JPH11161947A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体の製造方法Info
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- JPH11161947A JPH11161947A JP32603897A JP32603897A JPH11161947A JP H11161947 A JPH11161947 A JP H11161947A JP 32603897 A JP32603897 A JP 32603897A JP 32603897 A JP32603897 A JP 32603897A JP H11161947 A JPH11161947 A JP H11161947A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 プラズマＣＶＤ法により磁性層上に炭素薄膜
等の薄膜を形成する際に、より耐久性に優れた磁気記録
媒体が得られる方法を提供する。 【解決手段】 支持体上に形成された磁性層上にプラズ
マＣＶＤ法により薄膜を成膜した後、前記薄膜表面にイ
オンを照射する。
等の薄膜を形成する際に、より耐久性に優れた磁気記録
媒体が得られる方法を提供する。 【解決手段】 支持体上に形成された磁性層上にプラズ
マＣＶＤ法により薄膜を成膜した後、前記薄膜表面にイ
オンを照射する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、プラズマＣＶＤ法
により、炭素薄膜等の各種薄膜を磁性層上に形成する工
程を含む磁気記録媒体の製造方法に関する。
により、炭素薄膜等の各種薄膜を磁性層上に形成する工
程を含む磁気記録媒体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】支持体上に真空中で金属を蒸着等により
付着させてなる、いわゆる金属薄膜型の磁気記録媒体
は、磁性層にバインダーを全く含まないことから磁性材
料の密度を高められるため、高密度記録に有望であると
されている。
付着させてなる、いわゆる金属薄膜型の磁気記録媒体
は、磁性層にバインダーを全く含まないことから磁性材
料の密度を高められるため、高密度記録に有望であると
されている。
【０００３】しかしながら、金属薄膜型の磁気記録媒体
の磁性層は、支持体上に金属が付着しているだけなの
で、そのままでは耐食性、耐久性が悪く、これを向上さ
せる目的でカルボン酸系、リン酸系、フッ素系の潤滑剤
を塗布したり、磁性層上に非磁性金属の保護層を設けた
りすることが行われてきた。
の磁性層は、支持体上に金属が付着しているだけなの
で、そのままでは耐食性、耐久性が悪く、これを向上さ
せる目的でカルボン酸系、リン酸系、フッ素系の潤滑剤
を塗布したり、磁性層上に非磁性金属の保護層を設けた
りすることが行われてきた。
【０００４】更に今日では、磁性層上の保護層として、
ダイヤモンドライクカーボンのような炭素薄膜や、炭化
ケイ素、窒化ホウ素、窒化ケイ素、酸化ケイ素、酸化ア
ルミニウムなどの種々の炭化物、窒化物、酸化物から構
成される薄膜を形成することが行われている。中でも特
にダイヤモンドライクカーボンのような炭素薄膜は、硬
度や摺動特性に優れ、磁気記録媒体の保護薄膜として注
目されている。例えば特開昭５３−１４３２０６号公報
には、表面に炭素を主成分とする皮膜を設けた磁気ディ
スクが開示されている。
ダイヤモンドライクカーボンのような炭素薄膜や、炭化
ケイ素、窒化ホウ素、窒化ケイ素、酸化ケイ素、酸化ア
ルミニウムなどの種々の炭化物、窒化物、酸化物から構
成される薄膜を形成することが行われている。中でも特
にダイヤモンドライクカーボンのような炭素薄膜は、硬
度や摺動特性に優れ、磁気記録媒体の保護薄膜として注
目されている。例えば特開昭５３−１４３２０６号公報
には、表面に炭素を主成分とする皮膜を設けた磁気ディ
スクが開示されている。
【０００５】ダイヤモンドライクカーボンなどの炭素薄
膜を形成する方法としては、例えばイオンビーム蒸着
法、イオンビームスパッタ法、ＲＦスパッタ法、ＲＦグ
ロー放電法、ＤＣ−放電法、マイクロ波プラズマＣＶＤ
法、熱フィラメントＣＶＤ法、熱プラズマＣＶＤ法など
が知られているが、このうち、マイクロ波プラズマＣＶ
Ｄ法は、基板温度を比較的低温にして成膜を行うことが
できるので、磁気記録媒体の保護層を形成する方法とし
て適している。
膜を形成する方法としては、例えばイオンビーム蒸着
法、イオンビームスパッタ法、ＲＦスパッタ法、ＲＦグ
ロー放電法、ＤＣ−放電法、マイクロ波プラズマＣＶＤ
法、熱フィラメントＣＶＤ法、熱プラズマＣＶＤ法など
が知られているが、このうち、マイクロ波プラズマＣＶ
Ｄ法は、基板温度を比較的低温にして成膜を行うことが
できるので、磁気記録媒体の保護層を形成する方法とし
て適している。
【０００６】マイクロ波を用いたプラズマＣＶＤ法のう
ち、ＥＣＲ(Electron Cyclotron Resonance: 電子サイ
クロトロン共鳴）プラズマＣＶＤ法は、マイクロ波発生
