JPH1090942A - トナーの製法 - Google Patents
トナーの製法Info
- Publication number
- JPH1090942A JPH1090942A JP22981997A JP22981997A JPH1090942A JP H1090942 A JPH1090942 A JP H1090942A JP 22981997 A JP22981997 A JP 22981997A JP 22981997 A JP22981997 A JP 22981997A JP H1090942 A JPH1090942 A JP H1090942A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- toner
- resin
- particles
- grams
- colorant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 5
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 45
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 45
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 43
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 35
- 239000004816 latex Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229920000126 latex Polymers 0.000 claims abstract description 22
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000002563 ionic surfactant Substances 0.000 claims abstract description 13
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 103
- 239000003086 colorant Substances 0.000 claims description 49
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 claims description 37
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 37
- 229940078499 tricalcium phosphate Drugs 0.000 claims description 37
- 229910000391 tricalcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 37
- 235000019731 tricalcium phosphate Nutrition 0.000 claims description 37
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 12
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 claims description 8
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 8
- 229910000406 trisodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 235000019801 trisodium phosphate Nutrition 0.000 claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 238000010008 shearing Methods 0.000 abstract description 16
- 239000000049 pigment Substances 0.000 abstract description 8
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 abstract description 6
- 239000011575 calcium Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 abstract description 4
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004040 coloring Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004904 shortening Methods 0.000 abstract description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 3
- 230000008878 coupling Effects 0.000 abstract 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 abstract 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 abstract 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 14
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 13
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 13
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 12
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 11
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 10
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 8
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 8
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 8
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical group C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 7
- -1 quaternary ammonium halides Chemical class 0.000 description 7
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 5
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N Isoprene Chemical compound CC(=C)C=C RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 4
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 4
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 4
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 4
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 4
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N monobenzene Natural products C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 4
- HJUGFYREWKUQJT-UHFFFAOYSA-N tetrabromomethane Chemical compound BrC(Br)(Br)Br HJUGFYREWKUQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002174 Styrene-butadiene Substances 0.000 description 3
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 3
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 3
- 229960000686 benzalkonium chloride Drugs 0.000 description 3
- CADWTSSKOVRVJC-UHFFFAOYSA-N benzyl(dimethyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].C[NH+](C)CC1=CC=CC=C1 CADWTSSKOVRVJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MTAZNLWOLGHBHU-UHFFFAOYSA-N butadiene-styrene rubber Chemical compound C=CC=C.C=CC1=CC=CC=C1 MTAZNLWOLGHBHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N phthalocyanine Chemical compound N1C(N=C2C3=CC=CC=C3C(N=C3C4=CC=CC=C4C(=N4)N3)=N2)=C(C=CC=C2)C2=C1N=C1C2=CC=CC=C2C4=N1 IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002952 polymeric resin Substances 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 description 3
- 239000011115 styrene butadiene Substances 0.000 description 3
- 229920003048 styrene butadiene rubber Polymers 0.000 description 3
- 239000000375 suspending agent Substances 0.000 description 3
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 3
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N vinyl-ethylene Natural products C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920004552 POLYLITE® Polymers 0.000 description 2
- NRCMAYZCPIVABH-UHFFFAOYSA-N Quinacridone Chemical compound N1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=C1C(=O)C3=CC=CC=C3NC1=C2 NRCMAYZCPIVABH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QFFVPLLCYGOFPU-UHFFFAOYSA-N barium chromate Chemical compound [Ba+2].[O-][Cr]([O-])(=O)=O QFFVPLLCYGOFPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PLOYJEGLPVCRAJ-UHFFFAOYSA-N buta-1,3-diene;prop-2-enoic acid;styrene Chemical compound C=CC=C.OC(=O)C=C.C=CC1=CC=CC=C1 PLOYJEGLPVCRAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 2
- 229920006026 co-polymeric resin Polymers 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N dodecane-1-thiol Chemical compound CCCCCCCCCCCCS WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010556 emulsion polymerization method Methods 0.000 description 2
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N heliogen blue Chemical compound [Cu].[N-]1C2=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=NC([N-]1)=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=N2 RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 2
- FQPSGWSUVKBHSU-UHFFFAOYSA-N methacrylamide Chemical compound CC(=C)C(N)=O FQPSGWSUVKBHSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 2
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 2
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 2
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 description 2
- NJVOHKFLBKQLIZ-UHFFFAOYSA-N (2-ethenylphenyl) prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OC1=CC=CC=C1C=C NJVOHKFLBKQLIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WTXXSZUATXIAJO-OWBHPGMISA-N (Z)-14-methylpentadec-2-enoic acid Chemical compound CC(CCCCCCCCCC\C=C/C(=O)O)C WTXXSZUATXIAJO-OWBHPGMISA-N 0.000 description 1
- QAQSNXHKHKONNS-UHFFFAOYSA-N 1-ethyl-2-hydroxy-4-methyl-6-oxopyridine-3-carboxamide Chemical compound CCN1C(O)=C(C(N)=O)C(C)=CC1=O QAQSNXHKHKONNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEBJYBIQIYFEFN-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-[2-[2-(4-octylphenoxy)ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethanol Chemical compound CCCCCCCCC1=CC=C(OCCOCCOCCOCCOCCO)C=C1 VEBJYBIQIYFEFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WIHIUFRJMOAJFO-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-[2-[2-[2-[2-[2-[2-[2-[2-[2-(4-nonylphenoxy)ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethanol Chemical compound CCCCCCCCCC1=CC=C(OCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCO)C=C1 WIHIUFRJMOAJFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RXXPAEGIPXPLPB-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[4-(7-methyloctyl)phenoxy]ethoxy]ethanol Chemical compound CC(C)CCCCCCC1=CC=C(OCCOCCO)C=C1 RXXPAEGIPXPLPB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GFHWCDCFJNJRQR-UHFFFAOYSA-M 2-ethenyl-1-methylpyridin-1-ium;chloride Chemical compound [Cl-].C[N+]1=CC=CC=C1C=C GFHWCDCFJNJRQR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- NRDDLSFHZLETFD-UHFFFAOYSA-N 2-methylbuta-1,3-diene;methyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C=C.COC(=O)C(C)=C NRDDLSFHZLETFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HNJKLOSHGNUTBM-UHFFFAOYSA-N 2-methylbuta-1,3-diene;methyl prop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C=C.COC(=O)C=C HNJKLOSHGNUTBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ROGIWVXWXZRRMZ-UHFFFAOYSA-N 2-methylbuta-1,3-diene;styrene Chemical compound CC(=C)C=C.C=CC1=CC=CC=C1 ROGIWVXWXZRRMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ONRGXABESWGRJA-UHFFFAOYSA-N 2-methylhepta-1,3-diene prop-2-enoic acid Chemical compound C(CC)C=CC(C)=C.C(C=C)(=O)O ONRGXABESWGRJA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CVEPFOUZABPRMK-UHFFFAOYSA-N 2-methylprop-2-enoic acid;styrene Chemical compound CC(=C)C(O)=O.C=CC1=CC=CC=C1 CVEPFOUZABPRMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KGIGUEBEKRSTEW-UHFFFAOYSA-N 2-vinylpyridine Chemical compound C=CC1=CC=CC=N1 KGIGUEBEKRSTEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BTXXTMOWISPQSJ-UHFFFAOYSA-N 4,4,4-trifluorobutan-2-one Chemical compound CC(=O)CC(F)(F)F BTXXTMOWISPQSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QPQKUYVSJWQSDY-UHFFFAOYSA-N 4-phenyldiazenylaniline Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1N=NC1=CC=CC=C1 QPQKUYVSJWQSDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JYCQQPHGFMYQCF-UHFFFAOYSA-N 4-tert-Octylphenol monoethoxylate Chemical compound CC(C)(C)CC(C)(C)C1=CC=C(OCCO)C=C1 JYCQQPHGFMYQCF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQACOLQNOUYJCE-FYZZASKESA-N Abietic acid Natural products CC(C)C1=CC2=CC[C@]3(C)[C@](C)(CCC[C@@]3(C)C(=O)O)[C@H]2CC1 BQACOLQNOUYJCE-FYZZASKESA-N 0.000 description 1
