JPH11130421A - アルミニウム及び珪素を基材とする無機高分子材料 - Google Patents
アルミニウム及び珪素を基材とする無機高分子材料Info
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- JPH11130421A JPH11130421A JP10234859A JP23485998A JPH11130421A JP H11130421 A JPH11130421 A JP H11130421A JP 10234859 A JP10234859 A JP 10234859A JP 23485998 A JP23485998 A JP 23485998A JP H11130421 A JPH11130421 A JP H11130421A
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- C01B33/20—Silicates
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 帯電防止層の製造に有用な無機ポリマーの提
供。 【解決手段】 式Ａｌx Ｓｉy Ｏz （式中、ｘ：ｙは１
〜３の数であり、ｚは１〜１０の数である）を有し、長
さが１０〜１００μｍ、幅が２〜２０μｍのスピンドル
から成る構造を有する無機高分子材料。
供。 【解決手段】 式Ａｌx Ｓｉy Ｏz （式中、ｘ：ｙは１
〜３の数であり、ｚは１〜１０の数である）を有し、長
さが１０〜１００μｍ、幅が２〜２０μｍのスピンドル
から成る構造を有する無機高分子材料。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、新規高分子アルミ
ノ珪酸塩及びその製造方法に関する。
ノ珪酸塩及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】繊維形態の高分子アルミノ珪酸塩は公知
である。イモゴライトとして知られる繊維状環状結晶化
アルミノ珪酸塩は、火山灰及びある種の土壌中に純粋で
ない天然の状態で存在する。
である。イモゴライトとして知られる繊維状環状結晶化
アルミノ珪酸塩は、火山灰及びある種の土壌中に純粋で
ない天然の状態で存在する。
【０００３】米国特許第４，１５２，４０４号及び同第
４，２５２，７７９号（Ｆａｒｍｅｒ）は、天然イモゴ
ライトと類似した無機材料を記載している。この無機材
料は、シリカまたは可溶性珪酸塩をアルミニウム化合物
と反応させてpH３．２〜５．５の水溶液中で錯体珪酸ヒ
ドロキシアルミニウムを生成せしめ、次いで、この錯体
をpH３．１〜５．０で熟成させて無機材料のコロイド分
散液を生成せしめることによって合成される。この無機
材料は、分子篩、触媒担体、凝固剤または吸着剤として
使用することができる。イモゴライトのコロイド溶液を
平面上で蒸発させることによって、膜として使用できる
フィルムを形成できる。この材料は、そのコロイド溶液
から単離されない場合には、凝集剤、親水性促進物質ま
たは増粘剤として使用できる。
４，２５２，７７９号（Ｆａｒｍｅｒ）は、天然イモゴ
ライトと類似した無機材料を記載している。この無機材
料は、シリカまたは可溶性珪酸塩をアルミニウム化合物
と反応させてpH３．２〜５．５の水溶液中で錯体珪酸ヒ
ドロキシアルミニウムを生成せしめ、次いで、この錯体
をpH３．１〜５．０で熟成させて無機材料のコロイド分
散液を生成せしめることによって合成される。この無機
材料は、分子篩、触媒担体、凝固剤または吸着剤として
使用することができる。イモゴライトのコロイド溶液を
平面上で蒸発させることによって、膜として使用できる
フィルムを形成できる。この材料は、そのコロイド溶液
から単離されない場合には、凝集剤、親水性促進物質ま
たは増粘剤として使用できる。
【０００４】ヨーロッパ特許第０，２５０，１５４号
