JPH11111644A - 気化供給装置 - Google Patents
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/008—Feed or outlet control devices
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/16—Evaporating by spraying
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- B01D—SEPARATION
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- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4481—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体製造のＣＶＤ装置にＣＶＤ液体原料を
気化供給する際に、気化ガス濃度の制御が容易であり、
濃度の追従性がよく、変質を生じることがないととも
に、ＣＶＤ装置の操作条件に制約を及ぼさない気化供給
装置を開発する。 【解決手段】 ＣＶＤ液体原料を流量制御しながら気化
器に導入し、気化器内に設けられた超音波霧化素子によ
り霧化すると同時にキャリヤーガスの旋回流で加熱気化
させる装置構成とする。
気化供給する際に、気化ガス濃度の制御が容易であり、
濃度の追従性がよく、変質を生じることがないととも
に、ＣＶＤ装置の操作条件に制約を及ぼさない気化供給
装置を開発する。 【解決手段】 ＣＶＤ液体原料を流量制御しながら気化
器に導入し、気化器内に設けられた超音波霧化素子によ
り霧化すると同時にキャリヤーガスの旋回流で加熱気化
させる装置構成とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体の製造など
に用いられる化学気相成長（ＣＶＤ）装置や物理気相成
長法（ＰＶＤ）装置にガスを供給するための気化供給装
置に関する。さらに詳細には温度に対して不安定な半導
体製造用ＣＶＤ原料を、その品質を劣化させることな
く、任意の流量でしかも高精度で気化供給するための気
化供給装置に関する。
に用いられる化学気相成長（ＣＶＤ）装置や物理気相成
長法（ＰＶＤ）装置にガスを供給するための気化供給装
置に関する。さらに詳細には温度に対して不安定な半導
体製造用ＣＶＤ原料を、その品質を劣化させることな
く、任意の流量でしかも高精度で気化供給するための気
化供給装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスの製造の際には半導体
膜、絶縁膜、金属膜などの成膜が必要である。成膜の主
要な方法として真空蒸着やスパッターリングを用いる物
理気相成長法（ＰＶＤ）あるいは光や熱エネルギーによ
る化学気相成長法（ＣＶＤ）がある。これらのうち制御
の容易性などから一般的にはＣＶＤ法（Chemical Vapo
rDeposition)が多用されている。この方法は処理対象の
試料をガス供給装置から供給された有機金属などのＣＶ
Ｄガス雰囲気中に置き、試料に熱あるいは光などのエネ
ルギーを与えることでＣＶＤガスを分解し、試料表面に
半導体膜、絶縁膜、金属膜などを形成する方法である。
膜、絶縁膜、金属膜などの成膜が必要である。成膜の主
要な方法として真空蒸着やスパッターリングを用いる物
理気相成長法（ＰＶＤ）あるいは光や熱エネルギーによ
る化学気相成長法（ＣＶＤ）がある。これらのうち制御
の容易性などから一般的にはＣＶＤ法（Chemical Vapo
rDeposition)が多用されている。この方法は処理対象の
試料をガス供給装置から供給された有機金属などのＣＶ
Ｄガス雰囲気中に置き、試料に熱あるいは光などのエネ
ルギーを与えることでＣＶＤガスを分解し、試料表面に
半導体膜、絶縁膜、金属膜などを形成する方法である。
【０００３】近年、前記の膜形成に用いられるＣＶＤ原
料は半導体デバイスの高集積化、高速化、多様化に伴
い、より高度な膜特性が要求されているために、これま
での有機珪素化合物、有機アルミニウム化合物等に加え
て、有機タンタル化合物、有機バリウム化合物、有機チ
タニウム化合物、有機タングステン化合物、有機銅化合
物、有機ストロンチウム化合物、あるいは有機ジルコニ
ウム化合物などを用いることが検討されている。いずれ
のＣＶＤ原料の場合においても、半導体製造の際には供
給ガスを高純度であるとともに正確な濃度および供給量
の制御が必要である。また、これらの原料は蒸気圧が低
いことのほか、粘度が高く、熱的に不安定なものが多い
などからＣＶＤ装置に供給する際には品質を劣化するこ
となしに気化供給する必要がある。
料は半導体デバイスの高集積化、高速化、多様化に伴
い、より高度な膜特性が要求されているために、これま
での有機珪素化合物、有機アルミニウム化合物等に加え
て、有機タンタル化合物、有機バリウム化合物、有機チ