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N Abietic-Saeure Natural products C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical class OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QFOROSJYXQFALH-UHFFFAOYSA-N CC(=C)C=C.CC(=C)C1=CC=CC=C1 Chemical compound CC(=C)C=C.CC(=C)C1=CC=CC=C1 QFOROSJYXQFALH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FIGZUEQQZSDVAX-UHFFFAOYSA-N ClC1(CC(C=CC(CC(=O)NC2=CC=CC=C2)=O)=CC=C1)Cl Chemical compound ClC1(CC(C=CC(CC(=O)NC2=CC=CC=C2)=O)=CC=C1)Cl FIGZUEQQZSDVAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N Cyanamide Chemical compound NC#N XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000500042 Eogenes Species 0.000 description 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical group C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N N-Vinyl-2-pyrrolidone Chemical compound C=CN1CCCC1=O WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101150050192 PIGM gene Proteins 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 125000006177 alkyl benzyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001040 ammonium chloride Drugs 0.000 description 1
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000001000 anthraquinone dye Chemical class 0.000 description 1
- YYGRIGYJXSQDQB-UHFFFAOYSA-N anthrathrene Natural products C1=CC=CC2=CC=C3C4=CC5=CC=CC=C5C=C4C=CC3=C21 YYGRIGYJXSQDQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011260 aqueous acid Substances 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- OIPMQULDKWSNGX-UHFFFAOYSA-N bis[[ethoxy(oxo)phosphaniumyl]oxy]alumanyloxy-ethoxy-oxophosphanium Chemical compound [Al+3].CCO[P+]([O-])=O.CCO[P+]([O-])=O.CCO[P+]([O-])=O OIPMQULDKWSNGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012745 brilliant blue FCF Nutrition 0.000 description 1
- LKAVYBZHOYOUSX-UHFFFAOYSA-N buta-1,3-diene;2-methylprop-2-enoic acid;styrene Chemical compound C=CC=C.CC(=C)C(O)=O.C=CC1=CC=CC=C1 LKAVYBZHOYOUSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WOYXYXOSUAZDIA-UHFFFAOYSA-N buta-1,3-diene;butyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound C=CC=C.CCCCOC(=O)C(C)=C WOYXYXOSUAZDIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YIEXROAWVNRRMJ-UHFFFAOYSA-N buta-1,3-diene;butyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC=C.CCCCOC(=O)C=C YIEXROAWVNRRMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UWWYTVDAXIVRAJ-UHFFFAOYSA-N buta-1,3-diene;ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound C=CC=C.CCOC(=O)C(C)=C UWWYTVDAXIVRAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UCPLVEOTDDIMJD-UHFFFAOYSA-N buta-1,3-diene;ethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC=C.CCOC(=O)C=C UCPLVEOTDDIMJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KLIYQWXIWMRMGR-UHFFFAOYSA-N buta-1,3-diene;methyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound C=CC=C.COC(=O)C(C)=C KLIYQWXIWMRMGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LRTQWXGNPCHTFW-UHFFFAOYSA-N buta-1,3-diene;methyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC=C.COC(=O)C=C LRTQWXGNPCHTFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSYBDNNHWODCCJ-UHFFFAOYSA-N buta-1,3-diene;prop-1-en-2-ylbenzene Chemical compound C=CC=C.CC(=C)C1=CC=CC=C1 QSYBDNNHWODCCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NACNINIZJRIDPK-UHFFFAOYSA-N buta-1,3-diene;propyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound C=CC=C.CCCOC(=O)C(C)=C NACNINIZJRIDPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XPRLOFXIQNKWMK-UHFFFAOYSA-N buta-1,3-diene;propyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC=C.CCCOC(=O)C=C XPRLOFXIQNKWMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QQIMXPLXJVRMNX-UHFFFAOYSA-N butyl 2-methylprop-2-enoate;2-methylbuta-1,3-diene Chemical compound CC(=C)C=C.CCCCOC(=O)C(C)=C QQIMXPLXJVRMNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HOIWWOKSBHULCU-UHFFFAOYSA-N butyl prop-2-enoate;2-methylbuta-1,3-diene Chemical compound CC(=C)C=C.CCCCOC(=O)C=C HOIWWOKSBHULCU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IYCOKCJDXXJIIM-UHFFFAOYSA-N butyl prop-2-enoate;prop-2-enoic acid;styrene Chemical compound OC(=O)C=C.C=CC1=CC=CC=C1.CCCCOC(=O)C=C IYCOKCJDXXJIIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TUZBYYLVVXPEMA-UHFFFAOYSA-N butyl prop-2-enoate;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCCCOC(=O)C=C TUZBYYLVVXPEMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 230000005591 charge neutralization Effects 0.000 description 1
- 239000008119 colloidal silica Chemical class 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000012790 confirmation Methods 0.000 description 1
- 239000013256 coordination polymer Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- FPDLLPXYRWELCU-UHFFFAOYSA-M dimethyl(dioctadecyl)azanium;methyl sulfate Chemical compound COS([O-])(=O)=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)CCCCCCCCCCCCCCCCCC FPDLLPXYRWELCU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- SMQZZQFYHUDLSJ-UHFFFAOYSA-L disodium;1-dodecylnaphthalene;sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O.C1=CC=C2C(CCCCCCCCCCCC)=CC=CC2=C1 SMQZZQFYHUDLSJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- DDXLVDQZPFLQMZ-UHFFFAOYSA-M dodecyl(trimethyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C DDXLVDQZPFLQMZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000003623 enhancer Substances 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- RXQXUXZUWNFWJV-UHFFFAOYSA-N ethyl 2-methylprop-2-enoate;2-methylbuta-1,3-diene Chemical compound CC(=C)C=C.CCOC(=O)C(C)=C RXQXUXZUWNFWJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- REYZQLSIADJXGD-UHFFFAOYSA-N ethyl prop-2-enoate;2-methylbuta-1,3-diene Chemical compound CC(=C)C=C.CCOC(=O)C=C REYZQLSIADJXGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-M hydrogensulfate Chemical compound OS([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- 238000001459 lithography Methods 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 238000003701 mechanical milling Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- NYGZLYXAPMMJTE-UHFFFAOYSA-M metanil yellow Chemical group [Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC=CC(N=NC=2C=CC(NC=3C=CC=CC=3)=CC=2)=C1 NYGZLYXAPMMJTE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012778 molding material Substances 0.000 description 1
- WNWZKKBGFYKSGA-UHFFFAOYSA-N n-(4-chloro-2,5-dimethoxyphenyl)-2-[[2,5-dimethoxy-4-(phenylsulfamoyl)phenyl]diazenyl]-3-oxobutanamide Chemical compound C1=C(Cl)C(OC)=CC(NC(=O)C(N=NC=2C(=CC(=C(OC)C=2)S(=O)(=O)NC=2C=CC=CC=2)OC)C(C)=O)=C1OC WNWZKKBGFYKSGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 125000006501 nitrophenyl group Chemical group 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MTZWHHIREPJPTG-UHFFFAOYSA-N phorone Chemical compound CC(C)=CC(=O)C=C(C)C MTZWHHIREPJPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229940099800 pigment red 48 Drugs 0.000 description 1
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 description 1
- 229920001707 polybutylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 description 1
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- PNXMTCDJUBJHQJ-UHFFFAOYSA-N propyl prop-2-enoate Chemical compound CCCOC(=O)C=C PNXMTCDJUBJHQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N protonated dimethyl amine Natural products CNC ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011008 sodium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 229940124530 sulfonamide Drugs 0.000 description 1
- 150000003456 sulfonamides Chemical class 0.000 description 1
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 1
- AISMNBXOJRHCIA-UHFFFAOYSA-N trimethylazanium;bromide Chemical compound Br.CN(C)C AISMNBXOJRHCIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 1
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 1
- XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L zinc stearate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
- JLYXXMFPNIAWKQ-UHFFFAOYSA-N γ Benzene hexachloride Chemical compound ClC1C(Cl)C(Cl)C(Cl)C(Cl)C1Cl JLYXXMFPNIAWKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/0802—Preparation methods
- G03G9/0804—Preparation methods whereby the components are brought together in a liquid dispersing medium
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S977/00—Nanotechnology
- Y10S977/70—Nanostructure
- Y10S977/788—Of specified organic or carbon-based composition
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 処理を簡略化し、製造時間を大幅に短縮でき
るトナーの製法の提供する。 【解決手段】 トナーを調製するための方法であって、
その方法は、（ｉ）イオン性界面活性剤中に分散される
色料よりなる色料分散を調製する工程と、（ｉｉ）前記
色料分散を、樹脂粒子および対イオン界面活性剤よりな
るラテックスまたはエマルション混合物と共に剪断する
工程と、（ｉｉｉ）前述の剪断された混合物を、前記樹
脂粒子のガラス転位温度（Ｔｇ）より低い温度で加熱
し、静電結合トナーサイズ凝集体を形成する工程と、
（ｉｖ）塩化カルシウム溶液とリン酸三ナトリウム溶液
とから生成される本来の状態のリン酸三カルシウム固形
粒子の安定剤を添加する工程と、（ｖ）前述の（ｉｉ
ｉ）と（ｉｖ）との混合物を、樹脂粒子のほぼＴｇより
高い温度に加熱し、樹脂および色料よりなるトナーサイ
ズ粒子を得る工程と、（ｖｉ）酸を用いて洗浄し、リン
