JPH111768A - 強誘電体薄膜用ターゲット、その製造方法および強誘電体薄膜 - Google Patents
強誘電体薄膜用ターゲット、その製造方法および強誘電体薄膜Info
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- JPH111768A JPH111768A JP9153193A JP15319397A JPH111768A JP H111768 A JPH111768 A JP H111768A JP 9153193 A JP9153193 A JP 9153193A JP 15319397 A JP15319397 A JP 15319397A JP H111768 A JPH111768 A JP H111768A
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Landscapes
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- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】チタン酸ジルコン酸鉛を主成分とした強誘電体
薄膜を作るのに使う焼結体ターゲットで、チタン酸ジル
コン酸鉛の焼結時のＰｂの蒸発を防ぐことのできる製造
方法をターゲットの作成時に適用するとともに、スパッ
タリングによって化学量論的組成をした強誘電体薄膜を
作成することのできるターゲット組成とする。その焼結
体ターゲットから得られた薄膜を熱処理して大きな残留
分極および劣化の小さい強誘電体薄膜を得る。 【解決手段】チタン酸ジルコン酸鉛焼結体を主成分とし
た強誘電体薄膜用ターゲットのＰｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）の
モル比で１．０２〜１．３０とし、好ましくはこの中に
Ｐｂ1.0 Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 Ｏ3 とＰｂ2.0 Ｚｒ0.5 Ｔｉ
0.5 Ｏ3 共存している。この中のＰｂの一部をＢａある
いはＳｒで置換した組成をしているターゲットおよびそ
れから作った強誘電体薄膜である。また、この組成とし
て、Ｚｒ，Ｔｉの一部をＭｎ，Ｆｅ，Ｓｎ，Ｎｂで置換
することができる。ターゲットの製造時に焼結を２気圧
以上の酸素雰囲気で行う。
薄膜を作るのに使う焼結体ターゲットで、チタン酸ジル
コン酸鉛の焼結時のＰｂの蒸発を防ぐことのできる製造
方法をターゲットの作成時に適用するとともに、スパッ
タリングによって化学量論的組成をした強誘電体薄膜を
作成することのできるターゲット組成とする。その焼結
体ターゲットから得られた薄膜を熱処理して大きな残留
分極および劣化の小さい強誘電体薄膜を得る。 【解決手段】チタン酸ジルコン酸鉛焼結体を主成分とし
た強誘電体薄膜用ターゲットのＰｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）の
モル比で１．０２〜１．３０とし、好ましくはこの中に
Ｐｂ1.0 Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 Ｏ3 とＰｂ2.0 Ｚｒ0.5 Ｔｉ
0.5 Ｏ3 共存している。この中のＰｂの一部をＢａある
いはＳｒで置換した組成をしているターゲットおよびそ
れから作った強誘電体薄膜である。また、この組成とし
て、Ｚｒ，Ｔｉの一部をＭｎ，Ｆｅ，Ｓｎ，Ｎｂで置換
することができる。ターゲットの製造時に焼結を２気圧
以上の酸素雰囲気で行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はチタン酸ジルコン酸
鉛薄膜等の強誘電体薄膜をスパッタリング法などで作る
のに用いる強誘電体薄膜用ターゲットおよびその製造方
法、およびそのターゲットを用いて作った強誘電体薄膜
に関するものである。
鉛薄膜等の強誘電体薄膜をスパッタリング法などで作る
のに用いる強誘電体薄膜用ターゲットおよびその製造方
法、およびそのターゲットを用いて作った強誘電体薄膜
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】チタン酸ジルコン酸鉛薄膜等の強誘電体
薄膜に電極を取り付けた強誘電体薄膜素子は、例えば不
揮発性メモリ、ダイナミックランダムアクセスメモリの
キャパシタ、圧電素子、光素子等に用いられる。
薄膜に電極を取り付けた強誘電体薄膜素子は、例えば不
揮発性メモリ、ダイナミックランダムアクセスメモリの
キャパシタ、圧電素子、光素子等に用いられる。
【０００３】このような強誘電体薄膜の製造には、真空
蒸着法、スパッタリング法、レーザーアブレーション法
等の物理的方法、および、有機金属化合物を出発原料と
し、これらを熱分解酸化して酸化物強誘電体を得るゾル
ゲル法、ＭＯＤ(Metal Organic Deposition)法、ＣＶＤ
(Chemical Vapor Deposition) 法等の化学的方法が用い
られている。
蒸着法、スパッタリング法、レーザーアブレーション法
等の物理的方法、および、有機金属化合物を出発原料と
し、これらを熱分解酸化して酸化物強誘電体を得るゾル
ゲル法、ＭＯＤ(Metal Organic Deposition)法、ＣＶＤ
(Chemical Vapor Deposition) 法等の化学的方法が用い
られている。
【０００４】これらのなかでスパッタリング法は、ター
