JPH11132920A

JPH11132920A - イオンミリング装置

Info

Publication number: JPH11132920A
Application number: JP9298231A
Authority: JP
Inventors: Shinji Fujii; 眞治藤井
Original assignee: Matsushita Electronics Corp
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1997-10-30
Filing date: 1997-10-30
Publication date: 1999-05-21

Abstract

(57)【要約】【課題】透過型電子顕微鏡の試料作製において、試料
が絶縁性である場合、イオンビームの照射によって試料
表面に帯電が生じ、イオンミリングが進行しにくくな
り、薄膜化しにくくなる。【解決手段】本発明は、イオンビーム１１１を試料表
面に照射すると同時に電子ビーム１１５を照射すること
によって、イオンビームの正電荷による帯電を中和する
ことによって絶縁性の材料であっても帯電を生じさせる
ことなくイオンビームによるイオン衝撃を継続させて試
料を削ることができる。また、イオンビームの照射され
ている試料近傍に磁界を圧着することによって、イオン
・電子にサイクロイド運動を生じさせることによって、
電離イオン数を増大させて高速でイオンミリングを行う
ものである。また、イオンミリングによって試料の形状
が変化して行く様子を画像入力装置によって取込み、パ
ーソナルコンピュータ上に表示し、画像上の特定の位置
の光強度を感知して、I/Oポートを介して、イオンガン
の印加電圧を停止させるものである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子顕微鏡を用い
て観察する試料を作製するためのイオンミリング装置に
関する。特に、絶縁性試料の高速薄膜化と薄膜化完了時
に精度良くイオンミリングを停止させることを特徴とす
る装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】透過型電子顕微鏡で試料観察を行う場
合、電子が試料を透過できなければならない。そのため
には十分高い加速電圧を用いるか、試料の厚さを十分薄
くしなければならない。加速電圧を高くすることは高電
圧安定化電源(300kV以上)を作製することは費用の点か
ら実現が困難である。そのために観察する試料を薄くす
る必要がある。

【０００３】透過型電子顕微鏡を用いて試料を観察する
ために試料の薄膜化方法としては、電解研磨法、化学研
磨法、イオン衝撃による薄膜化（イオンミリング法）等
が知られている。

【０００４】一般に薄膜化する前の試料は透過型電子顕
微鏡で観察できる厚さに比べるとかなり厚い。この厚い
試料から透過型電子顕微鏡で観察できる厚さに一度に薄
膜化することは困難であるから、通常は機械的研磨法に
よってあらかじめ50mm程度に薄くした後、電解研磨法・
化学研磨法・イオンミリング法等によって、100nm程度
にすることが一般的である。

【０００５】特に半導体デバイスの解析分野では、最
近、薄膜化できる材料の種類が多く、また、精度良く薄
膜化できるイオンミリング法が用いられることが多い。

【０００６】図７は、従来の実施の形態であるイオンミ
リング装置の構成を説明する図である。

【０００７】図７において、700はイオンガン、701はイ
オンガン電源、702は人間の目、703は光学顕微鏡、704
は受光器、705は試料、706は試料ホルダー、707はレー
ザー光源(He-Ne)、708は真空槽、709は真空排気装置、7
10はアルゴンガスボンベ、711はイオンビーム、712はレ
ーザー光である。この従来例で用いた試料は、石英基板
上に形成された半導体デバイス（SOI;Silicon on Insul
ator）である。また、ここではデバイス試料表面にイオ
ンビームが法線方向から多く入射する平面試料準備とす
る。以下、本発明では試料の例は全て、石英基板上に貼
り付けられた半導体デバイスの平面試料準備とする。

【０００８】イオンミリング法は、イオンガン700より
イオンビーム（アルゴン）711を照射し、試料705の表面
の原子を叩き出すものである。イオンビーム711を発生
させるために、1〜20kVの電圧がイオンガン電源701よ
り、イオンガン700に供給される。一般に、試料表面に
到達するイオンビームのエネルギーが20〜30eVであれば
試料原子を叩き出すことができる。このエネルギーが低
すぎると試料705は薄膜化されず（削られず）、高すぎ
ると試料に損傷（変質・欠陥・非晶質化）が生じる。し
かし、適正なエネルギーでイオンビームを照射すると均
一に試料を薄膜化することができる。

【０００９】また、このような試料705の薄膜化を行う
場合、薄膜化する場所の近傍が薄くなり、レーザー光源
707より発せられたレーザー光712が貫通したことを受光
器704によって検知し、放電を停止させた後（例えば、
米国 Gatan社 Model 600型）、人間の目702で光学顕
微鏡703を覗きながら、イオンミリングと観察を繰り返
すことによって、所望の位置を所望の厚みとすることが
一般的であった。

