JPH11116710A - フッ素樹脂成形体の高純度化改質法 - Google Patents
フッ素樹脂成形体の高純度化改質法Info
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- JPH11116710A JPH11116710A JP28686497A JP28686497A JPH11116710A JP H11116710 A JPH11116710 A JP H11116710A JP 28686497 A JP28686497 A JP 28686497A JP 28686497 A JP28686497 A JP 28686497A JP H11116710 A JPH11116710 A JP H11116710A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 溶出フッ素イオン量および溶出全有機炭素量
を低減して高度のクリーン環境でも使用可能な高純度化
改質ＰＦＡまたはＦＥＰ成形体を提供する。 【解決手段】 ＰＦＡまたはＦＥＰ成形体の少なくとも
表面をフッ素ガスによりフッ素化処理する。
を低減して高度のクリーン環境でも使用可能な高純度化
改質ＰＦＡまたはＦＥＰ成形体を提供する。 【解決手段】 ＰＦＡまたはＦＥＰ成形体の少なくとも
表面をフッ素ガスによりフッ素化処理する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面が高度にフッ
素化されフッ素イオンの溶出が低減化されたテトラフル
オロエチレン／パーフルオロ（アルキルビニルエーテ
ル）共重合体（ＰＦＡ）またはテトラフルオロエチレン
／ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）の溶融
成形体および該成形体をうるための改質法に関する。
素化されフッ素イオンの溶出が低減化されたテトラフル
オロエチレン／パーフルオロ（アルキルビニルエーテ
ル）共重合体（ＰＦＡ）またはテトラフルオロエチレン
／ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）の溶融
成形体および該成形体をうるための改質法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＰＦＡやＦＥＰは耐熱性、耐薬品性、非
粘着性、低摩擦性というフッ素樹脂に特有の性質を有し
ているうえ溶融成形ができるため、各種分野に成形材料
として幅広く使用されている。特にＰＦＡは、不純物の
混入を嫌う半導体関連分野で、その優れた化学的熱的安
定性と成形性の点から、シート、チューブ、継手、容
器、キャリアー、ベローズなどの成形品として実用化さ
れている。
粘着性、低摩擦性というフッ素樹脂に特有の性質を有し
ているうえ溶融成形ができるため、各種分野に成形材料
として幅広く使用されている。特にＰＦＡは、不純物の
混入を嫌う半導体関連分野で、その優れた化学的熱的安
定性と成形性の点から、シート、チューブ、継手、容
器、キャリアー、ベローズなどの成形品として実用化さ
れている。
【０００３】ところで、ＰＦＡおよびＦＥＰはその共重
合の際に使用する重合開始剤や分子量調整剤に由来する
−ＣＯＯＨ、−ＣＨ2ＯＨ、−ＣＯＯＣＨ3などの熱的に
不安定な基が分子末端などに存在し、溶融成形時の熱に
より分解して−ＣＯＦを生成する。この−ＣＯＦが水と
接触すると加水分解しフッ素イオンを溶出する。そこ
で、特に厳しいクリーンな条件が要求される半導体のウ
ェットプロセス用のＰＦＡやＦＥＰの一部には、製造さ
れた共重合体の段階でフッ素化処理を施し、不安定基を
安定化したものが使用されている。
合の際に使用する重合開始剤や分子量調整剤に由来する
−ＣＯＯＨ、−ＣＨ2ＯＨ、−ＣＯＯＣＨ3などの熱的に
不安定な基が分子末端などに存在し、溶融成形時の熱に
より分解して−ＣＯＦを生成する。この−ＣＯＦが水と