ゲット組成と出来上がった薄膜の組成を同じにすること
ができるほかに、厚さの厚い薄膜を容易に作ることがで
きるので、最も実用的可能性のあるものである。チタン
酸ジルコン酸鉛スパッタ薄膜の作成においては、温度あ
るいは再スパッタによってＰｂの再蒸発が起こることが
広く認められており、形成される膜のＰｂ量はスパッタ
雰囲気、ガス圧、基板温度、スパッタ電力などの条件に
よって大きく変化する。
ゲット組成と出来上がった薄膜の組成を同じにすること
ができるほかに、厚さの厚い薄膜を容易に作ることがで
きるので、最も実用的可能性のあるものである。チタン
酸ジルコン酸鉛スパッタ薄膜の作成においては、温度あ
るいは再スパッタによってＰｂの再蒸発が起こることが
広く認められており、形成される膜のＰｂ量はスパッタ
雰囲気、ガス圧、基板温度、スパッタ電力などの条件に
よって大きく変化する。
【０００５】チタン酸ジルコン酸鉛薄膜の組成は、その
特性、例えば不揮発性メモリに応用する際には残留分
極、抗電場などが重要な特性となるが、これらの特性を
最適化するにはチタン酸ジルコン酸鉛薄膜は化学量論組
成であることが望ましい。このため、Ｐｂをいかに制御
して化学量論組成を得るかについて多くの努力がなされ
ている。
特性、例えば不揮発性メモリに応用する際には残留分
極、抗電場などが重要な特性となるが、これらの特性を
最適化するにはチタン酸ジルコン酸鉛薄膜は化学量論組
成であることが望ましい。このため、Ｐｂをいかに制御
して化学量論組成を得るかについて多くの努力がなされ
ている。
【０００６】例えば、Ｐｂ，Ｚｒ，Ｔｉの金属を配置し
たターゲットや、複数のターゲットを用いる多元スパッ
タ法が試みられている。これら多元スパッタ法では設備
が大きく煩雑になり、各ターゲット毎に条件を精密に制
御する必要があるので、その化学量論組成を精密に制御
することは困難であった。
たターゲットや、複数のターゲットを用いる多元スパッ
タ法が試みられている。これら多元スパッタ法では設備
が大きく煩雑になり、各ターゲット毎に条件を精密に制
御する必要があるので、その化学量論組成を精密に制御
することは困難であった。
【０００７】また、チタン酸ジルコン酸鉛の化合物粉末
（必要によりＬａを添加したもの、Ｚｒを除いたものを
含んで）の表面をＰｂＯ粒子で被覆したものを用いそれ
をホットプレスしてスパッタリング用ターゲットとした
ものも提案されている（例えば、特開平６−５６５２８
号公報）。このようなターゲットの場合には、ＰｂＯ粉
末がチタン酸ジルコン酸鉛の表面に付着しているために
ＰｂＯが先にスパッタリングされるという可能性があ
る。
（必要によりＬａを添加したもの、Ｚｒを除いたものを
含んで）の表面をＰｂＯ粒子で被覆したものを用いそれ
をホットプレスしてスパッタリング用ターゲットとした
ものも提案されている（例えば、特開平６−５６５２８
号公報）。このようなターゲットの場合には、ＰｂＯ粉
末がチタン酸ジルコン酸鉛の表面に付着しているために
ＰｂＯが先にスパッタリングされるという可能性があ
る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明では、ス
パッタリングによって化学量論的組成をした均一な強誘
電体薄膜を得ることのできる焼結体ターゲットおよびそ
の製造方法を提供することを目的としている。
パッタリングによって化学量論的組成をした均一な強誘
電体薄膜を得ることのできる焼結体ターゲットおよびそ
の製造方法を提供することを目的としている。
【０００９】また、スパッタリングによって得られた薄
膜の熱処理に対して安定な組成となっており、大きな残
留分極を得ることのできる強誘電体薄膜を得ることので
きる焼結体ターゲットを提供することを目的としてい
る。
膜の熱処理に対して安定な組成となっており、大きな残
留分極を得ることのできる強誘電体薄膜を得ることので
きる焼結体ターゲットを提供することを目的としてい
る。
【００１０】また、本発明では、残留分極の劣化の小さ
い強誘電体薄膜を得ることのできる焼結体ターゲットを
提供することも目的としている。また、本発明では上記
ターゲットで作成することのできる強誘電体薄膜を提供
することも目的としている。
い強誘電体薄膜を得ることのできる焼結体ターゲットを
提供することも目的としている。また、本発明では上記
ターゲットで作成することのできる強誘電体薄膜を提供
することも目的としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の強誘電体薄膜用
ターゲットは、チタン酸ジルコン酸鉛焼結体中のＰｂ，
Ｚｒ，ＴｉがＰｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）のモル比で１．０２
〜１．３０であることを特徴とするものである。ここ
で、チタン酸ジルコン酸鉛焼結体中にＰｂ（Ｚｒ，Ｔ
ｉ）Ｏ3 とＰｂ2 （Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 が共存しているこ
とが望ましい。
ターゲットは、チタン酸ジルコン酸鉛焼結体中のＰｂ，
Ｚｒ，ＴｉがＰｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）のモル比で１．０２
〜１．３０であることを特徴とするものである。ここ
で、チタン酸ジルコン酸鉛焼結体中にＰｂ（Ｚｒ，Ｔ
ｉ）Ｏ3 とＰｂ2 （Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 が共存しているこ