酸三カルシウムを溶解する工程と、（ｖｉｉ）任意に水
を用いて洗浄し、得られるトナーを任意に乾燥する工程
と、を含む。
るトナーの製法の提供する。 【解決手段】 トナーを調製するための方法であって、
その方法は、（ｉ）イオン性界面活性剤中に分散される
色料よりなる色料分散を調製する工程と、（ｉｉ）前記
色料分散を、樹脂粒子および対イオン界面活性剤よりな
るラテックスまたはエマルション混合物と共に剪断する
工程と、（ｉｉｉ）前述の剪断された混合物を、前記樹
脂粒子のガラス転位温度（Ｔｇ）より低い温度で加熱
し、静電結合トナーサイズ凝集体を形成する工程と、
（ｉｖ）塩化カルシウム溶液とリン酸三ナトリウム溶液
とから生成される本来の状態のリン酸三カルシウム固形
粒子の安定剤を添加する工程と、（ｖ）前述の（ｉｉ
ｉ）と（ｉｖ）との混合物を、樹脂粒子のほぼＴｇより
高い温度に加熱し、樹脂および色料よりなるトナーサイ
ズ粒子を得る工程と、（ｖｉ）酸を用いて洗浄し、リン
酸三カルシウムを溶解する工程と、（ｖｉｉ）任意に水
を用いて洗浄し、得られるトナーを任意に乾燥する工程
と、を含む。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、広くはトナー製法
に関し、特にトナー組成物の調製のための凝集および合
体方法に関する。
に関し、特にトナー組成物の調製のための凝集および合
体方法に関する。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】実施態様においては、
本発明は、公知の溶融混合、微粉化および／または分級
方法を使用しないトナーの経済的調製を目的とし、その
場合に、実施態様のトナー組成物、またはトナーはおよ
そ１から２５ミクロンまで、好適に１から１０ミクロン
までの体積平均直径を有し、また、コールターカウンタ
法による測定で、たとえば約１．１６から約１．２６狭
いＧＳＤを得ることができる。結果として得られるトナ
ーは、着色処理を含む公知の電子写真撮像、印刷方法の
ために、およびリソグラフィーのために選択することが
できる。特に、本発明による方法の場合は、色料粒子を
有するラテックス粒子の凝集後、トナー凝集体の合体前
に、固体微粒子、特にミクロン以下の直径のリン酸三カ
ルシウム微粒子の水懸濁液が添加され、その場合に、ト
ナー凝集体の粒子サイズおよびトナー凝集体のＧＳＤは
広範な温度範囲にわたり維持され、また、実施態様にお
いては、約４０％から約７５％の製造時間の短縮ができ
る。
本発明は、公知の溶融混合、微粉化および／または分級
方法を使用しないトナーの経済的調製を目的とし、その
場合に、実施態様のトナー組成物、またはトナーはおよ
そ１から２５ミクロンまで、好適に１から１０ミクロン
までの体積平均直径を有し、また、コールターカウンタ
法による測定で、たとえば約１．１６から約１．２６狭
いＧＳＤを得ることができる。結果として得られるトナ
ーは、着色処理を含む公知の電子写真撮像、印刷方法の
ために、およびリソグラフィーのために選択することが
できる。特に、本発明による方法の場合は、色料粒子を
有するラテックス粒子の凝集後、トナー凝集体の合体前
に、固体微粒子、特にミクロン以下の直径のリン酸三カ
ルシウム微粒子の水懸濁液が添加され、その場合に、ト
ナー凝集体の粒子サイズおよびトナー凝集体のＧＳＤは
広範な温度範囲にわたり維持され、また、実施態様にお
いては、約４０％から約７５％の製造時間の短縮ができ
る。
【０００３】リン酸三カルシウムは、たとえば、樹脂の
Ｔｇ（ガラス転位温度）より約５℃から５０℃高い温度
において添加され、凝集粒子を融解すなわち粒子を合体
させ、ポリマー、色料、および任意のトナー添加物、た
とえば電荷制御剤、およびワックスなどよりなるトナー
粒子を形成することができる。さらに、別の実施態様に
おいては、イオン性界面活性剤の代わりに、色料粒子と
陰イオン界面活性剤とを含む色料混合物、および樹脂粒
子と陽イオンとを含む樹脂混合物を使用し、次に、本明
細書に述べるような確認段階によって剪断加工中の電荷
中和によるフロキュレーションを可能とし、その結果、
樹脂Ｔｇより低い温度における加熱撹拌によって静電結
合凝集粒子を形成し、次いで、すなわち、凝集体が形成
されたときに、樹脂のＴｇより高い温度に加熱し、安定
なトナー組成物粒子を形成することができる。ラテック
ス混合物またはエマルションは、樹脂またはポリマー、
対イオン界面活性剤、および非イオン界面活性剤よりな
る。本発明による実施態様においては、本来の状態でミ
クロン以下のリン酸三カルシウム微粒子安定剤の量は、
凝集工程から合体工程まで粒子サイズおよびＧＳＤを保
持するように選択され、反応器全内容物に対して０．１
重量％から５．０重量％までの範囲、好適には、０．８
重量％から２．０重量％までの範囲である。
Ｔｇ（ガラス転位温度）より約５℃から５０℃高い温度
において添加され、凝集粒子を融解すなわち粒子を合体
させ、ポリマー、色料、および任意のトナー添加物、た
とえば電荷制御剤、およびワックスなどよりなるトナー
粒子を形成することができる。さらに、別の実施態様に
おいては、イオン性界面活性剤の代わりに、色料粒子と
陰イオン界面活性剤とを含む色料混合物、および樹脂粒
子と陽イオンとを含む樹脂混合物を使用し、次に、本明
細書に述べるような確認段階によって剪断加工中の電荷
中和によるフロキュレーションを可能とし、その結果、
樹脂Ｔｇより低い温度における加熱撹拌によって静電結
合凝集粒子を形成し、次いで、すなわち、凝集体が形成
されたときに、樹脂のＴｇより高い温度に加熱し、安定
なトナー組成物粒子を形成することができる。ラテック
ス混合物またはエマルションは、樹脂またはポリマー、
対イオン界面活性剤、および非イオン界面活性剤よりな
る。本発明による実施態様においては、本来の状態でミ
クロン以下のリン酸三カルシウム微粒子安定剤の量は、
凝集工程から合体工程まで粒子サイズおよびＧＳＤを保
持するように選択され、反応器全内容物に対して０．１
重量％から５．０重量％までの範囲、好適には、０．８
重量％から２．０重量％までの範囲である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の出願に記載の製
法は、本明細書に示すように実施態様において、分級の
ない結果として、狭い粒子サイズ分布を有する微小トナ
ー粒子の効率的な調製を含む幾つかの利点を有する。す
なわち、高いトナー収率、大量の電力消費の回避、短い
合体時間を含めて処理が短時間に完了すること、および
たとえば凝集温度の制御によってトナーの粒子サイズは
厳密に制御できるので工程が制御可能であることであ
る。
法は、本明細書に示すように実施態様において、分級の
ない結果として、狭い粒子サイズ分布を有する微小トナ
ー粒子の効率的な調製を含む幾つかの利点を有する。す
なわち、高いトナー収率、大量の電力消費の回避、短い
合体時間を含めて処理が短時間に完了すること、および
たとえば凝集温度の制御によってトナーの粒子サイズは
厳密に制御できるので工程が制御可能であることであ
る。
【０００５】本発明の別の目的は、トナー粒子調製のた
めのエマルション／凝集方法にあり、その場合に、トナ
ー合体前または合体中に、本来の状態でミクロン以下の
リン酸三カルシウム粒子が安定剤として添加され、それ
によって、狭いＧＳＤを有する優れたトナー粒子サイ
ズ、比較的低い合体温度、および処理時間の短縮が可能
となる。安定剤としてミクロン以下のリン酸三カルシウ
ムを添加することによって、処理時間の短縮を含む幾つ
かの利点が得られる。その理由は、ひとつは安定剤を希
酸と反応させ、次いで水で２回洗浄することによって安
定剤の除去が容易に達成できるためであり、一方、公知
の界面活性剤安定化システムにおいては、通常、数回の
水洗浄、各洗浄後のトナー粒子の再スラリー化および最
小の混合時間（すなわち真水とトナー粒子との接触時
間）が必要であるので、先行技術による洗浄方法は少な
くとも４倍長い。また、合体温度は、公知の界面活性剤
安定剤処理の場合より少なくとも１０℃から１５℃低く
することが可能であり、それによって、合体サイクル時
間が短縮され反応処理量が増加する。さらに、シリカの
ような電荷増強剤を安定剤として受け入れやすく、合体
工程の完結時に最小数の洗浄工程しか必要としない。
めのエマルション／凝集方法にあり、その場合に、トナ
ー合体前または合体中に、本来の状態でミクロン以下の
リン酸三カルシウム粒子が安定剤として添加され、それ
によって、狭いＧＳＤを有する優れたトナー粒子サイ
ズ、比較的低い合体温度、および処理時間の短縮が可能
となる。安定剤としてミクロン以下のリン酸三カルシウ
ムを添加することによって、処理時間の短縮を含む幾つ
かの利点が得られる。その理由は、ひとつは安定剤を希
酸と反応させ、次いで水で２回洗浄することによって安
定剤の除去が容易に達成できるためであり、一方、公知
の界面活性剤安定化システムにおいては、通常、数回の
水洗浄、各洗浄後のトナー粒子の再スラリー化および最
小の混合時間（すなわち真水とトナー粒子との接触時
間）が必要であるので、先行技術による洗浄方法は少な
くとも４倍長い。また、合体温度は、公知の界面活性剤
安定剤処理の場合より少なくとも１０℃から１５℃低く
することが可能であり、それによって、合体サイクル時
間が短縮され反応処理量が増加する。さらに、シリカの
ような電荷増強剤を安定剤として受け入れやすく、合体
工程の完結時に最小数の洗浄工程しか必要としない。
【０００６】その上、本発明の目的に従って、高剪断力
下で形成される超微小すなわちミクロン以下の水不溶性
リン酸塩安定化粒子、たとえば、リン酸三カルシウム
は、沈殿防止剤の比較的低い濃度および高い表面積のた
めに、樹脂粒子の表面から沈殿防止剤を除去するために
比較的少量の酸水溶液しか必要としないので、大量の酸
洗浄液の取扱および廃棄に関連する環境問題が大幅に減
少される。本発明の別の目的に従って、高分子界面活性
剤または高分子沈殿防止剤を全く使用する必要がなく、
高分子界面活性剤または高分子沈殿防止剤がトナー粒子
表面に全く残留しないので、湿度感受性および粒子電荷
ひずみの潜在発生源が排除される。
下で形成される超微小すなわちミクロン以下の水不溶性
リン酸塩安定化粒子、たとえば、リン酸三カルシウム
は、沈殿防止剤の比較的低い濃度および高い表面積のた
めに、樹脂粒子の表面から沈殿防止剤を除去するために
比較的少量の酸水溶液しか必要としないので、大量の酸
洗浄液の取扱および廃棄に関連する環境問題が大幅に減
少される。本発明の別の目的に従って、高分子界面活性
剤または高分子沈殿防止剤を全く使用する必要がなく、
高分子界面活性剤または高分子沈殿防止剤がトナー粒子
表面に全く残留しないので、湿度感受性および粒子電荷
ひずみの潜在発生源が排除される。
【０００７】本発明のさらに別の目的において、約１ミ
クロンから約２０ミクロンまでの範囲、好適には、約２
ミクロンから約１０ミクロンまでの範囲の平均粒子体積
直径を有し、また、コールターカウンターによる測定よ
り約１．２から１．３まで、好適には、約１．１６から
約１．２５までの狭いＧＳＤを有するトナー組成物の調
製方法が提供される。
クロンから約２０ミクロンまでの範囲、好適には、約２
ミクロンから約１０ミクロンまでの範囲の平均粒子体積
直径を有し、また、コールターカウンターによる測定よ
り約１．２から１．３まで、好適には、約１．１６から
約１．２５までの狭いＧＳＤを有するトナー組成物の調
製方法が提供される。
【０００８】実施態様において、本発明の目的とするト
ナー組成物の調製方法は、最初に、たとえば、ブリンク
マン ポリトロン（Ｂｒｉｎｋｍａｎｎ Ｐｏｌｙｔｒ
ｏｎ）のような高剪断力装置を使用し、たとえば、ＲＥ
ＧＡＬ ３３０（登録商標）のようなカーボンブラッ
ク、フタロシアニン、キナクリドン、または塩化ベンザ
ルコニウムのような陽イオン界面活性剤を有するＲＨＯ
ＤＡＭＩＮＥ Ｂ（登録商標）型のような色料の水性混
合物または色料群を分散させるイオン性色料分散を獲得
または生成する工程と、その後、ブリンクマン ポリト
ロンのような高剪断力装置を使用して、この混合物をポ
リ（スチレン ブタジエン）またはポリ（スチレン ア
クリル酸ブチル）のような高分子成分よりなる懸濁樹脂
混合物と共に剪断する工程とを含む。その場合、懸濁樹
脂混合物の粒子サイズは、ドデシルベンゼンスルホン酸
ナトリウムのような陰イオン界面活性剤および非イオン
界面活性剤を含む水性界面活性剤混合物中において、た
とえば、約０．０１ミクロンから約０．５ミクロンまで
である。その結果、樹脂粒子に吸収されている陰イオン
界面活性剤が色料粒子に吸収されている反対の電荷を有
する陽イオン界面活性剤によって中和されることによっ
て、ミクロン以下の樹脂粒子とミクロン以下の色料粒子
とのフロキュレーション(flocclation)、または不均一
凝結が惹起されることになる。また、さらに、たとえ
ば、ほぼ樹脂Ｔｇより約５℃から１５℃低い温度に加熱
しながら、機械式撹拌器を使用し２５０ｒｐｍから５０
０ｒｐｍにおいて、混紡物を撹拌し、特記する場合を除
き、全体を通じて体積平均直径が約０．５ミクロンから
約１０ミクロンの範囲である静電気的に安定化された凝
集体を形成することができる。その後、ミクロン以下の
リン酸三カルシウム粒子状安定剤を添加し、次いで、た
とえば、ほぼ樹脂Ｔｇより約５℃から３５℃高い温度に
加熱することによって、ラテックスおよび色料粒子の合
体を惹起し、その加熱時間は３０分から９０分であり、
次いで希酸を用いて洗浄し、次に水を用いて洗浄し残留
安定剤を除去し、エアロマチック（Ａｅｒｏｍａｔｉ
ｃ）流動床乾燥機の使用などによって乾燥する。また、
それによって、樹脂色料、および多様な粒子サイズ直径
を有する任意の添加剤よりなるトナー粒子を得ることが
可能であり、コールターカウンターによって測定される
平均体積粒子直径は約２ミクロンから約１０ミクロンま
でである。選択される安定剤の量を変化させることはで
きるが、実施態様においては、この量は、樹脂、色料、
界面活性剤、および水よりなる反応器全内容物を基準と
して、約０．１重量％から約５重量％まで、好適には、
約０．８重量％から約２．３重量％までである。
ナー組成物の調製方法は、最初に、たとえば、ブリンク
マン ポリトロン（Ｂｒｉｎｋｍａｎｎ Ｐｏｌｙｔｒ
ｏｎ）のような高剪断力装置を使用し、たとえば、ＲＥ
ＧＡＬ ３３０（登録商標）のようなカーボンブラッ
ク、フタロシアニン、キナクリドン、または塩化ベンザ
ルコニウムのような陽イオン界面活性剤を有するＲＨＯ
ＤＡＭＩＮＥ Ｂ（登録商標）型のような色料の水性混
合物または色料群を分散させるイオン性色料分散を獲得
または生成する工程と、その後、ブリンクマン ポリト
ロンのような高剪断力装置を使用して、この混合物をポ
リ（スチレン ブタジエン）またはポリ（スチレン ア
クリル酸ブチル）のような高分子成分よりなる懸濁樹脂
混合物と共に剪断する工程とを含む。その場合、懸濁樹
脂混合物の粒子サイズは、ドデシルベンゼンスルホン酸
ナトリウムのような陰イオン界面活性剤および非イオン
界面活性剤を含む水性界面活性剤混合物中において、た
とえば、約０．０１ミクロンから約０．５ミクロンまで
である。その結果、樹脂粒子に吸収されている陰イオン
界面活性剤が色料粒子に吸収されている反対の電荷を有
する陽イオン界面活性剤によって中和されることによっ
て、ミクロン以下の樹脂粒子とミクロン以下の色料粒子
とのフロキュレーション(flocclation)、または不均一
凝結が惹起されることになる。また、さらに、たとえ
ば、ほぼ樹脂Ｔｇより約５℃から１５℃低い温度に加熱
しながら、機械式撹拌器を使用し２５０ｒｐｍから５０
０ｒｐｍにおいて、混紡物を撹拌し、特記する場合を除
き、全体を通じて体積平均直径が約０．５ミクロンから
約１０ミクロンの範囲である静電気的に安定化された凝
集体を形成することができる。その後、ミクロン以下の
リン酸三カルシウム粒子状安定剤を添加し、次いで、た
とえば、ほぼ樹脂Ｔｇより約５℃から３５℃高い温度に
加熱することによって、ラテックスおよび色料粒子の合
体を惹起し、その加熱時間は３０分から９０分であり、
次いで希酸を用いて洗浄し、次に水を用いて洗浄し残留
安定剤を除去し、エアロマチック（Ａｅｒｏｍａｔｉ
ｃ）流動床乾燥機の使用などによって乾燥する。また、
それによって、樹脂色料、および多様な粒子サイズ直径
を有する任意の添加剤よりなるトナー粒子を得ることが
可能であり、コールターカウンターによって測定される
平均体積粒子直径は約２ミクロンから約１０ミクロンま
でである。選択される安定剤の量を変化させることはで
きるが、実施態様においては、この量は、樹脂、色料、
界面活性剤、および水よりなる反応器全内容物を基準と
して、約０．１重量％から約５重量％まで、好適には、
約０．８重量％から約２．３重量％までである。
【０００９】実施態様においては、リン酸三カルシウム
が、好適には合体の前、または合体中に添加され、その
安定剤の添加量は、好適には、０．８重量％から２．３
重量％までである。また、実施態様においては、安定剤
は、トナー製品が得られた後で除去することが可能であ
り、その場合、除去は洗浄によって達成される。
が、好適には合体の前、または合体中に添加され、その
安定剤の添加量は、好適には、０．８重量％から２．３
重量％までである。また、実施態様においては、安定剤
は、トナー製品が得られた後で除去することが可能であ
り、その場合、除去は洗浄によって達成される。
【００１０】本発明の実施態様は、樹脂および色料より
なるトナー組成物の調製方法を含み、その方法は、
（ｉ）イオン性界面活性剤、好適には陽イオン界面活性
剤および任意の添加剤を添加された非イオン界面活性剤
中に微粒子として分散される色料よりなる色料分散を調
製する工程と、（ｉｉ）色料分散を、水および陰イオン
界面活性剤のような対イオン界面活性剤中のミクロン以
下の樹脂粒子、および非イオン界面活性剤と共に、剪断
する工程と、（ｉｉｉ）その結果として得られる均質化
混合物を、樹脂Ｔｇより下の約３５℃から約５０℃まで
の温度（すなわち樹脂Ｔｇより約５℃から約１５℃低い
温度）に加熱し、それによって、色料、樹脂、および任
意の添加剤より形成される粒子のフロキュレーションま
たは不均一凝結を惹起させ、静電気で結合されるトナー
サイズ凝集体を形成する工程と、（ｉｖ）次に、塩化カ
ルシウム水溶液とリン酸三ナトリウム水溶液とから生成
される本来の状態においてミクロン以下であるリン酸三
カルシウム固体微粒子を添加する工程と、（ｖ）たとえ
ば、約６０℃から約９５℃まで、（ｉｖ）の静電結合凝
集体粒子を加熱し、高分子樹脂および色料よりなるトナ
ー粒子を形成する工程と、（ｖｉ）次いで、トナー粒子
を希酸を用いて洗浄し、さらに水を用いて洗浄後、乾燥
する工程と、を含む。
なるトナー組成物の調製方法を含み、その方法は、
（ｉ）イオン性界面活性剤、好適には陽イオン界面活性
剤および任意の添加剤を添加された非イオン界面活性剤
中に微粒子として分散される色料よりなる色料分散を調
製する工程と、（ｉｉ）色料分散を、水および陰イオン
界面活性剤のような対イオン界面活性剤中のミクロン以
下の樹脂粒子、および非イオン界面活性剤と共に、剪断
する工程と、（ｉｉｉ）その結果として得られる均質化
混合物を、樹脂Ｔｇより下の約３５℃から約５０℃まで
の温度（すなわち樹脂Ｔｇより約５℃から約１５℃低い
温度）に加熱し、それによって、色料、樹脂、および任
意の添加剤より形成される粒子のフロキュレーションま
たは不均一凝結を惹起させ、静電気で結合されるトナー
サイズ凝集体を形成する工程と、（ｉｖ）次に、塩化カ
ルシウム水溶液とリン酸三ナトリウム水溶液とから生成
される本来の状態においてミクロン以下であるリン酸三
カルシウム固体微粒子を添加する工程と、（ｖ）たとえ
ば、約６０℃から約９５℃まで、（ｉｖ）の静電結合凝
集体粒子を加熱し、高分子樹脂および色料よりなるトナ
ー粒子を形成する工程と、（ｖｉ）次いで、トナー粒子
を希酸を用いて洗浄し、さらに水を用いて洗浄後、乾燥
する工程と、を含む。
【００１１】色料分散を得るある好適な方法は、使用さ
れる色料の形態によって異なる。ある場合には、湿ケー
キの形態、または水を含む濃厚な形態として入手できる
色料は、ホモジナイザーまたは撹拌器を使用して容易に
分散することができる。別の場合には、色料は乾燥形態
で入手可能であり、その場合は、水中の分散は、たとえ
ば、Ｍ−１１０マイクロフルイダイザーを使用し精密に
流動化し、色料分散を１回から１０回マイクロフルイダ
イザー室を通過させることによって、または、前述した
イオン性界面活性剤または非イオン界面活性剤のような
分散剤を任意に添加し、ブランソン（Ｂｒａｎｓｏｎ）
７００超音波処理機を使用するなどの超音波処理によ
って達成される。
れる色料の形態によって異なる。ある場合には、湿ケー
キの形態、または水を含む濃厚な形態として入手できる
色料は、ホモジナイザーまたは撹拌器を使用して容易に
分散することができる。別の場合には、色料は乾燥形態
で入手可能であり、その場合は、水中の分散は、たとえ
ば、Ｍ−１１０マイクロフルイダイザーを使用し精密に
流動化し、色料分散を１回から１０回マイクロフルイダ
イザー室を通過させることによって、または、前述した
イオン性界面活性剤または非イオン界面活性剤のような
分散剤を任意に添加し、ブランソン（Ｂｒａｎｓｏｎ）
