JPH11172268A - 液体潤滑剤およびそれを用いた磁気記録媒体とその製造方法 - Google Patents
液体潤滑剤およびそれを用いた磁気記録媒体とその製造方法Info
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- JPH11172268A JPH11172268A JP15015898A JP15015898A JPH11172268A JP H11172268 A JPH11172268 A JP H11172268A JP 15015898 A JP15015898 A JP 15015898A JP 15015898 A JP15015898 A JP 15015898A JP H11172268 A JPH11172268 A JP H11172268A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 例えば磁気記録媒体において、ヘッド吸着現
象、スピンマイグレーション、ヘッドクラッシュを生じ
ず、カーボン保護層と潤滑剤層との間の結合力を大きく
させること。 【解決手段】 鎖状分子の末端の少なくとも一方に、ア
ミン系官能基を有するパーフロロポリエーテル系液体潤
滑剤を用いることである。
象、スピンマイグレーション、ヘッドクラッシュを生じ
ず、カーボン保護層と潤滑剤層との間の結合力を大きく
させること。 【解決手段】 鎖状分子の末端の少なくとも一方に、ア
ミン系官能基を有するパーフロロポリエーテル系液体潤
滑剤を用いることである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体潤滑剤コンピ
ューターの外部記憶装置等に搭載される磁気記録媒体お
よびその製造方法に関し、特に、磁気記録媒体の最外層
に塗布されるのに好適な液体潤滑剤に関する。
ューターの外部記憶装置等に搭載される磁気記録媒体お
よびその製造方法に関し、特に、磁気記録媒体の最外層
に塗布されるのに好適な液体潤滑剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】固定磁気ディスク装置に使用されている
磁気記録媒体（磁気ディスク）の一般的な構成を図１に
示す。例えば、Ａｌ−Ｍｇ合金の非磁性基板１１に無電
解メッキによりＮｉ−Ｐメッキを施して非磁性金属層１
２を形成して非磁性の基体１とする。この基体１の上に
非磁性の金属下地層２を積層した後、この金属下地層２
上に強磁性合金であるＣｏ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｃｒ−
Ｐｔ等の磁性層３を薄膜状に積層形成し、更に磁性層３
上にカーボン保護層４を形成する。そして、このカーボ
ン保護層４の上に、液体潤滑剤を塗布して潤滑剤層５を
設け、磁気ディスクを形成している。
磁気記録媒体（磁気ディスク）の一般的な構成を図１に
示す。例えば、Ａｌ−Ｍｇ合金の非磁性基板１１に無電
解メッキによりＮｉ−Ｐメッキを施して非磁性金属層１
２を形成して非磁性の基体１とする。この基体１の上に
非磁性の金属下地層２を積層した後、この金属下地層２
上に強磁性合金であるＣｏ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｃｒ−
Ｐｔ等の磁性層３を薄膜状に積層形成し、更に磁性層３
上にカーボン保護層４を形成する。そして、このカーボ
ン保護層４の上に、液体潤滑剤を塗布して潤滑剤層５を
設け、磁気ディスクを形成している。
【０００３】非磁性の基体１としては、例えば、アルマ
イト基体、ガラス基体、セラミック基体等が挙げられ
る。この基体１を研磨した後テクスチュアー等により凹
凸を形成し、さらに約２００℃に加熱しながらＡｒ雰囲
気下でこの基体１の上にスパッタリングによりＣｒから
なる非磁性金属下地層２を形成し、さらに磁性層３、ア
モルファスカーボンからなるカーボン保護層４を順次積
層形成する。このカーボン保護層４上にパーフロロポリ
エーテル系潤滑剤を塗布して、磁気記録媒体を作製す
る。
イト基体、ガラス基体、セラミック基体等が挙げられ
る。この基体１を研磨した後テクスチュアー等により凹
凸を形成し、さらに約２００℃に加熱しながらＡｒ雰囲
気下でこの基体１の上にスパッタリングによりＣｒから
なる非磁性金属下地層２を形成し、さらに磁性層３、ア
モルファスカーボンからなるカーボン保護層４を順次積
層形成する。このカーボン保護層４上にパーフロロポリ
エーテル系潤滑剤を塗布して、磁気記録媒体を作製す
る。
【０００４】固定磁気ディスク装置の操作において、磁
気ディスクは、固定磁気ディスク装置等に搭載されて回
転させられると、一定の回転数を維持しながら装置の記
録ヘッドと接触する動作を繰り返す。すなわち、磁気デ
ィスクは記録ヘッドと磁気ディスク表面とが接触して装
置の回転が停止し、装置稼働によりヘッドが磁気ディス
ク表面から僅かに浮上して情報の読み書き動作が行われ
る、というＣＳＳ（コンタクト・スタート・ストップ）
方式が採用されている。このため、装置は大部分の時
間、記録ヘッドが磁気ディスク表面と接触した状態にあ
り、装置が稼働している時のみ、記録ヘッドが磁気ディ
スクから僅かに浮上して接触しない状態になる。このよ
うな記録ヘッドのしゅう動により、磁気ディスク表面と
の間に摩擦等が生じる。したがって、このような摩擦等
から磁性層３を保護するために、カーボン保護層４およ
び潤滑剤層５が形成されている。
気ディスクは、固定磁気ディスク装置等に搭載されて回
転させられると、一定の回転数を維持しながら装置の記
録ヘッドと接触する動作を繰り返す。すなわち、磁気デ
ィスクは記録ヘッドと磁気ディスク表面とが接触して装
置の回転が停止し、装置稼働によりヘッドが磁気ディス
ク表面から僅かに浮上して情報の読み書き動作が行われ
る、というＣＳＳ（コンタクト・スタート・ストップ）
方式が採用されている。このため、装置は大部分の時
間、記録ヘッドが磁気ディスク表面と接触した状態にあ
り、装置が稼働している時のみ、記録ヘッドが磁気ディ
スクから僅かに浮上して接触しない状態になる。このよ
うな記録ヘッドのしゅう動により、磁気ディスク表面と
の間に摩擦等が生じる。したがって、このような摩擦等
から磁性層３を保護するために、カーボン保護層４およ
び潤滑剤層５が形成されている。
【０００５】磁気ディスクの場合、保護層材料として、
一般にカーボンが用いられ、保護層はＡｒ雰囲気中でス
パッタリングやＣＶＤ法により製膜されることが多い。
保護層材料としてカーボンが採用される理由の一つは、
例えばスパッタリングにより形成されるアモルファスカ
ーボン層は比較的グラファイト性が強いため、水を含ん
だグラファイトは大気中で低い摩擦係数を示すという特
有の性質があるからである。
一般にカーボンが用いられ、保護層はＡｒ雰囲気中でス
パッタリングやＣＶＤ法により製膜されることが多い。
保護層材料としてカーボンが採用される理由の一つは、
例えばスパッタリングにより形成されるアモルファスカ
ーボン層は比較的グラファイト性が強いため、水を含ん
だグラファイトは大気中で低い摩擦係数を示すという特
有の性質があるからである。
【０００６】しかし、このようなカーボンは、薄膜ヘッ
ドやＭＩＧヘッドのスライダー材料であるＡｌ2 Ｏ3 ・
ＴｉＣやＣａＴｉＯ3 等のセラミック材料と比較すると
硬度が低いため磨耗を引き起こしやすく、場合によって
はヘッドがクラッシュするという問題もある。この問題
を解決するために、硬度の高い保護層の研究が行われて
いる。近年では、硬度の高いダイヤモンドのような性質
を増長させた、ダイヤモンド結合状態の比率をグラファ
イト結合状態の比率より高くしたダイヤモンド状カーボ
ン（ＤＬＣ）またはアモルファスカーボンもしくはダイ
ヤモンド状カーボンに更に少量のＮやＳｉ等を添加した
ものからなる保護層が主流となってきている。