タニウム化合物、有機タングステン化合物、有機銅化合
物、有機ストロンチウム化合物、あるいは有機ジルコニ
ウム化合物などを用いることが検討されている。いずれ
のＣＶＤ原料の場合においても、半導体製造の際には供
給ガスを高純度であるとともに正確な濃度および供給量
の制御が必要である。また、これらの原料は蒸気圧が低
いことのほか、粘度が高く、熱的に不安定なものが多い
などからＣＶＤ装置に供給する際には品質を劣化するこ
となしに気化供給する必要がある。
【０００４】従来からＣＶＤ装置にＣＶＤ原料をガス状
で供給するための気化供給方法としては各種の方法が知
られている。例えば、加熱した液体原料にキャリヤー
ガスをバブリングさせて蒸発気化させる方法、常温あ
るいは加熱された液体原料を減圧下に吸引してその蒸気
圧で供給する方法、液体原料を加熱された気化器に加
圧噴霧して気化供給する方法（特開平６−３１０４４４
号公報）、加熱された液体原料容器の気相部分にキャ
リヤーガスを導入して希釈気化させて供給する方法など
がある。さらに液体原料容器の下部に設けた超音波振
動子で霧化したのち加熱された気化器に導入して気化供
給する方法（特開平７−２７８８１７号公報）などもあ
る。
で供給するための気化供給方法としては各種の方法が知
られている。例えば、加熱した液体原料にキャリヤー
ガスをバブリングさせて蒸発気化させる方法、常温あ
るいは加熱された液体原料を減圧下に吸引してその蒸気
圧で供給する方法、液体原料を加熱された気化器に加
圧噴霧して気化供給する方法（特開平６−３１０４４４
号公報）、加熱された液体原料容器の気相部分にキャ
リヤーガスを導入して希釈気化させて供給する方法など
がある。さらに液体原料容器の下部に設けた超音波振
動子で霧化したのち加熱された気化器に導入して気化供
給する方法（特開平７−２７８８１７号公報）などもあ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらこれらの
方法には次のような問題点があった。すなわち、の方
法では蒸発するガスの濃度がキャリヤーガスの供給量お
よび液体原料とキャリヤーガスとの接触効率によって異
なり一定しないこと、およびミストの状態で供給される
ものがあるという欠点があった。またではＣＶＤ装置
の操作条件が減圧下での操作に限定されるという不都合
があった。では加圧噴霧する際の圧力および流量によ
って霧化の状態が著しく変動することから、任意の供給
量に設定できないという不都合がある。さらにでは液
体原料が容器内で加熱されることにより分解、変質を生
じるなどの不都合があった。では液体原料が霧化され
た状態で供給されるために気化ガス濃度の制御が難しい
ほか、ミストのままで供給されるのを防ぐために気化器
内にフィルターあるいは衝突板を設けなければならなか
った。
方法には次のような問題点があった。すなわち、の方
法では蒸発するガスの濃度がキャリヤーガスの供給量お
よび液体原料とキャリヤーガスとの接触効率によって異
なり一定しないこと、およびミストの状態で供給される
ものがあるという欠点があった。またではＣＶＤ装置
の操作条件が減圧下での操作に限定されるという不都合
があった。では加圧噴霧する際の圧力および流量によ
って霧化の状態が著しく変動することから、任意の供給
量に設定できないという不都合がある。さらにでは液
体原料が容器内で加熱されることにより分解、変質を生
じるなどの不都合があった。では液体原料が霧化され
た状態で供給されるために気化ガス濃度の制御が難しい
ほか、ミストのままで供給されるのを防ぐために気化器
内にフィルターあるいは衝突板を設けなければならなか
った。
【０００６】以上のことから、ＣＶＤ原料の変質を生じ
ることがなく、気化ガス濃度の制御が容易であり、供給
原料の流量制御に応じてガス濃度の追従性が良く、さら
にＣＶＤ装置の操作条件に制約を及ぼさない気化供給装
置の開発が望まれていた。
ることがなく、気化ガス濃度の制御が容易であり、供給
原料の流量制御に応じてガス濃度の追従性が良く、さら
にＣＶＤ装置の操作条件に制約を及ぼさない気化供給装
置の開発が望まれていた。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、これら従
来技術の問題点を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、原
料流量を制御するための液体流量制御部と、気化器内に
超音波振動子を用いた霧化部を設け、加熱されたキャリ
ヤーガスの旋回流を利用して、気相中で液体原料を霧化
すると同時に気化させることにより、解決し得ることを
見出し、本発明を完成した。すなわち本発明は、液体原
料を気化させ気相状態で供給する装置であって、液体原
料容器と、液体流量制御部と、超音波霧化素子を内蔵す
るとともに少なくとも１個以上の液体原料供給口とキャ
リヤーガス導入口および気化ガス出口を有する気化器と
からなり、液体原料を気相中で霧化、気化させることを
特徴とする気化供給装置である。
