JPH11173964A - 試料高温装置及びそれを用いたｘ線装置 - Google Patents
試料高温装置及びそれを用いたｘ線装置Info
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- JPH11173964A JPH11173964A JP9362103A JP36210397A JPH11173964A JP H11173964 A JPH11173964 A JP H11173964A JP 9362103 A JP9362103 A JP 9362103A JP 36210397 A JP36210397 A JP 36210397A JP H11173964 A JPH11173964 A JP H11173964A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 発熱体の特性に拘わらず、酸化ガス、還元ガ
ス、その他各種のガス雰囲気下で試料の温度制御を行う
ことができる試料高温装置を提供する。 【解決手段】 試料Ｓの温度を変化させるための試料高
温装置である。この試料高温装置は、試料Ｓを包囲する
と共に熱を伝えしかしガスは透過しない保護管８と、そ
の保護管８の外部に配設されたヒータ線２２とを有す
る。ヒータ線２２からの熱によって保護管８が加熱さ
れ、その保護管８からの熱によって試料Ｓが加熱され
る。この加熱構造は傍熱タイプの加熱構造であるので、
直熱タイプの加熱構造に比べて、試料Ｓの全体を均一な
温度分布状態で温度制御できる。また、試料Ｓとヒータ
線８は保護管８によって空間的に区画されるので、それ
らを異なったガス雰囲気に置くことができる。
ス、その他各種のガス雰囲気下で試料の温度制御を行う
ことができる試料高温装置を提供する。 【解決手段】 試料Ｓの温度を変化させるための試料高
温装置である。この試料高温装置は、試料Ｓを包囲する
と共に熱を伝えしかしガスは透過しない保護管８と、そ
の保護管８の外部に配設されたヒータ線２２とを有す
る。ヒータ線２２からの熱によって保護管８が加熱さ
れ、その保護管８からの熱によって試料Ｓが加熱され
る。この加熱構造は傍熱タイプの加熱構造であるので、
直熱タイプの加熱構造に比べて、試料Ｓの全体を均一な
温度分布状態で温度制御できる。また、試料Ｓとヒータ
線８は保護管８によって空間的に区画されるので、それ
らを異なったガス雰囲気に置くことができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、各種の測定装置に
おいて測定対象となる試料の温度を変化させるために用
いられる試料高温装置に関する。また、本発明は、その
試料高温装置を用いたＸ線装置に関する。
おいて測定対象となる試料の温度を変化させるために用
いられる試料高温装置に関する。また、本発明は、その
試料高温装置を用いたＸ線装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｘ線回折装置その他の測定装置において
は、試料の温度を変化させながら測定を行うことがあ
り、そのように試料の温度を変化させるために試料高温
装置が用いられる。そして従来の試料高温装置では、試
料の近傍に発熱体、例えば電熱ヒータを配設し、その発
熱体からの熱によって試料の温度を変化させるというの
が一般的である。
は、試料の温度を変化させながら測定を行うことがあ
り、そのように試料の温度を変化させるために試料高温
装置が用いられる。そして従来の試料高温装置では、試
料の近傍に発熱体、例えば電熱ヒータを配設し、その発
熱体からの熱によって試料の温度を変化させるというの
が一般的である。
【０００３】また、従来の試料高温装置では、試料温度
を変化させるのに加えて試料のまわりの雰囲気を変化さ
せることもある。例えば、試料のまわりをＮ2 ，Ｏ2 ，
Ｈ2等といった各種のガス雰囲気に設定し、それらのガ
ス雰囲気下での試料の反応の様子を観察するという測定
が知られている。
を変化させるのに加えて試料のまわりの雰囲気を変化さ
せることもある。例えば、試料のまわりをＮ2 ，Ｏ2 ，
Ｈ2等といった各種のガス雰囲気に設定し、それらのガ
ス雰囲気下での試料の反応の様子を観察するという測定
が知られている。
【０００４】従来の試料高温装置では、上記のように測
定試料の近傍に発熱体を配設していたので、試料を特定
のガス雰囲気下に置いた状態でその試料の温度制御を行
う場合には、試料及び発熱体の両方が同じガス雰囲気に
晒されることになっていた。この場合、発熱体がそのガ
ス雰囲気に対して強い特性を持っていれば問題はないの
