JPH1095982A - 炭素質小球体の製造方法 - Google Patents
炭素質小球体の製造方法Info
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- JPH1095982A JPH1095982A JP8254086A JP25408696A JPH1095982A JP H1095982 A JPH1095982 A JP H1095982A JP 8254086 A JP8254086 A JP 8254086A JP 25408696 A JP25408696 A JP 25408696A JP H1095982 A JPH1095982 A JP H1095982A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 光学的異方性組織を有する炭素質小球体を効
率よく製造する。 【解決手段】 光学的等方性ピッチと光学的異方性ピッ
チとを特定割合で混合し、必要に応じてカーボンブラッ
クを添加し、２５０〜４００℃の温度で攪拌し、光学的
異方性組織を主体とする炭素質小球体を生成させて分離
し、炭素質小球体（粒径０．０１〜５００μｍ）を得
る。必要に応じて酸化性雰囲気下で熱安定化処理した
後、焼成及び／又は黒鉛化する。
率よく製造する。 【解決手段】 光学的等方性ピッチと光学的異方性ピッ
チとを特定割合で混合し、必要に応じてカーボンブラッ
クを添加し、２５０〜４００℃の温度で攪拌し、光学的
異方性組織を主体とする炭素質小球体を生成させて分離
し、炭素質小球体（粒径０．０１〜５００μｍ）を得
る。必要に応じて酸化性雰囲気下で熱安定化処理した
後、焼成及び／又は黒鉛化する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭素質小球体の製
造方法に関する。本発明で得られる炭素質小球体は黒鉛
類似の構造、即ち、光学的異方性組織を有し、電気的、
磁気的及び化学的活性に富んでおり、高密度等方性炭素
材料、高表面積活性炭、摺動材、潤滑剤及びクロマトグ
ラフ充填剤等として幅広く利用することができる。
造方法に関する。本発明で得られる炭素質小球体は黒鉛
類似の構造、即ち、光学的異方性組織を有し、電気的、
磁気的及び化学的活性に富んでおり、高密度等方性炭素
材料、高表面積活性炭、摺動材、潤滑剤及びクロマトグ
ラフ充填剤等として幅広く利用することができる。
【０００２】
【従来の技術】特公昭６３−１２４１号公報、特公平１
−２７９６８号公報及び特開平１−２４２６９１号公報
には、石炭系重質油、石油系重質油又はこれら重質油か
らのピッチを３００〜５００℃の温度で加熱処理した
後、生成した光学的異方性の炭素質小球体を分離する製
造方法が記載されている。特公平６−３５５８１号公報
には、バルクメソフェーズを５０〜１０００重量倍のシ
リコンオイル中で、バルクメソフェーズの粘度が２００
ポイズを示す温度よりも６０℃ないし１６０℃高い温度
範囲で加熱処理することにより、光学的異方性の炭素質
小球体を製造する方法が記載されている。
−２７９６８号公報及び特開平１−２４２６９１号公報
には、石炭系重質油、石油系重質油又はこれら重質油か
らのピッチを３００〜５００℃の温度で加熱処理した
後、生成した光学的異方性の炭素質小球体を分離する製
造方法が記載されている。特公平６−３５５８１号公報
には、バルクメソフェーズを５０〜１０００重量倍のシ
リコンオイル中で、バルクメソフェーズの粘度が２００
ポイズを示す温度よりも６０℃ないし１６０℃高い温度
範囲で加熱処理することにより、光学的異方性の炭素質
小球体を製造する方法が記載されている。
【０００３】しかし、特公昭６３−１２４１号公報、特
公平１−２７９６８号公報及び特開平１−２４２６９１
号公報に記載の方法で２０μｍ以下の小球体を効率よく
得ようとすると、原料に重質油を用いる場合には小球体
の収率が原料油当り僅か５重量％以下であり、また、原
料にピッチを用いる場合にも１０重量％以下である。こ
れらの方法で炭素質小球体を高収率で製造するために
は、熱処理温度を高くするか、反応器内での滞留時間を
長くする必要がある。この場合、小球体の合体、成長が
進行して生成する小球体の粒径が非常に大きくなるた
