JPH1095990A - Solid lubricant - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】高温でも高い潤滑特性を有する固体潤滑剤を提
供する。
【解決手段】ＳｒＣＯ3 、ＣａＣＯ3 、ＣｕＯの各粉末
を、モル比で、ＳｒＣＯ 3 ：ＣａＣＯ3 ：ＣｕＯ＝０．
１４：０．８６：１となるように混合して乳鉢ですりつ
ぶし、これを９３０℃、９７０℃、１０００℃で、それ
ぞれ１０時間ずつ焼成しては乳鉢ですりつぶすことを繰
り返す。得られた粉末の組成はＳｒ0.14Ｃａ0.86ＣｕＯ
Y であり、Ｘ線回折の結果（図１）から、その結晶構造
は無限層の欠陥層状ペロブスカイト構造であることが分
かった。この粉末を所定形状に成形して焼結すれば、自
己潤滑性の成形物が得られる。
(57) [Summary]
An object of the present invention is to provide a solid lubricant having high lubricating properties even at high temperatures.
Offer.
SOLUTION: SrCOThree, CaCOThree, CuO powders
In a molar ratio of SrCO Three: CaCOThree: CuO = 0.
14: 0.86: 1 mixed and ground in a mortar
930 ° C, 970 ° C, 1000 ° C
Bake for 10 hours each and then grind in a mortar
Return. The composition of the obtained powder is Sr0.14Ca0.86CuO
YFrom the result of X-ray diffraction (FIG. 1), the crystal structure
Is a defect layered perovskite structure with infinite layers.
won. If this powder is formed into a predetermined shape and sintered,
A self-lubricating molded product is obtained.
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、高温でも高い潤滑
特性を有する固体潤滑剤に関する。The present invention relates to a solid lubricant having high lubricating properties even at a high temperature.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来の固体潤滑剤としては、二硫化モリ
ブデン、二硫化タングステン、グラファイト、窒化ホウ
素、フッ化カルシウム、酸化鉛などがある。このうち、
二硫化モリブデンや二硫化タングステンは、４００℃以
上または５００℃以上になると徐々に酸化されて潤滑作
用が失われる。グラファイトの潤滑特性は湿度による影
響を受けやすい。フッ化カルシウムは高温での潤滑特性
は良いが、室温付近での潤滑特性は不十分である。した
がって、これらの固体潤滑剤は、それぞれの特徴を生か
した各種使用条件で使用されている。2. Description of the Related Art Conventional solid lubricants include molybdenum disulfide, tungsten disulfide, graphite, boron nitride, calcium fluoride, lead oxide and the like. this house,
Molybdenum disulfide and tungsten disulfide are gradually oxidized at 400 ° C. or higher or 500 ° C. or higher and lose their lubricating action. The lubricating properties of graphite are susceptible to humidity. Calcium fluoride has good lubrication properties at high temperatures, but has insufficient lubrication properties near room temperature. Therefore, these solid lubricants are used under various use conditions that make use of their characteristics.
【０００３】最近では、広い温度範囲で高い潤滑特性を
有する固体潤滑剤の要求が高く、この要求に対し、室温
から１０００℃までの広い温度範囲で潤滑作用を有する
固体潤滑剤として、特開平４−１５２９４号公報には、
Ｃｒ2 Ｏ3 とＮａ2 ＺｒＯ3とからなり２０〜７０ｗｔ
％のＣｒ2 Ｏ3 を含む焼結体が、特開平７−１２６６７
４号公報には、クロム酸バリウムなどの二元系酸化物か
らなるものが挙げられている。Recently, there has been a high demand for solid lubricants having high lubricating properties over a wide temperature range. In the publication No. -15294,
20 to 70 wt. Comprising Cr 2 O 3 and Na 2 ZrO 3
% Of Cr 2 O 3 is disclosed in Japanese Unexamined Patent Publication No. 7-12667.
