JPH11130558A - 多孔質炭化珪素焼結体とその製造方法 - Google Patents
多孔質炭化珪素焼結体とその製造方法Info
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- JPH11130558A JPH11130558A JP9312752A JP31275297A JPH11130558A JP H11130558 A JPH11130558 A JP H11130558A JP 9312752 A JP9312752 A JP 9312752A JP 31275297 A JP31275297 A JP 31275297A JP H11130558 A JPH11130558 A JP H11130558A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高気孔率と優れた強度特性を有する多孔質炭
化珪素焼結体とその製造方法を提供する。 【解決手段】 カーボン繊維を珪化した繊維状炭化珪素
と炭化珪素粒子とが均一に分散した複合組織構造からな
り、気孔率が40〜80％の多孔質炭化珪素焼結体。製造方
法は炭化珪素粉末、酸化処理したカーボン粉末、シリコ
ン粉末の混合粉末に対して表面を酸化処理したカーボン
繊維を0.5 〜10重量％の割合で添加混合して成形し、非
酸化性雰囲気中1800〜2100℃の温度に加熱処理し、次い
で未反応のシリコンを除去する、或いは、炭化珪素粉
末、酸化処理したカーボン粉末の混合粉末に対し表面を
酸化処理したカーボン繊維を0.5 〜10重量％の割合で添
加混合して成形し、溶融シリコンを含浸したのち非酸化
性雰囲気中1800〜2100℃の温度に加熱処理し、次いで未
反応のシリコンを除去する。
化珪素焼結体とその製造方法を提供する。 【解決手段】 カーボン繊維を珪化した繊維状炭化珪素
と炭化珪素粒子とが均一に分散した複合組織構造からな
り、気孔率が40〜80％の多孔質炭化珪素焼結体。製造方
法は炭化珪素粉末、酸化処理したカーボン粉末、シリコ
ン粉末の混合粉末に対して表面を酸化処理したカーボン
繊維を0.5 〜10重量％の割合で添加混合して成形し、非
酸化性雰囲気中1800〜2100℃の温度に加熱処理し、次い
で未反応のシリコンを除去する、或いは、炭化珪素粉
末、酸化処理したカーボン粉末の混合粉末に対し表面を
酸化処理したカーボン繊維を0.5 〜10重量％の割合で添
加混合して成形し、溶融シリコンを含浸したのち非酸化
性雰囲気中1800〜2100℃の温度に加熱処理し、次いで未
反応のシリコンを除去する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高気孔率を有する
とともに強度特性に優れた多孔質炭化珪素焼結体とその
製造方法に関する。
とともに強度特性に優れた多孔質炭化珪素焼結体とその
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素焼結体は耐熱性や耐食性に優れ
ていることから、従来から高温用の各種構造部材として
広く利用されている。また、焼結体の組織構造を多孔質
とした多孔質炭化珪素焼結体は溶融金属用フィルター、
通気性断熱材、触媒担体、排気ガス用フィルター等の多
様な用途分野で有用されている。
ていることから、従来から高温用の各種構造部材として
広く利用されている。また、焼結体の組織構造を多孔質
とした多孔質炭化珪素焼結体は溶融金属用フィルター、
通気性断熱材、触媒担体、排気ガス用フィルター等の多
様な用途分野で有用されている。
【０００３】炭化珪素多孔質体を製造する方法として
は、ポリウレタンフォームのような三次元網目構造の有
機質多孔体にＳｉＣのスラリーを含浸させて乾燥したの
ち、熱処理して有機質体を焼却除去する方法が知られて
いる（例えば、特開昭58−122016号公報）。この方法に
より製造される多孔質炭化珪素焼結体は、有機質体を焼
却除去して形成された炭化珪素の骨格体を焼結するもの
であるから気孔率が８０％以上の高度の気孔性状を付与
することができる。しかしながら、材質強度が極めて低
いという欠点がある。
は、ポリウレタンフォームのような三次元網目構造の有
機質多孔体にＳｉＣのスラリーを含浸させて乾燥したの
ち、熱処理して有機質体を焼却除去する方法が知られて
いる（例えば、特開昭58−122016号公報）。この方法に
より製造される多孔質炭化珪素焼結体は、有機質体を焼
却除去して形成された炭化珪素の骨格体を焼結するもの
であるから気孔率が８０％以上の高度の気孔性状を付与
することができる。しかしながら、材質強度が極めて低
いという欠点がある。
【０００４】また、多孔質炭化珪素焼結体の製造方法と
しては炭化珪素の粉末に有機質の樹脂バインダーを加え
て混合し、この混合物を所定形状に成形したのち焼成し
て炭化珪素の粉末粒子を粒成長させる方法も知られてお
り、例えば特開平３−２１５３７４号公報には平均粒径
が１００〜１５０μm で、平均粒径の±２０％以内に９
０重量％以上が存在するような粒度分布を有する炭化珪
素顆粒に成形用バインダーと可塑剤を添加して混合した
後、該顆粒の表層部分が潰れて相互に連結し、かつその
内部が未潰れの状態で成形体中に残存するような成形圧
力で成形し、次いで焼結する方法が提案されている。
しては炭化珪素の粉末に有機質の樹脂バインダーを加え
て混合し、この混合物を所定形状に成形したのち焼成し