は、無機粒子、好ましくは酸化物粒子のゲル化格子を含
んでなる層が付着させられたポリマー表面を含んでなる
写真製品を記載している。この特許によれば、ゲル化格
子は、無機酸化物粒子間に気孔が存在する多孔質層を形
成する。この多孔質層は、微粒子の液体媒体中分散液ま
たは懸濁液から得られる。酸化物粒子は、ベーム石（酸
化アルミニウム）、シリカ又はアルミナ被覆シリカゲル
であることができる。このゲル化格子は、多孔質三次元
格子を形成するために、互いに結合しているコロイド粒
子を凝結させることによって形成される。このゲル化格
子は帯電防止性を有する下塗り層を提供する。
は、無機粒子、好ましくは酸化物粒子のゲル化格子を含
んでなる層が付着させられたポリマー表面を含んでなる
写真製品を記載している。この特許によれば、ゲル化格
子は、無機酸化物粒子間に気孔が存在する多孔質層を形
成する。この多孔質層は、微粒子の液体媒体中分散液ま
たは懸濁液から得られる。酸化物粒子は、ベーム石（酸
化アルミニウム）、シリカ又はアルミナ被覆シリカゲル
であることができる。このゲル化格子は、多孔質三次元
格子を形成するために、互いに結合しているコロイド粒
子を凝結させることによって形成される。このゲル化格
子は帯電防止性を有する下塗り層を提供する。
【０００５】ヨーロッパ特許出願第０，７４１，６６８
号は、帯電防止性を有する均質な高分子アルミノ珪酸
塩、及びこのアルミノ珪酸塩を高純度で製造する方法を
記載している。この特許出願によれば、高分子アルミノ
珪酸塩の製造方法は、（ａ）モル濃度を５×１０-4〜１
０-2Ｍに、そしてＡｌ／Ｓｉモル比を１〜３に保持しな
がら、混合アルミニウム及び珪素アルコキシドを水性ア
ルカリでpH４〜６．５で処理し、（ｂ）工程（ａ）の最
後に得られた混合物をシラノール基の存在下に、反応を
完了させ且つ無機ポリマーを生成せしめるのに充分な時
間、１００℃未満の温度に加熱し、そして（ｃ）反応媒
体から残留イオンを除去することを含んでなる。無機ポ
リマーは、式Ａｌx Ｓｉy ＯZ （式中、ｘ：ｙは１〜３
であり、ｚは１〜１０である）の繊維状アルミノ珪酸塩
である。
号は、帯電防止性を有する均質な高分子アルミノ珪酸
塩、及びこのアルミノ珪酸塩を高純度で製造する方法を
記載している。この特許出願によれば、高分子アルミノ
珪酸塩の製造方法は、（ａ）モル濃度を５×１０-4〜１
０-2Ｍに、そしてＡｌ／Ｓｉモル比を１〜３に保持しな
がら、混合アルミニウム及び珪素アルコキシドを水性ア
ルカリでpH４〜６．５で処理し、（ｂ）工程（ａ）の最
後に得られた混合物をシラノール基の存在下に、反応を
完了させ且つ無機ポリマーを生成せしめるのに充分な時
間、１００℃未満の温度に加熱し、そして（ｃ）反応媒
体から残留イオンを除去することを含んでなる。無機ポ
リマーは、式Ａｌx Ｓｉy ＯZ （式中、ｘ：ｙは１〜３
であり、ｚは１〜１０である）の繊維状アルミノ珪酸塩
である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明はヨーロッパ特
許出願第０，７４１，６６８号の高分子アルミノ珪酸塩
に由来する、アルミニウム及び珪素を基材とする材料、
ならびにこの材料の製造方法を提供することを目的とす
る。
許出願第０，７４１，６６８号の高分子アルミノ珪酸塩
に由来する、アルミニウム及び珪素を基材とする材料、
ならびにこの材料の製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の無機高分子材料
は、式Ａｌx Ｓｉy Ｏz （式中、ｘ：ｙは１〜３の数で
あり、ｚは１〜１０の数である）の高分子アルミノ珪酸
塩から実質的になり、長さＬが１０〜１００μｍ及び最
大幅ｌが２〜２０μｍで、比Ｌ：ｌが３〜１０であるス
ピンドルを含んで成ることを特徴とする。
は、式Ａｌx Ｓｉy Ｏz （式中、ｘ：ｙは１〜３の数で
あり、ｚは１〜１０の数である）の高分子アルミノ珪酸
