JPH11209621A - 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法 - Google Patents
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【解決手段】 （Ａ）２５℃における粘度が１００ｃｓ
以上であって、一分子中にＳｉ−ＯＨ基又は加水分解性
基を２個以上有するオルガノポリシロキサン １００
重量部 （Ｂ）一分子中に加水分解性基を２個以上有するオルガ
ノシラン又はその部分加水分解物 １〜２０重量部 （Ｃ）無機充填剤 ２〜２００重量部を含有してなる
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法で
あって、湿気を遮断した状態で予め前記（Ａ）と（Ｂ）
とを混合した後、（Ｃ）を添加混合するスランプ性の改
良された１成分型室温硬化性オルガノポリシロキサン組
成物の製造方法。 【効果】 垂れ落ち防止剤を用いなくても硬化前の垂れ
落ち性が著しく改善された１成分型ＲＴＶ組成物が得ら
れ、例えば建築用シーリング材のような各種シーリング
材として使用した際の吐出作業性、スランプ性などに極
めて優れている。
以上であって、一分子中にＳｉ−ＯＨ基又は加水分解性
基を２個以上有するオルガノポリシロキサン １００
重量部 （Ｂ）一分子中に加水分解性基を２個以上有するオルガ
ノシラン又はその部分加水分解物 １〜２０重量部 （Ｃ）無機充填剤 ２〜２００重量部を含有してなる
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法で
あって、湿気を遮断した状態で予め前記（Ａ）と（Ｂ）
とを混合した後、（Ｃ）を添加混合するスランプ性の改
良された１成分型室温硬化性オルガノポリシロキサン組
成物の製造方法。 【効果】 垂れ落ち防止剤を用いなくても硬化前の垂れ
落ち性が著しく改善された１成分型ＲＴＶ組成物が得ら
れ、例えば建築用シーリング材のような各種シーリング
材として使用した際の吐出作業性、スランプ性などに極
めて優れている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、コンパウンド（未
硬化）状態における吐出作業性やスランプ特性に優れ、
シーリング材等として好適な湿気で硬化する１成分型の
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を工業的に有
利に製造することができる室温硬化性オルガノポリシロ
キサン組成物の製造方法に関する。
硬化）状態における吐出作業性やスランプ特性に優れ、
シーリング材等として好適な湿気で硬化する１成分型の
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を工業的に有
利に製造することができる室温硬化性オルガノポリシロ
キサン組成物の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、湿気で硬化する１成分型の室温硬
化性オルガノポリシロキサン組成物（ＲＴＶ組成物）
は、建築、機械、電気などの各種分野におけるシーリン
グ材、工業用接着剤、ポッティング材、型どり材、自動
車等のＦＩＰＧ等に広く用いられている。
化性オルガノポリシロキサン組成物（ＲＴＶ組成物）
は、建築、機械、電気などの各種分野におけるシーリン
グ材、工業用接着剤、ポッティング材、型どり材、自動
車等のＦＩＰＧ等に広く用いられている。
【０００３】このようなＲＴＶ組成物からなる未硬化状
態のシーリング材を施工する際には、吐出作業性に優
れ、しかも垂れないことが重要である。そのため、垂れ
落ち防止として従来からチキソコントロール剤を添加す
ることが行われている。
態のシーリング材を施工する際には、吐出作業性に優
れ、しかも垂れないことが重要である。そのため、垂れ
落ち防止として従来からチキソコントロール剤を添加す
ることが行われている。
【０００４】具体的には、垂れ落ち防止剤としてポリオ
キシアルキレン（米国特許第４２６１７５８号、４１０
０１２９号）、ポリオキシアルキレンと官能性シランを
予め反応させたもの（米国特許第４３０１２６９号）な
どを添加したＲＴＶ組成物が提案されている。
キシアルキレン（米国特許第４２６１７５８号、４１０
０１２９号）、ポリオキシアルキレンと官能性シランを
予め反応させたもの（米国特許第４３０１２６９号）な
どを添加したＲＴＶ組成物が提案されている。
【０００５】一方、このようなＲＴＶ組成物は、一般的
にベースポリマー、充填剤、垂れ落ち防止剤、可塑剤等
を混合し、最後に架橋剤を配合して均一に分散するか、
あるいはベースポリマーの末端に官能性シランを予め反
応させ、充填剤、垂れ落ち防止剤を混合して製造されて
いた。
にベースポリマー、充填剤、垂れ落ち防止剤、可塑剤等
を混合し、最後に架橋剤を配合して均一に分散するか、
あるいはベースポリマーの末端に官能性シランを予め反
応させ、充填剤、垂れ落ち防止剤を混合して製造されて
いた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記方
法で製造したＲＴＶ組成物は、垂れ落ち防止剤が基本的
に離型成分であるために接着に悪影響を及ぼしたり、垂
れ落ち防止剤を入れすぎると吐出作業性が悪くなるとい
う欠点があった。更に、垂れ落ち防止剤の添加は、製造
工程の煩雑化につながるため、製造コストの増加やシー
リング材としての特性に悪影響を与えるという欠点もあ
った。そのため、特開平２−４１３６１号公報では架橋
剤にケトオキシム基を有するシランを用いた室温硬化性
ポリオルガノシロキサン組成物において、水酸基含有ポ
リオルガノシロキサンとケトオキシム基含有オルガノシ
ランを混合した後、シリカ微粉末と硬化触媒を混合する
室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法が
提案されているが、炭酸カルシウム等の比較的比重の重
い充填剤を用いた場合や異なる架橋系の場合にはスラン
プ防止性（垂れ落ち防止性）や吐出作業性が十分ではな
かった。
法で製造したＲＴＶ組成物は、垂れ落ち防止剤が基本的
に離型成分であるために接着に悪影響を及ぼしたり、垂
れ落ち防止剤を入れすぎると吐出作業性が悪くなるとい
う欠点があった。更に、垂れ落ち防止剤の添加は、製造
工程の煩雑化につながるため、製造コストの増加やシー
リング材としての特性に悪影響を与えるという欠点もあ
った。そのため、特開平２−４１３６１号公報では架橋
剤にケトオキシム基を有するシランを用いた室温硬化性
ポリオルガノシロキサン組成物において、水酸基含有ポ
リオルガノシロキサンとケトオキシム基含有オルガノシ