て炭化珪素の粉末粒子を粒成長させる方法も知られてお
り、例えば特開平３−２１５３７４号公報には平均粒径
が１００〜１５０μm で、平均粒径の±２０％以内に９
０重量％以上が存在するような粒度分布を有する炭化珪
素顆粒に成形用バインダーと可塑剤を添加して混合した
後、該顆粒の表層部分が潰れて相互に連結し、かつその
内部が未潰れの状態で成形体中に残存するような成形圧
力で成形し、次いで焼結する方法が提案されている。
【０００５】更に、特開平３−２１５３７５号公報には
炭化珪素粉末に炭素質物質を配合してなる原料組成物か
ら成形体を成形し、これを非酸化性雰囲気下にて焼成し
て炭化珪素粉末を焼結させることにより、炭素質物質が
分散含有された炭化珪素焼結体を形成し、その後、その
焼結体を酸化性雰囲気下にて加熱することにより焼結体
中の炭素質物質を燃焼して消失させ、焼結体中に気孔を
形成する方法が、また特開平４−１８７５７８号公報に
はβ型炭化珪素粉末にα型炭化珪素粉末を配合した原料
炭化珪素粉末から成形体を成形し、その成形体を焼成す
ることによりβ型炭化珪素の異常粒成長を抑制して気孔
径を制御する方法が提案されている。
炭化珪素粉末に炭素質物質を配合してなる原料組成物か
ら成形体を成形し、これを非酸化性雰囲気下にて焼成し
て炭化珪素粉末を焼結させることにより、炭素質物質が
分散含有された炭化珪素焼結体を形成し、その後、その
焼結体を酸化性雰囲気下にて加熱することにより焼結体
中の炭素質物質を燃焼して消失させ、焼結体中に気孔を
形成する方法が、また特開平４−１８７５７８号公報に
はβ型炭化珪素粉末にα型炭化珪素粉末を配合した原料
炭化珪素粉末から成形体を成形し、その成形体を焼成す
ることによりβ型炭化珪素の異常粒成長を抑制して気孔
径を制御する方法が提案されている。
【０００６】しかしながら、これらの方法により製造さ
れた多孔質炭化珪素焼結体は気孔率が５０％程度のもの
が得られる反面、多孔質体を構成する炭化珪素粒子の結
合は炭化珪素微粒子の粒成長のみによるものであるから
機械的強度が小さく、気孔特性と強度特性の両立を図る
には充分でないという問題点がある。
れた多孔質炭化珪素焼結体は気孔率が５０％程度のもの
が得られる反面、多孔質体を構成する炭化珪素粒子の結
合は炭化珪素微粒子の粒成長のみによるものであるから
機械的強度が小さく、気孔特性と強度特性の両立を図る
には充分でないという問題点がある。
【０００７】これらの問題点を解消するために、炭化珪
素ウイスカーに平均粒子径が３０μm 以下の炭化珪素粉
末を３０〜５０重量％の割合で混合し、成形後非酸化性
雰囲気下１９００〜２１００℃の温度で焼結する炭化珪
素焼結体の製造方法（特開平７−300364号公報）が本出
願人の１人により開発されており、更に炭化珪素粉末と
してα型炭化珪素粉末を用いるその改良発明が提案され
ている（特開平９−52780 号公報）。
素ウイスカーに平均粒子径が３０μm 以下の炭化珪素粉
末を３０〜５０重量％の割合で混合し、成形後非酸化性
雰囲気下１９００〜２１００℃の温度で焼結する炭化珪
素焼結体の製造方法（特開平７−300364号公報）が本出
願人の１人により開発されており、更に炭化珪素粉末と
してα型炭化珪素粉末を用いるその改良発明が提案され
ている（特開平９−52780 号公報）。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上記の特開平７−３０
０３６４号公報および特開平９−５２７８０号公報の方
法によれば、高い気孔率と高強度の多孔質炭化珪素焼結
体を製造することができる反面、炭化珪素原料に高価な
炭化珪素ウイスカーを使用する関係で安価に製造するこ
とができないという難点がある。緻密質反応焼結炭化珪
素の強度を上げる方法として、表面にグラッシーカーボ
ンを被覆した炭素繊維とＳｉＣ材質とを混合し、これら
に珪素を含浸させた後、反応焼結させる繊維強化炭化珪
素質材料の製造方法が知られている（特開昭60−246265
号公報）。反応焼結炭化珪素ではカーボンが珪化されて
炭化珪素化するため、安価なカーボン繊維を混合するの
は強度を上げる上で好ましい方法である。しかし、カー
ボン繊維はからまり易く、水との濡れ性も悪いためカー
ボン繊維の分散が問題となる。そのため、上記特開昭６
０−２４６２６５号公報の方法ではカーボン繊維を分散
させる溶媒の選択が難しく、カーボン繊維の分散が不充
分で均質な複合組織ができ難いため、多孔質構造では致
命的な強度欠陥部が生じる難点がある。
０３６４号公報および特開平９−５２７８０号公報の方
法によれば、高い気孔率と高強度の多孔質炭化珪素焼結
体を製造することができる反面、炭化珪素原料に高価な
炭化珪素ウイスカーを使用する関係で安価に製造するこ
とができないという難点がある。緻密質反応焼結炭化珪
素の強度を上げる方法として、表面にグラッシーカーボ
ンを被覆した炭素繊維とＳｉＣ材質とを混合し、これら
に珪素を含浸させた後、反応焼結させる繊維強化炭化珪
素質材料の製造方法が知られている（特開昭60−246265
号公報）。反応焼結炭化珪素ではカーボンが珪化されて
炭化珪素化するため、安価なカーボン繊維を混合するの
は強度を上げる上で好ましい方法である。しかし、カー
ボン繊維はからまり易く、水との濡れ性も悪いためカー
ボン繊維の分散が問題となる。そのため、上記特開昭６
０−２４６２６５号公報の方法ではカーボン繊維を分散
させる溶媒の選択が難しく、カーボン繊維の分散が不充
