JPH1092372A - 誘導結合プラズマ装置 - Google Patents
誘導結合プラズマ装置Info
- Publication number
- JPH1092372A JPH1092372A JP8247403A JP24740396A JPH1092372A JP H1092372 A JPH1092372 A JP H1092372A JP 8247403 A JP8247403 A JP 8247403A JP 24740396 A JP24740396 A JP 24740396A JP H1092372 A JPH1092372 A JP H1092372A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- quartz
- plasma
- torch
- sample
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、超微量の金属不純物を、高感度かつ
高精度に分析を行うことのできる誘導結合プラズマ質量
分析装置を提供する。 【解決手段】ＩＣＰイオン源と、高周波誘導コイルを巻
き回したＯＨ基を５００〜１５００ｐｐｍ含有する石英
製プラズマトーチと試料液を噴霧するためのネブライザ
とから構成する。
高精度に分析を行うことのできる誘導結合プラズマ質量
分析装置を提供する。 【解決手段】ＩＣＰイオン源と、高周波誘導コイルを巻
き回したＯＨ基を５００〜１５００ｐｐｍ含有する石英
製プラズマトーチと試料液を噴霧するためのネブライザ
とから構成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は誘導結合プラズマ
（ＩＣＰ）イオン源を用いた誘導結合プラズマ装置に関
するものである。
（ＩＣＰ）イオン源を用いた誘導結合プラズマ装置に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】図２に従来のＩＣＰ−ＭＳを示す。同図
において、１はＩＣＰイオン源で、高周波誘導コイル２
を巻き回した石英等の電気絶縁体製プラズマトーチ３と
試料液を噴霧するためのネブライザ４とから構成されて
いる。５は前記コイル２に高周波電圧を印加するための
高周波電源、６は試料液７を収納すると共に前記ネブラ
イザ４に導入管８を介して接続された試料ボトル、９は
前記プラズマトーチ３にネブライザ４により噴霧された
霧の粒径を揃えるためのスプレーチャンバーである。
において、１はＩＣＰイオン源で、高周波誘導コイル２
を巻き回した石英等の電気絶縁体製プラズマトーチ３と
試料液を噴霧するためのネブライザ４とから構成されて
いる。５は前記コイル２に高周波電圧を印加するための
高周波電源、６は試料液７を収納すると共に前記ネブラ
イザ４に導入管８を介して接続された試料ボトル、９は
前記プラズマトーチ３にネブライザ４により噴霧された
霧の粒径を揃えるためのスプレーチャンバーである。
【０００３】１０はサンプリングコーン１１とスキマー
１２からなるインターフェース、１３は質量分析装置
で、内部に質量分析計１４が設けてある。１５はイオン
を加速、収束してこの質量分析計１４に導入するための
電極群である。１６、１７は前記質量分析装置１３内を
高真空に保つためのターボ分子ポンプ、１８は前記サン
プリングコーン１１とスキマー１２の間の空間を排気す
るためのロータリーポンプ、１９は前記ターボ分子ポン
プの予備排気を行うためのロータリポンプである。
１２からなるインターフェース、１３は質量分析装置
で、内部に質量分析計１４が設けてある。１５はイオン
を加速、収束してこの質量分析計１４に導入するための
電極群である。１６、１７は前記質量分析装置１３内を
高真空に保つためのターボ分子ポンプ、１８は前記サン
プリングコーン１１とスキマー１２の間の空間を排気す
るためのロータリーポンプ、１９は前記ターボ分子ポン
プの予備排気を行うためのロータリポンプである。
【０００４】この様な構成において、プラズマトーチ３
内には図示外のガス供給源からアルゴンガスが供給さ
れ、また、ネブライザ４から試料液７が霧状となって導
入される。この状態において、高周波電源５からコイル
２に高周波電力を印加して高周波磁界を形成すると、高
周波誘導結合プラズマ（以下プラズマと称す）Ｐが発生
するため、このプラズマ内の試料イオンがサンプリング
コーン１１、各スキマー１２を通ってインターフェース
１０内に進入する。このインターフェース内に進入した
イオンは電極群１５により加速、収束されて質量分析計
１４に導入され質量分析される。なお、この質量分析計
としては、Ｑポール型及び磁場型のいずれを用いてもよ
い。
内には図示外のガス供給源からアルゴンガスが供給さ
れ、また、ネブライザ４から試料液７が霧状となって導
入される。この状態において、高周波電源５からコイル