来技術の問題点を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、原
料流量を制御するための液体流量制御部と、気化器内に
超音波振動子を用いた霧化部を設け、加熱されたキャリ
ヤーガスの旋回流を利用して、気相中で液体原料を霧化
すると同時に気化させることにより、解決し得ることを
見出し、本発明を完成した。すなわち本発明は、液体原
料を気化させ気相状態で供給する装置であって、液体原
料容器と、液体流量制御部と、超音波霧化素子を内蔵す
るとともに少なくとも１個以上の液体原料供給口とキャ
リヤーガス導入口および気化ガス出口を有する気化器と
からなり、液体原料を気相中で霧化、気化させることを
特徴とする気化供給装置である。
【０００８】本発明の気化供給装置は、半導体製造の際
のＣＶＤ装置などに、原料液体を気化させて供給する気
化供給装置に適用される。本発明は、液体原料を液体の
ままで流量制御しながら気化器に供給し、直ちに気化器
内に設けられた超音波振動子によって霧化させるととも
に、気化器内のキャリヤーガスの旋回流による加熱によ
って霧化物を迅速に蒸発させ、ガス状で供給する気化供
給装置である。
のＣＶＤ装置などに、原料液体を気化させて供給する気
化供給装置に適用される。本発明は、液体原料を液体の
ままで流量制御しながら気化器に供給し、直ちに気化器
内に設けられた超音波振動子によって霧化させるととも
に、気化器内のキャリヤーガスの旋回流による加熱によ
って霧化物を迅速に蒸発させ、ガス状で供給する気化供
給装置である。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の気化供給装置で気化供給
されるＣＶＤ原料は、常温で液体であってもまた固体を
溶媒に溶解したものであっても、液状を保持し得る状態
であれば特に限定はなく、用途に応じて適宜選択、使用
される。例えばトリメチルアルミニウム（Al(CH3)3）、
ジメチルアルミニウムハイドライド（Al(CH3)2H ）、ト
リイソブチルアルミニウム（Al(i-C4H9)3 ）、テトラエ
トキシシラン（Si(OC2H5)4) 、ヘキサカルボニルモリブ
デン（Mo(CO)6)、ジメチルペントオキシ金(Au(CH3)2(OC
5H7)) 、ペンタエトキシタンタル（Ta(OC2H5)5) 、テト
ラプロピオキシチタン（Ti(OC3H7)4) 、テトラブトキシ
ジルコニウム(Zr(OC4H9)4)、ヘキサフルオロアセチルア
セトン銅ビニルトリメチルシラン（(CF3CO)2CHCu ・ CH2
CHSi(CH3)3) 、ヘキサフルオロアセチルアセトン銅アリ
ルトリメチルシラン（(CF3CO)2CHCu ・ CH2CHCH2Si(CH3)
3)、ビス（イソプロピルシクロペンタジエニル）タング
ステンジハライド( (i-C3H7C5H5)2WH2) 、テトラキスジ
メチルアミノジルコニウム（Zr(N(CH3)2)4) などが用い
られる。
されるＣＶＤ原料は、常温で液体であってもまた固体を
溶媒に溶解したものであっても、液状を保持し得る状態
であれば特に限定はなく、用途に応じて適宜選択、使用
される。例えばトリメチルアルミニウム（Al(CH3)3）、
ジメチルアルミニウムハイドライド（Al(CH3)2H ）、ト
リイソブチルアルミニウム（Al(i-C4H9)3 ）、テトラエ
トキシシラン（Si(OC2H5)4) 、ヘキサカルボニルモリブ
デン（Mo(CO)6)、ジメチルペントオキシ金(Au(CH3)2(OC
5H7)) 、ペンタエトキシタンタル（Ta(OC2H5)5) 、テト
ラプロピオキシチタン（Ti(OC3H7)4) 、テトラブトキシ
ジルコニウム(Zr(OC4H9)4)、ヘキサフルオロアセチルア
セトン銅ビニルトリメチルシラン（(CF3CO)2CHCu ・ CH2
CHSi(CH3)3) 、ヘキサフルオロアセチルアセトン銅アリ
ルトリメチルシラン（(CF3CO)2CHCu ・ CH2CHCH2Si(CH3)
3)、ビス（イソプロピルシクロペンタジエニル）タング
ステンジハライド( (i-C3H7C5H5)2WH2) 、テトラキスジ
メチルアミノジルコニウム（Zr(N(CH3)2)4) などが用い
られる。
【００１０】さらにビス（2,2,6,6,- テトラメチル-3,5
ヘプタンジオナイト）バリウム（Ba(t-C4H9CO)2CH)2)、
ビス（2,2,6,6,- テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイ
ト）ストロンチウム（Sr(t-C4H9CO)2CH)2)、テトラ（2,
2,6,6,- テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）チタニ
ウム（Ti(t-C4H9CO)2CH)4)、テトラ（2,2,6,6,- テトラ
メチル-3,5ヘプタンジオナイト）ジルコニウム（Zr(t-C
4H9CO)2CH)4)、ビス（2,2,6,6,- テトラメチル-3,5ヘプ
タンジオナイト）鉛（Pb((t-C4H9CO)2CH)2) なども用い
られる。