ドやＭＩＧヘッドのスライダー材料であるＡｌ2 Ｏ3 ・
ＴｉＣやＣａＴｉＯ3 等のセラミック材料と比較すると
硬度が低いため磨耗を引き起こしやすく、場合によって
はヘッドがクラッシュするという問題もある。この問題
を解決するために、硬度の高い保護層の研究が行われて
いる。近年では、硬度の高いダイヤモンドのような性質
を増長させた、ダイヤモンド結合状態の比率をグラファ
イト結合状態の比率より高くしたダイヤモンド状カーボ
ン（ＤＬＣ）またはアモルファスカーボンもしくはダイ
ヤモンド状カーボンに更に少量のＮやＳｉ等を添加した
ものからなる保護層が主流となってきている。
【０００７】また、磁気ディスクを構成する潤滑剤層は
保護層表面に均一な膜厚で安定に形成されていることが
必要であり、保護層との密着性・結合性が高いことが重
要である。この密着性を高めるために、その分子末端に
種々の極性基を持つパーフロロポリエーテルからなる潤
滑剤層が提案されている。
保護層表面に均一な膜厚で安定に形成されていることが
必要であり、保護層との密着性・結合性が高いことが重
要である。この密着性を高めるために、その分子末端に
種々の極性基を持つパーフロロポリエーテルからなる潤
滑剤層が提案されている。
【０００８】このパーフロロポリエーテル系潤滑剤は、
分子量が低すぎると潤滑特性が悪化し高すぎると吸着傾
向になるため、重量平均分子量（Ｍｗ）が１５００〜５
５００のものが従来から使用されている。
分子量が低すぎると潤滑特性が悪化し高すぎると吸着傾
向になるため、重量平均分子量（Ｍｗ）が１５００〜５
５００のものが従来から使用されている。
【０００９】また、パーフロロポリエーテル系潤滑剤
は、分子末端の極性基に芳香環またはその誘導体が含ま
れるもの（例えば、アウジモント（株）製のＦＯＭＢＬ
ＩＮＡＭ２００１、ダイキン工業（株）製のＤＥＭＮＵ
Ｍ−ＳＰ等）や水酸基が含まれるもの（例えば、アウジ
モント（株）製のＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ−ＤＯＬやＺ−Ｔ
ｅｔｒａｏｌ、ダイキン工業（株）製のＤＥＭＮＵＭ−
ＳＡ等）、カルボキシル基が含まれるもの（例えば、ア
ウジモント（株）製のＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ−ＤＩＡＣ、
ダイキン工業（株）製のＤＥＭＮＵＭ−ＳＨ、デュポン
（株）製のＫＲＹＴＯＸ−ＦＳ等）等が従来から用いら
れてきた。
は、分子末端の極性基に芳香環またはその誘導体が含ま
れるもの（例えば、アウジモント（株）製のＦＯＭＢＬ
ＩＮＡＭ２００１、ダイキン工業（株）製のＤＥＭＮＵ
Ｍ−ＳＰ等）や水酸基が含まれるもの（例えば、アウジ
モント（株）製のＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ−ＤＯＬやＺ−Ｔ
ｅｔｒａｏｌ、ダイキン工業（株）製のＤＥＭＮＵＭ−
ＳＡ等）、カルボキシル基が含まれるもの（例えば、ア
ウジモント（株）製のＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ−ＤＩＡＣ、
ダイキン工業（株）製のＤＥＭＮＵＭ−ＳＨ、デュポン
（株）製のＫＲＹＴＯＸ−ＦＳ等）等が従来から用いら
れてきた。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】近年の急速な高密度記
録の要求に伴い、磁気ヘッドの低浮上化が進み、磁気ヘ
ッドの構造も従来のＴＰＣヘッドからＴｒｉ−ｐａｄヘ
ッド、Ｔｒｉ−ｏｍｅｇａヘッド等の低浮上型ヘッドが
採用されるようになってきた。それに伴い、磁気ヘッド
が磁気ディスク表面を高速回転でしゅう動する際に磁気
ヘッド−磁気ディスク間に負圧が生じ、磁気ディスク表
面の潤滑剤が磁気ヘッドへ転写されるという現象が顕在
化してきた。潤滑剤が磁気ヘッドへ転写されると、ヘッ
ド汚れとなり、磁気ヘッドの浮上特性を乱し（浮上量の
上昇）、再生出力の低下を招く。また、磁気ヘッドへの
潤滑剤の転写が多いと、磁気ヘッド静止後再起動時にヘ
ッド吸着現象（Fly-Stiction）を引き起こす。
録の要求に伴い、磁気ヘッドの低浮上化が進み、磁気ヘ
ッドの構造も従来のＴＰＣヘッドからＴｒｉ−ｐａｄヘ
ッド、Ｔｒｉ−ｏｍｅｇａヘッド等の低浮上型ヘッドが
採用されるようになってきた。それに伴い、磁気ヘッド
が磁気ディスク表面を高速回転でしゅう動する際に磁気
ヘッド−磁気ディスク間に負圧が生じ、磁気ディスク表
面の潤滑剤が磁気ヘッドへ転写されるという現象が顕在
化してきた。潤滑剤が磁気ヘッドへ転写されると、ヘッ
ド汚れとなり、磁気ヘッドの浮上特性を乱し（浮上量の
上昇）、再生出力の低下を招く。また、磁気ヘッドへの
潤滑剤の転写が多いと、磁気ヘッド静止後再起動時にヘ
ッド吸着現象（Fly-Stiction）を引き起こす。
【００１１】高密度記録化・高速化に伴い、ディスクド
ライブ内におけるディスクの回転数も従来の回転数３６
００ｒｐｍから回転数７２００〜１００００ｒｐｍと高
速回転化し、その結果、磁気ディスク表面の潤滑剤が遠
心力により外周部へ移動したり飛散するというスピンマ
イグレーション現象も顕在化するようになった。このマ
イグレーションが大きくなると、内周部ではヘッドクラ
ッシュ、外周部ではヘッド吸着現象を招くことになる。
ライブ内におけるディスクの回転数も従来の回転数３６
００ｒｐｍから回転数７２００〜１００００ｒｐｍと高
速回転化し、その結果、磁気ディスク表面の潤滑剤が遠
心力により外周部へ移動したり飛散するというスピンマ
イグレーション現象も顕在化するようになった。このマ
イグレーションが大きくなると、内周部ではヘッドクラ
ッシュ、外周部ではヘッド吸着現象を招くことになる。
【００１２】さらに近年の磁気ディスクドライブは完全
密閉式であり、内部空間が外部と隔絶した構造であるた
め、磁気ディスクドライブが高湿条件下で使用される
と、内部部品からの発生ガスは内部空間に充満してガス
濃度が高まることになる。この発生ガス成分は、湿度や
結露から生じる水分に溶け込み有害な酸性ガスとしてデ
ィスク表面へ作用することになる。
密閉式であり、内部空間が外部と隔絶した構造であるた
め、磁気ディスクドライブが高湿条件下で使用される
と、内部部品からの発生ガスは内部空間に充満してガス
濃度が高まることになる。この発生ガス成分は、湿度や
結露から生じる水分に溶け込み有害な酸性ガスとしてデ
ィスク表面へ作用することになる。
【００１３】一方、カーボン保護層の表面は、反応性の
カルボニル基、カルボキシル基、水酸基等の官能基を有
する薄い酸化膜で覆われており、この官能基に液体潤滑
剤の鎖末端の有極性官能基が結合・相互作用することに
なる。しかし、高湿中等の水分の存在する環境下では、
この両者の相互作用は低下することが知られており、こ
の結合低下部位に前述の有害な酸性ガスが積極的に吸着
する。また、さらに磁気ヘッドの低浮上化に伴うコンタ
クトレコーディングにより、ヘッド材質が触媒作用を受
けたり摩擦熱を発生したりすることと相まって、パーフ
ロロポリエーテル系潤滑剤の主鎖部（エーテル部位）で
は分解が進むことになる。この分解物やディスク表面に
吸着したガス等の腐食成分が磁気ヘッド表面に転写さ
れ、磁気ヘッドの浮上特性を乱し、再生出力の低下を招
くことになる。また、分解したパーフロロポリエーテル
系潤滑剤は、潤滑特性を保てず、保護膜の磨耗を生じ、
最悪の場合、ヘッドクラッシュを引き起こすことにな
る。
カルボニル基、カルボキシル基、水酸基等の官能基を有
する薄い酸化膜で覆われており、この官能基に液体潤滑
剤の鎖末端の有極性官能基が結合・相互作用することに
なる。しかし、高湿中等の水分の存在する環境下では、
この両者の相互作用は低下することが知られており、こ
の結合低下部位に前述の有害な酸性ガスが積極的に吸着
する。また、さらに磁気ヘッドの低浮上化に伴うコンタ
クトレコーディングにより、ヘッド材質が触媒作用を受