２に高周波電力を印加して高周波磁界を形成すると、高
周波誘導結合プラズマ（以下プラズマと称す）Ｐが発生
するため、このプラズマ内の試料イオンがサンプリング
コーン１１、各スキマー１２を通ってインターフェース
１０内に進入する。このインターフェース内に進入した
イオンは電極群１５により加速、収束されて質量分析計
１４に導入され質量分析される。なお、この質量分析計
としては、Ｑポール型及び磁場型のいずれを用いてもよ
い。
【０００５】またプラズマトーチの材質としては従来、
電気絶縁性や耐熱性、耐酸性（ただし、弗化水素酸は除
く）の点から石英が広く使用されていた。しかしなが
ら、連続使用した場合、プラズマガスの熱によって石英
製トーチが高温になり、石英中に含まれる不純物である
鉄などの金属不純物が放出されやすくなる。プラズマト
ーチからの金属不純物が放出されるとブランク値が高く
なり、極微量の測定が困難になった。
電気絶縁性や耐熱性、耐酸性（ただし、弗化水素酸は除
く）の点から石英が広く使用されていた。しかしなが
ら、連続使用した場合、プラズマガスの熱によって石英
製トーチが高温になり、石英中に含まれる不純物である
鉄などの金属不純物が放出されやすくなる。プラズマト
ーチからの金属不純物が放出されるとブランク値が高く
なり、極微量の測定が困難になった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、従来
の技術には、プラズマトーチからの金属不純物汚染によ
ってブランク値が高くなり、極微量の測定を行うことが
難しいという問題があった。
の技術には、プラズマトーチからの金属不純物汚染によ
ってブランク値が高くなり、極微量の測定を行うことが
難しいという問題があった。
【０００７】本発明は、このような問題を解決するため
になされたもので、その目的とするところは、プラズマ
トーチからの金属不純物汚染を防止し、高感度かつ高精
度に分析を行うことができる誘導結合プラズマ装置を提
供することにある。
になされたもので、その目的とするところは、プラズマ
トーチからの金属不純物汚染を防止し、高感度かつ高精
度に分析を行うことができる誘導結合プラズマ装置を提
供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明にあたっては、大気圧下で形成されるプラズ
マイオン源と、該イオン源を用いて試料をイオン化し、
生じたイオンをサンプリングコーンを介して質量分析計
に導入するようにした装置において、プラズマトーチが
ＯＨ基含有量が５００〜１５００ｐｐｍである石英から
成ることを特徴とする。
に、本発明にあたっては、大気圧下で形成されるプラズ
マイオン源と、該イオン源を用いて試料をイオン化し、
生じたイオンをサンプリングコーンを介して質量分析計
に導入するようにした装置において、プラズマトーチが
ＯＨ基含有量が５００〜１５００ｐｐｍである石英から
成ることを特徴とする。
【０００９】上記プラズマトーチは発生するプラズマガ
スによって試料が効率よく励起イオン化することができ
るものならば、いかなる材質から成るものでも良い。電
気絶縁性や耐熱性、耐酸性（ただし、弗化水素酸は除
く）の点から石英が広く使用されている。
スによって試料が効率よく励起イオン化することができ
るものならば、いかなる材質から成るものでも良い。電
気絶縁性や耐熱性、耐酸性（ただし、弗化水素酸は除
く）の点から石英が広く使用されている。
【００１０】石英中のＯＨ基は、石英中である種の欠陥
として働き、不純物金属の拡散を抑制する働きがある。
ただしＯＨ基の増加は粘度の低下を招くため、特に高温
で使用する場合には必要最低限に抑える必要がある。通
常、石英中のＯＨ基の含有量は５００ｐｐｍ未満であ
る。従って、通常以上に不純物金属の拡散・放出を抑制
するには、これ以上の含有量であることが望ましい。、
又石英中のＯＨ基の含有量が１５００ｐｐｍを越えると
粘度が低下し、高温で使用することができなくなる。以
上のことにより石英中の含有量としては５００〜１５０
０ｐｐｍが望ましい。
として働き、不純物金属の拡散を抑制する働きがある。
ただしＯＨ基の増加は粘度の低下を招くため、特に高温
で使用する場合には必要最低限に抑える必要がある。通
常、石英中のＯＨ基の含有量は５００ｐｐｍ未満であ
る。従って、通常以上に不純物金属の拡散・放出を抑制
するには、これ以上の含有量であることが望ましい。、
又石英中のＯＨ基の含有量が１５００ｐｐｍを越えると
粘度が低下し、高温で使用することができなくなる。以
上のことにより石英中の含有量としては５００〜１５０
０ｐｐｍが望ましい。
【００１１】これらの石英ガラスの製造方法は、ＳｉＣ
ｌ4 を原料とした酸水素溶融法、天然石英の酸水素溶融
法が望ましい。以上述べた様に石英中のＯＨ基は、石英