とが望ましい。
【００１２】また、本発明の強誘電体薄膜用ターゲット
は、チタン酸ジルコン酸鉛焼結体の中のＰｂの一部を５
モル％以下のＢａあるいはＳｒ、好ましくは０．５〜５
モル％のＢａあるいはＳｒで置換したことを特徴とする
ものである。
は、チタン酸ジルコン酸鉛焼結体の中のＰｂの一部を５
モル％以下のＢａあるいはＳｒ、好ましくは０．５〜５
モル％のＢａあるいはＳｒで置換したことを特徴とする
ものである。
【００１３】また、本発明の強誘電体薄膜用ターゲット
は、チタン酸ジルコン酸鉛焼結体のＺｒあるいは／およ
びＴｉの一部をＭｎ，Ｆｅ，Ｓｂ，Ｎｂの少なくとも一
種の元素で置換したことを特徴とするものである。ここ
で、Ｍｎ，Ｆｅ，Ｓｂ，Ｎｂなどの置換量はＺｒあるい
は／およびＴｉの含有量の１／１０以下であることが好
ましい。
は、チタン酸ジルコン酸鉛焼結体のＺｒあるいは／およ
びＴｉの一部をＭｎ，Ｆｅ，Ｓｂ，Ｎｂの少なくとも一
種の元素で置換したことを特徴とするものである。ここ
で、Ｍｎ，Ｆｅ，Ｓｂ，Ｎｂなどの置換量はＺｒあるい
は／およびＴｉの含有量の１／１０以下であることが好
ましい。
【００１４】また、本発明の強誘電体薄膜用ターゲット
は、密度が7.50g/cm3 以上であることも一つの特徴であ
る。本発明の強誘電体薄膜用ターゲットの製造方法にお
いては、チタン酸ジルコン酸鉛の成形体を２気圧以上の
酸素雰囲気中で焼結することを特徴とするものである。
は、密度が7.50g/cm3 以上であることも一つの特徴であ
る。本発明の強誘電体薄膜用ターゲットの製造方法にお
いては、チタン酸ジルコン酸鉛の成形体を２気圧以上の
酸素雰囲気中で焼結することを特徴とするものである。
【００１５】また、上記の強誘電体薄膜用ターゲットを
用いて作成した強誘電体薄膜も本発明である。本発明の
強誘電体薄膜は、チタン酸ジルコン酸鉛の中のＰｂの一
部を５モル％以下のＢａあるいはＳｒ，好ましくは０．
５〜５モル％のＢａあるいはＳｒで置換した組成をして
いることを特徴とする。
用いて作成した強誘電体薄膜も本発明である。本発明の
強誘電体薄膜は、チタン酸ジルコン酸鉛の中のＰｂの一
部を５モル％以下のＢａあるいはＳｒ，好ましくは０．
５〜５モル％のＢａあるいはＳｒで置換した組成をして
いることを特徴とする。
【００１６】また、本発明の強誘電体薄膜は、チタン酸
ジルコン酸鉛のＺｒあるいは／およびＴｉの一部をＭ
ｎ，Ｆｅ，Ｓｂ，Ｎｂの少なくとも一種の元素で置換し
たことを特徴とするものである。ここで、Ｍｎ，Ｆｅ，
Ｓｂ，Ｎｂなどの置換量はＺｒあるいは／およびＴｉの
含有量の１／１０以下であることが好ましい。
ジルコン酸鉛のＺｒあるいは／およびＴｉの一部をＭ
ｎ，Ｆｅ，Ｓｂ，Ｎｂの少なくとも一種の元素で置換し
たことを特徴とするものである。ここで、Ｍｎ，Ｆｅ，
Ｓｂ，Ｎｂなどの置換量はＺｒあるいは／およびＴｉの
含有量の１／１０以下であることが好ましい。
【００１７】本発明で「チタン酸ジルコン酸鉛」という
語は、代表組成がＰｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 で示される組
成物（ＰＺＴと略称することがある）と、その鉛の一部
をＬａなどの希土類元素で置換した代表組成が（Ｐｂ，
Ｌａ）（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 で示される組成物（ＰＬＺＴ
と略称することがある）と、その鉛の一部をＬａなどの
希土類元素で置換しＺｒを含有しない代表組成が（Ｐ
ｂ，Ｌａ）ＴｉＯ3 で示される組成物（ＰＬＴと略称す
ることがある）と、Ｚｒを含有しない代表組成がＰｂＴ
ｉＯ3 で示される組成物（ＰＴと略称することがある）
とを総称するものとする。
語は、代表組成がＰｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 で示される組
成物（ＰＺＴと略称することがある）と、その鉛の一部
をＬａなどの希土類元素で置換した代表組成が（Ｐｂ，
Ｌａ）（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 で示される組成物（ＰＬＺＴ
と略称することがある）と、その鉛の一部をＬａなどの
希土類元素で置換しＺｒを含有しない代表組成が（Ｐ
ｂ，Ｌａ）ＴｉＯ3 で示される組成物（ＰＬＴと略称す
ることがある）と、Ｚｒを含有しない代表組成がＰｂＴ
ｉＯ3 で示される組成物（ＰＴと略称することがある）
とを総称するものとする。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明の強誘電体薄膜用ターゲッ
トで、チタン酸ジルコン酸鉛焼結体中のＰｂ、Ｚｒ、Ｔ
ｉがＰｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）のモル比で１．０２〜１．３
０としているのは、焼結時に蒸発しやすく成分変動の生
じやすいＰｂを化学量論的組成よりも少し過剰にするこ
とによって、ターゲットおよびそれをスパッタリングし
て得られた薄膜、またその後で熱処理を施した薄膜の組
成を化学量論的組成に近いものに保つのに必要である。
さらにターゲット内のＰｂ量のばらつきを極力小さくす
るためにはターゲットの焼結密度をできるだけ高く、好
ましくは7.50g/cm3 以上にすることが有効である。これ
は密度の低い、すなわち空孔の多い焼結体では空孔部近