けたり摩擦熱を発生したりすることと相まって、パーフ
ロロポリエーテル系潤滑剤の主鎖部（エーテル部位）で
は分解が進むことになる。この分解物やディスク表面に
吸着したガス等の腐食成分が磁気ヘッド表面に転写さ
れ、磁気ヘッドの浮上特性を乱し、再生出力の低下を招
くことになる。また、分解したパーフロロポリエーテル
系潤滑剤は、潤滑特性を保てず、保護膜の磨耗を生じ、
最悪の場合、ヘッドクラッシュを引き起こすことにな
る。
【００１４】上述した問題を解決すべく、各種の有極性
官能基を保有するパーフロロポリエーテル系潤滑剤を用
いて磁気ディスクを作製する試みが種々なされている
が、未だ要求される全ての性能を満足しうる磁気ディス
クは確立されていないのが現状である。
官能基を保有するパーフロロポリエーテル系潤滑剤を用
いて磁気ディスクを作製する試みが種々なされている
が、未だ要求される全ての性能を満足しうる磁気ディス
クは確立されていないのが現状である。
【００１５】本発明は上記問題点を解決すべくなされた
ものであり、本発明の目的は、カーボン保護層表面の潤
滑剤の鎖末端官能基がより反応性の高い有極性官能基を
有するパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤を提供する
ことにある。また、この潤滑剤を適用してパーフロロポ
リエーテル系液体潤滑剤と保護層表面との結合性をより
強固にし、これにより低浮上化に伴う負圧ヘッドしゅう
動時や高湿／高ガス濃度雰囲気のディスクドライブ環境
下でも磁気ディスク表面から潤滑剤や潤滑剤分解物が磁
気ヘッドへ転写されることがなく、かつ高速回転時に潤
滑剤のマイグレーションもなく、保護層の磨耗を防止
し、長期にわたって潤滑特性の安定化を達成できる液体
潤滑剤およびそれを適用した磁気記録媒体、さらにはそ
の磁気記録媒体の製造方法を提供することにある。
ものであり、本発明の目的は、カーボン保護層表面の潤
滑剤の鎖末端官能基がより反応性の高い有極性官能基を
有するパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤を提供する
ことにある。また、この潤滑剤を適用してパーフロロポ
リエーテル系液体潤滑剤と保護層表面との結合性をより
強固にし、これにより低浮上化に伴う負圧ヘッドしゅう
動時や高湿／高ガス濃度雰囲気のディスクドライブ環境
下でも磁気ディスク表面から潤滑剤や潤滑剤分解物が磁
気ヘッドへ転写されることがなく、かつ高速回転時に潤
滑剤のマイグレーションもなく、保護層の磨耗を防止
し、長期にわたって潤滑特性の安定化を達成できる液体
潤滑剤およびそれを適用した磁気記録媒体、さらにはそ
の磁気記録媒体の製造方法を提供することにある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明の液体潤滑剤は、
主鎖部構造が一般式（１）、（２）および（３）からな
る群から選ばれるいずれか１つで表されるパーフロロポ
リエーテル系液体潤滑剤であって、鎖状分子末端の少な
くとも一方にアミン系官能基を有することを特徴とす
る。
主鎖部構造が一般式（１）、（２）および（３）からな
る群から選ばれるいずれか１つで表されるパーフロロポ
リエーテル系液体潤滑剤であって、鎖状分子末端の少な
くとも一方にアミン系官能基を有することを特徴とす
る。
【００１７】
【化６】 Ｒ1 Ｈ2 Ｃ−（ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）m −（ＣＦ2 Ｏ）n −ＣＨ2 Ｒ2 (1) （式中、Ｒ1 およびＲ2 は同一もしくは異なった官能基
であり、ｍおよびｎはそれぞれ整数である）
であり、ｍおよびｎはそれぞれ整数である）
【００１８】
【化７】 Ｆ（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）m −ＣＨ2 Ｒ3 (2) （式中、Ｒ3 は官能基であり、ｍは整数である）
【００１９】
【化８】
【００２０】（式中、Ｒ4 は官能基であり、ｍは整数で
ある）ここで、アミン系官能基は、式（４）または式
（５）のいずれかで表される３級アミン構造を有し、か
つ弱塩基性を帯びた官能基であってもよい。
ある）ここで、アミン系官能基は、式（４）または式
（５）のいずれかで表される３級アミン構造を有し、か
つ弱塩基性を帯びた官能基であってもよい。
【００２１】
【化９】
【００２２】（式中、Ｒ5 およびＲ6 は同一もしくは異
なった官能基であり、Ｒ5 とＲ6 は互いに結合して環を
形成していてもよく、ｎは０以上の整数である）
なった官能基であり、Ｒ5 とＲ6 は互いに結合して環を
形成していてもよく、ｎは０以上の整数である）
【００２３】
【化１０】
【００２４】（式中、Ｒ7 およびＲ8 は同一もしくは異
なった官能基であり、Ｒ7 とＲ8 は互いに結合して環を
形成していてもよく、ｌ，ｍ，ｎはそれぞれ０以上の整
数である） さらに、アミン系官能基は、官能基中に芳香族、芳香族
アミン、芳香族ジアミン、複素環、複素環アミン、脂環
式炭化水素、脂環式アミンおよび脂肪族アミンからなる
群から選ばれる少なくとも１つを含んでいる基であって
もよい。
なった官能基であり、Ｒ7 とＲ8 は互いに結合して環を
形成していてもよく、ｌ，ｍ，ｎはそれぞれ０以上の整
数である） さらに、アミン系官能基は、官能基中に芳香族、芳香族
アミン、芳香族ジアミン、複素環、複素環アミン、脂環
式炭化水素、脂環式アミンおよび脂肪族アミンからなる
群から選ばれる少なくとも１つを含んでいる基であって
もよい。
【００２５】また、パーフロロポリエーテル系液体潤滑
剤は、重量平均分子量が１５００〜１５０００の範囲で
あることができる。
剤は、重量平均分子量が１５００〜１５０００の範囲で
あることができる。
【００２６】本発明の磁性記録媒体は、磁性層上に、カ
ーボン保護層および液体潤滑剤層をこの順に有する磁気
記録媒体であって、液体潤滑剤層が上述のパーフロロポ
リエーテル系液体潤滑剤から形成されていることを特徴
とする。
ーボン保護層および液体潤滑剤層をこの順に有する磁気
記録媒体であって、液体潤滑剤層が上述のパーフロロポ
リエーテル系液体潤滑剤から形成されていることを特徴
とする。
【００２７】ここで、パーフロロポリエーテル系液体潤
滑剤は、カーボン保護層と強固に結合する結合性パーフ
ロロポリエーテル系潤滑剤と弱く結合する移動性潤滑剤
とを含み、かつ結合性パーフロロポリエーテル系潤滑剤
を全潤滑剤中３０〜１００％含有することができる。
滑剤は、カーボン保護層と強固に結合する結合性パーフ
ロロポリエーテル系潤滑剤と弱く結合する移動性潤滑剤
とを含み、かつ結合性パーフロロポリエーテル系潤滑剤
を全潤滑剤中３０〜１００％含有することができる。
【００２８】本発明の磁性記録媒体の製造方法は、非磁
性基体上にスパッタ法によりＣｒ下地層、Ｃｏ合金磁性
層をこの順に形成し、さらに、その上にスパッタ法また
はＣＶＤ法によりカーボン保護層を形成した後、その表
面に液体潤滑剤層を形成する工程を具備する磁気記録媒
体の製造方法であって、カーボン保護層形成後その表面
にディッピング法またはスピンコート法により上述の液
体潤滑剤を塗布する工程、およびその塗布表面に対し、
加熱もしくはＵＶ照射を行う工程を具備することを特徴
とする。
性基体上にスパッタ法によりＣｒ下地層、Ｃｏ合金磁性
層をこの順に形成し、さらに、その上にスパッタ法また
はＣＶＤ法によりカーボン保護層を形成した後、その表
面に液体潤滑剤層を形成する工程を具備する磁気記録媒
体の製造方法であって、カーボン保護層形成後その表面
にディッピング法またはスピンコート法により上述の液
体潤滑剤を塗布する工程、およびその塗布表面に対し、
加熱もしくはＵＶ照射を行う工程を具備することを特徴
とする。
【００２９】
【発明の実施の形態】本発明の液体潤滑剤は、鎖状分子