ヘプタンジオナイト）バリウム（Ba(t-C4H9CO)2CH)2)、
ビス（2,2,6,6,- テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイ
ト）ストロンチウム（Sr(t-C4H9CO)2CH)2)、テトラ（2,
2,6,6,- テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）チタニ
ウム（Ti(t-C4H9CO)2CH)4)、テトラ（2,2,6,6,- テトラ
メチル-3,5ヘプタンジオナイト）ジルコニウム（Zr(t-C
4H9CO)2CH)4)、ビス（2,2,6,6,- テトラメチル-3,5ヘプ
タンジオナイト）鉛（Pb((t-C4H9CO)2CH)2) なども用い
られる。
【００１１】このほか上記に記載の化合物のほかこれら
の化合物のヘキサン、ヘプタン、酢酸ブチル、イソプロ
ピルアルコール、テトラヒドロフランなどの溶液も用い
ることができる。
の化合物のヘキサン、ヘプタン、酢酸ブチル、イソプロ
ピルアルコール、テトラヒドロフランなどの溶液も用い
ることができる。
【００１２】液体原料容器はＣＶＤ原料を供給するため
の容器であり原料液体を変質することなく保有すること
ができるものであれば大きさ、形状などに特に限定はな
い。また原料容器を加圧下に保持し、液体流量制御部に
加圧供給する場合には５ｋｇｆ／ｃｍ2 程度の加圧に耐
え得る構造とすることが好ましい。
の容器であり原料液体を変質することなく保有すること
ができるものであれば大きさ、形状などに特に限定はな
い。また原料容器を加圧下に保持し、液体流量制御部に
加圧供給する場合には５ｋｇｆ／ｃｍ2 程度の加圧に耐
え得る構造とすることが好ましい。
【００１３】本発明において、液体流量制御部は液体原
料を高い精度で定量的に気化器に供給するものであり、
流量可変可能なポンプと制御弁、あるいはポンプと流量
制御器などで構成される。ポンプは液体原料を脈流なし
に供給するために通常は２連あるいは多連の耐食性べロ
ーズポンプなどが用いられる。またポンプの２次側には
ＣＶＤ装置が減圧で操作される場合にあっても流量制御
ができるように、逆止弁を設けることもできる。
料を高い精度で定量的に気化器に供給するものであり、
流量可変可能なポンプと制御弁、あるいはポンプと流量
制御器などで構成される。ポンプは液体原料を脈流なし
に供給するために通常は２連あるいは多連の耐食性べロ
ーズポンプなどが用いられる。またポンプの２次側には
ＣＶＤ装置が減圧で操作される場合にあっても流量制御
ができるように、逆止弁を設けることもできる。
【００１４】このように液体流量制御部を構成すること
によってＣＶＤ液体原料を脈流の少ない条件で、かつＣ
ＶＤ系が減圧状態であっても高い精度で気化器に供給す
ることができる。なお、ポンプに変えて液体原料容器を
加圧に保持し、液体流量制御器などを使用することによ
って精度良く供給することもできる。
によってＣＶＤ液体原料を脈流の少ない条件で、かつＣ
ＶＤ系が減圧状態であっても高い精度で気化器に供給す
ることができる。なお、ポンプに変えて液体原料容器を
加圧に保持し、液体流量制御器などを使用することによ
って精度良く供給することもできる。
【００１５】本発明における気化器は通常は球形、また
は円筒状若しくは円錐状であって端部が椀状に形成され
たものが用いられる。ここで円錐状とは楕円錐状、三角
円錐状も意味するものである。気化器の大きさは気化ガ
スの供給量によっても異なり一概には特定できないが、
通常は球形に換算した場合の内直径として７０〜２５０
ｍｍ、好ましくは１００〜１５０ｍｍ程度である。また
気化器のほぼ中心部分に超音波振動子が位置するように
超音波霧化素子が設けられる。そしてこの振動子に液体
原料が直接接触するように液体原料供給口が設けられ
る。液体原料供給口は１個でも良いが複数口とすること
もできる。
は円筒状若しくは円錐状であって端部が椀状に形成され
たものが用いられる。ここで円錐状とは楕円錐状、三角
円錐状も意味するものである。気化器の大きさは気化ガ
スの供給量によっても異なり一概には特定できないが、
通常は球形に換算した場合の内直径として７０〜２５０
ｍｍ、好ましくは１００〜１５０ｍｍ程度である。また
気化器のほぼ中心部分に超音波振動子が位置するように
超音波霧化素子が設けられる。そしてこの振動子に液体
原料が直接接触するように液体原料供給口が設けられ
る。液体原料供給口は１個でも良いが複数口とすること
もできる。
【００１６】キャリヤーガスの導入口は気化器内の壁面
に沿ってキャリヤーガスが旋回流を形成するように１個
以上のノズルを気化器の気化ガス出口に垂直な面に平行
であって内壁面に対して斜めにガス導入されるように設
けられる。この旋回流によって、気化器壁からの熱伝達
を容易にすることができるとともに温度の均一化をはか
ることができる。さらにこの旋回流と液体原料の霧化物
を接触させることにより瞬時に気化させることができ
る。キャリヤーガスの流量は、ＣＶＤ装置の操作条件お
よびＣＶＤ原料供給量などによって設定される。
