JPH11130727A - ネオペンチルグリコールヒドロキシピバラート（ｎｇｈ）の単離方法 - Google Patents
ネオペンチルグリコールヒドロキシピバラート（ｎｇｈ）の単離方法Info
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- JPH11130727A JPH11130727A JP10214111A JP21411198A JPH11130727A JP H11130727 A JPH11130727 A JP H11130727A JP 10214111 A JP10214111 A JP 10214111A JP 21411198 A JP21411198 A JP 21411198A JP H11130727 A JPH11130727 A JP H11130727A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
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- B01D3/322—Reboiler specifications
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 純粋なＮＧＨを高収率で、有色不純物をもた
らすことなく、従来方法よりも簡単に製造することがで
き、しかも各工程における良好な制御を可能ならしめ、
処理の中断をもたらすほど不安定ではない、ＮＧＨ、低
沸点、高沸点生成物および無機塩を含有する混合物から
ＮＧＨを単離するための方法を提供すること。 【解決手段】 ＮＧＨ含有混合物からこれを単離する方
法であって、ワイピングエバポレータおよび熱交換器か
ら成る第１分離圏において、上記混合物をワイピングエ
バポレータに給送し、高沸点生成物および無機塩から成
る混合物流を底部生成物として排出し、留出物流を熱交
換器に給送し、ここで形成される凝縮物流を、精留塔、
第２エバポレータ、熱交換器から成る第２分離圏におい
て、精留塔に給送し、その留出物を熱交換器で凝縮さ
せ、この凝縮物流を低沸点生成物流として取出し、側流
留出物としてのＮＧＨを凝縮させ、これと高沸点生成物
から成る塔底生成物流を第２エバポレータに給送し、こ
れからの排出流を精留塔下方帯域に循環返送することを
特徴とする方法。
らすことなく、従来方法よりも簡単に製造することがで
き、しかも各工程における良好な制御を可能ならしめ、
処理の中断をもたらすほど不安定ではない、ＮＧＨ、低
沸点、高沸点生成物および無機塩を含有する混合物から
ＮＧＨを単離するための方法を提供すること。 【解決手段】 ＮＧＨ含有混合物からこれを単離する方
法であって、ワイピングエバポレータおよび熱交換器か
ら成る第１分離圏において、上記混合物をワイピングエ
バポレータに給送し、高沸点生成物および無機塩から成
る混合物流を底部生成物として排出し、留出物流を熱交
換器に給送し、ここで形成される凝縮物流を、精留塔、
第２エバポレータ、熱交換器から成る第２分離圏におい
て、精留塔に給送し、その留出物を熱交換器で凝縮さ
せ、この凝縮物流を低沸点生成物流として取出し、側流
留出物としてのＮＧＨを凝縮させ、これと高沸点生成物
から成る塔底生成物流を第２エバポレータに給送し、こ
れからの排出流を精留塔下方帯域に循環返送することを
特徴とする方法。
Description
【０００１】
【技術分野】本発明は、ネオペンチルグリコールヒドロ
キシピバラート（ＮＧＨ）を、このＮＧＨ、低沸点、高
沸点生成物および無機塩を含有する混合物から単離する
方法ならびにこの方法を実施するための装置に関する。
キシピバラート（ＮＧＨ）を、このＮＧＨ、低沸点、高
沸点生成物および無機塩を含有する混合物から単離する
方法ならびにこの方法を実施するための装置に関する。
【０００２】
【従来技術】ヒドロキシピバルヒドロキシピバラートと
も称されるネオペンチルグリコールヒドロキシピバラー
ト（ＮＧＨ）は、塩基性無機触媒の存在下に、例えばテ
ィチェンコ法により、ヒドロキシピバルアルデヒドから
工業的に製造される。この場合のヒドロキシピバルアル
デヒドは、例えばイソブチルアルデヒドおよびホルムア
ルデヒドから製造される。このようにして製造されるＮ
ＧＨは、高沸点生成物および無機触媒残渣のほかに、比
較的多量の不純物、例えばイソブチルアルデヒド、イソ
ブタノール、未反応のヒドロキシピバルアルデヒド、ネ
オペンチルグリコールおよびネオペンチルグリコールモ
ノイソブチラートを含有する。これら不純物のあるもの
は、反応に使用されるヒドロキシピバルアルデヒドと共
に、反応装置中に導入される可能性がある。
も称されるネオペンチルグリコールヒドロキシピバラー
ト（ＮＧＨ）は、塩基性無機触媒の存在下に、例えばテ
ィチェンコ法により、ヒドロキシピバルアルデヒドから
工業的に製造される。この場合のヒドロキシピバルアル
デヒドは、例えばイソブチルアルデヒドおよびホルムア
ルデヒドから製造される。このようにして製造されるＮ
ＧＨは、高沸点生成物および無機触媒残渣のほかに、比
較的多量の不純物、例えばイソブチルアルデヒド、イソ
ブタノール、未反応のヒドロキシピバルアルデヒド、ネ
オペンチルグリコールおよびネオペンチルグリコールモ
ノイソブチラートを含有する。これら不純物のあるもの
は、反応に使用されるヒドロキシピバルアルデヒドと共
に、反応装置中に導入される可能性がある。
【０００３】ＮＧＨは、高温、ことに１５０℃以上の温
度に長時間加熱すると分解し始める、熱的に敏感な物質
である。この理由から、ＮＧＨを熱処理、例えば蒸留に
より精製することは困難であって、熱的ストレスを最低
限にする何らかの措置を構じなければならない。
度に長時間加熱すると分解し始める、熱的に敏感な物質
である。この理由から、ＮＧＨを熱処理、例えば蒸留に
より精製することは困難であって、熱的ストレスを最低
限にする何らかの措置を構じなければならない。
【０００４】粗ＮＧＨ混合物を精製するための種々の方
法が、諸文献に記載されている。
法が、諸文献に記載されている。
【０００５】例えば、米国特許３６４１１１８号および
同３６９６００５号明細書には、酸もしくは酸性イオン
交換体を使用するＮＧＨの精製方法が記載されている。
例えば酸の存在下において蒸留が行なわれる。
同３６９６００５号明細書には、酸もしくは酸性イオン
交換体を使用するＮＧＨの精製方法が記載されている。
例えば酸の存在下において蒸留が行なわれる。
【０００６】水酸化カルシウム、水酸化バリウムまたは
水酸化ストロンチウムを除去するため、反応混合物中の
水分を２０−６０％に調節し、５０から１００℃で塩を
抽出することが、米国特許４６６５２１９号明細書にお
いて提案されている。
水酸化ストロンチウムを除去するため、反応混合物中の
水分を２０−６０％に調節し、５０から１００℃で塩を
抽出することが、米国特許４６６５２１９号明細書にお
いて提案されている。
【０００７】欧州特許出願公開４１０１６７号公報に
は、ネオペンチルグリコールの製造の際に生ずる副生成
物流から、ＮＧＨおよびネオペンチルグリコールとＮＧ
Ｈの共晶混合物を製造する方法が記載されている。これ
によれば、反応生成物は、ワイピングエバポレータ（ｗ
ｉｐｅｄ−ｆｉｌｍ ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）および複
数の接続凝縮器を使用して蒸留処理に附され、詳述され
ていない他の蒸留方法によりＮＧＨを分離することがで
きる。
は、ネオペンチルグリコールの製造の際に生ずる副生成
物流から、ＮＧＨおよびネオペンチルグリコールとＮＧ