傍ではＰｂの蒸発が多く、焼結体中のＰｂが減少するの
に対して、空孔に隣接していない部分ではＰｂの蒸発が
少なく、焼結体中のＰｂが減少しないために、ターゲッ
ト全体としてはＰｂ濃度にばらつきを生じやすくなるた
めである。Ｐｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）のモル比が１．０２未
満では焼結体の中のＰｂが不足してその密度が7.50g/cm
3 未満となる。Ｐｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）のモル比が増える
に従い密度は上昇する。このモル比が１．３０を超える
と、更に密度は上昇するがＰｂＯを主成分とする液相量
が多くなりすぎて、焼結体表面にＰｂＯが滲み出し、均
一な組成の焼結体を得ることができない。
トで、チタン酸ジルコン酸鉛焼結体中のＰｂ、Ｚｒ、Ｔ
ｉがＰｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）のモル比で１．０２〜１．３
０としているのは、焼結時に蒸発しやすく成分変動の生
じやすいＰｂを化学量論的組成よりも少し過剰にするこ
とによって、ターゲットおよびそれをスパッタリングし
て得られた薄膜、またその後で熱処理を施した薄膜の組
成を化学量論的組成に近いものに保つのに必要である。
さらにターゲット内のＰｂ量のばらつきを極力小さくす
るためにはターゲットの焼結密度をできるだけ高く、好
ましくは7.50g/cm3 以上にすることが有効である。これ
は密度の低い、すなわち空孔の多い焼結体では空孔部近
傍ではＰｂの蒸発が多く、焼結体中のＰｂが減少するの
に対して、空孔に隣接していない部分ではＰｂの蒸発が
少なく、焼結体中のＰｂが減少しないために、ターゲッ
ト全体としてはＰｂ濃度にばらつきを生じやすくなるた
めである。Ｐｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）のモル比が１．０２未
満では焼結体の中のＰｂが不足してその密度が7.50g/cm
3 未満となる。Ｐｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）のモル比が増える
に従い密度は上昇する。このモル比が１．３０を超える
と、更に密度は上昇するがＰｂＯを主成分とする液相量
が多くなりすぎて、焼結体表面にＰｂＯが滲み出し、均
一な組成の焼結体を得ることができない。
【００１９】この際、過剰のＰｂＯはガラス相として存
在すると焼結時に蒸発しやすいために、予めＰｂ2 （Ｚ
ｒ，Ｔｉ）Ｏ3 となるように仮焼しておき、このＰｂ2
（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 をＰｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 に混合し
てこれらの２相が共存するようにしておくとよい。
在すると焼結時に蒸発しやすいために、予めＰｂ2 （Ｚ
ｒ，Ｔｉ）Ｏ3 となるように仮焼しておき、このＰｂ2
（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 をＰｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 に混合し
てこれらの２相が共存するようにしておくとよい。
【００２０】本発明の強誘電体薄膜用ターゲットを製造
する場合、主成分の原料であるＰｂＯ，ＺｒＯ2 ，Ｔｉ
Ｏ2 および必要によりＬａ2 Ｏ3 を所望の組成となるよ
うに秤量して、水でスラリーとしてボールミルで混合、
乾燥する。これを約８００℃で、約２時間仮焼きし、ボ
ールミルで粉砕し、その後、所定形状に成形する。この
成形体を高純度マグネシアセッターなどの上に配置し
て、酸素加圧炉で所定条件で焼結をする。この焼結体を
研磨加工した後、ろう材を用いてバッキングプレートに
ボンディングを行ってターゲットとする。
する場合、主成分の原料であるＰｂＯ，ＺｒＯ2 ，Ｔｉ
Ｏ2 および必要によりＬａ2 Ｏ3 を所望の組成となるよ
うに秤量して、水でスラリーとしてボールミルで混合、
乾燥する。これを約８００℃で、約２時間仮焼きし、ボ
ールミルで粉砕し、その後、所定形状に成形する。この
成形体を高純度マグネシアセッターなどの上に配置し
て、酸素加圧炉で所定条件で焼結をする。この焼結体を
研磨加工した後、ろう材を用いてバッキングプレートに
ボンディングを行ってターゲットとする。
【００２１】強誘電体薄膜を作るには、この焼結体ター
ゲットを用いて、スパッタガスとしてアルゴンと酸素の
混合ガスを用いガス圧を１５Ｐａとして、高周波電力４
００Ｗの高周波マグネトロンスパッタリング法によりチ
タン酸ジルコン酸鉛薄膜を作成する。基板には、石英ガ
ラス基板や、シリコン基板上に厚さ約１０００Åの熱酸
化膜を形成した後、その上にＤＣスパッタ法により厚さ
約１０００Åの白金膜を形成したものを用いた。
ゲットを用いて、スパッタガスとしてアルゴンと酸素の
混合ガスを用いガス圧を１５Ｐａとして、高周波電力４
００Ｗの高周波マグネトロンスパッタリング法によりチ
タン酸ジルコン酸鉛薄膜を作成する。基板には、石英ガ
ラス基板や、シリコン基板上に厚さ約１０００Åの熱酸
化膜を形成した後、その上にＤＣスパッタ法により厚さ
約１０００Åの白金膜を形成したものを用いた。
【００２２】その後この強誘電体薄膜を、酸素中５７０
〜６５０℃で熱処理をすることで結晶化させてペロブス