ランを混合した後、シリカ微粉末と硬化触媒を混合する
室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法が
提案されているが、炭酸カルシウム等の比較的比重の重
い充填剤を用いた場合や異なる架橋系の場合にはスラン
プ防止性（垂れ落ち防止性）や吐出作業性が十分ではな
かった。
【０００７】本発明は、このような従来の問題点を解決
するためになされたもので、垂れ落ち防止性、吐出作業
性に優れ、シーリング材としての特性に優れた１成分型
ＲＴＶ組成物を簡単かつ安価に製造することができるＲ
ＴＶ組成物の製造方法を提供することを目的とする。
するためになされたもので、垂れ落ち防止性、吐出作業
性に優れ、シーリング材としての特性に優れた１成分型
ＲＴＶ組成物を簡単かつ安価に製造することができるＲ
ＴＶ組成物の製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、（Ａ）２５℃における粘度が１００ｃｓ以上であっ
て、一分子中にＳｉ−ＯＨ基又は加水分解性基を２個以
上有するオルガノポリシロキサン、（Ｂ）一分子中に加
水分解性基を２個以上有するオルガノシラン又はその部
分加水分解物、（Ｃ）無機充填剤を含有してなる室温硬
化性オルガノポリシロキサン組成物を製造する際、湿気
を遮断した状態で予め前記（Ａ）成分と（Ｂ）成分とを
混合した後、（Ｃ）成分を添加混合することにより、垂
れ落ち防止剤等を添加しなくても、また比較的比重の大
きい無機充填剤を配合した場合でも硬化前に適度な粘度
を有して垂れ落ち性が大幅に改善され、吐出作業性やス
ランプ性に優れた室温硬化性オルガノポリシロキサン組
成物を得ることができ、それ故、簡単な工程で安価に、
シーリング材等に好適な高品質の室温硬化性オルガノポ
リシロキサン組成物を製造できることを知見し、本発明
をなすに至った。
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、（Ａ）２５℃における粘度が１００ｃｓ以上であっ
て、一分子中にＳｉ−ＯＨ基又は加水分解性基を２個以
上有するオルガノポリシロキサン、（Ｂ）一分子中に加
水分解性基を２個以上有するオルガノシラン又はその部
分加水分解物、（Ｃ）無機充填剤を含有してなる室温硬
化性オルガノポリシロキサン組成物を製造する際、湿気
を遮断した状態で予め前記（Ａ）成分と（Ｂ）成分とを
混合した後、（Ｃ）成分を添加混合することにより、垂
れ落ち防止剤等を添加しなくても、また比較的比重の大
きい無機充填剤を配合した場合でも硬化前に適度な粘度
を有して垂れ落ち性が大幅に改善され、吐出作業性やス
ランプ性に優れた室温硬化性オルガノポリシロキサン組
成物を得ることができ、それ故、簡単な工程で安価に、
シーリング材等に好適な高品質の室温硬化性オルガノポ
リシロキサン組成物を製造できることを知見し、本発明
をなすに至った。
【０００９】従って、本発明は、 （Ａ）２５℃における粘度が１００ｃｓ以上であって、一分子中にＳｉ−ＯＨ基 又は加水分解性基を２個以上有するオルガノポリシロキサン １００重量部 （Ｂ）一分子中に加水分解性基を２個以上有するオルガノシラン又はその部分加 水分解物 １〜２０重量部 （Ｃ）無機充填剤 ２〜２００重量部 を含有してなる室温硬化性オルガノポリシロキサン組成
物の製造方法であって、湿気を遮断した状態で予め前記
（Ａ）成分と（Ｂ）成分とを混合した後、（Ｃ）成分を
添加混合することを特徴とするスランプ性の改良された
１成分型室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製
造方法を提供する。
物の製造方法であって、湿気を遮断した状態で予め前記
（Ａ）成分と（Ｂ）成分とを混合した後、（Ｃ）成分を
添加混合することを特徴とするスランプ性の改良された
１成分型室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製
造方法を提供する。
【００１０】以下、本発明につき更に詳細に説明する
と、本発明の１成分型の室温硬化性オルガノポリシロキ
サン組成物の製造に用いる（Ａ）成分は、２５℃におけ
る粘度が１００ｃｓ以上であって、一分子中にＳｉ−Ｏ
Ｈ基又は加水分解性基を２個以上有するオルガノポリシ
ロキサンである。この（Ａ）成分は、本発明によって得
られる組成物のベースポリマーとなるものであり、従来
より縮合反応型液状ポリマーのベースとして用いられる
ものである。
と、本発明の１成分型の室温硬化性オルガノポリシロキ
サン組成物の製造に用いる（Ａ）成分は、２５℃におけ
る粘度が１００ｃｓ以上であって、一分子中にＳｉ−Ｏ
Ｈ基又は加水分解性基を２個以上有するオルガノポリシ
ロキサンである。この（Ａ）成分は、本発明によって得
られる組成物のベースポリマーとなるものであり、従来
より縮合反応型液状ポリマーのベースとして用いられる
ものである。
【００１１】上記オルガノポリシロキサンの分子の構造
は、分岐していても、直鎖状であってもよく、また、２
５℃における粘度は１００ｃｓ以上、好ましくは１００
〜５００，０００ｃｓ、特に５，０００〜５０，０００
ｃｓの範囲が好ましい。
は、分岐していても、直鎖状であってもよく、また、２
５℃における粘度は１００ｃｓ以上、好ましくは１００
〜５００，０００ｃｓ、特に５，０００〜５０，０００
ｃｓの範囲が好ましい。
【００１２】この（Ａ）成分の直鎖状のオルガノポリシ
ロキサンとしては、下記式（１）又は式（２）で示され
るものが好適に用いられる。
ロキサンとしては、下記式（１）又は式（２）で示され
るものが好適に用いられる。
【００１３】
【化１】 （式中、Ｒは非置換又は置換の１価炭化水素基であり、
Ａは酸素原子又は−ＣＨ2ＣＨ−である。ｙは０又は１
であり、ｍ、ｎはこのオルガノポリシロキサンを２５℃
における粘度が１００〜５００，０００ｃｓとする数で
ある。）
Ａは酸素原子又は−ＣＨ2ＣＨ−である。ｙは０又は１
であり、ｍ、ｎはこのオルガノポリシロキサンを２５℃
における粘度が１００〜５００，０００ｃｓとする数で
ある。）
【００１４】即ち、式（１）で示されるオルガノポリシ
ロキサンのＲは非置換又は置換の１価炭化水素基であ
り、好ましくは炭素数１〜１０のもの、例えばメチル
基、エチル基、プロピル基、ブチル基等のアルキル基、
ビニル基等のアルケニル基、フェニル基等のアリール基
などの非置換の１価炭化水素基や、これらの基の炭素原
子に結合する水素原子の一部又は全部がハロゲン原子等
で置換されたクロロメチル基、シアノエチル基、３，
３，３−トリフルオロプロピル基等の置換の１価炭化水
素基などが挙げられる。これらの中では、適度の硬化速
度を有すること、硬化後の特性、物性、特にモジュラス
が低いことから、メチル基であることが最も好ましい