Ｈの共晶混合物を製造する方法が記載されている。これ
によれば、反応生成物は、ワイピングエバポレータ（ｗ
ｉｐｅｄ−ｆｉｌｍ ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）および複
数の接続凝縮器を使用して蒸留処理に附され、詳述され
ていない他の蒸留方法によりＮＧＨを分離することがで
きる。
【０００８】米国特許４９３５５５５号明細書には、粗
生成物に水酸化ナトリウムを添加し、ワイピングエバポ
レータを使用してこれを精製するネオペンチルグリコー
ルの製造方法が記載されている。このワイピングエバポ
レータは、低沸点生成物を塔頂から、高沸点生成物を塔
底から、ネオペンチルグリコールを側方流として取出す
カラムに接続されていてもよい。ワイピングエバポレー
タからの底部生成物は、さらに傾しゃ装置に給送され
る。
生成物に水酸化ナトリウムを添加し、ワイピングエバポ
レータを使用してこれを精製するネオペンチルグリコー
ルの製造方法が記載されている。このワイピングエバポ
レータは、低沸点生成物を塔頂から、高沸点生成物を塔
底から、ネオペンチルグリコールを側方流として取出す
カラムに接続されていてもよい。ワイピングエバポレー
タからの底部生成物は、さらに傾しゃ装置に給送され
る。
【０００９】欧州特願公告５５５３５５号公報には、無
機塩および高沸点生成物を底部生成物として除去する第
１蒸留装置のワイピングエバポレータに給送される粗反
応混合物から、ヒドロキシピバルヒドロキシピバラート
を単離する方法を記載している。留出物は、高沸点生成
物を凝縮させる分離カラムに給送される。この分離カラ
ムから得られるＮＧＨおよび低沸点生成物の蒸気は、第
２蒸留装置の低沸点生成物カラムに給送され、低沸点生
成物はこのカラム塔頂から除去され、凝縮されるが、凝
縮液の一部はカラム塔頂に返還され得る。カラム塔底生
成物は、留出物であるＮＧＨを除去するべき第２段ワイ
ピングエバポレータに給送される。残余の蒸留物部分は
上述カラムに返送される。高沸点生成物は、第２段ワイ
ピングエバポレータの底部生成物から除去される。これ
ら生成物は残渣として除去されるか、あるいは第１ワイ
ピングエバポレータに返還される。
機塩および高沸点生成物を底部生成物として除去する第
１蒸留装置のワイピングエバポレータに給送される粗反
応混合物から、ヒドロキシピバルヒドロキシピバラート
を単離する方法を記載している。留出物は、高沸点生成
物を凝縮させる分離カラムに給送される。この分離カラ
ムから得られるＮＧＨおよび低沸点生成物の蒸気は、第
２蒸留装置の低沸点生成物カラムに給送され、低沸点生
成物はこのカラム塔頂から除去され、凝縮されるが、凝
縮液の一部はカラム塔頂に返還され得る。カラム塔底生
成物は、留出物であるＮＧＨを除去するべき第２段ワイ
ピングエバポレータに給送される。残余の蒸留物部分は
上述カラムに返送される。高沸点生成物は、第２段ワイ
ピングエバポレータの底部生成物から除去される。これ
ら生成物は残渣として除去されるか、あるいは第１ワイ
ピングエバポレータに返還される。
【００１０】しかしながら、この公知方法の欠点は、極
めて高コストのワイピングエバポレータを２基使用する
必要がある点である。さらに、第１段エバポレータない
し蒸留装置は第２段蒸留装置と圧力的に接続されてお
り、独立の処理条件下に稼働し得ない。このために、上
記公知方法は、制御が困難となり、中断、変動に不安定
である。さらに２基のワイピングエバポレータから、原
則として２種類の残渣流動流がもたらされる。
めて高コストのワイピングエバポレータを２基使用する
必要がある点である。さらに、第１段エバポレータない
し蒸留装置は第２段蒸留装置と圧力的に接続されてお
り、独立の処理条件下に稼働し得ない。このために、上
記公知方法は、制御が困難となり、中断、変動に不安定
である。さらに２基のワイピングエバポレータから、原
則として２種類の残渣流動流がもたらされる。
【００１１】さらに他の欠点は、純粋ＮＧＨが、その沸
点に近い沸点を有する高沸点不純物から完全に分離され
得ないことである。第２ワイピングエバポレータにおけ
る高沸点生成物の除去と、純粋ＮＧＨの取出しとの間に
は、単に１段の蒸発処理があるのみで、精留が全く行な
われないからである。
点に近い沸点を有する高沸点不純物から完全に分離され
得ないことである。第２ワイピングエバポレータにおけ
る高沸点生成物の除去と、純粋ＮＧＨの取出しとの間に
は、単に１段の蒸発処理があるのみで、精留が全く行な
われないからである。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】そこで、この分野の技
術的課題ないし本発明の目的は、純粋なＮＧＨを高収率
で、有色不純物をもたらすことなく、従来方法よりも簡
単に製造することができ、しかも各工程における良好な
制御を可能ならしめ、処理の中断をもたらすほど不安定
ではない、ＮＧＨ、低沸点、高沸点生成物および無機塩
を含有する混合物からＮＧＨを単離するための方法を提
供することである。
術的課題ないし本発明の目的は、純粋なＮＧＨを高収率
で、有色不純物をもたらすことなく、従来方法よりも簡
単に製造することができ、しかも各工程における良好な
制御を可能ならしめ、処理の中断をもたらすほど不安定
ではない、ＮＧＨ、低沸点、高沸点生成物および無機塩
を含有する混合物からＮＧＨを単離するための方法を提
供することである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】しかるに、上述の課題な
いし目的は、ネオペンチルグリコールヒドロキシピバラ
ート（ＮＧＨ）、低沸点、高沸点生成物および無機塩を
含有する混合物からＮＧＨを単離する方法であって、ワ
イピングエバポレータ（ｗｉｐｅｄ−ｆｉｌｍ ｅｖａ
ｐｏｒａｔｏｒ）および熱交換器から成る第１分離圏に
おいて、上記混合物を上記ワイピングエバポレータに給
送し、高沸点生成物および無機塩から成る混合物流をそ
の底部生成物として排出し、ＮＧＨ、低沸点、高沸点生
成物から成る留出物流を排出して、熱交換器に給送し、
ここで形成される凝縮物流を、ＮＧＨ、低沸点、高沸点
生成物を分離するための精留塔、第２エバポレータおよ
び複数の熱交換器から成る第２分離圏において、上記精
留塔に給送し、低沸点生成物から成る留出物流を排出し
て、熱交換器で凝縮させ、形成される凝縮物流を、場合
により部分的に精留塔に循環返送し、部分的に低沸点生
成物流として取出し、側流留出物としてのＮＧＨを排出
して、熱交換器で凝縮させ、ＮＧＨと高沸点生成物から
成る塔底生成物流を排出し、少なくともその一部を第２
エバポレータに給送し、このエバポレータからの排出流
の全部または一部を精留塔下方帯域に循環返送すること
を特徴とする方法により解決ないし達成され得ることが
本発明者らにより見出された。
いし目的は、ネオペンチルグリコールヒドロキシピバラ
ート（ＮＧＨ）、低沸点、高沸点生成物および無機塩を
含有する混合物からＮＧＨを単離する方法であって、ワ
イピングエバポレータ（ｗｉｐｅｄ−ｆｉｌｍ ｅｖａ
ｐｏｒａｔｏｒ）および熱交換器から成る第１分離圏に
おいて、上記混合物を上記ワイピングエバポレータに給
送し、高沸点生成物および無機塩から成る混合物流をそ
の底部生成物として排出し、ＮＧＨ、低沸点、高沸点生
成物から成る留出物流を排出して、熱交換器に給送し、
ここで形成される凝縮物流を、ＮＧＨ、低沸点、高沸点
生成物を分離するための精留塔、第２エバポレータおよ
び複数の熱交換器から成る第２分離圏において、上記精
