JPH06123621A

JPH06123621A - 原子間力顕微鏡用探針付カンチレバーおよびその製造方法

Info

Publication number: JPH06123621A
Application number: JP4271278A
Authority: JP
Inventors: Hiroyuki Kado; 博行加道; Takao Toda; 隆夫任田
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1992-10-09
Filing date: 1992-10-09
Publication date: 1994-05-06

Abstract

(57)【要約】【目的】本発明は、原子間力顕微鏡用探針付カンチレ
バーとその製造方法に関するもので、特に、溝形状等の
アスペクト比の比較的大きな凹凸を有する試料を精度良
く測定するための探針付カンチレバーを提供することを
目的とする。【構成】原子間力顕微鏡用カンチレバー１の自由端近
傍に、傾斜面３を設け、傾斜面上に酸化亜鉛針状結晶が
延びたテトラポッド形状の構造体４を設け、傾斜面に垂
直な針状結晶を探針５として用いる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、原子間力顕微鏡（以後
ＡＦＭと記す）用探針付カンチレバーとその製造方法に
関し、とりわけ先端曲率が小さく、アスペクト比の大き
い探針を有するＡＦＭ用カンチレバーとその製造方法に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、固体表面を原子オーダで観察でき
る装置としてＡＦＭが開発されている。ＡＦＭでは微小
な力を検出するために、図８に示すような探針４５を有
する長さ１００μｍ〜２００μｍ程度のカンチレバー４
６が必要である。従来、この探針としては、カンチレバ
ー先端のエッジ部分を探針として用いたもの、結晶のエ
ッチピットを鋳型として利用し作製したもの、異方性エ
ッチングにより作製したもの［ジャーナル・オブ・バキ
ューム・サイエンス・アンド・テクノロジーA8(1990年)
第3386頁から3396頁(J. Vac. Sci. Technol. A8, 3386-
3396, 1990)］等が使用されている。

【０００３】ＡＦＭの分解能は前記探針の先端曲率半径
に依存し、曲率半径が小さいほど分解能は上がる。現在
のところ２０ｎｍ〜３０ｎｍの曲率半径の探針が作製さ
れ、このカンチレバーを用いてマイカ等の原子像が観察
されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、ＡＦＭの用途
としては、試料表面の原子レベルでの観察と同時に、ナ
ノメータあるいはマイクロメータオーダの大きな起伏を
有する試料観察がある。このような試料観察の場合、特
にグレーティング等の深い溝形状を有する試料では、前
記のような従来の探針では、探針が溝部の底まで届かず
正確な形状測定が困難であった。

【０００５】したがって、このような用途においては、
探針の先端曲率が小さいのと同時に、溝部の底まで届く
ような、細長い形状の探針を有するカンチレバーが要望
されている。

【０００６】本発明は、このような従来のＡＦＭ用カン
チレバーの問題を解決するため、深い溝形状を有するよ
うな試料でも、精度良く観察することが可能な、高アス
ペクト比で、しかも先端曲率が極めて小さく試料面に対
して垂直な探針を有するＡＦＭ用探針付カンチレバーと
その製造方法を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明のＡＦＭ用探針付カンチレバーは、自由端近
傍に、傾斜面を有し、この傾斜面上にテトラポッド形状
の構造体が探針として設けられた構造である。

【０００８】また、本発明の原子間力顕微鏡用探針付カ
ンチレバーの製造方法は、シリコン（１１１）結晶面を
利用してカンチレバー自由端近傍に傾斜面を形成する工
程、あるいは、薄膜カンチレバーにイオン照射によりカ
ンチレバー自由端近傍に傾斜面を形成する工程、あるい
は、誘電体薄膜カンチレバーに金属薄膜を形成してカン
チレバー自由端近傍に傾斜面を形成する工程と、前記傾
斜面上に正四面体の体心から４頂点方向に針状結晶が延
びたテトラポッド形状の構造体を設ける工程を備えたも
のである。

