JPH111367A - 強誘電体薄膜用ターゲット - Google Patents
強誘電体薄膜用ターゲットInfo
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- JPH111367A JPH111367A JP9153194A JP15319497A JPH111367A JP H111367 A JPH111367 A JP H111367A JP 9153194 A JP9153194 A JP 9153194A JP 15319497 A JP15319497 A JP 15319497A JP H111367 A JPH111367 A JP H111367A
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Landscapes
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- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】スパッタリング法により形成される強誘電体薄
膜において、Ｐｂ量のばらつきが極めて小さい強誘電体
薄膜が形成できる強誘電体薄膜用ターゲットを提供す
る。 【解決手段】チタン酸ジルコン酸鉛を主成分とした強誘
電体薄膜用ターゲット中のＰｂ，Ｚｒ，ＴｉがＰｂ／
（Ｚｒ＋Ｔｉ）のモル比で１．０１〜１．３０の範囲で
Ｐｂが過剰の焼結体からなり、前記過剰のＰｂがＰｂ3
Ｏ4 を主体とする酸化鉛で構成される。このチタン酸ジ
ルコン酸鉛焼結体よりなる強誘電体薄膜用ターゲットの
焼結密度を7.50g/cm3 以上とする。
膜において、Ｐｂ量のばらつきが極めて小さい強誘電体
薄膜が形成できる強誘電体薄膜用ターゲットを提供す
る。 【解決手段】チタン酸ジルコン酸鉛を主成分とした強誘
電体薄膜用ターゲット中のＰｂ，Ｚｒ，ＴｉがＰｂ／
（Ｚｒ＋Ｔｉ）のモル比で１．０１〜１．３０の範囲で
Ｐｂが過剰の焼結体からなり、前記過剰のＰｂがＰｂ3
Ｏ4 を主体とする酸化鉛で構成される。このチタン酸ジ
ルコン酸鉛焼結体よりなる強誘電体薄膜用ターゲットの
焼結密度を7.50g/cm3 以上とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はチタン酸ジルコン酸
鉛（ＰＺＴ）薄膜等の強誘電体薄膜をスパッタリング法
などで作るのに用いる強誘電体薄膜用ターゲットに関す
るものである。
鉛（ＰＺＴ）薄膜等の強誘電体薄膜をスパッタリング法
などで作るのに用いる強誘電体薄膜用ターゲットに関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】チタン酸ジルコン酸鉛薄膜等の強誘電体
薄膜に電極を取り付けた強誘電体薄膜素子は、例えば不
揮発性メモリ、ダイナミックランダムアクセスメモリの
キャパシタ、圧電素子、光素子等に用いられる。
薄膜に電極を取り付けた強誘電体薄膜素子は、例えば不
揮発性メモリ、ダイナミックランダムアクセスメモリの
キャパシタ、圧電素子、光素子等に用いられる。
【０００３】このような強誘電体薄膜の製造には、真空
蒸着法、スパッタリング法、レーザーアブレーション法
等の物理的方法、および、有機金属化合物を出発原料と
し、これらを熱分解酸化して酸化物強誘電体を得るゾル
ゲル法、ＭＯＤ(Metal Organic Deposition)法、ＣＶＤ
(Chemical Vapor Deposition) 法等の化学的方法が用い
られている。
蒸着法、スパッタリング法、レーザーアブレーション法
等の物理的方法、および、有機金属化合物を出発原料と
し、これらを熱分解酸化して酸化物強誘電体を得るゾル
ゲル法、ＭＯＤ(Metal Organic Deposition)法、ＣＶＤ
(Chemical Vapor Deposition) 法等の化学的方法が用い