７００超音波処理機を使用するなどの超音波処理によ
って達成される。
【００１２】本発明の実施態様は、制御される粒子サイ
ズを有するトナー組成物の調製方法を含み、その方法
は、（ｉ）約０．０１ミクロンから０．５ミクロンまで
の体積平均直径の色料、陽イオン界面活性剤のようなイ
オン性界面活性剤、および電荷制御剤または電荷放出剤
のような任意の添加剤よりなる分散である色料の水分散
を調製する工程と、（ｉｉ）色料分散を、体積平均直径
が約０．０１ミクロンから０．５ミクロンまでのミクロ
ン以下のサイズの樹脂粒子よりなるラテックス混合物、
陰イオン界面活性剤のような対イオン(counterionic)界
面活性剤、および非イオン界面活性剤と共に剪断するこ
とによって、色料、樹脂、および任意の添加剤よりなる
形成される粒子のフロキュレーションまたは不均一凝結
を惹起させ、水と界面活性剤よりなるシステム中の固形
分の均一な分散を形成する工程と、（ｉｉｉ）連続的に
撹拌しながら、前述の剪断された混合物を、樹脂のＴｇ
より約５℃から１５℃低い温度に加熱し、静電結合また
は比較的安定に付着されて（コールターカウンター測定
の場合に）狭い粒子サイズ分布を有するトナーサイズ凝
集体を形成する工程と、（ｉｖ）次に、５，０００ｒｐ
ｍから１５，０００ｒｐｍの速度で作動するポリトロン
のような高剪断力装置を使用し、塩化カルシウム水溶液
とリン酸三ナトリウム水溶液とから原位置における様式
によって生成されるミクロン以下のリン酸三カルシウム
微粒子水性安定剤を添加する工程と、（ｖ）安定に結合
され凝集された粒子を、樹脂のＴｇより約５℃から約３
５℃高い温度に加熱して合体させ、高分子樹脂、色料、
および任意の添加剤よりなる機械的に安定なトナー粒子
を生成する工程と、（ｖｉ）トナー粒子を（希）酸を用
いて洗浄し、次いで、水を用いて洗浄する工程と、（ｖ
ｉｉ）濾過によって、トナー粒子を水から分離する工程
と、（ｖｉｉｉ）前記トナー粒子を乾燥する工程と、を
含む。
ズを有するトナー組成物の調製方法を含み、その方法
は、（ｉ）約０．０１ミクロンから０．５ミクロンまで
の体積平均直径の色料、陽イオン界面活性剤のようなイ
オン性界面活性剤、および電荷制御剤または電荷放出剤
のような任意の添加剤よりなる分散である色料の水分散
を調製する工程と、（ｉｉ）色料分散を、体積平均直径
が約０．０１ミクロンから０．５ミクロンまでのミクロ
ン以下のサイズの樹脂粒子よりなるラテックス混合物、
陰イオン界面活性剤のような対イオン(counterionic)界
面活性剤、および非イオン界面活性剤と共に剪断するこ
とによって、色料、樹脂、および任意の添加剤よりなる
形成される粒子のフロキュレーションまたは不均一凝結
を惹起させ、水と界面活性剤よりなるシステム中の固形
分の均一な分散を形成する工程と、（ｉｉｉ）連続的に
撹拌しながら、前述の剪断された混合物を、樹脂のＴｇ
より約５℃から１５℃低い温度に加熱し、静電結合また
は比較的安定に付着されて（コールターカウンター測定
の場合に）狭い粒子サイズ分布を有するトナーサイズ凝
集体を形成する工程と、（ｉｖ）次に、５，０００ｒｐ
ｍから１５，０００ｒｐｍの速度で作動するポリトロン
のような高剪断力装置を使用し、塩化カルシウム水溶液
とリン酸三ナトリウム水溶液とから原位置における様式
によって生成されるミクロン以下のリン酸三カルシウム
微粒子水性安定剤を添加する工程と、（ｖ）安定に結合
され凝集された粒子を、樹脂のＴｇより約５℃から約３
５℃高い温度に加熱して合体させ、高分子樹脂、色料、
および任意の添加剤よりなる機械的に安定なトナー粒子
を生成する工程と、（ｖｉ）トナー粒子を（希）酸を用
いて洗浄し、次いで、水を用いて洗浄する工程と、（ｖ
ｉｉ）濾過によって、トナー粒子を水から分離する工程
と、（ｖｉｉｉ）前記トナー粒子を乾燥する工程と、を
含む。
【００１３】実施態様において、（ｉｉｉ）の加熱は、
約２９℃から約５９℃までの温度において達成される。
（ｉｉｉ）の場合の樹脂Ｔｇは約５０℃から約８０℃ま
でである。（ｖ）の場合の加熱はＴｇより約５℃から約
５０℃高い温度範囲である。また、その（ｖ）の場合の
樹脂のＴｇは約５０℃から約８０℃までである。
約２９℃から約５９℃までの温度において達成される。
（ｉｉｉ）の場合の樹脂Ｔｇは約５０℃から約８０℃ま
でである。（ｖ）の場合の加熱はＴｇより約５℃から約
５０℃高い温度範囲である。また、その（ｖ）の場合の
樹脂のＴｇは約５０℃から約８０℃までである。
【００１４】実施態様において、ガラス転位温度（Ｔ
ｇ）より低い温度における加熱は、ほぼガラス転位温度
またはそれより僅か高い温度における加熱を含むことが
ある。Ｔｇより高い温度における加熱は、実施態様にお
いては、ほぼＴｇまたはＴｇより僅かに低い温度におけ
る加熱を含むことがある。
ｇ）より低い温度における加熱は、ほぼガラス転位温度
またはそれより僅か高い温度における加熱を含むことが
ある。Ｔｇより高い温度における加熱は、実施態様にお
いては、ほぼＴｇまたはＴｇより僅かに低い温度におけ
る加熱を含むことがある。
【００１５】また、本発明による実施態様は、色料分散
工程におけるイオン性界面活性剤の選択、たとえば、陽
イオン界面活性剤を含み、またラテックス合成に対して
選択される対イオン界面活性剤、たとえば、陰イオン界
面活性剤は交換することができる。
工程におけるイオン性界面活性剤の選択、たとえば、陽
イオン界面活性剤を含み、またラテックス合成に対して
選択される対イオン界面活性剤、たとえば、陰イオン界
面活性剤は交換することができる。
【００１６】トナーおよびトナーの現像液組成物も、本
発明による実施態様に包括される。
発明による実施態様に包括される。
【００１７】本発明による製法のために選択される特定
の樹脂粒子、樹脂またはポリマーの具体例は、ポリ（ス
チレン−ブタジエン）、ポリ（パラ−メチルスチレン−
ブタジエン）、ポリ（メタ−メチルスチレン−ブタジエ
ン）、ポリ（アルファ−メチルスチレン−ブタジエ
ン）、ポリ（メタクリル酸メチル−ブタジエン）、ポリ
（メタクリル酸エチル−ブタジエン）、ポリ（メタクリ
ル酸プロピル−ブタジエン）、ポリ（メタクリル酸ブチ
ル−ブタジエン）、ポリ（アクリル酸メチル−ブタジエ
ン）、ポリ（アクリル酸エチル−ブタジエン）、ポリ
（アクリル酸プロピル−ブタジエン）、ポリ（アクリル
酸ブチル−ブタジエン）、ポリ（スチレン−イソプレ
ン）、ポリ（パラ−メチルスチレン−イソプレン）、ポ
リ（メタ−メチルスチレン−イソプレン）、ポリ（アル
ファ−メチルスチレン−イソプレン）、ポリ（メタクリ
ル酸メチル−イソプレン）、ポリ（メタクリル酸エチル
−イソプレン）、ポリ（メタクリル酸プロピル−イソプ
レン）、ポリ（メタクリル酸ブチル−イソプレン）、ポ
リ（アクリル酸メチル−イソプレン）、ポリ（アクリル
酸エチル−イソプレン）、ポリ（アクリル酸プロピル−
イソプレン）、およびポリ（アクリル酸ブチル−イソプ
レン）のような公知のポリマー；ポリ（スチレン−ブタ
ジエン−アクリル酸）、ポリ（スチレン−ブタジエン−
メタクリル酸）、グッドイヤー社（Ｇｏｏｄｙｅａｒ）
から入手できるプリオトーン（ＰＬＩＯＴＯＮＥ）（登
録商標）、ポリエチレン−テレフタレート、ポリプロピ
レン−テレフタレート、ポリブチレン−テレフタレー
ト、ポリペンチレン−テレフタレート、ポリヘキサレン
−テレフタレート、ポリヘプタデン−テレフタレート、
ポリオクタレン−テレフタレート、ポリライト（ＰＯＬ
ＹＬＩＴＥ）（登録商標）（ポリエステル樹脂、（Ｒｅ
ｉｃｈｈｏｌｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｃ．））、プ
ラストホール（ＰＬＡＳＴＨＡＬＬ）（登録商標）（ポ
リエステル、（Ｒｏｈｍ ＆Ｈａｓｓ））、シグラス
（ＳＩＧＬＡＳ）（登録商標）（ポリエステル成形材
料、（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｙａｎａｍｉｄｅ社
製））、アームコ（ＡＲＭＣＯ）（登録商標）（ポリエ
ステル、（Ａｒｍｃｏ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ社
製））、セラネックス（ＣＥＬＡＮＥＸ）（登録商標）
（ガラス強化熱可塑性樹脂ポリエステル、（Ｃｅｌａｎ
ｅｓｅ Ｅｎｇ．））、ライナイト（ＲＹＮＩＴＥ）
（登録商標）（熱可塑性樹脂ポリエステル、（ＤｕＰｏ
ｎｔ社製））、スチポール（ＳＴＹＰＯＬ）（登録商
標）（スチレンモノマーを有するポリエステル、（Ｆｒ
ｅｅｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏ
ｎ））のようなポリマー、などを含む。選択される樹脂
は、通常、実施態様においては、スチレンアクリレー
ト、スチレンブタジエン、スチレンメタクリレート、ま
たはポリエステルであり、トナーの約８５重量％から約
９８重量％までのような様々な有効量で存在することが
可能であり、また、ブルークヘブン（Ｂｒｏｏｋｈａｖ
ｅｎ）ナノサイズ粒子分析計による測定値として、約
０．０１ミクロンから約１ミクロンまでの平均体積直径
のような小さな平均粒子サイズで構成することが可能で
ある。実施態様においては、樹脂粒子のその他のサイズ
および有効量を選択することも可能であり、たとえば、
ポリ（スチレン アクリル酸ブチル アクリル酸）また
はポリ（スチレン ブタジエン アクリル酸）の共重合
体である。
の樹脂粒子、樹脂またはポリマーの具体例は、ポリ（ス
チレン−ブタジエン）、ポリ（パラ−メチルスチレン−
ブタジエン）、ポリ（メタ−メチルスチレン−ブタジエ
ン）、ポリ（アルファ−メチルスチレン−ブタジエ
ン）、ポリ（メタクリル酸メチル−ブタジエン）、ポリ
（メタクリル酸エチル−ブタジエン）、ポリ（メタクリ
ル酸プロピル−ブタジエン）、ポリ（メタクリル酸ブチ
ル−ブタジエン）、ポリ（アクリル酸メチル−ブタジエ
ン）、ポリ（アクリル酸エチル−ブタジエン）、ポリ
（アクリル酸プロピル−ブタジエン）、ポリ（アクリル
酸ブチル−ブタジエン）、ポリ（スチレン−イソプレ
ン）、ポリ（パラ−メチルスチレン−イソプレン）、ポ
リ（メタ−メチルスチレン−イソプレン）、ポリ（アル
ファ−メチルスチレン−イソプレン）、ポリ（メタクリ
ル酸メチル−イソプレン）、ポリ（メタクリル酸エチル
−イソプレン）、ポリ（メタクリル酸プロピル−イソプ
レン）、ポリ（メタクリル酸ブチル−イソプレン）、ポ
リ（アクリル酸メチル−イソプレン）、ポリ（アクリル
酸エチル−イソプレン）、ポリ（アクリル酸プロピル−
イソプレン）、およびポリ（アクリル酸ブチル−イソプ
レン）のような公知のポリマー；ポリ（スチレン−ブタ
ジエン−アクリル酸）、ポリ（スチレン−ブタジエン−
メタクリル酸）、グッドイヤー社（Ｇｏｏｄｙｅａｒ）
から入手できるプリオトーン（ＰＬＩＯＴＯＮＥ）（登
録商標）、ポリエチレン−テレフタレート、ポリプロピ
レン−テレフタレート、ポリブチレン−テレフタレー
ト、ポリペンチレン−テレフタレート、ポリヘキサレン
−テレフタレート、ポリヘプタデン−テレフタレート、
ポリオクタレン−テレフタレート、ポリライト（ＰＯＬ
ＹＬＩＴＥ）（登録商標）（ポリエステル樹脂、（Ｒｅ
ｉｃｈｈｏｌｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｃ．））、プ
ラストホール（ＰＬＡＳＴＨＡＬＬ）（登録商標）（ポ
リエステル、（Ｒｏｈｍ ＆Ｈａｓｓ））、シグラス
（ＳＩＧＬＡＳ）（登録商標）（ポリエステル成形材
料、（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｙａｎａｍｉｄｅ社
製））、アームコ（ＡＲＭＣＯ）（登録商標）（ポリエ
ステル、（Ａｒｍｃｏ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ社
製））、セラネックス（ＣＥＬＡＮＥＸ）（登録商標）
（ガラス強化熱可塑性樹脂ポリエステル、（Ｃｅｌａｎ
ｅｓｅ Ｅｎｇ．））、ライナイト（ＲＹＮＩＴＥ）
（登録商標）（熱可塑性樹脂ポリエステル、（ＤｕＰｏ
ｎｔ社製））、スチポール（ＳＴＹＰＯＬ）（登録商
標）（スチレンモノマーを有するポリエステル、（Ｆｒ
ｅｅｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏ
ｎ））のようなポリマー、などを含む。選択される樹脂
は、通常、実施態様においては、スチレンアクリレー
ト、スチレンブタジエン、スチレンメタクリレート、ま
たはポリエステルであり、トナーの約８５重量％から約
９８重量％までのような様々な有効量で存在することが
可能であり、また、ブルークヘブン（Ｂｒｏｏｋｈａｖ
ｅｎ）ナノサイズ粒子分析計による測定値として、約
０．０１ミクロンから約１ミクロンまでの平均体積直径
のような小さな平均粒子サイズで構成することが可能で
ある。実施態様においては、樹脂粒子のその他のサイズ
および有効量を選択することも可能であり、たとえば、
ポリ（スチレン アクリル酸ブチル アクリル酸）また
はポリ（スチレン ブタジエン アクリル酸）の共重合
体である。
【００１８】本発明の製法のために選択される樹脂は、
好適には、エマルション重合法によって調製され、ま
た、エマルション重合法に使用されるモノマーには、ス
チレン、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、
ブタジエン、イソプレン、およびアクリル酸、メタクリ
ル酸、アクリルアミド、メタクリルアミド、ジアルキル
またはトリアルキルアクリルアミドまたはメタクリルア
ミドの第４級ハロゲン化アンモニウム、ビニルピリジ
ン、ビニルピロリドン、ビニル−Ｎ−メチル塩化ピリジ
ニウムなどのような任意の酸性または塩基性オレフィン
モノマーが含まれる。酸性基または塩基性基の存在は任
意であり、このような基はポリマー樹脂の約０．１重量
％から約１０重量％までの種々の量で存在することがで
きる。エマルション重合によって樹脂粒子を調製すると
き、公知の連鎖移動剤、たとえば、ドデカンチオール、
約１％から約１０％まで、または約１％から約１０％ま
でのような有効量の４臭化炭素も選択されることがあ
る。たとえば、約０．０１ミクロンから約３ミクロンの
樹脂粒子を得るための別の方法は、米国特許第３，６７
４，７３６号によって開示されたようなミクロ懸濁法、
米国特許第５，２９０，６５４号によって開示されたよ
うなポリマー溶液ミクロ懸濁法（これらの開示は全体を
参考文献として本明細書に取り込まれる）、機械摩砕
法、およびその他の公知の方法のようなポリマーミクロ
懸濁法から選択することができる。
好適には、エマルション重合法によって調製され、ま
た、エマルション重合法に使用されるモノマーには、ス
チレン、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、
ブタジエン、イソプレン、およびアクリル酸、メタクリ
ル酸、アクリルアミド、メタクリルアミド、ジアルキル
またはトリアルキルアクリルアミドまたはメタクリルア
ミドの第４級ハロゲン化アンモニウム、ビニルピリジ
ン、ビニルピロリドン、ビニル−Ｎ−メチル塩化ピリジ
ニウムなどのような任意の酸性または塩基性オレフィン
モノマーが含まれる。酸性基または塩基性基の存在は任
意であり、このような基はポリマー樹脂の約０．１重量
％から約１０重量％までの種々の量で存在することがで
きる。エマルション重合によって樹脂粒子を調製すると
き、公知の連鎖移動剤、たとえば、ドデカンチオール、
約１％から約１０％まで、または約１％から約１０％ま
でのような有効量の４臭化炭素も選択されることがあ
る。たとえば、約０．０１ミクロンから約３ミクロンの
樹脂粒子を得るための別の方法は、米国特許第３，６７
４，７３６号によって開示されたようなミクロ懸濁法、
米国特許第５，２９０，６５４号によって開示されたよ
うなポリマー溶液ミクロ懸濁法（これらの開示は全体を
参考文献として本明細書に取り込まれる）、機械摩砕
法、およびその他の公知の方法のようなポリマーミクロ
懸濁法から選択することができる。
【００１９】トナー中には、たとえば、トナーの約１重
量％から約２５重量％までの有効量、好適には、約１重
量％から約１５重量％までの量の種々の公知の色料また
は顔料が存在する。これらの色料または顔料は、リーガ
ル（ＲＥＧＡＬ）３００（登録商標）のようなカーボン
ブラック；モベイ（ＭＯＢＡＹ）マグネタイト ＭＯ８
０２９ ＭＯ８０６０のようなマグネタイト；コロンビ
アマグネタイト；マピコブラック（ＭＡＰＩＣＯ ＢＬ
ＡＣＫ）（登録商標）および表面処理マグネタイト；フ
ァイザー（Ｐｆｉｚｅｒ）マグネタイト ＣＢ４７９
９，ＣＢ５３００，ＣＢ５６００，ＭＣＸ６３６９；バ
イエル（ＢＡＹＥＲ）マグネタイト、ＢＡＹＥＲＲＯＸ
８６００、８６１０、ノーザンピグメント（Ｎｏｒｔ
ｈｅｒｎＰｉｇｍｅｎｔｓ）マグネタイト、ＮＰ−６０
４、ＮＰ−６０８；マグノックス（Ｍａｇｎｏｘ）マグ
ネタイト ＴＭＢ−１００、またはＴＭＢ−１０４；な
どから選択することができる。着色色料としては、シア
ン、マゼンタ、黄、赤、緑、ブラウン、青、またはそれ
らの混合物を選択することができる。色料の特定の例
は、フタロシアニン ヘリオゲン ブルー（ＨＥＬＩＯ
ＧＥＮ ＢＬＵＥ）Ｌ６９００、Ｄ６８４０、Ｄ７０８
０、Ｄ７０２０、ＰＹＬＡＭ ＯＩＬ ＢＬＵＥ、ＰＹ
ＬＡＭ ＯＩＬ ＹＥＬＬＯＷ、Ｐａｕｌ Ｕｈｌｉｃ
ｈ ＆ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．より入手できるＰＩ
ＧＭＥＮＴ ＢＬＵＥ １、ＰＩＧＭＥＮＴ ＶＩＯＬ
ＥＴ １、ＰＩＧＭＥＮＴ ＲＥＤ ４８、ＬＥＭＯＮ
ＣＨＲＯＭＥ ＹＥＬＬＯＷ ＤＣＣ １０２６、オ
ンタリオ州トロントのＤｏｍｉｎｉｏｎ Ｃｏｌｏｒ
Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｌｔｄ．より入手できるＥ．
Ｄ．ＴＯＬＵＩＤＩＮＥ ＲＥＤ、およびＢＯＮ ＲＥ
Ｄ Ｃ、ＮＯＶＡＰＥＲＭ ＹＥＬＬＯＷ ＦＧＬ、ヘ
キスト社より入手できるＨＯＳＴＡＰＥＲＭ ＰＩＮＫ
Ｅ、デュポン社（Ｅ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎｅ
ｍｏｕｒｓ ＆Ｃｏｍｐａｎｙ）より入手できるＣＩＮ
ＱＵＡＳＩＡ ＭＡＧＥＮＴＡなどである。通常、選択
することができる着色色料は、シアン、マゼンタ、また
は黄色料、およびそれらの混合物である。色料として選
択することができるマゼンタ素材の例は、たとえば、カ
ラーインデックスにおいてＣｌ ６０７１０、Ｃｌディ
スパーズドレッド（Ｄｉｓｐｅｒｓｅｄ Ｒｅｄ） １
５として特定される２，９−ジメチル−置換キナクリド
ンおよびアントラキノン染料、カラーインデックスにお
いてＣｌ ２６０５０、Ｃｌ ソルベントレッド（Ｓｏ
ｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ） １９として特定されるジアゾ染
料、などである。色料として使用することができるシア
ン素材の具体例は、銅テトラ（オクタデシル スルホン
イミド）フタロシアニン、カラーインデックスにおいて
Ｃｌ ７４１６０、Ｃｌ ピグメントブルー（Ｐｉｇｍ
ｅｎｔ Ｂｌｕｅ）として特定されるｘ−銅フタロシア
ニン色料、およびカラーインデックスにおいてＣｌ ６
９８１０、スペシャルブルー（Ｓｐｅｃｉａｌ Ｂｌｕ
ｅ） Ｘ−２１３７として特定されるアントラスレンブ
ルー（Ａｎｔｈｒａｔｈｒｅｎｅ Ｂｌｕｅ）などであ
る。一方、選択することができる黄色料の具体例は、ダ
イアリーリッドイエロー（ｄｉａｒｙｌｉｄｅｙｅｌｌ
ｏｗ）３，３−ジクロロベンジデンアセトアセトアニリ
ド、カラーインデックスにおいてＣｌ１２７００、Ｃｌ
ソルベントイエロー（ＳｏｌｖｅｎｔＹｅｌｌｏｗ）
１６として特定されるモノアゾ色料、カラーインデック
スにおいてホロンイエロー（Ｆｏｒｏｎ Ｙｅｌｌｏ
ｗ） ＳＥ／ＧＬＮとして特定されるニトロフェニル
アミンスルホンアミド、Ｃｌ ディスパーズドイエロー
（Ｄｉｓｐｅｒｓｅｄ Ｙｅｌｌｏｗ） ３３ ２，５
−ジメトキシ−４−スルホンアニリド フェニルアゾ−
４′−クロロ−２，５−ジメトキシ アセトアニリドお
よびパーマネントイエロー（Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｙｅ
ｌｌｏｗ） ＦＧＬなどである。ＭＡＰＩＣＯ ＢＬＡ
ＣＫ（登録商標）の混合物のような着色マグネタイト、
およびシアン成分も、本発明による製法に関する色料と
して選択することができる。選択される色料は、トナー
の約１重量％から約６５重量％まで、好適には、約２重
量％から約１２重量％までの種々の有効量で存在する。
量％から約２５重量％までの有効量、好適には、約１重
量％から約１５重量％までの量の種々の公知の色料また
は顔料が存在する。これらの色料または顔料は、リーガ
ル（ＲＥＧＡＬ）３００（登録商標）のようなカーボン
ブラック；モベイ（ＭＯＢＡＹ）マグネタイト ＭＯ８
０２９ ＭＯ８０６０のようなマグネタイト；コロンビ
アマグネタイト；マピコブラック（ＭＡＰＩＣＯ ＢＬ
ＡＣＫ）（登録商標）および表面処理マグネタイト；フ
ァイザー（Ｐｆｉｚｅｒ）マグネタイト ＣＢ４７９
９，ＣＢ５３００，ＣＢ５６００，ＭＣＸ６３６９；バ