接触すると加水分解しフッ素イオンを溶出する。そこ
で、特に厳しいクリーンな条件が要求される半導体のウ
ェットプロセス用のＰＦＡやＦＥＰの一部には、製造さ
れた共重合体の段階でフッ素化処理を施し、不安定基を
安定化したものが使用されている。
【０００４】しかし、確かに安定化処理されたＰＦＡま
たはＦＥＰそれ自体は極めて安定した状態であり溶出フ
ッ素イオンも約１ppm 以下に低減できるが、これらの安
定化処理されたＰＦＡなども成形品にするためには約３
８０℃という高温で溶融成形しなければならない。その
際、不可避的に僅かではあるが熱分解が生じたり、金型
離型剤の使用の結果、成形品では溶出フッ素イオンが数
ppm から十数ppmまで大きくなってしまう。この程度の
フッ素イオンの溶出でも半導体ウェットプロセスには大
きな影響を及ぼすことがある。ましてや不安定基の安定
化処理がされていないＰＦＡなどでは溶出フッ素イオン
は十数ppmを超えている。
たはＦＥＰそれ自体は極めて安定した状態であり溶出フ
ッ素イオンも約１ppm 以下に低減できるが、これらの安
定化処理されたＰＦＡなども成形品にするためには約３
８０℃という高温で溶融成形しなければならない。その
際、不可避的に僅かではあるが熱分解が生じたり、金型
離型剤の使用の結果、成形品では溶出フッ素イオンが数
ppm から十数ppmまで大きくなってしまう。この程度の
フッ素イオンの溶出でも半導体ウェットプロセスには大
きな影響を及ぼすことがある。ましてや不安定基の安定
化処理がされていないＰＦＡなどでは溶出フッ素イオン
は十数ppmを超えている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ＰＦＡやＦ
ＥＰの成形体の溶出フッ素イオンを大幅に減少できる高
純度化改質法を提供することを目的とする。
ＥＰの成形体の溶出フッ素イオンを大幅に減少できる高
純度化改質法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＰＦＡまたは
ＦＥＰの成形体の少なくとも表面をフッ素ガスによりフ
ッ素化処理するＰＦＡまたはＦＥＰ成形体の高純度化改
質法に関する。
ＦＥＰの成形体の少なくとも表面をフッ素ガスによりフ
ッ素化処理するＰＦＡまたはＦＥＰ成形体の高純度化改
質法に関する。
【０００７】本発明においては、前記フッ素化処理後、
２００〜２５０℃で熱処理を行なうことが好ましい。
２００〜２５０℃で熱処理を行なうことが好ましい。
【０００８】本発明の改質法は、フッ素化処理前の成形
体が、ＰＦＡまたはＦＥＰを溶融成形してえられた成形
体であるばあいに特に優れた効果が発揮される。
体が、ＰＦＡまたはＦＥＰを溶融成形してえられた成形
体であるばあいに特に優れた効果が発揮される。
【０００９】対象とするＰＦＡまたはＦＥＰとしては、
末端不安定基を安定化処理したものが好ましい。
末端不安定基を安定化処理したものが好ましい。
【００１０】本発明はさらに、２５℃での対水接触角が
１０５度以上、１２１℃での水への溶出フッ素イオン濃
度が０．５ppm以下、かつ１２１℃での水へ溶出する全
有機炭素量が３０ppm以下であるＰＦＡまたはＦＥＰの
溶融成形体に関する。
１０５度以上、１２１℃での水への溶出フッ素イオン濃
度が０．５ppm以下、かつ１２１℃での水へ溶出する全
有機炭素量が３０ppm以下であるＰＦＡまたはＦＥＰの
溶融成形体に関する。
【００１１】かかる溶融成形体は、前記本発明の改質法
により製造することができる。
により製造することができる。
【００１２】本発明の改質法によれば、溶出フッ素イオ
ン量を大幅に減少できるだけでなく、溶出する全有機炭
素量（ＴＯＣ）をも低減することができる。さらに、対
水接触角を大きくすることができ、液濡れ性も改善でき
るので、金属イオンの溶出も低減できる。
ン量を大幅に減少できるだけでなく、溶出する全有機炭
素量（ＴＯＣ）をも低減することができる。さらに、対