末端の少なくとも一方に有極性官能基を保持するパーフ
ロロポリエーテル系潤滑剤である。カーボン保護層の表
面が、反応性のカルボニル基やカルボキシル基、水酸基
等の官能基を有する薄い酸化膜で一様に覆われており、
この弱酸性を示すカーボン保護層表面と密着性および結
合性に優れた潤滑剤層を得るためには、弱アルカリ性を
示す有極性官能基を保持するパーフロロポリエーテル系
潤滑剤を適用することが最適である。
末端の少なくとも一方に有極性官能基を保持するパーフ
ロロポリエーテル系潤滑剤である。カーボン保護層の表
面が、反応性のカルボニル基やカルボキシル基、水酸基
等の官能基を有する薄い酸化膜で一様に覆われており、
この弱酸性を示すカーボン保護層表面と密着性および結
合性に優れた潤滑剤層を得るためには、弱アルカリ性を
示す有極性官能基を保持するパーフロロポリエーテル系
潤滑剤を適用することが最適である。
【００３０】ここで、弱アルカリ性を示す有極性官能基
としていかなる種類のものを選定するかは重要である。
一般に弱アルカリ性を示す官能基としてはアミンが挙げ
られるが、一級アミンや二級アミンではアルカリ性が比
較的強いため、これらを有するパーフロロポリエーテル
系潤滑剤を保護層表面に適用した場合には、潤滑剤の結
合性は格段に高まるが大気中やディスクドライブ内の有
害な酸性ガスも引きつけ易くなるので、潤滑剤の分解や
磁気ヘッドへの汚れ転写等の現象を招き、再生出力低下
やヘッドクラッシュを引き起こすことになる。また、鎖
状分子末端の有極性官能基として一級もしくは二級アミ
ンを保持するパーフロロポリエーテルは物質的に不安定
であり、加温時や室温放置時に潤滑剤の変質が生じる場
合もある。
としていかなる種類のものを選定するかは重要である。
一般に弱アルカリ性を示す官能基としてはアミンが挙げ
られるが、一級アミンや二級アミンではアルカリ性が比
較的強いため、これらを有するパーフロロポリエーテル
系潤滑剤を保護層表面に適用した場合には、潤滑剤の結
合性は格段に高まるが大気中やディスクドライブ内の有
害な酸性ガスも引きつけ易くなるので、潤滑剤の分解や
磁気ヘッドへの汚れ転写等の現象を招き、再生出力低下
やヘッドクラッシュを引き起こすことになる。また、鎖
状分子末端の有極性官能基として一級もしくは二級アミ
ンを保持するパーフロロポリエーテルは物質的に不安定
であり、加温時や室温放置時に潤滑剤の変質が生じる場
合もある。
【００３１】したがって、弱アルカリ性を示す有極性官
能基は、三級アミンであることが好ましい。好ましい三
級アミンとしては、例えば下記式で表されるものが挙げ
られる。
能基は、三級アミンであることが好ましい。好ましい三
級アミンとしては、例えば下記式で表されるものが挙げ
られる。
【００３２】
【化１１】
【００３３】ただし、式中、Ｒ5 、Ｒ6 は官能基であ
り、Ｒ5 とＲ6 は互いに結合して環を形成していてもよ
く、ｌ，ｍ，ｎはそれぞれ０以上の整数である。
り、Ｒ5 とＲ6 は互いに結合して環を形成していてもよ
く、ｌ，ｍ，ｎはそれぞれ０以上の整数である。
【００３４】三級アミンの置換基誘導体Ｒ5 、Ｒ6 は、
カーボン保護層−潤滑剤層間の密着性（物理吸着性）を
さらに高めるために、カーボン保護層グラファイト構造
およびπ−π電子相互作用を持つ共役系結合を有する置
換基を同一官能基中に含んでいることが望ましい。
カーボン保護層−潤滑剤層間の密着性（物理吸着性）を
さらに高めるために、カーボン保護層グラファイト構造
およびπ−π電子相互作用を持つ共役系結合を有する置
換基を同一官能基中に含んでいることが望ましい。
【００３５】弱アルカリ性三級アミン官能基としては、
例えば、芳香環，芳香族炭化水素，芳香族アミン，芳香
族ジアミン等およびその他の芳香族誘導体、複素環，複
素環炭化水素，複素環アミン，複素環ジアミン等および
その他の複素環誘導体、脂肪族炭化水素，脂肪族アミン
等およびその他の誘導体、脂環式炭化水素，脂環式アミ
ン等およびその他の誘導体が挙げられる。
例えば、芳香環，芳香族炭化水素，芳香族アミン，芳香
族ジアミン等およびその他の芳香族誘導体、複素環，複
素環炭化水素，複素環アミン，複素環ジアミン等および
その他の複素環誘導体、脂肪族炭化水素，脂肪族アミン
等およびその他の誘導体、脂環式炭化水素，脂環式アミ
ン等およびその他の誘導体が挙げられる。
【００３６】以下に、弱アルカリ性の三級アミン官能基
の構造式を示す。
の構造式を示す。
【００３７】
【化１２】
【００３８】
【化１３】
【００３９】パーフロロポリエーテル系液体潤滑剤が磁
気ディスク用潤滑剤として用いられる場合、その重量平
均分子量（Ｍｗ）は１５００〜５５００であることが好
ましい。パーフロロポリエーテル系液体潤滑剤は分子量
が低すぎると鎖状分子の長さが短く摩擦係数が悪くな
り、逆に分子量が高すぎると鎖状分子の自由端側が長く
なりすぎ、その結果、有極性官能基の吸着効果が相対的
に弱まり、磁気ヘッドが潤滑剤層に吸着するヘッド吸着
現象が起こり易くなるからである。
気ディスク用潤滑剤として用いられる場合、その重量平
均分子量（Ｍｗ）は１５００〜５５００であることが好
ましい。パーフロロポリエーテル系液体潤滑剤は分子量
が低すぎると鎖状分子の長さが短く摩擦係数が悪くな
り、逆に分子量が高すぎると鎖状分子の自由端側が長く
なりすぎ、その結果、有極性官能基の吸着効果が相対的
に弱まり、磁気ヘッドが潤滑剤層に吸着するヘッド吸着
現象が起こり易くなるからである。
【００４０】鎖状分子の末端の官能基として上記三級ア
ミンを有するパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤は、
従来の潤滑剤の鎖状分子の末端の官能基よりもカーボン
保護層との結合性が非常に強固になる。したがって、重
量平均分子量（Ｍｗ）が１５００〜１５０００の高分子
量側でもヘッド吸着を起こさず、Ｔｒｉ−Ｐａｄまたは
Ｔｒｉ−Ｏｍｅｇａの低浮上型コンタクトヘッドに対し
ても、磨耗を引きおこしにくく良好な潤滑性能を得るこ
とができる。
ミンを有するパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤は、
従来の潤滑剤の鎖状分子の末端の官能基よりもカーボン
保護層との結合性が非常に強固になる。したがって、重
量平均分子量（Ｍｗ）が１５００〜１５０００の高分子
量側でもヘッド吸着を起こさず、Ｔｒｉ−Ｐａｄまたは
Ｔｒｉ−Ｏｍｅｇａの低浮上型コンタクトヘッドに対し
ても、磨耗を引きおこしにくく良好な潤滑性能を得るこ
とができる。
【００４１】また、パーフロロポリエーテルのカーボン
保護層表面への結合性は、カーボン保護層表面と強固に
結合する結合性潤滑剤と、弱く結合する移動性潤滑剤と
の割合を制御し、結合性潤滑剤の比率が潤滑剤全体中３
０〜１００％であることが好ましい。
保護層表面への結合性は、カーボン保護層表面と強固に
結合する結合性潤滑剤と、弱く結合する移動性潤滑剤と
の割合を制御し、結合性潤滑剤の比率が潤滑剤全体中３
０〜１００％であることが好ましい。
【００４２】本発明の磁気記録媒体は、図１に示した従
来例と同様に、非磁性基板上に下地層および合金磁性層
をこの順に形成し、その上にカーボン保護層を設ける。
次いでカーボン保護層の上にパーフロロポリエーテル系
液体潤滑剤層を形成する。本発明においては、例えば以
下に示す３種類のカーボン保護層および潤滑剤層の形成
方法のいずれでも用いることができる。
来例と同様に、非磁性基板上に下地層および合金磁性層
をこの順に形成し、その上にカーボン保護層を設ける。
次いでカーボン保護層の上にパーフロロポリエーテル系
液体潤滑剤層を形成する。本発明においては、例えば以
下に示す３種類のカーボン保護層および潤滑剤層の形成
方法のいずれでも用いることができる。
【００４３】すなわち、第一の形成方法は、カーボン保
護層の表面にパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤をデ
ィッピング法またはスピンコート法で塗布する。ただ
し、潤滑剤中の結合性潤滑剤の比率を３０％以上にす
る。第二の形成方法は、カーボン保護層の表面にパーフ
ロロポリエーテル系液体潤滑剤を塗布した後、潤滑剤層
の結合を促進させるべくその塗布表面に加熱処理を施し
て、結合性潤滑剤の比率を３０〜１００％内の任意の数
値に制御する。第三の形成方法は、カーボン保護層の表
面にパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤を塗布した
後、潤滑剤層の結合を促進させるべくその塗布表面にＵ
Ｖ照射を施し、結合性潤滑剤比率を３０〜１００％内の
任意の数値に制御する。
護層の表面にパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤をデ
ィッピング法またはスピンコート法で塗布する。ただ
し、潤滑剤中の結合性潤滑剤の比率を３０％以上にす
る。第二の形成方法は、カーボン保護層の表面にパーフ
ロロポリエーテル系液体潤滑剤を塗布した後、潤滑剤層
の結合を促進させるべくその塗布表面に加熱処理を施し
て、結合性潤滑剤の比率を３０〜１００％内の任意の数
値に制御する。第三の形成方法は、カーボン保護層の表
面にパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤を塗布した
後、潤滑剤層の結合を促進させるべくその塗布表面にＵ
Ｖ照射を施し、結合性潤滑剤比率を３０〜１００％内の
任意の数値に制御する。
【００４４】合成例 本発明のパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤は、例え
ば以下に示す合成方法により生成することができる。た
だし、本発明はこれらに限定されるものではない。
ば以下に示す合成方法により生成することができる。た
だし、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４５】すなわち、鎖状分子の末端の官能基が水酸
基（−ＯＨ）を有するパーフロロポリエーテル（例え
ば、アウジモント（株）製のＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ−ＤＯ
Ｌ）を無水トリフルオロメタンスルホン酸と塩基の存在
下、低温で、常法に従って反応させてトリフラート（tr
iflate）とする。ただし、下記反応式中Ｒf はパーフロ
ロポリエーテル鎖を示すものとする。
基（−ＯＨ）を有するパーフロロポリエーテル（例え
ば、アウジモント（株）製のＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ−ＤＯ
Ｌ）を無水トリフルオロメタンスルホン酸と塩基の存在
下、低温で、常法に従って反応させてトリフラート（tr
iflate）とする。ただし、下記反応式中Ｒf はパーフロ
ロポリエーテル鎖を示すものとする。
【００４６】
【化１４】 反応式： Ｒf （ＣＨ2 ＯＨ）2 ＋（ＣＦ3 ＳＯ2 ）2 Ｏ → Ｒf （ＣＨ2 ＯＳＯ2 ＣＦ3 ）2 得られたトリフラートにアミノ化合物を作用させて目的
の鎖状分子の末端にアミンを有する本発明のパーフロロ
ポリエーテル系液体潤滑剤を得る。
の鎖状分子の末端にアミンを有する本発明のパーフロロ
ポリエーテル系液体潤滑剤を得る。
【００４７】
【化１５】Ｒf （ＣＨ2 ＯＳＯ2 ＣＦ3 ）2 ＋Ｈ−Ａ→
Ｒf （ＣＨ2 Ａ）2 （ここで、Ａは、前述の弱アルカリ性三級アミン官能基
であり、ＨＡは弱アルカリ性二級アミンである。） 実施例 以下に、本発明のパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤
を具体的に合成する方法を示す。
Ｒf （ＣＨ2 Ａ）2 （ここで、Ａは、前述の弱アルカリ性三級アミン官能基
であり、ＨＡは弱アルカリ性二級アミンである。） 実施例 以下に、本発明のパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤
を具体的に合成する方法を示す。
【００４８】合成例１ピリミジニルピペラジン修飾パーフロロポリエーテル
（II）の合成 （ａ）トリフルオロメチルスルホン化 無水トリフルオロメタンスルホン酸１．０ｇを３０ｍｌ
のＨＣＦＣ２２５に溶解し、１０．０ｇのＦＯＭＢＬＩ
Ｎ Ｚ−ＤＯＬ４０００と０．１ｇのピリジンとを８０
ｍｌのＨＣＦＣ２２５に溶解した液に加えた後、０℃に
冷却する。液の温度を０℃以下に保って１０時間撹拌す
る。ＮＭＲにより反応の終点を確認した。得られた液を
純粋で洗浄し、ＨＣＦＣ２２５を除去して目的とするト
リフラート（Ｉ）を８．８ｇ得る。
（II）の合成 （ａ）トリフルオロメチルスルホン化 無水トリフルオロメタンスルホン酸１．０ｇを３０ｍｌ
のＨＣＦＣ２２５に溶解し、１０．０ｇのＦＯＭＢＬＩ
Ｎ Ｚ−ＤＯＬ４０００と０．１ｇのピリジンとを８０
ｍｌのＨＣＦＣ２２５に溶解した液に加えた後、０℃に
冷却する。液の温度を０℃以下に保って１０時間撹拌す
る。ＮＭＲにより反応の終点を確認した。得られた液を
純粋で洗浄し、ＨＣＦＣ２２５を除去して目的とするト
リフラート（Ｉ）を８．８ｇ得る。
【００４９】（ｂ）ピリミジニルピペラジン化 オートクレーブに（ａ）のトリフルオロメチルスルホン
化反応により得られたトリフラート（Ｉ）を５ｇ、ピミ
ジニルピペラジンを０．８ｇおよびＨＣＦＣ２２５を５
０ｍｌ入れて窒素置換した後、９０℃で２００時間反応
させた。ＮＭＲにより投入した原料が残っていないこと
を確認した。水およびエタノールで洗浄し、目的物のピ
リミジニルピペラジンを鎖状分子の末端に有するパーフ
ロロポリエーテル（II）を２．１ｇ得た。
化反応により得られたトリフラート（Ｉ）を５ｇ、ピミ
ジニルピペラジンを０．８ｇおよびＨＣＦＣ２２５を５
０ｍｌ入れて窒素置換した後、９０℃で２００時間反応
させた。ＮＭＲにより投入した原料が残っていないこと
を確認した。水およびエタノールで洗浄し、目的物のピ
リミジニルピペラジンを鎖状分子の末端に有するパーフ
ロロポリエーテル（II）を２．１ｇ得た。
【００５０】
【化１６】
【００５１】合成例２ピペリジニルエチルアミン修飾パーフロロポリエーテル
（III ）の合成 オートクレーブに合成例１における（ａ）トリフルオル
メチルスルホン化反応により得られたトリフラート
（Ｉ）を５ｇ、ピペリジニルエチルアミンを０．５ｇお
よびＨＣＦＣ２２５を５０ｍｌ入れて窒素置換した後、
９０℃で１００時間反応させた。ＮＭＲにより投入した
原料が残っていないことを確認した。水およびエタノー
ルで洗浄し、目的物のピぺリジニルエチルアミンを鎖状
分子の末端に有するパーフロロポリエーテル（III ）を
２．２ｇ得た。
（III ）の合成 オートクレーブに合成例１における（ａ）トリフルオル
メチルスルホン化反応により得られたトリフラート
（Ｉ）を５ｇ、ピペリジニルエチルアミンを０．５ｇお
よびＨＣＦＣ２２５を５０ｍｌ入れて窒素置換した後、
９０℃で１００時間反応させた。ＮＭＲにより投入した
原料が残っていないことを確認した。水およびエタノー
ルで洗浄し、目的物のピぺリジニルエチルアミンを鎖状
分子の末端に有するパーフロロポリエーテル（III ）を
２．２ｇ得た。
【００５２】
【化１７】
【００５３】合成例３ジエチルアミン修飾パーフロロポリエーテル（IV）の合
成 オートクレーブに合成例１における（ａ）トリフルオル
メチルスルホン化反応により得られたトリフラート
（Ｉ）を５ｇ、ジエチルアミンを０．４ｇおよびＨＣＦ
Ｃ２２５を５０ｍｌ入れて窒素置換した後、９０℃で１
００時間反応させた。ＮＭＲにより投入した原料が残っ
ていないことを確認した。水およびエタノールで洗浄
し、目的物のジエチルアミンを鎖状分子の末端に有する
パーフロロポリエーテル（III ）を２．１ｇ得た。