In JP-A No. 4 (KOKAI) No. 4 is cited a material composed of a binary oxide such as barium chromate.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記各
公報に記載の固体潤滑剤は、他の固体潤滑剤と比べると
室温から１０００℃までの広い温度範囲で安定的な潤滑
特性を有するが、それでもこの固体潤滑剤の摩擦係数は
０．３前後のレベルであり、高温でのより高い潤滑特性
が求められている。However, the solid lubricants described in the above publications have stable lubricating properties in a wide temperature range from room temperature to 1000 ° C. as compared with other solid lubricants. The friction coefficient of this solid lubricant is around 0.3, and higher lubrication characteristics at high temperatures are required.
【０００５】本発明は、このような点に着目し、高温で
の潤滑特性がより一層高い固体潤滑剤を提供することを
課題とする。The present invention has been made in view of such a point, and an object of the present invention is to provide a solid lubricant having higher lubricating properties at high temperatures.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、下記の化学式（１）で表され、Ｘが０．
１２以上０．１６以下であり、Ｙは２または２に近い値
である組成の物質で構成された固体潤滑剤を提供する。Means for Solving the Problems To solve the above problems, the present invention is represented by the following chemical formula (1), wherein X is 0.
Provided is a solid lubricant composed of a substance having a composition of 12 or more and 0.16 or less and Y is 2 or a value close to 2.
【０００７】ＳｒX Ｃａ(1-X) ＣｕＯY ‥‥（１） 前記物質の粉末は、例えば、ＳｒＣＯ3 、ＣａＣＯ3 、
ＣｕＯの各粉末をＸの設定値に応じた混合比（モル比
で、ＳｒＣＯ3 ：ＣａＣＯ3 ：ＣｕＯ＝Ｘ：（１−
Ｘ）：１）で混合し、これを所定の温度で焼成すること
で製造される。Sr X Ca (1-X) CuO Y (1) The powder of the substance is, for example, SrCO 3 , CaCO 3 ,
Mixing ratios (molar ratios of SrCO 3 : CaCO 3 : CuO = X: (1-
X): It is manufactured by mixing in 1) and firing it at a predetermined temperature.
【０００８】前記化学式（１）で表される物質の結晶構
造は、ＣｕＯ2 層とＳｒX Ｃａ(1-X ) 層とが交互に積み
重なった無限層の欠陥層状ペロブスカイト構造をなすと
されている（M.Azuma,Z.Hiroi,M.Takano,Y.Bando, &Y.T
akeda:「NATURE」 VOL 356.30(1992),P.775- 参照) 。
前記物質は、この結晶構造に起因して、二硫化モリブデ
ンなどと同じように劈開による潤滑特性が得られる。そ
して、この結晶構造が安定的に得られるのはＸが０．１
２以上０．１６以下の場合であり、この範囲において高
い潤滑特性が得られるが、Ｘが０．１２未満となるか
０．１６を超えると、この結晶構造が安定的には得られ
なくなって潤滑特性が低下する。[0008] The crystal structure of the substance represented by the chemical formula (1) is considered to form an infinite layer of a defect layered perovskite structure in which a CuO 2 layer and a Sr x Ca (1-x ) layer are alternately stacked. (M.Azuma, Z.Hiroi, M.Takano, Y.Bando, & Y.T
akeda: "NATURE" VOL 356.30 (1992), p.775-).
Due to this crystal structure, the substance has lubricating properties due to cleavage like molybdenum disulfide or the like. This crystal structure can be stably obtained when X is 0.1
When the value of X is less than 0.12 or more than 0.16, the crystal structure cannot be obtained in a stable manner. Lubrication characteristics are reduced.
【０００９】したがって、前述のように焼成して得られ
た粉末を所定の形状に成形して焼結すれば、自己潤滑性
の成形体が得られる。また、この粉末を金属体の表面に
被膜として形成すれば、低摩擦・低摩耗性の表面が得ら
れる。Accordingly, if the powder obtained by firing as described above is formed into a predetermined shape and sintered, a self-lubricating formed body is obtained. Also, if this powder is formed as a coating on the surface of a metal body, a surface with low friction and low wear can be obtained.