カイト結晶構造とする。上記で、過剰分のＰｂをＰｂ2
（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 として混合することが望ましい。
〜６５０℃で熱処理をすることで結晶化させてペロブス
カイト結晶構造とする。上記で、過剰分のＰｂをＰｂ2
（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 として混合することが望ましい。
【００２３】また、酸素加圧炉で焼結する際、この酸素
分圧を２気圧以上としてＰｂＯの蒸発を防ぐ。焼結温度
をＰｂＯの蒸気圧が高くなる１１００℃以下に保つこと
も有効なことである。
分圧を２気圧以上としてＰｂＯの蒸発を防ぐ。焼結温度
をＰｂＯの蒸気圧が高くなる１１００℃以下に保つこと
も有効なことである。
【００２４】強誘電体薄膜用ターゲットのチタン酸ジル
コン酸鉛焼結体のなかのＰｂの一部を５モル％以下のＢ
ａあるいはＳｒ、好ましくは０．５〜５モル％のＢａあ
るいはＳｒで置換したことによって、このターゲットを
用いてスパッタリングして作った強誘電体薄膜はそのチ
タン酸ジルコン酸鉛のＰｂの一部が５モル％以下のＢａ
あるいはＳｒ，好ましくは０．５〜５モル％のＢａある
いはＳｒで置換した組成となる。このようにＰｂの一部
をＢａあるいはＳｒで置換することによって、強誘電体
薄膜を熱処理する際の熱処理温度を上げてもＰｂの蒸発
を抑制することができる。このことによって残留分極Ｐ
ｒを大きくすることができる。置換量が１．０モル％を
超えるとＰｂの蒸発を大幅に抑制することができる。Ｂ
ａとＳｒは、ほぼ同じ働きがある。置換量が５モル％を
超えると残留分極が低下するので、５モル％以下の置換
が望ましい。
コン酸鉛焼結体のなかのＰｂの一部を５モル％以下のＢ
ａあるいはＳｒ、好ましくは０．５〜５モル％のＢａあ
るいはＳｒで置換したことによって、このターゲットを
用いてスパッタリングして作った強誘電体薄膜はそのチ
タン酸ジルコン酸鉛のＰｂの一部が５モル％以下のＢａ
あるいはＳｒ，好ましくは０．５〜５モル％のＢａある
いはＳｒで置換した組成となる。このようにＰｂの一部
をＢａあるいはＳｒで置換することによって、強誘電体
薄膜を熱処理する際の熱処理温度を上げてもＰｂの蒸発
を抑制することができる。このことによって残留分極Ｐ
ｒを大きくすることができる。置換量が１．０モル％を
超えるとＰｂの蒸発を大幅に抑制することができる。Ｂ
ａとＳｒは、ほぼ同じ働きがある。置換量が５モル％を
超えると残留分極が低下するので、５モル％以下の置換
が望ましい。
【００２５】強誘電体薄膜用ターゲットのチタン酸ジル
コン酸鉛焼結体の中のＺｒ，Ｔｉの一部をＭｎ，Ｆｅ，
Ｓｂ，Ｎｂの少なくとも一種の元素で置換することによ
って、このターゲットを用いてスパッタして作った強誘
電体薄膜はそのチタン酸ジルコン酸鉛のＺｒ，Ｔｉの一
部をＭｎ，Ｆｅ，Ｓｂ，Ｎｂの少なくとも一種の元素で
置換した組成となる。このように、Ｚｒ，Ｔｉの一部を
Ｍｎ，Ｆｅ，Ｓｂ，Ｎｂの少なくとも一種の元素で置換
した組成の強誘電体薄膜は分域反転の繰り返し試験に対
して残留分極の低下が少なく、劣化の小さいものとな
る。この置換量はＺｒ，Ｔｉの含有量の１／１０以下が
望ましい。
コン酸鉛焼結体の中のＺｒ，Ｔｉの一部をＭｎ，Ｆｅ，
Ｓｂ，Ｎｂの少なくとも一種の元素で置換することによ
って、このターゲットを用いてスパッタして作った強誘
電体薄膜はそのチタン酸ジルコン酸鉛のＺｒ，Ｔｉの一
部をＭｎ，Ｆｅ，Ｓｂ，Ｎｂの少なくとも一種の元素で
置換した組成となる。このように、Ｚｒ，Ｔｉの一部を
Ｍｎ，Ｆｅ，Ｓｂ，Ｎｂの少なくとも一種の元素で置換
した組成の強誘電体薄膜は分域反転の繰り返し試験に対
して残留分極の低下が少なく、劣化の小さいものとな
る。この置換量はＺｒ，Ｔｉの含有量の１／１０以下が
望ましい。
【００２６】
（実施例１）１５０ｍｍ径で厚さ６ｍｍの大きさをし、
表１に示したＰｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）のモル比（ｘ）をし
たチタン酸ジルコン酸鉛ターゲット（組成式：Ｐｂx Ｚ
ｒ0. 5 Ｔｉ0.5 Ｏ3 ）を１１００℃で５時間焼結して作
成した。各ターゲットの焼結時の酸素圧力を同表に示し
た。このターゲットから、１０ｍｍ×１０ｍｍ×６ｍｍ
厚の試験片をターゲットの中央部から１個、外周部近傍
から4 個の計５個を切り出し、密度およびＰｂ量を測定
した。密度は水中置換法により、Ｐｂ量は誘導結合プラ
ズマ発光分光法によりそれぞれ測定した。表１に結果を
示す。密度はそれぞれ５点の平均を、また、Ｐｂ量は５
点の最大値と最小値を示す。なお、表１中のＮｏ．６は
Ｐｂ1.0 Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 Ｏ3 とＰｂ2.0 Ｚｒ0.5 Ｔｉ
0.5 Ｏ3に相当するように秤量した原料粉を予め８００
℃で仮焼きし、それぞれの仮焼き粉を７０モル％と３０
モル％混合したものを焼結したものである。
表１に示したＰｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）のモル比（ｘ）をし
たチタン酸ジルコン酸鉛ターゲット（組成式：Ｐｂx Ｚ
ｒ0. 5 Ｔｉ0.5 Ｏ3 ）を１１００℃で５時間焼結して作
成した。各ターゲットの焼結時の酸素圧力を同表に示し
た。このターゲットから、１０ｍｍ×１０ｍｍ×６ｍｍ
厚の試験片をターゲットの中央部から１個、外周部近傍