に沿ってキャリヤーガスが旋回流を形成するように１個
以上のノズルを気化器の気化ガス出口に垂直な面に平行
であって内壁面に対して斜めにガス導入されるように設
けられる。この旋回流によって、気化器壁からの熱伝達
を容易にすることができるとともに温度の均一化をはか
ることができる。さらにこの旋回流と液体原料の霧化物
を接触させることにより瞬時に気化させることができ
る。キャリヤーガスの流量は、ＣＶＤ装置の操作条件お
よびＣＶＤ原料供給量などによって設定される。
【００１７】本発明の気化器内に設けられる超音波霧化
素子の形状に特に限定はなく、液体原料が効率よく霧化
されるように超音波の出力、および振動子の形状が設定
される。振動子の形状として、液体原料を受けるための
小容器状を有するものを用いることもできるが、超音波
出力が大の場合には振動子に液体原料が接触するのみで
霧化することから特に限定はない。
素子の形状に特に限定はなく、液体原料が効率よく霧化
されるように超音波の出力、および振動子の形状が設定
される。振動子の形状として、液体原料を受けるための
小容器状を有するものを用いることもできるが、超音波
出力が大の場合には振動子に液体原料が接触するのみで
霧化することから特に限定はない。
【００１８】また本発明における気化器は液体原料の種
類、供給量、気化ガス濃度、その他の操作条件などに応
じて、所望の温度に加熱保温できるように構成される。
加熱方法としては、気化器の外側にリボンヒーターを巻
き付ける方法、気化器形状にあわせたブロックヒーター
で覆う方法、あるいは熱風循環や液体熱媒循環させる方
法などによって行うこともできる。いずれの場合におい
ても精度良く加熱保温できる方法であれば特に限定され
ない。気化器の加熱温度はＣＶＤ装置の操作条件、ＣＶ
Ｄ原料の蒸気圧、および供給量によっても異なるが通常
は４０〜２５０℃程度である。したがってヒーターはそ
の温度に精度良く保持し得るように構成される。
類、供給量、気化ガス濃度、その他の操作条件などに応
じて、所望の温度に加熱保温できるように構成される。
加熱方法としては、気化器の外側にリボンヒーターを巻
き付ける方法、気化器形状にあわせたブロックヒーター
で覆う方法、あるいは熱風循環や液体熱媒循環させる方
法などによって行うこともできる。いずれの場合におい
ても精度良く加熱保温できる方法であれば特に限定され
ない。気化器の加熱温度はＣＶＤ装置の操作条件、ＣＶ
Ｄ原料の蒸気圧、および供給量によっても異なるが通常
は４０〜２５０℃程度である。したがってヒーターはそ
の温度に精度良く保持し得るように構成される。
【００１９】さらにこれら液体原料容器、液体流量制御
部、気化器に付帯してキャリヤーガス供給ライン、気化
ガスの供給ライン、超音波発信器、バルブ、調節弁、圧
力温度などの計測機器などを設けて気化供給装置が構成
される。このほかキャリヤーガス供給ラインおよび気化
供給装置からＣＶＤ装置への気化ガス供給ライン保温用
のヒーターなども用いられる。
部、気化器に付帯してキャリヤーガス供給ライン、気化
ガスの供給ライン、超音波発信器、バルブ、調節弁、圧
力温度などの計測機器などを設けて気化供給装置が構成
される。このほかキャリヤーガス供給ラインおよび気化
供給装置からＣＶＤ装置への気化ガス供給ライン保温用
のヒーターなども用いられる。
【００２０】このように気化器供給装置を構成すること
によって、液体原料を正確な流量で供給し、効率よく霧
化するとともに、直ちにキャリヤーガス旋回流で完全に
気化し、ＣＶＤ装置へ気化ガスとして供給することがで
きる。
によって、液体原料を正確な流量で供給し、効率よく霧
化するとともに、直ちにキャリヤーガス旋回流で完全に
気化し、ＣＶＤ装置へ気化ガスとして供給することがで
きる。
【００２１】なお、本発明における液体原料容器、液体
流量制御部および気化器の接液部あるいは接ガス部材質
としては、腐蝕を生じないとともに不純物の溶出あるい
は脱ガスを防ぐために通常はＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１
６Ｌなどの耐食性金属材料が用いられる。またこれらの
内でも電解研磨したものが特に好ましい。このほか、本
発明における液体原料容器、液体流量制御部、気化器お
よびＣＶＤ装置間を接続する配管継手類はリークレート
として１０-9ｔｏｒｒ・Ｌ／ｓｅｃ以下のものを用いる
ことが好ましい。これらに相当する継手としてはＶＣＲ
継手（ケイジヨン社製）、ＭＣＧ継手（東横化学（株）
製）、またはそれらの相当品、もしくは溶接継手などで
あり、これらによって行うことが好ましい。
流量制御部および気化器の接液部あるいは接ガス部材質
としては、腐蝕を生じないとともに不純物の溶出あるい
は脱ガスを防ぐために通常はＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１
６Ｌなどの耐食性金属材料が用いられる。またこれらの
内でも電解研磨したものが特に好ましい。このほか、本
発明における液体原料容器、液体流量制御部、気化器お