源からのマイクロ波（２．４５ＧＨｚ）を導波管でプラ
ズマ励起室に導き、プラズマ励起室に導入される原料ガ
スを解離し活性種として基材上に目的とする物質を堆積
させる方法である。ＥＣＲプラズマＣＶＤ法は、磁場と
マイクロ波を利用し、ＥＣＲ条件を満足させるため、安
定した高密度プラズマを作ることができる。そのため、
従来の高周波プラズマやマイクロ波プラズマに比較して
プラズマ密度を下げずに低い圧力（高真空）で各種薄膜
の生成が可能である。このＥＣＲプラズマＣＶＤ法は、
ダイヤモンドライクカーボン等の炭素薄膜を基材上に形
成する手法として、より有用な方法として注目されてい
る。
ち、ＥＣＲ(Electron Cyclotron Resonance: 電子サイ
クロトロン共鳴）プラズマＣＶＤ法は、マイクロ波発生
源からのマイクロ波（２．４５ＧＨｚ）を導波管でプラ
ズマ励起室に導き、プラズマ励起室に導入される原料ガ
スを解離し活性種として基材上に目的とする物質を堆積
させる方法である。ＥＣＲプラズマＣＶＤ法は、磁場と
マイクロ波を利用し、ＥＣＲ条件を満足させるため、安
定した高密度プラズマを作ることができる。そのため、
従来の高周波プラズマやマイクロ波プラズマに比較して
プラズマ密度を下げずに低い圧力（高真空）で各種薄膜
の生成が可能である。このＥＣＲプラズマＣＶＤ法は、
ダイヤモンドライクカーボン等の炭素薄膜を基材上に形
成する手法として、より有用な方法として注目されてい
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】一般に磁性層上に炭素
薄膜からなる保護膜を形成する場合、より高硬度の炭素
薄膜を形成することが指向される。例えば、ＥＣＲプラ
ズマＣＶＤ法において、原料ガス中にアルゴンや窒素の
ようなガスを混入させ、それらのイオンを発生させてイ
オンアシスト効果により炭素薄膜中のグラファイトや原
料ガス由来の重合物などの軟質成分をエッチングして硬
質成分の多い薄膜を形成することが行われている。
薄膜からなる保護膜を形成する場合、より高硬度の炭素
薄膜を形成することが指向される。例えば、ＥＣＲプラ
ズマＣＶＤ法において、原料ガス中にアルゴンや窒素の
ようなガスを混入させ、それらのイオンを発生させてイ
オンアシスト効果により炭素薄膜中のグラファイトや原
料ガス由来の重合物などの軟質成分をエッチングして硬
質成分の多い薄膜を形成することが行われている。
【０００８】しかしながら、原料ガスにその他のガスを
混入させると成膜に寄与する原料ガスのイオンが基材に
到達する前にその他のガスのイオンに衝突してエネルギ
ーを失い、基材に堆積する量が減少し緻密な薄膜が得ら
れなくなる。その結果、磁気記録媒体に十分な耐久性を
付与することが困難となる。
混入させると成膜に寄与する原料ガスのイオンが基材に
到達する前にその他のガスのイオンに衝突してエネルギ
ーを失い、基材に堆積する量が減少し緻密な薄膜が得ら
れなくなる。その結果、磁気記録媒体に十分な耐久性を
付与することが困難となる。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ＥＣＲプ
ラズマＣＶＤ法により磁性層上に炭素薄膜などの保護層
を形成する際に、より耐久性に優れた磁気記録媒体が得
られる方法を提供すべく種々検討したところ、薄膜の成
膜直後に薄膜の表面にイオンを照射することにより、原
料ガスのイオンによる成膜に影響を及ぼすことなく軟質
成分のエッチングが可能となり、目的とする硬質の薄膜
が形成され、耐久性に優れた磁気記録媒体が得られるこ
とを見出し、本発明を完成するに至った。
ラズマＣＶＤ法により磁性層上に炭素薄膜などの保護層
を形成する際に、より耐久性に優れた磁気記録媒体が得
られる方法を提供すべく種々検討したところ、薄膜の成
膜直後に薄膜の表面にイオンを照射することにより、原
料ガスのイオンによる成膜に影響を及ぼすことなく軟質
成分のエッチングが可能となり、目的とする硬質の薄膜
が形成され、耐久性に優れた磁気記録媒体が得られるこ
とを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】すなわち本発明は、支持体上に形成された
磁性層上にプラズマＣＶＤ法により薄膜を形成する工程
を含む磁気記録媒体の製造方法において、前記薄膜形成
直後に該薄膜表面にイオンを照射することを特徴とする
磁気記録媒体の製造方法を提供するものである。
磁性層上にプラズマＣＶＤ法により薄膜を形成する工程
を含む磁気記録媒体の製造方法において、前記薄膜形成
直後に該薄膜表面にイオンを照射することを特徴とする
磁気記録媒体の製造方法を提供するものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明では支持体上に形成された
磁性層上に、プラズマＣＶＤ法により薄膜を形成する。
かかるプラズマＣＶＤ法としては、ＥＣＲプラズマＣＶ
Ｄ法が特に好適である。ＥＣＲプラズマＣＶＤ法は、例
えば図１に示すような装置により行われる。図１中、１
は真空容器、２は冷却キャン、３はフィルム、４はＥＣ
Ｒ用電磁石、５はプラズマ励起室、６は矩形導波管、７