から4 個の計５個を切り出し、密度およびＰｂ量を測定
した。密度は水中置換法により、Ｐｂ量は誘導結合プラ
ズマ発光分光法によりそれぞれ測定した。表１に結果を
示す。密度はそれぞれ５点の平均を、また、Ｐｂ量は５
点の最大値と最小値を示す。なお、表１中のＮｏ．６は
Ｐｂ1.0 Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 Ｏ3 とＰｂ2.0 Ｚｒ0.5 Ｔｉ
0.5 Ｏ3に相当するように秤量した原料粉を予め８００
℃で仮焼きし、それぞれの仮焼き粉を７０モル％と３０
モル％混合したものを焼結したものである。
【００２７】
【表１】
【００２８】Ｎｏ．１〜３と比較例１はいずれもモル比
ｘ＝Ｐｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）：１．０５とした組成のもの
を焼結時の酸素圧力を変えて焼結したもので、酸素圧力
が２気圧以上で焼結密度が7.50g/cm3 以上となっており
緻密な焼結体が得られており、組成ばらつき（Ｐｂ量ば
らつき）の小さなターゲットが得られていることがわか
る。
ｘ＝Ｐｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）：１．０５とした組成のもの
を焼結時の酸素圧力を変えて焼結したもので、酸素圧力
が２気圧以上で焼結密度が7.50g/cm3 以上となっており
緻密な焼結体が得られており、組成ばらつき（Ｐｂ量ば
らつき）の小さなターゲットが得られていることがわか
る。
【００２９】比較例２とＮｏ．２，４〜６および比較例
３はいずれも焼結時の酸素圧力を５気圧としたもので、
モル比ｘ＝Ｐｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）を１．０１から１．４
０まで変えたものである。比較例２からわかるようにモ
ル比ｘ＝Ｐｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）が１．０２未満では焼結
密度が低下し、組成ばらつきも大きくなる。また、比較
例３のようにＰｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）モル比が１．３０を
超えると焼結密度は上昇するが、ガラス化したＰｂＯが
しみ出して、組成ばらつきが大きくなる。そこで、モル
比は１．０２〜１．３０が適当であることがわかる。
３はいずれも焼結時の酸素圧力を５気圧としたもので、
モル比ｘ＝Ｐｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）を１．０１から１．４
０まで変えたものである。比較例２からわかるようにモ
ル比ｘ＝Ｐｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）が１．０２未満では焼結
密度が低下し、組成ばらつきも大きくなる。また、比較
例３のようにＰｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）モル比が１．３０を
超えると焼結密度は上昇するが、ガラス化したＰｂＯが
しみ出して、組成ばらつきが大きくなる。そこで、モル
比は１．０２〜１．３０が適当であることがわかる。
【００３０】また、Ｎｏ．５と６の比較から、Ｐｂ1.0
Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 Ｏ3 とＰｂ2.0 Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 Ｏ3
の混合粉を用いたＮｏ．６は組成ばらつきが一層小さく
なっていることがわかる。
Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 Ｏ3 とＰｂ2.0 Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 Ｏ3
の混合粉を用いたＮｏ．６は組成ばらつきが一層小さく
なっていることがわかる。
【００３１】（実施例２）ＰＺＴ（組成式Ｐｂ1.05Ｚｒ
0.5 Ｔｉ0.5 Ｏ3 ）ターゲット、ＰＢＺＴ（組成式Ｐｂ
1.05-xＢａx Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 Ｏ3 ）ターゲット、ＰＳ
ＺＴ（組成式Ｐｂ 1.05-xＳｒx Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 Ｏ3 ）
ターゲットを用いて基板温度１８０℃でスパッタリング
した約２０００Åの薄膜を１気圧１００％酸素中で熱処
理をしてペロブスカイト構造とした強誘電体薄膜上に真
空蒸着法で２０００Åの白金薄膜を形成して上部電極と
した試料について残留分極（Ｐｒ）を測定した。また、
熱処理前後のＰｂ量（重量％）は誘導結合プラズマ発光
分光分析法により分析した。
0.5 Ｔｉ0.5 Ｏ3 ）ターゲット、ＰＢＺＴ（組成式Ｐｂ
1.05-xＢａx Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 Ｏ3 ）ターゲット、ＰＳ
ＺＴ（組成式Ｐｂ 1.05-xＳｒx Ｚｒ0.5 Ｔｉ0.5 Ｏ3 ）
ターゲットを用いて基板温度１８０℃でスパッタリング
した約２０００Åの薄膜を１気圧１００％酸素中で熱処
理をしてペロブスカイト構造とした強誘電体薄膜上に真