よびＣＶＤ装置間を接続する配管継手類はリークレート
として１０-9ｔｏｒｒ・Ｌ／ｓｅｃ以下のものを用いる
ことが好ましい。これらに相当する継手としてはＶＣＲ
継手（ケイジヨン社製）、ＭＣＧ継手（東横化学（株）
製）、またはそれらの相当品、もしくは溶接継手などで
あり、これらによって行うことが好ましい。
【００２２】以下本発明を図により具体的に説明する
が、本発明はこれらにより限定されるものではない。図
１には気化供給装置の概念図を示した。１は液体原料容
器である。また３は液体流量制御部であり、流量を任意
に調整し得る２連式ベローズポンプが用いられており、
ポンプの吐出側には逆止弁４が取り付けられている。６
はキャリヤーガス供給ラインであり、ガス流量制御器７
およびガス加熱器８を経てキャリヤーガスが気化器９に
導入されるように設定されている。気化器の下には気化
器と同じ大きさ、形状のバッファータンク１０が取り付
けられている。また気化器およびバッファータンクはそ
の形状に対応して成形されたブロックヒーター１１で覆
われ、加熱保温できる構造となっている。さらに、バッ
ファータンクからＣＶＤ装置１２への気化ガス供給ライ
ン１３も加熱保温できるようにされている。
が、本発明はこれらにより限定されるものではない。図
１には気化供給装置の概念図を示した。１は液体原料容
器である。また３は液体流量制御部であり、流量を任意
に調整し得る２連式ベローズポンプが用いられており、
ポンプの吐出側には逆止弁４が取り付けられている。６
はキャリヤーガス供給ラインであり、ガス流量制御器７
およびガス加熱器８を経てキャリヤーガスが気化器９に
導入されるように設定されている。気化器の下には気化
器と同じ大きさ、形状のバッファータンク１０が取り付
けられている。また気化器およびバッファータンクはそ
の形状に対応して成形されたブロックヒーター１１で覆
われ、加熱保温できる構造となっている。さらに、バッ
ファータンクからＣＶＤ装置１２への気化ガス供給ライ
ン１３も加熱保温できるようにされている。
【００２３】図２には気化器の断面詳細図の例を示す
が、球形であって、上部に液体原料供給口５がある。図
２では液体原料供給口が３個設けられている例を示し
た。また気化器の中心部に超音波振動子１４が位置する
ように超音波霧化素子１５がセットされており、外気と
は金属製Ｖリング１６により気密に保持されている。気
化器の上部にはキャリヤーガス導入口１７が２個設けら
れている（図２は断面図のため１個しか示されていな
い）。このキャリヤーガス導入口はいずれもキャリヤー
ガスが気化器内壁に沿って流入するように斜めに取り付
けられている。
が、球形であって、上部に液体原料供給口５がある。図
２では液体原料供給口が３個設けられている例を示し
た。また気化器の中心部に超音波振動子１４が位置する
ように超音波霧化素子１５がセットされており、外気と
は金属製Ｖリング１６により気密に保持されている。気
化器の上部にはキャリヤーガス導入口１７が２個設けら
れている（図２は断面図のため１個しか示されていな
い）。このキャリヤーガス導入口はいずれもキャリヤー
ガスが気化器内壁に沿って流入するように斜めに取り付
けられている。
【００２４】この装置において、液体原料２は、原料容
器から液体流量制御部を経て気化器に供給される。気化
器では液体原料が超音波振動子により霧化され、あらか
じめ加熱されたキャリヤーガスの旋回流に触れることに
より瞬間的に加熱気化される。気化ガスはバッファータ
ンクを経てＣＶＤ装置に供給される。
器から液体流量制御部を経て気化器に供給される。気化
器では液体原料が超音波振動子により霧化され、あらか
じめ加熱されたキャリヤーガスの旋回流に触れることに
より瞬間的に加熱気化される。気化ガスはバッファータ
ンクを経てＣＶＤ装置に供給される。
【００２５】
【実施例】次に、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明がこれらにより限定されるものではない。 実施例１ 図１に示すものと同様の気化供給装置を製作した。原料
容器は電解研磨済みのＳＵＳ３１６Ｌ製である。液体流
量制御器は２連式ベローズポンプであり吐出側に５ｋｇ
ｆ／ｃｍ2 で作動する逆止弁が用いられている。気化器
は外径１１４ｍｍの球形であり、液体原料供給口３本切
り換えバルブを介して接続されている。気化器の中心部
には超音波霧化素子の振動子がセットされている。ま
た、キャリヤーガスがマスフローコントローラー、電気
加熱器を経由して気化器の上部に入るようにキャリヤー
ガス導入口が２個取り付けられている。気化器の出口側
に気化器と同じ大きさ、形状のＳＵＳ３１６Ｌ製バッフ
ァータンクが設けられている。気化器およびバッファー
タンクはこれらの形状に合わせたブロックヒーターで覆
われている。
るが、本発明がこれらにより限定されるものではない。 実施例１ 図１に示すものと同様の気化供給装置を製作した。原料
容器は電解研磨済みのＳＵＳ３１６Ｌ製である。液体流
量制御器は２連式ベローズポンプであり吐出側に５ｋｇ
