JPH11171684A - シリコン単結晶製造用石英ガラスるつぼおよび その製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶製造用石英ガラスるつぼおよび その製造方法Info
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- JPH11171684A JPH11171684A JP9555198A JP9555198A JPH11171684A JP H11171684 A JPH11171684 A JP H11171684A JP 9555198 A JP9555198 A JP 9555198A JP 9555198 A JP9555198 A JP 9555198A JP H11171684 A JPH11171684 A JP H11171684A
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- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/54—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with beryllium, magnesium or alkaline earth metals
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】るつぼ生産性が高く、シリコン単結晶品質の向
上に好適なシリコン単結晶引き上げ用石英るつぼおよび
その製造法を提供する。 【解決手段】二酸化珪素粉末６を回転する型１内に投入
し、型１内面に沿って層状に成型して前成型体を形成
し、前成型体の内面から加熱して二酸化珪素粉末を部分
的に溶融させて半透明石英ガラス層のるつぼ基体外層３
を形成する。るつぼ基体外層３の形成中もしくは形成後
に、るつぼ基外層３の内壁面に結晶化促進剤を飛散させ
てるつぼ基体外層３の内壁面に沿って結晶化促進剤濃度
の高い結晶促進剤含有層４ａを形成し、結晶化促進剤含
有層４ａの上に合成石英粉末６を飛散、融合させて合成
石英ガラス層４を形成する工程から成る。
上に好適なシリコン単結晶引き上げ用石英るつぼおよび
その製造法を提供する。 【解決手段】二酸化珪素粉末６を回転する型１内に投入
し、型１内面に沿って層状に成型して前成型体を形成
し、前成型体の内面から加熱して二酸化珪素粉末を部分
的に溶融させて半透明石英ガラス層のるつぼ基体外層３
を形成する。るつぼ基体外層３の形成中もしくは形成後
に、るつぼ基外層３の内壁面に結晶化促進剤を飛散させ
てるつぼ基体外層３の内壁面に沿って結晶化促進剤濃度
の高い結晶促進剤含有層４ａを形成し、結晶化促進剤含
有層４ａの上に合成石英粉末６を飛散、融合させて合成
石英ガラス層４を形成する工程から成る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコン単結晶の
引上げに使用される石英ガラスるつぼ及びその製造方法
に関し、さらに詳細には、るつぼ生産性およびシリコン
単結晶品質の向上に好適なシリコン単結晶引上げ用石英
ガラスるつぼおよびその製造方法に関する。
引上げに使用される石英ガラスるつぼ及びその製造方法
に関し、さらに詳細には、るつぼ生産性およびシリコン
単結晶品質の向上に好適なシリコン単結晶引上げ用石英
ガラスるつぼおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【関連技術】従来、単結晶半導体材料のような単結晶物
質の製造には、いわゆるチョクラルスキー法と呼ばれる
方法が広く採用されている。この方法は、多結晶シリコ
ンを容器内で溶融させ、この溶融浴内に種結晶の端部を
浸けて回転させながら引上げるもので、種結晶上に同一
の結晶方位を持つ単結晶が成長する。この単結晶引上げ
容器には、石英ガラスるつぼが一般的に使用されてい
る。
質の製造には、いわゆるチョクラルスキー法と呼ばれる
方法が広く採用されている。この方法は、多結晶シリコ
ンを容器内で溶融させ、この溶融浴内に種結晶の端部を
浸けて回転させながら引上げるもので、種結晶上に同一
の結晶方位を持つ単結晶が成長する。この単結晶引上げ
容器には、石英ガラスるつぼが一般的に使用されてい
る。
【０００３】通常、石英ガラスるつぼは、１４００℃以
上でシリコン融液を保持しながら長時間使用されてい
る。この際シリコン融液と接触した石英ガラス表面に
は、褐色のクリストバライトが析出し、これが融液中に
混入し単結晶の転位を起こす原因となっていた。
上でシリコン融液を保持しながら長時間使用されてい
る。この際シリコン融液と接触した石英ガラス表面に
は、褐色のクリストバライトが析出し、これが融液中に
混入し単結晶の転位を起こす原因となっていた。
【０００４】昨今ウェハーの大型化に伴い単結晶製造に
用いられる石英ガラスるつぼもさらなる大型化が進んで
きている。しかしながら、使用時間の長時間化に伴い、
前記褐色のクリストバライトの発生も多くなりこれらが