水接触角を大きくすることができ、液濡れ性も改善でき
るので、金属イオンの溶出も低減できる。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明の改質法は、ＰＦＡまたは
ＦＥＰの成形体の少なくとも表面をフッ素ガスでフッ素
化処理する方法である。
ＦＥＰの成形体の少なくとも表面をフッ素ガスでフッ素
化処理する方法である。
【００１４】フッ素化処理は、成形体の表面を室温ない
し３００℃の処理温度でフッ素ガスと接触させることに
より行なう。処理温度は処理（フッ素化）速度を上げる
ためには高い方がよく、好ましくは１５０〜２５０℃、
特に好ましくは２００〜２５０℃である。反応に供する
フッ素ガスはチッ素やヘリウムガスなどの不活性ガスで
希釈して用いるのが好ましく、通常５〜３０容量％、好
ましくは１０〜３０容量％の濃度で成形体表面と接触さ
せる。処理に要する時間は反応温度、フッ素濃度によっ
て異なるが、通常４〜１６時間である。
し３００℃の処理温度でフッ素ガスと接触させることに
より行なう。処理温度は処理（フッ素化）速度を上げる
ためには高い方がよく、好ましくは１５０〜２５０℃、
特に好ましくは２００〜２５０℃である。反応に供する
フッ素ガスはチッ素やヘリウムガスなどの不活性ガスで
希釈して用いるのが好ましく、通常５〜３０容量％、好
ましくは１０〜３０容量％の濃度で成形体表面と接触さ
せる。処理に要する時間は反応温度、フッ素濃度によっ
て異なるが、通常４〜１６時間である。
【００１５】本発明において、フッ素化処理してえられ
た表面フッ素化成形体を熱処理（アニーリング処理）す
ることにより、残留するフッ素ガスおよび副生するフッ
酸を除去することとなり、好ましい。熱処理温度は残留
フッ素ガスおよび副生フッ酸除去の点から約２００〜２
５０℃、好ましくは２３０〜２５０℃である。熱処理雰
囲気は空気中、好ましくはチッ素ガス中とするのが、熱
酸素劣化の防止の点から好ましい。熱処理時間は２〜１
０時間、通常４〜８時間とするのが好ましい。
た表面フッ素化成形体を熱処理（アニーリング処理）す
ることにより、残留するフッ素ガスおよび副生するフッ
酸を除去することとなり、好ましい。熱処理温度は残留
フッ素ガスおよび副生フッ酸除去の点から約２００〜２
５０℃、好ましくは２３０〜２５０℃である。熱処理雰
囲気は空気中、好ましくはチッ素ガス中とするのが、熱
酸素劣化の防止の点から好ましい。熱処理時間は２〜１
０時間、通常４〜８時間とするのが好ましい。
【００１６】本発明における処理対象であるＰＦＡおよ
びＦＥＰはつぎの含フッ素ポリマーである。
びＦＥＰはつぎの含フッ素ポリマーである。
【００１７】ＰＦＡは、テトラフルオロエチレンと式：
Ｒf−Ｏ−ＣＦ＝ＣＦ2（式中、Ｒfは炭素数１〜８のパ
ーフルオロアルキル基）で示されるパーフルオロ（アル
キルビニルエーテル）との共重合体であり、パーフルオ
ロ（アルキルビニルエーテル）単位が０．４〜４モル％
含まれている。パーフルオロ（アルキル）ビニルエーテ
ル）としては、パーフルオロ（メチルビニルエーテ
ル）、パーフルオロ（エチルビニルエーテル）、パーフ
ルオロ（プロピルビニルエーテル）、パーフルオロ（ブ
チルビニルエーテル）、パーフルオロ（ヘプチルビニル
エーテル）などがあげられる。ＦＥＰはテトラフルオロ
エチレンとヘキサフルオロプロピレンとの９６．７〜８
６／３．３〜１４（モル比）の共重合体である。これら
にはいずれも重合時にパーオキサイド、過硫酸塩などの
重合開始剤、メタノール、メタン、エタンなどの分子量
調製剤、重合緩衝剤、乳化剤などの残渣が含まれてお
り、前記のとおり、不安定基となっている。
Ｒf−Ｏ−ＣＦ＝ＣＦ2（式中、Ｒfは炭素数１〜８のパ
ーフルオロアルキル基）で示されるパーフルオロ（アル
キルビニルエーテル）との共重合体であり、パーフルオ
ロ（アルキルビニルエーテル）単位が０．４〜４モル％
含まれている。パーフルオロ（アルキル）ビニルエーテ
