JPH1112727A - アルミニウム合金単結晶ターゲット - Google Patents
アルミニウム合金単結晶ターゲットInfo
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- JPH1112727A JPH1112727A JP17032797A JP17032797A JPH1112727A JP H1112727 A JPH1112727 A JP H1112727A JP 17032797 A JP17032797 A JP 17032797A JP 17032797 A JP17032797 A JP 17032797A JP H1112727 A JPH1112727 A JP H1112727A
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Abstract
(57)【要約】 (修正有)
【課題】添加元素を微細に均一にミクロ分散させること
によりマクロ的に均一に分布させたアルミニウム薄膜の
膜質と成膜特性に優れるアルミニウム合金単結晶ターゲ
ットを提供する。 【解決手段】純度99.9重量%以上のアルミニウムに、希
ガスを除く、原子番号3から83までの元素の中から1
種または2種以上の添加元素を添加した一方向に凝固鋳
造されたアルミニウム合金単結晶において、該添加元素
を合計で0.1〜10重量%の範囲で含有し、該添加元
素の濃縮部を、該単結晶の鋳造方向と直角な方向に0.
05mm〜0.2mmの間隔で、かつ該単結晶の鋳造方
向に連続または断続的に分布させ、添加元素の濃度分布
を±10%以内にする。
によりマクロ的に均一に分布させたアルミニウム薄膜の
膜質と成膜特性に優れるアルミニウム合金単結晶ターゲ
ットを提供する。 【解決手段】純度99.9重量%以上のアルミニウムに、希
ガスを除く、原子番号3から83までの元素の中から1
種または2種以上の添加元素を添加した一方向に凝固鋳
造されたアルミニウム合金単結晶において、該添加元素
を合計で0.1〜10重量%の範囲で含有し、該添加元
素の濃縮部を、該単結晶の鋳造方向と直角な方向に0.
05mm〜0.2mmの間隔で、かつ該単結晶の鋳造方
向に連続または断続的に分布させ、添加元素の濃度分布
を±10%以内にする。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリング装
置に装着して、薄膜の製作に使用するスパッタリング用
アルミニウム合金の単結晶ターゲットに関するものであ
る。
置に装着して、薄膜の製作に使用するスパッタリング用
アルミニウム合金の単結晶ターゲットに関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】スパッタリング法は、真空中でイオンを
スパッタリング用ターゲットに照射し、そのターゲット
表面の物質と衝突させることで、ターゲットを構成する
物質を蒸発させ、これを基板上に付着させて薄膜を形成
する方法であり、薄膜の形成に広く使用されている。こ
の方法で用いられるスパッタリング用ターゲットとし
て、例えば、光ディスクの反射膜、液晶ディスプレーの
電極配線、LSIの配線等には、高純度アルミニウムを
ベースに、薄膜特性の改善を目的に各種元素を添加した
アルミニウム合金が利用されている。特に、LSI等の
配線材には、高純度アルミニウムにSiやCu他の各種
元素を添加したアルミニウム合金が使用され、この合金
をターゲットとしてスパッタリング法により基板上に薄
膜を形成した後にエッチングを行い、回路細線を形成し
ている。また液晶用ディスプレーの電極配線にはTa,
Co,Ni,Nd等の高融点金属を添加した高純度アル
ミニウム合金が使用されている。
スパッタリング用ターゲットに照射し、そのターゲット
表面の物質と衝突させることで、ターゲットを構成する
物質を蒸発させ、これを基板上に付着させて薄膜を形成
する方法であり、薄膜の形成に広く使用されている。こ
の方法で用いられるスパッタリング用ターゲットとし
て、例えば、光ディスクの反射膜、液晶ディスプレーの
電極配線、LSIの配線等には、高純度アルミニウムを
ベースに、薄膜特性の改善を目的に各種元素を添加した
アルミニウム合金が利用されている。特に、LSI等の
配線材には、高純度アルミニウムにSiやCu他の各種
元素を添加したアルミニウム合金が使用され、この合金
をターゲットとしてスパッタリング法により基板上に薄
膜を形成した後にエッチングを行い、回路細線を形成し
ている。また液晶用ディスプレーの電極配線にはTa,
Co,Ni,Nd等の高融点金属を添加した高純度アル
ミニウム合金が使用されている。
【0003】スパッタリング法ではターゲットの表面及
び内部の結晶構造がターゲットからの原子の放出特性に
大きな影響を与え、基板上へのアルミニウム薄膜の成膜
特性に影響を与えることが知られており[例えば、G.
K.Wehner,Phys.Rev. 102,69
9(1956)]、要求特性に合わせた結晶方位に制御
することにより、優れた成膜特性が得られることが期待
される。
び内部の結晶構造がターゲットからの原子の放出特性に
大きな影響を与え、基板上へのアルミニウム薄膜の成膜
特性に影響を与えることが知られており[例えば、G.