融液内に混入し結晶の転位を増加させていた。
用いられる石英ガラスるつぼもさらなる大型化が進んで
きている。しかしながら、使用時間の長時間化に伴い、
前記褐色のクリストバライトの発生も多くなりこれらが
融液内に混入し結晶の転位を増加させていた。
【０００５】この点を考慮し、特開平８−２９３２号公
報にあるように、シリコン単結晶引上げ用石英ガラスる
つぼ内表面の厚さ１ｍｍ以内に結晶促進剤含有塗布膜ま
たは固融層を形成しこれにより単結晶製造中にるつぼ内
表面に結晶層が形成され内面荒れを防止するとするもの
や、ＥＰ０７５３６０５号明細書およびＥＰ０７４８８
８５号明細書には石英ガラスるつぼ内外表面に結晶化促
進剤を添加しクリストバライト化したるつぼが提案され
ているが、内表面のＢａが不純物として単結晶に取り込
まれるとともに石英ガラスるつぼを保持するための黒鉛
るつぼへの汚染もある。
報にあるように、シリコン単結晶引上げ用石英ガラスる
つぼ内表面の厚さ１ｍｍ以内に結晶促進剤含有塗布膜ま
たは固融層を形成しこれにより単結晶製造中にるつぼ内
表面に結晶層が形成され内面荒れを防止するとするもの
や、ＥＰ０７５３６０５号明細書およびＥＰ０７４８８
８５号明細書には石英ガラスるつぼ内外表面に結晶化促
進剤を添加しクリストバライト化したるつぼが提案され
ているが、内表面のＢａが不純物として単結晶に取り込
まれるとともに石英ガラスるつぼを保持するための黒鉛
るつぼへの汚染もある。
【０００６】一方、特開平９−５２７９１号公報の様に
溶融後徐冷することでクリストバライト化させることが
提案されている。この提案を使用すれば、不純物の単結
晶への取り込みはなくなるものの、生産性が悪く満足の
いくものではない。
溶融後徐冷することでクリストバライト化させることが
提案されている。この提案を使用すれば、不純物の単結
晶への取り込みはなくなるものの、生産性が悪く満足の
いくものではない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した従
来の問題に着目してなされたもので、特に粘性の低い内
層の合成石英ガラス層のみを選択的に結晶化させ、シリ
コン単結晶引上げ中に内表面荒れを抑えて単結晶化率を
向上させるのみではなく、単結晶への不純物の取り込み
が少なく欠陥がきわめて低く抑えることができ、るつぼ
生産性およびシリコン単結晶品質の向上に好適なシリコ
ン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼおよびその製造方法
を提供することを目的とする。
来の問題に着目してなされたもので、特に粘性の低い内
層の合成石英ガラス層のみを選択的に結晶化させ、シリ
コン単結晶引上げ中に内表面荒れを抑えて単結晶化率を
向上させるのみではなく、単結晶への不純物の取り込み
が少なく欠陥がきわめて低く抑えることができ、るつぼ
生産性およびシリコン単結晶品質の向上に好適なシリコ
ン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼおよびその製造方法
を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼ
の製造方法は、回転する上部開口型を使用してシリコン
単結晶引上げ用石英ガラスるつぼを製造する方法であっ
て、（ａ）二酸化珪素粉末を前記型内に投入し、該型内
面に沿って層状に成型して前成型体を形成する工程、
（ｂ）該前成型体の内面から加熱して該二酸化珪素粉末
を部分的に溶融させて半透明石英ガラス層のるつぼ基体
を形成する工程、（ｃ）このるつぼ基体の形成中もしく
は形成後に、該るつぼ基体の内壁面に結晶化促進剤を飛
散させて該るつぼ基体の内壁面に沿って結晶化促進剤濃
度の高い結晶化促進剤含有層を形成する工程、（ｄ）該
るつぼ基体の内壁面の該結晶化促進剤含有層上に合成石
英粉末を飛散、融合させて合成石英ガラス層を形成する
工程、からなることを特徴とする。
め、本発明のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼ
の製造方法は、回転する上部開口型を使用してシリコン
単結晶引上げ用石英ガラスるつぼを製造する方法であっ
て、（ａ）二酸化珪素粉末を前記型内に投入し、該型内
面に沿って層状に成型して前成型体を形成する工程、
（ｂ）該前成型体の内面から加熱して該二酸化珪素粉末
を部分的に溶融させて半透明石英ガラス層のるつぼ基体
を形成する工程、（ｃ）このるつぼ基体の形成中もしく
は形成後に、該るつぼ基体の内壁面に結晶化促進剤を飛
散させて該るつぼ基体の内壁面に沿って結晶化促進剤濃
度の高い結晶化促進剤含有層を形成する工程、（ｄ）該
るつぼ基体の内壁面の該結晶化促進剤含有層上に合成石
英粉末を飛散、融合させて合成石英ガラス層を形成する
工程、からなることを特徴とする。
【０００９】前記（ｃ）工程としては、前記るつぼ基体
の内部に高温ガス雰囲気を形成し、該高温ガス雰囲気中
に結晶化促進剤を合成石英粉末に含有させ又は単独で供
給して、該高温ガス雰囲気により溶融させ、前記るつぼ