イエル（ＢＡＹＥＲ）マグネタイト、ＢＡＹＥＲＲＯＸ
８６００、８６１０、ノーザンピグメント（Ｎｏｒｔ
ｈｅｒｎＰｉｇｍｅｎｔｓ）マグネタイト、ＮＰ−６０
４、ＮＰ−６０８；マグノックス（Ｍａｇｎｏｘ）マグ
ネタイト ＴＭＢ−１００、またはＴＭＢ−１０４；な
どから選択することができる。着色色料としては、シア
ン、マゼンタ、黄、赤、緑、ブラウン、青、またはそれ
らの混合物を選択することができる。色料の特定の例
は、フタロシアニン ヘリオゲン ブルー（ＨＥＬＩＯ
ＧＥＮ ＢＬＵＥ）Ｌ６９００、Ｄ６８４０、Ｄ７０８
０、Ｄ７０２０、ＰＹＬＡＭ ＯＩＬ ＢＬＵＥ、ＰＹ
ＬＡＭ ＯＩＬ ＹＥＬＬＯＷ、Ｐａｕｌ Ｕｈｌｉｃ
ｈ ＆ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．より入手できるＰＩ
ＧＭＥＮＴ ＢＬＵＥ １、ＰＩＧＭＥＮＴ ＶＩＯＬ
ＥＴ １、ＰＩＧＭＥＮＴ ＲＥＤ ４８、ＬＥＭＯＮ
ＣＨＲＯＭＥ ＹＥＬＬＯＷ ＤＣＣ １０２６、オ
ンタリオ州トロントのＤｏｍｉｎｉｏｎ Ｃｏｌｏｒ
Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｌｔｄ．より入手できるＥ．
Ｄ．ＴＯＬＵＩＤＩＮＥ ＲＥＤ、およびＢＯＮ ＲＥ
Ｄ Ｃ、ＮＯＶＡＰＥＲＭ ＹＥＬＬＯＷ ＦＧＬ、ヘ
キスト社より入手できるＨＯＳＴＡＰＥＲＭ ＰＩＮＫ
Ｅ、デュポン社（Ｅ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎｅ
ｍｏｕｒｓ ＆Ｃｏｍｐａｎｙ）より入手できるＣＩＮ
ＱＵＡＳＩＡ ＭＡＧＥＮＴＡなどである。通常、選択
することができる着色色料は、シアン、マゼンタ、また
は黄色料、およびそれらの混合物である。色料として選
択することができるマゼンタ素材の例は、たとえば、カ
ラーインデックスにおいてＣｌ ６０７１０、Ｃｌディ
スパーズドレッド（Ｄｉｓｐｅｒｓｅｄ Ｒｅｄ） １
５として特定される２，９−ジメチル−置換キナクリド
ンおよびアントラキノン染料、カラーインデックスにお
いてＣｌ ２６０５０、Ｃｌ ソルベントレッド（Ｓｏ
ｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ） １９として特定されるジアゾ染
料、などである。色料として使用することができるシア
ン素材の具体例は、銅テトラ（オクタデシル スルホン
イミド）フタロシアニン、カラーインデックスにおいて
Ｃｌ ７４１６０、Ｃｌ ピグメントブルー（Ｐｉｇｍ
ｅｎｔ Ｂｌｕｅ）として特定されるｘ−銅フタロシア
ニン色料、およびカラーインデックスにおいてＣｌ ６
９８１０、スペシャルブルー（Ｓｐｅｃｉａｌ Ｂｌｕ
ｅ） Ｘ−２１３７として特定されるアントラスレンブ
ルー（Ａｎｔｈｒａｔｈｒｅｎｅ Ｂｌｕｅ）などであ
る。一方、選択することができる黄色料の具体例は、ダ
イアリーリッドイエロー（ｄｉａｒｙｌｉｄｅｙｅｌｌ
ｏｗ）３，３−ジクロロベンジデンアセトアセトアニリ
ド、カラーインデックスにおいてＣｌ１２７００、Ｃｌ
ソルベントイエロー（ＳｏｌｖｅｎｔＹｅｌｌｏｗ）
１６として特定されるモノアゾ色料、カラーインデック
スにおいてホロンイエロー（Ｆｏｒｏｎ Ｙｅｌｌｏ
ｗ） ＳＥ／ＧＬＮとして特定されるニトロフェニル
アミンスルホンアミド、Ｃｌ ディスパーズドイエロー
（Ｄｉｓｐｅｒｓｅｄ Ｙｅｌｌｏｗ） ３３ ２，５
−ジメトキシ−４−スルホンアニリド フェニルアゾ−
４′−クロロ−２，５−ジメトキシ アセトアニリドお
よびパーマネントイエロー（Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｙｅ
ｌｌｏｗ） ＦＧＬなどである。ＭＡＰＩＣＯ ＢＬＡ
ＣＫ（登録商標）の混合物のような着色マグネタイト、
およびシアン成分も、本発明による製法に関する色料と
して選択することができる。選択される色料は、トナー
の約１重量％から約６５重量％まで、好適には、約２重
量％から約１２重量％までの種々の有効量で存在する。
【００２０】また、トナーは、たとえば、約０．１重量
％から５重量％の有効量の公知の電荷添加剤を含むこと
が可能であり、たとえば、ハロゲン化アルキルピリジニ
ウム、硫酸水素塩、米国特許第３，９４４，４９３号、
第４，００７，２９３号、第４，０７９，０１４号、第
４，３９４，４３０号、および第４，５６０，６３５号
に記載の電荷制御添加剤、アンモニウム錯体のような負
電荷強化添加剤などであり、米国特許第４，５６０，６
３５号にはジステアリル ジメチル アンモニウム メ
チル サルフェート電荷添加剤を有するトナーが開示さ
れている。
％から５重量％の有効量の公知の電荷添加剤を含むこと
が可能であり、たとえば、ハロゲン化アルキルピリジニ
ウム、硫酸水素塩、米国特許第３，９４４，４９３号、
第４，００７，２９３号、第４，０７９，０１４号、第
４，３９４，４３０号、および第４，５６０，６３５号
に記載の電荷制御添加剤、アンモニウム錯体のような負
電荷強化添加剤などであり、米国特許第４，５６０，６
３５号にはジステアリル ジメチル アンモニウム メ
チル サルフェート電荷添加剤を有するトナーが開示さ
れている。
【００２１】実施態様において、たとえば、０．１重量
％から約２５重量％の量で使用される界面活性剤は、た
とえば、ジアルキルフェノキシポリ（エチレンオキシ）
エタノールのような非イオン界面活性剤を含み、これ
は、ＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０（登録商標）、ＩＧＥ
ＰＡＬ ＣＡ−５２０（登録商標）、ＩＧＥＰＡＬ Ｃ
Ａ−７２０（登録商標）、ＩＧＥＰＡＬ ＣＯ−８９０
（登録商標）、ＩＧＥＰＡＬ ＣＯ−７２０（登録商
標）、ＩＧＥＰＡＬ ＣＯ−２９０（登録商標）、ＩＧ
ＥＰＡＬ ＣＯ−２１０（登録商標）、ＡＮＴＡＲＯＸ
８９０（登録商標）、およびＡＮＴＡＲＯＸ ８９７
（登録商標）として、ローヌプーラン社（Ｒｈｏｎｅ−
Ｐｏｕｌｅｎａｃ）から入手できる。実施態様において
は、非イオン界面活性剤の有効濃度は、共重合体樹脂を
調製するために使用されるモノマーに対して、約０．０
１重量％から約１０重量％、好適には、約０．１重量％
から約５重量％である。
％から約２５重量％の量で使用される界面活性剤は、た
とえば、ジアルキルフェノキシポリ（エチレンオキシ）
エタノールのような非イオン界面活性剤を含み、これ
は、ＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０（登録商標）、ＩＧＥ
ＰＡＬ ＣＡ−５２０（登録商標）、ＩＧＥＰＡＬ Ｃ
Ａ−７２０（登録商標）、ＩＧＥＰＡＬ ＣＯ−８９０
（登録商標）、ＩＧＥＰＡＬ ＣＯ−７２０（登録商
標）、ＩＧＥＰＡＬ ＣＯ−２９０（登録商標）、ＩＧ
ＥＰＡＬ ＣＯ−２１０（登録商標）、ＡＮＴＡＲＯＸ
８９０（登録商標）、およびＡＮＴＡＲＯＸ ８９７
（登録商標）として、ローヌプーラン社（Ｒｈｏｎｅ−
Ｐｏｕｌｅｎａｃ）から入手できる。実施態様において
は、非イオン界面活性剤の有効濃度は、共重合体樹脂を
調製するために使用されるモノマーに対して、約０．０
１重量％から約１０重量％、好適には、約０．１重量％
から約５重量％である。
【００２２】イオン性界面活性剤の例は、陰イオンおよ
び陽イオン界面活性剤を含み、陰イオン界面活性剤の例
は、たとえば、ドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）、ド
デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルナフタ
レン硫酸ナトリウム、ジアルキル ベンゼンアルキルの
硫酸エステルまたはスルホン酸エステル、Ａｌｄｌｉｃ
ｈより入手できるアビエチン酸、花王より入手できるＮ
ＥＯＧＥＮ（登録商標）、ＮＥＯＧＥＮ ＳＣ（登録商
標）、などである。通常使用される陰イオン界面活性剤
の有効濃度は、エマルションまたはラテックス混合物の
共重合体樹脂粒子を調製するために使用されるモノマー
に対して、約０．０１重量％から約１０重量％、好適に
は、約０．１重量％から約５重量％である。
び陽イオン界面活性剤を含み、陰イオン界面活性剤の例
は、たとえば、ドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）、ド
デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルナフタ
レン硫酸ナトリウム、ジアルキル ベンゼンアルキルの
硫酸エステルまたはスルホン酸エステル、Ａｌｄｌｉｃ
ｈより入手できるアビエチン酸、花王より入手できるＮ
ＥＯＧＥＮ（登録商標）、ＮＥＯＧＥＮ ＳＣ（登録商
標）、などである。通常使用される陰イオン界面活性剤
の有効濃度は、エマルションまたはラテックス混合物の
共重合体樹脂粒子を調製するために使用されるモノマー
に対して、約０．０１重量％から約１０重量％、好適に
は、約０．１重量％から約５重量％である。
【００２３】陽イオン界面活性剤は、通常、正の電荷を
有し、本発明によるトナーおよび製法のために選択され
る陽イオン界面活性剤の例は、たとえば、ジアルキル
ベンゼンアルキル 塩化アンモニウム、ラウリル トリ
メチル 塩化アンモニウム、アルキルベンジル メチル
塩化アンモニウム、アルキル ベンジル ジメチル塩
化アンモニウム、塩化ベンザルコニウム、セチル 臭化
ピリジニウム、Ｃ１２，Ｃ１５，Ｃ１７トリメチル 臭
化アンモニウム、４級化ポリオキシエチルアルキルアミ
ンのハロゲン化物塩、ドデシルベンジル トリエチル
塩化アンモニウム、Ａｌｋａｒｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏｍｐａｎｙより入手できるＭＩＲＡＰＯＬおよび
ＡＬＫＡＱＵＡＴ、花王ケミカルから入手できるＳＡＮ
ＩＺＯＬ（登録商標）（塩化ベンザルコニウム）、な
ど、およびそれらの混合物である。この界面活性剤は、
たとえば、水に対して、約０．１重量％から約５重量％
の種々の有効量で使用される。好適には、ラテックス調
製に使用される陰イオン界面活性剤に対する凝集に使用
される陽イオン界面活性剤のモル比は、ほぼ、０．５か
ら４、好適には、０．５から２である。
有し、本発明によるトナーおよび製法のために選択され
る陽イオン界面活性剤の例は、たとえば、ジアルキル
ベンゼンアルキル 塩化アンモニウム、ラウリル トリ
メチル 塩化アンモニウム、アルキルベンジル メチル
塩化アンモニウム、アルキル ベンジル ジメチル塩
化アンモニウム、塩化ベンザルコニウム、セチル 臭化
ピリジニウム、Ｃ１２，Ｃ１５，Ｃ１７トリメチル 臭
化アンモニウム、４級化ポリオキシエチルアルキルアミ
ンのハロゲン化物塩、ドデシルベンジル トリエチル
塩化アンモニウム、Ａｌｋａｒｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏｍｐａｎｙより入手できるＭＩＲＡＰＯＬおよび
ＡＬＫＡＱＵＡＴ、花王ケミカルから入手できるＳＡＮ
ＩＺＯＬ（登録商標）（塩化ベンザルコニウム）、な
ど、およびそれらの混合物である。この界面活性剤は、
たとえば、水に対して、約０．１重量％から約５重量％
の種々の有効量で使用される。好適には、ラテックス調
製に使用される陰イオン界面活性剤に対する凝集に使用
される陽イオン界面活性剤のモル比は、ほぼ、０．５か
ら４、好適には、０．５から２である。
【００２４】粒子サイズおよびＧＳＤを維持するために
凝集粒子に添加される微粒子の例は、カルシウム、マグ
ネシウム、スズ、ナトリウム、アルミニウム、およびそ
の他の金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩、炭酸水素塩、
硫酸塩、およびリン酸塩から選択することができる。
凝集粒子に添加される微粒子の例は、カルシウム、マグ
ネシウム、スズ、ナトリウム、アルミニウム、およびそ
の他の金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩、炭酸水素塩、
硫酸塩、およびリン酸塩から選択することができる。
【００２５】洗浄または乾燥後にトナー組成物に添加す
ることができる表面添加剤は、たとえば、金属塩、脂肪
酸の金属塩、コロイド状シリカ、それらの混合物、など
であり、これらの添加剤は、通常、約０．１重量％から
約２重量％までで存在し、出典は米国特許第３，５９
０，０００号、第３，７２０，６１７号、第３，６５
５，３７４号、および第３，９８３，０４５号であり、
これらの特許による開示は参考文献として全部が本明細
書に取り込まれる。好適な添加剤は、ステアリン酸亜鉛
およびデグッサ社（Ｄｅｇｕｓｓａ）から入手できるＡ
ＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２（登録商標）を含み、量は０．
１％から２％であり、添加剤は凝集処理中に添加、また
は形成されたトナー製品に混合することができる。
ることができる表面添加剤は、たとえば、金属塩、脂肪
酸の金属塩、コロイド状シリカ、それらの混合物、など
であり、これらの添加剤は、通常、約０．１重量％から
約２重量％までで存在し、出典は米国特許第３，５９
０，０００号、第３，７２０，６１７号、第３，６５
５，３７４号、および第３，９８３，０４５号であり、
これらの特許による開示は参考文献として全部が本明細
書に取り込まれる。好適な添加剤は、ステアリン酸亜鉛
およびデグッサ社（Ｄｅｇｕｓｓａ）から入手できるＡ
ＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２（登録商標）を含み、量は０．
１％から２％であり、添加剤は凝集処理中に添加、また
は形成されたトナー製品に混合することができる。
【００２６】現像液組成物は、本発明による製法によっ
て得られるトナーを、鋼、フェライト、などのような被
覆担体を含む公知の担体粒子と混合することによって調
製され、出典は米国特許第４，９３７，１６６号および
第４，９３５，３２６号であり、濃度は、たとえば、ト
ナー濃度約２％からトナー濃度約８％である。
て得られるトナーを、鋼、フェライト、などのような被
覆担体を含む公知の担体粒子と混合することによって調
製され、出典は米国特許第４，９３７，１６６号および
第４，９３５，３２６号であり、濃度は、たとえば、ト
ナー濃度約２％からトナー濃度約８％である。
【００２７】撮像方法も、本発明によるトナーを用いて
構想され、たとえば、前述の多数の特許および米国特許
第４，２６５，９９０号に開示されており、この特許の
開示は、本明細書に全部が参考文献として取り込まれ
る。
構想され、たとえば、前述の多数の特許および米国特許
第４，２６５，９９０号に開示されており、この特許の
開示は、本明細書に全部が参考文献として取り込まれ
る。
【００２８】選択されるリン酸三カルシウム（ＴＣＰ）
は、４５．３グラムの塩化カルシウムを３００グラムの
水中に含む水溶液を調製し、次に、ポリトロンのような
高剪断力装置を使用し、５，０００ｒｐｍから１５，０
００ｒｐｍの速度において、その水溶液を７８．６グラ
ムのリン酸ナトリウムを３００グラムの水に含む水溶液
と混合し、ミクロン以下のＴＣＰ微粒子を生成すること
ができる。この状態におけるＴＣＰ合成は、下記の式に
よって説明される。
は、４５．３グラムの塩化カルシウムを３００グラムの
水中に含む水溶液を調製し、次に、ポリトロンのような
高剪断力装置を使用し、５，０００ｒｐｍから１５，０
００ｒｐｍの速度において、その水溶液を７８．６グラ
ムのリン酸ナトリウムを３００グラムの水に含む水溶液
と混合し、ミクロン以下のＴＣＰ微粒子を生成すること
ができる。この状態におけるＴＣＰ合成は、下記の式に
よって説明される。
【００２９】
【数１】２Ｎａ3ＰＯ4．１０Ｈ2Ｏ＋３ＣａＣｌ2．２Ｈ
2Ｏ→Ｃａ3（ＰＯ4）2＋６ＮａＣｌ＋３０Ｈ2Ｏ ＸＣａ3（ＰＯ4）2＝（リン酸三カルシウムの重量×３
１０）／７６０ 実施態様において重要であるのは、一層有効な安定化を
可能とするために、微粒子が約０．１ミクロンから約
１．０ミクロンのサイズ範囲であること、および安定剤
の量が最小、たとえば、０．８重量％から２．３重量％
の範囲であることが必要とされることである。
2Ｏ→Ｃａ3（ＰＯ4）2＋６ＮａＣｌ＋３０Ｈ2Ｏ ＸＣａ3（ＰＯ4）2＝（リン酸三カルシウムの重量×３
１０）／７６０ 実施態様において重要であるのは、一層有効な安定化を
可能とするために、微粒子が約０．１ミクロンから約
１．０ミクロンのサイズ範囲であること、および安定剤
の量が最小、たとえば、０．８重量％から２．３重量％
の範囲であることが必要とされることである。
【００３０】
実施例Ｉ．ラテックスの調製 高分子ラテックスまたはエマルションラテックスは、以
下に示すように、非イオン／陰イオン界面活性剤溶液
（３．０％）中において、スチレン／アクリル酸ブチル
／アクリル酸（８２／１８／２部）のエマルション重合
によって調製された。６５６グラムのスチレン、１４４
グラムのアクリル酸ブチル、１６グラムのアクリル酸、
２４グラムのドデカンチオール、および８グラムの四臭
化炭素を、１８グラムのドデシルベンゼンスルホン酸ナ
トリウム陰イオン界面活性剤（６０％の活性成分を含む
ＮＥＯＧＥＮ Ｒ（登録商標））、１７．２グラムのポ
リオキシエチレンノニルフェノールエーテル−非イオン
界面活性剤（ＡＮＴＡＲＯＸ８９７（登録商標））、お
よび８グラムの過硫酸アンモニウム開始剤を溶解した
１，２００ミリリットルの脱イオン水と混合した。次
に、エマルションを７０℃において８時間重合させた。
得られたラテックスは、水６０％とポリスチレン／ポリ
アクリル酸ブチル／ポリアクリル酸の８２／１８／２の
共重合体の固形分４０％（以下すべて重量％）よりな
り、ラテックス乾燥試料のＴｇは、デュポンＤＳＣによ
る測定によれば５５．１℃であり、ヒューレットパッカ
ード（Ｈｅｗｌｅｔｔ Ｐａｃｋａｒｄ） ＧＰＣによ
る測定結果、Ｍｗ＝２４，６００、およびＭｎ＝１，２
００であった。Ｐｅｎ Ｋｅｍ Ｉｎｃ．のレーザジー
メータ（Ｌａｓｅｒ Ｚｅｅ Ｍｅｔｅｒ）による測定
結果、ゼータ電位は高分子ラテックスついて−８０ミリ
ボルトであった。ブルークヘブンのＢＩ−９０パーチク
ルナノサイザ（Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｎａｎｏｓｉｚｅ
ｒ）による測定結果、ラテックスの粒子サイズは、１４
７ナノメートルであった。その結果、前述のラテックス
は、以下のトナー調製のために選択された。
下に示すように、非イオン／陰イオン界面活性剤溶液
（３．０％）中において、スチレン／アクリル酸ブチル
／アクリル酸（８２／１８／２部）のエマルション重合
によって調製された。６５６グラムのスチレン、１４４
グラムのアクリル酸ブチル、１６グラムのアクリル酸、
２４グラムのドデカンチオール、および８グラムの四臭
化炭素を、１８グラムのドデシルベンゼンスルホン酸ナ
トリウム陰イオン界面活性剤（６０％の活性成分を含む
ＮＥＯＧＥＮ Ｒ（登録商標））、１７．２グラムのポ
リオキシエチレンノニルフェノールエーテル−非イオン
界面活性剤（ＡＮＴＡＲＯＸ８９７（登録商標））、お
よび８グラムの過硫酸アンモニウム開始剤を溶解した
１，２００ミリリットルの脱イオン水と混合した。次
に、エマルションを７０℃において８時間重合させた。
得られたラテックスは、水６０％とポリスチレン／ポリ
アクリル酸ブチル／ポリアクリル酸の８２／１８／２の
共重合体の固形分４０％（以下すべて重量％）よりな
り、ラテックス乾燥試料のＴｇは、デュポンＤＳＣによ
る測定によれば５５．１℃であり、ヒューレットパッカ
ード（Ｈｅｗｌｅｔｔ Ｐａｃｋａｒｄ） ＧＰＣによ
る測定結果、Ｍｗ＝２４，６００、およびＭｎ＝１，２
００であった。Ｐｅｎ Ｋｅｍ Ｉｎｃ．のレーザジー
メータ（Ｌａｓｅｒ Ｚｅｅ Ｍｅｔｅｒ）による測定
結果、ゼータ電位は高分子ラテックスついて−８０ミリ
ボルトであった。ブルークヘブンのＢＩ−９０パーチク
ルナノサイザ（Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｎａｎｏｓｉｚｅ
ｒ）による測定結果、ラテックスの粒子サイズは、１４
７ナノメートルであった。その結果、前述のラテックス
は、以下のトナー調製のために選択された。
【００３１】実施例ＩＩ．トナー粒子の調製 ２６０グラムの前述のラテックス（固形分４０％）と、
７．６グラムのＳＵＮＳＰＥＲＳＥ ＣＹＡＮ １５：
３（固形分５３．４％）、２．３グラムの陽イオン界面
活性剤（ＳＡＮＩＳＯＬ Ｂ（登録商標））、および２
４０グラムの水ないし４００グラムの水よりなる色料分
散とを同時に添加すると共に、ＩＫＡポリトロンのよう
な高速回転子−固定子装置を使用し、３分間、５，００
０ｒｐｍにおいて剪断した。次に、混合物を反応釜に移
し、凝集を実行するために、機械撹拌器を用いて撹拌し
ながら、温度４５℃まで加熱した。凝集は、粒子サイズ
および粒子サイズ分布をモニタしながら２時間から４時
間、実行した。
７．６グラムのＳＵＮＳＰＥＲＳＥ ＣＹＡＮ １５：
３（固形分５３．４％）、２．３グラムの陽イオン界面
活性剤（ＳＡＮＩＳＯＬ Ｂ（登録商標））、および２
４０グラムの水ないし４００グラムの水よりなる色料分