【００１０】[0010]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態について
具体的な実施例に基づいて説明する。 〔ＳｒX Ｃａ(1-X) ＣｕＯY 粉末の作製〕ＳｒＣＯ3 、
ＣａＣＯ3 、ＣｕＯの各粉末を、Ｘが下記の表１に示す
各設定値となる混合比となるように、ＳｒＣＯ3 （分子
量１４８）を１４．８Ｘｇ、ＣａＣＯ3 （分子量１０
０）を１０（１−Ｘ）ｇ、ＣｕＯ（分子量８０）を８ｇ
混合することで、モル比で、ＳｒＣＯ3 ：ＣａＣＯ3 ：
ＣｕＯ＝Ｘ：（１−Ｘ）：１となる混合物を１／１０モ
ル分だけ得た。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Embodiments of the present invention will be described below based on specific examples. [Preparation of Sr X Ca (1-X) CuO Y powder] SrCO 3 ,
14.8 Xg of SrCO 3 (molecular weight: 148) and CaCO 3 (molecular weight: 10) were mixed so that each of the powders of CaCO 3 and CuO had a mixing ratio in which X became each set value shown in Table 1 below.
0) is 10 (1-X) g, and CuO (molecular weight 80) is 8 g.
By mixing, a molar ratio of SrCO 3 : CaCO 3 :
A mixture of CuO = X: (1-X): 1 was obtained by 1/10 mol.
【００１１】これを乳鉢で丁寧にすりつぶした後、マッ
フル炉に入れて、９３０℃、９７０℃、１０００℃でそ
れぞれ１０時間ずつ三段階の焼成を行った。各段階の焼
成後に乳鉢ですりつぶすことで焼成を均一にし、最終的
に平均粒径が３０μｍであるＳｒX Ｃａ(1-X) ＣｕＯY
粉末を得た。This was carefully ground in a mortar and then placed in a muffle furnace and fired at 930 ° C., 970 ° C., and 1000 ° C. for 10 hours each for three hours. Sr X Ca (1-X) CuO Y having an average particle size of 30 μm finally by homogenizing by mortaring after each stage of firing.
A powder was obtained.
【００１２】得られた各粉末をＸ線回折にかけ、結晶構
造解析を行った。その結果、No. ３（Ｘ＝０．１４）の
粉末については、図１に示すような、結晶面（１１
０），（１０１），（２００），（２１１）のピークが
出ているチャートが得られ、完全な無限層の欠陥層状ペ
ロブスカイト構造であることが分かった。また、No. ２
および４の粉末は、無限層の欠陥層状ペロブスカイト構
造の結晶を含むが、それ以外の結晶構造のものも含まれ
ていた。図２にNo. ２のＸ線回折チャートを示す。ま
た、No. １およびNo. ５の粉末は無限層の欠陥層状ペロ
ブスカイト構造を含まない結晶であった。Each of the obtained powders was subjected to X-ray diffraction to analyze the crystal structure. As a result, for the powder of No. 3 (X = 0.14), as shown in FIG.
Charts having peaks of (0), (101), (200), and (211) were obtained, and it was found that the layer had a defect layered perovskite structure having a perfect infinite layer. No. 2
The powders of Nos. 4 and 4 contained crystals having an infinite layer of a defect layered perovskite structure, but also had other crystal structures. FIG. 2 shows an X-ray diffraction chart of No. 2. In addition, the powders of No. 1 and No. 5 were crystals that did not include an infinite layer of a defective layered perovskite structure.
【００１３】次に、図３に示す試験装置を用いて各粉末
の潤滑特性を調べた。この試験装置は、円筒状試験片１
と平板状試験片２を接触させ、両者間に鉛直方向の荷重
をかけた状態で円筒状試験片１を回転させるものであ
り、回転装置にかかるトルクから両者間の摩擦力を測定
することができるようになっている。Next, the lubrication characteristics of each powder were examined using the test apparatus shown in FIG. This test apparatus includes a cylindrical test piece 1
And the flat test piece 2 are brought into contact with each other, and the cylindrical test piece 1 is rotated in a state where a vertical load is applied between the two. The frictional force between the two can be measured from the torque applied to the rotating device. I can do it.