【００１０】この様子を図８を用いて説明する。ここ
で、図８(a)は、レーザー光712が貫通したことを受光器
704によって検知してイオンミリングを停止させた時点
で、薄膜化した試料を光学顕微鏡を用いて覗いた像を示
している。図中右端は試料の無い部分、B8は試料が薄膜
化している部分（透過型電子顕微鏡では観察できる領
域）、A8は更に薄膜化して等価型電子顕微鏡で観察しよ
うとしている領域である。図８(b)はイオンミリングが
更に進行した様子を示す。A81はA8の部分がB8と同じ程
度に薄くなり透過型電子顕微鏡で観察が可能となった領
域である。

【００１１】しかし、図８(b)の様な状態とするには人
間が肉眼でイオンミリングの進行状況を観察しながら行
うもので大変手間のかかるものであった。筆者がこのよ
うな絶縁性試料作製を行うと、試料を入手してから透過
型電子顕微鏡で観察が可能な状態となるまでは、約40時
間を要していた。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】このように試料が絶縁
性である場合、イオンビームの照射によって試料表面に
帯電が生じ、イオンミリングが進行しにくくなり、薄膜
化しにくくなる。その結果、長時間を要する。また、透
過型電子顕微鏡を用いて観察する試料の特定の場所を薄
膜化するには、前述したように人間が目で光学顕微鏡を
覗きながら、イオンミリングと観察を繰り返すことによ
って、所望の位置を所望の厚みとすることは、イオンミ
リングに要する時間が長時間となると非常な労力を要し
ていた。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明は、薄膜試料作製
のためのイオンミリング装置において、電子銃を有する
ことを特徴とするイオンミリング装置である。

【００１４】また、薄膜試料作製のためのイオンミリン
グ装置において、磁界を発生する機構を有することを特
徴とするイオンミリング装置である。

【００１５】また、薄膜試料作製のためのイオンミリン
グ装置において、イオンガン放電電力を調節する機構
と、イオンガン放電圧力を調節する機構と、電子銃印加
電力を調節する機構と、イオンガン放電電力を調節する
機構とイオンガン放電圧力を調節する機構と電子銃印加
電力を調節する機構を制御する機構と、制御する機構に
接続された画像入力装置とから構成されたことを特徴と
するイオンミリング装置である。

【００１６】また、イオンガンと試料の間の角度を調節
する機構とイオンガンと試料の間の角度を調節する機構
を制御する機構と、制御する機構に接続された画像入力
装置とから構成されたことを特徴とするイオンミリング
装置である。

【００１７】本発明は、上記した構成により、イオンビ
ームを試料表面に照射すると同時に電子を照射すること
によって、イオンビームの正電荷による帯電を中和する
ことによって絶縁性の材料であっても帯電を生じさせる
ことなくイオンビームによるイオン衝撃を継続させて試
料を削ることができる。

【００１８】また、イオンビームの照射されている試料
近傍に磁界を圧着することによって、イオン・電子にサ
イクロイド運動を生じさせることによって、電離イオン
数を増大させて高速でイオンミリングを行うものであ
る。

【００１９】また、イオンミリングによって試料の形状
が変化して行く様子を画像入力装置によって取込み、パ
ーソナルコンピュータ上に表示し、画像上の特定の位置
の光強度を感知して、I/Oポートを介して、イオンガン
の印加電圧を停止させるものである。

【００２０】また、画像上の特定の位置の光強度を感知
して、イオンミリングの工程の終了が近くなってきたこ
とを認識して、イオンガン放電電力、電子銃印加電力、
イオンガン放電圧力およびイオンガンと試料の間の角度
を所望の価に調節し、最終的な表面の仕上げを行うもの
である。

【００２１】

【発明の実施の形態】図１は、本発明の第１の実施の形
態であるイオンミリング装置の構成を説明する図であ
る。

【００２２】図１において、100はイオンガン、101はイ
オンガン電源、102は人間の目、103は光学顕微鏡、104
は受光器、105は試料、106は試料ホルダー、107はレー
ザー光源(He-Ne)、108は真空槽、109は真空排気装置、1
10はアルゴンガスボンベ、111はイオンビーム、112はレ
ーザー光、113は電子銃、114は電子銃用電源、115は電
子ビームである。この実施の形態で用いた試料は、石英
基板上に形成された半導体デバイス（SOI; Silicon on
Insulator）である。

