JPH111618A - 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法 - Google Patents
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法Info
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- JPH111618A JPH111618A JP17320397A JP17320397A JPH111618A JP H111618 A JPH111618 A JP H111618A JP 17320397 A JP17320397 A JP 17320397A JP 17320397 A JP17320397 A JP 17320397A JP H111618 A JPH111618 A JP H111618A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【解決手段】 第１工程で（Ｉ）で示されるジオルガノ
ポリシロキサン及び（ＩＩ）で示される架橋剤を混合
し、次いで第２工程で（ＩＩＩ）で示される架橋剤を混
合することを特徴とする室温硬化性オルガノポリシロキ
サン組成物の製造方法。 （Ｉ）ヒドロキシ基を１分子中に少なくとも２個以上有
するオルガノポリシロキサン １００重量部 （ＩＩ）下記一般式（１）で示されるシラン化合物又は
その部分加水分解物 ０．５〜３０重量部 （ＩＩＩ）下記一般式（２）で示されるシラン化合物又
はその部分加水分解物 ０．５〜３０重量部 Ｒ1−ＳｉＲ3-a（ＯＲa） （１） （式中、Ｒは炭素数１〜８の非置換又はアルコキシ置換
アルキル基、Ｒ1は炭素数１〜８の非置換又は置換アル
キル基、ａは２又は３である。） ＣＨ 2＝ＣＨ−ＳｉＲ3-a（ＯＲa） （２） （式中、Ｒ及びａは上記と同じ意味を示す。） 【効果】 密封下における保存安定性に優れた室温硬化
性オルガノポリシロキサン組成物を製造することができ
る。
ポリシロキサン及び（ＩＩ）で示される架橋剤を混合
し、次いで第２工程で（ＩＩＩ）で示される架橋剤を混
合することを特徴とする室温硬化性オルガノポリシロキ
サン組成物の製造方法。 （Ｉ）ヒドロキシ基を１分子中に少なくとも２個以上有
するオルガノポリシロキサン １００重量部 （ＩＩ）下記一般式（１）で示されるシラン化合物又は
その部分加水分解物 ０．５〜３０重量部 （ＩＩＩ）下記一般式（２）で示されるシラン化合物又
はその部分加水分解物 ０．５〜３０重量部 Ｒ1−ＳｉＲ3-a（ＯＲa） （１） （式中、Ｒは炭素数１〜８の非置換又はアルコキシ置換
アルキル基、Ｒ1は炭素数１〜８の非置換又は置換アル
キル基、ａは２又は３である。） ＣＨ 2＝ＣＨ−ＳｉＲ3-a（ＯＲa） （２） （式中、Ｒ及びａは上記と同じ意味を示す。） 【効果】 密封下における保存安定性に優れた室温硬化
性オルガノポリシロキサン組成物を製造することができ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はヒドロキシ基を含有
するオルガノポリシロキサン、アルキルアルコキシシラ
ン及びビニルアルコキシシランを含有する室温硬化性オ
ルガノポリシロキサン組成物の製造方法に関する。
するオルガノポリシロキサン、アルキルアルコキシシラ
ン及びビニルアルコキシシランを含有する室温硬化性オ
ルガノポリシロキサン組成物の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、室温硬化性（ＲＴＶ）オルガノポリシロキサン組成
物は、その取り扱いが容易な上に耐候性、電気特性に優
れるため、建材用のシーリング材、電気電子分野での接
着剤など様々な分野で応用されている。特に、アルコー
ルを放出して硬化する脱アルコールタイプのＲＴＶシリ
コーンゴム組成物は金属類への腐食性がないこと、各種
の被着体に良好に接着すること、不快な臭いを伴わない
ことなどから電気電子分野での接着剤などに有用とされ
ている。このような組成物としては、特公昭３９−２７
６４３号公報、特公昭５５−４３１１９号公報、特公平
７−３９５４７号公報などで開示されている。
り、室温硬化性（ＲＴＶ）オルガノポリシロキサン組成
物は、その取り扱いが容易な上に耐候性、電気特性に優
れるため、建材用のシーリング材、電気電子分野での接
着剤など様々な分野で応用されている。特に、アルコー
ルを放出して硬化する脱アルコールタイプのＲＴＶシリ
コーンゴム組成物は金属類への腐食性がないこと、各種