られている。
【０００４】これらのなかでスパッタリング法は、ター
ゲット組成と出来上がった薄膜の組成を同じにすること
ができるほかに、厚さの厚い薄膜を容易に作ることがで
きるので、最も実用的可能性のあるものである。チタン
酸ジルコン酸鉛スパッタ薄膜の作成においては、スパッ
タ時にＰｂの蒸発が起こることが広く認められており、
形成される膜のＰｂ量はスパッタ雰囲気、ガス圧、基板
温度、スパッタ電力などの条件によって大きく変化す
る。また、スパッタリングに使用されるターゲット中の
Ｐｂ量を予め、化学量論組成よりも過剰にすることで、
スパッタリングにより得られる薄膜中のＰｂが化学量論
となるようにすることもよく知られた方法である。
ゲット組成と出来上がった薄膜の組成を同じにすること
ができるほかに、厚さの厚い薄膜を容易に作ることがで
きるので、最も実用的可能性のあるものである。チタン
酸ジルコン酸鉛スパッタ薄膜の作成においては、スパッ
タ時にＰｂの蒸発が起こることが広く認められており、
形成される膜のＰｂ量はスパッタ雰囲気、ガス圧、基板
温度、スパッタ電力などの条件によって大きく変化す
る。また、スパッタリングに使用されるターゲット中の
Ｐｂ量を予め、化学量論組成よりも過剰にすることで、
スパッタリングにより得られる薄膜中のＰｂが化学量論
となるようにすることもよく知られた方法である。
【０００５】チタン酸ジルコン酸鉛薄膜の組成は、その
特性、例えば不揮発性メモリに応用する際には残留分
極、抗電場などが重要な特性となるが、これらの特性を
最適化するにはチタン酸ジルコン酸鉛薄膜は化学量論組
成であることが望ましい。このため、Ｐｂをいかに制御
して化学量論組成を得るかについて多くの努力がなされ
ている。
特性、例えば不揮発性メモリに応用する際には残留分
極、抗電場などが重要な特性となるが、これらの特性を
最適化するにはチタン酸ジルコン酸鉛薄膜は化学量論組
成であることが望ましい。このため、Ｐｂをいかに制御
して化学量論組成を得るかについて多くの努力がなされ
ている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の従来の
チタン酸ジルコン酸鉛薄膜用ターゲットを用いて作成し
たチタン酸ジルコン酸鉛薄膜においては、薄膜中のＰｂ
量が局所的にばらつき、これが薄膜自体の特性のばらつ
きの原因になっていた。
チタン酸ジルコン酸鉛薄膜用ターゲットを用いて作成し
たチタン酸ジルコン酸鉛薄膜においては、薄膜中のＰｂ
量が局所的にばらつき、これが薄膜自体の特性のばらつ
きの原因になっていた。
【０００７】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者は上記の
ような観点から、チタン酸ジルコン酸鉛薄膜中のＰｂ量
のばらつきを低減すべく、特にターゲット材に関して研
究を行った結果、ターゲット中に過剰に添加された酸化
鉛の形態が、通常はＰｂＯであるが、これをさらに酸化
させてＰｂ3 Ｏ4 とした場合には、これをターゲット材
としてスパッタリングして得られたチタン酸ジルコン酸
鉛薄膜中のＰｂ量のばらつきは極めて小さくなることを
見出したものである。
ような観点から、チタン酸ジルコン酸鉛薄膜中のＰｂ量
のばらつきを低減すべく、特にターゲット材に関して研
究を行った結果、ターゲット中に過剰に添加された酸化
鉛の形態が、通常はＰｂＯであるが、これをさらに酸化
させてＰｂ3 Ｏ4 とした場合には、これをターゲット材
としてスパッタリングして得られたチタン酸ジルコン酸
鉛薄膜中のＰｂ量のばらつきは極めて小さくなることを
見出したものである。
【０００８】本発明は上記の研究結果に基づいてなされ
たものであり、チタン酸ジルコン酸鉛中のＰｂ，Ｚｒ，
ＴｉがＰｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）のモル比で１．０１〜１．
３０の範囲でＰｂが過剰の焼結体からなる強誘電体薄膜