K.Wehner,Phys.Rev. 102,69
9(1956)]、要求特性に合わせた結晶方位に制御
することにより、優れた成膜特性が得られることが期待
される。
【0004】これまで、アルミニウム合金のターゲット
材としては、多結晶体のアルミニウム合金に加工や熱処
理を施して、結晶組織や結晶方位を調整したものが使用
されているが、多結晶体であるから、目的に合わせた特
定方位への完全な結晶方位の制御は困難であった。ま
た、スパッタリング法ではターゲット素材の添加元素分
布がアルミニウム薄膜の添加元素分布に影響を与えるこ
とが知られており、この種の多結晶の合金の場合には、
凝固時の固液分配現象により添加元素成分のマクロ的な
偏析を生じる為、高温加熱により均質化して使用してい
る。一方、特開平7−300667号公報には、アルミ
ニウム合金の単結晶のターゲット材およびその製法とし
て連続鋳造により鋳造材の引き出し方向を鋳型中心軸に
対し2°以内に制御する等による方法が記載されてい
る。
材としては、多結晶体のアルミニウム合金に加工や熱処
理を施して、結晶組織や結晶方位を調整したものが使用
されているが、多結晶体であるから、目的に合わせた特
定方位への完全な結晶方位の制御は困難であった。ま
た、スパッタリング法ではターゲット素材の添加元素分
布がアルミニウム薄膜の添加元素分布に影響を与えるこ
とが知られており、この種の多結晶の合金の場合には、
凝固時の固液分配現象により添加元素成分のマクロ的な
偏析を生じる為、高温加熱により均質化して使用してい
る。一方、特開平7−300667号公報には、アルミ
ニウム合金の単結晶のターゲット材およびその製法とし
て連続鋳造により鋳造材の引き出し方向を鋳型中心軸に
対し2°以内に制御する等による方法が記載されてい
る。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、アルミ
ニウム合金の単結晶のターゲット材においても、当然、
スパッタリングにおけるターゲット素材の添加元素分布
がアルミニウム薄膜の添加元素分布に影響を与えるが、
単結晶の場合には高温加熱により再結晶粒の発生等の問
題があり、添加元素濃度を均一にすることが要望されて
いた。この為、凝固時に添加元素を均一に分散させるこ
とが提案されているが、多結晶体同様、凝固時の固液分
配現象により添加元素成分のマクロ的な偏析を生じるこ
とから、未だ十分なものはない。
ニウム合金の単結晶のターゲット材においても、当然、
スパッタリングにおけるターゲット素材の添加元素分布
がアルミニウム薄膜の添加元素分布に影響を与えるが、
単結晶の場合には高温加熱により再結晶粒の発生等の問
題があり、添加元素濃度を均一にすることが要望されて
いた。この為、凝固時に添加元素を均一に分散させるこ
とが提案されているが、多結晶体同様、凝固時の固液分
配現象により添加元素成分のマクロ的な偏析を生じるこ
とから、未だ十分なものはない。
【0006】上記の特開平7−300667号公報に記
載の方法およびターゲット材は、マクロ的視野での溶質
の固液分配現象が起こらず、添加元素の均一な濃度分布
が得られるものの、引き出し方向のわずかなばらつきで
鋳型表面に結晶核が発生するおそれがあり、製法上十分
なものではなく、また、ターゲット素材として添加元素
の濃度分布幅が狭く、濃縮部の間隔が十分制御されてい
ない等、必ずしも十分なものとはいえない。本発明の目
的は、0.1〜10重量%の添加元素を微細に均一にミ
クロ分散させることによりマクロ的に均一に分布させ
た、スパッタリング法により形成するアルミニウム薄膜
の膜質と成膜特性に優れるアルミニウム合金単結晶ター
ゲットを提供することである。
載の方法およびターゲット材は、マクロ的視野での溶質
の固液分配現象が起こらず、添加元素の均一な濃度分布
が得られるものの、引き出し方向のわずかなばらつきで
鋳型表面に結晶核が発生するおそれがあり、製法上十分
なものではなく、また、ターゲット素材として添加元素
の濃度分布幅が狭く、濃縮部の間隔が十分制御されてい
ない等、必ずしも十分なものとはいえない。本発明の目
的は、0.1〜10重量%の添加元素を微細に均一にミ
クロ分散させることによりマクロ的に均一に分布させ
た、スパッタリング法により形成するアルミニウム薄膜
の膜質と成膜特性に優れるアルミニウム合金単結晶ター
ゲットを提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らはアルミニウ
ム合金単結晶の添加元素の分布について、顕微鏡下での
ミクロ的な分散状態と、通常アルミニウムの元素分析に
用いられる光電測光式発光分光分析法で測定される鋳造
体全体にわたるマクロ的な分布状態について鋭意検討し
た結果、断熱質鋳型と種結晶を用いて、加熱溶解した単
結晶の原料を種結晶と接触させて、種結晶を部分的に溶
解した後、単結晶の成長を開始する単結晶の連続的製造
方法において、特定の製造条件下において、アルミニウ
ム合金単結晶の添加元素の濃縮部をミクロ的に微細に均
一分散させることにより、マクロ的な濃度分布が均一に
なることを見い出した。本発明を完成させるに至った。
ム合金単結晶の添加元素の分布について、顕微鏡下での
ミクロ的な分散状態と、通常アルミニウムの元素分析に
用いられる光電測光式発光分光分析法で測定される鋳造
体全体にわたるマクロ的な分布状態について鋭意検討し
た結果、断熱質鋳型と種結晶を用いて、加熱溶解した単
結晶の原料を種結晶と接触させて、種結晶を部分的に溶
解した後、単結晶の成長を開始する単結晶の連続的製造
方法において、特定の製造条件下において、アルミニウ