中の金属不純物の拡散を抑制し、すなわち、石英中の金
属不純物の拡散・放出を抑えることができる。一方、石
英中のＯＨ基含有量が高い場合は、石英の粘度が低くな
り、すなわち、プラズマガスの熱による石英製トーチが
変形しやすくなり、また加工精度が低下する。したがっ
て、本発明の誘導結合プラズマ装置によれば石英中のＯ
Ｈ基含有量を５００〜１５００ｐｐｍすることで、石英
からの金属不純物をの放出を抑えることができ、プラズ
マガスの熱による石英製トーチの変形を最少にすること
ができる。その結果、高感度かつ高精度に分析を行うこ
とが可能となる。
ｌ4 を原料とした酸水素溶融法、天然石英の酸水素溶融
法が望ましい。以上述べた様に石英中のＯＨ基は、石英
中の金属不純物の拡散を抑制し、すなわち、石英中の金
属不純物の拡散・放出を抑えることができる。一方、石
英中のＯＨ基含有量が高い場合は、石英の粘度が低くな
り、すなわち、プラズマガスの熱による石英製トーチが
変形しやすくなり、また加工精度が低下する。したがっ
て、本発明の誘導結合プラズマ装置によれば石英中のＯ
Ｈ基含有量を５００〜１５００ｐｐｍすることで、石英
からの金属不純物をの放出を抑えることができ、プラズ
マガスの熱による石英製トーチの変形を最少にすること
ができる。その結果、高感度かつ高精度に分析を行うこ
とが可能となる。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例を参照にし
て詳細に説明する。第１図は本発明の実施例で用いた誘
導結合プラズマ質量分析装置の試料導入装置を示す概略
図である。
て詳細に説明する。第１図は本発明の実施例で用いた誘
導結合プラズマ質量分析装置の試料導入装置を示す概略
図である。
【００１３】図中の２０は高温気化器であり、炭素チュ
ーブヒータ２１として外径８ｍｍφ、、内径６ｍｍφ、
長さ２８ｍｍ、中央部に２ｍｍφの試料注入孔を１つ有
するものを、設けてある。前記気化器２０は四方コック
２２を通して、高周波によって誘導励起しイオン化する
プラズマＰのトーチ部３に連結されている。前記四方コ
ック２２には流量計２３で流量制御されたアルゴンが導
入される。
ーブヒータ２１として外径８ｍｍφ、、内径６ｍｍφ、
長さ２８ｍｍ、中央部に２ｍｍφの試料注入孔を１つ有
するものを、設けてある。前記気化器２０は四方コック
２２を通して、高周波によって誘導励起しイオン化する
プラズマＰのトーチ部３に連結されている。前記四方コ
ック２２には流量計２３で流量制御されたアルゴンが導
入される。
【００１４】次に、前述した第１図図示の試料導入装置
の作用を説明する。試料溶液をマイクロピペットにより
気化器２０内の炭素チューブヒータ２１上に滴下し、所
定温度で加熱して乾燥および灰化を行う。この工程で蒸
発した溶媒蒸気は四方コック２２を介して排気される。
四方コック２２をプラズマトーチ部３に連通するように
切替えた後、ヒータ２１を２３００〜２５００℃の高温
に加熱すると、炭素チューブヒータ内壁からの輻射熱に
より気化し、プラズマＰに導入される。そして、誘導励
起しイオン化して質量スペクトルを測定して試料中の不
純物含有量を分析する。
の作用を説明する。試料溶液をマイクロピペットにより
気化器２０内の炭素チューブヒータ２１上に滴下し、所
定温度で加熱して乾燥および灰化を行う。この工程で蒸
発した溶媒蒸気は四方コック２２を介して排気される。
四方コック２２をプラズマトーチ部３に連通するように
切替えた後、ヒータ２１を２３００〜２５００℃の高温
に加熱すると、炭素チューブヒータ内壁からの輻射熱に
より気化し、プラズマＰに導入される。そして、誘導励
起しイオン化して質量スペクトルを測定して試料中の不
純物含有量を分析する。
【００１５】
【実施例１】石英トーチ３としてＯＨ基濃度５６０ｐｐ
ｍ、Ｆｅ０．１６ｐｐｍ，Ｃｒ３１ｐｐｍ，Ｎｉ２４ｐ
ｐｍ，Ｃｕ１９ｐｐｍのものを用いた誘導結合プラズマ
質量分析装置を用いて実験を行った。
ｍ、Ｆｅ０．１６ｐｐｍ，Ｃｒ３１ｐｐｍ，Ｎｉ２４ｐ
ｐｍ，Ｃｕ１９ｐｐｍのものを用いた誘導結合プラズマ
質量分析装置を用いて実験を行った。
【００１６】
【比較例１】石英トーチ３としてＯＨ基濃度１２０ｐｐ
ｍ、Ｆｅ０．１７ｐｐｍ，Ｃｒ２９ｐｐｍ，Ｎｉ２７ｐ
ｐｍ，Ｃｕ１８ｐｐｍのものを用いた誘導結合プラズマ
質量分析装置を用い、上記実施例１同様な実験を行っ
た。
ｍ、Ｆｅ０．１７ｐｐｍ，Ｃｒ２９ｐｐｍ，Ｎｉ２７ｐ
ｐｍ，Ｃｕ１８ｐｐｍのものを用いた誘導結合プラズマ
質量分析装置を用い、上記実施例１同様な実験を行っ
た。
【００１７】しかして、本実施例１、比較例１の誘導結
合プラズマ質量分析装置を用いて、ブランク溶液（０．
１％硫酸溶液）の２０μｌについて下記条件でＦｅ，Ｃ
ｒ，Ｎｉ，Ｃｕのイオン強度を１０回ずつ測定した。
合プラズマ質量分析装置を用いて、ブランク溶液（０．