基体の内壁面に向けて飛散させることにより、該るつぼ
基体の内壁面に沿って結晶化促進剤濃度の高い結晶化促
進剤含有層を形成する工程とするのが好ましい。
の内部に高温ガス雰囲気を形成し、該高温ガス雰囲気中
に結晶化促進剤を合成石英粉末に含有させ又は単独で供
給して、該高温ガス雰囲気により溶融させ、前記るつぼ
基体の内壁面に向けて飛散させることにより、該るつぼ
基体の内壁面に沿って結晶化促進剤濃度の高い結晶化促
進剤含有層を形成する工程とするのが好ましい。
【００１０】前記（ｄ）工程としては、合成石英粉末を
前記高温ガス雰囲気に供給して該高温ガス雰囲気により
溶融させ、前記るつぼ基体の内壁面の前記結晶化促進剤
含有層に向けて飛散させることにより、合成石英層を形
成する工程とするのが好適である。
前記高温ガス雰囲気に供給して該高温ガス雰囲気により
溶融させ、前記るつぼ基体の内壁面の前記結晶化促進剤
含有層に向けて飛散させることにより、合成石英層を形
成する工程とするのが好適である。
【００１１】本発明のシリコン単結晶製造用石英ガラス
るつぼの第１の態様は、半透明石英ガラス層のるつぼ基
体と、該るつぼ基体の内壁面に形成された結晶化促進剤
含有層と、該結晶化促進剤含有層上に形成された合成石
英層からなることを特徴とする。
るつぼの第１の態様は、半透明石英ガラス層のるつぼ基
体と、該るつぼ基体の内壁面に形成された結晶化促進剤
含有層と、該結晶化促進剤含有層上に形成された合成石
英層からなることを特徴とする。
【００１２】本発明のシリコン単結晶製造用石英ガラス
るつぼの第２の態様は、半透明石英ガラス層のるつぼ基
体からなる外層と該外層の内側に形成された合成石英層
との間に結晶化促進剤含有層を介在させてなり、合成石
英層の内表面へ向かって選択的に結晶化することを特徴
とする。
るつぼの第２の態様は、半透明石英ガラス層のるつぼ基
体からなる外層と該外層の内側に形成された合成石英層
との間に結晶化促進剤含有層を介在させてなり、合成石
英層の内表面へ向かって選択的に結晶化することを特徴
とする。
【００１３】上記した合成石英層は、０．５×１０-3ｃ
ｍ3／ｃｍ3以下、例えば０．０１×１０-3〜０．２０×
１０-3ｃｍ3／ｃｍ3の気泡を含む透明層であり、その層
の厚さは０．３ｍｍ以上、例えば１〜５ｍｍである。な
お、合成石英粉ならびに合成石英層の金属元素不純物総
含有量は１ｐｐｍ未満とする。
ｍ3／ｃｍ3以下、例えば０．０１×１０-3〜０．２０×
１０-3ｃｍ3／ｃｍ3の気泡を含む透明層であり、その層
の厚さは０．３ｍｍ以上、例えば１〜５ｍｍである。な
お、合成石英粉ならびに合成石英層の金属元素不純物総
含有量は１ｐｐｍ未満とする。
【００１４】前記結晶化促進剤含有層に含まれる結晶化
促進剤の添加量は、前記るつぼ基体の内表面に対し１×
１０-8〜１×１０-5Ｍ／ｃｍ2 とするのが好適である。
結晶化促進剤の添加量が１×１０-8Ｍ／ｃｍ2 未満では
効果が薄く、１×１０-5Ｍ／ｃｍ2 を越えると製造終了
後に結晶化が起こり、クリストバライトが剥離するため
に好ましくない。
促進剤の添加量は、前記るつぼ基体の内表面に対し１×
１０-8〜１×１０-5Ｍ／ｃｍ2 とするのが好適である。
結晶化促進剤の添加量が１×１０-8Ｍ／ｃｍ2 未満では
効果が薄く、１×１０-5Ｍ／ｃｍ2 を越えると製造終了
後に結晶化が起こり、クリストバライトが剥離するため
に好ましくない。
【００１５】前記結晶化促進剤としては、２ａ族元素又
は３ｂ族元素を用いればよく、２ａ族元素としては、マ
グネシウム、ストロンチウム、カルシウムまたはバリウ
ムが挙げられ、また３ｂ族元素としてはアルミニウムが
挙げられるが、特にバリウム化合物、例えば水酸化バリ
ウム、酸化バリウム等が好ましい。
は３ｂ族元素を用いればよく、２ａ族元素としては、マ
グネシウム、ストロンチウム、カルシウムまたはバリウ
ムが挙げられ、また３ｂ族元素としてはアルミニウムが
挙げられるが、特にバリウム化合物、例えば水酸化バリ
ウム、酸化バリウム等が好ましい。
【００１６】これらの結晶化促進剤は単体又は合成石英
粉末との混合物のいずれの態様でも用いることができ
る。結晶化促進剤の添加方法は、外層形成中もしくは形
成後に外層の内表面に水溶液を噴霧する方法や十分に水
溶液を含浸させた合成石英粉末を堆積させる方法の他に
結晶化促進剤をドープした合成石英粉や結晶化促進剤の
粉体を混合した粉を使用する方法などがある。前記結晶
化促進剤含有層は内層表面に塗布膜又は固溶層として存
在する。
粉末との混合物のいずれの態様でも用いることができ
る。結晶化促進剤の添加方法は、外層形成中もしくは形
成後に外層の内表面に水溶液を噴霧する方法や十分に水
溶液を含浸させた合成石英粉末を堆積させる方法の他に
結晶化促進剤をドープした合成石英粉や結晶化促進剤の
粉体を混合した粉を使用する方法などがある。前記結晶
化促進剤含有層は内層表面に塗布膜又は固溶層として存
在する。
【００１７】前記二酸化珪素粉末としては、天然石英粉
末を用いることができる。外層が天然石英の場合、内層
の合成石英層が外層から移動してくる元素、例えばＬｉ
