JPH11106677A - 表面活性化カーボンブラックの製造方法 - Google Patents
表面活性化カーボンブラックの製造方法Info
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- JPH11106677A JPH11106677A JP27545797A JP27545797A JPH11106677A JP H11106677 A JPH11106677 A JP H11106677A JP 27545797 A JP27545797 A JP 27545797A JP 27545797 A JP27545797 A JP 27545797A JP H11106677 A JPH11106677 A JP H11106677A
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Landscapes
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 簡単な処理により、活性化されたカーボンブ
ラックを製造する方法を提供する。 【解決手段】 カーボンブラックをフッ素イオン含有水
溶液で処理する。
ラックを製造する方法を提供する。 【解決手段】 カーボンブラックをフッ素イオン含有水
溶液で処理する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面が活性化さ
れ、各種液体に対する分散性や親水性が良好で、かつ物
理的、電気的特性が向上したカーボンブラックを製造す
る方法に関するものである。
れ、各種液体に対する分散性や親水性が良好で、かつ物
理的、電気的特性が向上したカーボンブラックを製造す
る方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】カーボンブラックは、各種の有機物質を
不完全燃焼又は熱分解して得られる、基本的には炭素か
ら成る物質である。このものは、コロイド大のほぼ球状
の粒子すなわち一次粒子として得られるが、通常は、こ
れがさらに集合して鎖状構造の集合体を形成している。
そして、このカーボンブラックの大部分は、タイヤなど
のゴムの補強剤として使用され、その他、塗料、インク
などの顔料やプラスチックスの導電性付与剤としても用
いられている。
不完全燃焼又は熱分解して得られる、基本的には炭素か
ら成る物質である。このものは、コロイド大のほぼ球状
の粒子すなわち一次粒子として得られるが、通常は、こ
れがさらに集合して鎖状構造の集合体を形成している。
そして、このカーボンブラックの大部分は、タイヤなど
のゴムの補強剤として使用され、その他、塗料、インク
などの顔料やプラスチックスの導電性付与剤としても用
いられている。
【０００３】ところで、このカーボンブラックは、その
製造過程において、不可避的に表面が酸化されて、カル
ボキシル基やフェノール性水酸基をもつ酸性酸化物、カ
ルボニル基やキノン基をもつ中性酸化物、ピロン型の官
能基をもつ塩基性酸化物に変化し、これらが表面に存在
しており、これらの酸化物によって、その物性が左右さ
れている。例えば、表面にカルボキシル基やフェノール
性水酸基のような親水性基をもった酸化物が存在する
と、カーボンブラックは水に分散しやすくなる。
製造過程において、不可避的に表面が酸化されて、カル
ボキシル基やフェノール性水酸基をもつ酸性酸化物、カ
ルボニル基やキノン基をもつ中性酸化物、ピロン型の官
能基をもつ塩基性酸化物に変化し、これらが表面に存在
しており、これらの酸化物によって、その物性が左右さ
れている。例えば、表面にカルボキシル基やフェノール
性水酸基のような親水性基をもった酸化物が存在する
と、カーボンブラックは水に分散しやすくなる。
【０００４】また、一次粒子が集合して鎖状構造の集合
体になる際、この中に生じる微細な空隙に空気が吸着さ
れ、それによっても、物理的性質が変化する。例えば、
微細な空隙が空気により占められていると、それと接触
している気体、液体、固体などとの間で境膜抵抗を生じ
るし、この空隙から空気を除去すると、境膜抵抗が低下
するほか、物理的、電気的物性が向上する。
体になる際、この中に生じる微細な空隙に空気が吸着さ
れ、それによっても、物理的性質が変化する。例えば、
微細な空隙が空気により占められていると、それと接触
している気体、液体、固体などとの間で境膜抵抗を生じ
るし、この空隙から空気を除去すると、境膜抵抗が低下
するほか、物理的、電気的物性が向上する。
【０００５】しかしながら、カーボンブラックの表面に
生成する酸化物の種類を制御したり、鎖状構造中に生じ
る空隙内の空気の量を制御することは、非常にむずかし
いため、所望の物性のカーボンブラックを工業的に製造
するには、多大の労力と経費を必要とした。
生成する酸化物の種類を制御したり、鎖状構造中に生じ
る空隙内の空気の量を制御することは、非常にむずかし