はマイクロ波電源、８は石英製窓、９はパワーモニタ
ー、１０はアイソレーター、１１は整合器（スリースタ
ブチューナー）、１２はガス流量コントローラーであ
る。マイクロ波Ａはマイクロ波電源７により発生され、
矩形導波管６により図示した方向へと進む。そして、石
英製窓８を通過してプラズマ励起室５へと導入され、プ
ラズマの生成に寄与する。また、真空容器１は図示しな
い真空排気系により内部が１．２×１０-1〜１．２×１
０-6Ｔｏｒｒ程度の真空度に保たれている。
磁性層上に、プラズマＣＶＤ法により薄膜を形成する。
かかるプラズマＣＶＤ法としては、ＥＣＲプラズマＣＶ
Ｄ法が特に好適である。ＥＣＲプラズマＣＶＤ法は、例
えば図１に示すような装置により行われる。図１中、１
は真空容器、２は冷却キャン、３はフィルム、４はＥＣ
Ｒ用電磁石、５はプラズマ励起室、６は矩形導波管、７
はマイクロ波電源、８は石英製窓、９はパワーモニタ
ー、１０はアイソレーター、１１は整合器（スリースタ
ブチューナー）、１２はガス流量コントローラーであ
る。マイクロ波Ａはマイクロ波電源７により発生され、
矩形導波管６により図示した方向へと進む。そして、石
英製窓８を通過してプラズマ励起室５へと導入され、プ
ラズマの生成に寄与する。また、真空容器１は図示しな
い真空排気系により内部が１．２×１０-1〜１．２×１
０-6Ｔｏｒｒ程度の真空度に保たれている。
【００１２】図１の装置は、蒸着型磁気記録媒体の保護
層としての炭素薄膜を形成する装置の一例であり、真空
容器１内で冷却キャン上２を走行する磁性層が形成され
たフィルム３の磁性層上に炭素薄膜が形成される。図１
においては、ＥＣＲ用電磁石（コイル）４によりプラズ
マ励起室５から真空容器１の方向に発散磁界が形成され
る。プラズマ励起室５に接続された矩形導波管６によっ
て導かれた２．４５ＧＨｚのマイクロ波（図中Ａ）は、
石英製窓８を通してプラズマ励起室５に導入される。プ
ラズマ励起室５に導入された反応ガス（図中Ｂ）は電磁
石とマイクロ波によって高速に加速された電子（電子が
磁場中サイクロトロン運動とマイクロ波振動が共鳴し高
速に加速される）の衝突によって、高密度、高活性な活
性イオン種となる。ここで、炭素源となるガスとして
は、メタン、エタンなどの飽和炭化水素、エチレン、ア
セチレンなどの不飽和炭化水素、ベンゼン、トルエンな
どの芳香族炭化水素を用いることができ、反応を損なわ
ない限りベンズアルデヒドのような官能基を有する芳香
族炭化水素を用いることもできる。膜質の面から特に不
飽和炭化水素又は芳香族炭化水素の１種以上を用いるの
が好ましい。これらは不飽和結合を有するために原料ガ
スが効率よく分解され、硬質の炭素保護膜を得やすいた
めである。また、ナフタレンやアントラセンのような常
温固体の炭化水素をベンゼン、トルエンなどの適当な溶
剤に溶解させたものをガス化して用いても良い。コイル
４により生じた発散磁界により、プラズマ中の活性種は
真空容器１方向へと引き出され、真空容器１内のフィル
ム３に向けて照射され、フィルム３の磁性層表面に付着
して炭素薄膜が形成される。
層としての炭素薄膜を形成する装置の一例であり、真空
容器１内で冷却キャン上２を走行する磁性層が形成され
たフィルム３の磁性層上に炭素薄膜が形成される。図１
においては、ＥＣＲ用電磁石（コイル）４によりプラズ
マ励起室５から真空容器１の方向に発散磁界が形成され
る。プラズマ励起室５に接続された矩形導波管６によっ
て導かれた２．４５ＧＨｚのマイクロ波（図中Ａ）は、
石英製窓８を通してプラズマ励起室５に導入される。プ
ラズマ励起室５に導入された反応ガス（図中Ｂ）は電磁
石とマイクロ波によって高速に加速された電子（電子が
磁場中サイクロトロン運動とマイクロ波振動が共鳴し高
速に加速される）の衝突によって、高密度、高活性な活
性イオン種となる。ここで、炭素源となるガスとして
は、メタン、エタンなどの飽和炭化水素、エチレン、ア
セチレンなどの不飽和炭化水素、ベンゼン、トルエンな
どの芳香族炭化水素を用いることができ、反応を損なわ
ない限りベンズアルデヒドのような官能基を有する芳香
族炭化水素を用いることもできる。膜質の面から特に不
飽和炭化水素又は芳香族炭化水素の１種以上を用いるの
が好ましい。これらは不飽和結合を有するために原料ガ
スが効率よく分解され、硬質の炭素保護膜を得やすいた
めである。また、ナフタレンやアントラセンのような常
温固体の炭化水素をベンゼン、トルエンなどの適当な溶
剤に溶解させたものをガス化して用いても良い。コイル
４により生じた発散磁界により、プラズマ中の活性種は
真空容器１方向へと引き出され、真空容器１内のフィル
ム３に向けて照射され、フィルム３の磁性層表面に付着
して炭素薄膜が形成される。
【００１３】本発明においては、ＥＣＲプラズマＣＶＤ
法の際に、支持体に加速電圧を印加して行うことが好ま
しい。この方法ではプラズマ粒子が加速されて支持体に
到達するので、より硬質の薄膜を形成することができ
る。具体的には、図１のように、送りロール１４に電源
１５を接続して電圧を印加すると、キャンロール２上を
走行する支持体３にも電圧が印加される。加速電圧は１