用ターゲットにおいて、上記過剰のＰｂがＰｂ3 Ｏ4 を
主体とする酸化鉛で構成されることにより、スパッタリ
ングにより得られたチタン酸ジルコン酸鉛薄膜中のＰｂ
量のばらつきを飛躍的に低減するものである。さらに、
ターゲットの焼結密度を7.50g/cm3 以上とすることで薄
膜中のＰｂ量のばらつきをさらに低減することができ
る。これは、ターゲットの焼結密度を7.50g/cm3 以上と
高めることで、ターゲット自体のＰｂ量のばらつきが一
層低減し、スパッタ時にターゲットからスパッタされる
Ｐｂ量が一定となり、基板上に析出するＰｂ量も常に一
定となるものと考えられる。
たものであり、チタン酸ジルコン酸鉛中のＰｂ，Ｚｒ，
ＴｉがＰｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）のモル比で１．０１〜１．
３０の範囲でＰｂが過剰の焼結体からなる強誘電体薄膜
用ターゲットにおいて、上記過剰のＰｂがＰｂ3 Ｏ4 を
主体とする酸化鉛で構成されることにより、スパッタリ
ングにより得られたチタン酸ジルコン酸鉛薄膜中のＰｂ
量のばらつきを飛躍的に低減するものである。さらに、
ターゲットの焼結密度を7.50g/cm3 以上とすることで薄
膜中のＰｂ量のばらつきをさらに低減することができ
る。これは、ターゲットの焼結密度を7.50g/cm3 以上と
高めることで、ターゲット自体のＰｂ量のばらつきが一
層低減し、スパッタ時にターゲットからスパッタされる
Ｐｂ量が一定となり、基板上に析出するＰｂ量も常に一
定となるものと考えられる。
【０００９】なお、本発明のターゲット材においてＰｂ
／（Ｚｒ＋Ｔｉ）のモル比を１．０１〜１．３０の範囲
に定めたのは本発明の組成外ではペロブスカイト構造の
チタン酸ジルコン酸鉛薄膜が安定して形成できないため
である。また、本発明で過剰のＰｂがＰｂ3 Ｏ4 を主体
とする酸化鉛で構成させるには、焼結して得られたター
ゲット材を酸素雰囲気中、３５０〜４５０℃で熱処理す
ることにより調整することができる。また、ターゲット
の焼結密度を7.50g/cm3 以上とするには、２気圧以上の
加圧酸素雰囲気中で焼結し、焼結時のＰｂの蒸発を抑制
することで可能となる。
／（Ｚｒ＋Ｔｉ）のモル比を１．０１〜１．３０の範囲
に定めたのは本発明の組成外ではペロブスカイト構造の
チタン酸ジルコン酸鉛薄膜が安定して形成できないため
である。また、本発明で過剰のＰｂがＰｂ3 Ｏ4 を主体
とする酸化鉛で構成させるには、焼結して得られたター
ゲット材を酸素雰囲気中、３５０〜４５０℃で熱処理す
ることにより調整することができる。また、ターゲット
の焼結密度を7.50g/cm3 以上とするには、２気圧以上の
加圧酸素雰囲気中で焼結し、焼結時のＰｂの蒸発を抑制
することで可能となる。
【００１０】なお、チタン酸ジルコン酸鉛の鉛の一部を
ランタンで置換したチタン酸ジルコン酸ランタン鉛（Ｐ
ＬＺＴ）に本発明を適用しても同様の効果がある。ま
た、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）のうち、Ｚｒを含
有しないチタン酸鉛（ＰＴ）についても同様の効果を有
する。
ランタンで置換したチタン酸ジルコン酸ランタン鉛（Ｐ
ＬＺＴ）に本発明を適用しても同様の効果がある。ま
た、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）のうち、Ｚｒを含
有しないチタン酸鉛（ＰＴ）についても同様の効果を有
する。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、実施例により本発明の効果
を具体的に説明する。主成分の原料であるＰｂＯ，Ｚｒ
Ｏ2 ，ＴｉＯ2 および必要によりＬａ2 Ｏ3を所望の化
学量論組成となるように秤量して、ボールミルで２４時
間湿式混合し、乾燥後、８００℃で２時間仮焼きした。