塩から実質的になり、長さＬが１０〜１００μｍ及び最
大幅ｌが２〜２０μｍで、比Ｌ：ｌが３〜１０であるス
ピンドルを含んで成ることを特徴とする。
【０００８】好ましくは、ｘ：ｙは、１．５〜２．５の
数であり、ｚは２〜６の数であり、Ｌは２０〜８０μｍ
及びｌは５〜１５μｍである。
数であり、ｚは２〜６の数であり、Ｌは２０〜８０μｍ
及びｌは５〜１５μｍである。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の材料の製造方法は、 （ａ）Ａｌ濃度を５×１０-4Ｍ〜１０-2Ｍに、そしてＡ
ｌ：Ｓｉモル比を１〜３に保持しながら、加水分解可能
なアルミニウム化合物と加水分解可能な珪素化合物との
混合物、またはアルミニウム及び珪素の加水分解可能な
混合化合物を、水性アルカリでpH４〜６．５で処理し； （ｂ）工程（ａ）で得られた混合物をシラノール基の存
在下で、完全な反応によって溶液中に高分子アルミノ珪
酸塩が生成せしめるのに充分な時間、１００℃未満の温
度まで加熱し； （ｃ）（ｂ）において得られた溶液を、少なくとも約
１．５ｇ／ｌのＡｌ＋Ｓｉ濃度が得られるまで濃縮し、 （ｄ）デカンテーションを行って２相を形成せしめ、そ
してスピンドル形態を有する少なくとも９０重量％、好
ましくは少なくとも９５重量％の高分子アルミノ珪酸塩
を構成する上相（密度の低い方）を採取する工程を含ん
でなる。
ｌ：Ｓｉモル比を１〜３に保持しながら、加水分解可能
なアルミニウム化合物と加水分解可能な珪素化合物との
混合物、またはアルミニウム及び珪素の加水分解可能な
混合化合物を、水性アルカリでpH４〜６．５で処理し； （ｂ）工程（ａ）で得られた混合物をシラノール基の存
在下で、完全な反応によって溶液中に高分子アルミノ珪
酸塩が生成せしめるのに充分な時間、１００℃未満の温
度まで加熱し； （ｃ）（ｂ）において得られた溶液を、少なくとも約
１．５ｇ／ｌのＡｌ＋Ｓｉ濃度が得られるまで濃縮し、 （ｄ）デカンテーションを行って２相を形成せしめ、そ
してスピンドル形態を有する少なくとも９０重量％、好
ましくは少なくとも９５重量％の高分子アルミノ珪酸塩
を構成する上相（密度の低い方）を採取する工程を含ん
でなる。
【００１０】以下、図面を参照して説明する。第１図
は、本発明の材料を製造するための装置を示す。第２図
及び第３図は、本発明の材料の構造を示す電子顕微鏡写
真を表す。第４図は、２種の材料（房と繊維）間の粘度
の相関を示す。
は、本発明の材料を製造するための装置を示す。第２図
及び第３図は、本発明の材料の構造を示す電子顕微鏡写
真を表す。第４図は、２種の材料（房と繊維）間の粘度
の相関を示す。
【００１１】この方法の工程（ａ）及び（ｂ）は、前記
ヨーロッパ特許出願第０，７４１，６６８号に記載され
た方法と同様である。工程（ｄ）の最後に得られる生成
物は次に、ゲルに変換するためにさらに濃縮でき、凍結
乾燥して乾燥粉末の形態とすることができる。この粉末
は溶液にもどすことができ、この場合、溶液にもどされ
た材料はスピンドル形態を有する。工程（ｄ）の後、濃
縮溶液中に存在するイオン及び小分子を使用アルカリか
らほとんど除去することもできる。この除去は透析によ
って実施できる。
ヨーロッパ特許出願第０，７４１，６６８号に記載され
た方法と同様である。工程（ｄ）の最後に得られる生成
物は次に、ゲルに変換するためにさらに濃縮でき、凍結
乾燥して乾燥粉末の形態とすることができる。この粉末
は溶液にもどすことができ、この場合、溶液にもどされ
た材料はスピンドル形態を有する。工程（ｄ）の後、濃
縮溶液中に存在するイオン及び小分子を使用アルカリか
らほとんど除去することもできる。この除去は透析によ
って実施できる。
【００１２】本発明に係る新規材料はスピンドル形態で
ある。この形態は、第２図〜第３図の顕微鏡写真に示す
