JPH11128719A - 溶液気化装置及び成膜装置 - Google Patents

溶液気化装置及び成膜装置

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JPH11128719A
JPH11128719A JP29998097A JP29998097A JPH11128719A JP H11128719 A JPH11128719 A JP H11128719A JP 29998097 A JP29998097 A JP 29998097A JP 29998097 A JP29998097 A JP 29998097A JP H11128719 A JPH11128719 A JP H11128719A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 溶液気化装置及び成膜装置に関し、溶液、特
に蒸発しにくく、また熱的に不安定で、場合によっては
固体である溶質を含む溶液を定常的に気化させ、供給さ
れた溶液と同じ組成の気体をつくり出すことを目的とす
る。 【解決手段】 溶液を供給する溶液供給部14と、該溶
液供給部で供給された溶液が蒸発する溶液蒸発部16
と、蒸発した気体が取り出される気体取り出し部18と
を有し、該溶液供給部と該溶液蒸発部と該気体取り出し
部とは液体又は気体が連続的に流れる流路にあり、該溶
液供給部から該気体取り出し部へ向かって温度が高くな
るような温度勾配をもつ構成とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は溶媒と溶質とを含む
溶液を気化させ、供給された溶液と同じ組成の気体とし
て取り出すようにした溶液気化装置、及びそのような溶
液気化装置を含む成膜装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の溶液気化装置の一例は、容器に入
れた溶液を加熱することにより溶液を蒸発させるもので
ある。また、他の例は、加熱した液体を容器から霧状に
吹き出させて表面積を増やすことで蒸発させるものであ
る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】溶液を一定温度で加熱
することにより気体に蒸発させる場合、溶媒と溶質とは
蒸発温度が異なるために、供給された溶液の組成と蒸発
した気体の組成とは一般に異なる平衡関係になる。この
ため、溶液を一定温度で気化させ続けると、溶液中の蒸
発しにくい成分の濃度が上昇し続ける。従って、上記前
者の方法では蒸発しにくい成分が容器に蓄積されてやが
て設定された一定温度では溶液を気化できなくなる。こ
のように、従来の一定温度に保たれた気化器では、溶媒
と溶質を完全に蒸発させ、定常状態を作ることは困難で
ある。
【0004】また供給された溶液の濃度と蒸発して取り
出された気体の濃度は異なったものとなる。そして、溶
質が固体の場合には、例えば管等をつまらせ、閉塞する
可能性が生じる。一方、上記後者の場合には、霧となっ
た微細な溶液の粒子の温度は気化熱により低下し、やは
り蒸発しにくい成分は気化されずに残り、供給された溶
液全てを気化することは難しい。いずれの場合にも、溶
液をかなり高い温度まで加熱すれば溶液の全成分を気化
することは可能であるが、熱的に不安定な物質を含む溶
液の場合には溶液を過度に高い温度まで加熱することが
できず、そのために従来の溶液気化装置では上記した問
題点を解決できなかった。
【0005】従って、従来の溶液気化装置を使用した成
膜装置では、さらに均一な成膜を行うことができるよう
にすることが求められていた。本発明の目的は、溶液、
特に蒸発しにくく、また熱的に不安定で、場合によって
は固体である溶質を含む溶液を定常的に気化させ、供給
された溶液と同じ組成の気体をつくり出す溶液気化装
置、及び成膜装置を提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明による溶液気化装
置は、溶液を供給する溶液供給部と、該溶液供給部で供
給された溶液が蒸発する溶液蒸発部と、蒸発した気体が