成 オートクレーブに合成例１における（ａ）トリフルオル
メチルスルホン化反応により得られたトリフラート
（Ｉ）を５ｇ、ジエチルアミンを０．４ｇおよびＨＣＦ
Ｃ２２５を５０ｍｌ入れて窒素置換した後、９０℃で１
００時間反応させた。ＮＭＲにより投入した原料が残っ
ていないことを確認した。水およびエタノールで洗浄
し、目的物のジエチルアミンを鎖状分子の末端に有する
パーフロロポリエーテル（III ）を２．１ｇ得た。
【００５４】
【化１８】
【００５５】以下に、本発明の磁気記録媒体を作製する
方法を示す。Ａｌ合金（Ａｌ−Ｍｇ合金）の非磁性基板
を準備し、これに無電解メッキにより１３μｍ厚のＮｉ
−Ｐメッキを施して非磁性層を形成し、その表面をポリ
ッシュで表面粗さがＲａ＝１０Åになるように研磨し
た。次いで、ダイヤモンドスラリーを使用したテクスチ
ュアーにより、ほぼ同心円状の溝を表面粗さがＲａ＝３
０Åになるように作製した。この基板を洗浄後、スパッ
タ装置内で層厚５００ÅのＣｒの非磁性金属下地層を形
成し、さらに層厚３００ÅのＣｏ82Ｃｒ14Ｔａ4 の磁性
層、層厚１２０Åのダイヤモンド状カーボン（ＤＬＣ）
の保護層を形成した。これに更に、テープバニッシュを
行い、この媒体を共通媒体として次のような液体潤滑剤
の塗布を行った。
方法を示す。Ａｌ合金（Ａｌ−Ｍｇ合金）の非磁性基板
を準備し、これに無電解メッキにより１３μｍ厚のＮｉ
−Ｐメッキを施して非磁性層を形成し、その表面をポリ
ッシュで表面粗さがＲａ＝１０Åになるように研磨し
た。次いで、ダイヤモンドスラリーを使用したテクスチ
ュアーにより、ほぼ同心円状の溝を表面粗さがＲａ＝３
０Åになるように作製した。この基板を洗浄後、スパッ
タ装置内で層厚５００ÅのＣｒの非磁性金属下地層を形
成し、さらに層厚３００ÅのＣｏ82Ｃｒ14Ｔａ4 の磁性
層、層厚１２０Åのダイヤモンド状カーボン（ＤＬＣ）
の保護層を形成した。これに更に、テープバニッシュを
行い、この媒体を共通媒体として次のような液体潤滑剤
の塗布を行った。
【００５６】合成例１〜３により合成した新規なパーフ
ロロポリエーテル系液体潤滑剤（パーフロロポリエーテ
ル（II）、（III ）、（IV））をフルオロカーボン（例
えば、スリーエム（３Ｍ）（株）製 ＦＣ−７７、アウ
ジモント（株）製ＺＳ−１００）を溶媒として、その濃
度が０．０５重量％になるように希釈した。これをスピ
ンコート法により回転数１８００ｒｐｍでパーフロロポ
リエーテル系液体潤滑剤層の厚さが２０Åとなるように
塗布して磁気記録媒体（実施例１〜６０）を作製した。
ロロポリエーテル系液体潤滑剤（パーフロロポリエーテ
ル（II）、（III ）、（IV））をフルオロカーボン（例
えば、スリーエム（３Ｍ）（株）製 ＦＣ−７７、アウ
ジモント（株）製ＺＳ−１００）を溶媒として、その濃
度が０．０５重量％になるように希釈した。これをスピ
ンコート法により回転数１８００ｒｐｍでパーフロロポ
リエーテル系液体潤滑剤層の厚さが２０Åとなるように
塗布して磁気記録媒体（実施例１〜６０）を作製した。
【００５７】表４に示すように、鎖状分子の末端にアル
コールを有するパーフロロポリエーテル（例えば、アウ
ジモント（株）製ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ−ＤＯＬ）および
末端ピペロニル修飾パーフロロポリエーテル（例えば同
社製ＦＯＭＢＬＩＮ ＡＭ２００１）を用い同様の方法
で塗布して比較用の磁気記録媒体（比較例１〜１８）を
作製した。
コールを有するパーフロロポリエーテル（例えば、アウ
ジモント（株）製ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ−ＤＯＬ）および
末端ピペロニル修飾パーフロロポリエーテル（例えば同
社製ＦＯＭＢＬＩＮ ＡＭ２００１）を用い同様の方法
で塗布して比較用の磁気記録媒体（比較例１〜１８）を
作製した。
【００５８】得られた実施例１〜６０および比較例１〜
１８の磁気記録媒体についてボンデッド率を求め、動摩
擦係数（μI 、μL 、ＣＳＳ−μI 、ＣＳＳ−μL ）を
測定し、ヘッド汚れの観測、マイグレーションテスト、
ＳＯ2 吸着の評価を行った。得られた結果をまとめて表
１〜表４に示す。
１８の磁気記録媒体についてボンデッド率を求め、動摩
擦係数（μI 、μL 、ＣＳＳ−μI 、ＣＳＳ−μL ）を
測定し、ヘッド汚れの観測、マイグレーションテスト、
ＳＯ2 吸着の評価を行った。得られた結果をまとめて表
１〜表４に示す。
【００５９】表１〜表４中の加熱処理およびＵＶ処理の
ボンデッド率は、カーボン保護層に対して強固に結合す
る結合性潤滑剤と弱く結合する移動性潤滑剤との比率で
あり、加熱温度・時間やＵＶ波長・パワー・発生オゾン
量・照射時間で結合性潤滑剤の比率を制御することが可
能である。
ボンデッド率は、カーボン保護層に対して強固に結合す
る結合性潤滑剤と弱く結合する移動性潤滑剤との比率で
あり、加熱温度・時間やＵＶ波長・パワー・発生オゾン
量・照射時間で結合性潤滑剤の比率を制御することが可
能である。
【００６０】この結合性潤滑剤の比率は、比較例に示す
従来の潤滑剤（例えば、アウジモント（株）製ＦＯＭＢ
ＬＩＮ Ｚ−ＤＯＬやＡＭ２００１）では、６０〜７０
％が上限であり、その結果、ドライブ中高速回転下で潤
滑剤飛散などによるスピンマイグレーションが耐久性の
低下を招くという問題を抱えていた。
従来の潤滑剤（例えば、アウジモント（株）製ＦＯＭＢ
ＬＩＮ Ｚ−ＤＯＬやＡＭ２００１）では、６０〜７０
％が上限であり、その結果、ドライブ中高速回転下で潤
滑剤飛散などによるスピンマイグレーションが耐久性の
低下を招くという問題を抱えていた。
【００６１】それに対し、本発明の潤滑剤はカーボン保
護層表面に存在するＣ＝Ｏ、ＣＯＯ−カルボニル官能基
との化学結合を達成し、かつカーボン表面と物理吸着的
相互作用の強い環状官能基も同時に保有するため、加熱
やＵＶ照射処理で容易に３０〜１００％内の任意の値に
結合性潤滑剤の比率を制御することが可能である。
護層表面に存在するＣ＝Ｏ、ＣＯＯ−カルボニル官能基
との化学結合を達成し、かつカーボン表面と物理吸着的
相互作用の強い環状官能基も同時に保有するため、加熱
やＵＶ照射処理で容易に３０〜１００％内の任意の値に
結合性潤滑剤の比率を制御することが可能である。
【００６２】なお、ボンデッド率は以下のように求め
る。まず、パーフロロポリエーテル系液体潤滑剤が塗布
された媒体について、ＦＴ−ＩＲ高感度反射法で１２９
０〜１２６０ｃｍ-1に検出されるＣ−Ｆピーク吸光度
（すなわち潤滑剤層の膜厚）を求めておく。次いで、こ
の媒体を溶剤ＦＣ−７７に５分間超音波浸漬し、浸漬後
の媒体について再度Ｃ−Ｆピーク吸光度を求め、浸漬前
後の吸光度からボンデッド率を求める。
る。まず、パーフロロポリエーテル系液体潤滑剤が塗布
された媒体について、ＦＴ−ＩＲ高感度反射法で１２９
０〜１２６０ｃｍ-1に検出されるＣ−Ｆピーク吸光度
（すなわち潤滑剤層の膜厚）を求めておく。次いで、こ
の媒体を溶剤ＦＣ−７７に５分間超音波浸漬し、浸漬後
の媒体について再度Ｃ−Ｆピーク吸光度を求め、浸漬前
後の吸光度からボンデッド率を求める。
【００６３】作製された磁気記録媒体の表面上に、ヘッ
ド荷重が１０ｇｆの磁気ヘッドを、半径位置２１．５ｍ
ｍ、回転数１ｒｐｍでしゅう動させて、このときの動摩
擦係数μI を測定した。その後、回転数１００ｒｐｍで
１時間しゅう動させた後、回転数１ｒｐｍでしゅう動さ
せたときの動摩擦係数μL を測定した。また、実際の磁
気ディスクドライブに組み込み、動摩擦係数μI の測定
を行った（ＣＳＳ−μI と表す）。その後、６０℃、８
０％ＲＨの条件下で２００時間ＣＳＳを繰り返した後、
動摩擦係数μL の測定（ＣＳＳ−μL と表す）と終了後
の磁気ヘッドの汚れ観察を行った。
ド荷重が１０ｇｆの磁気ヘッドを、半径位置２１．５ｍ
ｍ、回転数１ｒｐｍでしゅう動させて、このときの動摩