散とを同時に添加すると共に、ＩＫＡポリトロンのよう
な高速回転子−固定子装置を使用し、３分間、５，００
０ｒｐｍにおいて剪断した。次に、混合物を反応釜に移
し、凝集を実行するために、機械撹拌器を用いて撹拌し
ながら、温度４５℃まで加熱した。凝集は、粒子サイズ
および粒子サイズ分布をモニタしながら２時間から４時
間、実行した。
【００３２】７８．６グラムのリン酸三ナトリウムを、
３００グラムの水に溶解した。別のビーカーで、４５．
３グラムの塩化カルシウムを３００グラムの水に溶解し
た。前述の溶液のそれぞれの２００グラムを、１２，０
００ｒｐｍの速度において剪断しながら、同時に２００
グラムの水に添加した。安定剤として一層有効とするた
めに、リン酸三カルシウム（ＴＣＰ）粒子の形成に本来
由来する粘性を破壊し、ミクロン以下のサイズとする必
要があるので、この剪断を実行した。この実施例におい
て、生成されたＴＣＰの実量は、２１．３グラムであっ
た。
３００グラムの水に溶解した。別のビーカーで、４５．
３グラムの塩化カルシウムを３００グラムの水に溶解し
た。前述の溶液のそれぞれの２００グラムを、１２，０
００ｒｐｍの速度において剪断しながら、同時に２００
グラムの水に添加した。安定剤として一層有効とするた
めに、リン酸三カルシウム（ＴＣＰ）粒子の形成に本来
由来する粘性を破壊し、ミクロン以下のサイズとする必
要があるので、この剪断を実行した。この実施例におい
て、生成されたＴＣＰの実量は、２１．３グラムであっ
た。
【００３３】４５℃に３時間放置後、測定した凝集粒子
サイズは、体積平均直径が５．８ミクロンであり、ＧＳ
Ｄは１．１８であった。次に、前述の生成された状態の
水性ＴＣＰ粒子含有液を反応釜に加え、その温度を９０
℃まで上昇させ凝集粒子を合体させた。２時間後の粒子
サイズ測定は６．０ミクロンのサイズを示し、ＧＳＤは
１．２０であった。次いで、粒子を室温、約２５℃まで
冷却し、６０ミリリットルの１０Ｎ硝酸を添加後、４５
分間撹拌し、ＴＣＰを溶解した。次に、混合物を濾過
後、１リットルの水で再度スラリーとし、３０分撹拌
後、濾過した。再スラリー化、撹拌、および濾過処理を
繰り返した後、凍結乾燥によって粒子を乾燥した。トナ
ー摩擦電気電荷は、ファラデー遮蔽によって−１６μｃ
／グラムと測定された。
サイズは、体積平均直径が５．８ミクロンであり、ＧＳ
Ｄは１．１８であった。次に、前述の生成された状態の
水性ＴＣＰ粒子含有液を反応釜に加え、その温度を９０
℃まで上昇させ凝集粒子を合体させた。２時間後の粒子
サイズ測定は６．０ミクロンのサイズを示し、ＧＳＤは
１．２０であった。次いで、粒子を室温、約２５℃まで
冷却し、６０ミリリットルの１０Ｎ硝酸を添加後、４５
分間撹拌し、ＴＣＰを溶解した。次に、混合物を濾過
後、１リットルの水で再度スラリーとし、３０分撹拌
後、濾過した。再スラリー化、撹拌、および濾過処理を
繰り返した後、凍結乾燥によって粒子を乾燥した。トナ
ー摩擦電気電荷は、ファラデー遮蔽によって−１６μｃ
／グラムと測定された。
【００３４】実施例ＩＩＩ．２６０グラムの前述のラテ
ックス（固形分４０％）と、７．６グラムのＳＵＮＳＰ
ＥＲＳＥ ＣＹＡＮ（固形分５３．４％）、２．３グラ
ムの陽イオン界面活性剤（ＳＡＮＩＳＯＬ Ｂ（登録商
標））、および２４０グラムの水ないし４００グラムの
水よりなる色料分散とを同時に添加すると共に、ＩＫＡ
ポリトロンのような高速回転子−固定子装置を使用
し、３分間、５，０００ｒｐｍにおいて剪断した。次
に、混合物を反応釜に移し、凝集を実行するために、機
械撹拌器を用いて撹拌しながら、温度４５℃まで加熱し
た。凝集は、粒子サイズおよび粒子サイズ分布をモニタ
しながら２時間から４時間、実行した。
ックス（固形分４０％）と、７．６グラムのＳＵＮＳＰ
ＥＲＳＥ ＣＹＡＮ（固形分５３．４％）、２．３グラ
ムの陽イオン界面活性剤（ＳＡＮＩＳＯＬ Ｂ（登録商
標））、および２４０グラムの水ないし４００グラムの
水よりなる色料分散とを同時に添加すると共に、ＩＫＡ
ポリトロンのような高速回転子−固定子装置を使用
し、３分間、５，０００ｒｐｍにおいて剪断した。次
に、混合物を反応釜に移し、凝集を実行するために、機
械撹拌器を用いて撹拌しながら、温度４５℃まで加熱し
た。凝集は、粒子サイズおよび粒子サイズ分布をモニタ
しながら２時間から４時間、実行した。
【００３５】７８．６グラムのリン酸三ナトリウムを、
３００グラムの水に溶解した。別のビーカーで、４５．
３グラムの塩化カルシウムを３００グラムの水に溶解し
た。前述の溶液のそれぞれの２００グラムを、１２，０
００ｒｐｍの速度において剪断しながら、同時に２００
グラムの水に添加した。安定剤として一層有効とするた
めに、リン酸三カルシウム（ＴＣＰ）粒子の形成に本来
由来する粘性を破壊し、ミクロン以下のサイズとする必
要があるので、この剪断が必要とされた。この実施例に
おいて、生成されたＴＣＰの実量は、２１．３グラムで
あった。
３００グラムの水に溶解した。別のビーカーで、４５．
３グラムの塩化カルシウムを３００グラムの水に溶解し
た。前述の溶液のそれぞれの２００グラムを、１２，０
００ｒｐｍの速度において剪断しながら、同時に２００
グラムの水に添加した。安定剤として一層有効とするた
めに、リン酸三カルシウム（ＴＣＰ）粒子の形成に本来
由来する粘性を破壊し、ミクロン以下のサイズとする必
要があるので、この剪断が必要とされた。この実施例に
おいて、生成されたＴＣＰの実量は、２１．３グラムで
あった。
【００３６】４５℃に３時間放置後、調製された凝集粒
子サイズは６．５ミクロン、ＧＳＤは１．１８と測定さ
れた。次に、前述の生成された状態の水性ＴＣＰ粒子含
有液を反応釜に加え、その温度を９０℃まで上昇させ凝
集粒子を合体させた。２時間後の粒子サイズ測定は６．
８ミクロンのサイズを示し、ＧＳＤは１．１８であっ
た。次いで、粒子を室温、約２５℃まで冷却し、６０ミ
リリットルの１０Ｎ硝酸を添加し、４５分間撹拌し、Ｔ
ＣＰを溶解した。次に、混合物を濾過後、１リットルの
水で再度スラリーとし、３０分撹拌後、濾過した。再ス
ラリー化、撹拌、および濾過処理を繰り返した後、凍結
乾燥によって粒子を乾燥した。トナー摩擦電気電荷は、
−１３μｃ／グラム付近であった。
子サイズは６．５ミクロン、ＧＳＤは１．１８と測定さ
れた。次に、前述の生成された状態の水性ＴＣＰ粒子含
有液を反応釜に加え、その温度を９０℃まで上昇させ凝
集粒子を合体させた。２時間後の粒子サイズ測定は６．
８ミクロンのサイズを示し、ＧＳＤは１．１８であっ
た。次いで、粒子を室温、約２５℃まで冷却し、６０ミ
リリットルの１０Ｎ硝酸を添加し、４５分間撹拌し、Ｔ
ＣＰを溶解した。次に、混合物を濾過後、１リットルの
水で再度スラリーとし、３０分撹拌後、濾過した。再ス
ラリー化、撹拌、および濾過処理を繰り返した後、凍結
乾燥によって粒子を乾燥した。トナー摩擦電気電荷は、
−１３μｃ／グラム付近であった。
【００３７】実施例ＩＶ．２６０グラムの前述のラテッ
クス（固形分４０％）と、７．６グラムのＳＵＮＳＰＥ
ＲＳＥ ＣＹＡＮ（固形分５３．４％）、２．３グラム
の陽イオン界面活性剤（ＳＡＮＩＳＯＬ Ｂ（登録商
標））、および２４０グラムの水ないし４００グラムの
水よりなる色料分散とを同時に添加すると共に、ＩＫＡ
ポリトロンのような高速回転子−固定子装置を使用
し、３分間、５，０００ｒｐｍにおいて剪断した。次
に、混合物を反応釜に移し、凝集を実行するために、機
械撹拌器を用いて撹拌しながら、温度４５℃まで加熱し
た。凝集は、粒子サイズおよび粒子サイズ分布をモニタ
しながら２時間から４時間、実行した。
クス（固形分４０％）と、７．６グラムのＳＵＮＳＰＥ
ＲＳＥ ＣＹＡＮ（固形分５３．４％）、２．３グラム
の陽イオン界面活性剤（ＳＡＮＩＳＯＬ Ｂ（登録商
標））、および２４０グラムの水ないし４００グラムの
水よりなる色料分散とを同時に添加すると共に、ＩＫＡ
ポリトロンのような高速回転子−固定子装置を使用
し、３分間、５，０００ｒｐｍにおいて剪断した。次
に、混合物を反応釜に移し、凝集を実行するために、機
械撹拌器を用いて撹拌しながら、温度４５℃まで加熱し
た。凝集は、粒子サイズおよび粒子サイズ分布をモニタ
しながら２時間から４時間、実行した。
【００３８】７８．６グラムのリン酸三ナトリウムを、
３００グラムの水に溶解した。別のビーカーで、４５．
３グラムの塩化カルシウムを３００グラムの水に溶解し
た。前述の溶液のそれぞれの２００グラムを、１２，０
００ｒｐｍの速度において剪断しながら、同時に２００
グラムの水に添加した。安定剤として一層有効とするた
めに、リン酸三カルシウム（ＴＣＰ）粒子の形成に本来
由来する粘性を破壊し、ミクロン以下のサイズとする必
要があるときは、必ずこの剪断を実行した。この場合、
生成されたＴＣＰの実量は、２１．３グラムであった。
３００グラムの水に溶解した。別のビーカーで、４５．
３グラムの塩化カルシウムを３００グラムの水に溶解し
た。前述の溶液のそれぞれの２００グラムを、１２，０
００ｒｐｍの速度において剪断しながら、同時に２００
グラムの水に添加した。安定剤として一層有効とするた
めに、リン酸三カルシウム（ＴＣＰ）粒子の形成に本来
由来する粘性を破壊し、ミクロン以下のサイズとする必
要があるときは、必ずこの剪断を実行した。この場合、
生成されたＴＣＰの実量は、２１．３グラムであった。
【００３９】５０℃に２時間放置後、測定した凝集粒子
サイズは、６．３ミクロン、ＧＳＤは１．１７と測定さ
れた。次に、前述の生成された状態の調製水性ＴＣＰ粒
子含有液を反応釜に加え、その温度を９０℃まで上昇さ
せ凝集粒子を合体させた。２時間後の粒子サイズ測定は
６．４ミクロンのサイズを示し、ＧＳＤは１．１９であ
った。次いで、粒子を室温まで冷却し、６０ミリリット
ルの１０Ｎ硝酸を添加後、４５分間撹拌し、ＴＣＰを溶
解した。次に、混合物を濾過後、１リットルの水で再度
スラリーとし、３０分撹拌後、濾過した。再スラリー
化、撹拌、および濾過処理を３回繰り返した後、凍結乾
燥によって粒子を乾燥した。トナー摩擦電気電荷は、−
１４μｃ／グラム付近と測定された。
サイズは、６．３ミクロン、ＧＳＤは１．１７と測定さ
れた。次に、前述の生成された状態の調製水性ＴＣＰ粒
子含有液を反応釜に加え、その温度を９０℃まで上昇さ
せ凝集粒子を合体させた。２時間後の粒子サイズ測定は
６．４ミクロンのサイズを示し、ＧＳＤは１．１９であ
った。次いで、粒子を室温まで冷却し、６０ミリリット
ルの１０Ｎ硝酸を添加後、４５分間撹拌し、ＴＣＰを溶
解した。次に、混合物を濾過後、１リットルの水で再度
スラリーとし、３０分撹拌後、濾過した。再スラリー
化、撹拌、および濾過処理を３回繰り返した後、凍結乾
燥によって粒子を乾燥した。トナー摩擦電気電荷は、−
１４μｃ／グラム付近と測定された。
【００４０】実施例Ｖ．２６０グラムの前述のラテック
ス（固形分４０％）と、７．６グラムのＳＵＮＳＰＥＲ
ＳＥ ＣＹＡＮ（固形分５３．４％）、２．３グラムの
陽イオン界面活性剤（ＳＡＮＩＳＯＬ Ｂ（登録商
標））、および２４０グラムの水ないし４００グラムの
水よりなる色料分散とを同時に添加すると共に、ＩＫＡ
ポリトロンのような高速回転子−固定子装置を使用
し、３分間、５，０００ｒｐｍにおいて剪断した。次
に、混合物を反応釜に移し、凝集を実行するために、機
械撹拌器を用いて撹拌しながら、温度４５℃まで加熱し
た。凝集は、粒子サイズおよび粒子サイズ分布をモニタ
しながら２時間から４時間、実行した。
ス（固形分４０％）と、７．６グラムのＳＵＮＳＰＥＲ
ＳＥ ＣＹＡＮ（固形分５３．４％）、２．３グラムの
陽イオン界面活性剤（ＳＡＮＩＳＯＬ Ｂ（登録商
標））、および２４０グラムの水ないし４００グラムの
水よりなる色料分散とを同時に添加すると共に、ＩＫＡ
ポリトロンのような高速回転子−固定子装置を使用
し、３分間、５，０００ｒｐｍにおいて剪断した。次
に、混合物を反応釜に移し、凝集を実行するために、機
械撹拌器を用いて撹拌しながら、温度４５℃まで加熱し
た。凝集は、粒子サイズおよび粒子サイズ分布をモニタ
しながら２時間から４時間、実行した。
【００４１】３９．３グラムのリン酸三ナトリウムを、
１５０グラムの水に溶解した（溶液Ａ）。別のビーカー
で、２２．６５グラムの塩化カルシウムを１５０グラム
の水に溶解した（溶液Ｂ）。前述の溶液のそれぞれを、
１２，０００ｒｐｍの速度において剪断しながら、同時
に２００グラムの水に添加した。安定剤として一層有効
とするために、リン酸三カルシウム（ＴＣＰ）粒子の形
成に本来由来する粘性を破壊し、ミクロン以下のサイズ
とする必要があるので、この剪断が必要とされた。この
場合、生成されたＴＣＰの実量は、１６．０グラムであ
った。
１５０グラムの水に溶解した（溶液Ａ）。別のビーカー
で、２２．６５グラムの塩化カルシウムを１５０グラム
の水に溶解した（溶液Ｂ）。前述の溶液のそれぞれを、
１２，０００ｒｐｍの速度において剪断しながら、同時
に２００グラムの水に添加した。安定剤として一層有効
とするために、リン酸三カルシウム（ＴＣＰ）粒子の形
成に本来由来する粘性を破壊し、ミクロン以下のサイズ
とする必要があるので、この剪断が必要とされた。この
場合、生成されたＴＣＰの実量は、１６．０グラムであ
った。
【００４２】５０℃に１．７５時間放置後、測定した凝
集粒子サイズは、６．３ミクロン、ＧＳＤは１．１７と
測定された。次に、前述の生成された状態の水性ＴＣＰ
粒子含有液を反応釜に加え、凝集粒子を合体させるため
に、その温度を９０℃まで上昇させた。２時間後の粒子
サイズ測定は６．４ミクロンのサイズを示し、ＧＳＤは
１．１９であった。次いで、トナー粒子を室温まで冷却
し、６０ミリリットルの１０Ｎ硝酸を添加後、４５分間
撹拌し、ＴＣＰを溶解した。次に、混合物を濾過後、１
リットルの水で再度スラリーとし、３０分撹拌後、濾過
した。再スラリー化、撹拌、および濾過処理を２回繰り
返した後、凍結乾燥によって粒子を乾燥した。トナー摩
擦電気電荷は、−１４μｃ／グラム付近と測定された。
集粒子サイズは、６．３ミクロン、ＧＳＤは１．１７と
測定された。次に、前述の生成された状態の水性ＴＣＰ
粒子含有液を反応釜に加え、凝集粒子を合体させるため
に、その温度を９０℃まで上昇させた。２時間後の粒子
サイズ測定は６．４ミクロンのサイズを示し、ＧＳＤは
１．１９であった。次いで、トナー粒子を室温まで冷却
し、６０ミリリットルの１０Ｎ硝酸を添加後、４５分間
撹拌し、ＴＣＰを溶解した。次に、混合物を濾過後、１
リットルの水で再度スラリーとし、３０分撹拌後、濾過
した。再スラリー化、撹拌、および濾過処理を２回繰り
返した後、凍結乾燥によって粒子を乾燥した。トナー摩
擦電気電荷は、−１４μｃ／グラム付近と測定された。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 グレージナ イー ミーシック−ローリノ ーワイズ アメリカ合衆国 ニューヨーク州 フェア ポート コロニアル サークル 41 (72)発明者 アンソニー ジェイ ペイネ カナダ オンタリオ州 ミッシサウガ パ インウッド トレイル 129 (72)発明者 ティー ヒウィー ング カナダ オンタリオ州 ミッシサウガ コ ールドストリーム ロード 3205
Claims (2)
- 【請求項１】 トナーを調製するための方法であって、
前記方法は、（ｉ）イオン性界面活性剤中に分散される
色料よりなる色料分散を調製する工程と、（ｉｉ）前記
色料分散を、樹脂粒子および対イオン界面活性剤よりな
るラテックスまたはエマルション混合物と共に剪断する
工程と、（ｉｉｉ）前記の剪断された混合物を、前記樹
脂粒子のガラス転位温度（Ｔｇ）以下で加熱し、静電結
合トナーサイズ凝集体を形成する工程と、（ｉｖ）塩化
カルシウム溶液とリン酸三ナトリウム溶液とから生成さ
れる本来の状態のリン酸三カルシウム固形粒子の安定剤
を添加する工程と、（ｖ）前記の（ｉｉｉ）と（ｉｖ）
との混合物を、前記樹脂粒子のＴｇより高い温度に加熱
し、樹脂および色料よりなるトナーサイズ粒子を得る工
程と、（ｖｉ）酸を用いて洗浄し、前記リン酸三カルシ
ウムを溶解する工程と、（ｖｉｉ）任意に水を用いて洗
浄し、得られるトナーを任意に乾燥する工程と、を含む
ことを特徴とするトナーの製法。 - 【請求項２】 トナーの調製方法であって、前記方法
は、色料分散とラテックスとを混合する工程を含み、前
記色料分散は色料およびイオン性界面活性剤よりなり、
また前記ラテックスは樹脂および対イオン界面活性剤よ
りなり、該方法はさらに、ほぼ樹脂Ｔｇより低い温度に
加熱する工程と、リン酸三カルシウムを添加する工程
と、前記ほぼ樹脂Ｔｇより高い温度に加熱する工程と、
次いで、任意に酸を用いて洗浄する工程と、任意に水を
用いて洗浄する工程と、前記トナーを任意に乾燥する工
程とを含むことを特徴とする製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/707,037 | 1996-09-03 | ||
| US08/707,037 US5723252A (en) | 1996-09-03 | 1996-09-03 | Toner processes |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1090942A true JPH1090942A (ja) | 1998-04-10 |
| JP3940473B2 JP3940473B2 (ja) | 2007-07-04 |
Family
ID=24840106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22981997A Expired - Fee Related JP3940473B2 (ja) | 1996-09-03 | 1997-08-26 | トナーの製法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5723252A (ja) |
| JP (1) | JP3940473B2 (ja) |
Families Citing this family (145)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5723252A (en) * | 1996-09-03 | 1998-03-03 | Xerox Corporation | Toner processes |
| KR100341786B1 (ko) | 1999-10-13 | 2002-06-26 | 윤종용 | 중합형 전자사진용 건식 토너 |
| US7422833B2 (en) * | 2000-09-29 | 2008-09-09 | Zeon Corporation | Toner, production process thereof, and process for forming image |
| JP3912002B2 (ja) * | 2000-12-15 | 2007-05-09 | コニカミノルタホールディングス株式会社 | カラー画像形成用の静電潜像現像用トナーと画像形成方法 |
| US6720123B2 (en) * | 2001-02-09 | 2004-04-13 | Mitsubishi Chemical Corporation | Process for producing toner for developing electrostatic image |
| US6352810B1 (en) | 2001-02-16 | 2002-03-05 | Xerox Corporation | Toner coagulant processes |
| US6495302B1 (en) | 2001-06-11 | 2002-12-17 | Xerox Corporation | Toner coagulant processes |
| US6562541B2 (en) | 2001-09-24 | 2003-05-13 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US20030129519A1 (en) * | 2001-12-07 | 2003-07-10 | Shoichiro Ishibashi | Production method of electrostatic latent image developing toner |
| US6656658B2 (en) | 2002-03-25 | 2003-12-02 | Xerox Corporation | Magnetite toner processes |
| US6617092B1 (en) | 2002-03-25 | 2003-09-09 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US6627373B1 (en) | 2002-03-25 | 2003-09-30 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US6656657B2 (en) | 2002-03-25 | 2003-12-02 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US6749980B2 (en) * | 2002-05-20 | 2004-06-15 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US6849371B2 (en) | 2002-06-18 | 2005-02-01 | Xerox Corporation | Toner process |