いため、所望の物性のカーボンブラックを工業的に製造
するには、多大の労力と経費を必要とした。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情に鑑み、簡単な処理により、優れた物性をもつ活性
化カーボンブラックを製造する方法を提供することを目
的としてなされたものである。
事情に鑑み、簡単な処理により、優れた物性をもつ活性
化カーボンブラックを製造する方法を提供することを目
的としてなされたものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、カーボンブ
ラックの物性を改善するために鋭意研究を重ねた結果、
これをフッ素イオン含有溶液で処理するとその表面が活
性化され、意外にも各種液体に対する分散性、特に水に
対する親和性が著しく高まる上に、その他の物理的、電
気的性質も向上することを見出し、この知見に基づいて
本発明をなすに至った。
ラックの物性を改善するために鋭意研究を重ねた結果、
これをフッ素イオン含有溶液で処理するとその表面が活
性化され、意外にも各種液体に対する分散性、特に水に
対する親和性が著しく高まる上に、その他の物理的、電
気的性質も向上することを見出し、この知見に基づいて
本発明をなすに至った。
【０００８】すなわち、本発明は、カーボンブラックを
フッ素イオン含有水溶液で処理することを特徴とする表
面活性化カーボンブラックの製造方法を提供するもので
ある。
フッ素イオン含有水溶液で処理することを特徴とする表
面活性化カーボンブラックの製造方法を提供するもので
ある。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明方法で用いるカーボンブラ
ックは、公知のカーボンブラックのいずれでもよく、特
に制限はない。このようなカーボンブラックとしては、
ファーネスブラック法、チャンネルブラック法、ガスブ
ラック法、フレームブラック法、サーマルブラック法、
アセチレンブラック法、アークブラック法などにより製
造されたカーボンブラックがある。これらのカーボンブ
ラックは、通常電子顕微鏡により測定した平均粒径が５
〜５００ｎｍ、ＢＥＴ法により測定した比表面積が６〜
９５０ｍ2／ｇの範囲にある。
ックは、公知のカーボンブラックのいずれでもよく、特
に制限はない。このようなカーボンブラックとしては、
ファーネスブラック法、チャンネルブラック法、ガスブ
ラック法、フレームブラック法、サーマルブラック法、
アセチレンブラック法、アークブラック法などにより製
造されたカーボンブラックがある。これらのカーボンブ
ラックは、通常電子顕微鏡により測定した平均粒径が５
〜５００ｎｍ、ＢＥＴ法により測定した比表面積が６〜
９５０ｍ2／ｇの範囲にある。
【００１０】次に、これらのカーボンブラックを処理す
るのに用いるフッ素イオン水溶液としては、例えばフッ
化アルカリ０．２〜１０．０重量％を含む水溶液を、フ
ッ化水素によりｐＨ２．０〜６．５に調整した処理液を
挙げることができる。この際のフッ化アルカリとして
は、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化アンモ
ニウムなどが用いられるが、特にフッ化カリウムが好ま
しい。これらのフッ化アルカリは、０．２〜１０．０重
量％の範囲の濃度で水に溶解される。特に好ましい濃度
は、フッ化ナトリウムの場合０．３〜３．０重量％、フ
ッ化カリウムの場合０．５〜５．０重量％、フッ化アン
モニウムの場合０．５〜８．０重量％の範囲である。
るのに用いるフッ素イオン水溶液としては、例えばフッ
化アルカリ０．２〜１０．０重量％を含む水溶液を、フ
ッ化水素によりｐＨ２．０〜６．５に調整した処理液を
挙げることができる。この際のフッ化アルカリとして
は、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化アンモ
ニウムなどが用いられるが、特にフッ化カリウムが好ま
しい。これらのフッ化アルカリは、０．２〜１０．０重
量％の範囲の濃度で水に溶解される。特に好ましい濃度
は、フッ化ナトリウムの場合０．３〜３．０重量％、フ
ッ化カリウムの場合０．５〜５．０重量％、フッ化アン
モニウムの場合０．５〜８．０重量％の範囲である。
【００１１】また、Ｋ3ＡｌＦ6のような六フッ化金属化
合物を水に溶解して得られるＦ-イオン、ＨＦ2 -イオン
とともに、Ｈ+イオンを含むフッ化水素水溶液、Ｋ+イオ
ン、ＮＨ4 +イオンのような陽イオンが共存するフッ化物
水溶液などを用いることができる。この際の溶媒として
は、通常水単独が用いられるが、場合によりアルコー
ル、アセトンのような水溶性溶媒を併用することもでき
る。
合物を水に溶解して得られるＦ-イオン、ＨＦ2 -イオン
とともに、Ｈ+イオンを含むフッ化水素水溶液、Ｋ+イオ
ン、ＮＨ4 +イオンのような陽イオンが共存するフッ化物