などによって汚染される不利がある。
末を用いることができる。外層が天然石英の場合、内層
の合成石英層が外層から移動してくる元素、例えばＬｉ
などによって汚染される不利がある。
【００１８】そこで、前記二酸化珪素粉末として合成石
英粉末を用いて、内外層を合成石英ガラスで構成させる
方法もあるが、この場合粘度が低く熱変形に弱いという
問題も残る。しかし、結晶化促進剤含有層を内外層の間
に介在させることで、この結晶化促進剤含有層を中心に
内外両方向に向かって選択的に結晶化させることができ
るため、熱的に強化された状態になるという利点があ
る。
英粉末を用いて、内外層を合成石英ガラスで構成させる
方法もあるが、この場合粘度が低く熱変形に弱いという
問題も残る。しかし、結晶化促進剤含有層を内外層の間
に介在させることで、この結晶化促進剤含有層を中心に
内外両方向に向かって選択的に結晶化させることができ
るため、熱的に強化された状態になるという利点があ
る。
【００１９】本発明の原理についていえば、内層である
合成石英ガラスと、外層である、例えば天然石英ガラス
との間にあるＢａ等の結晶化促進剤を含有する結晶化促
進剤含有層が加熱処理により結晶核となり、選択的に内
表面の合成石英層をクリストバライトへと相転移させ
る。
合成石英ガラスと、外層である、例えば天然石英ガラス
との間にあるＢａ等の結晶化促進剤を含有する結晶化促
進剤含有層が加熱処理により結晶核となり、選択的に内
表面の合成石英層をクリストバライトへと相転移させ
る。
【００２０】この合成石英層は、そのクリストバライト
への相転位により、熱に対し強化された状態となる。こ
のクリストバライトへの相転位のおきた合成石英層を有
する石英ガラスるつぼを用いると、約１４００℃以上で
操業が行われるシリコン単結晶製造時に、従来に見られ
た石英ガラスのシリコン融液への溶出や石英ガラスとシ
リコン融液の反応により形成される褐色斑点およびその
剥離による多結晶化を抑えることができる。
への相転位により、熱に対し強化された状態となる。こ
のクリストバライトへの相転位のおきた合成石英層を有
する石英ガラスるつぼを用いると、約１４００℃以上で
操業が行われるシリコン単結晶製造時に、従来に見られ
た石英ガラスのシリコン融液への溶出や石英ガラスとシ
リコン融液の反応により形成される褐色斑点およびその
剥離による多結晶化を抑えることができる。
【００２１】さらに詳しく本発明のシリコン単結晶製造
用石英ガラスるつぼの製造方法を説明するに、天然石英
粉を回転する上部開口型内に投入し、該型の内面に沿っ
て層状に成型して前成型体を形成し、この前成型体の内
面から加熱し高温ガス雰囲気により該天然石英粉末を部
分的に溶融させた後、冷却固化させて半透明石英ガラス
層のるつぼ基体を形成し、このるつぼ基体の形成中もし
くは形成後に、次いで結晶化促進剤、例えばバリウム化
合物を含む合成石英粉もしくはバリウム化合物単体を連
続的に供給し、るつぼ基体の内壁面に向けて飛散させる
ことにより、るつぼ基体の内壁面に沿ってバリウム濃度
の高い結晶化促進含有層を形成する。次いで合成石英粉
末を上記高温ガス雰囲気中に供給し、るつぼ基体の内壁
面に向けて飛散させることにより、結晶化促進剤、例え
ばバリウムの濃度の高い結晶化促進剤含有層の上に合成
石英ガラス層を形成する。
用石英ガラスるつぼの製造方法を説明するに、天然石英
粉を回転する上部開口型内に投入し、該型の内面に沿っ
て層状に成型して前成型体を形成し、この前成型体の内
面から加熱し高温ガス雰囲気により該天然石英粉末を部
分的に溶融させた後、冷却固化させて半透明石英ガラス
層のるつぼ基体を形成し、このるつぼ基体の形成中もし
くは形成後に、次いで結晶化促進剤、例えばバリウム化
合物を含む合成石英粉もしくはバリウム化合物単体を連
続的に供給し、るつぼ基体の内壁面に向けて飛散させる
ことにより、るつぼ基体の内壁面に沿ってバリウム濃度
の高い結晶化促進含有層を形成する。次いで合成石英粉
末を上記高温ガス雰囲気中に供給し、るつぼ基体の内壁
面に向けて飛散させることにより、結晶化促進剤、例え
ばバリウムの濃度の高い結晶化促進剤含有層の上に合成
石英ガラス層を形成する。
【００２２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一つの実施の形態
を添付図面に基づいて説明する。図１は本発明方法の実
施に使用される装置と該装置を使用する石英るつぼ製造
方法を示す断面説明図である。図２は本発明の方法によ
り得られたシリコン単結晶引上げ用石英るつぼの一部断
面図である。
を添付図面に基づいて説明する。図１は本発明方法の実
施に使用される装置と該装置を使用する石英るつぼ製造
方法を示す断面説明図である。図２は本発明の方法によ
り得られたシリコン単結晶引上げ用石英るつぼの一部断
面図である。
【００２３】図１において、回転型１は回転軸２を備え
る。型１にはキャビティ１ａが形成され、この型キャビ
ティ１ａ内に二酸化珪素粉末、例えば天然石英粉末から
形成される半透明石英ガラス層すなわち外層を構成する