１％硫酸溶液）の２０μｌについて下記条件でＦｅ，Ｃ
ｒ，Ｎｉ，Ｃｕのイオン強度を１０回ずつ測定した。
【００１８】試料導入装置でのキャリアガス；３．５ｌ
／ｍｉｎのアルゴン。 試料導入装置での乾燥；１５０℃、４０ｓ。 試料導入装置での灰化；８００℃、２０ｓ。
／ｍｉｎのアルゴン。 試料導入装置での乾燥；１５０℃、４０ｓ。 試料導入装置での灰化；８００℃、２０ｓ。
【００１９】試料導入装置での蒸発気化；２８００℃、
３ｓ。 プラズマトーチでの高周波電源の周波数；２７．１２Ｍ
Ｈｚ。 プラズマトーチでの高周波電源の高周波出力；１．３ｋ
Ｗ。
３ｓ。 プラズマトーチでの高周波電源の周波数；２７．１２Ｍ
Ｈｚ。 プラズマトーチでの高周波電源の高周波出力；１．３ｋ
Ｗ。
【００２０】プラズマトーチでの冷却ガス；１５ｌ／ｍ
ｉｎ。 プラズマトーチでのプラズマガス；０．８ｌ／ｍｉｎ。 以上の結果、本実施例１ではブランク溶液の測定による
検出限界（３σ）は表１示すようにいずれの元素におい
ても２０ｐｐｔ以下になっているが、比較例１ではＦ
ｅ，Ｃｒ，Ｎｉではバックグランドの増加により検出限
界が悪化した。ただしＣｕに関しては石英中での形態が
異なるため、効果は見られなかった。
ｉｎ。 プラズマトーチでのプラズマガス；０．８ｌ／ｍｉｎ。 以上の結果、本実施例１ではブランク溶液の測定による
検出限界（３σ）は表１示すようにいずれの元素におい
ても２０ｐｐｔ以下になっているが、比較例１ではＦ
ｅ，Ｃｒ，Ｎｉではバックグランドの増加により検出限
界が悪化した。ただしＣｕに関しては石英中での形態が
異なるため、効果は見られなかった。
【００２１】
【表１】 なお、本発明は誘導結合プラズマ発光分析装置にも適用
することができ、試料中の微量成分を高感度に分析する
ことができる。
することができ、試料中の微量成分を高感度に分析する
ことができる。
【００２２】
【発明の効果】以上詳述した如く、本発明によれば石英
トーチからの金属不純物汚染が少なく、すなわちブラン
ク値を低くすることが可能なため、高感度かつ高精度に
分析することができる。
トーチからの金属不純物汚染が少なく、すなわちブラン
ク値を低くすることが可能なため、高感度かつ高精度に
分析することができる。
【図１】 本発明の一実施例を示す誘導結合プラズマ質
量分析装置の試料導入装置の概略図。
量分析装置の試料導入装置の概略図。
【図２】 誘導結合プラズマ質量分析装置の概略図。
１：ＩＣＰイオン化源、２：高周波誘導コイル、３：プ
ラズマトーチ、４：ネブライザ、５：高周波電源、６：
試料ボトル、７：試料液、８：導入管、９：スプレーチ
ャンバー、１０：インターフェース、１１：サンプリン
グコーン、１２：スキマー、１３：質量分析装置、１
４：質量分析計、１５：電極群、１６：ターボ分子ポン
プ、１７：ターボ分子ポンプ、１８：ロータリーポン
プ、１９：ロータリーポンプ、２０：高温気化器、２
１：炭素チューブヒータ、２２：四方コック、２３：流
量計、Ｐ：プラズマ
ラズマトーチ、４：ネブライザ、５：高周波電源、６：
試料ボトル、７：試料液、８：導入管、９：スプレーチ
ャンバー、１０：インターフェース、１１：サンプリン
グコーン、１２：スキマー、１３：質量分析装置、１
４：質量分析計、１５：電極群、１６：ターボ分子ポン
プ、１７：ターボ分子ポンプ、１８：ロータリーポン
プ、１９：ロータリーポンプ、２０：高温気化器、２
１：炭素チューブヒータ、２２：四方コック、２３：流
量計、Ｐ：プラズマ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小塚 祥二 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝研究開発センター内
Claims (1)
- 【請求項１】大気圧下で形成されるプラズマイオン源
と、該イオン源を用いて試料をイオン化し、生じたイオ
ンをサンプリングコーンを介して質量分析計に導入する
ようにした装置において、プラズマトーチがＯＨ基の含
有量が５００〜１５００ｐｐｍである石英から成ること
を特徴とする誘導結合プラズマ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8247403A JPH1092372A (ja) | 1996-09-19 | 1996-09-19 | 誘導結合プラズマ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8247403A JPH1092372A (ja) | 1996-09-19 | 1996-09-19 | 誘導結合プラズマ装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1092372A true JPH1092372A (ja) | 1998-04-10 |