が、用途に応じて耐寒性が必要な場合などは、フェニル
基や３，３，３−トリフルオロプロピル基を導入するこ
とが好ましい。
ロキサンのＲは非置換又は置換の１価炭化水素基であ
り、好ましくは炭素数１〜１０のもの、例えばメチル
基、エチル基、プロピル基、ブチル基等のアルキル基、
ビニル基等のアルケニル基、フェニル基等のアリール基
などの非置換の１価炭化水素基や、これらの基の炭素原
子に結合する水素原子の一部又は全部がハロゲン原子等
で置換されたクロロメチル基、シアノエチル基、３，
３，３−トリフルオロプロピル基等の置換の１価炭化水
素基などが挙げられる。これらの中では、適度の硬化速
度を有すること、硬化後の特性、物性、特にモジュラス
が低いことから、メチル基であることが最も好ましい
が、用途に応じて耐寒性が必要な場合などは、フェニル
基や３，３，３−トリフルオロプロピル基を導入するこ
とが好ましい。
【００１５】Ｘは加水分解性基であり、例えばメトキシ
基、エトキシ基、プロポキシ基等のアルコキシ基、ビニ
ロキシ基、プロペニルオキシ基等のアルケノキシ基、ア
セトキシ基等のアシロキシ基、メチルエチルケトオキシ
ミノ基等のケトオキシイミノ基、アミノキシ基、アミノ
基、アミド基などが例示され、これらの中ではアルコキ
シ基、アルケノキシ基が好ましく、更に好ましくはアル
ケノキシ基である。
基、エトキシ基、プロポキシ基等のアルコキシ基、ビニ
ロキシ基、プロペニルオキシ基等のアルケノキシ基、ア
セトキシ基等のアシロキシ基、メチルエチルケトオキシ
ミノ基等のケトオキシイミノ基、アミノキシ基、アミノ
基、アミド基などが例示され、これらの中ではアルコキ
シ基、アルケノキシ基が好ましく、更に好ましくはアル
ケノキシ基である。
【００１６】また、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサ
ンは、分子中にＲＳｉＯ3/2（但し、酸素原子は他の珪
素原子とシロキサン結合を形成する）で表される分岐構
造を１〜５個有し、好ましくは１〜３個、特に１又は２
個有することが好ましい。５個を超えるとオルガノポリ
シロキサンの製造が安定して行われない場合が生じる。
ＲＳｉＯ3/2単位を導入することにより、垂れ落ち防止
性、吐出作業性が著しく向上する。
ンは、分子中にＲＳｉＯ3/2（但し、酸素原子は他の珪
素原子とシロキサン結合を形成する）で表される分岐構
造を１〜５個有し、好ましくは１〜３個、特に１又は２
個有することが好ましい。５個を超えるとオルガノポリ
シロキサンの製造が安定して行われない場合が生じる。
ＲＳｉＯ3/2単位を導入することにより、垂れ落ち防止
性、吐出作業性が著しく向上する。
【００１７】上記ＲＳｉＯ3/2単位を導入する方法とし
ては、特に制限されるものではないが、一例として、上
記式（１）又は式（２）のオルガノポリシロキサンと、
Ｔ単位源として下記式（３）の化合物の必要量に水と水
酸化カリウムを必要量添加して、２気圧程度の加圧反応
が可能な容器中において、１３０℃程度で６〜８時間重
合を行い、トリエチルアミンで中和することによりオイ
ルを得る方法、他の例としてシクロトリシロキサンと必
要量の水、Ｔ単位源として下記式（３）の化合物を水酸
化ルビジウムを触媒として２気圧程度の加圧反応が可能
な容器において１３０℃程度で６〜８時間重合し、トリ
エチルアミンで中和する方法などが挙げられる。
ては、特に制限されるものではないが、一例として、上
記式（１）又は式（２）のオルガノポリシロキサンと、
Ｔ単位源として下記式（３）の化合物の必要量に水と水
酸化カリウムを必要量添加して、２気圧程度の加圧反応
が可能な容器中において、１３０℃程度で６〜８時間重
合を行い、トリエチルアミンで中和することによりオイ
ルを得る方法、他の例としてシクロトリシロキサンと必
要量の水、Ｔ単位源として下記式（３）の化合物を水酸
化ルビジウムを触媒として２気圧程度の加圧反応が可能
な容器において１３０℃程度で６〜８時間重合し、トリ
エチルアミンで中和する方法などが挙げられる。
【００１８】
【化２】 （式中、Ｒは上記と同様の意味を示す。）
【００１９】このようなオルガノポリシロキサンとして
は下記平均組成式（４） （Ｒ2ＳｉＯ2/2）a（ＲＳｉＯ3/2）b （４） （式中、ａは正の整数、ｂは１〜５の整数であるが、ａ
＋ｂは２５℃における粘度が１００〜５００，０００ｃ
ｓとなる数である。）で表され、末端に２個以上のＳｉ
−ＯＨ基又は加水分解性基を有するものが好ましい。
は下記平均組成式（４） （Ｒ2ＳｉＯ2/2）a（ＲＳｉＯ3/2）b （４） （式中、ａは正の整数、ｂは１〜５の整数であるが、ａ
＋ｂは２５℃における粘度が１００〜５００，０００ｃ
ｓとなる数である。）で表され、末端に２個以上のＳｉ
−ＯＨ基又は加水分解性基を有するものが好ましい。
【００２０】上記式（４）のオルガノポリシロキサンと
して具体的には、下記化合物を挙げることができる。
して具体的には、下記化合物を挙げることができる。
【００２１】
【化３】 （式中、Ｍｅはメチル基、Ｐｈはフェニル基、Ｖｉはビ
ニル基、ａは上記と同様の意味を示す。）
ニル基、ａは上記と同様の意味を示す。）
【００２２】なお、式（４）のＲＳｉＯ3/2単位を導入
したオルガノポリシロキサンと式（１）や式（２）で表
されるオルガノポリシロキサンを併用してもよい。
したオルガノポリシロキサンと式（１）や式（２）で表
されるオルガノポリシロキサンを併用してもよい。
【００２３】本発明における（Ｂ）成分の珪素原子に結
合した加水分解性基を１分子中に少なくとも２個含有す
るオルガノシラン又はその部分加水分解物は、（Ａ）成
分を架橋して網状構造を与えるための架橋剤として作用
するものである。
合した加水分解性基を１分子中に少なくとも２個含有す
るオルガノシラン又はその部分加水分解物は、（Ａ）成
分を架橋して網状構造を与えるための架橋剤として作用
するものである。
【００２４】（Ｂ）成分はＲ1 cＳｉＸ4-c（ｃは０〜２
の整数、Ｘは加水分解性基、Ｒ1は非置換又はハロゲン
置換の１価炭化水素基である）で表されるオルガノシラ
ン又はその部分加水分解物が好ましく、この（Ｂ）成分
において加水分解性基は、（Ａ）成分で例示したものと
同様のものが例示され、アルコキシ基、アルケノキシ基
が好ましく、特にアルケノキシ基が好ましい。
の整数、Ｘは加水分解性基、Ｒ1は非置換又はハロゲン
置換の１価炭化水素基である）で表されるオルガノシラ
ン又はその部分加水分解物が好ましく、この（Ｂ）成分
において加水分解性基は、（Ａ）成分で例示したものと
同様のものが例示され、アルコキシ基、アルケノキシ基
が好ましく、特にアルケノキシ基が好ましい。
【００２５】珪素原子に結合した加水分解性基以外の有
機基Ｒ1は、炭素数１〜８のものであることが好まし