００〜４００Ｖが好ましく、その周波数は２０ｋＨｚ以
下（直流を含む）が好ましい。
法の際に、支持体に加速電圧を印加して行うことが好ま
しい。この方法ではプラズマ粒子が加速されて支持体に
到達するので、より硬質の薄膜を形成することができ
る。具体的には、図１のように、送りロール１４に電源
１５を接続して電圧を印加すると、キャンロール２上を
走行する支持体３にも電圧が印加される。加速電圧は１
００〜４００Ｖが好ましく、その周波数は２０ｋＨｚ以
下（直流を含む）が好ましい。
【００１４】本発明では上記薄膜成膜後に該薄膜表面を
ドライエッチングすることを特徴としている。ドライエ
ッチングとはエッチングガスを放電分解し、発生したラ
ジカルやイオンによりエッチングを行う方法であり、イ
オンの衝撃によるスパッタ効果を利用した物理的方法
（スパッタエッチング、イオンビームエッチング）、被
エッチング材との化学反応で揮発性化合物を生成するこ
とによる化学的方法（円筒型プラズマエッチング、プラ
ズマ分離型マイクロ波プラズマエッチング）、およびイ
オンおよびラジカルと被エッチング材との相互作用を利
用した物理化学的方法（反応性イオンエッチング、マイ
クロ波プラズマエッチング、高密度プラズマエッチン
グ、反応性イオンビームエッチング）がある。本発明で
は特にイオン照射による方法を用いた物理的方法が好ま
しい。具体的にはイオン銃を用いてのイオン照射が好ま
しい。
ドライエッチングすることを特徴としている。ドライエ
ッチングとはエッチングガスを放電分解し、発生したラ
ジカルやイオンによりエッチングを行う方法であり、イ
オンの衝撃によるスパッタ効果を利用した物理的方法
（スパッタエッチング、イオンビームエッチング）、被
エッチング材との化学反応で揮発性化合物を生成するこ
とによる化学的方法（円筒型プラズマエッチング、プラ
ズマ分離型マイクロ波プラズマエッチング）、およびイ
オンおよびラジカルと被エッチング材との相互作用を利
用した物理化学的方法（反応性イオンエッチング、マイ
クロ波プラズマエッチング、高密度プラズマエッチン
グ、反応性イオンビームエッチング）がある。本発明で
は特にイオン照射による方法を用いた物理的方法が好ま
しい。具体的にはイオン銃を用いてのイオン照射が好ま
しい。
【００１５】本発明では薄膜の成膜後にドライエッチン
グとしてイオンを薄膜表面に照射する。ここで「成膜
後」とは、通常は成膜直後を意味するが、生産効率の面
から、成膜から巻き取りまでの間にイオンの照射を行う
ことが好ましい。
グとしてイオンを薄膜表面に照射する。ここで「成膜
後」とは、通常は成膜直後を意味するが、生産効率の面
から、成膜から巻き取りまでの間にイオンの照射を行う
ことが好ましい。
【００１６】イオンの照射は、いわゆる前述した物理的
ドライエッチング法に準じて行えばよいが、イオン銃を
用いるのが好適である。イオン銃としてはカウフマン型
のイオン銃が好ましい。図１の装置では、カウフマン型
のイオン銃１３による熱電子の照射が行われる。図２に
カウフマン型イオン銃の構成の一例を示す。図２に示す
イオン銃は、窒素ガスなどが導入されるガスノズル２８
を有する円筒形のディスチャージチャンバ２１と、この
ディスチャージチャンバ２１内に熱電子を放出するカソ
ードフィラメント２２とを有する。カソードフィラメン
ト２２はタングステンからなるものが一般的である。カ
ソードフィラメント２２から放出された熱電子はアノー
ド２３によって加速され、ガスノズル２８から導入され
たガスと衝突してガス分子をイオン化する。窒素ガスが
用いられる場合、こうしてイオン化された正電荷を有す
る窒素イオンは、正電位が与えられたスクリーングリッ
ド２４によりフォーカシングされ、負電位が与えられた
アクセルグリッド２５により引き出されて加速され、薄
膜へと向けられる。図２中、２６はマグネットであっ
て、ディスチャージチャンバ２１内にプラズマを効率よ
く維持するためのものであり、また２７はニュートライ
ザであって、フィラメントから放出される熱電子により
イオンビームの空間電荷効果を抑制して収束を図るため
のものである。
ドライエッチング法に準じて行えばよいが、イオン銃を
用いるのが好適である。イオン銃としてはカウフマン型
のイオン銃が好ましい。図１の装置では、カウフマン型
のイオン銃１３による熱電子の照射が行われる。図２に
カウフマン型イオン銃の構成の一例を示す。図２に示す
イオン銃は、窒素ガスなどが導入されるガスノズル２８
を有する円筒形のディスチャージチャンバ２１と、この
ディスチャージチャンバ２１内に熱電子を放出するカソ
ードフィラメント２２とを有する。カソードフィラメン
ト２２はタングステンからなるものが一般的である。カ
ソードフィラメント２２から放出された熱電子はアノー
ド２３によって加速され、ガスノズル２８から導入され
たガスと衝突してガス分子をイオン化する。窒素ガスが
用いられる場合、こうしてイオン化された正電荷を有す
る窒素イオンは、正電位が与えられたスクリーングリッ
ド２４によりフォーカシングされ、負電位が与えられた
アクセルグリッド２５により引き出されて加速され、薄
膜へと向けられる。図２中、２６はマグネットであっ