ム合金単結晶の添加元素の濃縮部をミクロ的に微細に均
一分散させることにより、マクロ的な濃度分布が均一に
なることを見い出した。本発明を完成させるに至った。
【0008】すなわち、本発明は以下に示すものであ
る。 (1)純度99.9重量%以上のアルミニウムに、希ガスを
除く、原子番号3から83までの元素の中から1種また
は2種以上の添加元素を添加した一方向に凝固鋳造され
たアルミニウム合金単結晶において、該添加元素を合計
で0.1〜10重量%の範囲で含有し、該添加元素の濃
縮部が、該単結晶の鋳造方向と直角な方向に0.05m
m〜0.2mmの間隔で、かつ該単結晶の鋳造方向に連
続または断続的に分布しているアルミニウム合金単結晶
ターゲット。 (2)添加元素の濃度分布が±10%以内である上記
(1)に記載のアルミニウム合金単結晶ターゲット。 (3)スパッタ面となるアルミニウム合金単結晶の結晶
方位が(100)、(110)または(111)である
上記(1)または(2)に記載のアルミニウム合金単結
晶ターゲット。 (4)アルミニウム合金単結晶の結晶方位と該合金単結
晶に含まれる亜結晶粒の結晶方位のズレが10°以内で
ある上記(1)乃至(3)に記載のアルミニウム合金単
結晶ターゲット。 (5)添加元素がAg、Au、Ca、Co、Cr、C
u、Fe、Ge、Hf、In、Li、Mg、Mn、M
o、Na、Nb、Nd、Ni、Si、Sn、Ta、T
i、V、W、Y、Zrの中から選ばれた1種または2種
以上の元素である上記(1)乃至(4)に記載のアルミ
ニウム合金単結晶ターゲット。 (6)添加元素がCuおよび/またはSiである上記
(1)乃至(5)に記載のアルミニウム合金単結晶ター
ゲット。 (7)断熱質鋳型と種結晶を用いて、加熱溶解した単結
晶の原料を種結晶と接触させて種結晶を部分的に溶解し
た後、単結晶の成長を開始する単結晶の連続的製造方法
において、単結晶の原料および種結晶がアルミニウムま
たはその合金であり、該種結晶の溶解が実質的に停滞し
た後、種結晶の冷却を開始または強化することにより種
結晶を成長させ、該冷却により種結晶から成長した単結
晶の長さ相当量を、結晶成長方向と逆方向に2.5mm
/分〜100mm/分の範囲の速度で種結晶から成長し
た該単結晶を、鋳型から連続的または間欠的に引き出す
ことにより単結晶を成長させる上記(1)に記載のアル
ミニウム合金単結晶ターゲット。 (8)ターゲットが2枚以上の単結晶材を並列または放
射上に組合わせた構造である上記(1)乃至(7)に記
載のアルミニウム合金単結晶ターゲット。 以下、本発明を詳細に説明する。
る。 (1)純度99.9重量%以上のアルミニウムに、希ガスを
除く、原子番号3から83までの元素の中から1種また
は2種以上の添加元素を添加した一方向に凝固鋳造され
たアルミニウム合金単結晶において、該添加元素を合計
で0.1〜10重量%の範囲で含有し、該添加元素の濃
縮部が、該単結晶の鋳造方向と直角な方向に0.05m
m〜0.2mmの間隔で、かつ該単結晶の鋳造方向に連
続または断続的に分布しているアルミニウム合金単結晶
ターゲット。 (2)添加元素の濃度分布が±10%以内である上記
(1)に記載のアルミニウム合金単結晶ターゲット。 (3)スパッタ面となるアルミニウム合金単結晶の結晶
方位が(100)、(110)または(111)である
上記(1)または(2)に記載のアルミニウム合金単結
晶ターゲット。 (4)アルミニウム合金単結晶の結晶方位と該合金単結
晶に含まれる亜結晶粒の結晶方位のズレが10°以内で
ある上記(1)乃至(3)に記載のアルミニウム合金単
結晶ターゲット。 (5)添加元素がAg、Au、Ca、Co、Cr、C
u、Fe、Ge、Hf、In、Li、Mg、Mn、M
o、Na、Nb、Nd、Ni、Si、Sn、Ta、T
i、V、W、Y、Zrの中から選ばれた1種または2種
以上の元素である上記(1)乃至(4)に記載のアルミ
ニウム合金単結晶ターゲット。 (6)添加元素がCuおよび/またはSiである上記
(1)乃至(5)に記載のアルミニウム合金単結晶ター
ゲット。 (7)断熱質鋳型と種結晶を用いて、加熱溶解した単結
晶の原料を種結晶と接触させて種結晶を部分的に溶解し
た後、単結晶の成長を開始する単結晶の連続的製造方法
において、単結晶の原料および種結晶がアルミニウムま
たはその合金であり、該種結晶の溶解が実質的に停滞し
た後、種結晶の冷却を開始または強化することにより種
結晶を成長させ、該冷却により種結晶から成長した単結
晶の長さ相当量を、結晶成長方向と逆方向に2.5mm
/分〜100mm/分の範囲の速度で種結晶から成長し
た該単結晶を、鋳型から連続的または間欠的に引き出す
ことにより単結晶を成長させる上記(1)に記載のアル
ミニウム合金単結晶ターゲット。 (8)ターゲットが2枚以上の単結晶材を並列または放
射上に組合わせた構造である上記(1)乃至(7)に記
載のアルミニウム合金単結晶ターゲット。 以下、本発明を詳細に説明する。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明のターゲットは、以下の方
法にて製造できる。すなわち、原料である純度99.9
重量%以上のアルミニウムに、希ガスを除く、原子番号
3から83までの元素の中から1種または2種以上の添
加元素を添加したアルミニウム合金原料をルツボ内で溶
解し、そのルツボの下部に取り付けられた鋳型に種結晶
を装入して鋳造を開始する。鋳造開始時の鋳型温度分布
は、そのルツボや溶解したアルミニウム合金からの熱の
流入により鋳型入り口がアルミニウム合金の融点以上に
加熱され、一方の鋳型出口側では必要に応じて冷却され
融点以下に制御する。鋳型内に装入した種結晶が溶融し