【００１４】この装置において、平板状試験片２は、所
定深さの容器３内にクランプ４によって固定される。円
筒状試験片１は、ホルダ５の円筒状のスリーブ５１内に
スペーサ５２を挟んで取り付けられ、このスペーサ５２
は止めボルト５３によりホルダ５に固定される。また、
円筒状試験片１は、スペーサ５２を軸方向に貫通する回
り止めピン５４によって、スリーブ５１内で空回りしな
いようになっている。そのため、円筒状試験片１の内面
には回り止めピン５４を収める形状の凹部が設けてあ
る。そして、ホルダ５を取り付けた回転装置６の稼働に
より、円筒状試験片１はホルダ５と一体に回転する。 〔潤滑特性の試験１〕先ず、Ｓ３５Ｃで形成した円筒状
試験片１とＳＵＪ２で形成した平板状試験片２を用意
し、これらの表面をエメリー紙５００番、１０００番、
２０００番で順に擦ることで表面仕上げを行い、その後
にアセトンを用いて超音波洗浄を行った。また、前述の
ようにして得られた平均粒径３０μｍのＳｒX Ｃａ
(1-X) ＣｕＯ Y 粉末を、スクアラン中に分散させて前記
各粉末のスクワラン１０重量％溶液を調製し、これを試
験油Ｓとした。In this apparatus, the flat test piece 2 is
It is fixed by a clamp 4 in a container 3 of constant depth. Circle
The cylindrical test piece 1 is placed in a cylindrical sleeve 51 of the holder 5.
The spacer 52 is attached with the spacer 52 interposed therebetween.
Is fixed to the holder 5 by a fixing bolt 53. Also,
Cylindrical test piece 1 is rotated by means of
The stopper pin 54 prevents the sleeve 51 from idling in the sleeve 51.
It has become. Therefore, the inner surface of the cylindrical test piece 1
Is provided with a concave shape to accommodate the detent pin 54.
You. Then, for the operation of the rotating device 6 to which the holder 5 is attached,
Accordingly, the cylindrical test piece 1 rotates integrally with the holder 5. [Test 1 of lubrication characteristics] First, the cylindrical shape formed in S35C
Prepare a test piece 1 and a flat test piece 2 formed of SUJ2
And these surfaces are emery paper No.500, No.1000,
Finish the surface by rubbing in order with 2000
Was subjected to ultrasonic cleaning using acetone. Also,
Sr with average particle size of 30 μmXCa
(1-X)CuO YThe powder is dispersed in squalane and
Prepare a 10% by weight squalane solution of each powder and test it.
Test oil S was used.
【００１５】これらの円筒状試験片１と平板状試験片２
を試験装置に取り付けた後、試験油Ｓを円筒状試験片１
が十分に浸る程度の位置まで容器３内に入れて、円筒状
試験片１を１００ｒｐｍ（０．１１９ｍ／ｓ）で回転さ
せ、荷重を１０ｋｇｆずつ増加させながら、円筒状試験
片１と平板状試験片２との間にかかる摩擦力を測定し
た。この摩擦力測定値と荷重との関係から、摩擦力が急
増する限界荷重を調べた。なお、この試験は室内で温度
を変化させることなく行った。また、この装置は、温度
センサＴの先端を容器３内の試験油Ｓ中に浸漬すること
により、試験中の試験油Ｓの温度が測定できるようにな
っている。 〔潤滑特性の試験２〕次に、前述のようにして得られた
平均粒径３０μｍのＳｒX Ｃａ(1-X) ＣｕＯ Y 粉末を冷
間プレス法により成形後、９７０℃、８時間、大気中で
焼することにより平板状試験片２を作製し、これを試験
装置の容器３内に固定した。また、Ｓ３５Ｃで形成し前
記と同じに表面仕上げされた円筒状試験片１を試験装置
のホルダ５に取り付けた。なお、容器３内に液体は入れ
ないで、温度センサＴの先端を平板状試験片２の表面に
接触させることにより、試験中の平板状試験片２の温度
を測定した。The cylindrical test piece 1 and the flat test piece 2
After attaching the test oil S to the test apparatus, the test oil S
Into the container 3 to a position where the
The test piece 1 was rotated at 100 rpm (0.119 m / s).