【０００９】

【作用】前記本発明の構造によれば、カンチレバーに設
けられた探針が、高アスペクト比で先端曲率が極めて小
さい形状であり、しかも観察時にＡＦＭに固定された試
料とカンチレバー軸間の角度に相当する傾斜角を持つ傾
斜面を作製すれば、探針が試料に垂直となり、従来のカ
ンチレバーでは探針側面等が溝上部の角に接触し精度良
く測定できなかったような深い溝形状の試料でも、底面
まで探針が垂直に届き、精度よく観察できるＡＦＭが得
られる。

【００１０】また、本発明の製造方法によれば、用意す
るシリコン単結晶基板の（１１１）面に対する傾斜角、
イオン照射条件や金属薄膜作製条件を選べば、カンチレ
バー主面に対し任意の傾斜角を有する傾斜面を作製する
ことが可能となり、テトラポッド形状の三次元構造体
を、前記傾斜面上に取り付ければ、探針となる一本の針
状結晶を常に試料に対して垂直に設置することが可能と
なる。

【００１１】

【実施例】本発明のＡＦＭ用カンチレバーに用いられる
探針は、テトラポッド形状の三次元構造体を有する材料
であれば何れでもよく、例えば針状結晶をテトラポッド
形状に貼合わせた構造体等が挙げられるが、特に高アス
ペクト比を有し正四面体の４頂点方向に延びた針状結晶
部分の強度が強い等の点から、例えば酸化亜鉛、セレン
化亜鉛等の結晶材料が好ましい。

【００１２】本発明の探針付カンチレバーは、試料表面
に対して探針が直角になるように、カンチレバー支持部
に形状的には屈曲部またはたわみを有する。カンチレバ
ーに屈曲部を持たせるには、シリコン単結晶を異方性エ
ッチングし（１１１）面のエッチピットを表面に露出さ
せ、このエッチピット上に薄層を形成し達成できる。ま
た、カンチレバーにたわみを持たせるには、薄層に例え
ばイオン照射等の手法を用いるか、薄層が誘電体の場合
には誘電体薄層に金属薄膜を形成する手法等で達成でき
る。

【００１３】（１１１）面のエッチピットを利用する手
法では、検知目的の試料を考慮した角度だけシリコン
（１１１）面から傾斜させてシリコン単結晶基板を研磨
した後、異方性エッチングの手法を用いてシリコン単結
晶基板上に（１１１）面のエッチピットを作成し、この
エッチピットを型にしてカンチレバーを作製する。すな
わち、この研磨したシリコン単結晶基板を例えば二酸化
珪素薄膜を形成後フォトリソグラフィーで窓を形成し、
例えばエチレンジアミン、カテコールおよび水の混合溶
液または水酸化カリウム水溶液等に浸漬するウエットエ
ッチ法等の通常の手法で異方性エッチングを行う。この
ようにして得られた異方性エッチング処理を施したエッ
チピットを有するシリコン単結晶基板に、例えば窒化珪
素薄膜をＣＶＤ法等で形成し、シリコン基板をエッチン
グ除去し、屈曲部すなわち傾斜部を有した窒化珪素薄膜
をカンチレバーとする。

【００１４】カンチレバーにたわみを持たせる１つの手
法は、例えばシリコン基板上に例えば窒化珪素薄膜を形
成し、フォトリソグラフィー等の手法でカンチレバーを
パタ−ン化して得た後基板だけをエッチング除去し、例
えばアルゴンイオン照射等の手法で容易にカンチレバー
を湾曲でき、たわみを持たせることができ、このたわみ
がカンチレバーの傾斜面となる。

【００１５】カンチレバーにたわみを持たせる他の手法
は、例えばシリコン基板上に例えば二酸化珪素等の誘電
体薄膜を形成後、フォトリソグラフィー等の手法でカン
チレバーをパタ−ン化して得た後、基板だけをエッチン
グ除去し、このカンチレバーの一方の面に例えば金等の
金属薄膜を形成すると、誘電体薄膜と金属薄膜との格子
定数の差に起因した応力が発生し、カンチレバーを湾曲
でき、たわみを持たせることができ、このたわみがカン
チレバーの傾斜面となる。

【００１６】このようにして得たカンチレバーの自由端
近傍の傾斜面に、テトラポッド形状を有する探針を例え
ばエポキシ系の接着剤を介して貼付けて、本発明のＡＦ
Ｍ用探針付カンチレバーができる。