た原料と接触して一部溶解し、原料溶湯と種結晶の固液
凝固界面が鋳型内で一定位置に形成された状態から単結
晶の成長を開始する。この脱・給熱バランスが取れて凝
固界面が一定位置に静止した後、種結晶の冷却を開始ま
たは強化して数秒から数十分保持する。この操作により
種結晶からの結晶成長が起こり凝固界面がアルミニウム
合金溶湯側に移動して種結晶の結晶方位を継承した単結
晶が成長する。この成長は鋳型の高温側に向かい、成長
した単結晶材の凝固界面相当位置の鋳型温度はアルミニ
ウム合金の融点以上にあり、鋳型からの生じる結晶核の
発生がなく、種結晶のみから単結晶が成長する。続いて
この冷却条件の変更によるアルミニウム合金の凝固進行
量と同じ長さもしくはそれ以下の長さを凝固方向とは逆
方向に引き出し、鋳造を開始する。
法にて製造できる。すなわち、原料である純度99.9
重量%以上のアルミニウムに、希ガスを除く、原子番号
3から83までの元素の中から1種または2種以上の添
加元素を添加したアルミニウム合金原料をルツボ内で溶
解し、そのルツボの下部に取り付けられた鋳型に種結晶
を装入して鋳造を開始する。鋳造開始時の鋳型温度分布
は、そのルツボや溶解したアルミニウム合金からの熱の
流入により鋳型入り口がアルミニウム合金の融点以上に
加熱され、一方の鋳型出口側では必要に応じて冷却され
融点以下に制御する。鋳型内に装入した種結晶が溶融し
た原料と接触して一部溶解し、原料溶湯と種結晶の固液
凝固界面が鋳型内で一定位置に形成された状態から単結
晶の成長を開始する。この脱・給熱バランスが取れて凝
固界面が一定位置に静止した後、種結晶の冷却を開始ま
たは強化して数秒から数十分保持する。この操作により
種結晶からの結晶成長が起こり凝固界面がアルミニウム
合金溶湯側に移動して種結晶の結晶方位を継承した単結
晶が成長する。この成長は鋳型の高温側に向かい、成長
した単結晶材の凝固界面相当位置の鋳型温度はアルミニ
ウム合金の融点以上にあり、鋳型からの生じる結晶核の
発生がなく、種結晶のみから単結晶が成長する。続いて
この冷却条件の変更によるアルミニウム合金の凝固進行
量と同じ長さもしくはそれ以下の長さを凝固方向とは逆
方向に引き出し、鋳造を開始する。
【0010】このような条件で引き出しを開始した後は
単結晶の成長する時間を置き、成長分を引き出す操作を
繰り返して鋳造を続ける。凝固量と引き出し量が実質的
に一致させ得られればこの操作は連続して行なうことも
可能である。引き出し速度は2.5mm/分〜100m
m/分の範囲であり、4mm/分から50mm/分の範
囲が好ましい。2.5mm/分以下では合金元素の偏析
が生じる為、合金元素のミクロ的な分散が均一に出来ず
マクロ的な濃度分布が均一な単結晶材が得られない。1
00mm/分以上では装置の機構上、引き出し量の制御
が難しく単結晶化が困難になる。
単結晶の成長する時間を置き、成長分を引き出す操作を
繰り返して鋳造を続ける。凝固量と引き出し量が実質的
に一致させ得られればこの操作は連続して行なうことも
可能である。引き出し速度は2.5mm/分〜100m
m/分の範囲であり、4mm/分から50mm/分の範
囲が好ましい。2.5mm/分以下では合金元素の偏析
が生じる為、合金元素のミクロ的な分散が均一に出来ず
マクロ的な濃度分布が均一な単結晶材が得られない。1
00mm/分以上では装置の機構上、引き出し量の制御
が難しく単結晶化が困難になる。
【0011】本発明において、原料であるアルミニウム
としては、純度99.9%以上の高純度アルミニウムが
挙げられる。それ以下の純度のアルミニウムは不純物が
多くスパッタリングターゲットとしては適さない。ま
た、種結晶としては、製造する単結晶材の結晶方位を有
するアルミニウムおよびその合金の単結晶が利用でき
る。好ましくは純アルミニウムまたは製造する単結晶材
と同じ材質のものが挙げられる。
としては、純度99.9%以上の高純度アルミニウムが
挙げられる。それ以下の純度のアルミニウムは不純物が
多くスパッタリングターゲットとしては適さない。ま
た、種結晶としては、製造する単結晶材の結晶方位を有
するアルミニウムおよびその合金の単結晶が利用でき
る。好ましくは純アルミニウムまたは製造する単結晶材
と同じ材質のものが挙げられる。
【0012】希ガスを除く、原子番号3から83までの
元素の中から1種または2種以上の添加元素としては、
Ag、Au、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、Ge、H
f、In、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、N
d、Ni、Si、Sn、Ta、Ti、V、W、Zrの中
から1種または2種以上の元素が好ましく、 Cuおよ
び/またはSiが、さらに好ましい、
元素の中から1種または2種以上の添加元素としては、
Ag、Au、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、Ge、H
f、In、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、N
d、Ni、Si、Sn、Ta、Ti、V、W、Zrの中
から1種または2種以上の元素が好ましく、 Cuおよ
び/またはSiが、さらに好ましい、
【0013】この方法により製造したアルミニウム合金
単結晶は添加元素の濃縮部がミクロ的に均一に分散し、
マクロ的な添加元素の濃度が均一になる。すなわち、添
加元素の濃縮部が、該単結晶の鋳造方向と直角な方向に
0.05mm〜0.2mmの間隔で、かつ該単結晶の鋳