【００２３】本実施の形態の場合、試料にイオンビーム
111（放電電圧7.5kV、放電電流1.2mA）、電子ビーム115
（放電電圧300V、放電電流5.0mA）を印加したところ、
試料105（厚さ50mmの石英基板）をレーザー光112が貫通
して受光器104が検知して放電を停止するまでの時間
が、約8時間であった。電子ビームを照射しない従来の
例は30時間ほど要していたので非常な時間短縮を実現す
ることができた。

【００２４】なお、本実施の形態では電子ビームは直流
としたが、効率良く中和を行うためには、交流成分を付
加してもよい。

【００２５】図２は、本発明の第２の実施の形態である
イオンミリング装置の構成を説明する図である。

【００２６】図２において、200はイオンガン、201はイ
オンガン電源、202は人間の目、203は光学顕微鏡、204
は受光器、205は試料、206は試料ホルダー、207はレー
ザー光源(He-Ne)、208は真空槽、209は真空排気装置、2
10はアルゴンガスボンベ、211はイオンビーム、212はレ
ーザー光、213は磁力線、214は磁石である。

【００２７】本発明の第２の実施の形態の場合、試料に
イオンビーム211（放電電圧7.5kV、放電電流1.2mA）を
印加したところ、試料205（厚さ50mmの石英基板）をレ
ーザー光212が貫通して受光器204が検知して放電を停止
するまでの時間が、約25時間であった。磁場を圧着しな
い場合、従来の例は30時間ほど要していたので、時間短
縮を実現することができた。

【００２８】なお、本発明では実験的に磁場を付加する
ことを行ったので、手持ちの磁石214を流用したため磁
力強度は約300 Gauss であった。また、試料に均一な磁
場が印加できるように磁石214は回転（1.5回転／分）を
行っている（図示略）。

【００２９】図３は、本発明の第３の実施の形態である
イオンミリング装置の構成を説明する図である。

【００３０】図３において、300はイオンガン、301はイ
オンガン電源、302はテレビカメラ、303は光学顕微鏡、
304は受光器、305は試料、306は試料ホルダー、307はレ
ーザー光源(He-Ne)、308は真空槽、309は真空排気装
置、310はアルゴンガスボンベ、311はイオンビーム、31
2はレーザー光、313は電子銃、314は電子銃用電源、315
は電子ビーム、316はパーソナルコンピュータである。

【００３１】本発明の第３の実施の形態の場合、第１の
実施の形態の場合と同様に、試料にイオンビーム311
（放電電圧7.5kV、放電電流1.2mA）、電子ビーム315
（放電電圧300V、放電電流5.0mA）を印加したところ、
試料305（厚さ50mmの石英基板）をレーザー光312が貫通
したことを、受光器304が検知するまでの時間が約8時間
であった。その後、試料の形状が変化して行く様子を画
像入力装置（テレビカメラ）によって取込み（図４
(a)）、パーソナルコンピュータ（米国アップルコン
ピュータ社製 Power Macintosh 8500）のディスプレ
イ上に表示し、特定の位置についてのレーザー光の強度
を表示した。ここで、図４(a)中で、A1：観察したい位
置であるが試料厚さが厚すぎる。B1：試料の厚さはちょ
うど良い。C1：イオンミリングによって試料が無くなっ
た位置を示している。

【００３２】その後、イオンミリングが進行し、自動的
にイオンミリングが停止した状況の場合を図４(b)は示
している。図４(b)中で、A：試料の厚さはちょうど良
い。また、観察したい位置である。B, C：イオンミリン
グによって試料が無くなった位置を示している。

【００３３】次に、自動的にイオンミリングを停止する
ことについて説明する。図５中、A1、B1、C1は図４(a)
中、図５中、A、B、Cは図４(b)中の各点に対応してい
る。図中の縦軸はパーソナルコンピューターのディスプ
レイ上より読み込んだ明るさを示す。横軸はイオンミリ
ングの進行時間を示す。図５中で、B1→B、A1→Aへと明
るさが変化したとき、I/Oポートを介して、イオンガン
の印加電圧を停止させることを行った。

【００３４】ここで、Bは試料が無くなったこと、Aは試
料が透過型電子顕微鏡で観察可能な厚さの明るさになっ
たことを示す。明るさの変化は、実際はディスプレイ上
の明るさの数値の比較を行っている。

【００３５】このような工夫を行うことにより従来例で
は、人間が肉眼でイオンミリングの進行状況を観察しな
がら行うもので、手間のかかるものであったことに対し
て、自動的に透過型電子顕微鏡で見たい位置が観察可能
な厚さとすることができ非常に省力化に効果がある。

