JPH1112507A - 塗被剤及びそれを用いた被記録材の製造方法 - Google Patents

塗被剤及びそれを用いた被記録材の製造方法

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JPH1112507A
JPH1112507A JP9181839A JP18183997A JPH1112507A JP H1112507 A JPH1112507 A JP H1112507A JP 9181839 A JP9181839 A JP 9181839A JP 18183997 A JP18183997 A JP 18183997A JP H1112507 A JPH1112507 A JP H1112507A
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修弘 渋谷
Toshiyuki Hirabe
俊幸 平部
Koichi Asami
耕一 浅見
Masahiro Sato
正洋 佐藤
Hajime Kanbara
肇 神原
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Yupo Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 透明性が高く、インクを速やかに吸収し、且
つ、耐滲み性および耐水性が良好なインクジェットプリ
ンター用紙用の塗被剤、およびそれを用いた被記録材の
製造方法を提供する。 【解決手段】 アルミニウムアルコキシド、バインダ
ー、親水性溶媒を含有することを特徴とする塗被剤、お
よび基板上に該被剤を塗布し、乾燥してなる被記録剤の
製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、被記録材の少なく
とも片面に塗被される塗被剤及びこれを使用する被記録
材の製造方法に関するものである。更に詳しくは、水性
インクジェット記録に適した、透明フィルムを含む被記
録材の製造に有用な塗被剤、及びそれを使用する被記録
材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】透明フィルム上に印字を施し、投光器を
通してスクリーン上に印字を大きく表示する装置、いわ
ゆるオーバーヘッドプロジェクター用の透明記録材とし
て、ポリエチレンテレフタレート（以下「ＰＥＴ」と略
記する。）製の樹脂製の透明フィルムが使用されてい
る。ＰＥＴ等の樹脂フィルム単独では、水性インクを使
用するインクジェット記録方式では、インクをはじいて
しまい、印字の品質が不良であったり、印字の乾燥に長
時間を要する等の問題がある。これらの欠点を補うため
に、水性インクジェット記録用紙のインク受容層の塗被
が必要であり、従来は水溶性あるいは水分散性樹脂バイ
ンダーに無機微細粉末を配合した塗被剤を乾燥させたも
の、（特開昭５５−５１５８３号公報、同６２−１７４
１８２号公報、特開平３−２８４９７８号公報、特開平
７−８９２１６号公報等）、あるいはアルミナ水和物の
多孔質層を設けたもの（特開平２−２７６６７０号公
報、同特開平２−２７６６７１号公報等）が知られてい
る。
【０００３】インクを吸収する粒子は、記録液の粒子へ
の浸透速度を速くすること、即ち、記録材の乾燥速度を
速くすることが望ましく、内部の空隙率が大きい多孔質
粒子が良いとされ、多孔質のシリカ粉末、アルミナゾル
などの使用が良いとされてきた。しかしながら、無機微
細粉末及び、アルミナゾルを用いたものは、塗工層の透
明性が低いという欠点がみられた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、透明性が高
く、インクを速やかに吸収し、耐滲みが良好で、且つ耐
水性が良好なインクジェットプリンター用紙用の塗被
剤、およびそれを用いた被記録材の製造方法を提供する
ものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、次の一般式
（１）で示されるアルミニウムアルコキシドが塗被材料
中にゾルの状態で含有され、被記録材上に塗被された後
ゾルゲル反応によりアルミニウム水和物にすることを特
徴とする塗被剤を提供するものである。 Ｒ1 (3-n) Ａｌ（ＯＲ2 ）n （１） （式中、Ｒ1 とＲ2 は、それぞれ独立して炭素数が１〜
６のアルキル基であり、ｎは１〜３の整数である。）
【０００６】本発明においては、塗被剤中のインク吸着
材成分であるアルミナ水和物をアルミニウムアルコキシ
ドの状態で塗被剤中に溶解させ、塗被後にゾルゲル反応
によってアルミナ水和物に変換させることによって、ア
ルミナ水和物の粒子径が微細になり、内部の空隙率が向
上する。また、透明性も向上する。更に、本発明におい
ては、アルミニウムアルコキシドのゾルゲル反応をキレ
ート剤の使用によって制御することによって、塗被剤の
保存安定性の向上及びアルミナ水和物の粒子径の制御が
可能となった。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下に本発明の塗被剤について説
明する。塗被剤の構成成分 塗被剤は親水性溶媒と、次の一般式（１）で示されるア
ルミニウムアルコキシドをゾルの状態で含有し、基材上
に塗被される間ないしは塗被された後に、含有されたア
ルミニウムアルコキシドが、ゾルゲル反応によりアルミ
ニウム水和物になるものである。 Ｒ1 (3-n) Ａｌ（ＯＲ2 ）n （１） （式中、Ｒ1 とＲ2 は、それぞれ独立して炭素数が１〜