ｆ／ｃｍ2 で作動する逆止弁が用いられている。気化器
は外径１１４ｍｍの球形であり、液体原料供給口３本切
り換えバルブを介して接続されている。気化器の中心部
には超音波霧化素子の振動子がセットされている。ま
た、キャリヤーガスがマスフローコントローラー、電気
加熱器を経由して気化器の上部に入るようにキャリヤー
ガス導入口が２個取り付けられている。気化器の出口側
に気化器と同じ大きさ、形状のＳＵＳ３１６Ｌ製バッフ
ァータンクが設けられている。気化器およびバッファー
タンクはこれらの形状に合わせたブロックヒーターで覆
われている。
【００２６】気化器、バッファータンクおよびバッファ
ータンクからＣＶＤ装置間の気化ガス供給ラインを８０
±１℃に加熱保温し、気化器からＣＶＤ装置間を２．５
ｔｏｒｒに保持し、超音波振動子を作動させながら８０
℃に加熱したヘリウムキャリヤーガスを１００ｍｌ／ｍ
ｉｎの流量で供給した。次に原料容器から液体流量制御
部を経由させてヘキサフルオロアセチルアセトン銅・ア
リルトリメチルシラン付加物を０．１ｍｌ／ｍｉｎの流
量で供給した。また気化供給装置とＣＶＤ装置との間で
希釈ガスとしてヘリウムを１００ｍｌ／ｍｉｎ添加し
た。
ータンクからＣＶＤ装置間の気化ガス供給ラインを８０
±１℃に加熱保温し、気化器からＣＶＤ装置間を２．５
ｔｏｒｒに保持し、超音波振動子を作動させながら８０
℃に加熱したヘリウムキャリヤーガスを１００ｍｌ／ｍ
ｉｎの流量で供給した。次に原料容器から液体流量制御
部を経由させてヘキサフルオロアセチルアセトン銅・ア
リルトリメチルシラン付加物を０．１ｍｌ／ｍｉｎの流
量で供給した。また気化供給装置とＣＶＤ装置との間で
希釈ガスとしてヘリウムを１００ｍｌ／ｍｉｎ添加し
た。
【００２７】ＣＶＤ装置に、窒化チタン膜で被覆された
基盤をセットし、２００℃に加熱しながら気化ガスを供
給し、金属銅膜の成長状況を測定したところ、５分間の
処理時間で２７８ｎｍの均一な膜の成長が認められた。
これは原料供給量の９１％の銅析出量に相当する値であ
った。
基盤をセットし、２００℃に加熱しながら気化ガスを供
給し、金属銅膜の成長状況を測定したところ、５分間の
処理時間で２７８ｎｍの均一な膜の成長が認められた。
これは原料供給量の９１％の銅析出量に相当する値であ
った。
【００２８】実施例２ 実施例１におけるヘキサフルオロアセチルアセトン銅・
アリルトリメチルシラン付加物の供給量を０．２５ｍｌ
／ｍｉｎに変えたほかは実施例１と同様にして実験を行
った。気化供給装置とＣＶＤ装置との間に切り替え弁を
介して液体窒素冷却トラップを設け、気化ガス中の原料
を冷却捕取し、四重極質量分析計で捕取物の分析を行っ
た。その結果原料供給量の９９％に相当するヘキサフル
オロアセチルアセトン銅・アリルトリメチルシラン付加
物の捕取されていることが認められた。また原料の変質
は認められなかった。
アリルトリメチルシラン付加物の供給量を０．２５ｍｌ
／ｍｉｎに変えたほかは実施例１と同様にして実験を行
った。気化供給装置とＣＶＤ装置との間に切り替え弁を
介して液体窒素冷却トラップを設け、気化ガス中の原料
を冷却捕取し、四重極質量分析計で捕取物の分析を行っ
た。その結果原料供給量の９９％に相当するヘキサフル
オロアセチルアセトン銅・アリルトリメチルシラン付加
物の捕取されていることが認められた。また原料の変質
は認められなかった。
【００２９】
【発明の効果】本発明の気化供給装置により下記のこと
が可能になった。 （１）流量制御部から供給された液体原料の全てが直ち
に霧化、気化するので、常に所望濃度の気化ガスを供給
することができる。 （２）液体原料をあらかじめ加熱する必要がないため
に、変質を生じる恐れがない。 （３）気化供給装置内での霧化物の凝集、および気化ガ
スの凝縮を生じないために常に設定濃度の気化ガスが得
られる。 （４）キャリヤーガスを気化器内で旋回させるので、気
化器内における熱伝達が極めて効率よく行われる結果、
過熱の恐れなしに気化供給することができる。 （５）気化器が球形、または円筒状若しくは円錐状であ
って端部分が椀状に形成されているために、気化器内で
のガスの混合および、ガス置換が効率よく行われる。 （６）気化器での熱伝達がよいために、小型の気化器で
大きな気化能力が得られる。 （７）常圧、減圧などＣＶＤ装置の操作条件に関わらず
精度良く気化供給することができる。
が可能になった。 （１）流量制御部から供給された液体原料の全てが直ち
に霧化、気化するので、常に所望濃度の気化ガスを供給
することができる。 （２）液体原料をあらかじめ加熱する必要がないため
に、変質を生じる恐れがない。 （３）気化供給装置内での霧化物の凝集、および気化ガ
スの凝縮を生じないために常に設定濃度の気化ガスが得
られる。 （４）キャリヤーガスを気化器内で旋回させるので、気
化器内における熱伝達が極めて効率よく行われる結果、
過熱の恐れなしに気化供給することができる。 （５）気化器が球形、または円筒状若しくは円錐状であ
って端部分が椀状に形成されているために、気化器内で