造方向に連続または断続的に分布させることができる。
また、アルミニウム合金単結晶の結晶方位と該合金単結
晶に含まれる亜結晶粒の結晶方位のズレが10°以内
で、添加元素の濃度分布が±10%以内である単結晶が
製造可能である。
単結晶は添加元素の濃縮部がミクロ的に均一に分散し、
マクロ的な添加元素の濃度が均一になる。すなわち、添
加元素の濃縮部が、該単結晶の鋳造方向と直角な方向に
0.05mm〜0.2mmの間隔で、かつ該単結晶の鋳
造方向に連続または断続的に分布させることができる。
また、アルミニウム合金単結晶の結晶方位と該合金単結
晶に含まれる亜結晶粒の結晶方位のズレが10°以内
で、添加元素の濃度分布が±10%以内である単結晶が
製造可能である。
【0014】次いで、得られたアルミニウム合金単結晶
から、例えば、切削加工、ボンディング等の通常のスパ
ッターターゲットの製造方法により、スパッターターゲ
ットが作製できる。また、作製するスパッターターゲッ
トの厚さに合わせた単結晶材を用いることにより、スパ
ッターターゲットへの加工が容易になる。さらに、液晶
用等、例えば、1m×1m以上の大きさのターゲット
は、小さな単結晶を組合わせて1枚のターゲットとする
ことができる。この組合わせ型のターゲットは、各単結
晶材の結晶方位と添加元素の濃縮層の分布を揃えること
により、1枚型のターゲットと同様の成膜特性が得られ
る。また、大きなターゲットをこの組合わせ型にて製造
することは、生産性や製造コスト面で有利になる。
から、例えば、切削加工、ボンディング等の通常のスパ
ッターターゲットの製造方法により、スパッターターゲ
ットが作製できる。また、作製するスパッターターゲッ
トの厚さに合わせた単結晶材を用いることにより、スパ
ッターターゲットへの加工が容易になる。さらに、液晶
用等、例えば、1m×1m以上の大きさのターゲット
は、小さな単結晶を組合わせて1枚のターゲットとする
ことができる。この組合わせ型のターゲットは、各単結
晶材の結晶方位と添加元素の濃縮層の分布を揃えること
により、1枚型のターゲットと同様の成膜特性が得られ
る。また、大きなターゲットをこの組合わせ型にて製造
することは、生産性や製造コスト面で有利になる。
【0015】一般に、スパッタリング法は、良質の薄膜
が得られ、生産性が高く、被コート材のダメージが少な
い等の理由により、反射膜、遮光膜、防湿膜、配線材等
に工業的に広く利用されているが、本発明のターゲット
は、通常のスパッタリング法を適用して、各種市販装置
用のスパッタリング用ターゲットとして、使用可能であ
り、用途・目的に応じて、それぞれの薄膜特性を調節で
きる。
が得られ、生産性が高く、被コート材のダメージが少な
い等の理由により、反射膜、遮光膜、防湿膜、配線材等
に工業的に広く利用されているが、本発明のターゲット
は、通常のスパッタリング法を適用して、各種市販装置
用のスパッタリング用ターゲットとして、使用可能であ
り、用途・目的に応じて、それぞれの薄膜特性を調節で
きる。
【0016】さらに、本発明のターゲットは、単結晶の
ターゲットであることから、ターゲットの蒸発面の結晶
方位を、例えば、(111)に制御すれば、スパッタリ
ング法によるアルミニウム薄膜の成膜速度が著しく向上
する。また、基板と平行な面の結晶方位を(110)に
制御すれば、スパッタリングによる放出原子は、直進性
が高い上に、基板に垂直に入射するために、ステップカ
バレッジ(段差被覆性)が良好で、高アスペクト比のコ
ンタクトホール等への成膜に有効であることが期待され
る等、スパッタリング用ターゲットの結晶方位を制御す
ることで成膜特性を優れたものにすることができる。
ターゲットであることから、ターゲットの蒸発面の結晶
方位を、例えば、(111)に制御すれば、スパッタリ
ング法によるアルミニウム薄膜の成膜速度が著しく向上
する。また、基板と平行な面の結晶方位を(110)に
制御すれば、スパッタリングによる放出原子は、直進性
が高い上に、基板に垂直に入射するために、ステップカ
バレッジ(段差被覆性)が良好で、高アスペクト比のコ
ンタクトホール等への成膜に有効であることが期待され
る等、スパッタリング用ターゲットの結晶方位を制御す
ることで成膜特性を優れたものにすることができる。
【0017】本発明のターゲットを使用してスパッタリ
ング法により得られる薄膜の中、Ag、Au、Ca、C
o、Cr、Cu、Fe、Ge、Hf、In、Li、M
g、Mn、Mo、Na、Nb、Nd、Ni、Si、S
n、Ta、Ti、V、W、Zrの中から1種または2種
以上の元素を添加した場合、反射率、耐食性、耐熱性、
強度等を高めたアルミニウム薄膜が得られ、特に、LS
I等の配線材としては、Cuおよび/またはSiを添加
した場合、より細線化への対応が可能となる。
ング法により得られる薄膜の中、Ag、Au、Ca、C
o、Cr、Cu、Fe、Ge、Hf、In、Li、M
g、Mn、Mo、Na、Nb、Nd、Ni、Si、S
n、Ta、Ti、V、W、Zrの中から1種または2種
以上の元素を添加した場合、反射率、耐食性、耐熱性、
強度等を高めたアルミニウム薄膜が得られ、特に、LS
I等の配線材としては、Cuおよび/またはSiを添加
した場合、より細線化への対応が可能となる。
【0018】本発明のターゲットにおいて、添加元素の
添加量は、添加元素の総量で該ターゲットに対して0.
1〜10重量%である。0.1重量%以下では、添加元
素の濃縮部を制御せずともマクロ的な添加元素の濃度分
布は良好になる。10重量%を超えると、添加元素の濃
縮部をミクロ分散させた単結晶材の製造が困難となる。
添加量は、添加元素の総量で該ターゲットに対して0.