６のアルキル基であり、ｎは１〜３の整数である。）
【０００８】一般式（１）で示されるアルミニウムアル
コキシドとしては、例えば、アルミニウムトリイソプロ
ポキシド、アルミニウムジエチルモノイソプロポキシ
ド、アルミニウムエチルジイソプロポキシド、アルミニ
ウムトリブトキシド、アルミニウムトリｓｅｃ−ブトキ
シド、アルミニウムメチルエチルイソプロポキシド、ア
ルミニウムエチルジエトキシド、アルミニウムトリエト
キシド、アルミニウムエチルジブトキシド、アルミニウ
ムイソプロピルジエトキシド、アルミニウムメチルジエ
トキシド、アルミニウムジブチルエトキシド、アルミニ
ウムジイソプロピルメトキシド等が挙げられ、これらの
中でも、好ましくはアルミニウムトリイソプロポキシ
ド、アルミニウムトリｓｅｃ−ブトキシドである。
【０００９】バインダー 本発明の塗被剤に使用するバインダーの具体例として
は、例えば、ヒドロキシプロピルセルロース、酢酸セル
ロース、ポリビニルホルムアミド、スチレン・無水マレ
イン酸共重合体、スチレン・アクリル酸アルキルエステ
ル共重合体、ポリビニルアルコール、エチレン−ビニル
アルコール共重合体、シラノール基を含むエチレン・ビ
ニルアルコール共重合体、ポリビニルピロリドン、エチ
レン・酢酸ビニル共重合体あるいはその部分ケン化物、
メチルエチルセルロース、ポリアクリル酸ソーダ、でん
ぷん、ポリエチレンポリアミン、ポリエステル、ポリア
クリルアミド、酢酸ビニル共重合体、カチオン変性ポリ
ウレタン樹脂、第３級窒素含有アクリル系樹脂（特開昭
６２−１４８２９２号公報）等が挙げられ、これらの中
でも、好ましくは、ポリビニルピロリドン、ポリビニル
アルコール、ポリビニルホルムアミド、ヒドロキシプロ
ピルセルロースである。
【００１０】バインダーの使用量は、アルミニウムアル
コキシドの種類と使用量に応じて適宜選択されるが、好
ましくは下記の式（１）で示す範囲である。即ち、アル
ミニウムアルコキシドの使用量を１００重量部として、
これを使用するアルミニウムアルコキシドの分子量で除
して得られる商（モル数に相当）に６０を乗じて得られ
る値をαとして、次式（１）で示す範囲であり、より好
ましくは、２α〜８α重量部の範囲である。 ０．２α〜４０α重量部 （１） （式中、α＝６０００／アルミニウムアルコキシドの分
子量、である。）
【００１１】親水性溶媒 親水性溶媒としては、例えば、メタノール、エタノー
ル、１−プロパノール、２−プロパノール、イソブチル
アルコール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール、ジメチルエ
ーテル、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイ
ソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、アニソール、
フェネトール、メトキシトルエン、ジオキサン、トリオ
キサン、フラン、２−メチルフラン、テトラヒドロフラ
ン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレ
ングリコールジエチルエーテル、アセトン、メチルエチ
ルケトン、２−ペンタノン、３−ペンタノン、２−ヘキ
サノン、メチルイソブチルケトン、酢酸メチル、酢酸エ
チル、酢酸プロピル、ホルムアミド、メチルホルムアミ
ド、ジメチルホルムアミドなどをが利用することがで
き、これらは単独で、又は二種以上混合して用いられ
る。これらの中でも、テトラヒドロフラン、ブタノー
ル、イソプロピルアルアルコール、エチルアルコール、
ジメチルホルムアミド、ジメチルエーテル、ジエチルエ
ーテル、メチルエチルエーテル等が好ましい。親水性溶
媒の使用量は、アルミニウムアルコキシドの種類や、バ
インダーの種類、量比に応じて、適宜選択されるが、好
ましくはアルミニウムアルコキシドの使用量を１００重
量部として、３００〜１０，０００重量部、さらに好ま
しくは、９００〜４，０００重量部の範囲である。
【００１２】安定化剤 本発明の塗被剤には、塗被剤自体の保存安定性向上の観
点から、安定化剤を使用することができる。安定化剤の
具体例としては、例えば、アセト酢酸メチル、アセト酢
酸エチル、アセト酢酸プロピル、アセト酢酸ブチル、ア
セト酢酸ヘキシル、プロパノイル酢酸メチル、プロパノ
イル酢酸エチル、プロパノイル酢酸プロピル、プロパノ
イル酢酸ブチル、ブタノイル酢酸エチル、ベンゾイル酢
酸メチル、ベンゾイル酢酸エチル等のβ−ケト酸エステ
ル；アセト酢酸、プロパノイル酢酸、ブタノイル酢酸、
ベンゾイル酢酸等のβ−ケト酸；アセチルアセトン、プ
ロパノイルアセトン、ブタノイルアセトン、ペンタノイ
ルアセトン、ヘキサノイエルアセトン、ベンゾイルアセ
トン、ペンタン−３，５−ジオン、オクタン−３，５−
ジオン等のβ−ジケトン等のβ−ジケトン構造を持つ化
合物；メチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロ
ピレート、エチルアセトアセテートアルミニウムジイソ
プロピレート、プロピルアセトアセテートアルミニウム
ジイソプロピレート、イソプロピルアセトアセテートア
ルミニウムジイソプロピレート、ブチルアセトアセテー
トアルミニウムジイソプロピレート、ヘキシルアセトア
セテートアルミニウムジイソプロピレート、ｓｅｃ−ブ
チルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレー
ト、メチルアセトアセテートアルミニウムジ−ｓｅｃ−
ブチレート、エチルアセトアセテートアルミニウムジ−