石英るつぼの基体３が配置されている。
る。型１にはキャビティ１ａが形成され、この型キャビ
ティ１ａ内に二酸化珪素粉末、例えば天然石英粉末から
形成される半透明石英ガラス層すなわち外層を構成する
石英るつぼの基体３が配置されている。
【００２４】該基体３は、二酸化珪素粉末を回転する型
１の中に投入し、該型１の内壁に沿って層状に形成して
所要のるつぼ形状の前成型体とし、この前成型体を内面
から加熱して石英粉末を溶融させることにより製造され
る。
１の中に投入し、該型１の内壁に沿って層状に形成して
所要のるつぼ形状の前成型体とし、この前成型体を内面
から加熱して石英粉末を溶融させることにより製造され
る。
【００２５】内面からの加熱のために、図１に示すよう
に電源１０に接続されたカーボン電極５１，５２を備え
るアーク放電装置５を使用することができる。アーク放
電装置５の代わりにプラズマ放電装置を使用してもよ
い。この基体３の製造については、特公平４−２２８６
１号公報に詳細な記載がある。
に電源１０に接続されたカーボン電極５１，５２を備え
るアーク放電装置５を使用することができる。アーク放
電装置５の代わりにプラズマ放電装置を使用してもよ
い。この基体３の製造については、特公平４−２２８６
１号公報に詳細な記載がある。
【００２６】図１に示す装置は、内層４を形成するため
に、型１の上方に合成石英粉末６を収容する石英粉末供
給槽を備える。この供給槽９には計量フィーダ９２が設
けられた吐出パイプ９３に接続されている。供給槽９内
には攪拌羽根９１が配置される。型１の上部は、スリッ
ト開口７５を残して蓋７１により覆われる。
に、型１の上方に合成石英粉末６を収容する石英粉末供
給槽を備える。この供給槽９には計量フィーダ９２が設
けられた吐出パイプ９３に接続されている。供給槽９内
には攪拌羽根９１が配置される。型１の上部は、スリッ
ト開口７５を残して蓋７１により覆われる。
【００２７】基体３が形成された後、又は基体３の形成
の途中において、アーク放電装置５のカーボン電極５
１、５２からの放電による加熱を継続しながら、結晶化
促進剤、例えばバリウム化合物を単独で又は合成石英粉
末に含有させた状態で基体３の内部に供給する。アーク
放電装置５の作動により、基体３内には高温ガス雰囲気
８が形成されている。したがって、結晶化促進剤は、こ
の高温ガス雰囲気８中に供給されることとなる。
の途中において、アーク放電装置５のカーボン電極５
１、５２からの放電による加熱を継続しながら、結晶化
促進剤、例えばバリウム化合物を単独で又は合成石英粉
末に含有させた状態で基体３の内部に供給する。アーク
放電装置５の作動により、基体３内には高温ガス雰囲気
８が形成されている。したがって、結晶化促進剤は、こ
の高温ガス雰囲気８中に供給されることとなる。
【００２８】高温ガス雰囲気８中に供給された結晶化促
進剤は、高温ガス雰囲気８内の熱により少なくとも一部
が溶融され、同時に基体３の内壁面に向けて飛散させら
れて、該基体３の内壁面に付着し、基体３と一体融合的
に結晶化促進剤含有層４ａを形成する。結晶化促進剤含
有層４ａは、所定の結晶化促進剤濃度を有している。
進剤は、高温ガス雰囲気８内の熱により少なくとも一部
が溶融され、同時に基体３の内壁面に向けて飛散させら
れて、該基体３の内壁面に付着し、基体３と一体融合的
に結晶化促進剤含有層４ａを形成する。結晶化促進剤含
有層４ａは、所定の結晶化促進剤濃度を有している。
【００２９】次いで、合成石英粉末６供給のための計量
フィーダ９２を調整した開度に開いて、吐出パイプ９３
から合成石英粉末６のみの供給を行ない、基体３の内面
に実質的に無気泡の石英ガラス層すなわち内層４を形成
する。この内層４の形成方法については、上述した特公
平４−２２８６１号公報に詳細な記載がある。
フィーダ９２を調整した開度に開いて、吐出パイプ９３
から合成石英粉末６のみの供給を行ない、基体３の内面
に実質的に無気泡の石英ガラス層すなわち内層４を形成
する。この内層４の形成方法については、上述した特公
平４−２２８６１号公報に詳細な記載がある。
【００３０】図２に、この方法により得られる石英るつ
ぼの断面を示す。本発明による石英るつぼは、二酸化珪
素粉末、例えば天然石英粉末を内面から加熱溶融して形
成された外層すなはち基体３と、合成石英粉末を高温ガ
ス雰囲気中に放出して溶融飛散させ、基体３の内壁面に
付着させて形成した内層４とを有し、該外層３と内層４
の間に、結晶化促進剤含有層４ａが形成されているもの
である。
ぼの断面を示す。本発明による石英るつぼは、二酸化珪
素粉末、例えば天然石英粉末を内面から加熱溶融して形
成された外層すなはち基体３と、合成石英粉末を高温ガ
ス雰囲気中に放出して溶融飛散させ、基体３の内壁面に
付着させて形成した内層４とを有し、該外層３と内層４
の間に、結晶化促進剤含有層４ａが形成されているもの
である。
【００３１】
【実施例】以下に本発明の実施例を挙げて説明する。
【００３２】実施例１ 図１に示す装置を用い２２インチの石英ガラスるつぼを
製造した。製造に当たっては回転する上部開口型内に天