While increasing the load by 10kgf in a cylindrical test.
The frictional force between the specimen 1 and the flat specimen 2 was measured.
Was. From the relationship between the measured friction force and the load, the friction
The increasing critical load was investigated. This test was performed at room temperature.
Went without change. In addition, this device
Immersing the tip of the sensor T in the test oil S in the container 3
This makes it possible to measure the temperature of the test oil S during the test.
ing. [Lubrication test 2] Next, the lubrication characteristics were obtained as described above.
Sr with an average particle size of 30 μmXCa(1-X)CuO YCool the powder
After forming by hot pressing, at 970 ° C for 8 hours in air
A plate-shaped test piece 2 is prepared by baking, and this is tested.
It was fixed in the container 3 of the device. Before forming in S35C
A cylindrical test piece 1 whose surface was finished in the same manner as
Attached to the holder 5. In addition, put the liquid in the container 3
Instead, place the tip of the temperature sensor T on the surface of the flat test piece 2.
By contact, the temperature of the flat test piece 2 during the test
Was measured.
【００１６】この状態で試験装置を恒温槽内に入れ、荷
重を２０ｋｇｆ（１８０Ｎ）とし、円筒状試験片１を１
００ｒｐｍ（０．１１９ｍ／ｓ）で回転させ、恒温槽内
の温度を室温から徐々に上昇させて、円筒状試験片１と
平板状試験片２との間にかかる摩擦力を測定し、この摩
擦力測定値と平板状試験片２の温度測定値との関係から
摩擦力が急増する限界温度を調べた。また、摩擦力が急
増する前の平均摩擦係数を算出した。In this state, the test apparatus is placed in a thermostat, the load is set to 20 kgf (180 N), and the cylindrical test piece 1
Rotating at 00 rpm (0.119 m / s), the temperature in the thermostat was gradually increased from room temperature, and the frictional force applied between the cylindrical test piece 1 and the flat test piece 2 was measured. From the relationship between the measured force and the measured temperature of the test piece 2, the critical temperature at which the frictional force rapidly increased was examined. Further, the average friction coefficient before the frictional force increased sharply was calculated.
【００１７】なお、これらの試験を、市販の二硫化モリ
ブデン（ＭｏＳ2 ）粉末（平均粒径３０μｍ）について
も行った。ただし、試験２については、ＭｏＳ2 粉末を
溶剤に分散させた液状物を試験１と同じ平板状試験片の
表面に塗布して高温で加熱することによりＭｏＳ2 から
なる被膜を形成し、これを平板状試験片２として用い
た。These tests were also performed on commercially available molybdenum disulfide (MoS 2 ) powder (average particle size: 30 μm). However, in Test 2, a liquid material in which MoS 2 powder was dispersed in a solvent was applied to the surface of the same flat test piece as in Test 1, and heated at a high temperature to form a film made of MoS 2. It was used as a flat test piece 2.
【００１８】これらの結果を表１に併せて示す。The results are shown in Table 1.
【００１９】[0019]
【表１】 これらの結果により、Ｘが０．１２〜０．１６の範囲に
あるNo. ２〜４については、二硫化モリブデンと同等以
上の高い潤滑特性が得られることが分かる。特に、Ｘ＝
０．１４であるNo. ３は、６００℃までの平均摩擦係数
が０．２２と低く、高温での潤滑特性が特に高いことが
分かる。これに対して、Ｘが０．１２〜０．１６の範囲
から外れるNo. １，５は潤滑特性が二硫化モリブデンよ
り劣り、本発明の固体潤滑剤が特に優れた潤滑特性を有
することが分かる。[Table 1] From these results, it can be seen that for Nos. 2 to 4 where X is in the range of 0.12 to 0.16, high lubricating properties equivalent to or higher than molybdenum disulfide can be obtained. In particular, X =
No. 3, which is 0.14, has a low average friction coefficient up to 600 ° C. of 0.22, indicating that the lubricating properties at high temperatures are particularly high. On the other hand, Nos. 1 and 5 in which X is out of the range of 0.12 to 0.16 are inferior in lubricating properties to molybdenum disulfide, indicating that the solid lubricant of the present invention has particularly excellent lubricating properties. .