ｓｅｃ−ブチレート、プロピルアセトアセテートアルミ
ニウムジ−ｓｅｃ−ブチレート、イソプロピルアセトア
セテートアルミニウムジ−ｓｅｃ−ブチレート、ブチル
アセトアセテートアルミニウムジ−ｓｅｃ−ブチレー
ト、ｓｅｃ−ブチルアセトアセテートアルミニウムジ−
ｓｅｃ−ブチレート、アルミニウムモノアセチルアセト
ネートビス（エチルアセトアセテート）、アルミニウム
トリス（エチルアセトアセテート）、アルミニウムトリ
ス（アセチルアセトネート）、アルミニウムモノイソプ
ロポキシモノオレイルオキシエチルアセトアセテート等
のアルミニウムキレート化合物などが挙げられる。これ
らの中で、好ましくは、β−ジケトン構造を持つ化合物
であり、更に好ましくは、脂肪族β−ケト酸のエステル
である。これらの化合物は、２種以上を併用することも
できる。
【００１３】塗被剤に使用する安定化剤の量は、アルミ
ニウムアルコキシド使用量をその分子量で除して得られ
るモル数との比により決められる。アルミニウムアルコ
キシド１モルに対して０．０５〜１モル、好ましくは、
０．０５〜０．７モル、より好ましくは、０．２〜０．
６モルの範囲である。使用量が０．０５モル未満では安
定剤の効果が不十分であり、また、１モル超ではゾル−
ゲル反応の速度が遅く、工業生産上不利である。
【００１４】アルコキシシラン 本発明に使用するアルコキシシランは、印字の乾燥を速
くする作用効果があり、次の一般式（２）に示される化
合物である。 Ｒ3 4-n Ｓｉ（ＯＲ4 ）n （２） （式中、Ｒ3 は炭素数１〜８のアルキル基、または、炭
素−炭素二重結合を有する基であり、Ｒ4 は炭素数１〜
８のアルキル基であり、ｎは１〜４の整数である。）
【００１５】アルコキシシランの具体例としては、例え
ば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テ
トラプロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン、
テトラブトキシシラン、テトラｓｅｃ−ブトキシシラ
ン、テトラヘキシルオキシシラン、テトラ２−エチルヘ
キシルオキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチ
ルトリエトキシシラン、ブチルトリエトキシシランなど
が挙げられ、また、Ｒ3が炭素−炭素二重結合を有する
基であるアルコキシシランの具体例としては、例えば、
ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラ
ン、ビニルトリｎ−プロポキシシラン、ビニルトリイソ
プロポキシシラン、ビニルトリｎ−ブトキシシラン、ビ
ニルジメトキシエトキシシラン、ビニルメトキシジエト
キシシラン、ビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シ
ラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトシキシシラ
ン、３−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、
アリルトリエトキシシラン、トリフェノキシビニルシラ
ン、ジエトキシ−２−ピペリジノエトキシビニルシラ
ン、ジメトキシフェノキシビニルシラン、ビニルトリス
（トリメチルシロキシ）シラン、ジエトキシメチルビニ
ルシラン、３−メタクリロキシプロピルジメトキシメチ
ルシラン、エトキシジメチルビニルシラン、ジメチルイ
ソブトキシビニルシラン、ジメチルフルフリロキシビニ
ルシラン、ジメチルイソペンチロキシビニルシラン、ジ
フェニルエトキシビニルシラン、ｐ−スチリルトリメト
キシシラン、ｍ−スチリルトリメトキシシラン等が挙げ
られる。
【００１６】これらの中で、より強靱な塗被層を得ると
いう観点から、好ましくは前記一般式（２）におけるＲ
3 が炭素−炭素二重結合を有する基であるものであり、
さらに好ましくはビニルトリメトキシシラン、ビニルト
リエトキシシラン、ビニルトリｎ−ブトキシシシラン、
３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランであ
り、最も好ましいものは、ビニルトリメトキシシラン、
３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランであ
る。これらアルコキシシラン化合物は、二種以上併用し
て用いることもできる。アルコキシシラン化合物の使用
量は、アルミニウムアルコキシド１００重量部に対し
て、０．１〜１５０重量部、好ましくは１０〜１２０重
量部の範囲である。使用量が０．１重量部未満では、印
字の乾燥を速くする効果が不充分であり、１５０重量部
を超えると、印字のにじみが目立ちやすくなる。
【００１７】架橋剤 本発明の塗被剤に使用する架橋剤は、同一分子内にエチ
レン性不飽和基を複数有する化合物である。以下に示す
具体例のうち「（メタ）アクリレート」とは、アクリレ
ート及びメタクリレートを示す。具体例としては、例え
ば、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，
３−プロパンジオールジ（メタ）アクリレート、１，２
−プロパンジオールジ（メタ）アクリレート、１，４−
ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、ジエチレング
リコールジ（メタ）アクリレート、テトラエチレングリ
コールジ（メタ）アクリレート、ヘキサンジオールジ