然石英粉を２０ｋｇ供給・整形し外層となる前成型体を
作成した。
製造した。製造に当たっては回転する上部開口型内に天
然石英粉を２０ｋｇ供給・整形し外層となる前成型体を
作成した。
【００３３】この前成型体を内面から加熱溶融して外層
形成後に１０ｍＭのＢａイオンを含む水酸化バリウム水
溶液を噴霧し、１平方センチメートル当たり１０μｇ程
度になるようにし、引き続き高温雰囲気に合成石英粉を
３ｋｇ供給し合成石英ガラス層を透明層である内層とし
て形成した。
形成後に１０ｍＭのＢａイオンを含む水酸化バリウム水
溶液を噴霧し、１平方センチメートル当たり１０μｇ程
度になるようにし、引き続き高温雰囲気に合成石英粉を
３ｋｇ供給し合成石英ガラス層を透明層である内層とし
て形成した。
【００３４】このるつぼから切り出した２０×５０×１
０ｍｍの石英ガラス片を１５００℃で３時間加熱した結
果を表１に示す。表１から明らかなように透明層全体が
クリストバライト化しており、極めて良好な石英ガラス
るつぼが得られることが確認できた。
０ｍｍの石英ガラス片を１５００℃で３時間加熱した結
果を表１に示す。表１から明らかなように透明層全体が
クリストバライト化しており、極めて良好な石英ガラス
るつぼが得られることが確認できた。
【００３５】比較例１ 図１に示す装置を用いて、水酸化バリウム水溶液の噴霧
を行わない点を除いては実施例と同一の条件で石英ガラ
スるつぼを製造した。このるつぼから切り出した２０×
５０×１０ｍｍの石英ガラス片を１５００℃で３時間加
熱した結果を表１に示す。表１に示したように透明層全
体のクリストバライト化はおこらなかった。
を行わない点を除いては実施例と同一の条件で石英ガラ
スるつぼを製造した。このるつぼから切り出した２０×
５０×１０ｍｍの石英ガラス片を１５００℃で３時間加
熱した結果を表１に示す。表１に示したように透明層全
体のクリストバライト化はおこらなかった。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【発明の効果】上述したように、本発明の石英ガラスる
つぼをシリコン単結晶の引上げに用いると、石英ガラス
るつぼ透明層を選択的に結晶化させることにより、結晶
化促進剤となる不純物がシリコンメルトに接していない
ため、シリコン単結晶への不純物の取り込みがなく結晶
欠陥の抑制にも効果がある。さらに、本発明の石英ガラ
スるつぼは、熱的に強化されているため長時間の使用に
も耐え得る利点がある。本発明方法によれば、本発明に
係る石英ガラスるつぼを効果的に製造することができる
という効果がある。
つぼをシリコン単結晶の引上げに用いると、石英ガラス
るつぼ透明層を選択的に結晶化させることにより、結晶
化促進剤となる不純物がシリコンメルトに接していない
ため、シリコン単結晶への不純物の取り込みがなく結晶
欠陥の抑制にも効果がある。さらに、本発明の石英ガラ
スるつぼは、熱的に強化されているため長時間の使用に
も耐え得る利点がある。本発明方法によれば、本発明に
係る石英ガラスるつぼを効果的に製造することができる
という効果がある。
【図１】本発明の方法の実施に使用される装置と該装置
を使用する石英るつぼ製造方法を示す断面図である。
を使用する石英るつぼ製造方法を示す断面図である。
【図２】本発明の方法により得られたシリコン単結晶引
上げ用石英るつぼの一部の断面図である。
上げ用石英るつぼの一部の断面図である。
１ 型、１ａ キャビティ、２ 回転軸、３ 外層、４
内層、４ａ 結晶化促進剤含有層、５ アーク放電装
置、６ 合成石英粉末、９ 供給槽、９３ 吐出パイプ
内層、４ａ 結晶化促進剤含有層、５ アーク放電装
置、６ 合成石英粉末、９ 供給槽、９３ 吐出パイプ
Claims (13)
- 【請求項１】 回転する上部開口型を使用してシリコン
単結晶引上げ用石英ガラスるつぼを製造する方法であっ
て、（ａ）二酸化珪素粉末を前記型内に投入し、該型内
面に沿って層状に成型して前成型体を形成する工程、
（ｂ）該前成型体の内面から加熱して該二酸化珪素粉末
を部分的に溶融させて半透明石英ガラス層のるつぼ基体
を形成する工程、（ｃ）このるつぼ基体の形成中もしく
は形成後に、該るつぼ基体の内壁面に結晶化促進剤を飛
散させて該るつぼ基体の内壁面に沿って結晶化促進剤濃
度の高い結晶化促進剤含有層を形成する工程、（ｄ）該
るつぼ基体の内壁面の該結晶化促進剤含有層上に合成石
英粉末を飛散、融合させて合成石英ガラス層を形成する
工程、からなることを特徴とするシリコン単結晶製造用
石英ガラスるつぼの製造方法。 - 【請求項２】 前記（ｃ）工程が、前記るつぼ基体の内
部に高温ガス雰囲気を形成し、該高温ガス雰囲気中に結
晶化促進剤を合成石英粉末に含有させ又は単独で供給し
て、該高温ガス雰囲気により溶融させ、前記るつぼ基体
の内壁面に向けて飛散させることにより、該るつぼ基体
の内壁面に沿って結晶化促進剤濃度の高い結晶化促進剤
含有層を形成する工程であることを特徴とする請求項１
記載のシリコン単結晶製造用石英ガラスるつぼの製造方
法。 - 【請求項３】 前記（ｄ）工程が、合成石英粉末を前記