【００１７】以下、実施例を用いて本発明をさらに具体
的に説明する。（実施例１）図１は、本発明のＡＦＭ用探針付カンチレ
バーの第１実施例を示す概略図である。カンチレバー１
の自由端近傍に、４つの（１１１）結晶面からなる構造
体２が形成され、前記構造体の傾斜面３上に酸化亜鉛の
針状結晶で構成されたテトラポッド形状の構造体４を設
け、前記傾斜面３に垂直な針状結晶を探針５として用い
る。

【００１８】前記ＡＦＭ用探針付カンチレバーの製造方
法を図２に示す。研磨により作製した（１１１）結晶面
から＜１１０＞方向に向かって２０°だけ傾斜したシリ
コン単結晶基板６上に熱酸化法により厚さ０．１μｍの
二酸化珪素薄膜７を形成後、＜１１０＞方向に向いた各
辺が５０μｍと３０μｍの長方形の窓８をフォトリソグ
ラフィーにより作製した（図２（ａ））。その後、前記
二酸化珪素薄膜をエッチング用マスクとして、前記シリ
コン単結晶基板に（１１１）結晶面でエッチングが止ま
る異方性エッチングを施し、前記シリコン単結晶基板表
面に対し２０°の傾斜角を有する傾斜面９を形成し、前
記二酸化珪素を弗酸を用いてエッチングにより取り除い
た。（図２（ｂ））。その後、前記シリコン単結晶基板
上に厚さ０．６μｍの窒化珪素薄膜１０をＣＶＤ法によ
り形成し、フォトリソグラフィーにより、カンチレバー
軸が＜１１０＞方向を向き、カンチレバー自由端部分１
１に傾斜面１２が形成されるように長さ２００μｍ、幅
５０μｍのカンチレバー１３（図２（ｃ））を作製した
（図２（ｄ））。その後、カンチレバー支持部１４に支
持体としてガラス板１５を陽極接合した（図２
（ｅ））。その後、前記シリコン単結晶基板の全結晶を
水酸化カリウムによりエッチングし、前記カンチレバー
の背面に金をコーティングし、レーザー反射面１６を形
成した（図２（ｆ））。その後、前記傾斜面１２上に、
金属針を用いてエポキシ樹脂の接着剤１７を塗布した
後、前記接着剤１７上に、金属針を用いて１つの酸化亜
鉛の針状結晶の長さが１０μｍのテトラポッド形状の構
造体１８を置き、接着した（図２（ｇ））。前記構造体
は、気相成長により作製し、各針状結晶の先端曲率は５
〜１０ｎｍ、先端角は２〜４°であった。

【００１９】前記構造体は、正四面体の体心から４頂点
方向に針状結晶が延びたテトラポッド形の三次元構造の
結晶であるため、カンチレバーの傾斜面に取り付ける際
に、前記構造体を傾斜面上に置くことで、自然に１つの
針状結晶１９を傾斜面に対して垂直に設置することがで
き、探針として使用できる。

【００２０】本実施例の探針付カンチレバーを観察試料
に対してカンチレバー軸を２０°に傾けて設置するＡＦ
Ｍに組み込み、深さ１μｍ、幅１μｍの溝形状を有する
試料の観察を行い、Ｓｉのエッチピットを鋳型としてＳ
ｉ₃Ｎ₄で探針を作製した従来のカンチレバーとの比較を
行った。この装置では本実施例で作製したカンチレバー
の探針は試料表面に対し垂直となる。

【００２１】従来のカンチレバーの場合、探針形状は、
Ｓｉ（１００）面のエッチピット形状で決定され、頂角
が７０度のピラミッド形状となる。従ってこの探針を有
する従来のカンチレバーで溝部を矢印の方向へ走査すれ
ば、図３に示すように、探針２０が溝の底まで届かず、
破線で示したような実際の試料２１の表面形状とは異な
る像２２が得られた。