め、２０μｍ以下の炭素質小球体を効率よく得ることは
困難である。そのため、従来の方法には、生産効率が低
く、得られる小球体の粒径が不均一で、表面の平滑性に
欠けるという問題が存在していた。
公平１−２７９６８号公報及び特開平１−２４２６９１
号公報に記載の方法で２０μｍ以下の小球体を効率よく
得ようとすると、原料に重質油を用いる場合には小球体
の収率が原料油当り僅か５重量％以下であり、また、原
料にピッチを用いる場合にも１０重量％以下である。こ
れらの方法で炭素質小球体を高収率で製造するために
は、熱処理温度を高くするか、反応器内での滞留時間を
長くする必要がある。この場合、小球体の合体、成長が
進行して生成する小球体の粒径が非常に大きくなるた
め、２０μｍ以下の炭素質小球体を効率よく得ることは
困難である。そのため、従来の方法には、生産効率が低
く、得られる小球体の粒径が不均一で、表面の平滑性に
欠けるという問題が存在していた。
【０００４】特公平６−３５５８１号公報に記載の方法
では、固体状のバルクメソフェーズを用いる場合は、予
めバルクメソフェーズを所定の粒径に粉砕しておく必要
があり作業上複雑である。また、加熱処理に粉末のバル
クメソフェーズ量当り５０〜１０００重量％ものシリコ
ンオイルを必要とし、設備の大型化や、熱容量が大きい
ため経済性の点で問題がある。
では、固体状のバルクメソフェーズを用いる場合は、予
めバルクメソフェーズを所定の粒径に粉砕しておく必要
があり作業上複雑である。また、加熱処理に粉末のバル
クメソフェーズ量当り５０〜１０００重量％ものシリコ
ンオイルを必要とし、設備の大型化や、熱容量が大きい
ため経済性の点で問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来技術の実情に鑑みて、光学的異方性組織を有する炭
素質小球体を効率よく製造する方法を提案するものであ
る。
従来技術の実情に鑑みて、光学的異方性組織を有する炭
素質小球体を効率よく製造する方法を提案するものであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、光学的等方性
ピッチと光学的異方性ピッチとを重量比で１：０．１〜
１．５の割合となるよう混合し（必要に応じて、得られ
た混合物１００重量部に対して０．１〜３０重量部、好
ましくは０．１〜１０重量部のカーボンブラックを添加
し）、２５０〜４００℃の温度で攪拌し、光学的異方性
組織を主体とする炭素質小球体を生成させた後、該小球
体を分離することを特徴とする炭素質小球体（特に粒径
が０．０１〜５００μｍである炭素質小球体）の製造方
法にある。本発明は、当該方法により得られた炭素質小
球体を（必要に応じて酸化性雰囲気下で熱安定化処理し
た後）焼成及び／又は黒鉛化することを特徴とする炭素
質小球体の製造方法にある。
ピッチと光学的異方性ピッチとを重量比で１：０．１〜
１．５の割合となるよう混合し（必要に応じて、得られ
た混合物１００重量部に対して０．１〜３０重量部、好
ましくは０．１〜１０重量部のカーボンブラックを添加
し）、２５０〜４００℃の温度で攪拌し、光学的異方性
組織を主体とする炭素質小球体を生成させた後、該小球
体を分離することを特徴とする炭素質小球体（特に粒径
が０．０１〜５００μｍである炭素質小球体）の製造方
法にある。本発明は、当該方法により得られた炭素質小
球体を（必要に応じて酸化性雰囲気下で熱安定化処理し
た後）焼成及び／又は黒鉛化することを特徴とする炭素
質小球体の製造方法にある。
【０００７】
【発明の実施の形態】炭素質小球体の生成・分離 光学的等方性ピッチ及び光学的異方性ピッチとしては、
ナフタレン、メチルナフタレン等の芳香族化合物を酸触
媒等により処理して調製した合成ピッチ、石炭系ピッチ
及び石油系ピッチのいずれも使用できる。好ましい実施
の形態では、構造的類似性、溶解性及び粘性の点から光
学的等方性の合成ピッチと光学的異方性の合成ピッチと
を用いる。光学的等方性ピッチと光学的異方性ピッチと
は、固体−固体、液状−固体及び液状−液状のいずれの
系でも混合することができる。
ナフタレン、メチルナフタレン等の芳香族化合物を酸触
媒等により処理して調製した合成ピッチ、石炭系ピッチ
及び石油系ピッチのいずれも使用できる。好ましい実施