留塔に給送し、低沸点生成物から成る留出物流を排出し
て、熱交換器で凝縮させ、形成される凝縮物流を、場合
により部分的に精留塔に循環返送し、部分的に低沸点生
成物流として取出し、側流留出物としてのＮＧＨを排出
して、熱交換器で凝縮させ、ＮＧＨと高沸点生成物から
成る塔底生成物流を排出し、少なくともその一部を第２
エバポレータに給送し、このエバポレータからの排出流
の全部または一部を精留塔下方帯域に循環返送すること
を特徴とする方法により解決ないし達成され得ることが
本発明者らにより見出された。
【００１４】すなわち、第１分離圏における、ワイパー
を有するエバポレータ（ｗｉｐｅｄｅｖａｐｏｒａｔｏ
ｒ）（以下、ワイピングエバポレータと略称する）から
の留出物を完全に凝縮させるために熱交換器を使用し、
この液状凝縮物を第２分離圏に給送することにより、両
分離処理圏間の圧力相関性を断絶し得ることが見出され
たのである。この事実は、両分離圏の圧力が、それぞ
れ、何らの制約なく選定され得ること、従って単離処理
の諸条件が、さらに弾力的に調整され得ることを意味す
る。処理の中断および変動、例えば圧力変動は、対応す
る分離処理圏に影響を及ぼすに止まり、単離方法全体は
これに影響されない。両圏における分離処理は、相互に
無関係に続行され得る。
を有するエバポレータ（ｗｉｐｅｄｅｖａｐｏｒａｔｏ
ｒ）（以下、ワイピングエバポレータと略称する）から
の留出物を完全に凝縮させるために熱交換器を使用し、
この液状凝縮物を第２分離圏に給送することにより、両
分離処理圏間の圧力相関性を断絶し得ることが見出され
たのである。この事実は、両分離圏の圧力が、それぞ
れ、何らの制約なく選定され得ること、従って単離処理
の諸条件が、さらに弾力的に調整され得ることを意味す
る。処理の中断および変動、例えば圧力変動は、対応す
る分離処理圏に影響を及ぼすに止まり、単離方法全体は
これに影響されない。両圏における分離処理は、相互に
無関係に続行され得る。
【００１５】さらに、前述した欧州特願公告５５５３３
５号公報に開示された方法においては、部分的凝カラム
において、この部分で高沸点生成物を完全に除去するた
め、種々の条件を正確に維持する必要がある。従って、
温度は１５０から１７５℃、圧力は５から３０トルに維
持されねばならず、また同時に、カラム塔頂温度は、カ
ラム底部より１−５℃、その圧力は、１−５トルだけ低
くしなければならない。しかしながら、このような条件
のみでは、高沸点生成物が第２蒸留圏に到達することは
保証されない。第２のワイピングエバポレータにおける
蒸発では１段蒸発が行なわれるに過ぎないので、第２蒸
留圏における上記高沸点生成物の除去は不可能である。
５号公報に開示された方法においては、部分的凝カラム
において、この部分で高沸点生成物を完全に除去するた
め、種々の条件を正確に維持する必要がある。従って、
温度は１５０から１７５℃、圧力は５から３０トルに維
持されねばならず、また同時に、カラム塔頂温度は、カ
ラム底部より１−５℃、その圧力は、１−５トルだけ低
くしなければならない。しかしながら、このような条件
のみでは、高沸点生成物が第２蒸留圏に到達することは
保証されない。第２のワイピングエバポレータにおける
蒸発では１段蒸発が行なわれるに過ぎないので、第２蒸
留圏における上記高沸点生成物の除去は不可能である。
【００１６】本発明においては、高沸点生成物の除去
は、第１分離圏における第１のワイピングエバポレータ
により、また第２分離圏における精留塔においても行な
われる。これにより、第１のワイピングエバポレータの
後に、完全な凝縮のための処理条件が厳密でない熱交換
器を稼働させることが可能となる。
は、第１分離圏における第１のワイピングエバポレータ
により、また第２分離圏における精留塔においても行な
われる。これにより、第１のワイピングエバポレータの
後に、完全な凝縮のための処理条件が厳密でない熱交換
器を稼働させることが可能となる。
【００１７】本発明方法においては、さらに、第２分離
圏における第２エバポレータとして、底部生成物を低い
熱的ストレスで蒸発させ得るものであれば、どのような
エバポレータでも使用することを可能ならしめる。この
エバポレータは、精留塔に給送される蒸気、すなわち精
留塔において分離されるべき物質の混合物の精留用蒸気
をもたらす作用をする。ＮＧＨは、この精留塔におい
て、第１分離区域より上方の側流として排出されること
により精製される。上述の欧州特願公告５５５３３５号
公報に開示されているように、ＮＧＨの精製、単離は、
第２のワイピングエバポレータにより行なわれる。この
エバポレータは、単に蒸気をもたらすだけでなく、蒸発
によりＮＧＨを精製し、高沸点生成物残渣流の排出を可
能ならしめる。
圏における第２エバポレータとして、底部生成物を低い
熱的ストレスで蒸発させ得るものであれば、どのような
エバポレータでも使用することを可能ならしめる。この
エバポレータは、精留塔に給送される蒸気、すなわち精
留塔において分離されるべき物質の混合物の精留用蒸気
をもたらす作用をする。ＮＧＨは、この精留塔におい
て、第１分離区域より上方の側流として排出されること
により精製される。上述の欧州特願公告５５５３３５号
公報に開示されているように、ＮＧＨの精製、単離は、
第２のワイピングエバポレータにより行なわれる。この
エバポレータは、単に蒸気をもたらすだけでなく、蒸発
によりＮＧＨを精製し、高沸点生成物残渣流の排出を可
能ならしめる。
【００１８】
【方法実施例】以下において、添附図面（単一図）を参
照して、本発明による方法をさらに具体的に説明する。
照して、本発明による方法をさらに具体的に説明する。
【００１９】ワイピングエバポレータ（３）に給送され
るべき、ＮＧＨ、低沸点、高沸点生成物および無機塩か
ら成る混合物材料（１）は、７５−８５重量％のＮＧ
Ｈ、１５−２５重量％の低沸点生成物、０．１−２．０
重量％の高沸点生成物および０．１−２．０重量％の無
機塩（合計して１００重量％）を含有するのが好まし
い。低沸点生成物は、ＮＧＨの沸点（１０．５ミリバー
ルにおいて１６０℃）より低い沸点を有する物質、例え
ばヒドロキシピバリン酸（ＨＰＡ）、イソブチルアルデ
ヒド、イソブタノール、ホルムアルデヒド、ヒドロキシ
ピバルアルデヒド（ＨＰＡ）、ネオペンチルグリコー
ル、ネオペンチルグリコールモノイソブチラートおよび
ネオペンチルグリコールモノホルマートである。
るべき、ＮＧＨ、低沸点、高沸点生成物および無機塩か
ら成る混合物材料（１）は、７５−８５重量％のＮＧ
Ｈ、１５−２５重量％の低沸点生成物、０．１−２．０
重量％の高沸点生成物および０．１−２．０重量％の無
機塩（合計して１００重量％）を含有するのが好まし
い。低沸点生成物は、ＮＧＨの沸点（１０．５ミリバー
ルにおいて１６０℃）より低い沸点を有する物質、例え
ばヒドロキシピバリン酸（ＨＰＡ）、イソブチルアルデ
ヒド、イソブタノール、ホルムアルデヒド、ヒドロキシ
ピバルアルデヒド（ＨＰＡ）、ネオペンチルグリコー
ル、ネオペンチルグリコールモノイソブチラートおよび
ネオペンチルグリコールモノホルマートである。
【００２０】高沸点生成物は、ＮＧＨの沸点より高い沸
点を有する物質、例えばＮＧＨとヒドロキシピバリン酸
もしくはイソ酪酸との高縮合生成物およびＮＧＨと蟻酸
との異性縮合生成物である。
点を有する物質、例えばＮＧＨとヒドロキシピバリン酸
もしくはイソ酪酸との高縮合生成物およびＮＧＨと蟻酸
との異性縮合生成物である。
【００２１】無機塩は、主としてＮＧＨ製造のために使
用される塩基性無機触媒、ことにアルカリ土類金属の水
酸化物、例えば水酸化カルシウム、バリウムまたはスト