く、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基
等のアルキル基、ビニル基等のアルケニル基、フェニル
基等のアリール基などの１価炭化水素基や、これらの炭
素原子に結合した水素原子の一部又は全部がハロゲン原
子で置換されたクロロメチル基、３，３，３−トリフル
オロプロピル基などが挙げられる。これらの中では、硬
化速度の速い硬化物を与えることから、メチル基、フェ
ニル基、ビニル基が特に好ましい。
機基Ｒ1は、炭素数１〜８のものであることが好まし
く、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基
等のアルキル基、ビニル基等のアルケニル基、フェニル
基等のアリール基などの１価炭化水素基や、これらの炭
素原子に結合した水素原子の一部又は全部がハロゲン原
子で置換されたクロロメチル基、３，３，３−トリフル
オロプロピル基などが挙げられる。これらの中では、硬
化速度の速い硬化物を与えることから、メチル基、フェ
ニル基、ビニル基が特に好ましい。
【００２６】このようなオルガノシランとしては、例え
ばビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラ
ン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシ
ラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシ
シラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン、ビニルトリ（イソプロペノキシ）シラン、ビニルト
リ（イソプロペノキシ）シラン、フェニルトリ（イソプ
ロペノキシ）シラン、プロピルトリ（イソプロペノキ
シ）シラン、テトラ（イソプロペノキシ）シラン、３，
３，３−トリフルオロプロピルトリ（イソプロペノキ
シ）シラン、３−クロロプロピル（イソプロペノキシ）
シラン、メチルトリ（２−ブテノキシ）シラン等が挙げ
られ、これらの部分加水分解物を使用することもでき
る。
ばビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラ
ン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシ
ラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシ
シラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン、ビニルトリ（イソプロペノキシ）シラン、ビニルト
リ（イソプロペノキシ）シラン、フェニルトリ（イソプ
ロペノキシ）シラン、プロピルトリ（イソプロペノキ
シ）シラン、テトラ（イソプロペノキシ）シラン、３，
３，３−トリフルオロプロピルトリ（イソプロペノキ
シ）シラン、３−クロロプロピル（イソプロペノキシ）
シラン、メチルトリ（２−ブテノキシ）シラン等が挙げ
られ、これらの部分加水分解物を使用することもでき
る。
【００２７】製造上は揮発しない部分加水分解物が好ま
しく、特に２〜４量体のトリシロキサンやシクロテトラ
シロキサン等の環状体が好ましい。
しく、特に２〜４量体のトリシロキサンやシクロテトラ
シロキサン等の環状体が好ましい。
【００２８】この（Ｂ）成分の配合量は、（Ａ）成分１
００重量部に対して１〜２０重量部、好ましくは２〜８
重量部の範囲である。（Ｂ）成分の配合量が１重量部未
満であると弾性及び機械的特性に優れた硬化物を得るこ
とができず、２０重量部を超えると得られる硬化物がも
ろいものとなる。
００重量部に対して１〜２０重量部、好ましくは２〜８
重量部の範囲である。（Ｂ）成分の配合量が１重量部未
満であると弾性及び機械的特性に優れた硬化物を得るこ
とができず、２０重量部を超えると得られる硬化物がも
ろいものとなる。
【００２９】本発明に用いられる（Ｃ）成分の無機充填
剤は、補強性の充填剤である。このような補強性充填剤
としては、例えば煙霧質シリカ、焼成シリカ、沈降シリ
カやこれらをシラザン、シロキサン等で処理したシリ
カ、無処理又は処理剤（シランやカルボン酸、５０℃以
上の融点を持つ樹脂等）で処理された重質の炭酸カルシ
ウム、コロイダル炭酸カルシウム等の炭酸カルシウム、
焼成品のクレー、タルク、酸化チタン、酸化亜鉛、アル
ミナ、窒化硼素、カーボン、石英粉等が挙げられる。
剤は、補強性の充填剤である。このような補強性充填剤
としては、例えば煙霧質シリカ、焼成シリカ、沈降シリ
カやこれらをシラザン、シロキサン等で処理したシリ
カ、無処理又は処理剤（シランやカルボン酸、５０℃以
上の融点を持つ樹脂等）で処理された重質の炭酸カルシ
ウム、コロイダル炭酸カルシウム等の炭酸カルシウム、
焼成品のクレー、タルク、酸化チタン、酸化亜鉛、アル
ミナ、窒化硼素、カーボン、石英粉等が挙げられる。
【００３０】煙霧質シリカや沈降シリカのように比較的
比重（真比重）の小さい充填剤を用いた場合は、垂れ落
ち防止対策や吐出作業性は大きな問題とならないが、比
重が２．４以上の重い充填剤（例えば炭酸カルシウム、
焼成クレー、石英粉、タルク、酸化チタン等）を用いた
場合は、従来よい対策がなかったが、本発明では、これ
らの充填剤を用いた場合でも優れた垂れ落ち防止性、吐
出作業性を有する。
比重（真比重）の小さい充填剤を用いた場合は、垂れ落
ち防止対策や吐出作業性は大きな問題とならないが、比
重が２．４以上の重い充填剤（例えば炭酸カルシウム、
焼成クレー、石英粉、タルク、酸化チタン等）を用いた
場合は、従来よい対策がなかったが、本発明では、これ
らの充填剤を用いた場合でも優れた垂れ落ち防止性、吐
出作業性を有する。
【００３１】上記無機充填剤の中で炭酸カルシウム、焼
成クレーが好ましく、特に炭酸カルシウムが好ましい。
成クレーが好ましく、特に炭酸カルシウムが好ましい。
【００３２】この（Ｃ）成分の配合量は、補強する充填
剤の種類により適宜調整することができるが、一般に
（Ａ）成分１００重量部に対して２〜２００重量部、好
ましくは５〜６０重量部である。配合量が２００重量部
を超えると、組成物がかたくなり作業性や硬化後の特性
に問題が生じ、２重量部未満ではやはり垂れ落ち防止性
や硬化後の特性が不十分となる。なお、（Ｃ）成分は一
度に混合しても数回に分けて混合してもよい。
剤の種類により適宜調整することができるが、一般に
（Ａ）成分１００重量部に対して２〜２００重量部、好
ましくは５〜６０重量部である。配合量が２００重量部
を超えると、組成物がかたくなり作業性や硬化後の特性
に問題が生じ、２重量部未満ではやはり垂れ落ち防止性
や硬化後の特性が不十分となる。なお、（Ｃ）成分は一
度に混合しても数回に分けて混合してもよい。
【００３３】更に、本発明では、上記必須成分に加えて