の被着体に良好に接着すること、不快な臭いを伴わない
ことなどから電気電子分野での接着剤などに有用とされ
ている。このような組成物としては、特公昭３９−２７
６４３号公報、特公昭５５−４３１１９号公報、特公平
７−３９５４７号公報などで開示されている。
【０００３】また、その製造方法に関しては、脱揮発物
押し出し機を使用した製造方法（特開昭５９−９６１６
３号公報）、連続製造方法（特開昭６２−１６７３２４
号公報）、スクリュー押し出し機を使用した連続製造方
法（特開平５−１３１５１６号公報）などが提案されて
いるが、いずれも装置に特徴を有するものである。
押し出し機を使用した製造方法（特開昭５９−９６１６
３号公報）、連続製造方法（特開昭６２−１６７３２４
号公報）、スクリュー押し出し機を使用した連続製造方
法（特開平５−１３１５１６号公報）などが提案されて
いるが、いずれも装置に特徴を有するものである。
【０００４】また、特開平２−２１５８６２号公報、特
開平５−２８７２０７号公報には異なる反応性の架橋剤
を併用した保存安定性の改良された室温硬化性オルガノ
ポリシロキサン組成物が提案されているが、これらは硬
化タイプが脱アルコールタイプではなく（架橋剤が本発
明とは異なる）、本発明の式（２）で示されるシラン化
合物について何ら示唆されていない。架橋剤としてアル
コキシシランを用いる室温硬化性オルガノポリシロキサ
ン組成物では、オルガノポリシロキサンのシラノールと
アルコキシシランの反応性が他の架橋剤と比べ劣るた
め、経時で硬化しにくくなり易い問題があり、この点の
解決が望まれた。
開平５−２８７２０７号公報には異なる反応性の架橋剤
を併用した保存安定性の改良された室温硬化性オルガノ
ポリシロキサン組成物が提案されているが、これらは硬
化タイプが脱アルコールタイプではなく（架橋剤が本発
明とは異なる）、本発明の式（２）で示されるシラン化
合物について何ら示唆されていない。架橋剤としてアル
コキシシランを用いる室温硬化性オルガノポリシロキサ
ン組成物では、オルガノポリシロキサンのシラノールと
アルコキシシランの反応性が他の架橋剤と比べ劣るた
め、経時で硬化しにくくなり易い問題があり、この点の
解決が望まれた。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者等はこのような背景をふまえ、室温硬化性オルガ
ノポリシロキサン組成物の配合組成についてその製造方
法を鋭意検討した結果、最終的に同一組成であっても、
架橋剤の種類、添加方法を限定することで飛躍的に保存
安定性が向上することを見出し、本発明をなすに至っ
た。
発明者等はこのような背景をふまえ、室温硬化性オルガ
ノポリシロキサン組成物の配合組成についてその製造方
法を鋭意検討した結果、最終的に同一組成であっても、
架橋剤の種類、添加方法を限定することで飛躍的に保存
安定性が向上することを見出し、本発明をなすに至っ
た。
【０００６】即ち、本発明は、下記成分（Ｉ）、（Ｉ
Ｉ）、（ＩＩＩ）を含む室温硬化性オルガノポリシロキ
サン組成物を製造する方法において、第１工程で（Ｉ）
で示されるジオルガノポリシロキサン及び（ＩＩ）で示
される架橋剤を混合し、次いで第２工程で（ＩＩＩ）で
示される架橋剤を混合することを特徴とする室温硬化性
オルガノポリシロキサン組成物の製造方法を提供する。 （Ｉ）ヒドロキシ基を１分子中に少なくとも２個以上有するオルガノポリシロキ サン １００重量部 （ＩＩ）下記一般式（１）で示される、アルキル基を有しかつ加水分解可能な基 を有するシラン化合物又はその部分加水分解物 ０．５〜３０重量部 （ＩＩＩ）下記一般式（２）で示される、ビニル基を有しかつ加水分解可能な基 を有するシラン化合物又はその部分加水分解物 ０．５〜３０重量部
Ｉ）、（ＩＩＩ）を含む室温硬化性オルガノポリシロキ
サン組成物を製造する方法において、第１工程で（Ｉ）
で示されるジオルガノポリシロキサン及び（ＩＩ）で示
される架橋剤を混合し、次いで第２工程で（ＩＩＩ）で
示される架橋剤を混合することを特徴とする室温硬化性
オルガノポリシロキサン組成物の製造方法を提供する。 （Ｉ）ヒドロキシ基を１分子中に少なくとも２個以上有するオルガノポリシロキ サン １００重量部 （ＩＩ）下記一般式（１）で示される、アルキル基を有しかつ加水分解可能な基 を有するシラン化合物又はその部分加水分解物 ０．５〜３０重量部 （ＩＩＩ）下記一般式（２）で示される、ビニル基を有しかつ加水分解可能な基 を有するシラン化合物又はその部分加水分解物 ０．５〜３０重量部
【０００７】