1〜10重量%である。0.1重量%以下では、添加元
素の濃縮部を制御せずともマクロ的な添加元素の濃度分
布は良好になる。10重量%を超えると、添加元素の濃
縮部をミクロ分散させた単結晶材の製造が困難となる。
【0019】本発明のターゲットにおいて、添加元素の
濃縮部とは合金元素とアルミニウムとの化合物や複数の
合金元素による化合物または化合物を形成しないが合金
元素濃度の高い層をいうが、上記の鋳造方法によって、
該添加元素の濃縮部が該単結晶の鋳造方法と直角な方向
に0.05mm〜0.2mmの間隔で、かつ該単結晶の
鋳造方向に連続または断続的に分布されることから、こ
の添加元素の濃縮部の間は添加元素濃度の低い高純度な
アルミニウムになる。添加元素が化合物を形成しない場
合の濃縮部の間は添加元素が連続的に変化した状態とな
る。
濃縮部とは合金元素とアルミニウムとの化合物や複数の
合金元素による化合物または化合物を形成しないが合金
元素濃度の高い層をいうが、上記の鋳造方法によって、
該添加元素の濃縮部が該単結晶の鋳造方法と直角な方向
に0.05mm〜0.2mmの間隔で、かつ該単結晶の
鋳造方向に連続または断続的に分布されることから、こ
の添加元素の濃縮部の間は添加元素濃度の低い高純度な
アルミニウムになる。添加元素が化合物を形成しない場
合の濃縮部の間は添加元素が連続的に変化した状態とな
る。
【0020】本発明のターゲットにおいて、マクロ的な
添加元素の濃度は,通常のアルミニウム中の不純物分析
に用いられる光電測光式発光分光分析装置等で測定で
き、数mm範囲における平均的な濃度を示す。この濃度
の分布は±{(最高濃度−最低濃度)/(最高濃度+最
低濃度)}を百分率で表され、本発明ターゲットは、ス
パッタリング用ターゲットとして使用する場合、±10
%以内であれば実用上問題なく使用できる。
添加元素の濃度は,通常のアルミニウム中の不純物分析
に用いられる光電測光式発光分光分析装置等で測定で
き、数mm範囲における平均的な濃度を示す。この濃度
の分布は±{(最高濃度−最低濃度)/(最高濃度+最
低濃度)}を百分率で表され、本発明ターゲットは、ス
パッタリング用ターゲットとして使用する場合、±10
%以内であれば実用上問題なく使用できる。
【0021】一般に、凝固法により製造されるアルミニ
ウム(合金)等の単結晶には、通常亜結晶粒界が形成さ
れる。本発明ターゲットは、ターゲット表面に対し垂直
なアルミ原子放出成分を利用した微細配線のボトムカバ
レッジの向上やスパッタ率の高い結晶方位を利用した成
膜速度の大きいターゲットとして利用する場合には、こ
の亜結晶粒界に基づく結晶方位のズレが10°以内であ
れば実用上問題なく使用できる。
ウム(合金)等の単結晶には、通常亜結晶粒界が形成さ
れる。本発明ターゲットは、ターゲット表面に対し垂直
なアルミ原子放出成分を利用した微細配線のボトムカバ
レッジの向上やスパッタ率の高い結晶方位を利用した成
膜速度の大きいターゲットとして利用する場合には、こ
の亜結晶粒界に基づく結晶方位のズレが10°以内であ
れば実用上問題なく使用できる。
【0022】
【実施例】以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れに限定されるものではない。 実施例1 ルツボ底部に水平に取り付けた開口部の内寸が幅400
mm、高さ15mmで長さ200mmの黒鉛鋳型内に幅
395mm、厚さ15mm、長さ300mmの上平面の
表面が(110)面を持つアルミニウム単結晶を種結晶
として鋳型に装入し、その鋳型の出口端から原料の0.
5%の銅を含有するアルミニウム合金の溶湯と反対方向
に100mmの種結晶の位置に水冷ノズルをセットし、
室温(20℃)の水1リットル/分で冷却しながらルツボに
装入した原料のアルミニウム合金を溶解した。鋳型入り
口部分のアルミニウム合金溶湯温度が720℃に安定し
た後、鋳型内で種結晶が一部溶解し凝固界面の位置が一
定となるのを確認した後、種結晶の冷却位置を鋳型の出
口端側に10mm移動して15分保持した。その後10
0mm/分の速度で0.2mm引き出し、鋳造を開始し
た。続いて同様に操作にて3秒間隔で0.2mmづつ引
き出し、1分間に4mmの鋳造速度で長さ600mmの
上平面が(110)面を持つアルミニウム合金単結晶の
連続鋳造板を得た。得られた板の結晶方位はX線回折に
よるシュルツ反射方位で測定、図1に示すような添加し
た銅の濃縮部間隔の測定は、ミクロ組織観察により行
い、銅の濃度分布は1mm面削した鋳造材表面を発光分
光分析装置[(株)島津製作所製:GQM−75]にて
マクロ的な測定を行った。それぞれの測定結果を表1に
示した。添加元素である銅の濃縮部は、得られた単結晶
の鋳造(凝固)方向と直角な方向に0.19mmの間隔
で、かつ該単結晶の鋳造方向に連続または断続的に分布
していた。
れに限定されるものではない。 実施例1 ルツボ底部に水平に取り付けた開口部の内寸が幅400
mm、高さ15mmで長さ200mmの黒鉛鋳型内に幅
395mm、厚さ15mm、長さ300mmの上平面の
表面が(110)面を持つアルミニウム単結晶を種結晶
として鋳型に装入し、その鋳型の出口端から原料の0.