ように、光学顕微鏡または原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）に
よって明らかにすることができる。
ある。この形態は、第２図〜第３図の顕微鏡写真に示す
ように、光学顕微鏡または原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）に
よって明らかにすることができる。
【００１３】本発明の方法では、すでに示した通り、ス
ピンドル形態高分子アルミノ珪酸塩から成るいわゆる
「上」相と前記ヨーロッパ特許出願第０，７４１，６６
８号に記載された繊維状高分子アルミノ珪酸塩から成る
いわゆる「下」相が得られる。これらの２種の材料は前
記の同一の基本式Ａｌx Ｓｉy ＯZ を有し、同一のラマ
ンスペクトルで確認され、以下の例によって示されるよ
うに粘度または濡れ角度のような種々の特性によって互
いに区別される。
ピンドル形態高分子アルミノ珪酸塩から成るいわゆる
「上」相と前記ヨーロッパ特許出願第０，７４１，６６
８号に記載された繊維状高分子アルミノ珪酸塩から成る
いわゆる「下」相が得られる。これらの２種の材料は前
記の同一の基本式Ａｌx Ｓｉy ＯZ を有し、同一のラマ
ンスペクトルで確認され、以下の例によって示されるよ
うに粘度または濡れ角度のような種々の特性によって互
いに区別される。
【００１４】一実施態様によれば、（ｂ）において得ら
れた溶液は膜に対する限外濾過によって濃縮される。
（ｂ）において得られた溶液は、一般に０．５ｇ／ｌ未
満の高分子アルミノ珪酸塩（Ａ＋Ｓｉ）濃度を有する。
アルミノ珪酸塩含量は１．５ｇ／ｌより大きく、好まし
くは１．７ｇ／ｌより大きくなるように濃縮する必要が
ある。溶液を膜に沿って高速でポンプ輸送する接線限外
濾過（ｔａｎｇｅｎｔｉａｌ ｕｌｔｒａｆｉｌｔｒａ
ｔｉｏｎ）モジュール、またはこれより大きい圧力で膜
に対して垂直方向に溶液をポンプ輸送する前端限外濾過
（ｆｒｏｎｔａｌｕｌｔｒａｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）モ
ジュールを使用できる。この目的で使用できる限外濾過
膜は、例えば、ＡＭＩＣＯＮによって販売される１０Ｋ
Ｄ膜のようなセルロース系膜、ＭＩＬＬＩＰＯＲＥによ
って販売される膜１００ＫＤのようなポリエーテルイオ
ウ膜、またはポリアクリロニトリル膜である。
れた溶液は膜に対する限外濾過によって濃縮される。
（ｂ）において得られた溶液は、一般に０．５ｇ／ｌ未
満の高分子アルミノ珪酸塩（Ａ＋Ｓｉ）濃度を有する。
アルミノ珪酸塩含量は１．５ｇ／ｌより大きく、好まし
くは１．７ｇ／ｌより大きくなるように濃縮する必要が
ある。溶液を膜に沿って高速でポンプ輸送する接線限外
濾過（ｔａｎｇｅｎｔｉａｌ ｕｌｔｒａｆｉｌｔｒａ
ｔｉｏｎ）モジュール、またはこれより大きい圧力で膜
に対して垂直方向に溶液をポンプ輸送する前端限外濾過
（ｆｒｏｎｔａｌｕｌｔｒａｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）モ
ジュールを使用できる。この目的で使用できる限外濾過
膜は、例えば、ＡＭＩＣＯＮによって販売される１０Ｋ
Ｄ膜のようなセルロース系膜、ＭＩＬＬＩＰＯＲＥによ
って販売される膜１００ＫＤのようなポリエーテルイオ
ウ膜、またはポリアクリロニトリル膜である。
【００１５】別の実施態様によれば、前記工程（ｂ）の
最後に得られた溶液を、蒸留によって濃縮することがで
き、また、乾燥材料とすることができる。好ましい実施
態様は、工程（ｂ）で得られた溶液を、セルロース液膜
に対する接線限外濾過によって濃縮することから成る。
このような実施態様は、第１図に図示される。この略図
によれば、工程（ｂ）から生じる溶液１０は、ポンプ輸
送によって（ポンプ１３及び流量計を含むポンプユニッ
ト１２）、螺旋膜を装着した限外濾過モジュール１４中
に送られる。透過液はパイプ１５を通して排出され、目