【００３６】図６は、本発明の第４の実施の形態である
イオンミリング装置の構成を説明する図である。

【００３７】図６において、600はイオンガン、601はイ
オンガン電源、602はテレビカメラ、603は光学顕微鏡、
604は受光器、605は試料、606は試料ホルダー、607はレ
ーザー光源(He-Ne)、608は真空槽、609は真空排気装
置、610はアルゴンガスボンベ、611はイオンビーム、61
2はレーザー光、613は電子銃、614は電子銃用電源、615
は電子ビーム、616は角度調節機、617はパーソナルコン
ピュータである。

【００３８】本発明の第４の実施の形態は第３の実施の
形態と同様な自動イオンミリング停止装置である。第４
の実施の形態の場合、第３の実施の形態に追加してイオ
ンミリングの最終仕上げを自動化したものである。

【００３９】一般にイオンミリングの最終段階が近づい
てきた場合、試料に与えるダメージを低減化させるため
に、イオンビーム611と試料605の成す角度を小さくする
ことが行われている（通常約14゜〜16゜を約9゜にする）。
試料にダメージが入ると透過型電子顕微鏡観察時に、ダ
メージが観察されてしまう。

【００４０】また、イオンガン放電電力を半減させる、
電子銃の印加電力を半減させる、イオンガン放電圧力を
上げることがダメージの低減化に効果がある。本発明の
第4の実施の形態ではいずれもが可能であるが、ここで
は、イオンミリングの最終段階が近づいてきた場合、イ
オンビーム611と試料605の成す角度を自動的に小さくす
ることを例とする。

【００４１】イオンミリングの最終段階が近づいてきた
ことを検知する方法は前述した本発明の第３の実施の形
態と同様である（図４(a)）。その後、図４(b)の状態と
なるまでイオンミリングが進行する間、パーソナルコン
ピュータ617によって制御される角度調節機616がイオン
ビーム611と試料605の成す角度14゜を9゜にする。その結
果、ダメージの少ない最終的な表面の仕上げが可能とな
る。

【００４２】なお、本発明ではイオンビームによる加工
方法としてイオンミリングとしたが、近年よく用いられ
るFIB（集束ビーム加工）の場合にも適用できることは
言うまでもない。

【００４３】

【発明の効果】以上本発明のイオンミリング装置を用い
れば透過型電子顕微鏡の試料作製において、特に絶縁性
の材料の試料作製に関して高速試料作製および自動化が
可能となり、産業上での効果は大きい。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の実施の形態におけるイオンミリ
ング装置の構成図

【図２】本発明の第２の実施の形態におけるイオンミリ
ング装置の構成図

【図３】本発明の第３の実施の形態におけるイオンミリ
ング装置の構成図

【図４】本発明の第３の実施の形態におけるイオンミリ
ング装置によるイオンミリング進行状況を説明する図

【図５】本発明の第３の実施の形態におけるイオンミリ
ング装置によるイオンミリング進行状況を説明する図

【図６】本発明の第４の実施の形態におけるイオンミリ
ング装置の構成図

【図７】従来の実施の形態におけるイオンミリング装置
の構成図

【図８】従来の実施の形態におけるイオンミリング装置
によるイオンミリング進行状況を説明する図

【符号の説明】

100 イオンガン 101 イオンガン電源 103 光学顕微鏡 104 受光器 105 試料 106 試料ホルダー 107 レーザー光源(He-Ne) 108 真空槽 111 イオンビーム 112 レーザー光 113 電子銃 114 電子銃用電源 115 電子ビーム

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号ＦＩＧ０１Ｎ 1/28 Ｆ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】薄膜試料作製のためのイオンミリング装
置において、電子銃を有することを特徴とするイオンミ
リング装置。
【請求項２】薄膜試料作製のためのイオンミリング装
置において、磁界を発生する機構を有することを特徴と
するイオンミリング装置。
【請求項３】薄膜試料作製のためのイオンミリング装
置において、イオンガン放電電力を調節する機構と、イ
オンガン放電圧力を調節する機構と、電子銃印加電力を
調節する機構と、前記イオンガン放電電力を調節する機
構と前記イオンガン放電圧力を調節する機構と電子銃印
加電力を調節する機構を制御する機構と、前記制御する
機構に接続された画像入力装置とから構成されたことを
特徴とするイオンミリング装置。
【請求項４】薄膜試料作製のためのイオンミリング装
置において、イオンガンと試料の間の角度を調節する機
構と前記イオンガンと試料の間の角度を調節する機構を
制御する機構と、前記制御する機構に接続された画像入
力装置とから構成されたことを特徴とする請求項３に記
載のイオンミリング装置。