の形態では、構造的類似性、溶解性及び粘性の点から光
学的等方性の合成ピッチと光学的異方性の合成ピッチと
を用いる。光学的等方性ピッチと光学的異方性ピッチと
は、固体−固体、液状−固体及び液状−液状のいずれの
系でも混合することができる。
【０００８】光学的等方性ピッチは、光学的等方性組織
を主体とするピッチであり、偏光顕微鏡観察により等方
性組織を示すピッチである。光学的異方性ピッチは、光
学的異方性組織を主体とするピッチであり、偏光顕微鏡
観察により異方性組織を示すピッチである。
を主体とするピッチであり、偏光顕微鏡観察により等方
性組織を示すピッチである。光学的異方性ピッチは、光
学的異方性組織を主体とするピッチであり、偏光顕微鏡
観察により異方性組織を示すピッチである。
【０００９】混合ピッチを加熱処理することにより、効
率よく炭素質小球体を生成させることができる。混合物
ピッチを加熱処理することにより、光学的異方性ピッチ
の組織の一部は配列の変化を起こし光学的等方性ピッチ
となり、再配列の起こらなかった光学的異方性組織の部
分は溶剤等に溶解することのない炭素質小球体として光
学的等方性ピッチ内に分散し、炭素質小球体となる。
率よく炭素質小球体を生成させることができる。混合物
ピッチを加熱処理することにより、光学的異方性ピッチ
の組織の一部は配列の変化を起こし光学的等方性ピッチ
となり、再配列の起こらなかった光学的異方性組織の部
分は溶剤等に溶解することのない炭素質小球体として光
学的等方性ピッチ内に分散し、炭素質小球体となる。
【００１０】光学的等方性ピッチと光学的異方性ピッチ
とを混合して得られた混合物（混合ピッチ）を加熱し、
２５０〜４００℃の温度で攪拌することにより、容易に
光学的異方性組織を主体とする炭素質小球体が生成す
る。混合ピッチは、空気等の活性なガスの雰囲気下で加
熱することもできるが、窒素やアルゴン等の不活性なガ
スの雰囲気下で加熱する方がより安全である。混合ピッ
チは、常圧下、加圧下のいずれで加熱しても炭素質小球
体を生成させることができる。
とを混合して得られた混合物（混合ピッチ）を加熱し、
２５０〜４００℃の温度で攪拌することにより、容易に
光学的異方性組織を主体とする炭素質小球体が生成す
る。混合ピッチは、空気等の活性なガスの雰囲気下で加
熱することもできるが、窒素やアルゴン等の不活性なガ
スの雰囲気下で加熱する方がより安全である。混合ピッ
チは、常圧下、加圧下のいずれで加熱しても炭素質小球
体を生成させることができる。
【００１１】混合ピッチを加熱して溶融させるとともに
攪拌することにより、光学的異方性ピッチと光学的等方
性ピッチとをよく分散させることができる。混合ピッチ
は、攪拌羽根による方法、ホモジナイザーを用いる方法
及び液循環ジェット流法等のいずれの方法でも攪拌する
ことができる。混合ピッチを加熱しながら５〜１２０分
間程度攪拌することにより、効率よく炭素質小球体を生
成させることができる。混合ピッチの加熱・攪拌をあま
り長時間行うと等方性ピッチの再配列により異方性への
組織化が進むため、生成する炭素質小球体の粒径が大き
くなる。
攪拌することにより、光学的異方性ピッチと光学的等方
性ピッチとをよく分散させることができる。混合ピッチ
は、攪拌羽根による方法、ホモジナイザーを用いる方法
及び液循環ジェット流法等のいずれの方法でも攪拌する
ことができる。混合ピッチを加熱しながら５〜１２０分
間程度攪拌することにより、効率よく炭素質小球体を生
成させることができる。混合ピッチの加熱・攪拌をあま
り長時間行うと等方性ピッチの再配列により異方性への
組織化が進むため、生成する炭素質小球体の粒径が大き
くなる。
【００１２】好ましい実施の形態では、粒径が０．０１
〜５００μｍ、必要に応じて０．０１〜２０μｍ程度の
炭素質小球体を製造する。光学的等方性ピッチと光学的
異方性ピッチの混合割合、加熱処理の条件、攪拌条件を
調節すること及び／又は混合ピッチにカーボンプラック
を０．１〜３０重量％添加することにより、生成する炭
素質小球体の粒径を容易にコントロールすることができ
る。
〜５００μｍ、必要に応じて０．０１〜２０μｍ程度の
炭素質小球体を製造する。光学的等方性ピッチと光学的
異方性ピッチの混合割合、加熱処理の条件、攪拌条件を
調節すること及び／又は混合ピッチにカーボンプラック