ロンチウムである。
用される塩基性無機触媒、ことにアルカリ土類金属の水
酸化物、例えば水酸化カルシウム、バリウムまたはスト
ロンチウムである。
【００２２】本発明の好ましい実施態様において、本発
明方法の生成物に対して処理条件下で不活性の高沸点化
合物は、流動化剤として、上述した混合物（粗ＮＧＨ）
に添加される。この流動化剤は、第１エバポレータにお
いて沈殿する無機塩の膠着を阻止する作用を果たす。従
って、流動化剤の沸点は、ワイピングエバポレータ内で
蒸発せず、塔底生成物を形成する程度に充分に高い。適
当な流動化剤は、ポリエーテル（アルキル化末端基−Ｏ
Ｒを有する）およびポリエーテルジオール（ヒドロキシ
ル末端基を有する）、ことに４００から６００ｇ／モル
の平均分子量を有するポリエチレングリコールである。
流動化剤は、給送材料（１）１００重量％に対し０．２
から３．０重量％の量で使用されるのが好ましい。ワイ
ピングエバポレータ中における流動化剤の使用により、
ワイピングエバポレータの熱伝導表面の濡れを阻害する
ことなく、使用される粗ＮＧＨ混合物中の蒸発可能化合
物の充分な蒸発を達成し得る。このようにして、蒸発効
率が増大せしめられ、ＮＧＨに対する熱ストレスが低減
され、エバポレータ内におけるＮＧＨの熱的劣化が回避
され得る。
明方法の生成物に対して処理条件下で不活性の高沸点化
合物は、流動化剤として、上述した混合物（粗ＮＧＨ）
に添加される。この流動化剤は、第１エバポレータにお
いて沈殿する無機塩の膠着を阻止する作用を果たす。従
って、流動化剤の沸点は、ワイピングエバポレータ内で
蒸発せず、塔底生成物を形成する程度に充分に高い。適
当な流動化剤は、ポリエーテル（アルキル化末端基−Ｏ
Ｒを有する）およびポリエーテルジオール（ヒドロキシ
ル末端基を有する）、ことに４００から６００ｇ／モル
の平均分子量を有するポリエチレングリコールである。
流動化剤は、給送材料（１）１００重量％に対し０．２
から３．０重量％の量で使用されるのが好ましい。ワイ
ピングエバポレータ中における流動化剤の使用により、
ワイピングエバポレータの熱伝導表面の濡れを阻害する
ことなく、使用される粗ＮＧＨ混合物中の蒸発可能化合
物の充分な蒸発を達成し得る。このようにして、蒸発効
率が増大せしめられ、ＮＧＨに対する熱ストレスが低減
され、エバポレータ内におけるＮＧＨの熱的劣化が回避
され得る。
【００２３】ワイピングエバポレータとしては、ワイパ
ーブレードによりワイピングを機械的に除去する方式
の、任意適宜のエバポレータを使用できる。ことに可動
性ワイパーブレードを有するエバポレータを使用するの
が好ましい。このエバポレータは、第１分離圏におい
て、２から１５ミリバール、ことに５から１０ミリバー
ルの圧力、好ましくは１４０から２００℃、ことに１６
０から１８０℃のジャケット温度で、稼働せしめられ
る。その底部生成物は、無機塩と高沸点化合物を含有す
る。流動化剤が使用される場合には、これも底部生成物
（４）を構成する。
ーブレードによりワイピングを機械的に除去する方式
の、任意適宜のエバポレータを使用できる。ことに可動
性ワイパーブレードを有するエバポレータを使用するの
が好ましい。このエバポレータは、第１分離圏におい
て、２から１５ミリバール、ことに５から１０ミリバー
ルの圧力、好ましくは１４０から２００℃、ことに１６
０から１８０℃のジャケット温度で、稼働せしめられ
る。その底部生成物は、無機塩と高沸点化合物を含有す
る。流動化剤が使用される場合には、これも底部生成物
（４）を構成する。
【００２４】ワイピングエバポレータからの留出物は、
これをなるべく完全に凝縮させる熱交換器（６）に給送
される。これに適する熱交換器は、工業的に使用され得
る熱交換器であれば、どのような形式のものでもよい。
熱交換器中の圧力は、２から１５、ことに５から１０ミ
リバール、温度は３０から１３０、ことに５５から１１
０℃であるのが好ましい。この場合の蒸留物（５）は、
圧倒的にＮＧＨと、低沸点、高沸点生成物を含有し、完
全に、またはほぼ完全に凝縮せしめられ、カラム（８）
に給送される。
これをなるべく完全に凝縮させる熱交換器（６）に給送
される。これに適する熱交換器は、工業的に使用され得
る熱交換器であれば、どのような形式のものでもよい。
熱交換器中の圧力は、２から１５、ことに５から１０ミ
リバール、温度は３０から１３０、ことに５５から１１
０℃であるのが好ましい。この場合の蒸留物（５）は、
圧倒的にＮＧＨと、低沸点、高沸点生成物を含有し、完
全に、またはほぼ完全に凝縮せしめられ、カラム（８）
に給送される。
【００２５】このカラムには、ＮＧＨ、低沸点、高沸点
生成物を分離するために適当な内部設備が設けられる。
分離区域においては低い圧力下の低い内部設備、ことに
特定構造の、または配列された充填物が好ましい。この
カラムおよびその内部設備は、さらに、塔頂生成物が低
沸点生成物を含有し、ＮＧＨ蒸気が側流として取出さ
れ、塔頂生成物がＮＧＨおよび高沸点生成物を含有する
ように設計されるのが好ましい。精留塔（８）は、図面
に示されるように、少なくとも３段の分離区域
（１．）、（２．）、（３．）を有するのが好ましい。
この側流（１３）は、第１および第２分離区域間で排出
され、熱交換器（６）からの導入導管（７）は、第２お
よび第３分離区域間に設けられる。
生成物を分離するために適当な内部設備が設けられる。
分離区域においては低い圧力下の低い内部設備、ことに
特定構造の、または配列された充填物が好ましい。この
カラムおよびその内部設備は、さらに、塔頂生成物が低
沸点生成物を含有し、ＮＧＨ蒸気が側流として取出さ
れ、塔頂生成物がＮＧＨおよび高沸点生成物を含有する
ように設計されるのが好ましい。精留塔（８）は、図面
に示されるように、少なくとも３段の分離区域
（１．）、（２．）、（３．）を有するのが好ましい。
この側流（１３）は、第１および第２分離区域間で排出
され、熱交換器（６）からの導入導管（７）は、第２お
よび第３分離区域間に設けられる。
【００２６】これら分離区域の組合わせにより、ＮＧＨ
を極めて高い純度で得ることができる。これはわずかに
高い沸点を有する不純物からでも分離される。この高純
度は、例えば粗ＮＧＨ混合物および第１分離圏から給送
される留出物の組成において変動があった場合、または
給送量が変わった場合においてさえ、達成され得る。
を極めて高い純度で得ることができる。これはわずかに
高い沸点を有する不純物からでも分離される。この高純
度は、例えば粗ＮＧＨ混合物および第１分離圏から給送
される留出物の組成において変動があった場合、または
給送量が変わった場合においてさえ、達成され得る。
【００２７】この精留塔は、６から２０、ことに１０か
ら１４の理論段を有するのが好ましい。さらに第１分離
区域は２から６、ことに３から５の理論段、第２分離区
域は３から９、ことに４から７の理論段、第３分離区域
は２から６、ことに３から５の理論段を有するのが好ま
しい。さらに他の分離区域を持つこともできるが、３分
離区域をを有するのが好ましい。底部の温度は１５０か
ら１８０、ことに１６５から１７０℃、第１および第２
分離区域および／または第２および第３分離区域間の温
度は１５０から１７０、ことに１５５から１６５℃、頂
部の温度は９０から１００、ことに９３から９７℃であ
るのが好ましい。ＮＧＨ側流１３を凝縮させるための熱
交換器の温度は、３０から１３０、ことに５５から１１
０℃にするのが好ましい。
ら１４の理論段を有するのが好ましい。さらに第１分離
区域は２から６、ことに３から５の理論段、第２分離区
域は３から９、ことに４から７の理論段、第３分離区域