取り出される気体取り出し部とを有し、該溶液供給部と
該溶液蒸発部と該気体取り出し部とは液体又は気体が連
続的に流れる流路にあり、該溶液供給部から該気体取り
出し部へ向かって温度が高くなるような温度勾配をもつ
ことを特徴とするものである。
【0007】この構成において、溶液供給部から気体取
り出し部へ向かって温度が高くなるような温度勾配が形
成されているので、溶液は溶液蒸発部の手前の位置であ
る温度で蒸発されはじめ、溶液中の蒸発しやすい成分は
ただちに蒸発しはじめるが、濃溶液中の蒸発されにくい
成分はすぐには蒸発されないので、蒸発されにくい成分
の濃度が高くなる。溶液は溶液供給部から気体取り出し
部へ向かって連続的に供給されているので、蒸発されに
くい成分の濃度が高くなった溶液は、前記の手前の位置
から溶液蒸発部へ進む。溶液蒸発部の温度は最初に蒸発
がはじまった位置よりにおける温度よりも高いので、蒸
発されにくい成分のを多く含み、濃度が高くなった溶液
でも蒸発することができるようになる。こうして、供給
された全ての溶液が蒸発され、蒸発により得られた気体
の組成は、供給された溶液の組成と同じになる。
【0008】好ましくは、該溶液気化装置は管により構
成され、該管の断面積は、液体が該溶液供給部から該溶
液蒸発部へ流れていく線流速が該溶液供給部と該溶液蒸
発部との間で生じる溶液の濃度差による溶質の拡散速度
に比べて十分に早くなるようなものである。また、該気
体取り出し部が加熱され、該熱が該溶液供給部から該気
体取り出し部へ向かって放熱されることにより前記温度
勾配が形成される。
【0009】また、該気体取り出し部にヒータが取り付
けられる。また、該気体取り出し部に電磁波を照射する
ことにより該気体取り出し部を加熱する。また、該溶液
気化装置は共通の溶液供給部から複数の溶液蒸発部及び
気体取り出し部に分岐された管からなるもとすることも
できる。
【0010】また、本発明は上記したような溶液気化装
置を含む成膜装置を提供する。この成膜装置では、均一
な成分の優れたハツ膜を形成することができる。
【0011】
【発明の実施の形態】図1は本発明の原理説明図であ
る。溶液供給装置10は連続的な流路を提供する管12
として構成され、図において管12の右端部側から溶液
Sを供給し、左端部側から気体Gとして取り出す。すな
わち、溶液供給装置10は、溶液を供給する溶液供給部
14と、溶液供給部14で供給された溶液が蒸発する溶
液蒸発部16と、蒸発した気体が取り出される気体取り
出し部18とを有する。
【0012】ヒータ20が気体取り出し部18に取り付
けられている。ヒータ20によって気体取り出し部18
によって与えられた熱は、管12を通る熱伝導によって
溶液供給部14へ伝えられる。熱は管12において熱伝
導するとともに管12から放熱し、よって図2に示すよ
うな温度勾配ができる。図2においては、Xが気体取り
出し部18を示し、Yが溶液蒸発部16を示し、Zが溶
液供給部14を示す。溶液供給部(Z)14の温度はT
1 であり、溶液蒸発部(Y)16の温度はT2 であり、
気体取り出し部(X)18の温度はT3である。ここ
で、T3 >T2 >T1 の関係がある。T0 は溶液の気化
が始まる温度であり、T2 >T0 >T1 である。
【0013】図3は、溶液供給部(Z)14、溶液蒸発
部(Y)16、及び気体取り出し部(X)18を含む管
12内の溶液の濃度分布を示す。溶液供給部(Z)14
の溶液の濃度はC1 であり、溶液蒸発部(Y)16の溶
液の濃度はC3 である。溶液気化装置10を構成する管
12の断面積は、液体が溶液供給部14から溶液蒸発部
16へ流れていく線流速が溶液供給部14と溶液蒸発部
16との間で生じる溶液の濃度差による溶質の拡散速度
に比べて十分に早くなるようなものである。また、溶液
の線流速は下記の蒸発が生じるように十分に遅くなくて
はならない。
【0014】図4は、2成分系の溶液の気液平衡の一般
的な関係を示す。図1の管12の左端部側に位置する気
体取り出し部(X)18の圧力を一定とし、高沸点物質
を濃度C1 で含む溶液が溶液供給部(Z)14に供給さ
れたとする。この溶液は溶液の温度がT0 に達したとき