【化３】 （式中、Ｒは同一でも異なっていてもよく、炭素数１〜
８の非置換又はアルコキシ置換アルキル基、Ｒ1は炭素
数１〜８の非置換又は置換アルキル基、ａは２又は３で
ある。）
８の非置換又はアルコキシ置換アルキル基、Ｒ1は炭素
数１〜８の非置換又は置換アルキル基、ａは２又は３で
ある。）
【０００８】
【化４】 （式中、Ｒ及びａは上記と同じ意味を示す。）
【０００９】本発明によれば、上記成分（Ｉ）、（Ｉ
Ｉ）、（ＩＩＩ）よりなる室温硬化性オルガノポリシロ
キサン組成物を製造する方法おいて、第１工程で（Ｉ）
で示されるオルガノポリシロキサン及び（ＩＩ）で示さ
れる架橋剤を混合し、（ＩＩ）で示される架橋剤でオル
ガノポリシロキサンポリマー末端のヒドロキシ基を封鎖
し、更に、第２工程で（ＩＩＩ）で示される架橋剤を混
合することで、ポリマー末端基と混合している架橋剤の
構造の違いにより、充填剤などから保存中に生成してく
る水分との反応性に優位差を出し、保存性を改良したも
のである。即ち、脱アルコールタイプの組成物は充填剤
などから保存中に発生する水分との反応にオルガノポリ
シロキサンポリマーが関与した場合、ポリマー同士の架
橋反応が進行してしまい、増粘、ゲル化或いは硬化触媒
との反応でシロキサンの解重合が起こり未硬化となって
しまう。従って、本製造方法では第１工程で使用する架
橋剤（架橋剤（Ａ））と第２工程で使用する架橋剤（架
橋剤（Ｂ））の水分に対する反応性に優位性、架橋剤
（Ａ）＜架橋剤（Ｂ）を持たせたもので、架橋剤の加水
分解性の官能基が同一条件である場合、ケイ素原子に結
合する置換基が架橋剤（Ａ）はアルキル基、架橋剤
（Ｂ）はビニル基であることにより、電子吸引性の高い
ビニル基を有する架橋剤（Ｂ）の方が水分との反応性は
高く、これを第２工程で混合することにより、保存中の
水分を除去し、保存性を改良したものである。この場
合、架橋剤（Ｂ）を架橋剤（Ａ）より前に添加したり、
同時に添加しても、後述する比較例の結果から明らかな
ように、本発明の目的を達成し得ない。
Ｉ）、（ＩＩＩ）よりなる室温硬化性オルガノポリシロ
キサン組成物を製造する方法おいて、第１工程で（Ｉ）
で示されるオルガノポリシロキサン及び（ＩＩ）で示さ
れる架橋剤を混合し、（ＩＩ）で示される架橋剤でオル
ガノポリシロキサンポリマー末端のヒドロキシ基を封鎖
し、更に、第２工程で（ＩＩＩ）で示される架橋剤を混
合することで、ポリマー末端基と混合している架橋剤の
構造の違いにより、充填剤などから保存中に生成してく
る水分との反応性に優位差を出し、保存性を改良したも
のである。即ち、脱アルコールタイプの組成物は充填剤
などから保存中に発生する水分との反応にオルガノポリ
シロキサンポリマーが関与した場合、ポリマー同士の架
橋反応が進行してしまい、増粘、ゲル化或いは硬化触媒
との反応でシロキサンの解重合が起こり未硬化となって
しまう。従って、本製造方法では第１工程で使用する架
橋剤（架橋剤（Ａ））と第２工程で使用する架橋剤（架
橋剤（Ｂ））の水分に対する反応性に優位性、架橋剤
（Ａ）＜架橋剤（Ｂ）を持たせたもので、架橋剤の加水
分解性の官能基が同一条件である場合、ケイ素原子に結
合する置換基が架橋剤（Ａ）はアルキル基、架橋剤
（Ｂ）はビニル基であることにより、電子吸引性の高い
ビニル基を有する架橋剤（Ｂ）の方が水分との反応性は
高く、これを第２工程で混合することにより、保存中の
水分を除去し、保存性を改良したものである。この場
合、架橋剤（Ｂ）を架橋剤（Ａ）より前に添加したり、
同時に添加しても、後述する比較例の結果から明らかな
ように、本発明の目的を達成し得ない。
【００１０】以下、本発明につき更に詳しく説明する
と、本発明に係る室温硬化性オルガノポリシロキサン組
成物は、（Ｉ）ヒドロキシ基を含有するオルガノポリシ
ロキサン、（ＩＩ）架橋剤（Ａ）、（ＩＩＩ）架橋剤
（Ｂ）を含有する。
と、本発明に係る室温硬化性オルガノポリシロキサン組
成物は、（Ｉ）ヒドロキシ基を含有するオルガノポリシ
ロキサン、（ＩＩ）架橋剤（Ａ）、（ＩＩＩ）架橋剤
（Ｂ）を含有する。
【００１１】ここで、オルガノポリシロキサン（Ｉ）
は、１分子中にヒドロキシ基を少なくとも２個以上有す
るオルガノポリシロキサンである。このオルガノポリシ
ロキサンは線状でも分枝状でもよいが、好ましくは下記
一般式（４） ＨＯ（Ｒ3 2ＳｉＯ）nＨ （４） （式中、Ｒ3は炭素数１〜１０の置換又は非置換の一価
の炭化水素基であり、ｎは１０以上の整数である。）で
示されるものである。
は、１分子中にヒドロキシ基を少なくとも２個以上有す