その後、ボールミルで湿式粉砕し、乾燥して仮焼き粉を
得た。得られた仮焼き粉に所定のＰｂ3 Ｏ4 粉末を更に
乾式混合して、金型に充填し、油圧プレスにより成形し
た。
を具体的に説明する。主成分の原料であるＰｂＯ，Ｚｒ
Ｏ2 ，ＴｉＯ2 および必要によりＬａ2 Ｏ3を所望の化
学量論組成となるように秤量して、ボールミルで２４時
間湿式混合し、乾燥後、８００℃で２時間仮焼きした。
その後、ボールミルで湿式粉砕し、乾燥して仮焼き粉を
得た。得られた仮焼き粉に所定のＰｂ3 Ｏ4 粉末を更に
乾式混合して、金型に充填し、油圧プレスにより成形し
た。
【００１２】成形体を高純度ＭｇＯセッタ上に配置し
て、酸素加圧炉で所定圧力、好ましくは２気圧以上の酸
素雰囲気中で１１００℃で５時間焼結をした。得られた
焼結体中の過剰のＰｂはこの段階ではＰｂＯとして焼結
体中に存在しているが、さらに酸素中で４５０℃の条件
で２時間酸化熱処理することにより、ＰｂＯが酸化さ
れ、過剰のＰｂの主体をＰｂ3 Ｏ4 とすることができ
る。この焼結体を研削加工して直径１００ｍｍ，厚さ６
ｍｍの形状に仕上げた後、ろう材を用いてバッキングプ
レートにボンディングを行い、スパッタリング用ターゲ
ットとした。
て、酸素加圧炉で所定圧力、好ましくは２気圧以上の酸
素雰囲気中で１１００℃で５時間焼結をした。得られた
焼結体中の過剰のＰｂはこの段階ではＰｂＯとして焼結
体中に存在しているが、さらに酸素中で４５０℃の条件
で２時間酸化熱処理することにより、ＰｂＯが酸化さ
れ、過剰のＰｂの主体をＰｂ3 Ｏ4 とすることができ
る。この焼結体を研削加工して直径１００ｍｍ，厚さ６
ｍｍの形状に仕上げた後、ろう材を用いてバッキングプ
レートにボンディングを行い、スパッタリング用ターゲ
ットとした。
【００１３】得られたターゲットを用いて、強誘電体薄
膜を作成した。高周波マグネトロンスパッタリング装置
を用いて、スパッタガスとしてアルゴンと酸素の混合ガ
スを、ガス圧を１５Ｐａ、高周波電力を４００ｗ，基板
温度を１５０℃、等の条件で厚さ約４０００ÅのＰＺＴ
およびＰＬＺＴ薄膜を形成した。基板にはシリコン基板
上に約１０００Åの熱酸化膜を形成した後、その上にＤ
Ｃスパッタ法により厚さ約１０００Åの白金膜を形成し
たものを用いた。
膜を作成した。高周波マグネトロンスパッタリング装置
を用いて、スパッタガスとしてアルゴンと酸素の混合ガ
スを、ガス圧を１５Ｐａ、高周波電力を４００ｗ，基板
温度を１５０℃、等の条件で厚さ約４０００ÅのＰＺＴ
およびＰＬＺＴ薄膜を形成した。基板にはシリコン基板
上に約１０００Åの熱酸化膜を形成した後、その上にＤ
Ｃスパッタ法により厚さ約１０００Åの白金膜を形成し
たものを用いた。
【００１４】得られた薄膜中のＰｂ量のばらつきを調べ
るため、ＥＰＭＡにより薄膜上の任意の１５ヶ所を選ん
でそのＰｂ量の測定を行った。なお、ＥＰＭＡのビーム
径は２０μｍである。これらの結果を表１、２に示す。
なお、表１中の実施例の焼結体密度は7.55〜7.60g/cm3
であった。また、表２中の実施例では焼結時の酸素分圧
をそれぞれ実施例Ｎｏ．４では８気圧、Ｎｏ．５では３
気圧、比較例４では０．２１気圧として焼結すること
で、焼結密度の異なるターゲットを調整した。
るため、ＥＰＭＡにより薄膜上の任意の１５ヶ所を選ん
でそのＰｂ量の測定を行った。なお、ＥＰＭＡのビーム
径は２０μｍである。これらの結果を表１、２に示す。
なお、表１中の実施例の焼結体密度は7.55〜7.60g/cm3
であった。また、表２中の実施例では焼結時の酸素分圧
をそれぞれ実施例Ｎｏ．４では８気圧、Ｎｏ．５では３
気圧、比較例４では０．２１気圧として焼結すること
で、焼結密度の異なるターゲットを調整した。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【表２】
【００１７】表１から明らかなように、本発明の強誘電