に気化が始まる。溶液が動かずにこのままの条件で加熱
を続けると、得られる気体は高沸点物質の濃度がC2
ものになる。つまり、得られる気体の濃度C2 は供給さ
れた溶液の濃度C1 とは異なっており、高沸点物質の一
部は気化されない。
【0015】本発明では、上記したような温度勾配があ
り、且つ溶液が流れているので、一部蒸発した残りの溶
液は濃度がC1 よりも高くなって、図1で左方に向かっ
て移動する。その結果、濃度が高くなった溶液の沸点は
上昇し、温度の高い部位でさらに蒸発することができ
る。その結果、未気化の溶液の濃度はさらに高くなり、
液面はさらに図1で左に移動する。最終的には、溶液の
濃度はC3 になり、温度はT2 になる。図3はこのよう
な管内の溶液の濃度分布を示す図である。このときに得
られた気体の濃度はC1 となり、これは供給される溶液
の濃度C1 と同じになる。
【0016】図5は、溶液供給装置10の変形例を示す
図である。この溶液供給装置10は分岐管22で構成さ
れている。分岐管22は共通の溶液供給部14から複数
の溶液蒸発部16及び気体取り出し部18に分岐された
管である。ヒータ20が各気体取り出し部18に取り付
けられている。溶液供給部14、溶液蒸発部16及び気
体取り出し部18の作用は上記実施例のものと同様であ
る。このように、分岐管を用いると、より多くの溶液を
同時に気化することができる。なお、分岐管22の代わ
りに複数の穴のあいた構造を用いることもできる。
【0017】図6は、溶液気化装置10を含むCVD装
置の実施例を示す図である。CVD装置30は、反応管
32と、例えば半導体基板34を支持するホルダ36
と、反応管32の内部のチャンバを加熱するための電気
炉38と、反応管32を真空雰囲気にするためのポンプ
40とを備えている。溶液気化装置10は反応管32に
取り付けられ、溶液気化装置10から取り出された気体
を基板34に蒸着して、基板34に薄膜を形成するもの
である。溶液気化装置10には、溶液容器42からポン
プ44によって溶液が供給されるようになっている。
【0018】図7は溶液気化装置10を反応管32に取
り付けた例を示す図である。反応管32の開口端部には
ステンレスのキャップ46が取り付けられ、溶液気化装
置10(管12)はこのキャップ46に気密に取り付け
られる。ヒータ20は反応管32内に位置する管12の
先端に取り付けられている。この熱源により、管12に
温度勾配を作る。管12の内径は0.1mm、外径は6
mmとする。
【0019】基板34にCuの薄膜を作る場合、溶液と
して、VEMS(ビニルトリメチルシラン)を溶媒と
し、溶質に95から50%程度のCuHFAVTMS
(ヘキサフルオロアセトネート、ビニルトリメチルシラ
ン銅)を原料として使用する。この場合、反応管32内
の圧力を300mmTorr、基板34の温度を170
℃、ヒータ20の温度を70℃とする。この条件では、
溶液の流量を0.1g/minで定常的に気化させるこ
とができる。6インチ基板34の場合には、300nm
・分程度の成膜速度で銅の薄膜を形成することができ
る。
【0020】図6のような溶液気化装置10を用いる
と、より多くの溶液を同時に気化することができ、反応
管32内に大量の基板34をおいても、同等の成長速度
で成膜が可能となる。同様の装置で、酸化物超伝導体や
高誘電体、強誘電体等、固体の錯体化合物を利用するC
VD装置の溶液気化装置としても利用できる。例えば、
1 Ba2 Cu3 Oの超伝導体を作製する場合、原料に
THF(テトラハイドロフラン)溶媒に溶かした固体の
金属錯体であるCuDPM2 、BaDPM2 、YDPM
3 (ここでDPMはジピバロイルメタン)を用い、溶液
気化装置のヒータの温度を300℃に設定すると、CV
Dに必要な金属錯体を供給した濃度と同じ組成の気体と
して反応管内に導入できる。金属錯体は通常は固体であ
り、昇華温度付近で熱的に不安定となるため、この種の
CVDでは組成制御が困難であったが、本溶液気化装置
を利用すると、原料を液体で扱えるため、正確な流量制
御が可能であり、またこの種の溶液を一定温度で保たれ
た気化器に導入したときに必ず起きる溶液気化装置の閉
塞を回避することができる。