るオルガノポリシロキサンである。このオルガノポリシ
ロキサンは線状でも分枝状でもよいが、好ましくは下記
一般式（４） ＨＯ（Ｒ3 2ＳｉＯ）nＨ （４） （式中、Ｒ3は炭素数１〜１０の置換又は非置換の一価
の炭化水素基であり、ｎは１０以上の整数である。）で
示されるものである。
【００１２】上記オルガノポリシロキサンポリマーの主
鎖の置換基であるＲ3は炭素数１〜１０の置換又は非置
換の一価の炭化水素基であり、例えばメチル基、エチル
基、プロピル基などのアルキル基、シクロヘキシル基な
どのシクロアルキル基、ビニル基、アリル基などのアル
ケニル基、フェニル基、トリル基などのアリール基或い
はこれらの基の水素原子が部分的にハロゲン原子などで
置換された３，３，３−トリフロロプロピル基などの基
である。これらの中でメチル基、フェニル基、３，３，
３−トリフロロプロピル基が好ましく、特にメチル基が
好ましい。このＲ3は同一の基であっても異種の基であ
ってもよく、またこの式中のｎは、このジオルガノポリ
シロキサンの２５℃における粘度が２５〜５００，００
０ｃＳｔの範囲になるような１０以上の整数とされる。
なお、好ましい粘度は、１００〜１００，０００ｃＳｔ
である。２５ｃＳｔより小さいと硬化後のゴムが脆いも
のとなってしまい、また５００，０００ｃＳｔより大き
いと組成物の粘度が高くなりすぎて作業性において不利
がでてくるおそれがある。
鎖の置換基であるＲ3は炭素数１〜１０の置換又は非置
換の一価の炭化水素基であり、例えばメチル基、エチル
基、プロピル基などのアルキル基、シクロヘキシル基な
どのシクロアルキル基、ビニル基、アリル基などのアル
ケニル基、フェニル基、トリル基などのアリール基或い
はこれらの基の水素原子が部分的にハロゲン原子などで
置換された３，３，３−トリフロロプロピル基などの基
である。これらの中でメチル基、フェニル基、３，３，
３−トリフロロプロピル基が好ましく、特にメチル基が
好ましい。このＲ3は同一の基であっても異種の基であ
ってもよく、またこの式中のｎは、このジオルガノポリ
シロキサンの２５℃における粘度が２５〜５００，００
０ｃＳｔの範囲になるような１０以上の整数とされる。
なお、好ましい粘度は、１００〜１００，０００ｃＳｔ
である。２５ｃＳｔより小さいと硬化後のゴムが脆いも
のとなってしまい、また５００，０００ｃＳｔより大き
いと組成物の粘度が高くなりすぎて作業性において不利
がでてくるおそれがある。
【００１３】本発明では（Ｉ）成分に弾性付与等のため
非加水分解、非縮合性のシリコーンオイルと併用するこ
とができる。このシリコーンオイルは両末端がトリメチ
ルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン（２
５℃における粘度が２５〜５００，０００ｃＳｔ）が好
ましく、配合量は（Ｉ）成分１００重量部に対して０〜
１００重量部が好ましい。
非加水分解、非縮合性のシリコーンオイルと併用するこ
とができる。このシリコーンオイルは両末端がトリメチ
ルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン（２
５℃における粘度が２５〜５００，０００ｃＳｔ）が好
ましく、配合量は（Ｉ）成分１００重量部に対して０〜
１００重量部が好ましい。
【００１４】本発明の特徴である架橋剤（Ａ）及び
（Ｂ）は下記のごとくであり、架橋剤（Ａ）は、下記一
般式（１）で示されるアルキル基を有しかつ加水分解可
能な基を有するシラン化合物又はその部分加水分解物で
ある。
（Ｂ）は下記のごとくであり、架橋剤（Ａ）は、下記一
般式（１）で示されるアルキル基を有しかつ加水分解可
能な基を有するシラン化合物又はその部分加水分解物で
ある。
【００１５】
【化５】
【００１６】ここで、Ｒは同一でも異なっていてもよい
メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基、これ
らの基に結合した水素原子をアルコキシ基で置換した基
であり、特にメチル基、エチル基が好ましい。ａは２又
は３であり、好ましくは３である。
メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基、これ
らの基に結合した水素原子をアルコキシ基で置換した基
であり、特にメチル基、エチル基が好ましい。ａは２又
は３であり、好ましくは３である。
【００１７】Ｒ1はメチル基、エチル基、プロピル基等
の炭素数１〜８のアルキル基、３，３，３−トリフロロ
プロピル基等の炭素数１〜８のアルキル基の炭素原子に