であるが、そのガスが発熱体を損傷する性質を有する場
合には、そのガス雰囲気下においてその発熱体を用いる
ことはできず、従って、そのガス雰囲気に関しては測定
を行うことができないという問題があった。例えば、Ｈ
2 ガスは白金を脆くする性質を有するので、発熱体とし
て白金線発熱体を使用する場合には、Ｈ2 をガス雰囲気
とする測定を行うことはできなかった。
定試料の近傍に発熱体を配設していたので、試料を特定
のガス雰囲気下に置いた状態でその試料の温度制御を行
う場合には、試料及び発熱体の両方が同じガス雰囲気に
晒されることになっていた。この場合、発熱体がそのガ
ス雰囲気に対して強い特性を持っていれば問題はないの
であるが、そのガスが発熱体を損傷する性質を有する場
合には、そのガス雰囲気下においてその発熱体を用いる
ことはできず、従って、そのガス雰囲気に関しては測定
を行うことができないという問題があった。例えば、Ｈ
2 ガスは白金を脆くする性質を有するので、発熱体とし
て白金線発熱体を使用する場合には、Ｈ2 をガス雰囲気
とする測定を行うことはできなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の試料
高温装置における上記の問題点に鑑みて成されたもので
あって、発熱体の特性に拘わらず、酸化ガス、還元ガ
ス、その他各種のガス雰囲気下で試料の温度制御を行う
ことができる試料高温装置を提供することを目的とす
る。
高温装置における上記の問題点に鑑みて成されたもので
あって、発熱体の特性に拘わらず、酸化ガス、還元ガ
ス、その他各種のガス雰囲気下で試料の温度制御を行う
ことができる試料高温装置を提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係る試料高温装置は以下の構成を有する。 （１） 試料の温度を変化させるための試料高温装置に
おいて、前記試料を包囲すると共に熱を伝えしかしガ
スは透過しない試料包囲部材と、その試料包囲材の外
部に配設された発熱体とを有することを特徴とする。
め、本発明に係る試料高温装置は以下の構成を有する。 （１） 試料の温度を変化させるための試料高温装置に
おいて、前記試料を包囲すると共に熱を伝えしかしガ
スは透過しない試料包囲部材と、その試料包囲材の外
部に配設された発熱体とを有することを特徴とする。
【０００７】この試料高温装置によれば、発熱体からの
熱によって試料包囲部材が加熱され、その試料包囲部材
からの熱によって試料が加熱される。この加熱構造は、
試料の全体を包囲する試料包囲部材からの熱によって試
料を加熱するという、いわゆる傍熱タイプの加熱構造で
あるので、発熱体それ自体に試料を接触させてその試料
を加熱するという、いわゆる直熱タイプの加熱構造に比
べて、試料の全体を均一な温度分布状態で温度制御する
ことができる。特に、大型の試料に関しても均一な温度
分布を得ることができる。
熱によって試料包囲部材が加熱され、その試料包囲部材
からの熱によって試料が加熱される。この加熱構造は、
試料の全体を包囲する試料包囲部材からの熱によって試
料を加熱するという、いわゆる傍熱タイプの加熱構造で
あるので、発熱体それ自体に試料を接触させてその試料
を加熱するという、いわゆる直熱タイプの加熱構造に比
べて、試料の全体を均一な温度分布状態で温度制御する
ことができる。特に、大型の試料に関しても均一な温度
分布を得ることができる。
【０００８】また、試料と発熱体とは試料包囲部材によ
って空間的に区画されるので、それらを異なったガス雰
囲気に置くことができる。その結果、発熱体の特性に拘
わらず試料を任意のガス雰囲気に置くことができる。
って空間的に区画されるので、それらを異なったガス雰
囲気に置くことができる。その結果、発熱体の特性に拘
わらず試料を任意のガス雰囲気に置くことができる。
【０００９】（２） 上記（１）の試料高温装置におい
て、試料包囲部材の内部にガスを供給する第１ガス供給
手段と、試料包囲部材の外部にガスを供給する第２ガス
供給手段とを設けることができる。各ガス供給手段から
異なるガスを供給することにより、発熱体と試料とをそ
れぞれ別個のガス雰囲気下に置くことができる。試料に
供給するガスとしては、酸化ガス、還元ガスのいずれで
も良く、より具体的にはＮ2 ，Ｏ2 ，Ｈ2 ，その他種々
のガスとすることもできる。
て、試料包囲部材の内部にガスを供給する第１ガス供給
手段と、試料包囲部材の外部にガスを供給する第２ガス
供給手段とを設けることができる。各ガス供給手段から
異なるガスを供給することにより、発熱体と試料とをそ
れぞれ別個のガス雰囲気下に置くことができる。試料に