分で均質な複合組織ができ難いため、多孔質構造では致
命的な強度欠陥部が生じる難点がある。
【０００９】本発明者等は、上記難点を解消するために
研究を進めた結果、高価な炭化珪素ウイスカーの代わり
に表面を酸化処理したカーボン繊維を珪化した繊維状炭
化珪素を用いることによって高気孔率と高強度特性の両
立化を図ることができることを見出した。カーボン繊維
の表面を酸化処理することにより水との濡れ性を改善す
ることができるので、均一な複合組織を形成することが
できる。本発明はこの知見に基づいて開発されたもので
あり、その目的は高い気孔率を有するとともに大きな材
質強度を備えた多孔質炭化珪素焼結体とその製造方法を
提供することにある。
研究を進めた結果、高価な炭化珪素ウイスカーの代わり
に表面を酸化処理したカーボン繊維を珪化した繊維状炭
化珪素を用いることによって高気孔率と高強度特性の両
立化を図ることができることを見出した。カーボン繊維
の表面を酸化処理することにより水との濡れ性を改善す
ることができるので、均一な複合組織を形成することが
できる。本発明はこの知見に基づいて開発されたもので
あり、その目的は高い気孔率を有するとともに大きな材
質強度を備えた多孔質炭化珪素焼結体とその製造方法を
提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による多孔質炭化珪素焼結体は、表面を酸化
処理したカーボン繊維を珪化した繊維状炭化珪素と炭化
珪素粒子とが均一に分散した複合組織構造からなり、気
孔率が４０〜８０％であることを構成上の特徴とする。
めの本発明による多孔質炭化珪素焼結体は、表面を酸化
処理したカーボン繊維を珪化した繊維状炭化珪素と炭化
珪素粒子とが均一に分散した複合組織構造からなり、気
孔率が４０〜８０％であることを構成上の特徴とする。
【００１１】また、本発明の多孔質炭化珪素焼結体の製
造方法は、炭化珪素粉末、酸化処理したカーボン粉末お
よびシリコン粉末の混合粉末に対し表面を酸化処理した
カーボン繊維を０．５〜１０重量％の割合で添加混合
し、この混合粉体を所定形状に成形したのち、非酸化性
雰囲気中１８００〜２１００℃の温度に加熱処理してカ
ーボン粉末およびカーボン繊維を珪化するとともに焼結
し、次いで未反応のシリコンを除去することを特徴と
し、他の製造方法は、炭化珪素粉末と酸化処理したカー
ボン粉末の混合粉末に対し表面を酸化処理したカーボン
繊維を０．５〜１０重量％の割合で添加混合し、この混
合粉体を所定形状に成形して溶融シリコンと接触させ成
形体中に溶融シリコンを含浸させたのち、非酸化性雰囲
気中１８００〜２１００℃の温度に加熱処理してカーボ
ン粉末およびカーボン繊維を珪化するとともに焼結し、
次いで未反応のシリコンを除去することを特徴とする。
造方法は、炭化珪素粉末、酸化処理したカーボン粉末お
よびシリコン粉末の混合粉末に対し表面を酸化処理した
カーボン繊維を０．５〜１０重量％の割合で添加混合
し、この混合粉体を所定形状に成形したのち、非酸化性
雰囲気中１８００〜２１００℃の温度に加熱処理してカ
ーボン粉末およびカーボン繊維を珪化するとともに焼結
し、次いで未反応のシリコンを除去することを特徴と
し、他の製造方法は、炭化珪素粉末と酸化処理したカー
ボン粉末の混合粉末に対し表面を酸化処理したカーボン
繊維を０．５〜１０重量％の割合で添加混合し、この混
合粉体を所定形状に成形して溶融シリコンと接触させ成
形体中に溶融シリコンを含浸させたのち、非酸化性雰囲
気中１８００〜２１００℃の温度に加熱処理してカーボ
ン粉末およびカーボン繊維を珪化するとともに焼結し、
次いで未反応のシリコンを除去することを特徴とする。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の多孔質炭化珪素焼結体を
構成する繊維状炭化珪素はカーボン繊維をシリコンと反
応させて生成したものであり、また炭化珪素粒子は炭化
珪素粉末とカーボン粉末がシリコンと反応して生成した
炭化珪素とが相互に結合した緻密で強固な組織構造を示
すものである。本発明の多孔質炭化珪素焼結体に使用さ
れるカーボン粉末は酸化処理され、カーボン繊維も表面
が酸化処理されている。カーボン粉末およびカーボン繊
維の酸化処理方法は、例えば硝酸溶液に浸漬する、大気
中で加熱する、オゾンと接触するなどの方法で酸化する
ことができる。酸化処理により溶媒としての水やアルコ
ール、更に有機バインダーとのなじみが良く、カーボン
粉末が局所的に固まったり、カーボン繊維が絡まずに成
形体中に均一に分散するため、材質強度の増大がもたら
される。また、カーボン繊維およびカーボン粉末が珪化
されて炭化珪素化する際に気孔が生じ、更に未反応のシ
リコンが除去される際にも気孔が生じるので気孔率を高
くすることができる。このようにして、本発明の多孔質
炭化珪素焼結体は気孔率が４０〜８０％の高気孔率を備
えるとともに大きな強度特性を有する多孔質体とするこ
とが可能となる。
構成する繊維状炭化珪素はカーボン繊維をシリコンと反
応させて生成したものであり、また炭化珪素粒子は炭化
珪素粉末とカーボン粉末がシリコンと反応して生成した
炭化珪素とが相互に結合した緻密で強固な組織構造を示
すものである。本発明の多孔質炭化珪素焼結体に使用さ
れるカーボン粉末は酸化処理され、カーボン繊維も表面
が酸化処理されている。カーボン粉末およびカーボン繊
維の酸化処理方法は、例えば硝酸溶液に浸漬する、大気