水溶液などを用いることができる。この際の溶媒として
は、通常水単独が用いられるが、場合によりアルコー
ル、アセトンのような水溶性溶媒を併用することもでき
る。
【００１２】本発明方法における、フッ素イオン含有水
溶液によるカーボンブラックの処理は、例えばフッ素イ
オン含有水溶液中にカーボンブラックを投入して、かき
まぜたのち、ろ別し、乾燥するか、カーボンブラックの
充填層に、フッ素イオン含有水溶液を連続的に通過させ
たのち、乾燥することによって行うことができる。この
際のカーボンブラックとフッ素イオン含有水溶液との液
比は、前者１０ｇ当り、後者５０〜２００ｍｌの範囲で
ある。処理温度としては、０℃ないし１００℃、好まし
くは２０℃ないし５０℃の範囲が用いられる。処理温度
は、用いられるカーボンブラックやフッ素イオン含有水
溶液の種類、処理条件により左右されるが、通常５〜１
２０分の範囲内である。乾燥は、常温又はやや高めた温
度において、真空下で行うのがよい。このようにして、
表面が活性化されたカーボンブラックを製造することが
できるが、これを摩砕処理することにより、さらに表面
活性を高めることができる。
溶液によるカーボンブラックの処理は、例えばフッ素イ
オン含有水溶液中にカーボンブラックを投入して、かき
まぜたのち、ろ別し、乾燥するか、カーボンブラックの
充填層に、フッ素イオン含有水溶液を連続的に通過させ
たのち、乾燥することによって行うことができる。この
際のカーボンブラックとフッ素イオン含有水溶液との液
比は、前者１０ｇ当り、後者５０〜２００ｍｌの範囲で
ある。処理温度としては、０℃ないし１００℃、好まし
くは２０℃ないし５０℃の範囲が用いられる。処理温度
は、用いられるカーボンブラックやフッ素イオン含有水
溶液の種類、処理条件により左右されるが、通常５〜１
２０分の範囲内である。乾燥は、常温又はやや高めた温
度において、真空下で行うのがよい。このようにして、
表面が活性化されたカーボンブラックを製造することが
できるが、これを摩砕処理することにより、さらに表面
活性を高めることができる。
【００１３】
【実施例】次に実施例により本発明をさらに詳細に説明
する。
する。
【００１４】実施例１ 市販のアセチレンカーボンブラック（平均粒径２２ｎ
ｍ、比表面積１３４ｍ2／ｇ）２ｇを、０．６重量％フ
ッ化カリウム水溶液をフッ化水素によりｐＨ３．５に調
整したフッ素イオン含有水溶液１００ｍｌ中に投入し、
３０℃に保った超音波発信機を備えた恒温槽中で１５分
間かきまぜたのち、遠心分離し、洗水中にフッ素イオン
が検出されなくなるまで水洗したのち、さらに遠心分離
して乾燥することにより表面活性化カーボンブラックを
製造した。
ｍ、比表面積１３４ｍ2／ｇ）２ｇを、０．６重量％フ
ッ化カリウム水溶液をフッ化水素によりｐＨ３．５に調
整したフッ素イオン含有水溶液１００ｍｌ中に投入し、
３０℃に保った超音波発信機を備えた恒温槽中で１５分
間かきまぜたのち、遠心分離し、洗水中にフッ素イオン
が検出されなくなるまで水洗したのち、さらに遠心分離
して乾燥することにより表面活性化カーボンブラックを
製造した。
【００１５】実施例２ 実施例１で用いたものと同じ市販アセチレンカーボンブ
ラック５ｇを、Ｋ3ＡｌＦ6の飽和水溶液（ｗ／ｖ＝０．
０２５）５０ｍｌ中に投入し、実施例１と同様に処理す
ることにより表面活性化カーボンブラックを製造した。
ラック５ｇを、Ｋ3ＡｌＦ6の飽和水溶液（ｗ／ｖ＝０．
０２５）５０ｍｌ中に投入し、実施例１と同様に処理す
ることにより表面活性化カーボンブラックを製造した。
【００１６】参考例 実施例１で得た表面活性化カーボンブラック７５重量％
とポリテトラフルオロエチレン２５重量％との混合物を
荷重成形機を用いて２．０ｋｇｆ／ｃｍ2の荷重を印加
し、直径２５ｍｍ、厚さ２ｍｍの円盤状ペレットを成形
し、これを試料Ａとした。別に、実施例１で用いた未処
理のアセチレンカーボンブラックについて前記と同様の
加工を行い試料Ｂとした。このようにして得た試料Ａと
試料Ｂのそれぞれの表面に微小サンプル用四探針プロー
ブ（ＱＰＰプローブ）を接触させ、抵抗率計（ＭＣＰ−
Ｔ５００）を用いて、室温下における体積固有抵抗値を
測定した。２つの試料に対し、ペレット表面上に５か所
の異なる場所についての体積固有抵抗値を測定し、その
平均値を求めたところ、試料Ｂの抵抗値を１として、試
料Ａの抵抗値との間の比を計算した結果、１０-2のオー
ダーとなった。このことよりフッ化処理することによ
り、ナノオーダーの微細粒子が集合した複雑な形状を有
するアセチレンカーボンブラックの空隙及び表面に存在
する酸化物その他のきょう雑物が除去され、比抵抗すな
わち電気伝導性が向上したことが分った。
とポリテトラフルオロエチレン２５重量％との混合物を
荷重成形機を用いて２．０ｋｇｆ／ｃｍ2の荷重を印加
し、直径２５ｍｍ、厚さ２ｍｍの円盤状ペレットを成形
し、これを試料Ａとした。別に、実施例１で用いた未処