必要に応じて任意成分を添加することもできる。任意成
分としては、例えば通常ＲＴＶ組成物で使用される縮合
触媒、防かび剤、着色剤、増量剤、接着助剤（シランカ
ップリング剤）、難燃付与剤、耐熱向上剤、抗菌剤、香
料等を挙げることができ、このような任意成分の添加に
より、より高性能なシーリング材を得ることができる。
なお、任意成分の添加量は、本発明の効果を妨げない範
囲で通常量とすることができる。
必要に応じて任意成分を添加することもできる。任意成
分としては、例えば通常ＲＴＶ組成物で使用される縮合
触媒、防かび剤、着色剤、増量剤、接着助剤（シランカ
ップリング剤）、難燃付与剤、耐熱向上剤、抗菌剤、香
料等を挙げることができ、このような任意成分の添加に
より、より高性能なシーリング材を得ることができる。
なお、任意成分の添加量は、本発明の効果を妨げない範
囲で通常量とすることができる。
【００３４】本発明の製造方法では、（Ａ）〜（Ｃ）の
必須成分、更には上述した任意成分を配合・混合するに
あたって、まずベースポリマーである（Ａ）成分のオル
ガノポリシロキサンと架橋剤である（Ｂ）成分のオルガ
ノシラン又はその部分加水分解物とを予め前述した配合
量のもとでミキサー、ニーダーなどでブレンド配合し、
均一になるように混合する。この混合は、湿気を断った
状態で行う。
必須成分、更には上述した任意成分を配合・混合するに
あたって、まずベースポリマーである（Ａ）成分のオル
ガノポリシロキサンと架橋剤である（Ｂ）成分のオルガ
ノシラン又はその部分加水分解物とを予め前述した配合
量のもとでミキサー、ニーダーなどでブレンド配合し、
均一になるように混合する。この混合は、湿気を断った
状態で行う。
【００３５】次に、上記（Ａ）成分及び（Ｂ）成分から
得られた混合物に補強性充填剤である（Ｃ）成分の無機
充填剤と任意成分をやはり湿気を断った状態で混合し、
均一になるように混合する。
得られた混合物に補強性充填剤である（Ｃ）成分の無機
充填剤と任意成分をやはり湿気を断った状態で混合し、
均一になるように混合する。
【００３６】なお、（Ａ）成分と（Ｂ）成分との混合物
は、この混合物に（Ｃ）成分の無機充填剤を配合した
後、再度配合するようにしてもよい。
は、この混合物に（Ｃ）成分の無機充填剤を配合した
後、再度配合するようにしてもよい。
【００３７】本発明では、このように予め（Ａ）成分と
（Ｂ）成分とを混合した後、（Ｃ）成分を添加すること
によって、硬化前において適度な粘性が得られ、垂れ落
ち性が大幅に改善された室温硬化性オルガノポリシロキ
サン組成物を得ることができる。
（Ｂ）成分とを混合した後、（Ｃ）成分を添加すること
によって、硬化前において適度な粘性が得られ、垂れ落
ち性が大幅に改善された室温硬化性オルガノポリシロキ
サン組成物を得ることができる。
【００３８】本発明では、上記工程の途中で塩基性化合
物を添加することが好ましく、この塩基性化合物の添加
により、製造工程をより短縮することができる。なお、
塩基性化合物の添加時期に特に制限はなく、製造工程の
いずれの時期に添加してもよいが、特に（Ｃ）成分を添
加混合後に添加することが好適である。
物を添加することが好ましく、この塩基性化合物の添加
により、製造工程をより短縮することができる。なお、
塩基性化合物の添加時期に特に制限はなく、製造工程の
いずれの時期に添加してもよいが、特に（Ｃ）成分を添
加混合後に添加することが好適である。
【００３９】塩基性化合物としては、例えば有機アミン
やシラン変性アミン、シロキサン変性アミン等の置換又
は非置換のアミノ基を含有する化合物、有機グアニジン
やシラン変性グアニジン等の置換又は非置換のグアニジ
ル基を含有する化合物、アルカリ金属又はアルカリ土類
金属等の水酸化物や有機金属化含物を添加することがで
き、特に触媒としても機能のある１，１，３，３−テト
ラメチルグアニジルプロピルトリメトキシシランが好ま
しく使用される。
やシラン変性アミン、シロキサン変性アミン等の置換又
は非置換のアミノ基を含有する化合物、有機グアニジン
やシラン変性グアニジン等の置換又は非置換のグアニジ
ル基を含有する化合物、アルカリ金属又はアルカリ土類
金属等の水酸化物や有機金属化含物を添加することがで
き、特に触媒としても機能のある１，１，３，３−テト
ラメチルグアニジルプロピルトリメトキシシランが好ま
しく使用される。
【００４０】上記塩基性化合物の添加量は、（Ａ）成分
１００重量部に対して０〜１０重量部、特に０．０５〜
３重量部が好適であり、１０重量部を超えると保存安定
性が悪くなることがある。
１００重量部に対して０〜１０重量部、特に０．０５〜
３重量部が好適であり、１０重量部を超えると保存安定
性が悪くなることがある。
【００４１】更に、（Ｂ）成分を添加した後に助触媒と
して縮合触媒を添加することもできる。縮合触媒として
は、通常使用されているチタンやスズ、ジルコニウム等
のキレート化合物やアルコキシ化合物、脂肪族カルボン
酸塩などが挙げられる。なお、縮合触媒の添加量は、本
発明の効果を妨げない範囲で通常の触媒量とすることが
できる。
して縮合触媒を添加することもできる。縮合触媒として
は、通常使用されているチタンやスズ、ジルコニウム等
のキレート化合物やアルコキシ化合物、脂肪族カルボン
酸塩などが挙げられる。なお、縮合触媒の添加量は、本
発明の効果を妨げない範囲で通常の触媒量とすることが
できる。
【００４２】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、垂れ落ち防
止剤を用いなくても硬化前の垂れ落ち性が著しく改善さ
れた１成分型ＲＴＶ組成物が得られ、このＲＴＶ組成物
は、例えば建築用シーリング材のような各種シーリング
材として使用した際の吐出作業性、スランプ性などに極
めて優れ、非常に有用なものである。また、安価な製造
コストで製造できることから、工業用シーリング材等と
して非常に有用である。
止剤を用いなくても硬化前の垂れ落ち性が著しく改善さ
れた１成分型ＲＴＶ組成物が得られ、このＲＴＶ組成物
は、例えば建築用シーリング材のような各種シーリング
材として使用した際の吐出作業性、スランプ性などに極
めて優れ、非常に有用なものである。また、安価な製造
コストで製造できることから、工業用シーリング材等と
して非常に有用である。
【００４３】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。なお、各例中の部は全て重量部である。
また、粘度等の特性値は、記載のない限り、２５℃にお
ける測定値である。
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。なお、各例中の部は全て重量部である。
また、粘度等の特性値は、記載のない限り、２５℃にお