は２から６、ことに３から５の理論段を有するのが好ま
しい。さらに他の分離区域を持つこともできるが、３分
離区域をを有するのが好ましい。底部の温度は１５０か
ら１８０、ことに１６５から１７０℃、第１および第２
分離区域および／または第２および第３分離区域間の温
度は１５０から１７０、ことに１５５から１６５℃、頂
部の温度は９０から１００、ことに９３から９７℃であ
るのが好ましい。ＮＧＨ側流１３を凝縮させるための熱
交換器の温度は、３０から１３０、ことに５５から１１
０℃にするのが好ましい。
【００２８】精留塔留出物として得られ、かつ凝縮され
た低沸点生成物は、排出（１１）されて再使用されるか
あるいは廃棄される。ＮＧＨ合成からのＨＰＡまたはそ
の他の前駆物質が多量に含有されている場合には、さら
に精製してから循環再使用され得る。凝縮流の一部また
は全部を精留塔８の塔頂へ返還することもできる。還流
割合、すなわち再循環凝縮流（１２）の、排出凝縮流
（１１）に対する割合は、５以上、好ましくは５から２
５、ことに１０から２０である。
た低沸点生成物は、排出（１１）されて再使用されるか
あるいは廃棄される。ＮＧＨ合成からのＨＰＡまたはそ
の他の前駆物質が多量に含有されている場合には、さら
に精製してから循環再使用され得る。凝縮流の一部また
は全部を精留塔８の塔頂へ返還することもできる。還流
割合、すなわち再循環凝縮流（１２）の、排出凝縮流
（１１）に対する割合は、５以上、好ましくは５から２
５、ことに１０から２０である。
【００２９】第１分離区域において、高沸点不純物は、
ＮＧＨ中において濃縮される。精留塔（８）の塔底生成
物は、部分的に循環流（１６）としてエバポレータ（１
７）に戻され、部分的に高沸点分として排出される。後
者はワイピングエバポレータ（３）に導管（１９）を経
て循環返送されるのが好ましいが、そうでなければ導管
（２１）から廃棄される。高沸点物質を多く含有する循
環流（２０）は、（１９）と異なり、エバポレータ（１
７）から非蒸発液体流として排出される。これは、西独
特願公開３３３８４８８号公報に記載されている塔底生
成物の分離に相当する。排出流（２１）と同様に、高沸
点分は、エバポレータ（１７）の非蒸発液体流から排出
流（２２）として排出され得る。これら液体流（４）、
（２１）、（２２）は廃棄されるか、あるいはさらに他
の処理のために給送され得る。
ＮＧＨ中において濃縮される。精留塔（８）の塔底生成
物は、部分的に循環流（１６）としてエバポレータ（１
７）に戻され、部分的に高沸点分として排出される。後
者はワイピングエバポレータ（３）に導管（１９）を経
て循環返送されるのが好ましいが、そうでなければ導管
（２１）から廃棄される。高沸点物質を多く含有する循
環流（２０）は、（１９）と異なり、エバポレータ（１
７）から非蒸発液体流として排出される。これは、西独
特願公開３３３８４８８号公報に記載されている塔底生
成物の分離に相当する。排出流（２１）と同様に、高沸
点分は、エバポレータ（１７）の非蒸発液体流から排出
流（２２）として排出され得る。これら液体流（４）、
（２１）、（２２）は廃棄されるか、あるいはさらに他
の処理のために給送され得る。
【００３０】側流として得られる純粋ＮＧＨ（１３）
は、９８重量％以上のＮＧＨ分、ヘイズンカラーナンバ
ー１０以下のＡＰＨＡ、０．３重量％以下の水分を含有
し、５以下の酸価を示す。第２分離圏におけるエバポレ
ータからの液流は、第１分離圏におけるワイピングエバ
ポレータに循環返送され得る。
は、９８重量％以上のＮＧＨ分、ヘイズンカラーナンバ
ー１０以下のＡＰＨＡ、０．３重量％以下の水分を含有
し、５以下の酸価を示す。第２分離圏におけるエバポレ
ータからの液流は、第１分離圏におけるワイピングエバ
ポレータに循環返送され得る。
【００３１】第２分離圏におけるエバポレータからの液
流は排出され得る。
流は排出され得る。
【００３２】本発明方法を実施するに際して、各給送流
は以下の量において使用され、あるいは以下の量に調整
されるのが好ましい。
は以下の量において使用され、あるいは以下の量に調整
されるのが好ましい。
【００３３】粗ＮＧＨ給送材料（１）の量を１００重量
％とすると、これには０．５から４重量％、ことに１か
ら２重量％の流動化剤流が添加される。ワイピングエバ
ポレータ（３）からの底部生成物（４）は、一般的に１
から１０重量％、好ましくは２から８、ことに２から６
重量％である。循環流量対新規給送量の割合は（１９）
／（１）または（２０）／（１）は、０から３０％、好
ましくは５から２０、ことに１０から２０％である。新
規給送量（１）に対して５から３０重量％、ことに１０
から２０重量％が、低沸点分（１１）として排出され
る。純ＮＧＨ（１３）の取出量は、新規給送量（１）に
対して７０から９５重量％、ことに７５から９０重量％
である。
％とすると、これには０．５から４重量％、ことに１か
ら２重量％の流動化剤流が添加される。ワイピングエバ
ポレータ（３）からの底部生成物（４）は、一般的に１
から１０重量％、好ましくは２から８、ことに２から６
重量％である。循環流量対新規給送量の割合は（１９）
／（１）または（２０）／（１）は、０から３０％、好
ましくは５から２０、ことに１０から２０％である。新
規給送量（１）に対して５から３０重量％、ことに１０
から２０重量％が、低沸点分（１１）として排出され
る。純ＮＧＨ（１３）の取出量は、新規給送量（１）に
対して７０から９５重量％、ことに７５から９０重量％
である。
【００３４】本発明は、またワイピングエバポレータ
（３）および熱交換器（６）から成る第１分離圏と、精
留塔（８）、２個の熱交換器（１０、１４）および第２
エバポレータ（１７）から成る第２分離圏とを包含し、
ワイピングエバポレータ（３）への給送導管（１）、ワ
イピングエバポレータ（３）への流動化剤給送導管
（２）、ワイピングエバポレータ（３）からの排出導管
（４）、ワイピングエバポレータ（３）から熱交換器
（６）への留出物給送導管（５）、熱交換器（６）から
精留塔（８）への給送導管（７）、精留塔（８）から熱
交換器（１０）への給送導管（９）、熱交換器（１０）
からの排出導管（１１）、熱交換器（１０）から精留塔
（８）の塔頂への給送導管（１２）、精留塔（８）から
熱交換器（１４）への側方排出導管（１３）、熱交換器
（１４）の排出導管（１５）、精留塔（８）塔底からエ
バポレータ（１７）への排出導管（１６）、第２エバポ
レータ（１７）底部から精留塔（８）底部への給送導管
（１８）、精留塔（８）の底部から第１分離圏のワイピ
ングエバポレータ（３）への給送導管（１９）、第２エ
バポレータ（１７）から第１分離圏のワイピングエバポ
レータ（３）への給送導管（２０）、精留塔（８）の底
部からの排出導管（２１）、第２エバポレータ（１７）
からの排出導管（２２）が設けられていることを特徴と
する本発明方法を実施するための装置に関する。
（３）および熱交換器（６）から成る第１分離圏と、精
留塔（８）、２個の熱交換器（１０、１４）および第２
エバポレータ（１７）から成る第２分離圏とを包含し、
ワイピングエバポレータ（３）への給送導管（１）、ワ
イピングエバポレータ（３）への流動化剤給送導管
（２）、ワイピングエバポレータ（３）からの排出導管
（４）、ワイピングエバポレータ（３）から熱交換器
（６）への留出物給送導管（５）、熱交換器（６）から
精留塔（８）への給送導管（７）、精留塔（８）から熱
交換器（１０）への給送導管（９）、熱交換器（１０）
からの排出導管（１１）、熱交換器（１０）から精留塔
（８）の塔頂への給送導管（１２）、精留塔（８）から
熱交換器（１４）への側方排出導管（１３）、熱交換器