的のアルミノ珪酸塩相の濃縮保留液はダクト１６を通し
て１０に送られる。入口圧は０．５〜５．０バールであ
り、濃度因子は３０〜６０％、有利には４０％である。
最後に得られた溶液を、蒸留によって濃縮することがで
き、また、乾燥材料とすることができる。好ましい実施
態様は、工程（ｂ）で得られた溶液を、セルロース液膜
に対する接線限外濾過によって濃縮することから成る。
このような実施態様は、第１図に図示される。この略図
によれば、工程（ｂ）から生じる溶液１０は、ポンプ輸
送によって（ポンプ１３及び流量計を含むポンプユニッ
ト１２）、螺旋膜を装着した限外濾過モジュール１４中
に送られる。透過液はパイプ１５を通して排出され、目
的のアルミノ珪酸塩相の濃縮保留液はダクト１６を通し
て１０に送られる。入口圧は０．５〜５．０バールであ
り、濃度因子は３０〜６０％、有利には４０％である。
【００１６】
【実施例】実施例１ 透過水中ＡｌＣｌ3 ，６Ｈ2 Ｏ（７．３ｇ／ｌ）の５リ
ットルの溶液及び浸透水中Ｓｉ（ＯＣＨ3)4 （２．５６
ｇ／ｌ）の５リットルの溶液を製造する。これらの溶液
を混合し、１Ｍ ＮａＯＨ ３７０mLを１滴ずつ添加す
る。混合物を一晩攪拌し続ける。pHを炭酸ナトリウムで
６．８に調整し、次いで、ゲルを採取するためにこの溶
液を遠心分離し、ゲルを浸透水５リットルで希釈し、１
Ｍ ＨＣｌと２Ｍ ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの混合物２５mLで酸
性化する。透明な溶液が得られるまで、これを攪拌す
る。浸透水１１リットルを用いて希釈を行い、次いで、
微粉シリカの存在下で９６℃で５日間加熱を行う。高分
子アルミノ珪酸塩の０．３ｇ／ｌ溶液が得られる。第１
図に図示した接線限外濾過装置を用いて、高分子アルミ
ノ珪酸塩溶液を濃縮する。限外濾過モジュール１４はＡ
ＭＩＣＯＮによって販売されている再生セルロース螺旋
膜１０ＫＤを含む。限外濾過は０．７バールの圧力にお
いて行う。濃縮後、保留液はアルミノ珪酸塩を４．４ｇ
／ｌ含んでいる。これを一晩沈降させてから、密度の低
い方の上相を下相から分離する。２つの相の特性決定か
ら以下の結果が得られた：
ットルの溶液及び浸透水中Ｓｉ（ＯＣＨ3)4 （２．５６
ｇ／ｌ）の５リットルの溶液を製造する。これらの溶液
を混合し、１Ｍ ＮａＯＨ ３７０mLを１滴ずつ添加す
る。混合物を一晩攪拌し続ける。pHを炭酸ナトリウムで
６．８に調整し、次いで、ゲルを採取するためにこの溶
液を遠心分離し、ゲルを浸透水５リットルで希釈し、１
Ｍ ＨＣｌと２Ｍ ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの混合物２５mLで酸
性化する。透明な溶液が得られるまで、これを攪拌す
る。浸透水１１リットルを用いて希釈を行い、次いで、
微粉シリカの存在下で９６℃で５日間加熱を行う。高分
子アルミノ珪酸塩の０．３ｇ／ｌ溶液が得られる。第１
図に図示した接線限外濾過装置を用いて、高分子アルミ
ノ珪酸塩溶液を濃縮する。限外濾過モジュール１４はＡ
ＭＩＣＯＮによって販売されている再生セルロース螺旋
膜１０ＫＤを含む。限外濾過は０．７バールの圧力にお
いて行う。濃縮後、保留液はアルミノ珪酸塩を４．４ｇ
／ｌ含んでいる。これを一晩沈降させてから、密度の低
い方の上相を下相から分離する。２つの相の特性決定か
ら以下の結果が得られた：
【００１７】
【表１】
【００１８】保留液のサンプルを、ＥＳＴＡＲ（商標）
ポリエステルフィルム支持体片に１００mg／ｍ2 で層と
して適用し、次いで、光学顕微鏡及びＡＦＭ下で検査す
る。ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）下では、微細な先端が接
触によって材料の表面の読みを取る。高分子アルミノ珪
酸塩の沈着の画像が得られる。得られた光学顕微鏡及び
