下部電極
と金の上部電極5の間に挟持され、これらが一体となっ
てd31圧電効果を利用した圧電薄膜変位センサーを構成
する。下部電極の下側に、すなわち下部電極とカンチレ
バー2の間にチタン膜やタンタル膜等のバッファ層を設
けてもよい。本発明の圧電薄膜変位センサーは、カンチ
レバー2に対して、探針3と反対側に配置される。従っ
て、製造工程上、探針3とは無関係に成膜できるという
利点がある。
【0016】カンチレバー2は、その上面及び下面がシ
リコン単結晶の(100)面に一致し、その寸法は、長
さ 0.6mm、幅0.15mm、厚さ0.02mmであり、又、共振周波
数90kHz、バネ定数 250N/mである。図2及び図3は、
本発明に係る、探針と圧電薄膜変位センサーを備えたA
FMのプローブの製造方法の一例を説明するための概略
図である。実際の製造では、1枚のシリコンウェハに多
数のプローブを一括して作るが、本図では1個のプロー
ブの製造工程を示す。尚、以下の括弧内の数字は、図
2、図3の括弧内の数字に合わせてあり、工程順を表
す。
【0017】(1)(100)単結晶シリコンウェハの
一部分たるシリコン基体6の両面にCVD法にて 0.3μ
m の窒化シリコン膜7を付け、シリコン基体6の裏面に
バックエッチングパターンを形成し、反応性イオンエッ
チングで窒化シリコン膜7の一部を除去してシリコンを
露出させる。 (2)水酸化カリウム溶液で、シリコンの露出部分の異
方性エッチングを行う。
【0018】(3)再度、シリコン基体6の両面にCV
D法にて窒化シリコン膜7を形成する。 (4)シリコン基体6の両面に、位置合わせしてカンチ
レバーのパターンを形成し、反応性イオンエッチングで
シリコン基体6を貫通するまでエッチングを行い、カン
チレバー2の形状を完成させる。
【0019】(5)酸化炉で、シリコンが露出した部
分、すなわち反応性イオンエッチングでエッチングされ
た側面に酸化シリコン膜8を形成する。 (6)裏面の窒化シリコン膜のみを反応性イオンエッチ
ングで取り除く。 (7)水酸化カリウム溶液で、シリコンの露出部分の異
方性エッチングを行うと、側面に酸化シリコン膜8が形
成されたカンチレバー先端部のみエッチング量が少ない
ので突起9が残る。
【0020】(8)フッ酸とフッ化アンモニウムの混合
液で酸化シリコン膜を溶かして取り除いた後、再び酸化
炉で突起表面に酸化シリコン膜を形成する。再びフッ酸
とフッ化アンモニウムの混合液で酸化シリコン膜を取り
除く。上記の工程を交互に繰り返し行うことによって、
突起9のアスペクト比は次第に高くなり、三角錐型の探
針3が完成する。
【0021】(9)上面、すなわち探針と逆の面の全面
にタンタル膜、白金膜、チタン酸ジルコン酸鉛膜をスパ
ッタリング法で順次成膜した後、カンチレバー上面のみ
に金属マスクを用いて部分的に金膜を蒸着法で成膜す
る。以上の工程により、本発明のAFM用プローブが完
成した。本発明の骨子は、上記(8)の工程によって突
起のアスペクト比を高めることにある。その結果、先端
アスペクト比が例えば10と大きい三角錐形状の探針を
得ることができる。その結果、この探針を用いれば、表
面の凹凸のアスペクト比が大きい試料でもAFMによる
観察が可能となる。
【0022】又、従来の四角錐形状の探針では、製造上
の手法の制限を受けるため、全長の大きい探針を得るの
は極めて困難であったのに対し、本発明による探針は、
上記(8)の工程を多く繰り返すことよって突起の長さ
を増すことができ、全長の大きい探針が得られる。その
結果、表面の凹凸の段差が大きい試料をAFM観察する
場合でも対応できる。
【0023】更に、従来の四角錐形状の探針よりも先端
曲率半径が小さいものが容易に得られるので、AFM観
察画像の分解能が向上する。
【0024】
【発明の効果】本発明のAFM用プローブによれば、高
い先端アスペクト比をもった三角錐形状のシリコン製探
針を備えているため、観察試料の表面が急峻な凹凸面で
あっても観察又は測定が可能となる。又、本発明のAF
M用プローブは、全長の大きい探針も作製可能なので表
面の凹凸の激しい試料にも対応できる。
【0025】加えて、本発明のAFM用プローブは、圧
電薄膜変位センサーを備えており、検出系がコンパクト
であるので、カンチレバーと試料の位置合わせ操作が簡
単にでき、しかも高倍率の光学顕微鏡の下でAFM観察
が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る、探針と圧電薄膜変位センサーを
備えたAFMのプローブの部分斜視図である。
【図2】本発明に係る、探針と圧電薄膜変位センサーを
備えたAFMのプローブの製造方法の一例を示す概略図
である。
【図3】本発明に係る、探針と圧電薄膜変位センサーを
備えたAFMのプローブの製造方法の一例を示す概略図
である。
【図4】従来のタッピングモードのAFMの概念図であ
る。
【符号の説明】
1・・・・・・・プローブ 2・・・・・・・カンチレバー 3・・・・・・・探針 4・・・・・・・圧電薄膜 5・・・・・・・上部電極 6・・・・・・・シリコン基体 7・・・・・・・窒化シリコン膜 8・・・・・・・酸化シリコン膜 9・・・・・・・突起 101・・・・・プローブ 102・・・・・カンチレバー 103・・・・・探針 104・・・・・振動子 105・・・・・電極 106・・・・・チューブ型アクチュエータ 107・・・・・レーザー光源 108・・・・・フォトダイオード

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 カンチレバーと、該カンチレバーの下面
    の先端部に設けられた探針と、前記カンチレバーの上面
    に設けられた圧電薄膜変位センサーと、から成る原子間
    力顕微鏡用プローブにおいて、 前記探針は、前記カンチレバーと同一のシリコンウェハ
    から作製され、1μm以上の長さと三角錐形状を有し、
    且つ、前記探針の先端から1μm までの部分におけるア
    スペクト比が5以上である、ことを特徴とする原子間力
    顕微鏡用プローブ。
  2. 【請求項2】 前記カンチレバーの上面及び下面は、
    (100)単結晶シリコンウェハの表面に平行であり、
    前記探針の錐面は、前記シリコンウェハの(111)面
    に平行である、ことを特徴とする請求項1に記載の原子
    間力顕微鏡用プローブ。
  3. 【請求項3】 前記圧電薄膜変位センサーは、チタン酸
    ジルコン酸鉛薄膜を有し、そのd31圧電効果により変位
    検出を行うことを特徴とする請求項1に記載の原子間力
    顕微鏡用プローブ。
  4. 【請求項4】 カンチレバーと、該カンチレバーの下面
    の先端部に設けられた探針と、前記カンチレバーの上面
    に設けられた圧電薄膜変位センサーと、から成る原子間
    力顕微鏡用プローブの製造方法において、 前記カンチレバーの製造方法には、(100)単結晶シ
    リコンウェハを異方性エッチングする工程を含み、 前記探針の製造方法には、前記(100)単結晶シリコ
    ンウェハを酸化する工程と異方性エッチングする工程を
    交互に繰り返す工程を含む、ことを特徴とする原子間力
    顕微鏡用プローブの製造方法。
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