高温ガス雰囲気に供給して該高温ガス雰囲気により溶融
させ、前記るつぼ基体の内壁面の前記結晶化促進剤含有
層に向けて飛散させることにより、合成石英層を形成す
る工程であることを特徴とする請求項２記載のシリコン
単結晶製造用石英ガラスるつぼの製造方法。 - 【請求項４】 前記結晶化促進剤含有層に含まれる結晶
化促進剤の量が前記るつぼ基体の内表面に対し１×１０
-8〜１×１０-5Ｍ／ｃｍ2 であることを特徴とする請求
項１〜３のいずれか１項記載のシリコン単結晶製造用石
英ガラスるつぼの製造方法。 - 【請求項５】 前記結晶化促進剤が２ａ族元素又は３ｂ
族元素であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか
１項記載のシリコン単結晶製造用石英ガラスるつぼの製
造方法。 - 【請求項６】 前記結晶化促進剤がバリウム化合物であ
ることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項記載の
シリコン単結晶製造用石英ガラスるつぼの製造方法。 - 【請求項７】 前記二酸化珪素粉末が天然石英粉末であ
ることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項記載の
シリコン単結晶製造用石英ガラスるつぼの製造方法。 - 【請求項８】 半透明石英ガラス層のるつぼ基体と、該
るつぼ基体の内壁面に形成された結晶化促進剤含有層
と、該結晶化促進剤含有層上に形成された合成石英層か
らなることを特徴とするシリコン単結晶製造用石英ガラ
スるつぼ。 - 【請求項９】 半透明石英ガラス層のるつぼ基体からな
る外層と該外層の内側に形成された合成石英層との間に
結晶化促進剤含有層を介在させてなり、合成石英層の内
表面へ向かって選択的に結晶化することを特徴とするシ
リコン単結晶製造用石英ガラスるつぼ。 - 【請求項１０】 前記結晶化促進剤含有層に含まれる結
晶化促進剤が前記るつぼ基体の内表面に対し１×１０-5
〜１×１０-8Ｍ／ｃｍ2 であることを特徴とする請求項
８又は９項記載のシリコン単結晶製造用石英ガラスるつ
ぼ。 - 【請求項１１】 前記半透明石英ガラス層が半透明天然
石英ガラス層であることを特徴とする請求項８〜１０の
いずれか１項記載のシリコン単結晶製造用石英ガラスる
つぼ。 - 【請求項１２】 前記結晶化促進剤が２ａ族元素又は３
ｂ族元素であることを特徴とする請求項８〜１１のいず
れか１項記載のシリコン単結晶製造用石英ガラスるつ
ぼ。 - 【請求項１３】 前記結晶化促進剤がバリウム化合物で
あることを特徴とする請求項８〜１２のいずれか１項記
載のシリコン単結晶製造用石英ガラスるつぼ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09555198A JP3798907B2 (ja) | 1997-09-30 | 1998-04-08 | シリコン単結晶製造用石英ガラスるつぼおよび その製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9-266762 | 1997-09-30 | ||
| JP26676297 | 1997-09-30 | ||
| JP09555198A JP3798907B2 (ja) | 1997-09-30 | 1998-04-08 | シリコン単結晶製造用石英ガラスるつぼおよび その製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11171684A true JPH11171684A (ja) | 1999-06-29 |
| JP3798907B2 JP3798907B2 (ja) | 2006-07-19 |
Family
ID=26436764
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09555198A Expired - Lifetime JP3798907B2 (ja) | 1997-09-30 | 1998-04-08 | シリコン単結晶製造用石英ガラスるつぼおよび その製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3798907B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002179495A (ja) * | 2000-12-12 | 2002-06-26 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法 |
| WO2010137221A1 (ja) | 2009-05-26 | 2010-12-02 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
| WO2011007491A1 (ja) | 2009-07-15 | 2011-01-20 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