供給するガスとしては、酸化ガス、還元ガスのいずれで
も良く、より具体的にはＮ2 ，Ｏ2 ，Ｈ2 ，その他種々
のガスとすることもできる。
【００１０】（３） 上記（１）又は（２）記載の試料
高温装置において、試料包囲部材の内部にガイド部材を
配設し、前記試料をそのガイド部材に沿って移動させる
ことによりその試料を試料包囲部材の所定位置に置くこ
とができる。この構成によれば、試料の装着作業が簡単
になる。
高温装置において、試料包囲部材の内部にガイド部材を
配設し、前記試料をそのガイド部材に沿って移動させる
ことによりその試料を試料包囲部材の所定位置に置くこ
とができる。この構成によれば、試料の装着作業が簡単
になる。
【００１１】（４） 上記（３）記載の試料高温装置に
おいて、ガイド部材は互いに平行に並べられた一対の直
線状のガイド棒とすることができる。この構成によれ
ば、試料をそれらのガイド棒に載せた上で、その試料を
それらのガイド棒に沿って滑らせることにより、その試
料を極めて容易に試料包囲部材内の所定位置に挿入する
ことができる。
おいて、ガイド部材は互いに平行に並べられた一対の直
線状のガイド棒とすることができる。この構成によれ
ば、試料をそれらのガイド棒に載せた上で、その試料を
それらのガイド棒に沿って滑らせることにより、その試
料を極めて容易に試料包囲部材内の所定位置に挿入する
ことができる。
【００１２】（５） 上記各構成の試料高温装置におい
て、試料包囲部材は円筒形状の管によって構成できる。
本試料高温装置をＸ線回折測定のために用いるものと考
えれば、試料包囲部材としてはＸ線透過率が高く、そし
て薬品及び腐蝕ガスに対して耐蝕性がある材料によって
形成するのが好ましく、より好ましくは石英ガラスパイ
プ、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、さらに好ましくはボロンナ
イトライド（ＢＮ：窒化ホウ素）によって形成する。ボ
ロンナイトライドは、石英やアルミナに比べて融点が高
く、しかもＸ線透過率が高い。従って、このボロンナイ
トライドを試料包囲部材として用いれば、非常に高い温
度下において高精度のＸ線回折測定を行うことができ
る。
て、試料包囲部材は円筒形状の管によって構成できる。
本試料高温装置をＸ線回折測定のために用いるものと考
えれば、試料包囲部材としてはＸ線透過率が高く、そし
て薬品及び腐蝕ガスに対して耐蝕性がある材料によって
形成するのが好ましく、より好ましくは石英ガラスパイ
プ、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、さらに好ましくはボロンナ
イトライド（ＢＮ：窒化ホウ素）によって形成する。ボ
ロンナイトライドは、石英やアルミナに比べて融点が高
く、しかもＸ線透過率が高い。従って、このボロンナイ
トライドを試料包囲部材として用いれば、非常に高い温
度下において高精度のＸ線回折測定を行うことができ
る。
【００１３】（６） 次に、本発明に係るＸ線装置は、
試料を収納する試料高温装置と、その試料へ向けて
Ｘ線を放射するＸ線源と、その試料で回折したＸ線を
検出するＸ線検出手段とを有するＸ線装置において、
前記試料高温装置は、前記試料を包囲すると共に熱を伝
えしかしガスは透過しない試料包囲部材と、その試料包
囲材の外部に配設された発熱体とを有することを特徴と
する。このＸ線装置によれば、前記の（１）に記載した
作用・効果と同じ作用・効果を奏することができる。
試料を収納する試料高温装置と、その試料へ向けて
Ｘ線を放射するＸ線源と、その試料で回折したＸ線を
検出するＸ線検出手段とを有するＸ線装置において、
前記試料高温装置は、前記試料を包囲すると共に熱を伝
えしかしガスは透過しない試料包囲部材と、その試料包
囲材の外部に配設された発熱体とを有することを特徴と
する。このＸ線装置によれば、前記の（１）に記載した
作用・効果と同じ作用・効果を奏することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】図３は、本発明に係るＸ線装置の
一実施形態を示している。このＸ線装置は、Ｘ線を放射
するＸ線源Ｆと、そのＸ線源Ｆから放射されるＸ線の発
散角度を制限して試料Ｓへ導く発散制限スリット１と、
試料Ｓの温度を制御する試料高温装置２と、試料Ｓで回
折したＸ線を通過させる受光スリット３、そしてその受
光スリット３を通過したＸ線を取り込んで電気信号に変
換するＸ線カウンタ４とを有する。本実施形態の場合、
試料高温装置２は固定状態に設置される。また、Ｘ線源
Ｆは、試料Ｓを中心として一定の角速度で間欠的又は連