を０．１〜３０重量％添加することにより、生成する炭
素質小球体の粒径を容易にコントロールすることができ
る。
【００１３】生成した炭素質小球体は、従来から用いら
れている高温度遠心分離法、アンチソルベント法、臨界
抽出法、一般的なキノリンやトルエン等の溶剤を用いる
抽出法又は濾過処理等による方法により、等方性ピッチ
から分離することができる。炭素質小球体を分離した後
に残存する等方性ピッチは、原料に用いる等方性ピッチ
として再使用することができるので、経済的に有利であ
る。
れている高温度遠心分離法、アンチソルベント法、臨界
抽出法、一般的なキノリンやトルエン等の溶剤を用いる
抽出法又は濾過処理等による方法により、等方性ピッチ
から分離することができる。炭素質小球体を分離した後
に残存する等方性ピッチは、原料に用いる等方性ピッチ
として再使用することができるので、経済的に有利であ
る。
【００１４】炭素質小球体の焼成・黒鉛化 分離した炭素質小球体を焼成及び／又は黒鉛化すること
により、炭化又は黒鉛化した炭素質小球体を製造するこ
とができる。炭素質小球体を、非酸化性雰囲気下、例え
ば、窒素ガス雰囲気中、アルゴンガス雰囲気中において
６００〜２０００℃程度の温度で焼成することにより、
炭化した炭素質小球体を製造することができる。炭素質
小球体又は炭化した炭素質小球体を、非酸化性雰囲気
下、例えば、窒素ガス雰囲気中、アルゴンガス雰囲気中
において２０００〜３５００℃程度の温度で焼成するこ
とにより、黒鉛化した炭素質小球体を製造することがで
きる。
により、炭化又は黒鉛化した炭素質小球体を製造するこ
とができる。炭素質小球体を、非酸化性雰囲気下、例え
ば、窒素ガス雰囲気中、アルゴンガス雰囲気中において
６００〜２０００℃程度の温度で焼成することにより、
炭化した炭素質小球体を製造することができる。炭素質
小球体又は炭化した炭素質小球体を、非酸化性雰囲気
下、例えば、窒素ガス雰囲気中、アルゴンガス雰囲気中
において２０００〜３５００℃程度の温度で焼成するこ
とにより、黒鉛化した炭素質小球体を製造することがで
きる。
【００１５】焼成又は黒鉛化する前の炭素質小球体を酸
化性雰囲気下で熱安定化処理することにより、焼成時又
は黒鉛化時に炭素質小球体が融着することを防止でき
る。炭素質小球体を酸化性雰囲気下、例えば、大気中、
酸素−窒素混合ガス雰囲気中等において５０〜４００℃
程度の温度で加熱することにより熱安定化処理すること
ができる。熱安定化処理により、炭素質小球体の表面に
酸化被膜を形成させることができ、焼成時又は黒鉛化時
に炭素質小球体が溶融して相互に接着することを防止す
ることができる。
化性雰囲気下で熱安定化処理することにより、焼成時又
は黒鉛化時に炭素質小球体が融着することを防止でき
る。炭素質小球体を酸化性雰囲気下、例えば、大気中、
酸素−窒素混合ガス雰囲気中等において５０〜４００℃
程度の温度で加熱することにより熱安定化処理すること
ができる。熱安定化処理により、炭素質小球体の表面に
酸化被膜を形成させることができ、焼成時又は黒鉛化時
に炭素質小球体が溶融して相互に接着することを防止す
ることができる。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、粒径が揃い、表面が平
滑な炭素質小球体を効率よく製造できる。本発明によれ
ば、原料ピッチの選択により炭素質小球体中のフリーカ
ーボン量、ヘテロ化合物量（酸素、硫黄、窒素等）及び
金属成分量をコントロールすることができる。本発明に
よれば、光学的等方性ピッチと光学的異方性ピッチとを
混合し、加熱攪拌し、生成した小球体を分離することに
より、炭素質小球体を効率よく製造することができる。
従って、本発明は、従来の方法と比較して経済的効果も
大きい。
滑な炭素質小球体を効率よく製造できる。本発明によれ
ば、原料ピッチの選択により炭素質小球体中のフリーカ
ーボン量、ヘテロ化合物量（酸素、硫黄、窒素等）及び
金属成分量をコントロールすることができる。本発明に
よれば、光学的等方性ピッチと光学的異方性ピッチとを
混合し、加熱攪拌し、生成した小球体を分離することに
より、炭素質小球体を効率よく製造することができる。
従って、本発明は、従来の方法と比較して経済的効果も
大きい。
【００１７】