のガスの混合および、ガス置換が効率よく行われる。 （６）気化器での熱伝達がよいために、小型の気化器で
大きな気化能力が得られる。 （７）常圧、減圧などＣＶＤ装置の操作条件に関わらず
精度良く気化供給することができる。
【図１】本発明の気化供給装置の概念図。
【図２】本発明の気化器の断面図の例。
１ 原料容器 ２ 液体原料 ３ 液体流量制御部 ４ 逆止弁 ５ 液体原料供給口 ６ キャリヤーガス供給ライン ７ ガス流量制御器 ８ ガス加熱器 ９ 気化器 １０ バッファータンク １１ ブロックヒーター １２ ＣＶＤ装置 １３ 気化ガス供給ライン １４ 超音波振動子 １５ 超音波霧化素子 １６ 金属製Ｖリング １７ キャリヤーガス導入口 １８ ヒーター １９ ヒーター ２０ バルブ
Claims (5)
- 【請求項１】 液体原料を気化させ気相状態で供給する
装置であって、液体原料容器と、液体流量制御部と、超
音波霧化素子を内蔵するとともに少なくとも１個以上の
液体原料供給口とキャリヤーガス導入口および気化ガス
出口を有する気化器とからなり、液体原料を気相中で霧
化、気化させることを特徴とする気化供給装置。 - 【請求項２】 気化器の形状が球形、又は胴部分が円筒
状若しくは円錐状であり端部分が椀状に形成されたもの
である請求項１に記載の気化供給装置。 - 【請求項３】 気化器のキャリヤーガス導入口の向きが
気化ガス出口に対して垂直な面に平行であって、内壁面
に対して斜めとなるように設けられたものである請求項
１に記載の気化供給装置。 - 【請求項４】 液体原料の供給がベローズポンプ、ポン
プと流量制御弁、または液体原料容器を加圧に保持しな
がら流量制御弁を用いることにより脈流を最小化して行
われるものである請求項１に記載の気化供給装置。 - 【請求項５】 液体原料容器、液体流量制御部、気化器
に用いられる配管継手類がリークレートとして１０-9ｔ
ｏｒｒ・Ｌ／ｓｅｃ以下の継手、または溶接継手である
請求項１に記載の気化供給装置。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9282746A JPH11111644A (ja) | 1997-09-30 | 1997-09-30 | 気化供給装置 |
| SG1998003777A SG70652A1 (en) | 1997-09-30 | 1998-09-21 | Apparatus for vaporizing and supplying a material |
| EP98117975A EP0905276A3 (en) | 1997-09-30 | 1998-09-22 | Apparatus for vaporizing and supplying a material |
| US09/158,781 US6155540A (en) | 1997-09-30 | 1998-09-23 | Apparatus for vaporizing and supplying a material |
| TW087116166A TW460609B (en) | 1997-09-30 | 1998-09-29 | Apparatus for vaporizing and supplying a material |
| KR1019980040604A KR19990030253A (ko) | 1997-09-30 | 1998-09-29 | 기화공급장치 |
| CN98120573A CN1110582C (zh) | 1997-09-30 | 1998-09-30 | 用于材料的汽化和供给装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9282746A JPH11111644A (ja) | 1997-09-30 | 1997-09-30 | 気化供給装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11111644A true JPH11111644A (ja) | 1999-04-23 |
Family
ID=17656524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9282746A Pending JPH11111644A (ja) | 1997-09-30 | 1997-09-30 | 気化供給装置 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6155540A (ja) |
| EP (1) | EP0905276A3 (ja) |
| JP (1) | JPH11111644A (ja) |
| KR (1) | KR19990030253A (ja) |
| CN (1) | CN1110582C (ja) |
| SG (1) | SG70652A1 (ja) |
| TW (1) | TW460609B (ja) |
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