続的に回転、いわゆるθ回転する。そして、Ｘ線カウン
タ４は、試料Ｓを中心としてＸ線源Ｆと反対方向へ試料
Ｓと同じ一定の角速度で間欠的又は連続的にθ回転す
る。
一実施形態を示している。このＸ線装置は、Ｘ線を放射
するＸ線源Ｆと、そのＸ線源Ｆから放射されるＸ線の発
散角度を制限して試料Ｓへ導く発散制限スリット１と、
試料Ｓの温度を制御する試料高温装置２と、試料Ｓで回
折したＸ線を通過させる受光スリット３、そしてその受
光スリット３を通過したＸ線を取り込んで電気信号に変
換するＸ線カウンタ４とを有する。本実施形態の場合、
試料高温装置２は固定状態に設置される。また、Ｘ線源
Ｆは、試料Ｓを中心として一定の角速度で間欠的又は連
続的に回転、いわゆるθ回転する。そして、Ｘ線カウン
タ４は、試料Ｓを中心としてＸ線源Ｆと反対方向へ試料
Ｓと同じ一定の角速度で間欠的又は連続的にθ回転す
る。
【００１５】試料高温装置２は、図１に示すように、軸
線Ｌを中心軸とする円筒形状の外筒６と、軸線Ｌ上にお
いて外筒６の外側面に固着された支持部材７ａ及び７ｂ
と、それらの支持部材によって支持された試料包囲部材
としての保護管８とを有する。保護管８と外筒６との間
及び保護管８と各支持部材７ａ、７ｂとの間には、気密
を保持するためのシール部材９が設けられる。これらの
シール部材９は軸線Ｌを中心とするリング形状に形成さ
れる。
線Ｌを中心軸とする円筒形状の外筒６と、軸線Ｌ上にお
いて外筒６の外側面に固着された支持部材７ａ及び７ｂ
と、それらの支持部材によって支持された試料包囲部材
としての保護管８とを有する。保護管８と外筒６との間
及び保護管８と各支持部材７ａ、７ｂとの間には、気密
を保持するためのシール部材９が設けられる。これらの
シール部材９は軸線Ｌを中心とするリング形状に形成さ
れる。
【００１６】保護管８は、例えばボロンナイトライド
（ＢＮ）によって軸線Ｌを中心軸線とする円筒形状に形
成され、その両端は開放されている。支持部材７ａ及び
７ｂは、保護管８の両端に嵌合することによってその保
護管８を支持している。保護管８の内周面には、図４に
示すように、一対の直線状のガイド棒１１が互いに平行
になるように支持部材７ａ及び７ｂを利用して落下しな
いように配置される。そしてそれらのガイド棒１１の中
央部の適所にはストッパ部材１２が位置不動に設けられ
る。
（ＢＮ）によって軸線Ｌを中心軸線とする円筒形状に形
成され、その両端は開放されている。支持部材７ａ及び
７ｂは、保護管８の両端に嵌合することによってその保
護管８を支持している。保護管８の内周面には、図４に
示すように、一対の直線状のガイド棒１１が互いに平行
になるように支持部材７ａ及び７ｂを利用して落下しな
いように配置される。そしてそれらのガイド棒１１の中
央部の適所にはストッパ部材１２が位置不動に設けられ
る。
【００１７】測定対象である試料Ｓは試料ホルダ１３に
収納される。試料ホルダ１３は、図５に示すように、概
ね直方体形状に形成されていて、その底面にはガイド棒
１１に嵌まり合う湾曲面Ｗが形成され、さらにその上面
には試料を収納するための凹部１４が形成される。図４
において、試料ホルダ１３をガイド棒１１の上に置き、
さらに押し棒１６の先端を試料ホルダ１３の側面に押し
当て、さらにその押し棒１６を保護管８の内部へ押し込
むと、試料ホルダ１３はガイド棒１１の上を滑り移動
し、そしてストッパ部材１２にぶつかる所定の装着位置
で停止する。保護管８はこの装着位置の所に長方形状の
切欠部１９を有し、その切欠部１９を覆うように保護管
８の外周面に石英フィルム１８が固着される。この石英
フィルム１８の厚さは保護管８の厚さよりも薄くなって
いて、Ｘ線が通り易くなっている。
収納される。試料ホルダ１３は、図５に示すように、概
ね直方体形状に形成されていて、その底面にはガイド棒
１１に嵌まり合う湾曲面Ｗが形成され、さらにその上面
には試料を収納するための凹部１４が形成される。図４
において、試料ホルダ１３をガイド棒１１の上に置き、
さらに押し棒１６の先端を試料ホルダ１３の側面に押し
当て、さらにその押し棒１６を保護管８の内部へ押し込
むと、試料ホルダ１３はガイド棒１１の上を滑り移動
し、そしてストッパ部材１２にぶつかる所定の装着位置
で停止する。保護管８はこの装着位置の所に長方形状の
切欠部１９を有し、その切欠部１９を覆うように保護管
８の外周面に石英フィルム１８が固着される。この石英
フィルム１８の厚さは保護管８の厚さよりも薄くなって
いて、Ｘ線が通り易くなっている。
【００１８】図１に戻って、保護管８の外側に円筒形状
の伝熱スリーブ１７が配設される。そして、この伝熱ス