擦係数μI を測定した。その後、回転数１００ｒｐｍで
１時間しゅう動させた後、回転数１ｒｐｍでしゅう動さ
せたときの動摩擦係数μL を測定した。また、実際の磁
気ディスクドライブに組み込み、動摩擦係数μI の測定
を行った（ＣＳＳ−μI と表す）。その後、６０℃、８
０％ＲＨの条件下で２００時間ＣＳＳを繰り返した後、
動摩擦係数μL の測定（ＣＳＳ−μL と表す）と終了後
の磁気ヘッドの汚れ観察を行った。
【００６４】マイグレーションテストは、以下のように
行った。すなわち、磁気記録媒体（実施例１〜６０、比
較例１〜１８）を磁気ディスクドライブに組み込み、８
０℃、３０％ＲＨ条件下で、７２００ｒｐｍの高速回転
下２４０時間放置した。この放置前後における磁気記録
媒体の面内膜厚を半径方向ｒ＝２０ｍｍの内周とｒ＝４
５ｍｍの最外周で測定し、しゅう動後の内周に対する外
周の膜厚増加量を示した。
行った。すなわち、磁気記録媒体（実施例１〜６０、比
較例１〜１８）を磁気ディスクドライブに組み込み、８
０℃、３０％ＲＨ条件下で、７２００ｒｐｍの高速回転
下２４０時間放置した。この放置前後における磁気記録
媒体の面内膜厚を半径方向ｒ＝２０ｍｍの内周とｒ＝４
５ｍｍの最外周で測定し、しゅう動後の内周に対する外
周の膜厚増加量を示した。
【００６５】表１〜表４から明らかなように、パーフロ
ロポリエーテル系液体潤滑剤の鎖状分子の末端官能基が
弱塩基性の三級アミン官能基を有する潤滑剤を塗布した
磁気記録媒体（実施例１〜６０）では、動摩擦係数μL
やＣＳＳ−μL が低く抑えられると共に、ヘッド汚れは
認められなかった。特に、結合性潤滑剤比率を高めるた
めに潤滑剤塗布後に加熱処理やＵＶ処理を施した媒体で
は、潤滑剤が高速回転下でスピンオフしてしまうマイグ
レーションが従来の潤滑剤と比較して極めて少なく、そ
の結果、動摩擦係数μL やＣＳＳ−μL 等の低下も顕著
であることが判明した。
ロポリエーテル系液体潤滑剤の鎖状分子の末端官能基が
弱塩基性の三級アミン官能基を有する潤滑剤を塗布した
磁気記録媒体（実施例１〜６０）では、動摩擦係数μL
やＣＳＳ−μL が低く抑えられると共に、ヘッド汚れは
認められなかった。特に、結合性潤滑剤比率を高めるた
めに潤滑剤塗布後に加熱処理やＵＶ処理を施した媒体で
は、潤滑剤が高速回転下でスピンオフしてしまうマイグ
レーションが従来の潤滑剤と比較して極めて少なく、そ
の結果、動摩擦係数μL やＣＳＳ−μL 等の低下も顕著
であることが判明した。
【００６６】また、従来のパーフロロポリエーテル系液
体潤滑剤は分子量が高すぎると（Ｍｗが５５００以
上）、極性官能基の吸着効果が相対的に弱まり、磁気ヘ
ッドが潤滑剤層に吸着する問題を抱えていた。しかし、
三級アミンを鎖状分子の末端に有するパーフロロポリエ
ーテル系液体潤滑剤は従来の潤滑剤鎖状分子の末端の官
能基よりもカーボン保護層との結合性が非常に強固にな
るので、Ｍｗ＝１５００〜１５０００の広い分子量分布
範囲でヘッド吸着を起こさず、低浮上型コンタクトヘッ
ドに対しても磨耗を生じにくく、良好な潤滑性能を得る
ことが可能となった。
体潤滑剤は分子量が高すぎると（Ｍｗが５５００以
上）、極性官能基の吸着効果が相対的に弱まり、磁気ヘ
ッドが潤滑剤層に吸着する問題を抱えていた。しかし、
三級アミンを鎖状分子の末端に有するパーフロロポリエ
ーテル系液体潤滑剤は従来の潤滑剤鎖状分子の末端の官
能基よりもカーボン保護層との結合性が非常に強固にな
るので、Ｍｗ＝１５００〜１５０００の広い分子量分布
範囲でヘッド吸着を起こさず、低浮上型コンタクトヘッ
ドに対しても磨耗を生じにくく、良好な潤滑性能を得る
ことが可能となった。
【００６７】また、ＳＯ2 吸着量の評価は、磁気記録媒
体（実施例１〜６０、比較例１〜１８）を、標準ガス発
生装置「パーミエーター（ガステック（株）製）」のＳ
Ｏ2パーミエーションチューブ系内で、０．１ｐｐｍの
ガス発生下で２４時間放置し、放置後のディスク表面へ
吸着したＳＯ2 成分をイオンクロマトグラフィ法で定量
した。
体（実施例１〜６０、比較例１〜１８）を、標準ガス発
生装置「パーミエーター（ガステック（株）製）」のＳ
Ｏ2パーミエーションチューブ系内で、０．１ｐｐｍの
ガス発生下で２４時間放置し、放置後のディスク表面へ
吸着したＳＯ2 成分をイオンクロマトグラフィ法で定量
した。
【００６８】表１〜表４から明らかなように、従来の潤
滑剤と比較して、三級アミンを鎖状分子の末端に有する
パーフロロポリエーテル系液体潤滑剤はカーボン保護層
表面に存在する活性な吸着サイトと積極的に結合し覆う
ため、外的ガスコンタミネーションであるＳＯ2 のよう
な酸性ガスは媒体表面への吸着が阻害され、ＳＯ2 の吸
着量は減少する。さらに加熱やＵＶ照射処理による潤滑
剤結合性の向上により、その効果はさらに助長されるこ
とが明らかになった。
滑剤と比較して、三級アミンを鎖状分子の末端に有する
パーフロロポリエーテル系液体潤滑剤はカーボン保護層
表面に存在する活性な吸着サイトと積極的に結合し覆う
ため、外的ガスコンタミネーションであるＳＯ2 のよう
な酸性ガスは媒体表面への吸着が阻害され、ＳＯ2 の吸
着量は減少する。さらに加熱やＵＶ照射処理による潤滑
剤結合性の向上により、その効果はさらに助長されるこ
とが明らかになった。
【００６９】他方、従来の潤滑剤である鎖状分子の末端
にアルコールまたはピペロニルを有する末端アルコール
修飾パーフロロポリエーテル、末端ピペロニル修飾パー
フロロポリエーテル系液体潤滑剤のみを塗布した媒体で
は、表４から明らかなように、潤滑剤の結合性の影響で
スピンマイグレーションが大きく、その結果として動摩
擦係数μL やＣＳＳ−μL も高くなり、また潤滑剤移
着、コンタミネーション付着によるヘッド汚れが発生し
ていた。
にアルコールまたはピペロニルを有する末端アルコール
修飾パーフロロポリエーテル、末端ピペロニル修飾パー
フロロポリエーテル系液体潤滑剤のみを塗布した媒体で
は、表４から明らかなように、潤滑剤の結合性の影響で
スピンマイグレーションが大きく、その結果として動摩
擦係数μL やＣＳＳ−μL も高くなり、また潤滑剤移
着、コンタミネーション付着によるヘッド汚れが発生し
ていた。
【００７０】
【表１】
【００７１】
【表２】
【００７２】
【表３】
【００７３】
【表４】
【００７４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明により、液
体潤滑剤の鎖状分子の末端の官能基としてπ電子を有す
る環式三級アミン官能基を有する新規なパーフロロポリ
エーテル系の潤滑剤を得られるので、その潤滑剤を塗布
し、カーボン保護層表面と潤滑剤の結合性を著しく増加
させた磁気記録媒体を得ることができた。したがって、
次の効果を奏する。
体潤滑剤の鎖状分子の末端の官能基としてπ電子を有す
る環式三級アミン官能基を有する新規なパーフロロポリ
エーテル系の潤滑剤を得られるので、その潤滑剤を塗布
し、カーボン保護層表面と潤滑剤の結合性を著しく増加
させた磁気記録媒体を得ることができた。したがって、
次の効果を奏する。
【００７５】近年の高密度記録の要求に伴う磁気ヘッ
ドの低浮上化や磁気ヘッド構造の変化により潤滑剤が磁
気ヘッドへ転写されることによるヘッド吸着現象（Fly-
Stiction）が起こり難くなり、また高速回転化により潤
滑剤が外周部へ移動したり飛散するスピンマイグレーシ
ョンも起こり難くなる。
ドの低浮上化や磁気ヘッド構造の変化により潤滑剤が磁
気ヘッドへ転写されることによるヘッド吸着現象（Fly-
Stiction）が起こり難くなり、また高速回転化により潤
滑剤が外周部へ移動したり飛散するスピンマイグレーシ
ョンも起こり難くなる。
【００７６】高温、高湿環境下における潤滑剤の結合
力低下に伴って生じる様々な現象、例えば有害なドライ
ブ内ガスコンタミネーション成分の付着促進やコロージ