（メタ）アクリレート、トリプロピレングリコールジ
（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性ビスフ
ェノールＡジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプ
ロパントリ（メタ）アクリレート、プロピレンオキサイ
ド変性トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレー
ト、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、
ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ジ
トリメチロールプロパンテトラ（メタ）アクリレート、
ジペンタエリスリトールペンタ（メタ）アクリレート、
ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、
ジアリルフタレート等が挙げられる。
【００１８】架橋剤を使用する場合の使用量は、次式
（２）で示す範囲であり、好ましくは、１α〜４α重量
部の範囲であり、且つ、上記バインダー使用量と同量ま
たは少ない量、より好ましくは、バインダーの半分以下
の量である。 ０．１α〜２０α重量部 （２） （式中、α＝６０００／アルミニウムアルコキシドの分
子量、である。）使用量が０．１α重量部未満では架橋
効果が不充分であり、また、４０α重量部を超えると塗
被された被記録材に水性インクジェットプリントをする
際に印字部のインクの吸収や乾燥が遅くなる。また、バ
インダーの使用量を超えても、同様の傾向となる。
【００１９】水酸基含有不飽和化合物 本発明の塗被材料の架橋剤に、水酸基含有不飽和化合物
を併用することは、支持体上に形成された塗被層の強度
向上や、支持体との接着向上に有効である。水酸基含有
不飽和化合物としては、水酸基と不飽和基、すなわち、
架橋剤と共重合可能な炭素−炭素二重結合とを同一分子
内に含有する化合物である。
【００２０】水酸基を含有する不飽和化合物としては、
例えば、α，β−不飽和カルボン酸のヒドロキシ基含有
エステル、すなわち、２−ヒドロキシエチル（メタ）ア
クリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレ
ート、２，３−ジヒドロキシプロピル（メタ）アクリレ
ート、２−ヒドロキシメチル−３−ヒドロキシプロピル
（メタ）アクリレート、２，２−ビスヒドロキシメチル
−３−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、ブタ
ンジオールモノ（メタ）アクリレート、テトラヒドロフ
ルフリル（メタ）アクリレート、炭素数４〜４０のエチ
レングリコールのオリゴマーのアクリル酸エステルやメ
タクリル酸エステル〔ただし（メタ）アクリレートは、
アクリレート及びメタクリレートを意味する〕などが挙
げられ、また、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−メ
チロールメタクリルアミド、さらに、ビス（２−ヒドロ
キシエチル）マレート、ビス（２−ヒドロキシプロピ
ル）マレート、ビス（２，３−ジヒドロキシプロピル）
マレート、ビス（２−ヒドロキシメチル−２−ヒドロキ
シプロピル）マレート、ビス（２，２−ビスヒドロキシ
メチル−３−ヒドロキシプロピル）マレート、並びにこ
れらの異性体などであり、フマレート、炭素数４〜４０
のエチレングリコールまたはプロピレングリコールのオ
リゴマーのマレイン酸もしくはフマル酸エステルは、上
述のように、両方のカルボン酸がヒドロキシアルキル基
のエステルでなく、一方の場合も同様の化合物として例
示することができる。
【００２１】さらにまた、アリルアルコール、クロチル
アルコール、４−（２−ヒドロキシエチル）スチレン、
３−（２−ヒドロキシエチル）スチレン、４−（ヒドロ
キシメチル）スチレン、３−（ヒドロキシメチル）スチ
レン、４−ヒドロキシスチレン、３−ヒドロキシスチレ
ンなどが挙げられる。以上の水酸基含有不飽和化合物
は、単独または２種以上併用して用いることができる。
これらのなかで、塗被層の強度向上の観点から、好まし
くは、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２
−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレートである。
【００２２】水酸基含有不飽和化合物を使用する場合の
使用量は、次式（３）で示される範囲であり、好ましく
は、２α〜８α重量部の範囲であり、且つ、上記バイン
ダー使用量と等重量以下、より好ましくは、バインダー
の半分以下の量である。 ０．２α〜４０α重量部 （３） （式中、α＝６０００／アルミニウムアルコキシドの分
子量、である。） 使用量が０．２α重量部未満では、塗被層の強度向上や
支持体との接着改善の効果が不充分であり、また、４０
α重量部を超えると、塗被された被記録材に水性インク
ジェットプリントをする際に印字部のインクの吸収や乾
燥が遅くなる。また、バインダーの使用量を超えても、
同様の傾向となる。
【００２３】その他の単量体 本発明の塗被材料には、必要に応じて、架橋剤と反応可
能なその他の単量体を使用することができる。その他の
単量体の具体例としては、例えば、メチル（メタ）アク
リレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メ