【実施例】実施例１ 表１に示す光学的等方性ピッチＡ（３００ｇ）と光学的
異方性ピッチＣ（２００ｇ）とを１リットルのオートク
レーブに仕込み、窒素雰囲気常圧下において昇温速度２
℃／分で加熱しピッチの温度を３６０℃とした。この
時、ピッチが溶融した時点より錨型攪拌翼を用いて徐々
に攪拌を開始した。
異方性ピッチＣ（２００ｇ）とを１リットルのオートク
レーブに仕込み、窒素雰囲気常圧下において昇温速度２
℃／分で加熱しピッチの温度を３６０℃とした。この
時、ピッチが溶融した時点より錨型攪拌翼を用いて徐々
に攪拌を開始した。
【００１８】ピッチの温度が３６０℃になった時点か
ら、更に攪拌速度を１２００ｒｐｍとして、攪拌しなが
ら３０分間の処理を行いピッチを冷却後取り出した。こ
のピッチをピリジンで抽出した結果、用いた全ピッチ量
に対し１６重量％の割合で、光学的異方性組織を有する
炭素質小球体を取得した。この炭素質小球体の平均粒径
は１８μｍであった。
ら、更に攪拌速度を１２００ｒｐｍとして、攪拌しなが
ら３０分間の処理を行いピッチを冷却後取り出した。こ
のピッチをピリジンで抽出した結果、用いた全ピッチ量
に対し１６重量％の割合で、光学的異方性組織を有する
炭素質小球体を取得した。この炭素質小球体の平均粒径
は１８μｍであった。
【００１９】実施例２（原料の混合割合の影響） 表１に示す光学的等方性ピッチＡ（２００ｇ）と光学的
異方性ピッチＣ（３００ｇ）とを１リットルのオートク
レーブに仕込み、窒素雰囲気常圧下において昇温速度２
℃／分で加熱しピッチの温度を３６０℃とした。この
時、ピッチが溶融した時点より錨型攪拌翼を用いて徐々
に攪拌を開始した。
異方性ピッチＣ（３００ｇ）とを１リットルのオートク
レーブに仕込み、窒素雰囲気常圧下において昇温速度２
℃／分で加熱しピッチの温度を３６０℃とした。この
時、ピッチが溶融した時点より錨型攪拌翼を用いて徐々
に攪拌を開始した。
【００２０】ピッチの温度が３６０℃になった時点か
ら、更に攪拌速度を１２００ｒｐｍとして、攪拌しなが
ら３０分間の処理を行いピッチを冷却後取り出した。こ
のピッチをピリジンで抽出した結果、用いた全ピッチ量
に対し２７重量％の割合で、光学的異方性組織を有する
炭素質小球体を取得した。この炭素小球体の平均粒径は
２７μｍであった。
ら、更に攪拌速度を１２００ｒｐｍとして、攪拌しなが
ら３０分間の処理を行いピッチを冷却後取り出した。こ
のピッチをピリジンで抽出した結果、用いた全ピッチ量
に対し２７重量％の割合で、光学的異方性組織を有する
炭素質小球体を取得した。この炭素小球体の平均粒径は
２７μｍであった。
【００２１】比較例１（原料混合割合の影響） 表１に示す光学的等方性ピッチＡ（１５０ｇ（１重量
部））と光学的異方性ピッチＣ（３５０ｇ（約２．３重
量部））とを１リットルのオートクレーブに仕込み、実
施例２と同様の実験を行った。その結果、光学的異方性
組織ではなく光学的等方性組織を有する炭素質小球体の
生成が確認できた。
部））と光学的異方性ピッチＣ（３５０ｇ（約２．３重
量部））とを１リットルのオートクレーブに仕込み、実
施例２と同様の実験を行った。その結果、光学的異方性
組織ではなく光学的等方性組織を有する炭素質小球体の
生成が確認できた。
【００２２】実施例３（攪拌の回転速度の影響） 表１に示す光学的等方性ピッチＡ（３００ｇ）と光学的
異方性ピッチＣ（２００ｇ）とを１リットルのオートク
レーブに仕込み、窒素雰囲気常圧下において昇温速度２
℃／分で加熱しピッチの温度を３６０℃とした。この
時、ピッチが溶融した時点より錨型攪拌翼を用いて徐々
に攪拌を開始した。
異方性ピッチＣ（２００ｇ）とを１リットルのオートク
レーブに仕込み、窒素雰囲気常圧下において昇温速度２
℃／分で加熱しピッチの温度を３６０℃とした。この
時、ピッチが溶融した時点より錨型攪拌翼を用いて徐々
に攪拌を開始した。
【００２３】ピッチの温度が３６０℃になった時点か
ら、更に攪拌速度を４０００ｒｐｍとして、攪拌しなが
ら３０分間の処理を行いピッチを冷却後取り出した。こ
のピッチをピリジンで抽出した結果、用いた全ピッチ量
に対し１７重量％の割合で、光学的異方性組織を有する
炭素質小球体を取得した。この炭素質小球体の平均粒径
は１３μｍであった。
ら、更に攪拌速度を４０００ｒｐｍとして、攪拌しなが
ら３０分間の処理を行いピッチを冷却後取り出した。こ
のピッチをピリジンで抽出した結果、用いた全ピッチ量
に対し１７重量％の割合で、光学的異方性組織を有する
炭素質小球体を取得した。この炭素質小球体の平均粒径
は１３μｍであった。
【００２４】実施例４（原料種の影響） 表１に示す光学的等方性ピッチＢ（３００ｇ）と光学的
異方性ピッチＤ（２００ｇ）とを１リットルのオートク
レーブに仕込み、窒素雰囲気常圧下において昇温速度２
℃／分で加熱しピッチの温度を３４０℃とした。以下、
実施例１と同様の操作で炭素質小球体を取得した。得ら
れた炭素質小球体の平均粒径は１６μｍであり、用いた
ピッチ当りの収率は１６重量％であった。
異方性ピッチＤ（２００ｇ）とを１リットルのオートク
レーブに仕込み、窒素雰囲気常圧下において昇温速度２
℃／分で加熱しピッチの温度を３４０℃とした。以下、
実施例１と同様の操作で炭素質小球体を取得した。得ら
れた炭素質小球体の平均粒径は１６μｍであり、用いた
ピッチ当りの収率は１６重量％であった。
【００２５】実施例５（カーボンブラックの添加効果） 表１に示す光学的等方性ピッチＢ（３００ｇ）と光学的
異方性ピッチＣ（２００ｇ）とを１リットルのオートク
レーブに仕込み、更にカーボンブラック（５ｇ）を加え
窒素雰囲気常圧下において昇温速度２℃／分で加熱しピ
ッチの温度を３８０℃とした。以下、実施例１と同様の
操作で炭素質小球体を取得した。得られたピッチ小球体
の平均粒径は１２μｍであり、用いたピッチ当たりの収
率は２１重量％であった。
異方性ピッチＣ（２００ｇ）とを１リットルのオートク
レーブに仕込み、更にカーボンブラック（５ｇ）を加え
窒素雰囲気常圧下において昇温速度２℃／分で加熱しピ
ッチの温度を３８０℃とした。以下、実施例１と同様の
操作で炭素質小球体を取得した。得られたピッチ小球体
の平均粒径は１２μｍであり、用いたピッチ当たりの収
率は２１重量％であった。
【００２６】比較例２ 表１に示す光学的等方性ピッチＡ（５００ｇ）を１リッ
トルのオートクレーブに仕込み、窒素雰囲気下において
３８０℃で２時間熱処理し、小球体を生成させた。以
下、実施例１と同様の操作で炭素質小球体を分離した。
得られた炭素質小球体の平均粒径は２２μｍであり、用
いたピッチ当りの収率は１重量％であった。また、小球
体は粒度分布が不均一であり、いびつな形状のものも含
まれていた。
トルのオートクレーブに仕込み、窒素雰囲気下において
３８０℃で２時間熱処理し、小球体を生成させた。以
下、実施例１と同様の操作で炭素質小球体を分離した。
得られた炭素質小球体の平均粒径は２２μｍであり、用
いたピッチ当りの収率は１重量％であった。また、小球
体は粒度分布が不均一であり、いびつな形状のものも含
まれていた。
【００２７】比較例３ 表１に示す光学的等方性ピッチＡ（５００ｇ）を１リッ
トルのオートクレーブに仕込み、窒素雰囲気下において
３８０℃で６時間熱処理し、小球体を生成させた。以
下、実施例１と同様の操作で炭素質小球体を分離した。
得られた炭素質小球体の平均粒径は３５μｍであり、用
いたピッチ当りの収率は５重量％であった。また、小球
体は粒度分布が不均一であり、いびつな形状のものも含
まれていた。
トルのオートクレーブに仕込み、窒素雰囲気下において
３８０℃で６時間熱処理し、小球体を生成させた。以
下、実施例１と同様の操作で炭素質小球体を分離した。
得られた炭素質小球体の平均粒径は３５μｍであり、用
いたピッチ当りの収率は５重量％であった。また、小球
体は粒度分布が不均一であり、いびつな形状のものも含
まれていた。
【００２８】
【表１】 軟化点（℃） ＢＳ ＢＩ−ＰＳ ＰＩ Ｈ／Ｃ 光学的等方性ピッチＡ １６５ ７０ ２７ ３ ０．６９光学的等方性ピッチＢ １７０ ６９ ２７ ４ ０．７０ 光学的異方性ピッチＣ ２３７ ４６ ２１ ３３ ０．６５光学的異方性ピッチＤ ２２７ ４１ ２７ ３２ ０．６５
【００２９】備考）等方性ピッチＡ及びＢ並びに異方性
ピッチＣはナフタリンを原料とするピッチであり、異方
性ピッチＤはメチルナフタレンを原料とするピッチであ
る。ＢＳは、ベンゼン可溶な成分量（重量％）を示す。
ＢＩ−ＰＳは、ピリジンに溶解し、ベンゼンに不溶な成
分量（重量％）を示す。ＰＩは、ピリジンに不溶な成分
量（重量％）を示す。
ピッチＣはナフタリンを原料とするピッチであり、異方
性ピッチＤはメチルナフタレンを原料とするピッチであ
る。ＢＳは、ベンゼン可溶な成分量（重量％）を示す。
ＢＩ−ＰＳは、ピリジンに溶解し、ベンゼンに不溶な成
分量（重量％）を示す。ＰＩは、ピリジンに不溶な成分
量（重量％）を示す。
Claims (5)
- 【請求項１】 光学的等方性ピッチと光学的異方性ピッ
チとを重量比で１：０．１〜１．５の割合となるよう混
合し、２５０〜４００℃の温度で攪拌し、光学的異方性
組織を主体とする炭素質小球体を生成させた後、該小球
体を分離することを特徴とする炭素質小球体の製造方
法。 - 【請求項２】 光学的等方性ピッチと光学的異方性ピッ
チとを重量比で１：０．１〜１．５の割合となるよう混
合し、得られた混合物１００重量部に対して０．１〜３
０重量部のカーボンブラックを添加し、２５０〜４００
℃の温度で攪拌することにより、光学的異方性組織を主
体とする炭素質小球体を生成させた後、該小球体を分離
することを特徴とする炭素質小球体の製造方法。 - 【請求項３】 炭素質小球体の粒径が０．０１〜５００
μｍである請求項１又は２に記載の炭素質小球体の製造
方法。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれかに記載の方法に
より得られた炭素質小球体を焼成及び／又は黒鉛化する
ことを特徴とする炭素質小球体の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１〜３のいずれかに記載の方法に
より得られた炭素質小球体を酸化性雰囲気下で熱安定化
処理した後、焼成及び／又は黒鉛化することを特徴とす
る炭素質小球体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8254086A JPH1095982A (ja) | 1996-09-26 | 1996-09-26 | 炭素質小球体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8254086A JPH1095982A (ja) | 1996-09-26 | 1996-09-26 | 炭素質小球体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1095982A true JPH1095982A (ja) | 1998-04-14 |
Family
ID=17260038
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8254086A Pending JPH1095982A (ja) | 1996-09-26 | 1996-09-26 | 炭素質小球体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1095982A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011049199A1 (ja) * | 2009-10-22 | 2011-04-28 | 昭和電工株式会社 | 黒鉛材料、電池電極用炭素材料、及び電池 |
| WO2012144617A1 (ja) * | 2011-04-21 | 2012-10-26 | 昭和電工株式会社 | 黒鉛材料、電池電極用炭素材料、及び電池 |
| WO2012144618A1 (ja) * | 2011-04-21 | 2012-10-26 | 昭和電工株式会社 | 黒鉛・炭素混合材料、電池電極用炭素材料、及び電池 |
| KR101432598B1 (ko) * | 2006-12-26 | 2014-08-22 | 주식회사 포스코 | 탄소 원료의 전처리 방법 및 그를 이용하여 제조되는 커패시터 전극용 탄소 재료 |
| CN108940134A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-12-07 | 东南大学 | 煤沥青球氧化不熔化的连续反应装置及方法 |
| JP2023008989A (ja) * | 2021-07-01 | 2023-01-19 | コリア リサーチ インスティチュート オブ ケミカル テクノロジー | ヘテロ相バインダーピッチの製造方法、及びこれから製造されたヘテロ相バインダーピッチ |