て、ディスチャージチャンバ２１内にプラズマを効率よ
く維持するためのものであり、また２７はニュートライ
ザであって、フィラメントから放出される熱電子により
イオンビームの空間電荷効果を抑制して収束を図るため
のものである。
【００１７】カウフマン型のイオン銃を用いる場合、操
作条件は限定されないが、イオン源となるガスとしては
窒素ガス、アルゴンガス、酸素ガスなどが挙げられる。
フィラメントへの印加電流は３〜２４Ａ、加速電圧は１
００〜４００Ｖ、放電電圧は１０〜１００Ｖである。
作条件は限定されないが、イオン源となるガスとしては
窒素ガス、アルゴンガス、酸素ガスなどが挙げられる。
フィラメントへの印加電流は３〜２４Ａ、加速電圧は１
００〜４００Ｖ、放電電圧は１０〜１００Ｖである。
【００１８】イオンは、プラズマＣＶＤ法により成膜さ
れた薄膜の表面に一様に照射されるのが好ましい。イオ
ンの照射により、薄膜中の軟質成分がエッチングされる
ので、硬質の薄膜が形成できる。
れた薄膜の表面に一様に照射されるのが好ましい。イオ
ンの照射により、薄膜中の軟質成分がエッチングされる
ので、硬質の薄膜が形成できる。
【００１９】なお、磁性層上に形成する薄膜の厚さは、
炭素薄膜の場合、５〜２０ｎｍ程度であり、これに合わ
せてＥＣＲプラズマＣＶＤ法の条件、原料化合物、走行
速度などを選定することが望ましい。
炭素薄膜の場合、５〜２０ｎｍ程度であり、これに合わ
せてＥＣＲプラズマＣＶＤ法の条件、原料化合物、走行
速度などを選定することが望ましい。
【００２０】支持体上に形成されている磁性層は、金属
薄膜型の磁性層が好ましい。金属薄膜型の磁性層を形成
する磁性材料としては、通常の金属薄膜型の磁気記録媒
体の製造に用いられる強磁性金属材料が挙げられ、例え
ばＣｏ、Ｎｉ、Ｆｅ等の強磁性金属、また、Ｆｅ−Ｃ
ｏ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｆｅ
−Ｃｕ、Ｃｏ−Ｃｕ、Ｃｏ−Ａｕ、Ｃｏ−Ｙ、Ｃｏ−Ｌ
ａ、Ｃｏ−Ｐｒ、Ｃｏ−Ｇｄ、Ｃｏ−Ｓｍ、Ｃｏ−Ｐ
ｔ、Ｎｉ−Ｃｕ、Ｍｎ−Ｂｉ、Ｍｎ−Ｓｂ、Ｍｎ−Ａ
ｌ、Ｆｅ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｃｏ
−Ｃｒ、Ｎｉ−Ｃｏ−Ｃｒ等の強磁性合金が挙げられ
る。また、これら金属もしくは金属合金の窒化物、炭化
物、酸化物も好ましい。
薄膜型の磁性層が好ましい。金属薄膜型の磁性層を形成
する磁性材料としては、通常の金属薄膜型の磁気記録媒
体の製造に用いられる強磁性金属材料が挙げられ、例え
ばＣｏ、Ｎｉ、Ｆｅ等の強磁性金属、また、Ｆｅ−Ｃ
ｏ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｆｅ
−Ｃｕ、Ｃｏ−Ｃｕ、Ｃｏ−Ａｕ、Ｃｏ−Ｙ、Ｃｏ−Ｌ
ａ、Ｃｏ−Ｐｒ、Ｃｏ−Ｇｄ、Ｃｏ−Ｓｍ、Ｃｏ−Ｐ
ｔ、Ｎｉ−Ｃｕ、Ｍｎ−Ｂｉ、Ｍｎ−Ｓｂ、Ｍｎ−Ａ
ｌ、Ｆｅ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｃｏ
−Ｃｒ、Ｎｉ−Ｃｏ−Ｃｒ等の強磁性合金が挙げられ
る。また、これら金属もしくは金属合金の窒化物、炭化
物、酸化物も好ましい。
【００２１】高密度記録のためには磁気記録媒体の磁性
層は、斜め蒸着により支持体上に形成することが好まし
い。斜め蒸着の方法は特に限定されず、従来公知の方法
に準ずる。蒸着の際の真空度は１０-4〜１０-7Ｔｏｒｒ
程度である。蒸着による磁性層は単層構造でも多層構造
の何れでも良く、特に、酸化性ガスを導入して磁性層表
面に酸化物を形成することにより、耐久性の向上を図る
ことができる。
層は、斜め蒸着により支持体上に形成することが好まし
い。斜め蒸着の方法は特に限定されず、従来公知の方法
に準ずる。蒸着の際の真空度は１０-4〜１０-7Ｔｏｒｒ
程度である。蒸着による磁性層は単層構造でも多層構造
の何れでも良く、特に、酸化性ガスを導入して磁性層表
面に酸化物を形成することにより、耐久性の向上を図る
ことができる。
【００２２】なお、本発明においては、磁性層は一層或
いは多層とすることができる。磁性層が一層の場合、そ
の厚さは１０〜３００ｎｍが好ましい。また、多層の磁
性層を形成する場合、二層では、下層の磁性層の厚さが
１０〜２００ｎｍ、上層の磁性層の厚さが５〜２００ｎ
ｍが好ましく、三層では、下層の磁性層の厚さが１０〜
２００ｎｍ、中間の磁性層の厚さが５〜２００ｎｍ、上
層の磁性層の厚さが５〜１００ｎｍが好ましい。また、
磁性層の数は多くても良いが、実用的な範囲としては二
〜五層が適当と考えられる。
いは多層とすることができる。磁性層が一層の場合、そ
の厚さは１０〜３００ｎｍが好ましい。また、多層の磁
性層を形成する場合、二層では、下層の磁性層の厚さが
１０〜２００ｎｍ、上層の磁性層の厚さが５〜２００ｎ
ｍが好ましく、三層では、下層の磁性層の厚さが１０〜
２００ｎｍ、中間の磁性層の厚さが５〜２００ｎｍ、上
層の磁性層の厚さが５〜１００ｎｍが好ましい。また、
磁性層の数は多くても良いが、実用的な範囲としては二
〜五層が適当と考えられる。