リーブ１７のうち保護管８の切欠部１９に対応する部分
に、同様の形状の切欠部２１が形成される。そして、こ
の切欠部２１の近傍の伝熱スリーブ１７の外周面に発熱
体としてのヒータ線２２が巻き付けられる。ヒータ線２
２が巻き付けられた伝熱スリーブ１７の外側には、円筒
形状の保温筒２３が設けられる。この保温筒２３のうち
伝熱スリーブ１７の切欠部２１に対応する部分には、外
部から中心部に達する切欠部２４が設けられる。
の伝熱スリーブ１７が配設される。そして、この伝熱ス
リーブ１７のうち保護管８の切欠部１９に対応する部分
に、同様の形状の切欠部２１が形成される。そして、こ
の切欠部２１の近傍の伝熱スリーブ１７の外周面に発熱
体としてのヒータ線２２が巻き付けられる。ヒータ線２
２が巻き付けられた伝熱スリーブ１７の外側には、円筒
形状の保温筒２３が設けられる。この保温筒２３のうち
伝熱スリーブ１７の切欠部２１に対応する部分には、外
部から中心部に達する切欠部２４が設けられる。
【００１９】外筒６のうち保温筒２３の切欠部２４に対
応する部分には、同様の形状の切欠部２６が形成され、
その切欠部２６を覆うように外筒６の表面にＸ線透過フ
ィルム２７、例えば金属ベリリウムを含むフィルムが固
着される。図１のＸ−Ｘ線に従った断面図である図２に
示すように、保護管８の切欠部１９、伝熱スリーブ１７
の切欠部２１、保温筒２３の切欠部２４及び外筒６の切
欠部２６は、本実施形態の場合、軸線Ｌを中心としてほ
ぼ１８０°の角度範囲にわたって形成される。そして、
Ｘ線源Ｆから出たＸ線がこれらの切欠部を通して試料Ｓ
へ照射され、さらに、その試料Ｓで回折したＸ線がそれ
らの切欠部を通してＸ線カウンタ４に受け取られる。
応する部分には、同様の形状の切欠部２６が形成され、
その切欠部２６を覆うように外筒６の表面にＸ線透過フ
ィルム２７、例えば金属ベリリウムを含むフィルムが固
着される。図１のＸ−Ｘ線に従った断面図である図２に
示すように、保護管８の切欠部１９、伝熱スリーブ１７
の切欠部２１、保温筒２３の切欠部２４及び外筒６の切
欠部２６は、本実施形態の場合、軸線Ｌを中心としてほ
ぼ１８０°の角度範囲にわたって形成される。そして、
Ｘ線源Ｆから出たＸ線がこれらの切欠部を通して試料Ｓ
へ照射され、さらに、その試料Ｓで回折したＸ線がそれ
らの切欠部を通してＸ線カウンタ４に受け取られる。
【００２０】図１に戻って、外筒６のうち、試料ホルダ
１３がストッパ部材１２にぶつかって停止する位置すな
わち試料Ｓの装着位置に対応する部分に、外筒６の内部
を視覚によって確認するための窓２８が設けられる。測
定者はこの窓２８を通して試料高温装置２の内部を覗き
見ることができる。
１３がストッパ部材１２にぶつかって停止する位置すな
わち試料Ｓの装着位置に対応する部分に、外筒６の内部
を視覚によって確認するための窓２８が設けられる。測
定者はこの窓２８を通して試料高温装置２の内部を覗き
見ることができる。
【００２１】保護管８を支持する支持部材７ａ及び７ｂ
のうちの一方７ａには開口２９が形成され、その開口２
９に第１ガス供給装置Ｇ１が接続される。第１ガス供給
装置Ｇ１から送り出されるガス、例えばＮ2 ，Ｏ2 ，Ｈ
2 等は開口２９を通して保護管８の内部に供給され、試
料Ｓのまわりを通過した後、他の支持部材７ｂに形成さ
れたガス排出口３１を通って外部へ排出される。
のうちの一方７ａには開口２９が形成され、その開口２
９に第１ガス供給装置Ｇ１が接続される。第１ガス供給
装置Ｇ１から送り出されるガス、例えばＮ2 ，Ｏ2 ，Ｈ
2 等は開口２９を通して保護管８の内部に供給され、試
料Ｓのまわりを通過した後、他の支持部材７ｂに形成さ
れたガス排出口３１を通って外部へ排出される。
【００２２】外筒６の適所にはガス供給管３２が設けら
れ、その反対側にはガス排出管３３が設けられる。ま
た、ガス供給管３２には第２ガス供給装置Ｇ２が接続さ
れる。この第２ガス供給装置Ｇ２から送り出されるガ
ス、すなわちヒータ線２２用のガスはヒータ線２２のま
わりを流れた後、ガス排出管３３を通って外部へ排出さ
れる。
れ、その反対側にはガス排出管３３が設けられる。ま
た、ガス供給管３２には第２ガス供給装置Ｇ２が接続さ
れる。この第２ガス供給装置Ｇ２から送り出されるガ
ス、すなわちヒータ線２２用のガスはヒータ線２２のま
わりを流れた後、ガス排出管３３を通って外部へ排出さ
れる。
【００２３】以下、本実施形態の試料高温装置及びＸ線
装置についてそれらの動作を説明する。まず、図５にお
いて、試料ホルダ１３の凹部１４内に測定対象となる試
料Ｓを収納する。試料Ｓは粉末、固体、その他いずれの