ル）としては、パーフルオロ（メチルビニルエーテ
ル）、パーフルオロ（エチルビニルエーテル）、パーフ
ルオロ（プロピルビニルエーテル）、パーフルオロ（ブ
チルビニルエーテル）、パーフルオロ（ヘプチルビニル
エーテル）などがあげられる。ＦＥＰはテトラフルオロ
エチレンとヘキサフルオロプロピレンとの９６．７〜８
６／３．３〜１４（モル比）の共重合体である。これら
にはいずれも重合時にパーオキサイド、過硫酸塩などの
重合開始剤、メタノール、メタン、エタンなどの分子量
調製剤、重合緩衝剤、乳化剤などの残渣が含まれてお
り、前記のとおり、不安定基となっている。
【００１８】また、前記のようにこれらのＰＦＡはＦＥ
Ｐの不安定基を安定化処理した安定化処理ＰＦＡまたは
ＦＥＰも成形体の材料として採用しうる。
Ｐの不安定基を安定化処理した安定化処理ＰＦＡまたは
ＦＥＰも成形体の材料として採用しうる。
【００１９】表面フッ素化の程度は、たとえばフッ素化
処理成形体の表面のフッ素原子と炭素原子とのモル比
（Ｆ／Ｃ）の増加を電子分光法（ＥＳＣＡ）で測定する
ことによって追跡できる。しかし、フッ素化の処理条件
によってはＦ／Ｃには変化が認められないにもかかわら
ず、対水接触角の増大、溶出フッ素イオン量、および溶
出ＴＯＣの抑制などの本発明の効果がえられるばあいが
ある。
処理成形体の表面のフッ素原子と炭素原子とのモル比
（Ｆ／Ｃ）の増加を電子分光法（ＥＳＣＡ）で測定する
ことによって追跡できる。しかし、フッ素化の処理条件
によってはＦ／Ｃには変化が認められないにもかかわら
ず、対水接触角の増大、溶出フッ素イオン量、および溶
出ＴＯＣの抑制などの本発明の効果がえられるばあいが
ある。
【００２０】ＰＦＡおよびＦＥＰはポリテトラフルオロ
エチレン（ＰＴＦＥ）と異なり溶融成形が可能であり、
射出成形法、押出成形法などの溶融成形法が採用され
る。もちろんＰＴＦＥと同様の圧縮成形法や切削加工法
も適用できる。本発明はいずれの成形法で製造された成
形体をも処理対象とするが、特に溶融成形法で製造され
た成形体は、前述のように、たとえ安定化処理されてい
ても成形前よりも不安定基が増加するため、特に本発明
の改質の効果が奏されている。
エチレン（ＰＴＦＥ）と異なり溶融成形が可能であり、
射出成形法、押出成形法などの溶融成形法が採用され
る。もちろんＰＴＦＥと同様の圧縮成形法や切削加工法
も適用できる。本発明はいずれの成形法で製造された成
形体をも処理対象とするが、特に溶融成形法で製造され
た成形体は、前述のように、たとえ安定化処理されてい
ても成形前よりも不安定基が増加するため、特に本発明
の改質の効果が奏されている。
【００２１】成形体の形状は特に制限されず、たとえば
シート、フィルム、板、棒、チューブ、角柱などのほ
か、種々の形状の容器など各種の具体的製品であっても
よい。本発明の改質法は製品の作製の最終段階で実施す
るのが効果的であるから、最終製品の形状とした成形体
を対象とするのが好ましい。最終製品としては種々のも
のがあるが、たとえばウェハーキャリア、継ぎ手、ナッ
ト、チューブ、ベローズ、ダイヤフラム、フィルターハ
ウジングなどがあげられる。
シート、フィルム、板、棒、チューブ、角柱などのほ
か、種々の形状の容器など各種の具体的製品であっても
よい。本発明の改質法は製品の作製の最終段階で実施す
るのが効果的であるから、最終製品の形状とした成形体
を対象とするのが好ましい。最終製品としては種々のも
のがあるが、たとえばウェハーキャリア、継ぎ手、ナッ
ト、チューブ、ベローズ、ダイヤフラム、フィルターハ
ウジングなどがあげられる。
【００２２】本発明の改質法によれば、ＰＦＡまたはＦ
ＥＰ成形体のフッ素イオンの水への溶出を抑えることが
でき、さらに全有機炭素（ＴＯＣ）の溶出量も抑えるこ
とができるので、接触する液体を汚染することが抑制で
きる。また、対水接触角（２５℃）を大きくすることが
でき、液濡れ性を向上させることができる。かかる改質