結合した水素原子の一部又は全部をハロゲン原子等で置
換した基であり、特にメチル基、エチル基が好ましい。
の炭素数１〜８のアルキル基、３，３，３−トリフロロ
プロピル基等の炭素数１〜８のアルキル基の炭素原子に
結合した水素原子の一部又は全部をハロゲン原子等で置
換した基であり、特にメチル基、エチル基が好ましい。
【００１８】架橋剤（Ａ）として具体的に下記の化合物
又はその部分加水分解物を挙げることができる。
又はその部分加水分解物を挙げることができる。
【００１９】
【化６】
【００２０】架橋剤（Ｂ）は、下記一般式（２）で示さ
れるビニル基を有しかつ加水分解可能な基を有するシラ
ン化合物又はその部分加水分解物である。
れるビニル基を有しかつ加水分解可能な基を有するシラ
ン化合物又はその部分加水分解物である。
【００２１】
【化７】 （式中、Ｒ及びａは上記と同じ意味を示す。なお、Ｒは
同一でも異なっていてもよい。）
同一でも異なっていてもよい。）
【００２２】架橋剤（Ｂ）として具体的に下記の化合物
又はその部分加水分解物を挙げることができる。
又はその部分加水分解物を挙げることができる。
【００２３】
【化８】
【００２４】上記架橋剤（Ａ），（Ｂ）は、（Ｉ）成分
１００重量部に対してそれぞれ０．５〜３０重量部の範
囲で使用されるものであり、０．５重量部未満では十分
な架橋が得られず、目的とするゴム弾性を有する組成物
とならず、３０重量部を超えると機械特性に劣るものと
なる。好ましくは１〜１５重量部の範囲である。
１００重量部に対してそれぞれ０．５〜３０重量部の範
囲で使用されるものであり、０．５重量部未満では十分
な架橋が得られず、目的とするゴム弾性を有する組成物
とならず、３０重量部を超えると機械特性に劣るものと
なる。好ましくは１〜１５重量部の範囲である。
【００２５】本発明の組成物には、更に硬化触媒を配合
することができる。硬化触媒としては、従来使用されて
いる縮合触媒或いはそれらの混合物でよく、例えば、ジ
メチルジメトキシスズ、ジブチルスズジアセテート、ジ
ブチルスズジオクトエート、ジブチルスズジベンジルマ
レート、ジオクチルスズジアセテート等の有機スズ化合
物、テトライソプロポキシチタン、テトラブトキシチタ
ン、チタンビスアセチルアセトナート等の有機チタン化
合物などが例示される。
することができる。硬化触媒としては、従来使用されて
いる縮合触媒或いはそれらの混合物でよく、例えば、ジ
メチルジメトキシスズ、ジブチルスズジアセテート、ジ
ブチルスズジオクトエート、ジブチルスズジベンジルマ
レート、ジオクチルスズジアセテート等の有機スズ化合
物、テトライソプロポキシチタン、テトラブトキシチタ
ン、チタンビスアセチルアセトナート等の有機チタン化
合物などが例示される。
【００２６】上記硬化触媒は、（Ｉ）成分１００重量部
に対して０．０１〜１０重量部、特には０．１〜５重量
部の量で使用される。０．０１重量部未満ではこの組成
物の硬化性が低下して作業性が著しく低下し、１０重量
部を超えて多量に使用すると硬化速度が速くなりすぎる
ほか、硬化後の組成物の機械特性も低下することがあ
る。
に対して０．０１〜１０重量部、特には０．１〜５重量
部の量で使用される。０．０１重量部未満ではこの組成
物の硬化性が低下して作業性が著しく低下し、１０重量
部を超えて多量に使用すると硬化速度が速くなりすぎる
ほか、硬化後の組成物の機械特性も低下することがあ
る。
【００２７】本発明の組成物には、得られるシリコーン
ゴム弾性体の機械的性質を向上させるために、必要に応
じてヒュームドシリカ系の充填剤を添加してもよく、ま
た石英微粉末、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、二酸化チタ
ン、酸化亜鉛、珪藻土などの無機充填剤を添加すること
も任意とされる。更に、その物性を調節する目的におい
てチクソトロピー付与剤、耐熱性向上剤、着色剤、防か
び剤、接着性付与剤などを添加することも任意とされ
る。
ゴム弾性体の機械的性質を向上させるために、必要に応
じてヒュームドシリカ系の充填剤を添加してもよく、ま
た石英微粉末、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、二酸化チタ
ン、酸化亜鉛、珪藻土などの無機充填剤を添加すること
も任意とされる。更に、その物性を調節する目的におい
てチクソトロピー付与剤、耐熱性向上剤、着色剤、防か
び剤、接着性付与剤などを添加することも任意とされ
る。
【００２８】而して、本発明の製造方法においては、第