体薄膜用ターゲットを用いて製造された強誘電体薄膜中
のＰｂ量のばらつきは、従来の強誘電体薄膜用ターゲッ
トを用いて製造されたＰｂ量のばらつきより明らかに小
さいことがわかる。さらに表２から焼結密度を7.50g/cm
3 以上とすることで一層Ｐｂ量のばらつきの小さい薄膜
の形成が可能であることがわかる。
体薄膜用ターゲットを用いて製造された強誘電体薄膜中
のＰｂ量のばらつきは、従来の強誘電体薄膜用ターゲッ
トを用いて製造されたＰｂ量のばらつきより明らかに小
さいことがわかる。さらに表２から焼結密度を7.50g/cm
3 以上とすることで一層Ｐｂ量のばらつきの小さい薄膜
の形成が可能であることがわかる。
【００１８】
【発明の効果】従って、上記のように本発明の強誘電体
薄膜用ターゲットにより強誘電体薄膜を形成した場合、
前記薄膜におけるＰｂ量のばらつきが著しく小さくなる
ので、前記誘電体薄膜を安定に製造するのに大いに寄与
するものである。
薄膜用ターゲットにより強誘電体薄膜を形成した場合、
前記薄膜におけるＰｂ量のばらつきが著しく小さくなる
ので、前記誘電体薄膜を安定に製造するのに大いに寄与
するものである。
Claims (4)
- 【請求項１】 チタン酸ジルコン酸鉛中のＰｂ，Ｚｒ，
ＴｉがＰｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）のモル比で１．０１〜１．
３０の範囲でＰｂが過剰の焼結体からなる強誘電体薄膜
用ターゲットにおいて、前記過剰のＰｂがＰｂ3 Ｏ4 を
主体とする酸化鉛で構成されることを特徴とする強誘電
体薄膜用ターゲット。 - 【請求項２】 チタン酸ジルコン酸鉛焼結体よりなる強
誘電体薄膜用ターゲットの焼結密度が7.50g/cm3 以上で
あることを特徴とする請求項１記載の強誘電体薄膜用タ
ーゲット。 - 【請求項３】 チタン酸ジルコン酸ランタン鉛中のＰ
ｂ，Ｌａ，Ｚｒ，Ｔｉが（Ｐｂ＋Ｌａ）／（Ｚｒ＋Ｔ
ｉ）のモル比で１．０１〜１．３０の範囲でＰｂが過剰
の焼結体からなる強誘電体薄膜用ターゲットにおいて、
前記過剰のＰｂがＰｂ3 Ｏ4 を主体とする酸化鉛で構成
されることを特徴とする強誘電体薄膜用ターゲット。 - 【請求項４】 チタン酸ジルコン酸ランタン鉛焼結体よ
りなる強誘電体薄膜用ターゲットの焼結密度が7.50g/cm
3 以上であることを特徴とする請求項３記載の強誘電体
薄膜用ターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9153194A JPH111367A (ja) | 1997-06-11 | 1997-06-11 | 強誘電体薄膜用ターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9153194A JPH111367A (ja) | 1997-06-11 | 1997-06-11 | 強誘電体薄膜用ターゲット |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH111367A true JPH111367A (ja) | 1999-01-06 |
Family
ID=15557108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9153194A Pending JPH111367A (ja) | 1997-06-11 | 1997-06-11 | 強誘電体薄膜用ターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH111367A (ja) |
-
1997
- 1997-06-11 JP JP9153194A patent/JPH111367A/ja active Pending
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