5%の銅を含有するアルミニウム合金の溶湯と反対方向
に100mmの種結晶の位置に水冷ノズルをセットし、
室温(20℃)の水1リットル/分で冷却しながらルツボに
装入した原料のアルミニウム合金を溶解した。鋳型入り
口部分のアルミニウム合金溶湯温度が720℃に安定し
た後、鋳型内で種結晶が一部溶解し凝固界面の位置が一
定となるのを確認した後、種結晶の冷却位置を鋳型の出
口端側に10mm移動して15分保持した。その後10
0mm/分の速度で0.2mm引き出し、鋳造を開始し
た。続いて同様に操作にて3秒間隔で0.2mmづつ引
き出し、1分間に4mmの鋳造速度で長さ600mmの
上平面が(110)面を持つアルミニウム合金単結晶の
連続鋳造板を得た。得られた板の結晶方位はX線回折に
よるシュルツ反射方位で測定、図1に示すような添加し
た銅の濃縮部間隔の測定は、ミクロ組織観察により行
い、銅の濃度分布は1mm面削した鋳造材表面を発光分
光分析装置[(株)島津製作所製:GQM−75]にて
マクロ的な測定を行った。それぞれの測定結果を表1に
示した。添加元素である銅の濃縮部は、得られた単結晶
の鋳造(凝固)方向と直角な方向に0.19mmの間隔
で、かつ該単結晶の鋳造方向に連続または断続的に分布
していた。
【0023】実施例2 鋳造条件を1.7秒間隔で0.2mmづつ引き出すこと
により1分間に7mmの鋳造速度とした他は実施例1と
同じ条件で長さ600mmの連続鋳造板を得た。結晶方
位、亜結晶粒の結晶方位のズレ、銅の濃縮部間隔、マク
ロ的な銅の濃度分布の測定結果を表1に示した。添加元
素である銅の濃縮部は、該単結晶の鋳造方向に連続また
は断続的に分布していた。
により1分間に7mmの鋳造速度とした他は実施例1と
同じ条件で長さ600mmの連続鋳造板を得た。結晶方
位、亜結晶粒の結晶方位のズレ、銅の濃縮部間隔、マク
ロ的な銅の濃度分布の測定結果を表1に示した。添加元
素である銅の濃縮部は、該単結晶の鋳造方向に連続また
は断続的に分布していた。
【0024】実施例3 鋳造条件を1.2秒間隔で0.2mmづつ引き出すこと
により1分間に10mmの鋳造速度とした他は実施例1
と同じ条件で長さ600mmの連続鋳造板を得た。結晶
方位、亜結晶粒の結晶方位のズレ、銅の濃縮部間隔、マ
クロ的な銅の濃度分布の測定結果を表1に示した。添加
元素である銅の濃縮部は、該単結晶の鋳造方向に連続ま
たは断続的に分布していた。
により1分間に10mmの鋳造速度とした他は実施例1
と同じ条件で長さ600mmの連続鋳造板を得た。結晶
方位、亜結晶粒の結晶方位のズレ、銅の濃縮部間隔、マ
クロ的な銅の濃度分布の測定結果を表1に示した。添加
元素である銅の濃縮部は、該単結晶の鋳造方向に連続ま
たは断続的に分布していた。
【0025】実施例4 鋳造条件を0.6秒間隔で0.2mmづつ引き出すこと
により1分間に20mmの鋳造速度とした他は実施例1
と同じ条件で長さ600mmの連続鋳造板を得た。結晶
方位、亜結晶粒の結晶方位のズレ、銅の濃縮部間隔、マ
クロ的な銅の濃度分布の測定結果を表1に示した。添加
元素である銅の濃縮部は、該単結晶の鋳造方向に連続ま
たは断続的に分布していた。
により1分間に20mmの鋳造速度とした他は実施例1
と同じ条件で長さ600mmの連続鋳造板を得た。結晶
方位、亜結晶粒の結晶方位のズレ、銅の濃縮部間隔、マ
クロ的な銅の濃度分布の測定結果を表1に示した。添加
元素である銅の濃縮部は、該単結晶の鋳造方向に連続ま
たは断続的に分布していた。
【0026】
【表1】
【0027】比較例1 鋳造開始時の引き出し量を0.1mm、その後の鋳造条
件を2.7秒間隔で0.1mmづつ引き出すことにより
1分間に2.2mmの鋳造速度とした他は実施例1と同
じ条件で長さ600mmの連続鋳造板を得た。結晶方
位、亜結晶粒の結晶方位のズレ、銅の濃縮部間隔、マク
ロ的な銅の濃度分布の測定結果を表2に示した。
件を2.7秒間隔で0.1mmづつ引き出すことにより
1分間に2.2mmの鋳造速度とした他は実施例1と同
じ条件で長さ600mmの連続鋳造板を得た。結晶方
位、亜結晶粒の結晶方位のズレ、銅の濃縮部間隔、マク
ロ的な銅の濃度分布の測定結果を表2に示した。
【0028】比較例2 鋳造開始時の引き出し量を0.5mm、その後の鋳造条
件を0.5秒間隔で0.5mmづつ引き出すことにより
1分間に60mmの鋳造速度とした他は実施例1と同じ
条件で長さ600mmの連続鋳造板を得た。結晶方位、
亜結晶粒の結晶方位のズレ、銅の濃縮部間隔、マクロ的
な銅の濃度分布の測定結果を表2に示した。
件を0.5秒間隔で0.5mmづつ引き出すことにより
1分間に60mmの鋳造速度とした他は実施例1と同じ
条件で長さ600mmの連続鋳造板を得た。結晶方位、
亜結晶粒の結晶方位のズレ、銅の濃縮部間隔、マクロ的
な銅の濃度分布の測定結果を表2に示した。
【0029】
【表2】
【0030】
【発明の効果】本発明によれば、添加元素を微細で均一
に分散させる事により添加元素のマクロ的濃度を均一化
した結晶方位制御アルミニウム合金単結晶のターゲット
を得ることができる。これにより、スパッタリング法で
作製するアルミニウム薄膜の膜質の均一性、成膜特性の
向上が可能となり、その工業的価値は極めて大きい。
に分散させる事により添加元素のマクロ的濃度を均一化
した結晶方位制御アルミニウム合金単結晶のターゲット
を得ることができる。これにより、スパッタリング法で
作製するアルミニウム薄膜の膜質の均一性、成膜特性の
向上が可能となり、その工業的価値は極めて大きい。
【図1】本発明のアルミニウム合金単結晶ターゲットの
ミクロ組織観察図
ミクロ組織観察図
1.添加元素濃縮部 2.濃縮部間隔 3.凝固方向
Claims (8)
- 【請求項1】純度99.9重量%以上のアルミニウムに、希
ガスを除く、原子番号3から83までの元素の中から1
種または2種以上の添加元素を添加した一方向に凝固鋳
造されたアルミニウム合金単結晶において、該添加元素
を合計で0.1〜10重量%の範囲で含有し、該添加元
素の濃縮部が、該単結晶の鋳造方向と直角な方向に0.