状態でも良い。その後、図１において、支持部材７ａの
開口２９を通して試料ホルダ１３をガイド棒１１の上に
載せ、さらに図４に示すように、押し棒１６を用いて試
料ホルダ１３を保護管８の内部へ押し込み、それをスト
ッパ部材１２にぶつかる試料装着位置に配置する。なお
このとき、図１の覗き窓２８を通して外筒６の内部を覗
き見ながら作業を行えば、試料ホルダ１３を常に一定の
位置に配置させることができる。
装置についてそれらの動作を説明する。まず、図５にお
いて、試料ホルダ１３の凹部１４内に測定対象となる試
料Ｓを収納する。試料Ｓは粉末、固体、その他いずれの
状態でも良い。その後、図１において、支持部材７ａの
開口２９を通して試料ホルダ１３をガイド棒１１の上に
載せ、さらに図４に示すように、押し棒１６を用いて試
料ホルダ１３を保護管８の内部へ押し込み、それをスト
ッパ部材１２にぶつかる試料装着位置に配置する。なお
このとき、図１の覗き窓２８を通して外筒６の内部を覗
き見ながら作業を行えば、試料ホルダ１３を常に一定の
位置に配置させることができる。
【００２４】その後、第１ガス供給装置Ｇ１からガスを
供給して保護管８の内部、すなわち試料Ｓのまわりの雰
囲気をガス置換し、さらに、第２ガス供給装置Ｇ２から
ガスを供給して保護管８の外部、すなわちヒータ線２２
のまわりの雰囲気をガス置換する。第１ガス供給装置Ｇ
１から供給されるガスは、試料Ｓを希望のガス雰囲気に
設定するためのガスであり、一方、第２ガス供給装置Ｇ
２から供給されるガスは、ヒータ線２２を好ましい環境
下に置くためのガスである。
供給して保護管８の内部、すなわち試料Ｓのまわりの雰
囲気をガス置換し、さらに、第２ガス供給装置Ｇ２から
ガスを供給して保護管８の外部、すなわちヒータ線２２
のまわりの雰囲気をガス置換する。第１ガス供給装置Ｇ
１から供給されるガスは、試料Ｓを希望のガス雰囲気に
設定するためのガスであり、一方、第２ガス供給装置Ｇ
２から供給されるガスは、ヒータ線２２を好ましい環境
下に置くためのガスである。
【００２５】これらのガスは、互いに同種類のガスとな
ることもあるし、あるいは互いに異なる種類となること
もある。本実施形態では、試料２とヒータ線２２とが保
護管８によって空間的に区分されるので、両者に供給さ
れるガスが異なる種類であっても何等の支障も無い。こ
の結果、ヒータ線２２を損傷するような性質のガスを問
題なく試料Ｓのまわりに供給できる。
ることもあるし、あるいは互いに異なる種類となること
もある。本実施形態では、試料２とヒータ線２２とが保
護管８によって空間的に区分されるので、両者に供給さ
れるガスが異なる種類であっても何等の支障も無い。こ
の結果、ヒータ線２２を損傷するような性質のガスを問
題なく試料Ｓのまわりに供給できる。
【００２６】以上のガス置換作業と同時に、ヒータ線２
２を通電によって発熱させる。ヒータ線２２からの発熱
は、伝熱スリーブ１７及び保護管８を通して傍熱状態で
試料Ｓを加熱し、これにより試料Ｓが均一な温度分布状
態で温度変化する。
２を通電によって発熱させる。ヒータ線２２からの発熱
は、伝熱スリーブ１７及び保護管８を通して傍熱状態で
試料Ｓを加熱し、これにより試料Ｓが均一な温度分布状
態で温度変化する。
【００２７】以上のようにして試料Ｓ及びヒータ線２２
のまわりが所定のガスで雰囲気置換され、そして試料Ｓ
の温度が所定温度に設定されると、図３においてＸ線回
折測定が開始される。すなわち、Ｘ線源Ｆ及びＸ線カウ
ンタ４のθ回転を開始し、そのθ回転中にＸ線源Ｆから
Ｘ線を放射してそれを試料Ｓに照射し、そしてその試料
Ｓで回折するＸ線をＸ線カウンタ４によって検出する。
この処理により、試料Ｓに関する回折Ｘ線の回折角度及
び回折強度を測定する。
のまわりが所定のガスで雰囲気置換され、そして試料Ｓ
の温度が所定温度に設定されると、図３においてＸ線回
折測定が開始される。すなわち、Ｘ線源Ｆ及びＸ線カウ
ンタ４のθ回転を開始し、そのθ回転中にＸ線源Ｆから
Ｘ線を放射してそれを試料Ｓに照射し、そしてその試料
Ｓで回折するＸ線をＸ線カウンタ４によって検出する。
この処理により、試料Ｓに関する回折Ｘ線の回折角度及
び回折強度を測定する。
【００２８】以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を
説明したが、本発明はその実施形態に限定されるもので
なく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変
できる。例えば、本発明に係る試料高温装置２は、Ｘ線
装置に限られず、その他の任意の測定装置において試料
の温度を制御するために用いることができる。また、図