【００２２】一方、試料に垂直な酸化亜鉛の針状結晶の
探針を有する本発明のカンチレバーでは、図４に示すよ
うに、針状結晶の探針２３が溝の底まで達し、試料２１
の表面形状に忠実な像２４が得られた。

【００２３】さらに、本発明では、カンチレバーの主面
に対し傾斜角２０°の傾斜面を作製したが、通常のＡＦ
Ｍではカンチレバー軸と試料表面との角度は、５〜３０
°であり、これらに応じた傾斜角を有するシリコン単結
晶基板を用いれば、それぞれのＡＦＭに対応した傾斜面
を有するカンチレバーの作製が可能である。

【００２４】（実施例２）図５は、本発明のＡＦＭ用探
針付カンチレバーの第２実施例を示す概略図である。イ
オン照射によるたわみで、カンチレバー２５の自由端側
に、傾斜面２６が形成され、前記傾斜面２６上に酸化亜
鉛の針状結晶で構成されたテトラポッド形状の構造体２
７を設け、前記傾斜面２６に垂直な針状結晶を探針２８
として用いる。

【００２５】第２実施例のＡＦＭ用探針付カンチレバー
の製造方法を図６に示す。シリコン基板２９上にＣＶＤ
法により厚さ０．６μｍの窒化珪素薄膜３０を形成後、
フォトリソグラフィーにより長さ１００μｍ、幅２０μ
ｍのカンチレバーパターン３１（図６（ａ））を作製し
た（図６（ｂ））。その後、カンチレバー支持部３２に
支持体としてガラス板３３を陽極接合した（図６
（ｃ））。その後、前記シリコン基板を水酸化カリウム
によりエッチングし、前記カンチレバーの背面に金をコ
ーティングし、レーザー反射面３４を形成した（図６
（ｄ））。その後、前記カンチレバー自由端付近に真空
中でイオン照射を行った。照射条件は、真空度６×１０
^-6Ｔｏｒｒまで真空引きを行った後、アルゴンガスを１
×１０^-4Ｔｏｒｒまで導入し、加速電圧５５０Ｖ、イオ
ン電流密度４５ｍＡ／ｃｍ²でアルゴンイオンを照射し
た。前記条件で５分間照射を行った結果、カンチレバー
自由端側に照射前のカンチレバー主面に対し約２０°の
傾斜面３５が形成された（図６（ｅ））。その後、前記
傾斜面３５上に、金属針を用いてエポキシ樹脂の接着剤
３６を塗布した後、前記接着剤３６上に、金属針を用い
て１つの酸化亜鉛の針状結晶の長さが１０μｍのテトラ
ポッド形状の構造体３７を置き、接着した（図６
（ｆ））。

【００２６】本実施例の探針付カンチレバーをＡＦＭに
組み込み、深さ１μｍ、幅１μｍの溝形状を有する試料
の観察を行った結果、実施例１のカンチレバーと同様の
効果が得られた。

【００２７】なお、本発明では、カンチレバーの主面に
対し傾斜角２０°の傾斜面を作製したが、イオン照射条
件を変えることで、それぞれのＡＦＭに対応した傾斜面
を有するカンチレバーの作製が可能である。

【００２８】（実施例３）本発明の第３実施例のＡＦＭ
用探針付カンチレバーの製造方法を図７に示す。シリコ
ン（１００）単結晶基板３８上に熱酸化法により厚さ
０．８μｍの二酸化珪素薄膜３９を形成後、フォトリソ
グラフィーにより主軸が＜１１０＞方向に向いた長さ１
００μｍ、幅２０μｍのカンチレバーパターン４０（図
７（ａ））を作製した（図７（ｂ））。その後、前記シ
リコン単結晶基板に（１１１）結晶面でエッチングが止
まる異方性エッチングを行い、前記カンチレバー下部の
シリコン基板を取り除いた（図７（ｃ））。その後、前
記カンチレバー背面に金薄膜４１を真空蒸着により０．
１μｍコーティングした。この金の蒸着過程では、応力
が発生し、カンチレバーにたわみが生じる。この結果、
カンチレバーには、金蒸着前のカンチレバーの主面に対
し、約１５°の傾斜面４２が形成された（図７
（ｄ））。その後、前記傾斜面４２上に、金属針を用い
てエポキシ樹脂の接着剤４３を塗布した後、前記接着剤
４３上に、金属針を用いて１つの酸化亜鉛の針状結晶の
長さが１０μｍのテトラポッド形状の構造体４４を置
き、接着した（図７（ｅ））。