| US6764802B2 (en) * | 2002-07-29 | 2004-07-20 | Xerox Corporation | Chemical aggregation process using inline mixer |
| US6780559B2 (en) * | 2002-08-07 | 2004-08-24 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US6673500B1 (en) | 2002-08-20 | 2004-01-06 | Xerox Corporation | Document security processes |
| US6664017B1 (en) | 2002-08-20 | 2003-12-16 | Xerox Corporation | Document security processes |
| US6835768B2 (en) * | 2002-08-28 | 2004-12-28 | Xerox Corporation | Wax dispersions and process thereof |
| US6756176B2 (en) | 2002-09-27 | 2004-06-29 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US6830860B2 (en) * | 2003-01-22 | 2004-12-14 | Xerox Corporation | Toner compositions and processes thereof |
| US6780560B2 (en) * | 2003-01-29 | 2004-08-24 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US7186494B2 (en) | 2003-04-14 | 2007-03-06 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US6841329B2 (en) * | 2003-04-14 | 2005-01-11 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US7291437B2 (en) * | 2003-04-14 | 2007-11-06 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US6890696B2 (en) * | 2003-05-27 | 2005-05-10 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US6936396B2 (en) * | 2003-06-25 | 2005-08-30 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US6942954B2 (en) * | 2003-06-25 | 2005-09-13 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US7037633B2 (en) | 2003-06-25 | 2006-05-02 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US6984480B2 (en) | 2003-06-25 | 2006-01-10 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US7052818B2 (en) * | 2003-12-23 | 2006-05-30 | Xerox Corporation | Toners and processes thereof |
| US7250238B2 (en) * | 2003-12-23 | 2007-07-31 | Xerox Corporation | Toners and processes thereof |
| US7097954B2 (en) * | 2004-01-28 | 2006-08-29 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US7208253B2 (en) * | 2004-02-12 | 2007-04-24 | Xerox Corporation | Toner composition |
| US7029817B2 (en) * | 2004-02-13 | 2006-04-18 | Xerox Corporation | Toner processes |
| JP3990370B2 (ja) * | 2004-03-05 | 2007-10-10 | シャープ株式会社 | トナーの製造法 |
| US7208257B2 (en) * | 2004-06-25 | 2007-04-24 | Xerox Corporation | Electron beam curable toners and processes thereof |
| US7652128B2 (en) * | 2004-11-05 | 2010-01-26 | Xerox Corporation | Toner composition |
| US20060105263A1 (en) * | 2004-11-16 | 2006-05-18 | Xerox Corporation | Toner composition |
| US7615327B2 (en) * | 2004-11-17 | 2009-11-10 | Xerox Corporation | Toner process |
| US7514195B2 (en) * | 2004-12-03 | 2009-04-07 | Xerox Corporation | Toner compositions |
| US20060121387A1 (en) * | 2004-12-03 | 2006-06-08 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US7645552B2 (en) * | 2004-12-03 | 2010-01-12 | Xerox Corporation | Toner compositions |
| US20060121380A1 (en) * | 2004-12-03 | 2006-06-08 | Xerox Corporation | Toner compositions |
| US7276320B2 (en) | 2005-01-19 | 2007-10-02 | Xerox Corporation | Surface particle attachment process, and particles made therefrom |
| US20060199094A1 (en) | 2005-03-07 | 2006-09-07 | Xerox Corporation | Carrier and developer compositions |
| US7432324B2 (en) * | 2005-03-31 | 2008-10-07 | Xerox Corporation | Preparing aqueous dispersion of crystalline and amorphous polyesters |
| US7622234B2 (en) * | 2005-03-31 | 2009-11-24 | Xerox Corporation | Emulsion/aggregation based toners containing a novel latex resin |
| US7799502B2 (en) * | 2005-03-31 | 2010-09-21 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US7468232B2 (en) | 2005-04-27 | 2008-12-23 | Xerox Corporation | Processes for forming latexes and toners, and latexes and toner formed thereby |
| US8475985B2 (en) * | 2005-04-28 | 2013-07-02 | Xerox Corporation | Magnetic compositions |
| US7459258B2 (en) * | 2005-06-17 | 2008-12-02 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US7524602B2 (en) * | 2005-06-20 | 2009-04-28 | Xerox Corporation | Low molecular weight latex and toner compositions comprising the same |
| US7413842B2 (en) * | 2005-08-22 | 2008-08-19 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US20070101092A1 (en) * | 2005-11-03 | 2007-05-03 | Allan D Media Inc. | Multi-page advertising medium and system for use |
| US7749670B2 (en) * | 2005-11-14 | 2010-07-06 | Xerox Corporation | Toner having crystalline wax |
| US7686939B2 (en) * | 2005-11-14 | 2010-03-30 | Xerox Corporation | Crystalline wax |
| US7910275B2 (en) * | 2005-11-14 | 2011-03-22 | Xerox Corporation | Toner having crystalline wax |
| US7553596B2 (en) | 2005-11-14 | 2009-06-30 | Xerox Corporation | Toner having crystalline wax |
| US7662272B2 (en) | 2005-11-14 | 2010-02-16 | Xerox Corporation | Crystalline wax |
| US20070111129A1 (en) * | 2005-11-15 | 2007-05-17 | Xerox Corporation | Toner compositions |
| US20070111130A1 (en) * | 2005-11-15 | 2007-05-17 | Xerox Corporation | Toner compositions |
| US7419753B2 (en) * | 2005-12-20 | 2008-09-02 | Xerox Corporation | Toner compositions having resin substantially free of crosslinking, crosslinked resin, polyester resin, and wax |
| US7939176B2 (en) | 2005-12-23 | 2011-05-10 | Xerox Corporation | Coated substrates and method of coating |
| US7521165B2 (en) * | 2006-04-05 | 2009-04-21 | Xerox Corporation | Varnish |
| US7524599B2 (en) * | 2006-03-22 | 2009-04-28 | Xerox Corporation | Toner compositions |
| US7553595B2 (en) * | 2006-04-26 | 2009-06-30 | Xerox Corporation | Toner compositions and processes |
| US7622233B2 (en) * | 2006-04-28 | 2009-11-24 | Xerox Corporation | Styrene-based toner compositions with multiple waxes |
| US7736831B2 (en) * | 2006-09-08 | 2010-06-15 | Xerox Corporation | Emulsion/aggregation process using coalescent aid agents |
| US20090123865A1 (en) * | 2006-09-19 | 2009-05-14 | Xerox Corporation | Toner composition having fluorinated polymer additive |
| US7785763B2 (en) * | 2006-10-13 | 2010-08-31 | Xerox Corporation | Emulsion aggregation processes |
| US7851519B2 (en) * | 2007-01-25 | 2010-12-14 | Xerox Corporation | Polyester emulsion containing crosslinked polyester resin, process, and toner |
| US8039187B2 (en) | 2007-02-16 | 2011-10-18 | Xerox Corporation | Curable toner compositions and processes |
| US8278018B2 (en) * | 2007-03-14 | 2012-10-02 | Xerox Corporation | Process for producing dry ink colorants that will reduce metamerism |
| US7901859B2 (en) | 2007-04-10 | 2011-03-08 | Xerox Corporation | Chemical toner with covalently bonded release agent |
| US8137884B2 (en) | 2007-12-14 | 2012-03-20 | Xerox Corporation | Toner compositions and processes |
| US7970333B2 (en) * | 2008-07-24 | 2011-06-28 | Xerox Corporation | System and method for protecting an image on a substrate |
| US20100092215A1 (en) | 2008-10-10 | 2010-04-15 | Xerox Corporation | Printing system with toner blend |
| US8187780B2 (en) | 2008-10-21 | 2012-05-29 | Xerox Corporation | Toner compositions and processes |
| US20100124713A1 (en) | 2008-11-17 | 2010-05-20 | Xerox Corporation | Toners including carbon nanotubes dispersed in a polymer matrix |
| US20100122642A1 (en) * | 2008-11-17 | 2010-05-20 | Xerox Corporation | Inks including carbon nanotubes dispersed in a polymer matrix |
| US8084177B2 (en) * | 2008-12-18 | 2011-12-27 | Xerox Corporation | Toners containing polyhedral oligomeric silsesquioxanes |
| US7985523B2 (en) | 2008-12-18 | 2011-07-26 | Xerox Corporation | Toners containing polyhedral oligomeric silsesquioxanes |
| US8318398B2 (en) * | 2009-02-06 | 2012-11-27 | Xerox Corporation | Toner compositions and processes |
| US8221948B2 (en) * | 2009-02-06 | 2012-07-17 | Xerox Corporation | Toner compositions and processes |
| US8076048B2 (en) * | 2009-03-17 | 2011-12-13 | Xerox Corporation | Toner having polyester resin |
| US8124307B2 (en) | 2009-03-30 | 2012-02-28 | Xerox Corporation | Toner having polyester resin |
| US8073376B2 (en) | 2009-05-08 | 2011-12-06 | Xerox Corporation | Curable toner compositions and processes |
| US8192912B2 (en) | 2009-05-08 | 2012-06-05 | Xerox Corporation | Curable toner compositions and processes |
| US8313884B2 (en) * | 2009-06-05 | 2012-11-20 | Xerox Corporation | Toner processes utilizing a defoamer as a coalescence aid for continuous and batch emulsion aggregation |
| US8741534B2 (en) | 2009-06-08 | 2014-06-03 | Xerox Corporation | Efficient solvent-based phase inversion emulsification process with defoamer |
| US8211604B2 (en) * | 2009-06-16 | 2012-07-03 | Xerox Corporation | Self emulsifying granules and solvent free process for the preparation of emulsions therefrom |
| US7943687B2 (en) * | 2009-07-14 | 2011-05-17 | Xerox Corporation | Continuous microreactor process for the production of polyester emulsions |
| US20110028570A1 (en) * | 2009-07-30 | 2011-02-03 | Xerox Corporation | Self emulsifying granules and process for the preparation of emulsions therefrom |
| US8207246B2 (en) * | 2009-07-30 | 2012-06-26 | Xerox Corporation | Processes for producing polyester latexes via solvent-free emulsification |
| US8563627B2 (en) * | 2009-07-30 | 2013-10-22 | Xerox Corporation | Self emulsifying granules and process for the preparation of emulsions therefrom |