１工程としてオルガノポリシロキサン（Ｉ）と上記架橋
剤（Ａ）とを混合する。この場合、必要により無機充填
剤、触媒、その他の助剤を添加してもよい。なお、混合
は減圧下で行うことが好ましく、実質的無水の条件下、
プラネタリーミキサーやニーダー等を用いて、通常の方
法で行えばよい。
１工程としてオルガノポリシロキサン（Ｉ）と上記架橋
剤（Ａ）とを混合する。この場合、必要により無機充填
剤、触媒、その他の助剤を添加してもよい。なお、混合
は減圧下で行うことが好ましく、実質的無水の条件下、
プラネタリーミキサーやニーダー等を用いて、通常の方
法で行えばよい。
【００２９】次いで、第２工程において、第１工程で得
られた混合物に上記架橋剤（Ｂ）を添加混合するもので
ある。この場合、この工程で、充填剤、触媒、その他の
助剤を添加することもできる。この第２工程の混合も通
常の混合機を用いて行うことができるが、実質的無水の
減圧下で行うことが好ましい。
られた混合物に上記架橋剤（Ｂ）を添加混合するもので
ある。この場合、この工程で、充填剤、触媒、その他の
助剤を添加することもできる。この第２工程の混合も通
常の混合機を用いて行うことができるが、実質的無水の
減圧下で行うことが好ましい。
【００３０】このようにして得られる室温硬化性オルガ
ノポリシロキサン組成物は、これと同一組成であって
も、上記架橋剤（Ａ），（Ｂ）の配合方法と異なる組成
物と比較して密封条件下でも保存安定性に優れるもので
あり、電気・電子用のシール剤、コーティング剤、ポッ
ティング剤、接着剤等として好適に用いられる。
ノポリシロキサン組成物は、これと同一組成であって
も、上記架橋剤（Ａ），（Ｂ）の配合方法と異なる組成
物と比較して密封条件下でも保存安定性に優れるもので
あり、電気・電子用のシール剤、コーティング剤、ポッ
ティング剤、接着剤等として好適に用いられる。
【００３１】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。
【００３２】〔実施例１〕両末端がヒドロキシ基で封鎖
された粘度５，０００ｃＳｔのポリジメチルシロキサン
６０重量部及び不均化ロジン酸処理の炭酸カルシウム４
０重量部を加え、混合機で混合した後、メチルトリメト
キシシラン３重量部及びジイソプロポキシ−ビス（アセ
チルアセトン）チタン２．５重量部を加えて、減圧下で
混合し、その後にビニルトリメトキシシラン３重量部を
加えて、減圧下で混合し、サンプル１を得た。
された粘度５，０００ｃＳｔのポリジメチルシロキサン
６０重量部及び不均化ロジン酸処理の炭酸カルシウム４
０重量部を加え、混合機で混合した後、メチルトリメト
キシシラン３重量部及びジイソプロポキシ−ビス（アセ
チルアセトン）チタン２．５重量部を加えて、減圧下で
混合し、その後にビニルトリメトキシシラン３重量部を
加えて、減圧下で混合し、サンプル１を得た。
【００３３】〔実施例２〕両末端がヒドロキシ基で封鎖
された粘度５０，０００ｃＳｔのポリジメチルシロキサ
ン３５重量部、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖さ
れた粘度５０ｃＳｔのポリジメチルシロキサン２５重量
部及び不均化ロジン酸処理の炭酸カルシウム４０重量部
を加え、混合機で混合した後、メチルトリメトキシシラ
ン３重量部及びジイソプロポキシ−ビス（アセチルアセ
トン）チタン２．５重量部を加えて、減圧下で混合し、
その後にビニルトリメトキシシラン３重量部を加えて、
減圧下で混合し、サンプル２を得た。
された粘度５０，０００ｃＳｔのポリジメチルシロキサ
ン３５重量部、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖さ
れた粘度５０ｃＳｔのポリジメチルシロキサン２５重量
部及び不均化ロジン酸処理の炭酸カルシウム４０重量部
を加え、混合機で混合した後、メチルトリメトキシシラ
ン３重量部及びジイソプロポキシ−ビス（アセチルアセ
トン）チタン２．５重量部を加えて、減圧下で混合し、
その後にビニルトリメトキシシラン３重量部を加えて、
減圧下で混合し、サンプル２を得た。
【００３４】〔比較例１〕両末端がヒドロキシ基で封鎖
された粘度５０，０００ｃＳｔのポリジメチルシロキサ
ン３５重量部、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖さ
れた粘度５０ｃＳｔのポリジメチルシロキサン２５重量
部及び不均化ロジン酸処理の炭酸カルシウム４０重量部
を加え、混合機で混合した後、ビニルトリメトキシシラ