【００２３】また、支持体としては、ポリエチレンテレ
フタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（Ｐ
ＥＮ）のようなポリエステル；ポリエチレン、ポリプロ
ピレン等のポリオレフィン; セルローストリアセテー
ト、セルロースジアセテート等のセルロース誘導体；ポ
リカーボネート；ポリ塩化ビニル；ポリイミド；芳香族
ポリアミド等のプラスチック等が使用される。これらの
支持体の厚さは３〜５０μｍ程度である。
フタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（Ｐ
ＥＮ）のようなポリエステル；ポリエチレン、ポリプロ
ピレン等のポリオレフィン; セルローストリアセテー
ト、セルロースジアセテート等のセルロース誘導体；ポ
リカーボネート；ポリ塩化ビニル；ポリイミド；芳香族
ポリアミド等のプラスチック等が使用される。これらの
支持体の厚さは３〜５０μｍ程度である。
【００２４】更に、支持体の磁性層形成面とは反対の面
にバックコート層が形成されていてもよい。バックコー
ト層は、カーボンブラックやバインダーを主成分とする
厚さ０．２〜１．０μｍ程度の塗布型のバックコート層
でもよいし、蒸着法、直流スパッタリング法、交流スパ
ッタリング法、高周波スパッタリング法、直流マグネト
ロンスパッタリング法、高周波マグネトロンスパッタリ
ング法、イオンビームスパッタリング法などのメッキ手
段により、真空中で金属又は半金属を支持体に付着させ
て形成された金属薄膜型のバックコート層でもよい。後
者の場合、バックコート層として付着する金属として
は、いろいろ考えられるが、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｎ、
Ｎｉ、Ａｇ、Ｃｏなど及びこれらの合金が用いられ、Ａ
ｌ、ＣｏやＣｕ−Ａｌ合金が好適である。更に蒸着時に
酸化反応、炭化反応等をさせた酸化膜、炭化膜などのよ
うにセラミックス化したものも好適である。また、バッ
クコート層を形成する半金属としては、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａ
ｓ、Ｓｃ、Ｓｂなどが用いられ、Ｓｉが好適である。ま
た、更に添加物をドープし、導電率を向上させることは
好ましい。金属薄膜型のバックコート層の厚さは、０．
０５〜１．０μｍ程度である。
にバックコート層が形成されていてもよい。バックコー
ト層は、カーボンブラックやバインダーを主成分とする
厚さ０．２〜１．０μｍ程度の塗布型のバックコート層
でもよいし、蒸着法、直流スパッタリング法、交流スパ
ッタリング法、高周波スパッタリング法、直流マグネト
ロンスパッタリング法、高周波マグネトロンスパッタリ
ング法、イオンビームスパッタリング法などのメッキ手
段により、真空中で金属又は半金属を支持体に付着させ
て形成された金属薄膜型のバックコート層でもよい。後
者の場合、バックコート層として付着する金属として
は、いろいろ考えられるが、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｎ、
Ｎｉ、Ａｇ、Ｃｏなど及びこれらの合金が用いられ、Ａ
ｌ、ＣｏやＣｕ−Ａｌ合金が好適である。更に蒸着時に
酸化反応、炭化反応等をさせた酸化膜、炭化膜などのよ
うにセラミックス化したものも好適である。また、バッ
クコート層を形成する半金属としては、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａ
ｓ、Ｓｃ、Ｓｂなどが用いられ、Ｓｉが好適である。ま
た、更に添加物をドープし、導電率を向上させることは
好ましい。金属薄膜型のバックコート層の厚さは、０．
０５〜１．０μｍ程度である。
【００２５】また、本発明においては、ＥＣＲプラズマ
ＣＶＤ法により磁性層上に薄膜を形成した後に、当該薄
膜上に適当な潤滑剤からなる潤滑剤層を形成することが
好ましい。潤滑剤としては、特にパーフルオロポリエー
テル等のフッ素系の潤滑剤の塗料が好ましく、潤滑剤層
の厚さは５〜１００ｎｍ程度である。フッ素系潤滑剤と
しては、フッ素系潤滑剤としては、例えばHOOC-CF2(OC2
F4)p(OCF2)q-OCF2COOH、F-(CF2CF2CF2O)n-CF2CF2COOHと
いったカルボキシル変性パーフルオロポリエーテル、HO
CH2-CF2(O-C2F4)p(OCF2)q-OCF2-CH2OHといったアルコー
ル変性パーフルオロポリエーテル、又、分子の一方に、
又は、一部にアルキル基などの飽和炭化水素基、あるい
は不飽和炭化水素基、若しくは芳香族炭化水素基、その
他の官能基が付いたもの等が挙げられる。分子量は５０
０〜５００００、特に５００〜４０００のものが好まし
い。具体的には、モンテカチーニ社の商品名「ＦＯＭＢ
ＬＩＮ Ｚ ＤＩＡＣ」や商品名「ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ
ＤＯＬ」、ダイキン工業社の商品名「デムナムＳＡ」
等がある。なお、本発明においては、バックコート層上
にも上記のような潤滑剤層を形成してもよい。