中で加熱する、オゾンと接触するなどの方法で酸化する
ことができる。酸化処理により溶媒としての水やアルコ
ール、更に有機バインダーとのなじみが良く、カーボン
粉末が局所的に固まったり、カーボン繊維が絡まずに成
形体中に均一に分散するため、材質強度の増大がもたら
される。また、カーボン繊維およびカーボン粉末が珪化
されて炭化珪素化する際に気孔が生じ、更に未反応のシ
リコンが除去される際にも気孔が生じるので気孔率を高
くすることができる。このようにして、本発明の多孔質
炭化珪素焼結体は気孔率が４０〜８０％の高気孔率を備
えるとともに大きな強度特性を有する多孔質体とするこ
とが可能となる。
【００１３】上記の多孔質炭化珪素焼結体を製造する原
料系としては、炭化珪素粉末、酸化処理したカーボン粉
末、シリコン粉末および表面を酸化処理したカーボン繊
維が用いられる。用いる炭化珪素粉末の結晶型には制限
はなくα型、β型等いずれも用いることができ、平均粒
子径は３０μm 以下、好ましくは０．５〜１０μm の微
粉末が使用される。カーボン粉末には黒鉛粉末、ガラス
状カーボン粉末、カーボンブラックなど適宜な炭素質粉
末が酸化処理されて用いられ、平均粒子径５０μm 以下
の粉末が好ましい。またシリコン粉末には平均粒子径５
０μm 以下の金属珪素粉末が用いられる。
料系としては、炭化珪素粉末、酸化処理したカーボン粉
末、シリコン粉末および表面を酸化処理したカーボン繊
維が用いられる。用いる炭化珪素粉末の結晶型には制限
はなくα型、β型等いずれも用いることができ、平均粒
子径は３０μm 以下、好ましくは０．５〜１０μm の微
粉末が使用される。カーボン粉末には黒鉛粉末、ガラス
状カーボン粉末、カーボンブラックなど適宜な炭素質粉
末が酸化処理されて用いられ、平均粒子径５０μm 以下
の粉末が好ましい。またシリコン粉末には平均粒子径５
０μm 以下の金属珪素粉末が用いられる。
【００１４】使用するカーボン繊維には特に制限はな
く、ポリアクリルニトリル系、レーヨン系、ピッチ系な
ど各種のカーボン繊維が表面を酸化処理して用いられ、
前記の炭化珪素粉末、酸化処理したカーボン粉末および
シリコン粉末の混合粉末に対して０．５〜１０重量％の
割合で添加混合される。カーボン繊維の添加割合が０．
５重量％未満では珪化して炭化珪素化した繊維状炭化珪
素の複合組織中での体積分率が小さく充分な強度特性が
付与されない。一方、１０重量％を越えると表面が酸化
処理されているとはいえ複合組織中において絡み合って
均一に分散させることが困難となる。なお、原料の混合
粉体中におけるシリコン粉末の割合はカーボン粉末およ
びカーボン繊維を珪化する化学当量以上になるように設
定することがより好ましい。
く、ポリアクリルニトリル系、レーヨン系、ピッチ系な
ど各種のカーボン繊維が表面を酸化処理して用いられ、
前記の炭化珪素粉末、酸化処理したカーボン粉末および
シリコン粉末の混合粉末に対して０．５〜１０重量％の
割合で添加混合される。カーボン繊維の添加割合が０．
５重量％未満では珪化して炭化珪素化した繊維状炭化珪
素の複合組織中での体積分率が小さく充分な強度特性が
付与されない。一方、１０重量％を越えると表面が酸化
処理されているとはいえ複合組織中において絡み合って
均一に分散させることが困難となる。なお、原料の混合
粉体中におけるシリコン粉末の割合はカーボン粉末およ
びカーボン繊維を珪化する化学当量以上になるように設
定することがより好ましい。
【００１５】この混合粉体を水あるいはアルコール等の
溶媒に成形用有機バインダーとともに分散させて均一な
スラリーを作成し、必要に応じて溶媒を脱水処理したの
ち所定の形状に成形する。成形用バインダーとしてはポ
リビニルアルコール、メチルセルロース、カルボキシル
メチルセルロース等が用いられる。混合スラリーは鋳込
み成形、脱水して押し出し成形、プレス成形等の公知の
成形手段によって成形し、乾燥したのち窒素、アルゴ
ン、真空等の非酸化性雰囲気中で１８００〜２１００℃
の温度に加熱処理して焼結する。
溶媒に成形用有機バインダーとともに分散させて均一な
スラリーを作成し、必要に応じて溶媒を脱水処理したの
ち所定の形状に成形する。成形用バインダーとしてはポ
リビニルアルコール、メチルセルロース、カルボキシル
メチルセルロース等が用いられる。混合スラリーは鋳込
み成形、脱水して押し出し成形、プレス成形等の公知の
成形手段によって成形し、乾燥したのち窒素、アルゴ
ン、真空等の非酸化性雰囲気中で１８００〜２１００℃
の温度に加熱処理して焼結する。
【００１６】この加熱処理過程において混合粉体中のシ
リコン粉末は溶融し、カーボン粉末およびカーボン繊維
と反応して珪化し、炭化珪素粉末および繊維状の炭化珪
素に転化される。このようにして転化した炭化珪素粉末
は混合粉体中の原料として用いた炭化珪素粉末とともに
相互に結合した炭化珪素粒子を形成し、更にカーボン繊
維が炭化珪素化した繊維状炭化珪素の複合効果により強
固な焼結体が得られる。加熱処理温度が１８００℃未満
では充分な焼結体が得られず、また２１００℃を越える
温度ではシリコンの昇華が生じて反応に必要なシリコン
が無くなってしまう。なお、化学当量以上に加えられた
シリコン粉末は焼結体中に残存するが、この未反応の余
剰シリコンは溶融水酸化ナトリウムやフッ化水素などに
より溶解除去するか、あるいは２１００℃以上の温度で
熱処理して蒸発させて揮散除去する。