【００２９】本実施例の探針付カンチレバーを観察試料
に対してカンチレバー軸を１５°に傾けて設置するＡＦ
Ｍに組み込み、深さ１μｍ、幅１μｍの溝形状を有する
試料の観察を行った結果、実施例１のカンチレバーと同
様の効果が得られた。

【００３０】なお、本発明では、カンチレバーの主面に
対し傾斜角１５°の傾斜面を作製したが、金薄膜の蒸着
条件を変えることで、それぞれのＡＦＭに対応した傾斜
面を有するカンチレバーの作製が可能である。

【００３１】また、これらの実施例におけるテトラポッ
ド形状の構造体を作製すること自体は、たとえば亜鉛微
粒子表面を水中で酸化後、酸素雰囲気中で加熱する方法
［ジャーナル・オブ・クリスタル・グロース102(1990
年)第965頁から第973頁(J. Crystal Growth 102, 965-9
73, 1990)］などが知られているが、本発明方法はこの
ような公知の技術を広く応用することもできる。

【００３２】さらに、テトラポッド形状の３次元構造体
としては、針状結晶が酸化亜鉛を主成分とするものだけ
ではなく、セレン化亜鉛を主成分とするものを用いても
同様の効果が得られる。

【００３３】さらに、本発明では、カンチレバーは長方
形であるが、フォトリソグラフィーによりＶ型など任意
の形状のカンチレバーが作製可能である。

【００３４】

【発明の効果】以上述べたところから明らかなように、
本発明は、カンチレバーの自由端近傍に傾斜面を有し、
前記傾斜面上にテトラポッド形状の構造体を設けた原子
間力顕微鏡用探針付カンチレバーであるため、高アスペ
クト比で先端曲率が非常に小さく、しかも試料表面に垂
直方向に向いた探針を有するカンチレバーが得られ、前
記探針付カンチレバーを用いることでグレーティング等
の深い溝形状を有する試料を精度よく測定することがで
きる効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例の原子間力顕微鏡用探針付カ
ンチレバーの概略図

【図２】本発明の一実施例の原子間力顕微鏡用探針付カ
ンチレバーの製造工程図で（ａ）は二酸化珪素薄膜を有するシリコン単結晶基板上
に窓を作製する工程図（ｂ）は窓部に異方性エッチングを施し二酸化珪素薄膜
を除去した工程図（ｃ）は窒化珪素のカンチレバー支持部の一構成を説明
する上面図（ｄ）は窒化珪素薄膜層を形成した断面図（ｅ）はカンチレバー支持部に支持体を接合した断面図（ｆ）はシリコン単結晶基板をエッチング除去しレーザ
ー反射面を形成したカンチレバー支持部の断面図（ｇ）は本発明の一実施例の原子間力顕微鏡用探針付カ
ンチレバーの断面図

【図３】従来のカンチレバーで得られたＡＦＭ像の説明
図

【図４】本発明の一実施例のカンチレバーで得られたＡ
ＦＭ像の説明図

【図５】本発明の他の実施例の原子間力顕微鏡用探針付
カンチレバーの概略図

【図６】本発明の他の原子間力顕微鏡用探針付カンチレ
バーの製造工程図で（ａ）はカンチレバー支持部の別の実施例の上面図（ｂ）はカンチでバー支持部をシリコン基板上に設けた
断面図（ｃ）はカンチレバー支持部に支持体を接合する工程図（ｄ）はカンチレバー支持部背面にレーザー反射面を形
成した工程図（ｅ）はたわみを持たせたカンチレバー支持部の断面図（ｆ）は本発明の他の実施例の原子間力顕微鏡用探針付
カンチレバーの断面図