ＣＶＤ法により磁性層上に薄膜を形成した後に、当該薄
膜上に適当な潤滑剤からなる潤滑剤層を形成することが
好ましい。潤滑剤としては、特にパーフルオロポリエー
テル等のフッ素系の潤滑剤の塗料が好ましく、潤滑剤層
の厚さは５〜１００ｎｍ程度である。フッ素系潤滑剤と
しては、フッ素系潤滑剤としては、例えばHOOC-CF2(OC2
F4)p(OCF2)q-OCF2COOH、F-(CF2CF2CF2O)n-CF2CF2COOHと
いったカルボキシル変性パーフルオロポリエーテル、HO
CH2-CF2(O-C2F4)p(OCF2)q-OCF2-CH2OHといったアルコー
ル変性パーフルオロポリエーテル、又、分子の一方に、
又は、一部にアルキル基などの飽和炭化水素基、あるい
は不飽和炭化水素基、若しくは芳香族炭化水素基、その
他の官能基が付いたもの等が挙げられる。分子量は５０
０〜５００００、特に５００〜４０００のものが好まし
い。具体的には、モンテカチーニ社の商品名「ＦＯＭＢ
ＬＩＮ Ｚ ＤＩＡＣ」や商品名「ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ
ＤＯＬ」、ダイキン工業社の商品名「デムナムＳＡ」
等がある。なお、本発明においては、バックコート層上
にも上記のような潤滑剤層を形成してもよい。
【００２６】本発明の製造方法は、ＥＣＲプラズマＣＶ
Ｄ法による薄膜形成後に薄膜表面にイオンを照射する以
外は通常の磁気記録媒体の製造方法に準ずることができ
る。
Ｄ法による薄膜形成後に薄膜表面にイオンを照射する以
外は通常の磁気記録媒体の製造方法に準ずることができ
る。
【００２７】本発明はプラズマＣＶＤ法により磁性層上
に薄膜を形成した後に該薄膜表面の硬度を増大させる工
程を含むものであり、その具体的手段として薄膜表面を
イオンの照射などにより、薄膜表面をエッチングをする
方法が挙げられる。
に薄膜を形成した後に該薄膜表面の硬度を増大させる工
程を含むものであり、その具体的手段として薄膜表面を
イオンの照射などにより、薄膜表面をエッチングをする
方法が挙げられる。
【００２８】
【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。しかしな
がら、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
がら、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
【００２９】実施例１〜５及び比較例１〜２ 厚さ６．０μｍのＰＥＴフィルム上に、連続真空斜方蒸
着法により、Ｃｏからなる磁性層を形成した（膜厚：１
８０ｎｍ）。次いでこの磁性層上に、図１の装置を用い
たマイクロ波を用いたＥＣＲ−ＣＶＤ法により、ベンゼ
ンを原料として、ベンゼン流量２０ＳＣＣＭ、マイクロ
波出力６００Ｗの条件で、厚さ１２ｎｍのＤＬＣ（ダイ
ヤモンドライクカーボン）薄膜からなる保護層を形成し
た。このとき、ＤＬＣ薄膜の成膜直後に表１の条件でイ
オンをＤＬＣ薄膜表面に照射した（実施例１〜５）。比
較例１、２ではイオンの照射は行わなかった。また、実
施例３〜５及び比較例２では表１の条件で支持体にバイ
アス電圧を印加した。
着法により、Ｃｏからなる磁性層を形成した（膜厚：１
８０ｎｍ）。次いでこの磁性層上に、図１の装置を用い
たマイクロ波を用いたＥＣＲ−ＣＶＤ法により、ベンゼ
ンを原料として、ベンゼン流量２０ＳＣＣＭ、マイクロ
波出力６００Ｗの条件で、厚さ１２ｎｍのＤＬＣ（ダイ
ヤモンドライクカーボン）薄膜からなる保護層を形成し
た。このとき、ＤＬＣ薄膜の成膜直後に表１の条件でイ
オンをＤＬＣ薄膜表面に照射した（実施例１〜５）。比
較例１、２ではイオンの照射は行わなかった。また、実
施例３〜５及び比較例２では表１の条件で支持体にバイ
アス電圧を印加した。
【００３０】また、ＰＥＴフィルムの磁性層形成面とは
反対の面に、カーボンブラックとバインダーからなるバ
ックコート層を０．５μｍの厚さで塗布により形成し、
更に前記の保護層上にフッ素系潤滑剤（モンテカチーニ
社製、商品名「ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ ＤＯＬ」）からな
る厚さ４ｎｍの潤滑層を形成した。得られたフィルムを
８ｍｍ巾に裁断し、カセットケースにローディングし８
ｍｍカセットテープを得た。この８ｍｍカセットテープ
について、スチル耐久性を下記の方法で評価した。その
結果を表２に示す。
反対の面に、カーボンブラックとバインダーからなるバ
ックコート層を０．５μｍの厚さで塗布により形成し、
更に前記の保護層上にフッ素系潤滑剤（モンテカチーニ
社製、商品名「ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ ＤＯＬ」）からな
る厚さ４ｎｍの潤滑層を形成した。得られたフィルムを
８ｍｍ巾に裁断し、カセットケースにローディングし８
ｍｍカセットテープを得た。この８ｍｍカセットテープ
について、スチル耐久性を下記の方法で評価した。その
結果を表２に示す。