リコン粉末は溶融し、カーボン粉末およびカーボン繊維
と反応して珪化し、炭化珪素粉末および繊維状の炭化珪
素に転化される。このようにして転化した炭化珪素粉末
は混合粉体中の原料として用いた炭化珪素粉末とともに
相互に結合した炭化珪素粒子を形成し、更にカーボン繊
維が炭化珪素化した繊維状炭化珪素の複合効果により強
固な焼結体が得られる。加熱処理温度が１８００℃未満
では充分な焼結体が得られず、また２１００℃を越える
温度ではシリコンの昇華が生じて反応に必要なシリコン
が無くなってしまう。なお、化学当量以上に加えられた
シリコン粉末は焼結体中に残存するが、この未反応の余
剰シリコンは溶融水酸化ナトリウムやフッ化水素などに
より溶解除去するか、あるいは２１００℃以上の温度で
熱処理して蒸発させて揮散除去する。
【００１７】このようにして製造された多孔質炭化珪素
焼結体は、酸化処理されたカーボン粉末と表面を酸化処
理されたカーボン繊維が成形体中に均一に分散している
ため繊維状炭化珪素と炭化珪素粒子とが強固に結合した
複合組織構造から構成されるので材質強度が向上し、ま
た、カーボン繊維およびカーボン粉末が珪化されて炭化
珪素化する際に生じた気孔および未反応のシリコンが除
去される際に生じた気孔により気孔率が増大する。この
ようにして、気孔率が４０〜８０％の高気孔率を備える
とともに大きな強度特性を有する多孔質炭化珪素焼結体
を製造することが可能となる。
焼結体は、酸化処理されたカーボン粉末と表面を酸化処
理されたカーボン繊維が成形体中に均一に分散している
ため繊維状炭化珪素と炭化珪素粒子とが強固に結合した
複合組織構造から構成されるので材質強度が向上し、ま
た、カーボン繊維およびカーボン粉末が珪化されて炭化
珪素化する際に生じた気孔および未反応のシリコンが除
去される際に生じた気孔により気孔率が増大する。この
ようにして、気孔率が４０〜８０％の高気孔率を備える
とともに大きな強度特性を有する多孔質炭化珪素焼結体
を製造することが可能となる。
【００１８】多孔質炭化珪素焼結体を製造する本発明の
他の製造方法は、炭化珪素粉末と酸化処理したカーボン
粉末の混合粉末に対し表面を酸化処理したカーボン繊維
を０．５〜１０重量％の割合で添加混合した混合粉体を
原料として上記の方法により所定形状の成形体を作成
し、この成形体を窒素、アルゴンや真空等の非酸化性雰
囲気中で１８００〜２１００℃の温度に加熱処理して、
溶融したシリコン融液に接触させて成形体中にシリコン
融液を含浸させ、含浸したシリコン融液によりカーボン
粉末およびカーボン繊維を珪化して炭化珪素粉末および
繊維状炭化珪素に転化するとともに焼結するものであ
る。混合粉体原料中のカーボン繊維の添加割合が０．５
重量％未満では珪化して炭化珪素化した繊維状炭化珪素
の複合組織中での体積分率が小さく充分な強度特性が付
与されず、１０重量％を越えると表面が酸化処理されて
いるとはいえ複合組織中において絡み合って均一に分散
させることが困難となる。
他の製造方法は、炭化珪素粉末と酸化処理したカーボン
粉末の混合粉末に対し表面を酸化処理したカーボン繊維
を０．５〜１０重量％の割合で添加混合した混合粉体を
原料として上記の方法により所定形状の成形体を作成
し、この成形体を窒素、アルゴンや真空等の非酸化性雰
囲気中で１８００〜２１００℃の温度に加熱処理して、
溶融したシリコン融液に接触させて成形体中にシリコン
融液を含浸させ、含浸したシリコン融液によりカーボン
粉末およびカーボン繊維を珪化して炭化珪素粉末および
繊維状炭化珪素に転化するとともに焼結するものであ
る。混合粉体原料中のカーボン繊維の添加割合が０．５
重量％未満では珪化して炭化珪素化した繊維状炭化珪素
の複合組織中での体積分率が小さく充分な強度特性が付
与されず、１０重量％を越えると表面が酸化処理されて
いるとはいえ複合組織中において絡み合って均一に分散
させることが困難となる。
【００１９】成形体中に含浸したシリコン融液は加熱処
理時にカーボン粉末およびカーボン繊維を炭化珪素粒子
および繊維状炭化珪素に転化する。転化した炭化珪素は
混合粉体中の炭化珪素粉末とともに加熱処理時に相互に
結合して強固に結合し、転化した繊維状炭化珪素と複合
されて強固な焼結体が製造される。なお、加熱処理温度
が１８００℃未満では焼結が充分に進行せず、また２１
００℃を越える温度ではシリコンの昇華が生じて反応に
必要なシリコンが揮散消失する。
理時にカーボン粉末およびカーボン繊維を炭化珪素粒子
および繊維状炭化珪素に転化する。転化した炭化珪素は
混合粉体中の炭化珪素粉末とともに加熱処理時に相互に
結合して強固に結合し、転化した繊維状炭化珪素と複合
されて強固な焼結体が製造される。なお、加熱処理温度
が１８００℃未満では焼結が充分に進行せず、また２１
００℃を越える温度ではシリコンの昇華が生じて反応に
必要なシリコンが揮散消失する。
【００２０】含浸した溶融シリコンのうち未反応の余剰
シリコンは溶融水酸化ナトリウムやフッ化水素等により
溶解除去するか、あるいは２１００℃以上の温度で熱処
理して蒸発させて揮散除去される。このようにして繊維
状炭化珪素と炭化珪素粒子とが強固に結合し、均一に分
散した複合組織構造からなる強度特性に優れた多孔質炭
化珪素焼結体が製造される。また、カーボン繊維および
カーボン粉末が珪化されて炭化珪素化する際に生じた気
孔および未反応の余剰シリコンが除去される際に生じた
気孔により気孔率が増大し、大きな強度と気孔率が４０