ン３重量部及びジイソプロポキシ−ビス（アセチルアセ
トン）チタン２．５重量部を加えて、減圧下で混合し、
その後にメチルトリメトキシシラン３重量部を加えて、
減圧下で混合し、サンプル３を得た。
された粘度５０，０００ｃＳｔのポリジメチルシロキサ
ン３５重量部、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖さ
れた粘度５０ｃＳｔのポリジメチルシロキサン２５重量
部及び不均化ロジン酸処理の炭酸カルシウム４０重量部
を加え、混合機で混合した後、ビニルトリメトキシシラ
ン３重量部及びジイソプロポキシ−ビス（アセチルアセ
トン）チタン２．５重量部を加えて、減圧下で混合し、
その後にメチルトリメトキシシラン３重量部を加えて、
減圧下で混合し、サンプル３を得た。
【００３５】〔比較例２〕両末端がヒドロキシ基で封鎖
された粘度５０，０００ｃＳｔのポリジメチルシロキサ
ン３５重量部、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖さ
れた粘度５０ｃＳｔのポリジメチルシロキサン２５重量
部及び不均化ロジン酸処理の炭酸カルシウム４０重量部
を加え、混合機で混合した後、ビニルトリメトキシシラ
ン３重量部、メチルトリメトキシシラン３重量部及びジ
イソプロポキシ−ビス（アセチルアセトン）チタン２．
５重量部を加えて、減圧下で混合し、サンプル４を得
た。
された粘度５０，０００ｃＳｔのポリジメチルシロキサ
ン３５重量部、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖さ
れた粘度５０ｃＳｔのポリジメチルシロキサン２５重量
部及び不均化ロジン酸処理の炭酸カルシウム４０重量部
を加え、混合機で混合した後、ビニルトリメトキシシラ
ン３重量部、メチルトリメトキシシラン３重量部及びジ
イソプロポキシ−ビス（アセチルアセトン）チタン２．
５重量部を加えて、減圧下で混合し、サンプル４を得
た。
【００３６】〔比較例３〕両末端がヒドロキシ基で封鎖
された粘度５，０００ｃＳｔのポリジメチルシロキサン
６０重量部、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され
た粘度５０ｃＳｔのポリジメチルシロキサン２５重量部
及び不均化ロジン酸処理の炭酸カルシウム４０重量部を
加え、混合機で混合した後、メチルトリメトキシシラン
３重量部及びジイソプロポキシ−ビス（アセチルアセト
ン）チタン２．５重量部を加えて、減圧下で混合し、サ
ンプル５を得た。
された粘度５，０００ｃＳｔのポリジメチルシロキサン
６０重量部、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され
た粘度５０ｃＳｔのポリジメチルシロキサン２５重量部
及び不均化ロジン酸処理の炭酸カルシウム４０重量部を
加え、混合機で混合した後、メチルトリメトキシシラン
３重量部及びジイソプロポキシ−ビス（アセチルアセト
ン）チタン２．５重量部を加えて、減圧下で混合し、サ
ンプル５を得た。
【００３７】次に、上記サンプル１〜５を用いて２ｍｍ
厚のシートを成型し、２０℃５５％ＲＨ・７日間養生
後、下記の要領で物性を評価した。結果を表１に示す。 指触乾燥時間：ＪＩＳ Ａ ５７５８に規定する方法に
準じて測定した。 硬さ：ＪＩＳ Ｃ ２１２３に規定する方法に準じて測
定した。 伸び：ＪＩＳ Ｋ ６３０１に規定する方法に準じて測
定した。 引張強さ：ＪＩＳ Ｋ ６３０１に規定する方法に準じ
て測定した。 吐出量：サンプルの充填されたカートリッジの防湿膜を
取り除き、５ｍｍφにカットしたノズルを装着し、エア
ーガンにセットして、圧力２ｋｇｆ／ｃｍ2で５秒間押
し出した重量を測定した。
厚のシートを成型し、２０℃５５％ＲＨ・７日間養生
後、下記の要領で物性を評価した。結果を表１に示す。 指触乾燥時間：ＪＩＳ Ａ ５７５８に規定する方法に
準じて測定した。 硬さ：ＪＩＳ Ｃ ２１２３に規定する方法に準じて測
定した。 伸び：ＪＩＳ Ｋ ６３０１に規定する方法に準じて測
定した。 引張強さ：ＪＩＳ Ｋ ６３０１に規定する方法に準じ
て測定した。 吐出量：サンプルの充填されたカートリッジの防湿膜を
取り除き、５ｍｍφにカットしたノズルを装着し、エア
ーガンにセットして、圧力２ｋｇｆ／ｃｍ2で５秒間押
し出した重量を測定した。
【００３８】また、保存後は下記の保存条件で養生後、
初期と同様に測定した。 保存条件：サンプルをチューブに入れ、密閉下、乾燥機
にて７０℃・５日間放置した。