ける測定値である。
【００４４】〔実施例１〕（Ａ）成分として分子鎖両末
端が水酸基で封鎖され、粘度が２０，０００ｃｓのポリ
ジメチルシロキサン１００部と、（Ｂ）成分としてビニ
ルトリプロペノキシシラン４部を湿気を遮断した品川式
ミキサー中に投入し、この状態で混合して均一な混合物
Ｂ−１を作製した。
端が水酸基で封鎖され、粘度が２０，０００ｃｓのポリ
ジメチルシロキサン１００部と、（Ｂ）成分としてビニ
ルトリプロペノキシシラン４部を湿気を遮断した品川式
ミキサー中に投入し、この状態で混合して均一な混合物
Ｂ−１を作製した。
【００４５】次に、この湿気を遮断した品川式ミキサー
中に存在する混合物１０４部に対して、（Ｃ）成分とし
てシリカＲ９７２（商品名、日本アエロジル（株）製）
を１０部投入し、ＲＴＶ組成物を得た。
中に存在する混合物１０４部に対して、（Ｃ）成分とし
てシリカＲ９７２（商品名、日本アエロジル（株）製）
を１０部投入し、ＲＴＶ組成物を得た。
【００４６】〔実施例２〕実施例１と同様にＢ−１を作
製し、（Ｃ）成分としてコロイダル表面処理炭酸カルシ
ウム白艶化ＣＣＲ（商品名、白石工業（株）製）を６０
部投入し、ＲＴＶ組成物を得た。
製し、（Ｃ）成分としてコロイダル表面処理炭酸カルシ
ウム白艶化ＣＣＲ（商品名、白石工業（株）製）を６０
部投入し、ＲＴＶ組成物を得た。
【００４７】〔実施例３〕実施例１と同様にＢ−１を作
製し、（Ｃ）成分としてクレーネプチホワイトＰ（商品
名、ハーゲス社製）を４０部投入し、ＲＴＶ組成物を得
た。
製し、（Ｃ）成分としてクレーネプチホワイトＰ（商品
名、ハーゲス社製）を４０部投入し、ＲＴＶ組成物を得
た。
【００４８】〔実施例４〕実施例１と同様にＢ−１を作
製し、（Ｃ）成分としてシリカＡ−２００（商品名、日
本アエロジル（株）製）を８部投入し、ＲＴＶ組成物を
得た。
製し、（Ｃ）成分としてシリカＡ−２００（商品名、日
本アエロジル（株）製）を８部投入し、ＲＴＶ組成物を
得た。
【００４９】〔実施例５〕（Ａ）成分として分子鎖両末
端が水酸基で封鎖され、粘度が２０，０００ｃｓのポリ
ジメチルシロキサン１００部、（Ｂ）成分としてビニル
トリプロペノキシシラン４部、１，１，３，３−テトラ
メチルグアニジルプロピルトリメトキシシラン０．５部
を湿気を遮断した品川式ミキサー中に投入し、この状態
で混合して均一な混合物Ｂ−２を作製した。
端が水酸基で封鎖され、粘度が２０，０００ｃｓのポリ
ジメチルシロキサン１００部、（Ｂ）成分としてビニル
トリプロペノキシシラン４部、１，１，３，３−テトラ
メチルグアニジルプロピルトリメトキシシラン０．５部
を湿気を遮断した品川式ミキサー中に投入し、この状態
で混合して均一な混合物Ｂ−２を作製した。
【００５０】次に、この湿気を遮断した品川式ミキサー
中に存在する混合物１０４．５部に対して、（Ｃ）成分
としてシリカＲ９７２（商品名、日本アエロジル（株）
製）を１０部投入した。更に、この後、γ−アミノビス
トリエトキシシラン１部を万能混合機に仕込み、脱泡混
合してＲＴＶ組成物を得た。
中に存在する混合物１０４．５部に対して、（Ｃ）成分
としてシリカＲ９７２（商品名、日本アエロジル（株）
製）を１０部投入した。更に、この後、γ−アミノビス
トリエトキシシラン１部を万能混合機に仕込み、脱泡混
合してＲＴＶ組成物を得た。
【００５１】〔実施例６〕（Ａ）成分として分子鎖両末
端が水酸基で封鎖され、粘度が２０，０００ｃｓのポリ
ジメチルシロキサン１００部、（Ｂ）成分としてビニル
トリプロペノキシシラン４部、γ−アミノビストリエト
キシシラン１重量部を湿気を遮断した品川式ミキサー中
に投入し、この状態で混合して均一な混合物Ｂ−３を作
製した。
端が水酸基で封鎖され、粘度が２０，０００ｃｓのポリ
ジメチルシロキサン１００部、（Ｂ）成分としてビニル
トリプロペノキシシラン４部、γ−アミノビストリエト
キシシラン１重量部を湿気を遮断した品川式ミキサー中
に投入し、この状態で混合して均一な混合物Ｂ−３を作
製した。
【００５２】次に、この湿気を遮断した品川式ミキサー
中に存在する混合物１０５部に対して、（Ｃ）成分とし
てシリカＲ９７２（商品名、日本アエロジル（株）製）
を１０部投入した。更に、この後、１，１，３，３−テ
トラメチルグアニジルトリメトキシシラン０．５部を万
能混合機に仕込み、脱泡混合してＲＴＶ組成物を得た。
中に存在する混合物１０５部に対して、（Ｃ）成分とし
てシリカＲ９７２（商品名、日本アエロジル（株）製）
を１０部投入した。更に、この後、１，１，３，３−テ
トラメチルグアニジルトリメトキシシラン０．５部を万
能混合機に仕込み、脱泡混合してＲＴＶ組成物を得た。
【００５３】〔実施例７〕（Ａ）成分として分子鎖両末
端が水酸基で封鎖され、粘度が２０，０００ｃｓのポリ
メチルシロキサン１００部、（Ｂ）成分としてビニルト
リプロペノキシシラン４部と、１，１，３，３−テトラ
メチルグアニジルプロピルトリメトキシシラン０．５部
を湿気を遮断した品川式ミキサー中に投入し、この状態
で混合して均一な混合物Ｂ−４を作製した。
端が水酸基で封鎖され、粘度が２０，０００ｃｓのポリ
メチルシロキサン１００部、（Ｂ）成分としてビニルト
リプロペノキシシラン４部と、１，１，３，３−テトラ
メチルグアニジルプロピルトリメトキシシラン０．５部
を湿気を遮断した品川式ミキサー中に投入し、この状態
で混合して均一な混合物Ｂ−４を作製した。
【００５４】次に、この湿気を遮断した品川式ミキサー
中に存在する混合物１０４．５部に対して、（Ｃ）成分
としてロジン酸５％で表面処理された炭酸カルシウムを
８０部投入した。更に、この後、γ−アミノビストリエ
トキシシラン１重量部を万能混合機に仕込み、脱泡混合
してＲＴＶ組成物を得た。
中に存在する混合物１０４．５部に対して、（Ｃ）成分
としてロジン酸５％で表面処理された炭酸カルシウムを
８０部投入した。更に、この後、γ−アミノビストリエ
トキシシラン１重量部を万能混合機に仕込み、脱泡混合
してＲＴＶ組成物を得た。
【００５５】〔実施例８〕（Ａ）成分として分子鎖両末
端がプロペノキシ基で封鎖され、粘度が２０，０００ｃ
ｓのポリジメチルシロキサン１００部、（Ｂ）成分とし
てビニルトリプロペノキシシラン２部を湿気を遮断した
品川式ミキサー中に投入し、この状態で混合して均一な
混合物Ｂ−５を作製した。
端がプロペノキシ基で封鎖され、粘度が２０，０００ｃ
ｓのポリジメチルシロキサン１００部、（Ｂ）成分とし
てビニルトリプロペノキシシラン２部を湿気を遮断した
品川式ミキサー中に投入し、この状態で混合して均一な
混合物Ｂ−５を作製した。
【００５６】次に、この湿気を遮断した品川式ミキサー
中に存在する混合物１０２部に対して、（Ｃ）成分とし
てシリコーンレジン５％で表面処理された炭酸カルシウ
ムを８０部投入した。更に、この後、１，１，３，３−