〜８０％の高気孔率を備える多孔質炭化珪素焼結体を製
造することが可能となる。
シリコンは溶融水酸化ナトリウムやフッ化水素等により
溶解除去するか、あるいは２１００℃以上の温度で熱処
理して蒸発させて揮散除去される。このようにして繊維
状炭化珪素と炭化珪素粒子とが強固に結合し、均一に分
散した複合組織構造からなる強度特性に優れた多孔質炭
化珪素焼結体が製造される。また、カーボン繊維および
カーボン粉末が珪化されて炭化珪素化する際に生じた気
孔および未反応の余剰シリコンが除去される際に生じた
気孔により気孔率が増大し、大きな強度と気孔率が４０
〜８０％の高気孔率を備える多孔質炭化珪素焼結体を製
造することが可能となる。
【００２１】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して具
体的に説明する。
体的に説明する。
【００２２】実施例１ 平均粒子径２μm の炭化珪素粉末５０重量部、平均粒子
径１５μm のオゾン酸化処理した黒鉛粉末１２重量部、
平均粒子径２０μm のシリコン粉末３８重量部の割合で
混合した混合粉末に対し０．５重量％の割合で表面をオ
ゾン酸化処理したカーボン繊維を添加して混合した。こ
の混合粉体を８重量％のメチルセルロースを含む水・エ
タノール混合溶液（水：エタノール＝８：２の比率）中
に入れて撹拌し、混合スラリーを調製した。混合スラリ
ーからフィルタープレスで余分な水・エタノールを除去
後、押し出し成形で縦横４７mm、厚さ１mmの板状に成形
した。成形体を窒素雰囲気中で１９００℃の温度に１時
間保持して焼結したのち、焼結体を４００℃の温度で加
熱溶融した水酸化ナトリウム中に浸漬して未反応のシリ
コンを溶解除去した。得られた多孔質炭化珪素焼結体の
気孔率および３点曲げ強度を測定して、カーボン繊維の
添加量とともに表１に示した。なお、気孔率はアルキメ
デス法で測定した。
径１５μm のオゾン酸化処理した黒鉛粉末１２重量部、
平均粒子径２０μm のシリコン粉末３８重量部の割合で
混合した混合粉末に対し０．５重量％の割合で表面をオ
ゾン酸化処理したカーボン繊維を添加して混合した。こ
の混合粉体を８重量％のメチルセルロースを含む水・エ
タノール混合溶液（水：エタノール＝８：２の比率）中
に入れて撹拌し、混合スラリーを調製した。混合スラリ
ーからフィルタープレスで余分な水・エタノールを除去
後、押し出し成形で縦横４７mm、厚さ１mmの板状に成形
した。成形体を窒素雰囲気中で１９００℃の温度に１時
間保持して焼結したのち、焼結体を４００℃の温度で加
熱溶融した水酸化ナトリウム中に浸漬して未反応のシリ
コンを溶解除去した。得られた多孔質炭化珪素焼結体の
気孔率および３点曲げ強度を測定して、カーボン繊維の
添加量とともに表１に示した。なお、気孔率はアルキメ
デス法で測定した。
【００２３】実施例２〜４、比較例１〜３ 黒鉛粉末とカーボン繊維およびシリコン粉末の添加混合
割合を変えたほかは、実施例１と同一の方法により多孔
質炭化珪素焼結体を製造し、気孔率および３点曲げ強度
を測定した。得られた結果を表１に併載した。
割合を変えたほかは、実施例１と同一の方法により多孔
質炭化珪素焼結体を製造し、気孔率および３点曲げ強度
を測定した。得られた結果を表１に併載した。
【００２４】比較例４ 酸化処理を施さない黒鉛粉末を使用したほかは、実施例
２と同じ混合割合で混合粉末を作製し、実施例１と同一
の方法により多孔質炭化珪素焼結体を製造して気孔率お
よび３点曲げ強度を測定した。得られた結果を表１に併
載した。
２と同じ混合割合で混合粉末を作製し、実施例１と同一
の方法により多孔質炭化珪素焼結体を製造して気孔率お
よび３点曲げ強度を測定した。得られた結果を表１に併
載した。
【００２５】比較例５ 酸化処理を施さないカーボン繊維を使用したほかは、実
施例２と同じ混合割合で混合粉末を作製し、実施例１と
同一の方法により多孔質炭化珪素焼結体を製造して気孔
率および３点曲げ強度を測定した。得られた結果を表１
に併載した。
施例２と同じ混合割合で混合粉末を作製し、実施例１と
同一の方法により多孔質炭化珪素焼結体を製造して気孔
率および３点曲げ強度を測定した。得られた結果を表１
に併載した。
【００２６】比較例６ 酸化処理を施さない黒鉛粉末およびカーボン繊維を使用
したほかは、実施例２と同じ混合割合で混合粉末を作製
し、実施例１と同一の方法により多孔質炭化珪素焼結体
を製造して気孔率および３点曲げ強度を測定した。得ら
れた結果を表１に併載した。
したほかは、実施例２と同じ混合割合で混合粉末を作製
し、実施例１と同一の方法により多孔質炭化珪素焼結体
を製造して気孔率および３点曲げ強度を測定した。得ら
れた結果を表１に併載した。
【００２７】実施例５ 平均粒子径２μm の炭化珪素粉末８０重量部、平均粒子
径１５μm のオゾン酸化処理した黒鉛粉末２０重量部の
割合の混合粉末に対し０．５重量％の割合で表面を酸化
処理したカーボン繊維を添加した。この混合粉体を８重
量％のメチルセルロースを含む水・エタノール混合溶液
（水：エタノール＝８：２の比率）中に入れて撹拌し、
混合スラリーを調製した。混合スラリーからフィルター
プレスで余分な水・エタノールを除去後、押し出し成形
で縦横４７mm、厚さ１mmの板状に成形した。 成形体の
一端を珪化に充分必要な金属シリコンが入れられた黒鉛
ルツボ中に接触させ、窒素雰囲気中で２１００℃の温度
に１時間保持して含浸、焼結したのち焼結体を４００℃