【００２０】[0020]
【発明の効果】以上説明したように、本発明の固体潤滑
剤によれば、ＳｒX Ｃａ(1-X) ＣｕＯ Y のＸの限定によ
り、その結晶構造が安定的に無限層の欠陥層状ペロブス
カイト構造を含むものとなるため、高温でも高い潤滑特
性が得られる。As described above, the solid lubrication of the present invention
According to the agent, SrXCa(1-X)CuO YDue to the limitation of X
The crystal structure is stable and an infinite layer of defective layered perovs
Since it contains a kite structure, it has high lubrication characteristics even at high temperatures.
Property is obtained.
【図１】実施形態でNo. ３の粉末について測定したＸ線
回折結果を示すチャート（Ｘ線強度と回折角度（２θ）
との関係を示すグラフ）である。FIG. 1 is a chart showing X-ray diffraction results measured for powder of No. 3 in an embodiment (X-ray intensity and diffraction angle (2θ)).
FIG.
【図２】実施形態でNo. ２の粉末について測定したＸ線
回折結果を示すチャート（Ｘ線強度と回折角度（２θ）
との関係を示すグラフ）である。FIG. 2 is a chart showing X-ray diffraction results (X-ray intensity and diffraction angle (2θ)) measured for powder of No. 2 in the embodiment.
FIG.
【図３】実施形態で使用した試験装置の概略構成を示す
断面図である。FIG. 3 is a cross-sectional view illustrating a schematic configuration of a test apparatus used in the embodiment.
１ 円筒状試験片 ２ 平板状試験片 Ｓ 試験油 Reference Signs List 1 cylindrical test piece 2 flat test piece S test oil
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 雅裕 静岡県沼津市平沼544−１ まもる荘 (72)発明者 伊藤 裕之 神奈川県藤沢市鵠沼神明一丁目５番50号 日本精工株式会社内 (72)発明者 中 道治 神奈川県藤沢市鵠沼神明一丁目５番50号 日本精工株式会社内 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuing on the front page (72) Inventor Masahiro Suzuki 544-1 Hiranuma, Numazu-shi, Shizuoka Pref. Inventor Michiharu Naka 1-5-50 Kumeinuma Shinmei, Fujisawa-shi, Kanagawa Inside NSK Ltd.
Claims (1)
１２以上０．１６以下であり、Ｙは２または２に近い値
である組成の物質で構成された固体潤滑剤。 ＳｒX Ｃａ(1-X) ＣｕＯY ‥‥（１）1. The method according to claim 1, wherein X is 0.
A solid lubricant composed of a substance having a composition of 12 or more and 0.16 or less and Y is 2 or a value close to 2. Sr X Ca (1-X) CuO Y ‥‥ (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25478496A JPH1095990A (en) | 1996-09-26 | 1996-09-26 | Solid lubricant |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25478496A JPH1095990A (en) | 1996-09-26 | 1996-09-26 | Solid lubricant |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1095990A true JPH1095990A (en) | 1998-04-14 |
| JPH1095990A5 JPH1095990A5 (en) | 2004-08-19 |
Family
ID=17269841
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25478496A Pending JPH1095990A (en) | 1996-09-26 | 1996-09-26 | Solid lubricant |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1095990A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019043989A (en) * | 2017-08-30 | 2019-03-22 | スギムラ化学工業株式会社 | Plunger lubricant composition |
-
1996
- 1996-09-26 JP JP25478496A patent/JPH1095990A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019043989A (en) * | 2017-08-30 | 2019-03-22 | スギムラ化学工業株式会社 | Plunger lubricant composition |
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