（１４）の排出導管（１５）、精留塔（８）塔底からエ
バポレータ（１７）への排出導管（１６）、第２エバポ
レータ（１７）底部から精留塔（８）底部への給送導管
（１８）、精留塔（８）の底部から第１分離圏のワイピ
ングエバポレータ（３）への給送導管（１９）、第２エ
バポレータ（１７）から第１分離圏のワイピングエバポ
レータ（３）への給送導管（２０）、精留塔（８）の底
部からの排出導管（２１）、第２エバポレータ（１７）
からの排出導管（２２）が設けられていることを特徴と
する本発明方法を実施するための装置に関する。
【００３５】
【装置実施例】８０重量％のＮＧＨ、１８重量％の低沸
点化合物、１．８重量％の高沸点化合物および０．２重
量％の無機塩分を含有する被処理材料（１）を図１に示
される本発明装置に給送する。この材料（１）に対し
て、２．０重量％のポリエチレングリコール（Ｐ６０
０）を流動化剤として、可動ワイパーブレードを有する
ワイピングエバポレータ（３）に液体流（２）として給
送する。ワイピングエバポレータ（３）は、６から８ミ
リバールの圧力、１８０℃のジャケット温度で稼働せし
められる。このエバポレータから排出される底部生成物
（４）は、給送材料（１）に対して合計約４重量％のポ
リエチレングリコール、高沸点化合物および無機塩を含
有する。蒸発生成物を、熱交換器（６）において、約５
０℃で凝縮させ、精留塔（８）に給送する。これは６か
ら８ミリバールの塔頂圧力、約１６０℃の塔底温度、１
４６から１６６℃の側流温度、１００から１０５℃の凝
縮物温度、９５から９７℃の塔頂温度を有する。（１
２）／（１１）の還流割合１５で、給送流（１）の１７
％が塔頂生成物（１１）として排出される。純粋ＮＧＨ
は、給送流（１）の約８０％の量割合で側流として、精
留塔から排出され、熱交換器（１４）において５０から
６０℃で凝縮される。第２分離圏におけるエバポレータ
（１７）は、１７０から１８０℃で稼働する流下層エバ
ポレータである。給送材料流（１）に対して約１０％の
精留塔塔底生成物（１９）が、第１分離圏におけるワイ
ピングエバポレータ（３）に循環返送される。精留塔側
流は、９８％以上の純粋ＮＧＨ分、１０ＡＰＨＡ以下の
ヘイズンカラーナンバー、０．３％以下の水分、５以下
の酸価を有する。
点化合物、１．８重量％の高沸点化合物および０．２重
量％の無機塩分を含有する被処理材料（１）を図１に示
される本発明装置に給送する。この材料（１）に対し
て、２．０重量％のポリエチレングリコール（Ｐ６０
０）を流動化剤として、可動ワイパーブレードを有する
ワイピングエバポレータ（３）に液体流（２）として給
送する。ワイピングエバポレータ（３）は、６から８ミ
リバールの圧力、１８０℃のジャケット温度で稼働せし
められる。このエバポレータから排出される底部生成物
（４）は、給送材料（１）に対して合計約４重量％のポ
リエチレングリコール、高沸点化合物および無機塩を含
有する。蒸発生成物を、熱交換器（６）において、約５
０℃で凝縮させ、精留塔（８）に給送する。これは６か
ら８ミリバールの塔頂圧力、約１６０℃の塔底温度、１
４６から１６６℃の側流温度、１００から１０５℃の凝
縮物温度、９５から９７℃の塔頂温度を有する。（１
２）／（１１）の還流割合１５で、給送流（１）の１７
％が塔頂生成物（１１）として排出される。純粋ＮＧＨ
は、給送流（１）の約８０％の量割合で側流として、精
留塔から排出され、熱交換器（１４）において５０から
６０℃で凝縮される。第２分離圏におけるエバポレータ
（１７）は、１７０から１８０℃で稼働する流下層エバ
ポレータである。給送材料流（１）に対して約１０％の
精留塔塔底生成物（１９）が、第１分離圏におけるワイ
ピングエバポレータ（３）に循環返送される。精留塔側
流は、９８％以上の純粋ＮＧＨ分、１０ＡＰＨＡ以下の
ヘイズンカラーナンバー、０．３％以下の水分、５以下
の酸価を有する。
【００３６】この本発明装置により、穏和な条件でＮＧ
Ｈを精製し、極めて高い純度のＮＧＨを単離することが
可能である。
Ｈを精製し、極めて高い純度のＮＧＨを単離することが
可能である。
【図１】本発明方法および装置の好ましい実施例を説明
する概略図。
する概略図。
１．‥‥第１分離区域 ２．‥‥第２分離区域 ３．‥‥第３分離区域 １‥‥‥粗ＮＧＨ混合物（給送材料） ２‥‥‥流動化剤 ３‥‥‥（ワイパーを有する）ワイピングエバポレータ
（第１分離圏） ４‥‥‥エバポレータ３の底部生成物 ５‥‥‥エバポレータ３における蒸留物の熱交換器６へ
の給送 ６‥‥‥熱交換器 ７‥‥‥熱交換器６から８への導入導管 ８‥‥‥精留塔 ９‥‥‥カラム８の塔頂から熱交換器１０への導管 １０‥‥熱交換器 １１‥‥熱交換器からの蒸留物の排出 １２‥‥同上蒸留物のカラム８への返還 １３‥‥カラム８からの側流 １４‥‥熱交換器 １５‥‥熱交換器１４の排出口 １６‥‥エバポレータ１７への返還流 １７‥‥エバポレータ（第２分離圏） １８‥‥エバポレータ１７からカラム８塔底への給送導
管 １９‥‥カラム８塔底から第１分離圏のワイピングエバ
ポレータ３への給送導管 ２０‥‥エバポレータ１７から第１分離圏のワイピング
エバポレータ３への給送導管 ２１‥‥カラム８塔底からの排出導管 ２２‥‥エバポレータ１７からの排出導管
（第１分離圏） ４‥‥‥エバポレータ３の底部生成物 ５‥‥‥エバポレータ３における蒸留物の熱交換器６へ
の給送 ６‥‥‥熱交換器 ７‥‥‥熱交換器６から８への導入導管 ８‥‥‥精留塔 ９‥‥‥カラム８の塔頂から熱交換器１０への導管 １０‥‥熱交換器 １１‥‥熱交換器からの蒸留物の排出 １２‥‥同上蒸留物のカラム８への返還 １３‥‥カラム８からの側流 １４‥‥熱交換器 １５‥‥熱交換器１４の排出口 １６‥‥エバポレータ１７への返還流 １７‥‥エバポレータ（第２分離圏） １８‥‥エバポレータ１７からカラム８塔底への給送導
管 １９‥‥カラム８塔底から第１分離圏のワイピングエバ
ポレータ３への給送導管 ２０‥‥エバポレータ１７から第１分離圏のワイピング
エバポレータ３への給送導管 ２１‥‥カラム８塔底からの排出導管 ２２‥‥エバポレータ１７からの排出導管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 シュテファン、ショル ドイツ、67098、バート、デュルクハイム、 ヴェルスリング、62 (72)発明者 テーオドール、ヴェーバー ドイツ、67063、ルートヴィッヒスハーフ ェン、ヴィルヒョウシュトラーセ、20 (72)発明者 ヨーハン−ペーター、メルダー ドイツ、67141、ノイホーフェン、ヤーン シュトラーセ、35
Claims (10)
- 【請求項１】 ネオペンチルグリコールヒドロキシピバ
ラート（ＮＧＨ）、低沸点、高沸点生成物および無機塩
を含有する混合物からＮＧＨを単離する方法であって、 ワイピングエバポレータおよび熱交換器から成る第１分
離圏において、上記混合物を上記ワイピングエバポレー
タに給送し、高沸点生成物および無機塩から成る混合物
流をその底部生成物として排出し、ＮＧＨ、低沸点、高
沸点生成物から成る留出物流を排出して、熱交換器に給
送し、ここで形成される凝縮物流を、 ＮＧＨ、低沸点、高沸点生成物を分離するための精留
塔、第２エバポレータおよび複数の熱交換器から成る第
２分離圏において、上記精留塔に給送し、低沸点生成物
から成る留出物流を排出して、熱交換器で凝縮させ、形
成される凝縮物流を、場合により部分的に精留塔に循環
返送し、部分的に低沸点生成物流として取出し、側流留
出物としてのＮＧＨを排出して、熱交換器で凝縮させ、
ＮＧＨと高沸点生成物から成る塔底生成物流を排出し、