【図７】本発明の別の実施例の原子間力顕微鏡用探針付
カンチレバーの製造工程図で（ａ）はカンチレバー支持部の別の実施例の上面図（ｂ）はカンチレバー支持部をシリコン基板上に設けた
断面図（ｃ）はシリコン基板を除去したカンチレバー支持部の
断面図（ｄ）はカンチレバー支持部に金属薄膜を設けた断面図（ｅ）は本発明の原子間力顕微鏡用探針付カンチレバー
の別の実施例の断面図

【図８】従来の原子間力顕微鏡用探針付カンチレバーの
概略図

【符号の説明】

１カンチレバー２（１１１）面からなる構造体３、９、１２、２６、３５、４２傾斜面４、１８、２７、３７、４４テトラポッド形状の構造
体５、１９、２０探針６、３８シリコン単結晶基板７、３９二酸化珪素薄膜８窓１０、３０窒化珪素薄膜１１カンチレバー自由端部分１３、２５、４６カンチレバー１４、３２カンチレバー支持部１５、３３ガラス板１６、３４レーザー反射面１７、３６、４３接着剤１９針状結晶２１試料２２、２４ＡＦＭ像２９シリコン基板３１、４０カンチレバーパターン４１金薄膜

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】カンチレバーの自由端近傍に傾斜面を有
し、前記傾斜面上にテトラポッド形状の構造体を設けた
ことを特徴とする原子間力顕微鏡用探針付カンチレバ
ー。
【請求項２】テトラポッド形状の構造体が、正四面体の
体心から４頂点方向に針状結晶が延びた構造体であるこ
とを特徴とする、請求項１記載の原子間力顕微鏡用探針
付カンチレバー。
【請求項３】テトラポッド形状の構造体が、酸化亜鉛ま
たはセレン化亜鉛の何れかを主成分とすることを特徴と
する、請求項１または２何れかに記載の原子間力顕微鏡
用探針付カンチレバー。
【請求項４】カンチレバー自由端近傍の傾斜面の傾斜角
に等しい角度だけ（１１１）結晶面から傾斜したシリコ
ン単結晶基板に、（１１１）結晶面が現れる異方性エッ
チングを施し、前記傾斜面を有するエッチピットを形成
する工程、前記エッチピットが形成された基板上に薄層
を形成する工程、前記薄層からカンチレバーの軸方向が
（１１１）面の傾斜方向に向き、前記カンチレバーの自
由端近傍に前記傾斜面が位置するようにカンチレバーパ
ターンをエッチングにより形成する工程、前記シリコン
単結晶基板をエッチングする工程、前記傾斜面上に正四
面体の体心から４頂点方向に針状結晶が延びたテトラポ
ッド形状の構造体を設置する工程を含むことを特徴とす
る原子間力顕微鏡用探針付カンチレバーの製造方法。
【請求項５】シリコン基板上に薄層を形成する工程、前
記薄層からエッチングによりカンチレバーパターンを形
成する工程、少なくとも前記カンチレバー下部の前記シ
リコン基板を選択的にエッチングする工程、前記カンチ
レバーにイオン照射し、前記カンチレバー自由端近傍に
たわみによる傾斜面を形成する工程、前記傾斜面上に正
四面体の体心から４頂点方向に針状結晶が延びたテトラ
ポッド形状の構造体を設ける工程を含むことを特徴とす
る原子間力顕微鏡用探針付カンチレバーの製造方法。
【請求項６】シリコン基板上に誘電体層を形成する工
程、前記誘電体層からエッチングによりカンチレバーパ
ターンを形成する工程、少なくとも前記カンチレバー下
部の前記シリコン基板を選択的にエッチングする工程、
前記カンチレバー上に金属薄膜を形成し、前記カンチレ
バー自由端近傍にたわみによる傾斜面を形成する工程、
前記傾斜面上に正四面体の体心から４頂点方向に針状結
晶が延びたテトラポッド形状の構造体を設ける工程を含
むことを特徴とする原子間力顕微鏡用探針付カンチレバ
ーの製造方法。
【請求項７】針状結晶が、酸化亜鉛またはセレン化亜鉛
の何れかを主成分とすることを特徴とする、請求項４〜
６の何れかに記載の原子間力顕微鏡用探針付カンチレバ
ーの製造方法。