| WO2011016177A1 (ja) | 2009-08-05 | 2011-02-10 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
| JP2012025597A (ja) * | 2010-07-20 | 2012-02-09 | Japan Siper Quarts Corp | シリカガラスルツボ、シリコンインゴットの製造方法 |
| US9243343B2 (en) | 2010-06-25 | 2016-01-26 | Sumco Corporation | Vitreous silica crucible |
-
1998
- 1998-04-08 JP JP09555198A patent/JP3798907B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002179495A (ja) * | 2000-12-12 | 2002-06-26 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法 |
| US8915096B2 (en) | 2009-05-26 | 2014-12-23 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Silica container and method for producing the same |
| US8420192B2 (en) | 2009-05-26 | 2013-04-16 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Silica container and method for producing the same |
| KR101315684B1 (ko) * | 2009-05-26 | 2013-10-10 | 신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤 | 실리카 용기 및 그 제조방법 |
| WO2010137221A1 (ja) | 2009-05-26 | 2010-12-02 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
| WO2011007491A1 (ja) | 2009-07-15 | 2011-01-20 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
| US8733127B2 (en) | 2009-07-15 | 2014-05-27 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Silica container and method for producing the same |
| WO2011016177A1 (ja) | 2009-08-05 | 2011-02-10 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
| US8815403B2 (en) | 2009-08-05 | 2014-08-26 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Silica container and method for producing the same |
| US9145325B2 (en) | 2009-08-05 | 2015-09-29 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Silica container and method for producing the same |
| US9243343B2 (en) | 2010-06-25 | 2016-01-26 | Sumco Corporation | Vitreous silica crucible |
| JP2012025597A (ja) * | 2010-07-20 | 2012-02-09 | Japan Siper Quarts Corp | シリカガラスルツボ、シリコンインゴットの製造方法 |
| US9109300B2 (en) | 2010-07-20 | 2015-08-18 | Sumco Corporation | Vitreous silica crucible provided with mineralizer on its inner surface and method of manufacturing silicon ingot using same |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3798907B2 (ja) | 2006-07-19 |
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