Family
ID=17162918
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8247403A Pending JPH1092372A (ja) | 1996-09-19 | 1996-09-19 | 誘導結合プラズマ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1092372A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010014465A (ja) * | 2008-07-02 | 2010-01-21 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 脱溶媒機能付き誘導結合プラズマトーチ |
| CN107591310A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-01-16 | 北京普析通用仪器有限责任公司 | 一种石墨炉电热蒸发进样装置离子源及其等离子体质谱仪 |
-
1996
- 1996-09-19 JP JP8247403A patent/JPH1092372A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010014465A (ja) * | 2008-07-02 | 2010-01-21 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 脱溶媒機能付き誘導結合プラズマトーチ |
| CN107591310A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-01-16 | 北京普析通用仪器有限责任公司 | 一种石墨炉电热蒸发进样装置离子源及其等离子体质谱仪 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7378652B2 (en) | Nebulizer with plasma source | |
| CA2709968C (en) | Sample excitation apparatus and method for spectroscopic analysis | |
| CN110024076B (zh) | 离子化装置以及质谱分析装置 | |
| JP2852838B2 (ja) | 誘導結合プラズマ質量分析装置 | |
| CN203556992U (zh) | 感应装置、焰炬组件、光学发射装置、原子吸收装置以及质谱仪 | |
| JPH031435A (ja) | 質量分析法のためのイオン化法 | |
| JP6636746B2 (ja) | プラズマイオン源質量分析方法及び装置 | |
| CN109187496B (zh) | 一种基于电热蒸发和尖端放电的原子发射光谱分析装置 | |
| CN111801573B (zh) | 样品分析方法、样品导入装置 | |
| JP5451360B2 (ja) | 質量分析装置及び質量分析方法 | |
| JP2020027038A (ja) | 誘導結合プラズマ質量分析方法 | |
| Zhu et al. | A microwave plasma torch quadrupole mass spectrometer for monitoring trace levels of lead and cadmium in water | |
| JP6066338B2 (ja) | 誘導結合プラズマ質量分析方法 | |
| JP3116151B2 (ja) | 加熱気化誘導結合プラズマ質量分析装置 | |
| JP6111841B2 (ja) | 脱溶媒試料導入装置および脱溶媒試料導入方法 | |
| JP3399704B2 (ja) | 全リンの分析方法 | |
| JP2000227417A (ja) | 質量分析方法及び装置 | |
| JP2018098113A (ja) | 質量分析装置 | |
| JP2002039944A (ja) | Ｉｃｐ光源装置 | |
| JPH07161335A (ja) | プラズマイオン質量分析装置 | |
| JPH08250291A (ja) | プラズマトーチ及びそれを用いたプラズマ質量分析装置 | |
| JPH10172504A (ja) | 質量分析装置 | |
| JPH0781953B2 (ja) | 分析試料の原子化方法 | |
| WO2007008191A1 (en) | Nebulizer with plasma source | |
| JPH0618420A (ja) | 高周波誘導結合プラズママススペクトル分析を用いる検体の元素分析のための改良法およびこの改良法を実施するための装置 |