タ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレー
ト、ブチル（メタ）アクリレート、ヘキシル（メタ）ア
クリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレー
ト、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、オクチル
（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート
等〔但し、（メタ）アクリレートは、アクリレート及び
メタクリレートを意味する。〕の（メタ）アクリル酸エ
ステル；スチレン、α−メチルスチレン、α−メトキシ
スチレン、メチルスチレン、ジメチルスチレン、２，
４，６−トリメチルスチレン、クロロスチレン、ジクロ
ロスチレン、ブロモスチレン、ニトロスチレン、クロロ
メチルスチレン、シアノスチレン、ｔ−ブチルスチレ
ン、ビニルナフタレン等の芳香族ビニル系単量体；アク
リロニトリル、メタクリロニトリル等のシアノビニル系
単量体；酢酸ビニル等のビニルエステル系単量体；メチ
ルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ブチルビニ
ルエーテル等のビニルエーテル系単量体；複素環含有ビ
ニル化合物；等を挙げることができる。これらは二種以
上併用してもよい。その他の単量体の使用量は架橋剤重
量の２０重量％以下の範囲である。
【００２４】開始剤 開始剤としては、紫外線や、電子線、電離放射線の照射
による架橋剤のラジカル重合開始の効率を高めるもので
あり、具体例としては、例えば、１−ヒドロキシシクロ
ヘキシルフェニルケトン、ベンゾイル、ベンゾインメチ
ルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイ
ソプロピルエーテル等のベンゾイン類；ジエトキシアセ
トフェノン、４−フェノキシジクロロアセトフェノン等
のアセトフェノン類；チオキシサンソン、２−クロルチ
オキサンソン等のチオキサンソン類などが挙げられる。
開始剤を使用する場合の配合量は、アルミニウムアルコ
キシド１００重量部に対して、０．０５〜２０重量部、
好ましくは１〜１５重量部の範囲である。配合量が０．
０５重量部未満では開始剤の効果が不充分であり、２０
重量部を超えると塗被された後の塗被層に変色が起こり
易い。
【００２５】水 本発明の塗被剤においては、含有するアルミニウムアル
コキシドないしはアルコキシシランの加水分解により、
アルミニウムないしはシリコンの酸化物が生成してゆ
く。加水分解に必要な水分は、塗被前の塗被剤への添加
ないしは基材上への塗被中や塗被後に供給されてもよ
く、また、空気中の水蒸気や加湿により供給されてもよ
い。また、水を含有するマイクロカプセルからの放出さ
せるという方法であってもよい。
【００２６】塗被前ないしは、塗被工程にて水が添加さ
れる場合には、水の使用量はそのモル数で示され、使用
されるアルミニウムアルコキシド１モルに対して２モル
以下、より好ましくは、１．２モル以下である。アルミ
ニウムアルコキシド１モルにたいして２モル超の水の添
加は、塗被剤の保存安定性を低下させる。水の添加量が
アルミニウムアルコキシドやアルコキシシランの加水分
解とそれに続く縮合反応での化学量論量以下であっても
塗被工程ないしはその後に空気中の水蒸気が塗被層に拡
散して反応を進めてゆくので問題はない。
【００２７】塗被剤の製造方法 本発明の塗被剤は、親水性有機溶媒にアルミニウムアル
コキシドおよび他の成分が溶解しているものである。溶
解の方法としては、親水性溶媒に、構成成分の少なくと
も一部を逐次または同時に添加して攪拌する、構成成分
をそれぞれに親水性溶媒に溶解して溶液としたのち加え
合わせる、構成成分の少なくとも一種と残りの成分をそ
れぞれ親水性溶媒に溶解して溶液としたのち加え合わせ
る、あらかじめ濃厚溶液としたのち希釈する、あらかじ
め希薄溶液としたのち親水性溶媒の一部を除去して適度
な濃度とする、などの種々の方法が可能であり、製造プ
ロセスや条件に合わせて種々の選択が可能である。同一
容器にて各成分を順次添加する場合には、製造時のアル
ミニウムアルコキシドの加水分解を抑制するという観点
から添加の順は、好ましくは、親水性溶媒に対して、バ
インダー、必要に応じてキレート剤、次にアルミニウム
アルコキシド、次いで必要に応じて、アルコキシシラ
ン、更に必要に応じて少量の水の順である。
【００２８】ゾル・ゲル反応：基材表面層側に、次の一
般式（１）で示されるアルミニウムアルコキシドを親水
性溶媒に溶解した溶液をアルミニウムアルコキシドが
０．３〜３０ｇ／ｍ2 、好ましくは１〜１５ｇ／ｍ2 と
なる量塗布し、次いで親水性溶媒を揮散させて多孔質の
アルミニウム水和物の薄膜（０．１〜２０μｍ）を基材
の表面に形成させることにより目的とする被記録材が製
造される。 Ｒ1 (3-n) Ａｌ（ＯＲ2 ）n （１） （式中、Ｒ1 とＲ2 は、それぞれ独立して炭素数が１〜
６のアルキル基であり、ｎは１〜３の整数である。）大
気中の水分、或いは親水性有機溶媒中に含有される水分
を吸収して、該水分により、アルミニウムアルコキシド
は加水分解し、縮合し、基材表面に多孔質のアルミニウ
ム酸化物、アルミニウム水酸化物などからなるベーマイ
ト層ないしは擬ベーマイト層が形成される。
【００２９】アルミニウムアルコキシドとしてアルミニ
ウムトリｓｅｃ−ブトキシドを用いた場合の例（実施例