ＡＦＭ顕微鏡写真を各々、第２図及び第３図に示す。
ポリエステルフィルム支持体片に１００mg／ｍ2 で層と
して適用し、次いで、光学顕微鏡及びＡＦＭ下で検査す
る。ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）下では、微細な先端が接
触によって材料の表面の読みを取る。高分子アルミノ珪
酸塩の沈着の画像が得られる。得られた光学顕微鏡及び
ＡＦＭ顕微鏡写真を各々、第２図及び第３図に示す。
【００１９】Ａｌ：Ｓｉ比は、誘導カップリングプラズ
マ（ＩＣＰ）を用いた原子発光分光分析法及びＥＤＸ分
光測定法の両者によって測定する。濃縮溶液の層をＥＳ
ＴＡＲ（商標）エチレンポリテレフタレート支持体に適
用してから、塗布された支持体に水またはデカン（水素
化デシル）を噴霧することによって、水／デカン付着を
評価する。
マ（ＩＣＰ）を用いた原子発光分光分析法及びＥＤＸ分
光測定法の両者によって測定する。濃縮溶液の層をＥＳ
ＴＡＲ（商標）エチレンポリテレフタレート支持体に適
用してから、塗布された支持体に水またはデカン（水素
化デシル）を噴霧することによって、水／デカン付着を
評価する。
【００２０】抵抗率を以下のようにして測定する：ＥＳ
ＴＡＲ支持体の目盛付きストリップ（２．７cm×３．５
cm）を作り、濃縮溶液を１００mg／ｍ2 で塗布し；これ
らの目盛付きストリップを電極上に置き、一定の湿度及
び温度（ＨＲ ３０％−２３℃）を保持しながらこの電
極間に電圧を印加する。
ＴＡＲ支持体の目盛付きストリップ（２．７cm×３．５
cm）を作り、濃縮溶液を１００mg／ｍ2 で塗布し；これ
らの目盛付きストリップを電極上に置き、一定の湿度及
び温度（ＨＲ ３０％−２３℃）を保持しながらこの電
極間に電圧を印加する。
【００２１】さらに、粘度をＣＯＮＴＲＡＶＥＳ １１
５流量計で、加えた応力の関数として測定する。
５流量計で、加えた応力の関数として測定する。
【００２２】
【発明の効果】スピンドル形態のアルミノ珪酸塩の溶液
及び繊維形態のアルミノ珪酸塩の溶液に関して、第４図
に図示した曲線から、スピンドル相は繊維相よりも大き
い粘度を有することがわかる。抵抗率、湿潤性及び粘度
の特性を考えると、スピンドル形態の高分子アルミノ珪
酸塩の溶液は、例えば写真製品用の帯電防止層の基本成
分とすることができる。
及び繊維形態のアルミノ珪酸塩の溶液に関して、第４図
に図示した曲線から、スピンドル相は繊維相よりも大き
い粘度を有することがわかる。抵抗率、湿潤性及び粘度
の特性を考えると、スピンドル形態の高分子アルミノ珪
酸塩の溶液は、例えば写真製品用の帯電防止層の基本成
分とすることができる。
【００２３】
１．ｘ：ｙが１．５〜２．５であり且つｚが２〜６であ
ることを特徴とする特許請求の範囲の請求項１に記載の
材料。 ２．前記スピンドルが２０〜８０μｍの長さ及び５〜１
５μｍの幅を有することを特徴とする特許請求の範囲の
請求項１または前記１のいずれかに記載の材料。 ３．（ａ）Ａｌ濃度を５×１０-4Ｍ〜１０-2Ｍに、そし
てＡｌ：Ｓｉモル比を１〜３に保持しながら、加水分解
可能なアルミニウム化合物と加水分解可能な珪素の化合
物との混合物、またはアルミニウム及び珪素の加水分解
可能な混合化合物を水性アルカリによってpH４〜６．５
で処理し； （ｂ）工程（ａ）において得られた混合物をシラノール
基の存在下において、完全な反応によって高分子アルミ
ノ珪酸塩を溶液中で生成せしめるのに充分な時間、１０
０℃未満の温度に加熱し； （ｃ）工程（ｂ）において得られた溶液を、Ａｌ＋Ｓｉ
濃度が少なくとも約１．５ｇ／ｌとなるように濃縮し；
そして （ｄ）濃縮溶液を沈降させて二相に分離させ、特許請求
の範囲の請求項１に記載の高分子アルミノ珪酸塩を構成
する低密度の上澄み相を採取する工程を含んで成る特許
請求の範囲の請求項１及び前記２並びに３のいずれかに
記載の新規アルミノ珪酸塩の製造方法。 ４．前記工程（ｃ）において、溶液を限外濾過によって