| US8323865B2 (en) | 2009-08-04 | 2012-12-04 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US7985526B2 (en) * | 2009-08-25 | 2011-07-26 | Xerox Corporation | Supercritical fluid microencapsulation of dye into latex for improved emulsion aggregation toner |
| US9594319B2 (en) * | 2009-09-03 | 2017-03-14 | Xerox Corporation | Curable toner compositions and processes |
| US8722299B2 (en) | 2009-09-15 | 2014-05-13 | Xerox Corporation | Curable toner compositions and processes |
| US20110086302A1 (en) * | 2009-10-09 | 2011-04-14 | Xerox Corporation | Toner compositions and processes |
| US8257895B2 (en) * | 2009-10-09 | 2012-09-04 | Xerox Corporation | Toner compositions and processes |
| US8168361B2 (en) * | 2009-10-15 | 2012-05-01 | Xerox Corporation | Curable toner compositions and processes |
| US8486602B2 (en) * | 2009-10-22 | 2013-07-16 | Xerox Corporation | Toner particles and cold homogenization method |
| US8450040B2 (en) * | 2009-10-22 | 2013-05-28 | Xerox Corporation | Method for controlling a toner preparation process |
| US20110129774A1 (en) * | 2009-12-02 | 2011-06-02 | Xerox Corporation | Incorporation of an oil component into phase inversion emulsion process |
| US7977025B2 (en) * | 2009-12-03 | 2011-07-12 | Xerox Corporation | Emulsion aggregation methods |
| US8618192B2 (en) * | 2010-02-05 | 2013-12-31 | Xerox Corporation | Processes for producing polyester latexes via solvent-free emulsification |
| US9201324B2 (en) * | 2010-02-18 | 2015-12-01 | Xerox Corporation | Processes for producing polyester latexes via solvent-based and solvent-free emulsification |
| US8603720B2 (en) * | 2010-02-24 | 2013-12-10 | Xerox Corporation | Toner compositions and processes |
| US8163459B2 (en) | 2010-03-01 | 2012-04-24 | Xerox Corporation | Bio-based amorphous polyester resins for emulsion aggregation toners |
| US9012118B2 (en) * | 2010-03-04 | 2015-04-21 | Xerox Corporation | Toner compositions and processes |
| US8178269B2 (en) | 2010-03-05 | 2012-05-15 | Xerox Corporation | Toner compositions and methods |
| US8221951B2 (en) | 2010-03-05 | 2012-07-17 | Xerox Corporation | Toner compositions and methods |
| US8431306B2 (en) | 2010-03-09 | 2013-04-30 | Xerox Corporation | Polyester resin containing toner |
| US8252494B2 (en) | 2010-05-03 | 2012-08-28 | Xerox Corporation | Fluorescent toner compositions and fluorescent pigments |
| US8338071B2 (en) | 2010-05-12 | 2012-12-25 | Xerox Corporation | Processes for producing polyester latexes via single-solvent-based emulsification |
| US8192913B2 (en) | 2010-05-12 | 2012-06-05 | Xerox Corporation | Processes for producing polyester latexes via solvent-based emulsification |
| US8221953B2 (en) | 2010-05-21 | 2012-07-17 | Xerox Corporation | Emulsion aggregation process |
| US8168699B2 (en) | 2010-06-21 | 2012-05-01 | Xerox Corporation | Solvent-assisted continuous emulsification processes for producing polyester latexes |
| US8142975B2 (en) | 2010-06-29 | 2012-03-27 | Xerox Corporation | Method for controlling a toner preparation process |
| US8574804B2 (en) | 2010-08-26 | 2013-11-05 | Xerox Corporation | Toner compositions and processes |
| US8247156B2 (en) | 2010-09-09 | 2012-08-21 | Xerox Corporation | Processes for producing polyester latexes with improved hydrolytic stability |
| US8647805B2 (en) | 2010-09-22 | 2014-02-11 | Xerox Corporation | Emulsion aggregation toners having flow aids |
| US8592115B2 (en) | 2010-11-24 | 2013-11-26 | Xerox Corporation | Toner compositions and developers containing such toners |
| US8394566B2 (en) | 2010-11-24 | 2013-03-12 | Xerox Corporation | Non-magnetic single component emulsion/aggregation toner composition |
| US8802344B2 (en) | 2010-12-13 | 2014-08-12 | Xerox Corporation | Toner processes utilizing washing aid |
| US9354530B2 (en) | 2011-12-12 | 2016-05-31 | Xerox Corporation | Carboxylic acid or acid salt functionalized polyester polymers |
| US8673990B2 (en) | 2012-01-18 | 2014-03-18 | Xerox Corporation | Process of making polyester latex with buffer |
| US9822217B2 (en) | 2012-03-19 | 2017-11-21 | Xerox Corporation | Robust resin for solvent-free emulsification |
| US8697323B2 (en) | 2012-04-03 | 2014-04-15 | Xerox Corporation | Low gloss monochrome SCD toner for reduced energy toner usage |
| US8841055B2 (en) | 2012-04-04 | 2014-09-23 | Xerox Corporation | Super low melt emulsion aggregation toners comprising a trans-cinnamic di-ester |
| US8703379B2 (en) | 2012-07-27 | 2014-04-22 | Xerox Corporation | Chemical binding of renewable oils to polyester emulsion |
| US9329508B2 (en) | 2013-03-26 | 2016-05-03 | Xerox Corporation | Emulsion aggregation process |
| US9023574B2 (en) | 2013-06-28 | 2015-05-05 | Xerox Corporation | Toner processes for hyper-pigmented toners |
| US9195155B2 (en) | 2013-10-07 | 2015-11-24 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US20150104742A1 (en) | 2013-10-11 | 2015-04-16 | Xerox Corporation | Emulsion aggregation toners |
| US9134635B1 (en) | 2014-04-14 | 2015-09-15 | Xerox Corporation | Method for continuous aggregation of pre-toner particles |
| US9285699B2 (en) | 2014-05-01 | 2016-03-15 | Xerox Corporation | Carrier and developer |
| US9188890B1 (en) | 2014-09-17 | 2015-11-17 | Xerox Corporation | Method for managing triboelectric charge in two-component developer |
| US9383666B1 (en) | 2015-04-01 | 2016-07-05 | Xerox Corporation | Toner particles comprising both polyester and styrene acrylate polymers having a polyester shell |
| US10315409B2 (en) | 2016-07-20 | 2019-06-11 | Xerox Corporation | Method of selective laser sintering |
| US10649355B2 (en) | 2016-07-20 | 2020-05-12 | Xerox Corporation | Method of making a polymer composite |
| WO2022015300A1 (en) * | 2020-07-15 | 2022-01-20 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Concentrating liquid electrophotographic ink compositions |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0740142B2 (ja) * | 1985-11-05 | 1995-05-01 | 日本カーバイド工業株式会社 | 静電荷像現像用トナ− |
| WO1988005930A1 (fr) * | 1987-01-29 | 1988-08-11 | Nippon Carbide Kogyo Kabushiki Kaisha | Toner pour developpement electrostatique d'une image chargee |
| WO1993000374A1 (fr) * | 1991-06-25 | 1993-01-07 | Okhtinskoe Nauchno-Proizvodstvennoe Obiedinenie 'plastpolimer' | Procede d'obtention de matiere plastique polystyrenique |
| US5290654A (en) * | 1992-07-29 | 1994-03-01 | Xerox Corporation | Microsuspension processes for toner compositions |
| US5278020A (en) * | 1992-08-28 | 1994-01-11 | Xerox Corporation | Toner composition and processes thereof |
| US5346797A (en) * | 1993-02-25 | 1994-09-13 | Xerox Corporation | Toner processes |
| US5403693A (en) * | 1993-06-25 | 1995-04-04 | Xerox Corporation | Toner aggregation and coalescence processes |
| US5565296A (en) * | 1995-07-03 | 1996-10-15 | Xerox Corporation | Coated carriers by aggregation processes |
| US5723252A (en) * | 1996-09-03 | 1998-03-03 | Xerox Corporation | Toner processes |
-
1996
- 1996-09-03 US US08/707,037 patent/US5723252A/en not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-08-26 JP JP22981997A patent/JP3940473B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1997-11-18 US US08/972,380 patent/US5925488A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5925488A (en) | 1999-07-20 |
| JP3940473B2 (ja) | 2007-07-04 |
| US5723252A (en) | 1998-03-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH1090942A (ja) | トナーの製法 | |
| US5650256A (en) | Toner processes | |
| JP3825060B2 (ja) | トナー組成物の製造方法 | |
| US5346797A (en) | Toner processes | |
| US5527658A (en) | Toner aggregation processes using water insoluble transition metal containing powder | |
| US5501935A (en) | Toner aggregation processes | |
| US5554480A (en) | Fluorescent toner processes | |
| US5405728A (en) | Toner aggregation processes | |
| US5902710A (en) | Toner processes | |
| US5366841A (en) | Toner aggregation processes | |
| US5482812A (en) | Wax Containing toner aggregation processes | |
| US6447974B1 (en) | Polymerization processes | |
| JP4278953B2 (ja) | トナー凝固方法 | |
| JPH07146588A (ja) | トナーの製造法 | |
| US6268103B1 (en) | Toner processes | |
| DE60010192T2 (de) | Tensidefreies Emulsionspolymerisationsverfahren | |
| JP4405873B2 (ja) | トナー製造プロセス | |
| US5688626A (en) | Gamut toner aggregation processes | |
| JP4057179B2 (ja) | トナー調製プロセス | |
| US20060135650A1 (en) | Polymer particles containing a cross-linked polymer core and a linear non-cross-linked polymer shell, and toner formed therefrom | |
| US6190820B1 (en) | Toner processes | |
| US5525452A (en) | Toner aggregation processes | |
| JP2000250267A (ja) | トナーの製造方法および着色料分散液の安定化法 | |
| US5650252A (en) | Toner grafting processes | |
| JPH08160662A (ja) | 重合トナーの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040824 |
|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20040824 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050510 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050701 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060627 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060905 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20070306 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20070402 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110406 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120406 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120406 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130406 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140406 Year of fee payment: 7 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |