JPH058238B2 - - Google Patents
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- JPH058238B2 JPH058238B2 JP58038182A JP3818283A JPH058238B2 JP H058238 B2 JPH058238 B2 JP H058238B2 JP 58038182 A JP58038182 A JP 58038182A JP 3818283 A JP3818283 A JP 3818283A JP H058238 B2 JPH058238 B2 JP H058238B2
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- JP
- Japan
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- pitch
- mesophase
- weight
- carbon
- heat
- Prior art date
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- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は軟化点が50〜75℃のコールタール軟ピ
ツチまたは中ピツチを２段階の熱処理によりメソ
フエーズピツチを生成する炭素繊維用プリカーサ
ーピツチの製造方法に関するものである。
ツチまたは中ピツチを２段階の熱処理によりメソ
フエーズピツチを生成する炭素繊維用プリカーサ
ーピツチの製造方法に関するものである。
炭素繊維の製造は原料から大別すると、ポリア
クリロニトリル等の合成繊維を原料とする方法
と、石油ピツチやコールタールピツチを原料とす
る方法に分類できる。ポリアクリロニトリル等の
合成繊維を原料とする場合、原料繊維の価格が高
いこと、原料繊維の炭化収率が低いこと等が欠点
として挙げられる。
クリロニトリル等の合成繊維を原料とする方法
と、石油ピツチやコールタールピツチを原料とす
る方法に分類できる。ポリアクリロニトリル等の
合成繊維を原料とする場合、原料繊維の価格が高
いこと、原料繊維の炭化収率が低いこと等が欠点
として挙げられる。
一方、石油ピツチやコールタールピツチを原料
とする場合、これらの原料は一般に紡糸性の良い
ものは不融化が困難であり、不融化性の良いもの
は紡糸が困難であるという性質を有している。現
在、市場に出ている炭素繊維は殆ど石油ピツチを
原料としている。しかし、石油ピツチを原料とす
る場合、原料ピツチを調整するための不溶性固型
分の除去、および水添、熱処理等の物理化学的に
種々の特殊な処理を施す事が不可欠であると言わ
れており、このピツチ調整および特殊処理に多大
の労力と時間をかけているのが実情である。
とする場合、これらの原料は一般に紡糸性の良い
ものは不融化が困難であり、不融化性の良いもの
は紡糸が困難であるという性質を有している。現
在、市場に出ている炭素繊維は殆ど石油ピツチを
原料としている。しかし、石油ピツチを原料とす
る場合、原料ピツチを調整するための不溶性固型
分の除去、および水添、熱処理等の物理化学的に
種々の特殊な処理を施す事が不可欠であると言わ
れており、このピツチ調整および特殊処理に多大
の労力と時間をかけているのが実情である。
コールタールピツチを原料とする場合、不溶性
固型分としてピツチ中に含まれる直径1μｍ以下
の微粒子であるフリーカーボンの分離除去が必要
であり、更に紡糸性、不融化性を改善する為に、
溶剤分割、水素化処理、熱処理等の特殊なピツチ
調整を行わなければならない。一般に炭素繊維用
プリカーサーピツチとして要求される特性は、 (1) 灰分、フリーカーボン等の不溶性固型分を含
まない事、 (2) 熱安定性に優れている事、 (3) 溶融紡糸性に優れている事、 (4) 不融化処理が容易な事、 (5) 炭化収率が大きい事、 (6) プリカーサーピツチに溶融紡糸、不融化、炭
化の一連の処理を施した時、得られた炭素繊維
が黒鉛化性および配向性に優れ、炭素繊維とし
ての充分な強度および弾性率を有する事 である。
固型分としてピツチ中に含まれる直径1μｍ以下
の微粒子であるフリーカーボンの分離除去が必要
であり、更に紡糸性、不融化性を改善する為に、
溶剤分割、水素化処理、熱処理等の特殊なピツチ
調整を行わなければならない。一般に炭素繊維用
プリカーサーピツチとして要求される特性は、 (1) 灰分、フリーカーボン等の不溶性固型分を含
まない事、 (2) 熱安定性に優れている事、 (3) 溶融紡糸性に優れている事、 (4) 不融化処理が容易な事、 (5) 炭化収率が大きい事、 (6) プリカーサーピツチに溶融紡糸、不融化、炭
化の一連の処理を施した時、得られた炭素繊維
が黒鉛化性および配向性に優れ、炭素繊維とし
ての充分な強度および弾性率を有する事 である。
本発明者らは鋭意研究の結果、コールタールピ
ツチ中のフリーカーボンを容易に取除くことがで
き、水素化処理等の特殊な処理を経由しないで、
しかも炭素繊維用のプリカーサーピツチとして必
要な上記(1)〜(6)の条件を同時に充分に満足し得る
炭素繊維用プリカーサーピツチの製造方法を発明
するに至つた。
ツチ中のフリーカーボンを容易に取除くことがで
き、水素化処理等の特殊な処理を経由しないで、
しかも炭素繊維用のプリカーサーピツチとして必
要な上記(1)〜(6)の条件を同時に充分に満足し得る
炭素繊維用プリカーサーピツチの製造方法を発明
するに至つた。
本発明は軟化点が50〜75℃のコールタール軟ピ
ツチまたは中ピツチを、第１段階で350〜500℃の
温度にて不活性ガスの雰囲気で熱処理し、メソフ
エーズを生成させ、溶剤で抽出し、メソフエーズ
を含む溶剤不溶分を分離除去後、フリーカーボン
を含まない熱安定性に富むピツチを得て、このピ
ツチを、第２段階で不活性ガスの雰囲気で常圧ま
たは減圧下に350〜500℃にて熱処理し、キノリン
不溶分20〜60重量％を有するメソフエーズピツチ
を生成させることを特徴とする高強度、高弾性の
特性を有する炭素繊維用プリカーサーピツチの製
造方法を提供するものである。
ツチまたは中ピツチを、第１段階で350〜500℃の
温度にて不活性ガスの雰囲気で熱処理し、メソフ
エーズを生成させ、溶剤で抽出し、メソフエーズ
を含む溶剤不溶分を分離除去後、フリーカーボン
を含まない熱安定性に富むピツチを得て、このピ
ツチを、第２段階で不活性ガスの雰囲気で常圧ま
たは減圧下に350〜500℃にて熱処理し、キノリン
不溶分20〜60重量％を有するメソフエーズピツチ
を生成させることを特徴とする高強度、高弾性の
特性を有する炭素繊維用プリカーサーピツチの製
造方法を提供するものである。
即ち、本発明によれば、第１段階でコールター
ルピツチを熱処理し、メソフエーズを発生させ、
溶剤抽出によりメソフエーズを含む溶剤不溶分を
分離除去して、ピツチ中に含まれるフリーカーボ
ンを容易に取除くことができ、フリーカーボンを
含まないピツチが得られる。この方法によれば、
水素化等の特殊な処理を特に経由することなく、
非常に熱安定性が良く、紡糸性、不融化性に優
れ、炭化収率が高く、しかも黒鉛化性、配向性に
優れた炭素繊維用のプリカーサーピツチを容易に
製造することができる。
ルピツチを熱処理し、メソフエーズを発生させ、
溶剤抽出によりメソフエーズを含む溶剤不溶分を
分離除去して、ピツチ中に含まれるフリーカーボ
ンを容易に取除くことができ、フリーカーボンを
含まないピツチが得られる。この方法によれば、
水素化等の特殊な処理を特に経由することなく、
非常に熱安定性が良く、紡糸性、不融化性に優
れ、炭化収率が高く、しかも黒鉛化性、配向性に
優れた炭素繊維用のプリカーサーピツチを容易に
製造することができる。
ピツチを熱処理した時のメソフエーズの発生
と、その生長合体の進行とは、当然ピツチの種類
によつて若干異なる。しかし、通常メソフエーズ
は加熱温度が350℃位から発生し始め、更に温度
を上げると発生量が増えると共に大きな球体へと
生長する。加熱温度が470℃位からメソフエーズ
の球体が合体し始め、更に500℃付近になると全
面的な異方性化に至る。この反応の過程におい
て、コールタールピツチに元来存在する直径1μ
ｍ以下の微粒子であるフリーカーボン及び灰分と
なる無機質は、メソフエーズの球体の生長と共に
球体の周囲に付着するため、これらを容易に除去
することができる。
と、その生長合体の進行とは、当然ピツチの種類
によつて若干異なる。しかし、通常メソフエーズ
は加熱温度が350℃位から発生し始め、更に温度
を上げると発生量が増えると共に大きな球体へと
生長する。加熱温度が470℃位からメソフエーズ
の球体が合体し始め、更に500℃付近になると全
面的な異方性化に至る。この反応の過程におい
て、コールタールピツチに元来存在する直径1μ
ｍ以下の微粒子であるフリーカーボン及び灰分と
なる無機質は、メソフエーズの球体の生長と共に
球体の周囲に付着するため、これらを容易に除去
することができる。
更にフリーカーボンや無機質のみでなく、ピツ
チ中に存在する熱反応性の大きい高分子量成分
や、微量の官能基を有する成分は、熱処理により
容易に重縮合化しメソフエーズとなる。従つてこ
れらの成分も容易に除去することができ、その結
果得られたピツチは、ヘテロ原子が低下してお
り、ピツチとして均質であり熱安定性に非常に優
れたものとなる。
チ中に存在する熱反応性の大きい高分子量成分
や、微量の官能基を有する成分は、熱処理により
容易に重縮合化しメソフエーズとなる。従つてこ
れらの成分も容易に除去することができ、その結
果得られたピツチは、ヘテロ原子が低下してお
り、ピツチとして均質であり熱安定性に非常に優
れたものとなる。
本発明では第１段階でメソフエーズの発生温度
である約350℃から全面的なコークス化が進行す
る約500℃までの温度でピツチを熱処理した。熱
処理温度が高過ぎるとメソフエーズが多く発生
し、その結果硬ピツチの収率が低下し、逆に熱処
理温度が低過ぎると硬ピツチ中に熱反応性の大き
い成分が残存しやすい欠点がある。この２つの相
反する条件を考慮すると、熱処理温度は前記のよ
うに約350℃〜約500℃が最適であり、この温度範
囲でメソフエーズを10〜30重量％程度発生させる
ことが好ましい。
である約350℃から全面的なコークス化が進行す
る約500℃までの温度でピツチを熱処理した。熱
処理温度が高過ぎるとメソフエーズが多く発生
し、その結果硬ピツチの収率が低下し、逆に熱処
理温度が低過ぎると硬ピツチ中に熱反応性の大き
い成分が残存しやすい欠点がある。この２つの相
反する条件を考慮すると、熱処理温度は前記のよ
うに約350℃〜約500℃が最適であり、この温度範
囲でメソフエーズを10〜30重量％程度発生させる
ことが好ましい。
この条件下で熱処理しメソフエーズを発生させ
た硬ピツチに芳香族系の溶剤を添加する事によ
り、自然沈降または過によつて容易にメソフエ
ーズを含む溶剤不溶分を分離できる。この分離
は、フリーカーボンのみの分離と異なり極めて容
易である。その後、蒸留により溶剤を除去しフリ
ーカーボンを含まないピツチを得る。更にこのピ
ツチを第２段階で熱処理し、メソフエーズを生成
させて炭素繊維用プリカーサーピツチを得る。こ
のプリカーサーピツチの特性は、軟化点が300℃
以上、ベンゼン不溶分が80〜95重量％、キノリン
不溶分が20〜60重量％、灰分が300ppm以下であ
る。
た硬ピツチに芳香族系の溶剤を添加する事によ
り、自然沈降または過によつて容易にメソフエ
ーズを含む溶剤不溶分を分離できる。この分離
は、フリーカーボンのみの分離と異なり極めて容
易である。その後、蒸留により溶剤を除去しフリ
ーカーボンを含まないピツチを得る。更にこのピ
ツチを第２段階で熱処理し、メソフエーズを生成
させて炭素繊維用プリカーサーピツチを得る。こ
のプリカーサーピツチの特性は、軟化点が300℃
以上、ベンゼン不溶分が80〜95重量％、キノリン
不溶分が20〜60重量％、灰分が300ppm以下であ
る。
本発明により得られた炭素繊維用プリカーサー
ピツチは、キノリン不溶分を20〜60重量％含有し
ている、いわゆるバルクメソフエーズピツチであ
る。このピツチを偏光顕微鏡下に観察すると、全
面的な光学的異方性組織の中に等方性ピツチ成分
が分散しているのが見られる。偏光顕微鏡下で観
察される光学的異方性組織の割合は80〜95体積％
である。このようなピツチは紡糸性、不融化性に
優れており、高強度、高弾圧率の炭素繊維を与え
ることを見出した。メソフエーズピツチから得ら
れる炭素繊維は、メソフエーズを全く含有しない
等方性プリカーサーピツチから得られる炭素繊維
には見られない数々の特性を有している。つま
り、本発明によるメソフエーズピツチからの炭素
繊維は、処理温度が1000℃であつても高弾性率を
示し、更に黒鉛化処理により、引張強度、弾性率
とも著しく増大する。
ピツチは、キノリン不溶分を20〜60重量％含有し
ている、いわゆるバルクメソフエーズピツチであ
る。このピツチを偏光顕微鏡下に観察すると、全
面的な光学的異方性組織の中に等方性ピツチ成分
が分散しているのが見られる。偏光顕微鏡下で観
察される光学的異方性組織の割合は80〜95体積％
である。このようなピツチは紡糸性、不融化性に
優れており、高強度、高弾圧率の炭素繊維を与え
ることを見出した。メソフエーズピツチから得ら
れる炭素繊維は、メソフエーズを全く含有しない
等方性プリカーサーピツチから得られる炭素繊維
には見られない数々の特性を有している。つま
り、本発明によるメソフエーズピツチからの炭素
繊維は、処理温度が1000℃であつても高弾性率を
示し、更に黒鉛化処理により、引張強度、弾性率
とも著しく増大する。
炭素繊維用プリカーサーピツチとして最も適し
ているものは、ベンゼン不溶分が80〜95重量％、
キノリン不溶分が20〜60重量％のメソフエーズピ
ツチである。ベンゼン不溶分が80重量％以下、キ
ノリン不溶分が20重量％以下ではメソフエーズピ
ツチ中のメソフエーズ部分と等方性ピツチ部分と
が分離してしまい紡糸不能となる。又、ベンゼン
不溶分が95重量％以上、キノリン不溶分が60重量
％以上ではメソフエーズピツチの溶融粘度が著し
く高くなり紡糸不能となる。前記のようにベンゼ
ン不溶分が80〜95重量％、キノリン不溶分が20〜
60重量％のメソフエーズピツチは、メソフエーズ
部分と等方性ピツチ部分とが均一な系として存在
し、紡糸温度における溶融粘度も高くなく紡糸性
に優れている。
ているものは、ベンゼン不溶分が80〜95重量％、
キノリン不溶分が20〜60重量％のメソフエーズピ
ツチである。ベンゼン不溶分が80重量％以下、キ
ノリン不溶分が20重量％以下ではメソフエーズピ
ツチ中のメソフエーズ部分と等方性ピツチ部分と
が分離してしまい紡糸不能となる。又、ベンゼン
不溶分が95重量％以上、キノリン不溶分が60重量
％以上ではメソフエーズピツチの溶融粘度が著し
く高くなり紡糸不能となる。前記のようにベンゼ
ン不溶分が80〜95重量％、キノリン不溶分が20〜
60重量％のメソフエーズピツチは、メソフエーズ
部分と等方性ピツチ部分とが均一な系として存在
し、紡糸温度における溶融粘度も高くなく紡糸性
に優れている。
まとめると、軟化点が300℃以上、ベンゼン不
溶分が80〜95重量％、キノリン不溶分が20〜60重
量％のメソフエーズピツチが炭素繊維用プリカー
サーピツチとして適当であり、系の均一化、熱安
定性、紡糸性、不融化性に優れ、炭化収率が高
く、フリーカーボン、ヘテロ原子、無機質等の不
純物が少なく、しかもこのピツチから得られる炭
素繊維は高強度、高弾性率の特性を有する。
溶分が80〜95重量％、キノリン不溶分が20〜60重
量％のメソフエーズピツチが炭素繊維用プリカー
サーピツチとして適当であり、系の均一化、熱安
定性、紡糸性、不融化性に優れ、炭化収率が高
く、フリーカーボン、ヘテロ原子、無機質等の不
純物が少なく、しかもこのピツチから得られる炭
素繊維は高強度、高弾性率の特性を有する。
本発明の第１段階での熱処理により得られるフ
リーカーボンを含まないピツチを用いく、第２段
階で熱処理し、炭素繊維のプリカーサーピツチに
調整する方法は、上述のように、不活性ガスの雰
囲気で常圧または減圧下に加熱しメソフエーズピ
ツチを生成させるという簡便な方法で充分であ
る。得られたプリカーサーピツチは、第１段階の
熱処理により、原料のピツチに存在した熱反応性
の大きい高分子量成分やヘテロ原子が除かれたも
のであるから、熱安定性に優れ紡糸に適してい
る。更に、原料のピツチが芳香族性に富んだコー
ルタールピツチであること、第１段階で熱処理を
受けたことにより、得られたフリーカーボンを含
まないピツチは比較的大きな芳香族分子から構成
されている。従つて第２段階で得られるメソフエ
ーズピツチは、メソフエーズ成分と等方性成分と
が均一な系とし存在する。
リーカーボンを含まないピツチを用いく、第２段
階で熱処理し、炭素繊維のプリカーサーピツチに
調整する方法は、上述のように、不活性ガスの雰
囲気で常圧または減圧下に加熱しメソフエーズピ
ツチを生成させるという簡便な方法で充分であ
る。得られたプリカーサーピツチは、第１段階の
熱処理により、原料のピツチに存在した熱反応性
の大きい高分子量成分やヘテロ原子が除かれたも
のであるから、熱安定性に優れ紡糸に適してい
る。更に、原料のピツチが芳香族性に富んだコー
ルタールピツチであること、第１段階で熱処理を
受けたことにより、得られたフリーカーボンを含
まないピツチは比較的大きな芳香族分子から構成
されている。従つて第２段階で得られるメソフエ
ーズピツチは、メソフエーズ成分と等方性成分と
が均一な系とし存在する。
プリカーサーピツチ中の不純物である灰分は炭
素繊維のボイドの発生や強度の低下などの原因と
なるものであり、できる限り少ない方が好まし
い。本発明によるプリカーサーピツチは灰分が
300ppm以下と非常にクリーンなものであり、炭
素繊維のプリカーサーピツチとして非常に優れて
いる。
素繊維のボイドの発生や強度の低下などの原因と
なるものであり、できる限り少ない方が好まし
い。本発明によるプリカーサーピツチは灰分が
300ppm以下と非常にクリーンなものであり、炭
素繊維のプリカーサーピツチとして非常に優れて
いる。
このプリカーサーピツチは、通常の溶融紡糸法
で軟化点より20〜40℃高い温度にて紡糸する。紡
糸した繊維は、オゾン酸化あるいは硫酸等の酸化
剤による前処理を施す事なく、簡単に空気酸化に
よる不融化処理が可能である。この不融化処理の
後、Ar、N2の如き不活性ガス雰囲気中で約1000
℃まで昇温、焼成、炭化することにより、炭素繊
維を得ることができる。更に2000℃以上で焼成、
黒鉛化することにより、延伸工程などを施す事な
く、高強度、高弾性率の黒鉛繊維とすることがで
きる。
で軟化点より20〜40℃高い温度にて紡糸する。紡
糸した繊維は、オゾン酸化あるいは硫酸等の酸化
剤による前処理を施す事なく、簡単に空気酸化に
よる不融化処理が可能である。この不融化処理の
後、Ar、N2の如き不活性ガス雰囲気中で約1000
℃まで昇温、焼成、炭化することにより、炭素繊
維を得ることができる。更に2000℃以上で焼成、
黒鉛化することにより、延伸工程などを施す事な
く、高強度、高弾性率の黒鉛繊維とすることがで
きる。
以下、実施例に基づき本発明を詳細に説明す
る。
る。
実施例 １
フリーカーボンを含むコールタール軟ピツチを
450℃にて不活性ガスの雰囲気で60分間加熱処理
し、25重量％のメソフエーズを生成させ、タール
油で抽出し、メソフエーズを主体とする高分子量
成分を別した。液を真空蒸留して溶剤を回収
し、軟化点が90℃、ベンゼン不溶分が12重量％、
キノリン不溶分がこん跡量であるフリーカーボン
を含まないピツチを得た。得られたピツチを不活
性ガスとしてN2ガスの雰囲気で真空度20mmHg、
465℃にて60分間加熱処理し、軟化点が355℃、ベ
ンゼン不溶分が91.9重量％、キノリン不溶分が
55.2重量％であるメソフエーズピツチを得た。こ
のメソフエーズピツチを偏光顕微鏡下に観察する
と全面的な光学的異方性組織の中に等方性ピツチ
成分が分散しているのが見られた。この光学的異
方性組織の割合は約86体積％であつた。このメソ
フエーズピツチを385℃にて、300〜500ｍ／分の
まき取り速度で溶融紡糸し、得られたピツチ繊維
を320℃にて空気酸化した後、引き続きアルゴン
中で1000℃にて炭化処理し炭素繊維を得た。この
繊維は繊維径が12〜14μｍ、引張強度が140Kg／
mm2、弾性率が8.4t／mm2であつた。更にアルゴン中
で2600℃にて黒鉛化処理し、黒鉛繊維を得た。こ
の繊維は繊維径が11〜13μｍ、引張強度が240
Kg／mm2、弾性率が43t／mm2であつた。
450℃にて不活性ガスの雰囲気で60分間加熱処理
し、25重量％のメソフエーズを生成させ、タール
油で抽出し、メソフエーズを主体とする高分子量
成分を別した。液を真空蒸留して溶剤を回収
し、軟化点が90℃、ベンゼン不溶分が12重量％、
キノリン不溶分がこん跡量であるフリーカーボン
を含まないピツチを得た。得られたピツチを不活
性ガスとしてN2ガスの雰囲気で真空度20mmHg、
465℃にて60分間加熱処理し、軟化点が355℃、ベ
ンゼン不溶分が91.9重量％、キノリン不溶分が
55.2重量％であるメソフエーズピツチを得た。こ
のメソフエーズピツチを偏光顕微鏡下に観察する
と全面的な光学的異方性組織の中に等方性ピツチ
成分が分散しているのが見られた。この光学的異
方性組織の割合は約86体積％であつた。このメソ
フエーズピツチを385℃にて、300〜500ｍ／分の
まき取り速度で溶融紡糸し、得られたピツチ繊維
を320℃にて空気酸化した後、引き続きアルゴン
中で1000℃にて炭化処理し炭素繊維を得た。この
繊維は繊維径が12〜14μｍ、引張強度が140Kg／
mm2、弾性率が8.4t／mm2であつた。更にアルゴン中
で2600℃にて黒鉛化処理し、黒鉛繊維を得た。こ
の繊維は繊維径が11〜13μｍ、引張強度が240
Kg／mm2、弾性率が43t／mm2であつた。
実施例 ２
実施例１の途中で得られた軟化点が90℃であつ
てフリーカーボンを含まないピツチを、常圧下で
465℃にて45分間加熱処理した。この時、原料ピ
ツチ300ｇに対して不活性ガスであるN2ガスを５
／分の流量で流した。この結果、軟化点350℃
で、ベンゼン不溶分が93.7重量％、キノリン不溶
分が45.1重量％のメソフエーズピツチを得た。こ
のメソフエーズピツチを偏光顕微鏡下に観察した
結果、光学的異方性組織の割合は約94体積％であ
つた。このメソフエーズピツチを370℃にて、300
〜500ｍ／分のまき取り速度で溶融紡糸し、得ら
れたピツチ繊維を320℃にて空気酸化した後、引
き続きアルゴン中で1000℃にて炭化処理し炭素繊
維を得た。この繊維は繊維径が12〜14μｍ、引張
強度が130Kg／mm2、弾性率が8.6t／mm2であつた。
更にアルゴン中で2600℃にて黒鉛化処理し、黒鉛
繊維を得た。この繊維は繊維径が11〜13μｍ、引
張強度が280Kg／mm2、弾性率が43t／mm2であつた。
てフリーカーボンを含まないピツチを、常圧下で
465℃にて45分間加熱処理した。この時、原料ピ
ツチ300ｇに対して不活性ガスであるN2ガスを５
／分の流量で流した。この結果、軟化点350℃
で、ベンゼン不溶分が93.7重量％、キノリン不溶
分が45.1重量％のメソフエーズピツチを得た。こ
のメソフエーズピツチを偏光顕微鏡下に観察した
結果、光学的異方性組織の割合は約94体積％であ
つた。このメソフエーズピツチを370℃にて、300
〜500ｍ／分のまき取り速度で溶融紡糸し、得ら
れたピツチ繊維を320℃にて空気酸化した後、引
き続きアルゴン中で1000℃にて炭化処理し炭素繊
維を得た。この繊維は繊維径が12〜14μｍ、引張
強度が130Kg／mm2、弾性率が8.6t／mm2であつた。
更にアルゴン中で2600℃にて黒鉛化処理し、黒鉛
繊維を得た。この繊維は繊維径が11〜13μｍ、引
張強度が280Kg／mm2、弾性率が43t／mm2であつた。
比較例 １
フリーカーボンを含むコールタール軟ピツチを
加熱処理しないで直接タール油で抽出し、過に
よりキノリン不溶分がこん跡量であり軟化点が90
℃のまだフリーカーボンを含むピツチを得た。こ
のピツチを不活性ガスとしてN2ガスの雰囲気で
真空度20mmHg、450℃にて60分間加熱処理し、ベ
ンゼン不溶分が82.3重量％、キノリン不溶分が
43.2重量％であるメソフエーズピツチを得た。こ
のメソフエーズピツチは、溶融状態でメソフエー
ズ部分と等方性ピツチ部分との間に相分離が起こ
り、紡糸が不能であつた。
加熱処理しないで直接タール油で抽出し、過に
よりキノリン不溶分がこん跡量であり軟化点が90
℃のまだフリーカーボンを含むピツチを得た。こ
のピツチを不活性ガスとしてN2ガスの雰囲気で
真空度20mmHg、450℃にて60分間加熱処理し、ベ
ンゼン不溶分が82.3重量％、キノリン不溶分が
43.2重量％であるメソフエーズピツチを得た。こ
のメソフエーズピツチは、溶融状態でメソフエー
ズ部分と等方性ピツチ部分との間に相分離が起こ
り、紡糸が不能であつた。
Claims (1)
- １ コールタール軟ピツチまたは中ピツチを、第
１段階で350〜500℃の温度にて熱処理しメソフエ
ーズを生成させ、溶剤で抽出しメソフエーズを含
む溶剤不溶分を分離除去後、得られたフリーカー
ボンを含まないピツチを、第２段階で不活性ガス
の雰囲気で常圧または減圧下に350〜500℃の温度
にて熱処理し、キノリン不溶分20〜60重量％を有
するメソフエーズピツチを生成させることを特徴
とする炭素繊維用プリカーサーピツチの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3818283A JPS59164386A (ja) | 1983-03-10 | 1983-03-10 | 炭素繊維用プリカーサーピッチの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3818283A JPS59164386A (ja) | 1983-03-10 | 1983-03-10 | 炭素繊維用プリカーサーピッチの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59164386A JPS59164386A (ja) | 1984-09-17 |
| JPH058238B2 true JPH058238B2 (ja) | 1993-02-01 |
Family
ID=12518237
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3818283A Granted JPS59164386A (ja) | 1983-03-10 | 1983-03-10 | 炭素繊維用プリカーサーピッチの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59164386A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100717702B1 (ko) * | 2002-11-29 | 2007-05-11 | 신토 브레이터 가부시키가이샤 | 배럴 연마 방법 및 배럴 연마 장치 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6123686A (ja) * | 1984-07-11 | 1986-02-01 | Kawasaki Steel Corp | 炭素繊維用プリカーサーピッチの製造方法 |
| JPS61179319A (ja) * | 1985-02-04 | 1986-08-12 | Kawasaki Steel Corp | 高性能炭素繊維の製造方法 |
| JPH0629437B2 (ja) * | 1985-09-04 | 1994-04-20 | 川崎製鉄株式会社 | 炭素繊維用プリカ−サ−ピツチの製造方法 |
| JPS62277491A (ja) * | 1986-05-26 | 1987-12-02 | Maruzen Petrochem Co Ltd | メソフエ−ズピツチの製法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5938280A (ja) * | 1982-08-27 | 1984-03-02 | Kawasaki Steel Corp | 炭素繊維プリカ−サ−ピツチの製造方法 |
-
1983
- 1983-03-10 JP JP3818283A patent/JPS59164386A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100717702B1 (ko) * | 2002-11-29 | 2007-05-11 | 신토 브레이터 가부시키가이샤 | 배럴 연마 방법 및 배럴 연마 장치 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59164386A (ja) | 1984-09-17 |
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