１参照）に採ると、それらの反応は次式で示される。 Ａｌ〔ＯＣＨ（ＣＨ3 ）（Ｃ2 Ｈ5 ）〕3 ＋３Ｈ2 Ｏ → Ａｌ（ＯＨ）3 ＋３ＣＨ3 Ｃ2 Ｈ5 ＣＨＯＨ 〔１〕 Ａｌ（ＯＨ）3 ＋Ａｌ（ＯＨ）3 → （ＨＯ）2 Ａｌ−Ｏ−Ａｌ（ＯＨ）2 ＋Ｈ2 Ｏ 〔２〕 （ＨＯ）2 Ａｌ−Ｏ−Ａｌ（ＯＨ）2 ＋Ａｌ（ＯＨ）3 → （ＨＯ）2 Ａｌ−Ｏ−Ａｌ（ＯＨ）−Ｏ−Ａｌ（ＯＨ）2 ＋Ｈ2 Ｏ 〔３〕
【００３０】本発明の塗被剤が前述の式（２）で示され
るアルコキシシランを含有する場合には、大気中の水分
或いは親水性有機溶媒に含有される水分を吸収し、この
水により、アルコキシシランは加水分解し、加水分解し
たアルコキシシラン単独で、または同じ系内で加水分解
したアルミニウムアルコキシドと共に縮合し、基材表面
に、シリコン酸化物、シリコン水和物、アルミニウム酸
化物、アルミニウム水酸化物、アルミニウムとシリコン
の複合酸化物、アルミニウムとシリコンの複合水酸化物
を含有するコート層が形成される。
【００３１】アルコキシシランとして、３−メタクリロ
イルプロピルトリメトキシシランを用いた場合を例（実
施例４参照）に採ると、それらの反応は次式で示され
る。 Ｒ5 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 ＋３Ｈ2 Ｏ→ Ｒ5 Ｓｉ（ＯＨ）3 ＋３ＣＨ3 ＯＨ 〔４〕 ２Ｒ5 Ｓｉ（ＯＨ）3 → Ｒ5 Ｓｉ（ＯＨ）2 −Ｏ−Ｓｉ（ＯＨ）2 Ｒ＋Ｈ2 Ｏ 〔５〕 Ｒ5 Ｓｉ（ＯＨ）3 ＋Ａｌ（ＯＨ）3 → Ｒ5 Ｓｉ（ＯＨ）2 −Ｏ−Ａｌ（ＯＨ）2 ＋Ｈ2 Ｏ 〔６〕 （式中、Ｒ5 は３−メタクリロイルプロピル基を示
す。）
【００３２】支持体 本発明で用いる支持体については特に限定されず、プラ
スチックフィルム類、金属箔類、金属蒸着紙、フィルム
ラミネート紙、コート紙、普通紙等が例示され、これら
の水性インクに対する記録性を改良することが出来る。
ただし、本発明においては透明な記録層が得られる為、
例えば、ＯＨＰ用フィルム等の透明性が要求される用
途、とりわけ好適であり、特にＯＨＰ用として使用する
場合には、透明性の点から主にプラスチックフィルムが
使用される。プラスチックフィルムとしては、例えば、
ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエステル、ポリカ
ーボネート等を挙げることもできるが、電子複写機を使
用する場合には、特に、ポリエステル、ポリサルフォ
ン、セルロースエステル、ポリアミド、ポリイミド等の
耐熱性に優れたフィルムを使用するのが望ましい。
【００３３】塗被手段 本発明の記録用材塗被材料は支持体の少なくとも片面に
塗被されるが、この場合の塗被はバーコーター、ロール
コーター、エアナイフコーター、グラビアコーター等の
通常の塗工機によって行われる。溶剤の量が少ないと電
離放射線を照射した際に溶剤が蒸発して乾燥する場合も
あるが、特に固形分濃度が低い場合などでは、電離放射
線照射の前或いは／及び後で乾燥工程を必要とする。乾
燥温度は、３０〜１５０℃、好ましくは５０〜１１０℃
の範囲である。
【００３４】上記塗被材料の塗被量は固形量で０．１〜
５０ｇ／ｍ2 好ましくは１〜２０ｇ／ｍ2 の範囲であ
る。０．１ｇ／ｍ2 未満では本発明の目的とする効果が
殆ど得られず、また５０ｇ／ｍ2 より多いと効果は飽和
状態となり、コスト的に見ても必要性に乏しい。尚、支
持体の塗被面は予め必要に応じてアンカーコート処理、
コロナ放電処理、放射線処理、プラズマ処理、フレーム
処理などによって前処理し、塗被面の濡れ易さを改良し
たり、塗被層との密着性を改良することが出来る。
【００３５】上述のようにして形成された塗被層を電離
放射線の照射により硬化させることができる。電離放射
線としては、例えば、紫外線、電子線、α線、β線、γ
線、Ｘ線等が挙げられるが、装置の簡便性の観点から、
紫外線が好ましい。このようにして得られた被記録材
は、水性インクジェット記録、油性インクジェット記
録、ホットメルト型インクジェット記録、グラビア印
刷、オフセット印刷、スクリーン印刷などが可能であ
り、色沈みの少ない鮮明な印刷、印字を与える。
【００３６】
【実施例】
（実施例１）イソプロピルアルコール１００ｇに対して
ポリビニルピロリドン３．２ｇ（Ｋ−９０、ＩＳＰ Ｔ
ｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｃ．製：商品名）を攪拌溶解
させた後、アルミニウムｓｅｃ−ブトキシド３．６ｇを
加え溶解させた。この溶液に０．１５ｇの水を加え５分
間静かに攪拌したのち、この塗被剤を窒素雰囲気下で厚
さ２００μｍのオーバーヘッドプロジェクター用の透明
なポリエチレンテレフタレートフィルム（支持体）上
に、卓上アプリケーターバーを用いて塗布し、通常室内
雰囲気下にて５分間風乾後９０℃の熱風乾燥器中にて５
分間乾燥した。この上にさらに、同じ塗被剤を、同様の
操作にて２回塗布し、塗被層をもつ被記録材を作製し
た。
【００３７】評価 このものの可視光の透過性を、紫外−可視光分光器（日
本分光株式会社製、Ｕｂｅｓｔ−５０：商品名）を用い
て、規定波長５５０ｎｍの可視光の透過率にて評価した
ところ、８９％であった。
【００３８】水性インクジェット記録性評価 水性インクジェットプリンター〔キャノン（株）製ＢＪ
Ｃ−４１０Ｊ：商品名〕を用い、上記被記録材の塗布層
側に、イエロー、マゼンタ、シアン、ブラックのカラー
印字を施し、インクが乾燥する迄の時間を調べたとこ
ろ、６０秒以下であった。ついで、いずれの色も発色が
充分であることを確認したのち、にじみの度合いを下記