テトラメチルグアニジルプロピルトリメトキシシラン
０．５部、γ−アミノビストリエトキシシラン１部を万
能混合機に仕込み、脱泡混合してＲＴＶ組成物を得た。
中に存在する混合物１０２部に対して、（Ｃ）成分とし
てシリコーンレジン５％で表面処理された炭酸カルシウ
ムを８０部投入した。更に、この後、１，１，３，３−
テトラメチルグアニジルプロピルトリメトキシシラン
０．５部、γ−アミノビストリエトキシシラン１部を万
能混合機に仕込み、脱泡混合してＲＴＶ組成物を得た。
【００５７】〔実施例９〕（Ａ）成分として分子鎖両末
端がメトキシ基で封鎖され、粘度が２０，０００ｃｓの
ポリジメチルシロキサン１００部、（Ｂ）成分としてメ
チルトリメトキシシラン２部を湿気を遮断した品川式ミ
キサー中に投入し、この状態で混合して均一な混合物Ｂ
−６を作製した。
端がメトキシ基で封鎖され、粘度が２０，０００ｃｓの
ポリジメチルシロキサン１００部、（Ｂ）成分としてメ
チルトリメトキシシラン２部を湿気を遮断した品川式ミ
キサー中に投入し、この状態で混合して均一な混合物Ｂ
−６を作製した。
【００５８】次に、この湿気を遮断した品川式ミキサー
中に存在する混合物１０２部に対して、（Ｃ）成分とし
てシリカＲ９７２（商品名、日本アエロジル（株）製）
を５部、（Ｄ）成分として焼成クレータイシンＭＸ（パ
ーゲス社製）を６０部投入した。更に、この後、γ−グ
リシドキシプロピルトリメトキシシラン２部を万能混合
機に仕込み、脱泡混合してＲＴＶ組成物を得た。
中に存在する混合物１０２部に対して、（Ｃ）成分とし
てシリカＲ９７２（商品名、日本アエロジル（株）製）
を５部、（Ｄ）成分として焼成クレータイシンＭＸ（パ
ーゲス社製）を６０部投入した。更に、この後、γ−グ
リシドキシプロピルトリメトキシシラン２部を万能混合
機に仕込み、脱泡混合してＲＴＶ組成物を得た。
【００５９】〔実施例１０〕（Ａ）成分としてポリマー
分子中に平均して１個の分岐（ＣＨ3ＳｉＯ1.5）を有す
る分子鎖末端が水酸基で封鎖され、粘度が２０，０００
ｃｓのメチルポリシロキサン１００部、（Ｂ）成分とし
てビニルトリプロペノキシシラン６部を湿気を遮断した
品川式ミキサー中に投入し、この状態で混合して均一な
混合物Ｂ−７を作製した。
分子中に平均して１個の分岐（ＣＨ3ＳｉＯ1.5）を有す
る分子鎖末端が水酸基で封鎖され、粘度が２０，０００
ｃｓのメチルポリシロキサン１００部、（Ｂ）成分とし
てビニルトリプロペノキシシラン６部を湿気を遮断した
品川式ミキサー中に投入し、この状態で混合して均一な
混合物Ｂ−７を作製した。
【００６０】次に、この湿気を遮断した品川式ミキサー
中に存在する混合物１０６部に対して、（Ｃ）成分とし
てロジン酸５％で表面処理された炭酸カルシウムを８０
部投入した。更に、この後、１，１，３，３−テトラグ
アニジルプロピルトリメトキシシラン０．５部、γ−ア
ミノビストリエトキシシラン１部を万能混合機に仕込
み、脱泡混合してＲＴＶ組成物を得た。
中に存在する混合物１０６部に対して、（Ｃ）成分とし
てロジン酸５％で表面処理された炭酸カルシウムを８０
部投入した。更に、この後、１，１，３，３−テトラグ
アニジルプロピルトリメトキシシラン０．５部、γ−ア
ミノビストリエトキシシラン１部を万能混合機に仕込
み、脱泡混合してＲＴＶ組成物を得た。
【００６１】〔実施例１１〕（Ａ）成分としてポリマー
分子中に平均して２個の分岐（ＣＨ3ＳｉＯ1.5）を有す
る分子鎖末端がメトキシ基で封鎖され、粘度が２０，０
００ｃｓのメチルポリシロキサン１００部、（Ｂ）成分
としてビニルトリメトキシシラン２部を湿気を遮断した
品川式ミキサー中に投入し、この状態で混合して均一な
混合物Ｂ−８を作製した。
分子中に平均して２個の分岐（ＣＨ3ＳｉＯ1.5）を有す
る分子鎖末端がメトキシ基で封鎖され、粘度が２０，０
００ｃｓのメチルポリシロキサン１００部、（Ｂ）成分
としてビニルトリメトキシシラン２部を湿気を遮断した
品川式ミキサー中に投入し、この状態で混合して均一な
混合物Ｂ−８を作製した。
【００６２】次に、この湿気を遮断した品川式ミキサー
中に存在する混合物１０２部に対して、（Ｃ）成分とし
てロジン酸５％で表面処理された炭酸カルシウムを８０
部投入した。更に、この後、γ−グリシドキシプロピル
トリメトキシシラン２部を万能混合機に仕込み、脱泡混
合してＲＴＶ組成物を得た。
中に存在する混合物１０２部に対して、（Ｃ）成分とし
てロジン酸５％で表面処理された炭酸カルシウムを８０
部投入した。更に、この後、γ−グリシドキシプロピル
トリメトキシシラン２部を万能混合機に仕込み、脱泡混
合してＲＴＶ組成物を得た。
【００６３】〔比較例１〕実施例１で使用した（Ａ）成
分のポリオルガノシロキサン１００部を湿気を遮断した
品川式ミキサーに採り、これに実施例１で使用した
（Ｃ）成分のシリカＲ９７２（商品名、日本アエロジル
（株）製）を１０部投入し、この状態で混合して均一な
混合物Ｂ−９を作製した。この混合物Ｂ−９の１１０部
に（Ｂ）成分のビニルトリプロペノキシシラン４部を配
合し、同様に湿気を遮断した状態で混練し、ＲＴＶ組成
物を得た。
分のポリオルガノシロキサン１００部を湿気を遮断した
品川式ミキサーに採り、これに実施例１で使用した
（Ｃ）成分のシリカＲ９７２（商品名、日本アエロジル
（株）製）を１０部投入し、この状態で混合して均一な
混合物Ｂ−９を作製した。この混合物Ｂ−９の１１０部
に（Ｂ）成分のビニルトリプロペノキシシラン４部を配
合し、同様に湿気を遮断した状態で混練し、ＲＴＶ組成
物を得た。
【００６４】〔比較例２〕実施例１で使用した（Ａ）成
分のジメチルポリシロキサン１００部を湿気を遮断した
品川式ミキサーに採り、これに実施例４で使用した
（Ｃ）成分のシリカＡ−２００（商品名、日本アエロジ
ル（株）製）を８部投入し、この状態で混合して均一な
混合物Ｂ−１０を作製した。この混合物Ｂ−１０の１０
８部に（Ｂ）成分のビニルトリプロペノキシシラン４部
を混合し、同様に湿気を遮断した状態で混練し、ＲＴＶ
組成物を得た。
分のジメチルポリシロキサン１００部を湿気を遮断した
品川式ミキサーに採り、これに実施例４で使用した
（Ｃ）成分のシリカＡ−２００（商品名、日本アエロジ
ル（株）製）を８部投入し、この状態で混合して均一な
混合物Ｂ−１０を作製した。この混合物Ｂ−１０の１０
８部に（Ｂ）成分のビニルトリプロペノキシシラン４部
を混合し、同様に湿気を遮断した状態で混練し、ＲＴＶ
組成物を得た。
【００６５】上記実施例及び比較例で得られたＲＴＶ組
成物を用いて、ＪＩＳ−Ａ ５７５８に準じてスランプ
試験を行った。なお、スランプ試験用溝形容器の幅は５
０ｍｍ（ＪＩＳ−Ａ ５７５８では２０ｍｍ）、深さは
２５ｍｍ（同１０ｍｍ）とした。
成物を用いて、ＪＩＳ−Ａ ５７５８に準じてスランプ