少なくともその一部を第２エバポレータに給送し、この
エバポレータからの排出流の全部または一部を精留塔下
方帯域に循環返送することを特徴とする方法。 - 【請求項２】 上記精留塔が、圧力低下の小さい内部設
備を持っていてもよい、少なくとも３段の上下方向分離
区域を有し、その側流を第１および第２分離区域の間か
ら取出し、第１分離区域からの留出物流を、第２および
第３分離区域の間の精留塔に返送することを特徴とする
請求項（１）の方法。 - 【請求項３】 精留塔からの底部生成物流を、第１分離
圏におけるワイピングエバポレータに循環返送し、かつ
／もしくは排出することを特徴とする、請求項（１）ま
たは（２）の方法。 - 【請求項４】 第２分離圏におけるエバポレータからの
液体流を、第１分離圏におけるワイピングエバポレータ
に循環返送し、かつ／もしくは排出することを特徴とす
る、請求項（１）から（３）のいずれかの方法。 - 【請求項５】 第２分離圏における低沸点生成物の凝縮
留出物を、少なくとも部分的に、精留塔頂部に循環返送
することを特徴とする、請求項（１）から（４）のいず
れかの方法。 - 【請求項６】 第２分離圏におけるエバポレータが、流
下層エバポレータまたは薄層エバポレータであることを
特徴とする、請求項（１）から（５）のいずれかの方
法。 - 【請求項７】 使用される材料混合物が、さらに高沸点
の流動化剤を含有することを特徴とする、請求項（１）
から（６）のいずれかの方法。 - 【請求項８】 第１分離圏において、以下の単一もしく
は複数の特徴、すなわちワイピングエバポレータの２か
ら１５ミリバールの圧力、 ワイピングエバポレータの１４０から２００℃のジャケ
ット温度、 熱交換器の２から１５ミリバールの圧力、 熱交換器の３０から１３０℃の温度を具備することを特
徴とする、請求項（１）から（７）のいずれかの方法。 - 【請求項９】 第２分離圏において、単一もしくは複数
の以下の特徴、すなわち第１分離圏から精留塔に給送さ
れる留出物の３０から１３０℃の温度、 精留塔の１５０から１８０℃の塔底温度、 第１および第２分離区域間の１５０から１７０℃の温
度、 第２および第３分離区域間の１５０から１７０℃の温
度、 精留塔の９０から１００℃の塔頂温度、 ３０から１３０℃の側流凝縮物としてのＮＧＨの温度、 第２エバポレータにおける１４０から２００℃の温度、 ＮＧＨ側流が、９８重量％を超えるＮＧＨ分、０．３重
量％未満の水分を含有し、１０ＡＰＨＡ未満のヘイズン
カラーナンバー、５未満の酸価を示すことを具備するこ
とを特徴とする、請求項（１）から（８）のいずれかの
方法。 - 【請求項１０】 ワイピングエバポレータ（３）および
熱交換器（６）から成る第１分離圏と、 精留塔（８）、２個の熱交換器（１０、１４）および第
２エバポレータ（１７）から成る第２分離圏とを包含
し、 ワイピングエバポレータ（３）への給送導管（１）、ワ
イピングエバポレータ（３）への流動化剤給送導管
（２）、ワイピングエバポレータ（３）からの排出導管
（４）、ワイピングエバポレータ（３）から熱交換器
（６）への留出物給送導管（５）、熱交換器（６）から
精留塔（８）への給送導管（７）、精留塔（８）から熱
交換器（１０）への給送導管（９）、熱交換器（１０）
からの排出導管（１１）、熱交換器（１０）から精留塔
（８）の塔頂への給送導管（１２）、精留塔（８）から
熱交換器（１４）への側方排出導管（１３）、熱交換器
（１４）の排出導管（１５）、精留塔（８）塔底からエ
バポレータ（１７）への排出導管（１６）、第２エバポ
レータ（１７）底部から精留塔（８）底部への給送導管
（１８）、精留塔（８）の底部から第１分離圏のワイピ
ングエバポレータ（３）への給送導管（１９）、第２エ
バポレータ（１７）から第１分離圏のワイピングエバポ
レータ（３）への給送導管（２０）、精留塔（８）の底
部からの排出導管（２１）、第２エバポレータ（１７）
からの排出導管（２２）が設けられていることを特徴と
する、請求項（１）から（９）のいずれかの方法を実施
するための装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19733903A DE19733903A1 (de) | 1997-08-05 | 1997-08-05 | Verfahren zur Gewinnung von Hydroxxpivalinsäureneopentylglykolester (HPN) |
| DE19733903.4 | 1997-08-05 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11130727A true JPH11130727A (ja) | 1999-05-18 |
| JPH11130727A5 JPH11130727A5 (ja) | 2005-10-06 |
| JP4386484B2 JP4386484B2 (ja) | 2009-12-16 |
Family
ID=7838079
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21411198A Expired - Lifetime JP4386484B2 (ja) | 1997-08-05 | 1998-07-29 | ネオペンチルグリコールヒドロキシピバラート（ｎｇｈ）の単離方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6048441A (ja) |
| EP (1) | EP0895982B1 (ja) |
| JP (1) | JP4386484B2 (ja) |
| AT (1) | ATE210626T1 (ja) |
| DE (2) | DE19733903A1 (ja) |
| ES (1) | ES2169889T3 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2024053937A1 (ko) * | 2022-09-08 | 2024-03-14 | 주식회사 엘지화학 | 네오펜틸 글리콜의 제조 방법 |
| JP2024535520A (ja) * | 2022-09-08 | 2024-09-30 | エルジー・ケム・リミテッド | ネオペンチルグリコールの製造方法 |
| JP2024536389A (ja) * | 2022-09-08 | 2024-10-04 | エルジー・ケム・リミテッド | ネオペンチルグリコールの製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| DE102004012904A1 (de) | 2004-03-17 | 2005-10-06 | Bayer Chemicals Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Zerlegung von Stoffgemischen |
| KR101539782B1 (ko) | 2007-03-02 | 2015-07-27 | 바스프 에스이 | 히드록시 피발린 알데히드 및 네오펜틸 글리콜을 제조하는 방법 |
| KR20110110303A (ko) | 2009-01-12 | 2011-10-06 | 바스프 에스이 | 폴리메틸올의 제조 방법 |
| KR101530102B1 (ko) * | 2010-12-29 | 2015-06-18 | 주식회사 엘지화학 | 네오펜틸글리콜 정제를 위한 분리벽형 증류탑 및 이를 이용한 정제방법 |