【0021】上記した例においては、温度勾配を形成す
るための熱源として電気ヒータ20が気体取り出し部1
8に取り付けられている。しかし、電気ヒータ20に変
わってあらゆるタイプのヒータを使用することができ
る。また、熱源は必ずしも気体取り出し部18に取り付
けられたものでなくてもよい。例えば、気体取り出し部
18に電磁波(例えば赤外線)を照射することにより気
体取り出し部18を加熱するようにしてもよい。あるい
は、液体が吸収する波長の電磁波を気体取り出し部18
側から液体表面に照射することによって所望の温度勾配
をつくることもできる。
【0022】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
2成分又は2成分以上を含む溶液からこの溶液と同じ組
成の気体を定常的に取り出すことが可能であり、従来複
雑であった構造を簡略化できるとともに、装置の信頼性
を向上することができる。また、本発明による成膜装置
では、均一な成分の優れたハツ膜を形成することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の原理説明図である。
【図2】図1の溶液気化装置における位置と温度との関
係を示す図である。
【図3】図1の溶液気化装置における位置と濃度との関
係を示す図である。
【図4】溶液─気体の平衡関係を示す図である。
【図5】分岐管で構成された実施例を示す図である。
【図6】本発明の溶液気化装置を含むCVD装置の実施
例を示す図である。
【図7】図6の部分詳細図である。
【符号の説明】
10…溶液供給装置 12…管 14…溶液供給部 16…溶液蒸発部 18…気体取り出し部 20…ヒータ 22…分岐管 30…CVD装置

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 溶液を供給する溶液供給部と、該溶液供
    給部で供給された溶液が蒸発する溶液蒸発部と、蒸発し
    た気体が取り出される気体取り出し部とを有し、該溶液
    供給部と該溶液蒸発部と該気体取り出し部とは液体又は
    気体が連続的に流れる流路にあり、該溶液供給部から該
    気体取り出し部へ向かって温度が高くなるような温度勾
    配をもつことを特徴とする溶液気化装置。
  2. 【請求項2】 該溶液気化装置は管により構成され、該
    管の断面積は、液体が該溶液供給部から該溶液蒸発部へ
    流れていく線流速が該溶液供給部と該溶液蒸発部との間
    で生じる溶液の濃度差による溶質の拡散速度に比べて十
    分に早くなるようなものであることを特徴とする請求項
    1に記載の溶液気化装置。
  3. 【請求項3】 該気体取り出し部が加熱され、該熱が該
    溶液供給部から該気体取り出し部へ向かって放熱される
    ことにより前記温度勾配が形成されることを特徴とする
    請求項2に記載の溶液気化装置。
  4. 【請求項4】 該気体取り出し部にヒータが取り付けら
    れることを特徴とする請求項3に記載の溶液気化装置。
  5. 【請求項5】 該気体取り出し部に電磁波を照射するこ
    とにより該気体取り出し部を加熱することを特徴とする
    請求項3に記載の溶液気化装置。
  6. 【請求項6】 共通の溶液供給部から複数の溶液蒸発部
    及び気体取り出し部に分岐された管からなることを特徴
    とする請求項1に記載の溶液気化装置。
  7. 【請求項7】 請求項1から6のいずれかに記載の溶液
    気化装置を含む成膜装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2008086851A (ja) * 2006-09-29 2008-04-17 Casio Comput Co Ltd 気化装置及びその駆動制御方法
WO2012081738A1 (en) * 2010-12-13 2012-06-21 Posco Continuous coating apparatus

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