試験を行った。なお、スランプ試験用溝形容器の幅は５
０ｍｍ（ＪＩＳ−Ａ ５７５８では２０ｍｍ）、深さは
２５ｍｍ（同１０ｍｍ）とした。
【００６６】吐出性については、カートリッジ（日本ウ
イリング社製）を用いノズル先端を２ｍｍに統一し、２
５℃×５５％ＲＨの部屋に一日放置後、２ｋｇ圧で２０
秒間押し出した際の量を測定した。これらの測定結果も
併せて表１に示す。
イリング社製）を用いノズル先端を２ｍｍに統一し、２
５℃×５５％ＲＨの部屋に一日放置後、２ｋｇ圧で２０
秒間押し出した際の量を測定した。これらの測定結果も
併せて表１に示す。
【００６７】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 勅使河原 守 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 (72)発明者 木村 恒雄 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内
Claims (6)
- 【請求項１】 （Ａ）２５℃における粘度が１００ｃｓ以上であって、一分 子中にＳｉ−ＯＨ基又は加水分解性基を２個以上有するオルガノポリシロキサン １００重量部 （Ｂ）一分子中に加水分解性基を２個以上有するオルガノシラン又はその部分加 水分解物 １〜２０重量部 （Ｃ）無機充填剤 ２〜２００重量部 を含有してなる室温硬化性オルガノポリシロキサン組成
物の製造方法であって、湿気を遮断した状態で予め前記
（Ａ）成分と（Ｂ）成分とを混合した後、（Ｃ）成分を
添加混合することを特徴とするスランプ性の改良された
１成分型室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製
造方法。 - 【請求項２】 （Ａ）成分が分子中に分岐構造を１〜５
個有するオルガノポリシロキサンである請求項１記載の
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法。 - 【請求項３】 （Ｂ）成分の加水分解性基がアルケノキ
シ基又はアルコキシ基である請求項１又は２記載の室温
硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法。 - 【請求項４】 （Ｃ）成分の比重が２．４以上である請
求項１乃至３のいずれか１項記載の室温硬化性オルガノ
ポリシロキサン組成物の製造方法。 - 【請求項５】 （Ｃ）成分が炭酸カルシウム又は焼成ク
レーである請求項１乃至４のいずれか１項記載の室温硬
化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法。 - 【請求項６】 塩基性化合物を添加して混合する請求項
１乃至５のいずれか１項記載の室温硬化性オルガノポリ
シロキサン組成物の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP03214598A JP3712029B2 (ja) | 1998-01-29 | 1998-01-29 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法 |
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| US20080039565A1 (en) * | 2002-08-29 | 2008-02-14 | Amber Chemical Company | Thixotropic/non-slump room temperature curable organopolysiloxane compositions |
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| DE102010042712A1 (de) | 2010-10-20 | 2012-04-26 | Wacker Chemie Ag | Selbsthaftende Härterzusammensetzung |
| GB201604971D0 (en) * | 2016-03-23 | 2016-05-04 | Dow Corning | Moisture curable compositions |
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| US4261758A (en) | 1979-04-30 | 1981-04-14 | General Electric Company | Room temperature vulcanizable silicone rubber compositions with sag-control |
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| US4888380A (en) | 1988-09-26 | 1989-12-19 | Dow Corning Corporation | Clear, non-slumping silicone sealants |
| DE4329263A1 (de) * | 1993-08-31 | 1995-03-02 | Bayer Ag | Einkomponenten Polysiloxanmassen |
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| JP3448433B2 (ja) * | 1996-07-01 | 2003-09-22 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
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1998
- 1998-01-29 JP JP03214598A patent/JP3712029B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1999
- 1999-01-27 US US09/237,799 patent/US6214930B1/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-01-28 DE DE69916148T patent/DE69916148T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1999-01-28 EP EP99300623A patent/EP0933398B1/en not_active Expired - Lifetime
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