初期と同様に測定した。 保存条件：サンプルをチューブに入れ、密閉下、乾燥機
にて７０℃・５日間放置した。
【００３９】
【表１】
【００４０】表１の結果より、本発明によれば保存安定
性に優れた室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物が
得られることが認められる。
性に優れた室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物が
得られることが認められる。
【００４１】
【発明の効果】本発明によれば、密封下における保存安
定性に優れた室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
を製造することができる。
定性に優れた室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
を製造することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 下記成分（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩＩ）
を含む室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を製造
する方法において、第１工程で（Ｉ）で示されるジオル
ガノポリシロキサン及び（ＩＩ）で示される架橋剤を混
合し、次いで第２工程で（ＩＩＩ）で示される架橋剤を
混合することを特徴とする室温硬化性オルガノポリシロ
キサン組成物の製造方法。 （Ｉ）ヒドロキシ基を１分子中に少なくとも２個以上有するオルガノポリシロキ サン １００重量部 （ＩＩ）下記一般式（１）で示される、アルキル基を有しかつ加水分解可能な基 を有するシラン化合物又はその部分加水分解物 ０．５〜３０重量部 【化１】 （式中、Ｒは同一でも異なっていてもよく、炭素数１〜８の非置換又はアルコキ シ置換アルキル基、Ｒ1は炭素数１〜８の非置換又は置換アルキル基、ａは２又 は３である。） （ＩＩＩ）下記一般式（２）で示される、ビニル基を有しかつ加水分解可能な基 を有するシラン化合物又はその部分加水分解物 ０．５〜３０重量部 【化２】 （式中、Ｒ及びａは上記と同じ意味を示す。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17320397A JP3531426B2 (ja) | 1997-06-13 | 1997-06-13 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17320397A JP3531426B2 (ja) | 1997-06-13 | 1997-06-13 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH111618A true JPH111618A (ja) | 1999-01-06 |
| JP3531426B2 JP3531426B2 (ja) | 2004-05-31 |
Family
ID=15956032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17320397A Expired - Fee Related JP3531426B2 (ja) | 1997-06-13 | 1997-06-13 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3531426B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101174916B1 (ko) * | 2004-09-24 | 2012-08-17 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물 |
-
1997
- 1997-06-13 JP JP17320397A patent/JP3531426B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101174916B1 (ko) * | 2004-09-24 | 2012-08-17 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3531426B2 (ja) | 2004-05-31 |
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