理のアセチレンカーボンブラックについて前記と同様の
加工を行い試料Ｂとした。このようにして得た試料Ａと
試料Ｂのそれぞれの表面に微小サンプル用四探針プロー
ブ（ＱＰＰプローブ）を接触させ、抵抗率計（ＭＣＰ−
Ｔ５００）を用いて、室温下における体積固有抵抗値を
測定した。２つの試料に対し、ペレット表面上に５か所
の異なる場所についての体積固有抵抗値を測定し、その
平均値を求めたところ、試料Ｂの抵抗値を１として、試
料Ａの抵抗値との間の比を計算した結果、１０-2のオー
ダーとなった。このことよりフッ化処理することによ
り、ナノオーダーの微細粒子が集合した複雑な形状を有
するアセチレンカーボンブラックの空隙及び表面に存在
する酸化物その他のきょう雑物が除去され、比抵抗すな
わち電気伝導性が向上したことが分った。
【００１７】
【発明の効果】本発明方法により得られる表面活性化カ
ーボンブラックは、原料カーボンブラックに比べ以下の
物性向上が認められる。 （イ）粒子間接触がち密となる。 （ロ）境膜抵抗が減少する。 （ハ）粒塊の分離による微粒子もしくは分散が容易とな
る。 （ニ）気体、液体、固体又はそれらの混合物との混合又
は混練などが容易となり、微粒子の均一な分散もしくは
拡散が容易となる。 （ホ）固体状物質によって占められる微細な空隙中への
高密度な充填が可能となる。 （ヘ）気体、液体、固体又はそれらの混合物との間の親
和性が増大する。 （ト）親水性が増大する。 （ナ）比抵抗が低下し、電気伝導性が向上する。
ーボンブラックは、原料カーボンブラックに比べ以下の
物性向上が認められる。 （イ）粒子間接触がち密となる。 （ロ）境膜抵抗が減少する。 （ハ）粒塊の分離による微粒子もしくは分散が容易とな
る。 （ニ）気体、液体、固体又はそれらの混合物との混合又
は混練などが容易となり、微粒子の均一な分散もしくは
拡散が容易となる。 （ホ）固体状物質によって占められる微細な空隙中への
高密度な充填が可能となる。 （ヘ）気体、液体、固体又はそれらの混合物との間の親
和性が増大する。 （ト）親水性が増大する。 （ナ）比抵抗が低下し、電気伝導性が向上する。
Claims (3)
- 【請求項１】 カーボンブラックをフッ素イオン含有水
溶液で処理することを特徴とする表面活性化カーボンブ
ラックの製造方法。 - 【請求項２】 フッ素イオン含有水溶液がフッ化水素又
はフッ化水素とフッ化アルカリを含有する水溶液である
請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】 フッ素イオン含有水溶液が六フッ化金属
化合物水溶液である請求項１記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27545797A JPH11106677A (ja) | 1997-10-08 | 1997-10-08 | 表面活性化カーボンブラックの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27545797A JPH11106677A (ja) | 1997-10-08 | 1997-10-08 | 表面活性化カーボンブラックの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11106677A true JPH11106677A (ja) | 1999-04-20 |
| JPH11106677A5 JPH11106677A5 (ja) | 2005-06-02 |
Family
ID=17555803
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27545797A Pending JPH11106677A (ja) | 1997-10-08 | 1997-10-08 | 表面活性化カーボンブラックの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11106677A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100512133B1 (ko) * | 2002-05-31 | 2005-09-02 | 금호타이어 주식회사 | 내마모성 및 회전저항이 개선된 타이어용 트레드 고무조성물 |
-
1997
- 1997-10-08 JP JP27545797A patent/JPH11106677A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100512133B1 (ko) * | 2002-05-31 | 2005-09-02 | 금호타이어 주식회사 | 내마모성 및 회전저항이 개선된 타이어용 트레드 고무조성물 |
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