高純度化の効果は、成形体が溶融成形法で製造されたば
あいに従来にない特に顕著にえられる。
ＥＰ成形体のフッ素イオンの水への溶出を抑えることが
でき、さらに全有機炭素（ＴＯＣ）の溶出量も抑えるこ
とができるので、接触する液体を汚染することが抑制で
きる。また、対水接触角（２５℃）を大きくすることが
でき、液濡れ性を向上させることができる。かかる改質
高純度化の効果は、成形体が溶融成形法で製造されたば
あいに従来にない特に顕著にえられる。
【００２３】したがって、本発明は、溶融成形法で製造
されたＰＦＡまたはＦＥＰ成形体であって、対水接触角
（２５℃）が１０５度以上、、水（１２１℃）への溶出
フッ素イオン濃度が０．５ｐｐｍ以下、および水（１２
１℃）への溶出全有機炭素量（ＴＯＣ）が３０ppm以下
である新規な成形体にも関する。また、硫酸（濃度９８
％、１８０℃）浸漬試験による重量変化が０．０１％以
下である成形体をも提供できる。
されたＰＦＡまたはＦＥＰ成形体であって、対水接触角
（２５℃）が１０５度以上、、水（１２１℃）への溶出
フッ素イオン濃度が０．５ｐｐｍ以下、および水（１２
１℃）への溶出全有機炭素量（ＴＯＣ）が３０ppm以下
である新規な成形体にも関する。また、硫酸（濃度９８
％、１８０℃）浸漬試験による重量変化が０．０１％以
下である成形体をも提供できる。
【００２４】さらに、フッ素化処理後に熱（アニーリン
グ）処理を施すことにより、接触角（２５℃）が１０５
度以上、水（１２１℃）への溶出フッ素イオン濃度が
０．３ppm以下、および水（１２１℃）へのＴＯＣが２
５ppm以下のＰＦＡまたはＦＥＰ成形体を提供すること
ができる。
グ）処理を施すことにより、接触角（２５℃）が１０５
度以上、水（１２１℃）への溶出フッ素イオン濃度が
０．３ppm以下、および水（１２１℃）へのＴＯＣが２
５ppm以下のＰＦＡまたはＦＥＰ成形体を提供すること
ができる。
【００２５】
【実施例】つぎに本発明を実施例に基づいて説明する
が、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではな
い。
が、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではな
い。
【００２６】実施例１ ＰＦＡ（ダイキン工業（株）製のネオフロンＰＦＡ Ａ
Ｐ−２１０）を用いてＰＦＡ成型体（１３０トン射出成
形機（東芝機器（株）製。成形温度３９０℃）で成形し
た２インチキャリア）を熱風式オーブン中に設けられた
モネル製の箱型容器（（８０×４０×５０ｃｍ）に入
れ、容器内を充分にチッ素ガスで置換した。ついで、オ
ーブン内を２００℃に昇温したのちフッ素ガス（チッ素
ガスで１０容量％に希釈されている）を０．５リットル
／分の流速で箱型容器に導入しフッ素化処理を開始し
た。この条件で５時間フッ素化処理を行なったのち放冷
し、箱型容器内をチッ素で置換してフッ素化処理ＰＦＡ
成形体（１−Ａ）をえた。
Ｐ−２１０）を用いてＰＦＡ成型体（１３０トン射出成
形機（東芝機器（株）製。成形温度３９０℃）で成形し
た２インチキャリア）を熱風式オーブン中に設けられた
モネル製の箱型容器（（８０×４０×５０ｃｍ）に入
れ、容器内を充分にチッ素ガスで置換した。ついで、オ
ーブン内を２００℃に昇温したのちフッ素ガス（チッ素
ガスで１０容量％に希釈されている）を０．５リットル
／分の流速で箱型容器に導入しフッ素化処理を開始し
た。この条件で５時間フッ素化処理を行なったのち放冷
し、箱型容器内をチッ素で置換してフッ素化処理ＰＦＡ
成形体（１−Ａ）をえた。
【００２７】フッ素化処理条件を表１に示す条件に変え
たほかは同様に処理してフッ素化処理してフッ素化処理
ＰＦＡ成形体（１−Ｂおよび１−Ｃ）をえた。
たほかは同様に処理してフッ素化処理してフッ素化処理
ＰＦＡ成形体（１−Ｂおよび１−Ｃ）をえた。
【００２８】さらに、フッ素化処理ＰＦＡ成形体１−Ｂ