の判定基準に基づき目視判定したところ、良好（○）で
あった。 にじみが見られないもの 良好（○） にじみが少ないもの やや不良（△） にじみが目立つもの 不良（×） 塗被剤の保存安定性は、作製された塗被剤の一部を透明
なガラス製のサンプルびんに移し、フタをして冷暗室内
に３日間放置し、目視観察にてにごりが生じるまでの時
間により評価した。実施例１は、１昼夜後に、にごりが
生じていた。実施例１の評価結果を表１に示す。
【００３９】（比較例１）実施例１で使用した透明なポ
リエチレンテレフタレートフィルムを、塗被剤を塗布し
ない状態で、実施例１と同様の光透率と、水性インクジ
ェット記録性評価を行なった。光線透過率は８５％、水
性インクジェット記録後２日間放置したが、印字された
部分のインクは乾燥せず、また印字部分には、にじみが
目立った。評価結果を表１に示す。
【００４０】（比較例２） バインダーのみの場合 イソプロピルアルコール１００ｇに対してポリビニルピ
ロリドン３．２ｇ（Ｋ−９０、ＩＳＰ Ｔｅｃｈｎｏｌ
ｏｇｙ Ｉｎｃ．製：商品名）を攪拌溶解させた。この
塗被剤を実施例１で用いたものと同様のポリエチレンテ
レフタレートフィルム上に通常室内雰囲気下で卓上バー
コーターを用いた塗布と、乾燥を３回行ない、実施例１
と同様の評価を行った。評価結果を表１に示す。
【００４１】（比較例３） アルミナゾルを使用した場合 イソプロピルアルコール１００ｇに対してポリビニルピ
ロリドン３．２ｇ（Ｋ−９０、ＩＳＰ Ｔｅｃｈｎｏｌ
ｏｇｙ Ｉｎｃ．製：商品名）を攪拌溶解させた後、ア
ルミナゾル（アルミナゾル−１０、川研ファインケミカ
ル製：商品名）を５．０ｇ加えて溶解させた。この塗被
剤を、比較例２と同様に、ポリエチレンテレフタレート
フィルム上に塗被して被記録材を作製し、実施例１と同
様の評価を行なった。評価結果を表１に示す。
【００４２】（比較例４） バインダーを使用しない場合 イソプロピルアルコール１００ｇに対してアルミニウム
トリｉｓｏ−プロポキシド３．２ｇを加え溶解させた。
この溶液に０．２７ｇの水を加え０．５時間静かに攪拌
を行った。この塗被剤を実施例１にて使用したポリエチ
レンテレフタレートフィルム（基材）上に比較例２と同
様の操作により塗布し、被記録材を作製したが、形成さ
れた塗被層がもろく、取り扱い中に一部が基材より脱落
したため、評価を実施しなかった。
【００４３】（実施例２）イソプロピルアルコール１０
０ｇに対して実施例１で使用したものと同様のポリビニ
ルピロリドンを３．２ｇ攪拌溶解させたのち、アルミニ
ウムトリｓｅｃ−ブトキシド３．６ｇを加え溶解させ
た。この塗被剤を実施例１と同様のＰＥＴフィルム上に
バーコーターを用いて塗被したのち、温度３０℃、湿度
８０％の恒温恒湿槽中で１時間放置したのち、９０℃の
オーブン中で５分間乾燥した。同様の塗被と恒温恒湿槽
処理および乾燥をさらに２回繰り返し、塗被層をもつ被
記録材を作製した。このものの評価を実施例１と同様の
操作により行なった。評価結果を表１に示す。
【００４４】（実施例３）イソプロピルアルコール１０
０ｇに対してポリビニルピロリドン（Ｋ−９０、ＩＳＰ
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｃ．製：商品名）３．２
ｇを攪拌溶解した後、アセト酢酸エチル１ｇを加え、次
いでアルミニウムトリｓｅｃ−ブトキシド３．６ｇを加
え溶解させた。この溶液に０．２７ｇの水を加え、１５
分間静かに攪拌した。この塗被剤を実施例１で使用した
ものと同様のポリエチレンテレフタレートフィルム上
に、バーコーターを用いて、塗布と９０℃のオーブン中
で５分間乾燥を３回繰り返し、塗被層をもつ被記録材を
作製した。このものの評価を実施例１と同様にして行な
った。評価結果を表１に示す。
【００４５】（実施例４）イソプロピルアルコール１０
０ｇに対してポリビニルピロリドン３．２ｇ（Ｋ−９
０、ＩＳＰ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｃ．製：商品
名）を攪拌溶解させた後、アセト酢酸エチル１．０ｇを
加え、次いでアルミニウムトリｓｅｃ−ブトキシド３．
６ｇを加え溶解させた。次いで３−メタクリロイルプロ
ピルトリメトキシシラン３．７ｇを加えて溶解させた。
この溶液に０．２７ｇの水を加え、２０分間静かに攪拌
を行った。この塗被剤を実施例１で使用したものと同様
のポリエチレンテレフタレートフィルム上に、バーコー
ターを用いて、塗布し、乾燥する操作を３回行なって塗
被層を形成した後、実施例１と同様の評価を行った。評
価結果を表１に示す。
【００４６】
【表１】
【００４７】（実施例５）イソプロピルアルコール１０
０ｇに対してポリビニルピロリドン３．２ｇ（Ｋ−９
０、ＩＳＰ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｃ．製：商品
名）を攪拌溶解させたのち、アセト酢酸エチル１．０ｇ
を加え、次いでアルミニウムトリｓｅｃ−ブトキシド
３．６ｇを加えて溶解させた。この溶液に、さらに、エ
チレングリコールジメタクリレート１．５ｇおよび光開
始剤として、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケ
トン（イルガキュア１８４、日本チバガイキー社製：商
品名）０．３ｇを加え、溶解させた。この塗被剤に、水
０．２７ｇを加えて２０分間しずかに攪拌したのち実施
例１で使用したものと同様のポリエチレンテレフタレー
トフィルム上に、ワイヤーコーターを用いて塗被し、９