の温度で加熱溶融した水酸化ナトリウム中に浸漬して未
反応のシリコンを溶解除去した。得られた多孔質炭化珪
素焼結体の気孔率および３点曲げ強度を測定して、カー
ボン繊維の添加量とともに表１に示した。なお、気孔率
はアルキメデス法で測定した。
径１５μm のオゾン酸化処理した黒鉛粉末２０重量部の
割合の混合粉末に対し０．５重量％の割合で表面を酸化
処理したカーボン繊維を添加した。この混合粉体を８重
量％のメチルセルロースを含む水・エタノール混合溶液
（水：エタノール＝８：２の比率）中に入れて撹拌し、
混合スラリーを調製した。混合スラリーからフィルター
プレスで余分な水・エタノールを除去後、押し出し成形
で縦横４７mm、厚さ１mmの板状に成形した。 成形体の
一端を珪化に充分必要な金属シリコンが入れられた黒鉛
ルツボ中に接触させ、窒素雰囲気中で２１００℃の温度
に１時間保持して含浸、焼結したのち焼結体を４００℃
の温度で加熱溶融した水酸化ナトリウム中に浸漬して未
反応のシリコンを溶解除去した。得られた多孔質炭化珪
素焼結体の気孔率および３点曲げ強度を測定して、カー
ボン繊維の添加量とともに表１に示した。なお、気孔率
はアルキメデス法で測定した。
【００２８】
【表１】
【００２９】表１の結果から、実施例の多孔質炭化珪素
焼結体は、比較例の多孔質炭化珪素焼結体に比べて曲げ
強度が大きく、また気孔率も高いことが判る。特に実施
例の多孔質炭化珪素焼結体によれば４０％以上の気孔率
を有し、曲げ強度も５０ MPa以上の材質強度を備えてお
り、気孔性状と強度特性の両立化が図られていることが
認められる。
焼結体は、比較例の多孔質炭化珪素焼結体に比べて曲げ
強度が大きく、また気孔率も高いことが判る。特に実施
例の多孔質炭化珪素焼結体によれば４０％以上の気孔率
を有し、曲げ強度も５０ MPa以上の材質強度を備えてお
り、気孔性状と強度特性の両立化が図られていることが
認められる。
【００３０】
【発明の効果】以上のとおり、本発明の多孔質炭化珪素
焼結体は、カーボン繊維が珪化した繊維状炭化珪素と炭
化珪素粒子とが均一に分散した強固な複合組織構造を備
えており、高い気孔率と優れた強度特性を併有してい
る。また、その製造方法によれば酸化処理したカーボン
粉末と特定割合の表面を酸化処理したカーボン繊維を原
料粉体中に添加混合して加熱処理することにより、容易
に製造することが可能である。したがって、排気ガス用
フィルター、溶融金属用フィルター、通気性断熱材、触
媒担体などに用いる多孔質炭化珪素焼結体およびその製
造方法として極めて有用である。
焼結体は、カーボン繊維が珪化した繊維状炭化珪素と炭
化珪素粒子とが均一に分散した強固な複合組織構造を備
えており、高い気孔率と優れた強度特性を併有してい
る。また、その製造方法によれば酸化処理したカーボン
粉末と特定割合の表面を酸化処理したカーボン繊維を原
料粉体中に添加混合して加熱処理することにより、容易
に製造することが可能である。したがって、排気ガス用
フィルター、溶融金属用フィルター、通気性断熱材、触
媒担体などに用いる多孔質炭化珪素焼結体およびその製
造方法として極めて有用である。
Claims (3)
- 【請求項１】 表面を酸化処理したカーボン繊維を珪化
した繊維状炭化珪素と炭化珪素粒子とが均一に分散した
複合組織構造からなり、気孔率が４０〜８０％であるこ
とを特徴とする多孔質炭化珪素焼結体。 - 【請求項２】 炭化珪素粉末、酸化処理したカーボン粉
末およびシリコン粉末の混合粉末に対し表面を酸化処理
したカーボン繊維を０．５〜１０重量％の割合で添加混
合し、この混合粉体を所定形状に成形したのち、非酸化
性雰囲気中１８００〜２１００℃の温度に加熱処理して
カーボン粉末およびカーボン繊維を珪化するとともに焼
結し、次いで未反応のシリコンを除去することを特徴と
する請求項１記載の多孔質炭化珪素焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 炭化珪素粉末と酸化処理したカーボン粉
末の混合粉末に対し表面を酸化処理したカーボン繊維を
０．５〜１０重量％の割合で添加混合し、この混合粉体
を所定形状に成形して溶融シリコンと接触させ成形体中
に溶融シリコンを含浸させたのち、非酸化性雰囲気中１
８００〜２１００℃の温度に加熱処理してカーボン粉末
およびカーボン繊維を珪化するとともに焼結し、次いで
未反応のシリコンを除去することを特徴とする請求項１
記載の多孔質炭化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9312752A JPH11130558A (ja) | 1997-10-29 | 1997-10-29 | 多孔質炭化珪素焼結体とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9312752A JPH11130558A (ja) | 1997-10-29 | 1997-10-29 | 多孔質炭化珪素焼結体とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11130558A true JPH11130558A (ja) | 1999-05-18 |
Family