ョン発生、潤滑剤の分解によって生じるヘッドクラシュ
等、カーボン保護膜と潤滑剤層間の結合力不足による様
々な現象が起こり難くなり、安定した潤滑特性を永く維
持することができる。
力低下に伴って生じる様々な現象、例えば有害なドライ
ブ内ガスコンタミネーション成分の付着促進やコロージ
ョン発生、潤滑剤の分解によって生じるヘッドクラシュ
等、カーボン保護膜と潤滑剤層間の結合力不足による様
々な現象が起こり難くなり、安定した潤滑特性を永く維
持することができる。
【００７７】カーボン保護層表面に、弱アルカリ性を
有し、かつ共役系結合を持つ置換基を付与した官能基を
有するパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤を塗布して
から、塗布表面に潤滑剤層の結合力をさらに促進させる
べく、加熱やＵＶ照射を加え、結合性潤滑剤の比率を３
０〜１００％内の任意の範囲で制御することにより、一
層ヘッド吸着現象が起こり難くなり、スピンマイグレー
ション低減、ガスコンタミネーション付着低減を達成す
ることができ、かつ、これに伴う潤滑性・耐久性の向上
を図ることができる。
有し、かつ共役系結合を持つ置換基を付与した官能基を
有するパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤を塗布して
から、塗布表面に潤滑剤層の結合力をさらに促進させる
べく、加熱やＵＶ照射を加え、結合性潤滑剤の比率を３
０〜１００％内の任意の範囲で制御することにより、一
層ヘッド吸着現象が起こり難くなり、スピンマイグレー
ション低減、ガスコンタミネーション付着低減を達成す
ることができ、かつ、これに伴う潤滑性・耐久性の向上
を図ることができる。
【図１】一般的な磁気記録媒体の層構造を示す模式的斜
視図である。
視図である。
１ 基体 ２ 非磁性の金属下地層 ３ 磁性層 ４ 保護層 ５ 液体潤滑剤層 １１ 非磁性基板 １２ 非磁性金属層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ // Ｃ１０Ｎ 40:18
Claims (7)
- 【請求項１】 主鎖部構造が一般式（１）、（２）およ
び（３）からなる群から選ばれるいずれか１つで表され
るパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤であって、鎖状
分子末端の少なくとも一方にアミン系官能基を有するこ
とを特徴とする液体潤滑剤。 【化１】 Ｒ1 Ｈ2 Ｃ−（ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）m −（ＣＦ2 Ｏ）n −ＣＨ2 Ｒ2 (1) （式中、Ｒ1 およびＲ2 は同一もしくは異なった官能基
であり、ｍおよびｎはそれぞれ整数である） 【化２】 Ｆ（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）m −ＣＨ2 Ｒ3 (2) （式中、Ｒ3 は官能基であり、ｍは整数である） 【化３】 （式中、Ｒ4 は官能基であり、ｍは整数である） - 【請求項２】 前記アミン系官能基は、式（４）または
式（５）のいずれかで表される３級アミン構造を有し、
かつ弱塩基性を帯びた官能基であることを特徴とする請
求項１に記載の液体潤滑剤。 【化４】 （式中、Ｒ5 およびＲ6 は同一もしくは異なった官能基
であり、Ｒ5 とＲ6 は互いに結合して環を形成していて
もよく、ｎは０以上の整数である） 【化５】 （式中、Ｒ7 およびＲ8 は同一もしくは異なった官能基
であり、Ｒ7 とＲ8 は互いに結合して環を形成していて
もよく、ｌ，ｍ，ｎはそれぞれ０以上の整数である） - 【請求項３】 前記アミン系官能基は、官能基中に芳香
族、芳香族アミン、芳香族ジアミン、複素環、複素環ア
ミン、脂環式炭化水素、脂環式アミンおよび脂肪族アミ
ンからなる群から選ばれる少なくとも１つを含んでいる
基であることを特徴とする請求項２に記載の液体潤滑
剤。 - 【請求項４】 前記パーフロロポリエーテル系液体潤滑
剤が１５００〜１５０００の重量平均分子量を有するこ
とを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の液体
潤滑剤。 - 【請求項５】 磁性層上にカーボン保護層および液体潤
滑剤層をこの順に有する磁気記録媒体であって、前記液
体潤滑剤層が請求項１に記載のパーフロロポリエーテル
系液体潤滑剤から形成されていることを特徴とする磁気
記録媒体。 - 【請求項６】 前記パーフロロポリエーテル系液体潤滑
剤が、カーボン保護層と強固に結合する結合性パーフロ
ロポリエーテル系潤滑剤と弱く結合する移動性潤滑剤と
を含み、かつ結合性パーフロロポリエーテル系潤滑剤を
全潤滑剤中３０〜１００％含有することを特徴とする請
求項５に記載の磁気記録媒体。 - 【請求項７】 非磁性基体上にスパッタ法によりＣｒ下
地層、Ｃｏ合金磁性層をこの順に形成し、さらに、その
上にスパッタ法またはＣＶＤ法によりカーボン保護層を
形成した後、その表面に液体潤滑剤層を形成する工程を
具備する磁気記録媒体の製造方法であって、カーボン保
護層形成後その表面にディッピング法またはスピンコー
ト法により請求項１に記載の液体潤滑剤を塗布する工
程、およびその塗布表面に対し、加熱もしくはＵＶ照射
を行う工程を具備することを特徴とする磁気記録媒体の
製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15015898A JP4099860B2 (ja) | 1997-10-09 | 1998-05-29 | 液体潤滑剤およびそれを用いた磁気記録媒体とその製造方法 |
| DE1998146593 DE19846593A1 (de) | 1997-10-09 | 1998-10-09 | Flüssiges Gleitmittel, magnetisches Aufzeichnungsmittel, das dieses verwendet und Verfahren zur Herstellung des magnetischen Aufzeichnungsmittels |
| US09/169,388 US6096694A (en) | 1997-10-09 | 1998-10-09 | Liquid lubricant, magnetic recording medium using the same, and method for manufacturing magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9-277567 | 1997-10-09 | ||
| JP27756797 | 1997-10-09 | ||
| JP15015898A JP4099860B2 (ja) | 1997-10-09 | 1998-05-29 | 液体潤滑剤およびそれを用いた磁気記録媒体とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11172268A true JPH11172268A (ja) | 1999-06-29 |
| JP4099860B2 JP4099860B2 (ja) | 2008-06-11 |
Family
ID=26479849
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15015898A Expired - Lifetime JP4099860B2 (ja) | 1997-10-09 | 1998-05-29 | 液体潤滑剤およびそれを用いた磁気記録媒体とその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
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