空蒸着法で２０００Åの白金薄膜を形成して上部電極と
した試料について残留分極（Ｐｒ）を測定した。また、
熱処理前後のＰｂ量（重量％）は誘導結合プラズマ発光
分光分析法により分析した。
【００３２】
【表２】
【００３３】Ｎｏ．１，２のようにＢａまたはＳｒの置
換されていない場合では熱処理温度を高くできないので
結晶性が低く角型性の低い、すなわちＰｒの低い薄膜と
なってしまうが、Ｐｂの一部をＢａまたはＳｒで置換す
ることによりＰｂの蒸発を抑制し、熱処理温度を高める
ことができるので、結晶性の高い、すなわち特性的には
角型性の良い、強誘電体薄膜を得ることができた。表２
の比較例に示すように置換量が５モル％を超えるとＰｒ
が低下して置換の効果がでない。
換されていない場合では熱処理温度を高くできないので
結晶性が低く角型性の低い、すなわちＰｒの低い薄膜と
なってしまうが、Ｐｂの一部をＢａまたはＳｒで置換す
ることによりＰｂの蒸発を抑制し、熱処理温度を高める
ことができるので、結晶性の高い、すなわち特性的には
角型性の良い、強誘電体薄膜を得ることができた。表２
の比較例に示すように置換量が５モル％を超えるとＰｒ
が低下して置換の効果がでない。
【００３４】（実施例３）ＰＺＴターゲットのＺｒとＴ
ｉの一部を他の元素Ｍ（ＭはＭｎ，Ｆｅ，ＳｂまたはＮ
ｂのいずれか一種）で置換したターゲット（組成式：Ｐ
ｂ1.05Ｚｒ0.5-x/ 2 Ｔｉ0.5-x/2 Ｍx Ｏ3 でｘ＝０．０
３）を用いて実施例２と同様の方法で強誘電体薄膜を作
成した。得られた薄膜の疲労特性は、±３Ｖで分域反転
の繰り返し試験を１０9 回行って試験前後の残留分極を
測定することで評価した。
ｉの一部を他の元素Ｍ（ＭはＭｎ，Ｆｅ，ＳｂまたはＮ
ｂのいずれか一種）で置換したターゲット（組成式：Ｐ
ｂ1.05Ｚｒ0.5-x/ 2 Ｔｉ0.5-x/2 Ｍx Ｏ3 でｘ＝０．０
３）を用いて実施例２と同様の方法で強誘電体薄膜を作
成した。得られた薄膜の疲労特性は、±３Ｖで分域反転
の繰り返し試験を１０9 回行って試験前後の残留分極を
測定することで評価した。
【００３５】表３にその試験結果を示す。薄膜の劣化が
大きいものほど試験後の残留分極の低下が著しく、２Ｐ
r （試験後）／２Ｐr （試験前）比が小さくなる。この
表から明らかなように、ＺｒとＴｉの一部をＭｎ，Ｆ
ｅ，ＳｂまたはＮｂのいずれか一種の元素で置換するこ
とにより、分域反転による薄膜の劣化が少なくなってい
ることがわかる。
大きいものほど試験後の残留分極の低下が著しく、２Ｐ
r （試験後）／２Ｐr （試験前）比が小さくなる。この
表から明らかなように、ＺｒとＴｉの一部をＭｎ，Ｆ
ｅ，ＳｂまたはＮｂのいずれか一種の元素で置換するこ
とにより、分域反転による薄膜の劣化が少なくなってい
ることがわかる。
【００３６】
【表３】
【００３７】
【発明の効果】本発明によって、スパッタリングをする
ことによって化学量論的組成をした強誘電体薄膜を得る
ことのできる強誘電体薄膜用ターゲットおよびその製造
方法を得ることができた。また、スパッタリングをして
得られた薄膜を熱処理してもそのＰｂの蒸発を小さく抑
えることができる組成をしたターゲットおよびそれから
得た強誘電体薄膜を得ることができ、大きな残留分極を
持ったものが得られた。
ことによって化学量論的組成をした強誘電体薄膜を得る
ことのできる強誘電体薄膜用ターゲットおよびその製造
方法を得ることができた。また、スパッタリングをして
得られた薄膜を熱処理してもそのＰｂの蒸発を小さく抑
えることができる組成をしたターゲットおよびそれから
得た強誘電体薄膜を得ることができ、大きな残留分極を
持ったものが得られた。
【００３８】また、残留分極の劣化の小さな強誘電体薄
膜およびそれを作成することのできるターゲットを得る
ことができた。
膜およびそれを作成することのできるターゲットを得る
ことができた。
Claims (12)
- 【請求項１】 チタン酸ジルコン酸鉛焼結体中のＰｂ，
Ｚｒ，ＴｉがＰｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）のモル比で１．０２
〜１．３０であることを特徴とする強誘電体薄膜用ター
ゲット。 - 【請求項２】 チタン酸ジルコン酸鉛焼結体中にＰｂ
（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 とＰｂ2 （Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 が共存
していることを特徴とする請求項１記載の強誘電体薄膜
用ターゲット。 - 【請求項３】 チタン酸ジルコン酸鉛焼結体のＰｂの一
部を５モル％以下のＢａあるいはＳｒで置換したことを
特徴とする請求項１あるいは２記載の強誘電体薄膜用タ
ーゲット。 - 【請求項４】 チタン酸ジルコン酸鉛焼結体のＰｂの一
部を０．５〜５モル％のＢａあるいはＳｒで置換したこ
とを特徴とする請求項３記載の強誘電体薄膜用ターゲッ
ト。 - 【請求項５】 チタン酸ジルコン酸鉛焼結体のＺｒある
いは／およびＴｉの一部をＭｎ，Ｆｅ，Ｓｂ，Ｎｂの少
なくとも一種の元素で置換したことを特徴とする請求項
１〜４いずれか記載の強誘電体薄膜用ターゲット。 - 【請求項６】 チタン酸ジルコン酸鉛焼結体のＺｒある
いは／およびＴｉの含有量の１／１０以下をＭｎ，Ｆ
ｅ，Ｓｂ，Ｎｂの少なくとも一種の元素で置換したこと
を特徴とする請求項５記載の強誘電体薄膜用ターゲッ
ト。 - 【請求項７】 チタン酸ジルコン酸鉛焼結体の密度が7.