【００３１】＜スチル耐久性＞スチル耐久性は、市販の
８ｍｍＶＴＲ（型式ＥＶ−Ｓ９００、ソニー株式会社
製）の改造機を用い、出力が初期値から３ｄＢ低下する
までに要した時間を求めた。
８ｍｍＶＴＲ（型式ＥＶ−Ｓ９００、ソニー株式会社
製）の改造機を用い、出力が初期値から３ｄＢ低下する
までに要した時間を求めた。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】
【発明の効果】本発明によれば、プラズマＣＶＤ法によ
る成膜性を損なうことなく、硬質の薄膜を磁性層上に形
成できるので、より耐久性に優れた磁気記録媒体が得ら
れる。
る成膜性を損なうことなく、硬質の薄膜を磁性層上に形
成できるので、より耐久性に優れた磁気記録媒体が得ら
れる。
【図１】本発明に使用されるＥＣＲプラズマＣＶＤ装置
の一例を示す略図
の一例を示す略図
【図２】カウフマン型イオン銃の構造を示す概略断面図
１：真空容器 ２：冷却キャン ３：フィルム ４：ＥＣＲ用電磁石 ５：プラズマ励起室 ６：矩形導波管 ７：マイクロ波電源 １１：整合器（スリースタブチューナー） １３：カウフマン型イオン銃 Ａ：マイクロ波 Ｂ：原料ガス
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山崎 登志夫 栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会 社研究所内
Claims (6)
- 【請求項１】 支持体上に形成された磁性層上にプラズ
マＣＶＤ法により薄膜を形成する工程を含む磁気記録媒
体の製造方法において、前記薄膜形成後に該薄膜表面を
ドライエッチングすることを特徴とする磁気記録媒体の
製造方法。 - 【請求項２】 支持体上に形成された磁性層上にプラズ
マＣＶＤ法により薄膜を形成する工程を含む磁気記録媒
体の製造方法において、前記薄膜形成後に該薄膜表面に
イオンを照射することを特徴とする磁気記録媒体の製造
方法。 - 【請求項３】 イオンの照射を、イオン銃により行う請
求項２記載の磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項４】 支持体に電圧を印加してプラズマＣＶＤ
法を行う請求項２又は３記載の磁気記録媒体の製造方
法。 - 【請求項５】 プラズマＣＶＤ法がＥＣＲプラズマＣＶ
Ｄ法である請求項１〜４の何れか１項記載の磁気記録媒
体の製造方法。 - 【請求項６】 薄膜が炭素薄膜である請求項１〜５の何
れか１項記載の磁気記録媒体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32603897A JPH11161947A (ja) | 1997-11-27 | 1997-11-27 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32603897A JPH11161947A (ja) | 1997-11-27 | 1997-11-27 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11161947A true JPH11161947A (ja) | 1999-06-18 |
Family
ID=18183416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32603897A Pending JPH11161947A (ja) | 1997-11-27 | 1997-11-27 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11161947A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005098081A1 (ja) * | 2004-04-09 | 2005-10-20 | Ulvac, Inc. | 成膜装置および成膜方法 |
| WO2010103785A1 (ja) * | 2009-03-11 | 2010-09-16 | 昭和電工株式会社 | 磁気記録媒体の製造方法、および磁気記録再生装置 |
-
1997
- 1997-11-27 JP JP32603897A patent/JPH11161947A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005098081A1 (ja) * | 2004-04-09 | 2005-10-20 | Ulvac, Inc. | 成膜装置および成膜方法 |
| WO2010103785A1 (ja) * | 2009-03-11 | 2010-09-16 | 昭和電工株式会社 | 磁気記録媒体の製造方法、および磁気記録再生装置 |
| JP2010211879A (ja) * | 2009-03-11 | 2010-09-24 | Showa Denko Kk | 磁気記録媒体の製造方法、および磁気記録再生装置 |
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