ID=18033001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9312752A Withdrawn JPH11130558A (ja) | 1997-10-29 | 1997-10-29 | 多孔質炭化珪素焼結体とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11130558A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000351672A (ja) * | 1999-02-09 | 2000-12-19 | Ngk Insulators Ltd | ＳｉＣ−Ｃ／Ｃコンポジット複合材料、その用途、およびその製造方法 |
| JP2001146473A (ja) * | 1999-11-12 | 2001-05-29 | Bridgestone Corp | 炭化ケイ素多孔質体の製造方法 |
| JP2007320838A (ja) * | 2006-06-05 | 2007-12-13 | F C C:Kk | 炭化金属焼結体の製造方法 |
| JP2009179509A (ja) * | 2008-01-30 | 2009-08-13 | Ngk Insulators Ltd | 炭化珪素質多孔体及びそれを用いた断熱材 |
| JP2010516621A (ja) * | 2007-01-31 | 2010-05-20 | ジーイーオー２ テクノロジーズ，インク． | 押出成形した繊維状炭化ケイ素基材およびその製造方法 |
| JP2010234445A (ja) * | 2002-05-31 | 2010-10-21 | Sued-Chemie Hi-Tech Ceramics Inc | 溶融金属濾過用繊維強化フィルター及びそのようなフィルターの製造方法 |
| KR101106898B1 (ko) | 2009-01-22 | 2012-01-25 | 명 근 김 | 메탈 실리콘석 용해액을 사용한 카본의 제조방법 |
| WO2012063923A1 (ja) * | 2010-11-11 | 2012-05-18 | 国立大学法人京都大学 | SiCセラミックス材料並びにSiCセラミックス構造体及びその製造方法 |
| CN113999046A (zh) * | 2021-12-02 | 2022-02-01 | 浙江理工大学 | 一种低温反应烧结碳化硅陶瓷膜的制备方法 |
-
1997
- 1997-10-29 JP JP9312752A patent/JPH11130558A/ja not_active Withdrawn
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000351672A (ja) * | 1999-02-09 | 2000-12-19 | Ngk Insulators Ltd | ＳｉＣ−Ｃ／Ｃコンポジット複合材料、その用途、およびその製造方法 |
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| JP4782416B2 (ja) * | 2002-05-31 | 2011-09-28 | ズード−ケミー ハイ−テック セラミックス インコーポレイティド | 溶融金属濾過用繊維強化フィルター及びそのようなフィルターの製造方法 |
| JP2010234445A (ja) * | 2002-05-31 | 2010-10-21 | Sued-Chemie Hi-Tech Ceramics Inc | 溶融金属濾過用繊維強化フィルター及びそのようなフィルターの製造方法 |
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| JP2009179509A (ja) * | 2008-01-30 | 2009-08-13 | Ngk Insulators Ltd | 炭化珪素質多孔体及びそれを用いた断熱材 |
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| WO2012063923A1 (ja) * | 2010-11-11 | 2012-05-18 | 国立大学法人京都大学 | SiCセラミックス材料並びにSiCセラミックス構造体及びその製造方法 |
| JPWO2012063923A1 (ja) * | 2010-11-11 | 2014-05-12 | 国立大学法人京都大学 | ＳｉＣセラミックス材料並びにＳｉＣセラミックス構造体及びその製造方法 |
| US9353013B2 (en) | 2010-11-11 | 2016-05-31 | Kyoto University | SiC ceramic material, SiC ceramic structure, and their fabrication methods |
| CN113999046A (zh) * | 2021-12-02 | 2022-02-01 | 浙江理工大学 | 一种低温反应烧结碳化硅陶瓷膜的制备方法 |
| CN113999046B (zh) * | 2021-12-02 | 2023-03-10 | 浙江理工大学 | 一种低温反应烧结碳化硅陶瓷膜的制备方法 |
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Legal Events
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20050104 |