１に示す実施形態では、試料包囲部材としての保護管８
を円筒形状の管によって形成したが、保護管の形状はそ
れ以外の任意の形状にすることができる。また、発熱体
はコイル状のヒータ線に限られず任意の構造のヒータ、
例えば面状ヒータを用いることができる。
説明したが、本発明はその実施形態に限定されるもので
なく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変
できる。例えば、本発明に係る試料高温装置２は、Ｘ線
装置に限られず、その他の任意の測定装置において試料
の温度を制御するために用いることができる。また、図
１に示す実施形態では、試料包囲部材としての保護管８
を円筒形状の管によって形成したが、保護管の形状はそ
れ以外の任意の形状にすることができる。また、発熱体
はコイル状のヒータ線に限られず任意の構造のヒータ、
例えば面状ヒータを用いることができる。
【００２９】
【発明の効果】本発明の試料高温装置及びＸ線装置によ
れば、発熱体からの熱によって試料包囲部材が加熱さ
れ、その試料包囲部材からの熱によって試料が加熱され
る。この加熱構造は、試料の全体を包囲する試料包囲部
材からの熱によって試料を加熱する傍熱タイプの加熱構
造であるので、発熱体それ自体に試料を接触させてその
試料を加熱する直熱タイプの加熱構造に比べて、試料の
全体に関して均一な温度分布が得られる。特に、大型の
試料に関しても均一な温度分布を得ることができる。
れば、発熱体からの熱によって試料包囲部材が加熱さ
れ、その試料包囲部材からの熱によって試料が加熱され
る。この加熱構造は、試料の全体を包囲する試料包囲部
材からの熱によって試料を加熱する傍熱タイプの加熱構
造であるので、発熱体それ自体に試料を接触させてその
試料を加熱する直熱タイプの加熱構造に比べて、試料の
全体に関して均一な温度分布が得られる。特に、大型の
試料に関しても均一な温度分布を得ることができる。
【００３０】また、試料と発熱体とは試料包囲部材によ
って空間的に区画されるので、それらを異なったガス雰
囲気に置くことができ、その結果、発熱体の特性に拘わ
らず試料を任意のガス雰囲気に置くことができる。
って空間的に区画されるので、それらを異なったガス雰
囲気に置くことができ、その結果、発熱体の特性に拘わ
らず試料を任意のガス雰囲気に置くことができる。
【００３１】
【図１】本発明に係る試料高温装置の一実施形態を示す
断面図である。
断面図である。
【図２】図１におけるＸ−Ｘ線に従った断面図である。
【図３】本発明に係るＸ線装置の一実施形態を模式的に
示す斜視図である。
示す斜視図である。
【図４】図１に示す試料高温装置の要部である保護管及
びその内部構造を示す斜視図である。
びその内部構造を示す斜視図である。
【図５】図１に示す試料高温装置の要部である試料ホル
ダの一例を示す斜視図である。
ダの一例を示す斜視図である。
１ 発散制限スリット ２ 試料高温装置 ３ 受光スリット ４ Ｘ線カウンタ ６ 外筒 ７ａ，７ｂ 支持部材 ８ 保護管（試料包囲部材） ９ シール部材 １１ ガイド棒 １２ ストッパ部材 １３ 試料ホルダ １４ 凹部 １６ 押し棒 １７ 伝熱スリーブ １８ 石英フィルム １９ 切欠部 ２１ 切欠部 ２２ ヒータ線（発熱体） ２３ 保温筒 ２４ 切欠部 ２６ 切欠部 ２７ Ｘ線透過フィルム ２８ 窓 ２９ 開口 ３１ ガス排出口 ３２ ガス供給口 ３３ ガス排出管 Ｆ Ｘ線源 Ｇ１，Ｇ２ ガス供給装置 Ｌ 軸線 Ｓ 試料 Ｗ 湾曲面
Claims (7)
- 【請求項１】 試料の温度を変化させるための試料高温
装置において、前記試料を包囲すると共に熱を伝えしか
しガスは透過しない試料包囲部材と、その試料包囲材の
外部に配設された発熱体とを有することを特徴とする試
料高温装置。 - 【請求項２】 請求項１記載の試料高温装置において、
試料包囲部材の内部にガスを供給する第１ガス供給手段
と、試料包囲部材の外部にガスを供給する第２ガス供給
手段とを有することを特徴とする試料高温装置。 - 【請求項３】 請求項１又は請求項２記載の試料高温装
置において、試料包囲部材の内部にガイド部材を配設
し、前記試料をそのガイド部材に沿って移動させること
によりその試料を試料包囲部材の所定位置に置くことを
特徴とする試料高温装置。 - 【請求項４】 請求項３記載の試料高温装置において、
ガイド部材は互いに平行に並べられた一対の直線状のガ
イド棒であることを特徴とする試料高温装置。 - 【請求項５】 請求項１から請求項４のうちの少なくと
もいずれか１つに記載の試料高温装置において、試料包