（２１０℃で８時間処理したもの）をさらに空気雰囲気
中で２５０℃にて５時間熱処理してフッ素化処理ＰＦＡ
成形体１−Ｄをえた。
（２１０℃で８時間処理したもの）をさらに空気雰囲気
中で２５０℃にて５時間熱処理してフッ素化処理ＰＦＡ
成形体１−Ｄをえた。
【００２９】これらのフッ素化処理ＰＦＡ成形体につい
て、つぎの性質を調べた。結果を表１に示す。
て、つぎの性質を調べた。結果を表１に示す。
【００３０】［溶出フッ素イオン濃度］被験成形体２５
ｇを純水５０ｇに浸漬し、加圧式滅菌機で１２１℃１時
間抽出し、抽出中のフッ素イオン量をイオンクロマトグ
ラフィー（ＹＯＫＯＧＡＷＡ製の１Ｃ７０００式液体ク
ロマトグラム）で定量する。
ｇを純水５０ｇに浸漬し、加圧式滅菌機で１２１℃１時
間抽出し、抽出中のフッ素イオン量をイオンクロマトグ
ラフィー（ＹＯＫＯＧＡＷＡ製の１Ｃ７０００式液体ク
ロマトグラム）で定量する。
【００３１】［対水接触角］協和界面科学（株）製の接
触角計により測定する。
触角計により測定する。
【００３２】［溶出ＴＯＣ］被験成形体２５ｇを純水５
０ｇに浸漬し、加圧式滅菌機で１２１℃にて１時間抽出
し、抽出中のＴＯＣ量をＴＯＣメーター（（株）島津製
作所製の全有機炭素計）で定量する。
０ｇに浸漬し、加圧式滅菌機で１２１℃にて１時間抽出
し、抽出中のＴＯＣ量をＴＯＣメーター（（株）島津製
作所製の全有機炭素計）で定量する。
【００３３】［硫酸浸漬後の重量変化］被験成形体２５
ｇを硫酸（９８％）中に１８０℃にて３０時間浸漬後、
成形体をとり出し、純水で数回すすぎ、重量を測定し
た。
ｇを硫酸（９８％）中に１８０℃にて３０時間浸漬後、
成形体をとり出し、純水で数回すすぎ、重量を測定し
た。
【００３４】［Ｆ／Ｃ］ＥＳＣＡ（（株）島津製作所製
のＸ線光電子分光計）により測定する。
のＸ線光電子分光計）により測定する。
【００３５】表１の結果からフッ素化処理を２００〜２
５０℃の温度範囲内で行なうと溶出フッ素イオン量およ
びＴＯＣが低減し、さらに熱処理を加えたばあいさらに
溶出フッ素イオン量が低減することがわかる。
５０℃の温度範囲内で行なうと溶出フッ素イオン量およ
びＴＯＣが低減し、さらに熱処理を加えたばあいさらに
溶出フッ素イオン量が低減することがわかる。
【００３６】比較例１ 実施例１で用いた原料ＰＦＡのペレットを実施例１の１
−Ｂと同様にしてフッ素化処理（２１０℃８時間）し
た。このフッ素化処理ＰＦＡペレットの溶出フッ素イオ
ン濃度は０．２ppmにまで減少していた。ついで、この
フッ素化処理ペレットを用いて実施例１と同じ条件で射
出成形してＰＦＡ成形体を作製した。このＰＦＡ成形体
の溶出フッ素イオン濃度は３．０ｐｐｍと上昇してい
た。これは射出成形時にフッ素化処理ＰＦＡが不安定基
を生じたことを示す。
−Ｂと同様にしてフッ素化処理（２１０℃８時間）し
た。このフッ素化処理ＰＦＡペレットの溶出フッ素イオ
ン濃度は０．２ppmにまで減少していた。ついで、この
フッ素化処理ペレットを用いて実施例１と同じ条件で射
出成形してＰＦＡ成形体を作製した。このＰＦＡ成形体
の溶出フッ素イオン濃度は３．０ｐｐｍと上昇してい
た。これは射出成形時にフッ素化処理ＰＦＡが不安定基
を生じたことを示す。
【００３７】
【表１】
【００３８】
【発明の効果】本発明のＰＦＡまたはＦＥＰ成形体の高
純度化改質法によれば、溶出するフッ素イオン量だけで
なく溶出全有機炭素量をも低減することができる。しか
も対水接触角も大きくなるので液濡れ性が向上し、成形
体中の金属不純物の溶出も抑制できる。したがって、溶
融成形可能なＰＦＡやＦＥＰの使用が難しかった極めて
高度なクリーン環境が要求される半導体分野のウェット
プロセスにおける各種成形体として有用である。さらに
ＰＦＡおよびＦＥＰ成形体の製品寿命を延ばすことがで
きる。
純度化改質法によれば、溶出するフッ素イオン量だけで
なく溶出全有機炭素量をも低減することができる。しか
も対水接触角も大きくなるので液濡れ性が向上し、成形