-
1996
- 1996-09-26 JP JP8254086A patent/JPH1095982A/ja active Pending
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101432598B1 (ko) * | 2006-12-26 | 2014-08-22 | 주식회사 포스코 | 탄소 원료의 전처리 방법 및 그를 이용하여 제조되는 커패시터 전극용 탄소 재료 |
| US8372373B2 (en) | 2009-10-22 | 2013-02-12 | Showa Denko K.K. | Graphite material, carbonaceous material for battery electrodes, and batteries |
| CN102196994A (zh) * | 2009-10-22 | 2011-09-21 | 昭和电工株式会社 | 石墨材料、电池电极用碳材料和电池 |
| EP2418172A4 (en) * | 2009-10-22 | 2015-07-29 | Showa Denko Kk | GRAPHITE MATERIAL, CARBON MATERIAL FOR BATTERY ELECTRODES, AND BATTERIES |
| WO2011049199A1 (ja) * | 2009-10-22 | 2011-04-28 | 昭和電工株式会社 | 黒鉛材料、電池電極用炭素材料、及び電池 |
| WO2012144618A1 (ja) * | 2011-04-21 | 2012-10-26 | 昭和電工株式会社 | 黒鉛・炭素混合材料、電池電極用炭素材料、及び電池 |
| CN102844918A (zh) * | 2011-04-21 | 2012-12-26 | 昭和电工株式会社 | 石墨材料、电池电极用碳材料和电池 |
| KR101211489B1 (ko) | 2011-04-21 | 2012-12-13 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 흑연·탄소 혼합재료, 전지전극용 탄소재료, 및 전지 |
| JP5140781B2 (ja) * | 2011-04-21 | 2013-02-13 | 昭和電工株式会社 | 黒鉛・炭素混合材料、電池電極用炭素材料、及び電池 |
| JP5081335B1 (ja) * | 2011-04-21 | 2012-11-28 | 昭和電工株式会社 | 黒鉛材料、電池電極用炭素材料、及び電池 |
| WO2012144617A1 (ja) * | 2011-04-21 | 2012-10-26 | 昭和電工株式会社 | 黒鉛材料、電池電極用炭素材料、及び電池 |
| US9099742B2 (en) | 2011-04-21 | 2015-08-04 | Show A Denko K.K. | Graphite material, carbon material for battery electrodes, and batteries |
| US9099745B2 (en) | 2011-04-21 | 2015-08-04 | Showa Denko K.K. | Graphite carbon composite material, carbon material for battery electrodes, and batteries |
| CN108940134A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-12-07 | 东南大学 | 煤沥青球氧化不熔化的连续反应装置及方法 |
| JP2023008989A (ja) * | 2021-07-01 | 2023-01-19 | コリア リサーチ インスティチュート オブ ケミカル テクノロジー | ヘテロ相バインダーピッチの製造方法、及びこれから製造されたヘテロ相バインダーピッチ |
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