| CN103263780A (zh) * | 2013-05-22 | 2013-08-28 | 华南理工大学 | 一种薄膜填料蒸发器 |
| CN103382069B (zh) * | 2013-06-26 | 2014-12-10 | 宁波职业技术学院 | 一种乙二醇回收装置废液的处理方法 |
| JP6822984B2 (ja) * | 2015-07-03 | 2021-01-27 | ビーエイエスエフ・ソシエタス・エウロパエアＢａｓｆ Ｓｅ | 液体が連続流通する３以上の室を有する柱状部を備えた蒸留装置及びその蒸留装置の使用による蒸留又は抽出蒸留のための方法 |
| WO2017134143A1 (de) * | 2016-02-05 | 2017-08-10 | Basf Se | Verfahren zur trennung von stoffen durch extraktivdestillation |
| WO2022106685A1 (de) * | 2020-11-23 | 2022-05-27 | Covestro Deutschland Ag | Destillationseinheit und verfahren zur trennung eines flüssigen stoffgemisches in 2 bis 6 flüssige produktströme unterschiedlicher zusammensetzung |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1643671B1 (de) * | 1967-10-06 | 1971-08-12 | Basf Ag | Verfahren zur Reinigung von 2,2-Dimethyl-1,3-propandiol-monohydroxypivalinsaeureester |
| DE1932420C3 (de) * | 1969-06-26 | 1975-07-03 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Reinigung von 2,2-Dimethyl-1,3-propandlol-mono-hydroxyplvalinsäureester |
| US3769177A (en) * | 1971-11-10 | 1973-10-30 | Monsanto Co | Purification of carboxylic acids by plural stage distillation with side stream draw-offs |
| DE2234358C3 (de) * | 1972-07-13 | 1975-07-10 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Abtrennung basischer, anorganischer Verbindungen aus dem Reaktionsgemisch der Herstellung von 2,2-Dimethyl-1,3-propandiol-monohydroxypivalinsäure-ester |
| US3878029A (en) * | 1973-11-26 | 1975-04-15 | Artisan Ind | Compact multistage wiped-film evaporator apparatus |
| DE3432577A1 (de) * | 1984-09-05 | 1986-03-13 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur gewinnung von hydroxypivalinsaeureneopentylglykolester |
| US4935555A (en) * | 1988-11-25 | 1990-06-19 | Elias Carole L | Purification of neopentyl glycol |
| US5024772A (en) * | 1989-07-10 | 1991-06-18 | Basf Corporation | Method of producing HPN and mixtures thereof |
| US5209827A (en) * | 1990-10-29 | 1993-05-11 | Eastman Kodak Company | Process for the purification of hydroxypivalyl hydroxypivalate |
-
1997
- 1997-08-05 DE DE19733903A patent/DE19733903A1/de not_active Withdrawn
-
1998
- 1998-07-13 EP EP98112986A patent/EP0895982B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-07-13 AT AT98112986T patent/ATE210626T1/de active
- 1998-07-13 DE DE59802407T patent/DE59802407D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-07-13 ES ES98112986T patent/ES2169889T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1998-07-24 US US09/121,865 patent/US6048441A/en not_active Expired - Fee Related
- 1998-07-29 JP JP21411198A patent/JP4386484B2/ja not_active Expired - Lifetime
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|---|---|---|---|---|
| WO2024053937A1 (ko) * | 2022-09-08 | 2024-03-14 | 주식회사 엘지화학 | 네오펜틸 글리콜의 제조 방법 |
| JP2024535520A (ja) * | 2022-09-08 | 2024-09-30 | エルジー・ケム・リミテッド | ネオペンチルグリコールの製造方法 |
| JP2024536389A (ja) * | 2022-09-08 | 2024-10-04 | エルジー・ケム・リミテッド | ネオペンチルグリコールの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0895982B1 (de) | 2001-12-12 |
| DE19733903A1 (de) | 1999-02-11 |
| EP0895982A1 (de) | 1999-02-10 |
| JP4386484B2 (ja) | 2009-12-16 |
| DE59802407D1 (de) | 2002-01-31 |
| ATE210626T1 (de) | 2001-12-15 |
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| ES2169889T3 (es) | 2002-07-16 |
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