体中の金属不純物の溶出も抑制できる。したがって、溶
融成形可能なＰＦＡやＦＥＰの使用が難しかった極めて
高度なクリーン環境が要求される半導体分野のウェット
プロセスにおける各種成形体として有用である。さらに
ＰＦＡおよびＦＥＰ成形体の製品寿命を延ばすことがで
きる。
フロントページの続き (72)発明者 長谷川 雅典 大阪府摂津市西一津屋１番１号 ダイキン 工業株式会社淀川製作所内 (72)発明者 石割 和夫 大阪府摂津市西一津屋１番１号 ダイキン 工業株式会社淀川製作所内
Claims (6)
- 【請求項１】 テトラフルオロエチレン／パーフルオロ
（アルキルビニルエーテル）共重合体またはテトラフル
オロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体の成
形体の少なくとも表面をフッ素ガスによりフッ素化処理
するテトラフルオロエチレン／パーフルオロ（アルキル
ビニルエーテル）共重合体またはテトラフルオロエチレ
ン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体の成形体の高純
度化改質法。 - 【請求項２】 前記フッ素化処理後、２００〜２５０℃
で熱処理を行なう請求項１記載の高純度化改質法。 - 【請求項３】 前記フッ素化処理前の成形体が、テトラ
フルオロエチレン／パーフルオロ（アルキルビニルエー
テル）共重合体またはテトラフルオロエチレン／ヘキサ
フルオロプロピレン共重合体を溶融成形してえられた成
形体である請求項１または２記載の高純度化改質法。 - 【請求項４】 前記共重合体が、末端不安定基を安定化
処理したテトラフルオロエチレン／パーフルオロ（アル
キルビニルエーテル）共重合体またはテトラフルオロエ
チレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体である請求
項１〜３のいずれかに記載の高純度化改質法。 - 【請求項５】 ２５℃での対水接触角が１０５度以上、
１２１℃での水への溶出フッ素イオン濃度が０．５ppm
以下、かつ１２１℃での水へ溶出する全有機炭素量が３
０ppm以下であるテトラフルオロエチレン／パーフルオ
ロ（アルキルビニルエーテル）共重合体またはテトラフ
ルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体の
溶融成形体。 - 【請求項６】 請求項１〜４の方法により改質された請
求項５記載の溶融成形体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28686497A JPH11116710A (ja) | 1997-10-20 | 1997-10-20 | フッ素樹脂成形体の高純度化改質法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28686497A JPH11116710A (ja) | 1997-10-20 | 1997-10-20 | フッ素樹脂成形体の高純度化改質法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11116710A true JPH11116710A (ja) | 1999-04-27 |
Family
ID=17710013
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28686497A Pending JPH11116710A (ja) | 1997-10-20 | 1997-10-20 | フッ素樹脂成形体の高純度化改質法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11116710A (ja) |
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