濃縮することを特徴とする前記３の方法。 ５．前記工程（ｃ）において、溶液を接線方向限外濾過
によって濃縮することを特徴とする前記４の方法。
ることを特徴とする特許請求の範囲の請求項１に記載の
材料。 ２．前記スピンドルが２０〜８０μｍの長さ及び５〜１
５μｍの幅を有することを特徴とする特許請求の範囲の
請求項１または前記１のいずれかに記載の材料。 ３．（ａ）Ａｌ濃度を５×１０-4Ｍ〜１０-2Ｍに、そし
てＡｌ：Ｓｉモル比を１〜３に保持しながら、加水分解
可能なアルミニウム化合物と加水分解可能な珪素の化合
物との混合物、またはアルミニウム及び珪素の加水分解
可能な混合化合物を水性アルカリによってpH４〜６．５
で処理し； （ｂ）工程（ａ）において得られた混合物をシラノール
基の存在下において、完全な反応によって高分子アルミ
ノ珪酸塩を溶液中で生成せしめるのに充分な時間、１０
０℃未満の温度に加熱し； （ｃ）工程（ｂ）において得られた溶液を、Ａｌ＋Ｓｉ
濃度が少なくとも約１．５ｇ／ｌとなるように濃縮し；
そして （ｄ）濃縮溶液を沈降させて二相に分離させ、特許請求
の範囲の請求項１に記載の高分子アルミノ珪酸塩を構成
する低密度の上澄み相を採取する工程を含んで成る特許
請求の範囲の請求項１及び前記２並びに３のいずれかに
記載の新規アルミノ珪酸塩の製造方法。 ４．前記工程（ｃ）において、溶液を限外濾過によって
濃縮することを特徴とする前記３の方法。 ５．前記工程（ｃ）において、溶液を接線方向限外濾過
によって濃縮することを特徴とする前記４の方法。
【図１】本発明の材料を製造するための装置である。
【図２】本発明の無機高分子材料膜中の粒子構造を示す
光学顕微鏡写真である。
光学顕微鏡写真である。
【図３】本発明の無機高分子材料膜中の粒子構造を示す
原子間力顕微鏡写真である。
原子間力顕微鏡写真である。
【図４】２種の材料、スピンドル形態のアルミノ珪酸塩
（本発明）と繊維形態のアルミノ珪酸塩（従来）との粘
度の相違を示す曲線である。
（本発明）と繊維形態のアルミノ珪酸塩（従来）との粘
度の相違を示す曲線である。
１０…溶液 １２…ポンプユニット １３…ポンプ １４…限外濾過モジュール １５…パイプ １６…ダクト
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ディディエ ジャン マルタン フランス国，71640 ジブリー，ブールバ ール ドゥ ストラスブール，６
Claims (1)
- 【請求項１】 式Ａｌx Ｓｉy Ｏz （式中、ｘ：ｙは１
〜３の数であり、ｚは１〜１０の数である）の高分子ア
ルミノ珪酸塩から実質的に成り、該高分子アルミノ珪酸
塩が長さＬが１０〜１００μｍ、最大幅ｌが２〜２０μ
ｍで且つ比Ｌ：ｌが３〜１０であるスピンドルを含んで
成ることを特徴とする無機高分子材料。
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|---|---|---|---|
| FR9710407A FR2767128B1 (fr) | 1997-08-08 | 1997-08-08 | Nouveau polymere inorganique a base d'aluminium et de silicium |
| FR9710407 | 1997-08-08 |
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|---|---|
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| EP (1) | EP0895965B1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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