50g/cm3 以上であることを特徴とする請求項１〜６のい
ずれか記載の強誘電体薄膜用ターゲット。 - 【請求項８】 請求項１〜７いずれか記載のチタン酸ジ
ルコン酸鉛焼結体の製造において、チタン酸ジルコン酸
鉛の成形体を２気圧以上の酸素雰囲気中で焼結すること
を特徴とする強誘電体薄膜用ターゲットの製造方法。 - 【請求項９】 チタン酸ジルコン酸鉛のＰｂの一部を５
モル％以下のＢａあるいはＳｒで置換したことを特徴と
する強誘電体薄膜。 - 【請求項１０】 チタン酸ジルコン酸鉛のＰｂの一部を
０．５〜５モル％のＢａあるいはＳｒで置換したことを
特徴とする請求項９記載の強誘電体薄膜。 - 【請求項１１】 チタン酸ジルコン酸鉛のＺｒあるいは
／およびＴｉの一部をＭｎ，Ｆｅ，Ｓｂ，Ｎｂの少なく
とも一種の元素で置換したことを特徴とする強誘電体薄
膜。 - 【請求項１２】 チタン酸ジルコン酸鉛のＺｒあるいは
／およびＴｉの含有量の１／１０以下をＭｎ，Ｆｅ，Ｓ
ｂ，Ｎｂの少なくとも一種の元素で置換したことを特徴
とする請求項１１記載の強誘電体薄膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9153193A JPH111768A (ja) | 1997-06-11 | 1997-06-11 | 強誘電体薄膜用ターゲット、その製造方法および強誘電体薄膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9153193A JPH111768A (ja) | 1997-06-11 | 1997-06-11 | 強誘電体薄膜用ターゲット、その製造方法および強誘電体薄膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH111768A true JPH111768A (ja) | 1999-01-06 |
Family
ID=15557087
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9153193A Pending JPH111768A (ja) | 1997-06-11 | 1997-06-11 | 強誘電体薄膜用ターゲット、その製造方法および強誘電体薄膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH111768A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002038263A (ja) * | 2000-07-25 | 2002-02-06 | Ulvac Japan Ltd | スパッタリング装置 |
| JP2002324924A (ja) * | 2001-04-24 | 2002-11-08 | Sony Corp | 圧電素子の製造方法 |
| WO2003070641A1 (en) * | 2002-02-19 | 2003-08-28 | Matsushita Electric Industrial Co.,Ltd. | Piezoelectric body, manufacturing method thereof, piezoelectric element having the piezoelectric body, inject head, and inject type recording device |
| JP2007191351A (ja) * | 2006-01-19 | 2007-08-02 | Seiko Epson Corp | 絶縁性ターゲット材料の製造方法 |
| KR20090071392A (ko) * | 2007-12-27 | 2009-07-01 | 알박 머티리얼스 가부시키가이샤 | 티탄산 지르콘산납계 소결체의 제조방법, 티탄산 지르콘산납계 소결체 및 티탄산 지르콘산납계 스패터링 타겟 |
| WO2011004679A1 (ja) * | 2009-07-10 | 2011-01-13 | 日本碍子株式会社 | 圧電体／電歪体、圧電／電歪セラミックス組成物、圧電素子／電歪素子及び圧電モータ |
-
1997
- 1997-06-11 JP JP9153193A patent/JPH111768A/ja active Pending
Cited By (11)
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| US7048360B2 (en) | 2002-02-19 | 2006-05-23 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Piezoelectric body, manufacturing method thereof, piezoelectric element having the piezoelectric body, inject head, and inject type recording device |
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| JP2009155171A (ja) * | 2007-12-27 | 2009-07-16 | Ulvac Material Kk | チタン酸ジルコン酸鉛系焼結体の製造方法、チタン酸ジルコン酸鉛系焼結体及びチタン酸ジルコン酸鉛系スパッタリングターゲット |
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| WO2011004679A1 (ja) * | 2009-07-10 | 2011-01-13 | 日本碍子株式会社 | 圧電体／電歪体、圧電／電歪セラミックス組成物、圧電素子／電歪素子及び圧電モータ |
| US8456066B2 (en) | 2009-07-10 | 2013-06-04 | Ngk Insulators, Ltd. | Piezoelectric / electrostrictive material, piezoelectric / electrostrictive ceramic composition, piezoelectric / electrostrictive element, and piezoelectric motor |
| JP5815404B2 (ja) * | 2009-07-10 | 2015-11-17 | 日本碍子株式会社 | 圧電体／電歪体、圧電／電歪セラミックス組成物、圧電素子／電歪素子及び圧電モータ |
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