05mm〜0.2mmの間隔で、かつ該単結晶の鋳造方
向に連続または断続的に分布していることを特徴とする
アルミニウム合金単結晶ターゲット。 - 【請求項2】添加元素の濃度分布が±10%以内である
請求項1記載のアルミニウム合金単結晶ターゲット。 - 【請求項3】スパッタ面となるアルミニウム合金単結晶
の結晶方位が(100)、(110)または(111)
である請求項1または2記載のアルミニウム合金単結晶
ターゲット。 - 【請求項4】アルミニウム合金単結晶の結晶方位と該合
金単結晶に含まれる亜結晶粒の結晶方位のズレが10°
以内である請求項1乃至3記載のアルミニウム合金単結
晶ターゲット。 - 【請求項5】添加元素がAg、Au、Ca、Co、C
r、Cu、Fe、Ge、Hf、In、Li、Mg、M
n、Mo、Na、Nb、Nd、Ni、Si、Sn、T
a、Ti、V、W、Y、Zrの中から選ばれた1種また
は2種以上の元素である請求項1乃至4記載のアルミニ
ウム合金単結晶ターゲット。 - 【請求項6】添加元素がCuおよび/またはSiである
請求項1乃至5記載のアルミニウム合金単結晶ターゲッ
ト。 - 【請求項7】断熱質鋳型と種結晶を用いて、加熱溶解し
た単結晶の原料を種結晶と接触させて種結晶を部分的に
溶解した後、単結晶の成長を開始する単結晶の連続的製
造方法において、単結晶の原料および種結晶がアルミニ
ウムまたはその合金であり、該種結晶の溶解が実質的に
停滞した後、種結晶の冷却を開始または強化することに
より種結晶を成長させ、該冷却により種結晶から成長し
た単結晶の長さ相当量を、結晶成長方向と逆方向に2.
5mm/分〜100mm/分の範囲の速度で種結晶から
成長した該単結晶を、鋳型から連続的または間欠的に引
き出すことにより単結晶を成長させる請求項1記載のア
ルミニウム合金単結晶ターゲット。 - 【請求項8】ターゲットが2枚以上の単結晶材を並列ま
たは放射上に組合わせた構造であることを特徴とする請
求項1乃至7記載のアルミニウム合金単結晶ターゲッ
ト。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17032797A JPH1112727A (ja) | 1997-06-26 | 1997-06-26 | アルミニウム合金単結晶ターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17032797A JPH1112727A (ja) | 1997-06-26 | 1997-06-26 | アルミニウム合金単結晶ターゲット |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1112727A true JPH1112727A (ja) | 1999-01-19 |
Family
ID=15902904
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17032797A Pending JPH1112727A (ja) | 1997-06-26 | 1997-06-26 | アルミニウム合金単結晶ターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1112727A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007070721A (ja) * | 2005-03-10 | 2007-03-22 | Mitsubishi Materials Corp | 耐腐食性に優れた反射板用反射膜およびこの耐腐食性に優れた反射板用反射膜を形成するためのスパッタリングターゲット |
| WO2009001832A1 (ja) * | 2007-06-26 | 2008-12-31 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | 表示装置およびスパッタリングターゲット |
| WO2011052640A1 (ja) * | 2009-10-29 | 2011-05-05 | 株式会社アルバック | 水反応性Al複合材料、水反応性Al膜、このAl膜の製造方法、及び成膜室用構成部材 |
| WO2012026349A1 (ja) * | 2010-08-27 | 2012-03-01 | 株式会社アルバック | 水反応性Al複合材料、水反応性Al溶射膜、このAl溶射膜の製造方法、及び成膜室用構成部材 |
| CN104103332A (zh) * | 2014-07-16 | 2014-10-15 | 合肥工业大学 | 一种以单晶铝为包壳的核废料嬗变靶材及其制备方法 |
-
1997
- 1997-06-26 JP JP17032797A patent/JPH1112727A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007070721A (ja) * | 2005-03-10 | 2007-03-22 | Mitsubishi Materials Corp | 耐腐食性に優れた反射板用反射膜およびこの耐腐食性に優れた反射板用反射膜を形成するためのスパッタリングターゲット |
| WO2009001832A1 (ja) * | 2007-06-26 | 2008-12-31 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | 表示装置およびスパッタリングターゲット |
| WO2011052640A1 (ja) * | 2009-10-29 | 2011-05-05 | 株式会社アルバック | 水反応性Al複合材料、水反応性Al膜、このAl膜の製造方法、及び成膜室用構成部材 |
| JP5481492B2 (ja) * | 2009-10-29 | 2014-04-23 | 株式会社アルバック | 水反応性Al複合材料、水反応性Al膜、このAl膜の製造方法、及び成膜室用構成部材 |
| WO2012026349A1 (ja) * | 2010-08-27 | 2012-03-01 | 株式会社アルバック | 水反応性Al複合材料、水反応性Al溶射膜、このAl溶射膜の製造方法、及び成膜室用構成部材 |
| CN103228814A (zh) * | 2010-08-27 | 2013-07-31 | 株式会社爱发科 | 水反应性Al复合材料、水反应性Al喷镀膜、该Al喷镀膜的制造方法及成膜室用构成构件 |
| JP5517371B2 (ja) * | 2010-08-27 | 2014-06-11 | 株式会社アルバック | 水反応性Al溶射膜、このAl溶射膜の製造方法、及び成膜室用構成部材 |
| US8945296B2 (en) | 2010-08-27 | 2015-02-03 | Ulvac, Inc. | Water-reactive Al-based composite material, water-reactive Al-based thermally sprayed film, process for production of such Al-based thermally sprayed film, and constituent member for film-forming chamber |
| KR101502253B1 (ko) * | 2010-08-27 | 2015-03-12 | 가부시키가이샤 알박 | 수 반응성 Al 복합 재료, 수 반응성 Al 용사막, 이 Al 용사막의 제조 방법, 및 성막실용 구성 부재 |
| CN104103332A (zh) * | 2014-07-16 | 2014-10-15 | 合肥工业大学 | 一种以单晶铝为包壳的核废料嬗变靶材及其制备方法 |
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