囲部材は円筒形状の管であることを特徴とする試料高温
装置。 - 【請求項６】 請求項１から請求項５のうちの少なくと
もいずれか１つに記載の試料高温装置において、試料包
囲部材はボロンナイトライド（ＢＮ）、石英又はアルミ
ナによって形成されることを特徴とする試料高温装置。 - 【請求項７】 試料を収納する試料高温装置と、その試
料へ向けてＸ線を放射するＸ線源と、その試料で回折し
たＸ線を検出するＸ線検出手段とを有するＸ線装置にお
いて、 前記試料高温装置は、前記試料を包囲すると共に熱を伝
えしかしガスは透過しない試料包囲部材と、その試料包
囲材の外部に配設された発熱体とを有することを特徴と
するＸ線装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9362103A JPH11173964A (ja) | 1997-12-11 | 1997-12-11 | 試料高温装置及びそれを用いたｘ線装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9362103A JPH11173964A (ja) | 1997-12-11 | 1997-12-11 | 試料高温装置及びそれを用いたｘ線装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11173964A true JPH11173964A (ja) | 1999-07-02 |
Family
ID=18475915
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9362103A Pending JPH11173964A (ja) | 1997-12-11 | 1997-12-11 | 試料高温装置及びそれを用いたｘ線装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11173964A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011033483A (ja) * | 2009-07-31 | 2011-02-17 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | 反応検証装置及び反応検証方法 |
| CN102854206A (zh) * | 2012-08-03 | 2013-01-02 | 丹东浩元仪器有限公司 | X射线衍射仪用高温附件 |
| JP2015014569A (ja) * | 2013-07-08 | 2015-01-22 | 国立大学法人京都大学 | Ｘ線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置、およびその製造方法 |
| CN119971904A (zh) * | 2025-02-05 | 2025-05-13 | 上海科技大学 | 一种适用x射线透射原位分析的热化学反应池 |
-
1997
- 1997-12-11 JP JP9362103A patent/JPH11173964A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011033483A (ja) * | 2009-07-31 | 2011-02-17 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | 反応検証装置及び反応検証方法 |
| CN102854206A (zh) * | 2012-08-03 | 2013-01-02 | 丹东浩元仪器有限公司 | X射线衍射仪用高温附件 |
| CN102854206B (zh) * | 2012-08-03 | 2015-01-07 | 丹东浩元仪器有限公司 | X射线衍射仪用高温附件 |
| JP2015014569A (ja) * | 2013-07-08 | 2015-01-22 | 国立大学法人京都大学 | Ｘ線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置、およびその製造方法 |
| CN119971904A (zh) * | 2025-02-05 | 2025-05-13 | 上海科技大学 | 一种适用x射线透射原位分析的热化学反应池 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20051130 |
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