０℃のオーブン中で乾燥した。さらに、これらの塗被と
乾燥を２回繰り返して塗被層を形成して被記録材を製作
し、実施例１と同様の評価を行なった。評価結果を表２
に示す。
【００４８】（実施例６）イソプロピルアルコール１０
０ｇに対してポリビニルピロリドン３．２ｇ（Ｋ−９
０、ＩＳＰ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｃ．製：商品
名）を攪拌溶解させた後、アセト酢酸エチル１．０ｇを
加え、次いでアルミニウムトリｓｅｃ−ブトキシド３．
６ｇを加え溶解させた。次いで３−メタクリロイルプロ
ピルトリメトキシシラン３．７ｇを加えて溶解させた。
この溶液に０．２７ｇの水を加え０．５時間攪拌を行っ
た。その後、２−ヒドロキシエチルメタクリレート１．
０ｇ、エチレングリコールジメタクリレート１．５ｇを
加え、次いで光開始剤として１−ヒドロキシシクロヘキ
シルフェニルケトン（イルガキュア１８４、日本チバガ
イキー製：商品名）を０．３ｇ加え溶解させた。この塗
被剤を実施例１で使用したものと同様のポリエチレンテ
レフタレートフィルム上に、バーコーターを用いた塗被
と、乾燥を３回行なって塗被層を形成したのち、高圧水
銀ランプを使用して紫外光を照射し、塗被層の硬化を行
なった。得られた被記録材の評価を、実施例１と同様に
して行なった。評価結果を表２に示す。
【００４９】（実施例７）アルミニウムｓｅｃ−ブトキ
シドの量を５．４ｇとしたほかは、実施例３と同様の操
作により塗被剤の作製と水の添加および塗工を行なって
被記録材を作製し、評価を行なった。評価結果を表２に
示す。 （実施例８）ポリビニルピロリドンの量を５．０ｇとし
たほかは、実施例３と同様の操作により、塗被剤を作製
し水の添加、塗工及び評価を行なった。評価結果を表２
に示す。
【００５０】（実施例９）アセト酢酸エチルの量を０．
５ｇとしたほかは実施例３と同様の操作を行ない、塗被
材料の作製、水の添加、塗工及び評価を行なった。評価
結果を表２に示す。 （実施例１０）３−メタクリロイルプロピルトリメトキ
シシランの量を２．０ｇとしたほかは、実施例４と同様
の操作を行ない、塗被剤の作製、水の添加と塗工により
被記録材を作製し、評価を行なった。評価結果を表２に
示す。
【００５１】（実施例１１）ポリビニルピロリドンの量
を２．６ｇ、エチレングリコールジメタクリレートの量
を２．５ｇとし、２−ヒドロキシエチレンメタクリレー
トの量を０．５ｇとしたほかは、実施例５と同様の製作
を行ない、塗被剤の作製、水の添加と塗工及び被記録材
の作製、評価を行なった。評価結果を表２に示す。 （実施例１２）３−メタクリロイルプロピルトリメトキ
シシランに代えて、テトラエトキシシランを２．８ｇ、
エチレングリコールジメタクリレートの量を１．５ｇ、
２−ヒドロキシエチルメタクリレートの量を０．５ｇと
したほかは、実施例６と同様の操作を行なった。塗被剤
の作製、水の添加、塗工による被記録材の作製を行なっ
た。評価結果を表２に示す。
【００５２】
【表２】
【００５３】
【発明の効果】本発明により、透明性が高く、インクを
速やかに吸収し、且つ、耐滲み性および耐水性が良好な
インクジェットプリンター用紙用の塗被剤、およびそれ
を用いた被記録材の製造方法を提供することができた。
フロントページの続き (72)発明者 佐藤 正洋 滋賀県滋賀郡志賀町高城368−７ (72)発明者 神原 肇 京都府京都市左京区北白川山ノ元町23−１

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アルミニウムアルコキシド、バインダ
    ー、親水性溶媒を含有することを特徴とする塗被剤。
  2. 【請求項２】 アルミニウムアルコキシド１００重量部
    に対し、バインダーを次式（１）で示す範囲、および親
    水性溶媒を３００〜１０，０００重量部の範囲で含有す
    ることを特徴とする請求項１記載の塗被剤。 ０．２α〜４０α重量部 （１） （式中、α＝６０００／アルミニウムアルコキシドの分
    子量、である。）
  3. 【請求項３】 更に安定化剤を含有する請求項１記載の
    塗被剤。
  4. 【請求項４】 安定化剤をアルミニウムアルコキシドの
    １モルに対し０．０５〜１モル含有する請求項３記載の
    塗被剤。
  5. 【請求項５】 アルミニウムアルコキシド１００重量部
    に対し、更にアルコキシシラン０．１〜１５０重量部を
    含有する、請求項３または請求項４記載の塗被剤。
  6. 【請求項６】 アルミニウムアルコキシド１００重量部
    に対し、架橋剤を次式（２）で示す範囲で、且つ、バイ
    ンダーと同量又は少ない量を更に含有する請求項１、３
    ないし５に記載の塗被剤。 ０．２α〜４０α重量部 （２） （式中、α＝６０００／アルミニウムアルコキシドの分
    子量、である。）
  7. 【請求項７】 アルミニウムアルコキシド１モルに対
    し、更に水を０．０１〜２モル含有させてなる請求項
    １、３、４、５ないし６のいずれかに記載の塗被剤。
  8. 【請求項８】 基板上に、請求項１、３、４、５、６な
    いし７のいずれかに記載の塗被剤を塗布し、次いで乾燥
    させることを特徴とする被記録材の製造方法。
JP9181839A 1997-06-24 1997-06-24 塗被剤及びそれを用いた被記録材の製造方法 Pending JPH1112507A (ja)

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